JP2000159925A - ポリウレタン樹脂の分解回収設備 - Google Patents

ポリウレタン樹脂の分解回収設備

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JP2000159925A
JP2000159925A JP34041698A JP34041698A JP2000159925A JP 2000159925 A JP2000159925 A JP 2000159925A JP 34041698 A JP34041698 A JP 34041698A JP 34041698 A JP34041698 A JP 34041698A JP 2000159925 A JP2000159925 A JP 2000159925A
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separation
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reactor
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Katsuhisa Kodama
勝久 児玉
Koichi Murayama
公一 村山
Takashi Kumaki
高志 熊木
Fumihiko Kasuya
文彦 糟谷
Yoshiyuki Nagase
佳之 長瀬
Seisuke Nakada
誠亮 中田
Satoshi Nishida
智 西田
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Takeda Pharmaceutical Co Ltd
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Kobe Steel Ltd
Takeda Chemical Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 連続化、エネルギーコスト低減、設備の小型
化、シュレッダーダストの異物除去、分解のために必要
な物質の使用量削減等を解決し得るポリウレタン樹脂の
分解回収設備の提供。 【解決手段】 ポリウレタン樹脂を分解し、ポリアミン
化合物および／またはポリオール化合物として回収する
ための分解回収設備であって、ポリウレタン樹脂を流動
化させるための流動化手段と、流動化された分解対象化
合物を超臨界水または高温高圧水で加水分解するための
反応器と、反応器へ超臨界水または高温高圧水を供給す
るための水供給手段と、反応器から排出される分解反応
生成物に対し、脱水、付加、蒸留、分離、分液等の後処
理を行って、ポリアミン化合物および／またはポリオー
ル化合物を回収する後処理手段とを備えるものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリウレタン樹脂
製品の成形加工工程で生み出される切断片や製品として
利用された後の廃品等を化学的に分解し、ポリウレタン
樹脂の原料であるポリアミン化合物およびポリオール化
合物として回収するための工業的に有利な分解回収設備
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ポリウレタン樹脂は、軟質、半硬質、硬
質ウレタンフォームとして、ソファー、ベッド等の家具
や寝具、自動車のシート等のクッション材、冷蔵庫等の
断熱材等に広範かつ多量に用いられており、またエラス
トマーとして、靴底、タイヤ、ベルト等にも多く使用さ
れている。最近、資源の保護、環境保全が重要視されて
いることから、各種プラスチック製品のリサイクル、リ
ユース方法が個々に検討されており、ポリウレタン樹脂
もその例外ではない。
【０００３】これまで知られているポリウレタン樹脂の
リサイクル方法としては、マテリアル（材料）リサイ
クル技術、ケミカル（化学）リサイクル技術、エネ
ルギーリサイクル技術、に大別できる。のマテリアル
リサイクル技術は、ポリウレタンフォームのリボンドや
圧縮成形等の手段でクッション材として再利用する方
法、フォームやエラストマーを粉砕し、新たな原料に充
填剤等として混合利用する方法等が検討されている。
のケミカルリサイクル技術は、ポリウレタン樹脂をその
原料あるいは原料として利用可能な化学物質に分解して
再利用する方法で、グリコール分解法、アミン分解法、
加水分解法等が知られている。のエネルギーリサイク
ル技術は、ポリウレタン樹脂を直接燃料としたり、水蒸
気や燃料ガスを得ることにより、エネルギー資源として
利用するものである。
【０００４】上記の技術は、製品における品質面での
