JP2000146818A - 微粒子分級方法及び装置 - Google Patents
微粒子分級方法及び装置Info
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-
- G—PHYSICS
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- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 減圧下で生成される粒径数ｎｍレベルの超微
粒子を高精度で分級し、さらに高真空側の堆積室へ搬送
することが可能な分級装置を提供すること。 【解決手段】 微粒子生成室１９のエアロゾル発生領域
からこれを分級装置３へ、エアロゾルを差圧を利用して
導入するに際し、エアロゾル発生領域の総圧に比較し
て、分級装置側に構成されたエアロゾル取り込み部の総
圧を同等あるいは高く設定する。この構成で、エアロゾ
ル取り込み部５のキャリアガス流速を大きくすることに
より、取り込み部の静圧をエアロゾル発生領域の総圧よ
り下げ、総圧としては同等かあるいは低いエアロゾル発
生領域から、総圧としては同等かあるいは高い値をもつ
分級装置内部に、エアロゾルを導入することができる。
粒子を高精度で分級し、さらに高真空側の堆積室へ搬送
することが可能な分級装置を提供すること。 【解決手段】 微粒子生成室１９のエアロゾル発生領域
からこれを分級装置３へ、エアロゾルを差圧を利用して
導入するに際し、エアロゾル発生領域の総圧に比較し
て、分級装置側に構成されたエアロゾル取り込み部の総
圧を同等あるいは高く設定する。この構成で、エアロゾ
ル取り込み部５のキャリアガス流速を大きくすることに
より、取り込み部の静圧をエアロゾル発生領域の総圧よ
り下げ、総圧としては同等かあるいは低いエアロゾル発
生領域から、総圧としては同等かあるいは高い値をもつ
分級装置内部に、エアロゾルを導入することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、エアロゾル中の微
粒子に対して気相で動作する微粒子分級装置であって、
特にエアロゾル中の対象微粒子を荷電させ、さらに静電
界を印加することで、粒径に依存した移動度の差を利用
して分級する形式の微粒子分級装置に関するものであ
る。
粒子に対して気相で動作する微粒子分級装置であって、
特にエアロゾル中の対象微粒子を荷電させ、さらに静電
界を印加することで、粒径に依存した移動度の差を利用
して分級する形式の微粒子分級装置に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】微粒子分級装置の方式としては従来から
種々のタイプのものがあるが、第１の従来例として、電
気移動度分級法（Differential Mobility Analyzing: D
MA）について述べる。これは、エアロゾル中の微粒子を
分級するに際し、対象微粒子を荷電した後に静電界を印
加し、微粒子の大きさ（粒径）により媒質ガス中の移動
度が違うことを利用して行う分級法である。この技術に
ついての詳細は例えば、ジャーナル・オブ・エアロゾル
・サイエンス、第２８巻（１９９７年）、１９３頁から
２０６頁（J. Aerosol Sci. 28, pp193-206 (1997).）
に記載されている。
種々のタイプのものがあるが、第１の従来例として、電
気移動度分級法（Differential Mobility Analyzing: D
MA）について述べる。これは、エアロゾル中の微粒子を
分級するに際し、対象微粒子を荷電した後に静電界を印
加し、微粒子の大きさ（粒径）により媒質ガス中の移動
度が違うことを利用して行う分級法である。この技術に
ついての詳細は例えば、ジャーナル・オブ・エアロゾル
・サイエンス、第２８巻（１９９７年）、１９３頁から
２０６頁（J. Aerosol Sci. 28, pp193-206 (1997).）
に記載されている。
【０００３】第２の従来例として、微粒子線質量分級法
（Particle Beam Mass Spectrometory: PBMS ）につい
て述べる。これは対象となる微粒子を封入した微粒子源
から、高真空中に噴出する過程で微粒子を超音速線（ビ
ーム）化する。次に、この微粒子線に電子線を照射する
ことで荷電させ、同じく高真空中で電界を印加すること
で、微粒子の質量に応じた分級を行う方式である。この
技術についての詳細は例えば、ジャーナル・オブ・エア
ロゾル・サイエンス、第２６巻（１９９５年）、７４５
頁から７５６頁（J. Aerosol Sci. 26, pp745-756 (199
5).）に記載されている。
（Particle Beam Mass Spectrometory: PBMS ）につい
て述べる。これは対象となる微粒子を封入した微粒子源
から、高真空中に噴出する過程で微粒子を超音速線（ビ
ーム）化する。次に、この微粒子線に電子線を照射する
ことで荷電させ、同じく高真空中で電界を印加すること
で、微粒子の質量に応じた分級を行う方式である。この
技術についての詳細は例えば、ジャーナル・オブ・エア
ロゾル・サイエンス、第２６巻（１９９５年）、７４５
頁から７５６頁（J. Aerosol Sci. 26, pp745-756 (199
5).）に記載されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記第
１の従来例では、元来大気圧のエアロゾルからサンプリ
ングし分級することを前提に開発が始まったこともあ
り、分級装置内部の動作ガス圧が高く、最近の減圧型Ｄ
ＭＡでも５０−１００Ｔｏｒｒ以上の動作圧力が必要と
考えられる。一方、機能材料化する目的で粒径数ｎｍ
（ナノメートル）、特に１０ｎｍ以下の超微粒子を物理
的気相中で生成するためには、ガス圧５０Ｔｏｒｒ以下
のできる限り質量の小さい希ガス雰囲気で行うことが望
ましい。このように生成された超微粒子を、分級・堆積
のプロセスを経て、機能材料として用いるためには、分
級装置としてはより低圧での動作が可能なＤＭＡが必要
となってくる。何故なら、生成領域から分級装置にエア
ロゾルを流入させるためには、差圧導入を用いることが
最も有効だからである。また、ＤＭＡの分級精度は、エ
アロゾル中対象微粒子のブラウン拡散の度合いにより決
定されるため、生成領域で必要とされるような軽い希ガ
スを媒質ガスとして用いることによって、劣化して行く
傾向を持つ。
１の従来例では、元来大気圧のエアロゾルからサンプリ
ングし分級することを前提に開発が始まったこともあ
り、分級装置内部の動作ガス圧が高く、最近の減圧型Ｄ
ＭＡでも５０−１００Ｔｏｒｒ以上の動作圧力が必要と
考えられる。一方、機能材料化する目的で粒径数ｎｍ
（ナノメートル）、特に１０ｎｍ以下の超微粒子を物理
的気相中で生成するためには、ガス圧５０Ｔｏｒｒ以下
のできる限り質量の小さい希ガス雰囲気で行うことが望
ましい。このように生成された超微粒子を、分級・堆積
のプロセスを経て、機能材料として用いるためには、分
級装置としてはより低圧での動作が可能なＤＭＡが必要
となってくる。何故なら、生成領域から分級装置にエア
ロゾルを流入させるためには、差圧導入を用いることが
最も有効だからである。また、ＤＭＡの分級精度は、エ
アロゾル中対象微粒子のブラウン拡散の度合いにより決
定されるため、生成領域で必要とされるような軽い希ガ
スを媒質ガスとして用いることによって、劣化して行く
傾向を持つ。
【０００５】次に第２の従来技術によって、粒径数ｎｍ
の超微粒子を分級するためには、超微粒子を微粒子源か
らの噴出過程でビーム化するため流体力学的レンズの設
計が困難になって来る。また、装置のサイズを常識的な
範囲の装置の大きさに留めるかぎりは、分級部真空槽壁
面の電気的接地が０. １ボルト（Ｖ）以下の精度になる
必要がある。
の超微粒子を分級するためには、超微粒子を微粒子源か
らの噴出過程でビーム化するため流体力学的レンズの設
計が困難になって来る。また、装置のサイズを常識的な
範囲の装置の大きさに留めるかぎりは、分級部真空槽壁
面の電気的接地が０. １ボルト（Ｖ）以下の精度になる
必要がある。
【０００６】本発明は上記の課題に鑑みなされたもので
あって、減圧下例えば５０Ｔｏｒｒ以下で生成される粒
径数ｎｍレベルの超微粒子を効率よくサンプリングして
