JP2000186299A - 高嵩密度粒状洗剤組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 少なくとも粉体原料を出発原料とし造粒して
高嵩密度粒状洗剤組成物を製造するに際し、造粒工程で
得られた洗剤粒子中に含まれる微粉を分離・回収し、所
定量を造粒工程に供給して再利用することにより、造粒
工程に悪影響を与えることなく微粉を有効利用する。 【解決手段】 粉体状の洗剤原料を造粒して高嵩密度粒
状洗剤組成物を製造する方法であって、造粒工程で生じ
た平均粒径７０μｍ未満の洗剤粒子の微粉を、造粒工程
後の回収工程で回収し、洗剤原料の造粒工程に対して、
洗剤原料の一部として該微粉を洗剤原料の２０重量％以
下の量で供給して再利用する高嵩密度粒状洗剤組成物の
製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、造粒工程を経て高
嵩密度粒状洗剤組成物を製造する際に発生する微粉の有
効利用に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、衣料用洗剤の分野においては、一
般にコンパクト洗剤と呼ばれ界面活性剤が高濃度に濃縮
配合された高嵩密度粒状洗剤が主流を占めるに至ってい
る。高嵩密度粒状洗剤は、スラリーを原料とする従来の
噴霧乾燥洗剤と異なり、粉体原料とバインダーとを用い
捏和・破砕造粒法、撹拌造粒法などにより製造されてい
るが、造粒時に微粉が発生することは避けられない。微
粉が生じると作業環境の悪化や家庭での使用時のムセの
問題が生じる。

【０００３】また、ノニオン界面活性剤を主活性成分と
する高嵩密度粒状洗剤にあっては、破砕時に粉砕機への
付着が発生しやすく、また、破砕時に微粉が発生し、こ
れが洗剤の溶解性、固化性を劣化させていた。そこで従
来一般的には、造粒する際の粉砕時に生じる微粉を、サ
イクロン、バグフィルターなどで回収して製品から除
き、そのまま破棄されることが多かった。そのため、歩
留まりが低下するという問題があった。本発明に関連す
る技術としては以下のものがあるが、いずれも本発明を
示唆するものではない。

【０００４】（１）特開昭６３−１５４７９９号公報：
脂肪酸エステルのスルホン化物とビルダーのスラリーを
噴霧乾燥後、得られた噴霧乾燥物をノニオン界面活性剤
とともに混練・捏和して多段破砕造粒して高嵩密度洗剤
組成物を得る。 （２）特開平７−２８６１９７号公報：ノニオン界面活
性剤、吸油性担体、粘土鉱物を混練・捏和して破砕造粒
し、粒状ノニオン洗剤組成物とする。 （３）特開平４−３３２７９７号公報：洗剤組成物を粉
砕造粒するに際し、粉砕粒子を微粉と粗粉に分級し、転
動撹拌造粒により微粉側を一次造粒した後、粗粉側と混
合して二次造粒を行い、高嵩密度粒状洗剤を製造する。 （４）特表平８−５０２３１２号公報：洗剤成分を押出
し成形して形成したストランドを切断ユニットで顆粒寸
法に切断して高嵩密度粒状洗剤を製造する。プロセス条
件下でチキソトロピー性を有する洗剤成分とダイラント
配合成分とを押出し成形することにより、スループット
を増加する場合にも比エネルギーが増加しない。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、粉体原料を
造粒して高嵩密度粒状洗剤組成物を製造するに際して、
歩留まりを改善して、効率的に製造することを目的とす
る。また、本発明はノニオン界面活性剤を主活性成分と
する高嵩密度粒状洗剤の製造にあっては、合わせて溶解
性、固化性（耐ケーキング性）の改善を目的とする。溶
解性が悪いと洗浄後に洗剤粒子が衣類に付着・残存す
る、いわゆる布付着の問題を生じる。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の高嵩密度粒状洗
剤組成物の製造方法は、粉体状の洗剤原料を造粒して高
嵩密度粒状洗剤組成物を製造する方法であって、造粒工
程で生じた平均粒径７０μｍ未満の洗剤粒子の微粉を、
造粒工程後の回収工程で回収し、洗剤原料の造粒工程に
対して、洗剤原料の一部として該微粉を洗剤原料の２０
重量％以下の量で供給して再利用することを特徴とす
る。