問題発生は避けられず、用途が一部に限られる。の技
術は、燃焼による有害物質の発生等、新たな公害問題を
引き起こす危険性が指摘されている。こういった観点か
ら、のケミカルリサイクル技術を経済的にかつ工業的
に実施することができれば、回収される化合物の応用範
囲も広いため、理想的なリサイクル技術ということがで
き、ケミカルリサイクル技術の工業的実施のための設備
の開発が嘱望されている。
【０００５】ケミカルリサイクル技術の中のグリコール
分解法やアミン分解法は、ポリウレタン樹脂中に存在す
るウレタン結合、尿素結合、ビューレット結合、アロフ
ァネート結合等種々の結合のうち、比較的分解を受けや
すいウレタン結合、ビューレット結合、アロファネート
結合をグリコールやアミン化合物で切断し、低分子量化
して液状化するものである。その際分解剤として使用し
たグリコールやアミンは新たにウレタン結合や尿素結合
を生成して、液状分解物中に取り込まれるため、これら
の分解法では、ポリウレタン樹脂の出発原料であるポリ
オールや、ポリイソシアネートの中間体であるポリアミ
ン化合物にまで分解して回収できないため、回収物の用
途が限定されるという問題がある。
【０００６】一方、高温・高圧の水を分解剤としてポリ
ウレタン樹脂を加水分解する方法が、本願出願人によっ
て既に提案されている（ＷＯ９８／３４９０４）。しか
し、この提案はポリウレタンフォームを加熱減容化し
て、加水分解手段に供給するに留まっているため、工業
的に実施する場合の効率的な連続化装置を提供するとい
う点からは、原料供給手段にさらなる改善が必要であっ
た。さらに、例えば繊維等と複合化されて使用された自
動車のシートのシュレッダーダストをリサイクルする場
合に、異物が反応経路に混入し、閉塞を起こすという問
題が発生することも考えられる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明では、ポ
リウレタン樹脂を高温高圧水等で連続的に分解・回収す
るための設備で、かつ、連続化、エネルギーコスト低
減、設備の小型化、シュレッダーダストの異物除去、分
解のために必要な物質の使用量削減等の問題を解決する
ことのできる分解回収設備の提供を課題として掲げた。
【０００８】
【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、
ポリウレタン樹脂を分解し、ポリアミン化合物および／
またはポリオール化合物として回収するための分解回収
設備であって、ポリウレタン樹脂を流動化させるための
流動化手段と、流動化された分解対象化合物を超臨界水
または高温高圧水で加水分解するための反応器と、反応
器へ超臨界水または高温高圧水を供給するための水供給
手段と、反応器から排出される分解反応生成物に対し、
脱水、付加、蒸留、分離、分液等の後処理を行って、ポ
リアミン化合物および／またはポリオール化合物を回収
する後処理手段とを、備えるものである。
【０００９】この構成によれば、ポリウレタン樹脂を流
動化させて反応器へ供給できるため、連続分解処理が可
能となると共に、固体のポリウレタン樹脂を反応器で加
水分解する場合に比べて、加水分解反応条件を緩和する
ことができる。従って、加水比の低減、反応時間の低減
等が可能となり、その結果、反応器容積を小さくするこ
とができると共に、水供給手段の要求性能を低くするこ
とができる等、種々のコストダウンにつながる。
【００１０】請求項２に係る発明は、流動化手段が、ポ
リウレタン樹脂をポリアミン化合物によるアミノリシス
によって分解液状化するための分解槽を備えるものであ
る。この構成によれば、ポリウレタン樹脂をポリアミン
化合物によって容易に流動化することができ、連続化が
容易となる。後述する設備を用いれば、加水分解後に得
られるポリアミン化合物を還流して使用することもで
き、資源節約に効果的である。なお、流動化手段として
は、上記アミノリシスを利用する手段以外に、ポリオー
ル化合物等の媒体を用いてポリウレタン樹脂をスラリー
化する手段や、適当な溶媒を用いて溶液化する手段等が
ある。
【００１１】請求項３に係る発明は、流動化された分解
対象化合物を反応器へ連続的に供給する過程に濾過手段
を備えるものである。流動化された分解対象化合物が異
物を含む場合、濾過手段によって異物を除去することが
でき、反応器を含む下流の設備において、異物による閉
塞等の不具合を起こすことがなくなる。
【００１２】請求項４に係る発明は、反応器の下流の任
意の位置から、液状の分解反応生成物の一部を流動化手
段へ還流させる還流手段を備えるものである。分解反応
生成物には、ポリアミン化合物およびポリオール化合物
が含まれているため、還流手段によって流動化手段へ還
流させることにより、アミノリシスもしくはスラリー化
