JP2000327337A - マグネタイトの製造方法およびマグネタイト製造設備 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】マグネタイトの合成時の副生物である塩などの
含有量が少なく、顔料、複写機のトナー材料などとして
好適なマグネタイトを大規模な設備を新たに必要とせ
ず、簡便な手段によって効率よく製造することができる
マグネタイトの製造方法およびマグネタイト製造設備の
提供。 【解決手段】反応器内で水酸化鉄溶液を、アルカリの存
在下、加熱することによりマグネタイト粒子の分散液を
得た後、該分散液を前記反応器から分離装置に移送し、
該分散液から前記マグネタイト粒子を分離してマグネタ
イトを製造するに際して、前記分散液が反応器から分離
装置に移送される移送配管内に、分散液中のマグネタイ
ト粒子を洗浄するための洗浄液を供給し、該移送配管内
に設けられた混合手段により分散液と洗浄液とを混合し
た後、分離装置に移送する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、マグネタイトの製
造方法およびマグネタイト製造設備に関し、特に、マグ
ネタイト合成時の副生物である塩化ナトリウムなどの塩
の含有量が少ないマグネタイトを得ることができるマグ
ネタイトの製造方法およびこれを実施するに好適なマグ
ネタイトの製造設備に関する。

【０００２】

【従来の技術】マグネタイトは、一般的に、水酸化鉄を
含む溶液を６０℃以上の温度で酸化することにより得ら
れる。この反応系では、反応により生成したマグネタイ
ト粒子が水中に分散した状態で得られるため、次いで反
応液（分散液）からマグネタイト粒子を分離し、通常、
さらにこれを乾燥して粉末状で得られる。

【０００３】上記反応で得られるマグネタイト分散液
は、反応時に副生する多量の塩も含有している。たとえ
ば水酸化鉄の酸化に先立っては、通常、同一反応器内
で、硫酸鉄、塩化鉄などの鉄塩と、水酸化ナトリウムと
を反応させることにより水酸化鉄を生成させるため、マ
グネタイト分散液中には、この反応で副生する硫酸ナト
リウム、塩化ナトリウムなどの塩やアルカリを含んでい
る。また水酸化第二鉄の鉄を還元した後、水熱反応させ
てマグネタイト粒子を生成させる方法では、水熱反応時
のｐＨ調整のために水酸化ナトリウムを添加することも
ある。

【０００４】このような硫酸ナトリウム、塩化ナトリウ
ムなどの塩は、マグネタイト粒子に吸湿性を付与し、た
とえばこれら塩を含むマグネタイト粒子を顔料あるいは
複写機のトナー材料などとして用いた場合には、他の配
合原料との儒れが悪くなる。このため分散液から分離さ
れたマグネタイトは塩などの副生物の残存量が少ないこ
とが望ましい。

【０００５】このため従来より、反応で生成したマグネ
タイト粒子をこれを含む分散液から分離する際には、マ
グネタイト粒子を洗浄して副生物（塩やアルカリなど）
を除去している。この方法としては、分散液をろ過し
た後、水洗する方法、分散液を水洗した後、ろ過する
方法が一般的である。

【０００６】上記方法は、フィルタープレスなどのろ
過器により、分散液をろ過し、マグネタイトケーキを生
成した後（図６参照）、このケーキに通水することによ
り、残存する副生成物を低減する方法である。しかしな
がら、マグネタイトは他の粉末よりも凝集しやすいた
め、マグネタイトケーキはマグネタイト粒子の凝集体が
充填された状態となっている。このためケーキの密度が
不均一で、洗浄が不十分な部分を生じやすい。この方法
では、副生物の残存量の少ないマグネタイトを得るには
長い洗浄時間を必要とする。

【０００７】この方法では、予めろ過前に、マグネタイ
ト粒子分散液をシックナーや遠心脱水機などを用いて濃
縮することもある（図７参照）が、この場合にも上記と
同様の問題を有している。

