JP2000219970A - シリカ膜の形成方法、電子部品の製造方法及び光学部品の製造方法 - Google Patents
シリカ膜の形成方法、電子部品の製造方法及び光学部品の製造方法Info
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- JP2000219970A JP2000219970A JP11022595A JP2259599A JP2000219970A JP 2000219970 A JP2000219970 A JP 2000219970A JP 11022595 A JP11022595 A JP 11022595A JP 2259599 A JP2259599 A JP 2259599A JP 2000219970 A JP2000219970 A JP 2000219970A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明の目的は、高純度で不純物の少ないオク
タメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）を供給
することにより信頼性の高い絶縁膜等を得ることのでき
るシリカ膜の形成方法、これを用いた電子部品の製造方
法並びに光学部品の製造方法を提供することにある。 【解決手段】 本発明のシリカ膜の形成方法は、ＯＭＣ
ＴＳ供給装置からＯＭＣＴＳを気化室に充填する工程；
キャリアガスを気化室に導入し、気化室からキャリアガ
ス・ＯＭＣＴＳ混合ガスを反応器に導入する工程；酸化
剤ガス供給装置から酸化剤ガスを反応器に導入する工
程；反応器内のシリカ膜被形成基体を所望温度に加熱し
てシリカ膜被形成基体上にシリカ膜を形成する工程；反
応器から排気ガスを排出する工程を有するシリカ膜の形
成方法において、ＯＭＣＴＳ供給装置が、ＯＭＣＴＳの
液量監視手段として少なくとも１つの光学的液面センサ
を備えてなることを特徴とする。
タメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）を供給
することにより信頼性の高い絶縁膜等を得ることのでき
るシリカ膜の形成方法、これを用いた電子部品の製造方
法並びに光学部品の製造方法を提供することにある。 【解決手段】 本発明のシリカ膜の形成方法は、ＯＭＣ
ＴＳ供給装置からＯＭＣＴＳを気化室に充填する工程；
キャリアガスを気化室に導入し、気化室からキャリアガ
ス・ＯＭＣＴＳ混合ガスを反応器に導入する工程；酸化
剤ガス供給装置から酸化剤ガスを反応器に導入する工
程；反応器内のシリカ膜被形成基体を所望温度に加熱し
てシリカ膜被形成基体上にシリカ膜を形成する工程；反
応器から排気ガスを排出する工程を有するシリカ膜の形
成方法において、ＯＭＣＴＳ供給装置が、ＯＭＣＴＳの
液量監視手段として少なくとも１つの光学的液面センサ
を備えてなることを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、化学気相成長（Ｃ
ＶＤ）法によるシリカ膜の形成方法、これを用いた電子
部品の製造方法並びに光学部品の製造方法に関するもの
である。
ＶＤ）法によるシリカ膜の形成方法、これを用いた電子
部品の製造方法並びに光学部品の製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】従来、電子部品における半導体デバイス
等の絶縁保護膜としてシリカ膜を形成する場合には、化
学気相成長（ＣＶＤ）法が使用されており、原料として
モノシラン（ＳｉＨ4）が用いられてきた。しかし、デ
バイスの高集積化が進むにつれて配線のアスペクト比が
大きくなり、上層絶縁膜のステップカバレッジ（段差被
覆性）が悪くなって配線間にボイドが生ずる結果となっ
た。
等の絶縁保護膜としてシリカ膜を形成する場合には、化
学気相成長（ＣＶＤ）法が使用されており、原料として
モノシラン（ＳｉＨ4）が用いられてきた。しかし、デ
バイスの高集積化が進むにつれて配線のアスペクト比が
大きくなり、上層絶縁膜のステップカバレッジ（段差被
覆性）が悪くなって配線間にボイドが生ずる結果となっ
た。
【０００３】こうした問題点を受けて、現在ではオゾン
等を酸化剤に用い、有機珪素化合物であるオクタメチル
シクロテトラシロキサン［ＯＭＣＴＳ：［（ＣＨ3）2Ｓ
ｉＯ］4］を原料としたＣＶＤ法の採用が試みられてい
る。
等を酸化剤に用い、有機珪素化合物であるオクタメチル
シクロテトラシロキサン［ＯＭＣＴＳ：［（ＣＨ3）2Ｓ
ｉＯ］4］を原料としたＣＶＤ法の採用が試みられてい
る。
【０００４】また、リン原子あるいはホウ素原子をドー
プしたシリカ膜はＬＳＩ製造プロセスに不可欠であり、
表面安定化膜、層間絶縁膜、Ａｌ配線保護膜などに用い
られている。このようなリンあるいはホウ素をドープし
たシリカ膜においても、半導体デバイス等の配線微細
化、高集積化が進むにつれて配線アスペクト比が大きく
なり、絶縁膜層のステップカバレッジ（段差被覆性）が
悪くなって配線間にボイドが生ずる結果となった。こう
した問題点を受けて、現在ではオゾン等を酸化剤に用
い、ＳｉソースとしてＯＭＣＴＳを用いたＣＶＤ法の採
用が試みられている。
プしたシリカ膜はＬＳＩ製造プロセスに不可欠であり、
表面安定化膜、層間絶縁膜、Ａｌ配線保護膜などに用い
られている。このようなリンあるいはホウ素をドープし
たシリカ膜においても、半導体デバイス等の配線微細
化、高集積化が進むにつれて配線アスペクト比が大きく
なり、絶縁膜層のステップカバレッジ（段差被覆性）が
悪くなって配線間にボイドが生ずる結果となった。こう
した問題点を受けて、現在ではオゾン等を酸化剤に用
い、ＳｉソースとしてＯＭＣＴＳを用いたＣＶＤ法の採
用が試みられている。
【０００５】また、レンズやミラーなどの光学部品の表
面処理としてシリカの光学薄膜を設けることが行われて
おり、従来、半導体デバイスの製造に使用されるＣＶＤ
法が用いられているが、半導体ウエハなどの平面と異な
り、レンズなどにおけるシリカ膜被形成面は曲面である
ため、一様なシリカ薄膜の形成が困難なものであった。
面処理としてシリカの光学薄膜を設けることが行われて
おり、従来、半導体デバイスの製造に使用されるＣＶＤ
法が用いられているが、半導体ウエハなどの平面と異な
り、レンズなどにおけるシリカ膜被形成面は曲面である
ため、一様なシリカ薄膜の形成が困難なものであった。
【０００６】こうした問題点を受けて、現在ではオゾン
等を酸化剤に用い、ＳｉソースとしてＯＭＣＴＳを原料
としてＣＶＤ法の採用が試みられている。
等を酸化剤に用い、ＳｉソースとしてＯＭＣＴＳを原料
としてＣＶＤ法の採用が試みられている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし、半導体デバイ
スはさらに微細化とともに多層配線化が進んでいる状況
にあり、例えば絶縁膜においては、より信頼性の高い絶
縁膜が求められており、このためには、より高純度で不
純物の少ないＯＭＣＴＳの供給が求められている。
スはさらに微細化とともに多層配線化が進んでいる状況
にあり、例えば絶縁膜においては、より信頼性の高い絶
縁膜が求められており、このためには、より高純度で不
純物の少ないＯＭＣＴＳの供給が求められている。
【０００８】また、光学部品においても、僅かな不純物
の混入によって膜の性質が大きく左右され、特に人工衛
星用カメラ、宇宙空間に曝される装置に組み込まれる光