の媒体として使用することができる。
【００１３】請求項５に係る発明は、後処理手段が、分
解反応生成物から水を除去するための脱水手段と、さら
に、ポリアミン化合物および／またはポリオール化合物
を分離回収するための分離回収手段を備えるものであ
る。分離回収手段の前に脱水手段が配置されることによ
り分離回収手段のサイズダウンが可能である。
【００１４】請求項６に係る発明は、請求項５に記載さ
れた発明において、脱水手段から排出される水を、水供
給手段へ還流させるための水還流手段を備えるものであ
る。加水分解反応に不可欠な水を再利用することがで
き、系外への排出物を少なくすることができる。
【００１５】請求項７に係る発明は、請求項５に記載さ
れた発明において、還流手段が脱水手段と分離回収手段
との間に配置されているものである。流動化には不要の
水を除去した脱水後の液状の分解反応生成物を流動化手
段へ還流させることにより、流動化に必要な分解反応生
成物のみを流動化手段へ供給でき、設備全体のサイズダ
ウンが可能となると共に、効率良い流動化が可能とな
る。
【００１６】請求項８に係る発明は、請求項５に記載の
発明において、後処理手段が、脱水手段と分離回収手段
との間に、さらにポリアミン化合物とポリオール化合物
とを粗分離するための粗分離手段を備えると共に、請求
項４に記載の還流手段が、粗分離の結果得られるポリア
ミン化合物を主体とする排出物を還流するものである。
流動化に必要なポリアミン化合物を粗分離して流動化手
段へ還流することができるため、設備全体のサイズダウ
ンが可能となると共に、効率良い流動化が可能となる。
【００１７】請求項９に係る発明は、上記ポリアミン化
合物を主体とする排出物に代えて、ポリオール化合物を
主体とする排出物を還流させるものである。流動化方法
としてスラリー化を採用するときに有用である。
【００１８】請求項１０に係る発明は、還流手段が、分
離回収手段を経たポリアミン化合物を還流するものであ
る。より純度の高いポリアミン化合物を流動化手段へ還
流して、効率の良いアミノリシスを行うことができ、設
備全体のサイズダウンが可能となる。
【００１９】請求項１１に係る発明は、還流手段が、分
離回収手段を経たポリオール化合物を還流するものであ
る。より純度の高いポリオール化合物を流動化手段へ還
流して、スラリー化を行うことができる。
【００２０】請求項１２に係る発明は、流動化手段が、
分解槽に加え、該分解槽から排出された流動化物を加水
分解対象化合物と非加水分解対象化合物とに分離するた
めの中間分離槽を備えると共に、中間分離槽から排出さ
れる非加水分解対象化合物を分離回収手段へ送給する送
給手段を備えるものである。
【００２１】流動化手段でアミノリシスを行うと、流動
化物には尿素結合含有化合物とポリオール化合物が含ま
れることとなるが、ポリオール化合物は回収目的化合物
であって、もはや加水分解を行う必要がない。このた
め、ポリオール化合物を反応器へ送ることなく、分離回
収手段へ送給すれば、反応器や後処理手段等の設備のサ
イズを小さくすることができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】本発明の分解回収設備は、ポリウ
レタン樹脂を加水分解し、利用可能な有用物質にリサイ
クルするためのものである。まず、分解対象となるポリ
ウレタン樹脂としては、ポリウレタン樹脂製品の成形加
工工程で生み出される切断片や屑品、あるいは種々の分
野で製品として利用された後の廃品等が挙げられる。ポ
リウレタン樹脂の種類としては、軟質ウレタンフォー
ム、半硬質ウレタンフォーム、硬質ウレタンフォーム等
のフォーム類、エラストマー（注型、混練、熱可塑性エ
ラストマー）、ＲＩＭ製品、ＩＳＦ（インテグラルスキ
ンフォーム）等があるが、いずれも、本発明の設備によ
って分解可能である。また、シュレッダーダストも流動
化状態にした後、濾過手段によって異物を濾過すること
ができるため、問題なく分解可能である。
【００２３】ポリウレタン樹脂は、本発明の設備によっ
て、その原料であるポリオール化合物と、ポリアミン化
合物に分解されるので、これらの化合物を回収すること
により、ポリウレタン樹脂製造用原料として再利用する
ことができる。
【００２４】以下、本発明の分解回収設備の特徴を、図
面を参照して説明する。図１には、本発明の分解回収設
備の実施例を示した。１は流動化手段、２が流動化され
た分解対象化合物を反応器３へ供給するための供給手
段、３は分解対象化合物と超臨界水または高温高圧水を
接触させて加水分解を行うための反応器、４は反応器へ
超臨界水または高温高圧水を供給するための水供給手
段、５は後処理手段、６は還流路である。なお、１０
は、流動化手段１へポリウレタン樹脂を投入する投入手
