JP2000239736A - 含空隙材料の雰囲気制御方法および方向性電磁鋼板の仕上焼鈍方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 鋼板コイルなどの積層材料、セラミックスや
繊維などの多孔性材料、粒体や塊状体などの集合材料か
らなる含空隙材料について、材料間あるいは材料内の空
隙の雰囲気を効果的に制御する。また方向性電磁鋼板の
コイル状での仕上焼鈍において、純化の促進、良好なグ
ラス被膜を効率的に得る。 【解決手段】 材料を容器に装入し、所望のガス雰囲気
にて容器内の圧力増減を繰り返す。ＡｌＮをインヒビタ
ーとする方向性電磁鋼板のコイル状での仕上焼鈍におい
て、炉内雰囲気の温度を１１００〜１２５０℃とし、炉
内圧力の増減を繰り返しながら焼鈍する。また、昇温中
の６００℃から１１５０℃の温度域で、炉内雰囲気の圧
力の増減を繰り返す。 【効果】 設備コスト低減、処理速度の高速化、生産性
向上、省エネ達成など。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、鋼板コイルなど材
料面を接触させて重ねた積層材料、セラミックスや繊維
などの多孔性材料、または粒体や塊状体などの集合材料
からなる含空隙材料について、材料間あるいは材料内の
空隙の雰囲気を効果的に制御するための方法、および該
方法による方向性電磁鋼板の仕上焼鈍方法に関するもの
である。

【０００２】

【従来の技術】金属材料について、所望の材質を得るた
めの熱処理を施すとき、熱処理炉内にて材料を積層した
状態で加熱する場合がある。たとえば鋼板においては、
熱間圧延や冷間圧延後に再結晶焼鈍を行って、延性など
の優れた加工性を付与しているが、このとき、圧延後に
巻取られた鋼板コイルを焼鈍炉に装入して加熱するコイ
ル焼鈍が行われる場合がある。コイル焼鈍に際しては、
コイルに巻かれた状態の鋼板同士の間（以下、板間とも
いう）の雰囲気制御が必要な場合がある。また、雰囲気
制御が必要であるがために積層状態での熱処理ができ
ず、連続焼鈍が行われる場合がある。

【０００３】電磁鋼板では、磁気特性を得るために、冷
延後、脱炭焼鈍、仕上焼鈍、平坦化焼鈍などが施され
る。仕上焼鈍は１２００℃程度の焼鈍温度が必要で連続
焼鈍ができないことから、上記のようなコイル焼鈍が行
われる。この焼鈍では、脱炭焼鈍で生成した鋼板表面の
ＳｉＯ₂ と、その後に塗布するＭｇＯを反応させてグラ
ス被膜を形成するが、そのときの水素と水蒸気の分圧比
ｐ_{H2 O}／ｐ_H2 を適正範囲にしないとグラス被膜形成不
良となる。板間ではＭｇＯからの放出水分があり、ｐ
_{H2 O}が増加する。したがって昇温速度を遅くし、低水和
のＭｇＯを使うことで、板間の雰囲気制御をしている。
昇温速度を速くすると、短時間で水分が放出されグラス
被膜形成不良となる。

【０００４】上記以外に、雰囲気制御ができれば積層状
態で焼鈍可能な場合がある。電磁鋼板の脱炭焼鈍は水素
と水蒸気を含有する雰囲気で施され、表面にＳｉＯ₂ の
酸化層を形成する。これが前述のように、次工程である
仕上焼鈍でＭｇＯと反応してグラス被膜を形成する。こ
のＳｉＯ₂ 形成時にもｐ_{H2 O}／ｐ_H2 を適正範囲にしな
いとグラス形成不良となる。この適正範囲は狭く、コイ
ル焼鈍では板間での酸化反応で水蒸気の吸収が起きてい
るため、積層状態では板間の通気性が低く、十分な雰囲
気制御ができない。したがって従来の脱炭焼鈍は連続焼
鈍により行われている。

【０００５】このほか、熱処理に限らず、積層した金属
材料間の雰囲気制御が必要な場合がある。たとえば常温
で放置される金属材料では、腐食が進行する場合があ
る。腐食は金属材料表面に水分が付着することで進行し
やすくなる。つまり、金属材料表面に雰囲気の水蒸気が
結露すると腐食が進行しやすい。特に積層した金属材料
間では結露しやすく、腐食しやすいので、材料間の雰囲
気制御が必要となる。

【０００６】また雰囲気制御以外でも、金属材料間の雰
囲気置換速度を速めたい場合がある。例えば、コイル状
で金属板を熱処理するときの加熱後の冷却、あるいは熱
延巻き取り後の冷却をコイル状で行うとき、コイル内で
は伝熱が遅く冷却に長時間を要する場合、板間の雰囲気
置換を速めることが必要になる。さらに金属以外でも、
積層した材料間の雰囲気を迅速に制御し、あるいは置換
することが要求される場合がある。さらにまた、セラミ
ックスや繊維などの多孔性材料、粒体や塊状体などの集
合材料についても、材料間あるいは材料内の空隙の雰囲
気を効果的に制御し、あるいは置換することが要求され
る場合がる。

【０００７】方向性電磁鋼板は、主としてトランス、発
電機、その他の電気機器の鉄心材料に用いられ、磁気特
性として励磁特性と鉄損特性が良好でなければならな
い。励磁特性は、二次再結晶現象を利用して、圧延面に
（１１０）面、圧延方向に［００１］軸をもった、いわ
ゆるゴス方位を有する結晶粒を発達させることにより得
られる。二次再結晶は周知のように仕上焼鈍で生じる
が、二次再結晶の発現を十分に図るためには、仕上焼鈍
の二次再結晶温度域まで、一次再結晶粒の成長を抑制す
る微細なＡｌＮ，ＭｎＳ，ＭｎＳｅなどの析出物、いわ
ゆるインヒビターを存在させる必要がある。

【０００８】しかしながら、方向性電磁鋼板の鉄損は、
窒素やイオウなどの非金属元素が残留していると、時効
析出により鉄損が劣化する。したがってこれらの元素は
二次再結晶終了後に高温の純化焼鈍で除去しなければな
らない。通常、二次再結晶と純化焼鈍は同一の仕上焼鈍
工程で行われる。脱炭焼鈍された方向性電磁鋼板は、酸
化マグネシウムを主成分とする焼鈍分離剤で被覆され、
コイル状に巻き取られた後、水素を主とした雰囲気で焼
鈍され、二次再結晶とフォルステライト被膜形成、純化
処理が施される。この方法では、二次再結晶完了後、鋼
板の窒素濃度を２０ｐｐｍ以下に下げる純化過程に長い
時間が必要である。この純化過程では、高温にコイルを
長時間保定するために、コイルの下側にクリープ変形に
よる鋼板の形状不良が生じ歩留まりを低下させる。ま
た、純化のための保定とその加熱と冷却に時間がかかる
ため、製造工期が長く生産性が低下するという問題点が
ある。

