ITUB20155971A1 - Mescole in gomma per pneumatici comprendenti nero di carbonio riciclato - Google Patents
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Description
"MESCOLE IN GOMMA PER PNEUMATICI COMPRENDENTI NERO DI CARBONIO RICICLATO"
La presente invenzione è relativa a mescole in gomma per pneumatici comprendenti nero di carbonio riciclato tramite pirolisi di pneumatici, e a un metodo per aumentare la reattività superficiale del suddetto nero di carbonio riciclato da pirolisi.
Per motivi ecologici è da tempo sentita l'esigenza di un corretto smaltimento e riciclo dei pneumatici a fine vita. A tale riguardo, si è cercato di trovare delle soluzioni in grado di riciclare almeno parte dei suoi componenti. Uno dei componenti dello pneumatico a fine vita che si desidera recuperare per un suo successivo riutilizzo è il nero di carbonio, il quale viene considerato un materiale di fascia alta.
Il riciclaggio del nero di carbonio avviene mediante un processo di pirolisi dello pneumatico a fine vita. Qui e nel seguito della descrizione con "nero di carbonio di pirolisi" si intende il nero di carbonio riciclato ottenuto mediante la tecnica di pirolisi di pneumatici usati. Come è noto ad un tecnico del ramo, il processo di pirolisi produce un nero di carbonio riciclato (nero di carbonio di pirolisi) privo di gruppi funzionali sulla sua superficie (A comparison of surface morphology and chemistry of pyrolytic carbon blacks with commercial carbon blacks, Powder Technology 160 (2005) 190 - 193).
Nonostante il nero di carbonio di pirolisi trovi applicazione in diversi settori, tuttavia è stato riscontrato che presenta, a parità di area superficiale, un potere rinforzante più basso di quello del nero di carbonio di primo uso (qui e nel seguito con ''nero di carbonio di primo uso" si intende un nero di carbonio non riciclato). Il minore potere rinforzante del nero di carbonio di pirolisi è da imputarsi alla sua ridotta attività superficiale nei confronti della base polimerica.
La bassa reattività superficiale del nero di carbonio di pirolisi costituisce una forte limitazione al suo utilizzo in sostituzione, anche parziale, del nero di carbonio di primo uso.
A tale riguardo, è stato sperimentalmente provato che la sostituzione anche parziale del nero di carbonio di primo uso con il nero di carbonio di pirolisi provoca un evidente peggioramento delle proprietà meccaniche della mescola quale ad esempio la resistenza all'abrasione, la resistenza a trazione, i valori di modulo M% ecc.
Come può risultare immediato, la possibilità di un utilizzo del nero di carbonio di pirolisi nella preparazione di mescole per pneumatici costituirebbe un grande vantaggio sia in termini ecologici che economici.
La Richiedente ha realizzato una soluzione grazie alla quale è possibile preparare mescole in gomma per pneumatici in cui una parte del nero di carbonio di primo uso viene sostituito con del nero di carbonio di pirolisi senza per questo incorrere negli svantaggi dell'arte nota e, quindi, senza per questo comportare un peggioramento delle proprietà meccaniche della mescola stessa.
Generalmente, nelle mescole in gomma l'agente legante silanico viene usato in combinazione con la silice allo scopo sia di favorire l'interazione chimica tra la silice stessa e la base polimerica, sia di interagire con i gruppi silanolici inibendo, così, la formazione di legami idrogeno tra le particelle di silice e la conseguente formazione di agglomerati che porterebbe una disomogenea dispersione della silice nella base polimerica.
Oggetto della presente invenzione è una mescola in gomma per pneumatici comprendente una base polimerica a catena insatura reticolabile, nero di carbonio, un agente legante silanico e un sistema di vulcanizzazione; la detta mescola essendo caratterizzata dal fatto che una parte di detto nero di carbonio è nero di carbonio riciclato ottenuto da pirolisi di pneumatici e comprendente sulla sua superficie dei gruppi idrossilici e/o carbossilici,
Qui e nel seguito, per sistema di vulcanizzazione si intende un complesso di ingredienti comprendente almeno zolfo e dei composti acceleranti, che nella preparazione della mescola vengono aggiunti in una fase finale di miscelazione, ed hanno lo scopo di promuovere la vulcanizzazione della base polimerica una volta che la mescola viene sottoposta ad una temperatura di vulcanizzazione .
Qui e nel seguito, con il termine ''base polimerica a catena insatura reticolabile" si intende un qualsiasi polimero non reticolato naturale o sintetico in grado di assumere tutte le caratteristiche chimico-fisiche e meccaniche tipicamente assunte dagli elastomeri in seguito a reticolazione (vulcanizzazione) con sistemi a base di zolfo.
