JP2000277504A - リンドープシリカ膜の形成方法及び電子部品の製造方法 - Google Patents
リンドープシリカ膜の形成方法及び電子部品の製造方法Info
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- JP2000277504A JP2000277504A JP2000008558A JP2000008558A JP2000277504A JP 2000277504 A JP2000277504 A JP 2000277504A JP 2000008558 A JP2000008558 A JP 2000008558A JP 2000008558 A JP2000008558 A JP 2000008558A JP 2000277504 A JP2000277504 A JP 2000277504A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明の目的は、高純度で不純物の少ないト
リメチルホスフェート（ＴＭＯＰ）を供給することによ
り信頼性の高い絶縁膜等を得ることのできるリンがドー
プされたシリカ膜の形成方法及びこれを用いた電子部品
の製造方法を提供することにある。 【解決手段】 本発明のリンドープシリカ膜の形成方法
は、ＴＭＯＰ供給装置からＴＭＯＰを気化室に充填する
工程；キャリアガスを気化室に導入し、気化室からキャ
リアガス・ＴＭＯＰ混合ガスを反応器に導入する工程；
酸化剤ガス供給装置から酸化剤ガスを反応器に導入する
工程；アルコキシシランガスを反応器に導入する工程；
反応器内のリンドープシリカ膜被形成基体を所望温度に
加熱してリンドープシリカ膜被形成基体上にリンドープ
シリカ膜を形成する工程；反応器から排気ガスを排出す
る工程を有するリンドープシリカ膜の形成方法におい
て、ＴＭＯＰ供給装置が、ＴＭＯＰの液量監視手段とし
て少なくとも１つの光学的液面センサを備えてなること
を特徴とする。
リメチルホスフェート（ＴＭＯＰ）を供給することによ
り信頼性の高い絶縁膜等を得ることのできるリンがドー
プされたシリカ膜の形成方法及びこれを用いた電子部品
の製造方法を提供することにある。 【解決手段】 本発明のリンドープシリカ膜の形成方法
は、ＴＭＯＰ供給装置からＴＭＯＰを気化室に充填する
工程；キャリアガスを気化室に導入し、気化室からキャ
リアガス・ＴＭＯＰ混合ガスを反応器に導入する工程；
酸化剤ガス供給装置から酸化剤ガスを反応器に導入する
工程；アルコキシシランガスを反応器に導入する工程；
反応器内のリンドープシリカ膜被形成基体を所望温度に
加熱してリンドープシリカ膜被形成基体上にリンドープ
シリカ膜を形成する工程；反応器から排気ガスを排出す
る工程を有するリンドープシリカ膜の形成方法におい
て、ＴＭＯＰ供給装置が、ＴＭＯＰの液量監視手段とし
て少なくとも１つの光学的液面センサを備えてなること
を特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、化学気相成長（Ｃ
ＶＤ）法によるリンドープシリカ膜の形成方法及びこれ
を用いた電子部品の製造方法に関するものである。
ＶＤ）法によるリンドープシリカ膜の形成方法及びこれ
を用いた電子部品の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】シリカ膜にリンをドープしたリンドープ
シリカ膜は、ＬＳＩ製造プロセスに不可欠であり、表面
安定化膜、層間絶縁膜、Ａｌ配線保護膜などに用いられ
る。このようなリンドープシリカ膜の形成には、化学気
相成長（ＣＶＤ）法が使用されており、モノシラン（Ｓ
ｉＨ4）、ホスフィン（ＰＨ3）が用いられてきた。半導
体デバイス等の配線微細化、高集積化が進むにつれて配
線のアスペクト比が大きくなり、絶縁膜層のステップカ
バレッジ（段差被覆性）が悪くなって配線間にボイドが
生ずる結果となった。
シリカ膜は、ＬＳＩ製造プロセスに不可欠であり、表面
安定化膜、層間絶縁膜、Ａｌ配線保護膜などに用いられ
る。このようなリンドープシリカ膜の形成には、化学気
相成長（ＣＶＤ）法が使用されており、モノシラン（Ｓ
ｉＨ4）、ホスフィン（ＰＨ3）が用いられてきた。半導
体デバイス等の配線微細化、高集積化が進むにつれて配
線のアスペクト比が大きくなり、絶縁膜層のステップカ
バレッジ（段差被覆性）が悪くなって配線間にボイドが
生ずる結果となった。
【０００３】こうした問題点を受けて、現在ではオゾン
等を酸化剤に用い、Ｓｉソ−スとしてテトラエトキシシ
ラン［ＴＥＯＳ：Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4］等のアルコキシ
シラン、Ｐソースとしてトリメチルホスフェート［ＴＭ
ＯＰ：ＰＯ（ＯＣＨ3）3］を用いたＣＶＤ（化学気相成
長）法が多く採用されるに至っている。
等を酸化剤に用い、Ｓｉソ−スとしてテトラエトキシシ
ラン［ＴＥＯＳ：Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4］等のアルコキシ
シラン、Ｐソースとしてトリメチルホスフェート［ＴＭ
ＯＰ：ＰＯ（ＯＣＨ3）3］を用いたＣＶＤ（化学気相成
長）法が多く採用されるに至っている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、半導体デバイ
スはさらに微細化とともに多層配線化が進んでいる状況
にあり、例えば絶縁膜においては、より信頼性の高い絶