高精度の分級を行い、さらに高真空側の堆積室へ分級済
み超微粒子を搬送することが可能な、ＤＭＡ型の分級装
置を提供することを目的とする。
あって、減圧下例えば５０Ｔｏｒｒ以下で生成される粒
径数ｎｍレベルの超微粒子を効率よくサンプリングして
高精度の分級を行い、さらに高真空側の堆積室へ分級済
み超微粒子を搬送することが可能な、ＤＭＡ型の分級装
置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明のＤＭＡ型分級装置は、エアロゾル発生領域
からこれを分級装置へ差圧を利用して導入するに際し、
エアロゾル発生領域の総圧に比較して、分級装置側に構
成されたエアロゾル取り込み部の総圧が、同等あるいは
高く設定されている。この構成で、分級装置にエアロゾ
ルを取り込むためには、取り込み部のキャリアガス流速
を大きくすることにより、静圧を下げる必要がある。こ
れにより、取り込み部の静圧をエアロゾル発生領域の総
圧より下げることができれば、総圧としては同等かある
いは低いエアロゾル発生領域から総圧としては同等かあ
るいは高い値をもつ分級装置内部に、エアロゾルを導入
することができる。
に、本発明のＤＭＡ型分級装置は、エアロゾル発生領域
からこれを分級装置へ差圧を利用して導入するに際し、
エアロゾル発生領域の総圧に比較して、分級装置側に構
成されたエアロゾル取り込み部の総圧が、同等あるいは
高く設定されている。この構成で、分級装置にエアロゾ
ルを取り込むためには、取り込み部のキャリアガス流速
を大きくすることにより、静圧を下げる必要がある。こ
れにより、取り込み部の静圧をエアロゾル発生領域の総
圧より下げることができれば、総圧としては同等かある
いは低いエアロゾル発生領域から総圧としては同等かあ
るいは高い値をもつ分級装置内部に、エアロゾルを導入
することができる。
【０００８】また、本発明のＤＭＡ型分級装置は、分級
装置側に構成されたエアロゾル取り込み部が、特定のキ
ャリアガスが流れる配管構造をしており、かつ前後の配
管の径よりも細く設定されているため、エアロゾル取り
込み部における局所的キャリアガスの流速が高まる構造
となっている。これにより、分級装置側エアロゾル取り
込み部の静圧をより効果的に下げることを可能としてい
る。
装置側に構成されたエアロゾル取り込み部が、特定のキ
ャリアガスが流れる配管構造をしており、かつ前後の配
管の径よりも細く設定されているため、エアロゾル取り
込み部における局所的キャリアガスの流速が高まる構造
となっている。これにより、分級装置側エアロゾル取り
込み部の静圧をより効果的に下げることを可能としてい
る。
【０００９】さらに、本発明のＤＭＡ型分級装置は、エ
アロゾル発生領域における媒質ガス種と異なった種類の
媒質ガス、特にエアロゾル発生領域における媒質ガス種
より質量の大きい媒質ガスが、分級装置内部のキャリア
ガスもしくはシースガスとして導入される構成をとって
いる。これにより、さらに効果的に分級装置のエアロゾ
ル取り込み部の静圧を下げることになり、ひいてはより
効率的にエアロゾルを分級装置に取り込むことができ
る。それと同時に、ＤＭＡ型分級装置内における媒質ガ
ス（キャリアガスもしくはシースガス）の質量が重いこ
とは、分級領域での対象超微粒子のブラウン拡散を抑制
するので結果として分級精度が上がることにもなる。
アロゾル発生領域における媒質ガス種と異なった種類の
媒質ガス、特にエアロゾル発生領域における媒質ガス種
より質量の大きい媒質ガスが、分級装置内部のキャリア
ガスもしくはシースガスとして導入される構成をとって
いる。これにより、さらに効果的に分級装置のエアロゾ
ル取り込み部の静圧を下げることになり、ひいてはより
効率的にエアロゾルを分級装置に取り込むことができ
る。それと同時に、ＤＭＡ型分級装置内における媒質ガ
ス（キャリアガスもしくはシースガス）の質量が重いこ
とは、分級領域での対象超微粒子のブラウン拡散を抑制
するので結果として分級精度が上がることにもなる。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明の請求項１に記載の発明
は、エアロゾル発生領域からエアロゾルを分級装置へ差
圧を利用して導入する方式のＤＭＡ微粒子分級方法にお
いて、エアロゾル発生領域の総圧に比較して、分級装置
側に構成されたエアロゾル取り込み部の総圧が、同等あ
るいは高く設定されている。この構成で、分級装置にエ
アロゾルを取り込むために、取り込み部にキャリアガス
を大きな流速で流す構造とすることにより、取り込み部
の静圧を下げている。これにより、取り込み部の静圧を
エアロゾル発生領域の総圧より下げることができれば、
総圧としては同等かあるいは低いエアロゾル発生領域か
ら、総圧としては同等かあるいは高い値をもつ分級装置
内部に、エアロゾルを導入することが可能となる。
は、エアロゾル発生領域からエアロゾルを分級装置へ差
圧を利用して導入する方式のＤＭＡ微粒子分級方法にお
いて、エアロゾル発生領域の総圧に比較して、分級装置
側に構成されたエアロゾル取り込み部の総圧が、同等あ
るいは高く設定されている。この構成で、分級装置にエ
アロゾルを取り込むために、取り込み部にキャリアガス
を大きな流速で流す構造とすることにより、取り込み部
の静圧を下げている。これにより、取り込み部の静圧を
エアロゾル発生領域の総圧より下げることができれば、
総圧としては同等かあるいは低いエアロゾル発生領域か
ら、総圧としては同等かあるいは高い値をもつ分級装置
内部に、エアロゾルを導入することが可能となる。
【００１１】ここで、請求項２に記載のように、分級手
段側に構成されたエアロゾル取り込み部が、特定のキャ
リアガスが流れるようになっており、かつエアロゾル取
り込み部位の径は、その前後の配管の径よりも細く設定
されているため、エアロゾル取り込み部における局所的
キャリアガスの流速が高まる構造となっている。これに
より、分級装置側エアロゾル取り込み部の静圧をより効
果的に下げることを可能としている。
段側に構成されたエアロゾル取り込み部が、特定のキャ
リアガスが流れるようになっており、かつエアロゾル取
り込み部位の径は、その前後の配管の径よりも細く設定
されているため、エアロゾル取り込み部における局所的
キャリアガスの流速が高まる構造となっている。これに
より、分級装置側エアロゾル取り込み部の静圧をより効
果的に下げることを可能としている。
【００１２】さらに、請求項３、４に記載のように、エ
アロゾル発生領域における媒質ガス種と異なった種類の
媒質ガス、特にエアロゾル発生領域における媒質ガス種
より質量の大きい媒質ガスが、分級手段内部のキャリア
ガスもしくはシースガスとして導入される構成をとって
いる。これにより、さらに効果的に分級装置のエアロゾ
ル取り込み部の静圧を下げることなり、延いてはより効
率的にエアロゾルを分級装置に取り込むことができる。
同時に、ＤＭＡ微粒子分級装置内における媒質ガス（キ
ャリアガスもしくはシースガス）の質量が重いために、
分級領域での対象超微粒子のブラウン拡散による空間的
散逸を抑制するので、結果として分級精度が上がること
にも繋がる。
アロゾル発生領域における媒質ガス種と異なった種類の
媒質ガス、特にエアロゾル発生領域における媒質ガス種
より質量の大きい媒質ガスが、分級手段内部のキャリア
ガスもしくはシースガスとして導入される構成をとって
いる。これにより、さらに効果的に分級装置のエアロゾ
ル取り込み部の静圧を下げることなり、延いてはより効
率的にエアロゾルを分級装置に取り込むことができる。
同時に、ＤＭＡ微粒子分級装置内における媒質ガス（キ
ャリアガスもしくはシースガス）の質量が重いために、
分級領域での対象超微粒子のブラウン拡散による空間的
散逸を抑制するので、結果として分級精度が上がること
にも繋がる。
【００１３】（実施の形態）次に、本発明における実施
の形態について説明をする。図１に、本実施の形態にお
ける微粒子分級装置の断面模式図を示す。図１は大きく
分類して、エアロゾル中の微粒子を分級するエアロゾル
分級部１と、微粒子を含むエアロゾルを生成（発生）す
るエアロゾル生成部２により構成されている。さらに、
エアロゾル分級部１は２重円筒微分形ＤＭＡ微粒子分級
装置本体３、エアロゾル取込部５、エアロゾル搬送管６
などから構成されている。
の形態について説明をする。図１に、本実施の形態にお
ける微粒子分級装置の断面模式図を示す。図１は大きく
