JP2000262801A - 濃縮方法および濃縮装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 中和工程において発生した少なくとも中和熱
によって中和液から蒸発せしめられた水蒸気を利用して
中和液を効率よくさらに濃縮する。 【解決手段】 少なくとも中和工程および濃縮工程を有
し、中和工程において発生した少なくとも中和熱で中和
液を濃縮して中和濃縮液を得、かつ、この際に発生せし
められた水蒸気を濃縮工程での熱源とし、該濃縮工程に
おいて前記の中和濃縮液を、前記の中和工程よりも低い
圧力で加熱・濃縮する濃縮方法およびそのための濃縮装
置である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は少なくとも中和反応
において発生した中和熱を利用した中和反応生成液の濃
縮方法およびその濃縮装置に係る。

【０００２】

【従来の技術】反応の進行中に発生した反応熱を有効に
活用して該反応の反応液乃至反応生成液を加熱して濃縮
することが知られている。たとえば、特開昭４７−４２
７１５号公報には、ジアミン・ジカルボン酸塩の水溶液
に同種のジカルボン酸を溶解し、得られた溶液に同種の
ジアミンを添加して、ジアミン・ジカルボン酸塩の水溶
液である反応液乃至反応生成液をこれに新たに添加され
たジカルボン酸とジアミンとの反応によって発生した反
応熱で加熱して濃縮してジアミン・ジカルボン酸塩の結
晶を晶出せしめるジアミン・ジカルボン酸塩の結晶化法
が記載されている。

【０００３】また、特開昭５２−１１１９８６号公報に
は、含水率が比較的高いアクリル酸水溶液に苛性ソーダ
を添加してアクリル酸を重合、中和してポリアクリル酸
ソダを製造する方法において、前記の重合、中和で発生
した重合熱および中和熱を反応系の昇温および濃縮に利
用することが記載されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】同様にして、従来、中
和反応においても、中和反応で発生した中和熱でこの反
応系における反応液乃至は反応生成液を濃縮している。
すなわち、たとえば、中和反応槽内に設置された間接式
熱交換器により、中和熱で加熱された反応液乃至は反応
生成液と熱媒とを熱交換せしめて、加熱された熱媒を中
和反応槽外に設けられた蒸発缶の熱源とし、この蒸発缶
によって中和反応槽から導かれた反応液乃至反応生成液
を濃縮する方法および中和反応槽と該中和反応槽外に設
けられた自己蒸発式結晶缶とを接続し、該自己蒸発式結
晶缶において自己が持っている中和熱で反応液乃至反応
生成液を濃縮して塩を晶出せしめるとともに母液を冷却
し、冷却された母液を中和反応槽に循環せしめる方法な
どがある。

【０００５】しかしながら、これらの従来の方法では、
中和熱の発生量は大きいが、このような濃縮において、
中和熱は反応液乃至反応生成液から、たとえば、中和反
応で生成せしめられた塩の結晶のほぼ全量を晶出せしめ
る程度に濃縮するには不十分であり、また、中和熱は一
回しか利用されていない。さらに、前記の熱媒を使用す
る方法は間接的な方法であって、そのために中和熱の利
用率が一層低下する。

【０００６】さらにまた、工業的に中和反応は廃酸およ
び／または廃アルカリの処理に使用されることが多い
が、廃酸および廃アルカリ溶液にはそれぞれ多量の不純
物が含有されているのが一般であり、製品結晶に不純物
が混入してその純度を低下せしめる場合が多く、このよ
うな場合には目的製品結晶の回収率を犠牲にして目的製
品結晶の純度低下の防止が図られていた。本発明者ら
は、前記のような従来の中和反応で発生した中和熱によ
る反応液乃至は反応生成液の濃縮にいおて、中和熱を有
効に活用してその利用率を向上せしめ、好ましくは、目
的製品結晶の回収率を犠牲にすることなく目的製品結晶
の純度の低下を防止すべく、鋭意、研鑚を重ねた結果、
本発明に到達した。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本第一発明は、中和反応
によって得られた塩を含有する中和液の濃縮方法に関す
るものである。すなわち、中和反応によって塩を製造す
るに際して、少なくとも中和工程と濃縮工程とを有し、
該中和工程において酸とアルカリとの中和により塩を生
成せしめ該塩を含有する中和液を少なくとも該中和で発
生した中和熱で加熱して水蒸気を発生せしめて中和濃縮
液となし、前記中和工程で発生せしめた水蒸気を熱源と
して該濃縮工程において前記中和濃縮液を被濃縮液とし
て前記中和工程におけるよりも低い圧力下で濃縮するこ
とを特徴とする濃縮方法（１）である。