縁膜が求められており、このためには、より高純度で不
純物の少ないＴＭＯＰの供給が求められている。
スはさらに微細化とともに多層配線化が進んでいる状況
にあり、例えば絶縁膜においては、より信頼性の高い絶
縁膜が求められており、このためには、より高純度で不
純物の少ないＴＭＯＰの供給が求められている。
【０００５】従って、本発明の目的は、上記の問題点を
解決するべく、高純度で不純物の少ないＴＭＯＰを供給
することにより信頼性の高い絶縁膜等を得ることのでき
るリンがドープされたシリカ膜の形成方法及びこれを用
いた電子部品の製造方法を提供することにある。
解決するべく、高純度で不純物の少ないＴＭＯＰを供給
することにより信頼性の高い絶縁膜等を得ることのでき
るリンがドープされたシリカ膜の形成方法及びこれを用
いた電子部品の製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、ＴＭＯ
Ｐ供給装置からＴＭＯＰを気化室に充填する工程；キャ
リアガスを気化室に導入し、気化室からキャリアガス・
ＴＭＯＰ混合ガスを反応器に導入する工程；酸化剤ガス
供給装置から酸化剤ガスを反応器に導入する工程；アル
コキシシランガスを反応器に導入する工程；反応器内の
リンドープシリカ膜被形成基体を所望温度に加熱してリ
ンドープシリカ膜被形成基体上にリンドープシリカ膜を
形成する工程；反応器から排気ガスを排出する工程を有
するリンドープシリカ膜の形成方法において、ＴＭＯＰ
供給装置が、ＴＭＯＰの液量監視手段として少なくとも
１つの光学的液面センサを備えてなることを特徴とする
リンドープシリカ膜の形成方法に係る。
Ｐ供給装置からＴＭＯＰを気化室に充填する工程；キャ
リアガスを気化室に導入し、気化室からキャリアガス・
ＴＭＯＰ混合ガスを反応器に導入する工程；酸化剤ガス
供給装置から酸化剤ガスを反応器に導入する工程；アル
コキシシランガスを反応器に導入する工程；反応器内の
リンドープシリカ膜被形成基体を所望温度に加熱してリ
ンドープシリカ膜被形成基体上にリンドープシリカ膜を
形成する工程；反応器から排気ガスを排出する工程を有
するリンドープシリカ膜の形成方法において、ＴＭＯＰ
供給装置が、ＴＭＯＰの液量監視手段として少なくとも
１つの光学的液面センサを備えてなることを特徴とする
リンドープシリカ膜の形成方法に係る。
【０００７】更に、本発明は、リンドープシリカ膜を構
成要素とする電子部品の製造における、リンドープシリ
カ膜の形成にあたり、上記リンドープシリカ膜の形成方
法を採用することを特徴とする電子部品の製造方法に係
る。
成要素とする電子部品の製造における、リンドープシリ
カ膜の形成にあたり、上記リンドープシリカ膜の形成方
法を採用することを特徴とする電子部品の製造方法に係
る。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明のリンドープシリカ膜の形
成方法は、慣用のＣＤＶ装置を使用するものであるが、
ＣＤＶ装置へＴＭＯＰを供給するためのＴＭＯＰ供給装
置として、ＴＭＯＰの液量監視手段として少なくとも１
つの光学的液面センサを備えてなるものを使用するとこ
ろに特徴がある。更に詳細には、該ＴＭＯＰ供給装置
は、内部表面が電解研磨されたステンレス鋼製の容器本
体部及び該容器本体部に接合可能な形状の蓋部から構成
され、該容器本体部及び／または蓋部が、該容器本体部
へＴＭＯＰを注入するためのＴＭＯＰ注入口、該容器本
体部からＴＭＯＰを取り出すためのＴＭＯＰ供給口、及
び少なくとも１つの光学的液面センサを備えてなる構成
のものである。
成方法は、慣用のＣＤＶ装置を使用するものであるが、
ＣＤＶ装置へＴＭＯＰを供給するためのＴＭＯＰ供給装
置として、ＴＭＯＰの液量監視手段として少なくとも１
つの光学的液面センサを備えてなるものを使用するとこ
ろに特徴がある。更に詳細には、該ＴＭＯＰ供給装置
は、内部表面が電解研磨されたステンレス鋼製の容器本
体部及び該容器本体部に接合可能な形状の蓋部から構成
され、該容器本体部及び／または蓋部が、該容器本体部
へＴＭＯＰを注入するためのＴＭＯＰ注入口、該容器本
体部からＴＭＯＰを取り出すためのＴＭＯＰ供給口、及
び少なくとも１つの光学的液面センサを備えてなる構成
のものである。
【０００９】まず、ＴＭＯＰ供給装置について詳述す
る。本発明に使用するＴＭＯＰ供給装置の特徴は、内部
表面が電解研磨されたステンレス鋼製の容器本体部及び
該容器本体部に接合可能な形状の蓋部から構成されるＴ
ＭＯＰ供給装置の容器本体部内のＴＭＯＰの残量を検出
するために、光学的液面センサを使用しているところに
ある。
る。本発明に使用するＴＭＯＰ供給装置の特徴は、内部
表面が電解研磨されたステンレス鋼製の容器本体部及び
該容器本体部に接合可能な形状の蓋部から構成されるＴ
ＭＯＰ供給装置の容器本体部内のＴＭＯＰの残量を検出
するために、光学的液面センサを使用しているところに
ある。
【００１０】ＴＭＯＰ供給装置に使用可能な光学的液面
センサは、投光用光ファイバー及び受光用光ファイバー
を併設し、両光ファイバーの先端部前方に投光用光ファ
イバーから出射された光を受光用光ファイバーへ入射さ
せるための複数の内反射面を有するプリズム部を設置し
た光検出プローブを用いたものである。
センサは、投光用光ファイバー及び受光用光ファイバー
を併設し、両光ファイバーの先端部前方に投光用光ファ
イバーから出射された光を受光用光ファイバーへ入射さ
せるための複数の内反射面を有するプリズム部を設置し
た光検出プローブを用いたものである。
