JP2000309699A - 難燃性樹脂組成物 - Google Patents
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 成形加工時の低ガス性、難燃性および耐熱性
を有しつつ、耐衝撃性、機械的強度および剛性に優れた
難燃性樹脂組成物を提供する。 【解決手段】 芳香族ポリカーボネート樹脂(A成分)
89.8〜20重量%、ポリスチレン、耐衝撃性ポリス
チレン、アクリロニトリル・スチレン共重合体、メチル
メタクリレート・ブタジエン・スチレン共重合体、アク
リロニトリル・スチレン・アクリルゴム共重合体、芳香
族ポリエステル樹脂、およびポリアリレート樹脂から選
択された少なくとも一種の熱可塑性樹脂(B成分)10
〜70重量%、および赤リン(C成分)0.2〜10重
量%からなる熱可塑性樹脂組成物100重量部、炭素繊
維(D成分)5〜55重量部、縮合リン酸エステル系難
燃剤(E成分)1〜20重量部、および芳香族エポキシ
樹脂およびフェノキシ樹脂から選択される少なくとも一
種の樹脂(F成分)0.1〜10重量部からなる難燃性
樹脂組成物。
を有しつつ、耐衝撃性、機械的強度および剛性に優れた
難燃性樹脂組成物を提供する。 【解決手段】 芳香族ポリカーボネート樹脂(A成分)
89.8〜20重量%、ポリスチレン、耐衝撃性ポリス
チレン、アクリロニトリル・スチレン共重合体、メチル
メタクリレート・ブタジエン・スチレン共重合体、アク
リロニトリル・スチレン・アクリルゴム共重合体、芳香
族ポリエステル樹脂、およびポリアリレート樹脂から選
択された少なくとも一種の熱可塑性樹脂(B成分)10
〜70重量%、および赤リン(C成分)0.2〜10重
量%からなる熱可塑性樹脂組成物100重量部、炭素繊
維(D成分)5〜55重量部、縮合リン酸エステル系難
燃剤(E成分)1〜20重量部、および芳香族エポキシ
樹脂およびフェノキシ樹脂から選択される少なくとも一
種の樹脂(F成分)0.1〜10重量部からなる難燃性
樹脂組成物。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、難燃性樹脂組成物
に関する。更に詳しくは、耐衝撃性、機械的強度に優れ
且つ難燃性に優れた難燃性樹脂組成物に関する。
に関する。更に詳しくは、耐衝撃性、機械的強度に優れ
且つ難燃性に優れた難燃性樹脂組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】芳香族ポリカーボネート樹脂は、機械的
強度、寸法精度、難燃性等に優れ、電気・電子機器分
野、自動車分野等において幅広く使用されている。近年
は特にノート型パーソナルコンピューターの筐体、携帯
コンピューターの筐体、および携帯端末機器の筐体等の
分野により多く利用されている。これらの筐体は、軽薄
短小化に伴い多くの性能が要求される。その中で主なも
のとして第1にはこれらの機器が取り扱い時の落下等の
衝撃に対して極めて強靭であることが必要であり、筐体
についても高い耐衝撃性が要求される。第2には機器の
軽量化による低比重の要求であり、加えて荷重負荷時の
たわみ量を低減するために高剛性、高強度なものが要求
される。第3には電子機器には安全性の観点から難燃性
が必要とされるが、機器の軽薄短小化の要求に伴い筐体
自体も極めて薄肉になっているため、従来に比してより
薄い厚みにおいてUL規格94におけるV−0ランクを
達成するような、更に高い難燃性が要求されている。
強度、寸法精度、難燃性等に優れ、電気・電子機器分
野、自動車分野等において幅広く使用されている。近年
は特にノート型パーソナルコンピューターの筐体、携帯
コンピューターの筐体、および携帯端末機器の筐体等の
分野により多く利用されている。これらの筐体は、軽薄
短小化に伴い多くの性能が要求される。その中で主なも
のとして第1にはこれらの機器が取り扱い時の落下等の
衝撃に対して極めて強靭であることが必要であり、筐体
についても高い耐衝撃性が要求される。第2には機器の
軽量化による低比重の要求であり、加えて荷重負荷時の
たわみ量を低減するために高剛性、高強度なものが要求
される。第3には電子機器には安全性の観点から難燃性
が必要とされるが、機器の軽薄短小化の要求に伴い筐体
自体も極めて薄肉になっているため、従来に比してより
薄い厚みにおいてUL規格94におけるV−0ランクを
達成するような、更に高い難燃性が要求されている。
【0003】製品落下時の良好な耐衝撃性、高剛性およ
び高強度等の特性を有する樹脂組成物として、芳香族ポ
リカーボネート樹脂に炭素繊維を配合したものが知ら
れ、広く利用されている。しかし、かかる炭素繊維を配
合した樹脂組成物は燃焼しやすいという欠点があり、通
常のガラス繊維等と比較して難燃剤を多量に配合する必
要があるため、難燃剤に由来する樹脂組成物全体の欠点
が生じ易いとの問題がある。
び高強度等の特性を有する樹脂組成物として、芳香族ポ
リカーボネート樹脂に炭素繊維を配合したものが知ら
れ、広く利用されている。しかし、かかる炭素繊維を配
合した樹脂組成物は燃焼しやすいという欠点があり、通
常のガラス繊維等と比較して難燃剤を多量に配合する必
要があるため、難燃剤に由来する樹脂組成物全体の欠点
が生じ易いとの問題がある。
【0004】芳香族ポリカーボネート樹脂からなる樹脂
組成物を難燃化する方法としては従来からハロゲン系難
燃剤や有機リン酸エステル系難燃剤を配合する方法が知
られている。また、特開昭48−85642号公報には
赤リンを配合する方法、および特開平6−116473
号公報にはマイクロカプセル化された赤リンと有機モノ
リン酸エステル系難燃剤を配合する方法が開示されてい
る。
組成物を難燃化する方法としては従来からハロゲン系難
燃剤や有機リン酸エステル系難燃剤を配合する方法が知
られている。また、特開昭48−85642号公報には
赤リンを配合する方法、および特開平6−116473
号公報にはマイクロカプセル化された赤リンと有機モノ
リン酸エステル系難燃剤を配合する方法が開示されてい
る。
【0005】しかし、ハロゲン系難燃剤や有機リン酸エ
ステル系難燃剤を使用する系では、少量では未だ難燃効
果が不十分であり、配合量を多くするとハロゲン系難燃
剤では金型腐蝕等の問題、有機リン酸エステル系難燃剤
では機械的特性、耐熱性の低下等の問題がある。
ステル系難燃剤を使用する系では、少量では未だ難燃効
果が不十分であり、配合量を多くするとハロゲン系難燃
剤では金型腐蝕等の問題、有機リン酸エステル系難燃剤
では機械的特性、耐熱性の低下等の問題がある。
【0006】赤リンを使用する系では、少量では未だ難
燃効果が不十分であり、配合量を多くすると機械的特性
が低下する。また赤リンには樹脂を可塑化する作用がな
いため、薄肉筐体等を成形加工する場合には高い温度が
必要であり、そのため成形加工中にホスフィンガスが発
生する問題もある。
燃効果が不十分であり、配合量を多くすると機械的特性
が低下する。また赤リンには樹脂を可塑化する作用がな
いため、薄肉筐体等を成形加工する場合には高い温度が
必要であり、そのため成形加工中にホスフィンガスが発
生する問題もある。
【0007】マイクロカプセル化された赤リンと有機モ
ノリン酸エステル系難燃剤を使用する系では、少量で優
れた難燃効果を有し、かつ流動性が高く成形加工性にも
優れてはいるが、薄肉筐体等を成形するためにはやはり
ある程度高い加工温度が必要であり、そのため成形加工
時のガス発生量が多くなり、金型のメンテナンス等に多
くの労力が必要とされ、経済的に十分とはいえない。更
にモノリン酸エステル系難燃剤を使用した場合には荷重
たわみ温度等の耐熱性が悪化する。
ノリン酸エステル系難燃剤を使用する系では、少量で優
れた難燃効果を有し、かつ流動性が高く成形加工性にも
優れてはいるが、薄肉筐体等を成形するためにはやはり
ある程度高い加工温度が必要であり、そのため成形加工
時のガス発生量が多くなり、金型のメンテナンス等に多
くの労力が必要とされ、経済的に十分とはいえない。更
にモノリン酸エステル系難燃剤を使用した場合には荷重
たわみ温度等の耐熱性が悪化する。
【0008】かかる従来技術の欠点を改良する方法とし
て、赤リンと縮合リン酸エステル系難燃剤とを併用する
ことが考えられるが、かかる場合耐衝撃性等の低下が大
きく、芳香族ポリカーボネート樹脂と炭素繊維からなる
樹脂組成物の良好な特性が維持できないとの問題があ
る。
て、赤リンと縮合リン酸エステル系難燃剤とを併用する
ことが考えられるが、かかる場合耐衝撃性等の低下が大
きく、芳香族ポリカーボネート樹脂と炭素繊維からなる
樹脂組成物の良好な特性が維持できないとの問題があ
る。
【0009】すなわち、芳香族ポリカーボネート樹脂に
炭素繊維を配合した、軽量、良好な耐衝撃性、高剛性お
よび高強度な樹脂組成物の特性を維持しつつ、高い難燃
性を満足する樹脂組成物は得られていなかった。
炭素繊維を配合した、軽量、良好な耐衝撃性、高剛性お
よび高強度な樹脂組成物の特性を維持しつつ、高い難燃
性を満足する樹脂組成物は得られていなかった。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、成形加工時
の低ガス性、難燃性および耐熱性を有しつつ、耐衝撃
性、機械的強度および剛性に優れた難燃性樹脂組成物を
提供することを目的とする。本発明者は、上記目的を達
成すべく鋭意検討を重ねた結果、芳香族ポリカーボネー
ト樹脂、特定の他の熱可塑性樹脂および炭素繊維からな
る混合物に、難燃剤として赤リン系難燃剤および縮合リ
ン酸エステルを配合した樹脂組成物に、更に芳香族系エ
ポキシ樹脂、フェノキシ樹脂を配合すると、その成形品
の耐衝撃性、機械的強度に優れ且つ難燃性に優れた難燃
性樹脂組成物が得られることを見出し、本発明に到達し
た。
の低ガス性、難燃性および耐熱性を有しつつ、耐衝撃
性、機械的強度および剛性に優れた難燃性樹脂組成物を
提供することを目的とする。本発明者は、上記目的を達
成すべく鋭意検討を重ねた結果、芳香族ポリカーボネー
ト樹脂、特定の他の熱可塑性樹脂および炭素繊維からな
る混合物に、難燃剤として赤リン系難燃剤および縮合リ
ン酸エステルを配合した樹脂組成物に、更に芳香族系エ
ポキシ樹脂、フェノキシ樹脂を配合すると、その成形品
の耐衝撃性、機械的強度に優れ且つ難燃性に優れた難燃
性樹脂組成物が得られることを見出し、本発明に到達し
た。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明は、芳香族ポリカ
ーボネート樹脂(A成分)89.8〜20重量%、ポリ
スチレン、耐衝撃性ポリスチレン、アクリロニトリル・
スチレン共重合体、メチルメタクリレート・ブタジエン
・スチレン共重合体、アクリロニトリル・スチレン・ア
クリルゴム共重合体、芳香族ポリエステル樹脂、および
ポリアリレート樹脂から選択された少なくとも一種の熱
可塑性樹脂(B成分)10〜70重量%、および赤リン
(C成分)0.2〜10重量%からなる熱可塑性樹脂組
成物100重量部、炭素繊維(D成分)5〜55重量
部、縮合リン酸エステル系難燃剤(E成分)1〜20重
量部、および芳香族エポキシ樹脂およびフェノキシ樹脂
から選択される少なくとも一種の樹脂(F成分)0.1
〜10重量部からなる難燃性樹脂組成物に係るものであ
る。
ーボネート樹脂(A成分)89.8〜20重量%、ポリ
スチレン、耐衝撃性ポリスチレン、アクリロニトリル・
スチレン共重合体、メチルメタクリレート・ブタジエン
・スチレン共重合体、アクリロニトリル・スチレン・ア
クリルゴム共重合体、芳香族ポリエステル樹脂、および
ポリアリレート樹脂から選択された少なくとも一種の熱
可塑性樹脂(B成分)10〜70重量%、および赤リン
(C成分)0.2〜10重量%からなる熱可塑性樹脂組
成物100重量部、炭素繊維(D成分)5〜55重量
