JP2000219893A - 第２級アルキルサルフェ―ト界面活性剤を含む凝集した高密度洗剤組成物、およびその製造方法 - Google Patents

第２級アルキルサルフェ―ト界面活性剤を含む凝集した高密度洗剤組成物、およびその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 洗浄界面活性剤系およびビルダーを含んでな
る凝集した高密度洗剤組成物を提供する。凝集した高密
度洗剤組成物を製造するための２つの方法も提供する。 【解決手段】 凝集した洗剤組成物は、好ましくはリン
酸塩を含まず、密度が少なくとも６５０g/lである。洗
浄界面活性剤系は、直鎖アルキルベンゼンスルホネー
ト、アルキルサルフェート、アルキルエトキシサルフェ
ート、第２級（２，３）アルキルサルフェートを含んで
なり、水性洗濯系で優れた溶解性を示す。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の背景】発明の分野 第２級アルキルサルフェート（ＳＡＳ）界面活性剤は、
様々な成分を使用して処理し、水溶性を改良している。
得られたＳＡＳ粒子は洗濯洗剤および他の洗浄組成物
に、特に冷水洗濯条件下で有用である。
【０００２】発明の背景 従来のほとんどの洗剤組成物は、非常に様々な汚れや染
みを表面から除去するために、各種の洗浄界面活性剤の
混合物を含有している。例えば、各種の陰イオン系界面
活性剤、特にアルキルベンゼンスルホネート、は粒子状
の汚れを除去するのに効果的であり、各種の非イオン系
界面活性剤、例えばアルキルエトキシレートおよびアル
キルフェノールエトキシレート、は油脂性の汚れを除去
するのに効果的である。文献を概観すると、洗剤処方者
には界面活性剤の広い選択の幅がある様に思われるが、
実際には、その様な材料の多くは特殊な薬品であり、家
庭用洗濯組成物の様な単価の低い商品に日常的に使用す
るには適していない。多くの家庭用洗濯洗剤は依然とし
て１種または２種以上の従来のアルキルベンゼンスルホ
ネートまたは第１級アルキルサルフェート界面活性剤を
含んでいる。
【０００３】乳化が望ましい各種の組成物でその使用が
限られている界面活性剤の一区分には、第２級アルキル
サルフェートがある。従来の第２級アルキルサルフェー
トは一般的に、硫酸化された直鎖および／または部分的
に分岐鎖のアルカンの、ペースト状の不規則混合物とし
て供給される。その様な材料は、アルキルベンゼンスル
ホネートより優れた点が特に無いので、洗濯洗剤に広く
使用されるには至っていない。
【０００４】最近の顆粒状洗濯洗剤は「濃縮された」形
態に配合されており、消費者および製造業者の両方に大
きな利点を与えている。消費者にとっては、濃縮された
製品を収容する小さな包装物により、取扱いおよび保管
が楽になる。製造業者にとっては、貯蔵単価、輸送コス
トおよび包装コストが低減される。
【０００５】妥当な濃縮顆粒状洗剤の製造には困難が伴
う。代表的な濃縮処方では、いわゆる硫酸ナトリウムの
様な「不活性」成分が削除される。しかし、その様な成
分は、従来の噴霧乾燥した洗剤の溶解性を強化するとい
う役割を確かに果たしており、そのために、濃縮した形
態は溶解性の問題に悩まされることが多い。その上、従
来の低密度洗剤顆粒は通常、噴霧乾燥により製造されの
で、水性洗濯液に非常に溶解し易い多孔質の洗剤粒子が
形成される。反対に、濃縮処方は典型的には気孔率がか
なり低い、溶解しにくい高密度洗剤粒子を含んでなる。
全般的に、濃縮した形態の顆粒状洗剤は、洗浄成分の含
有量が高く、可溶化剤の含有量が低い粒子を典型的には
含み、その様な粒子は、かさ密度を高くする様に意図的
に製造されるので、使用する際の溶解性が重大な問題に
なる。
【０００６】ここで、第２級（２，３）アルキルサルフ
ェート（ＳＡＳ）と呼ばれる種類の第２級アルキルサル
フェートの特定の組合せが、洗剤組成物の処方者および
使用者に著しい利点を提供することが分かった。例え
ば、第２級（２，３）アルキルサルフェートは乾燥し
た、粒子状固体として入手できる。従って、これらの材
料は、有利なことに、顆粒状洗濯洗剤組成物用の高界面
活性剤（すなわち「高活性」）粒子に処方することがで
きる。製造の際に適切な注意をすることにより、第２級
（２，３）アルキルサルフェートは固体の、粒子状形態
で入手できるので、噴霧乾燥塔を通す必要なしに、顆粒
状洗剤組成物に乾燥混合することができる。第２級
（２，３）アルキルサルフェートは、上記の利点に加え
て、好気的ならびに嫌気的に分解し得ることが確認さ
れ、環境中に廃棄し易いことが分かった。好ましいこと
に、第２級（２，３）アルキルサルフェートは洗剤酵素
との相容性が、特にカルシウムイオンの存在下で極めて
高い。
【０００７】本発明は、溶解速度が比較的低いＳＡＳ粉
末を、迅速に溶解する洗剤凝集物に変換する。重要なこ
とに、ここで提供するＳＡＳ凝集物は自由流動性であ
り、他の成分と容易に混合し、完全に処方された顆粒状
洗剤を形成することができる。従って、本発明は、顆粒
状洗濯洗剤または他の顆粒状洗浄組成物にＳＡＳを使用
する際の問題の多くを解決する。
【０００８】背景技術 各種の「第２級」で分岐鎖のアルキルサルフェートを含
む洗剤組成物は、多くの特許明細書に記載されている。
米国特許第２，９００，３４６号明細書、Fowkes等、１
９５９年８月１８日、米国特許第３，２３４，２５８号
明細書、Morris、１９６６年２月８日、米国特許第３，
４６８，８０５号明細書、Grifo等、１９６９年９月２
３日、米国特許第３，４８０，５５６号明細書、DeWitt
等、１９６９年１１月２５日、米国特許第３，６８１，
４２４号明細書、Bloch等、１９７２年８月１日、米国
特許第４，０５２，３４２号明細書、Fernley等、１９
７７年１０月４日、米国特許第４，０７９，０２０号明
細書、Mills等、１９７８年３月１４日、米国特許第
４，２２６，７９７号明細書、Bakker等、１９８０年１
０月７日、米国特許第４，２３５，７５２号明細書、Ro
ssall等、１９８０年１１月２５日、米国特許第４，３
１７，９３８号明細書、Lutz、１９８２年３月２日、米
国特許第４，５２９，５４１号明細書、Wilms等、１９
８５年７月１６日、米国特許第４，６１４，６１２号明
細書、Reilly等、１９８６年９月３０日、米国特許第
４，８８０，５６９号明細書、Leng等、１９８９年１１
月１４日、米国特許第５，０７５，０４１号明細書、Lu
tz、１９９１年１２月２４日、米国特許第５，３４９，
１０１号明細書、Lutz等、１９９４年９月２０日、米国
特許第５，３８９，２７７号明細書、Prieto、１９９５
年２月１４日、英国特許第８１８，３６７号明細書、Ba
taafsche Petroleum、１９５９年８月１２日、英国特許
第８５８，５００号明細書、Shell、１９６１年１月１
１日、英国特許第９６５，４３５号明細書、Shell、１
９６４年７月２９日、英国特許第１，５３８，７４７号
明細書、Shell、１９７９年１月２４日、英国特許第
１，５４６，１２７号明細書、Shell、１９７９年５月
１６日、英国特許第１，５５０，００１号明細書、Shel
l、１９７９年８月８日、英国特許第１，５８５，０３
０号明細書、Shell、１９８１年２月１８日、英国特許
第２，１７９，０５４Ａ号明細書、Leng等、１９８７年
２月２５日（英国特許第２，１５５，０３１号明細書に
関連）参照。米国特許第３，２３４，２５８号明細書、
Morris、１９６６年２月８日は、Ｈ2ＳＯ4、オレフィン
反応物および低沸点非イオン系有機結晶化媒体を使用す
るアルファオレフィンの硫酸化に関する。
【０００９】高密度顆粒を製造するための様々な方法お
よび好適な装置が文献に記載されており、洗剤分野で使
用されているものもある。例えば、米国特許第５，１３
３，９２４号明細書、ヨーロッパ特許第ＥＰ−Ａ−３６
７，３３９号明細書、第ＥＰ−Ａ−３９０，２５１号明
細書、第ＥＰ−Ａ−３４０，０１３号明細書、第ＥＰ−
Ａ−３２７，９６３号明細書、第ＥＰ−Ａ−３３７，３
３０号明細書、第ＥＰ−Ｂ−２２９，６７１号明細書、
第ＥＰ−Ｂ２−１９１，３９６号明細書、日本国特許第
ＪＰ−Ａ−６，１０６，９９０号明細書、ヨーロッパ特
許第ＥＰ−Ａ−３４２，０４３号明細書、英国特許第Ｇ
Ｂ−Ｂ−２，２２１，６９５号明細書、ヨーロッパ特許
第ＥＰ−Ｂ−２４０，３５６号明細書、第ＥＰ−Ｂ−２
４２，１３８号明細書、第ＥＰ−Ａ−２４２，１４１号
明細書、米国特許第４，８４６，４０９号明細書、ヨー
ロッパ特許第ＥＰ−Ａ−４２０，３１７号明細書、米国
特許第２，３０６，６９８号明細書、ヨーロッパ特許第
ＥＰ−Ａ−２６４，０４９号明細書、米国特許第４，２
３８，１９９号明細書、独国特許第４，０２１，４７６
号明細書参照。
【００１０】国際特許第ＷＯ９４／２４２３８号明細
書、第ＷＯ９４／２４２３９号明細書、第ＷＯ９４／２
４２４０号明細書、第ＷＯ９４／２４２４１号明細書、
第ＷＯ９４／２４２４２号明細書、第ＷＯ９４／２４２
４３号明細書、第ＷＯ９４／２４２４４号明細書、第Ｗ
Ｏ９４／２４２４５号明細書、第ＷＯ９４／２４２４６
号明細書、米国特許第５，４７８，５００号明細書、Sw
ift等、１９９５年１２月２６日、米国特許第５，４７
８，５０２号明細書、Swift等、１９９５年１２月２６
日、米国特許第５，４７８，５０３号明細書、１９９５
年１２月２６日、も参照。
【００１１】
【発明の概要】本発明は、第２級（２，３）アルキルサ
ルフェート界面活性剤を含む凝集した高密度洗剤組成物
を提供することにより、上記の要求に応えるものであ
る。凝集した高密度洗剤組成物を製造するための２種類
の方法もここで提供する。凝集した洗剤組成物は実質的
にリン酸塩を含まず、密度が少なくとも６５０ g/lであ
り、洗浄界面活性剤系およびビルダーを含んでなる。洗
浄界面活性剤系は、直鎖アルキルベンゼンサルフェー
ト、アルキルサルフェート、アルキルエトキシサルフェ
ートおよび第２級（２，３）アルキルサルフェートを含
んでなり、水性洗濯系における溶解度が優れていること
を立証している。
【００１２】ここで使用する用語「凝集物」は、形成さ
れる凝集物よりも平均粒子径が典型的には小さい洗剤顆
粒または粒子を凝集または「成長」させることにより形
成された粒子を意味する。ここで使用する用語「平均粒
子径」とは、粒子の５０％がより小さく、５０％がより
大きな粒子径を意味し、個々の粒子または洗剤顆粒では
なく、個々の凝集物に関して言う。他に指示がない限
り、ここで使用する百分率、比率および割合はすべて重
量で表示する。ここに記載する粘度はすべて、７０℃お
よびせん断速度約１０〜５０sec-1、好ましくは２５sec
-1で測定する。ここに記載する、特許明細書および出版
物を始めとする文献はすべて参考として含める。
【００１３】本発明の一態様では、密度が少なくとも６
５０g/lである凝集した洗剤組成物を提供する。凝集し
た洗剤は約１〜約７０重量％の、Ｃ10-20直鎖アルキル
ベンゼンスルホネート、Ｃ10-20アルキルサルフェー
ト、エトキシ基の数が約１〜約７であるＣ10-18アルキ
ルエトキシサルフェート、およびＣ10-20第２級（２，
３）アルキルサルフェートを含む洗浄界面活性剤系を含
んでなる。さらに、凝集した洗剤組成物は少なくとも約
１重量％の洗剤ビルダーを含む。界面活性剤系および洗
剤ビルダーを凝集させて、洗濯水溶液に対する溶解性が
改良された洗剤凝集物を形成する。本発明の別の好まし
い態様では、顆粒状洗剤組成物は、通常の処方成分およ
び少なくとも約１０〜約６５重量％の凝集した洗剤組成
物を含んでなる。
【００１４】本発明の別の好ましい組成物に関する態様
では、密度が少なくとも６５０g/lである凝集した洗剤
組成物が、約５％〜約３０％、より好ましくは約１０％
〜約２５％、さらに好ましくは約１５％〜約２２％のＣ
12-14アルキルベンゼンスルホネートを含んでなる。凝
集した洗剤組成物は、所望により約１５％〜約３５％、
より好ましくは約２２％〜約２４％、さらに好ましくは
約２１％〜約２２％のＣ14-15アルキルサルフェートも
含むことができる。さらに、凝集した洗剤組成物は好ま
しくは約１５％〜約３５％、より好ましくは約１０％〜
約２５％、最も好ましくは約５％〜約１５％のＣ10-20
第２級アルキル（２，３）サルフェートを含む。さら
に、凝集した洗剤組成物は約１５％〜約３５％、より好
ましくは約１０％〜約２５％、最も好ましくは約５％〜
約１５％のアルミノケイ酸塩を含む。凝集した洗剤組成
物には、約１０％〜約４０％、より好ましくは約５％〜
約３０％、最も好ましくは約５％〜約２５％の炭酸ナト
リウムも含む。凝集した洗剤組成物の残りの部分は、水
および所望により他の非反応性の少量成分からなる。
【００１５】ここで「ペースト」製法と呼ぶ本発明の製
法に関する態様では、ブレンド、混合および乾燥工程を
含んでなる、凝集した洗剤組成物の製造方法を提供す
る。ペースト法の第一工程では、第２級（２，３）アル
キルサルフェートを洗剤ビルダーとブレンドし、均質な
粉末混合物を形成させる。洗剤ビルダーは、炭酸塩、ア
ルミノケイ酸塩およびゼオライトからなる群から選択さ
れた材料である。次いで均質な粉末混合物を、約１〜約
８０重量％の、Ｃ10-20直鎖アルキルベンゼンスルホネ
ート、Ｃ10-20アルキルサルフェート、エトキシ基の数
が約１〜約７であるＣ10-18アルキルエトキシサルフェ
ート、アルコールエトキシレート、およびポリエチレン
グリコールを含んでなる洗浄界面活性剤系を含む界面活
性剤ペースト混合物と組み合わせる。この工程により、
洗剤凝集物が得られる。
【００１６】次に、洗剤凝集物を中速度ミキサー／緻密
化装置で混合し、洗剤凝集物の形成をさらに進める。最
後に、洗剤凝集物を乾燥させ、密度が少なくとも６５０
g/lである凝集した洗剤組成物を形成する。ペースト製
法は、好ましくは被覆剤を添加する工程をさらに含んで
なる。凝集した洗剤組成物の凝集物は平均粒子径が約３
００ミクロン〜約６００ミクロンである。界面活性剤ペ
