JP2000150156A - 多色発光有機エレクトロルミネッセンス素子およびその製造方法 - Google Patents
多色発光有機エレクトロルミネッセンス素子およびその製造方法Info
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- Electroluminescent Light Sources (AREA)
Abstract
の機能を損なうことなく配設でき、色変換フィルターの
段差を平滑化でき、後工程から蛍光色素を保護する機能
を有し、その上面へ直接有機EL素子層を配設すること
を可能とする保護層を有する多色発光EL素子およびそ
の製造方法を提供する。 【解決手段】 透明な支持基板上に平面的に分離して異
なる複数の蛍光体層を配置した層上に、電荷を注入する
ことにより発光する有機発光層を配設する有機エレクト
ロルミネッセンス素子を備え、前記蛍光体層の夫々が前
記有機発光層からの発光を吸収して発光し得るように前
記蛍光体層と前記有機エレクトロルミネッセンス素子と
が配設されている多色発光有機エレクトロルミネッセン
ス素子において、前記蛍光体層と前記有機発光層との間
に該蛍光体層の保護層が配設され、前記保護層が、前記
蛍光体層に用いられる蛍光色素の消光が起こらない温度
で膜形成でき、形成した膜のガラス転移温度が100℃
以上で、かつ表面硬度が鉛筆硬度で2H以上の硬度を有
する、樹脂コーティング剤よりなる。
Description
ミネッセンス(以下「EL」という)ディスプレー等に
用いられる多色発光有機EL素子およびその製造方法に
関する。
0Vにおいて1000cd/m2以上の高輝度が得られ
る積層型EL素子が報告(Appl.Phys.Lett.51,913(198
7))され、以来、有機EL素子は実用化に向けての研究
が活発に行われている。有機EL素子は薄膜の自発発光
素子であり、低駆動電圧、高解像度、高視野性という、
他の方式にはない特徴を持っており、フラットパネルデ
ィスプレーへの応用が期待されている。有機EL素子の
ディスプレーへの応用を考えた場合、その用途拡大のた
めに、多色表示化が必須である。
子を順次パターニングして平面上に配設する方法と、白
色発光素子に三原色(赤、緑、青)のカラーフィルター
を設置する方法とが考えられる。
ニングは素子の効率を低下させる上、工程が非常に複雑
なものとなり、量産は困難である。また、特に赤色にお
いて色純度の良い発色が得られる材料が発見されておら
ず、実用化に至っていない。一方、カラーフィルター方
式は、十分な輝度を安定して得られる白色発光素子がま
だ得られておらず、やはり実用化には至っていない。
光を吸収し、可視光域の蛍光を発する蛍光材料をフィル
ター(以下「色変換フィルター」という)に用いる色変
換方式が開発されている(特開平3−152897号公
報、特開平5−258860号公報)。発光素子の発光
色は白色に限定されないため、より輝度の高い有機発光
素子を光源に適用でき、青色発光の有機EL素子を用い
た色変換方式において長波長への変換効率は60%以上
である。
注意すべき点のひとつとして、色変換フィルターと有機
EL素子との間の距離が挙げられる。この距離が広くな
るに従い、隣接するピクセルの発光が漏れやすくなるた
め、視野角特性は悪くなる。従って、色変換フィルター
と有機EL素子との間の距離は短い程視野角特性が良好
となることから、色変換フィルターの上面へ直接有機E
L層を形成することが望ましいといえる。ところが、色
変換フィルターに用いられる蛍光色素として公知である
ローダミン系、ピリジン系、オキサジン系、クマリン系
色素(特開平8−78158号、特開平8−22236
9号、特開平8−279394号、特開平8−2860
33号、特開平9−106888号、特開平9−208
944号、特開平9−245511号、特開平9−33
0793号、特開平10−12379号公報等)は、紫
外光、熱、あるいは有機溶剤の影響によりしばしば蛍光