部、縮合リン酸エステル系難燃剤(E成分)1〜20重
量部、および芳香族エポキシ樹脂およびフェノキシ樹脂
から選択される少なくとも一種の樹脂(F成分)0.1
〜10重量部からなる難燃性樹脂組成物に係るものであ
る。
【0012】本発明でA成分として使用する芳香族ポリ
カーボネート樹脂は、二価フェノールとカーボネート前
駆体とを溶融法または溶液法で重合する方法、および環
状カーボネートオリゴマーの開環重合等、公知の方法で
反応させ製造されるものである。二価フェノールの代表
的な例を挙げると、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェ
ニル)プロパン[ビスフェノールA]、ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)メタン、2,2−ビス(4−ヒドロキ
シ−3,5−ジメチルフェニル)プロパン、2,2−ビ
ス(4−ヒドロキシ−3,5−ジブロモフェニル)プロ
パン、2,2−(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニ
ル)プロパン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルフ
ォン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタ
ン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘ
キサン等があげられる。好ましい二価フェノールはビス
(4−ヒドロキシフェニル)アルカン、特にビスフェノ
ールAを主原料とするものである。
カーボネート樹脂は、二価フェノールとカーボネート前
駆体とを溶融法または溶液法で重合する方法、および環
状カーボネートオリゴマーの開環重合等、公知の方法で
反応させ製造されるものである。二価フェノールの代表
的な例を挙げると、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェ
ニル)プロパン[ビスフェノールA]、ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)メタン、2,2−ビス(4−ヒドロキ
シ−3,5−ジメチルフェニル)プロパン、2,2−ビ
ス(4−ヒドロキシ−3,5−ジブロモフェニル)プロ
パン、2,2−(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニ
ル)プロパン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルフ
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ン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘ
キサン等があげられる。好ましい二価フェノールはビス
(4−ヒドロキシフェニル)アルカン、特にビスフェノ
ールAを主原料とするものである。
【0013】カーボネート前駆体としてはカルボニルハ
ライド、カルボニルエステルまたはハロホルメート等が
挙げられ、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネー
ト、二価フェノールのジハロホルメートおよびそれらの
混合物である。ポリカーボネート樹脂を製造するに当た
り、前記二価フェノールを単独で使用してもまたは2種
以上を使用してもよい。また、適当な分子量調節剤、分
岐剤、反応を促進するための触媒等も使用できる。ポリ
カーボネート樹脂の分子量は特定されないが、分子量が
10,000未満であると耐衝撃性等の機械的特性が低
下し、50,000を超えると成形加工性が低下するよ
うになるので、粘度平均分子量で表して10,000〜
50,000のものが好ましく、15,000〜30,
000のものが特に好ましい。また、芳香族ポリカーボ
ネート樹脂の2種以上を混合しても差し支えない。本発
明でいう粘度平均分子量は塩化メチレン100mlに芳
香族ポリカーボネート樹脂0.7gを20℃で溶解した
溶液から求めた比粘度(ηSP)を次式に挿入して求め
る。 ηSP/c=[η]+0.45×[η]2c (但し
[η]は極限粘度) [η]=1.23×10-4M0.83 c=0.7
ライド、カルボニルエステルまたはハロホルメート等が
挙げられ、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネー
ト、二価フェノールのジハロホルメートおよびそれらの
混合物である。ポリカーボネート樹脂を製造するに当た
り、前記二価フェノールを単独で使用してもまたは2種
以上を使用してもよい。また、適当な分子量調節剤、分
岐剤、反応を促進するための触媒等も使用できる。ポリ
カーボネート樹脂の分子量は特定されないが、分子量が
10,000未満であると耐衝撃性等の機械的特性が低
下し、50,000を超えると成形加工性が低下するよ
うになるので、粘度平均分子量で表して10,000〜
50,000のものが好ましく、15,000〜30,
000のものが特に好ましい。また、芳香族ポリカーボ
ネート樹脂の2種以上を混合しても差し支えない。本発
明でいう粘度平均分子量は塩化メチレン100mlに芳
香族ポリカーボネート樹脂0.7gを20℃で溶解した
溶液から求めた比粘度(ηSP)を次式に挿入して求め
る。 ηSP/c=[η]+0.45×[η]2c (但し
[η]は極限粘度) [η]=1.23×10-4M0.83 c=0.7
【0014】次にポリカーボネート樹脂を製造する基本
的な手段を簡単に説明する。カーボネート前駆物質とし
てホスゲンを用いる溶液法では、通常酸結合剤および有
機溶媒の存在下で反応させる。酸結合剤としては例えば
水酸化ナトリウムや水酸化カリウム等のアルカリ金属の
水酸化物、またはピリジン等のアミン化合物が用いられ
る。有機溶媒としては例えば塩化メチレン、クロロベン
ゼン等のハロゲン化炭化水素が用いられる。また反応促
進のために例えば第三級アミンや第四級アンモニウム塩
等の触媒を用いることができ、分子量調節剤としては例
えばフェノールやp−tert−ブチルフェノールのよ
うなアルキル置換フェノールおよび4−(2−フェニル
イソプロピル)フェノールのようなアルアルキル置換フ
ェノール等の末端停止剤を用いることが望ましい。反応
温度は通常0〜40℃、反応時間は数分〜5時間、反応
中のpHは10以上に保つのが好ましい。尚、結果とし
て得られた分子鎖末端の全てが末端停止剤に由来の構造
を有する必要はない。
的な手段を簡単に説明する。カーボネート前駆物質とし
てホスゲンを用いる溶液法では、通常酸結合剤および有
機溶媒の存在下で反応させる。酸結合剤としては例えば
水酸化ナトリウムや水酸化カリウム等のアルカリ金属の
水酸化物、またはピリジン等のアミン化合物が用いられ
る。有機溶媒としては例えば塩化メチレン、クロロベン
ゼン等のハロゲン化炭化水素が用いられる。また反応促
進のために例えば第三級アミンや第四級アンモニウム塩
等の触媒を用いることができ、分子量調節剤としては例
えばフェノールやp−tert−ブチルフェノールのよ
うなアルキル置換フェノールおよび4−(2−フェニル
イソプロピル)フェノールのようなアルアルキル置換フ
ェノール等の末端停止剤を用いることが望ましい。反応
温度は通常0〜40℃、反応時間は数分〜5時間、反応
中のpHは10以上に保つのが好ましい。尚、結果とし
て得られた分子鎖末端の全てが末端停止剤に由来の構造
を有する必要はない。
【0015】カーボネート前駆物質として炭酸ジエステ
ルを用いるエステル交換反応(溶融法)では、不活性ガ
ス雰囲気下に所定割合の二価フェノール成分および必要
に応じて分岐剤等を炭酸ジエステルと加熱しながら攪拌
して、生成するアルコールまたはフェノール類を留出さ
せる方法により行われる。反応温度は生成するアルコー
ルまたはフェノール類の沸点等により異なるが、通常1
20〜300℃の範囲である。反応はその初期から減圧
にして生成するアルコールまたはフェノール類を留出さ
せながら反応を完結させる。また反応を促進するため
に、アルカリ金属化合物や含窒素塩基性化合物等の現在
公知のエステル交換反応に使用される触媒を使用するこ
ともできる。前記エステル交換反応に使用される炭酸ジ
エステルとしては、例えばジフェニルカーボネート、ジ
ナフチルカーボネート、ビス(ジフェニル)カーボネー
ト、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジ
ブチルカーボネート等が挙げられる。これらのうち特に
ジフェニルカーボネートが好ましい。また末端停止剤と
してジフェニルカーボネートやメチル(2−フェニルオ
キシカルボニルオキシ)ベンゼンカルボキシレート等
を、反応の初期段階でまたは反応の途中段階で添加する
こと、および反応終了直前に従来公知の各種触媒失活剤
を添加することも好ましく行われる。
ルを用いるエステル交換反応(溶融法)では、不活性ガ
ス雰囲気下に所定割合の二価フェノール成分および必要
に応じて分岐剤等を炭酸ジエステルと加熱しながら攪拌
して、生成するアルコールまたはフェノール類を留出さ
せる方法により行われる。反応温度は生成するアルコー
ルまたはフェノール類の沸点等により異なるが、通常1
20〜300℃の範囲である。反応はその初期から減圧
にして生成するアルコールまたはフェノール類を留出さ
せながら反応を完結させる。また反応を促進するため
に、アルカリ金属化合物や含窒素塩基性化合物等の現在
公知のエステル交換反応に使用される触媒を使用するこ
ともできる。前記エステル交換反応に使用される炭酸ジ
エステルとしては、例えばジフェニルカーボネート、ジ
ナフチルカーボネート、ビス(ジフェニル)カーボネー
ト、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジ
ブチルカーボネート等が挙げられる。これらのうち特に
ジフェニルカーボネートが好ましい。また末端停止剤と
してジフェニルカーボネートやメチル(2−フェニルオ
キシカルボニルオキシ)ベンゼンカルボキシレート等
を、反応の初期段階でまたは反応の途中段階で添加する
こと、および反応終了直前に従来公知の各種触媒失活剤
を添加することも好ましく行われる。
【0016】本発明のB成分は、ポリスチレン、耐衝撃
性ポリスチレン(HIPS)、アクリロニトリル・スチ
レン共重合体(AS樹脂)、メチルメタクリレート・ブ
タジエン・スチレン共重合体(MBS樹脂)、アクリロ
ニトリル・スチレン・アクリルゴム共重合体(ASA樹
脂)、芳香族ポリエステル樹脂、およびポリアリレート
樹脂から選択された少なくとも一種の熱可塑性樹脂であ
る。
性ポリスチレン(HIPS)、アクリロニトリル・スチ
レン共重合体(AS樹脂)、メチルメタクリレート・ブ
タジエン・スチレン共重合体(MBS樹脂)、アクリロ
ニトリル・スチレン・アクリルゴム共重合体(ASA樹
脂)、芳香族ポリエステル樹脂、およびポリアリレート
樹脂から選択された少なくとも一種の熱可塑性樹脂であ
る。
【0017】これらの中でも、難燃性、成形加工性の観
点から特にアクリロニトリル・スチレン共重合体が好ま
しい。
点から特にアクリロニトリル・スチレン共重合体が好ま
しい。
【0018】前記にあげたポリスチレン、HIPS、A
S樹脂、MBS樹脂、およびASA樹脂に使用されるス
チレン系単量体としては、スチレン、α−メチルスチレ
ン、o−メチルスチレン、p−メチルスチレン、ビニル
キシレン、エチルスチレン、ジメチルスチレン、p−t
ert−ブチルスチレン、ビニルナフタレン、メトキシ
スチレン等のスチレン誘導体を挙げることができ、特に
