JP2000313695A - シリコン単結晶ウエーハおよびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 生産性を犠牲にすることなくＣＯＰ密度を低
減させることが可能なシリコン単結晶の製造方法を提供
する。 【解決手段】 チョクラルスキー法によりシリコン単結
晶を育成するにあたり、シリコン単結晶の引上速度をＶ
（ｍｍ／分）とし、シリコン融液と結晶との固液界面に
おける結晶側の温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）とするとき、
結晶径方向のＶ／Ｇ値のバラツキ△(Ｖ／Ｇ)が１０％以
下であり、かつ熱酸化処理をした際にリング状に発生す
る酸化誘起積層欠陥がウエーハ外周部に消滅する引上げ
速度で引上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造
方法。シリコン融液表面よりも上方に円筒あるいはロー
トを配置し、円筒の下端あるいはロートの下端の内径Ｄ
と育成されつつある結晶の直径ｄの関係が、Ｄ＜２ｄで
あり、かつ円筒の下端あるいはロートの下端からシリコ
ン融液表面までの距離Ｌとの関係がＬ＞（Ｄ−ｄ）／２
である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法（以下、ＣＺ法）により育成され、ＣＯＰと呼ばれる
微小ピットが少ないシリコン単結晶ウエーハおよびその
製造方法に関する。

【０００２】

【従来技術】半導体デバイス用の基板には主にＣＺ法で
製造されたウエーハが用いられている。ＣＺ法とは、石
英ルツボ内のシリコン融液に種結晶を漬け、石英ルツボ
および種結晶を回転させながら、一定速度で円柱状のシ
リコン単結晶を引上げる方法である。

【０００３】半導体デバイスの構造は微細化の一途をた
どっており、それに伴ない基板となるシリコンウエーハ
にもより一層の高い品質が求められる。品質の中でも特
に鏡面加工・洗浄工程を経て製品となったシリコンウエ
ーハの表面に存在するＣＯＰ（Crystal Originated P
it）と呼ばれる微小ピットは、微細化されたデバイスパ
ターンがその上に形成されるとデバイス不良の原因とな
るため、その低減が強く求められている。

【０００４】ＣＯＰの検出は一般的には表面異物検査装
置により行われているが、表面異物検査装置の検出精度
は０．１１μｍ程度までである。一方、セコエッチング
法は、重クロム酸カリウム（１規定）：フッ酸（５０
％）＝１：２の混合液中にシリコンウエーハを液面に垂
直に浸漬し、そのまま縦置きの状態で無攪拌状態のまま
３０分間保持した後、水洗かつ乾燥させて、ウエーハ表
面に現れたエッチピットを計測する方法である。ウエー
ハ表面のＣＯＰはセコエッチングによってフローパター
ンと呼ばれるエッチピット（さざなみ模様を伴なうエッ
チピット）として検出される。セコエッチング法は、
０．１１μｍ未満のサイズのＣＯＰも検出することが可
能である。

【０００５】ＣＯＰの発生原因については、これまでの
多くの研究によってある程度明らかにされつつある。Ｃ
ＯＰの原因は、シリコン結晶内部に形成される微小なボ
イド（空洞）と考えられている。シリコンウエーハを製
造する工程で結晶がボイドの位置でスライスされ、ウエ
ーハの表面で切断されたボイドがＣＯＰとなる。また、
ＣＯＰの原因となるボイドの形成過程は次のように考え
られている。シリコン単結晶の育成過程において、結晶
が凝固する際に多くの点欠陥（原子空孔）が固液界面付
近で取り込まれ、取り込まれた原子空孔は結晶が冷却さ
れるにつれて過飽和状態となり、１１００℃付近で凝集
（析出）してボイドを形成する。また原子空孔が関係し
て形成される結晶欠陥はボイドだけではなく、後述する
ように、その濃度に依存して酸化誘起積層欠陥（以下、
ＯＳＦ）の発生核となる欠陥や酸素析出物の発生核とな
る欠陥を形成することもある。

【０００６】結晶内に導入される点欠陥は原子空孔だけ
ではなく、結晶の育成条件によって格子間原子が導入さ
れる場合もある。図１に示すように、導入される点欠陥
の種類と濃度は、引上げ速度Ｖと、固液界面での結晶側
の温度勾配Ｇとの比「Ｖ／Ｇ値」と強い関係があると考
えられている。即ち、Ｖ／Ｇ値が大きい場合（図１にお
いて(Ｖ／Ｇ)₃以上の場合）には結晶内に導入される点
欠陥の種類は原子空孔である。また、導入された点欠陥
濃度に依存して形成される欠陥の種類も変わると考えら
れており、Ｖ／Ｇ値が(Ｖ／Ｇ)₁以上の場合には（図１
参照）、導入された原子空孔はボイドを形成し、結果と
してこの領域においてはウエーハのＣＯＰサイズが大き
くなりＣＯＰ密度が高くなる。

【０００７】Ｖ／Ｇ値が(Ｖ／Ｇ)₁以下(Ｖ／Ｇ)₂以上の
場合には、導入された原子空孔はＯＳＦの発生核（以
下、ＯＳＦ核）となる。このＯＳＦ核はウエーハ面内で
リング状に分布している。そのためこのウエーハを熱酸
化することでこのＯＳＦ核を起点として発生するＯＳＦ
もリング状に分布することになり、このリング状の分布
領域はリング領域と呼ばれ、このＯＳＦは「ＯＳＦリン
グ」と呼ばれている。熱酸化で発生したＯＳＦがデバイ
ス活性なウエーハ表面に存在すると、デバイス特性を劣
化させることが判っている。

【０００８】Ｖ／Ｇ値が(Ｖ／Ｇ)₂以下(Ｖ／Ｇ)₃以上の
場合には原子空孔は酸素析出物の発生核（以下、酸素析
出核）となるが、この場合の酸素析出核は極めて微小な
欠陥であるため、それ自体はデバイス特性を劣化させる
原因にはならない。Ｖ／Ｇ値が(Ｖ／Ｇ)₃の場合には、
原子空孔濃度は零となる。Ｖ／Ｇ値が(Ｖ／Ｇ)₃以下に
なると、結晶内に導入される点欠陥の種類は原子空孔か
ら格子間原子に変わる。(Ｖ／Ｇ)₃以下(Ｖ／Ｇ)₄以上の
場合には、デバイス特性を劣化させる欠陥は形成されな
い。

【０００９】Ｖ／Ｇ値が(Ｖ／Ｇ)₄以下の場合には、導
入された格子間原子は転位ループを形成する。転位ルー
プはそれ自体がデバイス特性を劣化させることが明らか
になっている。

【００１０】以上から判るように、Ｖ／Ｇ値が(Ｖ／Ｇ)
₂以下(Ｖ／Ｇ)₄以上の場合であればデバイス特性に悪影
響を及ぼす欠陥は形成されず、ＣＯＰも発生しない。そ
のため、この条件領域で育成された結晶領域は「無欠陥
領域」と呼ばれており、径方向の全面が無欠陥領域で構
成されている結晶は「無欠陥領域結晶」と呼ばれてい
る。

【００１１】シリコン単結晶を引上げる際、融液表面か
ら上方にシリコン単結晶を取り囲むように円筒やロート
と呼ばれる構造物を設置する方法が多く行われている。
これらの構造物は、融液から結晶への輻射や石英ルツボ
の外側に配置されているヒーターから結晶への熱輻射を
遮蔽し、結晶の冷却を促進する効果を有してる。更に引
上げ炉の内壁に付着しているＳｉＯ粒などの異物が融液
表面に落下するのを防止し、該異物が育成中の結晶の表
面に付着して単結晶で育成されていた結晶が多結晶化し
てしまうことを防ぐなどの効果もある。

