JP2000229234A - 球状無機質粒子の製造方法 - Google Patents
球状無機質粒子の製造方法Info
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- JP2000229234A JP2000229234A JP11029526A JP2952699A JP2000229234A JP 2000229234 A JP2000229234 A JP 2000229234A JP 11029526 A JP11029526 A JP 11029526A JP 2952699 A JP2952699 A JP 2952699A JP 2000229234 A JP2000229234 A JP 2000229234A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】高溶融率かつ高真円度の球状無機質粒子を生産
性を高めて製造すること。 【解決手段】溶融炉に設置されたバーナーから無機質原
料粉末を高温火炎中に噴射しそれを球状化する方法おい
て、上記バーナーは、燃料ガス供給手段、助燃ガス供給
手段及び無機質原料粉末供給手段を備えてなるものの複
数本であることを特徴とし、特にこれらのバーナー同士
は、その先端部が同一平面を形成するように設置されて
いることを特徴とする球状無機質粒子の製造方法。
性を高めて製造すること。 【解決手段】溶融炉に設置されたバーナーから無機質原
料粉末を高温火炎中に噴射しそれを球状化する方法おい
て、上記バーナーは、燃料ガス供給手段、助燃ガス供給
手段及び無機質原料粉末供給手段を備えてなるものの複
数本であることを特徴とし、特にこれらのバーナー同士
は、その先端部が同一平面を形成するように設置されて
いることを特徴とする球状無機質粒子の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、溶融球状無機質粒
子の製造方法に関するものである。
子の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体産業においては、半導体の
高集積化が進むにつれ、半導体チップの封止材の高性能
化が求められ、特に電気絶縁性、低膨張率などの機能が
要求されている。これらの要求を満たすため、合成樹脂
特にエポキシ樹脂に、溶融処理された無機質粒子、特に
溶融シリカ粒子の充填された封止材が一般に用いられて
いる。そして、この無機質粒子が球状の形状を持ったも
のであると、高充填することができ、しかも封止する際
の流動性や耐金型摩耗性にも優れているので、現在では
球状無機質粒子が賞用されている。
高集積化が進むにつれ、半導体チップの封止材の高性能
化が求められ、特に電気絶縁性、低膨張率などの機能が
要求されている。これらの要求を満たすため、合成樹脂
特にエポキシ樹脂に、溶融処理された無機質粒子、特に
溶融シリカ粒子の充填された封止材が一般に用いられて
いる。そして、この無機質粒子が球状の形状を持ったも
のであると、高充填することができ、しかも封止する際
の流動性や耐金型摩耗性にも優れているので、現在では
球状無機質粒子が賞用されている。
【０００３】球状無機質粒子は、一般的には、溶融炉内
の溶融ゾーンに高温火炎を形成し、そこに無機質原料粉
末を噴射する工程を経て製造される（例えば特公昭６１
−３５１４５号公報参照）。この方法においては、通
常、無機質原料粉末は、燃料ガス供給手段、助燃ガス供
給手段及び無機質原料粉末供給手段を備えてなるバーナ
ーから一定量づつ高温火炎中に供給され、溶融若しくは
半溶融され、表面張力により球状化される。次いで、溶
融球状粒子は、溶融ゾーンに連続した冷却ゾーンを通過
させて冷却固化し、捕集系に送られる。捕集系では、重
力沈降室、サイクロン、バグフィルター等の捕集機が設
置され、所望粒度の粒子が段階的に取得できるようにな
っている。
の溶融ゾーンに高温火炎を形成し、そこに無機質原料粉
末を噴射する工程を経て製造される（例えば特公昭６１
−３５１４５号公報参照）。この方法においては、通
常、無機質原料粉末は、燃料ガス供給手段、助燃ガス供
給手段及び無機質原料粉末供給手段を備えてなるバーナ