学部品の場合、その使用環境が大きく変化するため、こ
の影響が大きく、より高純度で不純物の少ないＯＭＣＴ
Ｓの供給が求められている。
の混入によって膜の性質が大きく左右され、特に人工衛
星用カメラ、宇宙空間に曝される装置に組み込まれる光
学部品の場合、その使用環境が大きく変化するため、こ
の影響が大きく、より高純度で不純物の少ないＯＭＣＴ
Ｓの供給が求められている。
【０００９】従って、本発明の目的は、上記の問題点を
解決するべく、高純度で不純物の少ないＯＭＣＴＳを供
給することにより信頼性の高い絶縁膜等を得ることので
きるシリカ膜の形成方法、これを用いた電子部品の製造
方法並びに光学部品の製造方法を提供することにある。
解決するべく、高純度で不純物の少ないＯＭＣＴＳを供
給することにより信頼性の高い絶縁膜等を得ることので
きるシリカ膜の形成方法、これを用いた電子部品の製造
方法並びに光学部品の製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、オクタ
メチルシクロテトラシロキサン供給装置からオクタメチ
ルシクロテトラシロキサンを気化室に充填する工程；キ
ャリアガスを気化室に導入し、気化室からキャリアガス
・オクタメチルシクロテトラシロキサン混合ガスを反応
器に導入する工程；酸化剤ガス供給装置から酸化剤ガス
を反応器に導入する工程；反応器内のシリカ膜被形成基
体を所望温度に加熱してシリカ膜被形成基体上にシリカ
膜を形成する工程；反応器から排気ガスを排出する工程
を有するシリカ膜の形成方法において、オクタメチルシ
クロテトラシロキサン供給装置が、オクタメチルシクロ
テトラシロキサンの液量監視手段として少なくとも１つ
の光学的液面センサを備えてなることを特徴とするシリ
カ膜の形成方法に係る。
メチルシクロテトラシロキサン供給装置からオクタメチ
ルシクロテトラシロキサンを気化室に充填する工程；キ
ャリアガスを気化室に導入し、気化室からキャリアガス
・オクタメチルシクロテトラシロキサン混合ガスを反応
器に導入する工程；酸化剤ガス供給装置から酸化剤ガス
を反応器に導入する工程；反応器内のシリカ膜被形成基
体を所望温度に加熱してシリカ膜被形成基体上にシリカ
膜を形成する工程；反応器から排気ガスを排出する工程
を有するシリカ膜の形成方法において、オクタメチルシ
クロテトラシロキサン供給装置が、オクタメチルシクロ
テトラシロキサンの液量監視手段として少なくとも１つ
の光学的液面センサを備えてなることを特徴とするシリ
カ膜の形成方法に係る。
【００１１】また、本発明は、シリカ膜を構成要素とす
る電子部品の製造における、シリカ膜の形成にあたり、
上記シリカ膜の形成方法を採用することを特徴とする電
子部品の製造方法に係る。
る電子部品の製造における、シリカ膜の形成にあたり、
上記シリカ膜の形成方法を採用することを特徴とする電
子部品の製造方法に係る。
【００１２】更に、本発明は、シリカ膜を構成要素とす
る光学部品の製造における、シリカ膜の形成にあたり、
上記シリカ膜の形成方法を採用することを特徴とする光
学部品の製造方法に係る。
る光学部品の製造における、シリカ膜の形成にあたり、
上記シリカ膜の形成方法を採用することを特徴とする光
学部品の製造方法に係る。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明のシリカ膜の形成方法は、
慣用のＣＤＶ装置を使用するものであるが、ＣＤＶ装置
へＯＭＣＴＳを供給するためのＯＭＣＴＳ供給装置とし
て、ＯＭＣＴＳの液量監視手段として少なくとも１つの
光学的液面センサを備えてなるものを使用するところに
特徴がある。更に詳細には、該ＯＭＣＴＳ供給装置は、
内部表面が電解研磨されたステンレス鋼製の容器本体部
及び該容器本体部に接合可能な形状の蓋部から構成さ
れ、該容器本体部及び／または蓋部が、該容器本体部へ
ＯＭＣＴＳを注入するためのＯＭＣＴＳ注入口、該容器
本体部からＯＭＣＴＳを取り出すためのＯＭＣＴＳ供給
口、及び少なくとも１つの光学的液面センサを備えてな
る構成のものである。
慣用のＣＤＶ装置を使用するものであるが、ＣＤＶ装置
へＯＭＣＴＳを供給するためのＯＭＣＴＳ供給装置とし
て、ＯＭＣＴＳの液量監視手段として少なくとも１つの
光学的液面センサを備えてなるものを使用するところに
特徴がある。更に詳細には、該ＯＭＣＴＳ供給装置は、
内部表面が電解研磨されたステンレス鋼製の容器本体部
及び該容器本体部に接合可能な形状の蓋部から構成さ
れ、該容器本体部及び／または蓋部が、該容器本体部へ
ＯＭＣＴＳを注入するためのＯＭＣＴＳ注入口、該容器
本体部からＯＭＣＴＳを取り出すためのＯＭＣＴＳ供給
口、及び少なくとも１つの光学的液面センサを備えてな
る構成のものである。
【００１４】まず、ＯＭＣＴＳ供給装置について詳述す
る。本発明に使用するＯＭＣＴＳ供給装置の特徴は、内
部表面が電解研磨されたステンレス鋼製の容器本体部及
び該容器本体部に接合可能な形状の蓋部から構成される
ＯＭＣＴＳ供給装置の容器本体部内のＯＭＣＴＳの残量
を検出するために、光学的液面センサを使用していると
ころにある。
る。本発明に使用するＯＭＣＴＳ供給装置の特徴は、内
部表面が電解研磨されたステンレス鋼製の容器本体部及
び該容器本体部に接合可能な形状の蓋部から構成される
ＯＭＣＴＳ供給装置の容器本体部内のＯＭＣＴＳの残量
を検出するために、光学的液面センサを使用していると
ころにある。
【００１５】ＯＭＣＴＳ供給装置に使用可能な光学的液
面センサは、投光用光ファイバー及び受光用光ファイバ
ーを併設し、両光ファイバーの先端部前方に投光用光フ
ァイバーから出射された光を受光用光ファイバーへ入射
させるための複数の内反射面を有するプリズム部を設置
した光検出プローブを用いたものである。
面センサは、投光用光ファイバー及び受光用光ファイバ
ーを併設し、両光ファイバーの先端部前方に投光用光フ
ァイバーから出射された光を受光用光ファイバーへ入射
させるための複数の内反射面を有するプリズム部を設置
した光検出プローブを用いたものである。
【００１６】この光学的液面センサの光検出プローブを
図３に記載する。図３において、平行に設置されている
投光用光ファイバー（２６）及び受光用光ファイバー
（２７）の先端部には、内反射面を有する直角プリズム
（２８）が設置されている。また、投光用光ファイバー
（２６）及び受光用光ファイバー（２７）を保護するた
めの保護チューブ（２９）は、直角プリズム（２８）と
一体成形されており、フッ素樹脂等からなることができ
る。
図３に記載する。図３において、平行に設置されている
投光用光ファイバー（２６）及び受光用光ファイバー
（２７）の先端部には、内反射面を有する直角プリズム
（２８）が設置されている。また、投光用光ファイバー
（２６）及び受光用光ファイバー（２７）を保護するた
めの保護チューブ（２９）は、直角プリズム（２８）と
一体成形されており、フッ素樹脂等からなることができ
る。
【００１７】このような光検出プローブを備えてなる光
学的液面センサは、下記のように動作する。まず、光検
出プローブの直角プリズム（２８）がＯＭＣＴＳ中に浸
漬していない場合またはある一定のレベルまでしか浸漬
していない場合には、投光用光ファイバー（２６）から
出射光は直角プリズム（２８）の内反射面で反射して受
光用光ファイバー（２７）に入射し、直角プリズム（２
８）を介して外部へ光が散乱しないような構成となって