分類して、エアロゾル中の微粒子を分級するエアロゾル
分級部１と、微粒子を含むエアロゾルを生成（発生）す
るエアロゾル生成部２により構成されている。さらに、
エアロゾル分級部１は２重円筒微分形ＤＭＡ微粒子分級
装置本体３、エアロゾル取込部５、エアロゾル搬送管６
などから構成されている。
【００１４】エアロゾル生成部２は微粒子生成室１９と
その真空排気系２０などから構成されている。エアロゾ
ル生成部２は、微粒子を含むエアロゾルを生成するため
の本体となる微粒子生成室１９と、微粒子生成室１９に
設けられ微粒子生成室２０内に設置された固体ターゲッ
ト２６に向けてパルスレーザビームを導入する導入窓２
５と、固体ターゲット２６から放出されたエアロゾルを
エアロゾル分級部２へ送給する第１のエアロゾル搬送管
２８とから構成され、第１のエアロゾル搬送管２８の一
端は微粒子分級生成室１９内の固体ターゲット２６設置
部分まで延びてこの先端にエアロゾルを収集するエアロ
ゾル収集口２７が設けられている。微粒子生成室１９に
は、真空排気系２０としてターボ分子ポンプ２１と、ロ
ータリーポンプ２２とが接続されている。また微粒子生
成室１９には、この微粒子生成室の内部を乾燥させるた
めのトライポンプ２３が接続されるとともに、マスフロ
ーコントローラ２４が接続されている。
その真空排気系２０などから構成されている。エアロゾ
ル生成部２は、微粒子を含むエアロゾルを生成するため
の本体となる微粒子生成室１９と、微粒子生成室１９に
設けられ微粒子生成室２０内に設置された固体ターゲッ
ト２６に向けてパルスレーザビームを導入する導入窓２
５と、固体ターゲット２６から放出されたエアロゾルを
エアロゾル分級部２へ送給する第１のエアロゾル搬送管
２８とから構成され、第１のエアロゾル搬送管２８の一
端は微粒子分級生成室１９内の固体ターゲット２６設置
部分まで延びてこの先端にエアロゾルを収集するエアロ
ゾル収集口２７が設けられている。微粒子生成室１９に
は、真空排気系２０としてターボ分子ポンプ２１と、ロ
ータリーポンプ２２とが接続されている。また微粒子生
成室１９には、この微粒子生成室の内部を乾燥させるた
めのトライポンプ２３が接続されるとともに、マスフロ
ーコントローラ２４が接続されている。
【００１５】エアロゾル分級部１は大きく分けて微粒子
生成部２において生成されたエアロゾルを取り込むエア
ロゾル取込み装置３０と、取り込まれたエアロゾルから
微粒子を分級する微粒子分級装置３とから構成されてい
る。
生成部２において生成されたエアロゾルを取り込むエア
ロゾル取込み装置３０と、取り込まれたエアロゾルから
微粒子を分級する微粒子分級装置３とから構成されてい
る。
【００１６】エアロゾル取込み装置３０は、上記第１の
エアロゾル搬送管２８の他端に連結されエアロゾル生成
室１９から送給されたエアロゾルを取り込むエアロゾル
取込部５と、一端がエアロゾル取込部５に接続されたキ
ャリアガス配管４と、キャリアガス配管４とは反対側に
おいて一端がエアロゾル取込部５に接続されエアロゾル
取込部５に取り込まれたエアロゾルを微粒子分級装置３
へ向けて送給する第２のエアロゾル搬送管６とから構成
されている。このエアロゾル取込み装置３０は図２に拡
大して示すように、エアロゾル取込部５、キャリアガス
配管４、第２のエアロゾル搬送管６の部分がいずれも管
状体から構成されており、キャリアガス配管４およびエ
アロゾル搬送管６の直径に比べてエアロゾル取込部５の
直径が小さな寸法に設定されている。また、キャリアガ
ス配管４の他端にはキャリアガス導入口８が設けられ、
このキャリアガス導入口８からはキャリアガスがエアロ
ゾル取込部５の方へ向けて送り込まれる。キャリアガス
はエアロゾル取込部５に取り込まれたエアロゾルを微粒
子分級装置３へ向けて搬送する役割を持つ。なお、エア
ロゾル取込み装置３０と微粒子分級装置３との間にはエ
アロゾルをイオン化するイオン化室７が設けられてい
る。
エアロゾル搬送管２８の他端に連結されエアロゾル生成
室１９から送給されたエアロゾルを取り込むエアロゾル
取込部５と、一端がエアロゾル取込部５に接続されたキ
ャリアガス配管４と、キャリアガス配管４とは反対側に
おいて一端がエアロゾル取込部５に接続されエアロゾル
取込部５に取り込まれたエアロゾルを微粒子分級装置３
へ向けて送給する第２のエアロゾル搬送管６とから構成
されている。このエアロゾル取込み装置３０は図２に拡
大して示すように、エアロゾル取込部５、キャリアガス
配管４、第２のエアロゾル搬送管６の部分がいずれも管
状体から構成されており、キャリアガス配管４およびエ
アロゾル搬送管６の直径に比べてエアロゾル取込部５の
直径が小さな寸法に設定されている。また、キャリアガ
ス配管４の他端にはキャリアガス導入口８が設けられ、
このキャリアガス導入口８からはキャリアガスがエアロ
ゾル取込部５の方へ向けて送り込まれる。キャリアガス
はエアロゾル取込部５に取り込まれたエアロゾルを微粒
子分級装置３へ向けて搬送する役割を持つ。なお、エア
ロゾル取込み装置３０と微粒子分級装置３との間にはエ
アロゾルをイオン化するイオン化室７が設けられてい
る。
【００１７】この実施の形態において、微粒子分級装置
３にはＤＭＡ微粒子分級装置が採用されている。この微
粒子分級装置３は、装置本体となる筒状の外殻円筒１６
と、外殻円筒１６の内部に配置された内殻円筒１５と、
先に述べた第２のエアロゾル搬送管６とから構成されて
いる。外殻円筒１６は、基端部（後端部：エアロゾルの
流れる方向先方を前方或いは先方とし、逆方向を後方と
する）および先端部が開放された筒状体から成り、基端
部には外殻円筒１６から段差状に縮径したシースガス導
入口９が設けられている。また、外殻円筒１６の長手方
向中間部の内部には、当該外殻円筒１６と内殻円筒１５
との間に出来た隙間により通路３１が形成され、この通
路３１の先方にはシースガス取出口１１が設けられてい
る。さらに、外殻円筒１６の長手方向中間部の側面の複
数箇所には、当該外殻円筒１６の内外を連通する微細な
隙間により成るエアロゾル噴出スリット１２が形成され
ている。
３にはＤＭＡ微粒子分級装置が採用されている。この微
粒子分級装置３は、装置本体となる筒状の外殻円筒１６
と、外殻円筒１６の内部に配置された内殻円筒１５と、
先に述べた第２のエアロゾル搬送管６とから構成されて
いる。外殻円筒１６は、基端部（後端部：エアロゾルの
流れる方向先方を前方或いは先方とし、逆方向を後方と
する）および先端部が開放された筒状体から成り、基端
部には外殻円筒１６から段差状に縮径したシースガス導
入口９が設けられている。また、外殻円筒１６の長手方
向中間部の内部には、当該外殻円筒１６と内殻円筒１５
との間に出来た隙間により通路３１が形成され、この通
路３１の先方にはシースガス取出口１１が設けられてい
る。さらに、外殻円筒１６の長手方向中間部の側面の複
数箇所には、当該外殻円筒１６の内外を連通する微細な
隙間により成るエアロゾル噴出スリット１２が形成され
ている。
【００１８】内殻円筒１５は外殻円筒１６よりも小さな
径を持つ筒状体から成り、その後端部は密閉される一
方、先端部は開放されたキャップ構造を有している。ま
た、内殻円筒１５の先端寄り部分の側面の複数箇所に
は、通路３１と内殻円筒１５の内部とを連通する微細な
隙間により成るエアロゾル取込スリット１３が形成され
ている。さらに、内殻円筒１５は、その先端部分におい
て上記エアロゾル取込スリット１３部分から先方へ延び
るエアロゾル取出管３２に接続され、このエアロゾル取
出管３２の先端には分級済のエアロゾルが取り出される
エアロゾル取出口１０が形成されている。
径を持つ筒状体から成り、その後端部は密閉される一
方、先端部は開放されたキャップ構造を有している。ま
た、内殻円筒１５の先端寄り部分の側面の複数箇所に
は、通路３１と内殻円筒１５の内部とを連通する微細な
隙間により成るエアロゾル取込スリット１３が形成され
ている。さらに、内殻円筒１５は、その先端部分におい
て上記エアロゾル取込スリット１３部分から先方へ延び
るエアロゾル取出管３２に接続され、このエアロゾル取
出管３２の先端には分級済のエアロゾルが取り出される
エアロゾル取出口１０が形成されている。
【００１９】第２のエアロゾル搬送管６は、微粒子分級
装置３部分においては、分岐して複数（図１では２つ）
の分岐管６ａ、６ｂになり、両分岐管６ａ、６ｂの先端
は外殻円筒１６の側面に形成されたエアロゾル噴出スリ