【０００８】前記の濃縮方法（１）において、中和工程
で塩の結晶が多量に晶出せしめられるまで中和液を濃縮
せしめて得られた塩結晶含有中和濃縮液から塩の結晶を
分離し、分離された塩の結晶を溶媒で溶解せしめて塩溶
液となし、該塩溶液を被濃縮液として濃縮することがで
きる（この濃縮方法を以下 濃縮方法（２） と記すこ
ともある）。また、前記の濃縮方法（１）において、少
なくとも何れか一方が油分を随伴する酸とアルカリとか
ら得られた油分随伴中和濃縮液から油分を除去して中和
濃縮液を得、該中和濃縮液を被濃縮液として濃縮するこ
とができる（この濃縮方法を以下 濃縮方法（３） と
記すこともある）。

【０００９】本第二発明は、中和反応によって得られた
塩を含有する中和液の濃縮装置に関するものである。す
なわち、中和反応によって塩を生成せしめ該塩を含有す
る中和液を少なくとも中和熱で加熱して水蒸気を発生せ
しめて中和濃縮液を得る中和・蒸発槽および該中和・蒸
発槽で発生せしめられた水蒸気を熱源として該中和・蒸
発槽からの中和濃縮液を被濃縮液として該中和・蒸発槽
におけるよりも低い圧力下で濃縮する濃縮槽が順次連設
せしめられ、該濃縮槽は前記中和・蒸発槽と水蒸気送給
管および被濃縮液送給管によって接続せしめられてなる
ことを特徴とする濃縮装置（１）である。

【００１０】前記の濃縮装置（１）において、中和・蒸
発槽に代えて、中和液を塩の結晶が多量に晶出するまで
濃縮せしめて塩結晶含有中和濃縮液を得る中和・晶出槽
とし、該中和・晶出槽と濃縮槽との間に、前記の塩結晶
含有中和濃縮液から塩の結晶を分離する固液分離手段お
よび該固液分離において分離された塩の結晶を溶媒で溶
解して塩溶液を得る結晶溶解槽を順次介在せしめること
ができる（この濃縮装置を以下 濃縮装置（２） と記
すこともある）。また、前記の濃縮装置（１）にいお
て、中和・蒸発槽と濃縮槽との間に、少なくとも何れか
一方が油分を随伴する酸とアルカリとから得られた油分
随伴中和濃縮液から油分を分離して中和濃縮液を得る油
分離手段を介在せしめることができる（この濃縮装置を
以下 濃縮装置（３） と記すこともある）。

【００１１】

【発明の実施の形態】本発明において、中和反応に付さ
れる酸およびアルカリのそれぞれは工業的には種々の化
学物質製造プロセスから廃出せしめられた廃酸および廃
アルカリであるが、それぞれが実験試薬乃至工業原料程
度の酸およびアルカリであることを妨げない。酸とし
て、該酸の酸性塩などの酸性物質を随伴している酸であ
ってもよい。酸としては、中和反応において中和熱とと
もに希釈熱を発生することから硫酸が好ましく、多量の
希釈熱を発生することから高濃度の硫酸が特に好まし
い。

【００１２】廃酸の代表例として、合成染料などの各種
化学物質製造プロセスから排出され硫酸を含有する廃
液、メタクリル酸メチル製造プロセスから排出され硫酸
とともに硫酸水素アンモニウムを含有する廃液およびシ
クロヘキサノンのようなケトオキシムと酸とから得られ
たカプロラクタムのような酸アミド製造プロセスから排
出され酸とともに油分として酸アミドを含有する廃液な
どを挙げることができる。なお、油分とは水との相溶性
が低いか乃至は相溶性がなく中和反応条件下において液
状の物質の総称である。

【００１３】中和工程において中和反応に付される酸お
よびアルカリが、それぞれ不純物を随伴する酸およびア
ルカリである場合には、前記の本第一発明の濃縮方法
（２）により、目的製品結晶の回収率を犠牲にすること
なく目的製品結晶の純度の低下を防止して目的製品結晶
を効率よく得ることができる。

【００１４】また、中和工程において中和反応に付され
る酸およびアルカリの少なくともいずれか一方が油分を
随伴する場合には、前記の本第一発明の濃縮方法（３）
により、油分に汚染されていない、目的製品結晶が得ら
れる。前記の濃縮工程からの母液および中和濃縮液から
の母液（以下 中和母液 と記すこともある）のそれぞ
れは、所望により、中和工程および濃縮工程のそれぞれ
における液体のスラリー濃度を調整するため中和工程ま
たは濃縮工程に循環せしめることができ、しかも好まし
い。

