JP2000042755A

JP2000042755A - 耐熱Ｎｉ基合金の接合方法

Info

Publication number: JP2000042755A
Application number: JP21573998A
Authority: JP
Inventors: Toshinobu Nishihata; 敏伸西畑; Kazuyuki Saida; 一幸才田
Original assignee: Sumitomo Metal Industries Ltd
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1998-07-30
Filing date: 1998-07-30
Publication date: 2000-02-15

Abstract

(57)【要約】【課題】Al含有量の多いNi基合金を被接合材とし、クリ
ープ強度などの性能に優れた継手の得られる拡散接合方
法を提供する。【解決手段】Al：1.5〜15重量％を含むＮｉ基合金の接
合面同士を、重量％で、Cr：1〜18％、B：1〜5％、Ce：
0.01〜5％を含有するNi基合金のインサート材を介して
突き合わせ、真空雰囲気下または不活性ガス雰囲気下
で、突き合わせ方向に0.1〜2.0kgf／mm² の圧力を加
え、その突き合わせ部分をインサート材の融点以上、被
接合材の融点以下に少なくとも120秒保持する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、１０００℃程度の
高温での強度と耐食性に優れた耐熱Ｎｉ基合金の接合方
法、なかでも石油化学プラントの耐熱耐圧配管の接合方
法に関する。

【０００２】

【従来の技術】石油化学関連プラントの耐熱耐圧配管に
は、従来から、高Ｃｒ含有率および高Ｎｉ含有率のいず
れか一方、または両方を満たすオーステナイト系ステン
レス鋼が使用されている。最近では、さらに過酷な使用
条件にも耐えられるように、Ａｌの含有率を高め、高温
強度や耐食性の改善を図ったＮｉ基合金が多数提案され
ている（例えば、特開平４−３５８０３７号公報、同５
−３３０９０号公報、同５−３３０９１号公報および同
５−３３０９２号公報など）。

【０００３】これらのＡｌを多量に含有した合金を構造
物として組み立てる場合、ガスタングステンアーク溶接
（ＧＴＡＷ（Gas Tungsten Arc Welding）法：いわゆる
ＴＩＧ溶接法）などを適用すると、高温割れを生じた
り、溶接後熱処理時に再熱割れを起こすといった問題が
生じる。また、ろう付け法を適用すると、Ａｌ₂Ｏ₃皮膜
の形成により被接合面での十分なぬれ性が得られず接合
欠陥が発生する。このため、たとえ接合できたとして
も、接合層に脆弱な金属間化合物相が異相として形成さ
れるため、十分な高温強度が得られない。

【０００４】また、固相拡散接合法を適用する場合に
は、被接合面上に形成されるＡｌ₂Ｏ₃皮膜により接合面
同士の十分な接触が得られず接合欠陥が発生しやすい。
そのため、十分な高温強度が得られず実構造物への適用
が図れない。一方、液相拡散接合法は、接合部における
脆弱な金属間化合物相の生成を防止する方法として知ら
れている（例えば、特公平３−７１９５０号公報）。し
かしながら、高Ａｌ合金ではろう付けと同様にＡｌ₂Ｏ₃
皮膜が形成されているため、液相化したインサート材が
接合面上で均一にゆきわたらず健全な接合部が得られな
い。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、Ａｌ
含有率の高いＮｉ基合金を被接合材とする接合部で、１
０００℃程度の高温で母材並みのクリープ強度などを確
保し得る、拡散接合法による耐熱Ｎｉ基合金の接合方法
を提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するためにの手段】本発明者らは、Ａｌ含
有率の高いＮｉ基耐熱合金の液相拡散接合技術を確立す
るため検討を行い、次の項目を確認することができた。

【０００７】（ａ）インサート材の化学組成インサート材は、高温での強度と耐食性を確保するため
に、下記のＮｉ基合金とするのがよい。

【０００８】Ｂは、インサート材の融点降下の作用が顕
著であり、必須の元素である。

【０００９】Ｃｒは、高温での強度と耐食性を確保する
のに必須である。Ｃｒは、インサート材の融点、接合欠
陥率にはほとんど影響を及ぼさない。

【００１０】Ｃｅは、被接合面と融解したインサート材
との濡れ性を改善して接合欠陥率を低下させる作用があ
り、必要な元素である。

【００１１】Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｎｂは、インサート材
の融点を上昇させるが、被接合面と融解したインサート
材との濡れ性を改善して接合欠陥率を低下させるので、
必要に応じて添加するのがよい。