おり、出射光と入射光の強さを測定した時に出射光と入
射光の強さの差は小さい。
学的液面センサは、下記のように動作する。まず、光検
出プローブの直角プリズム（２８）がＯＭＣＴＳ中に浸
漬していない場合またはある一定のレベルまでしか浸漬
していない場合には、投光用光ファイバー（２６）から
出射光は直角プリズム（２８）の内反射面で反射して受
光用光ファイバー（２７）に入射し、直角プリズム（２
８）を介して外部へ光が散乱しないような構成となって
おり、出射光と入射光の強さを測定した時に出射光と入
射光の強さの差は小さい。
【００１８】これに対して、直角プリズム（２８）があ
る一定のレベル以上にＯＭＣＴＳ中に浸漬している場合
には、投光用光ファイバー（２６）からの出射光のほと
んどが直角プリズム（２８）の内反射面を透過し、従っ
て、直角プリズム（２８）の内反射面で反射して受光用
光ファイバー（２７）に入射する入射光はほとんどなく
なる。この場合、出射光は、直角プリズム（２８）を介
してＯＭＣＴＳ中を進行し、散乱する。従って、直角プ
リズム（２８）を介して入射する入射光は非常に弱く、
出射光と入射光の強さを検出した時に出射光と入射光の
強さの差が大きくなり、ＯＭＣＴＳの液面が直角プリズ
ム（２８）のある一定のレベル以上にあることを検出す
ることができる構成となっている。
る一定のレベル以上にＯＭＣＴＳ中に浸漬している場合
には、投光用光ファイバー（２６）からの出射光のほと
んどが直角プリズム（２８）の内反射面を透過し、従っ
て、直角プリズム（２８）の内反射面で反射して受光用
光ファイバー（２７）に入射する入射光はほとんどなく
なる。この場合、出射光は、直角プリズム（２８）を介
してＯＭＣＴＳ中を進行し、散乱する。従って、直角プ
リズム（２８）を介して入射する入射光は非常に弱く、
出射光と入射光の強さを検出した時に出射光と入射光の
強さの差が大きくなり、ＯＭＣＴＳの液面が直角プリズ
ム（２８）のある一定のレベル以上にあることを検出す
ることができる構成となっている。
【００１９】ところで、上記図３に示すような構成を有
する光検出プローブを有する光学的液面センサを容器本
体部の底部付近に設置した場合には、直角プリズム（２
８）を透過してＯＭＣＴＳ中を進行する出射光が容器本
体部の底部に反射して直角プリズム（２８）を介して入
射光となる場合がある。このような場合には、出射光と
入射光の強さの差が小さくなり、ＯＭＣＴＳの液面レベ
ルを検知し難くなることがある。このような場合には、
光検出プローブ部として図４に示すような構成のものを
使用することにより、出射光と入射光の差を大きくする
ことができる。即ち、図４に示すように、投光用光ファ
イバー（２６）及び受光用光ファイバー（２７）の先端
部が、前方に向かって互いに拡開している構成とするこ
とにより、投光用光ファイバー（２６）の光出射軸及び
受光用光ファイバー（２７）の光入射軸に一定の角度を
設ける構成とする。このような構成を有する光検出プロ
ーブは容器本体部の底部近くに設置した場合、円錐プリ
ズム（３０）を透過する出射光がたとえ底部表面に反射
しても、円錐プリズム（３０）からの入射光として入射
することを防止することができ、従って、入射光の強さ
をより弱くすることができ、よって、出射光と入射光の
強さを検出した時に出射光と入射光の強さの差をより大
きくすることができる。即ち、ＯＭＣＴＳの液面が円錐
プリズム（３０）のある一定のレベル以上にあることを
より明確に判定することができる。
する光検出プローブを有する光学的液面センサを容器本
体部の底部付近に設置した場合には、直角プリズム（２
８）を透過してＯＭＣＴＳ中を進行する出射光が容器本
体部の底部に反射して直角プリズム（２８）を介して入
射光となる場合がある。このような場合には、出射光と
入射光の強さの差が小さくなり、ＯＭＣＴＳの液面レベ
ルを検知し難くなることがある。このような場合には、
光検出プローブ部として図４に示すような構成のものを
使用することにより、出射光と入射光の差を大きくする
ことができる。即ち、図４に示すように、投光用光ファ
イバー（２６）及び受光用光ファイバー（２７）の先端
部が、前方に向かって互いに拡開している構成とするこ
とにより、投光用光ファイバー（２６）の光出射軸及び
受光用光ファイバー（２７）の光入射軸に一定の角度を
設ける構成とする。このような構成を有する光検出プロ
ーブは容器本体部の底部近くに設置した場合、円錐プリ
ズム（３０）を透過する出射光がたとえ底部表面に反射
しても、円錐プリズム（３０）からの入射光として入射
することを防止することができ、従って、入射光の強さ
をより弱くすることができ、よって、出射光と入射光の
強さを検出した時に出射光と入射光の強さの差をより大
きくすることができる。即ち、ＯＭＣＴＳの液面が円錐
プリズム（３０）のある一定のレベル以上にあることを
より明確に判定することができる。
【００２０】図３及び図４に示すような光検出プローブ
を備えてなる光学的液面センサは、先端部のプリズムと
共に一体成形された保護チューブ（例えばフッ素樹脂
製）内に投光用光ファイバー（２６）及び受光用光ファ
イバー（２７）が収容された構成となっており、このよ
うな構成の光学的液面センサは構成部材間での機械的接
触がなく、よって、新たなパーティクルを発生すること
はない。従って、ＯＭＣＴＳ供給装置の容器本体部の少
なくとも１カ所に、上述のような構成を有する光学的液
面センサを設置してＯＭＣＴＳの残量を監視することに
より、ＯＭＣＴＳを汚染することなく、供給することが
できる。
を備えてなる光学的液面センサは、先端部のプリズムと
共に一体成形された保護チューブ（例えばフッ素樹脂
製）内に投光用光ファイバー（２６）及び受光用光ファ
イバー（２７）が収容された構成となっており、このよ
うな構成の光学的液面センサは構成部材間での機械的接
触がなく、よって、新たなパーティクルを発生すること
はない。従って、ＯＭＣＴＳ供給装置の容器本体部の少
なくとも１カ所に、上述のような構成を有する光学的液
面センサを設置してＯＭＣＴＳの残量を監視することに
より、ＯＭＣＴＳを汚染することなく、供給することが
できる。
【００２１】また、光学的液面センサの光検出プローブ
部を容器本体部の底部付近の所定の位置に精度良く設置
するために、保護チューブ（２９）中に投光用光ファイ
バー（２６）及び受光用光ファイバー（２７）と共に支
持棒（例えば金属棒）を挿入して光学的液面センサの形
状を保持できるような構成とすることもできる。
部を容器本体部の底部付近の所定の位置に精度良く設置
するために、保護チューブ（２９）中に投光用光ファイ
バー（２６）及び受光用光ファイバー（２７）と共に支
持棒（例えば金属棒）を挿入して光学的液面センサの形
状を保持できるような構成とすることもできる。
【００２２】また、２個以上の光学的液面センサをそれ
らの光検出プローブが段差を有するように設置して、Ｏ
ＭＣＴＳ残量が下段の光検出プローブのＯＭＣＴＳ液面
検出位置となる前に、その上方に設けられたもう一方の
光検出プローブのＯＭＣＴＳ液面検出位置で予告警報等
を発する構成とすることもできる。
らの光検出プローブが段差を有するように設置して、Ｏ
ＭＣＴＳ残量が下段の光検出プローブのＯＭＣＴＳ液面
検出位置となる前に、その上方に設けられたもう一方の
光検出プローブのＯＭＣＴＳ液面検出位置で予告警報等
を発する構成とすることもできる。
【００２３】上記のような構成を有するＯＭＣＴＳ供給