スチレンが好ましい。尚、これらは単独または2種以上
のいずれも用いることができる。
S樹脂、MBS樹脂、およびASA樹脂に使用されるス
チレン系単量体としては、スチレン、α−メチルスチレ
ン、o−メチルスチレン、p−メチルスチレン、ビニル
キシレン、エチルスチレン、ジメチルスチレン、p−t
ert−ブチルスチレン、ビニルナフタレン、メトキシ
スチレン等のスチレン誘導体を挙げることができ、特に
スチレンが好ましい。尚、これらは単独または2種以上
のいずれも用いることができる。
【0019】本発明のAS樹脂およびASA樹脂に使用
されるシアン化ビニル化合物としては、アクリロニトリ
ル、メタクリロニトリル等を挙げることができる。また
MBS樹脂、ASA樹脂に使用されるアクリレート単量
体およびメタクリレート単量体としては、フェニルアク
リレート、ベンジルアクリレート等のアクリル酸のアリ
ールエステル、メチルアクリレート、エチルアクリレー
ト、プロピルアクリレート、ブチルアクリレート、アミ
ルアクリレート、ヘキシルアクリレート、2−エチルヘ
キシルアクリレート、オクチルアクリレート、シクロヘ
キシルアクリレート、ドデシルアクリレート等のアクリ
ル酸のアルキルエステル、フェニルメタクリレート、ベ
ンジルメタクリレート等のメタクリル酸アリールエステ
ル、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、プ
ロピルメタクリレート、ブチルメタクリレート、アミル
メタクリレート、ヘキシルメタクリレート、2−エチル
ヘキシルメタクリレート、オクチルメタクリレート、シ
クロヘキシルメタクリレート、ドデシルメタクリレート
等のメタクリル酸アルキルエステル、グリシジルメタク
リレート等のエポキシ基含有メタクリル酸エステル、マ
レイミド、N−メチルマレイミド、N−フェニルマレイ
ミド等のマレイミド系単量体、アクリル酸、メタクリル
酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フタル酸、イタコン
酸等のα,β−不飽和カルボン酸およびその無水物があ
げられる。
されるシアン化ビニル化合物としては、アクリロニトリ
ル、メタクリロニトリル等を挙げることができる。また
MBS樹脂、ASA樹脂に使用されるアクリレート単量
体およびメタクリレート単量体としては、フェニルアク
リレート、ベンジルアクリレート等のアクリル酸のアリ
ールエステル、メチルアクリレート、エチルアクリレー
ト、プロピルアクリレート、ブチルアクリレート、アミ
ルアクリレート、ヘキシルアクリレート、2−エチルヘ
キシルアクリレート、オクチルアクリレート、シクロヘ
キシルアクリレート、ドデシルアクリレート等のアクリ
ル酸のアルキルエステル、フェニルメタクリレート、ベ
ンジルメタクリレート等のメタクリル酸アリールエステ
ル、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、プ
ロピルメタクリレート、ブチルメタクリレート、アミル
メタクリレート、ヘキシルメタクリレート、2−エチル
ヘキシルメタクリレート、オクチルメタクリレート、シ
クロヘキシルメタクリレート、ドデシルメタクリレート
等のメタクリル酸アルキルエステル、グリシジルメタク
リレート等のエポキシ基含有メタクリル酸エステル、マ
レイミド、N−メチルマレイミド、N−フェニルマレイ
ミド等のマレイミド系単量体、アクリル酸、メタクリル
酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フタル酸、イタコン
酸等のα,β−不飽和カルボン酸およびその無水物があ
げられる。
【0020】前記MBS樹脂に使用されるゴム成分とし
ては、ポリブタジエン、ポリイソプレン等の共役ジエン
ゴムの他、アクリル酸アルキルエステルまたはメタクリ
ル酸アルキルエステルおよびブタジエンの共重合体、ブ
タジエン・イソプレン共重合体等のジエン系共重合体、
エチレン・プロピレンランダム共重合体およびブロック
共重合体、エチレン・ブテンのランダム共重合体および
ブロック共重合体等のエチレンとα−オレフィンとの共
重合体、エチレン・メチルメタクリレート共重合体、エ
チレン・ブチルアクリレート共重合体等のエチレンと不
飽和カルボン酸エステルとの共重合体、エチレン・酢酸
ビニル共重合体等のエチレンと脂肪族ビニルとの共重合
体、エチレン・プロピレン・ヘキサジエン共重合体等の
エチレンとプロピレンと非共役ジエンターポリマー、ポ
リアクリル酸ブチル等のアクリル系ゴム、およびポリオ
ルガノシロキサンゴム成分とポリアルキル(メタ)アク
リレートゴム成分とが分離できないように相互に絡み合
った構造を有している複合ゴム(以下IPN型ゴム)等
を挙げることができる。
ては、ポリブタジエン、ポリイソプレン等の共役ジエン
ゴムの他、アクリル酸アルキルエステルまたはメタクリ
ル酸アルキルエステルおよびブタジエンの共重合体、ブ
タジエン・イソプレン共重合体等のジエン系共重合体、
エチレン・プロピレンランダム共重合体およびブロック
共重合体、エチレン・ブテンのランダム共重合体および
ブロック共重合体等のエチレンとα−オレフィンとの共
重合体、エチレン・メチルメタクリレート共重合体、エ
チレン・ブチルアクリレート共重合体等のエチレンと不
飽和カルボン酸エステルとの共重合体、エチレン・酢酸
ビニル共重合体等のエチレンと脂肪族ビニルとの共重合
体、エチレン・プロピレン・ヘキサジエン共重合体等の
エチレンとプロピレンと非共役ジエンターポリマー、ポ
リアクリル酸ブチル等のアクリル系ゴム、およびポリオ
ルガノシロキサンゴム成分とポリアルキル(メタ)アク
リレートゴム成分とが分離できないように相互に絡み合
った構造を有している複合ゴム(以下IPN型ゴム)等
を挙げることができる。
【0021】本発明で使用するAS樹脂とは、シアン化
ビニル化合物とスチレン系単量体を共重合した熱可塑性
共重合体である。かかるシアン化ビニル化合物として
は、前記記載のものを挙げることができ、特にアクリロ
ニトリルが好ましく使用できる。また芳香族ビニル化合
物としては、同様に前記記載のものが使用できるが、ス
チレンおよびα−メチルスチレンが好ましく使用でき
る。AS樹脂中における各成分の割合としては、全体を
100重量%とした場合、シアン化ビニル化合物が5〜
50重量%、好ましくは15〜35重量%、芳香族ビニ
ル化合物が95〜50重量%、好ましくは85〜65重
量%である。更にこれらのビニル化合物に、前記記載の
共重合可能な他のビニル系化合物を混合使用することも
でき、これらの含有割合は、AS樹脂成分中15重量%
以下であるものが好ましい。また反応で使用する開始
剤、連鎖移動剤等は必要に応じて、従来公知の各種のも
のが使用可能である。
ビニル化合物とスチレン系単量体を共重合した熱可塑性
共重合体である。かかるシアン化ビニル化合物として
は、前記記載のものを挙げることができ、特にアクリロ
ニトリルが好ましく使用できる。また芳香族ビニル化合
物としては、同様に前記記載のものが使用できるが、ス
チレンおよびα−メチルスチレンが好ましく使用でき
る。AS樹脂中における各成分の割合としては、全体を
100重量%とした場合、シアン化ビニル化合物が5〜
50重量%、好ましくは15〜35重量%、芳香族ビニ
ル化合物が95〜50重量%、好ましくは85〜65重
量%である。更にこれらのビニル化合物に、前記記載の
共重合可能な他のビニル系化合物を混合使用することも
でき、これらの含有割合は、AS樹脂成分中15重量%
以下であるものが好ましい。また反応で使用する開始
剤、連鎖移動剤等は必要に応じて、従来公知の各種のも
のが使用可能である。
【0022】かかるAS樹脂は塊状重合、懸濁重合、乳
化重合のいずれの方法で製造されたものでもよいが、好
ましくは塊状重合によるものである。また共重合の方法
も一段での共重合、または多段での共重合のいずれであ
ってもよい。またかかるAS樹脂の還元粘度としては、
0.2〜1.0dl/gであり、好ましくは0.3〜
0.5dl/gである。還元粘度は、AS樹脂0.25
gを精秤し、ジメチルホルムアミド50mlに2時間か
けて溶解させた溶液を、ウベローデ粘度計を用いて30
℃の環境で測定したものである。なお、粘度計は溶媒の
流下時間が20〜100秒のものを用いる。還元粘度は
溶媒の流下秒数(t0)と溶液の流下秒数(t)から次
式によって求める。 還元粘度(ηSP/C)={(t/t0)−1}/0.5 還元粘度が0.2〜1.0dl/gである場合には、衝
撃強度と流動性を共に良好な保つことが可能となり、本
発明の目的に適切である。
化重合のいずれの方法で製造されたものでもよいが、好
ましくは塊状重合によるものである。また共重合の方法
も一段での共重合、または多段での共重合のいずれであ
ってもよい。またかかるAS樹脂の還元粘度としては、
0.2〜1.0dl/gであり、好ましくは0.3〜
0.5dl/gである。還元粘度は、AS樹脂0.25
gを精秤し、ジメチルホルムアミド50mlに2時間か
けて溶解させた溶液を、ウベローデ粘度計を用いて30
℃の環境で測定したものである。なお、粘度計は溶媒の
流下時間が20〜100秒のものを用いる。還元粘度は
溶媒の流下秒数(t0)と溶液の流下秒数(t)から次
式によって求める。 還元粘度(ηSP/C)={(t/t0)−1}/0.5 還元粘度が0.2〜1.0dl/gである場合には、衝
撃強度と流動性を共に良好な保つことが可能となり、本
発明の目的に適切である。
【0023】本発明で使用するASA樹脂とは、アクリ
ルゴム成分にシアン化ビニル化合物と芳香族ビニル化合
物をグラフト重合した熱可塑性グラフト共重合体、また
は該熱可塑性グラフト共重合体と、シアン化ビニル化合
物と芳香族ビニル化合物の共重合体との混合物をいう。
本発明でいうアクリルゴムとは、炭素数が2〜10のア
ルキルアクリレート単位を含有するものであり、更に必
要に応じてその他の共重合可能な成分として、スチレ
ン、メチルメタクリレート、ブタジエンを含有してもよ
い。炭素数が2〜10のアルキルアクリレートとして好
ましくは2−エチルヘキシルアクリレート、n−ブチル
アクリレートが挙げられ、かかるアルキルアクリレート
はアクリレートゴム100重量%中50重量%以上含ま
れるものが好ましい。更にかかるアクリレートゴムは少
なくとも部分的に架橋されており、かかる架橋剤として
は、エチレングリコールジアクリレート、ブチレングリ
コールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリ
レート、アリルメタクリレート、ポリプロピレングリコ
ールジアクリレート等を挙げることができ、かかる架橋
剤はアクリレートゴムに対して0.01〜3重量%使用
されることが好ましい。またシアン化ビニル化合物およ
び芳香族ビニル化合物の割合はかかる合計量100重量
%に対して、シアン化ビニル化合物が5〜50重量%、
芳香族ビニル化合物が95〜50重量%であり、特にシ
アン化ビニル化合物が15〜35重量%、芳香族ビニル
化合物が85〜65重量%のものが好ましい。
ルゴム成分にシアン化ビニル化合物と芳香族ビニル化合
物をグラフト重合した熱可塑性グラフト共重合体、また
は該熱可塑性グラフト共重合体と、シアン化ビニル化合
物と芳香族ビニル化合物の共重合体との混合物をいう。
本発明でいうアクリルゴムとは、炭素数が2〜10のア
ルキルアクリレート単位を含有するものであり、更に必
要に応じてその他の共重合可能な成分として、スチレ
ン、メチルメタクリレート、ブタジエンを含有してもよ
い。炭素数が2〜10のアルキルアクリレートとして好
ましくは2−エチルヘキシルアクリレート、n−ブチル
アクリレートが挙げられ、かかるアルキルアクリレート
はアクリレートゴム100重量%中50重量%以上含ま
