JP2000155440A

JP2000155440A - アンモニウム塩系帯電制御剤含有フェライト粒子及びその製法

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Publication number: JP2000155440A
Application number: JP32950698A
Authority: JP
Inventors: Iwao Takeda; 巌竹田
Original assignee: MI TEC KK; Mitech KK
Current assignee: MI TEC KK; Mitech KK
Priority date: 1998-11-19
Filing date: 1998-11-19
Publication date: 2000-06-06
Anticipated expiration: 2018-11-19
Also published as: JP3370614B2

Abstract

(57)【要約】【課題】トナーの画像濃度及び解像度の低下並びにカ
ブリの発生を防止し転写効率を高める。【解決手段】本発明によるアンモニウム塩系帯電制御
剤含有フェライト粒子１は、フェライト２と帯電制御剤
として作用するアンモニウム塩３とが均一に混合されか
つフェライト２とアンモニウム塩３とが一体に付着した
粒子１を含む平均粒径１.０μｍ以下の粒子からなる。
フェライト２とアンモニウム塩３とが均一に混合される
ので、トナー中にアンモニウム塩３が均一に分散され、
アンモニウム塩３が互いに凝集せず、トナーに帯電のム
ラが発生しない。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真複写法の
画像濃度及び解像度の低下並びにカブリの発生を防止し
て転写効率を高めるアンモニウム塩系帯電制御剤含有フ
ェライト粒子及びその製法に属する。

【０００２】

【従来の技術】現在、小型化及び高速化が進む電子写真
複写機は、高温高湿の劣悪な環境の下で長時間の連続稼
働に耐えかつ常に安定した高画質の鮮明な画像を複写す
ることが要求される。そのため、優れた耐環境安定性、
耐久安定性及び適性濃度を持ち、黒い斑点のカブリがな
く、解像力に富んだ画像を複写できる電子写真用トナー
が必要とされる。

【０００３】従来の予備乾式混合の技術は、樹脂、マグ
ネタイト又はカーボンブラック等の着色剤、含金属染料
等の帯電制御剤及びワックス等を一度にヘンシェルミキ
サー等の混合機に混入し、冷却しながら、回転羽根の
形、回転数及び回転回数等を変え工夫して混合する。し
かしながら、樹脂、マグネタイト又はカーボンブラック
等の着色剤、含金属染料等の帯電制御剤及びワックスは
各々粒子径、比重、帯電特性が異なるので、均一に分散
にすることが難しい。特にマグネタイト又はカーボンブ
ラック等の着色剤と含金属染料等の帯電制御剤の均一分
散が難しいので、トナーの画像濃度及び解像度の低下並
びにカブリの発生が生じ転写効率が低下する傾向にあ
る。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、画像
濃度及び解像度の低下並びにカブリの発生を防止し転写
効率を高めるアンモニウム塩系帯電制御剤含有フェライ
ト粒子及びその製法を提供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明によるアンモニウ
ム塩系帯電制御剤含有フェライト粒子は、フェライトと
アンモニウム塩とが均一に混合されかつフェライトとア
ンモニウム塩とが一体に付着した粒子を含む平均粒径
１.０μｍ以下の粒子からなる。

【０００６】フェライトと帯電制御剤とが均一に混合さ
れるので、トナー中に帯電制御剤が均一に分散され、帯
電制御剤が互いに凝集せず、トナーに帯電のムラが発生
しないため、常に安定した電荷量でトナーが帯電され
る。磁性材料であるフェライト粒子もトナー中で均一に
分散されるので、結着樹脂等の他のトナー粒子がフェラ
イト粒子に均一に付着され、フェライト粒子と共にトナ
ー粒子が磁気ロールによって良好に搬送され、現像の
際、十分な量のトナーを感光体に供給して画像濃度の低
下を防止することができる。また、磁力の低下によるト
ナー粒子のスリーブからの飛散も防止することもでき
る。従って、本発明のアンモニウム塩からなる帯電制御
剤を均一に含有するフェライト粒子を用いたトナーは、
画像濃度及び解像度の低下並びにカブリの発生を防止
し、転写効率を高めることができる。フェライト粒子の
平均粒径が１.０μｍを超えると、トナーに対する分散
性が悪くトナーの電荷量が不均一となり、転写時に画像
濃度の低下等が生じる。