ット１２に外側から接続されている。
装置３部分においては、分岐して複数（図１では２つ）
の分岐管６ａ、６ｂになり、両分岐管６ａ、６ｂの先端
は外殻円筒１６の側面に形成されたエアロゾル噴出スリ
ット１２に外側から接続されている。
【００２０】本実施の形態では、シリコン（Ｓｉ）やゲ
ルマニウム（Ｇｅ）など高純度半導体の固体ターゲット
２６に、パルスレーザビームを集光照射することで、固
体ターゲット２６の表面からアブレート（脱離・射出）
されたイオン・原子・クラスタを、ヘリウム（Ｈｅ）な
どの希ガスが充満した物理的気相中で再凝縮させること
で微粒子化させる。このとき、生成される微粒子の粒径
分布は、ターゲット材料種、パルスレーザビームの照射
条件（波長、パルス幅、エネルギー密度）、希ガス圧
力、ターゲットからの距離・方向などによって変化す
る。粒径分布に最も大きな影響を与えるのは、希ガス圧
力である。半導体固体材料としてＳｉ、希ガスとしてＨ
ｅを用いた場合、概ねガス圧が、３−２０Ｔｏｒｒで、
粒径が数ｎｍから数１０ｎｍ、最大でも５０ｎｍの、い
わゆるナノ微粒子が形成される。
ルマニウム（Ｇｅ）など高純度半導体の固体ターゲット
２６に、パルスレーザビームを集光照射することで、固
体ターゲット２６の表面からアブレート（脱離・射出）
されたイオン・原子・クラスタを、ヘリウム（Ｈｅ）な
どの希ガスが充満した物理的気相中で再凝縮させること
で微粒子化させる。このとき、生成される微粒子の粒径
分布は、ターゲット材料種、パルスレーザビームの照射
条件（波長、パルス幅、エネルギー密度）、希ガス圧
力、ターゲットからの距離・方向などによって変化す
る。粒径分布に最も大きな影響を与えるのは、希ガス圧
力である。半導体固体材料としてＳｉ、希ガスとしてＨ
ｅを用いた場合、概ねガス圧が、３−２０Ｔｏｒｒで、
粒径が数ｎｍから数１０ｎｍ、最大でも５０ｎｍの、い
わゆるナノ微粒子が形成される。
【００２１】さらに具体的に本実施の形態におけるナノ
微粒子の生成方法について述べる。微粒子生成室１９
は、表面露出原子数の大きいナノ微粒子（粒径５ｎｍで
は約４０％が表面露出原子となる）が酸化や不純物汚染
に極めて敏感であることから、超高真空対応に電界研磨
を施されたＳＵＳ３０４合金を用いて構成されている。
接続される各バルブ・フランジも２００℃ベークが可能
な超高真空対応品を使用している。この微粒子生成室１
９を、ターボ分子ポンプ２１を主ポンプ、ロータリーポ
ンプ２２をバッキングポンプとして排気することによ
り、到達真空度として、１０-10 Ｔｏｒｒ台を達成して
いる。ナノ微粒子生成時には、マスフローコントローラ
２４を介して高純度半導体プロセス用Ｈｅガス（純度９
９. ９９９９％以上）を２００ｓｃｃｍの一定流量で導
入する。マスフローコントローラ２４及び高純度半導体
プロセス用Ｈｅガス導入配管系はＥＰグレードの高純度
対応品を使用している。この場合は、ターボ分子ポンプ
２１ではなく、ドライポンプ２３により差動排気するこ
とにより、一定のＨｅ雰囲気圧１０. ０Ｔｏｒｒを保っ
ている。
微粒子の生成方法について述べる。微粒子生成室１９
は、表面露出原子数の大きいナノ微粒子（粒径５ｎｍで
は約４０％が表面露出原子となる）が酸化や不純物汚染
に極めて敏感であることから、超高真空対応に電界研磨
を施されたＳＵＳ３０４合金を用いて構成されている。
接続される各バルブ・フランジも２００℃ベークが可能
な超高真空対応品を使用している。この微粒子生成室１
９を、ターボ分子ポンプ２１を主ポンプ、ロータリーポ
ンプ２２をバッキングポンプとして排気することによ
り、到達真空度として、１０-10 Ｔｏｒｒ台を達成して
いる。ナノ微粒子生成時には、マスフローコントローラ
２４を介して高純度半導体プロセス用Ｈｅガス（純度９
９. ９９９９％以上）を２００ｓｃｃｍの一定流量で導
入する。マスフローコントローラ２４及び高純度半導体
プロセス用Ｈｅガス導入配管系はＥＰグレードの高純度
対応品を使用している。この場合は、ターボ分子ポンプ
２１ではなく、ドライポンプ２３により差動排気するこ
とにより、一定のＨｅ雰囲気圧１０. ０Ｔｏｒｒを保っ
ている。
【００２２】上述の減圧Ｈｅ雰囲気において、微粒子生
成室１９に設置され、８ｒｐｍ（回転／分）の角速度で
自転している固体ターゲット２６に、パルスレーザビー
ムを石英製のレーザ光導入窓２５を通して集光照射する
ことで、固体ターゲット２６の表面においてアブレーシ
ョンを起こす。ここで、固体ターゲット２６としては高
純度Si単結晶基板（面方位 (１００) 、比抵抗１０Ω・
cm）を使用した。パルスレーザビームの集光照射として
は、Ｑ−スイッチＮｄ：ＹＡＧレーザの第２高調波（波
長：５３２ｎｍ、パルスエネルギー：１０ｍＪ、パルス
幅：４０ｎｓ、繰り返し周波数：１０Ｈｚ）を、固体タ
ーゲット２６の表面上で１０Ｊ／ｃｍ2のエネルギー密
度になるよう集光照射している。
成室１９に設置され、８ｒｐｍ（回転／分）の角速度で
自転している固体ターゲット２６に、パルスレーザビー
ムを石英製のレーザ光導入窓２５を通して集光照射する
ことで、固体ターゲット２６の表面においてアブレーシ
ョンを起こす。ここで、固体ターゲット２６としては高
純度Si単結晶基板（面方位 (１００) 、比抵抗１０Ω・
cm）を使用した。パルスレーザビームの集光照射として
は、Ｑ−スイッチＮｄ：ＹＡＧレーザの第２高調波（波
長：５３２ｎｍ、パルスエネルギー：１０ｍＪ、パルス
幅：４０ｎｓ、繰り返し周波数：１０Ｈｚ）を、固体タ
ーゲット２６の表面上で１０Ｊ／ｃｍ2のエネルギー密
度になるよう集光照射している。
【００２３】固体ターゲット２６の表面からアブレート
（脱離・射出）されたＳｉ種（イオン・原子・クラス
タ）は、雰囲気Ｈｅの原子と衝突を繰り返すことにより
当初の射出運動エネルギーを雰囲気Ｈｅガスへ散逸しつ
つ、Ｓｉ種どうしの会合が促進されることで、物理的気
相中での凝縮すなわちナノ微粒子生成が起こる。このと
き、生成されるナノ微粒子の粒径分布は、ターゲット材
料種、パルスレーザビームの照射条件（波長、パルス
幅、エネルギー密度）、ターゲットからの距離・方向、
雰囲気希ガス圧力などによって変化する。
（脱離・射出）されたＳｉ種（イオン・原子・クラス
タ）は、雰囲気Ｈｅの原子と衝突を繰り返すことにより
当初の射出運動エネルギーを雰囲気Ｈｅガスへ散逸しつ
つ、Ｓｉ種どうしの会合が促進されることで、物理的気
相中での凝縮すなわちナノ微粒子生成が起こる。このと
き、生成されるナノ微粒子の粒径分布は、ターゲット材
料種、パルスレーザビームの照射条件（波長、パルス
幅、エネルギー密度）、ターゲットからの距離・方向、
雰囲気希ガス圧力などによって変化する。
【００２４】粒径分布に最も大きな影響を与えるのは雰
囲気希ガス圧力である。これがある閾値を下回ると急激
に気相でのナノ微粒子生成はなされにくくなり、射出Ｓ
ｉ種の大半は堆積基板上で非晶質Ｓｉ薄膜として凝縮す
るようになる。この閾値は、材料としてＳｉとＨｅを用
い、レーザとしてパルス幅が数から数十ｎｓのＱ−スイ
ッチレーザを用いた場合、３−５Ｔｏｒｒ付近にある。
また、雰囲気希ガス圧力がこの閾値を超えて高くなり過
ぎると、ナノ微粒子どうしの凝集が急激に発生し出し、
見かけ上２０ｎｍ以上の微粒子が生成されたり、さらに
これらがブドウの房状に凝集したものが多数見受けられ
るようになる。これは、射出Ｓｉ種の雰囲気希ガスによ
る閉じ込め効果（プルームの閉じ込め効果）が顕著にな
ることで射出Ｓｉ種の空間密度が上がり過ぎるためであ
る。
囲気希ガス圧力である。これがある閾値を下回ると急激
に気相でのナノ微粒子生成はなされにくくなり、射出Ｓ
ｉ種の大半は堆積基板上で非晶質Ｓｉ薄膜として凝縮す
るようになる。この閾値は、材料としてＳｉとＨｅを用
い、レーザとしてパルス幅が数から数十ｎｓのＱ−スイ
ッチレーザを用いた場合、３−５Ｔｏｒｒ付近にある。
また、雰囲気希ガス圧力がこの閾値を超えて高くなり過
ぎると、ナノ微粒子どうしの凝集が急激に発生し出し、
見かけ上２０ｎｍ以上の微粒子が生成されたり、さらに
これらがブドウの房状に凝集したものが多数見受けられ
るようになる。これは、射出Ｓｉ種の雰囲気希ガスによ
る閉じ込め効果（プルームの閉じ込め効果）が顕著にな
ることで射出Ｓｉ種の空間密度が上がり過ぎるためであ
る。
【００２５】そこで、本実施の形態では、ナノ微粒子生
