JP2000199092A - 洗浄用電解水の生成装置 - Google Patents
洗浄用電解水の生成装置Info
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- JP2000199092A JP2000199092A JP11002106A JP210699A JP2000199092A JP 2000199092 A JP2000199092 A JP 2000199092A JP 11002106 A JP11002106 A JP 11002106A JP 210699 A JP210699 A JP 210699A JP 2000199092 A JP2000199092 A JP 2000199092A
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/36—Hydrogen production from non-carbon containing sources, e.g. by water electrolysis
Abstract
(57)【要約】
【課題】 金属露出部分の洗浄においても、基板表面へ
のエッチング作用がなく、金属不純物がなくかつ実質的
に固体微粒子のない洗浄用電解水が長期間に渡り安定し
て得られる生成装置を提供する。 【解決手段】 純水または超純水の電気分解により洗浄
用電解水を生成させる固体高分子電解質を用いた二室型
洗浄用電解水の生成装置において、陽極室の陽極３が、
平滑度10〜80％にフラット加工され、かつ刻み幅が0.5
〜2.0mmであるエキスパンドチタン基体表面に活性層を
被覆させてなることを特徴とする洗浄用電解水の生成装
置である。
のエッチング作用がなく、金属不純物がなくかつ実質的
に固体微粒子のない洗浄用電解水が長期間に渡り安定し
て得られる生成装置を提供する。 【解決手段】 純水または超純水の電気分解により洗浄
用電解水を生成させる固体高分子電解質を用いた二室型
洗浄用電解水の生成装置において、陽極室の陽極３が、
平滑度10〜80％にフラット加工され、かつ刻み幅が0.5
〜2.0mmであるエキスパンドチタン基体表面に活性層を
被覆させてなることを特徴とする洗浄用電解水の生成装
置である。
Description
【０００１】
【発明に属する技術分野】本発明は、半導体用基板、液
晶表示素子用基板等、清浄度が要求される基板表面、特
にエッチングをきらう基板表面の洗浄に関し、金属不純
物及び固体微粒子のない洗浄用電解水を得るための生成
装置に関する。
晶表示素子用基板等、清浄度が要求される基板表面、特
にエッチングをきらう基板表面の洗浄に関し、金属不純
物及び固体微粒子のない洗浄用電解水を得るための生成
装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体用基板、液晶表示素子用基板等、
清浄度が要求される基板表面の洗浄は、塩酸／過水、ア
ンモニア／過水及び希フッ酸を基準にした洗浄が広く行
われてきた。この方法は、米国ＲＣＡ社が電子管の洗浄
のために開発したＲＣＡ洗浄を基本に改良されたもので
ある。
清浄度が要求される基板表面の洗浄は、塩酸／過水、ア
ンモニア／過水及び希フッ酸を基準にした洗浄が広く行
われてきた。この方法は、米国ＲＣＡ社が電子管の洗浄
のために開発したＲＣＡ洗浄を基本に改良されたもので
ある。
【０００３】近年、環境問題が注視され、環境負荷のよ
り低い洗浄方法が求められてきており、また、経済性に
優れたより低コストの洗浄方法が求められてきている。
り低い洗浄方法が求められてきており、また、経済性に
優れたより低コストの洗浄方法が求められてきている。
【０００４】さらに、回路パターンの微細化、ＬＳＩの
高密度化、高集積化、高性能化の進展に伴い、半導体製
造プロセスでの清浄度の要求も、従来にも増して高まっ
てきている。
高密度化、高集積化、高性能化の進展に伴い、半導体製
造プロセスでの清浄度の要求も、従来にも増して高まっ
てきている。
【０００５】特開平１０−１７９４号公報には、酸性水
及びアルカリ性水の電解水を用いた洗浄方法が開示され
ており、供給される塩酸、アンモニア等の電解質を電気
分解して、陽極室より生成させた酸性水及び陰極室より
生成させたアルカリ性水が、金属不純物除去及び固体微
粒子除去のための洗浄水として用いられている。
及びアルカリ性水の電解水を用いた洗浄方法が開示され
ており、供給される塩酸、アンモニア等の電解質を電気
分解して、陽極室より生成させた酸性水及び陰極室より
生成させたアルカリ性水が、金属不純物除去及び固体微
粒子除去のための洗浄水として用いられている。
【０００６】半導体基板表面の洗浄は、数多くの工程が
あり、洗浄水には、酸化性及び還元性の両特性が要求さ
れ、電解水は、酸化性洗浄水である酸性水と還元性洗浄
水であるアルカリ性水とが同時に得られるという点で、
非常に有用である。
あり、洗浄水には、酸化性及び還元性の両特性が要求さ
れ、電解水は、酸化性洗浄水である酸性水と還元性洗浄
水であるアルカリ性水とが同時に得られるという点で、
非常に有用である。
【０００７】しかしながら、最終洗浄に近くなると、金
属露出部分の洗浄が必要となるが、基板表面へのエッチ
ングの問題により、上記の電解水を用いることができな
い。
属露出部分の洗浄が必要となるが、基板表面へのエッチ
ングの問題により、上記の電解水を用いることができな
い。
【０００８】特開平１０−２８６５７１号公報には、固
体高分子電解質（以下「ＳＰＥ」と略記）隔膜を利用し
た、電解質を添加しない超純水の電解方法が開示されて
いる。当該公報により得られる電解水を洗浄に用いた場
合、基板表面へのエッチング作用なしでの洗浄が可能で
ある。
体高分子電解質（以下「ＳＰＥ」と略記）隔膜を利用し
た、電解質を添加しない超純水の電解方法が開示されて