【０００７】アンモニウム塩を帯電制御剤に含有させる
と、帯電制御剤の結着樹脂に対する相溶性が良好でトナ
ーに適正な電荷量の正電荷を与える。また、環境の変化
に強く、耐久性に優れたトナーを提供する。本発明の実
施の形態では、アンモニウム塩は、式（Ｉ）で示すアン
モニウム塩（Ｒ₁、Ｒ₂、Ｒ₃及びＲ₄は水素原子、炭素数
１〜２２個のアルキル基及び炭素数６〜２０個の芳香族
基から選択され、Ａはスルホン酸、金属酸、イソポリ酸
及びヘテロポリ酸から選択される）からなる。

【０００８】

【化２】

【０００９】式（Ｉ）に示す塩は、結着樹脂に対する相
溶性がよく、トナー表面の電位を安定化する作用があ
る。また、二成分現像剤用キャリアに対する帯電安定性
に優れ、トナー粒子間及び一成分トナーとスリーブ等の
トナー担持体との摩擦帯電性及び安定性に優れているの
で、転写後の画像濃度は高く、地汚れ及び定着不良が発
生しない。更に、式（Ｉ）で表されかつ置換基の種類に
より結着樹脂と混練したとき着色力の低い塩をカラート
ナーに使用することもできる。

【００１０】本発明によるアンモニウム塩系帯電制御剤
含有フェライト粒子の製法は、鉄を含む金属塩と、水
と、アルカリ金属水酸化物とを混合し酸化してフェライ
ト含有溶液を得る工程と、得られた溶液と、水と、アン
モニウム塩と、スルホン酸、金属酸、イソポリ酸及びヘ
テロポリ酸のいずれか１種又は２種以上とを混合し中和
してフェライトとアンモニウム塩とを含む混合液を得る
工程と、得られた混合液の固体分を濾別、水洗浄、乾燥
及び粉砕する工程とを含む。

【００１１】本発明による製法では、結着樹脂、着色
剤、帯電制御剤及びワックス等を一度に混合機に入れて
反応させず、フェライト含有溶液と、アンモニウム塩
と、スルホン酸、金属酸、イソポリ酸及びヘテロポリ酸
のいずれか１種又は２種以上とを混合した後、濾過、水
洗浄、乾燥及び粉砕して、アンモニウム塩からなる帯電
制御剤を均一に含有するフェライト粒子が得られる。得
られた粒子に結着樹脂及びワックス等を混練すると、画
像濃度及び解像度の低下並びにカブリの発生を抑制でき
る高性能のトナーが製造される。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、本発明によるアンモニウム
塩系帯電制御剤含有フェライト粒子及びその製法の実施
の形態を説明する。本発明によるアンモニウム塩系帯電
制御剤含有フェライト粒子は、図１に示すようにフェラ
イト２とアンモニウム塩系帯電制御剤３とが均一に混合
されかつフェライト２とアンモニウム塩系帯電制御剤３
とが一体に付着した粒子１を含む平均粒径１.０μｍ以
下の粒子からなる。

【００１３】フェライト２とアンモニウム塩系帯電制御
剤３とが均一に混合されるので、トナー中に帯電制御剤
３が均一に分散され、帯電制御剤３が互いに凝集せず、
トナーに帯電のムラが発生しない。これにより、常に安
定した電荷量でトナーが帯電される。磁性材料であるフ
ェライトもトナー中で均一に分散されるので、結着樹脂
等の他のトナー粒子が帯電制御剤含有フェライト粒子に
均一に付着され、フェライト粒子と共にトナー粒子が磁
気ロールによって良好に搬送され、現像の際、十分な量
のトナーを感光体に供給して画像濃度の低下を防止する
ことができる。また、磁力の低下によるトナー粒子のス
リーブからの飛散も防止できる。従って、本発明のアン
モニウム塩からなる帯電制御剤を均一に含有するフェラ
イト粒子を用いたトナーは、画像濃度及び解像度の低下
並びにカブリの発生を防止し、転写効率を高めることが
できる。アンモニウム塩系帯電制御剤含有フェライト粒
子１の平均粒径は１.０μｍ以下であるが、０.０１μｍ
以上が好ましい。平均粒径が０.０１μｍに満たない粒
子を均一に粉砕して生成することは難しく、粒径のばら
つきが大きくなり製造上の欠点がある。

