ITUD20000225A1 - Procedimento per l'isolamento di molecole umiche solubili in acqua eper l'ottenimento di suoi complessi con elementi chimici della ferti - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C05F—ORGANIC FERTILISERS NOT COVERED BY SUBCLASSES C05B, C05C, e.g. FERTILISERS FROM WASTE OR REFUSE
- C05F11/00—Other organic fertilisers
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Description
Descrizione del trovato avente per titolo:
"PROCEDIMENTO PER L'ISOLAMENTO DI MOLECOLE UMICHE SOLUBILI IN ACQUA E PER L'OTTENIMENTO DI SUOI COMPLESSI CON ELEMENTI CHIMICI DELLA FERTILITÀ' "
CAMPO DI APPLICAZIONE
II presente trovato si riferisce ad un procedimento per isolare una frazione di sostanza organica umificata solubile in acqua (SOUS) capace di formare complessi con il ferro e altri elementi chimici della fertilità, metallici e non metallici, meso e micronutrienti.
II trovato si applica nel settore della botanica e della produzione vegetale, allo scopo di fornire alle colture un nutrimento di tipo naturale avente sia la capacità di apportare ferro in una forma più prontamente disponibile per le piante rispetto ai prodotti di sintesi attualmente utilizzati, sia la proprietà di stimolare l'assorbimento radicale dei nutrienti per favorire una maggior crescita dei vegetali.
STATO DELLA TECNICA
E' noto che una delle principali cause della limitata crescita delle piante e della conseguente riduzione di produttività delle colture è la carenza di elementi chimici della fertilità (nutrienti) nei substrati di crescita.
Di particolare rilievo per la frequenza del fenomeno e per la notevole incidenza sulla capacità produttiva e sulle caratteristiche qualitative delle colture è il caso della carenza di ferro; infatti, pur essendo questo nutriente tra i costituenti principali della frazione solida del terreno, le sue forme disponibili per le piante sono spesso al di sotto della soglia minima richiesta per un'adeguata crescita dei vegetali.
Per questo motivo, molto spesso si rende necessario intervenire, durante il corso del ciclo di coltura, con concimazioni di soccorso che contengono ferro al fine di rimediare alla deficienza nutrizionale delle piante e di salvaguardare la produttività della coltura.
Per questo tipo di pratica agricola, i principali composti ferrici disponibili in commercio sono rappresentati da chelati; questi composti di sintesi, caratterizzati dall'elevata stabilità del legame fra nutriente e agente chelante (ad esempio FeEDDHA), presentano tuttavia 1'inconveniente di non essere trattenuti dalla fase solida dei terreni, potendo essere soggetti a lisciviazioni talvolta superiori al 98% della quota distribuita. Comportamenti analoghi sono riscontrabili per altri elementi chimici della fertilità.
E' quindi un'esigenza molto sentita da parte degli operatori del settore poter isolare una molecola naturale in grado di formare complessi con il ferro ed altri metalli ad alta capacità nutritiva.
La Richiedente, per rispondere a tale esigenza ed ottenere ulteriori vantaggi, ha studiato e realizzato il presente trovato.
ESPOSIZIONE DEL TROVATO
II presente trovato è espresso e caratterizzato essenzialmente nella rivendicazione principale.
Altre caratteristiche innovative del trovato sono espresse nelle rivendicazioni secondarie.
Scopo del trovato è quello di mettere a punto un procedimento che permetta di isolare una frazione di sostanza organica umificata solubile in acqua (SOUS) capace di formare complessi con il ferro e altri elementi chimici della fertilità, metallici e non metallici, meso e micronutrienti.
Tale frazione isolata può essere utilizzata £>er formare un complesso nutritivo più prontamente disponibile per le piante, rispetto ai composti sintetici attualmente utilizzati quali il FeEDTA o il Fe-Citrato, anche in presenza di situazioni particolari, ad esempio pH 7,5 od in presenza di CaC03, che sono spesso associate a marcata carenza di disponibilità del micronutriente per le piante.