成が起こる上でなるべく低い雰囲気Ｈｅ圧力として、１
０. ０ Ｔｏｒｒを設定した。また、固体ターゲット２
６表面からの距離が長くなるにつれても微粒子の成長が
促進される傾向がある。したがって、本実施の形態で
は、固体ターゲット２６表面の鉛直上３. ０ cm にエア
ロゾル収集口２７を設け、気相で生成したナノ微粒子を
雰囲気Ｈｅガスとともにエアロゾルとして引き出すこと
により、運動エネルギーを散逸させて気相に滞留するこ
とで不要な凝集による大粒化を抑制している。ここで収
集されたＳｉナノ微粒子を含有しＨｅガスを媒質ガスと
するエアロゾルは、エアロゾル搬送管２８を通って、エ
アロゾル分級部１のエアロゾル取込部５に流入する。
成が起こる上でなるべく低い雰囲気Ｈｅ圧力として、１
０. ０ Ｔｏｒｒを設定した。また、固体ターゲット２
６表面からの距離が長くなるにつれても微粒子の成長が
促進される傾向がある。したがって、本実施の形態で
は、固体ターゲット２６表面の鉛直上３. ０ cm にエア
ロゾル収集口２７を設け、気相で生成したナノ微粒子を
雰囲気Ｈｅガスとともにエアロゾルとして引き出すこと
により、運動エネルギーを散逸させて気相に滞留するこ
とで不要な凝集による大粒化を抑制している。ここで収
集されたＳｉナノ微粒子を含有しＨｅガスを媒質ガスと
するエアロゾルは、エアロゾル搬送管２８を通って、エ
アロゾル分級部１のエアロゾル取込部５に流入する。
【００２６】本実施の形態のＤＭＡ微粒子分級装置３で
は、エアロゾル生成部２の総圧に比較して、エアロゾル
分級部１側に構成されたエアロゾル取込部５の総圧が、
同等あるいは高く設定されている。この構成で、ＤＭＡ
微粒子分級装置３にエアロゾルを取り込むために、エア
ロゾル取込部５にキャリアガスを大きな流速で流す構造
とすることにより、エアロゾル取込部５の静圧を下げて
いる。これにより、エアロゾル取込部５の静圧をエアロ
ゾル発生領域の総圧より下げることができれば総圧とし
ては同等かあるいは低いエアロゾル発生領域から、総圧
としては同等かあるいは高い値をもつＤＭＡ微粒子分級
装置３内部に、エアロゾルを導入することが可能とな
る。
は、エアロゾル生成部２の総圧に比較して、エアロゾル
分級部１側に構成されたエアロゾル取込部５の総圧が、
同等あるいは高く設定されている。この構成で、ＤＭＡ
微粒子分級装置３にエアロゾルを取り込むために、エア
ロゾル取込部５にキャリアガスを大きな流速で流す構造
とすることにより、エアロゾル取込部５の静圧を下げて
いる。これにより、エアロゾル取込部５の静圧をエアロ
ゾル発生領域の総圧より下げることができれば総圧とし
ては同等かあるいは低いエアロゾル発生領域から、総圧
としては同等かあるいは高い値をもつＤＭＡ微粒子分級
装置３内部に、エアロゾルを導入することが可能とな
る。
【００２７】上述の構成によって、Ｓｉナノ微粒子とＨ
ｅ媒質ガスからなるエアロゾルが、エアロゾル搬送管２
８を通って、エアロゾル分級部１のエアロゾル取込部５
に流入する機構を、エアロゾル取込部５周辺の拡大図
（図２）を用いて若干詳しく説明する。
ｅ媒質ガスからなるエアロゾルが、エアロゾル搬送管２
８を通って、エアロゾル分級部１のエアロゾル取込部５
に流入する機構を、エアロゾル取込部５周辺の拡大図
（図２）を用いて若干詳しく説明する。
【００２８】対象エアロゾルがエアロゾル搬送管２８を
通って、エアロゾル分級部１のエアロゾル取込部５に導
入されるよう緒条件を設計するためには、総圧（ｐopと
する）なる微粒子生成室１９及びエアロゾル搬送管２８
から、静圧（ｐt とする）なるエアロゾル取込部５への
流入状況を流体力学的に解析する必要がある。図２に示
すように、微粒子生成室１９の内部における実質的流速
は無視でき、エアロゾル取込部５内部では、流速（ｑt
とする）の層流があるとしている。ここで一般に、媒質
の静圧p、総圧ｐo 、密度ρ、流速qの間には流体力学の
ベルヌーイの定理から、次の第（１）式で表わされる関
係が成り立っている。
通って、エアロゾル分級部１のエアロゾル取込部５に導
入されるよう緒条件を設計するためには、総圧（ｐopと
する）なる微粒子生成室１９及びエアロゾル搬送管２８
から、静圧（ｐt とする）なるエアロゾル取込部５への
流入状況を流体力学的に解析する必要がある。図２に示
すように、微粒子生成室１９の内部における実質的流速
は無視でき、エアロゾル取込部５内部では、流速（ｑt
とする）の層流があるとしている。ここで一般に、媒質
の静圧p、総圧ｐo 、密度ρ、流速qの間には流体力学の
ベルヌーイの定理から、次の第（１）式で表わされる関
係が成り立っている。
【数１】 ・・・・（１）
【００２９】以降、添え字「p」が微粒子生成室１９の
内部を、添え字「t」がエアロゾル取込部５の内部を示
すものとする。これに気体分子運動論的解析を加味する
ことにより、エアロゾル搬送管２８からエアロゾル取込
部５への流入速度ｑp の２乗を、次の第（２）式で表現
することができる。
内部を、添え字「t」がエアロゾル取込部５の内部を示
すものとする。これに気体分子運動論的解析を加味する
ことにより、エアロゾル搬送管２８からエアロゾル取込
部５への流入速度ｑp の２乗を、次の第（２）式で表現
することができる。
【数２】 ・・・・（２）
【００３０】ここでγは媒質ガスの比熱比で気体分子の
構造によって決まるものである。Ａｒ（アルゴン）やＨ
ｅなどの希ガス（単原子気体）では、気体の種類によら
ず１６６７である。本実施の形態では、キャリアガスと
して、総圧２５ＴｏｒｒのＡｒを、微粒子生成室１９側
のエアロゾル媒質ガスとして、総圧１０ＴｏｒｒのＨｅ
を採用している。この設定においては、エアロゾル取込
部５での流速ｑt が、２６０ｍ／ｓに到達すると、エア
ロゾル搬送管２８からエアロゾル取込部５への流入が可
能となる。また、エアロゾル取込部５での流速ｑt には
上限があって、その値は３３６ｍ／ｓである。また、エ
アロゾル搬送管２８からエアロゾル取込部５への流入流
速ｑp にも上限があって、その値は１６８０ｍ／ｓであ
る。なお上記２種類の流速上限値は圧力設定にはよら
ず、気体種類（分子量、分子構造）と温度のみにより決
まるもので、正しく音速である。
構造によって決まるものである。Ａｒ（アルゴン）やＨ
ｅなどの希ガス（単原子気体）では、気体の種類によら
ず１６６７である。本実施の形態では、キャリアガスと
して、総圧２５ＴｏｒｒのＡｒを、微粒子生成室１９側
のエアロゾル媒質ガスとして、総圧１０ＴｏｒｒのＨｅ
を採用している。この設定においては、エアロゾル取込
部５での流速ｑt が、２６０ｍ／ｓに到達すると、エア
ロゾル搬送管２８からエアロゾル取込部５への流入が可
能となる。また、エアロゾル取込部５での流速ｑt には
上限があって、その値は３３６ｍ／ｓである。また、エ
アロゾル搬送管２８からエアロゾル取込部５への流入流
速ｑp にも上限があって、その値は１６８０ｍ／ｓであ
る。なお上記２種類の流速上限値は圧力設定にはよら
ず、気体種類（分子量、分子構造）と温度のみにより決
まるもので、正しく音速である。
【００３１】さらに、（数２）から特に、エアロゾル取
込部５での流速ｑt を上げることによりｐt が下がり、
効果的にエアロゾルの取り込みを促進できることが判明
するその他の各設定パラメータ：ρt ，ｐot，ρp ，ｐ
opが、流入流速ｑp に及ぼす効果を導くことができる。
その結果を（表１）にまとめておく。
込部５での流速ｑt を上げることによりｐt が下がり、
効果的にエアロゾルの取り込みを促進できることが判明
するその他の各設定パラメータ：ρt ，ｐot，ρp ，ｐ
opが、流入流速ｑp に及ぼす効果を導くことができる。
その結果を（表１）にまとめておく。
【表１】
【００３２】本実施の形態では、キャリアガスＡｒの流
量を２. ０ l／ｍｉｎ（標準状態）と設定している。エ
アロゾルの取り込みにおいては、前述のようにこの流量
が多いほど有利であるが、後述するように、あまり上げ
てしまうとシースガスとの比率が上がることで、分級分
解能が低下してしまうからである。エアロゾル取込部５
において、この流量（２. ０ l／ｍｉｎ）を先の流速ｑ
t 上限速度３３６ｍ／ｓの８０％で達成するよう設定す
ると、エアロゾル取込部５の径は、２. ５ｍｍとすべき
ことが導かれる。キャリアガス配管４としては、クリー
ン度が高いＥＰ管の入手し易さと、配管全体のコンダク
タンス確保の必要性から、内径４．３ｍｍの１/ ４イン