波長の変化や消光を起こすことが知られている。従っ
て、色変化フィルターの上面へ直接有機EL層を形成し
ようとした場合、透明電極のスパッタ工程で生じるプラ
ズマや、透明電極パターニングの際に使用する剥離液等
により、色変換フィルターが容易にその機能を消失して
しまうという問題が生じる。
各色に対応する蛍光材料の変換効率の違いにより、所望
の色調を得るためには各色の色素層膜厚が異なるため、
図4に示すようにガラス基板1上の色変換フィルターに
段差を生じる。この段差の上へ直接有機EL層を形成し
た場合、電極の断線や有機発光層の膜厚ムラが発生しや
すく、有機発光層からの安定した発光が得られないとい
う問題が生じ、色変換フィルター上面へ直接有機EL層
を形成することは非常に困難であった。
変換フィルター上面に配設し、その絶縁層上に有機EL
層を形成する方法が考えられる。その際、絶縁層に求め
られる性能としては、色変換フィルターの機能を損なわ
ないこと、透明性があること、色変換フィルターの段差
をレベリングできること、有機EL層形成工程に対する
耐性があること等が挙げられる。
上面へ保護層を設け、基板の絶縁化、平坦化を図り、ま
た素子の物理的な破壊の防止を図っている。保護層の形
成材料としてはアクリル系樹脂(特開昭60−2163
07号公報)、エポキシ系樹脂(特開平4−97102
号、特公平3−8652号公報)、ポリイミド系樹脂
(特開平1−229203号公報)などが検討されてき
た。
報に記載された材料は、保護層を形成するために紫外線
照射や200℃以上の高温での熱処理が必要であり、下
地の色変換層の特性を低下させずに上記材料を用いて保
護層を形成することは非常に困難であり、色変換フィル
ターの保護材料としては不十分である。
る蛍光色素の機能を損なうことなく配設でき、色変換フ
ィルターの段差を平滑化でき、後工程から蛍光色素を保
護する機能を有し、その上面へ直接有機EL層を配設す
ることが可能である保護層の材料の開発が望まれてい
た。
のであり、色変換フィルターに用いられている蛍光色素
の機能を損なうことなく配設でき、色変換フィルターの
段差を平滑化でき、後工程から蛍光色素を保護する機能
を有し、その上面へ直接有機EL素子層を配設すること
を可能とする保護層を有する多色発光EL素子およびそ
の製造方法を提供することを目的とする。
を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、色変換材料が機能
を消失しない温度で膜形成が可能で、ガラス転移点(以
後「Tg」と記載する)が100℃以上で、かつ表面硬
度が2H以上である樹脂コーティング剤を用いることに
より、色変換フィルターの機能を損なうことなく配設で
き、その上面への有機EL素子層の積層に耐え得る、色
変換フィルターの保護層が実現できることを見出し、本
発明を完成するに至った。
ッセンス素子は、透明な支持基板上に平面的に分離して
異なる複数の蛍光体層を配置した層上に、電荷を注入す
ることにより発光する有機発光層を配設する有機エレク
トロルミネッセンス素子を備え、前記蛍光体層の夫々が
前記有機発光層からの発光を吸収して発光し得るように
前記蛍光体層と前記有機エレクトロルミネッセンス素子
とが配設されている多色発光有機エレクトロルミネッセ
ンス素子において、前記蛍光体層と前記有機発光層との
間に該蛍光体層の保護層が配設され、前記保護層が、前
記蛍光体層に用いられる蛍光色素の消光が起こらない温
度で膜形成でき、形成した膜のガラス転移温度が100
℃以上で、かつ表面硬度が鉛筆硬度で2H以上の硬度を
有する、樹脂コーティング剤よりなることを特徴とする
ものである。
子においては、前記蛍光体層の1つを、前記有機発光層
からの発光色と色純度を揃えるためのカラーフィルター
と置き換えることができる。
平均分子量50,000〜500,000のノルボルネ
ン系樹脂を含むものであることが好ましく、あるいは少
なくとも3官能性または4官能性のアルコキシシランを
含むポリマーハイブリッドであることが好ましい。