【００１１】この光学的液面センサの光検出プローブを
図３に記載する。図３において、平行に設置されている
投光用光ファイバー（２６）及び受光用光ファイバー
（２７）の先端部には、内反射面を有する直角プリズム
（２８）が設置されている。また、投光用光ファイバー
（２６）及び受光用光ファイバー（２７）を保護するた
めの保護チューブ（２９）は、直角プリズム（２８）と
一体成形されており、フッ素樹脂等からなることができ
る。
図３に記載する。図３において、平行に設置されている
投光用光ファイバー（２６）及び受光用光ファイバー
（２７）の先端部には、内反射面を有する直角プリズム
（２８）が設置されている。また、投光用光ファイバー
（２６）及び受光用光ファイバー（２７）を保護するた
めの保護チューブ（２９）は、直角プリズム（２８）と
一体成形されており、フッ素樹脂等からなることができ
る。
【００１２】このような光検出プローブを備えてなる光
学的液面センサは、下記のように動作する。まず、光検
出プローブの直角プリズム（２８）がＴＭＯＰ中に浸漬
していない場合またはある一定のレベルまでしか浸漬し
ていない場合には、投光用光ファイバー（２６）から出
射光は直角プリズム（２８）の内反射面で反射して受光
用光ファイバー（２７）に入射し、直角プリズム（２
８）を介して外部へ光が散乱しないような構成となって
おり、出射光と入射光の強さを測定した時に出射光と入
射光の強さの差は小さい。
学的液面センサは、下記のように動作する。まず、光検
出プローブの直角プリズム（２８）がＴＭＯＰ中に浸漬
していない場合またはある一定のレベルまでしか浸漬し
ていない場合には、投光用光ファイバー（２６）から出
射光は直角プリズム（２８）の内反射面で反射して受光
用光ファイバー（２７）に入射し、直角プリズム（２
８）を介して外部へ光が散乱しないような構成となって
おり、出射光と入射光の強さを測定した時に出射光と入
射光の強さの差は小さい。
【００１３】これに対して、直角プリズム（２８）があ
る一定のレベル以上にＴＭＯＰ中に浸漬している場合に
は、投光用光ファイバー（２６）からの出射光のほとん
どが直角プリズム（２８）の内反射面を透過し、従っ
て、直角プリズム（２８）の内反射面で反射して受光用
光ファイバー（２７）に入射する入射光はほとんどなく
なる。この場合、出射光は、直角プリズム（２８）を介
してＴＭＯＰ中を進行し、散乱する。従って、直角プリ
ズム（２８）を介して入射する入射光は非常に弱く、出
射光と入射光の強さを検出した時に出射光と入射光の強
さの差が大きくなり、ＴＭＯＰの液面が直角プリズム
（２８）のある一定のレベル以上にあることを検出する
ことができる構成となっている。
る一定のレベル以上にＴＭＯＰ中に浸漬している場合に
は、投光用光ファイバー（２６）からの出射光のほとん
どが直角プリズム（２８）の内反射面を透過し、従っ
て、直角プリズム（２８）の内反射面で反射して受光用
光ファイバー（２７）に入射する入射光はほとんどなく
なる。この場合、出射光は、直角プリズム（２８）を介
してＴＭＯＰ中を進行し、散乱する。従って、直角プリ
ズム（２８）を介して入射する入射光は非常に弱く、出
射光と入射光の強さを検出した時に出射光と入射光の強
さの差が大きくなり、ＴＭＯＰの液面が直角プリズム
（２８）のある一定のレベル以上にあることを検出する
ことができる構成となっている。
【００１４】ところで、上記図３に示すような構成を有
する光検出プローブを有する光学的液面センサを容器本
体部の底部付近に設置した場合には、直角プリズム（２
８）を透過してＴＭＯＰ中を進行する出射光が容器本体
部の底部に反射して直角プリズム（２８）を介して入射
光となる場合がある。このような場合には、出射光と入
射光の強さの差が小さくなり、ＴＭＯＰの液面レベルを
検知し難くなることがある。このような場合には、光検
出プローブ部として図４に示すような構成のものを使用
することにより、出射光と入射光の差を大きくすること
ができる。即ち、図４に示すように、投光用光ファイバ
ー（２６）及び受光用光ファイバー（２７）の先端部
が、前方に向かって互いに拡開している構成とすること
により、投光用光ファイバー（２６）の光出射軸及び受
光用光ファイバー（２７）の光入射軸に一定の角度を設
ける構成とする。このような構成を有する光検出プロー
ブは容器本体部の底部近くに設置した場合、円錐プリズ
ム（３０）を透過する出射光がたとえ底部表面に反射し
ても、円錐プリズム（３０）からの入射光として入射す
ることを防止することができ、従って、入射光の強さを
より弱くすることができ、よって、出射光と入射光の強
さを検出した時に出射光と入射光の強さの差をより大き
くすることができる。即ち、ＴＭＯＰの液面が円錐プリ
ズム（３０）のある一定のレベル以上にあることをより
明確に判定することができる。
する光検出プローブを有する光学的液面センサを容器本
体部の底部付近に設置した場合には、直角プリズム（２
８）を透過してＴＭＯＰ中を進行する出射光が容器本体
部の底部に反射して直角プリズム（２８）を介して入射
光となる場合がある。このような場合には、出射光と入
射光の強さの差が小さくなり、ＴＭＯＰの液面レベルを
検知し難くなることがある。このような場合には、光検
出プローブ部として図４に示すような構成のものを使用
することにより、出射光と入射光の差を大きくすること
ができる。即ち、図４に示すように、投光用光ファイバ
ー（２６）及び受光用光ファイバー（２７）の先端部
が、前方に向かって互いに拡開している構成とすること