【００１５】本第一発明の濃縮方法において、中和工程
における中和濃縮液の濃縮の程度（以下 濃縮率 と記
すこともある）は任意とされる。濃縮工程において、各
被濃縮液は、通常、塩の結晶の殆ど全部が晶出せしめら
れるまで濃縮されるが、塩の一部が晶出せしめられた少
量の結晶を含有するスラリ乃至濃厚な塩溶液にまで濃縮
されてもよい。濃縮工程における濃縮は、通常は、好適
には、一段で行われるが、複数段で行うことを妨げな
い。

【００１６】本第一発明の濃縮方法における中和工程に
おける温度および圧力などの操作条件および濃縮工程に
おける圧力などの操作条件は、原料の酸およびアルカリ
の濃度、含水率、中和液の所望の濃縮率に応じて、適
宜、選定される。

【００１７】本第二発明の濃縮装置において、槽類、手
段および機器はそれ自体公知のものでよい。中和・蒸発
槽と中和・晶出槽（両者を一括して以下 中和槽 と記
すこともある）とは、中和濃縮液に含有されている塩の
結晶の多寡によって区別されるのみであって、両者の形
式および構造などには本質的な相違はない。中和・蒸発
槽または中和・晶出槽として、中和・蒸発槽もしくは中
和・晶出槽槽における所望の濃縮率に応じて濃縮缶また
は結晶缶が使用される。結晶缶としては、オスロタイプ
結晶缶、強制循環タイプ結晶缶およびマグマタイプ結晶
缶などのそれぞれが好ましい。中和槽には、運転開始時
の中和反応初期における熱を供給し、さらに、中和反応
の経過中における熱を補給するために加熱手段が付設さ
れている。この加熱手段としては、たとえば、水蒸気の
ような熱媒などを熱源とする熱交換器が好ましい。しか
しながら、加熱手段として、電熱を熱源とするシーズヒ
ータなどを使用することもできる。

【００１８】濃縮槽として、濃縮槽における圧力に耐え
得るものであればよく特に制限はないが、所望の濃縮率
に応じて濃縮缶または結晶缶が使用される。結晶缶とし
ては、オスロタイプ結晶缶、強制循環タイプ結晶缶およ
びマグマタイプ結晶缶などのそれぞれが好ましい。

【００１９】濃縮槽における水蒸気による加熱には濃縮
槽の内部および／または外部のそれぞれに装着された熱
交換器が好適に使用される。中和槽および濃縮槽のそれ
ぞれの内部に装着される熱交換器の代表例としては、多
管式熱交換器、コイル式熱交換器、二重管熱交換器、平
板熱交換器、スパイラル熱交換器およびカスケード式熱
交換器などがある。また、中和槽および濃縮槽のそれぞ
れの外部に装着される熱交換器としては、通常は、ジャ
ケットが好適に使用される。濃縮槽内を減圧するための
減圧装置として、スチームエジェクターおよび水封式真
空ポンプなどのそれぞれが好ましい。

【００２０】中和槽と濃縮槽とで多重効用缶が形成せし
められている。濃縮槽は、通常は、好適には１槽として
中和槽とともに二重効用缶を形成せしめるが、中和槽に
複数の濃縮槽を直列に連設せしめて多重効用缶を形成せ
しめることもできる。

【００２１】中和・晶出槽と濃縮槽との間に介在せしめ
られる固液分離手段としては遠心分離機が好ましいが、
濾過機を使用することもできる。遠心分離機および濾過
機はそれぞれ連続式のものであることが好ましい。遠心
分離機としては、それぞれ連続式の押出し分離機および
コニカル分離機が特に好ましいまた、中和・蒸発槽と濃
縮槽との間に介在せしめられる油分除去手段として分離
槽が好ましいが、遠心分離機を使用することもできる。
分離槽としては沈降槽が特に好ましい。濃縮槽で晶出せ
しめられた塩の結晶を製品として回収するための固液分
離手段としては、遠心分離機および濾過機が好ましい
が、その他の固液分離手段を使用することもできる。遠
心分離機および濾過機はそれぞれ連続式であるものが好
ましい。

【００２２】中和・晶出槽からの塩結晶含有中和濃縮液
および濃縮槽で濃縮された濃縮液のそれぞれから結晶を
分離するための固液分離手段での負荷を軽減せしめるた
めに、該固液分離手段の上流側に、たとえば、液体サイ
クロンのような固液分離手段を予備的に付設することが
好ましい。

【００２３】各槽間には、所望により、ポンプを介在せ
しめることができる。また、所望により前記の各固液分
離手段からの母液のそれぞれを中和槽および／または濃
縮槽に循環せしめるために、前記の各固分離液手段と中
和槽または濃縮槽とを管を介して接続せしめることがで
きる。