【０００８】また上記方法では、具体的には、分散液
を一旦洗浄槽に移し、洗浄水を添加して攪拌洗浄した
後、ろ過してマグネタイト粒子を得る（図８参照）。し
かし、この方法は、希釈攪拌のための新たな洗浄槽など
の設備を必要とする上に、洗浄槽での攪拌によりマグネ
タイト粒子と洗浄水との接触を充分に行うためには多量
の洗浄水量が必要であり経済性に劣るという問題があ
る。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のよう
な従来技術に鑑みてなされ、マグネタイトの合成時の副
生物である塩やアルカリの含有量が少なく、顔料、複写
機のトナー材料などとして好適なマグネタイトを大規模
な設備を新たに必要とせず、簡便な手段によって効率よ
く製造することができるマグネタイトの製造方法および
マグネタイト製造設備を提供することを目的としてい
る。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明に係るマグネタイ
トの製造方法は、反応器内で水酸化鉄溶液を、アルカリ
の存在下、加熱することによりマグネタイト粒子の分散
液を得た後、該分散液を前記反応器から分離装置に移送
し、該分散液から前記マグネタイト粒子を分離してマグ
ネタイトを製造するに際して、前記分散液が反応器から
分離装置に移送される移送配管内に、分散液中のマグネ
タイト粒子を洗浄するための洗浄液を供給し、該移送配
管内に設けられた混合手段により分散液と洗浄液とを混
合した後、分離装置に移送することを特徴とする。

【００１１】このような方法において、上記反応器で得
られたマグネタイト分散液を上記分離装置に移送する前
に、予め少なくとも１つの濃縮器を用いて濃縮してもよ
く、この場合には、前記移送配管内での分散液と洗浄液
との混合は、濃縮器と反応器との間の移送配管内、濃縮
器と分離装置との間の移送配管内、濃縮器間の移送配管
内の少なくともいずれか１個所で行えばよい。

【００１２】本発明では、上記のようなマグネタイトの
製造方法を実施するに好適な設備として、水酸化鉄溶液
を、アルカリの存在下、加熱してマグネタイト粒子の分
散液を得るための反応器、前記反応器内で得られた前記
分散液中から前記マグネタイト粒子を分離するための分
離装置、および前記反応器内で得られた前記分散液を前
記分離装置へ移送するための移送配管を有し、かつ前記
移送配管の少なくとも一部に、該移送配管に連通する洗
浄液を供給する洗浄液供給配管と、該洗浄液供給配管の
下流側の前記移送配管内部に設けられた混合手段とから
なる混合機能を備えたマグネタイト製造設備が提供され
る。

【００１３】上記のようなマグネタイト製造設備におい
て、前記反応器と、前記分離装置との間には、前記移送
配管を介して前記分散液を濃縮するための１以上の濃縮
器を有し、該濃縮器と前記反応器との間の移送配管、該
濃縮器と前記分離装置との間の移送配管、および濃縮器
間の移送配管の少なくとも１つの移送配管が前記混合機
能を有するものも好ましい。また分散液の移送は、ポン
プを介して行うことが好ましい。

【００１４】さらに、前記分離装置で分離されたマグネ
タイト粒子を乾燥する乾燥機を有していてもよい。

【００１５】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係るマグネタイト
の製造方法およびマグネタイト製造設備を具体的に説明
する。本発明に係るマグネタイトの製造方法は、反応器
内で水酸化鉄溶液を、アルカリの存在下、加熱すること
によりマグネタイト粒子の分散液を得た後、該分散液を
前記反応器から分離装置に移送し、該分散液から前記マ
グネタイト粒子を分離してマグネタイトを製造するに際
して、前記分散液が反応器から分離装置に移送される移
送配管内に、分散液中のマグネタイト粒子を洗浄するた
めの洗浄液を供給し、該移送配管内に設けられた混合手
段により分散液と洗浄液とを混合した後、分離装置に移
送することを特徴とする。