ーから一定量づつ高温火炎中に供給され、溶融若しくは
半溶融され、表面張力により球状化される。次いで、溶
融球状粒子は、溶融ゾーンに連続した冷却ゾーンを通過
させて冷却固化し、捕集系に送られる。捕集系では、重
力沈降室、サイクロン、バグフィルター等の捕集機が設
置され、所望粒度の粒子が段階的に取得できるようにな
っている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記製
造方法においては、取扱性と燃費効率等の点から、通常
は炉頂中央付近に付設された一本のバーナーによって、
高温火炎の形成と無機質原料粉末の噴射とが行われてい
るので、異なる品種毎にバーナーを用意しておき、それ
らを交換使用しなければならなかったので、その都度操
業を中断しなければならず、はなはだ生産性の悪いもの
であった。また、一本のバーナーでは、無機質原料粉末
の融点以上の温度領域の形成される部分は、高温火炎近
傍の一部分だけとなるので、捕集系で取得された製品に
は、高温火炎を通過しない未溶融粒子や球状化が十分で
ない粒子が不規則に混在し、用途に制約を受けたり、再
溶融処理が必要であった。
造方法においては、取扱性と燃費効率等の点から、通常
は炉頂中央付近に付設された一本のバーナーによって、
高温火炎の形成と無機質原料粉末の噴射とが行われてい
るので、異なる品種毎にバーナーを用意しておき、それ
らを交換使用しなければならなかったので、その都度操
業を中断しなければならず、はなはだ生産性の悪いもの
であった。また、一本のバーナーでは、無機質原料粉末
の融点以上の温度領域の形成される部分は、高温火炎近
傍の一部分だけとなるので、捕集系で取得された製品に
は、高温火炎を通過しない未溶融粒子や球状化が十分で
ない粒子が不規則に混在し、用途に制約を受けたり、再
溶融処理が必要であった。
【０００５】このような問題を解決するため、微粒品か
ら粗粒品までの広い粒度範囲の球状品を一本のバーナー
で製造するべくバーナー構造を改良すること（特開平６
−５６４４５号公報、特開平４−１２６５３３号公報
等）や、高温火炎と無機質原料粉末とを溶融炉内に噴射
することのできるバーナーを予備燃焼室に設けると共
に、予備燃焼室と溶融炉の連接部周辺には補助バーナー
を設けてなる装置を用いること（特開平４−１２６５３
７号公報）などが提案されている。このような提案によ
って、上記問題はかなり改善されたが、高溶融率の球状
粒子の量産化という点では、まだ十分に満足できるもの
ではなかった。
ら粗粒品までの広い粒度範囲の球状品を一本のバーナー
で製造するべくバーナー構造を改良すること（特開平６
−５６４４５号公報、特開平４−１２６５３３号公報
等）や、高温火炎と無機質原料粉末とを溶融炉内に噴射
することのできるバーナーを予備燃焼室に設けると共
に、予備燃焼室と溶融炉の連接部周辺には補助バーナー
を設けてなる装置を用いること（特開平４−１２６５３
７号公報）などが提案されている。このような提案によ
って、上記問題はかなり改善されたが、高溶融率の球状
粒子の量産化という点では、まだ十分に満足できるもの
ではなかった。
【０００６】本発明は、上記に鑑みてなされたものであ
り、その目的は、バーナー構造に関わらず、高溶融率か
つ高真円度の球状無機質粒子を量産化できる製造方法を
提供するものである。
り、その目的は、バーナー構造に関わらず、高溶融率か
つ高真円度の球状無機質粒子を量産化できる製造方法を
提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、以
下を要旨とする球状無機質粒子の製造方法である。 （請求項１）溶融炉に設置されたバーナーから無機質原
料粉末を高温火炎中に噴射しそれを球状化する方法おい
て、上記バーナーは、燃料ガス供給手段、助燃ガス供給
手段及び無機質原料粉末供給手段を備えてなるものの複
数本であることを特徴とする球状無機質粒子の製造方
法。 （請求項２）燃料ガス供給手段と助燃ガス供給手段とか
ら構成されてなる補助バーナーの一又は二以上を更に設
置してなることを特徴とする請求項１記載の球状無機質
粒子の製造方法。 （請求項３）請求項１記載のバーナー同士及び／又は請
