JP2000277503A - ホウ素ドープシリカ膜の形成方法及び電子部品の製造方法 - Google Patents
ホウ素ドープシリカ膜の形成方法及び電子部品の製造方法Info
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- JP2000277503A JP2000277503A JP2000008557A JP2000008557A JP2000277503A JP 2000277503 A JP2000277503 A JP 2000277503A JP 2000008557 A JP2000008557 A JP 2000008557A JP 2000008557 A JP2000008557 A JP 2000008557A JP 2000277503 A JP2000277503 A JP 2000277503A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明の目的は、高純度で不純物の少ないト
リメチルボレート（ＴＭＢ）を供給することにより信頼
性の高い絶縁膜等を得ることのできるホウ素がドープさ
れたシリカ膜の形成方法及びこれを用いた電子部品の製
造方法を提供することにある。 【解決手段】 本発明のホウ素ドープシリカ膜の形成方
法は、ＴＭＢ供給装置からＴＭＢを気化室に充填する工
程；キャリアガスを気化室に導入し、気化室からキャリ
アガス・ＴＭＢ混合ガスを反応器に導入する工程；酸化
剤ガス供給装置から酸化剤ガスを反応器に導入する工
程；アルコキシシランガスを反応器に導入する工程；反
応器内のホウ素ドープシリカ膜被形成基体を所望温度に
加熱してホウ素ドープシリカ膜被形成基体上にホウ素ド
ープシリカ膜を形成する工程；反応器から排気ガスを排
出する工程を有するホウ素ドープシリカ膜の形成方法に
おいて、ＴＭＢ供給装置が、ＴＭＢの液量監視手段とし
て少なくとも１つの光学的液面センサを備えてなること
を特徴とする。
リメチルボレート（ＴＭＢ）を供給することにより信頼
性の高い絶縁膜等を得ることのできるホウ素がドープさ
れたシリカ膜の形成方法及びこれを用いた電子部品の製
造方法を提供することにある。 【解決手段】 本発明のホウ素ドープシリカ膜の形成方
法は、ＴＭＢ供給装置からＴＭＢを気化室に充填する工
程；キャリアガスを気化室に導入し、気化室からキャリ
アガス・ＴＭＢ混合ガスを反応器に導入する工程；酸化
剤ガス供給装置から酸化剤ガスを反応器に導入する工
程；アルコキシシランガスを反応器に導入する工程；反
応器内のホウ素ドープシリカ膜被形成基体を所望温度に
加熱してホウ素ドープシリカ膜被形成基体上にホウ素ド
ープシリカ膜を形成する工程；反応器から排気ガスを排
出する工程を有するホウ素ドープシリカ膜の形成方法に
おいて、ＴＭＢ供給装置が、ＴＭＢの液量監視手段とし
て少なくとも１つの光学的液面センサを備えてなること
を特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、化学気相成長（Ｃ
ＶＤ）法によるホウ素ドープシリカ膜の形成方法及びこ
れを用いた電子部品の製造方法に関するものである。
ＶＤ）法によるホウ素ドープシリカ膜の形成方法及びこ
れを用いた電子部品の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】シリカ膜にホウ素をドープしたホウ素ド
ープシリカ膜は、ＬＳＩ製造プロセスに不可欠であり、
表面安定化膜、層間絶縁膜、Ａｌ配線保護膜などに用い
られる。このようなホウ素ドープシリカ膜の形成には、
化学気相成長（ＣＶＤ）法が使用されているが、半導体
デバイス等の配線微細化、高集積化が進むにつれて配線
のアスペクト比が大きくなり、絶縁膜層のステップカバ
レッジ（段差被覆性）が悪くなって配線間にボイドが生
ずる結果となった。
ープシリカ膜は、ＬＳＩ製造プロセスに不可欠であり、
表面安定化膜、層間絶縁膜、Ａｌ配線保護膜などに用い
られる。このようなホウ素ドープシリカ膜の形成には、
化学気相成長（ＣＶＤ）法が使用されているが、半導体
デバイス等の配線微細化、高集積化が進むにつれて配線
のアスペクト比が大きくなり、絶縁膜層のステップカバ
レッジ（段差被覆性）が悪くなって配線間にボイドが生
ずる結果となった。
【０００３】こうした問題点を受けて、現在ではオゾン
等を酸化剤に用い、Ｓｉソ−スとしてテトラエトキシシ
ラン［ＴＥＯＳ：Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4］等のアルコキシ
シラン、Ｂソースとしてトリメチルボレート［ＴＭＢ：
Ｂ（ＯＣＨ3）3］を用いたＣＶＤ（化学気相成長）法が
多く採用されるに至っている。
等を酸化剤に用い、Ｓｉソ−スとしてテトラエトキシシ
ラン［ＴＥＯＳ：Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4］等のアルコキシ
シラン、Ｂソースとしてトリメチルボレート［ＴＭＢ：
Ｂ（ＯＣＨ3）3］を用いたＣＶＤ（化学気相成長）法が
多く採用されるに至っている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、半導体デバイ
スはさらに微細化とともに多層配線化が進んでいる状況
にあり、例えば絶縁膜においては、より信頼性の高い絶
縁膜が求められており、このためには、より高純度で不
純物の少ないＴＭＢの供給が求められている。
スはさらに微細化とともに多層配線化が進んでいる状況
にあり、例えば絶縁膜においては、より信頼性の高い絶
縁膜が求められており、このためには、より高純度で不
純物の少ないＴＭＢの供給が求められている。
