JP2000053464A - コ―ジェライト構造体 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 コージェライト構造体を有する所望のセラミ
ック製品を、十分な湿潤強度を有する生地を作成し、差
異流を少なくし亀裂あるいは欠陥を発生させずに焼成す
る。 【解決手段】 ＭｇＯを１１〜１７重量％，Ａｌ2Ｏ3を
３３〜４１重量％，及びＳｉＯ2を４６〜５３重量％の
化学組成をもつコージェライトを主相として有する基体
を作成する。特に：（１）可塑化可能混合物中の原材料
の総重量に対して２２重量％より少ない量の焼きクレー
を有するクレー混合物を含む、１つのＡｌ2Ｏ3及びＳｉ
Ｏ2供給源；（２）平均粒子直径が１μｍ以下のアルミ
ナを含むアルミナ生成前駆体；及び（３）平均粒子直径
が約３〜１５μｍの少なくとも１つのマグネシア供給源
を含む可塑化可能な原材料混合物を作成し、有機結合剤
系を加えて可塑化し、押し出して湿潤生地を作成し、乾
燥し、焼結する。
ック製品を、十分な湿潤強度を有する生地を作成し、差
異流を少なくし亀裂あるいは欠陥を発生させずに焼成す
る。 【解決手段】 ＭｇＯを１１〜１７重量％，Ａｌ2Ｏ3を
３３〜４１重量％，及びＳｉＯ2を４６〜５３重量％の
化学組成をもつコージェライトを主相として有する基体
を作成する。特に：（１）可塑化可能混合物中の原材料
の総重量に対して２２重量％より少ない量の焼きクレー
を有するクレー混合物を含む、１つのＡｌ2Ｏ3及びＳｉ
Ｏ2供給源；（２）平均粒子直径が１μｍ以下のアルミ
ナを含むアルミナ生成前駆体；及び（３）平均粒子直径
が約３〜１５μｍの少なくとも１つのマグネシア供給源
を含む可塑化可能な原材料混合物を作成し、有機結合剤
系を加えて可塑化し、押し出して湿潤生地を作成し、乾
燥し、焼結する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はコージェライト形成
混合物の、湿潤強度が高く、亀裂耐性が高められた生地
を作成するための方法に関し、コージェライト基体を作
成するための方法並びに原材料の混合物及び前記湿潤強
度が高く、亀裂耐性が高められた生地及びコージェライ
ト基体の作成に利用される加工助剤に関する。
混合物の、湿潤強度が高く、亀裂耐性が高められた生地
を作成するための方法に関し、コージェライト基体を作
成するための方法並びに原材料の混合物及び前記湿潤強
度が高く、亀裂耐性が高められた生地及びコージェライ
ト基体の作成に利用される加工助剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化水素ガス、ガソリンまたはディーゼ
ル燃料のような炭化水素燃料を利用する内燃機関により
放出される排気ガスは、大気に深刻な汚染を引きおこし
得る。上記排気ガスの中の多くの汚染物質の中に炭化水
素、並びに窒素酸化物（ＮＯｘ）及び一酸化炭素（Ｃ
Ｏ）を含む酸素含有化合物がある。自動車業界は自動車
エンジン系からのガス放出量低減を長年試み続けてきて
おり、触媒コンバータを装備した最初の自動車は１９７
０年代中頃に世に出た。
ル燃料のような炭化水素燃料を利用する内燃機関により
放出される排気ガスは、大気に深刻な汚染を引きおこし
得る。上記排気ガスの中の多くの汚染物質の中に炭化水
素、並びに窒素酸化物（ＮＯｘ）及び一酸化炭素（Ｃ
Ｏ）を含む酸素含有化合物がある。自動車業界は自動車
エンジン系からのガス放出量低減を長年試み続けてきて
おり、触媒コンバータを装備した最初の自動車は１９７
０年代中頃に世に出た。
【０００３】触媒コンバータは、貴金属触媒で被覆され
たコージェライト基体を含むことが多い。前記コージェ
ライト基体は一般にハニカム体、すなわち実質的に並行
する小孔すなわち開放端面の間に伸びる通路を有する多
重チャンネルモノリスである。前記コンバータは自動車
エンジンの排気流路内におかれ、そこで前記触媒が作用
して、炭化水素、ＣＯ及びＮＯｘを無毒性の副生成物、
特に水、二酸化炭素及び還元された窒素分子に転化す
る。
たコージェライト基体を含むことが多い。前記コージェ
ライト基体は一般にハニカム体、すなわち実質的に並行
する小孔すなわち開放端面の間に伸びる通路を有する多
重チャンネルモノリスである。前記コンバータは自動車
エンジンの排気流路内におかれ、そこで前記触媒が作用
して、炭化水素、ＣＯ及びＮＯｘを無毒性の副生成物、
特に水、二酸化炭素及び還元された窒素分子に転化す
る。
【０００４】焼結コージェライト構造体が一般に、離層
クレー、アルミナ、シリカ、水酸化アルミニウム、種々
の無機及び有機結合剤及び水を含む、タルク、焼き及び
生カオリンクレーのような原材料を混合して、バッチ成
形材料を形成することによりつくられることは、当業者
に知られている。例えば米国特許第３，８８５，９７７
号の開示を参照されたい。本成形材料は次いで押出しに
よりハニカム体に成形される。焼結前のこの段階で、前
記ハニカム体はしばしば“生地”と称される。技術上及
び本出願において用いられる前記“生地”という術語
は、焼成されて所望の最終焼結セラミック製品になる前
の状態の、焼結可能な粉末または特定の材料でつくられ
た成形体または成形品の状態を指す。
クレー、アルミナ、シリカ、水酸化アルミニウム、種々
の無機及び有機結合剤及び水を含む、タルク、焼き及び
生カオリンクレーのような原材料を混合して、バッチ成
形材料を形成することによりつくられることは、当業者
に知られている。例えば米国特許第３，８８５，９７７
号の開示を参照されたい。本成形材料は次いで押出しに
よりハニカム体に成形される。焼結前のこの段階で、前
記ハニカム体はしばしば“生地”と称される。技術上及
び本出願において用いられる前記“生地”という術語
は、焼成されて所望の最終焼結セラミック製品になる前
の状態の、焼結可能な粉末または特定の材料でつくられ
た成形体または成形品の状態を指す。
【０００５】製造業者は、コージェライト基体の特性を
最適化して触媒支持体としてのコージェライトの効用を
高めるために継続的に研究している。触媒支持体として
使用するための、より壁の薄いコージェライトモノリス
すなわちハニカム作成に向けた活動により、以下の進歩
が見られた：（１）自動車排気背圧をより低くし、従っ
てエンジン出力の増加をもたらすハニカム体；（２）背
圧を全く増加させることなく排気ガス転化効率を向上さ
せる高小孔密度ハニカム体；及び（３）軽量であり従っ
て高速で改善された“ライトオフ（light-off）”特性
を有する接触コンバータが得られる超薄壁ハニカム体。
またコージェライト基体の熱衝撃抵抗及び強度を最適化
することも望まれてきた。コージェライトの作成におい
てタルク及びカオリンをいずれも微細粒にして用いるこ