いる。当該公報により得られる電解水を洗浄に用いた場
合、基板表面へのエッチング作用なしでの洗浄が可能で
ある。
【０００９】しかしながら、当該公報での電解は、オゾ
ン生成用電解から派生したものであり、金属不純物は非
常に少ないものの、陽極との接触によりＳＰＥ隔膜が損
傷を受け、多量の固体微粒子が発生するという問題点が
ある。さらに、長期間に渡って運転した場合、陽極から
の金属不純物の溶出が問題となる。
ン生成用電解から派生したものであり、金属不純物は非
常に少ないものの、陽極との接触によりＳＰＥ隔膜が損
傷を受け、多量の固体微粒子が発生するという問題点が
ある。さらに、長期間に渡って運転した場合、陽極から
の金属不純物の溶出が問題となる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
問題を解決するために、金属露出部分の洗浄において
も、基板表面へのエッチング作用がなく、金属不純物が
なくかつ実質的に固体微粒子のない洗浄用電解水を長期
間に渡り安定して得ることのできる生成装置を提供する
ことである。
問題を解決するために、金属露出部分の洗浄において
も、基板表面へのエッチング作用がなく、金属不純物が
なくかつ実質的に固体微粒子のない洗浄用電解水を長期
間に渡り安定して得ることのできる生成装置を提供する
ことである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するために、鋭意研究を重ねた結果、本発明を完
成するに至った。
を解決するために、鋭意研究を重ねた結果、本発明を完
成するに至った。
【００１２】すなわち、本発明は、純水または超純水の
電気分解により洗浄用電解水を生成させるＳＰＥ隔膜を
用いた二室型洗浄用電解水の生成装置において、陽極室
の陽極が、平滑度10〜80％にフラット加工されたエキス
パンドチタン基体表面に活性層を被覆させてなることを
特徴とする洗浄用電解水の生成装置であり、また、本発
明は、ＳＰＥ隔膜の両側面に、順次、陽極及び陰極、給
電体、槽体が配されてなる二室型洗浄用電解水の生成装
置において、陽極室の陽極が、平滑度10〜80％にフラッ
ト加工されたエキスパンドチタン基体表面に活性層を被
覆させてなることを特徴とする洗浄用電解水の生成装置
である。
電気分解により洗浄用電解水を生成させるＳＰＥ隔膜を
用いた二室型洗浄用電解水の生成装置において、陽極室
の陽極が、平滑度10〜80％にフラット加工されたエキス
パンドチタン基体表面に活性層を被覆させてなることを
特徴とする洗浄用電解水の生成装置であり、また、本発
明は、ＳＰＥ隔膜の両側面に、順次、陽極及び陰極、給
電体、槽体が配されてなる二室型洗浄用電解水の生成装
置において、陽極室の陽極が、平滑度10〜80％にフラッ
ト加工されたエキスパンドチタン基体表面に活性層を被
覆させてなることを特徴とする洗浄用電解水の生成装置
である。
【００１３】本発明について、以下、図面を参照して詳
細に説明する。図１は、本発明の洗浄用電解水の生成装
置の概略を示したものである。
細に説明する。図１は、本発明の洗浄用電解水の生成装
置の概略を示したものである。
【００１４】本発明の洗浄用電解水の生成装置は、ＳＰ
Ｅ隔膜２の両側面に各々密着配置させた陽極３及び陰極
４、ついで、その両外側面に各々配置させた給電体５、
５’、さらに、その両外側面に配置させた槽体６、６’
からなり、ＳＰＥ隔膜２により分離された陽極室７と陰
極室８とを備えている。なお、図には示さないが、給電
体５、５’は、各々パッキンを介し、最外側面に配置さ
れた締付用端板により締め付けられている。
Ｅ隔膜２の両側面に各々密着配置させた陽極３及び陰極
４、ついで、その両外側面に各々配置させた給電体５、
５’、さらに、その両外側面に配置させた槽体６、６’
からなり、ＳＰＥ隔膜２により分離された陽極室７と陰
極室８とを備えている。なお、図には示さないが、給電
体５、５’は、各々パッキンを介し、最外側面に配置さ
れた締付用端板により締め付けられている。
【００１５】本発明に用いられるＳＰＥ隔膜２は、テフ
ロン製陽イオン交換膜であり、１枚でも複数枚重ねて使
用してもよい。
ロン製陽イオン交換膜であり、１枚でも複数枚重ねて使
用してもよい。
【００１６】本発明に用いられる陽極３の基体は、平滑
度10〜80％にフラット加工されたエキスパンドチタン基
体である。
度10〜80％にフラット加工されたエキスパンドチタン基
体である。
【００１７】エキスパンド金属とは、一般に、金属板に
スリットを入れた後、金属板を引っ張り、スリットを拡
張させて、網目状の形状とし、ついで必要に応じて上下
ローラーにより圧延（「フラット加工」と呼ばれてい
る。）されて、水平面が平滑にされたものである。
スリットを入れた後、金属板を引っ張り、スリットを拡
張させて、網目状の形状とし、ついで必要に応じて上下
ローラーにより圧延（「フラット加工」と呼ばれてい
る。）されて、水平面が平滑にされたものである。
【００１８】本発明では、上記金属板を引っ張り、網目
状の形状としたものを「平滑度０％」、また圧延され
て、水平面が平滑にされたものを「平滑度100％」とす
る。
状の形状としたものを「平滑度０％」、また圧延され
て、水平面が平滑にされたものを「平滑度100％」とす
る。
【００１９】本発明に用いられるエキスパンドチタン基
体は、平滑度10〜80％にフラット加工されたものであ
る。
体は、平滑度10〜80％にフラット加工されたものであ
る。
【００２０】平滑度が10％未満の場合、ＳＰＥ隔膜と接
触させる際に、ＳＰＥ隔膜を損傷させ、また80％より大
の場合、ガス抜けが悪くなり不都合である。
触させる際に、ＳＰＥ隔膜を損傷させ、また80％より大
の場合、ガス抜けが悪くなり不都合である。
【００２１】本発明に用いられるエキスパンドチタン基
体の刻み幅（別名「ストランド幅」ともいう。）は、0.