求項２記載の補助バーナー同士の先端部が、同一平面を
形成するようにそれぞれのバーナーが設置されてなるこ
とを特徴とする請求項１又は２記載の球状無機質粒子の
製造方法。 （請求項４）最も外よりに配設されたバーナーの先端外
周を包接する円面積に対する燃料ガスの総供給量が、単
位時間当たり、５０〜５０００Ｎｍ3／ｍ2・ｈｒである
ことを特徴とする請求項３記載の球状無機質粒子の製造
方法。
下を要旨とする球状無機質粒子の製造方法である。 （請求項１）溶融炉に設置されたバーナーから無機質原
料粉末を高温火炎中に噴射しそれを球状化する方法おい
て、上記バーナーは、燃料ガス供給手段、助燃ガス供給
手段及び無機質原料粉末供給手段を備えてなるものの複
数本であることを特徴とする球状無機質粒子の製造方
法。 （請求項２）燃料ガス供給手段と助燃ガス供給手段とか
ら構成されてなる補助バーナーの一又は二以上を更に設
置してなることを特徴とする請求項１記載の球状無機質
粒子の製造方法。 （請求項３）請求項１記載のバーナー同士及び／又は請
求項２記載の補助バーナー同士の先端部が、同一平面を
形成するようにそれぞれのバーナーが設置されてなるこ
とを特徴とする請求項１又は２記載の球状無機質粒子の
製造方法。 （請求項４）最も外よりに配設されたバーナーの先端外
周を包接する円面積に対する燃料ガスの総供給量が、単
位時間当たり、５０〜５０００Ｎｍ3／ｍ2・ｈｒである
ことを特徴とする請求項３記載の球状無機質粒子の製造
方法。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、更に詳しく本発明について
説明する。
説明する。
【０００９】本発明が対象としている無機質原料粉末
は、金属酸化物粉末が一般的であり、特に融点が１００
０℃以上であるシリカ、アルミナ、チタニア等の単体な
いしはそれらを成分とする複合物の球状化に本発明法が
好適となる。
は、金属酸化物粉末が一般的であり、特に融点が１００
０℃以上であるシリカ、アルミナ、チタニア等の単体な
いしはそれらを成分とする複合物の球状化に本発明法が
好適となる。
【００１０】本発明において、高温火炎を形成するため
の燃料ガスとしては、プロパン、ブタン、プロピレン、
アセチレン、水素等が使用され、また助燃ガスとして
は、酸素が一般的に使用される。
の燃料ガスとしては、プロパン、ブタン、プロピレン、
アセチレン、水素等が使用され、また助燃ガスとして
は、酸素が一般的に使用される。
【００１１】本発明で使用される装置は、高温火炎の形
成、ないしは高温火炎の形成と共に無機質原料粉末を高
温火炎中に噴射することのできるバーナーの適宜数の配
設された溶融炉と、溶融処理物の捕集系とからなってい
る。溶融炉は、竪型、横型のいずれの型式であってもよ
い。溶融炉は、高温火炎の形成と無機質原料粉末の溶融
・球状化を行う溶融ゾーンと、自然に又は強制的に溶融
球状粒子の冷却固化が行われる冷却ゾーンとを有する。
冷却ゾーンでは、捕集系における操作が容易となる程度
の温度、例えば１０００℃以下の温度までに溶融球状粒
子を冷却することが重要であり、強制冷却を行わない場
合には、その温度に達する時間の間、溶融球状粒子が滞
留するよう炉体における冷却ゾーンの長さが設計されて
いる。
成、ないしは高温火炎の形成と共に無機質原料粉末を高
温火炎中に噴射することのできるバーナーの適宜数の配
設された溶融炉と、溶融処理物の捕集系とからなってい
る。溶融炉は、竪型、横型のいずれの型式であってもよ
い。溶融炉は、高温火炎の形成と無機質原料粉末の溶融
・球状化を行う溶融ゾーンと、自然に又は強制的に溶融
球状粒子の冷却固化が行われる冷却ゾーンとを有する。
冷却ゾーンでは、捕集系における操作が容易となる程度
の温度、例えば１０００℃以下の温度までに溶融球状粒
子を冷却することが重要であり、強制冷却を行わない場
合には、その温度に達する時間の間、溶融球状粒子が滞
留するよう炉体における冷却ゾーンの長さが設計されて
いる。
【００１２】しかしながら、例えば平均粒径が１０μｍ
程度以下の微粒な球状粒子を製造する場合には、溶融ゾ
ーンで形成された溶融球状粒子が合着し、粒子が変形な
いしは粗粒化させないよう速やかに冷却するため、強制