により、投光用光ファイバー（２６）の光出射軸及び受
光用光ファイバー（２７）の光入射軸に一定の角度を設
ける構成とする。このような構成を有する光検出プロー
ブは容器本体部の底部近くに設置した場合、円錐プリズ
ム（３０）を透過する出射光がたとえ底部表面に反射し
ても、円錐プリズム（３０）からの入射光として入射す
ることを防止することができ、従って、入射光の強さを
より弱くすることができ、よって、出射光と入射光の強
さを検出した時に出射光と入射光の強さの差をより大き
くすることができる。即ち、ＴＭＯＰの液面が円錐プリ
ズム（３０）のある一定のレベル以上にあることをより
明確に判定することができる。
【００１５】図３及び図４に示すような光検出プローブ
を備えてなる光学的液面センサは、先端部のプリズムと
共に一体成形された保護チューブ（例えばフッ素樹脂
製）内に投光用光ファイバー（２６）及び受光用光ファ
イバー（２７）が収容された構成となっており、このよ
うな構成の光学的液面センサは構成部材間での機械的接
触がなく、よって、新たなパーティクルを発生すること
はない。従って、ＴＭＯＰ供給装置の容器本体部の少な
くとも１カ所に、上述のような構成を有する光学的液面
センサを設置してＴＭＯＰの残量を監視することによ
り、ＴＭＯＰを汚染することなく、供給することができ
る。
を備えてなる光学的液面センサは、先端部のプリズムと
共に一体成形された保護チューブ（例えばフッ素樹脂
製）内に投光用光ファイバー（２６）及び受光用光ファ
イバー（２７）が収容された構成となっており、このよ
うな構成の光学的液面センサは構成部材間での機械的接
触がなく、よって、新たなパーティクルを発生すること
はない。従って、ＴＭＯＰ供給装置の容器本体部の少な
くとも１カ所に、上述のような構成を有する光学的液面
センサを設置してＴＭＯＰの残量を監視することによ
り、ＴＭＯＰを汚染することなく、供給することができ
る。
【００１６】また、光学的液面センサの光検出プローブ
部を容器本体部の底部付近の所定の位置に精度良く設置
するために、保護チューブ（２９）中に投光用光ファイ
バー（２６）及び受光用光ファイバー（２７）と共に支
持棒（例えば金属棒）を挿入して光学的液面センサの形
状を保持できるような構成とすることもできる。
部を容器本体部の底部付近の所定の位置に精度良く設置
するために、保護チューブ（２９）中に投光用光ファイ
バー（２６）及び受光用光ファイバー（２７）と共に支
持棒（例えば金属棒）を挿入して光学的液面センサの形
状を保持できるような構成とすることもできる。
【００１７】また、２個以上の光学的液面センサをそれ
らの光検出プローブが段差を有するように設置して、Ｔ
ＭＯＰ残量が下段の光検出プローブのＴＭＯＰ液面検出
位置となる前に、その上方に設けられたもう一方の光検
出プローブのＴＭＯＰ液面検出位置で予告警報等を発す
る構成とすることもできる。
らの光検出プローブが段差を有するように設置して、Ｔ
ＭＯＰ残量が下段の光検出プローブのＴＭＯＰ液面検出
位置となる前に、その上方に設けられたもう一方の光検
出プローブのＴＭＯＰ液面検出位置で予告警報等を発す
る構成とすることもできる。
【００１８】上記のような構成を有するＴＭＯＰ供給装
置を用いることにより、本発明のホウ素ドープシリカ膜
の形成方法においては、不純物の極めて少ない高純度の
ＴＭＯＰ原料を使用することができる。また、ＴＭＯＰ
供給装置のＴＭＯＰ残量を精度良く管理することができ
るため、ＴＭＯＰ供給装置のＴＭＯＰを効率的に使用で
きると共に、ＴＭＯＰ供給装置のＴＭＯＰ残量が少なく
なった時に、次のＴＭＯＰ供給装置への取り替え作業等
を極めて円滑に行うことができる。
置を用いることにより、本発明のホウ素ドープシリカ膜
の形成方法においては、不純物の極めて少ない高純度の
ＴＭＯＰ原料を使用することができる。また、ＴＭＯＰ
供給装置のＴＭＯＰ残量を精度良く管理することができ
るため、ＴＭＯＰ供給装置のＴＭＯＰを効率的に使用で
きると共に、ＴＭＯＰ供給装置のＴＭＯＰ残量が少なく
なった時に、次のＴＭＯＰ供給装置への取り替え作業等
を極めて円滑に行うことができる。
【００１９】次に、本発明のリンドープシリカ膜の形成
方法において（以下、アルコキシシランとしてＴＥＯＳ
を例に説明する）、ＴＥＯＳは、ＴＥＯＳ供給装置から
ＴＥＯＳ気化室に充填される。ＴＥＯＳ気化室に充填さ
れたＴＥＯＳは一定の蒸気圧を確保するために一定温度
に保温される。ここで、ＴＥＯＳは、好ましくは４５℃
〜７０℃、より好ましくは５０℃〜６５℃とするのがよ
い。ここで、ＴＥＯＳ気化室にキャリアガス（例えばＮ
2、Ａｒなどの不活性ガス）を導入することによりキャ
リアガス・ＴＥＯＳ混合ガスを発生させ、更に、該混合
ガスを反応器に導入する。ＴＥＯＳの温度を調整するこ
とによりＴＥＯＳ濃度を制御することができ、また、キ
ャリアガスを調整することによりＴＭＯＰに対するＴＥ
ＯＳの割合を制御することができる。
方法において（以下、アルコキシシランとしてＴＥＯＳ
を例に説明する）、ＴＥＯＳは、ＴＥＯＳ供給装置から
ＴＥＯＳ気化室に充填される。ＴＥＯＳ気化室に充填さ
れたＴＥＯＳは一定の蒸気圧を確保するために一定温度
に保温される。ここで、ＴＥＯＳは、好ましくは４５℃
〜７０℃、より好ましくは５０℃〜６５℃とするのがよ
い。ここで、ＴＥＯＳ気化室にキャリアガス（例えばＮ
2、Ａｒなどの不活性ガス）を導入することによりキャ
リアガス・ＴＥＯＳ混合ガスを発生させ、更に、該混合
ガスを反応器に導入する。ＴＥＯＳの温度を調整するこ