【０００９】この問題に関し、特開平１−１２３０３２
号公報で、仕上焼鈍時にコイルとコイル受け台に珪砂を
敷き詰め、コイル下部に発生する形状不良を防止する方
法を提案している。また特開平２−２３２３２０号公報
では、コイル巻き取り時の張力を制御することにより、
形状不良発生を抑制する方法を提案している。これらの
技術は、コイルとコイル受け台との熱膨張差に起因する
コイル下側の応力の発生を軽減でき、形状不良軽減の効
果はあるものの、高温状態で長時間コイルの自重がコイ
ル下側にかかるという問題点は解消できず、形状不良の
発生をなくすには至っていない。また、仕上焼鈍に長時
間を要するという問題は依然として残っている。一方、
形状不良や製造工期の長時間化の原因である純化過程を
短時間化する研究は少ない。特開平７−１１８７４９号
公報において、焼鈍分離剤にアルミナを用いることで窒
素とイオウの純化を促進する方法を提案している。

【００１０】また方向性電磁鋼板は、鋼板表面に優れた
絶縁被膜を得ることが重要である。良好な絶縁被膜を得
るためには、鋼板上に直接形成するグラス被膜を欠陥の
ないものにする必要がある。このグラス被膜は、脱炭焼
鈍で形成したＳｉＯ₂ を主とする酸化層と、ＭｇＯを主
成分とする焼鈍分離剤が反応して形成される。

【００１１】欠陥のないグラス被膜を形成させるには、
仕上焼鈍中での酸化度を適当な範囲に維持しなければな
らない。酸化度は、水蒸気分圧ｐ_{H2 O}と水素分圧ｐ_H2
の比ｐ_{H2 O}／ｐ_H2 で表わされる。酸化度が高いと、点
状の欠陥部をもつグラス被膜が形成される。酸化度が低
いと、グラス被膜形成反応が十分に進行せず、グラス被
膜が薄くなる。例えば特公昭６２−５３５７８号公報に
おいて、６００〜１２００℃での保持すべき酸化度を温
度の関数として開示している。

【００１２】しかし、このように雰囲気の酸化度を制御
したとしても、板間を通してのガスの通気性は悪く、板
間雰囲気の酸化度を制御することは難しく、また板幅の
中央部では焼鈍分離剤から放出される水分により酸化度
の高い部分ができ、板幅の中央部とエッジ部での被膜品
質に差が生じることがあり、十分な効果を得るに至って
いない。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】そこで本発明が解決し
ようとする課題は、鋼板コイルなど材料面を接触させて
重ねた積層材料、セラミックスや繊維などの多孔性材
料、または粒体や塊状体などの集合材料からなる含空隙
材料について、材料間あるいは材料内の空隙の雰囲気を
効果的に制御すること、および該雰囲気の置換を高速化
することである。また、方向性電磁鋼板のコイル状での
仕上焼鈍において、窒素の純化を促進し、焼鈍時間の短
縮または純化温度の低温化を可能にし、形状不良の低
減、処理時間の短縮化、および省エネルギーを達成する
こと、ならびに、仕上焼鈍でのコイル板間のガス置換を
促進し、板間の酸化度を制御することで、良好なグラス
被膜を得ることである。

【００１４】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明の第１発明法は、積層材料、多孔性材料または
集合材料からなる含空隙材料を容器に装入し、所望のガ
ス雰囲気にて該容器内の圧力増減を繰り返すことを特徴
とする含空隙材料の雰囲気制御方法である。そして、前
記含空隙材料が金属材料であり、前記容器内にて熱処理
を行うことができる。また、前記圧力増減における圧力
増のとき、材料間または材料内に存在するのが好ましく
ない特定成分が、目標の雰囲気における組成より少ない
割合のガスを導入することが好ましい。また、前記圧力
増減における圧力増のとき、ｎ種の成分Ａ，Ｂ，Ｃ，・
・・からなるガス雰囲気の組成比ｐ_A ：ｐ_B ：ｐ_C ・・
・を所望の範囲内とするガスを導入することが好まし
い。さらに、前記容器内における冷却時に圧力増減を繰
り返すことが好ましい。

【００１５】第２発明法は、重量％で、酸可溶性Ａｌ：
０．０１〜０．０６％，Ｎ：０．００５〜０．０１３％
を含有した冷延板を一次再結晶焼鈍に次いで、そのまま
あるいは窒化処理してから焼鈍分離剤を塗布した後に、
水素を含有する雰囲気にてコイル状で焼鈍する方向性電
磁鋼板の仕上焼鈍方法において、炉内雰囲気の温度を１
１００〜１２５０℃の温度域とし、炉内圧力の増減を繰
り返しながら焼鈍することを特徴とする方向性電磁鋼板
の仕上焼鈍方法である。

【００１６】そして、仕上焼鈍時の圧力増減における圧
力差ΔＰ（ＭＰａ）と、圧力増減の繰り返し回数ｎ
（回）とが、（１）式の条件を満たすことが好ましい。 ΔＰ×ｎ ＞ ０．０５×［Ｎ］×ｄ ------------ (１） 但し、ΔＰ：圧力差 （ＭＰａ） ｎ ：圧力増減の繰り返し回数（回） ［Ｎ］：仕上焼鈍前の鋼中窒素濃度 （ｐｐｍ） ｄ ：板厚 （mm）

【００１７】第３発明法は、方向性電磁鋼板素材を最終
冷延後、脱炭焼鈍を施し、あるいはさらに窒化処理を施
した後、焼鈍分離剤を塗布し水素を含有する雰囲気でコ
イル状で焼鈍する方向性電磁鋼板の仕上焼鈍方法におい
て、昇温中の炉内雰囲気の温度が６００℃から１１５０
℃の温度域で、炉内圧力の増減を繰り返すことを特徴と
する方向性電磁鋼板の仕上焼鈍方法である。

【００１８】そして、昇温中の炉内雰囲気の温度が６０
０℃から１１５０℃の温度域で、炉内雰囲気ガスの酸化
度（ｐ_{H2 O}／ｐ_H2 ）を０．２０〜１．０の範囲とし、
炉内雰囲気の圧力の増減を繰り返し、その時の圧力差Δ
Ｐ（ＭＰａ）と繰り返し回数ｎ（回）とが、（２）式お
よび（３）式の条件を満たすことが好ましい。 ΔＰ×ｎ＞１ ---------------（２） ΔＰ＞０．０１ -------------（３）