【０００７】また、本発明のもう一つの高嵩密度粒状洗
剤組成物の製造方法は、粉体状の洗剤原料とノニオン界
面活性剤とを造粒して高嵩密度粒状洗剤組成物を製造す
る方法であって、造粒工程で生じた平均粒径７０μｍ未
満の洗剤粒子の微粉を、造粒工程後の回収工程で回収
し、洗剤原料の造粒工程に対して、洗剤原料の一部とし
て該微粉を洗剤原料の２０重量％以下の量で供給して再
利用し、かつ、得られるノニオン界面活性剤を主活性成
分とする洗剤粒子中に含まれる平均粒径７０μｍ未満の
微粉量が７重量％以下となるように調整することを特徴
とする。

【０００８】

【発明の実施の形態】本発明の高嵩密度粒状洗剤の製造
方法においては、少なくとも粉体状の洗剤原料を用い、
一般にバインダーを使用して造粒処理を行う。造粒方法
としては、捏和・粉砕造粒法と撹拌造粒法が代表的であ
る。図１は捏和・造粒法による製造例のフローシートを
示す。噴霧乾燥品あるいはその他の粉体原料がバインダ
ーと共に混練機（ニーダー）に供給される。混練機によ
り押出された捏和物はペレッター（カッター）により適
当な長さに切断され、ついで粉砕機により破砕・造粒さ
れ洗剤粒子とされる。破砕機は、後述のように一般にそ
れ自体スクリーン機能を有しており、粗粒子の発生は少
なく、得られた粒子は分級機により、平均粒径７０μｍ
未満の微粉を分離し、洗剤粒子は必要により酵素等の後
添加成分と混合され製品である高嵩密度粒状洗剤組成物
とされる。

【０００９】高嵩密度粒状洗剤組成物の嵩密度は０．６
０ｇ／ｍｌ以上が好適である。高嵩密度粒状洗剤組成物
の平均粒径は４００〜１０００μｍが好ましい。平均粒
径が４００μｍより小さいと流動性が悪化し、一方、１
０００μｍより大きいと溶解性が劣化する。７０μｍ未
満の微粉は分級により除き、実質的に含有しないか、低
濃度に抑える。分級により除去・回収された７０μｍ未
満の微粉は、定量供給器により洗剤原料の一部として所
定量で混練機に供給されて再利用される。この量は洗剤
原料の２０重量％以下であり、好適には１５重量％以
下、さらに好ましくは１０重量％以下である。この比率
を超えて微粉量が増加すると、混練・捏和が困難とな
る。混練機の出口スクリューの径およびピッチは、押し
出し機入口スクリューの径・ピッチより小さいことが好
ましい。前者が後者よりも大きいと押し出し機の入口に
おいて捏和物の噛み込みが悪くなる。

【００１０】また、混練機からの押出し物を切断するペ
レッター（カッター）のカッター周速は１〜５ｍ／ｓが
好ましい。カッター周速が遅いと得られるペレットが大
きくなりすぎ、一方、速すぎるとペレット同士の合一が
起きる。混練機とペレッター（カッター）とのクリアラ
ンスは可能な限りゼロが好ましい。クリアランスが大き
いと、ペレットがカッテングされる際、カッターの回転
方向にペレットが動きペレット同士の合一が起こる。た
だし、実際には１０ｍｍ以下程度に設定することが好ま
しい。

【００１１】混練機としては、（株）栗本鉄工所製のＫ
ＲＣニーダー、ホソカワミクロン（株）製エクストルー
ドオーミックス、不二パウダル（株）製ファインリュー
ザーなどが用いられる。粉砕機（解破造粒機）として
は、特にその形式は問わないが、図３に示すように、解
破室１１内に回転解砕刃１９を有し、回転解砕刃１９に
より粉砕した捏和物を所定穴径のスクリーン１７から排
出するものなどが好適に用いられる。捏和物は、供給口
１３からロータリーバルブ１４を介して解砕室１１に供
給され、粉砕・造粒された洗剤粒子はスクリーン１７の
穴径（目開き）により粒径を製御されて排出口２１から
排出され分級機に供給される。粉砕（解砕）処理に際し
ては、冷却風供給口１５から冷却風が解砕室１１内に供
給される。