とによりＴＥＯＳ濃度を制御することができ、また、キ
ャリアガスを調整することによりＴＭＯＰに対するＴＥ
ＯＳの割合を制御することができる。
【００２０】本発明のリンドープシリカ膜の形成方法に
おいて、ＴＭＯＰは、上記ＴＭＯＰ供給装置からＴＭＯ
Ｐ気化室に充填される。ＴＭＯＰ気化室に充填されたＴ
ＭＯＰは一定の蒸気圧を確保するために一定温度に保温
される。ここで、ＴＭＯＰは、好ましくは４０℃〜７０
℃、より好ましくは５０℃〜６５℃とするのがよい。こ
こで、ＴＭＯＰ気化室にキャリアガス（例えばＮ2、Ａ
ｒなどの不活性ガス）を導入することによりキャリアガ
ス・ＴＭＯＰ混合ガスを発生させ、更に、これを反応器
に導入するものである。ＴＭＯＰの温度を調整すること
によりＴＭＯＰ濃度を制御することができ、また、キャ
リアガスを調整することによりＴＥＯＳに対するＴＭＯ
Ｐの割合を制御することができる。
おいて、ＴＭＯＰは、上記ＴＭＯＰ供給装置からＴＭＯ
Ｐ気化室に充填される。ＴＭＯＰ気化室に充填されたＴ
ＭＯＰは一定の蒸気圧を確保するために一定温度に保温
される。ここで、ＴＭＯＰは、好ましくは４０℃〜７０
℃、より好ましくは５０℃〜６５℃とするのがよい。こ
こで、ＴＭＯＰ気化室にキャリアガス（例えばＮ2、Ａ
ｒなどの不活性ガス）を導入することによりキャリアガ
ス・ＴＭＯＰ混合ガスを発生させ、更に、これを反応器
に導入するものである。ＴＭＯＰの温度を調整すること
によりＴＭＯＰ濃度を制御することができ、また、キャ
リアガスを調整することによりＴＥＯＳに対するＴＭＯ
Ｐの割合を制御することができる。
【００２１】本発明のリンドープシリカ膜の形成方法に
おいては、上記ＴＭＯＰ含有ガスの反応器への導入と並
行して酸化剤ガスを反応器に導入する。酸化剤ガスとし
ては、例えばオゾン含有ガスなどを好ましいものとして
挙げることができる。酸化剤ガス供給装置としては、例
えばこのようなオゾン含有ガスの場合、Ｏ2ガスをオゾ
ナイザに通すことでオゾン含有ガスを供給する装置など
を挙げることができる。酸化剤ガスとしてのオゾン含有
ガスは、例えばＯ2に対して１．５〜７％、好ましくは
３〜６％のオゾン濃度であることが良い。
おいては、上記ＴＭＯＰ含有ガスの反応器への導入と並
行して酸化剤ガスを反応器に導入する。酸化剤ガスとし
ては、例えばオゾン含有ガスなどを好ましいものとして
挙げることができる。酸化剤ガス供給装置としては、例
えばこのようなオゾン含有ガスの場合、Ｏ2ガスをオゾ
ナイザに通すことでオゾン含有ガスを供給する装置など
を挙げることができる。酸化剤ガスとしてのオゾン含有
ガスは、例えばＯ2に対して１．５〜７％、好ましくは
３〜６％のオゾン濃度であることが良い。
【００２２】また、本発明のリンドープシリカ膜の形成
方法において、反応室に希釈用ガス（例えばＮ2、Ａｒ
などの不活性ガス）を導入することができる。希釈用ガ
スを導入することにより原料ガス全体の濃度を調整する
ことができ、成膜性や成膜速度を制御することができ
る。なお、希釈用ガスは直接反応室へ導入しても良い
し、何れかの原料ガスに混合しても良い。
方法において、反応室に希釈用ガス（例えばＮ2、Ａｒ
などの不活性ガス）を導入することができる。希釈用ガ
スを導入することにより原料ガス全体の濃度を調整する
ことができ、成膜性や成膜速度を制御することができ
る。なお、希釈用ガスは直接反応室へ導入しても良い
し、何れかの原料ガスに混合しても良い。
【００２３】反応室内に上記ガスを導入した状態で、シ
リカ膜被形成基体を所望温度に加熱することにより、基
体上にシリカ膜が形成（堆積）される。このときの基体
温度は、好ましくは３００℃〜５００℃、より好ましく
は３５０℃〜４５０℃であることがよい。尚、膜成長時
間（シリカ堆積時間）の増減により、任意に膜厚を制御
することができる。
リカ膜被形成基体を所望温度に加熱することにより、基
体上にシリカ膜が形成（堆積）される。このときの基体
温度は、好ましくは３００℃〜５００℃、より好ましく
は３５０℃〜４５０℃であることがよい。尚、膜成長時
間（シリカ堆積時間）の増減により、任意に膜厚を制御
することができる。
【００２４】
【実施例】次に、実施例を示し、本発明のリンドープシ
リカ膜の形成方法を具体的に説明する。 〔実施例１〕図１は、本発明のリンドープシリカ膜の形
成方法に用いるＣＶＤ装置の模式的構造図である。図１
において、リンドープシリカ膜を形成するための反応器
（チャンバ）（５）は、ディスパージョンヘッド
（６）、ヒ−タ（７）、リンドープシリカ膜被形成基体
としてのＳｉウエハ基板（８）及び排気口（９）から構
成されている。また、反応器（５）中で反応に供される
オゾン含有ガスは、流量計（１ａ）、バルブ（２ａ）、
オゾナイザー（３）、バルブ（２ｄ）を介して反応器
（チャンバ）（５）に導入できる構成となっている。更
に、希釈用ガスは、流量計（１ｂ）、バルブ（２ｂ）を
介して供給できる構成となっている。また、キャリアガ
スは、流量計（１ｃ）、バルブ（２ｃ）を介してＴＭＯ
Ｐ気化室（４）に供給できる構成となっている。
リカ膜の形成方法を具体的に説明する。 〔実施例１〕図１は、本発明のリンドープシリカ膜の形
成方法に用いるＣＶＤ装置の模式的構造図である。図１
において、リンドープシリカ膜を形成するための反応器
（チャンバ）（５）は、ディスパージョンヘッド
（６）、ヒ−タ（７）、リンドープシリカ膜被形成基体
としてのＳｉウエハ基板（８）及び排気口（９）から構
成されている。また、反応器（５）中で反応に供される
オゾン含有ガスは、流量計（１ａ）、バルブ（２ａ）、