【００１２】上記事項を踏まえ、Ｃｒ：１〜１８％、
Ｂ：１〜５％、Ｃｅ：０．０１〜５％を含有し、さらに
Ｚｒ：０〜１１％、Ｈｆ：０〜２２％、Ｎｂ：０〜１１
％、Ｔａ：０〜２２％を含有するＮｉ基合金からなるイ
ンサート材を選定した。

【００１３】（ｂ）接合条件接合時の雰囲気、接合時間および接合加圧力を調
査した結果、接合欠陥のない十分な性能を有する接合部
を得るためには、後述の接合条件を採用する必要があ
る。

【００１４】（ｃ）後熱処理条件上記（ａ）、（ｂ）を満足する条件で得られた接合部
（以下、継手または継手部ともいう）に後熱処理を施す
と、高温でのクリープ強度をさらに向上させることがで
きる。

【００１５】本発明は、上記の事項をもとに、多くの継
手の現場試作を経て完成されたもので、その要旨は下記
（１）および（２）の耐熱Ｎｉ基合金の接合方法にあ
る。

【００１６】（１）Ａｌ：１．５〜１５重量％を含む高
温強度と耐食性に優れるＮｉ基合金を被接合材とする接
合方法であって、当該被接合材の接合面同士を、重量％
で、Ｃｒ：１〜１８％、Ｂ：１〜５％、Ｃｅ：０．０１
〜５％を含有し、さらにＺｒ：０〜１１％、Ｈｆ：０〜
２２％、Ｎｂ：０〜１１％、Ｔａ：０〜２２％を含有す
るＮｉ基合金のインサート材を介して突き合わせ、８×
１０^-1ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気下または０〜５ｖｏｌ
％のＨ₂ を含む不活性ガスによるシールド雰囲気下で、
かつ突き合わせ方向に０．１〜２．０ｋｇｆ／ｍｍ² の
圧力を加えた状態で、その突き合わせ部分をインサート
材の融点以上、被接合材の融点以下に少なくとも１２０
秒保持して拡散接合する耐熱Ｎｉ基合金の接合方法。

【００１７】（２）拡散接合した後の継手部に、１１０
０〜１３５０℃の範囲内の特定の温度Ｔ（℃）で、（Ｔ
＋２７３）×（ｌｏｇ（ｔ／３６００）＋２０）×１０
^-3≦３３を満足する時間ｔ（ｓ）だけ保持する後熱処理
を施す上記（１）に記載の耐熱Ｎｉ基合金の接合方法。

【００１８】上記（１）および（２）の本発明において
は、被接合材はＡｌを１．５〜１５重量％含むＮｉ基合
金であればよいが、望ましくは、重量％で、Ｃ：０．１
％以下、Ｓｉ：５％以下、Ｍｎ：０．２％以下、Ｃｒ：
１〜１８％、Ａｌ：１．５〜１５％、Ｆｅ：０〜５％、
Ｂ：０〜０．０５％、Ｚｒ：０〜０．５％、Ｈｆ：０〜
１％、Ｔｉ：０〜１％、Ｍｇ：０〜０．０５％、Ｍｏ：
０〜６％、Ｗ：０〜１２％、Ｖ：０〜３．５％、Ｎｂ：
０〜５．５％、Ｔａ：０〜１１％、Ｙ：０〜０．２５
％、Ｌａ：０〜０．２５％およびＣｅ：０〜０．２５％
を含むＮｉ基合金であることが好ましい。

【００１９】被接合材のＮｉ基合金は、配管、厚板、薄
板、鍛造品などが該当する。また、インサート材は、厚
さ５〜５００μｍ程度の薄帯でよい。配管を接合する場
合には、配管を付き合わせる横断面の接合部分の周囲を
カバーし、そのカバーには不要な部分を少なくするよう
に同心環の形状とするのがよい。不活性ガスは、Ａｒ、
Ｎ₂ などの主として酸化反応を起こしにくい気体が該当
する。

【００２０】

【発明の実施の形態】次に、本発明の接合方法を上記の
ように限定した理由について説明する。以後の説明で合
金元素についての「％」は「重量％」を表す。

【００２１】《インサート材》インサート材は、市販さ
れているもの（商品名「Glassmet」）を用いることがで
きる。また、組成の調整を行った溶湯（Ｎｉ基合金）を
双ロール法や単ロール法による回転ロール表面に滴下す
ることにより製造することができる。化学組成は、下記
の範囲とする。