ーストの粘度は好ましくは約１０，０００センチポアズ
〜約１００，０００センチポアズである。
【００１７】本発明の別の態様では、凝集した洗剤組成
物を製造するための、「中和」製法と呼ばれる第二の製
法が提供される。中和製法の第一工程では、第２級
（２，３）アルキルサルフェートを洗剤ビルダーと混合
し、均質な粉末混合物を形成させる。次に、高速度ミキ
サー／緻密化装置中で、Ｃ10-20直鎖アルキルベンゼン
スルホネートの液体酸前駆物質を均質な粉末混合物と混
合し、洗剤凝集物を形成する。中和製法における最後の
所望により行なう工程では、中速度ミキサー／緻密化装
置中で、洗剤凝集物を混合し、洗剤凝集物をさらに形成
させ、成長させる。凝集した洗剤組成物は密度が少なく
とも約６５０g/lである。所望により、中和製法により
形成される洗剤凝集物を冷却することができる。
【００１８】本発明の別の態様では、汚れた布地を洗濯
する方法が提供される。この方法では、汚れた布地を、
有効量の上記の顆粒状洗剤の洗濯水溶液と接触させる。
そこで、本発明の目的は、第２級（２，３）アルキルサ
ルフェート界面活性剤を含む凝集した高密度洗剤組成
物、および凝集した高密度洗剤組成物の製造方法を提供
することである。本発明のこれらの、および他の目的、
特徴および利点は、当業者には、下記の好ましい実施態
様の詳細な説明および請求項を読むことにより、明らか
である。
【００１９】
【発明の具体的な説明】好ましい実施態様の詳細な説明 本発明の目的は、第２級（２，３）アルキルサルフェー
トを含む凝集した高密度洗剤組成物、および凝集した洗
剤組成物の製造方法を提供することである。第２級
（２，３）アルキルサルフェートは、生物分解性である
ために、および入手可能な洗剤組成物の一般的な成分で
ある酵素と相容性であるために、顆粒状および凝集した
洗剤組成物の処方に有用である。しかし、第２級（２，
３）アルキルサルフェートは、特に冷水の洗濯環境中で
の溶解性が乏しいので、ほとんどの洗剤処方に広く使用
されてはいない。
【００２０】本発明は、第２級（２，３）アルキルサル
フェートの使用に伴う問題を解決し、凝集した高密度洗
剤組成物およびその洗剤組成物の製造方法を提供する。
本発明の第２級（２，３）アルキルサルフェートおよび
その処理方法を以下に詳細に説明する。完全に処方され
た洗剤組成物の製造に使用できる他の成分も、処方者の
便宜のために記載するが、それらに限定するものではな
い。
【００２１】本発明の洗剤組成物は、上記の洗浄界面活
性剤系および洗剤組成物ビルダーを含んでいなければな
らない。従来の洗剤処方成分を含む補助洗剤成分も、所
望により本洗剤組成物に包含することができる。界面活
性剤、ビルダーおよび好ましい補助酵素、漂白化合物、
漂白剤および漂白活性剤、重合体状汚れ遊離剤、染料移
動抑制剤、キレート化剤、粘土汚れ除去および再付着防
止剤、発泡抑制剤、布地軟化剤および他の諸成分の非限
定的な例もここに詳細に説明する。
【００２２】界面活性剤 ＳＡＳ凝集物に加えて、またはＳＡＳの一部として、典
型的には約１〜約５０重量％の量で使用できる界面活性
剤の非限定的な例としては、従来のＣ11〜Ｃ18アルキル
ベンゼンスルホネート（“ＬＡＳ”）および第１級分岐
鎖およびランダムＣ10〜Ｃ20アルキルサルフェート
（“ＡＳ”）、不飽和サルフェート、例えばオレイルサ
ルフェート、Ｃ10〜Ｃ18アルキルエトキシサルフェート
（“ＡＥXＳ"、特にＥＯ １〜７エトキシサルフェー
ト）、Ｃ10〜Ｃ18アルキルエトキシカルボキシレート
（特にＥＯ １〜５エトキシカルボキシレート）、Ｃ
10-18グリセロールエーテル、Ｃ10〜Ｃ18アルキルポリ
グリコシドおよびそれらの対応する硫酸化ポリグリコシ
ド、およびＣ12〜Ｃ18アルファ−スルホン化脂肪酸エス
テルがあるが、これらに限定するものではない。本発明
の洗剤凝集物は、好ましくはＣ 12〜Ｃ14アルキルベンゼ
ンスルホネートを含んでなる。所望により、通常の非イ
オン系および両性界面活性剤、例えばいわゆる狭いピー
クのアルキルエトキシレートを包含するＣ12〜Ｃ18アル
キルエトキシレート(“ＡＥ")およびＣ6〜Ｃ12アルキル
フェノールアルコキシレート(特にエトキシレートおよ
び混合エトキシ／プロポキシ)、Ｃ12〜Ｃ18ベタインお
よびスルホベタイン(“スルタイン(sultaines)")、Ｃ10
〜Ｃ18アミンオキシド、等も全体的な組成物に包含する
ことができる。Ｃ10〜Ｃ18Ｎ−アルキルポリヒドロキシ
脂肪酸アミドも使用できる。代表的な例としては、Ｃ12
〜Ｃ18Ｎ−メチルグルカミドがある。ＷＯ ９，２０
６，１５４号明細書参照。他の糖に由来する界面活性剤
としては、Ｎ−アルコキシポリヒドロキシ脂肪酸アミ
ド、例えばＣ10〜Ｃ18Ｎ−（３−メトキシプロピル）グ
ルカミドがある。Ｎ−プロピル〜Ｎ−ヘキシルＣ10〜Ｃ
18グルカミドは低発泡性に使用できる。従来のＣ10〜Ｃ
20セッケンも使用できる。高発泡性が望ましい場合、分
岐鎖Ｃ10〜Ｃ16セッケンも使用できる。陰イオン系およ
び非イオン系界面活性剤の混合物は特に有用である。他
の通常の有用な界面活性剤は標準的な教科書に記載され
ている。
【００２３】ここに開示する凝集した洗剤組成物に配合
する従来の第２級アルキルサルフェート界面活性剤は、
分子のヒドロカルビル「骨格」に沿って不規則に分布し
たサルフェート部分を有する物質である。その様な物質
は、下記構造で表すことができる。 ＣＨ3（ＣＨ2）n（ＣＨＯＳＯ3 -Ｍ+）（ＣＨ2）m）ＣＨ
3 （式中、ｍおよびｎは２または３以上の整数であり、ｍ
＋ｎの合計は一般的に約９〜１７であり、Ｍは水溶性を
付与する陽イオンである）
【００２４】ここで使用する特定の第２級（２，３）ア
ルキルサルフェート界面活性剤は、２−サルフェートお
よび３−サルフェートに対してそれぞれ下記の式Ａおよ
びＢの構造を有する。 （Ａ） ＣＨ3(ＣＨ2)x(ＣＨＯＳＯ3 -Ｍ+)ＣＨ、および （Ｂ） ＣＨ3(ＣＨ2)y(ＣＨＯＳＯ3 -Ｍ+)ＣＨ2ＣＨ3 ここで２−サルフェートおよび３−サルフェートの混合
物を使用することができる。式ＡおよびＢで、ｘおよび
（ｙ＋１）はそれぞれ少なくとも約６であり、約７〜約
２０、好ましくは約１０〜約１６の整数でよい。Ｍは、
アルカリ金属、アンモニウム、アルカノールアンモニウ
ム、アルカリ土類金属、等の陽イオンである。典型的に
はＭとしてナトリウムを使用して、水溶性の第２級
（２，３）アルキルサルフェートを製造するが、エタノ
ールアンモニウム、ジエタノールアンモニウム、トリエ
タノールアンモニウム、カリウム、アンモニウム、等も
使用できる。材料ＡおよびＢ、およびそれらの混合物を
ここでは「ＳＡＳ」と略記する。
【００２５】ランダム第２級アルキルサルフェート（す
なわちサルフェート基が４、５、６、７、等の第２炭素
位置にある第２級アルキルサルフェート）に関して、そ
の様な材料は粘着性のある固体、またはより一般的には
ペーストの傾向がある。そのため、ランダムアルキルサ
ルフェートでは、洗剤顆粒を処方する際に固体のＳＡＳ
に関連する加工上の利点が得られない。その上、ＳＡＳ
はランダム混合物よりも良好な発泡性を与える。ＳＡＳ
はその様なランダム第２級アルキルサルフェートを実質
的に含まない（すなわち約２０％以上、より好ましくは
約１０％以上、最も好ましくは約５％以上含まない）の
が好ましい。ＳＡＳ界面活性剤の、他の位置的な、また
は「ランダム」アルキルサルフェート異性体よりも優れ
ているもう一つの点は、布地洗濯作業中の汚れの再付着
に関する特性が該ＳＡＳにより改良されることである。
使用者には良く知られている様に、洗濯洗剤は、洗濯し
ている布地から汚れを解き放ち、汚れを水性洗濯液中に
分散させる。しかし、洗剤処方者には良く知られている
様に、分散した汚れの一部が布地上に再び付着すること
がある。こうして、汚れの一部が再分散し、洗濯してい
る洗濯物の中のすべての布地上に再付着することがあ
る。無論、これは好ましいことではなく、布地の「灰色
化」と呼ばれる現象を引き起こすことがある。（洗濯洗
剤組成物の再付着特性の簡単な試験として、汚れていな
い白色の「トレーサー」布を洗濯する汚れた布地の中に
混ぜておく。洗濯作業の終了後に、白色のトレーサーが
最初の白色度から変化した程度を、測光法により測定す
るか、または熟練した観察者が目視で判定する。トレー
サーの白さが維持されている程、汚れの再付着は少な
い。）
【００２６】上記の布トレーサー法により測定して、Ｓ
ＡＳは、洗濯洗剤中の第２級アルキルサルフェートの他
の位置的な異性体に対しても、汚れの再付着に関して非
常に有利であることも分かった。従って、本発明の実施
により、好ましくは他の位置的な第２級異性体を実質的
に含まないＳＡＳ界面活性剤を選択することが、予期せ
ぬことに、これまで認識されていない様式で、汚れの再
付着問題解決の助けになる。
【００２７】注意すべきは、ここで使用するＳＡＳが、
幾つかの重要な特性において、第２級オレフィンスルホ
ネート（例えば米国特許第４，０６４，０７６号明細
書、Klisch 等 、１２／２０／７７）とは極めて異なっ
ており、従ってその様な第２級スルホネートは本発明の
焦点ではない。
【００２８】ここで有用な種類のＳＡＳは、オレフィン
にＨ2 ＳＯ4 を付加することにより製造することができ
る。α−オレフィンおよび硫酸を使用する代表的な合成
は、どちらもここに参考として含める米国特許第３，２
３４，２５８号明細書、Morris、または１９９１年１２
月２４日に認められた米国特許第５，０７５，０４１号
明細書、Lutz、に記載されている。溶剤中で行ない、冷
却によりＳＡＳを生じるこの合成方法により得られる生
成物は、精製して未反応物質、不規則に硫酸化した物
質、Ｃ10またはそれ以上のアルコールの様な硫酸化され
ていない副生成物、第２級オレフィンスルホネート、等
を除去した時、典型的には２−および３−硫酸化物質の
９０＋％純粋な混合物（典型的には１０％までの硫酸ナ
トリウムが存在する）であり、白色で、粘着性が無く、
明らかに結晶性の固体である。ある程度の２，３−ジサ
ルフェートも存在するが、一般的に第２級（２，３）ア
ルキルモノサルフェートの混合物の５％以下である。
【００２９】「結晶性」ＳＡＳ界面活性剤の溶解性をさ
らに増化したい場合、処方者は、アルキル鎖長の混合物
を有する界面活性剤の混合物を使用することができる。
例えば、Ｃ12〜Ｃ18アルキル鎖の混合物は、アルキル鎖
が例えばすべてＣ16であるＳＡＳよりも溶解性が高い。
本発明で提供する可溶性粒子を使用して洗剤組成物を処
方する場合、ＳＡＳ界面活性剤は、硫酸ナトリウムの含
有量が約３％未満、好ましくは約１％未満であるのが望
ましい。硫酸ナトリウムはそれ自体無害の物質である。
しかし、組成物に洗浄機能をまったく与えず、緻密な顆
粒を処方している場合、その系に対する負荷を構成する
ことがある。
【００３０】様々な手段により、ＳＡＳの硫酸ナトリウ
ム含有量を低くすることができる。例えば、オレフィン
へのＨ2 ＳＯ4 添加が完了した時、酸形態のＳＡＳを中
和する前に、未反応Ｈ2 ＳＯ4 を除去する様に注意する
とよい。別の方法では、硫酸ナトリウムを含むＳＡＳの
ナトリウム塩形態を、ナトリウムＳＡＳのクラフト温度
の近くまたは未満の温度で水で洗浄することができる。
これによって、所望の精製ナトリウムＳＡＳの損失を最
少に抑えながら、Ｎａ2 ＳＯ4 を除去することができ
る。無論、両方の手順を、第一の方法を予備中和工程と
して、第二の方法を中和後の方法として使用することが
できる。
【００３１】ここで使用する用語「クラフト温度」と
は、界面活性剤科学の分野の研究者には良く知られてい
る用語である。クラフト温度は、K.Shinodaにより、「P
rinciples of Solution and Solubility」、Paul Beche
rとの共同研究における翻訳 、Marcel Dekker,Inc.1978
出版、１６０〜１６１頁に記載されている。簡単に言う
と、表面活性剤の水に対する溶解度は、その温度、すな
わちクラフト温度、まではかなりゆっくり増加し、その
温度で溶解度は極めて急速に上昇する。クラフト温度よ
り約４℃高い温度で、ほとんどすべての組成の溶液が均
質相になる。一般的に、特定の種類の界面活性剤、例え
ば陰イオン系親水性サルフェート基および疎水性ヒドロ
カルビル基を含んでなる本発明のＳＡＳ、のクラフト温
度は、ヒドロカルビル基の鎖長と共に変化する。これ
は、界面活性剤分子の疎水性部分の変化と共に水溶性が
変化するためである。
【００３２】処方者は所望により、硫酸ナトリウムで汚
染されたＳＡＳ界面活性剤を、クラフト温度より高くな
い温度で、好ましくは洗浄する特定のＳＡＳのクラフト
温度より低い温度で水洗することができる。これによっ
て、ＳＡＳの洗浄水中への損失を最少に抑えながら、硫
酸ナトリウムを溶解させ、洗浄水と共に除去することが
できる。
【００３３】本発明のＳＡＳ界面活性剤がアルキル鎖長
の混合物を含んでなる場合、クラフト温度は単一の点で
はなく、「クラフト境界」として示されることが分か
る。その様な事は界面活性剤／溶液測定の科学における
当業者には良く知られている。いずれの場合も、ＳＡＳ
のその様な混合物に対しては、洗浄溶液中にＳＡＳが過
剰に失われるのが避けられるので、クラフト境界より低
い温度で、好ましくはその様な混合物中に存在する鎖長
の最も短い界面活性剤のクラフト温度より低い温度で、
最適な硫酸ナトリウム除去操作を行なうのが好ましい。
例えば、Ｃ16第２級（２，３）アルキル硫酸ナトリウム
界面活性剤には、洗浄操作を約３０℃未満、好ましくは
約２０℃未満で行なうのが好ましい。無論、陽イオンを
変えることにより、クラフト温度が変化するので、ＳＡ
Ｓ界面活性剤を洗浄するための好ましい温度が変化す
る。
【００３４】洗浄工程は、バッチ様式で、湿った、また
は乾燥したＳＡＳを十分な水の中に１０％〜５０％固体
になる様に、典型的には約２２℃で少なくとも１０分間
（Ｃ 16ＳＡＳに対して）の混合時間で懸濁させ、続いて