段であり、３１は圧力調整弁である。
【００２５】ポリウレタン樹脂は、投入手段１０から連
続的またはバッチ式に流動化手段１へ投入される。投入
手段１０としては、ホッパーや貯槽を用いることができ
る。分解対象のポリウレタン樹脂がシュレッダーダスト
のように細断されていない場合には、投入手段１０へポ
リウレタン樹脂を蓄える前に、カッターミル、ロールミ
ル、ハンマーミル等の破砕機でポリウレタン樹脂を細断
しておくことが望ましい。細断後のポリウレタン樹脂を
投入手段１０へ送給するには、ロータリフィーダやベル
トフィーダ等の粉体供給機を利用すればよい。
【００２６】流動化手段１では、ポリウレタン樹脂を流
動化させる。流動化方法としては、ポリウレタン樹脂
にポリアミン化合物を反応させて、アミノリシスによっ
て、ポリウレタン樹脂をポリオール化合物と尿素結合含
有化合物へと分解する、ポリオール化合物あるいは他
の液状媒体を用いて、物理的撹拌によってスラリー状態
とする、ポリウレタン樹脂を溶解する溶媒を用いて溶
液状にする、等の方法がある。
【００２７】これらの方法に対応した流動化手段１とし
ては、分解、スラリー化、または、溶解するための容器
と撹拌機構を持つ装置を用いる。具体的には、撹拌機付
き槽型反応器、横型反応器、Ｖ型または二重円錐型容器
回転型混合機、リボン型や円錐型のスクリュー付きの機
械撹拌型混合機等がある。連続的に分解回収を行う場合
には、容器回転型混合機、機械撹拌型混合機、横型反応
器等を用いることが好ましい。横型反応器としては、特
開平１０−３４２に記載されている高粘度物質撹拌用横
型反応器を用いると、効率よく流動化できる。
【００２８】上記〜のうち、最も好ましい流動化方
法はのアミノリシスである。アミノリシスによって、
加水分解を行う前に、回収目的化合物であるポリオール
化合物が得られるため、アミノリシス後にポリオールを
分離回収装置へ送給すれば（請求項１０に係る発明）、
反応器以下の設備のサイズダウンが可能だからである。
また、アミノリシスを、加水分解後に生成するポリアミ
ン化合物を用いて行えば、資源節約になる。なお、アミ
ノリシスの際に、若干量のポリオール化合物を共存させ
て、反応系の粘度を低減させることにより、反応が均一
に行われるようにしてもよい。アミノリシスを行う場合
は、上記流動化手段の例として挙げた各装置の容器部分
が「分解槽」となる。
【００２９】アミノリシスのために用いられるポリアミ
ン化合物としては、ポリウレタン樹脂を構成する原料ポ
リアミン化合物が利用でき、トルイレンジアミン（ＴＤ
Ａ）、ジアミノジフェニルメタン、ポリメチルポリフェ
ニルポリアミン等が代表的なポリアミン化合物として挙
げられる。アミノリシスは、通常１２０〜２２０℃で行
われる。
【００３０】流動化手段１で流動化された分解対象化合
物は、ポンプ、スクリュー型押出機等の供給手段２によ
って反応器３へ送り込まれる。このとき、流動化手段１
と一体にまたは出口近傍に、濾過手段を設けても良い。
シュレッダーダストのように異物を含むポリウレタン樹
脂を用いるときには、反応器３へ流動化物を送給する前
に異物を取り除くことが、閉塞等の不都合を防ぐことが
できるからである。濾過手段は、流動化手段１と反応器
３の間の任意の位置に配置することもできる。濾過手段
としては、フィルター、回転円盤形濾過器、遠心分離器
等が挙げられる。
【００３１】反応器３では、加水分解反応を行う。アミ
ノリシスによって流動化された分解対象化合物が反応器
に送給された場合は、加水分解反応は、主として、尿素
結合含有化合物の有する尿素結合の加水分解となる。ま
た、アミノリシス以外の流動化手段の場合では、ポリウ
レタン樹脂の持つ種々の結合の加水分解となる。
【００３２】この加水分解反応のためには、超臨界水ま
たは高温高圧水が必要であり、反応器３として、水を超
臨界または高温高圧状態で保持できる反応器を用いる。
水供給手段４は、水を超臨界または高温高圧状態にして
反応器３へ供給するものであり、図１の例では、水槽４
１、ポンプ４２、加熱装置４３から構成されている。ま
た、加熱装置として熱交換器を用い、分解回収工程にお
いて高温で排出される媒体や他の加熱装置で加熱した媒
体を利用して、水を加熱することも可能である。
【００３３】供給手段４をポンプ４２のみで構成し、加
熱装置付き反応器へポンプ４２で加圧した水を導入する
ような構成、あるいは加熱装置付き反応器へ水を導入し
た後に、シリンダー等を利用して密封状態のまま反応器
の体積を減少させて高圧状態とする構成を採用すること
もできる。
【００３４】加水分解反応は、２００〜４００℃で、こ
の温度域で水が液状を保ち得る圧力（３〜３０ＭＰａ）
で行う。水の重量は、流動化手段から反応器へ送り込ま