ルミネッセンス素子の製造方法において、前記蛍光体層
の保護層の上面に直接有機発光層を形成してゆくことを
特徴とするものである。
差の平坦化を膜厚10μm以下の保護層にて達成でき、
保護層上へ直接、有機EL素子を形成することにより、
色変換フィルターと有機発光層との間の距離が短い、す
なわち視野角特性の高いカラー表示素子を提供すること
ができる。また、色変換フィルターの保護の工程は、色
変換フィルター上に少なくとも一層の保護層を配設する
だけであり、非常に簡便である。
的に説明する。図1は発明の実施の形態を示す典型的な
素子構造断面図であり、透明かつ安定な(常温〜150
℃の範囲で蛍光体材料や有機EL素子を劣化させる成分
を発生しない)支持基板1上に、赤、緑、青の色別に配
設した蛍光体の色素層2〜4と、これら色素層の、少な
くとも一層の保護層5と、その上面に直接配設した有機
EL層6とからなる。
基板1の平面上に赤色色素層2、緑色色素層3、青色色
素層4を平面的に分離して配設したものである。各蛍光
体色素フィルターの形成法に関しては特に制限はなく、
例えばフォトリソグラフィーやミセル電解法等を利用す
ることができる。なお、本発明においては、蛍光体層の
いずれか1つを、有機発光層からの発光色と色純度を揃
えるためのカラーフィルターと置き換えることもでき
る。
5は透明性、密着性が高く、例えば、400〜700n
mの範囲で透過率が50%以上のものとし、Tgが10
0℃以上で、かつ表面硬度が鉛筆で2H以上あり、また
色変換フィルター上にμmオーダーで塗膜形成できるも
のとする。Tgを100℃以上とするのは、保護層表面
に直接スパッタ法等により透明導電膜を形成する際、T
gが100℃以下の樹脂では、スパッタに耐えられずに
保護層表面が荒れてしまうためである。さらに、色変換
フィルターの蛍光体層2〜4の材料を変換能を低下させ
ない材料とする。保護層5の好適材料として、ポリカー
ボネート(PC)、ポリエチレンテレフタレート(PE
T)、ポリエーテルサルホン、ポリビニルブチラール、
ポリフェニレンエーテル、ポリアミド、ポリエーテルイ
ミド、ノルボルネン系樹脂、メタクリル樹脂、イソブチ
レン無水マレイン酸共重合体樹脂、環状オレフィン系等
の熱可塑性樹脂や、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ア
クリル樹脂、ビニルエステル樹脂、イミド系樹脂、ウレ
タン系樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂等の熱硬化性樹
脂、あるいはポリスチレン、ポリアクリロニトリル、ポ
リカーボネート等の3官能性または4官能性のアルコキ
シシランを含むポリマーハイブリッド等が利用できる。
ターへの影響がなく、透明性も良好であり、保護層とし
て好ましい。使用する樹脂は分子量が低すぎると色変換
フィルターを溶解させたり、色変換フィルター中の蛍光
色素自身を失活させる危険がある。更には、有機発光層
を形成する際のダメージによりクラックが発生する可能
性がある。一方、分子量が高すぎると膜強度は向上する
が、溶剤への溶解性が著しく低下する等により、膜形成
が困難となる。従って、平均分子量が50,000〜5
00,000のノルボルネン系樹脂が特に好ましい。
ると保護層中に水分、有機溶剤等が残存し、色変換フィ
ルターの寿命に悪影響を及ぼす可能性がある。一方、2
00℃以上の高温で硬化すると、熱の影響により色変換
フィルターの蛍光色素が消光して色変換効率が低下して
しまうことが報告されている(特開平8−279394
号公報等)。従って、保護層形成の温度は100℃以
上、200℃以下が好ましい。本発明者らの実験によれ
ば、150℃以上の温度では同様に熱による色変換フィ
ルターの色変換効率の低下が確認されており、よって膜
形成の温度は100℃以上、150℃以下が、より好ま
しい。
リスチレンやポリカーボネートのように、ベースポリマ
ーに芳香環を有するものが表面硬度の高い膜が形成でき