【００２４】

【実施例】本第二発明の各濃縮装置を図面を使用してさ
らに具体的に説明する。本第二発明の濃縮装置は図示さ
れた濃縮装置に限定されるものではないことは言うまで
もない。なお、これらの図面は本発明の濃縮装置の原理
を示すためのものであって、寸法および相対的な大きさ
などは正確に表わされていない。図１乃至図３は本第二
発明の濃縮装置（１）乃至（３）の代表例のフローシー
トである。図１に示された本発明の濃縮装置において、
中和・蒸発槽 1に濃縮槽 2が連設せしめられている。中
和・蒸発槽 1には酸供給管11およびアルカリ供給管12が
それぞれ接続されている。さらに中和・蒸発槽 1内には
多管式熱交換器13が設けられており、この多管式熱交換
器13には水蒸気供給管131およびドレーン排出管132がそ
れぞれ接続せしめられている。

【００２５】濃縮槽 2と中和・蒸発槽 1とは被濃縮液送
給管21および水蒸気送給管22のそれぞれによって互いに
接続せしめられている。被濃縮液送給管21にはポンプ21
1が介在せしめられている。また、濃縮槽 2内には多管
式熱交換器23が設けられており、多管式熱交換器23には
水蒸気送給管22およびドレーン排出管231がそれぞれ接
続せしめられている。中和・蒸発槽 1と濃縮槽 2とで二
重効用缶が形成せしめられている。

【００２６】濃縮槽 2の頂部は減圧管24を介して最終的
にスチームエジェクタ25に接続せしめられている。減圧
管24には凝縮器241が介在せしめられている。凝縮器241
には冷却水供給管2411および冷却水排出管2412ならびに
凝縮液排出管2413および気体排出管2414がそれぞれ接続
せしめられている。凝縮器241は気体排出管2414を介し
てスチームエジェクタ25と接続せしめられている。スチ
ームエジェクタ25には水蒸気供給管251およびドレーン
排出管252がそれぞれ接続せしめられている。凝縮液排
出管2413とドレーン排出管252とは互いに接続せしめら
れている。

【００２７】濃縮槽 2の底部は濃縮液送給管26を介して
遠心分離機 3に接続せしめられている。濃縮液送給管26
にはポンプ261が介在せしめられている。遠心分離機 3
には結晶排出管31および母液排出管32がそれぞれ接続せ
しめられている。また、母液排出管32は母液貯槽321に
接続せしめられている。母液貯槽321は母液送給管3211
を介して中和・蒸発槽 1および濃縮槽 2のそれぞれに接
続せしめられている。母液循環管3211にはポンプ32111
が介在せしめられている。さらに、母液送給管3211はポ
ンプ32111の吐出側において排液管3212が分岐せしめら
れている。

【００２８】図１に示された本発明の濃縮装置におい
て、中和・蒸発槽 1に酸供給管11およびアルカリ供給管
12から酸およびアルカリがそれぞれ供給される。中和・
蒸発槽1内の多管式熱交換器13に水蒸気供給管131から水
蒸気が供給され、水蒸気は多管式熱交換器13内で凝縮し
ドレーン排出管132 から排出せしめられ、多管式熱交換
器13は中和・蒸発槽 1内の液を加熱・濃縮する。水蒸気
供給管131からの多管式熱交換器13への水蒸気供給量は
前記濃縮液送給管26で送給される濃縮液の所望のスラリ
ー濃度に応じて調節される。中和・蒸発槽 1に供給され
た酸およびアルカリは互いに混合せしめられ、加熱下で
中和反応に付され、中和熱を発生し、さらに酸が高濃度
で硫酸を含有する場合には希釈熱を発生する。少なくと
も中和・蒸発槽 1で発生した中和熱および希釈熱によっ
て中和液は濃縮されて中和濃縮液とされ、かつ、水蒸気
が発生せしめられる。

【００２９】中和・蒸発槽 1における中和濃縮液は被濃
縮液としてポンプ211によって被濃縮液送給管21を経由
して濃縮槽 2に供給される。他方、中和・蒸発槽 1で発
生せしめられた水蒸気は水蒸気供給管22を経由して濃縮
槽 2内の多管式熱交換器23に供給され、水蒸気は多管式
熱交換器23内で凝縮しドレーン排出管231から排出せし
められ、多管式熱交換器23は濃縮槽 2内の液を加熱す
る。