オゾナイザー（３）、バルブ（２ｄ）を介して反応器
（チャンバ）（５）に導入できる構成となっている。更
に、希釈用ガスは、流量計（１ｂ）、バルブ（２ｂ）を
介して供給できる構成となっている。また、キャリアガ
スは、流量計（１ｃ）、バルブ（２ｃ）を介してＴＭＯ
Ｐ気化室（４）に供給できる構成となっている。
【００２５】次に、図１に示されるＴＭＯＰ供給装置
（１８）を図２により詳述する。図２に示されるＴＭＯ
Ｐ供給装置（１８）は、内部表面が電解研磨されたステ
ンレス鋼製のＴＭＯＰ供給装置容器本体（１０）及び該
ＴＭＯＰ供給装置容器本体（１０）に接合可能な形状の
蓋部（２０）から構成されている。ここで、ＴＭＯＰ供
給装置容器本体（１０）と蓋部（２０）は例えばフラン
ジ部をボルト及びナット（１９）のような接合手段によ
り気密状態に接合されている。また、蓋部（２０）に
は、ＴＭＯＰ供給装置容器本体（１０）へＴＭＯＰを注
入するためのＴＭＯＰ注入口（１２）、ＴＭＯＰ供給装
置容器本体（１０）からＴＭＯＰを取り出すためのＴＭ
ＯＰ供給口（１１）、及び光学的液面センサ（１３）が
備えられている。なお、ＴＭＯＰ注入口（１２）には、
ＴＭＯＰの注入を制御するためのバルブ（２ｇ）が、Ｔ
ＭＯＰ供給口（１１）には、ＴＭＯＰの供給を制御する
ためのバルブ（２ｆ）がそれぞれ設置されている。ま
た、光学的液面センサ（１３）の先端部の光検出プロー
ブ（１４）は、ＴＭＯＰ供給装置本体（１０）の底部周
辺の所定の位置に設置されている。また、光学的液面セ
ンサ（１３）には、投受光器（１５）及び検出回路（１
６）が接続されており、検出回路（１６）から出力され
た信号によりＴＭＯＰの残量の検出及び残量が所定量以
下となった時にＴＭＯＰの供給停止や、ＣＶＤ装置の運
転を停止するような様々な制御を行うことができる構成
となっている。
（１８）を図２により詳述する。図２に示されるＴＭＯ
Ｐ供給装置（１８）は、内部表面が電解研磨されたステ
ンレス鋼製のＴＭＯＰ供給装置容器本体（１０）及び該
ＴＭＯＰ供給装置容器本体（１０）に接合可能な形状の
蓋部（２０）から構成されている。ここで、ＴＭＯＰ供
給装置容器本体（１０）と蓋部（２０）は例えばフラン
ジ部をボルト及びナット（１９）のような接合手段によ
り気密状態に接合されている。また、蓋部（２０）に
は、ＴＭＯＰ供給装置容器本体（１０）へＴＭＯＰを注
入するためのＴＭＯＰ注入口（１２）、ＴＭＯＰ供給装
置容器本体（１０）からＴＭＯＰを取り出すためのＴＭ
ＯＰ供給口（１１）、及び光学的液面センサ（１３）が
備えられている。なお、ＴＭＯＰ注入口（１２）には、
ＴＭＯＰの注入を制御するためのバルブ（２ｇ）が、Ｔ
ＭＯＰ供給口（１１）には、ＴＭＯＰの供給を制御する
ためのバルブ（２ｆ）がそれぞれ設置されている。ま
た、光学的液面センサ（１３）の先端部の光検出プロー
ブ（１４）は、ＴＭＯＰ供給装置本体（１０）の底部周
辺の所定の位置に設置されている。また、光学的液面セ
ンサ（１３）には、投受光器（１５）及び検出回路（１
６）が接続されており、検出回路（１６）から出力され
た信号によりＴＭＯＰの残量の検出及び残量が所定量以
下となった時にＴＭＯＰの供給停止や、ＣＶＤ装置の運
転を停止するような様々な制御を行うことができる構成
となっている。
【００２６】また、Ｓｉ原料化合物であるＴＥＯＳは、
ＴＥＯＳ気化室（１７）より反応器（５）に導入できる
構成となっている。
ＴＥＯＳ気化室（１７）より反応器（５）に導入できる
構成となっている。
【００２７】まず、原料の高純度ＴＭＯＰをバルブ（２
ｇ）の操作によりＴＭＯＰ注入口（１２）を介してＴＭ
ＯＰ供給装置容器本体（１０）に充填した。次に、ＴＭ
ＯＰ供給装置容器本体（１０）からＴＭＯＰ気化室
（４）へバルブ（２ｆ）の操作によりＴＭＯＰ供給口
（１１）を介してＴＭＯＰを充填した。このとき、ＴＭ
ＯＰ供給装置容器本体（１０）内に設置された光検出プ
ローブ（１４）を有する光学的液面センサ（１３）を用
いてＴＭＯＰ供給量の終点を監視した。
ｇ）の操作によりＴＭＯＰ注入口（１２）を介してＴＭ
ＯＰ供給装置容器本体（１０）に充填した。次に、ＴＭ
ＯＰ供給装置容器本体（１０）からＴＭＯＰ気化室
（４）へバルブ（２ｆ）の操作によりＴＭＯＰ供給口
（１１）を介してＴＭＯＰを充填した。このとき、ＴＭ
ＯＰ供給装置容器本体（１０）内に設置された光検出プ
ローブ（１４）を有する光学的液面センサ（１３）を用
いてＴＭＯＰ供給量の終点を監視した。
【００２８】ＴＭＯＰ気化室（４）に充填したＴＭＯＰ
を６０℃に、又、ＴＥＯＳ気化室（１７）内のＴＥＯＳ
を６５℃に保温してそれぞれ蒸気圧を一定にし、また、
反応室（５）内のＳｉウエハ基板（８）をヒータ（７）
で４００℃に加熱した。次に、キャリアガスとしてＮ2
をＴＭＯＰ気化室（４）へ１．５リットル／分で吹き込
み、反応器（５）内にＴＭＯＰを含むガスを導入した。
また、キャリアガスとしてＮ2をＴＥＯＳ気化室（１
７）へ３リットル／分で吹き込み、反応器（５）内にＴ
ＥＯＳを含むガスを導入した。同時に、希釈用ガスとし
てＮ2を１８リットル／分で導入し、さらにＯ2ガスをオ
ゾナイザ（３）に通し、オゾン濃度をＯ2に対して５％
に設定して導入することにより、Ｓｉウエハ基板（８）
上に１．２μｍのリンドープシリカ膜を得た。
を６０℃に、又、ＴＥＯＳ気化室（１７）内のＴＥＯＳ
を６５℃に保温してそれぞれ蒸気圧を一定にし、また、
反応室（５）内のＳｉウエハ基板（８）をヒータ（７）
で４００℃に加熱した。次に、キャリアガスとしてＮ2
をＴＭＯＰ気化室（４）へ１．５リットル／分で吹き込