【００２２】Ｃｒ：１〜１８％Ｃｒは、高温での強度と耐食性の向上に有効な元素であ
り、１％以上が必要である。しかし、１８％を超える
と、組織安定性および高温クリープ強度を劣化させる。
このため、Ｃｒ含有量は１〜１８％とする。望ましい範
囲は、２〜１６％である。この場合、より良好な耐食性
と強度を確保することができる。

【００２３】Ｂ：１〜５％Ｂは、インサート材の融点降下に有効な元素であり、１
％以上が必要である。しかし、５％を超えると、接合層
内で硼化物の生成を助長し接合部の延性を低下させる。
このため、Ｂ含有量は１〜５％とする。望ましい範囲
は、１．５〜４．５％である。

【００２４】Ｃｅ：０．０１〜５％Ｃｅは、Ｏ（酸素）との親和力が強く、Ａｌ₂Ｏ₃皮膜を
破壊する。このため、濡れ性を改善して、接合欠陥率の
低下に有効な元素であり、この効果を得るためには０．
０１％以上が必要である。しかし、５％を超えると、母
材のＡｌと反応し、Ａｌ−Ｃｅ金属間化合物を生成して
接合部の延性、強度を低下させるだけでなく、インサー
ト材自体の製造が困難になる。このため、Ｃｅ含有量は
０．０１〜５％とする。望ましい範囲は、０．１〜４％
である。

【００２５】Ｚｒ：０〜１１％Ｚｒは含まなくてもよい。添加すれば、ＺｒはＯ（酸
素）との親和力が強く、Ａｌ₂Ｏ₃皮膜を破壊して濡れ性
を改善し、接合欠陥率の低下に有効な元素である。その
効果を得るためには、０．０１％以上の添加が必要であ
る。しかし、１１％を超えると、母材のＡｌと反応し、
Ａｌ−Ｚｒ金属間化合物を生成して接合継手の延性、強
度を低下させるだけでなく、インサート材自体の製造が
困難になる。このため、添加する場合のＺｒ含有量は、
０．０１〜１１％とするのが望ましい。

【００２６】Ｈｆ：０〜２２％Ｈｆは含まなくてもよい。添加すれば、ＨｆはＯ（酸
素）との親和力が強く、Ａｌ₂Ｏ₃皮膜を破壊して濡れ性
を改善し、接合欠陥率の低下に有効な元素である。その
効果を得るためには、０．０１％以上の添加が必要であ
る。しかし、２２％を超えると、母材のＡｌと反応しＡ
ｌ−Ｈｆ金属間化合物を生成して接合継手の延性、強度
を低下させるだけでなく、インサート材自体の製造が困
難になる。このため、添加する場合のＨｆ含有量は、
０．０１〜２２％とするのが望ましい。

【００２７】Ｎｂ：０〜１１％Ｎｂは含まなくてもよい。添加すれば、ＮｂはＯ（酸
素）との親和力が強く、Ａｌ₂Ｏ₃皮膜を破壊して濡れ性
を改善し、接合欠陥率の低下に有効な元素である。その
効果を得るためには、０．０１％以上の添加が必要であ
る。しかし、１１％を超えると母材のＡｌと反応し、Ａ
ｌ−Ｎｂ金属間化合物を生成して接合継手の延性、強度
を低下させるだけでなく、インサート材自体の製造が困
難になる。このため、添加する場合のＮｂ含有量は、
０．０１〜１１％とするのが望ましい。

【００２８】Ｔａ：０〜２２％Ｔａは含まなくてもよい。添加すれば、ＴａはＯ（酸
素）との親和力が強く、Ａｌ₂Ｏ₃皮膜を破壊して濡れ性
を改善し、接合欠陥率の低下に有効な元素である。その
効果を得るためには、０．０１％以上の添加が必要であ
る。しかし、２２％を超えると、母材のＡｌと反応しＡ
ｌ−Ｔａ金属間化合物を生成して接合継手の延性、強度
を低下させるだけでなく、インサート材自体の製造が困
難になる。このため、添加する場合のＴａ含有量は、
０．０１〜２２％とするのが望ましい。