圧力濾過することにより行なうことができる。好ましい
様式では、スラリーは３５％よりやや少ない固体を含ん
でなるが、これはその様なスラリーが自由流動性であ
り、洗浄工程中に攪拌され易いためである。さらに他の
利点として、洗浄工程により、上記のランダム第２級ア
ルキルサルフェートを含んでなる有機汚染物の量も少な
くなる。
【００３５】ＳＡＳ粉末は、特に冷水条件下では、溶解
性が乏しい。ＳＡＳを各種の界面活性剤ペースト混合物
および洗剤ビルダーで凝集させることにより、ＳＡＳ粉
末の溶解性が改善されることは予期せぬことであった。
ＳＡＳの溶解性を改良する２種類の方法が分かった。第
一の方法はここではペースト法と呼ぶ。この方法では、
ＳＡＳおよび洗剤ビルダー粉末を界面活性剤ペースト混
合物で凝集させる。第二の方法はここでは中和法と呼
ぶ。この方法では、ＳＡＳおよび洗剤ビルダーを、直鎖
アルキルベンゼンスルホネートの液体酸前駆物質と混合
して洗剤凝集物を形成させる。
【００３６】本発明の方法により凝集させた洗剤組成物
中の可溶性凝集物は、好ましくは約１０％〜約７０％、
より好ましくは約１５％〜約５０％、最も好ましくは約
２０％〜約３０％、の第２級（２，３）アルキルサルフ
ェート界面活性剤を含む。
【００３７】理論に縛られる積もりは無いが、高速度混
合装置により、界面活性剤ペースト混合物およびブレン
ドされる第２級（２，３）アルキルサルフェート界面活
性剤に、結晶性第２級（２，３）アルキルサルフェート
界面活性剤を相変化させるのに十分なエネルギーが機械
的に与えられると考えられる。こうして結晶性のより低
い界面活性剤相に相変化することにより、溶解性が改良
される。
【００３８】理論に縛られる積もりは無いが、混合装置
からの機械的エネルギー、およびＣ 10-20直鎖アルキル
ベンゼンスルホネート用の液体酸前駆物質と洗剤ビルダ
ー（特に炭酸ナトリウム）の中和反応の発熱による化学
的エネルギーが第２級（２，３）アルキルサルフェート
界面活性剤に加えられるために、相変化させるのに十分
なエネルギーが結晶性第２級（２，３）アルキルサルフ
ェート界面活性剤に与えられることも考えられる。こう
して結晶性のより低い界面活性剤相に相変化することに
より、溶解性が改良される。
【００３９】ＳＡＳ処理 本発明の凝集物は２通りの方法、すなわち界面活性剤ペ
ーストが関与する方法（以下、「ペースト製法」）、お
よびＣ10-20直鎖アルキルベンゼンスルホネートの液体
酸前駆物質が関与する方法（以下、「中和製法」）、に
より製造できる。ペースト製法の第一工程では、第２級
（２，３）アルキルサルフェートを洗剤ビルダーとブレ
ンドし、均質な粉末混合物を形成させる。好ましい洗剤
ビルダーは、炭酸塩、アルミノケイ酸塩、ゼオライトお
よびそれらの混合物からなる群から選択する。ペースト
製法の次工程では、均質な粉末混合物を界面活性剤ペー
スト混合物で凝集させ、洗剤凝集物を形成させる。界面
活性剤ペースト混合物は、好ましくは約１〜約８０重量
％の、Ｃ10-20 直鎖アルキルベンゼンスルホネート、Ｃ
10-20アルキルサルフェート、エトキシ基の数が約１〜
約７であるＣ10-18アルキルエトキシサルフェート、ア
ルコールエトキシレート、およびポリエチレングリコー
ルを含んでなる洗浄界面活性剤系を含む。望ましい密度
６５０g/lを達成するために、ペースト製法の上記の混
合工程を、最初に高速度ミキサー／緻密化装置で行な
い、続いて中速度ミキサー／緻密化装置で行なうことが
でき、この間に出発洗剤材料が凝集し、緻密化し、密度
が少なくとも６５０g/l、より好ましくは約７００g/l〜
約８００g/lである粒子が製造される。好ましくは、出
発洗剤材料の高速度ミキサー／緻密化装置（例えばLoed
ige Recycler CB30）中の滞留時間は約１〜約３０秒間
であり、低または中速度ミキサー／緻密化装置（例えば
Loedige Recycler KM300“Ploughshare"）中の滞留時間
は約０．２５〜約１０分間である。あるいは、ペースト
製法の凝集工程で、単一の中速度ミキサー／緻密化装置
中で、滞留時間を例えば約１５分間に延長して凝集させ
ることにより、出発洗剤材料の所望の密度を達成する。
【００４０】凝集を容易にするために、界面活性剤ペー
スト混合物を加える直前に、洗剤ビルダーをＳＡＳと混
合する。理論に捕らわれる積もりは無いが、本発明によ
り製造される自由流動性の高密度洗剤凝集物は、凝集の
際または直前に、粘性の界面活性剤ペースト中に典型的
には含まれる過剰の水が洗剤ビルダーにより吸収される
ためと考えられる。
【００４１】上記の界面活性剤ペースト混合物は粘度が
高い。本発明では、界面活性剤ペーストの粘度は好まし
くは約１０，０００センチポアズ(cps)〜約１００，０
００cpsである。より好ましくは、ペースト製法で使用
する界面活性剤ペーストの粘度は１０，０００cps〜８
０，０００cpsである。
【００４２】ペースト製法により製造される洗剤凝集物
は、界面活性剤の量が好ましくは約１％〜約７０％、よ
り好ましくは約２０％〜約５５％、さらに好ましくは約
３５％〜約５０％、最も好ましくは約４０％〜約４５％
である。その様な洗剤凝集物は、低使用量洗剤の製造に
特に有用である。緻密な、または緻密化した凝集物の特
性の一つは相対的な平均粒子径である。本発明のペース
ト製法により、平均粒子径が約３００ミクロン〜約６０
０ミクロン、より好ましくは約４００ミクロン〜約６０
０ミクロンである洗剤凝集物が得られる。上記の粒子径
により、密度が６５０ g/lまたはそれを超える凝集洗剤
組成物が得られる。その様な特徴は、低使用量洗濯洗剤
組成物、ならびに食器洗浄組成物の様な他の顆粒状組成
物に特に有用である。本発明の好ましい実施態様は、通
常の処方成分および少なくとも約５重量％の、ペースト
製法により製造した凝集洗剤組成物を含んでなる顆粒状
洗剤組成物である。本発明の別の好ましい実施態様で
は、汚れた布地の洗濯方法を提供する。この方法は、汚
れた布地を有効量の、少なくとも約１０〜約６５重量％
の、ここに記載する凝集洗剤組成物を含んでなる顆粒状
洗剤組成物と接触させる工程を含む。
【００４３】上記の様に、本発明の凝集物は中和製法に
よっても製造することができる。中和製法は、第一の、
第２級（２，３）アルキルサルフェートを洗剤ビルダー
と混合して均質な粉末混合物を形成させる工程を含む。
洗剤ビルダーは好ましくは、リン酸アンモニウム、アル
カリ金属、リン酸置換アンモニウム、クエン酸、アルミ
ノケイ酸塩、炭酸塩、ケイ酸塩、ホウ酸塩、ポリヒドロ
キシスルホネート、ポリアセテートカルボキシレート、
ポリカルボキシレート、ゼオライトおよびそれらの混合
物からなる群から選択されたビルダーである。
【００４４】次に、中和製法では、高速度ミキサー／緻
密化装置中で、上記の均質な粉末混合物を、Ｃ10-20直
鎖アルキルベンゼンスルホネートの液体酸前駆物質と混
合し、洗剤凝集物を形成させる。好ましくは、出発洗剤
材料の高速度ミキサー／緻密化装置（例えばLoedige Re
cycler CB30）中の平均滞留時間は約１〜３０秒間であ
る。次いで、この段階で形成される洗剤凝集物を、所望
により中速度ミキサー／緻密化装置中でさらに混合す
る。低または中速度ミキサー／緻密化装置（例えばLoed
ige Recycler KM300“Ploughshare"）中の平均滞留時間
は約０〜１０分間である。好ましくは、洗剤凝集物を次
いで冷却し、密度が少なくとも約６５０g/lである洗剤
組成物を形成させる。別の中和製法では、中速度ミキサ
ー／緻密化装置中で行なわれる工程で、被覆材を添加す
ることができる。
【００４５】中和製法により製造される凝集した洗剤組
成物の粒子は、平均粒子径が約３００ミクロン〜約６０
０ミクロンである。本発明の好ましい実施態様では、少
なくとも約１０〜約６５重量％の中和製法で製造された
凝集した洗剤組成物を、通常の処方成分と混合すること
により、顆粒状洗剤組成物を製造する。汚れた布地の洗
濯方法が関与する本発明の別の好ましい実施態様では、
水性洗濯溶液中で、布地を有効量の、中和製法により製
造された凝集洗剤を含んでなる顆粒状洗剤組成物と接触
させる。
【００４６】所望により行なう凝集処理工程 ペースト製法または中和製法は、凝集工程で使用するミ
キサー／緻密化装置の中で追加の結合剤をスプレーする
追加工程を含むことができるので望ましい洗剤凝集物の
製造が促進する。結合剤は、洗剤成分のための「結合」
または「粘着」剤を与えることにより、凝集を強化する
ために加える。結合剤は好ましくは、水、陰イオン系界
面活性剤、非イオン系界面活性剤、ポリエチレングリコ
ール、ポリアクリレート、クエン酸およびそれらの混合
物からなる群から選択する。ここに上げる結合剤を始め
とする他の好適な結合剤は、Beerse等、米国特許第５，
１０８，６４６号明細書(The Procter&Gamble Company)
に記載されている。
【００４７】本発明の方法で意図するもう一つの所望に
より行なう工程は、凝集に使用するミキサー／緻密化装
置から洗剤凝集物が出てきた後に、乾燥、冷却、または
被覆剤の添加により洗剤凝集物を調整し、流動性を改善
することを含む。これによって、添加剤として使用する
ための、または輸送または貯蔵形態にするための、洗剤
凝集物の状態がさらに改良される。被覆剤は、洗剤ＳＡ
Ｓ凝集物の流動性または劣った特性を強化するすべての
成分でよい。例えば、各種のアルミノケイ酸塩、ゼオラ
イトおよび炭酸塩を使用することができる。当業者には
明らかな様に、出てくる洗剤凝集物を乾燥ならびに冷却
するために、本発明の範囲から離れることなく、非常に
様々な方法を使用できる。例えば、乾燥および／または
冷却には流動床の様な装置を使用することができ、冷却
には、必要であればエアリフトを使用することができ
る。
【００４８】ビルダー 本発明の組成物には、洗濯水中の鉱物、特にＣａおよび
／またはＭｇ、の硬度を抑制し易くするために、あるい
は表面から粒子状汚れを除去し易くするために、洗剤ビ
ルダーを包含しなければならない。ビルダーは、イオン
交換により、および洗浄する物品の表面よりも付着し易
い表面を鉱物イオンに提供することにより、鉱物イオン
と可溶性または不溶性の錯体を形成させることを始めと
する様々な機構で機能することができる。ビルダーの量
は、組成物の最終用途および物理的形態に応じて広範囲
に変えることができる。ビルダー機能を持たせる洗剤
は、典型的には少なくとも約１％のビルダーを含んでな
る。顆粒状処方は、典型的には洗剤組成物の約１０〜約
８０重量％、より典型的には１５〜５０重量％のビルダ
ーを含んでなる。ここに記載する凝集した洗剤組成物
は、少なくとも約１重量％の洗剤ビルダーを含んでな
る。ビルダーの量は、より多くても、少なくてもよい。
例えば、ある種の洗剤添加剤または高界面活性剤処方は
ビルダーを含まなくてもよい。
【００４９】ここで好適なビルダーは、(i)リン酸塩お
よびポリリン酸塩、特にナトリウム塩、(ii)水溶性およ
び水和固体型を包含し、鎖状、層状、または３次元構造
の、ならびに無定形固体または非構造化された液体型の
ケイ酸塩、(iii)炭酸塩、重炭酸塩、セスキ炭酸塩、お
よび炭酸ないし重炭酸ナトリウム以外の炭酸鉱物塩、(i
v)アルミノケイ酸塩、(V)有機モノ、ジ、トリ、および
テトラカルボキシレート、特に酸中の水溶性非界面活性
剤カルボキシレートであって、ナトリウム、カリウムま
たはアルカノールアンモニウム塩形態のもの、ならびに
脂肪族および芳香族型を含むオリゴマーまたは水溶性低
分子量重合体カルボキシレート、および(vi)フィチン酸
からなる群から選択することができる。これらのビルダ
ーは、例えば緩衝目的で、ホウ酸塩、または硫酸塩類、
特に硫酸ナトリウム、および他の、安定した界面活性剤
および／またはビルダーを含む洗剤組成物の技術に重要
なすべての充填材または担体で補完することができる。
本発明の凝集した洗剤組成物は、好ましくはリン酸アン
モニウム、アルカリ金属、リン酸置換アンモニウム、ク
エン酸、アルミノケイ酸塩、炭酸塩、ケイ酸塩、ホウ酸
塩、ポリヒドロキシスルホネート、ポリアセテートカル
ボキシレート、ポリカルボキシレート、ゼオライトおよ
びそれらの混合物からなる群から選択されたビルダーを
含む。より好ましくは、本発明の凝集した洗剤組成物は
ビルダーとしてアルミノケイ酸塩、ゼオライト、および
／または炭酸塩を含む。「ビルダー系」と呼ばれること
があるビルダー混合物を使用することができるが、これ
は典型的には２種類または３種以上の通常のビルダーを
含んでなり、所望によりキレート化剤、ｐＨ緩衝剤また
は充填材で補完されるが、これらの後の材料は、ここで
材料の量を説明する場合に一般的に別に数えられる。本
発明の洗剤における界面活性剤およびビルダーの相対的
な量に関して、好ましいビルダー系は、典型的には界面
活性剤のビルダーに対する重量比を約６０：１〜約１：
８０で処方する。本発明の凝集した洗剤組成物は好まし
くは１：５〜約５：１である。
【００５０】法律により許可される地域では好ましい場
合が多いリン酸塩含有洗剤ビルダーとしては、トリポリ
リン酸、ピロリン酸、ガラス質重合体メタリン酸塩によ
り代表されるポリリン酸、およびホスホン酸のアルカリ
金属塩、アンモニウム塩およびアルカノールアンモニウ
ム塩があるが、これらに限定するものではない。ここで
含まれる凝集した洗剤組成物は、実質的にリン酸塩を含
まない。
【００５１】好適なケイ酸塩ビルダーとしては、特に自
動食器洗浄用の、PQ Corp.からBRITESILの商品名で市販
されている個体水和２比率ケイ酸塩、例えばBRITESIL H
2O、を含むアルカリ金属ケイ酸塩、特にＳｉＯ2：Ｎａ2
Ｏ比が１．６：１〜３．２：１である液体および固体の
アルカリ金属ケイ酸塩、および層状ケイ酸塩、例えば米
国特許第４，６６４，８３９号明細書、H.P. Rieck、１
９８７年５月１２日公布、に記載されている様な層状ケ
イ酸ナトリウム、である。「ＳＫＳ−６」と略記される
ことがあるＮａＳＫＳ−６は、Hoechstから市販されて