【００１２】回転解砕刃１９の周速は２０〜６５ｍ／ｓ
が好適であり、好ましくは３０〜６０ｍ／ｓである。周
速が遅すぎると閉塞しやすく、また、速すぎると過粉砕
されて微粉が発生しやすい。供給される冷却風（気）と
捏和物（固）の比率は気／個＝０．５〜５ｍ³ ／ｋｇが
好適であり、好ましくは１〜４ｍ³ ／ｋｇである。冷却
風の供給量が大すぎると冷却が過大となり過粉砕されや
すい。冷却風の温度は５〜３０℃が適当であり、より好
ましくは５〜２５℃、さらに好ましくは５〜２０℃であ
る。冷却風の温度が低すぎると微粉が発生しやすくな
り、一方、高すぎると粉砕機に付着しやすくなる。

【００１３】粉砕機としては、フィッツミル（ホソカワ
ミクロン（株）製）、スピードミル（岡田精工（株）
製）などが用いられる。粉砕機で粉砕（解砕）して得ら
れた洗剤粒子は、分級機により平均粒径７０μｍ未満の
微粉を分離する。なお、前述の通り洗剤粒子の粒径の上
限は粉砕機のスクリーン目開き（穴径）により制御でき
る。得られた洗剤粒子は、酵素等の後添加成分を混合し
て粒状洗剤組成物とされる。

【００１４】分級機としては、風力分級機などが用いら
れ、重力分級、遠心力分級があるが、より小さな微粉を
効率的に分離できる遠心力分級が好ましい。遠心力分級
には、自由渦型遠心分離と強制渦型遠心分離があり、い
ずれでも良いが、構造の簡単な標準型サイクロンでもよ
い。微粉はサイクロン、バグフィルターなどの微粉回収
装置にて回収された後、サークルフィーダーなどの定量
供給器により混練機に供給される。本発明では前述の通
り、平均粒径７０μｍ未満の微粉を、上記の混練機へ洗
剤原料の一部として、洗剤原料の２０重量％以下の量、
好ましくは１５重量％以下、さらに好ましくは１０重量
％以下の量で回収、供給する。

【００１５】本発明では、得られる洗剤粒子からは微粉
が除去され、一方、微粉は造粒工程に支障をきたさない
範囲で有効利用される。本発明の高嵩密度粒状洗剤組成
物は、後述のようにノニオン界面活性剤を初め種々の界
面活性剤を含有することができるが、特にノニオン界面
活性剤を主活性成分とする粒状洗剤組成物においては、
洗剤組成物中に含まれる７０μｍ未満の洗剤粒子の微粉
の量を７重量％以下とすることが好ましく、より好まし
くは４重量％以下とすることが望ましい。最終洗剤組成
物中に含まれるノニオン界面活性剤を主成分とする微粉
の量が多すぎると溶解性が低下して布付着を起こしやす
く、また、固化性が悪化してケーキングを生じやすい。

【００１６】図２は、撹拌造粒法による製造方法を示す
実施例のフローシートである。造粒手段として撹拌造粒
機を用いる点を除いては、図１に示したフローシートと
基本的の同一である。なお、撹拌造粒法においては、捏
和・破砕造粒法と異なり、粒径の大きな粗粒子が生じや
すいのでこれを粉砕して洗剤粒子として回収する。この
際に生じる微粉が回収される微粉の多くを占める。撹拌
造粒機としてはレディーゲミキサー、ハイスピードミキ
サーなどが用いられる。

【００１７】本発明の洗剤成分としては、通常の洗剤成
分が用いられる。すなわち、アニオン界面活性剤、ノニ
オン界面活性剤等の界面活性剤、キレートビルダー、そ
の他の添加剤などが用いられる。アニオン界面活性剤と
しては、例えば直鎖または分岐アルキル（平均炭素鎖長
８〜１８）ベンゼンスルホン酸塩、長鎖アルキル（平均
炭素鎖長１０〜２０）スルホン酸塩、長鎖オレフィン
（平均炭素鎖長１０〜２０）スルホン酸塩、長鎖モノア
ルキル（平均炭素鎖長１０〜２０）硫酸エステル塩、ポ
リオキシエチレン（平均重合度１〜１０）長鎖アルキル
（平均炭素鎖長１０〜２０）エーテル硫酸エステル塩、
ポリオキシエチレン（平均重合度３〜３０）アルキル
（平均炭素鎖長６〜１２）フェニルエーテル硫酸エステ
ル塩、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩（脂肪酸残
基の平均炭素鎖長１２〜２０）、長鎖モノアルキル、ジ
アルキルまたはセスキアルキルリン酸塩、ポリオキシエ
チレンモノアルキル、ジアルキルまたはセスキアルキル
リン酸塩、石けん等が用いられる。これらのアニオン界
面活性剤は、ナトリウム、カリウムといったアルカリ金
属塩や、アミン塩、アンモニウム塩等として用いること
ができる。また、上記界面活性剤は、一種または二種以
上の混合物として使用することができる。