とによりコージェライト構造体の前記特性を高め得るこ
とが、米国特許第４，７７２，５８０号（ハマナカ（Ｈ
ａｍａｎａｋａ）等）に提案されている。ハマナカは特
に、平均粒子直径が７μｍ以下のタルク粒子及び平均粒
度が２μｍ以下のカオリン粒子の使用を開示している。
より最近では、約５ないし３０％の離層カオリンをそれ
ぞれ粒度が１及び７μｍより小さいアルミナ及びマグネ
シア（酸化マグネシウム）の微細無機物粒子とともに用
いて湿潤強度及び等方静圧強度の高いコージェライト基
体を作成できることが、米国特許第５，２９６，４２３
号（ロッカー（Ｌｏｃｋｅｒ））に開示されている。
最適化して触媒支持体としてのコージェライトの効用を
高めるために継続的に研究している。触媒支持体として
使用するための、より壁の薄いコージェライトモノリス
すなわちハニカム作成に向けた活動により、以下の進歩
が見られた：（１）自動車排気背圧をより低くし、従っ
てエンジン出力の増加をもたらすハニカム体；（２）背
圧を全く増加させることなく排気ガス転化効率を向上さ
せる高小孔密度ハニカム体；及び（３）軽量であり従っ
て高速で改善された“ライトオフ（light-off）”特性
を有する接触コンバータが得られる超薄壁ハニカム体。
またコージェライト基体の熱衝撃抵抗及び強度を最適化
することも望まれてきた。コージェライトの作成におい
てタルク及びカオリンをいずれも微細粒にして用いるこ
とによりコージェライト構造体の前記特性を高め得るこ
とが、米国特許第４，７７２，５８０号（ハマナカ（Ｈ
ａｍａｎａｋａ）等）に提案されている。ハマナカは特
に、平均粒子直径が７μｍ以下のタルク粒子及び平均粒
度が２μｍ以下のカオリン粒子の使用を開示している。
より最近では、約５ないし３０％の離層カオリンをそれ
ぞれ粒度が１及び７μｍより小さいアルミナ及びマグネ
シア（酸化マグネシウム）の微細無機物粒子とともに用
いて湿潤強度及び等方静圧強度の高いコージェライト基
体を作成できることが、米国特許第５，２９６，４２３
号（ロッカー（Ｌｏｃｋｅｒ））に開示されている。
【０００６】上記微細原材料の使用により、許容し得る
等方静圧強度及び湿潤強度を有する改善された薄壁ハニ
カム生地及び焼結体が得られるが、ハニカム体の小孔壁
は薄ければ薄いほどよいとする要求はとどまることがな
い。小孔壁厚さを６ミル（１ミルは１／１０００イン
チ）未満に近づけた超薄壁基体の形成を可能にした最近
のプロセス技術革新が、同時に譲渡された米国特許出願
第０９／１１６，１４４号（チャラサーニ（Ｃｈａｌａ
ｓａｎｉ）等）に開示されている。本プロセスは、ハニ
カム構造体を形成するための無機粉末材料、結合剤、前
記結合剤用溶剤、界面活性剤、並びに前記結合剤、溶剤
及び無機粉末材料に関して非溶剤である配合剤を含む粉
末混合物の使用を含む。この粉末混合物は混合され、可
塑化され、成形されて、湿潤強度が高められ、よって薄
壁ハニカム構造体形成プロセスへの使用に特に適したセ
ラミックプレフォーム生地となる。さらにチャラサーニ
は水、セルロースエーテル及び疎水性非溶剤を含む望ま
しい水性結合剤系混合物を開示している。
等方静圧強度及び湿潤強度を有する改善された薄壁ハニ
カム生地及び焼結体が得られるが、ハニカム体の小孔壁
は薄ければ薄いほどよいとする要求はとどまることがな
い。小孔壁厚さを６ミル（１ミルは１／１０００イン
チ）未満に近づけた超薄壁基体の形成を可能にした最近
のプロセス技術革新が、同時に譲渡された米国特許出願
第０９／１１６，１４４号（チャラサーニ（Ｃｈａｌａ
ｓａｎｉ）等）に開示されている。本プロセスは、ハニ
カム構造体を形成するための無機粉末材料、結合剤、前
記結合剤用溶剤、界面活性剤、並びに前記結合剤、溶剤
及び無機粉末材料に関して非溶剤である配合剤を含む粉
末混合物の使用を含む。この粉末混合物は混合され、可
塑化され、成形されて、湿潤強度が高められ、よって薄
壁ハニカム構造体形成プロセスへの使用に特に適したセ
ラミックプレフォーム生地となる。さらにチャラサーニ
は水、セルロースエーテル及び疎水性非溶剤を含む望ま
しい水性結合剤系混合物を開示している。
【０００７】チャラサーニの前記処方は、押出しにより
形状が複雑で壁の薄いセラミックハニカム体を形成する
上での技術的可能性を大きく伸展させているが、前記粉
末内に非溶剤、例えば軽質鉱油を含めることにより、
“焼尽し”すなわち結合剤の除去がさらに複雑になる。
特に、成形セラミック品から成形品を変形または破損さ
せずに結合剤成分を除去することには困難がともなう。
特に、薄壁セラミックハニカム体の強度低下及び、これ
にともなう、前記鉱油の除去で発熱することによる結合
剤除去中の寸法変化の増大のため、前記セラミックハニ
カム体の焼成にはセラミック体に亀裂が発生することを
避けるために特別な配慮がなされなければならない。前
述の結合剤が加えられた薄壁セラミックハニカム体の焼
成中に経験する、差異的収縮及び高亀裂発生頻度を低減
するために採用されている数多い手段の中には、特別に
設計されたキルン−揮発除去のための装置−による、雰
囲気に含まれる酸素を減少させまた増加させるという複
雑な焼成サイクルがある。
形状が複雑で壁の薄いセラミックハニカム体を形成する
上での技術的可能性を大きく伸展させているが、前記粉
末内に非溶剤、例えば軽質鉱油を含めることにより、
“焼尽し”すなわち結合剤の除去がさらに複雑になる。
特に、成形セラミック品から成形品を変形または破損さ
せずに結合剤成分を除去することには困難がともなう。
特に、薄壁セラミックハニカム体の強度低下及び、これ
にともなう、前記鉱油の除去で発熱することによる結合
剤除去中の寸法変化の増大のため、前記セラミックハニ
カム体の焼成にはセラミック体に亀裂が発生することを
避けるために特別な配慮がなされなければならない。前
述の結合剤が加えられた薄壁セラミックハニカム体の焼
成中に経験する、差異的収縮及び高亀裂発生頻度を低減
するために採用されている数多い手段の中には、特別に
設計されたキルン−揮発除去のための装置−による、雰
囲気に含まれる酸素を減少させまた増加させるという複
雑な焼成サイクルがある。
【０００８】従って、生地の状態で十分な湿潤強度を示
し、差異的収縮を小さくし亀裂または欠陥を発生させず
に所望のセラミック製品に焼成することができる、薄壁
コージェライト構造体を作成するための手段が明らかに
必要とされている。
し、差異的収縮を小さくし亀裂または欠陥を発生させず
に所望のセラミック製品に焼成することができる、薄壁
コージェライト構造体を作成するための手段が明らかに
必要とされている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】薄壁コージェライト構
造体を有する所望のセラミック製品を、十分な湿潤強度