Preferibilmente, l'agente legante silanico è presente in mescola in una quantità compresa tra 0,5 e 20 % in phr rispetto a detto nero di carbonio riciclato.
Preferibilmente, detto nero di carbonio riciclato è presente in mescola in una quantità compresa tra 5 e 100 % in phr del totale di nero di carbonio. Per totale di nero di carbonio si intende la somma del nero di carbonio di primo uso e del nero di carbonio di pirolisi.
Preferibilmente, detto nero di carbonio riciclato comprendente sulla sua superficie dei gruppi idrossilici e/o carbossilici, è realizzato mediante un trattamento con permanganato di potassio in ambiente acido.
Preferibilmente, detto ambiente acido è dovuto all'aggiunta di acido nitrico.
Un altro oggetto della presente invenzione è una porzione di pneumatico realizzata con la mescola oggetto della presente invenzione. Preferibilmente, detta porzione di pneumatico consiste nel battistrada o nei fianchi dello pneumatico.
Un altro oggetto della presente invenzione è l'uso in mescole in gomma per pneumatici ed in combinazione di un agente legante silanico, di nero di carbonio riciclato ottenuto da pirolisi di pneumatici e comprendente sulla sua superficie dei gruppi idrossilici e/o carbossilici.
Ancora un altro oggetto della presente invenzione è un metodo di trattamento di nero di carbonio riciclato ottenuto da pirolisi di pneumatici; detto metodo di trattamento essendo caratterizzato dal fatto che il nero di carbonio riciclato è sottoposto a un processo ossidativo atto a realizzare gruppi idrossilici e/o carbossilici sulla sua superficie.
Preferibilmente, detto processo ossidativo prevede che il nero di carbonio riciclato è fatto reagire con il permanganato di potassio in ambiente acido. Preferibilmente, l'ambiente acido è dovuto all'aggiunta di acido nitrico.
Gli esempi che seguono servono a scopo illustrativo e non limitativo, per una migliore comprensione dell'invenzione .
ESEMPI
Sono state preparate quattro mescole di confronto (A-D) e una mescola (E) secondo il metodo della presente invenzione.
Nella descrizione che segue viene indicato come "nero di carbonio di pirolisi non trattato" un nero di carbonio riciclato, ottenuto da un processo di pirolisi di pneumatici ma non sottoposto a un trattamento tale da produrre sulla sua superficie dei gruppi funzionali idrossilici e/o carbossilici; mentre, viene indicato come "nero di carbonio di pirolisi trattato" un nero di carbonio riciclato, ottenuto da un processo di pirolisi di pneumatici e sottoposto a un trattamento tale da produrre sulla sua superficie dei gruppi funzionali idrossilici e/o carbossilici.
La mescola di confronto A comprende come sola carica rinforzante il nero di carbonio di primo uso e, quindi, è priva sia di nero di carbonio di pirolisi sia di agente legante silanico; la mescola di confronto B si differenzia dalla mescola A per la presenza di nero di carbonio di pirolisi non trattato in sostituzione di una parte del nero di carbonio di primo uso; la mescola di confronto C si differenzia dalla mescola di confronto B per il fatto che unitamente al nero di carbonio di pirolisi non trattato è presente anche l'agente legante silanico; la mescola di confronto D si differenzia dalla mescola A per la presenza di nero di carbonio di pirolisi trattato in sostituzione di una parte del nero di carbonio di primo uso; infine, la mescola dell' invenzione F, conforme ai dettami della presente invenzione, comprende sia nero di carbonio di pirolisi trattato sia un agente legante silanico.
Tutte le mescole degli esempi comprendono la stessa quantità in phr di nero di carbonio totale (nero di carbonio di primo uso nero di carbonio di pirolisi).
Le mescole degli esempi sono state ottenute secondo la procedura sotto riportata;
- preparazione delle mescole -(la fase di miscelazione)
In un miscelatore con rotori tangenziali e di volume interno di 2 litri sono stati caricati prima dell'inizio della miscelazione, la base polimerica reticolabile, il nero di carbonio di primo uso, il nero di carbonio di pirolisi (quando previsto), e il legante silanico (quando previsto) , raggiungendo un fattore di riempimento compreso tra 66-72%,
Il miscelatore è stato azionato ad una velocità compresa tra 40-60 giri/minuto, e la miscela formatasi è stata scaricata una volta raggiunta una temperatura compresa tra 140-160°C.