Inoltre, tale frazione isolata è in grado, di per sé, di modulare i meccanismi biochimici coinvolti nella nutrizione minerale delle piante, stimolando 1'assorbimento radicale dei nutrienti e favorendo una maggiore crescita dei vegetali.
In accordo con tale scopo, il procedimento per isolare una frazione organica umificata secondo il presente trovato prevede le seguenti fasi:
- estrazione della frazione umica solubile in acqua da un substrato ricco in sostanza organica immerso in acqua demineralizzata;
rimozione della componente insolubile dalla sospensione risultante per l'ottenimento della sola frazione umica solubile;
purificazione e concentrazione della frazione umica mediante passaggio dell'estratto acquoso attraverso una colonna di resina, per ottenere la separazione della sola componente umificata dei composti organici solubili in acqua;
- rimozione dell'eccesso di metalli quali Na, K, Cd, Pb, ecc.;
- correzione del pH ad un valore prossimo alla neutralità e liofilizzazione dell'estratto;
La frazione umica così ottenuta può essere così conservata anche per periodi prolungati ed essere quindi utilizzata per la preparazione di complessi con il ferro od altri metalli o elementi chimici della fertilità {nutrienti in genere).
ESEMPIO DI PREPARAZIONE
On esempio preferenziale di preparazione della, frazione organica umificata e solubile in acqua (SOUS) prevede di predisporre un substrato ricco in sostanza organica (torba, compost, terriccio, terreno torboso, ecc., sia in forma di singolo substrato che di miscela di più substrati) e di mantenere in agitazione tale substrato in acqua demineralizzata per un tempo compreso tra 10 e 20 ore in funzione del tipo di substrato.
Il rapporto quantitativo in peso tra substrato e acqua è pari a circa 1: 20.
L'eventuale macinatura del substrato (0 < 2mm), per incrementarne la superficie attiva, e l'impiego di acqua riscaldata possono permettere un notevole aumento delle rese del procedimento e/o la riduzione dei tempi di estrazione.
Terminato il tempo di immersione del substrato in acqua, la componente insolubile viene rimossa mediante filtrazione con un idoneo mezzo, senza applicazione del vuoto, e successiva centrifugazione a 2000 g per 30 minuti.
Il sedimento, composto da residui insolubili in acqua quali acidi umici, umina, residui inorganici, ecc., viene allontanato, mentre il surnatante viene raccolto e sottoposto ad ulteriore filtrazione a 0.2 μιη utilizzando un filtro ad impaccamento con filtri in nitrato di cellulosa. Secondo una variante, viene usato un filtro tangenziale con membrana in polisulfone.
Il trattamento a cui vengono sottoposti i diversi substrati li impoverisce dei loro contenuti in sostanza organica, tuttavia non altera profondamente la loro composizione chimica e non ne compromette il reimpiego nell'ambito agricolo. Infatti, il substrato esausto ed il sedimento della centrifugazione, dopo opportuno allontanamento dell'acqua in eccesso, possono essere utilizzati per la preparazione di substrati di semina ed allevamento di piante in vaso.
La filtrazione a 0.2 μιη garantisce la presenza nella soluzione filtrata della sola frazione umica solubile. In funzione del tipo di applicazione, è comunque possibile non prevedere tale filtrazione. II filtrato ottenuto viene acidificato (pH 1÷2) mediante aggiunte di H2S04 concentrato o, in alternativa, di H3P04 concentrato, e quindi sottoposto alle fasi successive di concentrazione e purificazione della frazione umica estratta.
Queste ultime fasi vengono attuate mediante passaggio dell'estratto acquoso acido attraverso una colonna di resina Amberlite XAD in forma acida, oppure, in alternativa, di resina PVPP in forma acida (Polyvinylpolipyrrolidone).