【０００５】従って、本発明の目的は、上記の問題点を
解決するべく、高純度で不純物の少ないＴＭＢを供給す
ることにより信頼性の高い絶縁膜等を得ることのできる
ホウ素がドープされたシリカ膜の形成方法及びこれを用
いた電子部品の製造方法を提供することにある。
解決するべく、高純度で不純物の少ないＴＭＢを供給す
ることにより信頼性の高い絶縁膜等を得ることのできる
ホウ素がドープされたシリカ膜の形成方法及びこれを用
いた電子部品の製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、ＴＭＢ
供給装置からＴＭＢを気化室に充填する工程；キャリア
ガスを気化室に導入し、気化室からキャリアガス・ＴＭ
Ｂ混合ガスを反応器に導入する工程；酸化剤ガス供給装
置から酸化剤ガスを反応器に導入する工程；アルコキシ
シランガスを反応器に導入する工程；反応器内のホウ素
ドープシリカ膜被形成基体を所望温度に加熱してホウ素
ドープシリカ膜被形成基体上にホウ素ドープシリカ膜を
形成する工程；反応器から排気ガスを排出する工程を有
するホウ素ドープシリカ膜の形成方法において、ＴＭＢ
供給装置が、ＴＭＢの液量監視手段として少なくとも１
つの光学的液面センサを備えてなることを特徴とするホ
ウ素ドープシリカ膜の形成方法に係る。
供給装置からＴＭＢを気化室に充填する工程；キャリア
ガスを気化室に導入し、気化室からキャリアガス・ＴＭ
Ｂ混合ガスを反応器に導入する工程；酸化剤ガス供給装
置から酸化剤ガスを反応器に導入する工程；アルコキシ
シランガスを反応器に導入する工程；反応器内のホウ素
ドープシリカ膜被形成基体を所望温度に加熱してホウ素
ドープシリカ膜被形成基体上にホウ素ドープシリカ膜を
形成する工程；反応器から排気ガスを排出する工程を有
するホウ素ドープシリカ膜の形成方法において、ＴＭＢ
供給装置が、ＴＭＢの液量監視手段として少なくとも１
つの光学的液面センサを備えてなることを特徴とするホ
ウ素ドープシリカ膜の形成方法に係る。
【０００７】更に、本発明は、ホウ素ドープシリカ膜を
構成要素とする電子部品の製造における、ホウ素ドープ
シリカ膜の形成にあたり、上記ホウ素ドープシリカ膜の
形成方法を採用することを特徴とする電子部品の製造方
法に係る。
構成要素とする電子部品の製造における、ホウ素ドープ
シリカ膜の形成にあたり、上記ホウ素ドープシリカ膜の
形成方法を採用することを特徴とする電子部品の製造方
法に係る。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明のホウ素ドープシリカ膜の
形成方法は、慣用のＣＤＶ装置を使用するものである
が、ＣＤＶ装置へＴＭＢを供給するためのＴＭＢ供給装
置として、ＴＭＢの液量監視手段として少なくとも１つ
の光学的液面センサを備えてなるものを使用するところ
に特徴がある。更に詳細には、該ＴＭＢ供給装置は、内
部表面が電解研磨されたステンレス鋼製の容器本体部及
び該容器本体部に接合可能な形状の蓋部から構成され、
該容器本体部及び／または蓋部が、該容器本体部へＴＭ
Ｂを注入するためのＴＭＢ注入口、該容器本体部からＴ
ＭＢを取り出すためのＴＭＢ供給口、及び少なくとも１
つの光学的液面センサを備えてなる構成のものである。
形成方法は、慣用のＣＤＶ装置を使用するものである
が、ＣＤＶ装置へＴＭＢを供給するためのＴＭＢ供給装
置として、ＴＭＢの液量監視手段として少なくとも１つ
の光学的液面センサを備えてなるものを使用するところ
に特徴がある。更に詳細には、該ＴＭＢ供給装置は、内
部表面が電解研磨されたステンレス鋼製の容器本体部及
び該容器本体部に接合可能な形状の蓋部から構成され、
該容器本体部及び／または蓋部が、該容器本体部へＴＭ
Ｂを注入するためのＴＭＢ注入口、該容器本体部からＴ
ＭＢを取り出すためのＴＭＢ供給口、及び少なくとも１
つの光学的液面センサを備えてなる構成のものである。
【０００９】まず、ＴＭＢ供給装置について詳述する。
本発明に使用するＴＭＢ供給装置の特徴は、内部表面が
電解研磨されたステンレス鋼製の容器本体部及び該容器
本体部に接合可能な形状の蓋部から構成されるＴＭＢ供
給装置の容器本体部内のＴＭＢの残量を検出するため
に、光学的液面センサを使用しているところにある。
本発明に使用するＴＭＢ供給装置の特徴は、内部表面が
電解研磨されたステンレス鋼製の容器本体部及び該容器
本体部に接合可能な形状の蓋部から構成されるＴＭＢ供
給装置の容器本体部内のＴＭＢの残量を検出するため
に、光学的液面センサを使用しているところにある。
【００１０】ＴＭＢ供給装置に使用可能な光学的液面セ
ンサは、投光用光ファイバー及び受光用光ファイバーを
併設し、両光ファイバーの先端部前方に投光用光ファイ
バーから出射された光を受光用光ファイバーへ入射させ
るための複数の内反射面を有するプリズム部を設置した
光検出プローブを用いたものである。
ンサは、投光用光ファイバー及び受光用光ファイバーを
併設し、両光ファイバーの先端部前方に投光用光ファイ
バーから出射された光を受光用光ファイバーへ入射させ
るための複数の内反射面を有するプリズム部を設置した
光検出プローブを用いたものである。
【００１１】この光学的液面センサの光検出プローブを
図３に記載する。図３において、平行に設置されている
投光用光ファイバー（２６）及び受光用光ファイバー
（２７）の先端部には、内反射面を有する直角プリズム
（２８）が設置されている。また、投光用光ファイバー
（２６）及び受光用光ファイバー（２７）を保護するた
めの保護チューブ（２９）は、直角プリズム（２８）と
一体成形されており、フッ素樹脂等からなることができ
る。
図３に記載する。図３において、平行に設置されている
