ITTO20080018A1 - Procedimento per la preparazione furfurale. - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE dell'invenzione industriale dal titolo: "Procedimento per la preparazione furfurale",
DESCRIZIONE CAMPO DELL'INVENZIONE
La presente invenzione si riferisce ad un procedimento per la preparazione di furfurale il quale è utile come materia prima per prodotti agrochimici e simili.
DESCRIZIONE DELLA TECNICA PRECEDENTE
Per la preparazione di furfurale, per esempio, è noto un procedimento comprendente le fasi di far reagire furano, fosgene e Ν,Ν-dimetilfonnairinide, e quindi idrolizzare la miscela di reazione (si veda JP-A-57-91982, JP-A-2002-255951 e JP-A-2003-183268).
SOMMARIO DELL'INVENZIONE
Nel procedimento summenzionato, tuttavia, tende a verificarsi incrostazione (l'adesione di solidi alla superficie interna di un reattore) a causa di un cosiddetto complesso di Vilsmeier (C1HC=N<+>(CH3)2CI<">) formato da N,N-dimetilammide e fosgene, ed un sale di immonio intermedio di reazione {R-CH=N<+>Me2Cl<'>, in cui R indica un gruppo 2-furile opzionalmente avente un sostituente), cosicché mediante il procedimento non vengono necessariamente ottenuti risultati soddisfacenti.
Quando viene usata formammide altamente 1 iposolubile diversa da N,N-dimetilformammide come materia prima per la reazione, la comparsa di incrostazione tende a venire ridotta, ma diventa difficile la separazione di furfurale dalla formammide che non ha reagito e dalle ammine ottenute dalla formammide, cosicché non vengono necessariamente ottenuti risultati soddisfacenti per la qualità dei prodotti .
SOMMARIO DELL'INVENZIONE
Uno scopo della presente invenzione consiste nel provvedere un procedimento per la preparazione di furfurale avente buona qualità con buona utilizzabilità, inibendo la comparsa di incrostazione.
Come risultato di ricerche approfondite, si è trovato che lo scopo suddetto può venire raggiunto mediante l'esecuzione della suddetta reazione usando 4-formilmorf olina come formammide in un certo solvente, e la presente invenzione è stata compietata .
Di conseguenza, la presente invenzione provvede un procedimento per la preparazione di furfurale rappresentato dalla formula (2):
in cui ciascuno di R<1>a R<3>è un atomo di idrogeno oppure un gruppo idrocarburìco, comprendente le fasi di far reagire furano rappresentato dalla formula (1):
in cui ciascuno di R<1>a R<3>ha il significato precedentemente indicato, fosgene e 4-formilmorfolina in un solvente idrocarburìco opzionalmente sostituito con un atomo di alogeno, e idrolizzare la miscela di reazione.
Secondo la presente invenzione, può venire preparato furfurale avente buona qualità con buona utilizzabilità inibendo la comparsa di incrostazione .
DESCRIZIONE DETTAGLIATA DELLE FORME DI REALIZZAZIO-NE PREFERITE
Il furano usato come materia prima nel procedimento secondo la presente invenzione è rappresentato dalla formula (1):
in cui ciascuno di R<1>a R<3>è un atomo di idrogeno oppure un gruppo idrocarburico [in seguito indicato come "furano (1)"].
Nella formula (1), quando almeno uno di R<1>a R<3>è un gruppo idrocarburico, il gruppo idrocarburico può essere un gruppo idrocarburico alifatico, un gruppo idrocarburico aliciclico oppure un gruppo idrocarburico aromatico.
Il gruppo idrocarburico alifatico è un residuo ottenuto mediante rimozione di un atomo di idrogeno da un idrocarburo alifatico, ed ha generalmente da circa 1 a circa 20 atomi di carbonio. Esempi di gruppo idrocarburico alifatico comprendono un gruppo alchile come un gruppo metile, gruppo etile, gruppo n-propile, gruppo isopropile, gruppo nbutile, gruppo isobutile, gruppo s-butile, gruppo t-butile, gruppo n-pentile, gruppo n-esile, gruppo n-ottile, gruppo n-decile, gruppo n-dodecile, e gruppo n-ottadecile; un gruppo alchenile come un gruppo vinile ed un gruppo allile; un gruppo alchinile come un gruppo etinile ed un gruppo propargile; e simili.