【００１６】上記のような方法において、上記反応器で
得られたマグネタイト分散液を上記分離装置に移送する
前に、予め少なくとも１つの濃縮器を用いて濃縮しても
よく、この場合には、前記移送配管内での分散液と洗浄
液との混合は、濃縮器と反応器との間の移送配管内、濃
縮器と分離装置との間の移送配管内、濃縮器間の移送配
管内の少なくともいずれか１個所で行えばよい。

【００１７】以下、図を参照しながら上記のような本発
明に係るマグネタイトの製造方法をより具体的に説明す
る。図１は、本発明で提供されるマグネタイト製造設備
の一態様例を示す構成図である。

【００１８】本発明では、まず反応器（反応槽）１にお
いて、水酸化鉄溶液を、アルカリの存在下、加熱するこ
とによりマグネタイト粒子の分散液を得る。マグネタイ
ト粒子の分散液を得る方法としては、公知の方法を広く
採用することができ、いわゆる沈澱法が用いられる。こ
のような方法では、まず反応器１内で鉄塩溶液にアルカ
リ溶液を添加して水酸化鉄コロイドの懸濁液を得た後、
次いでこの水酸化鉄を加熱、酸化してマグネタイトを生
成させる。

【００１９】上記水酸化鉄を生成させる鉄塩としては、
第一鉄塩であっても第二鉄塩であっても、またこれらの
混合物であってもよい。第一鉄塩としては、具体的に塩
化第一鉄、硫酸第一鉄、ヨウ化第一鉄、臭化第一鉄など
を用いることができる。また第一鉄塩溶液中には、Ｚ
ｎ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｕなどのスピネル化合物に入
りうるイオンを含んでいてもよい。このイオン源として
は上記金属の塩であり、第一鉄塩溶液として、たとえば
鋼の酸洗廃液などを用いることができる。アルカリ水溶
液としては水酸化ナトリウム溶液、水酸化カリウム溶
液、炭酸ナトリウム溶液、炭酸カリウム溶液などを用い
ることができる。

【００２０】たとえば鉄塩として第一鉄塩を用い、アル
カリとして水酸化ナトリウムを用いた場合には、以下の
ような反応によりマグネタイトが生成される。 ＦｅＣｌ₂ ＋２ＮａＯＨ → Ｆｅ（ＯＨ）₂ ＋２ＮａＣｌ …(1) ６Ｆｅ（ＯＨ）₂ ＋Ｏ₂ → ２Ｆｅ₃ Ｏ₄ ＋６Ｈ₂ Ｏ …(2)

【００２１】水酸化鉄の酸化（上記反応(2) ）は、水酸
化鉄コロイドを含む水溶液に、加熱しながら酸素含有ガ
スを通気することにより行われる。この酸素含有ガスは
空気であってもよい。上記反応(2) において、反応温度
は６０〜１００℃が望ましい。６０℃未満には針状ゲー
サイトが生成し、１００℃超では工業的に適さない。ま
たｐＨは酸性域、中性域、アルカリ域のいずれでも可能
であるが、酸性域での合成では、反応溶液中に鉄イオン
が残存するため中性域あるいはアルカリ域での合成が望
ましい。

【００２２】また第二鉄塩水溶液を用いる場合には、た
とえば第二鉄塩水溶液をアルカリで中和して水酸化第二
鉄を生成させた後、全第二鉄イオンの３分の１を還元
し、次いで水熱反応させ、マグネタイトを生成させるこ
とができる。この第二鉄塩水溶液を用いる方法は、特開
平８−３２５０９８号公報に記載されており、本明細書
でもこの公報の記載を引用することができる。

【００２３】具体的に第二鉄塩としては、塩化第二鉄、
硝酸第二鉄、硫酸第二鉄などを用いることができる。第
二鉄塩溶液中に、前記したような鉄以外の金属イオンを
含んでいてもよい。アルカリ水溶液としては、水酸化ナ
トリウム、水酸化カリウムなどの水酸化アルカリ金属の
水溶液が好ましい。第二鉄塩水溶液は、５〜４０℃の温
度で中和し、中和により生成した水酸化第二鉄は、次い
でヒドラジン、ハイドロサルファイト、ロンガリットな
どの還元剤を用いて還元した後、水熱反応により酸化す
る。水熱反応は、水酸化第二鉄のスラリーのｐＨを７〜
１１とした後、加圧下に１２０〜２００℃の範囲の温度
で行なう。上記還元前には、水酸化第二鉄を一旦、濾
過、水洗してもよい。

