JP2000081381A - 走査プローブ顕微鏡用探針の作製方法及びそのための装置 - Google Patents
走査プローブ顕微鏡用探針の作製方法及びそのための装置Info
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Abstract
を真空下で簡便に作り出すことができる走査プローブ顕
微鏡用探針の作製方法及びそのための装置を提供する。 【解決手段】 走査プローブ顕微鏡用探針の材料に、こ
の探針材料よりイオンスパッタ速度が遅いダイアモンド
粉末3を付着させ、このダイアモンド粉末3が付着した
状態で、このダイアモンド粉末3が無くなるまで、或い
はそれ以上に、前記探針材料をイオンスパッタすること
により、針状突起6を形成する。
Description
トル程度の走査プローブ顕微鏡(SPM)用探針を、種
々の材料に対して、真空中にて簡便に作製する方法及び
そのための装置に関するものである。
とした種々の走査プローブ顕微鏡(SPM)装置による
観察は、試料表面と測定探針先端間のトンネル電流、原
子間力、磁気双極子相互作用等々を用いたものであり、
探針先端の形状、清浄性に大きく依存する。そのため先
端曲率半径の小さい、清浄な測定探針が必要である。
ルスケールの鋭い先端をもつ探針が必須である。そのた
め、切断、劈開等の力学的手法、電解研磨、化学研磨等
の化学的手法、収束イオンを用いたイオンスパッタ法
(FIB法)、通常のイオンスパッタ法、気相からの結
晶成長法によりSPM探針の作製方法が開発されてお
り、実用に供するに値する探針が得られている。
探針が必要であるということ、また多くのSPM観察が
超高真空下で行われているという事実を考慮すると、高
真空下で探針を作製し、そのまま大気に曝すことなく超
高真空SPM装置に搬送する、探針作製装置とSPM装
置の一体化したシステムが望まれる。
き探針作製装置は小さく簡素なものが取り扱いやすい。
それゆえナノメートルサイズの先端突起をもつ探針を真
空下で簡便に作り出す手法が必要となる。しかし、現在
用いられている探針作製方法はこの点において不十分で
ある。例えば、力学的手法によっては良好な形状が得に
くい。更に、化学的手法は真空中で行えない。また、F
IB装置は大型である等の難点がある。
トルサイズの先端突起を有する探針を真空下で簡便に作
り出すことができる走査プローブ顕微鏡用探針の作製方
法及びそのための装置を提供することを目的とする。
成するために、 〔1〕走査プローブ顕微鏡用探針の作製方法において、
走査プローブ顕微鏡用探針の材料に、この探針材料より
イオンスパッタ速度が遅い微粒子を付着させ、この微粒
子が付着した状態で、この微粒子が無くなるまで、或い
はそれ以上に、前記探針材料をイオンスパッタすること
により、針状突起を形成するようにしたものである。
鏡用探針の作製方法において、前記微粒子がダイアモン
ドである。 〔3〕上記〔2〕記載の走査プローブ顕微鏡用探針の作
製方法において、前記ダイアモンド微粒子の付着方法と
して、ダイアモンド微粒子の懸濁液を塗布するようにし
たものである。
法において、走査プローブ顕微鏡用探針の材料に、この
探針材料よりイオンスパッタ速度が遅い微粒子を付着さ
せ、この微粒子が付着した状態で、この微粒子が無くな
るまで、或いはそれ以上に、前記探針材料をイオンスパ
ッタすることにより、針状突起を形成した探針の表面を
真空熱処理によって清浄にした後、所望の探針材料をエ
ピタキシャル成長させるようにしたものである。
鏡用探針の作製方法において、前記エピタキシャル成長
材料がIII −V族化合物半導体材料、または、III −V
族化合物半導体の人工格子である。 〔6〕走査プローブ顕微鏡用探針の作製装置において、
独立な真空排気ポンプを有する探針材料挿入室と、独立
な真空排気ポンプを有するとともに、前記探針材料挿入
室に第1の真空バルブを介して連設される探針加工室
と、独立な真空排気ポンプを有するとともに、前記探針
加工室に第2の真空バルブを介して連設される走査プロ
ーブ顕微鏡観察室とを具備するようにしたものである。
て図を参照しながら詳細に説明する。本発明は、いわゆ
るイオンシャドー法を走査プローブ顕微鏡用探針の作製
方法に応用したものである。イオンシャドー法とは、透
過電子顕微鏡用多層膜断面観察試料の加工技術として開
発されたイオンスパッタ法〔吉岡忠則:局所領域のキャ
ラクタリゼーション(II)、金属学会セミナーテキス
ト、日本金属学会、(1992),59〕である。この
手法の概略を図1を用いて説明する。
ーブ顕微鏡用探針の作製工程断面図である。 (1)まず、図1(a)に示すように、基板1上の多層
膜2の表面にダイアモンド粉末3を分散塗布し、試料表