【００１８】好ましいノニオン界面活性剤としては、例
えば、以下のものを挙げることができる。 炭素数６〜２２、好ましくは８〜１８の脂肪族アルコ
ールに炭素数２〜４のアルキレンオキシドを平均３〜３
０モル、好ましくは５〜２０モル付加したポリオキシア
ルキレンアルキル（またはアルケニル）エーテル。この
中でも、ポリオキシエチレンアルキル（またはアルケニ
ル）エーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレ
ンアルキル（またはアルケニル）エーテルが好適であ
る。ここで使用される脂肪族アルコールとしては、第１
級アルコールや、第２級アルコールが使用される。ま
た、そのアルキル基は、分岐鎖を有していてもよい。好
ましい脂肪族アルコールとしては、第１級アルコールが
使用される。

【００１９】ポリオキシエチレンアルキル（またはア
ルケニル）フェニルエーテル。 長鎖脂肪酸アルキルエステルのエステル結合間にアル
キレンオキシドが付加した、例えば以下の化１の一般式
（Ｉ）で示される脂肪酸アルキルエステルアルコキシレ
ート。

【化１】Ｒ¹ＣＯ（ＯＡ）ｎＯＲ² …（Ｉ） （Ｒ¹ ＣＯ：炭素数６〜２２、好ましくは８〜１８の脂
肪酸残基 ＯＡ：エチレンオキシド、プロピレンオキシド等の炭素
数２〜４、好ましくは２〜３のアルキレンオキシドの付
加単位 ｎ：アルキレンオキシドの平均付加モル数を示し、一般
に３〜３０、好ましくは５〜２０の数 Ｒ² ：炭素数１〜３の置換基を有してもよい低級アルキ
ル基）

【００２０】ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エ
ステル。 ポリオキシエチレンソルビット脂脂酸エステル。 ポリオキシエチレン脂肪酸エステル。 ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油。 グリセリン脂肪酸エステル。 脂肪酸アルカノールアミド。

【００２１】上記のノニオン界面活性剤の中でも、融点
が４０℃以下でＨＬＢが９〜１６のポリオキシエチレン
アルキル（またはアルケニル）エーテル、ポリオキシエ
チレンポリオキシプロピレンアルキル（またはアルケニ
ル）エーテル、脂肪酸メチルエステルにエチレンオキシ
ドが付加した脂肪酸メチルエステルエトキシレート、脂
肪酸メチルエステルにエチレンオキシドとプロピレンオ
キシドが付加した脂肪酸メチルエステルエトキシプロポ
キシレート等が好適に用いられる。また、これらのノニ
オン界面活性剤は混合物として使用してもよい。

【００２２】また、他の界面活性剤としては、以下のも
のが挙げられる。 １．下記化２の一般式（II）で表されるアルキルアミン
オキサイド

【化２】 （式中Ｒ₃ は炭素数１０〜２０のアルキル基またはアル
ケニル基であり、Ｒ₄、Ｒ₅は炭素数１〜３のアルキル基
である）

【００２３】２．下記化３、化４、化５の一般式（II
I） ，（IV），（Ｖ）で表されるベタイン型両性活性剤

【化３】 （式中、Ｒ₆ は炭素数８〜２４のアルキルまたはアルケ
ニルまたはβ−ヒドロキシアルキルまたはβ−ヒドロキ
シアルケニル基、Ｒ₇ は炭素数１〜４のアルキル基、Ｒ
₈ は炭素数１〜６のアルキルまたはヒドロキシアルキル
基を示す）