装置を用いることにより、本発明のシリカ膜の形成方法
においては、不純物の極めて少ない高純度のＯＭＣＴＳ
原料を使用することができる。また、ＯＭＣＴＳ供給装
置のＯＭＣＴＳ残量を精度良く管理することができるた
め、ＯＭＣＴＳ供給装置のＯＭＣＴＳを効率的に使用で
きると共に、ＯＭＣＴＳ供給装置のＯＭＣＴＳ残量が少
なくなった時に、次のＯＭＣＴＳ供給装置への取り替え
作業等を極めて円滑に行うことができる。
装置を用いることにより、本発明のシリカ膜の形成方法
においては、不純物の極めて少ない高純度のＯＭＣＴＳ
原料を使用することができる。また、ＯＭＣＴＳ供給装
置のＯＭＣＴＳ残量を精度良く管理することができるた
め、ＯＭＣＴＳ供給装置のＯＭＣＴＳを効率的に使用で
きると共に、ＯＭＣＴＳ供給装置のＯＭＣＴＳ残量が少
なくなった時に、次のＯＭＣＴＳ供給装置への取り替え
作業等を極めて円滑に行うことができる。
【００２４】次に、本発明のシリカ膜の形成方法におい
て、ＯＭＣＴＳは、上記ＯＭＣＴＳ供給装置からＯＭＣ
ＴＳ気化室に充填される。ＯＭＣＴＳ気化室に充填され
たＯＭＣＴＳは一定の蒸気圧を確保するために一定温度
に保温される。ここで、ＯＭＣＴＳは、好ましくは５５
℃〜１１０℃、より好ましくは７０℃〜９５℃とするの
がよい。ここで、ＯＭＣＴＳ気化室にキャリアガス（例
えばＮ2、Ａｒなどの不活性ガス）を導入することによ
りキャリアガス・ＯＭＣＴＳ混合ガスを発生させ、更
に、該混合ガスを反応器に導入する。ＯＭＣＴＳの温度
を調整することによりＯＭＣＴＳ濃度を制御することが
でき、また、キャリアガスを調整することにより後述の
ドーピング原料（リン化合物やホウ素化合物）に対する
ＯＭＣＴＳの割合を制御することができる。
て、ＯＭＣＴＳは、上記ＯＭＣＴＳ供給装置からＯＭＣ
ＴＳ気化室に充填される。ＯＭＣＴＳ気化室に充填され
たＯＭＣＴＳは一定の蒸気圧を確保するために一定温度
に保温される。ここで、ＯＭＣＴＳは、好ましくは５５
℃〜１１０℃、より好ましくは７０℃〜９５℃とするの
がよい。ここで、ＯＭＣＴＳ気化室にキャリアガス（例
えばＮ2、Ａｒなどの不活性ガス）を導入することによ
りキャリアガス・ＯＭＣＴＳ混合ガスを発生させ、更
に、該混合ガスを反応器に導入する。ＯＭＣＴＳの温度
を調整することによりＯＭＣＴＳ濃度を制御することが
でき、また、キャリアガスを調整することにより後述の
ドーピング原料（リン化合物やホウ素化合物）に対する
ＯＭＣＴＳの割合を制御することができる。
【００２５】本発明のシリカ膜の形成方法においては、
上記ＯＭＣＴＳ含有ガスの反応器への導入と並行して酸
化剤ガスを反応器に導入する。酸化剤ガスとしては、例
えばオゾン含有ガスなどを好ましいものとして挙げるこ
とができる。酸化剤ガス供給装置としては、例えばこの
ようなオゾン含有ガスの場合、Ｏ2ガスをオゾナイザに
通すことでオゾン含有ガスを供給する装置などを挙げる
ことができる。酸化剤ガスとしてのオゾン含有ガスは、
例えばＯ2に対して１．５〜７％、好ましくは３〜６％
のオゾン濃度であることが良い。
上記ＯＭＣＴＳ含有ガスの反応器への導入と並行して酸
化剤ガスを反応器に導入する。酸化剤ガスとしては、例
えばオゾン含有ガスなどを好ましいものとして挙げるこ
とができる。酸化剤ガス供給装置としては、例えばこの
ようなオゾン含有ガスの場合、Ｏ2ガスをオゾナイザに
通すことでオゾン含有ガスを供給する装置などを挙げる
ことができる。酸化剤ガスとしてのオゾン含有ガスは、
例えばＯ2に対して１．５〜７％、好ましくは３〜６％
のオゾン濃度であることが良い。
【００２６】また、本発明のシリカ膜の形成方法におい
て、反応室に希釈用ガス（例えばＮ 2、Ａｒなどの不活
性ガス）を導入することができる。希釈用ガスを導入す
ることにより原料ガス全体の濃度を調整することがで
き、成膜性や成膜速度を制御することができる。なお、
希釈用ガスは直接反応室に導入しても良いし、何れかの
原料ガスに混合しても良い。
て、反応室に希釈用ガス（例えばＮ 2、Ａｒなどの不活
性ガス）を導入することができる。希釈用ガスを導入す
ることにより原料ガス全体の濃度を調整することがで
き、成膜性や成膜速度を制御することができる。なお、
希釈用ガスは直接反応室に導入しても良いし、何れかの
原料ガスに混合しても良い。
【００２７】反応室内に上記ガスを導入した状態で、シ
リカ膜被形成基体を所望温度に加熱することにより、基
体上にシリカ膜が形成（堆積）される。このときの基体
温度は、好ましくは３００℃〜５００℃、より好ましく
は３５０℃〜４５０℃であることがよい。尚、膜成長時
間（シリカ堆積時間）の増減により、任意に膜厚を制御
することができる。
リカ膜被形成基体を所望温度に加熱することにより、基
体上にシリカ膜が形成（堆積）される。このときの基体
温度は、好ましくは３００℃〜５００℃、より好ましく
は３５０℃〜４５０℃であることがよい。尚、膜成長時
間（シリカ堆積時間）の増減により、任意に膜厚を制御
することができる。
【００２８】また、本発明のシリカ膜の形成方法は、シ
リカ膜がリンをドープしたシリカ膜の場合にも使用する
ことができる。リンをドープするには、反応器にリン化
合物ガスを更に導入すればよい。リン化合物ガスとして
は、リンドープ用として公知のものであれば全て使用す
ることができ、例えばホスフィン、トリメチルホスフェ
ート（ＴＭＯＰ）、トリメチルホスファイト（ＴＭ
Ｐ）、トリエチルホスフェート（ＴＥＯＰ）等を使用で
きるが、これらに限定されるものではない。
リカ膜がリンをドープしたシリカ膜の場合にも使用する
ことができる。リンをドープするには、反応器にリン化
合物ガスを更に導入すればよい。リン化合物ガスとして
は、リンドープ用として公知のものであれば全て使用す
ることができ、例えばホスフィン、トリメチルホスフェ
ート（ＴＭＯＰ）、トリメチルホスファイト（ＴＭ
Ｐ）、トリエチルホスフェート（ＴＥＯＰ）等を使用で
きるが、これらに限定されるものではない。
【００２９】使用するリン化合物が常温で気体であれば
そのまま、リン化合物が常温で液体もしくは溶液の場合
には、所望とするリン含量となるような蒸気圧となる温
度に保温し、キャリアガスを導入することにより使用で
きる。なお、キャリアガス及び希釈ガスとしては上記同
様のものが使用でき、酸化剤ガスも上記同様のものを、
上記同様に使用できる。
そのまま、リン化合物が常温で液体もしくは溶液の場合
には、所望とするリン含量となるような蒸気圧となる温
度に保温し、キャリアガスを導入することにより使用で
きる。なお、キャリアガス及び希釈ガスとしては上記同
様のものが使用でき、酸化剤ガスも上記同様のものを、
上記同様に使用できる。
【００３０】更に、本発明のシリカ膜の形成方法は、シ
リカ膜がホウ素をドープしたシリカ膜の場合にも使用す
ることができる。ホウ素をドープするには、反応器にホ
ウ素化合物ガスを更に導入すればよい。ホウ素化合物ガ
スとしては、ホウ素ドープ用として公知のものであれば
全て使用することができ、例えばトリメチルボレート
（ＴＭＢ）、トリエチルボレート（ＴＥＢ）等を使用で
きるが、これらに限定されるものではない。
リカ膜がホウ素をドープしたシリカ膜の場合にも使用す
ることができる。ホウ素をドープするには、反応器にホ
ウ素化合物ガスを更に導入すればよい。ホウ素化合物ガ
スとしては、ホウ素ドープ用として公知のものであれば
全て使用することができ、例えばトリメチルボレート