面に垂直にイオンビーム(例えば、Ar+ )4を照射す
る。
イアモンド3のスパッタ速度が非常に遅いため、その下
の部分はスパッタされずにダイアモンド3の残存した状
態の柱状突起5となる。この段階で人工格子部分を観察
するのがこの手法の特徴である。これまでのイオンシャ
ドー法において、被スパッタ物はあくまで観察される試
料であり、また、突起先端にダイアモンドを残すこと
で、人工格子の最表面層を観察することが目的であっ
た。
は、図1(c)に示すように、電子顕微鏡試料の代わり
に、SPM探針材料(Si,GaAs等の半導体,W,
Pt−Ir等の金属、GaN等の薄膜、GaAs/Ga
AsAl等の人工格子)を被スパッタ物として用い、ま
たスパッタ時間を長くする(しかし30分程度以下で十
分)。それによって、ダイアモンドが残存しない針状突
起6を作ることができる。
であり、図2(a)は走査電子顕微鏡像、図2(b)は
透過電子顕微鏡像、図2(c)は高分解能透過電子顕微
鏡像である。これらの図に示すように、そのSi探針の
サイズがわかる。この場合、作製条件としては、5μm
のダイアモンド粉を用い、スパッタリング条件は5k
V、0.5mA、30分である。先端開き角が30°程
度〔図2(a)及び図2(b)参照〕で、先端極微小領
域での幅が数ナノメートル程度〔図2(c)参照〕の針
状突起が容易に作製することができる。
用する。この場合、多くの突起ができることもあるが、
原子レベルで平坦な試料を観察する際には、最も長い突
起のみが探針として作用する。この手法は真空中でのド
ライなプロセスであり、またイオンのエネルギーも、5
keV程度以下で、十分であるため、エネルギーが20
keV程度のFIB法に比べ、探針表面の荒れを少なく
することができる。
鋭い先端をもつ探針を作製できる。また、化学的手法の
ように材料を選ばず、金属探針から半導体探針に至るま
で様々な材料を探針として加工することができる。更
に、必要な装置は、基本的に低出力のイオンガンと小型
の真空槽であるため、作製コストを低減できると同時に
真空SPM装置への取り付けが容易となる。
る。図3は本発明の第2実施例を示す走査プローブ顕微
鏡用探針の作製工程図である。この実施例では板状材料
から探針を作製するようにしている。 (1)まず、図3(a)に示すように、板状材料11の
端部にダイアモンド懸濁液12を少量塗布し乾燥させ
る。
し、図3(b)に示すように、針状突起13を板状材料
11の端部に作製し、SPM探針ホールダ14に斜めに
取り付け測定を行う。この手法は、広い範囲で平坦な表
面を持つ、単結晶半導体板に特に有効である。Siを用
いた場合には、突起作製後に熱酸化及び化学研磨を行う
ことにより原子間力顕微鏡(AFM)用SiO2 カンチ
レバーの作製が可能である。
る。図4は本発明の第3実施例を示す走査プローブ顕微
鏡用探針の作製工程図である。この実施例では針状材料
から探針を作製するようにしている。 (1)まず、図4(a)に示すように、化学研磨法、F
IB法等により、予備加工した探針21の先端をダイア
モンド懸濁液22に浸ける。
れを乾燥させると、突起先端にダイアモンド粉末23が
残存する。これにスパッタリングを施すことにより微小
突起24を作製する。この実施例によれば、通常の取り
付け方法で、SPM探針として使用できる。金属、半導
体、絶縁体の幅広い材料において、単結晶、多結晶を問
わず利用できる方法である。使用済みのSTM探針、A
FMカンチレバーの再生にも応用することができる。
る。図5は本発明の第4実施例を示す走査プローブ顕微
鏡用探針の作製工程図である。この実施例も、第1実施
例と同様に板状半導体材料から探針を作製する点では、
第1実施例と同様であるが、ダイアモンドを表面に載せ
る方法が異なる。 (1)まず、図5(a)に示すように、板状半導体材料
31の表面に微細マスキングをし、エッチングによりエ
ッチピット32を形成する。
学的気相成長法(CVD)によりエッチピット32にダ
イアモンド粉末33を成長させる。 (3)次に、図5(c)に示すように、イオンビーム
(例えば、Ar+ )によるスパッタリングを行う。 (4)次に、図5(d)に示すように、板状半導体材料
31に針状突起34を作製し、SPM観察に用いる。
〈001〉単結晶が好適である。次に、本発明の第5実
施例について説明する。図6は本発明の第5実施例を示
す走査プローブ顕微鏡用探針の作製工程図である。この
実施例では、作製突起の先端にエピタキシャル成長探針
を成長させる。この実施例では、上記した第1〜第4実
施例により、突起35を作製後〔図6(a)〕、真空熱
処理等により先端部の欠陥層、アモルファス層を取り除
く。Siの場合、金蒸着した後の真空熱処理(1200
℃程度)により、清浄な結晶面が得られることが知られ