み、反応器（５）内にＴＭＯＰを含むガスを導入した。
また、キャリアガスとしてＮ2をＴＥＯＳ気化室（１
７）へ３リットル／分で吹き込み、反応器（５）内にＴ
ＥＯＳを含むガスを導入した。同時に、希釈用ガスとし
てＮ2を１８リットル／分で導入し、さらにＯ2ガスをオ
ゾナイザ（３）に通し、オゾン濃度をＯ2に対して５％
に設定して導入することにより、Ｓｉウエハ基板（８）
上に１．２μｍのリンドープシリカ膜を得た。
【００２９】同様の操作を行なったときのＴＭＯＰ供給
装置からＴＭＯＰ気化室に充填された高純度ＴＭＯＰ中
の不純物量を、０．２μｍ以上のパーティクル数を測定
することにより測定した。結果は１６．１（個／ミリリ
ットル）であった。また、得られたリンドープシリカ膜
の絶縁性を調べるために誘電率を測定したところ、４．
３と、大容量（６４ＭＢ）半導体メモリの製造に適した
ものであり、これから製造された大容量半導体メモリは
良好なものであった。
装置からＴＭＯＰ気化室に充填された高純度ＴＭＯＰ中
の不純物量を、０．２μｍ以上のパーティクル数を測定
することにより測定した。結果は１６．１（個／ミリリ
ットル）であった。また、得られたリンドープシリカ膜
の絶縁性を調べるために誘電率を測定したところ、４．
３と、大容量（６４ＭＢ）半導体メモリの製造に適した
ものであり、これから製造された大容量半導体メモリは
良好なものであった。
【００３０】〔比較例〕実施例１と同様にして、但し、
ＴＭＯＰ供給装置として光学的液面センサの替わりに従
来使用されているフロート式液面センサを有するＴＭＯ
Ｐ供給装置を使用して１．１μｍのリンドープシリカ膜
の形成を行なった。同様の操作を行なったときのＴＭＯ
Ｐ供給装置からＴＭＯＰ気化室に充填された高純度ＴＭ
ＯＰ中の不純物量を、０．２μｍ以上のパーティクル数
を測定することにより測定した。結果は９７６（個／ミ
リリットル）であった。また、得られたリンドープシリ
カ膜の絶縁性を調べるために誘電率を測定したところ、
５．６と、大容量（６４ＭＢ）半導体メモリの製造には
実用性に欠けるものであり、これから製造された大容量
半導体メモリは不良品であった。
ＴＭＯＰ供給装置として光学的液面センサの替わりに従
来使用されているフロート式液面センサを有するＴＭＯ
Ｐ供給装置を使用して１．１μｍのリンドープシリカ膜
の形成を行なった。同様の操作を行なったときのＴＭＯ
Ｐ供給装置からＴＭＯＰ気化室に充填された高純度ＴＭ
ＯＰ中の不純物量を、０．２μｍ以上のパーティクル数
を測定することにより測定した。結果は９７６（個／ミ
リリットル）であった。また、得られたリンドープシリ
カ膜の絶縁性を調べるために誘電率を測定したところ、
５．６と、大容量（６４ＭＢ）半導体メモリの製造には
実用性に欠けるものであり、これから製造された大容量
半導体メモリは不良品であった。
【００３１】
【発明の効果】本発明のリンドープシリカ膜の形成方法
においては、光学的液面センサを備えてなるＴＭＯＰ供
給装置を用いることにより、不純物の極めて少ない高純
度のＴＭＯＰ原料を使用することができ、誘電率の極め
て低い、良好な絶縁性を有するリンドープシリカ膜を形
成することができる。
においては、光学的液面センサを備えてなるＴＭＯＰ供
給装置を用いることにより、不純物の極めて少ない高純
度のＴＭＯＰ原料を使用することができ、誘電率の極め
て低い、良好な絶縁性を有するリンドープシリカ膜を形
成することができる。
【図１】本発明の実施例に用いるＣＶＤ装置の模式的構
造図である。
造図である。
【図２】実施例において使用したＴＭＯＰ供給装置の該
略図である。
略図である。
【図３】本発明のリンドープシリカ膜の形成方法に使用
するＴＭＯＰ供給装置の光学的液面センサの光検出プロ
ーブの構成を示す図である。
するＴＭＯＰ供給装置の光学的液面センサの光検出プロ
ーブの構成を示す図である。
【図４】光学的液面センサの光検出プローブの他の構成
を示す図である。
を示す図である。
１ａ〜１ｅ：流量計 ２ａ〜２ｋ：バルブ ３ ：オゾナイザ ４ ：ＴＭＯＰ気化室 ５ ：反応器（チャンバ） ６ ：ディスパーションヘッド ７ ：ヒ−タ ８ ：Ｓｉウエハ基板 ９ ：排気口 １０ ：ＴＭＯＰ供給装置容器本体 １１ ：ＴＭＯＰ供給口 １２ ：ＴＭＯＰ注入口 １３ ：光学的液面センサ １４ ：光検出プローブ １５ ：投受光器 １６ ：検出回路 １７ ：ＴＥＯＳ気化室 １８ ：ＴＭＯＰ供給装置 １９ ：ボルト及びナット ２０ ：蓋部 ２６ ：投光用光ファイバー ２７ ：受光用光ファイバー ２８ ：直角プリズム ２９ ：保護チューブ ３０ ：円錐プリズム
Claims (8)
- 【請求項１】 トリメチルホスフェート供給装置からト
リメチルホスフェートを気化室に充填する工程；キャリ
アガスを気化室に導入し、気化室からキャリアガス・ト
リメチルホスフェート混合ガスを反応器に導入する工
程；酸化剤ガス供給装置から酸化剤ガスを反応器に導入
する工程；アルコキシシランガスを反応器に導入する工
程；反応器内のリンドープシリカ膜被形成基体を所望温
度に加熱してリンドープシリカ膜被形成基体上にリンド
ープシリカ膜を形成する工程；反応器から排気ガスを排
出する工程を有するリンドープシリカ膜の形成方法にお
いて、トリメチルホスフェート供給装置が、トリメチル
ホスフェートの液量監視手段として少なくとも１つの光
学的液面センサを備えてなることを特徴とするリンドー
プシリカ膜の形成方法。 - 【請求項２】 アルコキシシランガスを反応器に導入す
る工程が、アルコキシシランを充填したアルコキシシラ