（ＴＭＢ）、トリエチルボレート（ＴＥＢ）等を使用で
きるが、これらに限定されるものではない。
【００３１】使用するホウ素化合物が常温で気体であれ
ばそのまま、ホウ素化合物が常温で液体もしくは溶液の
場合には、所望とするホウ素含量となるような蒸気圧と
なる温度に保温し、キャリアガスを導入することにより
使用できる。なお、キャリアガス及び希釈ガスとしては
上記同様のものが使用でき、酸化剤ガスも上記同様のも
のを、上記同様に使用できる。
ばそのまま、ホウ素化合物が常温で液体もしくは溶液の
場合には、所望とするホウ素含量となるような蒸気圧と
なる温度に保温し、キャリアガスを導入することにより
使用できる。なお、キャリアガス及び希釈ガスとしては
上記同様のものが使用でき、酸化剤ガスも上記同様のも
のを、上記同様に使用できる。
【００３２】
【実施例】次に、実施例を示し、本発明のシリカ膜の形
成方法を具体的に説明する。 ［実施例１］図１は、本発明のシリカ膜の形成方法に用
いるＣＶＤ装置の模式的構造図である。図１において、
シリカ膜を形成するための反応器（チャンバ）（５）
は、ディスパージョンヘッド（６）、ヒ−タ（７）、シ
リカ膜被形成基体としてのＳｉウエハ基板（８）及び排
気口（９）から構成されている。また、反応器（５）中
で反応に供されるオゾン含有ガスは、流量計（１ａ）、
バルブ（２ａ）、オゾナイザー（３）、バルブ（２ｄ）
を介して反応器（チャンバ）（５）に導入できる構成と
なっている。更に、希釈用ガスは、流量計（１ｂ）、バ
ルブ（２ｂ）を介して供給できる構成となっている。ま
た、キャリアガスは、流量計（１ｃ）、バルブ（２ｃ）
を介してＯＭＣＴＳ気化室（４）に供給できる構成とな
っている。
成方法を具体的に説明する。 ［実施例１］図１は、本発明のシリカ膜の形成方法に用
いるＣＶＤ装置の模式的構造図である。図１において、
シリカ膜を形成するための反応器（チャンバ）（５）
は、ディスパージョンヘッド（６）、ヒ−タ（７）、シ
リカ膜被形成基体としてのＳｉウエハ基板（８）及び排
気口（９）から構成されている。また、反応器（５）中
で反応に供されるオゾン含有ガスは、流量計（１ａ）、
バルブ（２ａ）、オゾナイザー（３）、バルブ（２ｄ）
を介して反応器（チャンバ）（５）に導入できる構成と
なっている。更に、希釈用ガスは、流量計（１ｂ）、バ
ルブ（２ｂ）を介して供給できる構成となっている。ま
た、キャリアガスは、流量計（１ｃ）、バルブ（２ｃ）
を介してＯＭＣＴＳ気化室（４）に供給できる構成とな
っている。
【００３３】次に、図１に示されるＯＭＣＴＳ供給装置
（１８）を図２により詳述する。図２に示されるＯＭＣ
ＴＳ供給装置（１８）は、内部表面が電解研磨されたス
テンレス鋼製のＯＭＣＴＳ供給装置容器本体（１０）及
び該ＯＭＣＴＳ供給装置容器本体（１０）に接合可能な
形状の蓋部（２０）から構成されている。ここで、ＯＭ
ＣＴＳ供給装置容器本体（１０）と蓋部（２０）は例え
ばフランジ部をボルト及びナット（１９）のような接合
手段により気密状態に接合されている。また、蓋部（２
０）には、ＯＭＣＴＳ供給装置容器本体（１０）へＯＭ
ＣＴＳを注入するためのＯＭＣＴＳ注入口（１２）、Ｏ
ＭＣＴＳ供給装置容器本体（１０）からＯＭＣＴＳを取
り出すためのＯＭＣＴＳ供給口（１１）、及び光学的液
面センサ（１３）が備えられている。なお、ＯＭＣＴＳ
注入口（１２）には、ＯＭＣＴＳの注入を制御するため
のバルブ（２ｇ）が、ＯＭＣＴＳ供給口（１１）には、
ＯＭＣＴＳの供給を制御するためのバルブ（２ｆ）がそ
れぞれ設置されている。また、光学的液面センサ（１
３）の先端部の光検出プローブ（１４）は、ＯＭＣＴＳ
供給装置本体（１０）の底部周辺の所定の位置に設置さ
れている。また、光学的液面センサ（１３）には、投受
光器（１５）及び検出回路（１６）が接続されており、
検出回路（１６）から出力された信号によりＯＭＣＴＳ
の残量の検出及び残量が所定量以下となった時にＯＭＣ
ＴＳの供給停止や、ＣＶＤ装置の運転を停止するような
様々な制御を行うことができる構成となっている。
（１８）を図２により詳述する。図２に示されるＯＭＣ
ＴＳ供給装置（１８）は、内部表面が電解研磨されたス
テンレス鋼製のＯＭＣＴＳ供給装置容器本体（１０）及
び該ＯＭＣＴＳ供給装置容器本体（１０）に接合可能な
形状の蓋部（２０）から構成されている。ここで、ＯＭ
ＣＴＳ供給装置容器本体（１０）と蓋部（２０）は例え
ばフランジ部をボルト及びナット（１９）のような接合
手段により気密状態に接合されている。また、蓋部（２
０）には、ＯＭＣＴＳ供給装置容器本体（１０）へＯＭ
ＣＴＳを注入するためのＯＭＣＴＳ注入口（１２）、Ｏ
ＭＣＴＳ供給装置容器本体（１０）からＯＭＣＴＳを取
り出すためのＯＭＣＴＳ供給口（１１）、及び光学的液
面センサ（１３）が備えられている。なお、ＯＭＣＴＳ
注入口（１２）には、ＯＭＣＴＳの注入を制御するため
のバルブ（２ｇ）が、ＯＭＣＴＳ供給口（１１）には、
ＯＭＣＴＳの供給を制御するためのバルブ（２ｆ）がそ
れぞれ設置されている。また、光学的液面センサ（１
３）の先端部の光検出プローブ（１４）は、ＯＭＣＴＳ
供給装置本体（１０）の底部周辺の所定の位置に設置さ
れている。また、光学的液面センサ（１３）には、投受
光器（１５）及び検出回路（１６）が接続されており、
検出回路（１６）から出力された信号によりＯＭＣＴＳ
の残量の検出及び残量が所定量以下となった時にＯＭＣ
ＴＳの供給停止や、ＣＶＤ装置の運転を停止するような
様々な制御を行うことができる構成となっている。
【００３４】まず、原料の高純度ＯＭＣＴＳをバルブ
（２ｇ）の操作によりＯＭＣＴＳ注入口（１２）を介し
てＯＭＣＴＳ供給装置容器本体（１０）に充填した。次
に、ＯＭＣＴＳ供給装置容器本体（１０）からＯＭＣＴ
Ｓ気化室（４）へバルブ（２ｆ）の操作によりＯＭＣＴ
Ｓ供給口（１１）を介してＯＭＣＴＳを充填した。この
とき、ＯＭＣＴＳ供給装置容器本体（１０）内に設置さ
れた光検出プローブ（１４）を有する光学的液面センサ
（１３）を用いてＯＭＣＴＳ供給量の終点を監視した。
（２ｇ）の操作によりＯＭＣＴＳ注入口（１２）を介し
てＯＭＣＴＳ供給装置容器本体（１０）に充填した。次
に、ＯＭＣＴＳ供給装置容器本体（１０）からＯＭＣＴ
Ｓ気化室（４）へバルブ（２ｆ）の操作によりＯＭＣＴ
Ｓ供給口（１１）を介してＯＭＣＴＳを充填した。この
とき、ＯＭＣＴＳ供給装置容器本体（１０）内に設置さ
れた光検出プローブ（１４）を有する光学的液面センサ
（１３）を用いてＯＭＣＴＳ供給量の終点を監視した。
【００３５】ＯＭＣＴＳ気化室（４）に充填したＯＭＣ
ＴＳを８５℃に保温して蒸気圧を一定にし、また、反応
室（５）内のＳｉウエハ基板（８）をヒータ（７）で４
００℃に加熱した。次に、キャリアガスとしてＮ2をＯ
ＭＣＴＳ気化室（４）へ３リットル／分で吹き込み、反
応器（５）内にＯＭＣＴＳを含むガスを導入した。同時
に、希釈用ガスとしてＮ2を１８リットル／分で導入
し、さらにＯ2ガスをオゾナイザ（３）に通し、オゾン
濃度をＯ2に対して５％に設定して導入することによ
り、Ｓｉウエハ基板（８）上に１．２μｍのシリカ（Ｓ
ｉＯ2）膜を得た。
ＴＳを８５℃に保温して蒸気圧を一定にし、また、反応
室（５）内のＳｉウエハ基板（８）をヒータ（７）で４
００℃に加熱した。次に、キャリアガスとしてＮ2をＯ
ＭＣＴＳ気化室（４）へ３リットル／分で吹き込み、反
応器（５）内にＯＭＣＴＳを含むガスを導入した。同時