【００１９】

【発明の実施の形態】第１発明法の対象とする材料は、
積層材料、多孔性材料または集合材料からなる含空隙材
料であり、鋼材、非鉄金属、非金属を含む。積層材料
は、材料面を互いに接触させて積層された状態のもので
ある。具体的には帯状の平板をコイルに巻いたもの、シ
ート状の平板を積み重ねたもの、線材をコイルに巻いた
もの、棒材や各種形状の材料を束ねたもの、布地を巻い
たものあるいは積み重ねたもの、などがある。多孔性材
料は材料内に空隙を有するものであり、セラミックス、
レンガ、スポンジ、繊維などがある。集合材料は粉体、
粒体、塊状体などが集合したものであり、粉末冶金用原
料、焼結原料などがある。また多孔性材料の積層材料や
集合材料もある。容器内での処理としては、熱処理、冷
却、乾燥、特定雰囲気での養生などがあり、容器には雰
囲気ガスの導入および排出手段、圧力増減手段、必要に
応じて加熱および冷却手段が設けられている。

【００２０】第１発明法は、このような含空隙材料を容
器に装入し、所望のガス雰囲気にて該容器内の圧力増減
を繰り返す。圧力減時には、空隙材料の材料間または材
料内の空隙のガスが外部に放出され、圧力増時には、所
望雰囲気のガスが材料間または材料内の空隙に導入され
る。これを繰り返すことで、材料間または材料内の雰囲
気を所望のガス雰囲気へ迅速に置換する。

【００２１】金属材料では、加工性や硬さなどの材質を
付与するための熱処理のほか、酸化処理などの表面反応
処理を目的に熱処理が施される場合がある。前者の場合
は高温酸化を防止し、あるいは酸化スケールを還元する
ために、後者の場合は、反応の進行度を加速または制御
するために、それぞれ好ましい雰囲気ガスの組成があ
る。その際、熱処理を施す容器内を好ましい雰囲気組成
にしても、材料間または材料内の空隙に滞留したガス
や、材料から発生するガスまたはガスの材料への吸収に
より、材料間または材料内の雰囲気組成が好ましい雰囲
気ガス組成から外れることがある。

【００２２】第１発明法により容器内の圧力増減を繰り
返せば、圧力減時には、好ましい組成から外れまたは外
れそうな組成の雰囲気ガスを材料間または材料内から放
出させ、圧力増時には、好ましい組成に調整された雰囲
気ガスを材料間または材料内へ導入することができ、材
料間または材料内の雰囲気組成を好ましい雰囲気組成に
迅速に置換し、熱処理中をとおして常に維持することが
できる。

【００２３】含空隙材料において、材料間または材料内
に存在すると好ましくない特定成分が存在する場合があ
る。例えば積層材料では、金属材料の酸化スケールを還
元性雰囲気にて還元除去する場合の酸化性気体は、還元
反応を阻害する。室温にある金属材料間の水蒸気は、室
温の低下により金属材料表面に結露することで金属材料
を腐食させる。多孔性材料では、断熱レンガ内の水蒸気
はレンガの断熱性を著しく低下させる。布地、衣類、布
団等の繊維間、あるいは繊維内に含まれる水分や水蒸気
は、断熱性を低下させ着用時の快適性を損ねるほか、カ
ビ発生や虫食いの原因にもなる。

【００２４】これらの場合、含空隙材料が置かれた容器
内の圧力増減を繰り返すとき、これら好ましくない成分
が目標雰囲気における組成よりも少ない割合のガスを導
入することで、材料間または材料内の雰囲気の置換を迅
速化できる。また材料から好ましくない成分の放出があ
る場合においても、該成分を好ましい濃度以下の組成と
することができる。すなわち、圧力減時に含空隙材料に
ある該成分を含むガスを材料間または材料内から放出さ
せ、圧力増時に該成分が好ましい濃度より低く調整され
た雰囲気ガスを材料間または材料内に導入することで、
材料間または材料内の該成分を常に好ましい濃度以下に
することができる。

【００２５】含空隙材料において、材料間または材料内
のｎ種の成分の組成比を好ましい範囲にしたい場合があ
る。例えば金属材料の酸化処理を水素と水蒸気を含有す
る雰囲気で施す場合、酸化のしやすさは水素分圧ｐ_H2と
水蒸気分圧ｐ_H2O の比である酸化度ｐ_H2／ｐ_H2O で決ま
る。したがって所望の酸化処理を施すためには、ｐ_H2／
ｐ_H2O を好ましい範囲とする必要がある。この場合、酸
化反応の進行に伴い水蒸気は材料に吸収されｐ_H2O は低
下傾向となる。また金属材料の窒化処理の場合、窒化は
アンモニアを経由して進行する。アンモニア濃度は窒素
分圧ｐ_N2と水素分圧ｐ_H2で決まり、Ｋ＝ｐ_N2／（ｐ_H2）
³ に比例する。また窒化反応の進行に伴い、窒素は材料
に吸収されｐ_N2は低下する傾向となる。

【００２６】これらの場合、これら含空隙材料が置かれ
た容器内にｎ種のＡ，Ｂ，Ｃ，・・・からなるガス雰囲
気の組成比ｐ_A ，ｐ_B ，ｐ_C ・・・を所望の範囲内と
し、容器内の圧力増減を繰り返すことで、材料間または
材料内の雰囲気の置換を迅速化できる。また材料からｎ
種の成分の中の単独または複数の成分の放出または吸収
がある場合においても、ｎ種の成分の組成比を所望の範
囲内とすることができる。すなわち、圧力減時に含空隙
材料内にあるｎ種の成分比が所望の範囲から外れまたは
外れかけた雰囲気ガスを材料外に放出させ、圧力増時に
ｎ種の成分比が所望の範囲に調整された雰囲気ガスを材
料間または材料内に導入し、材料間または材料内のｎ種
の成分比を常に所望の範囲とすることができる。さら
に、高温状態からの冷却に際しては、圧力減時には材料
間または材料内に滞留している高温雰囲気ガスを放出さ
せ、圧力増時には冷却ガスを材料間または材料内に導入
することで、迅速な冷却が行われる。

【００２７】このような第１発明法により、含空隙材料
の各種処理における雰囲気制御が効果的に行え、従来は
困難であった処理も可能となる。例えば金属材料では、
帯板コイルなど積層状態での熱処理により、酸化防止、
酸化スケールの還元、酸化処理、窒化処理が行える。こ
のため、従来は雰囲気制御が必要なため帯板連続焼鈍の
ようにコイルを展開して熱処理していたものをコイルで
行え、また単品で行っていたものを積み重ね、あるいは
束ねた状態で行うことも可能となる。さらに、積層金属
材料の乾燥による腐食防止、セラミックス、レンガ、布
地、衣類、布団など多孔性材料の、単品あるいは積層状
態での乾燥、などにも著しい効果が発揮される。