ン気化室に、キャリアガスを導入することによりキャリ
アガス・アルコキシシラン混合ガスをフローさせ、該ガ
スを反応器に導入するものである、請求項１に記載のリ
ンドープシリカ膜の形成方法。 - 【請求項３】 反応室に希釈用ガスを導入して原料ガス
濃度を調節する工程を更に有するものである、請求項２
に記載のリンドープシリカ膜の形成方法。 - 【請求項４】 トリメチルホスフェート供給装置は、内
部表面が電解研磨されたステンレス鋼製の容器本体部及
び該容器本体部に接合可能な形状の蓋部から構成され、
該容器本体部及び／または蓋部が、該容器本体部へトリ
メチルホスフェートを注入するためのトリメチルホスフ
ェート注入口、該容器本体部からトリメチルホスフェー
トを取り出すためのトリメチルホスフェート供給口、及
び少なくとも１つの光学的液面センサを備えてなる構成
のものである、請求項１ないし３のいずれか１項に記載
のリンドープシリカ膜の形成方法。 - 【請求項５】 光学的液面センサが、投光用光ファイバ
ー及び受光用光ファイバーを併設し、両光ファイバーの
先端部前方に投光用光ファイバーから出射された光を受
光用光ファイバーへ入射させるための複数の内反射面を
有するプリズム部を設置した光検出プローブを用いたも
のである、請求項４記載のリンドープシリカ膜の形成方
法。 - 【請求項６】 光検出プローブにおける投光用光ファイ
バー及び受光用光ファイバーの先端部が、前方に向かっ
て互いに拡開している、請求項５記載のリンドープシリ
カ膜の形成方法。 - 【請求項７】 内部電解研磨ステンレス容器が、内部洗
浄可能な程度に広口の蓋部を備えてなる、請求項４ない
し６のいずれか１項に記載のリンドープシリカ膜の形成
方法。 - 【請求項８】 リンドープシリカ膜を構成要素とする電
子部品の製造における、リンドープシリカ膜の形成にあ
たり、請求項１ないし７の何れか１項に記載のリンドー
プシリカ膜の形成方法を採用することを特徴とする電子
部品の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000008558A JP2000277504A (ja) | 1999-01-19 | 2000-01-18 | リンドープシリカ膜の形成方法及び電子部品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1057199 | 1999-01-19 | ||
| JP11-10571 | 1999-01-19 | ||
| JP2000008558A JP2000277504A (ja) | 1999-01-19 | 2000-01-18 | リンドープシリカ膜の形成方法及び電子部品の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000277504A true JP2000277504A (ja) | 2000-10-06 |
Family
ID=26345867
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000008558A Pending JP2000277504A (ja) | 1999-01-19 | 2000-01-18 | リンドープシリカ膜の形成方法及び電子部品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000277504A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8020315B2 (en) * | 2006-09-07 | 2011-09-20 | Tokyo Electron Limited | Substrate processing method, substrate processing apparatus, and program storage medium |
| WO2021109813A1 (zh) * | 2019-12-04 | 2021-06-10 | 江苏菲沃泰纳米科技有限公司 | 镀膜设备及其应用 |
-
2000
- 2000-01-18 JP JP2000008558A patent/JP2000277504A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8020315B2 (en) * | 2006-09-07 | 2011-09-20 | Tokyo Electron Limited | Substrate processing method, substrate processing apparatus, and program storage medium |
| US8266820B2 (en) | 2006-09-07 | 2012-09-18 | Tokyo Electron Limited | Substrate processing method, and program storage medium therefor |
| WO2021109813A1 (zh) * | 2019-12-04 | 2021-06-10 | 江苏菲沃泰纳米科技有限公司 | 镀膜设备及其应用 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Effective date: 20060403 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 |