【００３０】濃縮槽 2の内部は、その頂部から凝縮器24
1を経由してスチームエジェクタ25によって吸引される
ことにより、中和・蒸発槽 1内よりも低圧とされる。凝
縮器241内は冷却水供給管2411から供給された冷却水で
冷却され、冷却排水は冷却水排出管2412から排出せしめ
られる。スチームエジェクタ25は水蒸気供給管251から
供給された水蒸気によって減圧され、水蒸気は凝縮して
ドレーン排出管252から排出せしめられる。

【００３１】濃縮槽 2内の水蒸気を含有する気体は吸引
されて減圧管24を経由して凝縮器241に至り、 凝縮器24
1において冷却されて水蒸気は凝縮せしめられて凝縮液
排出管2413から排出せしめられ、他方、非凝縮性の気体
は気体排出管2414を経由してスチームエジェクタ25に吸
引され、ここでのドレーンと混合されて排出せしめられ
る。ドレーン排出管252から排出せしめられた気体を含
有するドレーンは凝縮器241からの凝縮液とともに凝縮
液排出管2413から系外に排出せしめられる。

【００３２】中和・蒸発槽 1内よりも低圧にされた濃縮
槽 2に供給された被濃縮液である中和濃縮液は多管式熱
交換器23で加熱され水蒸気が発生せしめられて濃縮さ
れ、塩の結晶が晶出せしめられる。塩の結晶を含有する
濃縮液はポンプ261によって濃縮液送給管26を経由して
遠心分離機 3に供給され、結晶と母液とに分離される。
遠心分離機 3で分離された結晶は結晶排出管31から系外
に排出せしめられ、他方、遠心分離機 3で分離された母
液は母液排出管32から排出せしめられる。

【００３３】母液排出管32から排出せしめられた母液
は、母液貯槽321 に貯留せしめられ、ポンプ32111 によ
って、所望に応じて、母液循環管3211を経由して中和・
蒸発槽1および濃縮槽 2のそれぞれに循環せしめられ、
および／または、余分の母液は排液管3212から系外へ排
出せしめられる。

【００３４】図２で示された本発明の濃縮装置は、中和
・蒸発槽 1に代えて中和・晶出槽 4とされ、該中和・晶
出槽 4と濃縮槽 2との間に、前記中和・晶出槽 4で得ら
れた塩結晶含有中和濃縮液を塩の結晶と母液（以下 中
和母液 と記す）とに分離する遠心分離機51ならびに該
遠心分離機51で分離された塩の結晶を溶媒に溶解せしめ
て塩溶液とする結晶溶解槽52および該遠心分離機51で分
離された中和母液を貯留せしめる中和母液貯槽53が介在
せしめられ、前記結晶溶解槽52が濃縮槽 2に接続せしめ
られ、中和母液貯槽53が中和・晶出槽 4および中和母液
排液管533のそれぞれに接続せしめられており、母液貯
槽321が濃縮槽 2および中和母液貯槽53のそれぞれに接
続せしめられており、かつ、排液管3212を欠いている以
外は、図１に示された本発明の濃縮装置と本質的に異な
る処はない。

【００３５】すなわち、図２で示された本発明の濃縮装
置において、中和・晶出槽 4と遠心分離機51とは塩結晶
含有中和濃縮液送給管41で接続されており、該塩結晶含
有中和濃縮液送給管41にはポンプ411が介在せしめられ
ている。遠心分離機51には結晶排出管511および中和母
液排出管512がそれぞれ接続せしめられている。遠心分
離機51は結晶排出管511を介して結晶溶解槽52に接続せ
しめられている。結晶溶解槽52には水供給管521が接続
せしめられている。

【００３６】また、結晶溶解槽52はポンプ211を介して
被濃縮液供給管21により濃縮槽 2に接続せしめられてい
る。他方、遠心分離機51は中和母液排出管512によって
中和母液貯槽53に接続せしめられている。中和母液貯槽
53は中和母液送出管531を介してポンプ5311に接続せし
められている。ポンプ5311の吐出管は中和母液循環管53
2と中和母液排液管533とに分岐せしめられている。しか
して、ポンプ5311は、中和母液循環管532を介して中和
・晶出槽 4に接続せしめられ、他方で中和母液排液管53
3に接続せしめられている。母液貯槽321は母液排出管32
13を介してポンプ32131に接続せしめられている。ポン
プ32131の吐出管は母液第一循環管3214と母液第二循環
管3215とに分岐せしめられている。しかして、ポンプ32
131は、母液第一循環管3214を介して濃縮槽 2に接続せ
しめられ、他方、母液第二循環管3215を介して中和母液
貯槽53に接続せしめられている。