れるものが好ましい。更にかかるアクリレートゴムは少
なくとも部分的に架橋されており、かかる架橋剤として
は、エチレングリコールジアクリレート、ブチレングリ
コールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリ
レート、アリルメタクリレート、ポリプロピレングリコ
ールジアクリレート等を挙げることができ、かかる架橋
剤はアクリレートゴムに対して0.01〜3重量%使用
されることが好ましい。またシアン化ビニル化合物およ
び芳香族ビニル化合物の割合はかかる合計量100重量
%に対して、シアン化ビニル化合物が5〜50重量%、
芳香族ビニル化合物が95〜50重量%であり、特にシ
アン化ビニル化合物が15〜35重量%、芳香族ビニル
化合物が85〜65重量%のものが好ましい。
【0024】本発明でいう芳香族ポリエステル樹脂と
は、芳香族ジカルボン酸とジオール、またはそのエステ
ル誘導体とを主成分とする縮合反応により得られる重合
体ないしは共重合体である。
は、芳香族ジカルボン酸とジオール、またはそのエステ
ル誘導体とを主成分とする縮合反応により得られる重合
体ないしは共重合体である。
【0025】ここでいう芳香族ジカルボン酸としてはテ
レフタル酸、イソフタル酸、オルトフタル酸、1,5−
ナフタレンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボ
ン酸、4,4’−ビフェニルジカルボン酸、4,4’−
ビフェニルエーテルジカルボン酸、4,4’−ビフェニ
ルメタンジカルボン酸、4,4’−ビフェニルスルホン
ジカルボン酸、4,4’−ビフェニルイソプロピリデン
ジカルボン酸、1,2−ビス(フェノキシ)エタン−
4,4’−ジカルボン酸、2,5−アントラセンジカル
ボン酸、2,6−アントラセンジカルボン酸、4,4’
−p−ターフェニレンジカルボン酸、2,5−ピリジン
ジカルボン酸等の芳香族系ジカルボン酸が好適に用いら
れ、特にテレフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン
酸が好ましく使用できる。
レフタル酸、イソフタル酸、オルトフタル酸、1,5−
ナフタレンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボ
ン酸、4,4’−ビフェニルジカルボン酸、4,4’−
ビフェニルエーテルジカルボン酸、4,4’−ビフェニ
ルメタンジカルボン酸、4,4’−ビフェニルスルホン
ジカルボン酸、4,4’−ビフェニルイソプロピリデン
ジカルボン酸、1,2−ビス(フェノキシ)エタン−
4,4’−ジカルボン酸、2,5−アントラセンジカル
ボン酸、2,6−アントラセンジカルボン酸、4,4’
−p−ターフェニレンジカルボン酸、2,5−ピリジン
ジカルボン酸等の芳香族系ジカルボン酸が好適に用いら
れ、特にテレフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン
酸が好ましく使用できる。
【0026】芳香族ジカルボン酸は二種以上を混合して
使用してもよい。なお少量であれば、該ジカルボン酸と
共にアジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン
ジ酸等の脂肪族ジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボ
ン酸等の脂環族ジカルボン酸等を一種以上混合使用する
ことも可能である。
使用してもよい。なお少量であれば、該ジカルボン酸と
共にアジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン
ジ酸等の脂肪族ジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボ
ン酸等の脂環族ジカルボン酸等を一種以上混合使用する
ことも可能である。
【0027】また本発明の芳香族ポリエステルの成分で
あるジオールとしては、エチレングリコール、プロピレ
ングリコール、ブチレングリコール、ヘキシレングリコ
ール、ネオペンチルグリコール、2−メチル−1,3−
プロパンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレ
ングリコール等の脂肪族ジオール、1,4−シクロヘキ
サンジメタノール等の脂環族ジオール等、およびそれら
の混合物等が挙げられる。
あるジオールとしては、エチレングリコール、プロピレ
ングリコール、ブチレングリコール、ヘキシレングリコ
ール、ネオペンチルグリコール、2−メチル−1,3−
プロパンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレ
ングリコール等の脂肪族ジオール、1,4−シクロヘキ
サンジメタノール等の脂環族ジオール等、およびそれら
の混合物等が挙げられる。
【0028】具体的な芳香族ポリエステル樹脂として
は、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリプロ
ピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート
(PBT)、ポリへキシレンテレフタレート、ポリエチ
レンナフタレート(PEN)、ポリブチレンナフタレー
ト(PBN)、ポリエチレン−1,2−ビス(フェノキ
シ)エタン−4,4’−ジカルボキシレート、等の他、
ポリエチレンイソフタレート/テレフタレート、ポリブ
チレンテレフタレート/イソフタレート、等のような共
重合ポリエステルが挙げられる。これらのうち、機械的
性質等のバランスがとれたポリエチレンテレフタレー
ト、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタ
レート、ポリブチレンナフタレートが好ましく使用でき
る。
は、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリプロ
ピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート
(PBT)、ポリへキシレンテレフタレート、ポリエチ
レンナフタレート(PEN)、ポリブチレンナフタレー
ト(PBN)、ポリエチレン−1,2−ビス(フェノキ
シ)エタン−4,4’−ジカルボキシレート、等の他、
ポリエチレンイソフタレート/テレフタレート、ポリブ
チレンテレフタレート/イソフタレート、等のような共
重合ポリエステルが挙げられる。これらのうち、機械的
性質等のバランスがとれたポリエチレンテレフタレー
ト、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタ
レート、ポリブチレンナフタレートが好ましく使用でき
る。
【0029】かかる芳香族ポリエステル樹脂の製造方法
については、常法に従い、チタン、ゲルマニウム、アン
チモン等を含有する重縮合触媒の存在下に、加熱しなが
らジカルボン酸成分と前記ジオール成分とを重合させ、
副生する水または低級アルコールを系外に排出すること
により行われる。
については、常法に従い、チタン、ゲルマニウム、アン
チモン等を含有する重縮合触媒の存在下に、加熱しなが
らジカルボン酸成分と前記ジオール成分とを重合させ、
副生する水または低級アルコールを系外に排出すること
により行われる。
【0030】また芳香族ポリエステル樹脂の分子量につ
いては、o−クロロフェノールを溶媒としてで25℃で
測定した固有粘度が0.4〜1.2、好ましくは0.6
5〜1.15である。
いては、o−クロロフェノールを溶媒としてで25℃で
測定した固有粘度が0.4〜1.2、好ましくは0.6
5〜1.15である。
【0031】本発明で使用するポリアリレート樹脂と
は、全芳香族ポリエステル樹脂全体を指すものである。
ポリアリレート樹脂の呼称は、非晶性の全芳香族ポリエ
ステル樹脂のみを指す場合もあるが、本発明において
は、いわゆる液晶ポリマーと称されるタイプの結晶性ポ
リエステル樹脂を含むものである。
は、全芳香族ポリエステル樹脂全体を指すものである。
ポリアリレート樹脂の呼称は、非晶性の全芳香族ポリエ
ステル樹脂のみを指す場合もあるが、本発明において
は、いわゆる液晶ポリマーと称されるタイプの結晶性ポ
リエステル樹脂を含むものである。
【0032】本発明で使用する非晶性の全芳香族ポリエ
ステル樹脂とは、二価フェノール、または二価フェノー
ルとハイドロキノンおよび/またはレゾルシノールをジ
オール成分とし、テレフタル酸および/またはイソフタ
ル酸をジカルボン酸成分とする全芳香族ポリエステル樹
脂をいう。かかる二価フェノール成分としては、本発明
のポリカーボネート樹脂において記載したようなビス
(4−ヒドロキシフェニル)アルカン系が好ましく使用
できるが、特にビスフェノールAが好ましい。またハイ
ドロキノンおよび/またはレゾルシノールの使用は、本
発明の樹脂組成物の耐薬品性を向上させる点から好まし
く使用できるものである。かかる場合、特にハイドロキ
ノンの使用が好ましい。
ステル樹脂とは、二価フェノール、または二価フェノー
ルとハイドロキノンおよび/またはレゾルシノールをジ
オール成分とし、テレフタル酸および/またはイソフタ
ル酸をジカルボン酸成分とする全芳香族ポリエステル樹
脂をいう。かかる二価フェノール成分としては、本発明
のポリカーボネート樹脂において記載したようなビス
(4−ヒドロキシフェニル)アルカン系が好ましく使用
できるが、特にビスフェノールAが好ましい。またハイ
ドロキノンおよび/またはレゾルシノールの使用は、本
発明の樹脂組成物の耐薬品性を向上させる点から好まし
く使用できるものである。かかる場合、特にハイドロキ
ノンの使用が好ましい。
【0033】本発明における非晶性の全芳香族ポリエス
テル樹脂の成形加工製および耐薬品性を高めるのに好ま
しい態様の1つとしては、ハイドロキノンとビスフェノ
ールAとをジオール成分とし、イソフタル酸を酸成分と
して、ハイドロキノンとビスフェノールAとの割合は5
0/50〜70/30モル%とするものが挙げられる。
また本発明の樹脂組成物の耐熱温度を高めるのに有用な
態様としては、ビスフェノールAをジオール成分とし、
テレフタル酸を酸成分として使用する場合が挙げられ
る。
テル樹脂の成形加工製および耐薬品性を高めるのに好ま
しい態様の1つとしては、ハイドロキノンとビスフェノ
ールAとをジオール成分とし、イソフタル酸を酸成分と
して、ハイドロキノンとビスフェノールAとの割合は5
0/50〜70/30モル%とするものが挙げられる。
また本発明の樹脂組成物の耐熱温度を高めるのに有用な
態様としては、ビスフェノールAをジオール成分とし、
テレフタル酸を酸成分として使用する場合が挙げられ
る。
【0034】かかる非晶性の全芳香族ポリエステルの製
造方法としては特に制限はないが、例えば、酸成分とし
てテレフタル酸クロライドまたはイソフタル酸クロライ
ドを用い、ジオール成分とアルカリ成分等の触媒を用い
て反応させる界面重合法、または溶液重合法により製造
する方法が挙げられる。又、酸成分としてテレフタル酸
アリールエステルまたはイソフタル酸ジアリールエステ
ルを用い、チタンテトラブトキシド等のチタン化合物の
他、ポリエステル重合体の溶融重縮合触媒として既に知
られているゲルマニウム化合物、アンチモン化合物およ
び錫化合物等の触媒を用いてジオール成分と反応させる
溶融重合法、および酸成分としてテレフタル酸またはイ
ソフタル酸を用い、ジオール成分としてp―ジアセトキ
シベンゼンや2,2’―ビス(4―アセトキシフェニ
ル)プロパンを用い、上記の溶融重縮合触媒を用いて反
応させる溶融重合法等を適宜使用することが可能であ
る。
造方法としては特に制限はないが、例えば、酸成分とし