【００１２】一般に、ウエーハ面内では半径方向にＧの
値が変化し、結晶が強く冷却される外周部の方がＧの値
が大きい。従って図２に示すように、一般的な結晶育成
方法では温度勾配Ｇに径方向分布が生じる。上記円筒や
ロートを設置した場合には特に、円筒やロートの内側を
通って成長する結晶は中心部よりも外周部の方が強く冷
却されるため、温度勾配Ｇは中心部で小さく外周部で大
きくなる。

【００１３】一定の引上げ炉内構造を有する引上げ炉を
用いて結晶引上げを行う場合、主に融液側の温度条件を
調整することによってさまざまな引上げ速度で結晶を引
上げることができる。低引上げ速度においてはウエーハ
全面でＶ／Ｇ値が(Ｖ／Ｇ)₁以下になる。引上げ速度を
上げていき、Ｖ／Ｇ値が(Ｖ／Ｇ)₃に近い条件で結晶を
育成するとＶ／Ｇ値は(Ｖ／Ｇ)₁から(Ｖ／Ｇ)₄までの様
々な値を横切るため、ＯＳＦリングを含む様々な欠陥が
同心円状に分布することとなる。ＯＳＦリングの直径は
引上げ速度が高くなるにつれて大きくなる。更に引上げ
速度を上げるとＯＳＦリングはウエーハの外周部から外
側に消滅し、ウエーハ全面でＶ／Ｇ値が(Ｖ／Ｇ)₁以上
になる。

【００１４】融液側の温度を調整して更に引上げ速度を
増大すると、結晶の外形が変形しはじめ、円柱形状から
多角形形状に変形する。変形が進むと正常な引上げが困
難となり、結晶の変形率を（最大直径−最小直径）／
（最小直径）と定義したとき、変形率＝７．５％を限度
として、それ以上の引上げ速度では正常な引上げを行う
ことができなくなる。以後、変形率が７．５％となる引
上げ速度を「最大引上げ速度」という。

【００１５】従来、引上げ炉の生産性を確保した上でＯ
ＳＦリング等の重大結晶欠陥の発生しないウエーハを製
造するため、高い引上げ速度でＯＳＦリングをウエーハ
の外周部から外側に消滅させる条件で製造が行われてい
た。この条件においては、ＣＯＰの値が高くなるという
問題を有していた。

【００１６】従来、ＣＯＰを含む有害結晶欠陥の発生し
ない結晶を育成する手段として、前記した「無欠陥領域
結晶」を製造する努力が払われてきた。例えば、特開平
８−３３０３１６号公報では、Ｖ／Ｇ値を結晶中心位置
の結晶外周から３０ｍｍまでの位置の間では０．２０〜
０．２２ｍｍ²／℃・分とし、結晶外周から３０ｍｍま
での位置と結晶外周位置との間では０．２０〜０．２２
ｍｍ²／℃・分とするか若しくは結晶外周に向かって漸
次増加させることにより、結晶全面にわたり「無欠陥領
域」が形成された結晶を製造する方法（即ち、Ｖ／Ｇ＝
０．２０〜０．２２とすれば、Ｖ／Ｇ値は(Ｖ／Ｇ)₄〜
(Ｖ／Ｇ)₂の範囲内に入る。）が開示されている。ただ
し、この文献では「引上速度」をＶとし、「シリコン融液
から１３００℃までの温度範囲における引上軸方向の結
晶内温度勾配の平均値」をＧとしている。

【００１７】「無欠陥領域」はＶ／Ｇ値が(Ｖ／Ｇ)₂以
下の低Ｖ／Ｇ領域にあり、かつ「無欠陥領域」のＶ／Ｇ
値範囲は非常に狭い。温度勾配Ｇを大きくすることによ
ってＶ／Ｇ値を下げようとすると、結晶は急冷される傾
向になるため温度勾配の結晶径方向のバラツキ△Ｇが大
きくなり、ウエーハ全面で無欠陥領域を形成することは
できない。そのためにウエーハ全面で無欠陥領域を形成
する手段としては引上げ速度Ｖを下げる手段を採用せざ
るを得ず、従来の「無欠陥領域結晶」は生産性を犠牲に
することにより実現されていた。

【００１８】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、生産
性を犠牲にすることなくＣＯＰ密度を低減させることが
可能なシリコン単結晶の製造方法を提供することにあ
る。

【００１９】

【課題を解決するための手段】従来の「無欠陥領域結
晶」においては、ＣＯＰの値をほぼ零にすることができ
る。一方、デバイス歩留の低下要因を大まかに調べてみ
ると、ＣＯＰ密度を零（無欠陥領域結晶）にする必要は
なく、デバイスの種類やデザインルールによっては、あ
る程度のＣＯＰサイズと密度が許容できることが判って
きた。

【００２０】また、Ｖ／Ｇ値が(Ｖ／Ｇ)₁以上の領域に
おいてはどのＶ／Ｇ値でもＣＯＰサイズや密度が有害レ
ベルにあるわけではなく、Ｖ／Ｇ値が(Ｖ／Ｇ)₁に非常
に近い領域においては、ＣＯＰサイズと密度が上記のデ
バイスで許容できる範囲内に入っていることも明らかに
なった。

【００２１】一方、高い引上げ速度でＯＳＦリングをウ
エーハの外周に消滅させ、ウエーハ全面でＶ／Ｇ値が
(Ｖ／Ｇ)₁以上となるような条件で引上げたウエーハに
おいては、Ｖ／Ｇ値のウエーハ径方向の変動が大きく、
このため、ウエーハ面内には必ずＶ／Ｇ値が非常に高く
てＣＯＰサイズと密度が上記のデバイスで許容できる範
囲から外れる部位が存在する。ＯＳＦリングをウエーハ
の外周に消滅させた通常引上げ結晶においてＣＯＰが無
害化できないのは、このようなウエーハ面内でのＶ／Ｇ
値のばらつきが原因であることがつきとめられた。