を示す生地を作成し、差異的収縮を小さくし亀裂あるい
は欠陥を発生させずに焼成する。
造体を有する所望のセラミック製品を、十分な湿潤強度
を示す生地を作成し、差異的収縮を小さくし亀裂あるい
は欠陥を発生させずに焼成する。
【００１０】
【課題を解決するための手段】コージェライト構造体の
作成において微細粒度原材料を使用するとともに、用い
られるある種のクレーの量を低減すると、驚いたこと
に、得られるハニカム体が上述の特性を示すことがわか
った。特に、コージェライト構造の作成において焼きカ
オリンの量を約２２％より少なくして使用すると、押出
圧力を同じに保つために前記バッチに必要な総液体量を
低減できることが判明した。従って、自重を支えるだけ
の湿潤強度を示す生地を形成するために必要な液体の量
が少なくなり、ただそれだけで、本発明のバッチ混合物
で形成した生地はこの生地で形成されるハニカムの焼成
時における亀裂発生に対して向上した耐性を示すように
なる。
作成において微細粒度原材料を使用するとともに、用い
られるある種のクレーの量を低減すると、驚いたこと
に、得られるハニカム体が上述の特性を示すことがわか
った。特に、コージェライト構造の作成において焼きカ
オリンの量を約２２％より少なくして使用すると、押出
圧力を同じに保つために前記バッチに必要な総液体量を
低減できることが判明した。従って、自重を支えるだけ
の湿潤強度を示す生地を形成するために必要な液体の量
が少なくなり、ただそれだけで、本発明のバッチ混合物
で形成した生地はこの生地で形成されるハニカムの焼成
時における亀裂発生に対して向上した耐性を示すように
なる。
【００１１】さらに詳しくは、本発明は１１ないし１７
重量％のＭｇＯ，３３ないし４１重量％のＡｌ2Ｏ3，及
び４６ないし５３重量％のＳｉＯ2の化学組成からなる
混合物をもつコージェライトを主相として有する基体の
作成に用いるための、可塑化が可能な原材料混合物に関
する。前記原材料混合物は特に： （ａ）前記可塑化可能混合物中の総原材料重量に対して
約２２重量％より少ない量の焼きクレーを、アルミナ及
びシリカ生成前駆体を含み、前記アルミナ生成前駆体は
平均粒子直径が約１μｍ以下のアルミナを含む、その他
の供給源とともに含むクレー混合物を含む、１つのＡｌ
2Ｏ3及びＳｉＯ2供給源； （ｂ）平均粒子直径が約３ないし１５μｍの間の、少な
くとも１つのマグネシア供給源；を含む。
重量％のＭｇＯ，３３ないし４１重量％のＡｌ2Ｏ3，及
び４６ないし５３重量％のＳｉＯ2の化学組成からなる
混合物をもつコージェライトを主相として有する基体の
作成に用いるための、可塑化が可能な原材料混合物に関
する。前記原材料混合物は特に： （ａ）前記可塑化可能混合物中の総原材料重量に対して
約２２重量％より少ない量の焼きクレーを、アルミナ及
びシリカ生成前駆体を含み、前記アルミナ生成前駆体は
平均粒子直径が約１μｍ以下のアルミナを含む、その他
の供給源とともに含むクレー混合物を含む、１つのＡｌ
2Ｏ3及びＳｉＯ2供給源； （ｂ）平均粒子直径が約３ないし１５μｍの間の、少な
くとも１つのマグネシア供給源；を含む。
【００１２】本発明はまた、上述した原材料混合物及び
有機結合剤系を含む押出可能な混合物にも関する。さら
にまた、本発明は上に定義した可塑化可能原材料混合物
を作成し、前記混合物に有機結合剤系を加え、前記有機
結合剤系が加えられた混合物を混合して押出可能混合物
とし、この混合物を押出して所望の形状の基体を形成す
ることを含むコージェライト形成材料の生地の作成方法
にも関する。前記生地は乾燥され焼成されて、主相とし
てコージェライトを有するセラミック基体となる。
有機結合剤系を含む押出可能な混合物にも関する。さら
にまた、本発明は上に定義した可塑化可能原材料混合物
を作成し、前記混合物に有機結合剤系を加え、前記有機
結合剤系が加えられた混合物を混合して押出可能混合物
とし、この混合物を押出して所望の形状の基体を形成す
ることを含むコージェライト形成材料の生地の作成方法
にも関する。前記生地は乾燥され焼成されて、主相とし
てコージェライトを有するセラミック基体となる。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明はコージェライト含有製品
及び最適化された原材料の組合せを用いて前記製品を作
成する方法に関する。本発明の方法を用いて形成される
コージェライト含有製品では許容できる湿潤生地強度を
保つに必要な総押出ビヒクル量が少なくなり、ただそれ
だけで、本発明の方法を用いて形成される生地は焼成基
体を形成するための前記生地の焼成時の亀裂発生に対し
て強化された耐性を示す。
及び最適化された原材料の組合せを用いて前記製品を作
成する方法に関する。本発明の方法を用いて形成される
コージェライト含有製品では許容できる湿潤生地強度を
保つに必要な総押出ビヒクル量が少なくなり、ただそれ
だけで、本発明の方法を用いて形成される生地は焼成基
体を形成するための前記生地の焼成時の亀裂発生に対し
て強化された耐性を示す。
【００１４】コージェライト製品の作成においては一般
に、アルミナ及びシリカ生成前駆体供給源に原料タルク
及びクレー粒子を混合して、ＭｇＯが１１ないし１７重
量％，Ａｌ2Ｏ3が３３ないし４１重量％，及びＳｉＯ2
が４６ないし５３重量％の組成を有する原材料混合物を
得る。本発明は、押出圧力を十分高く保つために前記原
材料混合物に加えられる液体、すなわち押出ビヒクルの
必要量が、前記バッチ混合物中のある成分の量及び粒度
分布に依存するかどうかの決定を含んでいた。特に、前
記バッチ混合物中のある原材料の役割及び影響は一定押
出圧力を維持するために必要な押出ビヒクル液体所要量
と関係するので、これを見定めるための研究がなされ
た。通常の状態の下では、ある特定の原材料混合物に加
えられる液体量を低減するとダイを通して前記混合物を
押出すに必要な押出圧力が増加する。しかし今説明して
いる例においては、焼きクレーの量及びサブミクロンの
アルミナ粒度が十分高い湿潤生地強度を示す湿潤生地を
押出すに必要な液体（すなわち前記結合剤系中の水及び
油）の量の低減に強く影響することが確認された。
に、アルミナ及びシリカ生成前駆体供給源に原料タルク
及びクレー粒子を混合して、ＭｇＯが１１ないし１７重
量％，Ａｌ2Ｏ3が３３ないし４１重量％，及びＳｉＯ2
が４６ないし５３重量％の組成を有する原材料混合物を
得る。本発明は、押出圧力を十分高く保つために前記原
材料混合物に加えられる液体、すなわち押出ビヒクルの
必要量が、前記バッチ混合物中のある成分の量及び粒度
分布に依存するかどうかの決定を含んでいた。特に、前
記バッチ混合物中のある原材料の役割及び影響は一定押
出圧力を維持するために必要な押出ビヒクル液体所要量