【００２４】

【化４】 （式中、Ｒ₆及びＲ₈は前述の通り。ｎ₂ は１〜２０の整
数を表す。）

【００２５】

【化５】 （式中、Ｒ₆及びＲ₈は前述の通り。Ｒ₉ は炭素数２〜５
のカルボキシアルキルまたはヒドロキシアルキル基を示
す。）

【００２６】その他の洗剤原料としては以下のものがあ
り、混練物の粉体ないしは液体原料として使用され、あ
るいは粒状洗剤の製造時に後添加される。これらの洗剤
成分としては、ゼオライト、トリポリリン酸ナトリウム
やピロリン酸ナトリウムのような無機ビルダー；クエン
酸ナトリウム、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニ
トリロ三酢酸塩、ポリアクリル酸ナトリウム、アクリル
酸ナトリウム−無水マレイン酸ナトリウム共重合物、ポ
リアセタールカルボキシレート、ヒドロキシイミノジコ
ハク酸ナトリウム等の有機ビルダー；炭酸ナトリウム、
炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウ
ム、珪酸ナトリウム、結晶性シリケート等のアルカリビ
ルダー；カルボキシメチルセルロース、ポリエチレング
リコール等の再汚染防止剤；パラトルエンスルホン酸
塩、トルエンスルホン酸塩、キシレンスルホン酸塩、尿
素等の粘度調整剤；第４級アンモニウム塩、ベントナト
イ等の柔軟剤付剤；硫酸ナトリウム等の中性無機塩、亜
硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウムなどの還元剤、
過炭酸ナトリウム、過ほう酸ナトリウムなどの漂白剤、
エチレンジアミンテトラアセテート、オクタノイルオキ
シベンゼンスルホン酸ナトリウム等の漂白活性化剤、蛍
光増白剤、香料、プロテアーゼ、リパーゼ、セルラーゼ
等の酵素、色素、ホワイトカーボン等を挙げることがで
きる。

【００２７】また、混練・捏和あるいは撹拌造粒時の際
のバインダーとしては、水、アニオン界面活性剤水溶
液、ノニオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤水溶液、
ポリエチレングリコールまたはその水溶液などが用いら
れる。本発明の粒状洗剤は、アニオン界面活性剤を主活
性成分とすることもできるし、ノニオン界面活性剤を主
活性成分とすることもできる。ノニオン界面活性剤を主
活性成分とする粒状洗剤においては、ノニオン界面活性
剤を５〜３０重量％配合することが好適であり、好まし
くは１０〜２５重量％である。

【００２８】ノニオン界面活性剤を主活性成分とする粒
状洗剤組成物においては、粘土鉱物などを配合すること
が好適であり、これらは特開平９−８７６９１号公報に
詳細に記載されている。具体的には、粘着鉱物として、
例えば、ジオクタヘドラル型３層構造をとる粘土鉱物と
して、モンモリロナイト、ノントロナイト、バイデライ
ト、パイロフィライトなどが挙げられ、一方、トリオク
タヘドラル型３層構造をとる粘土鉱物として、サポナイ
ト、ヘクトライト、スチーブンサイト、タルクなどが挙
げられる。特に好ましく使用することのできる粘土鉱物
としては、Ｎａ型モンモリロナイト、Ｃａ型モンモリロ
ナイト、活性化ベントナイト（Ｎａ／Ｃａ型モンモリロ
ナイト）、Ｎａ型ヘクトライト、Ｃａ型ヘクトライトで
ある。粘土鉱物は、粒状ノニオン洗剤組成物中に、好ま
しくは０．１〜３０重量％、更に好ましくは１〜２０重
量％、特に好ましくは３〜１０重量％で含有される。

【００２９】

【発明の効果】本発明によれば、少なくとも粉体原料を
出発原料とし造粒して高嵩密度粒状洗剤組成物を製造す
るに際し、造粒工程で得られた洗剤粒子中に含まれる微
粉を分離・回収し、所定量を造粒工程に供給して再利用
することにより、造粒工程に悪影響を与えることなく微
粉を有効利用することができる。また、ノニオン界面活
性剤を主活性成分とする高嵩密度粒状洗剤組成物におい
ては、組成物中の微粉量を所定量以下に制御することに
より、溶解性、固化性を改善できる。

【００３０】

【実施例】捏和造粒または撹拌造粒のための原料とし
て、界面活性剤を含む組成物を噴霧乾燥塔内で２６０℃
の熱風を用いて噴霧乾燥し、その際に噴霧乾燥塔内でゼ
オライトを純分として２．２重量部混合して、表１に示
す組成の乾燥粉末を得た。