【００２９】その他に、高温で強度や耐食性を劣化させ
ず、通常使用される合金元素を含むＮｉ基合金も本発明
の範囲に含まれる。不可避的不純物も通常の範囲内であ
るかぎり含んでいても差し支えない。

【００３０】《被接合材の化学組成》発明１において、
高温強度および耐食性に優れるＮｉ基合金を被接合材と
するのは、高温環境にさらされる化学プラントなどに使
用されることを前提にする。Ｎｉ基合金とするのは、Ｎ
ｉ含有率が高い合金は、高温強度および高温耐食性に優
れるからである。

【００３１】Ａｌ：１．５〜１５％Ａｌは、高温で耐浸炭性や耐コーキング性の向上に必要
である。このため、本発明が対象とするＮｉ基合金は、
Ａｌを１．５％以上含む必要がある。しかし、１５％を
超えると、室温および高温での延性および靭性が劣化す
る。このため、Ａｌ含有量は１．５〜１５％とする。望
ましい範囲は、４〜１３％である。

【００３２】他の合金元素は、下記の含有量とするのが
望ましい。

【００３３】Ｃ：０．１％以下Ｃは、微量の添加で常温および高温での強度を確保する
のに有効な元素であるが、０．１％を超えると、延性お
よび靭性が低下する。このため、その上限は０．１％と
する。なお、強度確保の点からは、０．００３％以上と
するのが望ましく、通常、Ｃ含有量が０．００３％未満
になることはない。

【００３４】Ｓｉ：５％以下Ｓｉは、脱酸元素として、また、耐酸化性や耐浸炭性の
向上にも有効な場合がある。しかし、５％を超えると、
延性および靭性が著しく劣化する。このため、その上限
は５％とする。脱酸効果を発揮させるためのＳｉの下限
の目安は、０．０５％前後である。

【００３５】Ｍｎ：０．２％以下Ｍｎは、脱酸作用を有するが、耐コーキング性を劣化さ
せるスピネル型酸化皮膜の形成を促進する。このため、
その上限は０．２％とする。望ましい上限は、０．１％
である。

【００３６】Ｃｒ：１〜１８％Ｃｒは、耐酸化性や耐コーキング性の確保のために、１
％以上が必要である。しかし、本発明が対象とする被接
合材のように高Ａｌ含有率のＮｉ基合金などには、高濃
度に含ませる必要なはなく、１８％を超えると、高温で
の組織の安定性を劣化させるだけでなく、炭化物が不均
一に析出し靭性を劣化させる。このため、Ｃｒ含有量は
１〜１８％とする。望ましい範囲は、３〜１５％であ
る。

【００３７】Ｆｅ：０〜５％Ｆｅは含まなくてよい。添加すれば、Ｆｅは高価なＮｉ
の一部を代替するものであり、Ｎｉに置き代わって性能
を向上させる作用はないが、劣化させる要素もない。し
かし、５％を超えると耐熱性が劣化する。このため、添
加する場合のＦｅ含有量の上限は、５％とするのが望ま
しい。

【００３８】Ｂ：０〜０．０５％Ｂは含まなくてもよい。添加すれば、Ｂは結晶粒界を強
化してクリープ強度を向上させる。この効果は、０．０
０１％以上で顕著になるが、０．０５％を超えるとかえ
ってクリープ強度が低下する。このため、添加する場合
のＢ含有量は、０．００１〜０．０５％とするのが望ま
しい。

【００３９】Ｚｒ：０〜０．５％Ｚｒは含まなくてもよい。添加すれば、Ｚｒは結晶粒界
を強化してクリープ強度を向上させる。この効果は、
０．０１％以上で顕著になるが、０．５％を超えると粗
大炭化物を生成し、かえってクリープ強度が低下する。
このため、添加する場合のＺｒ含有量は、０．０１〜
０．０５％とするのが望ましい。

【００４０】Ｈｆ：０〜１％Ｈｆは含まなくてもよい。添加すれば、Ｈｆは結晶粒界
を強化してクリープ強度を向上させる。この効果は、
０．０５％以上で顕著になるが、１％を超えると粗大な
炭化物を生成し、クリープ強度の劣化を招く。このた
め、添加する場合のＨｆ含有量は、０．０５〜１％とす
るのが望ましい。