と関係するので、これを見定めるための研究がなされ
た。通常の状態の下では、ある特定の原材料混合物に加
えられる液体量を低減するとダイを通して前記混合物を
押出すに必要な押出圧力が増加する。しかし今説明して
いる例においては、焼きクレーの量及びサブミクロンの
アルミナ粒度が十分高い湿潤生地強度を示す湿潤生地を
押出すに必要な液体（すなわち前記結合剤系中の水及び
油）の量の低減に強く影響することが確認された。
【００１５】本発明に従えば、主相としてコージェライ
トを有する基体の作成に用いるための可塑化可能混合物
が得られる。詳しくは、前記可塑化可能混合物は本可塑
化可能混合物中の総原材料重量に対して約２２重量％よ
り少なく、望ましくは約２０重量％より少ない焼きクレ
ーを有するクレー混合物を含む１つのＡｌ2Ｏ3及びＳｉ
Ｏ2供給源を特に含む原材料混合物からなる。その他の
Ａｌ2Ｏ3及びＳｉＯ2供給源は、アルミナ及びシリカ生
成前駆体を含み、前記アルミナ生成前駆体は平均粒子直
径が約１μｍ以下のアルミナを含む。さらに、前記バッ
チは平均粒子直径が約１ないし１５μｍの間のマグネシ
ア供給源を少なくとも１つ含む。
トを有する基体の作成に用いるための可塑化可能混合物
が得られる。詳しくは、前記可塑化可能混合物は本可塑
化可能混合物中の総原材料重量に対して約２２重量％よ
り少なく、望ましくは約２０重量％より少ない焼きクレ
ーを有するクレー混合物を含む１つのＡｌ2Ｏ3及びＳｉ
Ｏ2供給源を特に含む原材料混合物からなる。その他の
Ａｌ2Ｏ3及びＳｉＯ2供給源は、アルミナ及びシリカ生
成前駆体を含み、前記アルミナ生成前駆体は平均粒子直
径が約１μｍ以下のアルミナを含む。さらに、前記バッ
チは平均粒子直径が約１ないし１５μｍの間のマグネシ
ア供給源を少なくとも１つ含む。
【００１６】望ましい実施の形態において、前記クレー
混合物は焼き及び生クレー、例えば離層カオリンの混合
物を含み、総含有量は前記可塑化可能混合物中の総原材
料重量に対して約４０重量％より少ない。適当な種類の
非離層カオリン生クレーにはハイドライト（Ｈｙｄｒｉ
ｔｅ）ＭＰTM，ハイドライトＰＸTMまたはエンゲルハー
ド（Ｅｎｇｅｌｈａｒｄ）ＣＨＣがある。適当な離層カ
オリンにはカオペーク（ＫＡＯＰＡＱＵＥ）−１０
TM（Ｋ１０）クレーのようなクレーがある。適当な焼き
クレーにはグロマックス（Ｇｌｏｍａｘ）ＬＬ，グロマ
ックスＪＤＦまたはエンゲルハードＥＢＦがある。いず
れも米国ニュージャージー州アイズリン（Ｉｓｅｌｉ
ｎ）のエンゲルハード社から販売されている上記２つの
エンゲルハード原材料を除き、上記材料は全て米国ジョ
ージア州ドライ・ブランチ（Ｄｒｙ Ｂｒａｎｃｈ）の
ドライ・ブランチ・カオリン（Ｄｒｙ Ｂｒａｎｃｈ
Ｋａｏｌｉｎ）社から販売されている。
混合物は焼き及び生クレー、例えば離層カオリンの混合
物を含み、総含有量は前記可塑化可能混合物中の総原材
料重量に対して約４０重量％より少ない。適当な種類の
非離層カオリン生クレーにはハイドライト（Ｈｙｄｒｉ
ｔｅ）ＭＰTM，ハイドライトＰＸTMまたはエンゲルハー
ド（Ｅｎｇｅｌｈａｒｄ）ＣＨＣがある。適当な離層カ
オリンにはカオペーク（ＫＡＯＰＡＱＵＥ）−１０
TM（Ｋ１０）クレーのようなクレーがある。適当な焼き
クレーにはグロマックス（Ｇｌｏｍａｘ）ＬＬ，グロマ
ックスＪＤＦまたはエンゲルハードＥＢＦがある。いず
れも米国ニュージャージー州アイズリン（Ｉｓｅｌｉ
ｎ）のエンゲルハード社から販売されている上記２つの
エンゲルハード原材料を除き、上記材料は全て米国ジョ
ージア州ドライ・ブランチ（Ｄｒｙ Ｂｒａｎｃｈ）の
ドライ・ブランチ・カオリン（Ｄｒｙ Ｂｒａｎｃｈ
Ｋａｏｌｉｎ）社から販売されている。
【００１７】前記アルミナ生成前駆体は、α―アルミナ
の形態であるかあるいは加熱によりα―アルミナを生成
する材料であることが望ましい。適当なアルミナ生成前
駆体の例の１つに米国ペンシルバニア州ピッツバーグ
（Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇ）のアルコア・インダストリアル
・ケミカルズ（Ａｌｃｏａ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃ
ｈｅｍｉｃａｌｓ）社から販売されているファインアル
ミナＡ−１６ＳＧがある。
の形態であるかあるいは加熱によりα―アルミナを生成
する材料であることが望ましい。適当なアルミナ生成前
駆体の例の１つに米国ペンシルバニア州ピッツバーグ
（Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇ）のアルコア・インダストリアル
・ケミカルズ（Ａｌｃｏａ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃ
ｈｅｍｉｃａｌｓ）社から販売されているファインアル
ミナＡ−１６ＳＧがある。
【００１８】望ましい実施の形態において前記マグネシ
ア供給源はタルク、例えばバレッツ・ミネラルズ（Ｂａ
ｒｒｅｔｔｓ Ｍｉｎｅｒａｌｓ）社からＭＢ９６−６
７という名称で販売され、表面積が約５〜８ｍ2／ｇの
タルクを含む。本材料はまたシリカ生成前駆体としても
働く。
ア供給源はタルク、例えばバレッツ・ミネラルズ（Ｂａ
ｒｒｅｔｔｓ Ｍｉｎｅｒａｌｓ）社からＭＢ９６−６
７という名称で販売され、表面積が約５〜８ｍ2／ｇの
タルクを含む。本材料はまたシリカ生成前駆体としても
働く。
【００１９】別の適当なシリカ生成前駆体には、例えば
米国イリノイ州エルコ（Ｅｌｃｏ）のユニマイン・スペ
シャルティ・ミネラルズ社（Ｕｎｉｍｉｎ Ｓｐｅｃｉ
ａｌｔｙ Ｍｉｎｅｒａｌｓ Ｉｎｃ．）から販売され
ている、粒度が約９〜１１μｍで表面積が約４〜６ｍ2
／ｇのＩＭＳＩＬTMがある。
米国イリノイ州エルコ（Ｅｌｃｏ）のユニマイン・スペ
シャルティ・ミネラルズ社（Ｕｎｉｍｉｎ Ｓｐｅｃｉ
ａｌｔｙ Ｍｉｎｅｒａｌｓ Ｉｎｃ．）から販売され
ている、粒度が約９〜１１μｍで表面積が約４〜６ｍ2
／ｇのＩＭＳＩＬTMがある。
【００２０】可塑化された混合物を構成する前記原材料
は、熱工程において完全に反応できるように、混合工程
において原材料相の密接混合をつくるに十分なまで混ぜ
合わされる。結合剤系がこの時点で加えられ、形成に適
しまたモールド成形に適した、押出可能混合物をつくる
のに役立つ。本発明に用いるに望ましい結合剤系は、メ
チルセルロース、メチルセルロース誘導体、及びこれら
の混合物からなる群から選ばれるセルロースエーテル結
合剤成分、ポリαオレフィンを含む非溶剤成分、ステア
リン酸、アンモニウムラウリルスルフェート、ラウリル
酸、オレイン酸、パルミチン酸及びこれらの混合物から