れる流動化物中の加水分解対象化合物１に対して、水が
０．３〜１０．０（重量比、以下「加水比」という）と
なるように調製することが好ましい。より好ましい加水
比は、１．０〜５．０（水／加水分解対象化合物）であ
る。
【００３５】反応器３から排出される分解反応生成物
は、圧力調節弁３１を有する流路を介して後処理手段５
に送られる。図１の例では、後処理手段５は、単蒸留装
置からなる脱水手段５１と蒸留塔からなる分離回収手段
５２から構成されている。分解反応生成物中には、水、
二酸化炭素、ポリオール化合物、ポリアミン化合物が含
まれているので、脱水手段５１で水および二酸化炭素を
除去し、分離回収手段５２でポリオール化合物とポリア
ミン化合物を分離してそれぞれ回収することにより、本
発明設備によるポリウレタン樹脂の分解回収工程が終了
する。
【００３６】脱水手段５１としては、単蒸留装置、フラ
ッシュドラム等からなるフラッシュ分離装置、蒸留塔等
の（減圧）蒸留装置、吸着塔等の吸着装置、乾燥装置等
が挙げられる。なお、フラッシュ分離装置では、反応器
３内が高圧状態となっているので、分解反応生成物を、
圧力調節弁３１を用いて大気圧下へ送り込む等の降圧操
作のみで脱水することができる。
【００３７】分離回収手段５２としては、単蒸留装置、
蒸留塔等の（減圧）蒸留装置、薄膜蒸発装置や、脱ガ
ス、抽出、遠心分離、濾過、圧搾、分別等が行える各装
置等が挙げられる。後処理手段５には、脱水、分離以外
にも、化学反応が可能な反応器等の付加手段（アルキレ
ンオキサイドをポリアミン化合物に付加させてポリオー
ルとして回収する手段）や分液装置等を、単独でまたは
組み合わせて用いても良く、減圧または加圧状態で各処
理を行ってもよい。いずれの手段も各装置を組み合わせ
て構成することが可能である。分離回収手段５２として
蒸留塔を採用すると、塔頂から軽質分としてポリアミン
化合物を、塔底から重質分としてポリオール化合物を回
収することができる。
【００３８】図１では、脱水手段５１と分離回収手段５
２の間に還流手段６が配置され、脱水後の分解反応生成
物を流動化手段１へ還流することができるように構成さ
れている。還流手段６は、弁付きの還流路等である。還
流手段６は、脱水手段５１と分離回収手段５２の間に配
置する例に限定されず、反応器３の下流の任意の位置に
配置することができる。アミノリシスでポリウレタン樹
脂を流動化させる場合には、還流される流体中にポリア
ミン化合物が含まれていればよく、水やポリオール化合
物が含まれていても構わないからである。ただし、アミ
ノリシスの効率を考慮すると、反応系が希釈され過ぎる
ことは好ましくなく、また不要な媒体を設備中に循環さ
せることは、設備の大型化につながるため、還流手段６
を脱水手段５１の下流に設けることが好ましい。
【００３９】図２には、本発明の設備の他の実施例を示
した。図１と同一の構成の箇所には、同一番号を付して
いる。この例では、後処理手段５は、脱水手段５１と分
離回収手段５２の間に、遠心分離器からなる粗分離手段
５３が配置されて構成されている。粗分離手段５３は、
予めポリアミン化合物とポリオール化合物を粗分離する
ものである。これらの粗分離手段としては、加熱の必要
がなく、エネルギーコストが低く抑えられる手段を用い
ることが設備全体のランニングコストの点から好まし
く、管型やデカンター型等の遠心沈降機、液体サイクロ
ン、膜分離器、静置分離することのできる貯槽等が利用
可能である。中でも、ポリアミン化合物がポリオール化
合物よりも比重が重いことを利用して分離する方法、す
なわち遠心沈降機、液体サイクロン、静置分離用貯槽等
の採用が好ましい。このような粗分離手段５３であれ
ば、ポリアミン化合物を多く含む排出物が粗分離手段５
３の下側から排出されるので、分離回収手段５２として
蒸留塔を用いる場合に、このポリアミン化合物リッチな
排出物を蒸留塔の中間より上部へ供給することが好まし
い。蒸留塔のサイズやエネルギーコストを低減すること
ができる。
【００４０】６１は還流手段であり、図２では、粗分離
手段５３のポリアミン化合物リッチな排出物が排出され
る流路からこの排出物を流動化手段１へ還流するように
構成されている。また、還流手段６１に変えて、また
は、還流手段６１と共に、還流手段６２を配置しても良
い。還流手段６２は、分離回収手段５２を経たポリアミ
ン化合物の一部を流動化手段１へ還流するものである。
分離回収手段５２として蒸留塔を用いる場合には、塔頂
から回収されるポリアミン化合物や、蒸留塔の中間部よ
りも上部において取り出すことのできるポリアミン化合
物リッチな生成物を、還流手段６２によって還流するこ
とができる。
【００４１】分離回収手段５２においてエネルギーコス
トをかけて精製されたポリアミン化合物を、流動化手段