いる、結晶性層状の、アルミニウムを含まない、δ−Ｎ
ａ2ＳｉＯ5形態のケイ酸塩である。独国特許第ＤＥ−Ａ
−３，４１７，６４９号明細書および第ＤＥ−Ａ−３，
７４２，０４３号明細書にある製造方法参照。他の層状
ケイ酸塩、例えば下記一般式を有するケイ酸塩、もここ
で使用できる。ＮａＭＳｉxＯ2x+1・ｙＨ2Ｏ（式中、Ｍ
はナトリウムまたは水素であり、ｘは１．９〜４の数、
好ましくは２であり、ｙは０〜２０の数、好ましくは０
である）Hoechstから市販の層状ケイ酸塩には、アルフ
ァ、ベータおよびガンマ層状ケイ酸塩形態としてＮａＳ
ＫＳ−５、ＮａＳＫＳ−７およびＮａＳＫＳ−１１があ
る。例えばケイ酸マグネシウムの様な他のケイ酸塩も有
用であり、顆粒におけるサラサラ化剤(crispening agen
t)として、漂白剤の安定剤として、および発泡調整系の
成分として役立つ。
【００５２】米国特許第５，４２７，７１１号明細書、
Sakaguchi等、１９９５年６月２７日、に教示されてい
る様な、鎖構造、および無水物形態の下記一般式により
表される組成を有する合成結晶性イオン交換材料または
それらの水和物もここで使用するのに好適である。ｘＭ
2Ｏ．ｙＳｉＯ2．ｚＭ’Ｏ（式中、ＭはＮａおよび／ま
たはＫであり、Ｍ’はＣａおよび／またはＭｇであり、
ｙ／ｘは０．５〜２．０であり、ｚ／ｘは０．００５〜
１．０である）
【００５３】好適な炭酸塩ビルダーとしては、独国特許
出願第２，３２１，００１号明細書、１９７３年１１月
１５日公開、に記載されている様なアルカリ土類および
アルカリ金属炭酸塩があるが、重炭酸ナトリウム、炭酸
ナトリウム、セスキ炭酸ナトリウム、および他のトロナ
の様な炭酸塩鉱物、または炭酸ナトリウムおよび炭酸カ
ルシウムの都合の良い複塩、例えば無水状態で組成２Ｎ
ａ2ＣＯ3．ＣａＣＯ3を有する複塩、および方解石、ア
ラレ石およびバテライトを含む炭酸カルシウム、特に緻
密な方解石に対して高い表面積を有する形態、も、例え
ば合成洗剤バーに使用する種として使用するのに効果的
である。
【００５４】アルミノケイ酸塩ビルダーは顆粒状洗剤に
特に有用であるが、液体、ペーストまたはゲルにも配合
することができる。本発明の目的に好適なアルミノケイ
酸塩ビルダーには、下記実験式を有する物質がある。 ［Ｍz（ＡｌＯ2）z（ＳｉＯ2）v］・ｘＨ2Ｏ （式中、ｚおよびｖは少なくとも６の整数であり、ｚ対
ｖのモル比は１．０〜約０．５であり、ｘは約１５〜約
２６４の整数である）アルミノケイ酸塩は、結晶性でも
無定形でも、天然産でも合成品でもよい。アルミノケイ
酸塩の製造方法は、米国特許第３，９８５，６６９号明
細書、Krummel等、１９７６年１０月１２日、に記載さ
れている。好ましい合成結晶性アルミノケイ酸塩イオン
交換材料は、ゼオライトＡ、ゼオライトＰ（Ｂ）、ゼオ
ライトＸおよびゼオライトＰからどの程度異なっていて
も、いわゆるゼオライトＭＡＰとして市販されている。
clinoptiloliteを含む天然産も使用できる。ゼオライト
Ａは下記式を有するものも使用できる。Ｎａ12［（Ａｌ
Ｏ2）12（ＳｉＯ2）12］・ｘＨ2Ｏ（式中、ｘは２０〜
３０、特に約２７である。脱水されたゼオライト（ｘ＝
０〜１０））好ましくは、アルミノケイ酸塩は粒子直径
が０．１〜１０ミクロンである。
【００５５】好適な有機洗剤ビルダーには、水溶性の非
界面活性剤ジカルボキシレートおよびトリカルボキシレ
ートを含むポリカルボキシレート化合物がある。より典
型的には、ビルダーポリカルボキシレートは、複数のカ
ルボキシレート基、好ましくは少なくとも３個のカルボ
キシレートを有する。カルボキシレートビルダーは、
酸、部分的に中性、中性または過剰塩基形態で配合する
ことができる。塩の形態である場合、アルカリ金属、例
えばナトリウム、カリウム、およびリチウム、またはア
ルカノールアンモニウムの塩が好ましい。ポリカルボキ
シレートビルダーには、エーテルポリカルボキシレー
ト、例えばオキシジコハク酸塩（Berg、米国特許第３，
１２８，２８７号明細書、１９６４年４月７日、および
Lamberti等、米国特許第３，６３５，８３０号明細書、
１９７２年１月１８日、参照）、Bushら、米国特許第
４，６６３，０７１号明細書、Bush等、１９８７年５月
５日、の「ＴＭＳ／ＴＤＳ」ビルダー、および米国特許
第３，９２３，６７９号明細書、第３，８３５，１６３
号明細書、第４，１５８，６３５号明細書、第４，１２
０，８７４号明細書、および第４，１０２，９０３号明
細書に記載されている様な他のエーテルポリカルボキシ
レートがある。
【００５６】他の好適な洗剤ビルダーは、エーテルヒド
ロキシポリカルボキシレート、無水マレイン酸とエチレ
ンまたはビニルメチルエーテルの共重合体、１，３，５
−トリヒドロキシベンゼン−２，４，６−トリスルホン
酸、およびカルボキシメチルオキシコハク酸、ポリ酢
酸、例えばエチレンジアミンテトラ酢酸およびニトリロ
トリ酢酸、の各種アルカリ金属、アンモニウムおよび置
換アンモニウムの塩、ならびにメリト酸、コハク酸、ポ
リマレイン酸、ベンゼン１，３，５−トリカルボン酸、
カルボキシメチルオキシコハク酸、およびそれらの可溶
性塩である。
【００５７】クエン酸塩、例えばクエン酸およびそれら
の可溶性塩は、再生可能な資源から入手できること、お
よび生物分解性であることから、例えばヘビーデューテ
ィー液体洗剤に重要なポリカルボキシレートビルダーで
ある。クエン酸塩は、特にゼオライトおよび／または層
状ケイ酸塩ビルダーとの組合せで、顆粒状組成物にも使
用できる。オキシジコハク酸塩もその様な組成物および
組合せで特に有用である。
【００５８】許容される場合には、特に手作業洗濯に使
用するバーの処方では、アルカリ金属リン酸塩、例えば
トリポリリン酸ナトリウム、ピロリン酸ナトリウムおよ
びオルトリン酸ナトリウム、を使用できる。ホスホン酸
塩ビルダー、例えばエタン−１−ヒドロキシ−１，１−
ジホスホン酸塩および他の公知のホスホン酸塩、例えば
米国特許第３，１５９，５８１号明細書、第３，２１
３，０３０号明細書、第３，４２２，０２１号明細書、
第３，４００，１４８号明細書および第３，４２２，１
３７号明細書のホスホン酸塩も使用でき、望ましい浮き
滓防止特性を有することがある。
【００５９】ある種の洗浄界面活性剤またはそれらの短
鎖同族体もビルダー作用を有する。明瞭な処方を説明す
る目的には、これらの材料は、界面活性剤能力を有する
場合、洗浄界面活性剤として一まとめにされる。ビルダ
ー機能に好適な種類の例は、米国特許第４，５６６，９
８４号明細書、Bush、１９８６年１月２８日、に記載さ
れている３，３−ジカルボキシ−４−オキサ−１，６−
ヘキサンジオエートおよび関連する化合物である。コハ
ク酸ビルダーには、Ｃ5〜Ｃ20アルキルおよびアルケニ
ルコハク酸およびそれらの塩がある。コハク酸エステル
ビルダーとしては、コハク酸ラウリル、コハク酸ミリス
チル、コハク酸パルミチル、コハク酸２−ドデセニル
（好ましい）、コハク酸２−ペンタデセニル、等があ
る。コハク酸ラウリルは、ヨーロッパ特許出願第８６２
００６９０．５／０，２００２６３号明細書、１９８６
年１１月５日公開、に記載されている。脂肪酸、例えば
Ｃ12〜Ｃ18モノカルボン酸、も組成物に単独で、または
上記のビルダー、特にクエン酸塩および／またはコハク
酸塩ビルダー、と組み合わせて配合し、ビルダー活性を
さらに与えることができる。他の好適なポリカルボキシ
レートは、米国特許第４，１４４，２２６号明細書、Cr
utchfield ら、１９７９年３月１３日公布、および米国
特許第３，３０８，０６７号明細書、Diehl、１９６７
年３月７日公布、に記載されている。Diehlの米国特許
第３，７２３，３２２号明細書も参照。
【００６０】所望により、式（Ｍx）iＣａy（ＣＯ3）z
を有する無機ビルダーを使用できる（式中、ｘおよびｉ
は１〜１５の整数であり、ｙは１〜１０の整数であり、
ｚは２〜２５の整数であり、Ｍiは陽イオンであり、そ
の中の少なくとも一つは水溶性であり、この式が中性ま
たは「釣り合いの取れた」電荷を有する様に、等式Σ i
＝1-15（ｘにＭiの原子価を乗じる）＋２ｙ＝２ｚを満
足させる）。水和の水またはカーボネート以外の陰イオ
ンを加えることができるが、ただし全体の電荷は釣り合
っているか、または中性である。その様な陰イオンの電
荷または原子価の影響は、上記の等式の右側に加えるべ
きである。好ましくは、水素、水溶性金属、水素、ホウ
素、アンモニウム、ケイ素、およびそれらの混合物、よ
り好ましくはナトリウム、カリウム、水素、リチウム、
アンモニウムおよびそれらの混合物からなる群から選択
された水溶性陽イオンが存在し、ナトリウムおよびカリ
ウムが非常に好ましい。非炭酸塩の例としては、塩化
物、硝酸塩、フッ化物、酸素、水酸化物、二酸化ケイ
素、クロム酸塩、硝酸塩、ホウ酸塩およびそれらの混合
物があるが、これらに限定するものではない。この種
の、最も簡単な形態の好ましいビルダーは、Ｎａ2Ｃａ
（ＣＯ3）2、Ｋ2Ｃａ（ＣＯ3）2、Ｎａ2Ｃａ2（ＣＯ3）
3、ＮａＫＣａ（ＣＯ3）2、ＮａＫＣａ（ＣＯ3）3、Ｋ2
Ｃａ2（ＣＯ3）3、およびそれらの組合せからなる群か
ら選択される。ここに記載するビルダーに特に好ましい
材料は、Ｎａ2Ｃａ（ＣＯ3）2のいずれかの結晶変形で
ある。上記の種類の好適なビルダーとしては、天然また
は合成形態の、下記の鉱物の１種類または組合せがあ
る。Afghanite、アンダーソナイト、アシュクロフチン
Ｙ、ベイアーライト、Borcarite、Burbankite、Butschl
iite、カンクリン石、Carbocernaite、Carletonite、ダ
ビーン、Donnayite Y、フェアチルダイト、Ferrisurit
e、Franzinite、Gaudefroyite、ゲーリュサック石、Gir
vasite、Gregoryite、Jouravskite、Kamphaugite Y、Ke
ttnerite、Khanneshite、LepersonniteGd、Liottite、M
ckelveyite Y、マイクロソムマイト、Mroseite、Natrof
airchildite、Nyerereite、RemonditeCe、Sacrofanit
e、シュレッキンゲライト、Shortite、Surite、Tunisit
e、Tuscanite、チロル石、Vishnevite、およびZemkorit
e。好ましい鉱物形態には、Nyerereite、フェアチルダ
イトおよびShortiteがある。
【００６１】補助処方成分 本発明のＳＡＳ凝集物を使用して製造される完全に処方
された顆粒状洗剤組成物は、補助的な洗浄および布地保
護特性、美感的特性および加工し易さを与えるために、
典型的には他の各種の処方成分を含んでなる。下記の成
分は、ビルダー、酵素、酵素安定剤、漂白剤および漂白
活性剤を含む漂白化合物、重合体状汚れ遊離剤、染料移
動防止剤、キレート化剤、クレー汚れ除去および再付着
防止剤、布地軟化剤、洗浄界面活性剤および他の、本発
明の商業的用途に、特に高品質布地洗濯洗剤組成物を与
えるために典型的には使用する諸成分の非限定的な例で
ある。
【００６２】酵素 本発明の処方物には、例えばタンパク質系、炭水化物
系、またはトリグリセリド系の汚れの除去を含む広範囲
な布地洗濯目的に、および浮遊染料移動の防止に、およ
び布地の回復のために、所望により酵素を含むことがで
きる。本発明の凝集した洗剤組成物に包含するのが好ま
しい酵素には、プロテアーゼ、アミラーゼ、リパーゼ、
セルラーゼ、リパーゼおよびそれらの混合物がある。他
の種類の酵素も含むことができる。酵素は、どの様な起
源に、例えば植物、動物、細菌、菌類および酵母に由来
するものでもよい。しかし、酵素の選択は幾つかのファ
クター、例えばｐＨ活性および／または最適安定性、熱
的安定性、活性洗剤、ビルダー、等、に対する安定性に
より左右される。これに関して、細菌性または菌類の酵
素、例えば細菌性アミラーゼおよびプロテアーゼ、およ
び菌類性セルラーゼ、が好ましい。
【００６３】酵素は典型的には組成物１グラムあたり約
５mgまで、より典型的には約０．０１mg〜約３mgの活性
酵素を与えるのに十分な量で配合する。つまり、本発明
の組成物は典型的には約０．０１〜約２重量％、好まし
くは０．０１〜１重量％の酵素を含んでなる。プロテア
ーゼ酵素は通常、その様な市販の製剤中に、組成物１グ
ラムあたり０．００５〜０．１Anson単位（ＡＵ）の活
性を与えるのに十分な量で存在する。
【００６４】プロテアーゼの適切な例は、Bacillus Sub
tilisおよびBacillus licheniformsの特定株から得られ
るスブチリジンである。もう一つの適切なプロテアーゼ
はBacillusの一品種から得られ、pH領域８〜１２全体で
最大活性を有し、Novo Industries A/S により開発さ
れ、ESPERASEの商品名で販売されている。この酵素およ
び類似の酵素の製造は、Novoの英国特許第１，２４３，
７８４号明細書に記載されている。タンパク質系の汚れ
を除去するのに好適な、市販されているタンパク分解酵
素には、Novo Industries A/S（デンマーク）からALCAL
ASEおよびSAVINASEの商品名で、およびInternational B
io-Synthetics,Inc.（オランダ）からMAXATASEの商品名
で市販されている酵素がある。他のプロテアーゼには、
プロテアーゼＡ（ヨーロッパ特許出願第１３０，７５６
号明細書、１９８５年１月９日公開、参照）およびプロ
テアーゼＢ（ヨーロッパ特許出願第８７３０３７６１．
８号明細書、１９８７年４月２８日提出、およびヨーロ
ッパ特許出願第１３０，７５６号明細書、Bottら、１９
８５年１月９日公開、参照）がある。
【００６５】アミラーゼには、例えば英国特許第１，２
９６，８３９号明細書(Novo)に記載されているα−アミ
ラーゼ、RAPIDASE,International Bio-Synthetics,Inc.