【００２４】また第一鉄塩と第二鉄塩との混合物を用い
る場合には、第一鉄イオンと第二鉄イオンの組成比を
１．１〜１．５に制御し、酸化温度を５０〜７０℃酸化
すれば、超微粒のマグネタイト粒子を得ることができ
る。本発明では、この混合塩を用いる方法も使用するこ
とができる。

【００２５】上記のようにマグネタイトを生成させた後
には、分散液にエージング処理を施すことも好ましい。
具体的には、生成したマグネタイト粒子を含む反応液を
加熱しながら、非酸化性、非還元性ガスを通気してエー
ジングを行う。エージング処理は、４０℃以上好ましく
は６０〜１００℃の温度で、ｐＨ４〜１２好ましくはｐ
Ｈ６〜１２の範囲で行うことが好ましい。このようなエ
ージング処理により、新たな核生成を抑制し、微粉を溶
解させて粒成長を優先的に促進させることによって微粉
の生成を減らし、粒度分布を狭くするのである。粒径が
小さいマグネタイト粒子ほど表面エネルギーが大きく溶
解しやすい。

【００２６】エージング処理中に通気するガスとしては
窒素ガスやアルゴンガス、ヘリウムガス等の非酸化性か
つ非還元性ガスが使用できる。エージング処理時のガス
流量は特に制限はなく、反応溶液中に空気が入り込まず
にマグネタイト粒子が過酸化しない程度であればよい。
エージング時間は反応溶液のｐＨにより異なるが、目的
とするマグネタイト粒子のサイズにより決まるため特に
制限はなく適宜選択すればよい。上記のようなエージン
グ処理を含むマグネタイトの反応工程は、特開平７−６
９６４３号などに記載されており、本明細書でもこの公
報の記載を引用することができる。

【００２７】上記反応器１で得られた分散液は、反応で
生成したマグネタイト粒子とともに、反応副生物である
塩やアルカリなども含有している。この分散液は、次い
で反応器１から移送配管２を介して分離装置４に移送さ
れる。

【００２８】本発明では、分散液が反応器１から分離装
置４に移送される移送配管２内に、分散液中のマグネタ
イト粒子を洗浄するための洗浄液を洗浄液供給配管２２
から供給し、移送配管２内に設けられた混合手段２１に
より分散液と洗浄液とを混合した後、分離装置４に移送
する。移送配管２内の混合手段２１としては、分散液を
撹拌しうる公知のものであればよく、たとえばラインミ
キサー、スタティックミキサーなど、あるいは移送配管
２内面に凹凸をつけて、混合する方法などを例示でき
る。これらの中でも, 効率の点からラインミキサー、ス
タティックミキサーなどが好ましい。洗浄液には、通常
水が用いられる。

【００２９】上記のように移送配管２内で、分散液と洗
浄液とを混合することにより、マグネタイト粒子を分散
させ、かつ洗浄水で希釈することにより、次いで分離装
置４において、分散液中に含まれる塩、アルカリなどを
効率よく、分離除去することができる。このため移送配
管内を強く攪拌することが好ましい。

【００３０】分散液の移送には、ポンプあるいは液の自
重、圧力などによる方法を用いることができる。これら
のうちでも、スラリーポンプ３などのポンプを用いると
ポンプによる攪拌効果も活用することができるので好ま
しい。またポンプの設置位置は、撹拌効果を高めるた
め、洗浄液供給配管の下流側が好ましい。

【００３１】次いで移送配管２内で洗浄液と混合され、
分離装置４に移送された分散液は、ここで分散液中から
マグネタイト粒子が分離される。分離装置４としては、
分散液からマグネタイト粒子を分離しうる公知のものを
広く用いることができ、たとえばフィルタープレス、ベ
ルトフィルターなどのろ過器、あるいはシックナーなど
の沈降分離機や遠心分離機を用いることができる。