てテレフタル酸クロライドまたはイソフタル酸クロライ
ドを用い、ジオール成分とアルカリ成分等の触媒を用い
て反応させる界面重合法、または溶液重合法により製造
する方法が挙げられる。又、酸成分としてテレフタル酸
アリールエステルまたはイソフタル酸ジアリールエステ
ルを用い、チタンテトラブトキシド等のチタン化合物の
他、ポリエステル重合体の溶融重縮合触媒として既に知
られているゲルマニウム化合物、アンチモン化合物およ
び錫化合物等の触媒を用いてジオール成分と反応させる
溶融重合法、および酸成分としてテレフタル酸またはイ
ソフタル酸を用い、ジオール成分としてp―ジアセトキ
シベンゼンや2,2’―ビス(4―アセトキシフェニ
ル)プロパンを用い、上記の溶融重縮合触媒を用いて反
応させる溶融重合法等を適宜使用することが可能であ
る。
【0035】本発明の非晶性の全芳香族ポリエステル樹
脂はフェノール/テトラクロルエタン混合溶媒(重量比
60/40)中、35℃にて測定した固有粘度が、耐熱
性、成形加工性の観点から0.3〜1.2となることが
好ましく、特に、0.4〜0.9が好ましい。
脂はフェノール/テトラクロルエタン混合溶媒(重量比
60/40)中、35℃にて測定した固有粘度が、耐熱
性、成形加工性の観点から0.3〜1.2となることが
好ましく、特に、0.4〜0.9が好ましい。
【0036】本発明に使用する結晶性全芳香族ポリエス
テル樹脂とは、1種以上のアルキレン基を含有しない二
価フェノールと、1種以上の芳香族ジカルボン酸および
/または1種以上の芳香族ジヒドロキシカルボン酸から
得られるものである。より具体的には、かかるアルキレ
ン基を含有しない二価フェノールをアセテート等の誘導
体とし、かかる二価フェノールの活性を高めたものを使
用する方法や、またはかかる芳香族ジカルボン酸を酸ク
ロリドおよびフェニルエステル等の誘導体としカルボン
酸の活性を高めたものを使用する方法から得られるもの
である。さらに芳香族ジカルボン酸を直接使用し、p−
トルエンスルホニルクロリド等の縮合剤によりカルボン
酸の活性を高める方法により得られたものが使用でき
る。
テル樹脂とは、1種以上のアルキレン基を含有しない二
価フェノールと、1種以上の芳香族ジカルボン酸および
/または1種以上の芳香族ジヒドロキシカルボン酸から
得られるものである。より具体的には、かかるアルキレ
ン基を含有しない二価フェノールをアセテート等の誘導
体とし、かかる二価フェノールの活性を高めたものを使
用する方法や、またはかかる芳香族ジカルボン酸を酸ク
ロリドおよびフェニルエステル等の誘導体としカルボン
酸の活性を高めたものを使用する方法から得られるもの
である。さらに芳香族ジカルボン酸を直接使用し、p−
トルエンスルホニルクロリド等の縮合剤によりカルボン
酸の活性を高める方法により得られたものが使用でき
る。
【0037】かかるアルキレン基を含有しない二価フェ
ノールのうち好ましいものとしては、1,4−ジヒドロ
キシベンゼン、4,4’−ジヒドロキシジフェニル、
2,6−ジヒドロキシナフタレン、およびその芳香族環
に1個以上の低級アルキル基、ハロゲノ基、フェニル基
等の非反応性官能基を含むもの等が挙げられる。
ノールのうち好ましいものとしては、1,4−ジヒドロ
キシベンゼン、4,4’−ジヒドロキシジフェニル、
2,6−ジヒドロキシナフタレン、およびその芳香族環
に1個以上の低級アルキル基、ハロゲノ基、フェニル基
等の非反応性官能基を含むもの等が挙げられる。
【0038】本発明の結晶性全芳香族ポリエステル樹脂
に使用する芳香族ジカルボン酸としては、テレフタル
酸、イソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、
4,4’−ジフェニルジカルボン酸、およびその芳香族
環に1個以上の低級アルキル基、ハロゲノ基、フェニル
基等の非反応性官能基を含むもの等が挙げられる。
に使用する芳香族ジカルボン酸としては、テレフタル
酸、イソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、
4,4’−ジフェニルジカルボン酸、およびその芳香族
環に1個以上の低級アルキル基、ハロゲノ基、フェニル
基等の非反応性官能基を含むもの等が挙げられる。
【0039】更に芳香族ヒドロキシカルボン酸として
は、1−カルボキシ−4−ヒドロキシベンゼン、1−カ
ルボキシ−3−ヒドロキシベンゼン、2−カルボキシ−
6−ヒドロキシナフタレン、およびその芳香族環に1個
以上の低級アルキル基、ハロゲノ基、フェニル基等の非
反応性官能基を含むもの等が挙げられる。
は、1−カルボキシ−4−ヒドロキシベンゼン、1−カ
ルボキシ−3−ヒドロキシベンゼン、2−カルボキシ−
6−ヒドロキシナフタレン、およびその芳香族環に1個
以上の低級アルキル基、ハロゲノ基、フェニル基等の非
反応性官能基を含むもの等が挙げられる。
【0040】本発明の結晶性全芳香族ポリエステル樹脂
の好ましい態様の1つとしては、1−カルボキシ−4−
ヒドロキシベンゼンと2−カルボキシ−6−ヒドロキシ
ナフタレンとを、70/30〜85/15当量%とする
ものが挙げられる。また他に1−カルボキシ−4−ヒド
ロキシベンゼンと4,4’−ジヒドロキシジフェニルと
テレフタル酸とを、40/30/30〜60/20/2
0モル%とするものが挙げられる。
の好ましい態様の1つとしては、1−カルボキシ−4−
ヒドロキシベンゼンと2−カルボキシ−6−ヒドロキシ
ナフタレンとを、70/30〜85/15当量%とする
ものが挙げられる。また他に1−カルボキシ−4−ヒド
ロキシベンゼンと4,4’−ジヒドロキシジフェニルと
テレフタル酸とを、40/30/30〜60/20/2
0モル%とするものが挙げられる。
【0041】本発明のC成分として使用する赤リンは、
一般の赤リンの他に、赤リンを水酸化マグネシウム、水
酸化アルミニウム、水酸化チタン等の無機材料で被覆さ
れているもの、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウ
ム、水酸化チタンの皮膜の上にフェノール・ホルマリン
系、尿素・ホルマリン系、メラミン・ホルマリン系等の
熱硬化性樹脂原料を用いた皮膜で二重に被覆処理した赤
リンである。赤リンの平均粒子径としては、1〜100
μm、好ましくは2〜40μmが使用される。粒径が小
さいほど得られる成形物の耐衝撃性、外観等が向上する
との利点はあるが、一方であまりに小さいとマスターペ
レット化した赤リン系難燃剤作成時の取り扱いが困難と
なるため好ましくない。かかるマイクロカプセル化した
赤リンの市販品としては、ノーバエクセル140(燐化
学工業(株)製:商品名)、ヒシガードTP10(日本
化学工業(株):商品名)等が挙げられる。
一般の赤リンの他に、赤リンを水酸化マグネシウム、水
酸化アルミニウム、水酸化チタン等の無機材料で被覆さ
れているもの、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウ
ム、水酸化チタンの皮膜の上にフェノール・ホルマリン
系、尿素・ホルマリン系、メラミン・ホルマリン系等の
熱硬化性樹脂原料を用いた皮膜で二重に被覆処理した赤
リンである。赤リンの平均粒子径としては、1〜100
μm、好ましくは2〜40μmが使用される。粒径が小
さいほど得られる成形物の耐衝撃性、外観等が向上する
との利点はあるが、一方であまりに小さいとマスターペ
レット化した赤リン系難燃剤作成時の取り扱いが困難と
なるため好ましくない。かかるマイクロカプセル化した
赤リンの市販品としては、ノーバエクセル140(燐化
学工業(株)製:商品名)、ヒシガードTP10(日本
化学工業(株):商品名)等が挙げられる。
【0042】本発明のC成分においては、芳香族ポリカ
ーボネート樹脂を主とする熱可塑性樹脂およびマイクロ
カプセル化された赤リンからなるマスターペレット化さ
れた赤リン系難燃剤が好ましく使用できる。かかる赤リ
ン系難燃剤を使用した場合には、耐衝撃性および難燃性
においてより良好な特性が得られる。
ーボネート樹脂を主とする熱可塑性樹脂およびマイクロ
カプセル化された赤リンからなるマスターペレット化さ
れた赤リン系難燃剤が好ましく使用できる。かかる赤リ
ン系難燃剤を使用した場合には、耐衝撃性および難燃性
においてより良好な特性が得られる。
【0043】かかるマスターペレット化された赤リン系
難燃剤においては、芳香族ポリカーボネート樹脂を主と
する熱可塑性樹脂100重量%中、少なくとも85重量
%の芳香族ポリカーボネート樹脂および芳香族ポリカー
ボネート樹脂以外の他の熱可塑性樹脂からなる熱可塑性
樹脂からなるものをいう。より好ましくは少なくとも9
0重量%の芳香族ポリカーボネート樹脂および芳香族ポ
リカーボネート樹脂以外の他の熱可塑性樹脂からなるも
のをいい、特に好ましくは芳香族ポリカーボネート樹脂
のみからなる熱可塑性樹脂である。かかる芳香族ポリカ
ーボネート樹脂としては、本発明のA成分として記載さ
れたものを使用することができる。また芳香族ポリカー
ボネート樹脂以外の他の熱可塑性樹脂としては、芳香族
ポリエステル樹脂、脂肪族ポリエステル樹脂、ビニル系
熱可塑性樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアリレート樹脂、
ポリオレフィン系樹脂、および熱可塑性ポリウレタンエ
ラストマー、熱可塑性ポリエステルエラストマー等の熱
可塑性エラストマー等が挙げられる。好ましくは本発明
のB成分の熱可塑性樹脂である。かかる熱可塑性樹脂は
必要に応じて配合でき、目的に応じて単独の使用の他、
2種以上を混合して使用することも可能である。かかる
熱可塑性樹脂の中でも特にポリアルキレンテレフタレー
ト等の芳香族ポリエステル樹脂、AS樹脂、ASA樹脂
が、難燃性、加工特性、機械的特性等の点で好ましく使
用できる。
難燃剤においては、芳香族ポリカーボネート樹脂を主と
する熱可塑性樹脂100重量%中、少なくとも85重量
%の芳香族ポリカーボネート樹脂および芳香族ポリカー
ボネート樹脂以外の他の熱可塑性樹脂からなる熱可塑性
樹脂からなるものをいう。より好ましくは少なくとも9
0重量%の芳香族ポリカーボネート樹脂および芳香族ポ
リカーボネート樹脂以外の他の熱可塑性樹脂からなるも
のをいい、特に好ましくは芳香族ポリカーボネート樹脂
のみからなる熱可塑性樹脂である。かかる芳香族ポリカ
ーボネート樹脂としては、本発明のA成分として記載さ
れたものを使用することができる。また芳香族ポリカー
ボネート樹脂以外の他の熱可塑性樹脂としては、芳香族
ポリエステル樹脂、脂肪族ポリエステル樹脂、ビニル系
熱可塑性樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアリレート樹脂、
ポリオレフィン系樹脂、および熱可塑性ポリウレタンエ
ラストマー、熱可塑性ポリエステルエラストマー等の熱
可塑性エラストマー等が挙げられる。好ましくは本発明
のB成分の熱可塑性樹脂である。かかる熱可塑性樹脂は
必要に応じて配合でき、目的に応じて単独の使用の他、
2種以上を混合して使用することも可能である。かかる
熱可塑性樹脂の中でも特にポリアルキレンテレフタレー
ト等の芳香族ポリエステル樹脂、AS樹脂、ASA樹脂
が、難燃性、加工特性、機械的特性等の点で好ましく使
用できる。
【0044】本発明に使用する実質的に芳香族ポリカー
ボネート樹脂からなる熱可塑性樹脂および赤リンからな
るマスターペレットの製造方法については、上記記載の
芳香族ポリカーボネート樹脂を主とする熱可塑性樹脂ま
たはそれらの混合物およびマイクロカプセル化した赤リ
ンを、予めブレンドもしくは計量器にて独立供給した単
軸押出機、二軸押出機にてペレット化する方法が好まし
い。特に制限はないが、二軸押出機を使用しマイクロカ