【００１４】アンモニウム塩を帯電制御剤に含有させる
と、帯電制御剤の結着樹脂に対する相溶性が良好でトナ
ーに適正な電荷量の正電荷を与える。また、環境の変化
に強く、耐久性に優れたトナーを提供する。アンモニウ
ム塩は、式（Ｉ）で示すアンモニウム塩からなる。ここ
で、Ｒ₁、Ｒ₂、Ｒ₃及びＲ₄は水素原子、炭素数１〜２２
個のアルキル基及び炭素数６〜２０個の芳香族基から選
択され、Ａで示すアニオンはスルホン酸、金属酸、イソ
ポリ酸及びヘテロポリ酸から選択される。

【００１５】

【化３】

【００１６】式（Ｉ）のアルキル基は、メチル、エチ
ル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチ
ル、オクチル、ノニル、デシル、ウンデシル、ドデシ
ル、トリデシル、テトラデシル、ペンタデシル、ヘキサ
デシル、ヘプタデシル及びオクタデシルから選択され
る。芳香族基は、フェニル、ナフチル、トリル、ベンジ
ル、ｐ−クロロベンジル及びフェネチルから選択され
る。

【００１７】式（Ｉ）中、Ａで示すアニオンは、ベンゼ
ンスルホン酸、ナフタリンスルホン酸及びナフトールス
ルホン酸等のスルホン酸、鉄、クロム、ニッケル、コバ
ルト、スズ、マンガン、セリウム、銀、亜鉛、マグネシ
ウム、ジルコニウム、ベリリウム、銅、アルミニウム、
バリウム、カルシウム、チタン、インジウム、リチウム
及びカドミウム等の金属酸、イソポリタングステン酸、
イソポリバナジウム酸及びイソポリモリブデン酸等のイ
ソポリ酸並びにケイ素モリブデン酸及びリンタングステ
ン酸等のヘテロポリ酸から選択される。

【００１８】本発明に使用されるアンモニウム塩の具体
例を以下の化学式で示す。

【化４】

【００１９】アンモニウム塩系帯電制御剤のフェライト
粒子への含有率は、０.１〜１０重量％である。含有率
が０.１重量％未満であると帯電量が低く帯電性が安定
しない。１０重量％を超えると帯電量が高くなり過ぎる
と共に、着色剤として作用するフェライト粒子の割合が
減少しトナー濃度が低下する。好ましくは０.５〜３重
量％である。

【００２０】本発明によるアンモニウム塩系帯電制御剤
含有フェライト粒子の製法では、最初に鉄を含む金属塩
と、水と、アルカリ金属水酸化物とを混合し７０〜９０
℃で２〜５時間酸化させフェライト含有溶液を得る。次
に得られた溶液と、水と、アンモニウム塩と、スルホン
酸、金属酸、イソポリ酸及びヘテロポリ酸のいずれか１
種又は２種以上とを混合し３０〜６０分間中和反応さ
せ、フェライトとアンモニウム塩とを含む混合液を得
る。更にこの混合液の固体分を濾別し、水洗浄、乾燥及
び粉砕して本発明によるアンモニウム塩系帯電制御剤含
有フェライト粒子を生成する。

【００２１】本発明による製法では、結着樹脂、着色
剤、帯電制御剤及びワックス等を一度に混合機に入れて
反応させず、フェライト含有溶液と、アンモニウム塩
と、スルホン酸、金属酸、イソポリ酸及びヘテロポリ酸
のいずれか１種又は２種以上とを混合した後、濾過、水
洗浄、乾燥及び粉砕することにより、アンモニウム塩か
らなる帯電制御剤を均一に含有するフェライト粒子が得
られる。

【００２２】金属塩の金属は、鉄、クロム、ニッケル、
コバルト、スズ、マンガン、セリウム、銀、亜鉛、マグ
ネシウム、ジルコニウム、ベリリウム、銅、アルミニウ
ム、バリウム、カルシウム、チタン、インジウム、リチ
ウム及びカドミウムから選択され、金属塩は、硫酸塩、
塩化物塩、硝酸塩及び酢酸塩から選択される。アルカリ
土類金属水酸化物は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム及び水酸化リチウム等から選択される。