【００４１】Ｍｇ：０〜０．０５％Ｍｇは含まなくてもよい。添加すれば、Ｍｇは上記の
Ｂ、ＺｒおよびＨｆと同様に、微量で結晶粒界を強化
し、クリープ強度の向上に寄与する。この効果は、０．
００１％以上で顕著になるが、０．０５％を超えると清
浄度が劣化し延性および靭性が劣化する。このため、添
加する場合のＭｇ含有量は、０．００１〜０．０５％と
するのが望ましい。

【００４２】Ｍｏ：０〜６％、Ｗ：０〜１２％ＭｏとＷは含まなくてもよい。添加すれば、ＭｏとＷは
主としてオーステナイト相に固溶してオーステナイト相
を強化し、クリープ強度を向上させる。この効果は、Ｍ
ｏの場合には０．２％以上、Ｗの場合には０．５％以上
で顕著になる。しかし、６％を超えるＭｏと１２％を超
えるＷは、靭性を劣化させる金属間化合物の生成を招
く。このため、添加する場合のＭｏ含有量とＷ含有量
は、それぞれ０．２〜６％、０．５〜１２％とするのが
望ましい。

【００４３】Ｖ：０〜３．５％Ｖは含まなくてもよい。添加すれば、Ｖはオーステナイ
ト相やＣｒ炭化物中に固溶しクリープ強度を向上させ
る。この効果は、０．１％以上で顕著になるが、３．５
％を超えると靭性が劣化する。このため、添加する場合
Ｖ含有量は、０．１〜３．５％とするのが望ましい。

【００４４】Ｎｂ：０〜５．５％Ｎｂは含まなくてもよい。添加すれば、Ｎｂは微量でク
リープ強度を向上させる。その効果は、０．３％以上で
顕著になるが、５．５％を超えると延性および靭性が劣
化する。このため、添加する場合Ｎｂ含有量は、０．３
〜５．５％とするのが望ましい。

【００４５】Ｔａ：０〜１１％Ｔａは含まなくてもよい。添加すれば、Ｔａは微量でク
リープ強度を向上させる。その効果は、０．５％以上で
顕著になるが、５．５％を超えると延性および靭性が劣
化する。このため、添加する場合Ｔａ含有量は、０．５
〜５．５％とするのが望ましい。

【００４６】Ｙ：０〜０．２５％、Ｌａ：０〜０．２５
％、Ｃｅ：０〜０．２５％Ｙ、ＬａおよびＣｅは含まなくてもよい。添加すれば、
これらの元素は主として化学プラントの運転停止、運転
開始の熱サイクル条件下でのＳｉＯ₂ やＡｌ₂Ｏ₃の皮膜
の密着性を向上させ、温度変動下での使用においても優
れた耐浸炭性および耐コーキング性が維持される。この
効果は、いずれの元素も０．０１％以上で顕著になる
が、いずれの元素も０．２５％を超えると清浄度が劣化
し、加工性が低下して製品にならない場合がある。この
ため、添加する場合のこれらの元素の含有量は、いずれ
も、０．０１〜０．２５％とするのが望ましい。

【００４７】《接合雰囲気》接合中に酸化皮膜生成を抑
制するため、Ｈ₂ を０％〜５％添加した不活性ガス雰囲
気中または８×１０^-1ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気中で接
合を行う。前者の不活性ガス雰囲気中で接合する場合、
酸化皮膜を還元し、接合性を一層高めるためには、Ｈ₂
を少なくとも０．５％以上含ませることが望ましい。不
活性ガスとしては、上記したようにＡｒ、Ｎ₂ ガスなど
を用いるのがよい。

【００４８】《接合時間》接合保持時間は、時間が短す
ぎると接合部と母材との均質化が十分に行われず、十分
な高温強度を有する接合継手が得られない。したがっ
て、少なくとも１２０秒以上保持することが必要であ
る。さらに望ましくは２４０秒以上とする。上限はとく
に限定しないが、施工能率などを考慮すると１８００秒
程度が目安となる。

【００４９】《加圧力》加圧力が０．１ｋｇｆ／ｍｍ²
未満では、被接合面のＡｌ₂Ｏ₃酸化皮膜の破壊が進まず
十分な濡れ性が得られない。逆に、２．０ｋｇｆ／ｍｍ
² 超では接合時に変形が生じやすくなる。したがって、
接合時の加圧力は、付き合わせる方向に垂直な面での圧
力で０．１〜２．０ｋｇｆ／ｍｍ² とする。より望まし
い範囲は、０．３〜１．５ｋｇｆ／ｍｍ² である。