冷却を行うことが好ましい。その強制冷却は、溶融ゾー
ンと冷却ゾーンとの接続部近傍に空気等の冷却ガスを送
給することが望ましく、これによって球状粒子を捕集系
にガス輸送できる利点もある。捕集系では、重力沈降
室、サイクロン、バグフィルター等の捕集機が設置さ
れ、それらの捕集機の性能に応じた所望粒度の粒子を段
階的に取得される。
程度以下の微粒な球状粒子を製造する場合には、溶融ゾ
ーンで形成された溶融球状粒子が合着し、粒子が変形な
いしは粗粒化させないよう速やかに冷却するため、強制
冷却を行うことが好ましい。その強制冷却は、溶融ゾー
ンと冷却ゾーンとの接続部近傍に空気等の冷却ガスを送
給することが望ましく、これによって球状粒子を捕集系
にガス輸送できる利点もある。捕集系では、重力沈降
室、サイクロン、バグフィルター等の捕集機が設置さ
れ、それらの捕集機の性能に応じた所望粒度の粒子を段
階的に取得される。
【００１３】本発明は、上記製造方法において、高温火
炎の形成範囲を最適化するために、燃料ガス供給手段、
助燃ガス供給手段及び無機質原料粉末供給手段を備えて
なるバーナーの複数本を溶融炉に、望ましくはバーナー
先端部を揃えて設置したところに特徴がある。ここで、
高温火炎とは、「無機質原料粉末の融点以上の温度を有
する火炎」、と定義される。
炎の形成範囲を最適化するために、燃料ガス供給手段、
助燃ガス供給手段及び無機質原料粉末供給手段を備えて
なるバーナーの複数本を溶融炉に、望ましくはバーナー
先端部を揃えて設置したところに特徴がある。ここで、
高温火炎とは、「無機質原料粉末の融点以上の温度を有
する火炎」、と定義される。
【００１４】本発明で使用されるバーナーは、燃料ガス
供給手段と助燃ガス供給手段と無機質原料粉末供給手段
とを必須として備えたものであり、その複数本が設置さ
れるる。このようなバーナーは、溶融炉の規模、溶融す
る無機質粒子の種類や製品特性（粒径・溶融化率・真円
度等）などに応じて、その構造、大きさ、本数、配置位
置などが選定されるが、本数については、３本以上、特
に４本以上が好ましい。
供給手段と助燃ガス供給手段と無機質原料粉末供給手段
とを必須として備えたものであり、その複数本が設置さ
れるる。このようなバーナーは、溶融炉の規模、溶融す
る無機質粒子の種類や製品特性（粒径・溶融化率・真円
度等）などに応じて、その構造、大きさ、本数、配置位
置などが選定されるが、本数については、３本以上、特
に４本以上が好ましい。
【００１５】本発明で使用されるバーナーにおいては、
燃料ガスと助燃ガスとは予混合されていてもよいし、ま
たそれらを別々に送給しバーナーで合流させる形式であ
ってもよい。また、無機質粉末原料の高温火炎中への噴
射は、燃料ガス、助燃ガス、両者の混合ガスのいずれか
又は二以上のガスに混合して行うか、バーナーの中央部
付近からこれらとは別のガスに混合して行われる。いず
れの場合にあっても、無機質原料粉末は、フィーダー、
ロータリーバルブなどの定量供給機を介してバーナーか
ら噴射させることが好ましい。各バーナーに供給される
無機質粉末原料の粒度は、なるべく同じであることが好
ましく、平均粒径が５〜３０μｍであることが望まし
い。
燃料ガスと助燃ガスとは予混合されていてもよいし、ま
たそれらを別々に送給しバーナーで合流させる形式であ
ってもよい。また、無機質粉末原料の高温火炎中への噴
射は、燃料ガス、助燃ガス、両者の混合ガスのいずれか
又は二以上のガスに混合して行うか、バーナーの中央部
付近からこれらとは別のガスに混合して行われる。いず
れの場合にあっても、無機質原料粉末は、フィーダー、
ロータリーバルブなどの定量供給機を介してバーナーか
ら噴射させることが好ましい。各バーナーに供給される
無機質粉末原料の粒度は、なるべく同じであることが好
ましく、平均粒径が５〜３０μｍであることが望まし
い。
【００１６】このようなバーナーの複数本を組み合わせ
るにあたっては、各バーナーで形成された火炎同士が互
いに干渉しあい、高温火炎を炉壁方向に拡張できるよう
に配慮して行われる。例えば、同一円周上に配置する、
大型バーナーの周りを囲むように小型バーナーを配置す
るなどし、バーナー先端から火炎長の１／２より離れた