(2a fase di miscelazione)
La miscela ottenuta dalla precedente fase è stata nuovamente lavorata in miscelatore azionato ad una velocità compresa tra 40-60 giri/minuto e, successivamente, scaricata una volta raggiunta una temperatura compresa tra 130-150 °C,
(fase finale di miscelazione)
Alla miscela ottenuta dalla precedente fase sono stati aggiunti lo zolfo, gli agenti di vulcanizzazione e gli antiossidanti raggiungendo un fattore di riempimento compreso tra 63-67%.
Il miscelatore è stato azionato ad una velocità compresa tra 20-40 giri/minuto, e la miscela formatasi è stata scaricata una volta raggiunta una temperatura compresa tra 100-110°C.
In Tabella I sono riportate le composizioni in phr delle cinque mescole.
TABELLA I
A B C ϋ 1 E
NR 50,0 50,0 50,0 50,0 | 50,0 BR 50,0 50,0 50,0 50,0 150,0 Nero di carbonio di 50 40 40 40 40 primo uso
Nero di carbonio di — 10 10 — — pirolisi non trattato
Nero di carbonio di — — — 10 10 pirolisi trattato
Agente legante — — 0,7 — 0,7 silanico
Zolfo 1 1 1 1 1
Ossido di Zinco 3 3 3 3 3
Acido stearico 2 2 2 2 2
Accelerante 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 Antiossidante 3 3 3<3>I<3>
NR è una gomma 1,4-cis poliisoprene di origine naturale,
BR è una gomma butadiene con un contenuto di almeno il 40% di 1,4 cis.
Il Nero di carbonio di primo uso è classificato con la sigla N330,
Il Nero di carbonio di pirolisi non trattato deriva da nero di carbonio ottenuto dal processo di pirolisi di pneumatici a fine vita e ha un'area superficiale compresa nell'intervallo 30-80 m<2>/g.
Il Nero di carbonio di pirolisi trattato deriva dal nero di carbonio di pirolisi non trattato che è stato sottoposto a un trattamento ossidativo come sotto riportato.
L'agente legante silanico utilizzato è Si75.
L'antiossidante è la trimetilchinolina (TMQ).
L'accelerante è il N-terz-butil-2-benzotiazilsulfenammide (TBBS).
Di seguito è riportata a titolo di esempio una procedura utilizzata per la attivazione superficiale del nero di carbonio di pirolisi.
100 gr di nero di carbonio di pirolisi non trattato sono stati trattati per 24 ore, a temperatura ambiente e sotto moderata agitazione, in 500 mi di una soluzione IN di KMnCL e con pH 1 per aggiunta di acido nitrico. Successivamente, il nero di carbonio di pirolisi così trattato è stato lasciato riposare e la soluzione supernatante è stata rimossa per essere sostituita con acqua distillata. Questa operazione è stata ripetuta per tre volte. La soluzione così ottenuta è stata filtrata sotto vuoto e il nero di carbonio di pirolisi così trattato è stato lavato sul filtro con acqua distillata. A questo punto, il nero di carbonio di pirolisi trattato, dopo essere stato lasciato asciugare direttamente sul filtro, è stato lasciato in forno a 60°C per un giorno,
È stato constato che il nero di carbonio di pirolisi a seguito del trattamento ossidativo di cui sopra comprendeva sulla sua superficie una pluralità di gruppi idrossilici e carbossilici ,
Dalle mescole di cui sopra sono stati ricavati dei rispettivi campioni che sono stati sottoposti a dei test relativi alle loro proprietà meccaniche, al fine di verificare i vantaggi ottenuti dall'uso del nero di carbonio di pirolisi trattato secondo l'invenzione.
In particolare, sono state valutate le proprietà relative alla resistenza a trazione, Modulo a 300% e resistenza alla propagazione delle cricche.
Le proprietà meccaniche sono state misurate in accordo con la norma ASTM D412C,
Inoltre, è stato misurato un parametro indicato come "BOUND RUBBER" quale indicatore dell'interazione chimicofisica polimero-filler; il test viene eseguito su campioni non vulcanizzati determinandone la frazione di mescola che non viene solubilizzata dopo un trattamento in THF per 24 ore a temperatura ambiente.
I risultati ottenuti dalle prove di cui sopra sono riportati nella Tabella II in forma indicizzata ai risultati ottenuti con la mescola A.