プセル化した赤リンをサイドフィードし、製造時の押出
機のシリンダー温度は250〜280℃、窒素雰囲気下
にて製造することがより好ましい。赤リンの含有量につ
いては、2〜35重量%,好ましくは5〜20重量%で
ある。2重量%未満では、難燃性樹脂組成物に配合する
際に難燃効果を付与するに際し効率が悪く、35重量%
を超えるとマスターペレット中での分散が不十分となる
ため難燃性が劣り、また赤リンが高濃度になるため安全
の面で好ましくない。また、赤リンマスターペレットの
比表面積は8cm2/g〜80cm2/gが好ましい。か
かる範囲においてはハンドリングが良好であると共に、
取り扱いにおける発火性等の危険も低くなる。
ボネート樹脂からなる熱可塑性樹脂および赤リンからな
るマスターペレットの製造方法については、上記記載の
芳香族ポリカーボネート樹脂を主とする熱可塑性樹脂ま
たはそれらの混合物およびマイクロカプセル化した赤リ
ンを、予めブレンドもしくは計量器にて独立供給した単
軸押出機、二軸押出機にてペレット化する方法が好まし
い。特に制限はないが、二軸押出機を使用しマイクロカ
プセル化した赤リンをサイドフィードし、製造時の押出
機のシリンダー温度は250〜280℃、窒素雰囲気下
にて製造することがより好ましい。赤リンの含有量につ
いては、2〜35重量%,好ましくは5〜20重量%で
ある。2重量%未満では、難燃性樹脂組成物に配合する
際に難燃効果を付与するに際し効率が悪く、35重量%
を超えるとマスターペレット中での分散が不十分となる
ため難燃性が劣り、また赤リンが高濃度になるため安全
の面で好ましくない。また、赤リンマスターペレットの
比表面積は8cm2/g〜80cm2/gが好ましい。か
かる範囲においてはハンドリングが良好であると共に、
取り扱いにおける発火性等の危険も低くなる。
【0045】尚本発明においてマスターペレット化され
た赤リン系難燃剤の比表面積とは、均一に混合されたか
かるマスターペレットの中から任意に100個をサンプ
リングし、各ペレットについて表面積の算出および重量
を測定し、その平均値として算出されるものである。
た赤リン系難燃剤の比表面積とは、均一に混合されたか
かるマスターペレットの中から任意に100個をサンプ
リングし、各ペレットについて表面積の算出および重量
を測定し、その平均値として算出されるものである。
【0046】ここで表面積の算出は、かかるペレット形
状を類似する代表的な立体にあてはめ、かかる立体の表
面積を算出するために必要なパラメータをかかるペレッ
トより測定することにより、表面積を求める公式を用い
て算出するものである。かかる代表的な立体とは、正方
体、長方体、正六角柱、円柱、中空円柱、截頭円柱、截
頭角錐、円錐、截頭円錐、角錐、方光体、円環、球、欠
球、球状の楔型(標準機械設計図表便覧、改新増補2版
参照)が挙げられる。必要なパラメータとは、例えば円
柱の場合には、ペレットの径および長さに相当し、かか
る量をノギスまたはマイクロメータを使用して測定す
る。
状を類似する代表的な立体にあてはめ、かかる立体の表
面積を算出するために必要なパラメータをかかるペレッ
トより測定することにより、表面積を求める公式を用い
て算出するものである。かかる代表的な立体とは、正方
体、長方体、正六角柱、円柱、中空円柱、截頭円柱、截
頭角錐、円錐、截頭円錐、角錐、方光体、円環、球、欠
球、球状の楔型(標準機械設計図表便覧、改新増補2版
参照)が挙げられる。必要なパラメータとは、例えば円
柱の場合には、ペレットの径および長さに相当し、かか
る量をノギスまたはマイクロメータを使用して測定す
る。
【0047】マスターペレット化された赤リン系難燃剤
のペレットを製造するに際し、トリフェニルホスフェー
トのようなリン酸エステルあるいは、トリフェニルホス
ファイト、トリスノニルフェニルホスファイト、ジステ
アリルペンタエリスリトールジホスファイト、ビス
(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニ
ル)ペンタエリスリトールジホスファイトのような亜リ
ン酸エステルを、マスターペレット化された赤リン系難
燃剤100重量%に対して、0.001〜1重量%配合
することは、熱安定性向上の点で好ましく使用できる。
のペレットを製造するに際し、トリフェニルホスフェー
トのようなリン酸エステルあるいは、トリフェニルホス
ファイト、トリスノニルフェニルホスファイト、ジステ
アリルペンタエリスリトールジホスファイト、ビス
(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニ
ル)ペンタエリスリトールジホスファイトのような亜リ
ン酸エステルを、マスターペレット化された赤リン系難
燃剤100重量%に対して、0.001〜1重量%配合
することは、熱安定性向上の点で好ましく使用できる。
【0048】尚、本発明の難燃性樹脂成形物を構成する
A成分の芳香族ポリカーボネート樹脂の一部又は全部
が、本発明において使用されるマスターペレット化され
た赤リン系難燃剤に由来するものとなる。一部に由来す
るものとなる場合には、当然のことながら全体として前
述したA成分としての条件を満足するものであればよ
い。したがってマスターペレット化された赤リン系難燃
剤に由来の芳香族ポリカーボネート樹脂と、残りの部分
の芳香族ポリカーボネート樹脂とは異なっていてもよ
い。C成分の赤リンの配合量は、A成分、B成分および
C成分の合計100重量%あたり、0.2〜10重量
%,好ましくは0.5〜5重量%である。0.2重量%
未満では、難燃性が不十分になり、10重量%を超える
と機械的特性が不十分となる。
A成分の芳香族ポリカーボネート樹脂の一部又は全部
が、本発明において使用されるマスターペレット化され
た赤リン系難燃剤に由来するものとなる。一部に由来す
るものとなる場合には、当然のことながら全体として前
述したA成分としての条件を満足するものであればよ
い。したがってマスターペレット化された赤リン系難燃
剤に由来の芳香族ポリカーボネート樹脂と、残りの部分
の芳香族ポリカーボネート樹脂とは異なっていてもよ
い。C成分の赤リンの配合量は、A成分、B成分および
C成分の合計100重量%あたり、0.2〜10重量
%,好ましくは0.5〜5重量%である。0.2重量%
未満では、難燃性が不十分になり、10重量%を超える
と機械的特性が不十分となる。
【0049】本発明で使用するD成分として使用する炭
素繊維は、市販のポリアクリロニトリル系、ピッチ系な
どで、チョップドストランド、ロービングストランド、
ミルドファイバーなどの形状のものであり、ピッチ系、
PAN系のいずれであってもよい。これら原料組成物を
紡糸または成形し次いで炭化することにより得られたも
のの他、気相成長法の如く基本的に紡糸工程を経ないで
得られる炭素繊維を使用することも可能である。かかる
気相成長法の炭素繊維を使用した場合には、繊維径が小
さくかつアスペクト比も高いため、高剛性と同時に、良
好な外観を有する成形品を得ることが可能となる。更に
本発明の炭素繊維は賦活処理を行うことにより比表面積
を大きくしたものを使用することもできる。
素繊維は、市販のポリアクリロニトリル系、ピッチ系な
どで、チョップドストランド、ロービングストランド、
ミルドファイバーなどの形状のものであり、ピッチ系、
PAN系のいずれであってもよい。これら原料組成物を
紡糸または成形し次いで炭化することにより得られたも
のの他、気相成長法の如く基本的に紡糸工程を経ないで
得られる炭素繊維を使用することも可能である。かかる
気相成長法の炭素繊維を使用した場合には、繊維径が小
さくかつアスペクト比も高いため、高剛性と同時に、良
好な外観を有する成形品を得ることが可能となる。更に
本発明の炭素繊維は賦活処理を行うことにより比表面積
を大きくしたものを使用することもできる。
【0050】繊維径については、直径が0.5〜20μ
mのものが好ましく、0.5〜10μmのものが特に好
ましい。0.5μm未満のものは剛性、外観等の特性以
上に取り扱いが困難となり、20μmを越えると外観が
不良となり好ましくない。これらの炭素繊維は、シラン
カップリング剤、チタネートカップリング剤、アルミネ
ートカップリング剤等で表面処理したものが好ましい。
またオレフィン系樹脂、スチレン系樹脂、ポリエステル
系樹脂、エポキシ系樹脂、ウレタン系樹脂等で集束処理
したものが好ましい。炭素繊維の配合量は、A成分、B
成分およびC成分の合計100重量部に対して、5〜5
5重量部,好ましくは10〜45重量部である。5重量
部未満では、成形品の剛性が不十分になり、55重量部
を超えると成形が困難になる。
mのものが好ましく、0.5〜10μmのものが特に好
ましい。0.5μm未満のものは剛性、外観等の特性以
上に取り扱いが困難となり、20μmを越えると外観が
不良となり好ましくない。これらの炭素繊維は、シラン
カップリング剤、チタネートカップリング剤、アルミネ
ートカップリング剤等で表面処理したものが好ましい。
またオレフィン系樹脂、スチレン系樹脂、ポリエステル
系樹脂、エポキシ系樹脂、ウレタン系樹脂等で集束処理
したものが好ましい。炭素繊維の配合量は、A成分、B
成分およびC成分の合計100重量部に対して、5〜5
5重量部,好ましくは10〜45重量部である。5重量
部未満では、成形品の剛性が不十分になり、55重量部
を超えると成形が困難になる。
【0051】本発明においてE成分として使用するリン
酸エステル化合物は、一般式(I)
酸エステル化合物は、一般式(I)
【0052】
【化1】
【0053】(式中、Qはハイドロキノン、レゾルシノ
ール、ビフェニルに対応する二価の残基を表わす。Q
1、Q2、Q3、Q4は、独立に炭素数が1から6のア
ルキル基を表わす。Q3が複数あるときは、それらは互
いに異なっていても同じでもよい。nは1以上の整数を
表わし、m1、m2、m3、m4は、独立に1から3の
整数を表わす。)で、表わされる。一般式(I)におけ
るQ1、Q2、Q3、Q4のうち少なくとも一つがメチ
ル基であることが好ましく、すべてメチル基である場合
がさらに好ましい。一般式(I)におけるnは、1以上
の整数であってその数により耐熱性、加工性が異なって
くる。好ましいnの範囲は1〜10である。またE成分
はn量体の混合物であってもかまわない。
ール、ビフェニルに対応する二価の残基を表わす。Q
1、Q2、Q3、Q4は、独立に炭素数が1から6のア
ルキル基を表わす。Q3が複数あるときは、それらは互
いに異なっていても同じでもよい。nは1以上の整数を
表わし、m1、m2、m3、m4は、独立に1から3の
整数を表わす。)で、表わされる。一般式(I)におけ
るQ1、Q2、Q3、Q4のうち少なくとも一つがメチ
ル基であることが好ましく、すべてメチル基である場合
がさらに好ましい。一般式(I)におけるnは、1以上
の整数であってその数により耐熱性、加工性が異なって
くる。好ましいnの範囲は1〜10である。またE成分
はn量体の混合物であってもかまわない。
【0054】本発明のE成分のリン酸エステル化合物
は、特例の特定の二価フェノールを結合基とし、アルキ
ル置換単官能フェノールを構造の末端に有す。特定の二
価フェノールとはハイドロキノン、レゾルシノール、ビ
フェニルを示す。アルキル置換単官能フェノールとは、
モノアルキルフェノール、ジアルキルフエノール、トリ
アルキルフェノールを単独あるいは組み合わせて使用で
きる。この中でクレゾール、ジメチルフェノール(混合
キシレノール)、トリメチルフェノールが好ましい。
は、特例の特定の二価フェノールを結合基とし、アルキ
ル置換単官能フェノールを構造の末端に有す。特定の二
価フェノールとはハイドロキノン、レゾルシノール、ビ
フェニルを示す。アルキル置換単官能フェノールとは、
モノアルキルフェノール、ジアルキルフエノール、トリ