【００３７】図２に示された本発明の濃縮装置におい
て、中和・晶出槽 4において希釈熱および中和熱によっ
て濃縮されて析出せしめられた塩の結晶を多量に含有す
る塩結晶含有中和濃縮液が、中和・晶出槽 4から排出せ
しめられ、ポンプ411によって塩結晶含有中和濃縮液送
給管41を経由して遠心分離機51に送られ、塩の結晶と中
和母液とに分離される。遠心分離機51において分離され
た塩の結晶は結晶排出管511により結晶溶解槽52に送ら
れる。結晶溶解槽52において塩の結晶は水供給管521か
ら供給された水に溶解せしめられ塩溶液とされる。塩溶
液は結晶溶解槽52から被濃縮液としてポンプ211によっ
て被濃縮液供給管21を経由して濃縮槽 2に送られて濃縮
される。

【００３８】他方、遠心分離機51において分離された中
和母液は中和母液排出管512を経由して中和母液貯槽53
に貯留せしめられる。中和母液貯槽53に貯留せしめられ
た中和母液は、中和母液送出管531から排出せしめら
れ、所望に応じて、ポンプ5311によって中和母液循環管
532を経由して中和・晶出槽 4に循環せしめられおよび
／または中和母液排液管533を経由して系外へ排出せし
められる。図１に示された本発明の濃縮装置におけると
同様にして、母液貯槽321から母液排出管3213によって
排出せしめられた母液は、ポンプ32131によって、所望
により、母液第一循環管3214を経由して濃縮槽 2へ循環
せしめられおよび／または母液第二循環管3215を経由し
て中和母液貯槽53へ循環せしめられる。

【００３９】図３に示された本発明の濃縮装置は、中和
・蒸発槽 1に送られる酸およびアルカリの少なくとも一
方が油分を随伴しており、その結果、中和濃縮液が油分
を随伴している場合に、随伴している油分が分離された
中和濃縮液を被濃縮液として濃縮槽 2において濃縮せし
めるためのものであり、中和・蒸発槽 1と濃縮槽 2との
間に油分分離槽 6が介在せしめられており、かつ、被濃
縮液供給管21が該被濃縮液供給管21から分岐せしめられ
た中和濃縮循環管212を介して中和・蒸発槽 1に接続せ
しめられている以外は、図１に示された本発明の濃縮装
置と本質的に異なる処はない。

【００４０】すなわち、図３に示された本発明の濃縮装
置において、中和・蒸発槽 1に接続せしめられている被
濃縮液供給管21において中和・蒸発槽 1とポンプ211と
の間に油分分離槽 6が介在せしめられている。中和・蒸
発槽 1と油分分離槽 6とは油分随伴中和濃縮液送給管14
で接続されている。油分分離槽 6の底部は被濃縮液供給
管21によって濃縮槽 2に接続せしめられている。被濃縮
液供給管21にはポンプ211 が介在せしめられている。被
濃縮液供給管21から中和濃縮液循環管212 がポンプ211
の吐出側において分岐せしめられており、被濃縮液供給
管21と中和・蒸発槽 1とは中和濃縮液循環管212 によっ
て接続せしめられている。また、油分分離槽 6には油分
排出管61が接続せしめられている。

【００４１】図３に示された濃縮装置において、中和・
蒸発槽 1に送られた酸およびアルカリの少なくとも一方
が油分を随伴していることに起因して得られた油分随伴
中和濃縮液は油分随伴中和濃縮液送給管14によって油分
分離槽 6に供給される。油分分離槽 6において油分随伴
中和濃縮液は軽液分である油分と重液分である中和濃縮
液とに分離される。油分分離槽 6において油分が分離さ
れた中和濃縮液は被濃縮液としてポンプ211によって被
濃縮液送給管21を経由して濃縮槽 2に送られて濃縮され
る。他方、ポンプ211から吐出せしめられた中和濃縮液
は、所望により、中和濃縮液循環管212を経由して中和
・蒸発槽 1に循環せしめられる。油分分離槽 6において
分離された油分は油分排出管61によって系外へ排出せし
められる。

【００４２】本発明の濃縮方法を実施例によってさらに
詳細に具体的に説明する。本発明の濃縮方法はこれらの
実施例に限定されるものではない。 実施例１ 図１に示された本発明の濃縮装置を使用して、硫酸水溶
液とアルカリ水溶液とから硫酸ナトリウム水溶液を製造
し、該硫酸ナトリウム水溶液を濃縮して硫酸ナトリウム
結晶（無水）を得た場合の水蒸気の使用量について検討
した。