【００２３】生成されたアンモニウム塩系帯電制御剤含
有フェライト粒子は、結着樹脂及びワックス等とボール
ミル、ヘンシェルミキサー等の混合機で十分に混合され
た後、熱ロールニーダー、エクストルーダー等の混練機
で混練され、冷却固化、粉砕、分級及び後処理（外添）
をする。これにより、画像濃度及び解像度の低下並びに
カブリの発生を防止し転写効率が高いトナーが得られ
る。その他、噴霧法、重合法等でも得られる。

【００２４】結着樹脂は、ポリスチレン、スチレン−ア
クリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、
スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メ
タクリル酸エステル共重合体、スチレン−ブタジエン共
重合体等のスチレン系樹脂、飽和ポリエステル樹脂、不
飽和ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹
脂、マレイン酸樹脂、クマロン樹脂、塩素化パラフィ
ン、キシレン樹脂、塩化ビニル系樹脂、ポリプロピレン
及びポリエチレンの１種又は２種から選択される。

【００２５】着色剤及び帯電制御剤は、アンモニウム塩
系帯電制御剤含有フェライト粒子を使用する。アンモニ
ウム塩系帯電制御剤含有フェライト粒子のトナーに対す
る含有率は５〜７０重量％である。５重量％未満である
と磁気力が弱くトナーが磁気ロールに担持できず、十分
な量のトナーを感光体に供給できずに画像濃度が低下す
る。一方、７０重量％を超えるとトナー中の結着樹脂成
分の割合が少なくトナーの紙への定着性が悪くなる。好
ましくは２５〜５５重量％である。ワックスは、低分子
量ポリプロピレン、低分子量ポリエチレン、マイクロク
リスタリンワックス、カルナバワックス、サゾールワッ
クス、パラフィンワックス及び脂肪族固形アルコール等
から選択される。

【００２６】トナーには必要に応じて流動化剤、帯電助
剤、研磨剤等を添加することができる。シリカ、酸化チ
タン、アルミナ等の微粒子、また、これらをシリコンオ
イル、シリコンワニス及びシランカップリング剤等で疎
水化処理した微粒子、チタン酸カルシウム等の金属酸化
物、金属炭化物及び金属窒化物等の無機微粒子、メチル
メタクリレート、ポリフッ化ビニリデン及びポリスチレ
ン等の有機微粒子、ステアリン酸亜鉛及びステアリン酸
カルシウム等の有機金属化合物微粒子等から選択され
る。

【００２７】

【実施例】以下、本発明によるアンモニウム塩系帯電制
御剤含有フェライト粒子及びその製法の実施例を比較例
と共に説明する。配合は全て重量部である。

【００２８】［実施例１］＜アンモニウム塩系帯電制御剤含有フェライト粒子の合
成＞硫酸第一鉄３０００部を水４４００部に加えた水溶
液と、水酸化ナトリウム１０００部を水１５００部に加
えた水溶液とを混合撹拌し、空気を吹き込みながら９０
℃で５時間酸化反応させてフェライト含有溶液を得た。
この溶液にデシルペンチルアンモニウムクロリド４.９
部を水２０部に加えた水溶液を加え、続いて１−ナフト
ール−５−スルホン酸ナトリウム４.６部を水１０部に
加えた水溶液を加え３０分撹拌して中和反応させフェラ
イトとアンモニウム塩とを含む混合液を得た。得られた
混合液の固体分を濾別し水で洗浄した後、１２０℃で６
時間乾燥し粉砕することにより平均粒径０.５μｍのア
ンモニウム塩系帯電制御剤が１.０％均一に含有するフ
ェライト（ＦｅＯ・Ｆｅ₂Ｏ₃）粒子８４０部を得た。