チ配管を使用しているため、エアロゾル取込部５では図
２に示すようにくびれ構造をとっている。ここで、エア
ロゾル取込部５でのキャリアガス流速ｑt を上限速度３
３６ｍ／ｓの８０％と設定すると、エアロゾル搬送管２
８からエアロゾル取込部５への境界領域での流入流速ｑ
p は、３３８ｍ／ｓとなり実用上充分な値が確保され
る。
量を２. ０ l／ｍｉｎ（標準状態）と設定している。エ
アロゾルの取り込みにおいては、前述のようにこの流量
が多いほど有利であるが、後述するように、あまり上げ
てしまうとシースガスとの比率が上がることで、分級分
解能が低下してしまうからである。エアロゾル取込部５
において、この流量（２. ０ l／ｍｉｎ）を先の流速ｑ
t 上限速度３３６ｍ／ｓの８０％で達成するよう設定す
ると、エアロゾル取込部５の径は、２. ５ｍｍとすべき
ことが導かれる。キャリアガス配管４としては、クリー
ン度が高いＥＰ管の入手し易さと、配管全体のコンダク
タンス確保の必要性から、内径４．３ｍｍの１/ ４イン
チ配管を使用しているため、エアロゾル取込部５では図
２に示すようにくびれ構造をとっている。ここで、エア
ロゾル取込部５でのキャリアガス流速ｑt を上限速度３
３６ｍ／ｓの８０％と設定すると、エアロゾル搬送管２
８からエアロゾル取込部５への境界領域での流入流速ｑ
p は、３３８ｍ／ｓとなり実用上充分な値が確保され
る。
【００３３】上述の機構で、エアロゾル分級部１のうち
エアロゾル取込部５に導入されたエアロゾルは、生成当
初はＳｉナノ微粒子とＨｅ媒質ガスから構成されていた
が、キャリアガス導入口８から導入されるキャリアガス
であるアルゴン（Ａｒ）と混合されるため、媒質ガスが
Ａｒ+ Ｈｅの混合ガスであるエアロゾルとなって、ＤＭ
Ａ微粒子分級装置本体３に向かって搬送され始める。次
に、イオン化室７を通過する際に内部に設置された放射
性同位体アメリシウム（241 Ａｍ）の発する放射線によ
り、Ｓｉナノ微粒子が荷電する。この時の荷電率は、ナ
ノ微粒子の粒径とエアロゾル搬送管６内部の圧力（主に
総圧）に依存するが、本実施の形態では粒径５ｎｍのＳ
ｉナノ微粒子に対して、約１０-5の率で１価に荷電する
ことができる（圧力１０−１００Ｔｏｒｒを想定）。
エアロゾル取込部５に導入されたエアロゾルは、生成当
初はＳｉナノ微粒子とＨｅ媒質ガスから構成されていた
が、キャリアガス導入口８から導入されるキャリアガス
であるアルゴン（Ａｒ）と混合されるため、媒質ガスが
Ａｒ+ Ｈｅの混合ガスであるエアロゾルとなって、ＤＭ
Ａ微粒子分級装置本体３に向かって搬送され始める。次
に、イオン化室７を通過する際に内部に設置された放射
性同位体アメリシウム（241 Ａｍ）の発する放射線によ
り、Ｓｉナノ微粒子が荷電する。この時の荷電率は、ナ
ノ微粒子の粒径とエアロゾル搬送管６内部の圧力（主に
総圧）に依存するが、本実施の形態では粒径５ｎｍのＳ
ｉナノ微粒子に対して、約１０-5の率で１価に荷電する
ことができる（圧力１０−１００Ｔｏｒｒを想定）。
【００３４】エアロゾル搬送管６はＤＭＡ微粒子分級装
置本体３に流入する前に、対称な形で２系統に分岐され
る。ＤＭＡ微粒子分級装置本体３は、２重円筒微分形Ｄ
ＭＡの形式である。これは同心状に配置された内殻円筒
１５と外殻円筒１６を基本に構成されている。２系統に
分岐されたエアロゾル搬送管６は、２重円筒構造の共通
中心軸に対称な形状で、ＤＭＡ微粒子分級装置本体３に
接続されている。その他に、ＤＭＡ微粒子分級装置本体
３には、シースガス導入口９、分級済みエアロゾル取出
口１０、シースガス取出口１１が接続されている。ここ
で、シースガス取出口１１は、エアロゾル搬送管６と同
様に、２重円筒構造の共通中心軸に対称な形状で接続さ
れている。
置本体３に流入する前に、対称な形で２系統に分岐され
る。ＤＭＡ微粒子分級装置本体３は、２重円筒微分形Ｄ
ＭＡの形式である。これは同心状に配置された内殻円筒
１５と外殻円筒１６を基本に構成されている。２系統に
分岐されたエアロゾル搬送管６は、２重円筒構造の共通
中心軸に対称な形状で、ＤＭＡ微粒子分級装置本体３に
接続されている。その他に、ＤＭＡ微粒子分級装置本体
３には、シースガス導入口９、分級済みエアロゾル取出
口１０、シースガス取出口１１が接続されている。ここ
で、シースガス取出口１１は、エアロゾル搬送管６と同
様に、２重円筒構造の共通中心軸に対称な形状で接続さ
れている。
【００３５】ここで、ＤＭＡ微粒子分級装置本体３の動
作の概略を説明する。先ず、シースガス導入口９より、
シースガスとしてＡｒガスが、２０ l／ｍｉｎの流量で
導入される。このシースＡｒガスは、フィルターメッシ
ュ１４を介して、外殻円筒１６と内殻円筒１５との空間
（ここが狭義での分級領域２９になる）に流入すること
で、分級領域２９では効果的に層流となることができ
る。流入するシースＡｒガスにほぼ等しい流量が、シー
スガス取出口１１から大型メカニカルブースターポンプ
が接続されたロータリーポンプにより排出される。一
方、媒質ガスは、Ａｒ+ Ｈｅの混合ガスから成ってお
り、Ｓｉナノ微粒子を含有するエアロゾルはＤＭＡ微粒
子分級装置本体３の２重円筒構造の共通中心軸に対称な
形状に分岐した、エアロゾル搬送管６から、エアロゾル
噴出スリット１２を通って、分級領域２９に導入され
る。
作の概略を説明する。先ず、シースガス導入口９より、
シースガスとしてＡｒガスが、２０ l／ｍｉｎの流量で
導入される。このシースＡｒガスは、フィルターメッシ
ュ１４を介して、外殻円筒１６と内殻円筒１５との空間
（ここが狭義での分級領域２９になる）に流入すること
で、分級領域２９では効果的に層流となることができ
る。流入するシースＡｒガスにほぼ等しい流量が、シー
スガス取出口１１から大型メカニカルブースターポンプ
が接続されたロータリーポンプにより排出される。一
方、媒質ガスは、Ａｒ+ Ｈｅの混合ガスから成ってお
り、Ｓｉナノ微粒子を含有するエアロゾルはＤＭＡ微粒
子分級装置本体３の２重円筒構造の共通中心軸に対称な
形状に分岐した、エアロゾル搬送管６から、エアロゾル
噴出スリット１２を通って、分級領域２９に導入され
る。
【００３６】分級領域２９では、内殻円筒１５の外壁に
貼りつけられた正極高電圧電極１７と、外殻円筒１６の
内壁に貼りつけられた接地電極１８により、共通中心軸
に放射状の静電界を印加されている。エアロゾル噴出ス
リット１２から分級領域２９に導入された荷電されてい
ないＳｉナノ微粒子は、層流状のシースガスの流れに乗
って、エアロゾル噴出スリット１２からシースガス取出
口１１の方向（図１の中では左から右）に搬送され、シ
ースガス取出口１１から排出される。イオン化室７にて
荷電されたＳｉナノ微粒子は分級領域２９に形成された
静電界により偏向する。特に負に荷電されたＳｉナノ微
粒子は、内殻円筒１５の側に引き寄せられ、一部はエア
ロゾル取込スリット１３を経て、分級済エアロゾル取出
口１０から取り出すことができる。
貼りつけられた正極高電圧電極１７と、外殻円筒１６の
内壁に貼りつけられた接地電極１８により、共通中心軸
に放射状の静電界を印加されている。エアロゾル噴出ス
リット１２から分級領域２９に導入された荷電されてい
ないＳｉナノ微粒子は、層流状のシースガスの流れに乗
って、エアロゾル噴出スリット１２からシースガス取出
口１１の方向（図１の中では左から右）に搬送され、シ
ースガス取出口１１から排出される。イオン化室７にて
荷電されたＳｉナノ微粒子は分級領域２９に形成された
静電界により偏向する。特に負に荷電されたＳｉナノ微
粒子は、内殻円筒１５の側に引き寄せられ、一部はエア
ロゾル取込スリット１３を経て、分級済エアロゾル取出
口１０から取り出すことができる。
【００３７】分級領域２９での荷電微粒子の軌跡は、原
理的には、荷電微粒子のシースガス中での移動度、シー
スガスによる横方向搬送速度、静電界強度分布、幾何学
形状（分級長Ｌ、内殻円筒径Ｒ1 、外殻円筒径Ｒ2 ）な
どにより決定される。実際の動作パラメータとして、シ
ースガスの種類・流量、荷電微粒子の大きさ・価数など
が軌跡を決定している。これらのパラメータを適切に設
定することにより、特定の粒径の微粒子を分級済エアロ
ゾル取出口１０から抽出することができる。すなわち分
級を行うことが可能となる。通常は、横方向搬送速度と
幾何学形状の設定により、分級後粒径の中心値を決定し
ておき、最後に静電界強度（ソフト的なパラメータとし