なる群から選ばれる界面活性剤成分、及び水を含む溶剤
を含む。無機原材料混合物を１００重量部として、約２
ないし１０重量部のポリαオレフィン、約０．２ないし
２重量部の前記界面活性剤成分、約２．５ないし５重量
部のヒドロキシプロピルメチルセルロース結合剤、及び
約８ないし２５重量部の水を含む結合剤系を用いて、優
れた結果が得られた。
は、熱工程において完全に反応できるように、混合工程
において原材料相の密接混合をつくるに十分なまで混ぜ
合わされる。結合剤系がこの時点で加えられ、形成に適
しまたモールド成形に適した、押出可能混合物をつくる
のに役立つ。本発明に用いるに望ましい結合剤系は、メ
チルセルロース、メチルセルロース誘導体、及びこれら
の混合物からなる群から選ばれるセルロースエーテル結
合剤成分、ポリαオレフィンを含む非溶剤成分、ステア
リン酸、アンモニウムラウリルスルフェート、ラウリル
酸、オレイン酸、パルミチン酸及びこれらの混合物から
なる群から選ばれる界面活性剤成分、及び水を含む溶剤
を含む。無機原材料混合物を１００重量部として、約２
ないし１０重量部のポリαオレフィン、約０．２ないし
２重量部の前記界面活性剤成分、約２．５ないし５重量
部のヒドロキシプロピルメチルセルロース結合剤、及び
約８ないし２５重量部の水を含む結合剤系を用いて、優
れた結果が得られた。
【００２１】前記結合剤系のそれぞれの成分は、既知の
適当な方法である量の無機粉末材、例えば粉末セラミッ
ク材とともに混合されて、前記セラミック材と結合剤系
の密接混合物を形成する。例えば前記結合剤系の全成分
は前もって互いに混合され、この混合物が前記粉末セラ
ミック材に加えられる。この場合、前記結合剤系の全量
が一度に加えられるか、あるいは前記結合剤を小分けし
て適当な間隔で次々に加えていってもよい。あるいは、
結合剤系の前記成分をセラミック材に次々に加えていっ
てもよいし、あるいは前もって作成された結合剤系の２
つまたはそれ以上の成分の混合物のそれぞれを粉末セラ
ミック材に加えてもよい。さらに、前記結合剤系をまず
粉末セラミック材の一部と混合することもできる。この
場合、前記粉末セラミック材の残りの部分は引き続いて
前記既に作成された混合物に加えられる。いずれの場合
においても、結合剤系は前もって定められた配合で粉末
セラミック材と均等に混合されなければならない。結合
剤系と粉末セラミック材との均等混合は、既知の混練プ
ロセスにより達成できる。
適当な方法である量の無機粉末材、例えば粉末セラミッ
ク材とともに混合されて、前記セラミック材と結合剤系
の密接混合物を形成する。例えば前記結合剤系の全成分
は前もって互いに混合され、この混合物が前記粉末セラ
ミック材に加えられる。この場合、前記結合剤系の全量
が一度に加えられるか、あるいは前記結合剤を小分けし
て適当な間隔で次々に加えていってもよい。あるいは、
結合剤系の前記成分をセラミック材に次々に加えていっ
てもよいし、あるいは前もって作成された結合剤系の２
つまたはそれ以上の成分の混合物のそれぞれを粉末セラ
ミック材に加えてもよい。さらに、前記結合剤系をまず
粉末セラミック材の一部と混合することもできる。この
場合、前記粉末セラミック材の残りの部分は引き続いて
前記既に作成された混合物に加えられる。いずれの場合
においても、結合剤系は前もって定められた配合で粉末
セラミック材と均等に混合されなければならない。結合
剤系と粉末セラミック材との均等混合は、既知の混練プ
ロセスにより達成できる。
【００２２】特にセラミック製品用バッチの場合は、前
記バッチの作成は成形工程の前に２段階に分けて行われ
る。バッチ作成の第１段階すなわち浸潤段階において、
前記無機粉末粒子、界面活性剤、及び結合剤成分は、例
えばリトルフォード（Ｌｉｔｔｌｅｆｏｒｄ）混合器で
乾式混合され、次いで前記溶剤が加えられる。ここで加
えられる溶剤の量は前記バッチを可塑化するに必要な量
より少ない。溶剤として水を用いることにより、前記結
合剤及び粉末粒子が水で水和される。次いで非溶剤が前
記混合物に加えられて、結合剤及び粉末粒子を浸潤す
る。非溶剤は一般に水より表面張力が小さい。この結
果、非溶剤は溶剤より容易に前記粒子を浸潤する。本段
階において、前記粉末粒子は界面活性剤、溶剤、及び非
溶剤により覆われ、分散される。
記バッチの作成は成形工程の前に２段階に分けて行われ
る。バッチ作成の第１段階すなわち浸潤段階において、
前記無機粉末粒子、界面活性剤、及び結合剤成分は、例
えばリトルフォード（Ｌｉｔｔｌｅｆｏｒｄ）混合器で
乾式混合され、次いで前記溶剤が加えられる。ここで加
えられる溶剤の量は前記バッチを可塑化するに必要な量
より少ない。溶剤として水を用いることにより、前記結
合剤及び粉末粒子が水で水和される。次いで非溶剤が前
記混合物に加えられて、結合剤及び粉末粒子を浸潤す
る。非溶剤は一般に水より表面張力が小さい。この結
果、非溶剤は溶剤より容易に前記粒子を浸潤する。本段
階において、前記粉末粒子は界面活性剤、溶剤、及び非
溶剤により覆われ、分散される。
【００２３】望ましい実施の形態においては、可塑化は
第２段階でおこる。第２段階では第１段階からの前記湿
潤混合物がいずれか適当な混合機、例えば２軸スクリュ
ー混合−押出機、オーガー式混合機、マラーミキサー、
あるいは二本腕混合機等の中で剪断混合されて、前記バ
ッチが可塑化される。
第２段階でおこる。第２段階では第１段階からの前記湿
潤混合物がいずれか適当な混合機、例えば２軸スクリュ
ー混合−押出機、オーガー式混合機、マラーミキサー、
あるいは二本腕混合機等の中で剪断混合されて、前記バ
ッチが可塑化される。
【００２４】得られた前記堅練りバッチは次いで、可塑
化混合物の成形のための既知の方法のいずれか、例えば
押出し、射出成形、スリップ成形、遠心注型、加圧成
形、乾式プレス、等により生地に成形される。本発明は
ダイを通しての押出しに最もよく適している。
化混合物の成形のための既知の方法のいずれか、例えば
押出し、射出成形、スリップ成形、遠心注型、加圧成
形、乾式プレス、等により生地に成形される。本発明は
ダイを通しての押出しに最もよく適している。
【００２５】垂直または水平のいずれの押出作業も、排
出端にダイ装置が取り付けられた、油圧ラム押出プレ
ス、または二段式脱泡単動オーガー押出機、または二軸
スクリュー混合機を用いて行われる。二軸スクリュー混
合機の場合、材料及び前記バッチ材料にダイを通り抜け
させるに十分な圧力を発生させるためのその他のプロセ
ス条件に従って適当なスクリュー素子が選ばれる。
出端にダイ装置が取り付けられた、油圧ラム押出プレ
ス、または二段式脱泡単動オーガー押出機、または二軸
スクリュー混合機を用いて行われる。二軸スクリュー混
合機の場合、材料及び前記バッチ材料にダイを通り抜け