【００５０】《後熱処理条件》本発明においては、前述
のインサート材を使用し、前述の接合条件を満たすこと
により、十分な高温強度を有する継手が得られるので、
後熱処理は必ずしも施す必要はない。しかし、前述した
ように、接合後の継手部に後熱処理を施す場合には、高
温強度をさらに向上させることができので、後熱処理を
施すことが望ましい。

【００５１】ただし、その後熱処理は、温度Ｔ（℃）が
１１００〜１３５０℃の範囲内であり、温度Ｔと保持時
間ｔ（ｓ）とに基づいて下式により求められるパラメー
タＰ値が３３以下になる条件のもとに施す必要がある。
これは、温度Ｔが１１００℃未満では、保持時間ｔが長
くなって能率が低下する。また、温度Ｔが１３５０℃超
またはパラメータＰ値が３３超になると、Ｎｉ−Ａｌ系
の金属間化合物が多量に析出するなどし、高温強度（ク
リープ強度）がかえって著しく低下するだけでなく、靭
性が低下するためである。

【００５２】なお、パラメータＰ値の下限はとくに定め
る必要はないが、Ｐ値が２５未満になると組織の均質化
が十分には行われず、高温強度（クリープ強度）の十分
な向上効果が得られないので、Ｐ値の下限は２５以上と
するのが好ましい。

【００５３】Ｐ＝（Ｔ＋２７３）×（ｌｏｇ（ｔ／３６
００）＋２０）×１０^-3 ここで、ｌｏｇは１０を底とする対数を意味する。

【００５４】

【実施例】実施例により本発明の効果を説明する。

【００５５】表１に、使用した被接合材（高Ａｌ含有Ｎ
ｉ基合金）の化学組成を示す。

【００５６】

【表１】

【００５７】表２は、これらの被接合材の１０００℃に
おける１００００ｈｒのクリープ破断強度を示す。合金
No. 、およびのクリープ破断強度は、それぞれ
１．３、１．４または１．５ｋｇｆ／ｍｍ² である。

【００５８】

【表２】

【００５９】表３に、本発明例１０種類、比較例６種類
のインサート材の化学組成を示す。

【００６０】

【表３】

【００６１】上記の被接合材およびインサート材を使用
して種々の接合条件で接合を行い、継手性能を評価し
た。

【００６２】表４〜表７は、各試験番号の接合条件を示
す一覧表である。

【００６３】

【表４】

【００６４】

【表５】

【００６５】

【表６】

【００６６】

【表７】

【００６７】継手性能の評価は、接合継手の接合部の横
断面を現出し、接合欠陥（ボイド）率を測定した。接合
欠陥（ボイド）率は、｛（ボイドの占有長さ）／（接合
部長さ）｝×１００％として定義される値である。接合
欠陥率が０％の継手のみ合格と判定した。

【００６８】図１は、クリープ試験片の形状と各部の寸
法を示す図である。上記の条件で接合した継手から図１
に示す形状の試験片を採取し、温度１０００℃、応力
１．５ｋｇｆ／ｍｍ² の条件でクリープ破断試験を実施
した。母材のクリープ破断時間の８０％以上に達した継
手を合格と判定した。なお、母材のクリープ破断時間
は、温度１０００℃、応力１．５ｋｇｆ／ｍｍ² の条件
で１０４ｈｒ以上であったので、１０４ｈｒを判定の基
準とし、８０００ｈｒ以上の破断時間が得られれば合格
とした。

【００６９】試験結果を、表４〜表７に併せて示した。

【００７０】表４に示すように、インサート材および接
合条件が本発明で規定する範囲内の試番ＡＪ１〜ＡＪ２
５では、接合欠陥がなく、しかも母材の８０％以上のク
リープ破断強度を有する継手が得られた。特に、本発明
で規定する条件で後熱処理を施した試番ＡＪ２２〜ＡＪ
２５では、母材の９０％以上のクリープ破断強度を有す
る継手が得られた。