て）を調整することで、ある範囲では任意の分級後粒径
を選ぶことができる。
理的には、荷電微粒子のシースガス中での移動度、シー
スガスによる横方向搬送速度、静電界強度分布、幾何学
形状（分級長Ｌ、内殻円筒径Ｒ1 、外殻円筒径Ｒ2 ）な
どにより決定される。実際の動作パラメータとして、シ
ースガスの種類・流量、荷電微粒子の大きさ・価数など
が軌跡を決定している。これらのパラメータを適切に設
定することにより、特定の粒径の微粒子を分級済エアロ
ゾル取出口１０から抽出することができる。すなわち分
級を行うことが可能となる。通常は、横方向搬送速度と
幾何学形状の設定により、分級後粒径の中心値を決定し
ておき、最後に静電界強度（ソフト的なパラメータとし
て）を調整することで、ある範囲では任意の分級後粒径
を選ぶことができる。
【００３８】現実には、この際の分級精度が、有限のス
リット幅、シースガス中におけるナノ微粒子のブラウン
拡散の影響により、分級後も有限の粒径分布幅を持つこ
とになる。本実施の形態では、分級領域幾何学形状とし
て、Ｌ：２０ｍｍ, Ｒ1 : ２５ｍｍ, Ｒ2 : ３５ｍｍ
、シースガスとして、Ａｒガスを２０ l／ｍｉｎ、印
加電圧を１−２００Ｖの範囲で可変とし、−１価に荷電
したＳｉナノ微粒子を対象とすることで、粒径中心値を
５−１０ｎｍの範囲で任意に決定でき、分級後の粒径分
布幾何標準偏差が１. ２を実現している。
リット幅、シースガス中におけるナノ微粒子のブラウン
拡散の影響により、分級後も有限の粒径分布幅を持つこ
とになる。本実施の形態では、分級領域幾何学形状とし
て、Ｌ：２０ｍｍ, Ｒ1 : ２５ｍｍ, Ｒ2 : ３５ｍｍ
、シースガスとして、Ａｒガスを２０ l／ｍｉｎ、印
加電圧を１−２００Ｖの範囲で可変とし、−１価に荷電
したＳｉナノ微粒子を対象とすることで、粒径中心値を
５−１０ｎｍの範囲で任意に決定でき、分級後の粒径分
布幾何標準偏差が１. ２を実現している。
【００３９】ここで、シースガスとしてＡｒガスを用い
るのは、Ｈｅの１. ６８倍の分子径σ、同じく１. １３
倍の粘性率μを持つため、同じ流量でも分級の分解能を
向上させることができるからである。しかも、希ガスの
中では最も安価である。２重円筒微分形ＤＭＡ分級装置
においては、シースガスの分子径σ及び粘性率μを大き
く設定することにより、分級分解能を極めて有効に向上
させることができる。これは、２重円筒微分形ＤＭＡ微
粒子分級装置の分級領域におけるエアロゾル（微粒子と
媒質ガス：キャリアガスとシースガス）の挙動を、気体
分子運動論に基づくブラウン拡散現象として解析するこ
とにより得られた、分級後における粒径分布の相対半値
全幅ＦＷＨＭの２乗を表現する次の第（３）式の関係式
で説明することができる。
るのは、Ｈｅの１. ６８倍の分子径σ、同じく１. １３
倍の粘性率μを持つため、同じ流量でも分級の分解能を
向上させることができるからである。しかも、希ガスの
中では最も安価である。２重円筒微分形ＤＭＡ分級装置
においては、シースガスの分子径σ及び粘性率μを大き
く設定することにより、分級分解能を極めて有効に向上
させることができる。これは、２重円筒微分形ＤＭＡ微
粒子分級装置の分級領域におけるエアロゾル（微粒子と
媒質ガス：キャリアガスとシースガス）の挙動を、気体
分子運動論に基づくブラウン拡散現象として解析するこ
とにより得られた、分級後における粒径分布の相対半値
全幅ＦＷＨＭの２乗を表現する次の第（３）式の関係式
で説明することができる。
【数３】 ・・・・（３）
【００４０】分級分解能が相対半値全幅FWHMの逆数に比
例するものであるとし、第（３）式を活用することで、
シースガスの分子径σ、粘性率μの他にも、シースガス
流量Ｑ、分級動作圧力ｐ、分級動作温度Ｔなどの分級動
作パラメータの、分級分解能への依存性を導くことがで
きる。この結果を（表２）にまとめておく。kはボルツ
マン定数である。
例するものであるとし、第（３）式を活用することで、
シースガスの分子径σ、粘性率μの他にも、シースガス
流量Ｑ、分級動作圧力ｐ、分級動作温度Ｔなどの分級動
作パラメータの、分級分解能への依存性を導くことがで
きる。この結果を（表２）にまとめておく。kはボルツ
マン定数である。
【表２】
【００４１】本実施の形態では、Ｓｉナノ微粒子生成時
に必要な軽いＨｅガスとは別に、シースガスとしては重
いＡｒガスを用いているのは、分子径σを大きくとるこ
とによって、分級分解能を向上させる意図がある。ま
た、シースガス流量Ｑもできるだけ大きく設定して分級
分解能向上に寄与させている。分級動作圧力ｐは、Ｓｉ
ナノ微粒子生成時のＨｅガス圧力が低いため（１０. ０
Ｔｏｒｒ）むやみには高くできない。すなわち、エアロ
ゾル取込部５の機構に制限される。さらに、動作温度で
あるが、これを低く設定することが分級分解能向上に有
効ではあるが、現実的に装置全体を冷却することには大
きなコストがかかるので、室温動作としている。最後
に、対象微粒子の粒径ｄp であるが、これが小さくなる
につれて分級分解能が低下する傾向にある。数ｎｍ、特
に５ｎｍ以下のナノ微粒子を対象とするＤＭＡ分級装置
の設計には細心の注意が必要とされる。
に必要な軽いＨｅガスとは別に、シースガスとしては重
いＡｒガスを用いているのは、分子径σを大きくとるこ
とによって、分級分解能を向上させる意図がある。ま
た、シースガス流量Ｑもできるだけ大きく設定して分級
分解能向上に寄与させている。分級動作圧力ｐは、Ｓｉ
ナノ微粒子生成時のＨｅガス圧力が低いため（１０. ０
Ｔｏｒｒ）むやみには高くできない。すなわち、エアロ
ゾル取込部５の機構に制限される。さらに、動作温度で
あるが、これを低く設定することが分級分解能向上に有
効ではあるが、現実的に装置全体を冷却することには大
きなコストがかかるので、室温動作としている。最後
に、対象微粒子の粒径ｄp であるが、これが小さくなる
につれて分級分解能が低下する傾向にある。数ｎｍ、特
に５ｎｍ以下のナノ微粒子を対象とするＤＭＡ分級装置
の設計には細心の注意が必要とされる。
【００４２】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、エアロ
ゾル発生領域からこれを分級装置へ差圧を利用して導入
する方式のＤＭＡ型分級装置において、総圧としては同
等かあるいは低いエアロゾル発生領域から、総圧として
は同等かあるいは高い値をもつ分級装置内部に、エアロ
ゾルを導入・分級することが可能となる。ここで、分級
装置側に構成されたエアロゾル取り込み部が、特定のキ
ャリアガスが流れる配管構造をしており、かつ前後の配
管の径よりも細く設定したことで、分級装置側エアロゾ
ル取り込み部の静圧をより効果的に下げることを可能と
している。
ゾル発生領域からこれを分級装置へ差圧を利用して導入
する方式のＤＭＡ型分級装置において、総圧としては同
等かあるいは低いエアロゾル発生領域から、総圧として
は同等かあるいは高い値をもつ分級装置内部に、エアロ
ゾルを導入・分級することが可能となる。ここで、分級
装置側に構成されたエアロゾル取り込み部が、特定のキ
ャリアガスが流れる配管構造をしており、かつ前後の配
管の径よりも細く設定したことで、分級装置側エアロゾ
ル取り込み部の静圧をより効果的に下げることを可能と
している。
【００４３】また、エアロゾル発生領域における媒質ガ
ス種と異なった種類の媒質ガス、特にエアロゾル発生領
域における媒質ガス種より質量の大きい媒質ガスが、分
級装置内部のキャリアガスもしくはシースガスとして導
入される構成をとったことでさらに効果的に分級装置の
エアロゾル取り込み部の静圧を下げることなり、ひいて
はより効率的にエアロゾルを分級装置に取り込むことが
できる。同時に、ＤＭＡ型分級装置内における媒質ガス
（キャリアガスもしくはシースガス）の質量が大きいた
めに、分級領域での対象超微粒子のブラウン拡散による
空間的散逸を抑制するので、結果として分級精度を上げ
ることも可能としている。
ス種と異なった種類の媒質ガス、特にエアロゾル発生領
域における媒質ガス種より質量の大きい媒質ガスが、分
級装置内部のキャリアガスもしくはシースガスとして導
入される構成をとったことでさらに効果的に分級装置の
エアロゾル取り込み部の静圧を下げることなり、ひいて
はより効率的にエアロゾルを分級装置に取り込むことが
できる。同時に、ＤＭＡ型分級装置内における媒質ガス