5〜2.0mmである。
体の刻み幅（別名「ストランド幅」ともいう。）は、0.
5〜2.0mmである。
【００２２】刻み幅が0.5mm未満の場合、基体の強度が
弱くなり、また2.0mmより大の場合、ガス抜けが悪くな
り不都合である。
弱くなり、また2.0mmより大の場合、ガス抜けが悪くな
り不都合である。
【００２３】本発明に用いられる陽極３は、平滑度10〜
80％にフラット加工されたエキスパンドチタン基体表面
に、焼成法、メッキ法またはスパッタリング法のいずれ
かにより、白金、酸化白金、タンタル、酸化タンタル及
び／または酸化イリジウムからなる群から選ばれた少な
くとも１種以上を活性層として被覆させたものである。
80％にフラット加工されたエキスパンドチタン基体表面
に、焼成法、メッキ法またはスパッタリング法のいずれ
かにより、白金、酸化白金、タンタル、酸化タンタル及
び／または酸化イリジウムからなる群から選ばれた少な
くとも１種以上を活性層として被覆させたものである。
【００２４】平滑度10〜80％にフラット加工されたエキ
スパンドチタン基体表面に活性層を被覆させた陽極３と
ＳＰＥ隔膜２とを接触させても、ＳＰＥ隔膜を損傷させ
ずかつ均一に密着するため、安定した電流及び電圧での
電気分解が可能であるとともに、従来の陽極とＳＰＥ隔
膜との接触に起因する固体微粒子が発生しない。
スパンドチタン基体表面に活性層を被覆させた陽極３と
ＳＰＥ隔膜２とを接触させても、ＳＰＥ隔膜を損傷させ
ずかつ均一に密着するため、安定した電流及び電圧での
電気分解が可能であるとともに、従来の陽極とＳＰＥ隔
膜との接触に起因する固体微粒子が発生しない。
【００２５】オゾン生成用電解から派生した従来の陽極
は、エキスパンドチタン基体表面にサンドブラスト等の
処理を施し、基体表面に凹凸を設けた点接触を基本とし
ており、陽極とＳＰＥ隔膜とを接触させる際にＳＰＥ隔
膜を損傷して多量の固体微粒子を発生させる。また、長
期間に渡って運転した場合、陽極から金属不純物が溶出
してしまう。
は、エキスパンドチタン基体表面にサンドブラスト等の
処理を施し、基体表面に凹凸を設けた点接触を基本とし
ており、陽極とＳＰＥ隔膜とを接触させる際にＳＰＥ隔
膜を損傷して多量の固体微粒子を発生させる。また、長
期間に渡って運転した場合、陽極から金属不純物が溶出
してしまう。
【００２６】本発明に用いられる陰極４は、ポーラスチ
タン基体またはパンチングチタン基体表面に、焼成法、
メッキ法またはスパッタリング法のいずれかにより、白
金、酸化白金、タンタル、酸化タンタル及び／または酸
化イリジウムからなる群から選ばれた少なくとも１種以
上を活性層として被覆させたものである。
タン基体またはパンチングチタン基体表面に、焼成法、
メッキ法またはスパッタリング法のいずれかにより、白
金、酸化白金、タンタル、酸化タンタル及び／または酸
化イリジウムからなる群から選ばれた少なくとも１種以
上を活性層として被覆させたものである。
【００２７】本発明に用いられる給電体５、５’は、リ
ング状チタン基体またはパンチングチタン基体表面に、
焼成法、メッキ法またはスパッタリング法のいずれかに
より、白金、酸化白金、タンタル、酸化タンタル及び／
または酸化イリジウムからなる群から選ばれた少なくと
も１種以上を被覆させたものである。なお、リング状の
場合には、陽極３及び陰極４に溶接させて用いられる。
ング状チタン基体またはパンチングチタン基体表面に、
焼成法、メッキ法またはスパッタリング法のいずれかに
より、白金、酸化白金、タンタル、酸化タンタル及び／
または酸化イリジウムからなる群から選ばれた少なくと
も１種以上を被覆させたものである。なお、リング状の
場合には、陽極３及び陰極４に溶接させて用いられる。
【００２８】本発明に用いられる陽極室７及び陰極室８
の槽体６、６’は、テフロン製のものが用いられる。
の槽体６、６’は、テフロン製のものが用いられる。
【００２９】本発明の洗浄用電解水の生成装置では、陽
極室７及び陰極室８に供給水１、１’として純水または
超純水が供給され、給電体５、５’に直流電流を通電し
て電気分解を行うことにより、陽極室より、金属不純物
がなくかつ実質的に固体微粒子のない、中性で酸化性の
陽極室出口水９が、また、陰極室より、金属不純物がな
くかつごく微量の固体微粒子を含む、中性で還元性の陰
極室出口水１０が生成される。
極室７及び陰極室８に供給水１、１’として純水または
超純水が供給され、給電体５、５’に直流電流を通電し
て電気分解を行うことにより、陽極室より、金属不純物
がなくかつ実質的に固体微粒子のない、中性で酸化性の
陽極室出口水９が、また、陰極室より、金属不純物がな
くかつごく微量の固体微粒子を含む、中性で還元性の陰
極室出口水１０が生成される。
【００３０】陽極室出口水９は、供給水１より高い酸化
還元電位（以下「ＯＲＰ」と略記）を有し、金属を酸化
溶解させ、かつ基板表面へのエッチング作用がない。ま
た、陰極室出口水１０は、供給水１’より低いＯＲＰを
有し、固体微粒子除去能力を有し、かつ基体表面へのエ
ッチング作用がない。
還元電位（以下「ＯＲＰ」と略記）を有し、金属を酸化
溶解させ、かつ基板表面へのエッチング作用がない。ま
た、陰極室出口水１０は、供給水１’より低いＯＲＰを
有し、固体微粒子除去能力を有し、かつ基体表面へのエ