ている。次に、図6(b)に示すように、真空蒸着、C
VD等の方法により先端に多層層36を成長させる。イ
オンシャドー法によるナノメートルサイズの突起先端に
結晶成長させるため、非常に微小な探針を作製できる。
s,GaN等の化合物、GaAs/GaAsAl等の人
工格子を成長させることにより、スピン偏極STM用探
針を作製できる。以上述べた実施例により、探針を作製
し、超高真空SPM装置に搬送する基本システムを図7
に示す。
を有する探針材料挿入室41(10−7torr)、探
針加工室42(10−9torr)、SPM観察室43
(10−11torr)から構成されている。すなわ
ち、本発明の走査プローブ顕微鏡用探針の作製装置は、
独立な真空排気ポンプ46Aを有する探針材料挿入室4
1と、独立な真空排気ポンプ46Bを有するとともに、
前記探針材料挿入室41に第1の真空バルブ45Aを介
して連設される探針加工室42と、独立な真空排気ポン
プ46Cを有するとともに、前記探針加工室42に第2
の真空バルブ45Bを介して連設される走査プローブ顕
微鏡観察室43とを具備する。
A,45Bで連結されており、探針47を搬送棒44に
より移動する。ダイアモンド塗布した材料を探針材料挿
入室41に入れ真空排気後、探針加工室42に搬送す
る。イオンガン48により探針を作製した後、SPM観
察室43にあるSPM装置51にその探針を取り付け
る。基本的にはこれで十分であるが、場合によっては探
針加工室42においてレーザ49による探針加熱処理、
蒸発源50による金蒸着を行うことができる。
成長を行う際には、別途探針成長室が必要となる。ま
た、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本
発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能であり、これら
を本発明の範囲から排除するものではない。
よれば、次のような効果を奏することができる。 (A)ナノメートルサイズの先端突起をもつ走査プロー
ブ顕微鏡用探針を真空下で簡便に作り出すことができ
る。
ー法を応用することにより、先端がナノメートルサイズ
のSPM用探針を短時間に、真空中で作製することがで
きる。 (C)イオンスパッタによる探針加工であるため、各種
探針材料に対しての使用が可能となる。
タ装置が必要なだけであるため、探針作製装置を小型の
ものとすることができる。そのため、作製コストを低減
できると同時に真空SPM装置への取り付けを容易にす
ることができる。
用探針の作製工程断面図である。
用探針の作製工程図である。
用探針の作製工程図である。
用探針の作製工程図である。
用探針の作製工程図である。
テムを示す図である。
Claims (6)
- 【請求項1】 走査プローブ顕微鏡用探針の材料に、該
探針材料よりイオンスパッタ速度が遅い微粒子を付着さ
せ、該微粒子が付着した状態で、該微粒子が無くなるま
で、或いはそれ以上に、前記探針材料をイオンスパッタ
することにより針状突起を形成することを特徴とする走
査プローブ顕微鏡用探針の作製方法。 - 【請求項2】 請求項1記載の走査プローブ顕微鏡用探
針の作製方法において、前記微粒子がダイアモンドであ
ることを特徴とする走査プローブ顕微鏡用探針の作製方
法。 - 【請求項3】 請求項2記載の走査プローブ顕微鏡用探
針の作製方法において、前記ダイアモンド微粒子の付着
方法として、ダイアモンド微粒子の懸濁液を塗布するこ
とを特徴とする走査プローブ顕微鏡用探針の作製方法。 - 【請求項4】 走査プローブ顕微鏡用探針の材料に、該
探針材料よりイオンスパッタ速度が遅い微粒子を付着さ
せ、該微粒子が付着した状態で、該微粒子が無くなるま
で、或いはそれ以上に、前記探針材料をイオンスパッタ
することにより針状突起を形成した探針の表面を真空熱
処理によって清浄にした後、所望の探針材料をエピタキ
シャル成長させることを特徴とする走査プローブ顕微鏡
用探針の作製方法。 - 【請求項5】 請求項4記載の走査プローブ顕微鏡用探
針の作製方法において、前記エピタキシャル成長材料が
III −V族化合物半導体材料、または、III−V族化合
物半導体の人工格子であることを特徴とする走査プロー
ブ顕微鏡用探針の作製方法。 - 【請求項6】 走査プローブ顕微鏡用探針の作製装置に
おいて、(a)独立な真空排気ポンプを有する探針材料
挿入室と、(b)独立な真空排気ポンプを有するととも
に、前記探針材料挿入室に第1の真空バルブを介して連
設される探針加工室と、(c)独立な真空排気ポンプを
有するとともに、前記探針加工室に第2の真空バルブを
介して連設される走査プローブ顕微鏡観察室とを具備す
ることを特徴とする走査プローブ顕微鏡用探針の作製装