【００２８】つぎに第２発明法について説明する。一般
に方向性電磁鋼板は良好な磁気特性を得るために、二次
再結晶発現前にＡｌＮ，ＭｎＳ，ＭｎＳｅなどの微細な
インヒビターが適当量あり、かつ一次再結晶粒径および
集合組織が適正であることが必要である。これらのイン
ヒビターは一次再結晶の成長を抑制し、良好な二次再結
晶の発現のために有効であるが、二次再結晶の発現が完
了した後は、磁気的性質確保の点から有害となるので、
純化しなければならない。第２発明法は、ＡｌＮを主た
るインヒビターとしたときの仕上焼鈍方法である。

【００２９】Ａｌの含有量として、酸可溶性Ａｌが０．
０１％未満ではＡｌＮのインヒビターを微細に分散析出
させることが難しく、０．０６％を超えるとＡｌＮが析
出時に粗大化して、インヒビターの効果が得られない。
したがって、酸可溶性Ａｌを０．０１〜０．０６％の範
囲とする。

【００３０】窒素含有量が０．００５〜０．０１３％で
ＡｌＮが適当なサイズに析出し、良好な二次再結晶が発
現する。０．００５％未満ではインヒビターの効果が小
さく二次再結晶不良となる。また０．０１３％を超える
とＡｌＮが粗大となりインヒビターの効果が得られな
い。したがって冷延時の窒素の含有量は０．００５〜
０．０１３％とした。

【００３１】ＡｌＮについて、鋳造時までに必要量の窒
素を含有させて１３５０〜１４００℃程度の高温に加熱
し、Ａｌと窒素を固溶させ、熱延板あるいは最終冷延前
の中間板においてＡｌＮのインヒビターを微細に析出さ
せる方法、または上記窒素含有量の鋼板を脱炭焼鈍後に
窒化することによりＡｌＮを析出させる方法がとられる
が、本発明はその作用からいってどちらの方法について
も有効である。

【００３２】適当な大きさのインヒビターが存在し、微
細一次再結晶粒をもち、良好な集合組織をもつ鋼板を８
５０〜１１００℃の温度範囲に加熱することにより、二
次再結晶粒が発達する。インヒビターは、大部分の一次
再結晶の粒成長を抑制し、少数の一次再結晶粒のみの成
長つまり二次再結晶粒の核の成長を可能にするために必
要である。しかし、一旦所定の二次再結晶粒が成長した
後には磁気的性質の点から有害となるので、インヒビタ
ーを除去するための純化を行わなければならない。この
純化は仕上焼鈍工程で施される。

【００３３】まず純化を施す温度について規定する。窒
素の純化はＡｌＮがＮとＡｌに分解することが必要で
ある。温度１０００℃未満ではＡｌＮの分解が不十分で
窒素の純化が進行しない。したがって純化の温度は１０
００℃以上でなければならない。１２５０℃超の温度で
はコイル焼鈍すると鋼板の強度が低く、形状不良の発生
が甚だしい。鋼板温度と炉内雰囲気温度に温度差がある
ことを考慮して、炉内雰囲気の温度を１１００〜１２５
０℃とした。

【００３４】窒素の純化は３過程を経る。ＡｌＮがＡ
ｌと原子状の窒素に分解する。窒素原子は鋼中を拡散
し鋼板表面に到達する。鋼板表面に到達した窒素原子
が他の窒素原子と結合し窒素ガスとなり気相に放出され
る。本発明者らは、方向性電磁鋼板の純化時ではの窒
素原子が窒素ガスとなる過程が律速となっていることを
知見した。この反応には窒素ガスが鋼板を窒化する逆反
応が存在する。１０００〜１２００℃の温度域では、窒
素分圧が０．０２５ＭＰａ（０．２５気圧）のときこの
逆反応と正反応の速度が等しくなる。窒素分圧が０．０
２５ＭＰａでは純化は進行せず、それより窒素分圧が下
がるほど窒素の純化が速くなる。これより窒素分圧を
０．０２５ＭＰａ未満とする必要がある。当然窒素分圧
は低いほどその純化速度を速くすることができる。

【００３５】コイル状で焼鈍する場合、コイルの板間に
鋼板から放出された窒素ガスが滞留している。板間の窒
素ガスはコイルのエッジからしか放出されないが、板間
の隙間は狭いため窒素ガスが速やかに放出されない。す
なわち、コイルの板間に滞留した窒素ガスが鋼板を窒化
する反応を生ぜしめ、窒素の純化の進行を妨げているの
である。第２発明法により、板間に滞留した窒素ガスを
速やかに板間から放出する。

【００３６】第２発明法において、炉内の圧力の増減を
繰り返すことで、板間に滞留した窒素ガスをより速く放
出する作用を説明する。ここでは板幅方向の温度、ガス
組成は一定であると仮定する。図１に時間に対応する圧
力の時間変化と、板間の窒素分圧の時間変化と、窒素ガ
ス濃度の時間変化を示す。

【００３７】（時間ｔ１）初期の炉内圧力をＰ_t1とす
る。ここで圧力の単位は気圧とする。窒素ガスが鋼板か
ら放出される速度は速く、板間の窒素分圧は鋼板中の窒
素濃度と平行となる窒素分圧Ｐ_Ne近くに達している。１
１００〜１２００℃の温度範囲では１０〜１２０秒程度
で平衡窒素分圧近くになる。すなわち、この段階におけ
る板間の窒素濃度はＰ_Ne／Ｐ_t1と表現できる。

【００３８】（時間ｔ２）ここから炉内の圧力をＰ_t2に
加圧する。通常、純化過程は水素１００％で施されるた
め、炉内の圧力を増加させると、板間に水素が進入す
る。しかし、窒素分圧としてはすでに平衡近くに達して
いるため、加圧しても変化せず、Ｐ_Neのままである。こ
の段階で板間の窒素ガス濃度はＰ_Ne／Ｐ_t2に低下する。

【００３９】（時間ｔ３からｔ４）炉内を加圧前の圧力
Ｐ_t1に戻すと、板間のガスはそのままの組成（窒素ガス
濃度：Ｐ_Ne／Ｐ_t2）で板間から放出される。圧力減少前
後（ｔ３からｔ４）では板間のガス組成は変化しない
が、全圧がＰ_t1と低くなるため窒素分圧は平衡分圧より
低いＰ_NeＰ_t1／Ｐ_t2となる。板間の体積をＶとすると、
この間に、Ｖ（Ｐ_Ne−Ｐ_NeＰ_t1／Ｐ_t2）の体積（１気圧
での体積に換算した値）の窒素ガスが板間から放出され
る。