ッチング作用がない。
【００３１】本発明に用いられる陽極３には、前述のよ
うに平滑度10〜80％にフラット加工されたエキスパンド
チタン基体が用いられており、ＳＰＥ隔膜２に密着させ
ても、ＳＰＥ隔膜２を傷つけることがなく、得られる陽
極室出口水９は、従来のように陽極とＳＰＥ隔膜との接
触により発生する固体微粒子もなく、また金属不純物も
ない。
うに平滑度10〜80％にフラット加工されたエキスパンド
チタン基体が用いられており、ＳＰＥ隔膜２に密着させ
ても、ＳＰＥ隔膜２を傷つけることがなく、得られる陽
極室出口水９は、従来のように陽極とＳＰＥ隔膜との接
触により発生する固体微粒子もなく、また金属不純物も
ない。
【００３２】陽極室出口水９は、ガス溶解フィルター１
２を通して、溶存ガス濃度を高めて、さらに酸化還元電
位を高めてもよい。
２を通して、溶存ガス濃度を高めて、さらに酸化還元電
位を高めてもよい。
【００３３】基板表面の洗浄に用いられる陽極洗浄用電
解水１３は、金属不純物がなくかつ実質的に固体微粒子
がなく、基板表面へのエッチング作用がなく、中性で酸
化性である。
解水１３は、金属不純物がなくかつ実質的に固体微粒子
がなく、基板表面へのエッチング作用がなく、中性で酸
化性である。
【００３４】一方、陰極室出口水１０は、金属不純物は
ないが、ごく微量の固体微粒子が発生する。
ないが、ごく微量の固体微粒子が発生する。
【００３５】通常、陰極室出口水中のごく微量の固体微
粒子は、特に問題とはならないが、このごく微量の固体
微粒子をも問題とするような場合には、陰極室出口に固
体微粒子除去フィルター１１を接続して、ごく微量の固
体微粒子を除去した後に用いられる。
粒子は、特に問題とはならないが、このごく微量の固体
微粒子をも問題とするような場合には、陰極室出口に固
体微粒子除去フィルター１１を接続して、ごく微量の固
体微粒子を除去した後に用いられる。
【００３６】固体微粒子除去フィルター１１としては、
テフロン製中空糸フィルターやテフロン製メンブランフ
ィルターがあげられる。
テフロン製中空糸フィルターやテフロン製メンブランフ
ィルターがあげられる。
【００３７】また、陰極室出口水１０は、ガス溶解フィ
ルター１２’を通して、溶存ガス濃度を高めて、さらに
酸化還元電位を低めてもよい。
ルター１２’を通して、溶存ガス濃度を高めて、さらに
酸化還元電位を低めてもよい。
【００３８】基板表面の洗浄に用いられる陰極洗浄用電
解水１４は、金属不純物がなくかつ実質的に固体微粒子
がなく、基板表面へのエッチング作用がなく、中性で還
元性である。
解水１４は、金属不純物がなくかつ実質的に固体微粒子
がなく、基板表面へのエッチング作用がなく、中性で還
元性である。
【００３９】本発明の生成装置は、電解質をなんら添加
することなく、純水または超純水を供給するだけで電気
分解できる。
することなく、純水または超純水を供給するだけで電気
分解できる。
【００４０】本発明の生成装置では、洗浄用電解水とし
て、中性の酸化性洗浄水と中性の還元性洗浄水とを同時
に得ることができる。
て、中性の酸化性洗浄水と中性の還元性洗浄水とを同時
に得ることができる。
【００４１】本発明の生成装置により得られる陽極洗浄
用電解水１３は、基板表面へのエッチング作用なしで、
金属の酸化溶解により金属不純物を除去することができ
る。また、最終洗浄に用いた場合、均一で薄く非常に良
好な酸化保護膜を形成することができる。一方、陰極洗
浄用電解水１４は、基板表面へのエッチング作用なし
で、固体微粒子を除去することことができる。
用電解水１３は、基板表面へのエッチング作用なしで、
金属の酸化溶解により金属不純物を除去することができ
る。また、最終洗浄に用いた場合、均一で薄く非常に良
好な酸化保護膜を形成することができる。一方、陰極洗
浄用電解水１４は、基板表面へのエッチング作用なし
で、固体微粒子を除去することことができる。
【００４２】本発明の生成装置より得られる陽極洗浄用
電解水及び陰極洗浄用電解水を組み合わせて洗浄するこ
とにより、清浄度が非常に高められた基板表面を得るこ
とができる。
電解水及び陰極洗浄用電解水を組み合わせて洗浄するこ
とにより、清浄度が非常に高められた基板表面を得るこ
とができる。
【００４３】
【発明の実施の形態】以下、発明の実施の形態を、図１
を参照して、実施例に基き説明する。なお、本発明は実
施例になんら限定されない。
を参照して、実施例に基き説明する。なお、本発明は実
施例になんら限定されない。
【００４４】実施例 本発明の洗浄用電解水の生成装置を以下のようにして作
製した。
製した。
【００４５】平滑度50％にフラット加工した刻み幅1.0m
mのエキスパンドチタン基体表面に、焼成法により酸化
イリジウム／酸化タンタル＝７／３の混合物を被覆させ
た陽極３、ポーラスチタン基体表面に焼成法により酸化
白金を被覆させた陰極４、及びリング状チタン基体表面
に焼成法により酸化白金を被覆させた給電体５、５’を
作製した後、陽極３と給電体５、及び陰極４と給電体
５’とを各々溶接した。
mのエキスパンドチタン基体表面に、焼成法により酸化
イリジウム／酸化タンタル＝７／３の混合物を被覆させ
た陽極３、ポーラスチタン基体表面に焼成法により酸化
白金を被覆させた陰極４、及びリング状チタン基体表面