投光用光ファイバー（２６）及び受光用光ファイバー
（２７）の先端部には、内反射面を有する直角プリズム
（２８）が設置されている。また、投光用光ファイバー
（２６）及び受光用光ファイバー（２７）を保護するた
めの保護チューブ（２９）は、直角プリズム（２８）と
一体成形されており、フッ素樹脂等からなることができ
る。
【００１２】このような光検出プローブを備えてなる光
学的液面センサは、下記のように動作する。まず、光検
出プローブの直角プリズム（２８）がＴＭＢ中に浸漬し
ていない場合またはある一定のレベルまでしか浸漬して
いない場合には、投光用光ファイバー（２６）から出射
光は直角プリズム（２８）の内反射面で反射して受光用
光ファイバー（２７）に入射し、直角プリズム（２８）
を介して外部へ光が散乱しないような構成となってお
り、出射光と入射光の強さを測定した時に出射光と入射
光の強さの差は小さい。
学的液面センサは、下記のように動作する。まず、光検
出プローブの直角プリズム（２８）がＴＭＢ中に浸漬し
ていない場合またはある一定のレベルまでしか浸漬して
いない場合には、投光用光ファイバー（２６）から出射
光は直角プリズム（２８）の内反射面で反射して受光用
光ファイバー（２７）に入射し、直角プリズム（２８）
を介して外部へ光が散乱しないような構成となってお
り、出射光と入射光の強さを測定した時に出射光と入射
光の強さの差は小さい。
【００１３】これに対して、直角プリズム（２８）があ
る一定のレベル以上にＴＭＢ中に浸漬している場合に
は、投光用光ファイバー（２６）からの出射光のほとん
どが直角プリズム（２８）の内反射面を透過し、従っ
て、直角プリズム（２８）の内反射面で反射して受光用
光ファイバー（２７）に入射する入射光はほとんどなく
なる。この場合、出射光は、直角プリズム（２８）を介
してＴＭＢ中を進行し、散乱する。従って、直角プリズ
ム（２８）を介して入射する入射光は非常に弱く、出射
光と入射光の強さを検出した時に出射光と入射光の強さ
の差が大きくなり、ＴＭＢの液面が直角プリズム（２
８）のある一定のレベル以上にあることを検出すること
ができる構成となっている。
る一定のレベル以上にＴＭＢ中に浸漬している場合に
は、投光用光ファイバー（２６）からの出射光のほとん
どが直角プリズム（２８）の内反射面を透過し、従っ
て、直角プリズム（２８）の内反射面で反射して受光用
光ファイバー（２７）に入射する入射光はほとんどなく
なる。この場合、出射光は、直角プリズム（２８）を介
してＴＭＢ中を進行し、散乱する。従って、直角プリズ
ム（２８）を介して入射する入射光は非常に弱く、出射
光と入射光の強さを検出した時に出射光と入射光の強さ
の差が大きくなり、ＴＭＢの液面が直角プリズム（２
８）のある一定のレベル以上にあることを検出すること
ができる構成となっている。
【００１４】ところで、上記図３に示すような構成を有
する光検出プローブを有する光学的液面センサを容器本
体部の底部付近に設置した場合には、直角プリズム（２
８）を透過してＴＭＢ中を進行する出射光が容器本体部
の底部に反射して直角プリズム（２８）を介して入射光
となる場合がある。このような場合には、出射光と入射
光の強さの差が小さくなり、ＴＭＢの液面レベルを検知
し難くなることがある。このような場合には、光検出プ
ローブ部として図４に示すような構成のものを使用する
ことにより、出射光と入射光の差を大きくすることがで
きる。即ち、図４に示すように、投光用光ファイバー
（２６）及び受光用光ファイバー（２７）の先端部が、
前方に向かって互いに拡開している構成とすることによ
り、投光用光ファイバー（２６）の光出射軸及び受光用
光ファイバー（２７）の光入射軸に一定の角度を設ける
構成とする。このような構成を有する光検出プローブは
容器本体部の底部近くに設置した場合、円錐プリズム
（３０）を透過する出射光がたとえ底部表面に反射して
も、円錐プリズム（３０）からの入射光として入射する
ことを防止することができ、従って、入射光の強さをよ
り弱くすることができ、よって、出射光と入射光の強さ
を検出した時に出射光と入射光の強さの差をより大きく
することができる。即ち、ＴＭＢの液面が円錐プリズム
（３０）のある一定のレベル以上にあることをより明確
に判定することができる。
する光検出プローブを有する光学的液面センサを容器本
体部の底部付近に設置した場合には、直角プリズム（２
８）を透過してＴＭＢ中を進行する出射光が容器本体部
の底部に反射して直角プリズム（２８）を介して入射光
となる場合がある。このような場合には、出射光と入射
光の強さの差が小さくなり、ＴＭＢの液面レベルを検知
し難くなることがある。このような場合には、光検出プ
ローブ部として図４に示すような構成のものを使用する
ことにより、出射光と入射光の差を大きくすることがで
きる。即ち、図４に示すように、投光用光ファイバー
（２６）及び受光用光ファイバー（２７）の先端部が、
前方に向かって互いに拡開している構成とすることによ
り、投光用光ファイバー（２６）の光出射軸及び受光用
光ファイバー（２７）の光入射軸に一定の角度を設ける
構成とする。このような構成を有する光検出プローブは
容器本体部の底部近くに設置した場合、円錐プリズム
（３０）を透過する出射光がたとえ底部表面に反射して
も、円錐プリズム（３０）からの入射光として入射する
ことを防止することができ、従って、入射光の強さをよ
り弱くすることができ、よって、出射光と入射光の強さ
を検出した時に出射光と入射光の強さの差をより大きく
することができる。即ち、ＴＭＢの液面が円錐プリズム
（３０）のある一定のレベル以上にあることをより明確
に判定することができる。