させるに十分な圧力を発生させるためのその他のプロセ
ス条件に従って適当なスクリュー素子が選ばれる。
【００２６】作成された前記セラミック生地は次いで、
所望の焼成セラミック体が得られるように、適当な雰囲
気の下で前記組成、寸法及び形状に依存する時間をかけ
て、ある選ばれた温度で焼成される。例えば基本的にコ
ージェライトを形成するための組成に対しては、前記温
度は一般に約１３００ないし約１４５０℃の範囲にあ
り、この温度での保持時間は約１時間から８時間の範囲
である。焼成時間及び温度は材料の種類及び量並びに用
いられる装置等の要因に依存するが、一般に総焼成時間
は約２０ないし８０時間の範囲にある。
所望の焼成セラミック体が得られるように、適当な雰囲
気の下で前記組成、寸法及び形状に依存する時間をかけ
て、ある選ばれた温度で焼成される。例えば基本的にコ
ージェライトを形成するための組成に対しては、前記温
度は一般に約１３００ないし約１４５０℃の範囲にあ
り、この温度での保持時間は約１時間から８時間の範囲
である。焼成時間及び温度は材料の種類及び量並びに用
いられる装置等の要因に依存するが、一般に総焼成時間
は約２０ないし８０時間の範囲にある。
【００２７】形成された前記湿潤生地は次いで乾燥され
る。本生地は、熱風乾燥または誘電加熱のような通常の
方法のいずれによっても乾燥されるが、誘電加熱が望ま
しい方法である。
る。本生地は、熱風乾燥または誘電加熱のような通常の
方法のいずれによっても乾燥されるが、誘電加熱が望ま
しい方法である。
【００２８】コージェライト体形成のための焼成条件と
しては、コージェライト相への反応が実質的に完了する
に十分な時間、１３４０〜１４４０℃に保持するべきで
ある。６〜１２時間が保持時間として用いられる。得ら
れた焼成体の少なくとも約９５重量％がコージェライト
であることが望ましい。
しては、コージェライト相への反応が実質的に完了する
に十分な時間、１３４０〜１４４０℃に保持するべきで
ある。６〜１２時間が保持時間として用いられる。得ら
れた焼成体の少なくとも約９５重量％がコージェライト
であることが望ましい。
【００２９】前述したように、約２２重量％より少ない
量の焼きクレーをサブミクロンのアルミナを含むアルミ
ナ生成前駆体とともに有するクレー混合物を含むコージ
ェライト形成バッチ混合物を用いることにより、前記バ
ッチの所要液体量が少なくなることがわかった。言い換
えれば、押出物の湿潤強度を所望の高い値に維持したま
まで、前記バッチに必要な前記有機結合剤系中の押出ビ
ヒクル、例えば水及び油の量を少なくすることができ
る。前記組成物中の油分を少なくすることにより、亀裂
を発生させずに、はるかに容易に乾燥し焼結してセラミ
ック体にすることができる湿潤基体生地が得られる。さ
らに、所要液体量の少ない組成物は押出作業中にダイを
通過する差異流を生じる傾向が小さくなる。押出中に差
異流が生じにくいことにより、差異流にともなう欠陥が
減少する。特に本発明のバッチは、湿潤状態において、
座屈及び“膨潤ウェブ”の原因となる波状パターンを生
じさせる差異流領域を生じにくい。
量の焼きクレーをサブミクロンのアルミナを含むアルミ
ナ生成前駆体とともに有するクレー混合物を含むコージ
ェライト形成バッチ混合物を用いることにより、前記バ
ッチの所要液体量が少なくなることがわかった。言い換
えれば、押出物の湿潤強度を所望の高い値に維持したま
まで、前記バッチに必要な前記有機結合剤系中の押出ビ
ヒクル、例えば水及び油の量を少なくすることができ
る。前記組成物中の油分を少なくすることにより、亀裂
を発生させずに、はるかに容易に乾燥し焼結してセラミ
ック体にすることができる湿潤基体生地が得られる。さ
らに、所要液体量の少ない組成物は押出作業中にダイを
通過する差異流を生じる傾向が小さくなる。押出中に差
異流が生じにくいことにより、差異流にともなう欠陥が
減少する。特に本発明のバッチは、湿潤状態において、
座屈及び“膨潤ウェブ”の原因となる波状パターンを生
じさせる差異流領域を生じにくい。
【００３０】前述したように、本明細書で説明される混
合物の基本的な効用は触媒支持体として使用できる高強
度コージェライトハニカム基体を作成するために有用で
あることである。本発明は薄壁ハニカムの作成に特に有
用であるが、特許請求される混合物は壁がより厚い構造
に対しても用いることができる。前記混合物はまた、フ
ィルタのような、その他の高強度コージェライト構造の
作成にも同様に有用である。
合物の基本的な効用は触媒支持体として使用できる高強
度コージェライトハニカム基体を作成するために有用で
あることである。本発明は薄壁ハニカムの作成に特に有
用であるが、特許請求される混合物は壁がより厚い構造
に対しても用いることができる。前記混合物はまた、フ
ィルタのような、その他の高強度コージェライト構造の
作成にも同様に有用である。
【００３１】
【実施例】本発明のコージェライト構造体の原理をさら
に説明するために、本発明に従う結合剤系の例をいくつ
か説明する。しかし、例は説明の目的のためにのみ与え
られるものであって、本発明が例に限定されるものでは
なく、本発明の精神を逸脱することなく本発明に様々な
変更及び変形がなされ得ることは当然である。
に説明するために、本発明に従う結合剤系の例をいくつ
か説明する。しかし、例は説明の目的のためにのみ与え
られるものであって、本発明が例に限定されるものでは
なく、本発明の精神を逸脱することなく本発明に様々な
変更及び変形がなされ得ることは当然である。
【００３２】実施例１及び２ コージェライトセラミック体の形成に適した２種類の無
機粉末バッチ混合物を重量％で表わして表Ｉに挙げてあ
る。組成１は本発明によるものであり、組成２には対照
の目的も含まれている。組成１及び２のそれぞれを表Ｉ
に挙げた指定無機混合物の成分を合わせて一緒に乾燥混
合することにより作成した。次いで表Ｉに挙げた量の有
機結合剤系を前記無機乾燥混合物のそれぞれに加え、そ
の後さらに混合して、可塑化されたセラミックバッチ混
合物を作成した。上記相異なる２種類の可塑化セラミッ
クバッチ混合物のそれぞれは、表Ｉに詳記されているよ
うに相異なる量の、詳しくは、総無機物重量を１００部
として組成１には３０．９重量％，組成２には３５．９
重量％の、結合剤系成分を含む。組成１及び２のいずれ
に対しても、非溶剤として用いた油の種類はデュラシン
（Ｄｕｒａｓｙｎ）１６２というポリαオレフィンであ
る。
機粉末バッチ混合物を重量％で表わして表Ｉに挙げてあ
る。組成１は本発明によるものであり、組成２には対照
の目的も含まれている。組成１及び２のそれぞれを表Ｉ
に挙げた指定無機混合物の成分を合わせて一緒に乾燥混
合することにより作成した。次いで表Ｉに挙げた量の有