【００２２】本発明は、以上のような新たな知見に基づ
いてなされたものであり、その要旨は以下のとおりであ
る。 （１）チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成
するにあたり、シリコン単結晶の引上速度をＶ（ｍｍ／
分）とし、シリコン融液と結晶との固液界面における結
晶側の温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）とするとき、結晶径方
向のＶ／Ｇ値のバラツキ△(Ｖ／Ｇ)が１０％以下であ
り、かつ熱酸化処理をした際にリング状に発生する酸化
誘起積層欠陥がウエーハ外周部に消滅する引上げ速度で
引上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 （２）熱酸化処理をした際にリング状に発生する酸化誘
起積層欠陥がウエーハ外周部に消滅する最低引上げ速度
をＶ₀とするとき、引上げ速度がＶ₀〜１．５×Ｖ ₀であ
ることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の
製造方法。 （３）チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成
するにあたり、シリコン融液表面よりも上方に円筒ある
いはロートを配置し、円筒あるいはロートの中心軸と引
上軸を等しくし、該円筒あるいはロートの内側を通過さ
せつつ結晶を育成する方法において、円筒の下端あるい
はロートの下端の内径Ｄと育成されつつある結晶の直径
ｄの関係が、 Ｄ＜２ｄ であり、かつ円筒の下端あるいはロートの下端からシリ
コン融液表面までの距離Ｌとの関係が、 Ｌ＞（Ｄ−ｄ）／２ である引上げ炉内構造を有する引上げ炉でシリコン単結
晶を育成し、かつ熱酸化処理をした際にリング状に発生
する酸化誘起積層欠陥がウエーハ外周部に消滅する引上
げ速度で引上げることを特徴とするシリコン単結晶の製
造方法。 （４）熱酸化処理をした際にリング状に発生する酸化誘
起積層欠陥がウエーハ外周部に消滅する最低引上げ速度
をＶ₀とするとき、引上げ速度がＶ₀〜１．５×Ｖ ₀であ
ることを特徴とする請求項３に記載のシリコン単結晶の
製造方法。 （５）採用する引上げ炉において結晶径を所定の大きさ
に維持しつつ引上げを行うことのできる最大の引上げ速
度を最大引上げ速度とし、平均引上げ速度が前記最大引
上げ速度の６０％以上となるような引上げ速度を用いる
ことを特徴とする請求項１又は３に記載のシリコン単結
晶の製造方法。 （６）チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成
するにあたり、シリコン単結晶の引上速度をＶ（ｍｍ／
分）とし、シリコン融液と結晶との固液界面における結
晶側の温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）とするとき、結晶中心
でのＶ／Ｇ値が０．１５（ｍｍ²／℃・分）以上０．３
０（ｍｍ²／℃・分）以下であり、かつ結晶径方向のＶ
／Ｇ値のバラツキ Δ(Ｖ／Ｇ)が１０％以下であること
を特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 （７）チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成
するにあたり、シリコン単結晶の径方向の全面にわたり
「無欠陥領域」を形成することが可能な炉内構造かつ引
上げ条件を用いて、該引上げ条件で結晶径を所定の大き
さに維持しつつ引上げを行うことのできる最大の引上げ
速度を最大引上げ速度とし、平均引上げ速度を前記最大
引上げ速度の６０％以上とすることを特徴とするシリコ
ン単結晶の製造方法。 （８）チョクラルスキー法により育成されたシリコン単
結晶ウエーハであって、熱酸化処理をした際にリング状
に発生する酸化誘起積層欠陥がウエーハ外周部に消滅し
ており、かつウエーハ表面に存在するＣＯＰと呼ばれる
０．１１μｍ以上の大きさを有する微小ピットの平均面
積密度が１個／ｃｍ²以下であり、かつ０．１４μｍ以
上の大きさを有する微小ピットの平均面積密度が０．０
１個／ｃｍ ²以下であり、かつウエーハをセコエッチン
グ液に３０分間の無攪拌状態で縦置きして浸積すること
により顕在化するフローパターンと呼ばれるエッチピッ
トの平均面積密度が２００個／ｃｍ²以下であることを
特徴とするシリコン単結晶ウエーハ。 （９）チョクラルスキー法により育成されたシリコン単
結晶ウエーハであって、熱酸化処理をした際にリング状
に発生する酸化誘起積層欠陥が発生せず、かつウエーハ
表面に存在するＣＯＰと呼ばれる０．１１μｍ以上の大
きさを有する微小ピットの平均面積密度が０．０１個／
ｃｍ²以上１個／ｃｍ²以下であり、かつ０．１４μｍ以
上の大きさを有する微小ピットの平均面積密度が０．０
１個／ｃｍ ²以下であり、かつウエーハをセコエッチン
グ液に３０分間の無攪拌状態で縦置きして浸積すること
により顕在化するフローパターンと呼ばれるエッチピッ
トの平均面積密度が５個／ｃｍ²以上２００個／ｃｍ²以
下であることを特徴とするシリコン単結晶ウエーハ。

【００２３】

【発明の実施の形態】ＣＯＰとデバイス歩留との関係を
詳しく調査してみると、デバイスの種類やデザインルー
ルによってはＣＯＰ密度を零にして「無欠陥領域結晶」
を製造する必要はなく、０．１１μｍ以上のＣＯＰ平均
面積密度が１個／ｃｍ²以下であり、かつ０．１４μｍ
以上のＣＯＰ平均面積密度が０．０１個／ｃｍ²以下で
あり、かつフローパターン平均面積密度が２００個／ｃ
ｍ²以下に低減すれば充分であるが判った。このような
ＣＯＰ分布を持つ結晶を以下「無害領域結晶」とよぶ。
なお、平均面積密度とは、ウエーハ全面で計測された個
数をウエーハの表面積で割ったものである。異物検査装
置によるＣＯＰサイズ・密度測定に合わせて、セコエッ
チングによるフローパターンの密度測定を行なえば、異
物検査装置では検出できない小さなＣＯＰも検出するこ
とが可能になった。

【００２４】本発明者らは、ＣＺシリコン単結晶引上げ
における固液界面付近での結晶側の温度勾配を、計算機
シミュレーションにより予測すると同時に、結晶内部に
熱電対を差し込みながら実際に結晶成長を行なうなどの
実験により厳密に測定した。そして、結晶の引上げ速度
をＶ（ｍｍ／分）とし、固液界面における結晶側の結晶
軸方向の温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）としてＶ／Ｇ値を計
算した。その結果、ＯＳＦリングがウエーハ外周に消滅
するような高い引上げ速度で引上げた結晶であっても、
Ｖ／Ｇ値が一定の値（(Ｖ／Ｇ)₀とする）以下であれ
ば、０．１１μｍ以上のＣＯＰ密度が０．０１個／ｃｍ
²〜１個／ｃｍ²であり、かつ０．１４μｍ以上のＣＯＰ
密度が０．０１個／ｃｍ²以下であり、かつフローパタ
ーン密度が５個／ｃｍ²〜２００個／ｃｍ²であること、
即ち上記「無害領域結晶」となることを見出した。

【００２５】さらに本発明者らは上記測定により、(Ｖ
／Ｇ)₀は最大で０．３０（ｍｍ²／℃・分）であり、(Ｖ
／Ｇ)₁＝０．１５（ｍｍ²／℃・分）であることを見出
した。

【００２６】一般的な結晶引上げを行った場合、Ｖ／Ｇ
値はウエーハ中心で大きく外周側で小さい傾向にあるこ
とは既に述べたが、ＯＳＦリングがウエーハ外周に消滅
するような高い引上げ速度で引上げた場合、Ｖ／Ｇの径
方向のバラツキΔ(Ｖ／Ｇ)が大きいためにウエーハ面内
にＶ／Ｇ値が(Ｖ／Ｇ)₀以上となる領域が必ず発生し、
上記無害領域のＣＯＰとすることができなかった。

【００２７】本発明者らは、Δ(Ｖ／Ｇ)が１０％以下に
なるような引上げを行った場合、ＯＳＦリングがウエー
ハ外周に消滅するような高い引上げ速度で引上げても、
ウエーハ面内のＶ／Ｇ値を(Ｖ／Ｇ)₀以下に抑えられ、
結果としてＣＯＰを無害なものとできることを見出し
た。

【００２８】本発明において、Δ(Ｖ／Ｇ)は結晶内部の
同一面内に径位置が異なる３点以上の熱電対を差し込み
ながら結晶成長を行う実験の結果と、その実験結果に基
づいて行った計算機シミュレーションの結果により、同
一面内の最大のＶ／Ｇと最小のＶ／Ｇを求め、「Δ(Ｖ
／Ｇ)＝（最大のＶ／Ｇ−最小のＶ／Ｇ）／最小のＶ／
Ｇ」として評価する。

【００２９】ウエーハ中の原子空孔は酸素析出物の発生
核（以下、酸素析出核）となる。Ｖ／Ｇ値によって該酸
素析出核の発生挙動が異なる点は、ＣＯＰと同様であ
る。酸素析出核は極めて微小な欠陥であるため、それ自
体はデバイス特性を劣化させる原因にはならないが、該
酸素析出核を起点として、デバイス製造工程における様
々な熱処理を経る間に発生する酸素析出物がウエーハ表
面から深い位置に形成された場合には、イントリンシッ
クゲッタリング（以下、ＩＧ）層として働き、デバイス
プロセス中にウエーハに混入した不純物を吸着し無害化
する効果がある。そのため、酸素析出核の分布のバラツ
キはゲッタリング効果の面内バラツキにつながることに
なる。従って、△(Ｖ／Ｇ)は小さいことが望ましい。本
発明者らは、△(Ｖ／Ｇ)が１０％以下であるならば、Ｃ
ＯＰが改善されるのみならず、酸素析出などの品質に悪
影響を及ぼさないことを見出した。