に焼成法により酸化白金を被覆させた給電体５、５’を
作製した後、陽極３と給電体５、及び陰極４と給電体
５’とを各々溶接した。
【００４６】ＳＰＥ隔膜２（登録商標：ナフィオン１１
７、(株)デュポン製）を２枚重ね合わせ、その両側面
に、給電体５を溶接した陽極３と、給電体５’を溶接し
た陰極４とを各々配置させ、さらにその両外側面にテフ
ロン製槽体６、６’を各々配置させた後、最外側面より
締付用端板で締め付けて、ＳＰＥ隔膜２により分離され
た陽極室７、陰極室８を有する二室型電解槽を作製し
た。各接触部分は、テフロン製パッキンにより封水され
ている。
７、(株)デュポン製）を２枚重ね合わせ、その両側面
に、給電体５を溶接した陽極３と、給電体５’を溶接し
た陰極４とを各々配置させ、さらにその両外側面にテフ
ロン製槽体６、６’を各々配置させた後、最外側面より
締付用端板で締め付けて、ＳＰＥ隔膜２により分離され
た陽極室７、陰極室８を有する二室型電解槽を作製し
た。各接触部分は、テフロン製パッキンにより封水され
ている。
【００４７】ついで、陽極室出口に、テフロン製ガス溶
解フィルター１２を接続した。
解フィルター１２を接続した。
【００４８】陰極室出口に、テフロン製固体微粒子除去
フィルター１１を接続し、さらに、テフロン製ガス溶解
フィルター１２’を接続した。
フィルター１１を接続し、さらに、テフロン製ガス溶解
フィルター１２’を接続した。
【００４９】陽極室７及び陰極室８に、供給水１、１’
として超純水を２ｌ／分で各々供給し、電流１０Ａで通
電して、50時間電気分解して、陽極室より中性の酸化性
洗浄水を、陰極室より中性の還元性洗浄水を各々生成さ
せた。
として超純水を２ｌ／分で各々供給し、電流１０Ａで通
電して、50時間電気分解して、陽極室より中性の酸化性
洗浄水を、陰極室より中性の還元性洗浄水を各々生成さ
せた。
【００５０】陽極室出口水９は、ガス溶解フィルター１
２を通して溶存ガス濃度を高めさせて、金属不純物がな
くかつ実質的に固体微粒子がない陽極洗浄用電解水１３
を得た。
２を通して溶存ガス濃度を高めさせて、金属不純物がな
くかつ実質的に固体微粒子がない陽極洗浄用電解水１３
を得た。
【００５１】ＯＲＰ計（電気化学計器(株)製ＨＢＭ−１
０２）を用いて、50時間電解後の陽極洗浄用電解水のＯ
ＲＰを測定したところ、供給水のＯＲＰと比べ＋80mＶ
であった。結果を表１に示す。
０２）を用いて、50時間電解後の陽極洗浄用電解水のＯ
ＲＰを測定したところ、供給水のＯＲＰと比べ＋80mＶ
であった。結果を表１に示す。
【００５２】また、誘導結合プラズマ重量分析装置（横
川電機(株)製ＰＭＳ２０００）を用いて、50時間電解後
の陽極室出口水及び陽極洗浄用電解水中の金属不純物
（Ｂ(検出限界50ppt)、Ｎa(検出限界１ppt)、Ｍg(検出
限界１ppt)、Ａl(検出限界１ppt)、Ｋ(検出限界10pp
t)、Ｃa(検出限界10ppt)、Ｔｉ(検出限界50ppt)、Ｃr
(検出限界10ppt)、Ｍn(検出限界５ppt)、Ｆe(検出限界
５ppt)、Ｎｉ(検出限界５ppt)、Ｃu(検出限界５ppt)、
Ｚn(検出限界15ppt)、Ｓn(検出限界30ppt)、Ｂa(検出限
界50ppt)、Ｗ(検出限界50ppt)、Ｉr(検出限界５ppt)、
Ｐt(検出限界40ppt)、Ｔa(検出限界50ppt)、Ｐb(検出限
界10ppt)）を測定したところ、陽極室出口水及び陽極洗
浄用電解水共に全て検出限界以下であった。結果を表１
に示す。
川電機(株)製ＰＭＳ２０００）を用いて、50時間電解後
の陽極室出口水及び陽極洗浄用電解水中の金属不純物
（Ｂ(検出限界50ppt)、Ｎa(検出限界１ppt)、Ｍg(検出
限界１ppt)、Ａl(検出限界１ppt)、Ｋ(検出限界10pp
t)、Ｃa(検出限界10ppt)、Ｔｉ(検出限界50ppt)、Ｃr
(検出限界10ppt)、Ｍn(検出限界５ppt)、Ｆe(検出限界
５ppt)、Ｎｉ(検出限界５ppt)、Ｃu(検出限界５ppt)、
Ｚn(検出限界15ppt)、Ｓn(検出限界30ppt)、Ｂa(検出限
界50ppt)、Ｗ(検出限界50ppt)、Ｉr(検出限界５ppt)、
Ｐt(検出限界40ppt)、Ｔa(検出限界50ppt)、Ｐb(検出限
界10ppt)）を測定したところ、陽極室出口水及び陽極洗
浄用電解水共に全て検出限界以下であった。結果を表１
に示す。
【００５３】また、パーティクルカウンター（リオン
(株)製ＫＬ−２６）を用いて、50時間電解後の陽極室出
口水及び陽極洗浄用電解水中の粒径0.2μm以上の固体微
粒子数を測定したところ、陽極室出口水及び陽極洗浄用
電解水共に１個／１mlであった。結果を表１に示す。
(株)製ＫＬ−２６）を用いて、50時間電解後の陽極室出
口水及び陽極洗浄用電解水中の粒径0.2μm以上の固体微
粒子数を測定したところ、陽極室出口水及び陽極洗浄用
電解水共に１個／１mlであった。結果を表１に示す。
【００５４】陰極室出口水１０は、固体微粒子除去フィ
ルター１１で、液中の固体微粒子を除去させた後、ガス
溶解フィルター１２’を通して溶存ガス濃度を高めさ
せ、金属不純物がなくかつ実質的に固体微粒子のない陰
極洗浄用電解水１４を得た。
ルター１１で、液中の固体微粒子を除去させた後、ガス
溶解フィルター１２’を通して溶存ガス濃度を高めさ