機結合剤系を前記無機乾燥混合物のそれぞれに加え、そ
の後さらに混合して、可塑化されたセラミックバッチ混
合物を作成した。上記相異なる２種類の可塑化セラミッ
クバッチ混合物のそれぞれは、表Ｉに詳記されているよ
うに相異なる量の、詳しくは、総無機物重量を１００部
として組成１には３０．９重量％，組成２には３５．９
重量％の、結合剤系成分を含む。組成１及び２のいずれ
に対しても、非溶剤として用いた油の種類はデュラシン
（Ｄｕｒａｓｙｎ）１６２というポリαオレフィンであ
る。
【００３３】
【表１】
【００３４】種々の可塑化混合物のそれぞれを、１イン
チ当たり３５０個の小孔を有する、直径が５．６６イン
チ、小孔の壁厚が５ミルで長さが４インチのセラミック
ハニカム基体を形成するに適した条件の下で、２軸スク
リュー押出機により押し出した。前記２種類のバッチ組
成物のそれぞれからセラミックハニカム生地を形成し、
２種類のバッチ組成物のそれぞれについて、約９０個の
セラミックハニカムに、前記ハニカム基体から有機結合
剤系を除去し、ハニカム基体を焼結するに十分な加熱及
び焼成サイクルを加えた。２回の焼成サイクル（前記配
合物のそれぞれについて１回の焼成サイクル）のそれぞ
れについて亀裂を生じたハニカムの全個数をそれぞれの
組成物について焼成されたハニカム基体の全数で除した
値を前記それぞれの組成物の亀裂百分率として、表Ｉに
％で示してある。表を見れば、焼きクレーを１６．４３
重量％投入し、微粒アルミナを１１．１５重量％用いた
組成１が亀裂発生個数が少なくなっていることがわか
る。詳しくは、組成１からなる基体の２６％に亀裂が発
生しているが、一方比較組成からなる基体では６８％に
亀裂が発生している。
チ当たり３５０個の小孔を有する、直径が５．６６イン
チ、小孔の壁厚が５ミルで長さが４インチのセラミック
ハニカム基体を形成するに適した条件の下で、２軸スク
リュー押出機により押し出した。前記２種類のバッチ組
成物のそれぞれからセラミックハニカム生地を形成し、
２種類のバッチ組成物のそれぞれについて、約９０個の
セラミックハニカムに、前記ハニカム基体から有機結合
剤系を除去し、ハニカム基体を焼結するに十分な加熱及
び焼成サイクルを加えた。２回の焼成サイクル（前記配
合物のそれぞれについて１回の焼成サイクル）のそれぞ
れについて亀裂を生じたハニカムの全個数をそれぞれの
組成物について焼成されたハニカム基体の全数で除した
値を前記それぞれの組成物の亀裂百分率として、表Ｉに
％で示してある。表を見れば、焼きクレーを１６．４３
重量％投入し、微粒アルミナを１１．１５重量％用いた
組成１が亀裂発生個数が少なくなっていることがわか
る。詳しくは、組成１からなる基体の２６％に亀裂が発
生しているが、一方比較組成からなる基体では６８％に
亀裂が発生している。
【００３５】また形成した基体のそれぞれについて、押
出性能の目安として“膨潤ウェブ”の有無を調べた。本
発明及び比較用の可塑化可能混合物のそれぞれについて
のハニカム基体の小孔壁を示すＳＥＭ写真である図１及
び２を調べて比較すれば、組成２の基体には膨潤ウェブ
が現れているが、一方本発明の組成１には膨潤ウェブが
全く現れていないことが明らかになる。このことは、湿
潤バッチ混合物の押出中に、比較組成２のバッチでは望
ましくない差異流が発生したが、一方焼きクレー量が少
なくサブミクロンアルミナを含む組成１では差異流が発
生しなかったことをおそらく示している。
出性能の目安として“膨潤ウェブ”の有無を調べた。本
発明及び比較用の可塑化可能混合物のそれぞれについて
のハニカム基体の小孔壁を示すＳＥＭ写真である図１及
び２を調べて比較すれば、組成２の基体には膨潤ウェブ
が現れているが、一方本発明の組成１には膨潤ウェブが
全く現れていないことが明らかになる。このことは、湿
潤バッチ混合物の押出中に、比較組成２のバッチでは望
ましくない差異流が発生したが、一方焼きクレー量が少
なくサブミクロンアルミナを含む組成１では差異流が発
生しなかったことをおそらく示している。
【００３６】上に詳述した組成物と同じ組成物からなる
２種類の可塑化セラミックバッチ混合物を別に細管レオ
メータを通して押し出して、厚さが約３．１ｍｍ（１／
８インチ）のリボンを形成した。形成した前記リボンの
材料固有剛性すなわち湿潤生地強度を、ピストンにある
与えられた速度で荷重を加えてリボンの変形を測定する
ことにより評価し、得られた値（荷重／変形量（Ｌ／
Ｄ））を表Ｉに記載した。表Ｉに記載された剛性値を調
べれば、組成１のリボンが比較組成２のリボンと比較し
て同等の変形及び／またはより大きな剛性をもつこと、
すなわち３．１対３．０ｋｇ／ｍｍであることが明らか
になる。
２種類の可塑化セラミックバッチ混合物を別に細管レオ
メータを通して押し出して、厚さが約３．１ｍｍ（１／
８インチ）のリボンを形成した。形成した前記リボンの
材料固有剛性すなわち湿潤生地強度を、ピストンにある
与えられた速度で荷重を加えてリボンの変形を測定する
ことにより評価し、得られた値（荷重／変形量（Ｌ／
Ｄ））を表Ｉに記載した。表Ｉに記載された剛性値を調
べれば、組成１のリボンが比較組成２のリボンと比較し
て同等の変形及び／またはより大きな剛性をもつこと、
すなわち３．１対３．０ｋｇ／ｍｍであることが明らか
になる。
【００３７】上記試験が示すように、約２２重量％より
少ない量の焼きクレーをサブミクロンのアルミナととも
にバッチ混合物に投入すると、セラミック体を形成する
ための焼成時における亀裂発生を阻止するに十分な高い
湿潤強度を有する生地を形成するための押出ビヒクルと
して必要な液体の量がかなり少なくなる。
少ない量の焼きクレーをサブミクロンのアルミナととも
にバッチ混合物に投入すると、セラミック体を形成する
ための焼成時における亀裂発生を阻止するに十分な高い
湿潤強度を有する生地を形成するための押出ビヒクルと
して必要な液体の量がかなり少なくなる。
【図１】本発明の可塑化可能混合物を用いて形成したハ
ニカム基体の小孔壁の、４０倍で撮影したＳＥＭ写真
ニカム基体の小孔壁の、４０倍で撮影したＳＥＭ写真
【図２】対照可塑化可能混合物を用いて形成したハニカ
ム基板の小孔壁の、２０倍で撮影したＳＥＭ写真
ム基板の小孔壁の、２０倍で撮影したＳＥＭ写真
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 デヴィ シャラサーニ アメリカ合衆国 カリフォルニア州 92109 サン ディエゴ ガーネット ア ヴェニュー ナンバー102 1804
Claims (23)
- 【請求項１】 コージェライトを主相として有し、１１
ないし１７重量％のＭｇＯ，３３ないし４１重量％のＡ
ｌ2Ｏ3，及び４６ないし５３重量％のＳｉＯ2の化学組
成を有する基体の作成に用いるための可塑化可能な混合