【００３１】

【表１】 表１：乾燥粉末組成* ¹ ＬＡＳ−Ｋ*² １５．４重量部 ＡＯＳ−Ｋ*³ １２．３重量部 石鹸 ３．３重量部 珪酸ナトリウム ５．４重量部 ゼオライト（純分として） ２５．６重量部 炭酸カリウム １４．８重量部 炭酸ナトリウム ５．０重量部 蛍光剤*⁴ ０．１重量部 その他微量成分*⁵ ２．０重量部 水(ゼオライトの結晶水以外) ７．０重量部 ＊１）各組成の配合量は、捏和物の総量を１００重量部とした時の重量部で表 した。 ＊２）ＬＡＳ−Ｋ：直鎖アルキルベンゼンスルホン酸カリウム ＊３）ＡＯＳ−Ｋ：α−オレフィンスルホン酸カリウム ＊４）チバガイギー社製チノパーＣＢＳ ＊５）アルキルベンゼン等の界面活性剤原料油、無機不純物、ゼオライトの結 晶水等

【００３２】実施例１〜４（捏和・粉砕造粒法）：図１
のフローシートに準拠 下記表２で示した組成の捏和原料と回収微粉を後記表３
で示した重量比で連続ニーダー（（株）栗本鉄工所ＫＲ
ＣニーダーＳ−４型）に総量１７０ｋｇ／ｈの速度で連
続的に添加し、捏和物を得、ホソカワミクロン（株）製
フィッツミル（ＤＫＡＳ０６型）で粉砕し、直径０．３
ｍｍの標準型サイクロンに供給した後、バグフィルター
で微粉を捕集した。ここで使用した回収微粉は、図１の
フローシートに従い、各実施例で得られた捏和物を粉
砕、分級した時にバグフィルターで捕集した平均粒径７
０μｍ未満の微粉である。回収微粉の回収・供給量を変
化させ、その重量比とともに捏和性評価、滞留時間測定
結果を表３に示す。

【００３３】得られた捏和物を粉砕することにより、回
収微粉を有効に再利用して高嵩密度粒状洗剤組成物を連
続的に製造することができた。表３以降における捏和性
の評価方法回収微物の平均粒径の測定、洗剤中の微粉
量、固化性、布付着の評価方法は以下の基準による。 ［捏和性評価］ ○：塊状物（捏和良好） △：塊状物と粉状物の混合物 ×：粉状物（捏和不良） ［回収微粉の平均粒径の測定］回収微粉をイソプロピル
アルコールに分散させ粒度分布測定装置（東日コンピュ
ータ製ＬＤＳＡ １４００Ａ）を用い測定した。

【００３４】［微粉量の測定方法］得られた洗剤粒子を
篩にかけ、粒径１５０μｍ以上の粒子をカットし、１５
０μｍ以下の粒子を集めた。これらについて、イソプロ
ピルアルコールを溶媒にして粒度分布測定装置（東日コ
ンピュータ製ＬＤＳＡ １４００Ａ）を用い、５０μｍ
以下の微粉量を測定した。

【００３５】［布付着測定方法］洗濯機に１０℃の水を
３０Ｌ入れ、黒色系の布を１．５ｋｇ水中に浸した後、
洗剤組成物５０ｇを投入する。２分間放置後弱水流コー
スで５分間洗浄後排出し１分間脱水する。布を取り出し
目視で粒子の付着状態を判定する。 ０点：全く付着無し １点：極くわずかに付着しているが、すすぎにより良好
となるレベル ２点：部分的にやや付着がみられるレベル ３点：布全体にやや多く付着しすすぎ後も不満足なレベ
ル ４点：布全体にかなり多く付着 ５点：布全体に激しく付着

【００３６】［固化性試験］外側からコートポール紙
（坪量：３５０ｇ／ｍ² ）、ワックスサンド紙（坪量：
３０ｇ／ｍ² ）、クラフトパルプ紙（７０ｇ／ｍ² ）の
３層からなる紙を用いて、長さ１５ｃｍ×巾９．３ｃｍ
×高さ１８．５ｃｍの箱を作製した。この箱に試料１．
２ｋｇを入れ、５０℃、８５％ＲＨの恒温恒湿室中に３
０日間保存後、洗剤をＪＩＳ規格４メッシュのふるい上
に注意深く移し、ふるいを穏やかに振動した後、ふるい
上の重量と総重量とを求め、下記の式１から固化性を算
出した。 式１：固化性（％）＝｛ふるい上の重量（ｇ）／総重量
（ｇ）｝×１００