およびTERMAMYL,Novo Industriesがある。
【００６６】本発明で使用できるセルラーゼには、細菌
ならびに菌類に由来するセルラーゼがある。好ましく
は、これらの酵素の最適ｐＨは５〜９．５である。適切
なセルラーゼは米国特許第４，４３５，３０７号明細
書、Barbesgoard等、１９８４年３月６日公布、に記載
されているが、この特許は、Humicola insolensおよびH
umicola品種DSM1800またはAeromonas属に属するセルラ
ーゼ２１２生産菌類から生産された菌類セルラーゼ、お
よび海洋軟体生物(Dolabella Auricula Solander)の肝
膵臓から抽出されたセルラーゼを開示している。適切な
セルラーゼは、英国特許第ＧＢ−Ａ−２，０７５，０２
８号明細書、第ＧＢ−Ａ−２，０９５，２７５号明細書
および独国特許第ＤＥ−ＯＡ−２，２４７，８３２号明
細書にも記載されている。CAREZYME(Novo)が特に有用で
ある。
【００６７】洗剤用に有用なリパーゼ酵素には、Pseudo
mas族の微生物、例えば英国特許第１，３７２，０３４
号明細書に記載されているPseudomas stutzeri ATCC 1
9.154、により生産される酵素がある。日本国特許出願
第５３，２０４８７号明細書、１９７８年２月２４日公
開、も参照。このリパーゼはAmano Pharmaceutical Co.
Ltd.,名古屋、日本国、からLipase P「Amano」、以下「Ama
no-P」と呼ぶ、の商品名で市販されている。他の市販さ
れているリパーゼには、Amano-CES、Toyo Jozo Co.,Tag
ata,日本国、から市販されている、Chromobacter visco
sum、例えばChromobacter viscosum var.lipolyticum N
RRLB 3673に由来するリパーゼ、およびさらにU.S.Bioch
emical Corp.,U.S.A.およびDisoynth Co.、オランダ、
から市販のChromobacter viscosumリパーゼ、およびPse
udomonas gladioliに由来するリパーゼがある。Humicol
a lanuginosaに由来し、Novo（ＥＰＯ ３４１，９４７
も参照）から市販されているLIPOLASE酵素がここで使用
するのに適切なリパーゼである。
【００６８】ペルオキシダーゼ酵素は酸素供給源、例え
ば過炭酸塩、過ホウ酸塩、過硫酸塩、過酸化水素、等と
の組合せで使用される。これらの酵素は、「溶液漂白」
に、すなわち洗濯の際に基材から除去された染料または
顔料が、その洗濯溶液中の他の基材に移動するのを防止
するために使用される。ペルオキシダーゼ酵素は、この
分野では公知であり、例えばワサビダイコンペルオキシ
ダーゼ、リグニナーゼ、およびハロペルオキシダーゼ、
例えばクロロ−およびブロモペルオキシダーゼがある。
ペルオキシダーゼを含む洗剤組成物は、例えばNovo Ind
ustries A/Sに譲渡された、O.KirkによるＰＣＴ国際出
願第ＷＯ８９／０９９８１３号明細書、１９８９年１０
月１９日公開、に記載されている。
【００６９】広範囲な酵素材料およびそれらの合成洗剤
組成物への配合手段が米国特許第３，５５３，１３９号
明細書、１９７１年１月５日McCarty等に公布、に記載
されている。酵素はさらに米国特許第４，１０１，４５
７号明細書、Place等、１９７８年７月１８日公布、お
よび米国特許第４，５０７，２１９号明細書、Hughes、
１９８５年３月２６日公布に記載されている。洗剤組成
物に有用な酵素材料およびその様な組成物への配合は、
米国特許第４，２６１，８６８号明細書、Hora等、１９
８１年４月１４日公布に記載されている。洗剤に使用す
る酵素は、様々な技術により安定化させることができ
る。酵素安定化技術は、例えば米国特許第３，６００，
３１９号明細書、１９７１年８月１７日Gedge等に公
布、および公開ヨーロッパ特許出願第０１９９４０５号
明細書、出願第８６２００５８６．５号明細書、１９８
６年１０月２９日公開、Venegas、に開示されている。
酵素安定化系は米国特許第３，５１９，５７０号明細書
にも記載されている。
【００７０】漂白化合物−漂白剤および漂白活性剤 本発明の洗剤組成物は、所望により漂白剤、または漂白
剤および１種または２種以上の漂白活性剤を含む漂白組
成物を含むことができる。漂白剤は、存在する場合、特
に布地洗濯用の洗剤組成物の約１％〜約３０％、より典
型的には約５％〜約２０％の量である。存在する場合、
漂白活性剤の量は、漂白剤および漂白活性剤を含んでな
る漂白組成物の、典型的には約０．１％〜約６０％、よ
り典型的には約０．５％〜約４０％である。
【００７１】ここで使用する漂白剤は、織物洗浄、硬質
表面洗浄、または現在知られている他の洗浄目的におけ
る洗剤組成物に有用な漂白剤のいずれでもよい。これら
の漂白剤には、酸素漂白剤ならびに他の漂白剤がある。
ここでは過ホウ酸塩漂白剤、例えば過ホウ酸ナトリウム
（例えば一または四水和物）、を使用することができ
る。
【００７２】問題なく使用できる他の種類の漂白剤に
は、過カルボン酸漂白剤およびそれらの塩がある。この
種の漂白剤の適切な例としては、モノペルオキシフタル
酸マグネシウム六水和物、メタクロロ過安息香酸のマグ
ネシウム塩、４−ノニルアミノ−４−オキソペルオキシ
酪酸およびジペルオキシドデカンジ酸がある。その様な
漂白剤は、米国特許第４，４８３，７８１号明細書、Ha
rtman、１９８４年１１月２０日公布、米国特許出願第
７４０，４４６号明細書、Burns等、１９８５年６月３
日提出、ヨーロッパ特許出願第０，１３３，３５４号明
細書、Banks等、１９８５年２月２０日公開、および米
国特許第４，４１２，９３４号明細書、Chung等、１９
８３年１１月１日公布、に記載されている。米国特許第
４，６３４，５５１号、Burns等、１９８７年１月６日
公布、に記載されている６−ノニルアミノ−６−オキソ
ペルオキシカプロン酸も非常に好ましい漂白剤である。
【００７３】過酸素漂白剤も使用できる。好適な過酸素
漂白化合物には、炭酸ナトリウム過酸化水素化物および
同等の「過炭酸塩」漂白剤、ピロリン酸ナトリウム過酸
化水素化物、尿素過酸化水素化物、および過酸化ナトリ
ウムがある。過サルフェート漂白剤（例えばOXONE、DuP
ontにより商業的的に製造）も使用できる。
【００７４】好ましい過炭酸塩漂白剤は、平均粒子径が
約５００マイクロメートル〜約１０００マイクロメート
ルであり、約２００マイクロメートル未満の粒子が約１
０重量％以下であり、約１，２５０マイクロメートルを
超える粒子が約１０重量％以下である。所望により、過
炭酸塩はケイ酸塩、ホウ酸塩または水溶性界面活性剤で
被覆することができる。過炭酸塩は様々な商業的供給
源、例えばＦＭＣ、SolvayおよびTokai Denka、から入
手できる。
【００７５】漂白剤の混合物も使用できる。過酸素漂白
剤、過ホウ酸塩、過炭酸塩、等は、漂白活性剤と組み合
わせるのが好ましく、これによって、漂白活性剤に対応
する過酸の水溶液がその場(in situ)で（すなわち洗濯
工程の際に）形成される。活性剤の各種の非限定的な例
が米国特許第４，９１５，８５４号明細書、Mao等、１
９９０年４月１０日公布、および米国特許第４，４１
２，９３４号明細書に記載されている。ノナノイルオキ
シベンゼンスルホネート（ＮＯＢＳ）およびテトラアセ
チルエチレンジアミン（ＴＡＥＤ）活性剤が代表的であ
り、それらの混合物も使用できる。ここで有用な他の代
表的な漂白剤および活性剤に関しては、米国特許第４，
６３４，５５１号明細書も参照。
【００７６】非常に好ましいアミドに由来する漂白活性
剤は下記式を有する物質である。 Ｒ1Ｎ（Ｒ5）Ｃ（Ｏ）Ｒ2Ｃ（Ｏ）Ｌまたは Ｒ1Ｃ（Ｏ）Ｎ（Ｒ5）Ｒ2Ｃ（Ｏ）Ｌ （式中、Ｒ1は炭素数約６〜約１２のアルキル基であ
り、Ｒ2は炭素数１〜約６のアルキレンであり、Ｒ5はＨ
または炭素数約１〜約１０のアルキル、アリール、また
はアルカリールであり、Ｌは適切な遊離基である。遊離
基とは、perhydrolysis陰イオンによる漂白活性剤に対
する求核攻撃の結果、漂白活性剤から排除される基を意
味する。好ましい遊離基はフェニルスルホネートであ
る。
【００７７】上記の式を有する漂白活性剤の好ましい例
には、ここに参考として含める米国特許第４，６３４，
５５１号明細書に記載されている、（６−オクタンアミ
ド−カプロイル）オキシベンゼンスルホネート、（６−
ノナンアミド−カプロイル）オキシベンゼンスルホネー
ト、（６−デカンアミド−カプロイル）オキシベンゼン
スルホネート、およびそれらの混合物がある。
【００７８】別の種類の漂白活性剤には、ここに参考と
して含める米国特許第４，９６６，７２３号明細書、Ho
dge等、１９９０年１０月３０日公布、に記載されてい
るベンゾキサジン型活性剤がある。ベンゾキサジン型の
非常に好ましい活性剤は、下記式で示されるものであ
る。
【００７９】
【化１】
【００８０】さらに他の好ましい種類の漂白活性剤に
は、アシルラクタム活性剤、特に下記式で示されるアシ
ルカプロラクタムおよびアシルバレロラクタムである。 （式中、Ｒ6はＨまたは炭素数１〜約１２のアルキル、
アリール、アルコキシアリール、またはアルカリール基
である。非常に好ましいラクタム活性剤には、ベンゾイ
ルカプロラクタム、オクタノイルカプロラクタム、３，
５，５−トリメチルヘキサノイルカプロラクタム、ノナ
ノイルカプロラクタム、デカノイルカプロラクタム、ウ
ンデセノイルカプロラクタム、ベンゾイルバレロラクタ
ム、オクタノイルバレロラクタム、デカノイルバレロラ
クタム、ウンデセノイルバレロラクタム、ノナノイルバ
レロラクタム、３，５，５−トリメチルヘキサノイルバ
レロラクタムおよびそれらの混合物がある）。ここに参
考として含める、過ホウ酸ナトリウムの中に吸着させた
ベンゾイルカプロラクタムを含むアシルカプロラクタム
を開示している米国特許第４，５４５，７８４号明細
書、１９８５年１０月８日Sanderson に公布参照。
【００８１】酸素漂白剤以外の漂白剤もこの分野では公
知であり、ここで使用できる。特に重要な非酸素漂白剤
の一種としては、光活性化漂白剤、例えばスルホン化亜
鉛および／またはアルミニウムフタロシアニンがある。
米国特許第４，０３３，７１８号明細書、１９７７年７
月５日Holcombe等に公布、参照。使用する場合、洗剤組
成物は典型的には約０．０２５〜約１．２５重量％のそ
の様な漂白剤、特にスルホン化亜鉛フタロシアニンを含
む。
【００８２】所望により、漂白化合物はマンガン化合物
を使用して触媒作用させることができる。その様な化合
物はこの分野では良く知られており、例えば米国特許第
５，２４６，６２１号明細書、米国特許第５，２４４，
５９４号明細書、米国特許第５，１９４，４１６号明細
書、米国特許第５，１１４，６０６号明細書、および公
開ヨーロッパ特許出願第５４９，２７１Ａ１号明細書、
第５４９，２７２Ａ１号明細書、第５４４，４４０Ａ２
号明細書、および第５４４，４９０Ａ１号明細書、に記
載されているマンガン系触媒がある。これらの触媒の好
ましい例としては、ＭｎIV 2（ｕ−Ｏ）3（１，４，７−
トリメチル−１，４，７−トリアザシクロノナン）
2（ＰＦ6）2、ＭｎIII 2（ｕ−Ｏ）1（ｕ−ＯＡｃ）
2（１，４，７−トリメチル−１，４，７−トリアザシ
クロノナン）2（ＣｌＯ4）2、ＭｎIV 4（ｕ−Ｏ）
6（１，４，７−トリアザシクロノナン）4（Ｃｌ
Ｏ4）4、ＭｎIIIＭｎIV 4（ｕ−Ｏ）1（ｕ−ＯＡｃ）
2（１，４，７−トリメチル−１，４，７−トリアザシ
クロノナン）2（ＣｌＯ4）3、ＭｎIV（１，４，７−ト
リメチル−１，４，７−トリアザシクロノナン）−（Ｏ
ＣＨ3）3（ＰＦ6）、およびそれらの混合物がある。他
の金属系漂白触媒には、米国特許第４，４３０，２４３
号明細書および米国特許第５，１１４，６１１号明細書
に記載されている触媒がある。マンガンを各種の錯体配
位子と共に使用し、漂白性を強化する方法も、米国特許
第４，７２８，４５５号明細書、第５，２８４，９４４
号明細書、第５，２４６，６１２号明細書、第５，２５
６，７７９号明細書、第５，２８０，１１７号明細書、
第５，２７４，１４７号明細書、第５，１５３，１６１
号明細書、および第５，２２７，０８４号明細書に記載
されている。実際的な問題として、制限するものではな
いが、本発明の組成物および方法は、少なくとも１千万
分の１部のオーダーの活性漂白触媒物質を洗濯水中に与
える、好ましくは約０．１ppm〜約７００ppm、より好ま
しくは約１ppm〜約５００ppmの触媒物質を洗濯液中に与
える様に調節することができる。