【００４０】この圧力Ｐ_t1のままで再び１０〜１２０秒
程度の時間を経ると、板間の窒素分圧は平衡分圧である
Ｐ_Neとなり、再び時間ｔ１に戻る。すなわち、１回の圧
力変化でＶ（Ｐ_Ne−Ｐ_NeＰ_t1／Ｐ_t2）の体積の窒素が板
間から強制的に放出される。ｎ回の圧力変化でｎＶ（Ｐ
_Ne−Ｐ_NeＰ_t1／Ｐ_t2）の窒素ガスが放出される。圧力変
化を大気圧より減圧しても同様の作用が得られるが、水
素ガスを利用することから炉のシール性を十分確保する
必要がある。

【００４１】つぎに、純化短時間化効果のある圧力差Δ
Ｐと圧力増減の繰り返し回数ｎの範囲を実験により求め
た。脱炭焼鈍と必要に応じ窒化処理を施した方向性電磁
鋼板の、板厚０．２２から０．３５mmを試料とし、焼鈍
分離剤を塗布し、コイル状に巻き取り仕上焼鈍を施し
た。１５℃/hで昇温し１２００℃で保定した。１１００
℃〜１２００℃の温度範囲で炉内圧力を圧力差０．００
１ＭＰａ（０．０１気圧）から１ＭＰａ（１０気圧）の
範囲で増減を繰り返した。また比較として圧力変化なし
での焼鈍も施した。１２００℃での保定時間を変えて取
り出した試料の窒素濃度を分析し、窒素濃度が１０ｐｐ
ｍ以下の場合を純化完了とした。圧力差なしに比べ純化
完了に必要な保定時間が１時間以上短縮された場合を効
果ありと判定した。

【００４２】純化に要する１２００℃での保定時間は、
仕上焼鈍前に含有する鋼中の窒素量によって変わる。し
たがって、鋼中に含有する窒素量を示す板厚ｄ（mm）と
仕上焼鈍前の窒素量［Ｎ］（ｐｐｍ）の積に対して、本
発明による板間ガス放出量を示す圧力差ΔＰ（ＭＰａ）
と圧力増減の繰り返し回数ｎの積で結果を整理した（図
２）。これより、（１）式の示す圧力差ΔＰと圧力増減
の繰り返し回数ｎの領域で効果があることがわかった。 ΔＰ×ｎ ＞ ０．０５×［Ｎ］×ｄ ………… （１） ΔＰ：圧力差（ＭＰａ） ｎ ：圧力増減の繰り返し回数 ［Ｎ］：仕上焼鈍前の鋼中窒素濃度（ｐｐｍ） ｄ ：板厚 （mm） なお（１）式は、圧力差ΔＰをａｔｍ（気圧）単位で表
した図２の式においてΔＰをＭＰａ単位で表したもので
ある。

【００４３】次に第３発明法は、コイル状で焼鈍する際
の板間の酸化度（Ｐ_{H2 O}／Ｐ_H2 ）の制御を可能にし、
良好なグラス被膜形成を可能にするものである。一般に
方向性電磁鋼板は絶縁被膜を形成するために、脱炭焼鈍
で形成したＳｉＯ₂ を主体とする酸化物と、ＭｇＯを主
成分とする焼鈍分離剤が仕上焼鈍で反応して、Ｍｇ₂ Ｓ
ｉＯ₄ を主とするグラス被膜を形成させる。

【００４４】板間の酸化度の制御を困難にしているの
は、焼鈍分離剤からの放出水分である。ＭｇＯを主とす
る焼鈍分離剤は、鋼板に塗布する際に水中でスラリー状
にして塗布するが、ＭｇＯは水和され、仕上焼鈍中に板
間に水分を放出する。板間の通気性はよくないため、少
量の水分放出でも板間雰囲気の露点は炉内雰囲気より高
くなる。

【００４５】板間雰囲気組成を炉内雰囲気組成に近づけ
るためには、炉内圧力の増減を繰り返すことで達成でき
る。その作用を図３を用いて説明する。圧力Ｐ₁ にて保
定された圧力を、時刻ｔ₁ から時刻ｔ₂ にかけて圧力Ｐ
₂ に上げる。時刻ｔ₂ かた時刻ｔ₃ までは圧力Ｐ₂ に保
つ。時刻ｔ₃ から時刻ｔ₄ にかけて圧力をＰ₂ からＰ₁
に下げ、時刻ｔ₄ 以降、圧力をＰ₁ に保定する。焼鈍中
にこのような圧力増減を繰り返す。

【００４６】焼鈍中は、焼鈍分離剤から放出される水分
で板間雰囲気の酸化度（ｐ_{H2 O}／ｐ _H2 ）は徐々に上が
り、炉内雰囲気の酸化度より高くなる。酸化度がＲ₂ で
ある時刻ｔ₁ から、時刻ｔ₂ にかけて炉内雰囲気の圧力
を増加させると、板間雰囲気よりも酸化度の低い炉内雰
囲気のガスが板間に進入し、板間雰囲気の酸化度をＲ ₁
まで下げる。時刻ｔ₂ 以降圧力を保定すると、再び酸化
度は徐々に増加する。

【００４７】時刻ｔ₃ から時刻ｔ₄ にかけて炉内の雰囲
気の圧力を下げると、板間からガスが放出されるが、焼
鈍分離剤からの放出水分による酸化度の上昇以外は酸化
度を変化させない。時刻ｔ₄ からの圧力保定でも酸化度
は徐々に増加する。すなわち、焼鈍分離剤から水分が放
出され、板間の酸化度が徐々に上昇するが、本発明によ
る圧力操作により、圧力を増加する間に酸化度を調整し
た炉内雰囲気が板間に進入して酸化度を下げることがで
きる。

【００４８】増減する圧力差は、その作用からして大き
いほど効果は高い。圧力差が０．０１ＭＰａ未満（０．
１気圧未満）になると、板間に炉内雰囲気を送り込む駆
動力が小さくなり、その効果はなくなる。したがって圧
力差は０．０１ＭＰａ以上（０．１気圧以上）でなけれ
ばならない。増減する圧力差が一定ならば、１回の圧力
操作で放出される水分量は圧力増減の繰り返し回数に比
例するため、その繰り返し回数は多いほうがより効果が
ある。

【００４９】圧力増減により板間から放出される水分量
は、圧力差ΔＰと繰り返し回数ｎに影響される。実験に
より、板間雰囲気の酸化度制御に効果のある圧力差ΔＰ
と圧力増減の繰り返し回数ｎの関係を求めた。幅１ｍの
２０ｔコイルの方向性電磁鋼板コイルを焼鈍分離剤塗布
後、昇温速度１５℃/hで仕上焼鈍し、６００〜１１５０
℃の間で圧力増減を繰り返した。このときの圧力差ΔＰ
と圧力増減の繰り返し回数ｎを変えて、炉内雰囲気と板
間雰囲気の酸化度（ｐ_{H2 O}／ｐ_H2 ）の測定を行った。