【００２９】＜トナーの製造・性能確認＞スチレン−アクリル酸エステル共重合体４９部低分子量ポリプロピレンＮＰ−５０５（三井石油化学社製）２部アンモニウム塩系帯電制御剤含有フェライト粒子４９部上記材料を混合機（ヘンシェルミキサー）で乾式混合し
た後、温度を１３０℃にセットした２軸混練機で混練し
た。得られた混練物を冷却してハンマーミルで約２ｍｍ
以下に粗粉砕した後、粗粉分級機能を有するジェット粉
砕機で微粉砕し、気流式分級機で分級して平均粒径９.
１μｍの生トナーを得た。得られた生トナー１００部に
疎水性コロイダルシリカ０.３部及びチタン酸カルシウ
ム１.０部を加え混合機（ヘンシェルミキサー）で混合
した後、振動ふるいで凝集物を除去しトナーを得た。こ
のトナーを市販の複写機（商品名ＮＰ−４００ＲＥ
キャノン社製）による１万枚の連続複写テストを行った
結果、表１に示すように画像濃度及び解像度が低下せ
ず、カブリの発生もなく転写効率が高かった。

【００３０】［比較例１］＜トナーの製造・性能確認＞スチレン−アクリル酸エステル共重合体４９部低分子量ポリプロピレンＮＰ−５０５（三井石油化学社製）２部フェライト（ＦｅＯ・Ｆｅ₂Ｏ₃）粒子粉末４４.６部帯電制御剤（アンモニウム塩系）０.４部上記材料を混合機（ヘンシェルミキサー）で乾式混合し
た後、温度を１３０℃にセットした２軸混練機で混練し
た。得られた混練物を冷却してハンマーミルで約２ｍｍ
以下に粗粉砕した後、粗粉分級機能を有するジェット粉
砕機で微粉砕し、気流式分級機で分級して平均粒径９.
２μｍの生トナーを得た。得られた生トナー１００部に
疎水性コロイダルシリカ０.３部及びチタン酸カルシウ
ム１.０部を加え混合機（ヘンシェルミキサー）で混合
した後、振動ふるいで凝集物を除去しトナーを得た。こ
のトナーを市販の複写機（商品名ＮＰ−４００ＲＥ
キャノン社製）による１万枚の連続複写テストを行った
結果、表１に示すように画像濃度及び解像度が低下し、
カブリの発生が多く転写効率も低かった。

【００３１】［実施例２］＜アンモニウム塩系帯電制御剤含有フェライト粒子の合
成＞硫酸第一鉄２６４０部を水３８７０部に加えた水溶
液と、水酸化ナトリウム８８０部を水１３２０部に加え
た水溶液とを混合撹拌し、空気を吹き込みながら１１５
℃で６時間酸化反応させてフェライト含有溶液を得た。
この溶液にヘキサデシルペンチルアンモニウムクロリド
１３.１部を水２５部に加えた水溶液を加え、続いて鉄
酸カリウム３.９部を水２５部に加えた水溶液を加え１
時間撹拌して中和反応させフェライトとアンモニウム塩
とを含む混合液を得た。得られた混合液の固体分を濾別
し水で洗浄した後、１２０℃で６時間乾燥し粉砕するこ
とにより平均粒径０.４μｍのアンモニウム塩系帯電制
御剤が２.０％均一に含有するフェライト（ＦｅＯ・Ｆ
ｅ₂Ｏ₃）粒子粉末７４０部を得た。

【００３２】＜トナーの製造・性能確認＞飽和ポリエステル樹脂６７部低分子量ポリプロピレンＮＰ−５０５（三井石油化学社製）３部アンモニウム塩系帯電制御剤含有フェライト粒子３０部上記材料を混合機（ヘンシェルミキサー）で乾式混合し
た後、温度を１３０℃にセットした２軸混練機で混練し
た。得られた混練物を冷却してハンマーミルで約２ｍｍ
以下に粗粉砕した後、粗粉分級機能を有するジェット粉
砕機で微粉砕し、気流式分級機で分級して平均粒径９.
３μｍの生トナーを得た。得られた生トナー１００部に
疎水性コロイダルシリカ０.３部及びメチルメタクリレ
ート微粒子０.５部を加え混合機（ヘンシェルミキサ
ー）で混合した後、振動ふるいで凝集物を除去しトナー
を得た。このトナーを市販の複写機（商品名ＮＰ−６
０６２キャノン社製）による１万枚の連続複写テスト
を行った結果、表１に示すように画像濃度及び解像度が
低下せず、カブリが発生せず転写効率が高かった。