Entrambe le resine sono caratterizzate da specificità di adsorbimento in condizioni acide dei composti di natura fenolica; proprio per la natura polifenolica della componente umificata della sostanza organica, la purificazione mediante resina Amberlite XAD oppure PVPP consente la separazione della sola componente umificata dei composti organici solubili in acqua dalle altre componenti presenti in soluzione.
Contemporaneamente all ' adsorbimento selettivo della frazione organica umificata su resina, 'si procede anche alla completa rimozione dell'acqua utilizzata per l'estrazione della frazione stessa, soluzione che può essere così reimpiegata in nuovi processi di estrazione.
Terminato il caricamento del campione, la colonna viene lavata con una soluzione di H,SO, 0.1N o, in alternativa, H3P04 0.IN, al fine di garantire l'eliminazione di tutte le componenti presenti negli spazi liberi della colonna e non adsorbite dalle resine. Le molecole umiche adsorbite vengono quindi eluite dalla colonna mediante passaggio di NaOH 0.1N, o in alternativa KOH 0.1N.
L'introduzione di NaOH, o in alternativa KOH, nella colonna determina un'alcalinizzazione dell'ambiente (pH 12+13), provocando la perdita della capacità di adsorbimento dei composti di natura fenolica di entrambe le resine (Amberlite XAD e PVPP).
Al termine di questa fase si ottiene un preparato concentrato di frazione organica umificata il cui volume finale è inferiore all'1% del volume di acqua utilizzata per l'estrazione della frazione organica dal substrato di partenza.
Quindi, 1'eluato viene trattato con resina Amberlite IR120 in forma acida fino 'al raggiungimento di valori di pH della soluzione prossimi a 2 -, questo trattamento da un lato consente la rimozione dell'eccesso di Na o K dovuto all'eluizione delle molecole dalla colonna con NaOH o KOH, dall'altro permette una consistente riduzione dei contenuti endogeni di metalli naturalmente adsorbiti, complessati e/o chelati alla frazione umica (ad esempio metalli pesanti tossici quali Cd, Pb, ecc.).
II trattamento dell'estratto con la resina nella forma acida non è indispensabile per completare il procedimento di isolamento.
Dopo questo trattamento, il pH dell'eluato viene corretto e portato a valori prossimi alla neutralità mediante piccole aggiunte di NaOH, o in alternativa KOH, quindi congelato e liofilizzato.
Altre procedure di concentrazione mediante rapida evaporazione, ad esempio la tecnica dello "sprydry", non alterano le caratteristiche del trovato e quindi ne consentono l'impiego. La frazione umica isolata SOUS così ottenuta può essere conservata a temperatura ambiente anche per periodi prolungati. Può essere anche previsto per alcune applicazioni commerciali l'uso della frazione non soggetta a concentrazione (salificazione).
L'analisi degli elementi presenti in maggior quantità (C, H, N e 0) eseguita sulla frazione SOUS suggerisce che tale frazione è principalmente costituita da acidi fulvici; la determinazione della distribuzione percentuale dei pesi molecolari mostra che più del 50% delle molecole presenti nella frazione hanno peso molecolare inferiore a 1 kD.
Aspetto importante della procedura qui proposta è rappresentato dal possibile reimpiego, nel ciclo produttivo della frazione e in ambito agricolo, dei sottoprodotti di estrazione della frazione SOUS.
La preparazione del complesso tra la frazione SOUS ed il ferro, o in alternativa con altri metalli e nutrienti in genere, prevede dapprima la dissoluzione della frazione SOUS in acqua alla concentrazione finale di 2g L<-1 >C organico (o in alternativa anche più concentrata) e successivamente il contatto della soluzione contenente il SOUS con la resina Amberlite IR120 pretrattata con ferro, o in alternativa con altri nutrienti, in un rapporto di 1 mi di soluzione per 1 mi di resina.