【００１５】図３及び図４に示すような光検出プローブ
を備えてなる光学的液面センサは、先端部のプリズムと
共に一体成形された保護チューブ（例えばフッ素樹脂
製）内に投光用光ファイバー（２６）及び受光用光ファ
イバー（２７）が収容された構成となっており、このよ
うな構成の光学的液面センサは構成部材間での機械的接
触がなく、よって、新たなパーティクルを発生すること
はない。従って、ＴＭＢ供給装置の容器本体部の少なく
とも１カ所に、上述のような構成を有する光学的液面セ
ンサを設置してＴＭＢの残量を監視することにより、Ｔ
ＭＢを汚染することなく、供給することができる。
を備えてなる光学的液面センサは、先端部のプリズムと
共に一体成形された保護チューブ（例えばフッ素樹脂
製）内に投光用光ファイバー（２６）及び受光用光ファ
イバー（２７）が収容された構成となっており、このよ
うな構成の光学的液面センサは構成部材間での機械的接
触がなく、よって、新たなパーティクルを発生すること
はない。従って、ＴＭＢ供給装置の容器本体部の少なく
とも１カ所に、上述のような構成を有する光学的液面セ
ンサを設置してＴＭＢの残量を監視することにより、Ｔ
ＭＢを汚染することなく、供給することができる。
【００１６】また、光学的液面センサの光検出プローブ
部を容器本体部の底部付近の所定の位置に精度良く設置
するために、保護チューブ（２９）中に投光用光ファイ
バー（２６）及び受光用光ファイバー（２７）と共に支
持棒（例えば金属棒）を挿入して光学的液面センサの形
状を保持できるような構成とすることもできる。
部を容器本体部の底部付近の所定の位置に精度良く設置
するために、保護チューブ（２９）中に投光用光ファイ
バー（２６）及び受光用光ファイバー（２７）と共に支
持棒（例えば金属棒）を挿入して光学的液面センサの形
状を保持できるような構成とすることもできる。
【００１７】また、２個以上の光学的液面センサをそれ
らの光検出プローブが段差を有するように設置して、Ｔ
ＭＢ残量が下段の光検出プローブのＴＭＢ液面検出位置
となる前に、その上方に設けられたもう一方の光検出プ
ローブのＴＭＢ液面検出位置で予告警報等を発する構成
とすることもできる。
らの光検出プローブが段差を有するように設置して、Ｔ
ＭＢ残量が下段の光検出プローブのＴＭＢ液面検出位置
となる前に、その上方に設けられたもう一方の光検出プ
ローブのＴＭＢ液面検出位置で予告警報等を発する構成
とすることもできる。
【００１８】上記のような構成を有するＴＭＢ供給装置
を用いることにより、本発明のホウ素ドープシリカ膜の
形成方法においては、不純物の極めて少ない高純度のＴ
ＭＢ原料を使用することができる。また、ＴＭＢ供給装
置のＴＭＢ残量を精度良く管理することができるため、
ＴＭＢ供給装置のＴＭＢを効率的に使用できると共に、
ＴＭＢ供給装置のＴＭＢ残量が少なくなった時に、次の
ＴＭＢ供給装置への取り替え作業等を極めて円滑に行う
ことができる。
を用いることにより、本発明のホウ素ドープシリカ膜の
形成方法においては、不純物の極めて少ない高純度のＴ
ＭＢ原料を使用することができる。また、ＴＭＢ供給装
置のＴＭＢ残量を精度良く管理することができるため、
ＴＭＢ供給装置のＴＭＢを効率的に使用できると共に、
ＴＭＢ供給装置のＴＭＢ残量が少なくなった時に、次の
ＴＭＢ供給装置への取り替え作業等を極めて円滑に行う
ことができる。
【００１９】次に、本発明のホウ素ドープシリカ膜の形
成方法において［以下、アルコキシシランとしてテトラ
エトキシシラン（以下、ＴＥＯＳと略称する）を例に説
明する］、ＴＥＯＳは、ＴＥＯＳ供給装置からＴＥＯＳ
気化室に充填される。ＴＥＯＳ気化室に充填されたＴＥ
ＯＳは一定の蒸気圧を確保するために一定温度に保温さ
れる。ここで、ＴＥＯＳは、好ましくは４５℃〜７０
℃、より好ましくは５０℃〜６５℃とするのがよい。こ
こで、ＴＥＯＳ気化室にキャリアガス（例えばＮ 2、Ａ
ｒなどの不活性ガス）を導入することによりキャリアガ
ス・ＴＥＯＳ混合ガスを発生させ、更に、該混合ガスを
反応器に導入する。ＴＥＯＳの温度を調整することによ
りＴＥＯＳ濃度を制御することができ、また、キャリア
ガスを調整することによりＴＭＢに対するＴＥＯＳの割
合を制御することができる。
成方法において［以下、アルコキシシランとしてテトラ
エトキシシラン（以下、ＴＥＯＳと略称する）を例に説
明する］、ＴＥＯＳは、ＴＥＯＳ供給装置からＴＥＯＳ
気化室に充填される。ＴＥＯＳ気化室に充填されたＴＥ
ＯＳは一定の蒸気圧を確保するために一定温度に保温さ
れる。ここで、ＴＥＯＳは、好ましくは４５℃〜７０
℃、より好ましくは５０℃〜６５℃とするのがよい。こ
こで、ＴＥＯＳ気化室にキャリアガス（例えばＮ 2、Ａ
ｒなどの不活性ガス）を導入することによりキャリアガ
ス・ＴＥＯＳ混合ガスを発生させ、更に、該混合ガスを
反応器に導入する。ＴＥＯＳの温度を調整することによ
りＴＥＯＳ濃度を制御することができ、また、キャリア
ガスを調整することによりＴＭＢに対するＴＥＯＳの割
合を制御することができる。
【００２０】本発明のホウ素ドープシリカ膜の形成方法
において、ＴＭＢは、上記ＴＭＢ供給装置からＴＭＢ気
化室に充填される。ＴＭＢ気化室に充填されたＴＭＢは
一定の蒸気圧を確保するために一定温度に保温される。
ここで、ＴＭＢは、好ましくは−１５℃〜１０℃、より
好ましくは−１０℃〜０℃とするのがよい。ここで、Ｔ
ＭＢ気化室にキャリアガス（例えばＮ2、Ａｒなどの不
活性ガス）を導入することによりキャリアガス・ＴＭＢ
混合ガスを発生させ、更に、これを反応器に導入するも
のである。ＴＭＢの温度を調整することによりＴＭＢ濃
度を制御することができ、また、キャリアガスを調整す
ることによりＴＥＯＳに対するＴＭＢの割合を制御する