【００３７】

【表２】表２：捏和原料組成および撹拌造粒原料組成 乾燥粉末*¹ ９０．９重量部 ノニオン界面活性剤*² ８．１重量部水 １．０重量部 ＊１）表１参照 ＊２）Ｃ１３の直鎖高級アルコールにエチレンオキシド
（ＥＯ）を１２モル付加した非イオン界面活性剤、水分
１６％

【００３８】比較例１ 上記表２で示した組成の原料と回収微粉を下記表３で示
した重量比で実施例１〜４と同様に連続ニーダーに総量
１７０ｋｇ／ｈの速度で添加したところ、混練されるこ
となく粉体のまま出口より排出された。下記表３に結果
を示す。

【００３９】

【表３】 表３：連続ニーダーにおける実施例 実 施 例 比較例 １ ２ ３ ４ １ 重量(%) 表２組成物 100 90 85 80 75 回収微粉 0 10 15 20 25 回収微粉の平均粒径(μm) − 65 60 60 60 捏和性評価 ○ ○ ○ ○〜△ × 滞留時間(sec) 35 35 30 25 8 風温（℃） 10 10 10 10 − 粉砕機回転解砕刃の周速(m/s) 60 60 60 60 − 気/固比(m ³ /kg) 2.2 2.2 2.2 2.2 − 洗剤粒子の平均粒径(μm) 580 550 520 500 − 洗剤粒子の嵩密度(g/ml) 0.82 0.82 0.84 0.84 − 洗剤中の微粉量(%) 1.8 3.0 4.0 6.5 − 固化性 5 7 10 14 − 布付着 1 1 2 3 −

【００４０】実施例５〜８（撹拌造粒法）：図２のフロ
ーシートに準拠 前記表１の組成からなる粉末ゼオライト５％を除いた組
成で噴霧乾燥した粉末と回収微粉を全量４ｋｇで、後記
表４に示した重量比になるようにレーディゲミキサー
（マツボ（株）製Ｍ−２０型）に投入し、主軸（２００
ｒｐｍ）とチョッパー（６０００ｒｐｍ）の撹拌を開始
した。ここで使用した回収微粉は、実施例５で得られた
造粒物の粗粒を粉砕した時にバグフィルターで捕集した
ものである。これに表２と同じ割合でノニオン界面活性
剤と水を１分間で添加して撹拌造粒した。１０分間撹拌
造粒後、表面改質剤として粉末ゼオライトを５％添加
し、造粒物を得た。重量比とともに造粒性評価結果を表
４に示す。表４における造粒性の評価は以下のようにし
て行なった。 ［造粒性評価］ ○：造粒物（造粒良好） △：造粒物と粉状物の混合物 ×：粉状物（造粒不良）

【００４１】比較例２ 実施例５〜８と同様の乾燥粉末と回収微粉を全量で４Ｋ
ｇ、表４に示した重量比になるようにレーディゲミキサ
ーに投入し、実施例５〜８と同様の操作を行ったとこ
ろ、良好な造粒物を得ることは出来なかった。結果を表
４に示す。

【００４２】

【表４】 表４：レーディゲミキサーにおける実施例 実 施 例 比較例 ５ ６ ７ ８ ２ 重量(%) 表２組成物 100 90 85 80 75 回収微粉 0 10 15 20 25 回収微粉の平均粒径(μm) − 60 60 60 60 造粒性評価 ○ ○ ○ ○〜△ × 粗粒子(フルイ目開き1mmオン) の粉砕条件 風温（℃） 10 10 10 10 − 粉砕機回転解砕刃の周速(m/s) 30 30 30 30 − 気/固比(m ³ /kg) 1.0 1.0 1.0 1.0 − 洗剤粒子の平均粒径(μm) 650 600 550 500 − 洗剤粒子の嵩密度(g/ml) 0.77 0.79 0.81 0.83 − 洗剤中の微粉量(%) 0.1 0.3 0.5 1.0 − 固化性 7 10 12 16 − 布付着 1 1 1 2 −

【００４３】本結果から、回収微粉を定量的にかつ原料
中に２０％以下、好ましくは１５％以下添加しても、安
定して良好な捏和造粒物、または撹拌造粒物が得られ、
歩留まりの向上が図られることが判かる。