アルキルフェノールを単独あるいは組み合わせて使用で
きる。この中でクレゾール、ジメチルフェノール(混合
キシレノール)、トリメチルフェノールが好ましい。
【0055】リン酸エステル化合物の配合量について
は、A成分、B成分およびC成分の合計100重量部に
対し、1〜20重量部,好ましくは3〜15重量部であ
る。1重量部未満では、難燃性が不十分であり、20重
量部を超えると機械的特性が不十分で好ましくない。
は、A成分、B成分およびC成分の合計100重量部に
対し、1〜20重量部,好ましくは3〜15重量部であ
る。1重量部未満では、難燃性が不十分であり、20重
量部を超えると機械的特性が不十分で好ましくない。
【0056】本発明のF成分として使用される芳香族系
エポキシ樹脂およびフェノキシ樹脂とは、芳香族ポリオ
ールとエピハロゲノヒドリンより合成されるエポキシ樹
脂およびフェノキシ樹脂である。これらの中でも特にビ
スフェノールAとエピクロルヒドリンとの縮合反応によ
り形成されるエポキシ樹脂およびフェノキシ樹脂が好ま
しく、またかかる平均分子量としては10,000〜5
0,000が好ましく、より好ましくは10,000〜
40,000のものを使用することができる。芳香族系
エポキシ樹脂の具体例としては、東都化成(株)製 エ
ポトート YDシリーズ等があり、フェノキシ樹脂の具
体例としては、東都化成(株) フェノトート等があ
り、これらは市場で容易に入手できる。
エポキシ樹脂およびフェノキシ樹脂とは、芳香族ポリオ
ールとエピハロゲノヒドリンより合成されるエポキシ樹
脂およびフェノキシ樹脂である。これらの中でも特にビ
スフェノールAとエピクロルヒドリンとの縮合反応によ
り形成されるエポキシ樹脂およびフェノキシ樹脂が好ま
しく、またかかる平均分子量としては10,000〜5
0,000が好ましく、より好ましくは10,000〜
40,000のものを使用することができる。芳香族系
エポキシ樹脂の具体例としては、東都化成(株)製 エ
ポトート YDシリーズ等があり、フェノキシ樹脂の具
体例としては、東都化成(株) フェノトート等があ
り、これらは市場で容易に入手できる。
【0057】かかるF成分の配合量は、A成分、B成分
およびC成分の合計100重量部に対し、0.1〜10
重量部、好ましくは0.3〜3重量部である。0.1重
量部未満では、耐衝撃性、機械的強度の向上が十分でな
く、10重量部を超えると組成物の難燃性が悪化すると
共に、機械的強度も低下する。
およびC成分の合計100重量部に対し、0.1〜10
重量部、好ましくは0.3〜3重量部である。0.1重
量部未満では、耐衝撃性、機械的強度の向上が十分でな
く、10重量部を超えると組成物の難燃性が悪化すると
共に、機械的強度も低下する。
【0058】本発明の組成物には、トリメチルホスファ
イトのようなリン酸エステルあるいはトリフェニルホス
ファイト、トリスノニルフェニルホスファイト、ジステ
アリルペンタエリスリトールジホスファイト、ビス
(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニ
ル)ペンタエリスリトールジホスファイトのような亜リ
ン酸エステルを本発明のA成分、B成分およびC成分か
らなる樹脂組成物100重量部に対して、0.001〜
1重量部を配合することにより、熱安定性を向上させる
ことも可能である。
イトのようなリン酸エステルあるいはトリフェニルホス
ファイト、トリスノニルフェニルホスファイト、ジステ
アリルペンタエリスリトールジホスファイト、ビス
(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニ
ル)ペンタエリスリトールジホスファイトのような亜リ
ン酸エステルを本発明のA成分、B成分およびC成分か
らなる樹脂組成物100重量部に対して、0.001〜
1重量部を配合することにより、熱安定性を向上させる
ことも可能である。
【0059】更に、本発明の目的を損なわない範囲で、
A成分、B成分、F成分以外の他の熱可塑性樹脂、各種
添加剤、無機充填剤を添加してもよい。他の熱可塑性樹
脂としては、水添スチレン・ブタジエン・スチレン共重
合体(水添SBS)、水添スチレン・イソプレン・スチ
レン共重合体(SEPS)、AES樹脂、スチレン・I
PN型複合ゴム共重合体、SMA樹脂、ポリオレフィン
樹脂、ポリアミド樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、
ポリスルホン樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、
ポリアルキルメタクリレート樹脂、ポリアルキルアクリ
レート樹脂、アルキルメタクリレート・IPN型複合ゴ
ム共重合体、熱可塑性ポリウレタンエラストマー、およ
び熱可塑性ポリエステルエラストマー等を挙げることが
できる。またはこれらの混合物が挙げられる。尚、ここ
でIPN型複合ゴムとは、ポリオルガノシロキサンゴム
成分とポリアルキル(メタ)アクリレートゴム成分とが
分離できないように相互に絡み合った構造を有している
複合ゴムを指す。
A成分、B成分、F成分以外の他の熱可塑性樹脂、各種
添加剤、無機充填剤を添加してもよい。他の熱可塑性樹
脂としては、水添スチレン・ブタジエン・スチレン共重
合体(水添SBS)、水添スチレン・イソプレン・スチ
レン共重合体(SEPS)、AES樹脂、スチレン・I
PN型複合ゴム共重合体、SMA樹脂、ポリオレフィン
樹脂、ポリアミド樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、
ポリスルホン樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、
ポリアルキルメタクリレート樹脂、ポリアルキルアクリ
レート樹脂、アルキルメタクリレート・IPN型複合ゴ
ム共重合体、熱可塑性ポリウレタンエラストマー、およ
び熱可塑性ポリエステルエラストマー等を挙げることが
できる。またはこれらの混合物が挙げられる。尚、ここ
でIPN型複合ゴムとは、ポリオルガノシロキサンゴム
成分とポリアルキル(メタ)アクリレートゴム成分とが
分離できないように相互に絡み合った構造を有している
複合ゴムを指す。
【0060】各種添加剤としては、難燃助剤(アンチモ
ン酸ナトリウム、三酸化アンチモン等)、酸化防止剤
(例えば、ヒンダードフェノール系化合物等)、帯電防
止剤、離型剤、滑剤、着色剤等が挙げられる。また無機
充填剤としては、ガラス繊維、ガラスビーズ、ニッケル
コート炭素繊維、炭酸カルシウム、タルク、マイカ、ワ
ラストナイト、シリカ、酸化チタン等が挙げられる。
ン酸ナトリウム、三酸化アンチモン等)、酸化防止剤
(例えば、ヒンダードフェノール系化合物等)、帯電防
止剤、離型剤、滑剤、着色剤等が挙げられる。また無機
充填剤としては、ガラス繊維、ガラスビーズ、ニッケル
コート炭素繊維、炭酸カルシウム、タルク、マイカ、ワ
ラストナイト、シリカ、酸化チタン等が挙げられる。
【0061】本発明の難燃性樹脂組成物を製造するに
は、タンブラー、V型ブレンダー、ナウターミキサー、
バンバリーミキサー、混練ロールおよび押出機等の混練
機を使用することができ、中でも押出機により製造する
ことが好ましく行われる。特に2軸押出機により製造す
ることが、赤リンの良好な分散による難燃性、外観の向
上の点で好ましい。更に炭素繊維の供給については、供
給口が2箇所以上ある押出機を使用し、芳香族ポリカー
ボネート樹脂を可塑化、溶融した後にサイドフィーダー
供給することが炭素繊維の破断を抑制できる点で好まし
く行われると同時に、本発明の難燃性樹脂組成物におい
ては、芳香族系エポキシ樹脂等の効果により炭素繊維供
給後の混練が十分でない場合にも良好な耐衝撃性、強度
等が得られる。更に赤リンまたはマスターペレット化さ
れた赤リン系難燃剤の供給についても同様に、芳香族ポ
リカーボネート樹脂を可塑化、溶融した後にサイドフィ
ーダー使用する製造方法が、ホスフィンの発生を抑制で
きる点で好ましい。
は、タンブラー、V型ブレンダー、ナウターミキサー、
バンバリーミキサー、混練ロールおよび押出機等の混練
機を使用することができ、中でも押出機により製造する
ことが好ましく行われる。特に2軸押出機により製造す
ることが、赤リンの良好な分散による難燃性、外観の向
上の点で好ましい。更に炭素繊維の供給については、供
給口が2箇所以上ある押出機を使用し、芳香族ポリカー
ボネート樹脂を可塑化、溶融した後にサイドフィーダー
供給することが炭素繊維の破断を抑制できる点で好まし
く行われると同時に、本発明の難燃性樹脂組成物におい
ては、芳香族系エポキシ樹脂等の効果により炭素繊維供
給後の混練が十分でない場合にも良好な耐衝撃性、強度
等が得られる。更に赤リンまたはマスターペレット化さ
れた赤リン系難燃剤の供給についても同様に、芳香族ポ
リカーボネート樹脂を可塑化、溶融した後にサイドフィ
ーダー使用する製造方法が、ホスフィンの発生を抑制で
きる点で好ましい。
【0062】かくして得られた難燃性樹脂組成物は、押
出成形、射出成形、圧縮成形等の方法で容易に成形可能
であり、またブロ−成形、真空成形等にも適用でき、難
燃性耐衝撃性、機械的強度に優れるため、電気電子・O
A部品等幅広い用途に使用可能であり、特にパソコンや
携帯ディスプレー、および壁掛けディスプレー等のハウ
ジングに代表されるの電子・電気機器の筐体に好適であ
る。
出成形、射出成形、圧縮成形等の方法で容易に成形可能
であり、またブロ−成形、真空成形等にも適用でき、難
燃性耐衝撃性、機械的強度に優れるため、電気電子・O
A部品等幅広い用途に使用可能であり、特にパソコンや
携帯ディスプレー、および壁掛けディスプレー等のハウ
ジングに代表されるの電子・電気機器の筐体に好適であ
る。
【0063】
【発明の実施の形態】以下に実施例を示し本発明を具体
的に説明する。本発明はこれに限定されるものではな
い。
的に説明する。本発明はこれに限定されるものではな
い。
【0064】[参考例1]マスターペレット化された赤
リン系難燃剤の作成 芳香族ポリカーボネート樹脂(帝人化成(株)製、L−
1225WP、粘度平均分子量22,500)83.4
8重量部およびトリメチルホスフェート0.02重量部
を、V型ブレンダーを用いて均一に混合した。その後径
30mmφのベント式二軸押出機[(株)日本製鋼所製
TEX30XSST]を用いて、かかる混合物を最後部
の第1投入口より、マイクロカプセル化した赤リン[燐
化学工業(株)製ノーバエクセル140、赤リン含有量
92重量%、平均粒径35μm]をシリンダ途中のサイ
ドフィード部の第2投入口より、計量器[(株)クボタ
製CWF]を用い、第1投入口の混合物83.5重量部
に対し、第2投入口のマイクロカプセル化した赤リンが
16.5重量部となるよう投入した。各投入部は窒素ガ
スボンベにより窒素ガス雰囲気として、シリンダー温度
280℃とし、またダイスは直径4mmφの円形孔を3
穴有するものを使用し、ストランド押出、冷却バスによ
る冷却の後、ペレタイザーによりペレット化した。かか
るペレットをV型ブレンダーで均一に混合した後、10
0個を抜き取り、かかるペレットを円柱と見立てて、径
および長さをデジタルノギスにて測定し表面積を算出、
および電子天秤により重量を測定して比表面積の値を算
出した。これにより、赤リン含有量15重量%、比表面
積15.5cm2/gであるマスターペレット化された
赤リン系難燃剤(マスター1)を得た。
リン系難燃剤の作成 芳香族ポリカーボネート樹脂(帝人化成(株)製、L−
1225WP、粘度平均分子量22,500)83.4
8重量部およびトリメチルホスフェート0.02重量部
を、V型ブレンダーを用いて均一に混合した。その後径
30mmφのベント式二軸押出機[(株)日本製鋼所製