【００８３】重合体状汚れ遊離剤 本発明の組成物およ
び方法には、所望により、当業者には公知のすべての重
合体状汚れ遊離剤を使用することができる。重合体状汚
れ遊離剤は、ポリエステルやナイロンの様な疎水性繊維
の表面を親水性化するための親水性部分、および洗濯お
よびすすぎサイクルが完了するまでの間、疎水性繊維上
に付着し、そこに止まり、親水性部分のためのアンカー
として作用する疎水性部分を有するのが特徴である。こ
れによって、生じた汚れが、汚れ遊離剤による処理に続
いて、後の洗濯手順でより容易に洗浄される。
【００８４】ここで有用な重合体状汚れ遊離剤には、特
に、（ａ）１種または２種以上の非イオン系親水性成分
［この成分は、必須成分として(i)重合度が少なくとも
２であるポリオキシエチレン部分、または(ii)重合度が
２〜１０であるオキシプロピレンまたはポリオキシプロ
ピレン部分（ここで該親水性部分は、それぞれの末端で
エーテル結合により隣接する部分に結合しているのでは
ない限り、オキシプロピレン単位を含まない）、または
(iii)オキシエチレンを含んでなるオキシアルキレン単
位および１〜約３０オキシプロピレン単位の混合物（こ
こで該混合物は、親水性成分が、汚れ遊離剤が通常のポ
リエステル合成繊維表面の上に付着した時にその様な表
面の親水性を増加させるのに十分大きな親水性を有する
様に、十分な量のオキシエチレン単位を含み、該親水性
部分は好ましくは少なくとも約２５％のオキシエチレン
単位を、より好ましくは、特に約２０〜３０オキシプロ
ピレン単位を有するその様な成分に関しては、少なくと
も約５０％のオキシエチレン単位を含んでなる）からな
る］、または（ｂ）１種または２種以上の疎水性成分
［この成分は、(i)Ｃ3オキシアルキレンテレフタレート
部分（ここで、該疎水性成分がオキシエチレンテレフタ
レートをも含んでなる場合、オキシエチレンテレフタレ
ート：Ｃ3オキシアルキレンテレフタレート単位の比率
は約２：１またはそれ未満である）、(ii)Ｃ4〜Ｃ6アル
キレンまたはオキシＣ4〜Ｃ6アルキレン部分、またはそ
れらの混合物、(iii)重合度が少なくとも２であるポリ
（ビニルエステル）部分、好ましくはポリ酢酸ビニル、
または(iv)Ｃ1〜Ｃ4アルキルエーテルまたはＣ4ヒドロ
キシアルキルエーテル置換基、またはそれらの混合物
（ここで、該置換基はＣ1〜Ｃ4アルキルエーテルまたは
Ｃ4ヒドロキシアルキルエーテルセルロース誘導体、ま
たはそれらの混合物の形態で存在するか、またはその様
なセルロース誘導体が両親媒性であり、その際、これら
の誘導体は、通常のポリエステル合成繊維表面上に付着
し、十分な量のヒドロキシルを保持し、その様な通常の
合成繊維表面に付着した後、繊維表面の親水性を増加さ
せるのに十分な量のＣ1〜Ｃ4アルキルエーテルおよび／
またはＣ4ヒドロキシアルキルエーテル単位を有する）
を含んでなる］、または（ａ）および（ｂ）の組合せを
有する汚れ遊離剤がある。
【００８５】典型的には、（ａ）(i)のポリオキシエチ
レン部分は、重合度が約２００以下（それより高い水準
でも使用できる）、好ましくは３〜約１５０、より好ま
しくは６〜約１００である。適切なオキシＣ4〜Ｃ6アル
キレン疎水性部分には、米国特許第４，７２１，５８０
号明細書、１９８８年１月２６日Gosselinkに公布、に
記載されている様な重合体状汚れ遊離剤の末端キャッ
プ、例えば下記のものがあるが、これらに限定するもの
ではない。 ＭＯ3Ｓ（ＣＨ2）nＯＣＨ2ＣＨ2Ｏ− （式中、Ｍはナトリウムであり、ｎは４〜６の整数であ
る）
【００８６】本発明で有用な重合体状汚れ遊離剤には、
セルロース誘導体、例えばヒドロキシエーテルセルロー
ス重合体、エチレンテレフタレートまたはプロピレンテ
レフタレートとポリエチレンオキシドまたはポリプロピ
レンオキシドテレフタレートの共重合体ブロック、等も
ある。その様な汚れ遊離剤は、市販されており、セルロ
ースのヒドロキシエーテル、例えばMETHOCEL(Dow)、が
ある。ここで使用するセルロース系汚れ遊離剤には、Ｃ
1〜Ｃ4アルキルまたはＣ4ヒドロキシアルキルセルロー
スからなる群から選択された汚れ遊離剤もあり、米国特
許第４，０００，０９３号明細書、１９７６年１２月２
８日Nicol等に公布、参照。
【００８７】ポリ（ビニルエステル）疎水性部分を特徴
とする汚れ遊離剤には、ポリアルキレンオキシド骨格、
例えばポリエチレンオキシド骨格、の上にグラフト化さ
れたポリ（ビニルエステル）、例えばＣ1〜Ｃ6ビニルエ
ステル、好ましくはポリ（酢酸ビニル）のグラフト共重
合体がある。ヨーロッパ特許出願第０２１９０４８号明
細書、Kud等、１９８７年４月２２日公開、参照。この
種の市販されている汚れ遊離剤には、BASF（西独）から
市販のSOKALAN型の材料、例えばSOKALAN HP-22、があ
る。
【００８８】好ましい汚れ遊離剤の一種は、エチレンテ
レフタレートおよびポリエチレンオキシド（ＰＥＯ）テ
レフタレートのランダムブロックを有する共重合体であ
る。この重合体状汚れ遊離剤の分子量は約２５，０００
〜約５５，０００である。米国特許第３，９５９，２３
０号明細書、Hays、１９７６年５月２５日公布、および
米国特許第３，８９３，９２９号明細書、Basadur、１
９７５年７月８日公布、参照。
【００８９】別の好ましい重合体状汚れ遊離剤は、平均
分子量３００〜５，０００のポリオキシエチレングリコ
ールに由来する、１０〜１５重量％のエチレンテレフタ
レート単位を９０〜８０重量％のポリオキシエチレンテ
レフタレート単位と共に含む、エチレンテレフタレート
単位の反復単位を含むポリエステルである。この重合体
の例としては、市販のZELCON 5126（Du Pontから）およ
びMILEASE T（ＩＣＩから）がある。米国特許第４，７
０２，８５７号明細書、１９８７年１０月２７日Gossel
ink に公布、も参照。
【００９０】別の好ましい重合体状汚れ遊離剤は、テレ
フタロイルおよびオキシアルキレンオキシ反復単位のオ
リゴマーエステル骨格およびその骨格に共有結合した末
端部分を含んでなる、実質的に線状のエステルオリゴマ
ーのスルホン化生成物である。これらの汚れ遊離剤は、
米国特許第４，９６８，４５１号明細書、１９９０年１
１月６日J.J.ScheibelおよびE.P.Gosselinkに公布、に
詳細に記載されている。他の適切な重合体状汚れ遊離剤
には、米国特許第４，７１１，７３０号明細書、１９８
７年１２月８日Gosselinkに公布、のテレフタレートポ
リエステル、米国特許第４，７２１，５８０号明細書、
１９８８年１月２６日Gosselinkに公布、の陰イオン系
の末端キャップしたオリゴマーエステル、および米国特
許第４，７０２，８５７号明細書、１９８７年１０月２
７日Gosselinkに公布、のブロックポリエステルオリゴ
マー化合物がある。
【００９１】好ましい重合体状汚れ遊離剤には、陰イオ
ン系の、特にスルホアロイル系の末端キャップしたテレ
フタレートエステルを開示している米国特許第４，８７
７，８９６号明細書、１９８９年１０月３１日Maldonad
o等に公布、の汚れ遊離剤も含まれる。
【００９２】さらに他の好ましい汚れ遊離剤は、テレフ
タロイル単位、スルホイソテレフタロイル単位、オキシ
エチレンオキシおよびオキシ−１，２−プロピレン単位
の反復単位を含むオリゴマーである。反復単位はオリゴ
マーの骨格を形成し、好ましくは変性イセチオン酸エス
テルの末端キャップで終わっている。この種の特に好ま
しい汚れ遊離剤は、約１個のスルホイソフタロイル単
位、５個のテレフタロイル単位、約１．７〜約１．８の
比率のオキシエチレンオキシおよびオキシ−１，２−プ
ロピレンオキシ単位、および２個の２−（２−ヒドロキ
シエトキシ）−エタンスルホン酸ナトリウムの末端キャ
ップを含んでなる。該汚れ遊離剤は、オリゴマーの約
０．５〜約２０重量％の、好ましくはキシレンスルホネ
ート、クメンスルホネート、トルエンスルホネート、お
よびそれらの混合物からなる群から選択された結晶性−
還元性安定剤をも含んでなる。
【００９３】使用する場合、汚れ遊離剤は本発明の洗剤
組成物の約０．０１〜約１０．０重量％、典型的には約
０．１〜約５重量％、好ましくは約０．２〜約３．０重
量％を占める。
【００９４】染料移動防止剤 本発明の組成物は、洗浄
工程の際にある布地から他の布地への染料移動防止に効
果的な１種または２種以上の物質を包含する。一般的
に、その様な染料移動防止剤には、ポリビニルピロリド
ン重合体、ポリアミンＮ−オキシド重合体、Ｎ−ビニル
ピロリドンとＮ−ビニルイミダゾールの共重合体、マン
ガンフタロシアニン、ペルオキシダーゼ、およびそれら
の混合物が含まれる。使用する場合、これらの薬剤は典
型的に組成物の約０．０１〜約１０重量％、好ましくは
約０．０１〜約５重量％、より好ましくは約０．０５〜
約２重量％を含んでなる。
【００９５】より詳しくは、ここで使用する好ましいポ
リアミンＮ−オキシド重合体は、構造式Ｒ−ＡXＰを有
する単位を含む（式中、Ｐは重合可能な単位であり、こ
の単位にＮ−Ｏ基が付加し得るか、またはＮ−Ｏ基が重
合可能な単位の一部を形成し得るか、またはＮ−Ｏ基が
両方の単位に付加することができ、Ａは構造−ＮＣ
（Ｏ）−、−Ｃ（Ｏ）Ｏ−、−Ｓ−、−Ｏ−、−Ｎ＝の
１種であり、ｘは０または１であり、Ｒは脂肪族、エト
キシル化脂肪族、芳香族、複素環式または脂環式基また
はそれらの組合せであり、これらの基にＮ−Ｏ基の窒素
が付加し得るか、またはＮ−Ｏ基がこれらの基の一部で
ある）。好ましいポリアミンＮ−オキシドでは、Ｒが複
素環式基、例えばピリジン、ピロール、イミダゾール、
ピロリジン、ピペリジン、およびそれらの誘導体であ
る。
【００９６】Ｎ−Ｏ基は下記一般構造式で表される。 （式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3は脂肪族、芳香族、複素環式ま
たは脂環式基またはそれらの組合せであり、ｘ、ｙおよ
びｚは０または１であり、Ｎ−Ｏ基の窒素は付加する
か、または上記の基のいずれかの一部を形成することが
できる）ポリアミンＮ−オキシドのアミンオキシド単位
は、ｐＫａ＜１０、好ましくはｐＫａ＜７、より好まし
くはｐＫａ＜６を有する。
【００９７】形成されたアミンオキシド重合体が水溶性
であり、染料移動防止特性を有する限り、どの様な重合
体骨格でも使用できる。適切な重合体状骨格の例は、ポ
リビニル、ポリアルキレン、ポリエステル、ポリエーテ
ル、ポリアミド、ポリイミド、ポリアクリレートおよび
それらの混合物である。これらの重合体には、モノマー
の１種がアミンＮ−オキシドであり、他のモノマー種が
Ｎ−オキシドであるランダムまたはブロック共重合体が
含まれる。アミンＮ−オキシド重合体は典型的にはアミ
ン対Ｎ−オキシドの比が１０：１〜１：１，０００，０
００である。しかし、ポリアミンオキシド重合体中に存
在するアミンオキシド基の数は、適切な共重合により、
または適切なＮ−酸化の程度により、変えることができ
る。ポリアミンオキシドは、ほとんどすべての重合度で
得ることができる。典型的には、平均分子量は５００〜
１，０００，０００、より好ましくは１，０００〜５０
０，０００、最も好ましくは５，０００〜１００，００
０である。この種の好ましい物質は「ＰＶＮＯ」と呼ぶ
ことができる。
【００９８】本発明の洗剤組成物に有用な、最も好まし
いポリアミンＮ−オキシドはポリ（４−ビニルピリジン
−Ｎ−オキシド）であり、その平均分子量は約５０，０
００であり、アミン対アミンＮ−オキシドの比は約１：
４である。
【００９９】Ｎ−ビニルピロリドンおよびＮ−ビニルイ
ミダゾール重合体の共重合体（「ＰＶＰＶＩ」と呼ぶ）
もここで使用するのに好ましい。ＰＶＰＶＩの平均分子
量は好ましくは５，０００〜１，０００，０００、より
好ましくは５，０００〜２００，０００、最も好ましく
は１０，０００〜２０，０００である（平均分子量範囲
は、ここに参考として含めるBarth 等、Chemical Analy
sis,Vol 113,「Modern Methods of Polymer Characteriz
ation」に記載されている光散乱により測定される）。Ｐ
ＶＰＶＩ共重合体は、Ｎ−ビニルイミダゾール対Ｎ−ビ
ニルピロリドンのモル比が典型的には１：１〜０．２：
１、より好ましくは０．８：１〜０．３：１、最も好ま
しくは０．６：１〜０．４：１である。これらの共重合
体は、直鎖または分岐鎖でよい。
【０１００】本発明の組成物は、平均分子量が約５，０
００〜約４００，０００、好ましくは約５，０００〜約
２００，０００、より好ましくは約５，０００〜約５
０，０００であるポリビニルピロリドン（「ＰＶＰ」）
を使用することもできる。ＰＶＰは当業者には公知であ