せ、金属不純物がなくかつ実質的に固体微粒子のない陰
極洗浄用電解水１４を得た。
【００５５】50時間電解後の陰極室出口水及び陰極洗浄
用電解水についても、上記と同様にして測定したとこ
ろ、陰極洗浄用電解水のＯＲＰは、供給水と比べ−620m
Ｖであり、液中の金属不純物は、陰極室出口水及び陰極
洗浄用電解水共に全て検出限界以下であり、また、液中
の粒径0.2μm以上の固体微粒子数は、陰極室出口水では
10個／１mlであり、陰極洗浄用電解水では検出されなか
った。結果を表１に示す。
用電解水についても、上記と同様にして測定したとこ
ろ、陰極洗浄用電解水のＯＲＰは、供給水と比べ−620m
Ｖであり、液中の金属不純物は、陰極室出口水及び陰極
洗浄用電解水共に全て検出限界以下であり、また、液中
の粒径0.2μm以上の固体微粒子数は、陰極室出口水では
10個／１mlであり、陰極洗浄用電解水では検出されなか
った。結果を表１に示す。
【００５６】さらに、上記生成装置を用いて、1,000時
間連続して電気分解を行った。1,000時間電解後の陽極
室出口水及び陽極洗浄用電解水についても、上記と同様
にして測定したところ、陽極洗浄用電解水のＯＲＰは、
供給水と比べ＋80mＶであり、金属不純物は、陽極室出
口水及び陽極洗浄用電解水共に全て検出限界以下であ
り、また、粒径0.2μm以上の固体微粒子数は、陽極室出
口水及び陽極洗浄用電解水共に２個／１mlであった。結
果を表１に示す。
間連続して電気分解を行った。1,000時間電解後の陽極
室出口水及び陽極洗浄用電解水についても、上記と同様
にして測定したところ、陽極洗浄用電解水のＯＲＰは、
供給水と比べ＋80mＶであり、金属不純物は、陽極室出
口水及び陽極洗浄用電解水共に全て検出限界以下であ
り、また、粒径0.2μm以上の固体微粒子数は、陽極室出
口水及び陽極洗浄用電解水共に２個／１mlであった。結
果を表１に示す。
【００５７】また、1,000時間電解後の陰極室出口水及
び陰極洗浄用電解水についても、上記と同様にして測定
したところ、陰極洗浄用電解水のＯＲＰは、供給水と比
べ−630mＶであり、金属不純物は、陰極室出口水及び陰
極洗浄用電解水共に全て検出限界以下であり、粒径0.2
μm以上の固体微粒子数は、陰極室出口水では12個／１m
lであり、陰極洗浄用電解水では検出されなかった。結
果を表１に示す。
び陰極洗浄用電解水についても、上記と同様にして測定
したところ、陰極洗浄用電解水のＯＲＰは、供給水と比
べ−630mＶであり、金属不純物は、陰極室出口水及び陰
極洗浄用電解水共に全て検出限界以下であり、粒径0.2
μm以上の固体微粒子数は、陰極室出口水では12個／１m
lであり、陰極洗浄用電解水では検出されなかった。結
果を表１に示す。
【００５８】以上のように、本発明の生成装置により得
られる洗浄用電解水は、経時安定性にも優れ、基板表面
の洗浄水として十分な効力を有している。
られる洗浄用電解水は、経時安定性にも優れ、基板表面
の洗浄水として十分な効力を有している。
【００５９】比較例実施例において、平滑度50％にフラ
ット加工した刻み幅1.0mmのエキスパンドチタン基体の
代りに、平滑度０％で刻み幅1.0mmのエキスパンドチタ
ン基体を用いた以外は、実施例と同様にして、洗浄用電
解水の生成装置を作製し、実施例と同様にして、50時間
電気分解して、陽極室より中性の酸化性洗浄水を、陰極
室より中性の還元性洗浄水を各々生成させた。
ット加工した刻み幅1.0mmのエキスパンドチタン基体の
代りに、平滑度０％で刻み幅1.0mmのエキスパンドチタ
ン基体を用いた以外は、実施例と同様にして、洗浄用電
解水の生成装置を作製し、実施例と同様にして、50時間
電気分解して、陽極室より中性の酸化性洗浄水を、陰極
室より中性の還元性洗浄水を各々生成させた。
【００６０】50時間電解後の陽極室出口水及び陽極洗浄
用電解水について、実施例と同様にして測定したとこ
ろ、陽極洗浄用電解水のＯＲＰは、供給水に比べ＋100m
Ｖであり、金属不純物は、陽極室出口水及び陽極洗浄用
電解水共に全て検出限界以下であり、また、粒径0.2μm
以上の固体微粒子数は、陽極室出口水では750個／１m
l、陽極洗浄用電解水では730個／１mlであった。結果を
表２に示す。
用電解水について、実施例と同様にして測定したとこ
ろ、陽極洗浄用電解水のＯＲＰは、供給水に比べ＋100m
Ｖであり、金属不純物は、陽極室出口水及び陽極洗浄用
電解水共に全て検出限界以下であり、また、粒径0.2μm
以上の固体微粒子数は、陽極室出口水では750個／１m
l、陽極洗浄用電解水では730個／１mlであった。結果を
表２に示す。
【００６１】また、50時間電解後の陰極室出口水及び陰
極洗浄用電解水についても、実施例と同様にして測定し
たところ、陰極洗浄用電解水のＯＲＰは、供給水と比べ
−600mＶであり、金属不純物は、陰極室出口水及び陰極
洗浄用電解水共に全て検出限界以下であり、また、粒径
0.2μm以上の固体微粒子数は、陰極室出口水では12個／
１mlであり、陰極洗浄用電解水では検出されなかった。
結果を表２に示す。
極洗浄用電解水についても、実施例と同様にして測定し
たところ、陰極洗浄用電解水のＯＲＰは、供給水と比べ
−600mＶであり、金属不純物は、陰極室出口水及び陰極
洗浄用電解水共に全て検出限界以下であり、また、粒径
