JP2000038656A - 蒸着装置、これを用いた薄膜の製造方法及び薄膜 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】真空蒸着法を用いてＩＴＯなどの導電性酸化膜
を従来よりも高品質かつ安価に作成するために、大電力
の高周波プラズマ電源をを用いた場合においてもプラズ
マ生成電極で生じるアークを抑制することができるた
め、プラズマ状態を安定的に保てる蒸着装置を提供す
る。 【解決手段】真空に排気可能な容器内に、蒸発源、基材
保持機構、およびプラズマ生成電極をそれぞれ少なくと
も一つずつ備え、前記蒸発源は蒸発材料保持具を備え、
かつ前記プラズマ生成電極は高周波電源とプラズマ生成
電極間のインピーダンスを整合するためのマッチング回
路を有し、該マッチング回路とプラズマ生成電極の間に
おいて、前記プラズマ生成電極がローパスフィルターを
介し接地していることを特徴とする蒸着装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、蒸着装置、これを
用いたインジウム、亜鉛または錫などの酸化物を主成分
とする薄膜の製造方法、及びそれらの方法を用いて作成
された薄膜に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、インジウム、亜鉛または錫などの
酸化物を主成分とする薄膜は、透明電極、光学薄膜、ガ
スバリアフィルムなどとして急速に広く利用される様に
なった。 しかし、これらを高品質かつ低価格で量産す
るのは極めて困難であり、市場ニーズに十分対応できて
いないのが現状である。従来から、透明導電膜などの酸
化物薄膜の量産に比較的適した方法として、ＥＢ（Elec
tron Beam）蒸着法を改良したプラズマアシスト蒸着法
（例えば、特開昭６３ー６５０６７）などの装置や方法
が知られている。しかし、これらの方法でプラズマの生
成に高周波放電を用いる場合、電極で生じるマイナスチ
ャージによりプラズマ生成電極表面でアークが発生しプ
ラズマが著しく不安定になり、蒸着膜の品質が悪化し易
いという問題がある。特に、成膜速度を上げるために高
周波電源の出力が大きくするほどこの現象が顕著にな
り、生産速度の向上に大きな障害となっている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、プラ
ズマ生成に、出力を大きくしてもプラズマ生成電極にア
ークが生じず安定に蒸着を行える装置を実現し、高品質
な薄膜を安価に量産する製造装置および方法を提供する
ことである。

【０００４】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は以下の構成からなる。すなわち、真空容器
内に、蒸発源、基材保持機構、およびプラズマ生成電極
をそれぞれ少なくとも一つ以上備え、前記蒸発源は蒸発
材料保持具を有し、かつ高周波電源と該プラズマ生成電
極の間に高周波電源の出力インピーダンスとプラズマの
インピーダンスを整合するためのマッチング回路を備
え、さらに該プラズマ生成電極がローパスフィルターを
介し接地していることを特徴とする蒸着装置である。ロ
ーパスフィルターの設置場所は、プラズマ生成電極と高
周波電源を結ぶ配線の途中に接続されていれば真空中、
大気中のいずれでもよい。なお、ここでいうプラズマ生
成電極とは、プラズマを生成するために高電圧が印加さ
れる電極のことをいう。

【０００５】さらに該ローパスフィルターは接地との間
に抵抗を設けていることが放電の安定のために好まし
い。また、該抵抗は１ＭΩ以下であることがより好まし
い。１ＭΩ以下であるとローパスフィルターを設けた効
果が顕著で、出力電力の上昇とともに発生しやすくなる
アーク放電の抑制により効果的であるからである。

【０００６】該ローパスフィルターのカットオフ周波数
は印可高周波の周波数の１／１００以下であることをが
好ましい。

【０００７】プラズマ生成電極は電界に直交する磁界が
生成するように磁界が付加されたマグネトロン型電極で
あることがより好ましい。電界や磁界の印加方法にはい
ろいろあるが、いずれの方法を用いてもよい。さらに電
極には水冷などの冷却機構を付加することにより長時間
安定に高密度にプラズマを生成することができより好ま
しい。マグネトロン型電極を備えることにより、高品質
の蒸着薄膜を高速で作成することができる。また、プラ
ズマ生成電極として、マグネトロン型電極の他に非マグ
ネトロン型電極と併用しても良い。