【００３０】また、本発明者らはΔ(Ｖ／Ｇ)を１０％以
下に低減すると、その炉内構造で引上げ可能な最大引上
げ速度は無限には大きくならず、ある上限を持つことを
も見出した。そして、Δ(Ｖ／Ｇ)が小さくなる炉内構造
の引上げ炉で引上げを行なうと、たとえ最大引上げ速度
に近い速度で引上げたとしても、ウエーハ面内のＶ／Ｇ
値は低く抑えられ、(Ｖ／Ｇ)₀以下に保持されるのであ
る。即ち、Δ(Ｖ／Ｇ)が１０％以下となる炉内構造の引
上げ炉を用いて引上げを行い、ＯＳＦリングがウエーハ
外周に消滅するような引上げ速度を採用すれば、結晶変
形が発生しない通常の引上げ速度で引上げを行う限り、
ウエーハ面内のＣＯＰは「無害領域」のレベルに抑える
ことができるのである。

【００３１】さらに、Δ(Ｖ／Ｇ)が１０％以下となる炉
内構造であればどのような炉内構造でも、引上げ速度が
最大引上げ速度の６０％となるところでちょうどＯＳＦ
リングがウエーハ外周に消滅することも判明した。即
ち、Δ(Ｖ／Ｇ)が１０％以下となる炉内構造の引上げ炉
で引上げを行い、平均引上げ速度を最大引上げ速度の６
０％以上とすれば、ＯＳＦリングがウエーハ外周に消滅
し、かつＣＯＰが「無害領域」のレベルに抑えられる。
最大引上げ速度に近い高速引上げを行う場合、平均引上
げ速度を最大引上げ速度の９０％以下とすれば、ＣＯＰ
を「無害領域」のレベルに抑えることができる。

【００３２】また、Δ(Ｖ／Ｇ)が１０％以下となる炉内
構造の引上げ炉を用いて引上げを行い、リングＯＳＦが
ウエーハ外周部に消滅する最低引上げ速度をＶ₀とする
とき、引上げ速度がＶ₀〜１．５×Ｖ₀でとなる範囲で引
上げを行えば、ウエーハ面内のＣＯＰは「無害領域」の
レベルに抑えることができる。

【００３３】先に、Ｖ／Ｇ値は結晶中心よりも結晶外周
側で小さくなることを述べた。結晶が冷却されるにした
がって、結晶内に貯えられる熱が結晶表面から放出され
ていくため、結晶外周側の方が中心部よりも早く冷やさ
れ、固液界面付近の温度勾配Ｇは外周側の方が大きくな
ることによる。前述した円筒やロートを設置した場合に
は特に、円筒やロートの内側を通って成長する結晶は中
心部よりも外周部の方が強く冷却されるため、Ｖ／Ｇ値
の面内ばらつきΔ(Ｖ／Ｇ)は大きくなる。

【００３４】円筒やロートの断熱特性を低下させれば、
結晶の冷却能力が低下するのでΔ(Ｖ／Ｇ)を小さくする
ことは可能であるが、結晶冷却能力の低下に伴って引上
げ炉の生産性が低下するという弊害をもたらすこととな
る。本発明者らは、円筒やロートの断熱特性を高く維持
したままで外周側の温度勾配Ｇを大きくさせないために
は、固液界面直上における結晶外周からの熱の放出を抑
制し、熱を横方向からではなく上方向に抜く方法を考え
るに至った。それを実現する方策として、シリコン融液
表面から上方に円筒あるいはロートを設置し、その内側
を通して結晶を育成させる際に、円筒の下端あるいはロ
ートの下端の内径Ｄと育成されつつある結晶の直径ｄの
関係が、 Ｄ＜２ｄ であり、かつ円筒の下端あるいはロートの下端からシリ
コン融液表面までの距離Ｌとの関係が、 Ｌ＞（Ｄ−ｄ）／２ である引上げ炉内構造を有する引上げ炉でシリコン単結
晶を育成することにより可能であることを見出した。円
筒あるいはロートは、ヒーターや融液から結晶への輻射
を抑制し、かつ結晶表面からの抜熱を促進する効果を持
っている。円筒の下端あるいはロートの下端と融液表面
との距離Ｌが、円筒あるいはロートの下端と結晶との隙
間 （Ｄ−ｄ）／２ よりも小さいと、結晶表面からの
抜熱量が大きくなり結晶の外周側の温度勾配Ｇが大きく
なるが、Ｌが（Ｄ−ｄ）／２より大きいと円筒あるいは
ロートの下端とメルトとの間からヒーターからの輻射や
融液からの輻射が固液界面付近の結晶表面にあたるた
め、固液界面直上の結晶表面からの抜熱量は少なくな
り、熱は上方向に移動し、距離Ｌに設置された円筒やロ
ートが設置されている付近で抜熱される。そのため固液
界面付近では径方向に均一に抜熱されるようになり、Δ
(Ｖ／Ｇ)も小さくなる。一方、円筒やロートの下端と結
晶の隙間が大きくなりすぎると、円筒やロートによる輻
射の抑制効果が小さくなるため、円筒あるいはロートの
下端の内径Ｄと結晶の直径ｄの関係は、Ｄ＜２ｄ であ
ることが必要である。

【００３５】従来知られている「無欠陥領域結晶」を育
成することのできる引上げ炉を用いて径方向全面にわた
り無欠陥領域が形成されている結晶を育成する際には、
低い引上げ速度でリングＯＳＦをウエーハ内周に消滅さ
せた上、結晶面内の全ての位置においてＶ／Ｇ値が(Ｖ
／Ｇ)₂〜(Ｖ／Ｇ)₄の狭い範囲に収められている。この
ような引上げを行った場合、結果としてΔ(Ｖ／Ｇ)が１
０％以下に抑えられていることが本発明者らの検討によ
って明らかになった。この無欠陥領域結晶を育成すると
同じ引上げ条件（結晶回転、ルツボ回転、Ａｒガス流
量、炉内圧力、融液表面位置、ヒーター位置、予備ヒー
ター出力等）および同じ炉内構造（ヒーター、断熱材構
造、円筒、ロート、ルツボ、ペデスタル等）をそのまま
用いて、結晶径を所定の大きさに維持できるようにルツ
ボを囲むヒーターの入力パワーを調整しつつ、引上げ速
度を無欠陥領域結晶を育成するときよりも速くすると、
Δ(Ｖ／Ｇ)が小さいまま、Ｖ／Ｇ値は(Ｖ／Ｇ)₁より大
きくなり、リング領域を結晶の外側に消滅させ、かつＣ
ＯＰが「無害領域」まで低減した本発明の結晶を育成す
ることができる。

【００３６】前述したように、上記のような炉内構造を
用いて「最大引上げ速度」の６０％以上の引上げ速度を
採用すれば、リングＯＳＦ領域は結晶の外周に排除する
ことができる。また、先に述べたように、Δ(Ｖ／Ｇ)が
小さい条件で引上げを行なうので、たとえ最大引上げ速
度に近い速度で引上げたとしても、Ｖ／Ｇ値は(Ｖ／Ｇ)
₀以下に低く抑えられ、リング領域が外側に消滅し、か
つＣＯＰが「無害領域」まで低減した結晶を育成するこ
とができる。最大引上げ速度に近い高速引上げを行う場
合、平均引上げ速度を最大引上げ速度の９０％以下とす
れば、ＣＯＰを「無害領域」のレベルに抑えることがで
きる。