（キャリアガスもしくはシースガス）の質量が大きいた
めに、分級領域での対象超微粒子のブラウン拡散による
空間的散逸を抑制するので、結果として分級精度を上げ
ることも可能としている。
【図１】本発明の実施の形態における微粒子分級装置の
断面模式図
断面模式図
【図２】本発明の実施の形態におけるエアロゾル取込部
周辺の拡大図
周辺の拡大図
１ エアロゾル分級部 ２ エアロゾル生成部 ３ ＤＭＡ微粒子分級装置 ４ キャリアガス配管 ５ エアロゾル取込部 ６ エアロゾル搬送管 ７ イオン化室 ８ キャリアガス導入口 ９ シースガス導入口 １０ 分級済エアロゾル取出口 １１ シースガス取出口 １２ エアロゾル噴出スリット １３ エアロゾル取込スリット １４ フィルターメッシュ １５ 内殻円筒 １６ 外殻円筒 １７ 正極高電圧電極 １８ 接地電極 １９ 微粒子生成室 ２０ 真空排気系 ２１ ターボ分子ポンプ ２２ ロータリーポンプ ２３ ドライポンプ ２４ マスフローコントローラ ２５ レーザ光導入窓 ２６ 固体ターゲット ２７ エアロゾル収集口 ２８ エアロゾル搬送管 ２９ 分級領域 ３０ エアロゾル取込み装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴 木 信 靖 神奈川県川崎市多摩区東三田３丁目10番１ 号 松下技研株式会社内 (72)発明者 山 田 由 佳 神奈川県川崎市多摩区東三田３丁目10番１ 号 松下技研株式会社内
Claims (8)
- 【請求項１】 エアロゾル発生領域で発生されたエアロ
ゾルを分級装置へ差圧を利用して導入し、微粒子を分級
するに際して、前記エアロゾル発生領域の総圧に比較し
て、前記分級装置側に構成されたエアロゾル取り込み部
の総圧が、同等か或いは高くなるように設定したことを
特徴とするエアロゾル中微粒子に対する微粒子分級方
法。 - 【請求項２】 エアロゾル発生領域で発生されたエアロ
ゾルを分級装置へ差圧を利用して導入し、微粒子を分級
するに際して、前記分級装置側に構成されたエアロゾル
取り込み部が、特定のキャリアガスが流れる配管構造を
しており、かつ前後の配管の径よりも細いことを特徴と
するエアロゾル中微粒子に対する微粒子分級方法。 - 【請求項３】 エアロゾル発生領域で発生されたエアロ
ゾルを分級装置へ差圧を利用して導入し、微粒子を分級
するに際して、エアロゾル発生領域における媒質ガス種
と異なった種類の媒質ガスが、分級装置内部のキャリア
ガスもしくはシースガスとして導入されることを特徴と
するエアロゾル中微粒子に対する微粒子分級方法。 - 【請求項４】 エアロゾル発生領域における媒質ガスの
密度よりも高い密度を有する媒質ガスが、分級装置内部
のキャリアガスもしくはシースガスとして導入されるこ
とを特徴とする請求項３記載のエアロゾル中微粒子に対
する微粒子分級方法。 - 【請求項５】 エアロゾル発生領域でエアロゾルを発生
する段階と、発生されたエアロゾルを分級装置へ差圧を
利用してエアロゾル取り込み部へ導入する段階と、エア
ロゾル取り込み部へ導入されたエアロゾルを微粒子分級
部へ搬送する段階と、微粒子を分級する段階とから成
り、 前記エアロゾルを分級装置へ導入するに際して、前記エ
アロゾル発生領域の総圧に比較して、前記分級装置側に
構成されたエアロゾル取り込み部の総圧が、同等か或い
は高くなるように設定したことを特徴とするエアロゾル
中微粒子に対する微粒子分級方法。 - 【請求項６】 ターゲット体にレーザビームを当ててエ
アロゾルを生成する手段と、生成されたエアロゾルを差
圧を利用してエアロゾル分級手段へ取り込むエアロゾル
取り込み手段と、エアロゾルから微粒子を分級する微粒
子分級手段と、エアロゾルをエアロゾル取り込み手段か
ら微粒子分級手段へ搬送するエアロゾル搬送手段とから
成り、 エアロゾル取り込み手段は、前記エアロゾル発生手段の
総圧に比較して、前記分級装置側に構成されたエアロゾ
ル取り込み手段の部位の総圧が、同等か或いは高くなる
ように設定されていることを特徴とするエアロゾル中微
粒子に対する微粒子分級装置。 - 【請求項７】 エアロゾル取り込み手段は、エアロゾル
生成手段とは分岐して延び、且つエアロゾル搬送のため
のキャリアガスが流れるキャリアガス配管に接続されて
おり、またエアロゾル取り込み手段の取り込み部位の配
管の径は前後のキャリアガス配管の径よりも細く設定さ
れていることを特徴とする請求項６記載のエアロゾル中
微粒子に対する微粒子分級装置。 - 【請求項８】 微粒子分級手段は、エアロゾル発生領域
における媒質ガス種と異なった種類の媒質ガスが、微粒
子分級手段内部のキャリアガスもしくはシースガスとし
て導入されるシースガス導入配管に接続されていること
を特徴とする請求項６または７記載のエアロゾル中微粒
子に対する微粒子分級装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31429798A JP3349965B2 (ja) | 1998-11-05 | 1998-11-05 | 微粒子分級方法及び装置 |
| US09/432,800 US6454862B1 (en) | 1998-11-05 | 1999-11-03 | Fine-particle classification apparatus and functional material production apparatus |
| US09/925,414 US6809314B2 (en) | 1998-11-05 | 2001-08-10 | Fine particle classification apparatus and method for classifying aerosol particles in a sheath gas |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31429798A JP3349965B2 (ja) | 1998-11-05 | 1998-11-05 | 微粒子分級方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000146818A true JP2000146818A (ja) | 2000-05-26 |
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Family
ID=18051674
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31429798A Expired - Fee Related JP3349965B2 (ja) | 1998-11-05 | 1998-11-05 | 微粒子分級方法及び装置 |
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|---|---|
| US (2) | US6454862B1 (ja) |
| JP (1) | JP3349965B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| US6814239B2 (en) * | 2001-02-14 | 2004-11-09 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd | High-purity standard particle production apparatus, method and particles |
| JP2008111791A (ja) * | 2006-10-31 | 2008-05-15 | National Traffic Safety & Environment Laboratory | 交流電場を用いて微粒子を質量分級する微粒子計測装置および計測方法 |
| JP5719473B1 (ja) * | 2014-09-25 | 2015-05-20 | リオン株式会社 | 薬液用パーティクルカウンタ |
Families Citing this family (29)
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|---|---|---|---|---|
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