るため、好ましい。
常のスピンコート法、ロールコート法、キャスト法等を
使用することができる。また、硬化方法も特に制限はな
く、熱硬化、湿気硬化、化学硬化、光硬化、さらにはこ
れらを組み合わせた硬化法等を使用することができる。
但し、熱硬化方法の場合は、蛍光材料の劣化を考慮し1
50℃程度までの温度で行うことが望ましく、また光硬
化方法の場合は、蛍光材料の劣化を考慮し、可視光にて
行うことが望ましい。
との間にガスバリア層を配設してもよい。ガスバリア層
は、有機EL層保護のために、ガスおよび有機溶剤に対
するバリア性を有し、透明性が高く、保護層5上にnm
〜μmオーダーで薄膜形成でき、陽極の成膜に耐え得る
硬度とする。好ましくは、2H以上の膜硬度を有する材
料であればよく、高分子材料や無機酸化物等を使用する
ことができる。
6は近紫外域から可視(青緑色)までの領域で発光する
ものが好ましい。具体的な層構成としては、 (1)陽極(透明電極)/有機発光層/陰極(電極) (2)陽極(透明電極)/正孔注入層/有機発光層/陰
極(電極) (3)陽極(透明電極)/有機発光層/電子注入層/陰
極(電極) (4)陽極(透明電極)/正孔注入層/有機発光層/電
子注入層/陰極(電極) などが挙げられ、特開平5−21163号、特開平5−
114487号、特開平5−94876号、特開平5−
94877号、特開平5−125360号、特開平5−
134430号、特開平6−200242号、特開平6
−234969号、特開平7−11245号、特開平7
−11246号、特開平7−142168号、特開平7
−282975号、特開平8−213171号、特開平
8−227276号、特開平8−236273号、特開
平8−279394号、特開平8−302340号、特
開平8−315981号、特開平9−022782号、
特開平9−102393号、特開平9−153395
号、特開平9−204983号、特開平9−20498
4号、特開平9−204985号、特開平9−2091
27号、特開平9−232075号、特開平9−272
864号、特開平9−283279号、特開平9−29
3589号、特開平9−298090号、特開平9−3
06666号、特開平9−306668号、特開平9−
330791号、特開平9−330792号、特開平1
0−012378号、特開平10−012379号、特
開平10−012380号、特開平10−012383
号、特開平10−022072号、特開平10−022
076号、特開平10−039792号、特開平10−
069981号、特開平10−083889号、特開平
10−092583号、特開平10−106746号、
特開平10−106753号、特開平10−12547
1号、特開平10−125472号、特開平10−12
5473号等の公報に開示された既知の手法にて形成す
ることができる。
下に発光パネル作製実施例を示す。なお、実施例におい
て有機EL層の材料としては、一例として陽極にインジ
ウム錫酸化物(ITO)を、有機層としては銅フタロシ
アニン(CuPc)、4,4’−ビス[N−(1−ナフ
チル)−N−フェニルアミノ]ビフェニル(α−NP
D)、4,4’−ビス(2,2−ジフェニルビニル)ビ
フェニル(DPVBi)、アルミキレート(Alq)を
用いたが、有機EL層の材料としては、これらに限定さ
れるものではない。実施例1 図1に概略的に示す多色発光有機EL素子を、実施例と
して以下に示す形成工程にて製造した。
ハントエレクトロニクステクノロジー(株)製:カラー
モザイクCB−7001)をスピンコート法にて塗布
後、フォトリソグラフ法によりパターニングを実施し、
青色色素層4の0.1mmライン、0.33mmピッ
チ、膜厚10μmのラインパターンを得た。次いで、ク
マリン6(アルドリッチ製)を分散させたアルカリ可溶
型ネガ型レジストをスピンコート法にて塗布後、フォト
リソグラフ法を用いて基板上にパターンニングし、15
0℃で加熱して緑色色素層3の0.1mmライン、0.