【００３７】ウエーハ面内にリングＯＳＦが存在しない
場合は、リング領域がウエーハ外周から外側に消滅した
か、あるいはウエーハ中心から内側に消滅したかのどち
らかである。ウエーハ中心から内側に消滅した場合はＣ
ＯＰが消滅しており、ウエーハ外周から外側に消滅した
場合は、ＣＯＰの密度が高いか、あるいは本発明のよう
に０．１１μｍ以上のＣＯＰ密度が０．０１個／ｃｍ²
〜１個／ｃｍ²、０．１４μｍ以上のＣＯＰ密度が０．
０１個／ｃｍ²以下、フローパターン密度が５個／ｃｍ²
〜２００個／ｃｍ²の範囲に存在する。従って、ＣＯＰ
の密度を評価することにより、リング領域がウエーハ外
周から外側に消滅したか、あるいはウエーハ中心から内
側に消滅したかを判断することができる。

【００３８】

【実施例】＜実施例１＞本実施例では図３に示すＣＺ法
によるシリコン単結晶の製造装置２０を用いた。

【００３９】シリコン単結晶の製造装置２０は、シリコ
ンを溶解するための部材やシリコン結晶を引上げる機構
などを有しており、シリコン溶解のための部材は加熱チ
ャンバ２ａ内に収容され、シリコン結晶を引上げる機構
は、引上げチャンバ２ｂの内部および外部に設けられて
いる。また、加熱チャンバ２ａと引上げチャンバ２ｂの
間には中間チャンバ２ｃが設けられている。

【００４０】加熱チャンバ２ａ内には、溶解しているシ
リコンＬを収容するルツボ３が設けられ、このルツボ３
は図示しない駆動装置に回転軸５によって回転・昇降自
在に支持されている。駆動装置は、シリコン単結晶Ｓの
引上げに伴なう液面低下を補償すべくルツボ３を液面低
下分だけ上昇させ、また、シリコン融液Ｌの攪拌を行な
うためにルツボ３を所定の回転数で回転させる。回転軸
は加熱チャンバ２ａを貫通しているが、チャンバ２内外
の気密を保持し、また極めて悪い温度条件の下での使用
となるために、図示しない特殊なベアリングで保持され
ている。

【００４１】ルツボ３は従来と同じ石英ルツボ３ａとこ
れを保護する黒鉛ルツボ３ｂとから構成されている。

【００４２】ルツボ３の側壁部分には、シリコンを溶解
させる加熱ヒータ４がルツボ３の周囲を取り囲むように
配置されている。この加熱ヒーター４の外側には、この
加熱ヒーターからの熱が加熱チャンバ２ａに直接輻射さ
れるのを防止する断熱材１２がその周囲を取り囲むよう
に設けられている。なお、加熱ヒータ４と断熱材１２は
支持台１６に取り付けられている。この支持台１６は熱
抵抗率の非常に大きな材料を用いて作られている。

【００４３】引上げチャンバ２ｂには、一端がワイヤ巻
き上げ機１１に取り付けられ、中間チャンバ２ｃの天井
部６ａの頂壁を挿通して垂れ下げられた引上げワイヤ８
が設けられ、この引上げワイヤ８の下端には、種結晶９
を保持するチャック１０が取り付けられている。ワイヤ
巻き上げ機８は種結晶９の下端側に徐々に成長するシリ
コン単結晶Ｓをその成長速度等に従って引上げ、同時
に、ルツボ３の回転方向とは反対に常時回転させる。

【００４４】この引上げチャンバ２ｂの収容部に形成さ
れたガス導入口１３からはアルゴンガスが導入され、こ
のアルゴンガスは加熱チャンバ２ａ内に流通した後にガ
ス排出口１４から排出されるようになっている。このよ
うにチャンバ２内にアルゴンガスを流通させるのは、前
述のように、加熱ヒータ４の加熱によるシリコンの溶解
に伴なってチャンバ２内に発生するＳｉＯガスやＣＯガ
スをシリコン融液内に混入させないようにするためであ
る。

【００４５】融液表面より上方には、カーボンや、ある
いはＭｏで構成された１重あるいは複重構造のロートが
設置されている。複重構造の場合には、その重なりの間
に断熱材が装填されている場合もある。本実施例におい
ては、２重構造で間に断熱材を装填したカーボン製のロ
ートを用いた。

【００４６】このような引上げ装置を用いて、以下の条
件でシリコン単結晶の引上げを行なった。なお、ＣＯＰ
の測定は、全ての実施例に関して、異物検査装置ＬＳ６
０００で測定した。 ・結晶径ｄ： ２０８ｍｍ ・ロート下端の内径Ｄ： ２６０ｍｍ ・ロート下端と融液表面との距離Ｌ： ５０ｍｍ ・平均引上げ速度Ｖ： ０．６５ｍｍ／分 ・最大引上げ速度Ｖｍａｘ（この引上げ炉で引上げ可能
な最大引上げ速度）：０．７５ｍｍ／分 ・固液界面での結晶軸方向の結晶側の温度勾配（結晶中
心）Ｇ： ４．０℃／ｍｍ ・固液界面での結晶軸方向の結晶側の温度勾配の面内バ
ラツキ△Ｇ： ８％ この引上げ条件は、 ・Ｖ／Ｇ＝０．１６３（ｍｍ²／℃・分） ・Δ(Ｖ／Ｇ)＝８％ ・Ｄ＜２ｄ の条件を満たしている。 ・Ｌ＞（Ｄ−ｄ）／２ の条件を満たしている。 ・Ｖ／Ｖｍａｘ は、８７％である、 なお、この炉内構造、かつ引上げ条件で、結晶径を維持
したまま引上げ速度を下げていった場合にリング領域が
結晶外周部に消滅している最小引上げ速度（Ｖ ₀）は
０．４５ｍｍ／分であった。また、さらに引上げ速度を
下げた場合には、径方向全てにわたって無欠陥領域を形
成することはできない事が分かっている。

【００４７】この条件で引上げられた結晶の品質を調査
したところ、以下の結果が得られた。 ・リング領域は、結晶外周部に消滅している。 ・０．１１μｍ以上のＣＯＰの平均面積密度： ０．３
２個／ｃｍ² ・０．１４μｍ以上のＣＯＰの平均面積密度： ０．０
０３２個／ｃｍ² ・フローパターンの平均面積密度： １７２個／ｃｍ² この結果から、結晶中心でのＶ／Ｇ値が０．１５（ｍｍ
²／℃・分）以上０．３０（ｍｍ²／℃・分）以下に入っ
ており、Δ(Ｖ／Ｇ)値が１０％以下であれば、ＣＯＰが
低減された品質の良好な結晶を製造することができるこ
とが判る。

【００４８】＜実施例２＞図３の引上装置を用いて、以
下の条件でシリコン単結晶の引上げを行なった。 ・結晶径ｄ： ２０８ｍｍ ・ロート下端の内径Ｄ： ２５０ｍｍ ・ロート下端と融液表面との距離Ｌ： ８０ｍｍ ・平均引上げ速度Ｖ： ０．５０ｍｍ／分 ・最大引上げ速度Ｖｍａｘ： ０．５８ｍｍ／分 ・固液界面での結晶軸方向の結晶側の温度勾配（結晶中
心）Ｇ： ２．２℃／ｍｍ ・固液界面での結晶軸方向の結晶側の温度勾配の面内バ
ラツキ△Ｇ： ７％ この引上げ条件は、 ・Ｖ／Ｇ＝０．２２７（ｍｍ²／℃・分） ・Δ(Ｖ／Ｇ)＝７％ ・Ｄ＜２ｄ の条件を満たしている、 ・Ｌ＞（Ｄ−ｄ）／２ の条件を満たしている、 ・Ｖ／Ｖｍａｘ は、８６％である、 なお、この炉内構造、かつ引上げ条件で、結晶径を維持
したまま引上げ速度を下げていった場合にＶ₀＝０．３
５ｍｍ／分であった。また、さらに引上げ速度を下げた
場合には、径方向全てにわたって無欠陥領域を形成する
ことはできない事が分かっている。