火炎の先端部で火炎同士が接する程度以上に重なるよう
に溶融炉に配設する。
るにあたっては、各バーナーで形成された火炎同士が互
いに干渉しあい、高温火炎を炉壁方向に拡張できるよう
に配慮して行われる。例えば、同一円周上に配置する、
大型バーナーの周りを囲むように小型バーナーを配置す
るなどし、バーナー先端から火炎長の１／２より離れた
火炎の先端部で火炎同士が接する程度以上に重なるよう
に溶融炉に配設する。
【００１７】このようなバーナーの配設によって、火炎
同士が他の火炎を囲むようになるので、１つの火炎に接
する空気量が低減され、火炎温度の低下が抑制され、高
温火炎の更なる拡張を行うことができ、その結果、高温
火炎を通過しない無機質原料粉末の割合は著しく少なく
なり、高溶融率かつ高真円度の球状粒子を生産性よく製
造することが可能となる。更には、火炎同士が干渉する
ことによって、高温火炎の長さをバーナー先端部から遠
く離れたところにまで長くすることができ、溶融時間の
かかる粗大無機質粉末原料の球状化が容易となる利点も
ある。
同士が他の火炎を囲むようになるので、１つの火炎に接
する空気量が低減され、火炎温度の低下が抑制され、高
温火炎の更なる拡張を行うことができ、その結果、高温
火炎を通過しない無機質原料粉末の割合は著しく少なく
なり、高溶融率かつ高真円度の球状粒子を生産性よく製
造することが可能となる。更には、火炎同士が干渉する
ことによって、高温火炎の長さをバーナー先端部から遠
く離れたところにまで長くすることができ、溶融時間の
かかる粗大無機質粉末原料の球状化が容易となる利点も
ある。
【００１８】本発明においては、各バーナーの先端部が
同一平面を形成するよう、それらの先端を揃えて設置す
ることによって、火炎同士の上記干渉作用を一段と強め
ることができる。
同一平面を形成するよう、それらの先端を揃えて設置す
ることによって、火炎同士の上記干渉作用を一段と強め
ることができる。
【００１９】更には、燃料ガス供給手段と助燃ガス供給
手段とから構成されてなる補助バーナーの一又は二以上
を、上記バーナーと共に併設することによって、火炎同
士の干渉作用を更に強めることもできる。補助バーナー
の設置に際しては、それらのバーナーの先端部が同一平
面を形成するよう先端部を揃えて設置することが望まし
く、特に無機質原料粉末供給手段を備えた上記複数のバ
ーナーの先端部と補助バーナーの先端部とが同一平面を
形成するように設置することが最適である。ここで、
「同一平面」とは、各バーナー先端部の長さの差が１０
ｃｍ以内であることを意味する。図３には、３本のバー
ナーを同一平面を形成させないで設置した例が示されて
いる。
手段とから構成されてなる補助バーナーの一又は二以上
を、上記バーナーと共に併設することによって、火炎同
士の干渉作用を更に強めることもできる。補助バーナー
の設置に際しては、それらのバーナーの先端部が同一平
面を形成するよう先端部を揃えて設置することが望まし
く、特に無機質原料粉末供給手段を備えた上記複数のバ
ーナーの先端部と補助バーナーの先端部とが同一平面を
形成するように設置することが最適である。ここで、
「同一平面」とは、各バーナー先端部の長さの差が１０
ｃｍ以内であることを意味する。図３には、３本のバー
ナーを同一平面を形成させないで設置した例が示されて
いる。
【００２０】本発明において、高温火炎の長さは、所望
する真円度や無機質原料粉末の粒度などによって決定さ
れる。高温火炎の長さの調整は、火炎の重なり度合を制
御することによって行うことができるが、燃料ガスの種
類とその供給量等によっても行うことができる。無機質
原料粉末が、平均粒径１〜１００μｍ程度のシリカ質粉
末などである場合、最も外よりに配設されたバーナーの
先端外周を包接する円面積に対する燃料ガス特にプロパ
ンガスの総供給量は、単位時間当たり、５０〜５０００
Ｎｍ3／ｍ2・ｈｒ、特に１００〜４０００Ｎｍ3／ｍ2・
ｈｒであることが望ましい。５０Ｎｍ3／ｍ2・ｈｒ未満
では、十分な長さの高温火炎を形成させることができ
ず、また５０００Ｎｍ3／ｍ2・ｈｒをこえると、高温火
炎の長さが長くなりすぎて溶融粒子の合着が起こるよう
になる。