１で行われるアミノリシス用として還流するのは、エネ
ルギーの無駄が大きく、また、一方で、純度の高いポリ
アミン化合物を還流させる方がアミノリシス反応の効率
化という点からは好ましいため、還流手段６２と還流手
段６１は、適宜選択してどちらかまたは両方を採用する
とよい。いずれの還流手段であっても、アミノリシスに
不要な水やポリオール化合物を、低エネルギーコストで
除去して得られるポリアミン化合物リッチな還流物を得
ることができ、その結果、流動化物の中からも水やポリ
オール化合物を低減させられるので、設備全体のサイズ
ダウン、ランニングコスト低減につながる。なお、流動
化方法として、ポリオール化合物によるスラリー化を選
択する場合には、還流手段６１を粗分離手段５３の上側
の排出口に設け、または、分離回収手段５２の底部に設
け、ポリオール化合物リッチな排出物を還流させればよ
い。
【００４２】図２の７は、水還流手段である。７１はコ
ンデンサ、７２はポンプ等の供給手段である。脱水手段
５１から排出された水をコンデンサ７１で凝縮させて、
供給ポンプ７２で水槽４１へ還流することができる。加
水分解反応において用いられる水に、ポリアミン化合物
やポリオール化合物が含まれていても弊害はない上に、
脱水手段５１から排出された水を循環使用することによ
り、設備外への排出水量を減らし、水の使用量を低減で
きるというメリットが生じる。
【００４３】図３には、本発明設備の他の例を示した。
図３では、流動化手段１が、分解槽１１と、分解槽１１
から排出された流動化物を、加水分解対象化合物と非加
水分解対象化合物とに分離するための中間分離槽１２と
から構成されている。流動化方法としてアミノリシス法
を採用すると、分解槽１１からの排出物は、ポリオール
化合物と尿素結合含有化合物が主体となる。ポリオール
化合物は、回収目的化合物であり、加水分解反応に供す
る必要はないため、中間分離槽１２によって、非加水分
解対象化合物であるポリオール化合物と、加水分解が必
要な加水分解対象化合物とに分離することにより、反応
器等の設備全体のサイズダウン、エネルギーコスト低減
等のメリットが生じる。
【００４４】中間分離槽１２としては、粗分離手段５３
として例示した管型やデカンター型等の遠心沈降機、液
体サイクロン、静置分離することのできる貯槽等を用い
る。精密に分離する必要がないからである。なお、濾過
手段を中間分離槽１２の入口に配置しても良い。中間分
離槽１２から排出される非加水分解対象化合物は、分離
精製のため、直接、分離回収手段５２へポンプ等の送給
手段１３によって送給され、尿素結合含有化合物主体の
加水分解対象化合物は、供給手段２によって反応器へと
送られる。
【００４５】以上、本発明設備を図１〜３によって説明
したが、本発明設備は各図の構成例に限定されるもので
なく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で変更実施するこ
とは、全て本発明に含まれる。
【００４６】
【実施例】実施例１〜３ ポリプロピレントリオール（「アクトコール７９−５
６」：武田薬品工業社製：分子量３０００：以下、ＰＰ
Ｇと略す）とトルイレンジイソシアネート（「タケネー
ト８０」：武田薬品工業社製：以下、ＴＤＩと略す）を
用いて重合発泡させて、軟質ポリウレタンフォームを製
造した。この軟質ポリウレタンフォームの密度は２５ｋ
ｇ／ｍ3 であった。
【００４７】このフォームの分解回収実験を、図１に記
載した分解回収設備を用いて行った。まず、上記軟質ポ
リウレタンフォームを細断してホッパー（投入手段１
０）へ入れ、一定量のフォームを撹拌機付き槽型反応器
（流動化手段１）に投入した。次いで、トルイレンジア
ミン（ＴＤＡ）とＰＰＧ（系の粘度低減のため）の等量
混合液をウレタンフォームの投入量に対して６倍（重
量）添加し、１７０℃で１時間撹拌したところ、フォー
ムは完全に液状流動化し、アミノリシスが行われたこと
が確認できた。
【００４８】この流動化物をポンプ（供給手段２）で反
応器３へ供給すると共に、水槽４１から加圧ポンプ４２
で加圧され、加熱装置４３で加熱された高温高圧水を反
応器へ供給し、両者を接触させて加水分解反応を行っ
た。加水分解条件は表１に示したとおりである。なお、
加水比は、高温高圧水（重量）／流動化物中の加水分解
対象化合物（重量）である。
【００４９】分解反応後の生成物を、反応器３から圧力
調節弁３１を経て大気圧に減圧した状態で、単蒸留装置
（脱水手段５１）へ送給し、水と二酸化炭素を除去し
た。単蒸留装置の底部から、脱水物（ＴＤＡとポリオー
ル）を回収した。本実験では、蒸留塔（分離回収手段５
２）を用いず、回収物中のＴＤＡの量をガスクロマトグ