【００４９】この条件で引上げられた結晶の品質を調査
したところ、以下の結果が得られた。 ・リング領域は、結晶外周部に消滅している。 ・０．１１μｍ以上のＣＯＰの平均面積密度： ０．３
２個／ｃｍ² ・０．１４μｍ以上のＣＯＰの平均面積密度： ０．０
０６３個／ｃｍ² ・フローパターンの平均面積密度： ８３個／ｃｍ² この結果から、Ｄ＜２ｄ、かつ Ｌ＞（Ｄ−ｄ）／２で
あれば、ＣＯＰが低減された品質の良好な結晶を製造す
ることができることが判る。

【００５０】＜実施例３＞本実施例では図４に示すＣＺ
法によるシリコン単結晶の製造装置２０を用いた。

【００５１】図４の装置が図３の装置と異なる箇所は、
結晶に対する熱遮蔽部材がロートから円筒に変更されて
いるのみであり、その外の部分は同じである。円筒は、
融液表面より上方に設置され、カーボンや、あるいはＭ
ｏで構成された１重あるいは複重構造を有している。複
重構造の場合には、その重なりの間に断熱材が装填され
ている場合もある。本実施例においては、１重構造のカ
ーボン製の円筒を用いた。

【００５２】このような引上げ装置を用いて、以下の条
件でシリコン単結晶の引上げを行なった。 ・結晶径ｄ： ２０８ｍｍ ・円筒下端の内径Ｄ： ２４０ｍｍ ・ロート下端と融液表面との距離Ｌ： ６５ｍｍ ・平均引上げ速度Ｖ： ０．５５ｍｍ／分 ・最大引上げ速度Ｖｍａｘ： ０．６５ｍｍ／分 ・固液界面での結晶軸方向の結晶側の温度勾配（結晶中
心）Ｇ： ３．２℃／ｍｍ ・固液界面での結晶軸方向の結晶側の温度勾配の面内バ
ラツキ△Ｇ： ６％ この引上げ条件は、 ・Ｖ／Ｇ＝０．１７２（ｍｍ²／℃・分） ・Δ(Ｖ／Ｇ)＝６％ ・Ｄ＜２ｄ の条件を満たしている、 ・Ｌ＞（Ｄ−ｄ）／２ の条件を満たしている、 ・Ｖ／Ｖｍａｘ は、８５％である、 なお、この炉内構造、かつ引上げ条件で、結晶径を維持
したまま引上げ速度を下げていった場合にＶ₀＝０．３
９ｍｍ／分であった。また、さらに引上げ速度を下げた
場合には、径方向全てにわたって無欠陥領域を形成する
ことはできないことが判っている。

【００５３】この条件で引上げられた結晶の品質を調査
したところ、以下の結果が得られた。 ・リング領域は、結晶外周部に消滅している。 ・０．１１μｍ以上のＣＯＰの平均面積密度： ０．４
５個／ｃｍ² ・０．１４μｍ以上のＣＯＰの平均面積密度： ０．０
０３５個／ｃｍ² ・フローパターンの平均面積密度： ６５個／ｃｍ² この結果から、Ｄ＜２ｄ、かつ Ｌ＞（Ｄ−ｄ）／２で
あれば、ＣＯＰが低減された品質の良好な結晶を製造す
ることができることが判る。

【００５４】＜実施例４＞図３の引上装置を用いて、以
下の条件でシリコン単結晶の引上げを行なった。 ・結晶径ｄ： ２０８ｍｍ ・ロート下端の内径Ｄ： ２５０ｍｍ ・ロート下端と融液表面との距離Ｌ： １００ｍｍ ・平均引上げ速度Ｖ： ０．３５ｍｍ／分 ・最大引上げ速度Ｖｍａｘ： ０．４１ｍｍ／分 ・固液界面での結晶軸方向の結晶側の温度勾配（結晶中
心）Ｇ： １．５℃／ｍｍ ・固液界面での結晶軸方向の結晶側の温度勾配の面内バ
ラツキ△Ｇ： ３％ この引上げ条件は、 ・Ｖ／Ｇ＝０．２３３（ｍｍ²／℃・分） ・Δ(Ｖ／Ｇ)＝３％ ・Ｄ＜２ｄ の条件を満たしている、 ・Ｌ＞（Ｄ−ｄ）／２ の条件を満たしている、 ・Ｖ／Ｖｍａｘ は、８５％である、 なお、この炉内構造、かつ引上げ条件で、結晶径を維持
したまま引上げ速度を下げていった場合にＶ₀＝０．２
５ｍｍ／分であった。また、さらに引上げ速度を下げた
場合には、ある引上げ速度において、径方向全てにわた
って無欠陥領域を形成することができる事が分かってい
る。

【００５５】この条件で引上げられた結晶の品質を調査
したところ、以下の結果が得られた。 ・リング領域は、結晶外周部に消滅している。 ・０．１１μｍ以上のＣＯＰの平均面積密度： ０．１
０個／ｃｍ² ・０．１４μｍ以上のＣＯＰの平均面積密度： ０個／
ｃｍ² ・フローパターンの平均面積密度： ４５個／ｃｍ² この結果から、径方向の全面にわたり無欠陥領域を形成
することが可能な引上げ条件かつその炉内構造を用い
て、結晶径を所定の大きさに維持しつつ、平均引上げ速
度を最大引上げ速度の６０％以上とすることによって、
ＣＯＰが低減された品質の良好な結晶を製造することが
できることが判る。

【００５６】＜実施例５＞図３の引上装置を用いて、以
下の条件でシリコン単結晶の引上げを行なった。 ・結晶径ｄ： ３１０ｍｍ ・ロート下端の内径Ｄ： ４００ｍｍ ・ロート下端と融液表面との距離Ｌ： １００ｍｍ ・平均引上げ速度Ｖ： ０．５５ｍｍ／分 ・最大引上げ速度Ｖｍａｘ： ０．６８ｍｍ／分 ・固液界面での結晶軸方向の結晶側の温度勾配（結晶中
心）Ｇ： ２．３℃／ｍｍ ・固液界面での結晶軸方向の結晶側の温度勾配の面内バ
ラツキ△Ｇ： ５％ この引上げ条件は、 ・Ｖ／Ｇ＝０．２３９（ｍｍ²／℃・分） ・Δ(Ｖ／Ｇ)＝５％ ・Ｄ＜２ｄ の条件を満たしている、 ・Ｌ＞（Ｄ−ｄ）／２ の条件を満たしている、 ・Ｖ／Ｖｍａｘ は、８１％である、 なお、この炉内構造、かつ引上げ条件で、結晶径を維持
したまま引上げ速度を下げていった場合にＶ₀＝０．４
１ｍｍ／分であった。また、さらに引上げ速度を下げた
場合には、ある引上げ速度において、径方向全てにわた
って無欠陥領域を形成することはできる事が分かってい
る。この条件で引上げられた結晶の品質を調査したとこ
ろ、以下の結果が得られた。 ・リング領域は、結晶外周部に消滅している。 ・０．１１μｍ以上のＣＯＰの平均面積密度： ０．１
３個／ｃｍ² ・０．１４μｍ以上のＣＯＰの平均面積密度： ０．０
０３個／ｃｍ² ・フローパターンの平均面積密度： ６１個／ｃｍ² この結果から、径方向の全面にわたり無欠陥領域を形成
することが可能な引上げ条件かつその炉内構造を用い
て、結晶径を所定の大きさに維持しつつ、平均引上げ速
度を最大引上げ速度の６０％以上とすることによって、
ＣＯＰが低減された品質の良好な結晶を製造することが
できることが判る。