0.2μm以上の固体微粒子数は、陰極室出口水では12個／
１mlであり、陰極洗浄用電解水では検出されなかった。
結果を表２に示す。
【００６２】さらに、1,000時間電解後の陽極室出口水
及び陽極洗浄用電解水についても、実施例と同様にして
測定したところ、陽極洗浄用電解水のＯＲＰは、供給水
と比べ＋15mＶであり、金属不純物は、陽極室出口水及
び陽極洗浄用電解水共にＩrが１ppb検出され、他は全て
検出限界以下であった。また、粒径0.2μm以上の固体微
粒子数は、陽極室出口水では1,000個／１mlであり、陽
極洗浄用電解水では1,020個／１mlであった。
及び陽極洗浄用電解水についても、実施例と同様にして
測定したところ、陽極洗浄用電解水のＯＲＰは、供給水
と比べ＋15mＶであり、金属不純物は、陽極室出口水及
び陽極洗浄用電解水共にＩrが１ppb検出され、他は全て
検出限界以下であった。また、粒径0.2μm以上の固体微
粒子数は、陽極室出口水では1,000個／１mlであり、陽
極洗浄用電解水では1,020個／１mlであった。
【００６３】また、1,000時間電解後の陰極室出口水及
び陰極洗浄用電解水についても、実施例と同様にして測
定したところ、陰極洗浄用電解水のＯＲＰは、供給水と
比べ−620mＶであり、金属不純物は、陰極室出口水及び
陰極洗浄用電解水共に全て検出限界以下であり、また、
粒径0.2μm以上の固体微粒子数は、陰極室出口水では15
個／１mlであり、陰極洗浄用電解水では検出されなかっ
た。結果を表２に示す。
び陰極洗浄用電解水についても、実施例と同様にして測
定したところ、陰極洗浄用電解水のＯＲＰは、供給水と
比べ−620mＶであり、金属不純物は、陰極室出口水及び
陰極洗浄用電解水共に全て検出限界以下であり、また、
粒径0.2μm以上の固体微粒子数は、陰極室出口水では15
個／１mlであり、陰極洗浄用電解水では検出されなかっ
た。結果を表２に示す。
【００６４】
【表１】
【００６５】
【表２】
【００６６】
【発明の効果】本発明の生成装置は、電解質をなんら添
加することなく、純水または超純水を供給するだけで電
解できる。
加することなく、純水または超純水を供給するだけで電
解できる。
【００６７】本発明の生成装置によれば、陽極室より、
金属不純物がなくかつ実質的に固体微粒子のない中性の
酸化性洗浄水と、陰極室より、金属不純物がなくかつ実
質的に固体微粒子のない中性の還元性洗浄水とが同時に
得られる。
金属不純物がなくかつ実質的に固体微粒子のない中性の
酸化性洗浄水と、陰極室より、金属不純物がなくかつ実
質的に固体微粒子のない中性の還元性洗浄水とが同時に
得られる。
【００６８】本発明の生成装置により得られる陽極洗浄
用電解水は、基板表面へのエッチング作用なしで、金属
の酸化溶解により金属不純物を除去することができ、最
終洗浄に用いた場合には、均一で薄く非常に良好な酸化
保護膜を形成することができる。また、陰極洗浄用電解
水は、基板表面へのエッチング作用なしで、固体微粒子
を除去することことができる。
用電解水は、基板表面へのエッチング作用なしで、金属
の酸化溶解により金属不純物を除去することができ、最
終洗浄に用いた場合には、均一で薄く非常に良好な酸化
保護膜を形成することができる。また、陰極洗浄用電解
水は、基板表面へのエッチング作用なしで、固体微粒子
を除去することことができる。
【００６９】本発明の生成装置により得られる陽極洗浄
用電解水及び陰極洗浄用電解水を組み合わせて、基板表
面を洗浄することにより、清浄度が非常に高められた基
板表面を得ることができる。
用電解水及び陰極洗浄用電解水を組み合わせて、基板表
面を洗浄することにより、清浄度が非常に高められた基
板表面を得ることができる。
【図１】本発明の洗浄用電解水の生成装置の概略を示す
図である。
図である。
１、１’ 供給水 ２ ＳＰＥ隔膜 ３ 陽極 ４ 陰極 ５、５’ 給電体 ６、６’ 槽体 ７ 陽極室 ８ 陰極室 ９ 陽極室出口水 １０ 陰極室出口水 １１ 固体微粒子除去フィルター １２，１２’ ガス溶解フィルター １３ 陽極洗浄用電解水 １４ 陰極洗浄用電解水
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２５Ｂ 13/08 ３０４ Ｃ２５Ｂ 13/08 ３０４ Ｈ０１Ｌ 21/304 ６４７ Ｈ０１Ｌ 21/304 ６４７Ｚ Ｆターム(参考） 3B201 AA03 BB93 BB96 4D061 DA10 DB07 EA02 EB01 EB12 EB17 EB19 EB30 EB31 EB33 FA13 4K011 AA06 AA21 AA29 AA31 AA32 AA33 CA04 DA01 4K021 AA01 BA02 BC07 CA09 DB05 DB12 DB18 DB31 DB53
Claims (7)
- 【請求項１】 純水または超純水の電気分解により洗浄
用電解水を生成させる固体高分子電解質隔膜を用いた二
室型洗浄用電解水の生成装置において、陽極室の陽極
が、平滑度10〜80％にフラット加工されたエキスパンド
チタン基体表面に活性層を被覆させてなることを特徴と
する洗浄用電解水の生成装置。 - 【請求項２】 固体高分子電解質隔膜の両側面に、順
次、陽極及び陰極、給電体、槽体が配されてなる二室型