ことができる。
において、ＴＭＢは、上記ＴＭＢ供給装置からＴＭＢ気
化室に充填される。ＴＭＢ気化室に充填されたＴＭＢは
一定の蒸気圧を確保するために一定温度に保温される。
ここで、ＴＭＢは、好ましくは−１５℃〜１０℃、より
好ましくは−１０℃〜０℃とするのがよい。ここで、Ｔ
ＭＢ気化室にキャリアガス（例えばＮ2、Ａｒなどの不
活性ガス）を導入することによりキャリアガス・ＴＭＢ
混合ガスを発生させ、更に、これを反応器に導入するも
のである。ＴＭＢの温度を調整することによりＴＭＢ濃
度を制御することができ、また、キャリアガスを調整す
ることによりＴＥＯＳに対するＴＭＢの割合を制御する
ことができる。
【００２１】本発明のホウ素ドープシリカ膜の形成方法
においては、上記ＴＭＢ含有ガスの反応器への導入と並
行して酸化剤ガスを反応器に導入する。酸化剤ガスとし
ては、例えばオゾン含有ガスなどを好ましいものとして
挙げることができる。酸化剤ガス供給装置としては、例
えばこのようなオゾン含有ガスの場合、Ｏ2ガスをオゾ
ナイザに通すことでオゾン含有ガスを供給する装置など
を挙げることができる。酸化剤ガスとしてのオゾン含有
ガスは、例えばＯ2に対して１．５〜７％、好ましくは
３〜６％のオゾン濃度であることが良い。
においては、上記ＴＭＢ含有ガスの反応器への導入と並
行して酸化剤ガスを反応器に導入する。酸化剤ガスとし
ては、例えばオゾン含有ガスなどを好ましいものとして
挙げることができる。酸化剤ガス供給装置としては、例
えばこのようなオゾン含有ガスの場合、Ｏ2ガスをオゾ
ナイザに通すことでオゾン含有ガスを供給する装置など
を挙げることができる。酸化剤ガスとしてのオゾン含有
ガスは、例えばＯ2に対して１．５〜７％、好ましくは
３〜６％のオゾン濃度であることが良い。
【００２２】また、本発明のホウ素ドープシリカ膜の形
成方法において、反応室に希釈ガス（例えばＮ2、Ａｒ
などの不活性ガス）を導入することができる。希釈ガス
を導入することにより原料ガス全体の濃度を調整するこ
とができ、成膜性や成膜速度を制御することができる。
なお、希釈ガスは直接反応室に導入しても良いし、何れ
かの原料ガスに混合しても良い。
成方法において、反応室に希釈ガス（例えばＮ2、Ａｒ
などの不活性ガス）を導入することができる。希釈ガス
を導入することにより原料ガス全体の濃度を調整するこ
とができ、成膜性や成膜速度を制御することができる。
なお、希釈ガスは直接反応室に導入しても良いし、何れ
かの原料ガスに混合しても良い。
【００２３】反応室内に上記ガスを導入した状態で、シ
リカ膜被形成基体を所望温度に加熱することにより、基
体上にシリカ膜が形成（堆積）される。このときの基体
温度は、好ましくは３００℃〜５００℃、より好ましく
は３５０℃〜４５０℃であることがよい。尚、膜成長時
間（シリカ堆積時間）の増減により、任意に膜厚を制御
することができる。
リカ膜被形成基体を所望温度に加熱することにより、基
体上にシリカ膜が形成（堆積）される。このときの基体
温度は、好ましくは３００℃〜５００℃、より好ましく
は３５０℃〜４５０℃であることがよい。尚、膜成長時
間（シリカ堆積時間）の増減により、任意に膜厚を制御
することができる。
【００２４】
図１は、本発明のホウ素ドープシリカ膜の形成方法に用
いるＣＶＤ装置の模式的構造図である。図１において、
ホウ素ドープシリカ膜を形成するための反応器（チャン
バ）（５）は、ディスパージョンヘッド（６）、ヒ−タ
（７）、ホウ素ドープシリカ膜被形成基体としてのＳｉ
ウエハ基板（８）及び排気口（９）から構成されてい
る。また、反応器（５）中で反応に供されるオゾン含有
ガスは、流量計（１ａ）、バルブ（２ａ）、オゾナイザ
ー（３）、バルブ（２ｄ）を介して反応器（チャンバ）
（５）に導入できる構成となっている。更に、希釈用ガ
スは、流量計（１ｂ）、バルブ（２ｂ）を介して供給で
きる構成となっている。また、キャリアガスは、流量計
（１ｃ）、バルブ（２ｃ）を介してＴＭＢ気化室（４）
に供給できる構成となっている。
いるＣＶＤ装置の模式的構造図である。図１において、
ホウ素ドープシリカ膜を形成するための反応器（チャン
バ）（５）は、ディスパージョンヘッド（６）、ヒ−タ
（７）、ホウ素ドープシリカ膜被形成基体としてのＳｉ
ウエハ基板（８）及び排気口（９）から構成されてい
る。また、反応器（５）中で反応に供されるオゾン含有
ガスは、流量計（１ａ）、バルブ（２ａ）、オゾナイザ
ー（３）、バルブ（２ｄ）を介して反応器（チャンバ）
（５）に導入できる構成となっている。更に、希釈用ガ
スは、流量計（１ｂ）、バルブ（２ｂ）を介して供給で
きる構成となっている。また、キャリアガスは、流量計
（１ｃ）、バルブ（２ｃ）を介してＴＭＢ気化室（４）
に供給できる構成となっている。
【００２５】次に、図１に示されるＴＭＢ供給装置（１
８）を図２により詳述する。図２に示されるＴＭＢ供給
装置（１８）は、内部表面が電解研磨されたステンレス
鋼製のＴＭＢ供給装置容器本体（１０）及び該ＴＭＢ供
給装置容器本体（１０）に接合可能な形状の蓋部（２
０）から構成されている。ここで、ＴＭＢ供給装置容器
本体（１０）と蓋部（２０）は例えばフランジ部をボル
ト及びナット（１９）のような接合手段により気密状態
に接合されている。また、蓋部（２０）には、ＴＭＢ供
給装置容器本体（１０）へＴＭＢを注入するためのＴＭ
Ｂ注入口（１２）、ＴＭＢ供給装置容器本体（１０）か
らＴＭＢを取り出すためのＴＭＢ供給口（１１）、及び
光学的液面センサ（１３）が備えられている。なお、Ｔ
ＭＢ注入口（１２）には、ＴＭＢの注入を制御するため
のバルブ（２ｇ）が、ＴＭＢ供給口（１１）には、ＴＭ