【００５７】＜実施例６＞図３の引上装置を用いて、以
下の条件でシリコン単結晶の引上げを行なった。 ・結晶径ｄ： ２０８ｍｍ ・ロート下端の内径Ｄ： ４２０ｍｍ ・ロート下端と融液表面との距離Ｌ： ８０ｍｍ ・平均引上げ速度Ｖ： ０．２５ｍｍ／分 ・最大引上げ速度Ｖｍａｘ： ０．４１ｍｍ／分 ・固液界面での結晶軸方向の結晶側の温度勾配（結晶中
心）Ｇ： １．６℃／ｍｍ ・固液界面での結晶軸方向の結晶側の温度勾配の面内バ
ラツキ△Ｇ： ７％ この引上げ条件は、 ・Ｖ／Ｇ＝０．１５６（ｍｍ²／℃・分） ・Δ(Ｖ／Ｇ)＝８％ ・Ｄ＜２ｄ の条件を満たしていない、 ・Ｌ＞（Ｄ−ｄ）／２ の条件を満たしていない、 ・Ｖ／Ｖｍａｘ は、６１％である、 なお、この炉内構造、かつ引上げ条件でのＶ₀は０．２
５ｍｍ／分であった。また、結晶径を維持したまま引上
げ速度を下げていった場合には、径方向全てにわたって
無欠陥領域を形成することができる事が分かっている。

【００５８】この条件で引上げられた結晶の品質を調査
したところ、以下の結果が得られた。 ・リング領域は、結晶外周部に消滅している。 ・０．１１μｍ以上のＣＯＰの平均面積密度： ０．８
８個／ｃｍ² ・０．１４μｍ以上のＣＯＰの平均面積密度： ０．０
０８６個／ｃｍ² ・フローパターンの平均面積密度： １７４個／ｃｍ² この結果から、結晶中心でのＶ／Ｇ値が０．１５（ｍｍ
²／℃・分）以上０．３０（ｍｍ²／℃・分）以下に入っ
ており、Δ(Ｖ／Ｇ)値が１０％以下であれば、ＣＯＰが
低減された品質の良好な結晶を製造することができるこ
とが判る。

【００５９】＜比較例１＞図３の引上装置を用いて、以
下の条件でシリコン単結晶の引上げを行なった。 ・結晶径ｄ： ２０８ｍｍ ・ロート下端の内径Ｄ： ２５５ｍｍ ・ロート下端と融液表面との距離Ｌ： ２２ｍｍ ・平均引上げ速度Ｖ： １．０５ｍｍ／分 ・最大引上げ速度Ｖｍａｘ： １．２２ｍｍ／分 ・固液界面での結晶軸方向の結晶側の温度勾配（結晶中
心）Ｇ：３．１℃／ｍｍ ・固液界面での結晶軸方向の結晶側の温度勾配の面内バ
ラツキ△Ｇ：１２％ この引上げ条件は、 ・Ｖ／Ｇ＝０．３３９（ｍｍ²／℃・分） ・Δ(Ｖ／Ｇ)＝１２％ ・Ｄ＜２ｄ の条件を満たしている、 ・Ｌ＞（Ｄ−ｄ）／２ の条件を満たしていない、 ・Ｖ／Ｖｍａｘ は、８６％である、 なお、この炉内構造、かつ引上げ条件で、結晶径を維持
したまま引上げ速度を下げていった場合にＶ₀＝０．７
３ｍｍ／分であった。また、さらに引上げ速度を下げた
場合には、径方向全てにわたって無欠陥領域を形成する
ことはできない事が分かっている。この条件で引上げら
れた結晶の品質を調査したところ、以下の結果が得られ
た。 ・リング領域は、結晶外周部に消滅している。 ・０．１１μｍ以上のＣＯＰの平均面積密度： １．２
２個／ｃｍ² ・０．１４μｍ以上のＣＯＰの平均面積密度： ０．０
０８個／ｃｍ² ・フローパターンの平均面積密度： ４２２個／ｃｍ² ・この結果から、Ｖ／Ｇ値が０．３０（ｍｍ²／℃・
分）を越える場合には、ＣＯＰを低減できないことが判
る。

【００６０】＜比較例２＞図４の引上装置を用いて、以
下の条件でシリコン単結晶の引上げを行なった。 ・結晶径ｄ： ２０８ｍｍ ・ロート下端の内径Ｄ： ２６５ｍｍ ・ロート下端と融液表面との距離Ｌ： ２９ｍｍ ・平均引上げ速度Ｖ： ０．３８ｍｍ／分 ・最大引上げ速度Ｖｍａｘ： １．１０ｍｍ／分 ・固液界面での結晶軸方向の結晶側の温度勾配（結晶中
心）Ｇ： ２．９℃／ｍｍ ・固液界面での結晶軸方向の結晶側の温度勾配の面内バ
ラツキ△Ｇ： ８％ この引上げ条件は、 ・Ｖ／Ｇ＝０．１３１（ｍｍ²／℃・分） ・Δ(Ｖ／Ｇ)＝８％ ・Ｄ＜２ｄ の条件を満たしている、 ・Ｌ＞（Ｄ−ｄ）／２ の条件を満たしていない、 ・Ｖ／Ｖｍａｘ は、３５％である、 なお、この炉内構造、かつ引上げ条件で、結晶径を維持
したまま引上げ速度を上げていった場合にＶ₀＝０．６
６ｍｍ／分であった。また、さらに引上げ速度を下げた
場合には、径方向全てにわたって無欠陥領域を形成する
ことはできない事が分かっている。この条件で引上げら
れた結晶の品質を調査したところ、以下の結果が得られ
た。 ・リング領域は、ウエーハ面内に同心円状に現れてい
る。 ・０．１１μｍ以上のＣＯＰの平均面積密度： ０．５
個／ｃｍ² ・０．１４μｍ以上のＣＯＰの平均面積密度： ０．０
０１個／ｃｍ² ・フローパターンの平均面積密度： ５４個／ｃｍ² ・この結果から、Δ(Ｖ／Ｇ)が１０％以下であっても、
Ｖ／Ｇ値が０．１５（ｍｍ²／℃・分）未満である場合
には、リング領域を結晶の外周に消滅させることはでき
ないことが判る。

【００６１】＜比較例３＞図３の引上装置を用いて、以
下の条件でシリコン単結晶の引上げを行なった。 ・結晶径ｄ： ２０８ｍｍ ・ロート下端の内径Ｄ： ２５５ｍｍ ・ロート下端と融液表面との距離Ｌ： １７ｍｍ ・平均引上げ速度Ｖ： １．２１ｍｍ／分 ・最大引上げ速度Ｖｍａｘ： １．４３ｍｍ／分 ・固液界面での結晶軸方向の結晶側の温度勾配（結晶中
心）Ｇ： ４．１℃／ｍｍ ・固液界面での結晶軸方向の結晶側の温度勾配の面内バ
ラツキ△Ｇ： １７％ この引上げ条件は、 ・Ｖ／Ｇ＝０．２９５（ｍｍ²／℃・分） ・Δ(Ｖ／Ｇ)＝１７％ ・Ｄ＜２ｄ の条件を満たしている、 ・Ｌ＞（Ｄ−ｄ）／２ の条件を満たしていない、 ・Ｖ／Ｖｍａｘ は、８５％である、 なお、この炉内構造、かつ引上げ条件で、結晶径を維持
したまま引上げ速度を下げていった場合にＶ₀＝０．８
６ｍｍ／分であった。また、さらに引上げ速度を下げた
場合には、径方向全てにわたって無欠陥領域を形成する
ことはできない事が分かっている。この条件で引上げら
れた結晶の品質を調査したところ、以下の結果が得られ
た。 ・リング領域は、結晶外周部に消滅している。 ・０．１１μｍ以上のＣＯＰの平均面積密度： ０．３
２個／ｃｍ² ・０．１４μｍ以上のＣＯＰの平均面積密度： ０個／
ｃｍ² ・フローパターンの平均面積密度： ８１８個／ｃｍ² ・この結果から、Ｖ／Ｇ値が０．３０（ｍｍ²／℃・
分）未満であってもΔ(Ｖ／Ｇ)が１０％を越える場合に
は、フローパターン（小さなＣＯＰ）を低減できないこ
とが判る。