【０００８】プラズマ生成電極に、１ｋｗ以上の電力を
出力できる電源を接続することが好ましい。一般的にプ
ラズマ生成電極に１ｋｗ以上の電力が投入されると電極
表面に発生するアークが顕著であるが本発明ではアーク
の発生が抑制され、１ｋｗ以上の出力を供給できる電源
を備えることにより、高品質な薄膜を均一に作成できる
利点がある。

【０００９】また、プラズマ生成電極に印可される電力
の出力周波数は特に限定されないが、１０kHz〜３GHzが
より安定した放電を形成するうえでより好ましい。

【００１０】蒸発材料保持具へ直接的に蒸発材料を供給
する機構を備えることが好ましい。蒸発量に対して過不
足なく蒸発材料を供給するための制御機構に該供給機構
を備えると、長時間安定に蒸着することが容易となる。

【００１１】基材保持機構が基材を搬送する機構を備
え、かつ搬送機構が搬送速度を制御する機能を備える
と、品質が一定な蒸着薄膜を作成し易いのでなおよい。

【００１２】搬送機構が基材を巻取る機構を備えている
のが好ましく、該巻取機構を備えることにより、シート
状の基材に連続して蒸着することが容易となる。また、
巻取機構の他にシート状基材の張力を制御する機構を備
えると、シート状の基材をシワなどを発生させずに搬送
し易くなるのでよい。また、基材搬送機構が基材を往復
搬送させる機構を備えると、基材を逆転走行させながら
蒸着により、多層膜を作成する場合などに時間が短縮で
きるのでよい。

【００１３】上記の如き蒸着装置を用いれば酸化物を主
成分とする薄膜を少なくとも１層以上形成することがで
きる。本発明の装置は、蒸着雰囲気中でも強い酸素プラ
ズマを形成することができ、酸化物を主成分とする薄膜
を高速で均質に製造するのに極めて適している。

【００１４】本発明の蒸着装置を用いて、インジウム、
亜鉛または錫のいずれかの酸化物を主成分とする膜を少
なくとも１層以上形成することができる。本発明の装置
では、プラズマの生成条件が安定して維持でき、インジ
ウム、亜鉛または錫などの比較的融点が低い導電性物質
を主原料とする材料をプラズマ雰囲気中で安定に蒸着で
きる。特に、酸素ガスのプラズマ中で前記導電性物質を
主成分とする材料からなる膜を少なくとも１層以上形成
することを特徴とする薄膜の製造に適している。 光学
薄膜は、蒸着薄膜の厚みと屈折率を高精度に制御して作
成する必要がある。従って本発明の蒸着装置を用いる
と、インジウム、亜鉛または錫のいずれかの酸化物を主
成分とする膜を安定かつ均質に作成し易い。従って、本
発明により得られる、インジウム、亜鉛または錫のいず
れかの酸化物を主成分とする膜を少なくとも１層以上形
成する光学薄膜は、安定した光学特性を有し、優れてい
る。

【００１５】酸化物を主成分とする透明導電膜は、蒸着
膜の導電性および可視光透過率が膜の酸化状態に大きく
依存する。従って前記蒸着装置を用いると、インジウ
ム、亜鉛または錫のいずれかの酸化物を主成分とする膜
を安定かつ均質に作成し易い。従って、インジウム、亜
鉛または錫のいずれかの酸化物を主成分とする膜を少な
くとも１層以上形成する透明導電膜はその品質が優れて
いる。