【００３３】［比較例２］＜トナーの製造・性能確認＞飽和ポリエステル樹脂６７部低分子量ポリプロピレンＮＰ−５０５（三井石油化学社製）３部フェライト（ＦｅＯ・Ｆｅ₂Ｏ₃）粒子粉末２８部帯電制御剤（アンモニウム塩系）２部上記材料を混合機（ヘンシェルミキサー）で乾式混合し
た後、温度を１３０℃にセットした２軸混練機で混練し
た。得られた混練物を冷却してハンマーミルで約２ｍｍ
以下に粗粉砕した後、粗粉分級機能を有するジェット粉
砕機で微粉砕し、気流式分級機で分級して平均粒径９.
０μｍの生トナーを得た。得られた生トナー１００部に
疎水性コロイダルシリカ０.３部及びメチルメタクリレ
ート微粒子０.５部を加え混合機（ヘンシェルミキサ
ー）で混合した後、振動ふるいで凝集物を除去しトナー
を得た。このトナーを市販の複写機（商品名ＮＰ−６
０６２キャノン社製）による１万枚の連続複写テスト
を行った結果、表１に示すように画像濃度及び解像度が
低下し、カブリの発生が多く転写効率も低かった。

【００３４】各実施例及び比較例毎に、連続複写テスト
開始時の複写画像及び終了時の複写画像を各項目につい
て評価した結果を表１に示す。複写サンプルには電子写
真学会テストチャートＮｏ.１−Ｒを用いた。画像濃度
は複写画像の黒ベタ部の濃度をマクベス濃度計で測定し
た。解像度はルーペを用いて複写画像を目視観察し独立
した各細線の数を数えて評価した。カブリは複写画像の
非画像部の濃度をマクベス濃度計で測定した。転写効率
は使用トナー量（現像部の減量）で廃トナー量（廃トナ
ー部の増量）を割り１００をかけた数値を１００から引
いた値である。

【００３５】

【表１】

【００３６】

【発明の効果】本発明によるアンモニウム塩系帯電制御
剤含有フェライト粒子及びその製法により、画像濃度及
び解像度の低下並びにカブリの発生を防止し、転写効率
が高い高品質の電子写真用トナーを提供できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明によるアンモニウム塩系帯電制御剤含
有フェライト粒子の拡大図

【符号の説明】

１・・アンモニウム塩系帯電制御剤含有フェライト粒
子、２・・フェライト、３・・アンモニウム塩（帯
電制御剤）

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】フェライトとアンモニウム塩とが均一に
混合されかつフェライトとアンモニウム塩とが一体に付
着した粒子を含む平均粒径１.０μｍ以下の粒子からな
ることを特徴とするアンモニウム塩系帯電制御剤含有フ
ェライト粒子。
【請求項２】アンモニウム塩は、式（Ｉ）で示すアン
モニウム塩（Ｒ₁、Ｒ₂、Ｒ₃及びＲ₄は水素原子、炭素数
１〜２２個のアルキル基及び炭素数６〜２０個の芳香族
基から選択され、Ａはスルホン酸、金属酸、イソポリ酸
及びヘテロポリ酸から選択される）【化１】からなる請求項１に記載のアンモニウム塩系帯電制御剤
含有フェライト粒子。
【請求項３】鉄を含む金属塩と、水と、アルカリ金属
水酸化物とを混合し酸化してフェライト含有溶液を得る
工程と、得られた溶液と、水と、アンモニウム塩と、スルホン
酸、金属酸、イソポリ酸及びヘテロポリ酸のいずれか１
種又は２種以上とを混合し中和してフェライトとアンモ
ニウム塩とを含む混合液を得る工程と、得られた混合液の固体分を濾別、水洗浄、乾燥及び粉砕
する工程とを含むことを特徴とするアンモニウム塩系帯
電制御剤含有フェライト粒子の製法。
【請求項４】金属塩の金属は、鉄、クロム、ニッケ
ル、コバルト、スズ、マンガン、セリウム、銀、亜鉛、
マグネシウム、ジルコニウム、ベリリウム、銅、アルミ
ニウム、バリウム、カルシウム、チタン、インジウム、
リチウム及びカドミウムから選択された１種又は２種以
上である請求項３に記載のアンモニウム塩系帯電制御剤
含有フェライト粒子の製法。
【請求項５】金属塩は、硫酸塩、塩化物塩、硝酸塩及
び酢酸塩から選択された１種又は２種以上である請求項
３又は４に記載の帯電制御剤含有フェライト粒子の製
法。