33mmピッチ、膜厚15μmのラインパターンを得
た。更に、ローダミン6G(アルドリッヒ製)を分散さ
せたアルカリ可溶型ネガ型レジストをスピンコート法に
て塗布後、フォトリソグラフ法を用いて基板上にパター
ンニングし、100℃で加熱して赤色色素層2の0.1
mmライン、0.33mmピッチ、膜厚15μmのライ
ンパターンを得た。
0であるノルボルネン系樹脂(ARTON:JSR製)
をスピンコート法にて色変換フィルター上面に塗布し、
120℃で真空乾燥し、膜厚7μmの保護層を形成し
た。形成した保護層は透明かつ均一な膜であった。な
お、形成した保護層のTgは165℃であった。
略図(断面)である。色変換フィルター上面に形成した
有機EL素子層は透明電極7/正孔注入層8/正孔輸送
層9/発光層10/電子注入層11/陰極12の6層構
成とした。
層のフィルムの上面にスパッタ法にて透明電極7(IT
O)を全面成膜した。パターニングはITO上にレジス
ト剤(東京応化(株)製:OFPR−800)を塗布し
た後、0.096mmライン、0.11mmピッチのラ
インパターンが得られるマスクを下地色変換層のパター
ンに位置合わせした上で、200mJ/cm2(365
nm)で露光し、現像液(東京応化(株)製:NMD−
3)により前記のITOラインパターンを得た。
し、正孔注入層8、正孔輸送層9、発光層10、電子注
入層11を、真空を破らずに順次成膜した。成膜に際し
て真空槽内圧は1×10−4Paまで減圧した。正孔注
入層8は次式、 で表される銅フタロシアニン(CuPc)を100nm
積層した。正孔輸送層9は次式、 で表される4,4’−ビス[N−(1−ナフチル)−N
−フェニルアミノ]ビフェニル(α−NPD)を20n
m積層した。発光層10は次式、 で表される4,4’−ビス(2,2−ジフェニルビニ
ル)ビフェニル(DPVBi)を30nm積層した。電
子注入層11は次式、 で表されるアルミキレート(Alq)を20nm積層し
た。
新たに抵抗加熱蒸着装置内に装着した後、陰極12とし
て、陽極と直交する方向にMg/Ag(10:1の重量
比率)を200nm形成した。
面へ、ポリスチレン、3官能性アルコキシシランを含む
コーティング液をスピンコート法にて塗布し、80℃に
て空気中乾燥後、120℃にて真空乾燥を行い、透明、
均一な保護層(膜厚:7μm)を形成した。更に、この
保護層上へ、実施例1に記載した手法で有機EL層(陽
極、有機層、陰極)の形成を行った。
面へ、トルエンにて希釈した環状オレフィン系樹脂(z
eonex:日本ゼオン(株)製)をスピンコート法に
て塗布し、120℃で真空乾燥し、膜厚7μmの保護層
を形成した。形成した保護層は透明かつ均一な膜であっ
た。なお、形成した保護層のTgは130℃であった。
更に、この保護層上へ、実施例1に記載した手法で有機
EL層(陽極、有機層、陰極)の形成を行った。
面へ、紫外線硬化系樹脂(SD−715:大日本インキ
(株)製)をスピンコート法にて塗布し、高圧水銀灯に
てエネルギー強度100mW/cm2の光を30秒間照
射し、膜厚3μmの保護層を得た。以下は実施例1と同
様の方法で保護層上面へ有機EL素子(陽極、有機層、
陰極)を形成した。
面へ、トルエンにて希釈したアクリル系樹脂をスピンコ
ート法にて塗布し、120℃で真空乾燥し、膜厚7μm
の保護層を形成した。形成した保護層は透明かつ均一な
膜であった。続いて保護層上面へスパッタ法にて透明電
極を成膜したところ、スパッタダメージにより保護層表
面がダメージで荒れ、透明性が著しく損なわれた。
面へ、トルエンにて希釈した平均分子量が約20,00
0であるノルボルネン系樹脂をスピンコート法にて色変
換フィルター上面に塗布し、120℃で真空乾燥し、膜
厚7μmの保護層を形成した。形成した保護層は透明か
つ均一な膜であった。
た手法で有機EL層の形成を行ったところ、陽極を形成
した際に保護層にクラックが発生し、陽極の一部に、保
護層のクラックに由来する断線が見られた。
および2)の評価結果を下記の表1にまとめて示す。
尚、各項目の評価方法および結果は表1の後に説明す
る。
層5の表面までの高さを保護層膜厚とした。表1に示す
通り、いずれの手法においても、非常に薄い膜厚で蛍光
材料の保護層を形成することができた。
差) 保護層表面の段差を表面粗さ計(日本真空技術(株)
製:DEKTAK IIA)にて評価した。5mmスキャ
ン時の保護層表面の平均中心粗さ(Ra)は各実施例、
比較例ともに0.1μm以下であり、その上面へ配設し
た電極には断線は認められなかった。
層の外観変化の有無を光学顕微鏡観察にて確認した。実
施例1、実施例2、実施例3、比較例1では保護層外観
に変化は認められなかったが、比較例2では膜表面がス