に、希釈用ガスとしてＮ2を１８リットル／分で導入
し、さらにＯ2ガスをオゾナイザ（３）に通し、オゾン
濃度をＯ2に対して５％に設定して導入することによ
り、Ｓｉウエハ基板（８）上に１．２μｍのシリカ（Ｓ
ｉＯ2）膜を得た。
【００３６】同様の操作を行なったときのＯＭＣＴＳ供
給装置からＯＭＣＴＳ気化室に充填された高純度ＯＭＣ
ＴＳ中の不純物量を、０．２μｍ以上のパーティクル数
を測定することにより測定した。結果は１６．８（個／
ミリリットル）であった。また、得られたシリカ膜の絶
縁性を調べるために誘電率を測定したところ、４．３
と、大容量（６４ＭＢ）半導体メモリの製造に適したも
のであり、これから製造された大容量半導体メモリは良
好なものであった。
給装置からＯＭＣＴＳ気化室に充填された高純度ＯＭＣ
ＴＳ中の不純物量を、０．２μｍ以上のパーティクル数
を測定することにより測定した。結果は１６．８（個／
ミリリットル）であった。また、得られたシリカ膜の絶
縁性を調べるために誘電率を測定したところ、４．３
と、大容量（６４ＭＢ）半導体メモリの製造に適したも
のであり、これから製造された大容量半導体メモリは良
好なものであった。
【００３７】［実施例２］図５は、本実施例に用いたＣ
ＶＤ装置の模式的構造図である。即ち、図１に示すＣＶ
Ｄ装置に、シリカ膜をリンでドープするために、リン原
料化合物であるトリメチルホスフェート（ＴＭＯＰ）を
反応器（５）へ導入するための手段を設けたものであ
る。気化器（１７）で気化されたＴＭＯＰは流量計（１
ｅ）、バルブ（２ｊ）を介して導入されるキャリアガス
によりバルブ（２ｋ）を介して反応器（５）へ導入され
る構成となっている。
ＶＤ装置の模式的構造図である。即ち、図１に示すＣＶ
Ｄ装置に、シリカ膜をリンでドープするために、リン原
料化合物であるトリメチルホスフェート（ＴＭＯＰ）を
反応器（５）へ導入するための手段を設けたものであ
る。気化器（１７）で気化されたＴＭＯＰは流量計（１
ｅ）、バルブ（２ｊ）を介して導入されるキャリアガス
によりバルブ（２ｋ）を介して反応器（５）へ導入され
る構成となっている。
【００３８】まず、原料の高純度ＯＭＣＴＳをバルブ
（２ｇ）の操作によりＯＭＣＴＳ注入口（１２）を介し
てＯＭＣＴＳ供給装置容器本体（１０）に充填した。次
に、ＯＭＣＴＳ供給装置容器本体（１０）からＯＭＣＴ
Ｓ気化室（４）へバルブ（２ｆ）の操作によりＯＭＣＴ
Ｓ供給口（１１）を介してＯＭＣＴＳを充填した。この
とき、ＯＭＣＴＳ供給装置容器本体（１０）内に設置さ
れた光検出プローブ（１４）を有する光学的液面センサ
（１３）を用いてＯＭＣＴＳ供給量の終点を監視した。
（２ｇ）の操作によりＯＭＣＴＳ注入口（１２）を介し
てＯＭＣＴＳ供給装置容器本体（１０）に充填した。次
に、ＯＭＣＴＳ供給装置容器本体（１０）からＯＭＣＴ
Ｓ気化室（４）へバルブ（２ｆ）の操作によりＯＭＣＴ
Ｓ供給口（１１）を介してＯＭＣＴＳを充填した。この
とき、ＯＭＣＴＳ供給装置容器本体（１０）内に設置さ
れた光検出プローブ（１４）を有する光学的液面センサ
（１３）を用いてＯＭＣＴＳ供給量の終点を監視した。
【００３９】ＯＭＣＴＳ気化室（４）に充填したＯＭＣ
ＴＳを９０℃に、又、気化室（１７）のＴＭＯＰを６０
℃に保温してそれぞれ蒸気圧を一定にし、また、反応室
（５）内のＳｉウエハ基板（８）をヒータ（７）で４０
０℃に加熱した。次に、キャリアガスとしてＮ2をＯＭ
ＣＴＳ気化室（４）へ３リットル／分で吹き込み、反応
器（５）内にＯＭＣＴＳを含むガスを導入した。また、
キャリアガスとしてＮ2を気化室（１７）へ１．５リッ
トル／分で吹き込み、反応器（５）内にＴＭＯＰを含む
ガスを導入した。同時に、希釈用ガスとしてＮ2を１８
リットル／分で導入し、さらにＯ2ガスをオゾナイザ
（３）に通し、オゾン濃度をＯ2に対して５％に設定し
て導入することにより、Ｓｉウエハ基板（８）上に１．
２μｍのリンドープシリカ膜を得た。
ＴＳを９０℃に、又、気化室（１７）のＴＭＯＰを６０
℃に保温してそれぞれ蒸気圧を一定にし、また、反応室
（５）内のＳｉウエハ基板（８）をヒータ（７）で４０
０℃に加熱した。次に、キャリアガスとしてＮ2をＯＭ
ＣＴＳ気化室（４）へ３リットル／分で吹き込み、反応
器（５）内にＯＭＣＴＳを含むガスを導入した。また、
キャリアガスとしてＮ2を気化室（１７）へ１．５リッ
トル／分で吹き込み、反応器（５）内にＴＭＯＰを含む
ガスを導入した。同時に、希釈用ガスとしてＮ2を１８
リットル／分で導入し、さらにＯ2ガスをオゾナイザ
（３）に通し、オゾン濃度をＯ2に対して５％に設定し
て導入することにより、Ｓｉウエハ基板（８）上に１．
２μｍのリンドープシリカ膜を得た。
【００４０】同様の操作を行なったときのＯＭＣＴＳ供
給装置からＯＭＣＴＳ気化室に充填された高純度ＯＭＣ
ＴＳ中の不純物量を、０．２μｍ以上のパーティクル数
を測定することにより測定した。結果は１７．０（個／
ミリリットル）であった。また、得られたリンドープシ
リカ膜の絶縁性を調べるために誘電率を測定したとこ
ろ、４．４と、大容量（６４ＭＢ）半導体メモリの製造
に適したものであり、これから製造された大容量半導体
メモリは良好なものであった。
給装置からＯＭＣＴＳ気化室に充填された高純度ＯＭＣ
ＴＳ中の不純物量を、０．２μｍ以上のパーティクル数
を測定することにより測定した。結果は１７．０（個／
ミリリットル）であった。また、得られたリンドープシ
リカ膜の絶縁性を調べるために誘電率を測定したとこ
ろ、４．４と、大容量（６４ＭＢ）半導体メモリの製造
に適したものであり、これから製造された大容量半導体
メモリは良好なものであった。
【００４１】［実施例３］図５は、本実施例に用いたＣ
ＶＤ装置の模式的構造図である。即ち、図１に示すＣＶ
Ｄ装置において、シリカ膜をホウ素でドープするため
に、ホウ素原料化合物であるトリエチルボレート（ＴＥ
Ｂ）を反応器（５）へ導入するための手段を設けたもの
である。気化器（１７）で気化されたＴＥＢは流量計
（１ｅ）、バルブ（２ｊ）を介して導入されるキャリア
ガスによりバルブ（２ｋ）を介して反応器（５）へ導入
される構成となっている。
ＶＤ装置の模式的構造図である。即ち、図１に示すＣＶ
Ｄ装置において、シリカ膜をホウ素でドープするため
に、ホウ素原料化合物であるトリエチルボレート（ＴＥ
Ｂ）を反応器（５）へ導入するための手段を設けたもの
である。気化器（１７）で気化されたＴＥＢは流量計
（１ｅ）、バルブ（２ｊ）を介して導入されるキャリア
ガスによりバルブ（２ｋ）を介して反応器（５）へ導入
される構成となっている。
【００４２】まず、原料の高純度ＯＭＣＴＳをバルブ
（２ｇ）の操作によりＯＭＣＴＳ注入口（１２）を介し
てＯＭＣＴＳ供給装置容器本体（１０）に充填した。次
に、ＯＭＣＴＳ供給装置容器本体（１０）からＯＭＣＴ
Ｓ気化室（４）へバルブ（２ｆ）の操作によりＯＭＣＴ
Ｓ供給口（１１）を介してＯＭＣＴＳを充填した。この
とき、ＯＭＣＴＳ供給装置容器本体（１０）内に設置さ
れた光検出プローブ（１４）を有する光学的液面センサ
（１３）を用いてＯＭＣＴＳ供給量の終点を監視した。
（２ｇ）の操作によりＯＭＣＴＳ注入口（１２）を介し
てＯＭＣＴＳ供給装置容器本体（１０）に充填した。次
に、ＯＭＣＴＳ供給装置容器本体（１０）からＯＭＣＴ
Ｓ気化室（４）へバルブ（２ｆ）の操作によりＯＭＣＴ
Ｓ供給口（１１）を介してＯＭＣＴＳを充填した。この
とき、ＯＭＣＴＳ供給装置容器本体（１０）内に設置さ