【００３２】またろ過後に形成されるケーキにさらに通
水して洗浄することがより好ましい。従来の方法では、
ろ過器内でこのような通水、洗浄を行っても、通水の偏
りなどの問題があり、通水効果は低かったが、本発明で
はろ過前の混合によりケーキ層内の塩量が低下している
上、撹拌効果により凝集密度に偏りが少なく、ろ過器内
での通水、洗浄効果が高い。

【００３３】また分離されたマグネタイト粒子は、ケー
キ層内の水分の低減を目的に、ケーキ層内に通気しても
よい。さらにマグネタイト粒子は、脱水後、通常、ベル
ト型などの乾燥機（図示せず）により乾燥される。

【００３４】前述のように図６に示すような従来の技術
では、ろ過時に凝集したマグネタイトと洗浄水との接触
には偏りがあり、洗浄が不充分な部分が生じ易い事を述
べたが、移送配管２内で洗浄水と混合を行ってから分離
装置４で分離する本発明によれば、添加された洗浄水と
分散液とが移送配管内のラインミキサー２１および配管
途中のスラリーポンプ３などにより、充分に攪拌され、
マグネタイト粒子と洗浄水との接触が均一に行われるた
め、分離装置４においては容易に副生物（塩やアルカ
リ）を除去することができる。

【００３５】本発明では、反応器１で得られた分散液を
分離装置４に移送する前に、予め少なくとも１つの濃縮
器５を用いて分散液を濃縮してもよい。この濃縮器５と
しては、通常分散液中のマグネタイト粒子を沈降濃縮す
る濃縮槽（沈降槽）が用いられる。反応器１で得られた
分散液を、濃縮器５内を攪拌しないような量で濃縮器５
内に導入し、濃縮器５内で、マグネタイト粒子を（重
力）沈降させ、分散液を濃縮する。

【００３６】濃縮器５内で濃縮された分散液は、濃縮器
５下部より移送配管２を介して、スラリーポンプ３によ
り分離装置４に連続的に移送され、一方沈降によりマグ
ネタイト粒子が除かれた水は、通常、濃縮器５上部から
オーバーフローされる。この濃縮器５では、マグネタイ
ト粒子の凝集を促進し、沈降濃縮を効率的に行うために
凝集剤を添加したり、あるいは濃縮器５内の液ｐＨを調
整することが有効である。沈降凝集効果およびオーバー
フローした後の水処理を考慮して、ｐＨは８〜９程度に
調整することが好ましい。

【００３７】このように濃縮器５を用いる場合には、移
送配管２内での分散液と洗浄液との混合は、反応器１と
濃縮器５、濃縮器５と分離装置４との間の少なくともい
ずれか１個所で行えばよい。たとえば図２に示すよう
に、反応器１と濃縮器５との間の移送配管２内にライン
ミキサー２１を設け、洗浄液供給配管２２から洗浄液を
供給して、反応器１と濃縮器５との間で混合してもよ
く、図３に示すように濃縮器５と分離装置４との間の移
送配管２内にラインミキサー２１を設け、洗浄液供給配
管２２から洗浄液を供給して、反応器１と濃縮器５との
間で混合してもよい。

【００３８】さらに図５に示すように、反応器１と濃縮
器５との間、濃縮器５と分離装置４との間の両方の移送
配管２内にラインミキサー２１を設け、洗浄液供給配管
２２から洗浄液を供給して、２箇所で混合してもよい。

【００３９】複数の濃縮器５を有する場合には、たとえ
ば図５に示すように、反応器１と濃縮器５との間、濃縮
器５と分離装置４との間、濃縮器５，５間の移送配管２
内にラインミキサー２１を設け、洗浄液供給配管２２か
ら洗浄液を供給して、３箇所で混合してもよい。図５に
は、３個所で混合する例を示したが、この例に限定され
ず、いずれか１箇所で混合を行えばよい。なお図２〜５
中、図１と同一符号は同一のものを示す。

