ITUD950108A1 - Procedimento per la produzione di anti-incrostante per rivestire i reattori di polimerizzazione e rispettivo prodotto risultante - Google Patents
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Abstract
Procedimento per la produzione di anti-incrostante per rivestire i reattori di polimerizzazione per monomeri, caratterizzato dal fatto che, il detto prodotto antincrostante viene realizzato mediante reazione tra il sale sodico dell'acido idrossimetansulfinico con neftoli.
Description
Brevetto per invenzione industriale
Titolo:
Procedimento per la produzione di anti-incrostante per rivestire i reattori di polimerizzazione e rispettivo prodotto risultante
L'oggetto di questa invenzione è un procedimento per la produzione di anti-incrostante per rivestire i reattori di polimerizzazione e rispettivo prodotto.
Agenti anti-incrostanti per reattori di polimerizzazione sono già noti nella tecnica anteriore.
Nella tecnica attuale vi sono anche tipi diversi di anti-incrostanti per tipo di polimero.
Ad esempio l'anti-incrostante per la produzione di cloruro di vinile non è lo stesso di quello usato nel reattore per la produzione di polistirolo o di quello per la produzione di polimeri acrilici, e cosi via.
Questo fatto comporta la necessità di tenere in scorta prodotti diversi con tutte le conseguenze di alto costo della gestione.
Inoltre anche i reattori devono essere specificatamente dedicati a solo tipo di reazione, portando ciò all'incremento dei costi.
Un primo scopo di questa invenzione è quello di realizzare un incrostante che operi bene in qualsiasi tipo di reattore di polimerizzazione e per i più svariati tipi di materiali diversi, quindi sia per II polistirolo che per polimeri acrilici, che per l'ABS, il polibutadiene, il PVC, ecc.
Nel caso specifico della polimerizzazione del cloruro di vinile in sospensione od emulsione ad esempio, è noto che nei reattori si forma un sostanziale deposito di incrostazioni che hanno come principali inconvenienti:
- una consistente manutenzione per l'eliminazione delle incrostazioni con conseguente interruzione della produzione, apertura del reattore e quindi immissioni nell'atmosfera di elevati quantitativi di cloruro di vinile monomero gassoso (VCM);
- inquinamento del prodotto risultante poiché alcune parti di incrostazione finiscono nel rispettivo prodotto polimerizzato con conseguente peggioramento qualitativo e reclami degli utilizzatori;
- in definitiva intralci sia nel sistema produttivo che nelle problematiche ecologiche per le aree nelle quali operano gli impianti industriali di polivinilcloruro (P.V.C.).
Questo problema praticamente esiste per tutti i tipi di polimerizzazioni.
Ulteriormente i prodotti anti-incrostanti destinati a rivestire le superfici dei rispettivi reattori sono di colore bluastro o marron scuro tendente al nero, per cui le particelle che si staccano dalla crosta, inquinano
il polimero ottenuto (ad esempio cloruro di polivinile ottenuto) dal reattore sotto forma di puntini neri, che ad esempio nei manufatti finiti peggiorano
l'aspetto qualitativo del prodotto stesso.
Ulteriormente é da rilevare che le particelle di materiale che si
staccano dalla crosta della parete, finiscono nel prodotto in reazione, costituiscono inquinamento dello stesso, trattandosi generalmente di prodotti
tossici.
E' nota, nell'arte anteriore, la tecnica di condensazione o di policondensazione) dei naftoli e dei fenoli con un prodotto reticolante aldeidico (es. formaldeide ed altri), per ottenere prodotti anti-incrostanti.
A tale scopo si fa riferimento a:
• US-A-3669946 (depositato in U.S. il 31 Agosto 1970 divulgato il 13 giugno 1972), che suggerisce l'uso di formaldeide e composti chetonici, coloranti naftolici ecc. ed anche alfa-naftilamine e nigrosine. Questo insegnamento predivulga il concetto generale di formare dei condensati antiincrostanti a partire dalla combinazione di formaldeide con fenoli e naftolderivati.
• US-A-3825434 (23 luglio 1974) descrive un agente antiincrostante per la polimerizzazione di cloruro di vinile, ottenuto dalla condensazione del fenolo con la formaldeide, ove ovviamente per definizione in questo brevetto il prodotto ottenuto viene sempre classificato come appartenente alla famiglia dei fenoli-formaldeide o poliarilfenoii.
• US-4,068,059 (depositato il 17-2-77; pubblicato il 10-1-78) spiega ulteriormente l'importanza di usare come anti-incrostanti dei prodotti che nella loro struttura chimica contengono uno o più dei seguenti radicali: -OH; -COOH; S03H ed S03Na.
Questi gruppi sono usualmente attaccati ad un nucleo aromatico.