【００４３】３.５トン／時間の９８％硫酸および５.９
トン／時間の４８％苛性ソーダ水溶液から５トン／時間
の硫酸ナトリウムの結晶（無水）を得るに際し、中和・
蒸発槽において熱源として供給された水蒸気の圧力を１
kgf／m²G、液温１０４℃、圧力を大気圧とし、濃縮槽に
おいて液温８５℃、圧力３７０Torr とした場合に、中
和・蒸発槽において熱源として供給された水蒸気の使用
量は０.７３トン／時間であった。

【００４４】これに対して、濃縮槽において液温１０４
℃、圧力を大気圧とした以外は前記と同様にして行った
場合に、中和・蒸発槽において熱源として供給された水
蒸気の使用量は２.９トン／時間であった。この結果か
ら、前記のように濃縮槽において中和・蒸発槽における
よりも低圧とされた本発明の濃縮方法の場合には、濃縮
槽において中和・蒸発槽におけると同じ圧力とした場合
に比して水蒸気の使用量は約１／４に低減せしめられ、
本発明によって水蒸気の使用量の大幅な節減が可能とな
ることを示している。

【００４５】実施例２ 図２に示された本発明の濃縮装置を使用して、メタクリ
ル酸メチル製造プロセスから排出せしめられ、硫酸水素
ナトリウムおよび硫酸を含有する廃液とアンモニアとを
混合して硫安の結晶を得るための水蒸気の使用量につい
て検討した。

【００４６】組成が硫酸水素ナトリウム４５重量％、硫
酸１５重量％、有機物５重量％および水３５重量％のメ
タクリル酸メチル製造プロセスからの廃液８.９トン／
時間と、アンモニア１.１トン／時間とを混合して濃縮
し、窒素含有率２０.５％（硫安純度９６.５％に相当）
の硫安の結晶６.６トン／時間を得た場合の水蒸気の使
用量について検討した。中和・晶出槽において熱源とし
て供給された水蒸気の圧力を１.８kgf／m³G、液温１２
０℃、圧力を大気圧とし、濃縮槽において液温８０℃、
圧力２３４Torrとした。また、結晶溶解槽への水の供給
量を６.３トン／時間とした。この場合に、中和・晶出
槽において熱源として供給された水蒸気の使用量は４.
６トン／時間であった。

【００４７】これに対して、濃縮槽において液温１１０
℃、圧力を大気圧とした以外は前記と同様にして行った
場合に、中和・晶出槽において熱源とされた水蒸気の使
用量は８.０トン／時間であった。この結果から、前記
のように濃縮槽において中和・晶出槽におけるよりも低
圧とされた本発明の濃縮方法の場合には、濃縮槽におい
て中和・晶出槽におけると同じ圧力とした場合に比して
水蒸気の使用量は約６０％に低減せしめられ、本発明の
濃縮方法によって水蒸気の使用量の大幅な節減が可能と
なることを示している。

【００４８】

【発明の効果】本発明によって、中和反応における中和
液の濃縮において、濃縮に必要とされる水蒸気の使用量
を大幅に節減することが可能となり、さらには純度の高
い塩の結晶が容易に、かつ、効率よく得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本第二発明の濃縮装置（１）の代表例のフロー
シートである。

【図２】本第二発明の濃縮装置（２）の代表例のフロー
シートである。

【図３】本第二発明の濃縮装置（３）の代表例のフロー
シートである。

【符号の説明】

1 中和・蒸発槽 11 酸供給管 12 アルカリ供給管 13 多管式熱交換器 131 水蒸気供給管 132 ドレーン排出管 14 油分随伴中和濃縮液送給管 2 濃縮槽 21 被濃縮液送給管 211 ポンプ 212 中和濃縮液循環管 22 水蒸気送給管 23 多管式熱交換器 231 ドレーン排出管 24 減圧管 241 凝縮器 2411 冷却水供給管 2412 冷却水排出管 2413 凝縮液排出管 2414 気体排出管 25 スチームエジェクタ 251 水蒸気供給管 252 ドレーン排出管 26 濃縮液送給管 261 ポンプ 3 遠心分離機 31 結晶排出管 32 母液排出管 321 母液貯槽 3211 母液循環管 32111 ポンプ 3212 排液管 3213 母液排出管 32131 ポンプ 3214 母液第一循環管 3215 母液第二循環管 4 中和・晶出槽 41 塩結晶含有中和濃縮液送給管 411 ポンプ 51 遠心分離機 511 結晶排出管 512 中和母液排出管 52 結晶溶解槽 521 水供給管 53 中和母液貯槽 531 中和母液送出管 5311 ポンプ 532 中和母液循環管 533 中和母液排液管 6 油分分離槽 61 油分排出管