TABELLA II
A B C D E
Resistenza a trazione 100 95 95 90 100 Modulo a 300% 100 80 80 75 100 Resistenza alla 100 90 90 90 105 propagazione delle cricche
Bound rubber 100 90 90 85 100 Dai risultati riportati in Tabella II si evince chiaramente che la mescola ottenuta secondo i dettami della presente invenzione (uso combinato di un agente legante silanico con il nero di carbonio di pirolisi trattato), non solo riesce a recuperare gli svantaggi dovuti alla parziale sostituzione del nero di carbonio di primo uso con il nero di carbonio di pirolisi, ma presenta anche dei miglioramenti in termini di propagazione delle cricche rispetto all'uso di solo nero di carbonio di primo uso.
È importante notare come l'uso di nero di carbonio di pirolisi trattato secondo 1'invenzione garantisca i vantaggi ricercati solamente se è in combinazione con un agente legante silanico. Infatti, i risultati relativi alla mescola di confronto D dimostrano che il nero di carbonio di pirolisi trattato secondo l'invenzione ma senza la presenza di agente legante silanico, non solo non comporta nessun miglioramento, ma presenta anche un peggioramento delle proprietà meccaniche rispetto alla mescola di confronto B (nero di carbonio di pirolisi non trattato). Inoltre, i risultati della mescola C dimostrano che l'uso di agente legante silanico in combinazione con il nero di carbonio di pirolisi non trattato, non porta a nessun miglioramento rispetto al solo uso di quest'ultimo.
L'invenzione oggetto della presente invenzione garantisce la possibilità di utilizzare il nero di carbonio di pirolisi, senza per questo compromettere le caratteristiche meccaniche della mescola.
Come è immediato rilevare, la possibilità offerta dalla presente invenzione comporta un importante vantaggio in termini ecologici. Infatti, grazie alla presente invenzione sarà possibile utilizzare il nero di carbonio ricavato dai pneumatici a fine vita per preparare dei nuovi pneumatici.
Infine, nonostante il trattamento di attivazione superficiale del nero di carbonio di pirolisi implichi necessariamente una spesa aggiuntiva, tuttavia la possibilità di utilizzare il nero di carbonio di pirolisi, anche se opportunamente trattato, a sostituzione di una parte del nero di carbonio di primo uso rappresenta comunque un vantaggio economico.
Claims (10)
- RIVENDICAZIONI 1. Mescola in gomma per pneumatici comprendente una base polimerica a catena insatura reticolabile, nero di carbonio, un agente legante silanico e un sistema di vulcanizzazione; la detta mescola essendo caratterizzata dal fatto che una parte di detto nero di carbonio è nero di carbonio riciclato ottenuto da pirolisi di pneumatici e comprendente sulla sua superficie dei gruppi idrossilici e/o carbossilici.
- 2. Mescola in gomma per pneumatici secondo la rivendicazione 1, caratterizzata dal fatto che l'agente legante silanico è presente in mescola in una quantità compresa tra 0,5 e 20 % in phr rispetto al detto nero di carbonio riciclato,
- 3. Mescola in gomma per pneumatici secondo la rivendicazione 1 o 2, caratterizzata dal fatto che detto nero di carbonio riciclato è presente in mescola in una quantità compresa tra 5 e 100 % in phr del totale di nero di carbonio.
- 4. Mescola in gomma per pneumatici secondo una delle rivendicazioni precedenti, caratterizzata dal fatto che detto nero di carbonio riciclato è realizzato mediante un trattamento con permanganato di potassio in ambiente acido.
- 5. Porzione di pneumatico caratterizzata dal fatto di essere realizzata con la mescola secondo una delle rivendicazioni precedenti.
- 6. Porzioni di pneumatico secondo la rivendicazione 5, caratterizzata dal fatto di consistere nel battistrada o nei fianchi dello pneumatico.
- 7. Uso in mescole in gomma per pneumatici ed in combinazione di un agente legante silanico, di nero di carbonio riciclato ottenuto da pirolisi di pneumatici e comprendente sulla sua superficie dei gruppi idrossilici e/o carbossilici.
- 8. Metodo di trattamento di nero di carbonio riciclato ottenuto da pirolisi di pneumatici; detto metodo di trattamento essendo caratterizzato dal fatto che il nero di carbonio riciclato è sottoposto a un processo ossidativo atto a realizzare gruppi idrossilici e/o carbossilici sulla sua superficie,
- 9. Metodo secondo la rivendicazione 8, caratterizzato dal fatto che in detto processo ossidativo del nero di carbonio riciclato ottenuto da pirolisi di pneumatici è fatto reagire con il permanganato di potassio in ambiente acido.
- 10. Metodo secondo la rivendicazione 9, caratterizzato dal fatto che detto ambiente acido è dovuto all'aggiunta di acido nitrico.
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