れた光検出プローブ（１４）を有する光学的液面センサ
（１３）を用いてＯＭＣＴＳ供給量の終点を監視した。
【００４３】ＯＭＣＴＳ気化室（４）に充填したＯＭＣ
ＴＳを９０℃に、又、気化室（１７）のＴＥＢを１５℃
に保温してそれぞれ蒸気圧を一定にし、また、反応室
（５）内のＳｉウエハ基板（８）をヒータ（７）で４０
０℃に加熱した。次に、キャリアガスとしてＮ2をＯＭ
ＣＴＳ気化室（４）へ３リットル／分で吹き込み、反応
器（５）内にＯＭＣＴＳを含むガスを導入した。また、
キャリアガスとしてＮ2を気化室（１７）へ１．５リッ
トル／分で吹き込み、反応器（５）内にＴＥＢを含むガ
スを導入した。同時に、希釈用ガスとしてＮ2を１８リ
ットル／分で導入し、さらにＯ2ガスをオゾナイザ
（３）に通し、オゾン濃度をＯ2に対して５％に設定し
て導入することにより、Ｓｉウエハ基板（８）上に１．
２μｍのホウ素ドープシリカ膜を得た。
ＴＳを９０℃に、又、気化室（１７）のＴＥＢを１５℃
に保温してそれぞれ蒸気圧を一定にし、また、反応室
（５）内のＳｉウエハ基板（８）をヒータ（７）で４０
０℃に加熱した。次に、キャリアガスとしてＮ2をＯＭ
ＣＴＳ気化室（４）へ３リットル／分で吹き込み、反応
器（５）内にＯＭＣＴＳを含むガスを導入した。また、
キャリアガスとしてＮ2を気化室（１７）へ１．５リッ
トル／分で吹き込み、反応器（５）内にＴＥＢを含むガ
スを導入した。同時に、希釈用ガスとしてＮ2を１８リ
ットル／分で導入し、さらにＯ2ガスをオゾナイザ
（３）に通し、オゾン濃度をＯ2に対して５％に設定し
て導入することにより、Ｓｉウエハ基板（８）上に１．
２μｍのホウ素ドープシリカ膜を得た。
【００４４】同様の操作を行なったときのＯＭＣＴＳ供
給装置からＯＭＣＴＳ気化室に充填された高純度ＯＭＣ
ＴＳ中の不純物量を、０．２μｍ以上のパーティクル数
を測定することにより測定した。結果は１５．８（個／
ミリリットル）であった。また、得られたホウ素ドープ
シリカ膜の絶縁性を調べるために誘電率を測定したとこ
ろ、４．３と、大容量（６４ＭＢ）半導体メモリの製造
に適したものであり、これから製造された大容量半導体
メモリは良好なものであった。
給装置からＯＭＣＴＳ気化室に充填された高純度ＯＭＣ
ＴＳ中の不純物量を、０．２μｍ以上のパーティクル数
を測定することにより測定した。結果は１５．８（個／
ミリリットル）であった。また、得られたホウ素ドープ
シリカ膜の絶縁性を調べるために誘電率を測定したとこ
ろ、４．３と、大容量（６４ＭＢ）半導体メモリの製造
に適したものであり、これから製造された大容量半導体
メモリは良好なものであった。
【００４５】［実施例４］シリカ膜被形成基体として上
面が凸面で、下面が凹面のガラス製レンズを使用し、ヒ
ータと該レンズの凹面との間には、レンズの部位間での
温度差を実質的に解消できるように、レンズの凹面形状
に近似した伝熱部材を介在させてある他は実施例１と同
様にしてシリカ膜を形成した。ＯＭＣＴＳ中の不純物量
は１５．６（個／ミリリットル）であり、得られたシリ
カ膜コートレンズは、苛酷な環境下でも安定した性能を
維持する高品質のレンズであった。
面が凸面で、下面が凹面のガラス製レンズを使用し、ヒ
ータと該レンズの凹面との間には、レンズの部位間での
温度差を実質的に解消できるように、レンズの凹面形状
に近似した伝熱部材を介在させてある他は実施例１と同
様にしてシリカ膜を形成した。ＯＭＣＴＳ中の不純物量
は１５．６（個／ミリリットル）であり、得られたシリ
カ膜コートレンズは、苛酷な環境下でも安定した性能を
維持する高品質のレンズであった。
【００４６】［比較例］実施例１と同様にして、但し、
ＯＭＣＴＳ供給装置として光学的液面センサの替わりに
従来使用されているフロート式液面センサを有するＯＭ
ＣＴＳ供給装置を使用して１．０μｍのホウ素ドープシ
リカ膜の形成を行なった。同様の操作を行なったときの
ＯＭＣＴＳ供給装置からＯＭＣＴＳ気化室に充填された
高純度ＯＭＣＴＳ中の不純物量を、０．２μｍ以上のパ
ーティクル数を測定することにより測定した。結果は１
００７（個／ミリリットル）であった。また、得られた
ホウ素ドープシリカ膜の絶縁性を調べるために誘電率を
測定したところ、５．６と、大容量（６４ＭＢ）半導体
メモリの製造には実用性に欠けるものであり、これから
製造された大容量半導体メモリは不良品であった。
ＯＭＣＴＳ供給装置として光学的液面センサの替わりに
従来使用されているフロート式液面センサを有するＯＭ
ＣＴＳ供給装置を使用して１．０μｍのホウ素ドープシ
リカ膜の形成を行なった。同様の操作を行なったときの
ＯＭＣＴＳ供給装置からＯＭＣＴＳ気化室に充填された
高純度ＯＭＣＴＳ中の不純物量を、０．２μｍ以上のパ
ーティクル数を測定することにより測定した。結果は１
００７（個／ミリリットル）であった。また、得られた
ホウ素ドープシリカ膜の絶縁性を調べるために誘電率を
測定したところ、５．６と、大容量（６４ＭＢ）半導体
メモリの製造には実用性に欠けるものであり、これから
製造された大容量半導体メモリは不良品であった。
【００４７】
【発明の効果】本発明のシリカ膜の形成方法において
は、光学的液面センサを備えてなるＯＭＣＴＳ供給装置
を用いることにより、不純物の極めて少ない高純度のＯ
ＭＣＴＳ原料を使用することができ、誘電率の極めて低
い、良好な絶縁性を有するシリカ膜や、苛酷な環境下で
も安定した性能を維持できるシリカ膜を形成することが
できる。
は、光学的液面センサを備えてなるＯＭＣＴＳ供給装置
を用いることにより、不純物の極めて少ない高純度のＯ
ＭＣＴＳ原料を使用することができ、誘電率の極めて低
い、良好な絶縁性を有するシリカ膜や、苛酷な環境下で
も安定した性能を維持できるシリカ膜を形成することが
できる。
【図１】本発明の実施例１に用いるＣＶＤ装置の模式的
構造図である。
構造図である。
【図２】実施例において使用したＯＭＣＴＳ供給装置の
該略図である。
該略図である。
【図３】本発明のシリカ膜の形成方法に使用するＯＭＣ
ＴＳ供給装置の光学的液面センサの光検出プローブの構
成を示す図である。
ＴＳ供給装置の光学的液面センサの光検出プローブの構
成を示す図である。
【図４】光学的液面センサの光検出プローブの他の構成
を示す図である。
を示す図である。
【図５】本発明の実施例２及び３に用いるＣＶＤ装置の
模式的構造図である。
模式的構造図である。
１ａ〜１ｅ：流量計 ２ａ〜２ｋ：バルブ ３ ：オゾナイザ ４ ：ＯＭＣＴＳ気化室 ５ ：反応器（チャンバ） ６ ：ディスパーションヘッド ７ ：ヒ−タ ８ ：Ｓｉウエハ基板 ９ ：排気口 １０ ：ＯＭＣＴＳ供給装置容器本体 １１ ：ＯＭＣＴＳ供給口 １２ ：ＯＭＣＴＳ注入口 １３ ：光学的液面センサ １４ ：光検出プローブ １５ ：投受光器 １６ ：検出回路 １７ ：気化室 １８ ：ＯＭＣＴＳ供給装置 １９ ：ボルト及びナット ２０ ：蓋部 ２６ ：投光用光ファイバー ２７ ：受光用光ファイバー ２８ ：直角プリズム ２９ ：保護チューブ ３０ ：円錐プリズム
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１１年１０月１５日（１９９９．１０．
１５）
１５）
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図３
【補正方法】変更
【補正内容】
【図３】