Questa procedura permette lo scambio stechiometrico del metallo tra la resina e la frazione SOUS. Dopo 3 ore di contatto, la soluzione viene separata dalla resina mediante filtrazione su idoneo mezzo senza applicazione del vuoto; la soluzione contenente il complesso Fe-SOUS, o in alternativa tra SOUS ed altri nutrienti (elementi chimici della fertilità), viene conservata a temperatura ambiente.
Al procedimento per l'isolamento di molecole umiche fin qui descritto possono essere apportate modifiche e/o aggiunte di parti, senza per questo uscire dall'ambito del presente trovato.
Ad esempio, in alternativa a quanto descritto, il complesso delle molecole umiche con il ferro, o con altri elementi chimici della fertilità (nutrienti), può essere ottenuto mescolando direttamente soluzioni di ferro, od altri elementi chimici della fertilità, con le molecole umiche senza l'ausilio della resina scambiatrice. La soluzione ottenuta contenente il complesso Fe-SOUS, o in alternativa il complesso tra il SOUS ed altri elementi chimici della fertilità, viene quindi filtrata.
Claims (2)
- RIVENDICAZIONI 1 - Procedimento per l'isolamento di molecole umiche solubili in acqua e per l'ottenimento di suoi complessi con elementi chimici della fertilità, caratterizzata dal fatto che comprende le seguenti fasi: - estrazione della frazione umica solubile in acqua da un substrato ricco in sostanza organica immerso in acqua demineralizzata; rimozione della componente insolubile dalla sospensione risultante per l'ottenimento della sola frazione umica solubile; purificazione e concentrazione della frazione umica mediante passaggio dell'estratto acquoso attraverso una colonna di una opportuna resina, per ottenere la separazione della sola componente umificata dei composti organici solubili in acqua; - rimozione dell'eccesso di metalli quali Na, K, Cd, Pb; - correzione del pH ad un valore prossimo alla neutralità e liofilizzazione dell'estratto; - preparazione del complesso fra la molecola umica solubile in acqua (SOUS) ed elementi chimici della fertilità.
- 2 Procedimento come alla rivendicazione 1 , caratterizzato dal fatto che detto substrato ricco in sostanza organica è selezionato fra: torba, compost, terriccio, terreno torboso, sia in forma di singolo substrato che di miscela di più substrati. 3 - Procedimento come alla rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detta immersione in acqua demineralizzata prevede di mantenere in agitazione tale substrato per un tempo compreso tra circa 10 e 20 ore in funzione del tipo di substrato. 4 - Procedimento come alla rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che il rapporto quantitativo in peso tra substrato e acqua è pari a circa 1:20. 5 - Procedimento come alla rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che prevede la preventiva macinatura del substrato ricco in sostanza organica (0 < 2mm), per incrementarne la ÉupePfòcèdiatetifcca. come alla rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che prevede l'impiego di acqua riscaldata. 7 - Procedimento come alla rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che la fase di rimozione della componente insolubile prevede la filtrazione con un idoneo mezzo, senza applicazione del vuoto, e successiva centrifugazione a 2000 g per 8 - Procedimento come alla rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che dopo ‘ la filtrazione, prevede che il sedimento, composto da residui insolubili in acqua quali acidi umici, umina o residui inorganici, venga allontanato, mentre il surnatante viene raccolto e sottoposto ad ulteriore filtrazione a circa 0.2 μιη. 9 - Procedimento come alla rivendicazione 8, caratterizzato dal fatto che per detta ulteriore filtrazione a circa 0.2 μιη prevede di utilizzare un filtro ad impaccamento con filtri in nitrato di cellulosa. 10 - Procedimento come alla rivendicazione 8, caratterizzato dal fatto che per detta ulteriore filtrazione a circa 0.2 μπι prevede di utilizzare un filtro tangenziale con membrana in polisulfone. 11 - Procedimento come alla rivendicazione 8, caratterizzato dal fatto che prevede l'acidificazione del filtrato ottenuto (pH 1÷2) mediante aggiunte di H2SO4 concentrato o, in alternativa, di H3P04 concentrato, e quindi, le fasi successive di concentrazione e purificazione della frazione umica estratta. 