【００４０】上記のように移送配管１１中に供給する洗
浄液（洗浄水）の量は、特に限定されないが、たとえば
図１に示す場合には、分散液量に対して、０．５〜２倍
（容量比）程度の量で供給することが好ましい。また図
２、図４、図５に示すような濃縮器５の上流で混合する
場合には、混合された分散液で濃縮器５を撹拌しないよ
うな量で、洗浄液を供給することが好ましく、供給する
洗浄液（洗浄水）の量は、分散液量に対して、０．５〜
１倍（容量比）程度の量で供給することが好ましい。

【００４１】本発明では、上記のようなマグネタイトの
製造方法を実施するに好適なマグネタイト製造設備すな
わちマグネタイト製造装置も提供される。具体的には、
図１に示すような水酸化鉄溶液を、アルカリの存在下、
加熱してマグネタイト粒子の分散液を得るための反応器
１、反応器１内で得られた前記分散液中から前記マグネ
タイト粒子を分離するための分離装置４、および反応器
１内で得られた前記分散液を分離装置４へ移送するため
の移送配管２を有し、かつ移送配管２の少なくとも一部
に、移送配管２に連通する洗浄液を供給する洗浄液供給
配管２２と、洗浄液供給配管の下流側の移送配管２内部
に設けられた混合手段２１とからなる混合機能を備えた
マグネタイト製造設備が提供される。

【００４２】上記混合手段２１としては、ラインミキサ
ー、スタティックミキサーなどが好ましい。分離装置４
としては、フィルタープレスなどのろ過器が好ましい。
洗浄液は、通常、水である。また移送配管２の途中に
は、分散液を移送するためのスラリーポンプ３などのポ
ンプを備えていることが好ましい。

【００４３】また図２〜図５に示すように、上記マグネ
タイト製造設備が、反応器１と、分離装置４との間に
は、移送配管２およびスラリーポンプ３を介して分散液
を濃縮するための１以上の濃縮器５を有し、濃縮器５と
反応器１との間の移送配管２、濃縮器５と分離装置４と
の間の移送配管２、および濃縮器５，５間の移送配管２
の少なくとも１つの移送配管２が混合機能を有するマグ
ネタイト製造設備も提供される。

【００４４】さらに、分離装置で分離されたマグネタイ
ト粒子を乾燥する乾燥機（図示せず）を有するマグネタ
イト製造設備も好ましい。なお図中、前記製造方法の説
明と同一符号は、同一のものを示す。また図１〜図５に
は、本発明のマグネタイト製造設備の態様例を示した
が、本発明はこの図の構成に限定されるものではない。

【００４５】

【実施例】次に本発明を実施例により具体的に説明する
が、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。 （実施例１）図１に示す製造設備を用いてマグネタイト
を製造した。

【００４６】鋼材の塩酸酸洗廃液（１００ｍｌ中に、Ｆ
ｅ²⁺：１０〜１１ｇ、Ｆｅ³⁺：０．２〜０．５ｇ、フリ
ーのＨＣｌ：１３〜１４ｇ含有）を規定濃度に希釈後、
予め水酸化ナトリウムを張込んだ反応器１内に装入し、
さらに水酸化ナトリウムを添加してｐＨを調整し、水酸
化鉄を生成させた。次いで反応液を蒸気で加熱して、液
温を８０℃とした後、ｐＨを調整し、反応器下部のノズ
ルより空気を吹き込み、液中の水酸化鉄を酸化して、マ
グネタイト粒子を生成させ、マグネタイト粒子の分散液
を得た。

【００４７】次いで上記反応器１から、マグネタイト粒
子の分散液を、内部にラインミキサー２１を備えた配管
（移送配管）２を介してスラリーポンプ３により分離装
置（フィルタープレス）４に連続的に移送した。この
間、移送配管２中には、洗浄液供給配管２２から洗浄液
（洗浄水）を分散液量に対して１．２倍（容量比）で供
給し、移送配管１１内を移送される分散液と洗浄液と
を、上記ラインキミサー２１で混合した。