ラフにより定量し、流動化に利用したＴＤＡを差し引い
て、フォームから回収できたＴＤＡ量を求め、下式によ
って回収率を算出した。結果を表１に示した。ＴＤＡ回
収率［％］＝１００×（回収ＴＤＡ量［モル］／ウレタ
ンフォーム合成用ＴＤＩ量［モル］）
【００５０】
【表１】
【００５１】実施例４ 実施例１と同様の装置で、実施例１で製造したウレタン
フォームを用い、下記の分解回収実験を行った。上記軟
質ポリウレタンフォームを細断してホッパー（投入手段
１０）へ入れ、一定量のフォームを撹拌機付き槽型反応
器（流動化手段１）に投入した。次いで、実施例２にお
いて回収した分解回収物を、上記フォームの１０倍量投
入し、１７０℃で１時間撹拌したところ、フォームは完
全に液状流動化し、アミノリシスが行われたことが確認
できた。
【００５２】この流動化物を、表２に示した二条件で行
った以外は実施例１と同様にして加水分解し、脱水（単
蒸留）操作を経て、分解回収物を得た。ＴＤＡの回収率
［％］を表２に示した。
【００５３】
【表２】
【００５４】実施例５ 実施例１と同様の装置で、実施例１で製造したウレタン
フォームを用い、下記の分解回収実験を行った。上記軟
質ポリウレタンフォームを細断してホッパー（投入手段
１０）へ入れ、一定量のフォームを撹拌機付き槽型反応
器（流動化手段１）に投入した。次いで、ＴＤＡを上記
フォームの３倍量投入し、１８０℃で１時間撹拌してア
ミノリシスを行った。
【００５５】得られた流動化物を、表３に示した条件で
行った以外は実施例１と同様にして加水分解し、脱水
（単蒸留）操作を経て、分解回収物を得た。ＴＤＡの回
収率［％］を表３に示した。
【００５６】
【表３】
【００５７】実施例６ 実施例１と同様の装置で、実施例１で製造したウレタン
フォームを用い、下記の分解回収実験を行った。上記軟
質ポリウレタンフォームを細断してホッパー（投入手段
１０）へ入れ、一定量のフォームを撹拌機付き槽型反応
器（流動化手段１）に投入した。また、実施例５で得ら
れた脱水操作後の分解回収物を、さらに、１５torr、１
６０℃の条件で単蒸留させて、ＴＤＡ濃度９５％の液状
物を回収して、この液を上記フォームの４倍量反応器に
投入し、１８０℃で１時間撹拌し、アミノリシスを行っ
た。
【００５８】得られた流動化物を、表４に示した条件で
行った以外は実施例１と同様にして加水分解し、単蒸留
操作を経て、分解回収物を得た。ＴＤＡの回収率［％］
を表４に示した。
【００５９】
【表４】
【００６０】実施例７ 実施例１と同様の装置で、実施例１で製造したウレタン
フォームを用い、下記の分解回収実験を行った。上記軟
質ポリウレタンフォームを細断してホッパー（投入手段
１０）へ入れ、一定量のフォームを撹拌機付き槽型反応
器（流動化手段１）に投入した。また、実施例５で得ら
れた脱水操作後の分解回収物を、１５torr、１６０℃の
条件で単蒸留させて、ポリプロピレングリコールを回収
した。このポリプロピレングリコールを上記反応器へ添
加して、機械撹拌によってフォームをスラリー状態にし
た。このスラリーを、表５に示した条件で行った以外は
実施例１と同様にして加水分解し、単蒸留操作を経て、
分解回収物を得た。ＴＤＡの回収率［％］を表５に示し
た。
【００６１】
【表５】
【００６２】
【発明の効果】本発明設備は、ポリウレタン樹脂を分解
して、ポリウレタン樹脂の原料であるポリアミン化合物
やポリオール化合物として回収する設備である。ポリウ
レタン樹脂を流動化させて加水分解反応に供することが
できるため、連続化が可能であり、異物などの除去も容
易となった。また、固体のポリウレタンを加水分解反応
器に供給する場合に比べ、加水比の低減、反応時間の低
減等が可能となり、その結果、反応器容積を小さくする
ことができると共に、水供給手段の要求性能を低くする
ことができる等、種々のコストダウンにつながる。
【００６３】さらに、流動化方法としてアミノリシスを
採用すれば、加水分解後に生成するポリアミン化合物を
循環利用することができる。アミノリシスによって生成
したポリオールを加水分解反応の前に分離すれば、設備
全体のサイズダウン、ランニングコストダウンがより一
層容易となり、実用上極めて有用な発明である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明設備の一実施例の概略構成図である。
【図２】本発明設備の他の実施例の概略構成図である。