• EP-A-0052421 descrive un processo per ottenere un prodotto anti-incrostante formato con formaldeide che viene fatta condensare con 1-naftolo (alfa-naftolo) in cui ambedue le posizioni nucleari 2 e 4 non sono sostituite e la posizione nucleare 3 è non sostituita oppure ha un sostituente che non è fortemente elettron-attrattore per ottenere un condensato.
Anche in questo caso il prodotto ottenuto secondo la chimica é da considerarsi sempre come appartenente alla famiglia dei poliarilfenoli.
Questi ultimi prodotti presentano l'inconveniente di fornire, un prodotto di colore marron scuro o blu scuro tendente al nero, e di non essere sempre idonei ad impieghi in settori di polimerizzazione con materiali diversi.
La reazione è di difficile controllo e porta a prodotti reticolati non solubili in soluzione acquosa alcalina.
Ulteriormente, il rivestimento del reattore con questi antiincrostanti si consuma facilmente disperdendosi nel materiale in reazione, inquinandolo sia per colore che per tossicità.
Ulteriormente si deve rilevare che questi anti-incrostanti sono di scarsa efficacia, o comunque richiedono un deposito massivo di incrostazione a parete, tale da precludere alcuni usi, come per esempio, sanitario ed alimentare, dove sono richiesti limiti decisamente inferiori di prodotto inquinante nei manufatto finito, ecc..
Per ottenere una buona efficacia anticrosta, si devono comunque depositare in parete elevati quantitativi ciò che incide anche sui costi.
Il colore degli anti-incrostanti della tecnica nota è scuro e poco
gradito all'utilizzatore anche perchè fa pensare ad un prodotto inquinante.
Il colore scuro del prodotto porta ad una crosta in parete, pure di
colore scuro (nerastro) e questo non permette di vedere eventuali difetti di applicazione. Ma ben più grave è quello che si è già detto sul fatto che durante
la reazione si staccano particelle di crosta che si mescolano con il polimero.
Essendo queste parti di crosta nere è chiaro il peggioramento qualitativo del prodotto.
Scopo del presente trovato è quello di ovviare ai succitati inconvenienti e particolarmente di ovviare al colore scuro del prodotto e
della crosta che esso andrà a formare sulla parete del reattore.
L'inventore ha originalmente pensato di realizzare un prodotto antiincrostante che una volta applicato nella parete del reattore sia sostanzialmente incolore.
É noto che per sbiancare un prodotto aromatico, per esempio coloranti, si usa aggiungere sodio idrosolfito oppure potassio idrosolfito.
Tentativi di decolorare con idrosolfito il condensato formaldeide -1-naftolo hanno dato risultati negativi perché il condensato risultante rimaneva sempre bluastro nero tendente a formare depositi anche se conservato in assenza di ossigeno, esempio presenza di azoto.
Nel proseguire la ricerca si è pensato di evitare la reazione fra formaldeide e 1 -naftolo facendo in modo di sostituire la stessa con una sostanza meno tossica ed in grado di formare un prodotto non colorato.
Dopo innumerevoli sperimentazioni si è trovato che il prodotto
5-06- 1995 ottimale da combinarsi con l' 1naftolo è l'acido idrossimetansulfinico.
Il risultato è stato sorprendente ed il prodotto ottenuto perfettamente incolore.
Alle prove come anti-incrostante nei reattori di polimerizzazione dei prodotti precedentemente descritti si sono ottenuti dei risultati ottimi sia per performance che per qualità e resa.
Usando l'acido idrossimetansulfinico in miscela con l1 -naftolo nelle proporzioni in peso di 1 a 1 ,5, in soluzione acquosa dal 10 al 40%, e portando la soluzione a temperatura tra 70° e 95° C in atmosfera di azoto, ambiente alcalino (pH 11-13), si ottiene un prodotto di colore chiaro trasparente, raggiungendo completamente lo scopo prefisso e senza menomare la qualità del prodotto, anzi migliorandola.
Il prodotto risulta fisicamente di aspetto chiaro, trasparente, ma se lasciato per un certo periodo in presenza di aria si ossida leggermente tendendo ai colore verde bluastro.
La sorpresa però deriva dal fatto che, interrotto il contatto con l’ossigeno, il prodotto reverte nel suo aspetto originale chiaro trasparente.
Questo comportamento fisico prova che si è giunti ad un prodotto completamente nuovo e strutturalmente diverso rispetto ai prodotti della tecnica anteriore, ove questo fenomeno fisico non poteva essere osservato.
Dalle analisi chimiche e spettroscopiche si sono avanzate diverse ipotesi sulla natura strutturale del prodotto, e pur non essendo interamente certi della struttura, si pensa che la reversibilità del fenomeno possa essere legata alla presenza nel prodotto di un radicale, che in dipendenza delle voncentrazioni di ossigeno può essere o meno unito alla struttura molecolare del composto primario.