【００４８】フィルタープレス４では、移送配管２内で
希釈混合された分散液をフィルターでろ過し、マグネタ
イトのろ過ケーキを生成させた後、さらに３０分通水し
て洗浄した。水洗されたろ過ケーキは、次いでベルト型
乾燥機（図示せず）を用いて９０℃で乾燥し、マグネタ
イトを得た。

【００４９】得られたマグネタイトの残留Ｎａ濃度は１
２０ｐｐｍであり、顔料用トナー用などに用いる原料と
して、好適であった。なおマグネタイト中のＮａ濃度
は、高周波プラズマ発光分析法により測定した。

【００５０】（実施例２）図２に示す設備を用いてマグ
ネタイトを製造した。実施例１において、反応器１と分
離装置（フィルタープレス）４との間に移送配管２を介
して濃縮器５を設け、この濃縮器５と反応器１との間
に、上記ラインミキサー１２および洗浄液供給配管２１
を配した。また濃縮器５とフィルタープレス４との間の
移送配管２には、さらにスラリーポンプ３を有する設備
を用いた以外は、実施例１と同様にしてマグネタイトを
製造した。

【００５１】上記反応器１から濃縮器５の間の移送配管
中で洗浄液供給配管２２から洗浄水（分散液に対して
０．８倍（容量比）で供給）が添加された分散液は、濃
縮器５内を攪拌しないような量で濃縮器５内に導入し、
濃縮器５内で、マグネタイト粒子を（重力）沈降させ、
分散液を濃縮した。濃縮器５内で濃縮された分散液は、
濃縮器５下部より移送配管２を介して、スラリーポンプ
３によりフィルタープレス４に連続的に移送し、一方沈
降によりマグネタイト粒子が除かれた水は、濃縮器５上
部からオーバーフローさせた。

【００５２】フィルタープレス４では、移送された濃縮
分散液をフィルターによりろ過し、マグネタイトのろ過
ケーキを生成させた後、さらに水で洗浄した。水洗され
たろ過ケーキは、次いでベルト型乾燥機を用いて９０℃
で乾燥し、マグネタイトを得た。得られたマグネタイト
の残留Ｎａ濃度は１００ｐｐｍであり、顔料用トナー用
などに用いる原料として、好適であった。

【００５３】（実施例３）図３に示す設備を用いてマグ
ネタイトを製造した。実施例２において、ラインミキサ
ー２１と洗浄液供給配管２２とを濃縮器５の下流側に配
した以外は、実施例２同様にしてマグネタイトを製造し
た。得られたマグネタイトの残留Ｎａ濃度は９０ｐｐｍ
であり、顔料用トナー用などに用いる原料として、好適
であった。

【００５４】（実施例４）図４に示す製造設備を用いて
マグネタイトを製造した。実施例２において、ラインミ
キサー２１と洗浄液供給配管２２とを濃縮器５の上流側
と下流側の両方に配した以外は、実施例２同様にしてマ
グネタイトを製造した。分散液と同量（容量比）の洗浄
液（洗浄水）を、洗浄液供給配管２２のそれぞれから供
給した。得られたマグネタイトの残留Ｎａ濃度は６０ｐ
ｐｍであり、顔料用トナー用などに用いる原料として、
好適であった。

【００５５】（実施例５）図５に示す製造設備を用いて
マグネタイトを製造した。実施例４において、濃縮器５
を２個有し、濃縮器５，５間にもラインミキサー２１と
洗浄液供給配管２２とを配した以外は、実施例４同様に
してマグネタイトを製造した。分散液と同量（容量比）
の洗浄液（洗浄水）を、洗浄液供給配管２２のそれぞれ
から供給した。得られたマグネタイトの残留Ｎａ濃度は
４０ｐｐｍであり、顔料用トナー用などに用いる原料と
して、好適であった。なおフィルタープレスの水洗時間
を１５分に短縮した場合には、１１０ｐｐｍとなった。