洗浄用電解水の生成装置において、陽極室の陽極が、平
滑度10〜80％にフラット加工されたエキスパンドチタン
基体表面に活性層を被覆させてなることを特徴とする洗
浄用電解水の生成装置。 - 【請求項３】 エキスパンドチタン基体の刻み幅が、0.
5〜2.0mmであることを特徴とする請求項１または請求項
２に記載の洗浄用電解水の生成装置。 - 【請求項４】 活性層が、焼成法、メッキ法またはスパ
ッタリング法のいずれかにより、白金、酸化白金、タン
タル、酸化タンタル及び／または酸化イリジウムからな
る群から選ばれた少なくとも１種以上を被覆させてなる
ことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項
に記載の洗浄用電解水の生成装置。 - 【請求項５】 陽極室出口水が、ガス溶解フィルターに
通されることを特徴とする請求項１から請求項４のいず
れか１項に記載の洗浄用電解水の生成装置。 - 【請求項６】 陰極室出口水が、固体微粒子除去フィル
ターに通されることを特徴とする請求項１から請求項５
のいずれか１項に記載の洗浄用電解水の生成装置。 - 【請求項７】 陰極室出口水が、ガス溶解フィルターに
通されることを特徴とする請求項１から請求項６のいず
れか１項に記載の洗浄用電解水の生成装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11002106A JP2000199092A (ja) | 1999-01-07 | 1999-01-07 | 洗浄用電解水の生成装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11002106A JP2000199092A (ja) | 1999-01-07 | 1999-01-07 | 洗浄用電解水の生成装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000199092A true JP2000199092A (ja) | 2000-07-18 |
Family
ID=11520107
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11002106A Pending JP2000199092A (ja) | 1999-01-07 | 1999-01-07 | 洗浄用電解水の生成装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000199092A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101404691B1 (ko) | 2012-11-26 | 2014-06-09 | 신익조 | 수소 및 산소 발생장치 |
| JP2016102245A (ja) * | 2014-11-28 | 2016-06-02 | 株式会社東芝 | 光電気化学反応装置 |
| JP6249200B1 (ja) * | 2016-11-04 | 2017-12-20 | 昌也 城井 | 電解セル及びそれを用いたオゾン水噴出装置 |
| JP2021519911A (ja) * | 2018-04-16 | 2021-08-12 | キム， ノ ウルＫＩＭ， Ｎｏ Ｅｕｌ | 電極ボイラーシステム |
-
1999
- 1999-01-07 JP JP11002106A patent/JP2000199092A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101404691B1 (ko) | 2012-11-26 | 2014-06-09 | 신익조 | 수소 및 산소 발생장치 |
| JP2016102245A (ja) * | 2014-11-28 | 2016-06-02 | 株式会社東芝 | 光電気化学反応装置 |
| WO2016084387A1 (ja) * | 2014-11-28 | 2016-06-02 | 株式会社 東芝 | 光電気化学反応装置 |
| US10443136B2 (en) | 2014-11-28 | 2019-10-15 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Electrochemical reaction device |
| JP6249200B1 (ja) * | 2016-11-04 | 2017-12-20 | 昌也 城井 | 電解セル及びそれを用いたオゾン水噴出装置 |
| WO2018083788A1 (ja) * | 2016-11-04 | 2018-05-11 | ソマール株式会社 | 電解セル及びそれを用いたオゾン水噴出装置 |
| JP2021519911A (ja) * | 2018-04-16 | 2021-08-12 | キム， ノ ウルＫＩＭ， Ｎｏ Ｅｕｌ | 電極ボイラーシステム |
| JP7420386B2 (ja) | 2018-04-16 | 2024-01-23 | ノ ウル キム， | 電極ボイラーシステム |
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