【００１６】バリア層として薄膜を用いるガスバリアフ
ィルムのガスバリア性は、バリア層の結晶構造に大きく
依存する。従って本発明の蒸着装置を用いると、インジ
ウム、亜鉛または錫のいずれかの酸化物を主成分とする
膜を安定かつ均質に作成し易く、従って、インジウム、
亜鉛または錫のいずれかの酸化物を主成分とする膜を少
なくとも１層以上形成するガスバリアフィルムはそのガ
スバリア性に優れている。

【００１７】

【発明の実施の形態】以下に、本発明の望ましい実施の
形態の一例を図を用いて説明する。なお、本発明はこれ
らの実施の態様に限定されない。

【００１８】図１に、本発明を用いた蒸着装置で連続シ
ート状基材６に導電性酸化物の薄膜を蒸着している様子
の概略を示す。真空容器１内に装着されたロール状の連
続シート状基材６は張力と速度を制御されて巻き取られ
ている。真空容器１の下部には、電子銃２１、蒸発材料
保持具２３および蒸発材料供給機構２８を備える蒸発源
２が配置されている。電子銃２１には電子銃用電源２２
が接続されている。

【００１９】なお、本発明はプラズマ雰囲気中で使用可
能であれば蒸発方法を限定しない。蒸発材料保持具２３
は、真空容器１に連結されている。

【００２０】プラズマ生成電極４１は整合器（マッチン
グ回路）４３を介してプラズマ生成用電源４２に接続さ
れている。さらに、該マッチング回路４３とプラズマ生
成電極４１の間にローパスフィルター１００を設け、そ
れによりプラズマ生成電極４１は接地している。

【００２１】図３は、図１のローパスフィルター１００
と接地５の間に抵抗器１０５を設けたものである。抵抗
器１０５の図中の抵抗値は５０Ωである。我々の実験で
は１〜２ＭΩを用いたが、１．２ＭΩ以下の場合に本発
明の効果は顕著であった。抵抗器１０５は特になくても
よいが、プラズマ生成電極４１のマイナスチャージを任
意に得ることができるため、抵抗器１０５を用いた。

【００２２】また、図４ではプラズマ生成電極４１とし
て直径２５ｍｍのステンレスパイプの表面に磁場が平行
に形成されるようにマグネットを配置したマグネトロン
電極を用い、そのまわりに直径７０ｍｍの円筒状のチャ
ンバー４４を設置した場合を示した。チャンバー４４内
部にはガス４５が導入され、ガス４５の一部はプラズマ
生成電極４１でプラズマなどの活性化されたガスとなっ
て蒸着膜形成部７側に供給される。プラズマ生成電極４
１としてマグネトロン電極を用いると、高密度のプラズ
マを生成することができる。また、チャンバー４４があ
るとガス４５を効率よくプラズマ４にでき、しかもプラ
ズマ生成電極４１から異物が発生してもシート状基材６
に付着し難いために高品質の薄膜を作成し易いのでよ
い。さらに、プラズマ生成電極４１が蒸発材料で汚染さ
れ難いため安定にプラズマを生成し易いのでよい。特
に、絶縁性薄膜を蒸着する場合には、絶縁性皮膜がプラ
ズマ生成電極４１表面に付着して発生する異常放電を抑
制し易いのでよい。

【００２３】図１０に本発明によるローパスフィルター
の一例を示す。回路構成は、プラズマ生成電極とマッチ
ング回路の間より取り込み任意の容量のコイル１１０と
コンデンサ１１１から構成されている回路を通り回路中
のコンデンサ１１１及び末端にて接地されている。

【００２４】図１１に本発明のローパスフィルターと接
地の間に抵抗１０５を介した状態の一例を示す。

【００２５】

【実施例】蒸発物にＩＴＯを用い、ＥＢ蒸着法にてプラ
スチックフイルムに蒸着をおこなった。導入ガスに酸素
を用い、プラズマ生成電極に、電源周波数１３．５６Ｍ
Ｈｚの高周波電源にて電源出力５ｋＷを与えプラズマを
生成した。この状態で、以下の比較例１〜２及び実施例
１〜２のプラズマ生成電極における電位の変化を高電圧
プローブとオシロスコープを用いて観察した様子を示
す。