【００５６】（比較例１）図６に示す製造設備を用いて
マグネタイトを製造した。得られたマグネタイトの残留
Ｎａ濃度は３００ｐｐｍであり、顔料用トナー用などに
用いる原料としては、塩の含有量が多いため、不適切で
あり、充分な脱塩を行うためには、フィルタープレスの
水洗時間を９０分以上必要とした。

【００５７】（比較例２）図７に示す製造設備を用いて
マグネタイトを製造した。得られたマグネタイトの残留
Ｎａ濃度は１４０ｐｐｍであり、顔料用トナー用などに
用いることは可能であったが、フィルタープレスのケー
キ層の形成が不良であるとともにろ過に長時間を要し
た。

【００５８】

【発明の効果】本発明によれば、マグネタイトの合成時
の副生物である塩などの含有量が少なく、顔料、複写機
のトナー材料などとして好適なマグネタイトを大規模な
設備を新たに必要とせず、簡便な手段によって効率よく
製造することができるマグネタイトの製造方法、および
これを実施するに好適なマグネタイト製造設備が提供さ
れる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明のマグネタイトの製造フローを模式的
に示し、本発明のマグネタイト製造設備の一態様例を示
す構成図である。

【図２】 本発明のマグネタイト製造設備の他の態様例
を示す構成図である。

【図３】 本発明のマグネタイト製造設備の他の態様例
を示す構成図である。

【図４】 本発明のマグネタイト製造設備の他の態様例
を示す構成図である。

【図５】 本発明のマグネタイト製造設備の他の態様例
を示す構成図である。

【図６】 従来のマグネタイト製造方法を模式的に示す
フロー図である。

【図７】 従来のマグネタイト製造方法を模式的に示す
フロー図である。

【図８】 従来のマグネタイト製造方法を模式的に示す
フロー図である。

【符号の説明】

１…反応器（反応槽） ２…移送配管 ２１…ラインミキサー ２２…洗浄液供給配管 ３…スラリーポンプ ４…分離装置 ５…濃縮器（濃縮槽）

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 久我 光広 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社千葉製鉄所内 (72)発明者 中野 逸史 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社千葉製鉄所内 Ｆターム(参考） 4G002 AA04 AB02 AE01 AE03 AF01

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】反応器内で水酸化鉄溶液を、アルカリの存
   在下、加熱することによりマグネタイト粒子の分散液を
   得た後、該分散液を前記反応器から分離装置に移送し、
   該分散液から前記マグネタイト粒子を分離してマグネタ
   イトを製造するに際して、 前記分散液が反応器から分離装置に移送される移送配管
   内に、分散液中のマグネタイト粒子を洗浄するための洗
   浄液を供給し、該移送配管内に設けられた混合手段によ
   り分散液と洗浄液とを混合した後、分離装置に移送する
   ことを特徴とするマグネタイトの製造方法。
2. 【請求項２】水酸化鉄溶液を、アルカリの存在下、加熱
   してマグネタイト粒子の分散液を得るための反応器、 前記反応器内で得られた前記分散液中から前記マグネタ
   イト粒子を分離するための分離装置、および前記反応器
   内で得られた前記分散液を前記分離装置へ移送するため
   の移送配管を有し、 かつ前記移送配管の少なくとも一部に、該移送配管に連
   通する洗浄液を供給する洗浄液供給配管と、該洗浄液供
   給配管の下流側の前記移送配管内部に設けられた混合手
   段とからなる混合機能を備えたマグネタイト製造設備。
3. 【請求項３】前記反応器と、前記分離装置との間には、
   前記移送配管を介して前記分散液を濃縮するための１以
   上の濃縮器を有し、該濃縮器と前記反応器との間の移送
   配管、該濃縮器と前記分離装置との間の移送配管、およ
   び濃縮器間の移送配管の少なくとも１つの移送配管が前
   記混合機能を有する請求項２に記載のマグネタイト製造
   設備。
4. 【請求項４】さらに、前記分離装置で分離されたマグネ
   タイト粒子を乾燥する乾燥機を有する請求項２または３
   に記載のマグネタイト製造設備。