Ｂの供給を制御するためのバルブ（２ｆ）がそれぞれ設
置されている。また、光学的液面センサ（１３）の先端
部の光検出プローブ（１４）は、ＴＭＢ供給装置本体
（１０）の底部周辺の所定の位置に設置されている。ま
た、光学的液面センサ（１３）には、投受光器（１５）
及び検出回路（１６）が接続されており、検出回路（１
６）から出力された信号によりＴＭＢの残量の検出及び
残量が所定量以下となった時にＴＭＢの供給停止や、Ｃ
ＶＤ装置の運転を停止するような様々な制御を行うこと
ができる構成となっている。
８）を図２により詳述する。図２に示されるＴＭＢ供給
装置（１８）は、内部表面が電解研磨されたステンレス
鋼製のＴＭＢ供給装置容器本体（１０）及び該ＴＭＢ供
給装置容器本体（１０）に接合可能な形状の蓋部（２
０）から構成されている。ここで、ＴＭＢ供給装置容器
本体（１０）と蓋部（２０）は例えばフランジ部をボル
ト及びナット（１９）のような接合手段により気密状態
に接合されている。また、蓋部（２０）には、ＴＭＢ供
給装置容器本体（１０）へＴＭＢを注入するためのＴＭ
Ｂ注入口（１２）、ＴＭＢ供給装置容器本体（１０）か
らＴＭＢを取り出すためのＴＭＢ供給口（１１）、及び
光学的液面センサ（１３）が備えられている。なお、Ｔ
ＭＢ注入口（１２）には、ＴＭＢの注入を制御するため
のバルブ（２ｇ）が、ＴＭＢ供給口（１１）には、ＴＭ
Ｂの供給を制御するためのバルブ（２ｆ）がそれぞれ設
置されている。また、光学的液面センサ（１３）の先端
部の光検出プローブ（１４）は、ＴＭＢ供給装置本体
（１０）の底部周辺の所定の位置に設置されている。ま
た、光学的液面センサ（１３）には、投受光器（１５）
及び検出回路（１６）が接続されており、検出回路（１
６）から出力された信号によりＴＭＢの残量の検出及び
残量が所定量以下となった時にＴＭＢの供給停止や、Ｃ
ＶＤ装置の運転を停止するような様々な制御を行うこと
ができる構成となっている。
【００２６】また、Ｓｉ原料化合物であるＴＥＯＳは、
ＴＥＯＳ気化室（１７）より反応器（５）に導入できる
構成となっている。
ＴＥＯＳ気化室（１７）より反応器（５）に導入できる
構成となっている。
【００２７】まず、原料の高純度ＴＭＢをバルブ（２
ｇ）の操作によりＴＭＢ注入口（１２）を介してＴＭＢ
供給装置容器本体（１０）に充填した。次に、ＴＭＢ供
給装置容器本体（１０）からＴＭＢ気化室（４）へバル
ブ（２ｆ）の操作によりＴＭＢ供給口（１１）を介して
ＴＭＢを充填した。このとき、ＴＭＢ供給装置容器本体
（１０）内に設置された光検出プローブ（１４）を有す
る光学的液面センサ（１３）を用いてＴＭＢ供給量の終
点を監視した。
ｇ）の操作によりＴＭＢ注入口（１２）を介してＴＭＢ
供給装置容器本体（１０）に充填した。次に、ＴＭＢ供
給装置容器本体（１０）からＴＭＢ気化室（４）へバル
ブ（２ｆ）の操作によりＴＭＢ供給口（１１）を介して
ＴＭＢを充填した。このとき、ＴＭＢ供給装置容器本体
（１０）内に設置された光検出プローブ（１４）を有す
る光学的液面センサ（１３）を用いてＴＭＢ供給量の終
点を監視した。
【００２８】ＴＭＢ気化室（４）に充填したＴＭＢを−
５℃に、又、ＴＥＯＳ気化室（１７）内のＴＥＯＳを６
５℃に保温してそれぞれ蒸気圧を一定にし、また、反応
室（５）内のＳｉウエハ基板（８）をヒータ（７）で４
００℃に加熱した。次に、キャリアガスとしてＮ2をＴ
ＭＢ気化室（４）へ１．５リットル／分で吹き込み、反
応器（５）内にＴＭＢを含むガスを導入した。また、キ
ャリアガスとしてＮ2をＴＥＯＳ気化室（１７）へ３リ
ットル／分で吹き込み、反応器（５）内にＴＥＯＳを含
むガスを導入した。同時に、希釈用ガスとしてＮ2を１
８リットル／分で導入し、さらにＯ2ガスをオゾナイザ
（３）に通し、オゾン濃度をＯ2に対して５％に設定し
て導入することにより、Ｓｉウエハ基板（８）上に１．
２μｍのホウ素ドープシリカ膜を得た。
５℃に、又、ＴＥＯＳ気化室（１７）内のＴＥＯＳを６
５℃に保温してそれぞれ蒸気圧を一定にし、また、反応
室（５）内のＳｉウエハ基板（８）をヒータ（７）で４
００℃に加熱した。次に、キャリアガスとしてＮ2をＴ
ＭＢ気化室（４）へ１．５リットル／分で吹き込み、反
応器（５）内にＴＭＢを含むガスを導入した。また、キ
ャリアガスとしてＮ2をＴＥＯＳ気化室（１７）へ３リ
ットル／分で吹き込み、反応器（５）内にＴＥＯＳを含
むガスを導入した。同時に、希釈用ガスとしてＮ2を１
８リットル／分で導入し、さらにＯ2ガスをオゾナイザ
（３）に通し、オゾン濃度をＯ2に対して５％に設定し
て導入することにより、Ｓｉウエハ基板（８）上に１．
２μｍのホウ素ドープシリカ膜を得た。
【００２９】同様の操作を行なったときのＴＭＢ供給装
置からＴＭＢ気化室に充填された高純度ＴＭＢ中の不純
物量を、０．２μｍ以上のパーティクル数を測定するこ
とにより測定した。結果は１４．３（個／ミリリット
ル）であった。また、得られたホウ素ドープシリカ膜の
絶縁性を調べるために誘電率を測定したところ、４．３
と、大容量（６４ＭＢ）半導体メモリの製造に適したも
のであり、これから製造された大容量半導体メモリは良
好なものであった。
置からＴＭＢ気化室に充填された高純度ＴＭＢ中の不純
物量を、０．２μｍ以上のパーティクル数を測定するこ
とにより測定した。結果は１４．３（個／ミリリット
ル）であった。また、得られたホウ素ドープシリカ膜の
絶縁性を調べるために誘電率を測定したところ、４．３
と、大容量（６４ＭＢ）半導体メモリの製造に適したも
のであり、これから製造された大容量半導体メモリは良
好なものであった。
【００３０】〔比較例〕実施例１と同様にして、但し、
ＴＭＢ供給装置として光学的液面センサの替わりに従来