In definitiva secondo le deduzioni più probabili dovrebbe trattarsi di un addotto bisolfitico del primo prodotto della reazione che si forma tra 1-naftolo e l'acido idrossimetansulfinico.
Il prodotto applicato sulla superficie del reattore in atmosfera priva di ossigeno, dopo essiccazione, risulta di colore bianco opalescente opaco, contrariamente al colore scuro degli attuali anti-incrostanti.
I risultati sono stati quindi sorprendentemente ottimi.
Per mantenere l’aspetto trasparente del prodotto liquido prima dell'applicazione in parete, secondo la presente invenzione esso viene conservato in recipienti impermeabili all'ossigeno.
Vantaggiosamente si é scoperto che la migliore conservazione si ha mediante pressurizzazione del contenitore con gas neutro, preferibilmente azoto.
Altrettanto vantaggiosamente si é scoperto che i contenitori più efficaci sono di vetro o meglio di polietilentereftalato "PET" (in tal modo i contenitori non inquinano e sono completamente recuperabili).
Con l'uso del contenitore in ''PET1 (contenitore flessibile), si è scoperto un altro comportamento fisico importante:
• quando si apre ad esempio una bottiglia da litro del prodotto secondo la presente invenzione chiusa ermeticamente e che, data la trasparenza essa si presenta visibilmente trasparente, lasciando la bottiglia aperta per pochi minuti all'aria, il prodotto contenuto diventa scuro;
· chiudendo la bottiglia nuovamente dopo che il prodotto è diventatoci scuro, si nota che la bottiglia in "PET" flessibile, si ritrae leggermente ciò, potrebbe essere giustificato dal fatto che il prodotto assorbe tutto l'ossigeno dell'aria contenuta nella bottiglia precedentemente aperta ed ora chiusa.
· inoltre il prodotto ritorna di colore chiaro trasparente come prima, come nulla fosse accaduto.
Questo prova che il prodotto si autoprotegge o si autoricostituisce nel suo aspetto originale, alla condizione però che sia mantenuto in assenza di contatto con l'aria.
II prodotto così conservato rimane quindi inalterato, di colore chiaro, e nella sperimentazione di applicazione in parete del reattore (ovviamente in presenza di gas inerte), l'anti-incrostante si deposita nella parete come strato sottile divenendo come detto sopra, incolore.
Vantaggiosamente si è scoperto che l'applicazione in parete del reattore deve essere fatta non solo in assenza di ossigeno ma anche mediante spruzzatura con vapore acqueo ad alta temperatura.
Spruzzando il prodotto con vapore acqueo ad alta temperatura si ottiene il massimo risultato di aderenza.
Poiché la reazione di polimerizzazione in reattore dura mediamente da quattro a sei ore é evidente che in questo tempo ed in assenza di ossigeno, non si hanno sostanziali degradazioni del prodotto, e conseguentemente degradazioni coiorimetriche, per cui una volta completata la reazione di polimerizzazione ed una volta integrata nella massa polimerizzata la piccolissima percentuale di anti-incrostante, questo non subirà più ulteriori contaminazioni e degradazioni di rilievo.
Anzi, mentre nella tecnica anteriore utilizzando i prodotti antic incrostanti precedentemente noti, si doveva lavare e scaricare completamente il reattore da qualsiasi minima traccia residua del prodotto applicato in parete come anti-incrostante, con questo nuovo prodotto, ó possibile inviare lo sciacquo del reattore ai serbatoi di raccolta delle sospensioni acquose del polimero ottenuto senza richiedere ulteriori scarichi a rifiuto, realizzando in questo modo una completa ed efficace e soprattutto economica tecnologia di carico e scarico dei reattori di polimerizzazione con tecnica denominata dagli esperti del settore a passo d'uomo chiuso ("man hole closed").
Poiché l'acido idrossimetansulfinico può essere anche utilizzato con un eccesso molare di idrosolfito, anche utilizzando questo prodotto si otterrebbe un derivato di analoga o migliorata performance (condizioni maggiormente riducenti).
Poiché sia in questo caso che nel caso precedente, l’attività del prodotto è data sempre dalla presenza di derivati bisolfitici ed in particolare di radicali bisolfitici presenti nel derivato, questa caratteristica distingue chiaramente li nuovo prodotto dalla tecnica anteriore, ed in particolare con riferimento alla struttura risultante del prodotto derivato, questo si contraddistingue come innovatore per la presenza di un atomo di carbonio interposto tra anelli aromatici e legato ad un gruppo solfonico.
Si è anche verificato che si può utilizzare al posto dell' 1 -naftolo altri naftoli con risultati più o meno simili.