する真円度や無機質原料粉末の粒度などによって決定さ
れる。高温火炎の長さの調整は、火炎の重なり度合を制
御することによって行うことができるが、燃料ガスの種
類とその供給量等によっても行うことができる。無機質
原料粉末が、平均粒径１〜１００μｍ程度のシリカ質粉
末などである場合、最も外よりに配設されたバーナーの
先端外周を包接する円面積に対する燃料ガス特にプロパ
ンガスの総供給量は、単位時間当たり、５０〜５０００
Ｎｍ3／ｍ2・ｈｒ、特に１００〜４０００Ｎｍ3／ｍ2・
ｈｒであることが望ましい。５０Ｎｍ3／ｍ2・ｈｒ未満
では、十分な長さの高温火炎を形成させることができ
ず、また５０００Ｎｍ3／ｍ2・ｈｒをこえると、高温火
炎の長さが長くなりすぎて溶融粒子の合着が起こるよう
になる。
【００２１】
【実施例】以下、本発明を実施例をあげて更に具体的に
説明する。
説明する。
【００２２】実施例１〜７ 比較例１ 図１に示される装置、すなわち、燃料ガス供給管３、助
燃ガス供給管４、無機質原料粉末供給管５が接続されて
いるバーナー２の複数本を溶融炉１の頂部に設置され、
しかも溶融炉から排出された球状粒子が、重力沈降室
６、サイクロン７、バグフィルター８、ブロワー９から
なる捕集系に空気輸送されるように直列に接続されてな
る装置を用い、シリカ質粉末の球状化試験を行った。
燃ガス供給管４、無機質原料粉末供給管５が接続されて
いるバーナー２の複数本を溶融炉１の頂部に設置され、
しかも溶融炉から排出された球状粒子が、重力沈降室
６、サイクロン７、バグフィルター８、ブロワー９から
なる捕集系に空気輸送されるように直列に接続されてな
る装置を用い、シリカ質粉末の球状化試験を行った。
【００２３】複数本のバーナーは、図２に例示するよう
に、最も外よりに配設されたバーナー同士で概ね円状な
いしは角状を描くよう、しかもバーナー毎にある程度の
角度を持たせ、火炎が重なるように配設されている。
に、最も外よりに配設されたバーナー同士で概ね円状な
いしは角状を描くよう、しかもバーナー毎にある程度の
角度を持たせ、火炎が重なるように配設されている。
【００２４】各バーナーから、燃料ガスとしてＬＰＧ：
１０Ｎｍ3／ｈｒ、助燃ガスとして酸素：５０Ｎｍ3／ｈ
ｒ、無機質原料粉末としてシリカ質粉末（平均粒径１２
μｍ）：５０ｋｇ／ｈｒを噴射して球状化処理を行い、
重力沈降室で回収された溶融品の真円度と溶融率を以下
に従い測定した。それらの結果を、バーナーの設置条件
と共に表１に示す。
１０Ｎｍ3／ｈｒ、助燃ガスとして酸素：５０Ｎｍ3／ｈ
ｒ、無機質原料粉末としてシリカ質粉末（平均粒径１２
μｍ）：５０ｋｇ／ｈｒを噴射して球状化処理を行い、
重力沈降室で回収された溶融品の真円度と溶融率を以下
に従い測定した。それらの結果を、バーナーの設置条件
と共に表１に示す。
【００２５】（１）真円度 走査型電子顕微鏡（日本電子社製「ＪＳＭ−Ｔ２００
型」）と画像解析装置（日本アビオニクス社製）を用い
て測定した。先ず、粉末のＳＥＭ写真から粒子の投影面
積（Ａ）と周囲長（ＰＭ）を測定する。周囲長（ＰＭ）
に対応する真円の面積を（Ｂ）とすると、その粒子の真
円度はＡ／Ｂとして表示できる。
型」）と画像解析装置（日本アビオニクス社製）を用い
て測定した。先ず、粉末のＳＥＭ写真から粒子の投影面
積（Ａ）と周囲長（ＰＭ）を測定する。周囲長（ＰＭ）
に対応する真円の面積を（Ｂ）とすると、その粒子の真
円度はＡ／Ｂとして表示できる。
【００２６】そこで、試料粒子の周囲長（ＰＭ）と同一
の周囲長を持つ真円を想定すると、ＰＭ＝２πｒ、Ｂ＝
πｒ2であるから、Ｂ＝π×（ＰＭ／２π）2 となり、
個々の粒子の真円度は、真円度＝Ａ／Ｂ＝Ａ×４π／
（ＰＭ）2として算出することができる。
の周囲長を持つ真円を想定すると、ＰＭ＝２πｒ、Ｂ＝
πｒ2であるから、Ｂ＝π×（ＰＭ／２π）2 となり、
個々の粒子の真円度は、真円度＝Ａ／Ｂ＝Ａ×４π／
（ＰＭ）2として算出することができる。
【００２７】本発明においては、溶融品の１００個の粒
子について真円度を測定し、その平均値を以て粉末の真
円度とした。
子について真円度を測定し、その平均値を以て粉末の真
円度とした。
【００２８】（２）溶融率 粉末Ｘ線回折装置（ＲＩＧＡＫＵ社製「Ｍｉｎｉ Ｆｌ