TEX30XSST]を用いて、かかる混合物を最後部
の第1投入口より、マイクロカプセル化した赤リン[燐
化学工業(株)製ノーバエクセル140、赤リン含有量
92重量%、平均粒径35μm]をシリンダ途中のサイ
ドフィード部の第2投入口より、計量器[(株)クボタ
製CWF]を用い、第1投入口の混合物83.5重量部
に対し、第2投入口のマイクロカプセル化した赤リンが
16.5重量部となるよう投入した。各投入部は窒素ガ
スボンベにより窒素ガス雰囲気として、シリンダー温度
280℃とし、またダイスは直径4mmφの円形孔を3
穴有するものを使用し、ストランド押出、冷却バスによ
る冷却の後、ペレタイザーによりペレット化した。かか
るペレットをV型ブレンダーで均一に混合した後、10
0個を抜き取り、かかるペレットを円柱と見立てて、径
および長さをデジタルノギスにて測定し表面積を算出、
および電子天秤により重量を測定して比表面積の値を算
出した。これにより、赤リン含有量15重量%、比表面
積15.5cm2/gであるマスターペレット化された
赤リン系難燃剤(マスター1)を得た。
【0065】[実施例1〜8、比較例1〜7]表1、表
2記載の各成分を表記載の配合割合で、V型ブレンダー
を使用して混合後、径30mmφのベント式二軸押出機
((株)日本製鋼所TEX30XSST)を使用し、シ
リンダー温度260℃でペレット化した。このペレット
を100℃で5時間乾燥後、射出成形機(住友重機械工
業(株)製SG−150U)によりシリンダー温度26
0℃、金型温度70℃で評価用試験片を作成し、評価結
果を表1、表2に示した。なお、各物性の測定方法は下
記の通りである。
2記載の各成分を表記載の配合割合で、V型ブレンダー
を使用して混合後、径30mmφのベント式二軸押出機
((株)日本製鋼所TEX30XSST)を使用し、シ
リンダー温度260℃でペレット化した。このペレット
を100℃で5時間乾燥後、射出成形機(住友重機械工
業(株)製SG−150U)によりシリンダー温度26
0℃、金型温度70℃で評価用試験片を作成し、評価結
果を表1、表2に示した。なお、各物性の測定方法は下
記の通りである。
【0066】(a)ノッチ付き衝撃値:ASTM D−
256(厚み3.2mm)により測定した。尚、本発明
のF成分の効果を表わすため以下の(1)式に示すノッ
チ付き衝撃値向上効果を算出した。
256(厚み3.2mm)により測定した。尚、本発明
のF成分の効果を表わすため以下の(1)式に示すノッ
チ付き衝撃値向上効果を算出した。
【0067】
【数1】
【0068】(b)逆ノッチ衝撃値:ASTM D−2
56(厚み3.2mm)により測定した。尚、本発明の
F成分の効果を表わすため以下の(2)式に示す逆ノッ
チ付き衝撃値向上効果を算出した。
56(厚み3.2mm)により測定した。尚、本発明の
F成分の効果を表わすため以下の(2)式に示す逆ノッ
チ付き衝撃値向上効果を算出した。
【0069】
【数2】
【0070】(c)引張り強さ:ASTM D−638
により測定した。 (d)曲げ弾性率:ASTM D−790により測定し
た。 (e)難燃性:UL規格94Vに従い厚み0.8mmお
よび1.2mmにおいて燃焼試験を実施した。 (f)荷重たわみ温度:JIS K7210に準拠(荷
重18.5kgf/cm2)した。
により測定した。 (d)曲げ弾性率:ASTM D−790により測定し
た。 (e)難燃性:UL規格94Vに従い厚み0.8mmお
よび1.2mmにおいて燃焼試験を実施した。 (f)荷重たわみ温度:JIS K7210に準拠(荷
重18.5kgf/cm2)した。
【0071】なお、表1、表2に記載の各成分を示す記
号は下記の通りである。 (A成分) PC:芳香族ポリカーボネート樹脂(帝人化成(株)製
L−1225,粘度平均分子量22,500)
号は下記の通りである。 (A成分) PC:芳香族ポリカーボネート樹脂(帝人化成(株)製
L−1225,粘度平均分子量22,500)
【0072】(B成分) AS:AS樹脂(三井化学(株)製 ライタック−A
980PC) PBT:ポリブチレンテレフタレート樹脂(帝人(株)
製TRB−J、固有粘度0.88(o−クロロフェノー
ル溶液、25℃))
980PC) PBT:ポリブチレンテレフタレート樹脂(帝人(株)
製TRB−J、固有粘度0.88(o−クロロフェノー
ル溶液、25℃))
【0073】(C成分) マスター1:上記参考例1で作成したマスターペレット
化された赤リン系難燃剤 赤リン:マイクロカプセル化赤リン(燐化学工業(株)
製 ノーバエクセル140)
化された赤リン系難燃剤 赤リン:マイクロカプセル化赤リン(燐化学工業(株)
製 ノーバエクセル140)
【0074】(D成分) CF:炭素繊維(東邦レーヨン(株)製 ベスファイト
HTA−C6−U、直径7.5μm、長さ6mm、エポ
キシ化合物およびウレタン化合物の混合物により集束) (D成分以外の繊維状充填剤) CS:ガラス繊維(日東紡績(株)製 3PE937S
直径13μm、長さ3mm、エポキシ化合物により集
束)
HTA−C6−U、直径7.5μm、長さ6mm、エポ
キシ化合物およびウレタン化合物の混合物により集束) (D成分以外の繊維状充填剤) CS:ガラス繊維(日東紡績(株)製 3PE937S
直径13μm、長さ3mm、エポキシ化合物により集
束)
【0075】(E成分) 難燃剤:縮合リン酸エステル系難燃剤(レゾルシノール
ビス(ジキシレニルホスフェート)、旭電化工業(株)
製 アデカスタブFP−500)(E成分以外の難燃
剤) FR−1:モノリン酸エステル系難燃剤 (トリフェニルホスフェート、大八化学工業(株)製T
PP)FR−2:ハロゲン系難燃剤 (テトラブロモビスフェノールAのカーボネートオリゴ
マ−、帝人化成(株)製ファイヤガードFG−700
0)
ビス(ジキシレニルホスフェート)、旭電化工業(株)
製 アデカスタブFP−500)(E成分以外の難燃
剤) FR−1:モノリン酸エステル系難燃剤 (トリフェニルホスフェート、大八化学工業(株)製T
PP)FR−2:ハロゲン系難燃剤 (テトラブロモビスフェノールAのカーボネートオリゴ
マ−、帝人化成(株)製ファイヤガードFG−700
0)
【0076】(F成分) エポキシ樹脂:ビスフェノールA型エポキシ樹脂(東都
化成(株)製 エポトート YD7020) フェノキシ樹脂:ビスフェノールA型フェノキシ樹脂
(東都化成(株)製 フェノトート YP50)
化成(株)製 エポトート YD7020) フェノキシ樹脂:ビスフェノールA型フェノキシ樹脂
(東都化成(株)製 フェノトート YP50)
【0077】(その他の成分) ゴム:複合ゴム系グラフト共重合体(三菱レーヨン
(株)製 メタブレンS−2001)
(株)製 メタブレンS−2001)
【0078】
【表1】
【0079】
【表2】
【0080】
【表3】
【0081】これらの表から明らかなように、実施例
1、2と比較例3の比較からエポキシ樹脂またはフェノ
キシ樹脂を添加することにより、耐衝撃強度等が大幅に
向上することがわかる。かかる効果は比較例4、5の比
較からモノリン酸エステル系難燃剤を使用した場合の向
上割合に比べてはるかに高く、またこれらと同等の特性
を達成できることから、赤リンおよび縮合リン酸エステ
ル系難燃剤を使用することによる成形時の低ガス性、良
好な難燃性および耐熱性を有しつつ、耐衝撃強度等に優
れた樹脂組成物が得られることがわかる。
1、2と比較例3の比較からエポキシ樹脂またはフェノ
キシ樹脂を添加することにより、耐衝撃強度等が大幅に
向上することがわかる。かかる効果は比較例4、5の比
較からモノリン酸エステル系難燃剤を使用した場合の向
上割合に比べてはるかに高く、またこれらと同等の特性
を達成できることから、赤リンおよび縮合リン酸エステ
ル系難燃剤を使用することによる成形時の低ガス性、良
好な難燃性および耐熱性を有しつつ、耐衝撃強度等に優
れた樹脂組成物が得られることがわかる。
【0082】
【発明の効果】本発明の難燃性樹脂組成物は、耐衝撃性
に優れ且つ難燃性、機械的強度に優れた樹脂組成物を提
供するものであり、得られた難燃性樹脂組成物は薄肉筐
体をはじめとする電気、電子機器、OA機器等の幅広い
産業分野で好適であり、本発明で得られた樹脂組成物が
奏する工業的効果は格別なものである。
に優れ且つ難燃性、機械的強度に優れた樹脂組成物を提
供するものであり、得られた難燃性樹脂組成物は薄肉筐
体をはじめとする電気、電子機器、OA機器等の幅広い
産業分野で好適であり、本発明で得られた樹脂組成物が
奏する工業的効果は格別なものである。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C08K 9/10 C08K 9/10 C08L 101/16 C08L 101/00 Fターム(参考) 4J002 BC03X BC04X BC06X BC08X BC09X BG10X BN12X BN14X BN16X CD033 CD053 CF00X CF04X CF05X CF06X CF07X CF08X CF16X CG00W CG01W CH073 DA017 DA056 EW048 FA047 FB286 FD070 FD136 FD138 FD140 GC00 GN00 GQ00
Claims (2)
- 【請求項1】 芳香族ポリカーボネート樹脂(A成分)
89.8〜20重量%、ポリスチレン、耐衝撃性ポリス
チレン、アクリロニトリル・スチレン共重合体、メチル
メタクリレート・ブタジエン・スチレン共重合体、アク
リロニトリル・スチレン・アクリルゴム共重合体、芳香
族ポリエステル樹脂、およびポリアリレート樹脂から選
択された少なくとも一種の熱可塑性樹脂(B成分)10
〜70重量%、および赤リン(C成分)0.2〜10重
量%からなる熱可塑性樹脂組成物100重量部、炭素繊
維(D成分)5〜55重量部、縮合リン酸エステル系難
燃剤(E成分)1〜20重量部、および芳香族エポキシ
樹脂およびフェノキシ樹脂から選択される少なくとも一
種の樹脂(F成分)0.1〜10重量部からなる難燃性
樹脂組成物。 - 【請求項2】 C成分が芳香族ポリカーボネート樹脂を
主とする熱可塑性樹脂65〜98重量%およびマイクロ
カプセル化された赤リン2〜35重量%との合計100
重量%からなるマスターペレット化された赤リン系難燃
剤に由来する請求項1に記載の難燃性樹脂組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11117785A JP2000309699A (ja) | 1999-04-26 | 1999-04-26 | 難燃性樹脂組成物 |
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---|---|---|---|
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
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Family
ID=14720264
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---|---|---|---|
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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1999
- 1999-04-26 JP JP11117785A patent/JP2000309699A/ja active Pending
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