り、例えばここに参考として含めるヨーロッパ特許第Ｅ
Ｐ−Ａ−２６２，８９７号明細書および第ＥＰ−Ａ−２
５６，６９６号明細書を参照するとよい。ＰＶＰを含む
組成物は、平均分子量が約５００〜約１００，０００、
好ましくは約１，０００〜約１０，０００であるポリエ
チレングリコール（「ＰＥＧ」）も含むこともできる。
好ましくは、洗濯溶液中に放出されるＰＥＧ対ＰＶＰの
ppm比は約２：１〜約５０：１、より好ましくは約３：
１〜約１０：１である。
【０１０１】本発明の洗剤組成物は、所望により約０．
００５〜５重量％の、染料移動防止作用をも示す、ある
種の親水性光学ブライトナーも含むこともできる。使用
する場合、本発明の組成物は約０．０１〜１重量％のそ
の様な光学ブライトナーを含んでなるのが好ましい。
【０１０２】本発明で有用な親水性光学ブライトナー
は、下記の構造式を有する物質である。
【化２】 （式中、Ｒ1はアニリノ、Ｎ−２−ビス−ヒドロキシエ
チルおよびＮＨ−２−ヒドロキシエチルから選択され、
Ｒ2はＮ−２−ビス−ヒドロキシエチル、Ｎ−２−ヒド
ロキシエチル−Ｎ−メチルアミノ、モルフィリノ、クロ
ロおよびアミノから選択され、Ｍはナトリウムまたはカ
リウムの様な塩形成陽イオンである） 上記の式中、Ｒ1がアニリノであり、Ｒ2がＮ−２−ビス
−ヒドロキシエチルであり、Ｍがナトリウムの様な陽イ
オンである場合、そのブライトナーは、４，４’−ビス
［（４−アニリノ−６−（Ｎ−２−ビス−ヒドロキシエ
チル）−ｓ−トリアジン−２−イル）アミノ］−２，
２’−スチルベンジスルホン酸および二ナトリウム塩で
ある。この特別なブライトナーは、チバーガイギー社か
らTinopal-UNPA-GXの商品名で市販されている。Tinopal
-UNPA-GXは、本発明の洗剤組成物に有用な、好ましい親
水性光学ブライトナーである。
【０１０３】上記の式中、Ｒ1がアニリノであり、Ｒ2が
Ｎ−２−ヒドロキシエチル−Ｎ−２−メチルアミノであ
り、Ｍがナトリウムの様な陽イオンである場合、そのブ
ライトナーは、４，４’−ビス［（４−アニリノ−６−
（Ｎ−２−ヒドロキシエチル−Ｎ−メチルアミノ）−ｓ
−トリアジン−２−イル）アミノ］−２，２’−スチル
ベンジスルホン酸の二ナトリウム塩である。この特別な
ブライトナーは、チバーガイギー社からTinopal 5BM-GX
の商品名で市販されている。
【０１０４】上記の式中、Ｒ1がアニリノであり、Ｒ2が
モルフィリノであり、Ｍがナトリウムの様な陽イオンで
ある場合、そのブライトナーは、４，４’−ビス［（４
−アニリノ−６−モルフィリノ−ｓ−トリアジン−２−
イル）アミノ］−２，２’−スチルベンジスルホン酸、
ナトリウム塩である。この特別なブライトナーは、チバ
ーガイギー社からTinopal AMS-GXの商品名で市販されて
いる。
【０１０５】本発明に用いる選択されたこれらの光学ブ
ライトナーは、上記の選択された重合体状染料移動防止
剤と組み合わせて使用した場合に、特に効果的な染料移
動防止性能を発揮する。その様な選択された重合体状材
料（例えばＰＶＮＯおよび／またはＰＶＰＶＩ）を、そ
の様な選択された光学ブライトナー（例えばTinopal-UN
PA-GX、Tinopal 5BM-GXおよび／またはTinopal AMS-G
X）と組み合わせることにより、洗濯水溶液中で、これ
らの２種類の洗剤組成物成分を単独で使用した場合より
も、著しく優れた染料移動防止効果が得られる。理論に
縛られることはないが、その様なブライトナーは、洗濯
溶液中の布地と高度の親和力を有し、したがってこれら
の布地上に比較的迅速に付着するので、この様に作用す
るものと考えられる。洗濯溶液中の布地にブライトナー
が付着する程度は、「消耗係数」と呼ばれるパラメータ
により決定される。消耗係数は、一般的にａ）布地上に
付着したブライトナーの、ｂ）洗濯液中のブライトナー
の初期濃度に対する比率である。比較的高い消耗係数を
有するブライトナーが、本発明において染料移動を防止
するのに最も適している。
【０１０６】無論、他の、通常の光学ブライトナーを所
望により本発明の組成物に使用して、染料移動防止効果
ではなく、通常の布地の「光沢」という利点を得ること
もできる。その様な使用は一般的であり、洗剤の処方に
は良く知られている。
【０１０７】キレート化剤 本発明の洗剤組成物は、所
望により１種または２種以上の鉄および／またはマンガ
ンキレート化剤を含むことができる。その様なキレート
化剤は、すべて以下に記載するアミノカルボキシレー
ト、アミノホスホネート、多官能置換された芳香族キレ
ート化剤およびそれらの混合物からなる群から選択する
ことができる。理論に縛られる積もりはないが、これら
の材料の利点は、一部、可溶性キレートを形成させるこ
とにより鉄およびマンガンを洗濯溶液から除去する、非
常に優れた能力によると考えられる。
【０１０８】所望により使用するキレート化剤として有
用なアミノカルボキシレートには、エチレンジアミンテ
トラアセテート、Ｎ−ヒドロキシエチルエチレンジアミ
ントリアセテート、ニトリロトリアセテート、エチレン
ジアミンテトラプロピオネート、トリエチレンテトラア
ミンヘキサアセテート、ジエチレントリアミンペンタア
セテート（ＤＴＰＡ）、およびエタノールジグリシン、
それらのアルカリ金属、アンモニウム、および置換アン
モニウム塩、およびそれらの混合物がある。
【０１０９】アミノホスホネートは、本発明の洗剤組成
物中に少なくとも少量の総リン含有量が許容される場
合、本発明の組成物でキレート化剤として好適であり、
エチレンジアミンテトラキス（メチレンホスホネート）
をDEQUESTとして含む。これらのアミノホスホネート
は、炭素数が６より多いアルキルおよびアルケニルを含
まないのが好ましい。
【０１１０】多官能置換された芳香族キレート化剤も本
発明の組成物に有用である。米国特許第３，８１２，０
４４号明細書、１９７４年５月２１日Connor等に公布、
参照。酸の形態のこの種の好ましい化合物は、ジヒドロ
キシジスルホベンゼン、例えば１，２−ジヒドロキシ−
３，５−ジスルホベンゼン、である。
【０１１１】ここで使用するのに好ましい生物分解性キ
レート化剤は、エチレンジアミンジコハク酸塩（「ＥＤ
ＤＳ」）、特に米国特許第４，７０４，２３３号明細
書、HartmanおよびPerkins、１９８７年１１月３日、に
記載されている［Ｓ，Ｓ］異性体である。
【０１１２】使用する場合、これらのキレート化剤は、
一般的に本発明の洗剤組成物の約０．１〜約１０重量％
を含んでなる。より好ましくは、使用する場合、これら
のキレート化剤は、その様な組成物の約０．１〜約３．
０重量％を含んでなる。
【０１１３】粘土汚れ除去／再付着防止剤 本発明の組
成物は、所望により、粘土汚れ除去および再付着防止特
性を有する水溶性エトキシル化アミンを含むことができ
る。これらの化合物を含む顆粒状洗剤組成物は典型的に
は約０．０１〜約１０．０重量％の水溶性エトキシル化
アミンを含む。
【０１１４】最も好ましい汚れ放出および再付着防止剤
はエトキシル化テトラエチレンペンタアミンである。代
表的なエトキシル化アミンはさらに米国特許第４，５９
７，８９８号明細書、VanderMeer、１９８６年７月１日
公布、に記載されている。別の群の好ましい粘土汚れ除
去−再付着防止剤は、ヨーロッパ特許出願第１１１，９
６５号明細書、OhおよびGosselink、１９８４年６月２
７日公開、に記載されている陽イオン系化合物である。
使用できる他の粘土汚れ除去／再付着防止剤としては、
ヨーロッパ特許出願第１１１，９８４号明細書、Gossel
ink、１９８４年６月２７日公開、に記載されているエ
トキシル化アミン重合体状、ヨーロッパ特許出願第１１
２，５９２号明細書、Gosselink、１９８４年６月４日
公開、に記載されている双生イオン系重合体状、および
米国特許第４，５４８，７４４号明細書、Connor、１９
８５年１０月２２日公布、に記載されているアミンオキ
シドがある。この分野で公知の他の粘土汚れ除去および
／または再付着防止剤も本発明の組成物に使用できる。
別の種類の好ましい再付着防止剤には、カルボキシメチ
ルセルロース（ＣＭＣ）系材料がある。これらの材料は
この分野では良く知られている。
【０１１５】発泡抑制剤 本発明の組成物には、気泡の
形成を少なくするか、または抑制するための化合物を配
合することができる。米国特許第４，４８９，４５５号
明細書および第４，４８９，５７４号明細書に記載され
ている、いわゆる「高濃度洗浄法」およびヨーロッパ型
の前から装填する洗濯機には発泡抑制が特に重要であ
る。
【０１１６】非常に様々な物質が発泡抑制剤として使用
され、発泡抑制剤は当業者には良く知られている。例え
ば、Kirk OthmerのEncyclopedia of Chemical Technolo
gy、第３版、７巻、４３０〜４４７頁(John Wiley & So
ns,Inc.,１９７９）参照。特に重要な発泡抑制剤の種類
には、モノカルボキシル脂肪酸およびそれらの塩があ
る。米国特許第２，９５４，３４７号明細書、１９６０
年９月２７日にWayne St.Johnに公布、参照。発泡抑制
剤として使用されるモノカルボキシル脂肪酸およびそれ
らの塩は、典型的には炭素数１０〜約２４、好ましくは
１２〜１８のヒドロカルビル鎖を有する。好適な塩には
アルカリ金属塩、例えばナトリウム、カリウム、および
リチウム塩、およびアンモニウムおよびアルカノールア
ンモニウム塩がある。
【０１１７】本発明の洗剤組成物は、非界面活性剤系の
発泡抑制剤も含むことができる。これらの物質には、例
えばパラフィンの様な高分子量炭化水素、脂肪酸エステ
ル（例えば脂肪酸トリグリセリド）、１価アルコールの
脂肪酸エステル、脂肪族Ｃ18〜Ｃ40ケトン（例えばステ
アロン）、等がある。他の発泡抑制剤には、Ｎ−アルキ
ル化アミノトリアジン、例えばトリ−〜ヘキサ−アルキ
ルメラミンまたは塩化シアヌルと２または３モルの、炭
素数１〜２４の第１級または第２級アミンの反応生成物
として形成されるジ−〜テトラ−アルキルジアミンクロ
ロトリアジン、プロピレンオキシド、およびリン酸モノ
ステアリル、例えばモノステアリルアルコールリン酸エ
ステルおよびモノステアリル二アルカリ金属（例えば
Ｋ、ＮａおよびＬｉ）リン酸塩およびリン酸エステルが
含まれる。パラフィンやハロパラフィンの様な炭化水素
は液体の形態で使用できる。液体炭化水素は室温および
大気圧で液体になり、−４０℃〜約５０℃の流動点を有
し、最低沸点が約１１０℃（大気圧）以上である。好ま
しくは融点が約１００℃未満であるワックス状炭化水素
を使用することも知られている。炭化水素は、洗剤組成
物用に好ましい種類の発泡抑制剤である。炭化水素発泡
抑制剤は、例えば米国特許第４，２６５，７７９号明細
書、１９８１年５月５日Gandolfo 等 に公布、に記載さ
れている。炭化水素には、例えば、炭素数約１２〜約７
０の脂肪族、脂環式、芳香族、および複素環式の飽和ま
たは不飽和炭化水素が含まれる。この発泡抑制剤の考察
で使用する用語「パラフィン」は、本来のパラフィンお
よび環状炭化水素の混合物を含むものとする。
【０１１８】別の好ましい種類の非界面活性剤系発泡抑
制剤には、シリコーン発泡抑制剤がある。この区分で
は、ポリオルガノシロキサン油、例えばポリジメチルシ
ロキサン、ポリオルガノシロキサン油または樹脂の分散
液またはエマルション、およびポリオルガノシロキサン
がシリカ上に化学吸着または溶融されたポリオルガノシ
ロキサンとシリカ粒子の組合せが使用される。シリコー
ン発泡抑制剤は、この分野では良く知られており、例え
ば米国特許第４，２６５，７７９号明細書、１９８１年
５月５日Gandolfo等に公布、およびヨーロッパ特許出願
第８９３０７８５１．９号明細書、Starch,M.S.、１９
９０年２月７日公開、に記載されている。
【０１１９】他のシリコーン発泡抑制剤は、少量のポリ
ジメチルシロキサン液体を配合することにより水溶液の
消泡を行なうための組成物および方法に関連する米国特
許第３，４５５，８３９号明細書に記載されている。
【０１２０】シリコーンおよびシラン化したシリカの混
合物は、例えば独国特許出願第ＤＯＳ２，１２４，５２
６号明細書に記載されている。顆粒状洗剤組成物中のシ
リコーン消泡剤および発泡調整剤は、米国特許第３，９
３３，６７２号明細書、Bartolotta等、および米国特許
第４，６５２，３９２号明細書、Baginski等、１９８７
年３月２４日公布、に記載されている。
【０１２１】ここで使用する代表的なシリコーン系発泡
抑制剤は、発泡抑制量の、必須成分として下記(i)〜(ii
i)からなる発泡調整剤である。 (i)２５℃における粘度が約２０cs.〜約１，５００cs.