ｅｘ」）を用い、ＣｕＫα線の２θが２６°〜２７．５
°の範囲において、試料のＸ線回折分析を行った。結晶
シリカの場合は、２６．７°に主ピークが存在するが、
溶融シリカではこの位置には存在しない。溶融シリカと
結晶シリカが混在していると、それらの割合に応じた２
６．７°のピーク高さが得られる。
ｅｘ」）を用い、ＣｕＫα線の２θが２６°〜２７．５
°の範囲において、試料のＸ線回折分析を行った。結晶
シリカの場合は、２６．７°に主ピークが存在するが、
溶融シリカではこの位置には存在しない。溶融シリカと
結晶シリカが混在していると、それらの割合に応じた２
６．７°のピーク高さが得られる。
【００２９】そこで、結晶シリカ標準試料のＸ線強度に
対する試料のＸ線強度の比から、結晶シリカ混在率（試
料のＸ線強度／結晶シリカのＸ線強度）を算出し、式、
溶融率（％）＝（１−結晶シリカ混在率）×１００、か
ら溶融率を求めた。
対する試料のＸ線強度の比から、結晶シリカ混在率（試
料のＸ線強度／結晶シリカのＸ線強度）を算出し、式、
溶融率（％）＝（１−結晶シリカ混在率）×１００、か
ら溶融率を求めた。
【００３０】
【表１】
【００３１】表１から、本発明の実施例１〜７は、比較
例１に比べて、溶融率と真円度のいずれもに優れた球状
溶融シリカ粉末が得られていることがわかる。しかも、
比較例１では、無機質原料粉末の処理量が５０ｋｇ／ｈ
ｒであるが、実施例１〜７では、その処理量に対し、設
置されたバーナーの本数倍の処理が可能となり、飛躍的
に生産性が向上していることがわかる。
例１に比べて、溶融率と真円度のいずれもに優れた球状
溶融シリカ粉末が得られていることがわかる。しかも、
比較例１では、無機質原料粉末の処理量が５０ｋｇ／ｈ
ｒであるが、実施例１〜７では、その処理量に対し、設
置されたバーナーの本数倍の処理が可能となり、飛躍的
に生産性が向上していることがわかる。
【００３２】なお、表１において、バーナー本数が同一
であるにもかかわらず燃料ガスの総供給量が異なってい
るのは、バーナーの配置を変え、最も外よりに配設され
たバーナーの先端外周を包接する円面積を違えたことに
よるものである。
であるにもかかわらず燃料ガスの総供給量が異なってい
るのは、バーナーの配置を変え、最も外よりに配設され
たバーナーの先端外周を包接する円面積を違えたことに
よるものである。
【００３３】
【発明の効果】本発明によれば、高真円度かつ高溶融率
の球状無機質粒子を生産性を高めて製造することができ
る。
の球状無機質粒子を生産性を高めて製造することができ
る。
【図１】 球状無機質粒子の製造装置の概略図である。
【図２】 バーナー先端部付近における溶融炉の概略断
面図である。
面図である。
【図３】 頂部付近における溶融炉の概略部分側面図で
ある。
ある。
【符号の説明】 １ 溶融炉 ２ バーナー ３ 燃料ガス供給管 ４ 助燃ガス供給管 ５ 無機質原料粉末供給管 ６ 重力沈降室 ７ サイクロン ８ バグフィルター ９ ブロワー Ａ 最も外よりに配設されたバーナーの先端外周を包接
する円面積
する円面積
Claims (4)
- 【請求項１】 溶融炉に設置されたバーナーから無機質
原料粉末を高温火炎中に噴射しそれを球状化する方法お
いて、上記バーナーは、燃料ガス供給手段、助燃ガス供
給手段及び無機質原料粉末供給手段を備えてなるものの
複数本であることを特徴とする球状無機質粒子の製造方
法。 - 【請求項２】 燃料ガス供給手段と助燃ガス供給手段と
から構成されてなる補助バーナーの一又は二以上を更に
設置してなることを特徴とする請求項１記載の球状無機
質粒子の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１記載のバーナー同士及び／又は
請求項２記載の補助バーナー同士の先端部が、同一平面
を形成するようにそれぞれのバーナーが設置されてなる
ことを特徴とする請求項１又は２記載の球状無機質粒子
の製造方法。 - 【請求項４】 最も外よりに配設されたバーナーの先端
外周を包接する円面積に対する燃料ガスの総供給量が、
単位時間当たり、５０〜５０００Ｎｍ3／ｍ2・ｈｒであ