【００４４】実施例９，１０、比較例３，４ 後記表５の組成から、粉砕助剤、酵素、香料を除いた各
成分と回収微粉を連続ニーダー（栗本鉄工所製ＫＲＣ−
４型）に投入して捏和して固形洗剤を形成した後、該固
形洗剤を破砕造粒機（ホソカワミクロン製フィッツミル
ＤＫＡＳ０６型）に投入し炭酸ナトリウムの粉砕助剤の
共存下で破砕した。ついでこれを直径０．３ｍの標準型
サイクロンに供給して洗剤粒子を得るとともに、バグフ
ィルターで微粉を捕集した。洗剤粒子に、酵素を粉体混
合し、香料を噴霧し粒状ノニオン洗剤を得た。ここで用
いた回収微粉は各実施例で得られたものである。これら
の製造条件および評価結果は後記表６に示した。

【００４５】

【表５】 表５：洗剤組成 ノニオン：ポリオキシエチレンドデシルエーテル ２５重量％ （ＥＯの平均付加モル数８） ベントナイト： １５重量％ 炭酸ナトリウム： ２０重量％ Ａ型ゼオライト：水沢化学製シルトンＢ ２５重量％ 粉砕助剤：炭酸ナトリウム（平均粒径１５μｍ） ５重量％ 酵素：アルカラーゼ／アルキルプロテアーゼ／ ０．５重量％ アルカリリバーゼ＝１／１／１の混合物 香料： ０．５重量％ その他の少量成分 バランス

【００４６】

【表６】 表６：連続ニーダーにおける実施例（ノニオン主活性剤の洗剤の製造） 実施例 比較例 ９ 10 ３ ４ 重量(%) 表２組成物 100 90 80 75 回収微粉 0 10 20 25 回収微粉の平均粒径(μm) − 65 60 60 造粒性評価 ○ ○ ○〜△ × 滞留時間(sec) 30 25 20 7 風温（℃） 10 10 10 − 粉砕機回転解砕刃の周速(m/s) 35 35 35 − 気/固比(m ³ /kg) 2.2 2.2 2.2 − 洗剤粒子の平均粒径(μm) 550 530 500 − 洗剤粒子の嵩密度(g/ml) 0.88 0.89 0.91 − 洗剤中の微粉量(%) 2.3 4.0 7.5 − 固化性 9 14 21 − 布付着 2 3 4 −

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例の製造方法を示すフローシート
である。

【図２】本発明の実施例の製造方法を示すフローシート
である。

【図３】本発明で用いられる粉砕機の一例を示す図であ
る。

【符号の説明】 １１ 解砕室 １３ 供給口 １４ ロータリーバルブ １５ 冷却風供給口 １７ スクリーン １９ 回転解砕刃 ２１ 排出口

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 池田 栄作 東京都墨田区本所１丁目３番７号 ライオ ン株式会社内 (72)発明者 西村 功 東京都墨田区本所１丁目３番７号 ライオ ン株式会社内 Ｆターム(参考） 4H003 AB03 AB15 AB19 CA20 DA01 EA15 EA16 EA28 FA40

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 粉体状の洗剤原料を造粒して高嵩密度粒
   状洗剤組成物を製造する方法であって、 造粒工程で生じた平均粒径７０μｍ未満の洗剤粒子の微
   粉を、造粒工程後の回収工程で回収し、洗剤原料の造粒
   工程に対して、洗剤原料の一部として該微粉を洗剤原料
   の２０重量％以下の量で供給して再利用することを特徴
   とする高嵩密度粒状洗剤組成物の製造方法。
2. 【請求項２】 粉体状の洗剤原料とノニオン界面活性剤
   とを造粒して高嵩密度粒状洗剤組成物を製造する方法で
   あって、 造粒工程で生じた平均粒径７０μｍ未満の洗剤粒子の微
   粉を、造粒工程後の回収工程で回収し、洗剤原料の造粒
   工程に対して、洗剤原料の一部として該微粉を洗剤原料
   の２０重量％以下の量で供給して再利用し、かつ、得ら
   れるノニオン界面活性剤を主活性成分とする洗剤組成物
   中に含まれる平均粒径７０μｍ未満の微粉量が７重量％
   以下となるように調整することを特徴とする高嵩密度粒
   状洗剤組成物の製造方法。