【００５０】炉内雰囲気と板間雰囲気の酸化度（ｐ_{H2 O}
／ｐ_H2 ）の差の最大値が０．４以下にできた場合を、
酸化度制御の効果がある範囲とした。これは、グラス被
膜形成の適正な酸化度の範囲（ｐ_{H2 O}／ｐ_H2 で０．２
０〜１．０）に常に制御できるためである。その結果を
図４に示す。図４より、（２）式および（３）式の領域
で酸化度制御の効果があることがわかった。 ΔＰ×ｎ＞１ …………………… （２） ΔＰ＞０．０１気圧 …………… （３） ΔＰ：圧力差（ＭＰａ） ｎ：圧力増減の繰り返し回数 なお（２）式および（３）式は、圧力差ΔＰをａｔｍ
（気圧）単位で表した図４の式において、ΔＰをＭＰａ
単位で表したものである。

【００５１】前述したように良好な被膜を形成するため
には、グラス被膜形成までの酸化度（ｐ_{H2 O}／ｐ_H2 ）
を０．２０〜１．０の適当な酸化度に保つ必要がある。
本発明はコイル状の板間雰囲気の酸化度を炉内雰囲気に
近づけるものである。従って、維持すべき炉内雰囲気の
酸化度は０．２０〜１．０とすることが好ましい。

【００５２】仕上焼鈍は酸化を防ぐために水素を含有し
た雰囲気で焼鈍するが、水素は安全上の理由からその着
火温度以上となる６００℃以上で導入する。本発明の圧
力操作をする最低温度は炉内温度で６００℃とした。グ
ラス被膜は１０００℃から１１００℃で形成される。コ
イル内の温度差を考慮すると、炉内温度１１５０℃まで
にグラス被膜が形成される。したがって圧力操作をする
最高温度は１１５０℃とした。

【００５３】第３発明法は、コイルを外部から加熱する
通常の仕上焼鈍だけでなく、コイルを電気で直接加熱す
る仕上焼鈍でも効果を発揮する。コイルに誘電加熱や直
接通電加熱により仕上焼鈍を施す場合、短時間でかつコ
イル内の温度差が小さいまま鋼板を加熱することができ
る。しかしながら、焼鈍分離剤からの水分放出が短時間
で起きるために、従来法では、板間雰囲気の水蒸気濃度
が適正範囲から大きく外れ、グラス被膜の不良発生が甚
だしくなる。これに対して本発明法では、板間の雰囲気
制御の効果により、問題が解決される。

【００５４】

【実施例】［実施例１］厚さ７μｍのスケールが付着し
た幅１ｍの低炭素鋼熱延鋼板を７００℃に加熱し、コイ
ルに巻き取り、保温炉内で７００℃のまま２０分間保定
した。保定中の炉内雰囲気を水素２５％、窒素７５％と
し、保定炉内を、０．１ＭＰａ（大気圧）と０．１０４
９ＭＰａ（大気圧＋０．０５kgf/cm² ）の間で圧力増減
を繰り返した。保定後、水素１％、窒素９９％の雰囲気
でコイルを冷却した。冷却後の鋼板表面のスケール残存
状況を、圧力増減を行わなかった比較例と対比して表１
に示す。表１から明らかなように、本発明法により、鋼
板の全幅にわたってスケールを還元除去することができ
た。

【００５５】

【表１】

【００５６】［実施例２］重量％で、Ｓｉ：３．２５
％、Ｃ：０．０５５％、Ｍｎ：０．１２％、Ｓ：０．０
０７％、酸可溶Ａｌ：０．０２６％、Ｎ：０．００７０
％を含有し、残部がＦｅと不可避的不純物からなる方向
性電磁鋼スラブを１１５０℃で加熱し、熱間圧延し、熱
延板焼鈍後、冷間圧延し、０．２３、０．２７、０．３
５mmの板厚とした。湿潤水素雰囲気で脱炭焼鈍し、アン
モニアを含む水素雰囲気で窒化し、ＭｇＯを主成分とす
る焼鈍分離剤を塗布し、コイル状に巻取り、仕上焼鈍を
施した。仕上焼鈍時は１５℃/hの昇温速度で加熱し１２
００℃で５時間保定した。１０５０℃から１２００℃ま
での昇温中と保定中に炉内の圧力を、０．１ＭＰａ（１
気圧）と（０．１＋ΔＰ）ＭＰａ｛（１＋ΔＰ）気圧｝
の間をｎ回繰り返し変化させた。

【００５７】仕上焼鈍後のコイル下端の形状歪みはいず
れの条件でも発生しなかった。仕上焼鈍後の残留窒素濃
度を測定し純化の良否を判定した。また比較例として圧
力変化を行わなかった場合の結果もあわせて表２に示
す。本発明により、純化時の板間窒素分圧を低位に保つ
ことができ、方向性電磁鋼板の純化反応を促進し、純化
程度の良好な方向性電磁鋼板を得ることができた。

【００５８】

【表２】

【００５９】［実施例３］重量％で、Ｓｉ：３．２５
％、Ｃ：０．０５５％、Ｍｎ：０．１２％、Ｓ：０．０
０７％、酸可溶Ａｌ：０．０２６％、Ｎ：０．００７０
％を含有し、残部がＦｅと不可避的不純物からなる方向
性電磁鋼スラブを１１５０℃で加熱し、熱間圧延し、熱
延板焼鈍後、冷間圧延し、０．２３、０．２７、０．３
５mmの板厚とした。湿潤水素雰囲気で脱炭焼鈍し、アン
モニアを含む水素雰囲気で窒化し、ＭｇＯを主成分とす
る焼鈍分離剤を塗布し、コイル状に巻取り、仕上焼鈍を
施した。仕上焼鈍時は１５℃/hの昇温速度で加熱し１１
５０℃で１０時間保定した。１０５０℃から１１５０℃
までの昇温中と保定中に炉内の圧力を、０．１ＭＰａ
（１気圧）と（０．１＋ΔＰ）ＭＰａ｛（１＋ΔＰ）気
圧｝の間をｎ回繰り返し変化させた。仕上焼鈍後のコイ
ル下端の形状歪みはいずれの条件でも発生しなかった。
仕上焼鈍後の残留窒素濃度を測定し純化の良否を判定し
た。また比較例として圧力変化を行わなかった場合の結
果もあわせて表３に示す。