物において、 前記混合物が原材料： （ａ）前記可塑化可能混合物中の総原材料重量に対して
約２２重量％より少ない量の焼きクレーを有するクレー
混合物を、アルミナ及びシリカ生成前駆体を含み、前記
アルミナ生成前駆体は平均粒子直径が約１μｍ以下のア
ルミナを含むその他の供給源とともに含む、１つのＡｌ
2Ｏ3及びＳｉＯ2供給源； （ｂ）平均粒子直径が約１ないし１５μｍの間の、少な
くとも１つのマグネシア供給源；を含むことを特徴とす
る混合物。 - 【請求項２】 前記可塑化可能混合物中の前記総原材料
重量に対して約２０重量％より少ない量の前記焼きクレ
ーを含むことを特徴とする請求項１に記載の混合物。 - 【請求項３】 前記クレー混合物が前記可塑化可能混合
物中の前記総原材料重量に対して合計して約４０重量％
より少ない量の焼きクレー及び生クレーの混合物を含む
ことを特徴とする請求項１に記載の混合物。 - 【請求項４】 前記アルミナ供給源がαアルミナを含む
ことを特徴とする請求項１に記載の混合物。 - 【請求項５】 前記マグネシア供給源がタルクを含むこ
とを特徴とする請求項１に記載の混合物。 - 【請求項６】 コージェライトを主相として有し、１１
ないし１７重量％のＭｇＯ，３３ないし４１％のＡｌ2
Ｏ3，及び４６ないし５３重量％のＳｉＯ2の化学組成を
有する無機原材料混合物を有する基体の作成に用いるた
めの押出可能な混合物において、前記無機原材料混合物
が： （ａ）前記押出可能混合物中の総原材料重量に対して約
２２重量％より少ない量の焼きクレーを有するクレー混
合物を、アルミナ及びシリカ生成前駆体を含み、前記ア
ルミナ生成前駆体は平均粒子直径が約１μｍ以下のアル
ミナを含むその他の供給源とともに含む、１つのＡｌ2
Ｏ3及びＳｉＯ2供給源； （ｂ）平均粒子直径が約１ないし１５μｍの間の、少な
くとも１つのマグネシア供給源；を含み、 前記押出可能混合物がさらに有機結合剤系成分を、前記
無機及び有機材料の総重量に対して２から５０重量部の
間の量で含むことを特徴とする混合物。 - 【請求項７】 前記押出可能混合物中の総無機原材料重
量に対して約２０重量％より少ない量の前記焼きクレー
を含むことを特徴とする請求項６に記載の混合物。 - 【請求項８】 前記クレー混合物が前記押出可能混合物
中の前記総無機原材料重量に対して合計して約４０重量
％より少ない量の焼きカオリン及び離層カオリンをとも
に含むことを特徴とする請求項６に記載の混合物。 - 【請求項９】 前記有機結合剤系がメチルセルロース、
メチルセルロース誘導体及びこれらの混合物からなる群
から選ばれるセルロースエーテル結合剤成分、ポリαオ
レフィンを含む非溶剤成分、ステアリン酸、アンモニウ
ムラウリルスルフェート、ラウリル酸、オレイン酸、パ
ルミチン酸、及びこれらの混合物からなる群から選ばれ
る界面活性剤成分、並びに水を含む溶剤を含むことを特
徴とする請求項６に記載の混合物。 - 【請求項１０】 前記無機原材料混合物を１００重量部
として、前記結合剤系が約２ないし１０重量部のポリα
オレフィン、約０．２ないし２重量部の前記界面活性剤
成分、約２．５ないし５重量部の前記セルロースエーテ
ル結合剤成分、及び約８ないし２５重量部の水を含むこ
とを特徴とする請求項９に記載の混合物。 - 【請求項１１】 前記マグネシア供給源がタルクを含む
ことを特徴とする請求項６に記載の混合物。 - 【請求項１２】 前記アルミナ供給源がαアルミナを含
むことを特徴とする請求項６に記載の混合物。 - 【請求項１３】 前記押出可能混合物から押し出されて
形成される基体生地が乾燥され、主相としてコージェラ
イトを有するセラミック基体を得るに十分な時間をかけ
てある温度で焼成されることを特徴とする請求項６に記
載の混合物。 - 【請求項１４】 前記基体生地がハニカムモノリスであ
ることを特徴とする請求項６に記載の混合物。 - 【請求項１５】 焼結することにより主相としてコージ
ェライトを有するセラミック基体が得られる基体生地を
作成する方法において、前記方法が：３３ないし４１重
量％のＡｌ2Ｏ3，４６ないし５３重量％のＳｉＯ2，及
び１１ないし１７重量％のＭｇＯを含む化学組成を有す
る可塑化可能な無機原材料混合物で： （ａ）前記無機原材料混合物の総重量を１００として、
約２２より少ない重量部の焼きクレーを有するクレー混
合物を、アルミナ及びシリカ生成前駆体を含み、前記ア
ルミナ生成前駆体は平均粒子直径が約１μｍ以下のアル
ミナを含むその他の供給源とともに含む、１つのＡｌ2
Ｏ3及びＳｉＯ2供給源； （ｂ）平均粒子直径が約１から１５μｍの間の、少なく
とも１つのマグネシア供給源； を含む無機原材料混合物を作成し；有機結合剤系を前記
無機混合物に加え、前記混合物を混練りして押出可能な
混合物を形成し；前記押出可能混合物を押し出して前記
基体生地を形成する；各工程を含むことを特徴とする方
法。 - 【請求項１６】 前記無機原材料混合物中の総原材料重
量に対して約２０重量％より少ない量の前記焼きクレー
を含むことを特徴とする請求項１５に記載の方法。 - 【請求項１７】 前記クレー混合物が前記無機原材料混
合物中の前記総原材料重量に対して合計して約４０重量
％より少ない量の焼きカオリン及び離層カオリンをとも
に含むことを特徴とする請求項１５に記載の方法。 - 【請求項１８】 前記有機結合剤系がメチルセルロー
ス、メチルセルロース誘導体及びこれらの混合物からな
る群から選ばれるセルロースエーテル結合剤成分、ポリ
αオレフィンを含む非溶剤成分、ステアリン酸、アンモ
ニウムラウリルスルフェート、ラウリル酸、オレイン
酸、パルミチン酸、及びこれらの混合物からなる群から
選ばれる界面活性剤成分、並びに水を含む溶剤を含むこ
とを特徴とする請求項１５に記載の方法。 - 【請求項１９】 前記無機原材料混合物を１００重量部
として、前記結合剤系が約２ないし１０重量部のポリα
オレフィン、約０．２ないし２重量部の前記界面活性剤
成分、約２．５ないし５重量部の前記セルロースエーテ
ル結合剤成分、及び約８ないし２５重量部の水を含むこ
とを特徴とする請求項１５に記載の方法。 - 【請求項２０】 前記マグネシア供給源がタルクを含む
ことを特徴とする請求項１５に記載の方法。 - 【請求項２１】 前記アルミナ供給源がαアルミナを含
むことを特徴とする請求項１５に記載の方法。 - 【請求項２２】 前記基体生地が乾燥され、主相として
コージェライトを有するセラミック基体を得るに十分な
時間をかけてある温度で焼成されることを特徴とする請
求項１５に記載の方法。 - 【請求項２３】 前記基体生地がハニカムモノリスであ
ることを特徴とする請求項１５に記載の方法。
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