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Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 中和反応によって塩を製造するに際し
   て、少なくとも中和工程と濃縮工程とを有し、該中和工
   程において酸とアルカリとの中和により塩を生成せしめ
   該塩を含有する中和液を少なくとも該中和で発生した中
   和熱で加熱して水蒸気を発生せしめて中和濃縮液とな
   し、前記中和工程で発生せしめた水蒸気を熱源として該
   濃縮工程において前記中和濃縮液を被濃縮液として前記
   中和工程におけるよりも低い圧力下で濃縮することを特
   徴とする濃縮方法。
2. 【請求項２】 中和反応によって塩を製造するに際し
   て、少なくとも中和工程と濃縮工程とを有し、該中和工
   程において酸とアルカリとの中和により塩を生成せしめ
   該塩を含有する中和液を少なくとも該中和で発生した中
   和熱で加熱して水蒸気を発生せしめ、かつ、塩の結晶を
   晶出せしめて塩結晶含有中和濃縮液となし、該塩結晶含
   有中和濃縮液から塩の結晶を分離し、分離された塩の結
   晶を溶媒で溶解せしめて塩溶液となし、前記中和工程で
   発生せしめた水蒸気を熱源として該濃縮工程において前
   記塩溶液を被濃縮液として前記中和工程におけるよりも
   低い圧力下で濃縮することを特徴とする濃縮方法。
3. 【請求項３】 中和反応によって塩を製造するに際し
   て、少なくとも中和工程と濃縮工程とを有し、該中和工
   程において少なくとも何れか一方が油分を随伴する酸と
   アルカリとの中和により塩を生成せしめ該塩を含有する
   中和液を少なくとも該中和で発生した中和熱で加熱して
   水蒸気を発生せしめて油分随伴中和濃縮液となし、該油
   分随伴中和濃縮液から油分を除去して中和濃縮液を得、
   前記中和工程で発生せしめた水蒸気を熱源として該濃縮
   工程において前記中和濃縮液を被濃縮液として前記中和
   工程におけるよりも低い圧力下で濃縮することを特徴と
   する濃縮方法。
4. 【請求項４】 中和反応によって塩を生成せしめ該塩を
   含有する中和液を少なくとも中和熱で加熱して水蒸気を
   発生せしめて中和濃縮液を得る中和・蒸発槽および該中
   和・蒸発槽で発生せしめられた水蒸気を熱源として該中
   和・蒸発槽からの中和濃縮液を被濃縮液として該中和・
   蒸発槽におけるよりも低い圧力下で濃縮する濃縮槽が順
   次連設せしめられ、該濃縮槽は前記中和・蒸発槽と水蒸
   気送給管および被濃縮液送給管によって接続せしめられ
   てなることを特徴とする濃縮装置。
5. 【請求項５】 中和反応によって塩を生成せしめ該塩を
   含有する中和液を少なくとも中和熱で加熱して水蒸気を
   発生せしめ塩の結晶を晶出せしめて塩結晶含有中和濃縮
   液を得る中和・晶出槽、該中和・晶出槽からの塩結晶含
   有中和濃縮液から塩の結晶を分離する固液分離手段およ
   び該固液分離において分離された塩の結晶を溶媒で溶解
   して塩溶液を得る結晶溶解槽および前記中和・晶出槽で
   発生せしめられた水蒸気を熱源として該結晶溶解槽から
   の塩溶液を被濃縮液として前記中和・晶出槽におけるよ
   りも低い圧力下で濃縮する濃縮槽が連設せしめられ、該
   濃縮槽は、前記中和・晶出槽と水蒸気送給管ならびに塩
   含有中和濃縮液送給管、固液分離手段、結晶排出管、結
   晶溶解槽および被濃縮液送給管によって接続せしめられ
   てなることを特徴とする濃縮装置。
6. 【請求項６】 少なくとも何れか一方が油分を随伴する
   酸とアルカリとから中和反応によって塩を生成せしめ該
   塩を含有する中和液を少なくとも中和熱で加熱して水蒸
   気を発生せしめて油分随伴中和濃縮液を得る中和・蒸発
   槽、該中和・蒸発槽からの油分随伴中和濃縮液から油分
   を分離して中和濃縮液を得る油分離手段、前記中和・蒸
   発槽で発生せしめられた水蒸気を熱源として該油分離手
   段からの中和濃縮液を被濃縮液として前記中和・蒸発槽
   におけるよりも低い圧力下で濃縮する濃縮槽が連設せし
   められ、該濃縮槽は前記中和・蒸発槽と水蒸気送給管な
   らびに油分随伴中和濃縮液送給管、油分離手段および被
   濃縮液送給管によって接続せしめられてなることを特徴
   とする濃縮装置。