パッタのダメージで荒れ、透明性が著しく損なわれた。
度座標の変化が確認される角度までを視野角と定義し、
各実施例および比較例にて評価した。全ての実施例の素
子について、視野角が左右とも80°以上あり、実用上
問題のないことが判明した。
ズの経時変化をプロットしたものである。素子を窒素気
流下で保存し、発光部(2mm□)内のダークスポット
の成長の様子を光学顕微鏡にて観察した。各実施例にお
いてダークスポットの成長は認められず、素子は劣化せ
ず安定していることが判明した。
存し、単色発光した際のCIE色座標の変化にて評価し
た結果を下記の表2に示す。
は保護層にて蛍光材料が保護されることにより、蛍光材
料は有機EL素子形成後に安定して機能していることが
確認された。これに対し、紫外線硬化型樹脂を用いて保
護層を形成した比較例1では、赤色変換用の蛍光色素層
がダメージを受けているためと思われる、特性の低下が
認められた。
野角特性、安定性に優れたカラー表示素子を安価かつ容
易に製造することが可能となる。
本発明の一例に係る多色発光有機EL素子の断面概略図
である。
EL素子層の層構成を示す断面概略図である。
窒素気流下で保存した際の発光部ダークスポットの成長
の様子を示すグラフである。
Claims (5)
- 【請求項1】 透明な支持基板上に平面的に分離して異
なる複数の蛍光体層を配置した層上に、電荷を注入する
ことにより発光する有機発光層を配設する有機エレクト
ロルミネッセンス素子を備え、前記蛍光体層の夫々が前
記有機発光層からの発光を吸収して発光し得るように前
記蛍光体層と前記有機エレクトロルミネッセンス素子と
が配設されている多色発光有機エレクトロルミネッセン
ス素子において、 前記蛍光体層と前記有機発光層との間に該蛍光体層の保
護層が配設され、前記保護層が、前記蛍光体層に用いら
れる蛍光色素の消光が起こらない温度で膜形成でき、形
成した膜のガラス転移温度が100℃以上で、かつ表面
硬度が鉛筆硬度で2H以上の硬度を有する、樹脂コーテ
ィング剤よりなることを特徴とする多色発光有機エレク
トロルミネッセンス素子。 - 【請求項2】 前記蛍光体層の1つが、前記有機発光層
からの発光色と色純度を揃えるためのカラーフィルター
と置き換えられた請求項1記載の多色発光有機エレクト
ロルミネッセンス素子。 - 【請求項3】 前記樹脂コーティング剤が、少なくとも
数平均分子量50,000〜500,000のノルボル
ネン系樹脂を含む請求項1または2記載の多色発光有機
エレクトロルミネッセンス素子。 - 【請求項4】 前記樹脂コーティング剤が、少なくとも
3官能性または4官能性のアルコキシシランを含むポリ
マーハイブリッドである請求項1または2記載の多色発
光有機エレクトロルミネッセンス素子。 - 【請求項5】 請求項1〜4のうちいずれか一項記載の
多色発光有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法
において、前記蛍光体層の保護層の上面に直接有機発光
層を形成してゆくことを特徴とする多色発光有機エレク
トロルミネッセンス素子の製造方法。
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JP25256598 | 1998-09-07 | ||
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KR100357119B1 (ko) * | 2000-07-18 | 2002-10-18 | 엘지전자 주식회사 | 유기전계발광 마이크로 디스플레이 소자의 구조 및 그제조방법 |
WO2004112439A1 (ja) * | 2003-06-13 | 2004-12-23 | Fuji Electric Holdings Co., Ltd. | 有機elディスプレイ |
KR100795627B1 (ko) * | 2004-12-21 | 2008-01-17 | 후지 덴키 홀딩스 가부시키가이샤 | 유기 el 디스플레이 |
-
1999
- 1999-08-05 JP JP22270199A patent/JP3573007B2/ja not_active Expired - Lifetime
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GB2417599B (en) * | 2003-06-13 | 2006-10-04 | Fuji Electric Holdings Co | Organic el display |
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