であるポリジメチルシロキサン液体、(ii)(i)１００重
量部あたり約５〜約５０部の、（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単
位およびＳｉＯ2単位からなり、（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単
位とＳｉＯ2単位の比が約０．６：１〜約１．２：１で
あるシロキサン樹脂、および(iii)(i)１００重量部あた
り約１〜約２０部の、固体シリカゲル。
【０１２２】ここで使用する好ましいシリコーン発泡抑
制剤では、連続相用の溶剤が、ある種のポリエチレング
リコールまたはポリエチレン−ポリプロピレングリコー
ル共重合体状またはそれらの混合物（好ましい）、また
はポリプロピレングリコールからなる。第１級シリコー
ン発泡抑制剤は分岐状／架橋しており、好ましくは線状
ではない。
【０１２３】この点をさらに説明するために、発泡を調
節した洗濯洗剤組成物は、所望により約０．００１〜約
１、好ましくは約０．０１〜約０．７、最も好ましくは
約０．０５〜約０．５重量％の該シリコーン発泡抑制剤
を含むが、これは（１）(a)ポリオルガノシロキサン、
(b)樹脂状シロキサンまたはシリコーン樹脂を製造する
シリコーン化合物、(c)細かく分割した充填材、および
(d)混合物成分(a)、(b)および(c)の、シラノレートを形
成する反応を促進する触媒、の混合物である主要消泡剤
の非水性エマルション、（２）少なくとも１種の非イオ
ン系シリコーン界面活性剤、および（３）ポリエチレン
グリコールまたは室温における水溶性が約２重量％より
大きい、ポリプロピレングリコールは不含のポリエチレ
ン−ポリプロピレングリコールの共重合体状ものを含ん
でなる。顆粒状組成物、ゲル、等には類似の量を使用で
きる。米国特許第４，９７８，４７１号明細書、Starc
h、１９９０年１２月１８日公布、および第４，９８
３，３１６号明細書、Starch、１９９１年１月８日公
布、第５，２８８，４３１号明細書、Huber 等、１９９
４年２月２２日公布、および米国特許第４，６３９，４
８９号明細書および第４，７４９，７４０号明細書、Ai
zawa等、段落１、４６行〜段落４、３５行も参照。シリ
コーン発泡抑制剤は、好ましくは、すべて平均分子量が
約１，０００未満、好ましくは約１００〜８００であ
る、ポリエチレングリコールおよびポリエチレングリコ
ール／ポリプロピレングリコールの共重合体状を含んで
なる。ここで、ポリエチレングリコールおよびポリエチ
レン／ポリプロピレン共重合体状は、室温における水溶
性が約２重量％を超え、好ましくは約５重量％を超え
る。
【０１２４】ここで好ましい溶剤は、平均分子量が約
１，０００未満、より好ましくは約１００〜８００、最
も好ましくは２００〜４００のポリエチレングリコー
ル、およびポリエチレングリコール／ポリプロピレング
リコール、好ましくはＰＰＧ２００／ＰＥＧ３００の共
重合体状である。ポリエチレングリコール：ポリエチレ
ン−ポリプロピレングリコール共重合体状の重量比は、
好ましくは約１：１〜１：１０、最も好ましくは１：３
〜１：６である。
【０１２５】ここで使用する好ましいシリコーン発泡抑
制剤は、特に分子量４，０００のポリプロピレングリコ
ールを含まない。これらの発泡抑制剤は、PLURONIC L10
1の様に、好ましくはエチレンオキシドとプロピレンオ
キシドのブロック共重合体状も含まない。
【０１２６】ここで有用な他の発泡抑制剤は、第２級ア
ルコール（例えば２−アルキルアルカノール）およびそ
の様なアルコールと、米国特許第４，７９８，６７９号
明細書、第４，０７５，１１８号明細書、およびヨーロ
ッパ特許第１５０，８７２号明細書に記載されているシ
リコーンの様なシリコーン油の混合物を含んでなる。第
２級アルコールは、Ｃ1〜Ｃ16鎖を有するＣ6〜Ｃ16アル
キルアルコールを含む。好ましいアルコールは、Condea
からISOFOL 12の商品名で市販されている２−ブチルオ
クタノールである。第２級アルコールの混合物は、Enic
hem からISALCHEM 123の商品名で市販されている。混合
発泡抑制剤は典型的にはアルコール＋シリコーンの、重
量比１：５〜５：１の混合物を含んでなる。
【０１２７】自動洗濯機で使用する洗剤組成物に関し
て、泡は、洗濯機から溢れる程度にまで発生すべきでは
ない。発泡抑制剤は、使用する場合、「発泡抑制量」で
存在するのが好ましい。「発泡抑制量」とは、組成物の
処方者が、この発泡調整剤の、泡立ちを十分に制御し、
自動洗濯機で使用する低発泡性洗濯洗剤を形成できる量
を選択できることを意味する。
【０１２８】本発明の組成物は、一般的に０％〜約５％
の発泡抑制剤を含んでなる。発泡抑制剤として使用する
場合、モノカルボキシル脂肪酸およびその塩は、洗剤組
成物の約５重量％までの量で存在する。好ましくは、約
０．５％〜約３％の脂肪モノカルボキシレート発泡抑制
剤を使用する。シリコーン発泡抑制剤は典型的には洗剤
組成物の約２．０重量％までの量で使用されるが、より
大量に使用することもできる。この上限は、本来現実的
なものであり、第一にコストを最小に抑え、少量で発泡
を効果的に抑制するために設定する。好ましくは約０．
０１％〜約１％、より好ましくは約０．２５％〜約０．
５％、のシリコーン発泡抑制剤を使用する。ここで使用
するこれらの重量百分率値は、ポリオルガノシロキサン
との組合せで使用するシリカ、ならびに使用できる付随
物質を含む。リン酸モノステアリル発泡抑制剤は一般的
に組成物の約０．１〜約２重量％の量で使用する。炭化
水素発泡抑制剤は、典型的には約０．０１％〜約５．０
％の量で使用するが、より大量に使用することもでき
る。アルコール発泡抑制剤は、典型的には最終組成物の
０．２〜３重量％の量で使用する。
【０１２９】布地軟化剤 所望により、様々な洗濯時添
加(through-the-wash)布地軟化剤、特に米国特許第４，
０６２，６４７号明細書、StormおよびNirschl、１９７
７年１２月１３日公布、の微細なスメクタイトクレー、
ならびにこの分野で公知の他の軟化剤クレーを、本発明
の組成物中に典型的には約０．５〜約１０重量％の量で
使用し、布地の洗浄と同時に布地の軟化特性を与えるこ
とができる。クレー軟化剤は、例えば米国特許第４，３
７５，４１６号明細書、Crisp等、１９８３年３月１日
公布、および米国特許第４，２９１，０７１号明細書、
Harris等、１９８１年９月２２日公布、に記載されてい
る様に、アミンおよび陽イオン系軟化剤と組み合せて使
用することができる。
【０１３０】他の成分 本発明の組成物には、他の活性
成分、キャリヤー、加工助剤、染料または顔料、等を始
めとする、洗剤組成物に有用な非常に様々な他の成分を
含むことができる。高発泡性が望ましい場合、Ｃ10〜Ｃ
16アルカノールアミドの様な発泡促進剤を典型的には１
％〜１０％の量で組成物に配合することができる。その
様な発泡促進剤の代表的な例は、Ｃ10〜Ｃ14モノエタノ
ールおよびジエタノールアミドである。その様な発泡促
進剤を、上記のアミンオキシド、ベタインおよびスルタ
インの様な高発泡性の補助界面活性剤と併用するのも有
利である。所望により、ＭｇＣｌ2 、ＭｇＳＯ4 、等の
可溶性マグネシウム塩を典型的には０．１％〜２％の量
で加え、発泡性を追加し、グリース除去特性を強化する
ことができる。
【０１３１】本組成物に使用する様々な洗剤成分は、所
望により、該成分を多孔質疎水性基材の上に吸収させ、
次いで該基材に疎水性被覆を施すことにより、さらに安
定化させることができる。好ましくは、洗剤成分を界面
活性剤と混合してから多孔質基材中に吸収させる。使用
中に洗剤成分が基材から洗濯水の中に放出され、その意
図する洗剤機能を果たす。
【０１３２】この技術をより詳細に説明するために、多
孔質の疎水性シリカ（商品名SIPERNAT D10、DeGussa)
を、３％〜５％のＣ13-15エトキシル化アルコール（Ｅ
Ｏ７）非イオン系界面活性剤を含むタンパク質分解酵素
溶液と混合する。典型的には、酵素／界面活性剤溶液は
シリカの重量の２．５倍である。得られた粉末をシリコ
ーン油（５００〜１２，５００の様々なシリコーン油粘
度を使用できる）中に攪拌しながら分散させる。得られ
たシリコーン油分散液を乳化させるか、または他の様式
で最終的な洗剤混合物に加えることができる。これによ
って、上記の酵素、漂白剤、漂白活性剤、漂白触媒、光
活性剤、染料、蛍光剤、布地調整剤、および加水分解性
界面活性剤の様な成分を、洗剤に使用するために「保護
する」ことができる。
【０１３３】洗剤組成物は、水を使用して洗濯する際に
洗濯水のｐＨが約６．５〜約１１、好ましくは約７．５
〜１１．０になる様に処方するのが好ましい。布地洗濯
製品は典型的にはｐＨ９〜１１である。ｐＨを推奨する
使用水準に調整する技術は、緩衝液、アルカリ、酸、等
の使用を含み、当業者には良く知られている。
【０１３４】
【実施例】本発明の凝集物を製造するための２種類の方
法を、以下に例ＩおよびIIで説明する。さらに、本発明
により製造した幾つかの洗剤組成物を例III〜Ｘに示
す。 例Ｉ
【０１３５】例Ｉは、「ペースト製法」により自由流動
性の高密度洗剤凝集物を製造する本発明の方法を例示す
る。本方法のバッチ式態様を以下に説明する。先ず、粉
末化した、ゼオライトＡおよび炭酸ナトリウムを重量比
１．７：１で含むビルダー（以下、「ビルダー」と呼
ぶ）２００グラム（４７重量％）およびＣ16第２級
（２，３）アルキルサルフェート界面活性剤１００グラ
ムを、実験室規模の高せん断ミキサー(Regal La Machin
e（商品名）II)中でブレンドし、均質な粉末混合物を形
成させる。その後、界面活性剤ペースト２００グラムを
（６５℃で）ミキサー中に入れ、均質な粉末混合物とブ
レンドする。界面活性剤ペーストは、７３重量％のＣ11
〜Ｃ18アルキルベンゼンスルホネート（「ＬＡＳ」）お
よびＣ12〜Ｃ15アルキルサルフェートを比２５：７５
で、および２０％の水を含んでなる水性ペースト組成物
を含んでなる。ミキサーを、凝集物が形成させるまで運
転する。この製法の連続式態様では、洗剤凝集物を中速
度ミキサー／緻密化装置中でさらに成長させる。続いて
加熱炉で乾燥（７５℃で２〜４時間）させて、水分を所
望の水準に下げる。得られる洗剤凝集物は密度が約６５
０〜７５０g/lであり、平均粒子径が約４００〜約６０
０ミクロンである。
【０１３６】例II 例IIは、中和製法により自由流動性の高密度洗剤凝集物
を製造する本発明の方法を例示する。本方法のバッチ式
態様を以下に説明する。先ず、粉末化した、ゼオライト
Ａおよび炭酸ナトリウムを重量比１：２．２で含んでな
るビルダー（以下、「ビルダー」と呼ぶ）２８０グラム
（５６重量％）およびＣ16第２級（２，３）アルキルサ
ルフェート界面活性剤１００グラムを、実験室規模の高
せん断ミキサー(Regal La Machine（商品名）II)中でブ
レンドし、均質な粉末混合物を形成させる。その後、Ｃ
10-20直鎖アルキルベンゼンスルホネートの液体酸前駆
物質（以下、「酸」と呼ぶ）を、６０℃で高せん断ミキ
サー／緻密化装置中に１００g/分の割合で、凝集物が形
成されるまで連続的に供給する。得られる洗剤凝集物は
密度が約６５０〜７５０g/lであり、平均粒子径が約４
００〜約６００ミクロンである。
【０１３７】例III〜VI 上記の様にして製造したＳＡＳ凝集物を使用し、下記の
例III〜VIの非限定的な処方の完全に配合した洗剤組成
物を形成させる。例IIIは、ペースト製法を使用して製
造できる洗剤凝集物を例示し、例IV〜VIは、中和製法を
使用して製造できる洗剤凝集物を例示する。成分 III IV Ｖ VI Ｃ12-14アルキル 7.5 20.2 20.2 25.4 ベンゼンスルホネート Ｃ14-15アルキルサルフェート 22.5 - - - Ｃ10-20第２級アルキル(2,3) サルフェート 18.5 17.8 17.8 29.4 NeodolＣ23Ｅ6.5 - 2.4 2.5 - ポリエチレングリコール(MW=4000) 1.5 1.3 - - アルミノケイ酸塩 24.0 29.1 17.3 16.3 炭酸ナトリウム 14.5 17.7 35.0 18.5 少量成分（水、未反応物質） 11.5 11.5 7.2 10.4 100.0 100.0 100.0 100.0
【０１３８】例VII〜Ｘ 上記の様にして製造したＳＡＳ凝集物を使用し、下記の
非限定的な例で示す様に、完全に配合した洗剤組成物を
形成させる。例VII〜Ｘで、各成分の重量％を垂直欄に
示す。Ｃ10-20第２級アルキル（２，３）サルフェート
凝集物は、例VIIではペースト製法で、例VIII〜Ｘでは
中和製法により製造する。成分 * VII VIII IX Ｘ 界面活性剤 Ｃ10-20第２級アルキル(2,3) 7.2 8.0 8.0 7.3 サルフェート Ｃ45アルキルサルフェート 12.8 2.6 2.6 3.2 Ｃ14〜Ｃ15アルコール 1.6 1.0 1.0 1.2 エトキシレート(1-3)サルフェート Ｃ12-13直鎖アルキル 7.2 15.8 15.8 9.6 ベンゼンスルホネート NeodolＣ23-26Ｅ6.5-9 1.5 1.4 1.7 1 .5塩／ビルダー ゼオライトＡ 23.4 26.5 22.3 28.0 ケイ酸ナトリウム（１．６ｒ） 0.6 0.6 0.6 0.6 ポリアクリレートNa(MW=2,000-6,000) 2.4 2.4 2.4 2.4 ポリエチレングリコール(MW=4000) 1.6 1.1 1.1 1.0 炭酸ナトリウム 24.5 21.2 28.2 25.4 過ホウ酸ナトリウム 1.0 1.1 1.1 1.0 硫酸ナトリウム 5.5 5.6 5.6 5.6他の成分 香料 0.4 0.4 0.4 0.4 汚れ放出重合体状 0.4 0.4 0.4 0.4 ブライトナー 0.2 0.2 0.2 0.2 酵素 0.6 0.6 0.6 0.6 ヒュームシリカ 0.4 0.4 0.4 0.4 未反応諸物質 0.5 0.5 0.5 0.5水分 8.2 10.2 7.1 11.7 合計 100.0 100.0 100.0 100.0 * 例VII〜Ｘで、ある種の成分に使用した略号の意味は
下記の通りである。 NEODOL（商品名）は、Shell Chemical Companyから市販
の非イオン系界面活性剤であり、汚れ遊離用重合体状は
陰イオン系ポリエステル（上記のMaldonadoおよびGosse
linkおよび他の特許明細書参照）であり、ブライトナー
はチバーガイギーから市販のTINOPALS（商品名）であ
る。
【０１３９】以上、本発明を詳細に説明したが、当業者
には明らかな様に、本発明の範囲から離れることなく、
様々な変形が可能であり、本発明は、明細書に記載した
内容に制限されるものではない。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１１Ｄ 17/06 Ｃ１１Ｄ 17/06 (71)出願人 592043805 ＯＮＥ ＰＲＯＣＴＥＲ ＆ ＧＡＮＢＬ Ｅ ＰＬＡＺＡ，ＣＩＮＣＩＮＮＡＴＩ, ＯＨＩＯ，ＵＮＩＴＥＤ ＳＴＡＴＥＳ ＯＦ ＡＭＥＲＩＣＡ (72)発明者 ジェームズ、バート、ロイストン アメリカ合衆国オハイオ州、セント、バー ナード、エアラン、レイン、4330

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】下記（ａ）および（ｂ）を含んでなる密度
    が少なくとも６５０g/lである凝集した洗剤組成物。 （ａ）１〜７０重量％の、Ｃ10-20直鎖アルキルベンゼ
    ンスルホネート、Ｃ10- 20アルキルサルフェート、エト
    キシ基の数が１〜７であるＣ10-18アルキルエトキシサ
    ルフェート、およびＣ10-20第２級（２，３）アルキル
    サルフェートを含んでなる洗浄界面活性剤系、および
    （ｂ）少なくとも１重量％の、好ましくは、リン酸アン
    モニウム、アルカリ金属、リン酸置換アンモニウム、ク
    エン酸、アルミノケイ酸塩、炭酸塩、ケイ酸塩、ホウ酸
    塩、ポリヒドロキシスルホネート、ポリアセテートカル
    ボキシレート、ポリカルボキシレート、ゼオライトおよ
    びそれらの混合物からなる群から選択された洗剤ビルダ
    ー、 ここで、前記界面活性剤系および前記洗剤ビルダーが凝
    集して洗剤凝集物を形成し、前記界面活性剤系の洗濯水
    溶液に対する溶解性が改良されており、かつ前記洗浄界
    面活性剤系および前記洗剤ビルダーが１：５〜５：１の
    重量比にある、洗剤組成物。
  2. 【請求項２】下記（ａ）〜（ｄ）を含んでなる、密度が
    少なくとも６５０g/lである凝集した洗剤組成物。 （ａ）１〜７０重量％の洗浄界面活性剤系（ここで、前
    記洗浄界面活性剤系は、５〜３０重量％のＣ12-14アル
    キルベンゼンスルホネート、１５〜３５重量％のＣ
    10-20第２級アルキル（２，３）サルフェートを含んで
    なる）、 （ｂ）１５％〜３５％のアルミノケイ酸塩、 （ｃ）１０％〜４０％の炭酸ナトリウム、および （ｄ）残りの部分を構成する水。
  3. 【請求項３】従来の処方成分および少なくとも１０〜６
    ５重量％の、請求項１または２に記載の凝集した洗剤組
    成物を含んでなる、顆粒状洗剤組成物。
  4. 【請求項４】汚れた布地の洗濯方法であって、前記汚れ
    た布地を、有効量の、請求項３に記載の顆粒状洗剤組成
    物と洗濯水溶液中で接触させる工程を含んでなる方法。
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