【００６０】

【表３】

【００６１】［実施例４］重量％で、Ｓｉ：３．２５
％、Ｃ：０．０５５％、Ｍｎ：０．１２％、Ｓ：０．０
０７％、酸可溶Ａｌ：０．０２６％、Ｎ：０．００７０
％を含有し、残部がＦｅと不可避的不純物からなる方向
性電磁鋼スラブを１１５０℃で加熱し、熱間圧延し、熱
延板焼鈍後、冷間圧延し、０．３５mmの板厚とした。湿
潤水素雰囲気で脱炭焼鈍し、アンモニアを含む水素雰囲
気で窒化し、ＭｇＯとＡｌ₂ Ｏ₃ 粒からなる焼鈍分離剤
兼板間の絶縁剤を塗布し、コイル状に巻取り、仕上焼鈍
を施した。仕上焼鈍はコイルに直接電気を流す通電加熱
方式をとった。加熱方法は図５に示す。ＭｇＯとＡｌ₂
Ｏ₃ 粒で板間を絶縁したコイル１の先端と後端をケーブ
ル２で短絡し、電磁鋼板コイル１自体を二次コイルとす
るトランス３を設置し、一次コイル４に交流電流を流す
ことで、電磁鋼板コイル１の圧延方向に電圧を誘起し電
流を流した。炉体と外気とのシール部は水冷しパッキン
を取り付けて気密性を確保した。

【００６２】６５０℃までを１時間で加熱した後、１５
℃/hの昇温速度で１１００℃まで加熱した。その後１０
０℃/hで１１５０℃まで加熱し、５時間保定した。この
保定中に水素１００％の雰囲気で炉内の圧力を大気圧未
満の圧力Ｐ１と大気圧以上の圧力Ｐ２との間で圧力の増
減を繰り返した。圧力Ｐ１とＰ２と増減の繰り返し回数
ｎを変えて、焼鈍後の残留窒素濃度を測定し純化の良否
を判定した。また加熱方法とヒートサイクルは同じであ
るが、圧力の増減操作を行わず０．１ＭＰａ（１気圧）
の水素１００％雰囲気で焼鈍した場合の結果もあわせて
表４に示す。仕上焼鈍後のコイル下端の形状歪みはいず
れの条件でも発生しなかった。

【００６３】

【表４】

【００６４】［実施例５］重量％で、Ｓｉ：３．２５
％、Ｃ：０．０５５％、Ｍｎ：０．１２％、Ｓ：０．０
０７％、酸可溶Ａｌ：０．０２６％、Ｎ：０．００７０
％を含有し、残部がＦｅと不可避的不純物からなる方向
性電磁鋼スラブを１１５０℃で加熱し、熱間圧延し、熱
延板焼鈍後、冷間圧延し、０．２２mmの板厚とした。こ
れを湿潤水素雰囲気で脱炭焼鈍し、アンモニアを含む水
素雰囲気で窒化し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を
塗布しコイル状に巻取り、仕上焼鈍を施した。

【００６５】仕上焼鈍時は１５℃/hの昇温速度で加熱し
１２００℃で２０時間保定した。この仕上焼鈍での６０
０〜１１００℃までの温度範囲で、炉内雰囲気として水
素と窒素の雰囲気に水蒸気を加え、ｐ_{H2 O}／ｐ_H2 を
０．２５とし、炉内圧力を、０．１ＭＰａ（１気圧）と
（０．１＋ΔＰ）ＭＰａ｛（１＋ΔＰ）気圧｝の間をｎ
回繰り返し変化させた。１１００℃以上では純化のため
水素１００％とした。

【００６６】仕上焼鈍後の磁気特性とグラス被膜の形成
状況を調べた。また、比較例として圧力変化を行わなか
った場合の結果もあわせて表５に示す。表５から明らか
なように、本発明により、鋼板の全幅にわたり水素と水
蒸気の分圧比を制御でき、安定したグラス被膜形成を達
成することができた。

【００６７】

【表５】

【００６８】［実施例６］重量％で、Ｓｉ：３．２５
％、Ｃ：０．０５５％、Ｍｎ：０．１２％、Ｓ：０．０
０７％、酸可溶Ａｌ：０．０２６％、Ｎ：０．００７０
％を含有し、残部がＦｅと不可避的不純物からなる方向
性電磁鋼スラブを１１５０℃で加熱し、熱間圧延し、熱
延板焼鈍後、冷間圧延し、０．２２mmの板厚とした。こ
れを湿潤水素雰囲気で脱炭焼鈍し、アンモニアを含む水
素雰囲気で窒化し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を
塗布しコイル状に巻取り、水素を主として窒素と水蒸気
を加えた雰囲気で仕上焼鈍を施した。

【００６９】仕上焼鈍時は実施例４におけると同様、図
５に示すように、コイル１のトップとエンド間に直接電
気を流して加熱する通電加熱法を用いた。方向性電磁鋼
板は電気抵抗が大きく、トップとエンドの間で電気を流
したときのトップとエンド間の電圧が高くなる。この電
圧を抑えるために、コイル１自体が二次コイルとなるよ
うにトランス３をコイル１に通し、コイル１内に電圧を
誘起させる方法を用いた。この通電加熱時のコイル内の
温度差は５０℃以下であった。

【００７０】焼鈍条件は、板温６５０℃までを１時間で
加熱し、２時間保定した。その後３０分で板温１０５０
℃まで加熱し、２時間保定した。その後３０分で１１５
０℃まで加熱し２０時間保定した。加熱開始から１０５
０℃の保定終了までの酸化度（ｐ_{H2 O}／ｐ_H2 ）を０．
２５とし、炉内圧力をＰ₁ 気圧とＰ₂ 気圧の間をｎ回繰
り返し変化させた。１１５０℃以上では純化のために水
素１００％とした。仕上焼鈍後の磁気特性とグラス被膜
の形成状況を調べた。また、比較例として圧力変化を行
わなかった場合の結果もあわせて表６に示す。表６から
明らかなように、本発明の実施例ではグラス被膜の不良
発生率は皆無であった。

【００７１】

【表６】

【００７２】［実施例７］厚さ２．０mm、幅１ｍ、長さ
１ｍの熱延鋼板を１０枚積層し、容器内に常温まま１週
間保管した。容器内に鋼板を積層した後、容器を密封し
て、容器内に乾燥空気を導入し、容器内の圧力を０．１
ＭＰａ（大気圧）から０．１０９８ＭＰａ（大気圧＋
０．１kgf/cm² ）まで上昇させ、再び０．１ＭＰａ（大
気圧）まで減少させ、この操作を１０回繰り返した。そ
の後、１週間放置したあと、鋼板を取り出し、鋼板表面
の錆の発生状況を観察した結果を表７に示す。また比較
例として、容器内に熱延鋼板を積層した後、乾燥空気を
導入し、圧力増減を繰り返さなかった場合についてもあ
わせて表７に示す。本発明により、熱延鋼板の板間に残
存した湿った雰囲気の置換が十分にでき、鋼板上への結
露を防止し、鋼板保管時の錆の発生を抑えることができ
た。