Claims (19)
- RIVENDICAZIONI 1 . Procedimento per la produzione di anti-incrostante per rivestireVt reattori di polimerizzazione per monomeri, caratterizzato dal fatto che, il detto prodotto antincrostante viene realizzato mediante reazione tra il sale sodico dell'acido idrossimetansulfinico con naftoli.
- 2. Procedimento per la produzione di anti-incrostante per rivestire i reattori di polimerizzazione per monomeri secondo la rivendicazione 1 , caratterizzato dal fatto che, il detto prodotto antincrostante viene realizzato mediante reazione tra il sale sodico dell'acido idrossimetansulfinico con 1-naftolo.
- 3. Prodotto anti-incrostante in forma liquida per essere applicato sulle pareti di un reattore di polimerizzazione, ottenuto secondo il procedimento di cui alle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che, il detto prodotto antincrostante viene realizzato mediante reazione tra il sale sodico dell'acido idrossimetansulfinico con naftoli.
- 4. Prodotto anti-incrostante in forma liquida per essere applicato sulle pareti di un reattore di polimerizzazione, ottenuto secondo il procedimento di cui alle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che, il detto prodotto antincrostante viene realizzato mediante reazione tra il sale sodico dell'acido idrossimetansulfinico con 1 -naftolo.
- 5. Prodotto anti-incrostante in forma liquida per essere applicato sulle pareti di un reattore di polimerizzazione, ottenuto secondo il procedimento di cui alla rivendicazione 1., caratterizzato dal fatto che: • in assenza di ossigeno, esso si presenta in forma di colore chiaro trasparente, e se • in presenza di ossigeno, esso diventa di colore verde bluastro o scuro; e se • il contatto con l'ossigeno viene interrotto, esso reverte sul suo aspetto originale.
- 6. Prodotto secondo la rivendicazione 2, ottenuto secondo il procedimento di cui alla rivendicazione 1 , caratterizzato dal fatto che esso contiene radicali bisolfitici.
- 7. Prodotto anti-incrostante, ottenuto secondo il procedimento di cui alla rivendicazione 1 , caratterizzato dal fatto di contenere idrosolfito.
- 8. Procedimento per la produzione di anti-incrostante per rivestire i reattori di polimerizzazione secondo la rivendicazione 1 , caratterizzato dal fatto di aggiungere nella reazione sodio idrosolfito.
- 9. Procedimento per la produzione di anti-incrostante per rivestire i reattori di polimerizzazione, caratterizzato dal fatto di aggiungere nella reazione potassio idrosolfito.
- 10. Procedimento per la produzione di anti-incrostante per rivestire i reattori di polimerizzazione secondo la rivendicazione 1 , caratterizzato dal fatto che il prodotto viene conservato in contenitori impermeabili all'ossigeno.
- 11 . Procedimento per la produzione di anti-incrostante per rivestire i reattori di polimerizzazione secondo la rivendicazione 1 , caratterizzato dal fatto che il prodotto viene conservato in contenitori impermeabili all'ossigeno mediante pressurizzazione in gas inerte.
- 12. Procedimento per la produzione di anti-incrostante per rivestire i reattori di polimerizzazione secondo la rivendicazione 1 , caratterizzato dal fatto che il prodotto viene conservato in contenitori impermeabili all'ossigeno mediante pressurizzazione in azoto.
- 13. Procedimento per la produzione di anti-incrostante per rivestire i reattori di polimerizzazione secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che il prodotto viene conservato in contenitori impermeabili all'ossigeno mediante pressurizzazione in azoto usando contenitori in polietilentereftalato (PET).
- 14. Procedimento per la produzione di anti-incrostante per rivestire i reattori di polimerizzazione secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che il prodotto contenente idrosolfito viene aggiunto in maniera tale che l’idrosolfito impedisca l’evolversi della reazione verso forme condensate stabili.
- 15. Procedimento per la produzione di anti-incrostante per rivestire i reattori di polimerizzazione secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che l'aggiunta di idrosolfito viene attuata in ambiente basico.
- 16. Procedimento per la produzione di anti-incrostante per rivestire i reattori di polimerizzazione secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dai fatto che l'aggiunta di idrosolfito viene attuata in ambiente basico con pH nell'intorno di 11-13.
- 17. Prodotto anti-incrostante per rivestire i reattori di polimerizzazione secondo le rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto di essere conservato in contenitori impermeabili all'ossigeno mediante pressurizzazione in azoto usando contenitori in polietilentereftalato (PET).
- 18. Prodotto anti-incrostante per rivestire i reattori di polimerizzazione secondo le rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto di essere conservato in contenitori impermeabili all'ossigeno mediante pressurizzazione in azoto usando contenitori in polietilentereftalato (PET) trasparente.
- 19. Prodotto anti-incrostante per rivestire i reattori di polimerizzazione secondo le rivendicazioni precedenti caratterizzato dal fatto di contenere tracce di bisolfito.
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