使用されているフロート式液面センサを有するＴＭＢ供
給装置を使用して１．１μｍのホウ素ドープシリカ膜の
形成を行なった。同様の操作を行なったときのＴＭＢ供
給装置からＴＭＢ気化室に充填された高純度ＴＭＢ中の
不純物量を、０．２μｍ以上のパーティクル数を測定す
ることにより測定した。結果は９４２（個／ミリリット
ル）であった。また、得られたホウ素ドープシリカ膜の
絶縁性を調べるために誘電率を測定したところ、５．７
と、大容量（６４ＭＢ）半導体メモリの製造には実用性
に欠けるものであり、これから製造された大容量半導体
メモリは不良品であった。
ＴＭＢ供給装置として光学的液面センサの替わりに従来
使用されているフロート式液面センサを有するＴＭＢ供
給装置を使用して１．１μｍのホウ素ドープシリカ膜の
形成を行なった。同様の操作を行なったときのＴＭＢ供
給装置からＴＭＢ気化室に充填された高純度ＴＭＢ中の
不純物量を、０．２μｍ以上のパーティクル数を測定す
ることにより測定した。結果は９４２（個／ミリリット
ル）であった。また、得られたホウ素ドープシリカ膜の
絶縁性を調べるために誘電率を測定したところ、５．７
と、大容量（６４ＭＢ）半導体メモリの製造には実用性
に欠けるものであり、これから製造された大容量半導体
メモリは不良品であった。
【００３１】
【発明の効果】本発明のホウ素ドープシリカ膜の形成方
法においては、光学的液面センサを備えてなるＴＭＢ供
給装置を用いることにより、不純物の極めて少ない高純
度のＴＭＢ原料を使用することができ、誘電率の極めて
低い、良好な絶縁性を有するホウ素ドープシリカ膜を形
成することができる。
法においては、光学的液面センサを備えてなるＴＭＢ供
給装置を用いることにより、不純物の極めて少ない高純
度のＴＭＢ原料を使用することができ、誘電率の極めて
低い、良好な絶縁性を有するホウ素ドープシリカ膜を形
成することができる。
【図１】本発明の実施例に用いるＣＶＤ装置の模式的構
造図である。
造図である。
【図２】実施例において使用したＴＭＢ供給装置の該略
図である。
図である。
【図３】本発明のホウ素ドープシリカ膜の形成方法に使
用するＴＭＢ供給装置の光学的液面センサの光検出プロ
ーブの構成を示す図である。
用するＴＭＢ供給装置の光学的液面センサの光検出プロ
ーブの構成を示す図である。
【図４】光学的液面センサの光検出プローブの他の構成
を示す図である。
を示す図である。
１ａ〜１ｅ：流量計 ２ａ〜２ｋ：バルブ ３ ：オゾナイザ ４ ：ＴＭＢ気化室 ５ ：反応器（チャンバ） ６ ：ディスパーションヘッド ７ ：ヒ−タ ８ ：Ｓｉウエハ基板 ９ ：排気口 １０ ：ＴＭＢ供給装置容器本体 １１ ：ＴＭＢ供給口 １２ ：ＴＭＢ注入口 １３ ：光学的液面センサ １４ ：光検出プローブ １５ ：投受光器 １６ ：検出回路 １７ ：ＴＥＯＳ気化室 １８ ：ＴＭＢ供給装置 １９ ：ボルト及びナット ２０ ：蓋部 ２６ ：投光用光ファイバー ２７ ：受光用光ファイバー ２８ ：直角プリズム ２９ ：保護チューブ ３０ ：円錐プリズム
Claims (8)
- 【請求項１】 トリメチルボレート供給装置からトリメ
チルボレートを気化室に充填する工程；キャリアガスを
気化室に導入し、気化室からキャリアガス・トリメチル
ボレート混合ガスを反応器に導入する工程；酸化剤ガス
供給装置から酸化剤ガスを反応器に導入する工程；アル
コキシシランガスを反応器に導入する工程；反応器内の
ホウ素ドープシリカ膜被形成基体を所望温度に加熱して
ホウ素ドープシリカ膜被形成基体上にホウ素ドープシリ
カ膜を形成する工程；反応器から排気ガスを排出する工
程を有するホウ素ドープシリカ膜の形成方法において、
トリメチルボレート供給装置が、トリメチルボレートの
液量監視手段として少なくとも１つの光学的液面センサ
を備えてなることを特徴とするホウ素ドープシリカ膜の
形成方法。 - 【請求項２】 アルコキシシランガスを反応器に導入す
る工程が、アルコキシシランを充填したアルコキシシラ
ン気化室に、キャリアガスを導入することによりキャリ
アガス・アルコキシシラン混合ガスをフローさせ、該ガ
スを反応器に導入するものである、請求項１に記載のホ
ウ素ドープシリカ膜の形成方法。 - 【請求項３】 反応室に希釈用ガスを導入して原料ガス
濃度を調節する工程を更に有するものである、請求項２
に記載のホウ素ドープシリカ膜の形成方法。 - 【請求項４】 トリメチルボレート供給装置は、内部表
面が電解研磨されたステンレス鋼製の容器本体部及び該
容器本体部に接合可能な形状の蓋部から構成され、該容
器本体部及び／または蓋部が、該容器本体部へトリメチ
ルボレートを注入するためのトリメチルボレート注入
口、該容器本体部からトリメチルボレートを取り出すた
めのトリメチルボレート供給口、及び少なくとも１つの
光学的液面センサを備えてなる構成のものである、請求
項１ないし３のいずれか１項に記載のホウ素ドープシリ
カ膜の形成方法。 - 【請求項５】 光学的液面センサが、投光用光ファイバ
ー及び受光用光ファイバーを併設し、両光ファイバーの
先端部前方に投光用光ファイバーから出射された光を受
光用光ファイバーへ入射させるための複数の内反射面を
有するプリズム部を設置した光検出プローブを用いたも
のである、請求項４記載のホウ素ドープシリカ膜の形成
方法。 - 【請求項６】 光検出プローブにおける投光用光ファイ
バー及び受光用光ファイバーの先端部が、前方に向かっ
て互いに拡開している、請求項５記載のホウ素ドープシ
リカ膜の形成方法。 - 【請求項７】 内部電解研磨ステンレス容器が、内部洗
浄可能な程度に広口の蓋部を備えてなる、請求項４ない
し６のいずれか１項に記載のホウ素ドープシリカ膜の形