ることを特徴とする請求項３記載の球状無機質粒子の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02952699A JP3608968B2 (ja) | 1999-02-08 | 1999-02-08 | 球状無機質粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02952699A JP3608968B2 (ja) | 1999-02-08 | 1999-02-08 | 球状無機質粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000229234A true JP2000229234A (ja) | 2000-08-22 |
| JP3608968B2 JP3608968B2 (ja) | 2005-01-12 |
Family
ID=12278563
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02952699A Expired - Fee Related JP3608968B2 (ja) | 1999-02-08 | 1999-02-08 | 球状無機質粒子の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3608968B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009096343A1 (ja) * | 2008-01-30 | 2009-08-06 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | シリカ質粉末、その製造方法及び用途 |
| WO2009139425A1 (ja) * | 2008-05-16 | 2009-11-19 | 電気化学工業株式会社 | 非晶質シリカ質粉末、その製造方法及び用途 |
| JP2010018449A (ja) * | 2008-07-08 | 2010-01-28 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 球状金属酸化物粉末の製造方法 |
-
1999
- 1999-02-08 JP JP02952699A patent/JP3608968B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009096343A1 (ja) * | 2008-01-30 | 2009-08-06 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | シリカ質粉末、その製造方法及び用途 |
| KR101442034B1 (ko) * | 2008-01-30 | 2014-09-18 | 덴끼 가가꾸 고교 가부시키가이샤 | 실리카질 분말, 그 제조 방법 및 용도 |
| JP5606740B2 (ja) * | 2008-01-30 | 2014-10-15 | 電気化学工業株式会社 | シリカ質粉末、その製造方法及び用途 |
| TWI457281B (zh) * | 2008-01-30 | 2014-10-21 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 氧化矽質粉末、其製造方法及用途 |
| WO2009139425A1 (ja) * | 2008-05-16 | 2009-11-19 | 電気化学工業株式会社 | 非晶質シリカ質粉末、その製造方法及び用途 |
| JP2010018449A (ja) * | 2008-07-08 | 2010-01-28 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 球状金属酸化物粉末の製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3608968B2 (ja) | 2005-01-12 |
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