【００７１】これに対し、表５に示すように、比較例の
試番ＢＪ１またはＢＪ４では、インサート材がそれぞれ
Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｅを全く含まないか、また
はＣｅが過剰であるために、接合欠陥率が４０％以上と
なり、クリープ破断強度は母材の１０％程度であった。
比較例の試番ＢＪ２またはＢＪ３では、インサート材の
Ｂ含有量がそれぞれ高すぎ、または低すぎたために、接
合欠陥率、クリープ破断強度ともに悪かった。比較例の
試番ＢＪ５またはＢＪ６では、インサート材のＣｒ含有
量がそれぞれ高すぎ、または低すぎたために、上記の２
特性とも悪かった。比較例の試番ＢＪ７またはＢＪ８で
は、接合時間がともに短かったために、上記の２特性と
も悪かった。比較例の試番ＢＪ９では、加圧力なしで接
合したために、クリープ破断強度が極めて悪かった。比
較例の試番ＢＪ１０では、加圧力が高すぎて接合継手が
得られず、クリープ試験を行うことができなかった。

【００７２】また、表６に示すように、本発明例の試番
ＡＪ２６およびＡＪ２７では、上記の２特性は満足すべ
き良好な結果が得られた。これに対し、比較例の試番Ｂ
Ｊ１１では空気圧１ｔｏｒｒ中、また試番ＢＪ１２では
大気中で接合したために、クリープ破断強度が低下し、
接合欠陥率が高くなった。

【００７３】さらに、表７に示すように、比較例の試番
ＢＪ１３およびＢＪ１４では、接合欠陥は発生しなかっ
たが、前者はパラメータＰ値が３４、後者は温度Ｔが１
４００℃で、いずれも後熱処理の条件が本発明で規定す
る範囲を外れているために、クリープ破断強度が著しく
低下した。

【００７４】

【発明の効果】本発明により、Ａｌ含有率の高い耐熱Ｎ
ｉ基合金をクリープ強度などの特性を劣化させることな
く接合することができ、安全性の高い石油化学プラント
などを安価に製造することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例のクリープ試験に用いたクリープ試験片
の形状と各部の寸法を示す図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ２２Ｃ 19/05 Ｃ２２Ｃ 19/05 ＢＧ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ａｌ：１．５〜１５重量％を含む高温強度
と耐食性に優れるＮｉ基合金を被接合材とする接合方法
であって、当該被接合材の接合面同士を、重量％で、Ｃ
ｒ：１〜１８％、Ｂ：１〜５％、Ｃｅ：０．０１〜５％
を含有し、さらにＺｒ：０〜１１％、Ｈｆ：０〜２２
％、Ｎｂ：０〜１１％、Ｔａ：０〜２２％を含有するＮ
ｉ基合金のインサート材を介して突き合わせ、８×１０
^-1ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気下または０〜５ｖｏｌ％の
Ｈ₂ を含む不活性ガスによるシールド雰囲気下で、かつ
突き合わせ方向に０．１〜２．０ｋｇｆ／ｍｍ² の圧力
を加えた状態で、その突き合わせ部分をインサート材の
融点以上、被接合材の融点以下に少なくとも１２０秒保
持して拡散接合することを特徴とする耐熱Ｎｉ基合金の
接合方法。
【請求項２】拡散接合した後の継手部に、１１００〜１
３５０℃の範囲内の特定の温度Ｔ（℃）で、（Ｔ＋２７
３）×（ｌｏｇ（ｔ／３６００）＋２０）×１０^-3≦３
３を満足する時間ｔ（ｓ）だけ保持する後熱処理を施す
ことを特徴とする請求項１に記載の耐熱Ｎｉ基合金の接
合方法。
【請求項３】被接合材が、重量％で、Ｃ：０．１％以
下、Ｓｉ：５％以下、Ｍｎ：０．２％以下、Ｃｒ：１〜
１８％、Ａｌ：１．５〜１５％、Ｆｅ：０〜５％、Ｂ：
０〜０．０５％、Ｚｒ：０〜０．５％、Ｈｆ：０〜１
％、Ｔｉ：０〜１％、Ｍｇ：０〜０．０５％、Ｍｏ：０
〜６％、Ｗ：０〜１２％、Ｖ：０〜３．５％、Ｎｂ：０
〜５．５％、Ｔａ：０〜１１％、Ｙ：０〜０．２５％、
Ｌａ：０〜０．２５％およびＣｅ：０〜０．２５％を含
むＮｉ基合金であることを特徴とする請求項１または２
に記載の耐熱Ｎｉ基合金の接合方法。