成方法。 - 【請求項８】 ホウ素ドープシリカ膜を構成要素とする
電子部品の製造における、ホウ素ドープシリカ膜の形成
にあたり、請求項１ないし７の何れか１項に記載のホウ
素ドープシリカ膜の形成方法を採用することを特徴とす
る電子部品の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000008557A JP2000277503A (ja) | 1999-01-19 | 2000-01-18 | ホウ素ドープシリカ膜の形成方法及び電子部品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11-10569 | 1999-01-19 | ||
| JP1056999 | 1999-01-19 | ||
| JP2000008557A JP2000277503A (ja) | 1999-01-19 | 2000-01-18 | ホウ素ドープシリカ膜の形成方法及び電子部品の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000277503A true JP2000277503A (ja) | 2000-10-06 |
Family
ID=26345866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000008557A Pending JP2000277503A (ja) | 1999-01-19 | 2000-01-18 | ホウ素ドープシリカ膜の形成方法及び電子部品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000277503A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8020315B2 (en) * | 2006-09-07 | 2011-09-20 | Tokyo Electron Limited | Substrate processing method, substrate processing apparatus, and program storage medium |
| FR2959351A1 (fr) * | 2010-04-26 | 2011-10-28 | Photowatt Internat | Procede de preparation d’une structure de type n+pp+ ou de type p+nn+ sur plaques de silicium |
| WO2021109813A1 (zh) * | 2019-12-04 | 2021-06-10 | 江苏菲沃泰纳米科技有限公司 | 镀膜设备及其应用 |
| WO2022130985A1 (ja) * | 2020-12-15 | 2022-06-23 | 東京エレクトロン株式会社 | 基板処理装置及び基板処理方法 |
-
2000
- 2000-01-18 JP JP2000008557A patent/JP2000277503A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8020315B2 (en) * | 2006-09-07 | 2011-09-20 | Tokyo Electron Limited | Substrate processing method, substrate processing apparatus, and program storage medium |
| US8266820B2 (en) | 2006-09-07 | 2012-09-18 | Tokyo Electron Limited | Substrate processing method, and program storage medium therefor |
| FR2959351A1 (fr) * | 2010-04-26 | 2011-10-28 | Photowatt Internat | Procede de preparation d’une structure de type n+pp+ ou de type p+nn+ sur plaques de silicium |
| WO2011135249A1 (fr) * | 2010-04-26 | 2011-11-03 | Photowatt International | Procédé de préparation d'une structure de type n+pp+ ou de type p+nn+ sur plaques de silicium |
| CN102971867A (zh) * | 2010-04-26 | 2013-03-13 | 福特沃特法国电力新能源分布公司 | 在硅晶片上制备n+pp+型或p+nn+型结构的方法 |
| US9082924B2 (en) | 2010-04-26 | 2015-07-14 | Edf Enr Pwt | Method for preparing an N+PP+ or P+NN+ structure on silicon wafers |
| WO2021109813A1 (zh) * | 2019-12-04 | 2021-06-10 | 江苏菲沃泰纳米科技有限公司 | 镀膜设备及其应用 |
| WO2022130985A1 (ja) * | 2020-12-15 | 2022-06-23 | 東京エレクトロン株式会社 | 基板処理装置及び基板処理方法 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20060403 |