【図３】本発明設備の他の実施例の概略構成図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 村山 公一 大阪市淀川区十三本町二丁目17番85号 武 田薬品工業株式会社化学品カンパニー内 (72)発明者 熊木 高志 大阪市淀川区十三本町二丁目17番85号 武 田薬品工業株式会社化学品カンパニー内 (72)発明者 糟谷 文彦 大阪市中央区備後町４丁目１番３号 株式 会社神戸製鋼所大阪支社内 (72)発明者 長瀬 佳之 神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会 社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内 (72)発明者 中田 誠亮 大阪市中央区備後町４丁目１番３号 株式 会社神戸製鋼所大阪支社内 (72)発明者 西田 智 大阪市中央区備後町４丁目１番３号 株式 会社神戸製鋼所大阪支社内 Ｆターム(参考） 4D004 AA07 AC05 BA07 CA34 CB04 CC03 CC15 DA06 DA07 4F301 AA29 CA07 CA22 CA23 CA51 CA65 CA72 CA73

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ポリウレタン樹脂を分解し、ポリアミン
    化合物および／またはポリオール化合物として回収する
    ための分解回収設備であって、 ポリウレタン樹脂を流動化させるための流動化手段と、 流動化された分解対象化合物を超臨界水または高温高圧
    水で加水分解するための反応器と、 反応器へ超臨界水または高温高圧水を供給するための水
    供給手段と、 反応器から排出される分解反応生成物に対し、脱水、付
    加、蒸留、分離、分液等の後処理を行って、ポリアミン
    化合物および／またはポリオール化合物を回収する後処
    理手段とを、備えることを特徴とするポリウレタン樹脂
    の分解回収設備。
  2. 【請求項２】 流動化手段が、ポリウレタン樹脂をポリ
    アミン化合物によるアミノリシスによって分解液状化す
    るための分解槽を備える請求項１に記載の分解回収設
    備。
  3. 【請求項３】 流動化された分解対象化合物を反応器へ
    連続的に供給する過程に濾過手段を備える請求項１また
    は２に記載の分解回収設備。
  4. 【請求項４】 反応器の下流の任意の位置から、液状の
    分解反応生成物の一部を流動化手段へ還流させる還流手
    段を備える請求項１〜３のいずれかに記載の分解回収設
    備。
  5. 【請求項５】 後処理手段が、分解反応生成物から水を
    除去するための脱水手段と、さらに、ポリアミン化合物
    および／またはポリオール化合物を分離回収するための
    分離回収手段を備える請求項１〜４のいずれかに記載の
    分解回収設備。
  6. 【請求項６】 請求項５に記載の脱水手段から排出され
    る水を、水供給手段へ還流させるための水還流手段を備
    える請求項５に記載の分解回収設備。
  7. 【請求項７】 請求項４に記載の還流手段が、請求項５
    に記載の脱水手段と分離回収手段との間に配置されてい
    る請求項５に記載の分解回収設備。
  8. 【請求項８】 後処理手段が、請求項５に記載の脱水手
    段と分離回収手段との間に、さらにポリアミン化合物と
    ポリオール化合物とを粗分離するための粗分離手段を備
    えると共に、請求項４に記載の還流手段が、粗分離の結
    果得られるポリアミン化合物を主体とする排出物を還流
    するものである請求項５に記載の分解回収設備。
  9. 【請求項９】 後処理手段が、請求項５に記載の脱水手
    段と分離回収手段との間に、さらにポリアミン化合物と
    ポリオール化合物とを粗分離するための粗分離手段を備
    えると共に、請求項４に記載の還流手段が、粗分離の結
    果得られるポリオール化合物を主体とする排出物を還流
    するものである請求項５に記載の分解回収設備。
  10. 【請求項１０】 請求項４に記載の還流手段が、分離回
    収手段を経たポリアミン化合物を還流するものである請
    求項５に記載の分解回収設備。
  11. 【請求項１１】 請求項４に記載の還流手段が、分離回
    収手段を経たポリオール化合物を還流するものである請
    求項５に記載の分解回収設備。
  12. 【請求項１２】 流動化手段が、分解槽に加え、該分解
    槽から排出された流動化物を加水分解対象化合物と非加
    水分解対象化合物とに分離するための中間分離槽を備え
    ると共に、中間分離槽から排出される非加水分解対象化
    合物を請求項５に記載の分離回収手段へ送給する送給手
    段を備える請求項５に記載の分解回収設備。
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