【００６２】

【発明の効果】以上のように、本発明によれば、リング
領域がなく、かつＣＯＰが少ない良好な品質を有する結
晶を、生産性を犠牲にすることなく製造することができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】Ｖ／Ｇ値と、結晶に導入される点欠陥濃度、形
成される欠陥種との関係を示す図である。

【図２】従来の結晶育成方法における温度勾配Ｇの径方
向分布、および結晶断面での欠陥分布を示す図である。

【図３】本発明の実施例、および比較例に用いるシリコ
ン単結晶の概略構成図である。

【図４】本発明の他の実施例、および比較例に用いるシ
リコン単結晶の概略構成図である。

【符号の説明】

２ａ・・・・加熱チャンバ、 ２ｂ・・・・引上げチャンバ ２ｃ・・・・中間チャンバ ３ ・・・・ルツボ ４ ・・・・加熱ヒータ ６ａ・・・・天井部 １２・・・・断熱材 ２２・・・・ロート ３２・・・・円筒 Ｓ ・・・・シリコン単結晶 Ｌ ・・・・溶融シリコン

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 福田 淳 光市大字島田3434 ニッテツ電子株式会社 内 (72)発明者 田中 正博 光市大字島田3434 ニッテツ電子株式会社 内 (72)発明者 小川 操 光市大字島田3434 ニッテツ電子株式会社 内 (72)発明者 原田 博文 光市大字島田3434 ニッテツ電子株式会社 内 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 AB01 BA04 EG25 EH07 EH09 HA12 PF16 PF17 5F053 AA12 AA13 BB04 BB08 BB13 BB15 DD01 FF04 GG01 RR03 RR04

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 チョクラルスキー法によりシリコン単結
   晶を育成するにあたり、シリコン単結晶の引上速度をＶ
   （ｍｍ／分）とし、シリコン融液と結晶との固液界面に
   おける結晶側の温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）とするとき、
   結晶径方向のＶ／Ｇ値のバラツキ△(Ｖ／Ｇ)が１０％以
   下であり、かつ熱酸化処理をした際にリング状に発生す
   る酸化誘起積層欠陥がウエーハ外周部に消滅する引上げ
   速度で引上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造
   方法。
2. 【請求項２】 熱酸化処理をした際にリング状に発生す
   る酸化誘起積層欠陥がウエーハ外周部に消滅する最低引
   上げ速度をＶ₀とするとき、引上げ速度がＶ₀〜１．５×
   Ｖ₀であることを特徴とする請求項１に記載のシリコン
   単結晶の製造方法。
3. 【請求項３】 チョクラルスキー法によりシリコン単結
   晶を育成するにあたり、シリコン融液表面よりも上方に
   円筒あるいはロートを配置し、円筒あるいはロートの中
   心軸と引上軸を等しくし、該円筒あるいはロートの内側
   を通過させつつ結晶を育成する方法において、円筒の下
   端あるいはロートの下端の内径Ｄと育成されつつある結
   晶の直径ｄの関係が、 Ｄ＜２ｄ であり、かつ円筒の下端あるいはロートの下端からシリ
   コン融液表面までの距離Ｌとの関係が、 Ｌ＞（Ｄ−ｄ）／２ である引上げ炉内構造を有する引上げ炉でシリコン単結
   晶を育成し、かつ熱酸化処理をした際にリング状に発生
   する酸化誘起積層欠陥がウエーハ外周部に消滅する引上
   げ速度で引上げることを特徴とするシリコン単結晶の製
   造方法。
4. 【請求項４】 熱酸化処理をした際にリング状に発生す
   る酸化誘起積層欠陥がウエーハ外周部に消滅する最低引
   上げ速度をＶ₀とするとき、引上げ速度がＶ₀〜１．５×
   Ｖ₀であることを特徴とする請求項３に記載のシリコン
   単結晶の製造方法。
5. 【請求項５】 採用する引上げ炉において結晶径を所定
   の大きさに維持しつつ引上げを行うことのできる最大の
   引上げ速度を最大引上げ速度とし、平均引上げ速度が前
   記最大引上げ速度の６０％以上となるような引上げ速度
   を用いることを特徴とする請求項１又は３に記載のシリ
   コン単結晶の製造方法。
6. 【請求項６】 チョクラルスキー法によりシリコン単結
   晶を育成するにあたり、シリコン単結晶の引上速度をＶ
   （ｍｍ／分）とし、シリコン融液と結晶との固液界面に
   おける結晶側の温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）とするとき、
   結晶中心でのＶ／Ｇ値が０．１５（ｍｍ²／℃・分）以
   上０．３０（ｍｍ²／℃・分）以下であり、かつ結晶径
   方向のＶ／Ｇ値のバラツキ Δ(Ｖ／Ｇ)が１０％以下で
   あることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
7. 【請求項７】 チョクラルスキー法によりシリコン単結
   晶を育成するにあたり、シリコン単結晶の径方向の全面
   にわたり「無欠陥領域」を形成することが可能な炉内構
   造かつ引上げ条件を用いて、該引上げ条件で結晶径を所
   定の大きさに維持しつつ引上げを行うことのできる最大
   の引上げ速度を最大引上げ速度とし、平均引上げ速度を
   前記最大引上げ速度の６０％以上とすることを特徴とす
   るシリコン単結晶の製造方法。
8. 【請求項８】 チョクラルスキー法により育成されたシ
   リコン単結晶ウエーハであって、熱酸化処理をした際に
   リング状に発生する酸化誘起積層欠陥がウエーハ外周部
   に消滅しており、かつウエーハ表面に存在するＣＯＰと
   呼ばれる０．１１μｍ以上の大きさを有する微小ピット
   の平均面積密度が１個／ｃｍ²以下であり、かつ０．１
   ４μｍ以上の大きさを有する微小ピットの平均面積密度
   が０．０１個／ｃｍ²以下であり、かつウエーハをセコ
   エッチング液に３０分間の無攪拌状態で縦置きして浸積
   することにより顕在化するフローパターンと呼ばれるエ
   ッチピットの平均面積密度が２００個／ｃｍ²以下であ
   ることを特徴とするシリコン単結晶ウエーハ。
9. 【請求項９】 チョクラルスキー法により育成されたシ
   リコン単結晶ウエーハであって、熱酸化処理をした際に
   リング状に発生する酸化誘起積層欠陥が発生せず、かつ
   ウエーハ表面に存在するＣＯＰと呼ばれる０．１１μｍ
   以上の大きさを有する微小ピットの平均面積密度が０．
   ０１個／ｃｍ²以上１個／ｃｍ²以下であり、かつ０．１
   ４μｍ以上の大きさを有する微小ピットの平均面積密度
   が０．０１個／ｃｍ²以下であり、かつウエーハをセコ
   エッチング液に３０分間の無攪拌状態で縦置きして浸積
   することにより顕在化するフローパターンと呼ばれるエ
   ッチピットの平均面積密度が５個／ｃｍ²以上２００個
   ／ｃｍ²以下であることを特徴とするシリコン単結晶ウ
   エーハ。