置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25148698A JP3563271B2 (ja) | 1998-09-04 | 1998-09-04 | 走査プローブ顕微鏡用探針の作製方法及びそのための装置 |
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---|---|---|---|
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Publications (2)
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---|---|
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JP3563271B2 JP3563271B2 (ja) | 2004-09-08 |
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP25148698A Expired - Fee Related JP3563271B2 (ja) | 1998-09-04 | 1998-09-04 | 走査プローブ顕微鏡用探針の作製方法及びそのための装置 |
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Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3563271B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005259353A (ja) * | 2004-03-08 | 2005-09-22 | Daiken Kagaku Kogyo Kk | 集束イオンビームを用いた加工方法、ナノチューブプローブ、顕微鏡装置、及び電子銃 |
JP2009148889A (ja) * | 2009-03-19 | 2009-07-09 | Sii Nanotechnology Inc | 原子間力顕微鏡を用いた微細加工方法 |
US8070920B2 (en) | 2006-04-26 | 2011-12-06 | The Board Of Trustees Of The University Of Illinois | Nanometer-scale sharpening of conductor tips |
-
1998
- 1998-09-04 JP JP25148698A patent/JP3563271B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2005259353A (ja) * | 2004-03-08 | 2005-09-22 | Daiken Kagaku Kogyo Kk | 集束イオンビームを用いた加工方法、ナノチューブプローブ、顕微鏡装置、及び電子銃 |
JP4523302B2 (ja) * | 2004-03-08 | 2010-08-11 | 大研化学工業株式会社 | 集束イオンビームを用いた加工方法、ナノチューブプローブ、顕微鏡装置、及び電子銃 |
US8070920B2 (en) | 2006-04-26 | 2011-12-06 | The Board Of Trustees Of The University Of Illinois | Nanometer-scale sharpening of conductor tips |
US8819861B2 (en) | 2006-04-26 | 2014-08-26 | The Board Of Trustees Of The University Of Illinois | Nanometer-scale sharpening of conductor tips |
JP2009148889A (ja) * | 2009-03-19 | 2009-07-09 | Sii Nanotechnology Inc | 原子間力顕微鏡を用いた微細加工方法 |
JP4700119B2 (ja) * | 2009-03-19 | 2011-06-15 | エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 | 原子間力顕微鏡を用いた微細加工方法 |
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---|---|
JP3563271B2 (ja) | 2004-09-08 |
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