【００２６】［比較例１］図５は従来の装置の場合の電
極電位の変化である。電位波形がマイナス電位側にある
ことで電極がマイナスチャージをしていることがわか
る。電源周波数の主波形に重畳した高調波が目立ち、ア
ークによってプラズマ生成電極の電位が不安定になって
いることがわかる。

【００２７】［実施例１］図６はプラズマ生成電極とマ
ッチング回路の間に本発明であるローパスフィルターを
設け接地した場合の電極電位の変化である。電位波形の
平均位置がほぼゼロ電位になっていることから電極のマ
イナスチャージが大幅に低減されていることがわかる。
電源周波数に重畳していた高調波成分もほとんどみられ
ない。アークが発生せずプラズマ生成電極の電位が安定
していることがわかる。

【００２８】［実施例２］図７は実施例１（図６）のロ
ーパスフィルターと接地の間に抵抗値５０Ωの抵抗器を
設けた場合の電極電位の変化である。電位波形平均位置
がローパスフィルターを設けない場合とローパスフィル
ターを用いて抵抗器を用いない場合の中間位置になって
いることから、任意の抵抗を設けた場合にはプラズマ生
成電極のマイナスチャージを示す電位波形の平均値を任
意の電位にすることができる。

【００２９】表１に、前記の実施例１〜２及び比較例１
の各々について、その条件、プラズマ生成電極で生じた
アークの回数およびＩＴＯ膜品位を示す。アークの回数
は１分間に生じたアークの数を目視にてカウントした。
アークの回数は少ないほどプラズマが安定して生成され
ていることを示す。実施例１〜２においてアークがほと
んど生じていないのに比べて比較例１ではアークの発生
が多いことがわかる。

【００３０】また実施例１〜２で得られた膜はＩＴＯ膜
の膜厚を任意の点について１０カ所測定した結果、バラ
ツキが±３％以内の均一な膜であった。しかし、比較例
１で得られた膜はＩＴＯ膜の膜厚を任意の点について１
０カ所測定した結果、バラツキが±１０％以上の不均一
な膜であった。

【００３１】

【表１】

【００３２】

【発明の効果】以上のことから明らかなように、本発明
による蒸着装置は導電性酸化膜を従来の蒸着装置よりも
安定にかつ高速で作成できるので、高品質な透明導電膜
やこれを用いた反射防止膜などを提供できる。特に、連
続シート基材に長時間安定な蒸着が行えるため、従来よ
りも大面積の製品を安価に提供できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明を用いた蒸着装置を用いて連続シート基
材に導電性酸化膜の薄膜を蒸着している様子の一例を示
す図である。実施例１の状態を示す。