【００７３】

【表７】

【００７４】［実施例８］単重１０トンで、板厚０．３
５mmの方向性電磁鋼板コイルの仕上焼鈍時に、１２００
℃での保定後に本発明法により冷却した。１２００℃か
らの冷却時において炉内の圧力を０．１ＭＰａ（大気
圧）と０．１４９ＭＰａ（大気圧＋０．５kgf/cm² ）の
間で圧力の増減を繰り返した。そのときのコイルの中心
部（鋼板長手方向の中央でかつ幅方向の中央）の温度を
測定した結果を図６に示す。また比較例として、圧力増
減を行わず大気圧ままで冷却した場合の結果をあわせて
図６に示す。本発明により、コイル焼鈍時に板間の雰囲
気の置換を促進することができ、コイルの冷却速度を速
めることができた。

【００７５】

【発明の効果】本発明により、鋼板コイルなど材料面を
たがいに接触させて重ねた積層材料、セラミックスや繊
維などの多孔性材料、または粒体や塊状体などの集合材
料からなる含空隙材料について、材料間あるいは材料内
の空隙の雰囲気を効果的に制御でき、また該雰囲気の置
換を高速化することができる。このため、金属材料の熱
処理等においては、コイル状態での板間雰囲気が迅速に
制御でき、処理速度の高速化、酸化防止、スケール還
元、酸化処理、窒化処理などが効率化する。

【００７６】また連続焼鈍工程をコイル焼鈍におきか
え、単品で行われていたものを積み重ねあるいは束ねて
行うことで、設備コスト、エネルギーコストの低減が可
能である。さらに積層金属材料の乾燥による腐食防止、
セラミックス、レンガ、布地、衣類、布団など多孔性材
料の、単品あるいは積層状態での乾燥、などにも著しい
効果が発揮される。

【００７７】また方向性電磁鋼板の仕上焼鈍において
は、鋼板の純化が促進され、純化時間の短時間化または
低温化が可能である。また板間のガス置換が促進され、
板間の酸化度を制御することで、良好なグラス被膜が効
率的に得られる。そして形状不良の発生が低減し、生産
性向上、省エネも達成される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明実施時の圧力の時間変化と板間窒素分圧
の時間変化と板間窒素ガス濃度の時間変化を示す図であ
る。

【図２】本発明の効果を発揮する圧力差ΔＰ（気圧）と
圧力増減の繰り返し回数ｎの領域を示す図である。

【図３】本発明実施時の炉内圧力とコイル板間の窒素分
圧の時間変化を示す図である。

【図４】圧力増減時の圧力差と繰り返し回数の酸化度制
御への効果を示す図である。

【図５】本発明をコイルの通電加熱で仕上焼鈍を施した
ときの加熱方法を示す説明図である。

【図６】本発明の実施例を示す図である。

【符号の説明】

１…電磁鋼板コイル ２…ケーブル ３…トランス ４…一次コイル

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０３ Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０３Ｕ 38/06 38/06 (72)発明者 山崎 修一 千葉県富津市新富20−１ 新日本製鐵株式 会社技術開発本部内 Ｆターム(参考） 4K033 RA04 SA02 SA03 TA01 TA03 4K043 AA01 AB01 AB20 BB04 BB05 BB08 DA05 EA01 EA02 FA03 FA07 FA08 FA09 FA12

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 積層材料、多孔性材料または集合材料か
   らなる含空隙材料を容器に装入し、所望のガス雰囲気に
   て該容器内の圧力増減を繰り返すことを特徴とする含空
   隙材料の雰囲気制御方法。
2. 【請求項２】 前記含空隙材料が金属材料であり、前記
   容器内にて熱処理を行うことを特徴とする請求項１記載
   の含空隙材料の雰囲気制御方法。
3. 【請求項３】 前記圧力増減における圧力増のとき、材
   料間または材料内に存在するのが好ましくない特定成分
   が、目標の雰囲気における組成より少ない割合のガスを
   導入することを特徴とする請求項１または２記載の含空
   隙材料の雰囲気制御方法。
4. 【請求項４】 前記圧力増減における圧力増のとき、ｎ
   種の成分Ａ，Ｂ，Ｃ，・・・からなるガス雰囲気の組成
   比ｐ_A ：ｐ_B ：ｐ_C ・・・を所望の範囲内とするガスを
   導入することを特徴とする請求項１または２記載の含空
   隙材料の雰囲気制御方法。
5. 【請求項５】 前記容器内における冷却時に圧力増減を
   繰り返すことを特徴とする請求項１または２記載の含空
   隙材料の雰囲気制御方法。
6. 【請求項６】 重量％で、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜
   ０．０６％，Ｎ：０．００５〜０．０１３％を含有した
   冷延板を一次再結晶焼鈍に次いで、そのままあるいは窒
   化処理してから焼鈍分離剤を塗布した後に、水素を含有
   する雰囲気にてコイル状で焼鈍する方向性電磁鋼板の仕
   上焼鈍方法において、炉内雰囲気の温度を１１００〜１
   ２５０℃の温度域とし、炉内圧力の増減を繰り返しなが
   ら焼鈍することを特徴とする方向性電磁鋼板の仕上焼鈍
   方法。
7. 【請求項７】 仕上焼鈍時の圧力増減における圧力差Δ
   Ｐ（ＭＰａ）と、圧力増減の繰り返し回数ｎ（回）と
   が、（１）式の条件を満たすことを特徴とする請求項６
   記載の方向性電磁鋼板の仕上焼鈍方法。 ΔＰ×ｎ ＞ ０．０５×［Ｎ］×ｄ ----------（１） 但し、ΔＰ：圧力差 （ＭＰａ） ｎ ：圧力増減の繰り返し回数（回） ［Ｎ］：仕上焼鈍前の鋼中窒素濃度 （ｐｐｍ） ｄ ：板厚 （mm）
8. 【請求項８】 方向性電磁鋼板素材を最終冷延後、脱炭
   焼鈍を施し、あるいはさらに窒化処理を施した後、焼鈍
   分離剤を塗布し水素を含有する雰囲気でコイル状で焼鈍
   する方向性電磁鋼板の仕上焼鈍方法において、昇温中の
   炉内雰囲気の温度が６００℃から１１５０℃の温度域
   で、炉内圧力の増減を繰り返すことを特徴とする方向性
   電磁鋼板の仕上焼鈍方法。
9. 【請求項９】 昇温中の炉内雰囲気の温度が６００℃か
   ら１１５０℃の温度域で、炉内雰囲気ガスの酸化度（ｐ
   _{H2 O}／ｐ_H2 ）を０．２０〜１．０の範囲とし、炉内雰
   囲気の圧力の増減を繰り返し、その時の圧力差ΔＰ（Ｍ
   Ｐａ）と繰り返し回数ｎ（回）とが、（２）式および
   （３）式の条件を満たすことを特徴とする請求項８記載
   の方向性電磁鋼板の仕上焼鈍方法。 ΔＰ×ｎ＞１ ---------------（２） ΔＰ＞０．０１ -------------（３）