12 - Procedimento come alla rivendicazione 11, caratterizzato dal fatto che dette fasi di concentrazione e purificazione vengono attuate mediante passaggio dell'estratto acquoso acido attraverso una colonna di resina Amberlite XAD in forma acida per ottenere la separazione della sola componente umificata dei composti organici solubili in acqua dalle altre componenti presenti in soluzione. 13 - Procedimento come alla rivendicazione 11, caratterizzato dal fatto che dette fasi di concentrazione e purificazione vengono attuate mediante passaggio dell'estratto acquoso acido attraverso una colonna di resina PVPP in forma acida (Polyvinylpolipyrrolidone) per ottenere la separazione della sola componente umificata dei composti organici solubili in acqua dalle altre componenti presenti in soluzione. 14 - Procedimento come alla rivendicazione 11, caratterizzato dal fatto che dopo la concentrazione e la purificazione, le molecole umiche adsorbite vengono eluite dalla colonna mediante passaggio di NaOH 0.1N, o KOH 0.1N per determinare un'alcalinizzazione dell'ambiente (pH 12÷13), provocando la perdita della capacità di adsorbimento dei composti di natura fenolica di entrambe le resine (Amberlite XAD e PVPP). 15 - Procedimento come alla rivendicazione 14, caratterizzato dal fatto che prevede di trattare l'eluato con resina Amberlite IR120 in forma acida fino al raggiungimento di valori di pH della soluzione prossimi a 2, sia per rimuovere l'eccesso di Na o K dovuto all'eluizione delle molecole dalla colonna con NaOH o KOH, che per permettere una riduzione dei contenuti endogeni di metalli naturalmente adsorbiti, complessati e/o chelati alla frazione umica, ad esempio metalli pesanti tossici quali Cd o Pb. 16 - Procedimento come alla rivendicazione 15, caratterizzato dal fatto che prevede che, dopo il trattamento con la resina Amberlite, il pH dell'eluato venga corretto e portato a valori prossimi alla neutralità mediante piccole aggiunte di NaOH, o in alternativa KOH, e quindi congelato e liofilizzato. 17 - Procedimento come alla rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che la preparazione del complesso tra frazione umica isolata SOUS ed il ferro, o in alternativa altri metalli e nutrienti {elementi chimici della fertilità) in genere, prevede la dissoluzione della frazione SOUS in acqua ad una concentrazione finale di almeno 2g L-<1 >C organico e successivamente il contatto della soluzione contenente tale frazione SOUS con ‘la resina Amberlite IR120 pretrattata con ferro o con altri nutrienti, in un rapporto di circa 1 mi di soluzione per 1 mi di resina. 18 - Procedimento come alla rivendicazione 17, caratterizzato dal fatto che prevede che, dopo circa 3 ore di contatto, la soluzione venga separata dalla resina mediante filtrazione su idoneo mezzo senza applicazione del vuoto e che la soluzione contenente il complesso Fe-SOUS, o in alternativa tra SOUS ed altri nutrienti, venga conservata a temperatura ambiente. 19 - Procedimento come ad una o l'altra delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che la preparazione del complesso tra frazione umica isolata SOUS ed il ferro, o in alternativa altri metalli e nutrienti (elementi chimici della fertilità) in genere, prevede la miscelazione diretta di detti componenti. 20 - Procedimento come ad una o l'altra delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che il substrato esausto ed il sedimento della centrifugazione sono atti ad essere riutilizzati in ambito agricolo almeno per la preparazione di substrati di semina ed allevamento di piante in vaso. 21 - Procedimento come ad una o l'altra delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che l'acqua demineralizzata, dopo l'estrazione della frazione umica solubile, è atta ad essere reimpiegata in nuovi cicli di estrazione. 22 - Procedimento per l'isolamento di molecole umiche solubili in acqua e per l'ottenimento di suoi complessi con elementi chimici della fertilità, sostanzialmente come descritto.
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