【図２】比較例１で説明した従来の蒸着装置を用いて連
続シート基材に導電性酸化物の薄膜を蒸着している様子
の一例を示す図である。

【図３】実施例２で説明した実施例１のローパスフィル
ターと接地の間に抵抗器を設けた様子の一例を示した図
である。

【図４】本発明でプラズマ生成電極をマグネトロン型を
用いた場合の蒸着装置を用いて連続シート基材に導電性
酸化物の薄膜を蒸着している様子の一例を示す図であ
る。

【図５】比較例１で説明したプラズマ生成電極での電位
の変化をオシロスコープで観察した一例を示す。主波形
が電源周波数の波形を示す。

【図６】実施例１で説明した本発明による蒸着装置を用
いた場合のプラズマ生成電極での電位の変化をオシロス
コープで観察した一例を示す。

【図７】実施例２で説明した本発明によるプラズマ生成
電極での電位の変化をオシロスコープで観察した一例を
示す。

【図８】本発明による実施例で用いたローパスフィルタ
ーの回路構成の一例を示す図である。

【図９】本発明による実施例で用いたローパスフィルタ
ーの回路構成のにおいて末端を抵抗器を介して接地した
状態の一例を示す図である。

【符号の説明】

１：真空容器 ２：蒸発源 ２１：電子銃 ２２：電子銃用電源 ２３：蒸発材料保持具 ２４：絶縁性部材 ２５：抵抗 ２６：コイル ２７：電源 ２８：蒸発材料供給機構 ２９：電子ビーム ３：基材保持機構 ４１：プラズマ生成電極 ４２：プラズマ生成用電源 ４３：整合器（マッチング回路） ４４：チャンバー ４５：ガス ４６：プラズマ ５：アース（接地） ６：シート状基材 ７：蒸着膜形成部 ８：蒸発材料 ８１：蒸着蒸気 ９：冷却機構 ９１：冷却水 １００：ローパスフィルター １０５：抵抗器 １１０：コイル １１１：コンデンサ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西下 順一 滋賀県大津市園山１丁目１番１号 東レ株 式会社滋賀事業場内 (72)発明者 黒島 徹 静岡県三島市長伏33番地の１ 東洋メタラ イジング株式会社三島工場内 (72)発明者 望月 清人 静岡県三島市長伏33番地の１ 東洋メタラ イジング株式会社三島工場内 Ｆターム(参考） 4K029 AA11 AA25 BA45 BA47 BA49 BC00 BC07 CA04 DB15 DB21 DD02 KA01

Claims (14)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】真空容器内に、蒸発源、基材保持機構、お
   よびプラズマ生成電極をそれぞれ少なくとも一つ以上備
   え、前記蒸発源は蒸発材料保持具を有し、かつ高周波電
   源と該プラズマ生成電極の間に高周波電源の出力インピ
   ーダンスとプラズマのインピーダンスを整合するための
   マッチング回路を備え、さらに該プラズマ生成電極がロ
   ーパスフィルターを介し接地していることを特徴とする
   蒸着装置。
2. 【請求項２】ローパスフィルターと接地の間に抵抗を設
   けていることを特徴とする、請求項１記載の蒸着装置。
3. 【請求項３】抵抗が１ＭΩ以下であることを特徴とす
   る、請求項２記載の蒸着装置。
4. 【請求項４】ローパスフィルターの最大カットオフ周波
   数が高周波電源の周波数の１／１００以下であることを
   特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の蒸着装
   置。
5. 【請求項５】プラズマ生成電極がマグネトロン型電極で
   あることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載
   の蒸着装置。
6. 【請求項６】プラズマ生成電極に、1kW以上の電力を出
   力できる電源が接続されていることを特徴とする、請求
   項１〜５のいずれかに記載の蒸着装置。
7. 【請求項７】蒸発材料保持具へ蒸発材料を供給する機構
   を備えることを特徴とする、請求項１〜６のいずれかに
   記載の蒸着装置。
8. 【請求項８】基材保持機構が該基材を搬送する機構を備
   えていることを特徴とする、請求項１〜７のいずれかに
   記載の蒸着装置。
9. 【請求項９】搬送機構がシート状の基材を巻取る機構を
   備えていることを特徴とする、請求項８記載の蒸着装
   置。
10. 【請求項１０】請求項１〜９のいずれかに記載の蒸着装
    置を用いて、酸化物を主成分とする膜を少なくとも１層
    以上形成することを特徴とする薄膜の製造方法。
11. 【請求項１１】酸化物がインジウム、亜鉛または錫のい
    ずれかの酸化物であることを特徴とする、請求項１０記
    載の薄膜の製造方法。
12. 【請求項１２】請求項１０および請求項１１のいずれか
    に記載の薄膜の製造方法により得られた光学薄膜。
13. 【請求項１３】請求項１０および請求項１１のいずれか
    に記載の薄膜の製造方法により得られた透明導電膜。
14. 【請求項１４】請求項１０および請求項１１のいずれか
    に記載の薄膜の製造方法により得られたガスバリアフイ
    ルム。