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正内容】
【図４】
フロントページの続き Ｆターム(参考） 2H038 AA09 4K030 AA01 AA06 BA44 KA39 5F045 AA03 AB32 AB35 AB36 AC07 AC08 AC09 AC11 AC15 AC16 AD07 AD08 AD09 AE29 AF01 AF03 AF07 AF11 BB14 BB15 BB19 DP01 DP02 DP03 DQ10 EE01 EE02 EE03 EF05 EF13 5F058 BA09 BA20 BB07 BB10 BC01 BC02 BC05 BF01 BF02 BF03 BF21 BF22 BF27 BF29 BF31 BF32 BF33 BG02 BJ01 BJ10
Claims (10)
- 【請求項１】 オクタメチルシクロテトラシロキサン供
給装置からオクタメチルシクロテトラシロキサンを気化
室に充填する工程；キャリアガスを気化室に導入し、気
化室からキャリアガス・オクタメチルシクロテトラシロ
キサン混合ガスを反応器に導入する工程；酸化剤ガス供
給装置から酸化剤ガスを反応器に導入する工程；反応器
内のシリカ膜被形成基体を所望温度に加熱してシリカ膜
被形成基体上にシリカ膜を形成する工程；反応器から排
気ガスを排出する工程を有するシリカ膜の形成方法にお
いて、オクタメチルシクロテトラシロキサン供給装置
が、オクタメチルシクロテトラシロキサンの液量監視手
段として少なくとも１つの光学的液面センサを備えてな
ることを特徴とするシリカ膜の形成方法。 - 【請求項２】 反応室に希釈用ガスを導入して原料ガス
濃度を調節する工程を更に有するものである、請求項１
に記載のシリカ膜の形成方法。 - 【請求項３】 シリカ膜が、リンドープシリカ膜であ
り、リン化合物ガス導入工程を更に有するものである、
請求項１または２記載のシリカ膜の形成方法。 - 【請求項４】 シリカ膜が、ホウ素ドープシリカ膜であ
り、ホウ素化合物ガス導入工程を更に有するものであ
る、請求項１または２記載のシリカ膜の形成方法。 - 【請求項５】 オクタメチルシクロテトラシロキサン供
給装置は、内部表面が電解研磨されたステンレス鋼製の
容器本体部及び該容器本体部に接合可能な形状の蓋部か
ら構成され、該容器本体部及び／または蓋部が、該容器
本体部へオクタメチルシクロテトラシロキサンを注入す
るためのオクタメチルシクロテトラシロキサン注入口、
該容器本体部からオクタメチルシクロテトラシロキサン
を取り出すためのオクタメチルシクロテトラシロキサン
供給口、及び少なくとも１つの光学的液面センサを備え
てなる構成のものである、請求項１ないし４のいずれか
１項に記載のシリカ膜の形成方法。 - 【請求項６】 光学的液面センサが、投光用光ファイバ
ー及び受光用光ファイバーを併設し、両光ファイバーの
先端部前方に投光用光ファイバーから出射された光を受
光用光ファイバーへ入射させるための複数の内反射面を
有するプリズム部を設置した光検出プローブを用いたも
のである、請求項５記載のシリカ膜の形成方法。 - 【請求項７】 光検出プローブにおける投光用光ファイ
バー及び受光用光ファイバーの先端部が、前方に向かっ
て互いに拡開している、請求項６記載のシリカ膜の形成
方法。 - 【請求項８】 内部電解研磨ステンレス容器が、内部洗
浄可能な程度に広口の蓋部を備えてなる、請求項５ない
し７のいずれか１項に記載のシリカ膜の形成方法。 - 【請求項９】 シリカ膜を構成要素とする電子部品の製
造における、シリカ膜の形成にあたり、請求項１ないし
８の何れか１項に記載のシリカ膜の形成方法を採用する
ことを特徴とする電子部品の製造方法。 - 【請求項１０】 シリカ膜を構成要素とする光学部品の
製造における、シリカ膜の形成にあたり、請求項１、請
求項２、請求項５ないし８のいずれか１項記載のシリカ
膜の形成方法を採用することを特徴とする光学部品の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11022595A JP2000219970A (ja) | 1999-01-29 | 1999-01-29 | シリカ膜の形成方法、電子部品の製造方法及び光学部品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11022595A JP2000219970A (ja) | 1999-01-29 | 1999-01-29 | シリカ膜の形成方法、電子部品の製造方法及び光学部品の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000219970A true JP2000219970A (ja) | 2000-08-08 |
Family
ID=12087206
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11022595A Pending JP2000219970A (ja) | 1999-01-29 | 1999-01-29 | シリカ膜の形成方法、電子部品の製造方法及び光学部品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000219970A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6780476B2 (en) | 2001-09-10 | 2004-08-24 | Renesas Technology Corp. | Method of forming a film using chemical vapor deposition |
| US8020315B2 (en) * | 2006-09-07 | 2011-09-20 | Tokyo Electron Limited | Substrate processing method, substrate processing apparatus, and program storage medium |
-
1999
- 1999-01-29 JP JP11022595A patent/JP2000219970A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6780476B2 (en) | 2001-09-10 | 2004-08-24 | Renesas Technology Corp. | Method of forming a film using chemical vapor deposition |
| US8020315B2 (en) * | 2006-09-07 | 2011-09-20 | Tokyo Electron Limited | Substrate processing method, substrate processing apparatus, and program storage medium |
| US8266820B2 (en) | 2006-09-07 | 2012-09-18 | Tokyo Electron Limited | Substrate processing method, and program storage medium therefor |
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