Il gruppo idrocarburico aliciclico è un residuo ottenuto mediante rimozione di un atomo di idrogeno da un idrocarburo aliciclico, ed ha generalmente da circa 3 a circa 20 atomi di carbonio. Il gruppo idrocarburico aliciclico può essere un residuo ottenuto mediante rimozione di un atomo di idrogeno dall'anello alifatico in un idrocarburo aliciclico, oppure un residuo ottenuto mediante rimozione di un atomo di idrogeno dalla catena alifatica in un idrocarburo aliciclico contenente la catena alifatica. Esempi di gruppo idrocarburico aliciclico comprendono un gruppo cicloalchile come gruppo ciclopropile, gruppo ciclobutile, gruppo ciclopentile, gruppo cicloesile, gruppo cicloottìle, gruppo norbornile e gruppo adamantile; un gruppo cicloalchilalchile come gruppo ciclopentilmetìle e gruppo cicloesilmetile; e simili.
Il gruppo idrocarburico aromatico è un residuo ottenuto mediante rimozione di un atomo di idrogeno da un idrocarburo aromatico, ed ha generalmente da circa 6 a circa 20 atomi di carbonio. Il gruppo idrocarburico aromatico può essere un residuo ottenuto mediante rimozione di un atomo di idrogeno dall'anello aromatico in un idrocarburo aromatico, un residuo ottenuto mediante rimozione di un atomo di idrogeno dalla catena alifatica in un idrocarburo aromatico contenente la catena alifatica, oppure un residuo ottenuto mediante rimozione di un atomo di idrogeno dall'anello alifatico in un idrocarburo aromatico contenente l'anello alifatico. Esempi di gruppo idrocarburico aromatico comprendono un gruppo arile come gruppo fenile, gruppo 2-tolile, gruppo 3-tolile, gruppo 4-tolile, gruppo mesitile e gruppo naftile; un gruppo arilaichile (gruppo aralchile) come gruppo benzile e gruppo 4-fenilbutile; e simili.
Esempi del furano {1} comprendono furano, 2-metilfurano, 3-metilfurano, 2-etilfurano, 3-etilfurano, 2-butilfurano, 3-butilfurano, 2-esilfurano, 3-esilfurano, 2-ottilfurano, 3-ottilfurano, 2-decilfurano, 3-decilfurano, 2-dodecìlfurano, 3-dodecilfurano, 2-ottadecilfurano, 3-ottadecìlfurano, 2-fenilfurano, 3-fenilfurano, 2-benzilfurano, 3-benzilfurano, 2,3-dimetilfurano, 2,4-dimetilfurano, 3,4-dimetilfurano, 2,3-dietilfurano, 2,4-dietilfurano, 3,4-dietilfurano, 3-etil-5-metilfurano, 3-butil-5-metilfurano,- 3-esil-5-metìlfurano, 2-metil-4-ottilfurano, 2,3-difenilfurano, 2,4-difenilfurano, 3 ,4~difenilfurano, 2 ,3-dibenzil furano, 2,4-dibenzilfurano, 3,4-dibenzil furano, 2 ,3,4-trimetilfurano, 2,3,4-trietilfurano e simili. Tra questi, 2-metilfurano è preferibile.
Nel procedimento secondo la presente invenzione, furano {1), fosgene e 4-formilmorfolina vengono fatti reagire in un solvente idrocarburico opzionalmente sostituito con un atomo di alogeno. In questo caso, non si verifica incrostazione e si può ottenere la miscela di reazione con buona utilizzabilità, poiché vengono disciolti nel solvente il cosiddetto complesso di Vilsmeier ed un sale di immonio ottenuto da 4-formilmorfolina.
La quantità di fosgene da usare è generalmente da 0,8 a 5,0 moli, preferibilmente da 1,0 a 1,5 moli, per una mole di furano (1). Il fosgene da usare può essere in forma di gas oppure liquido. Inoltre, può venire usata una soluzione di fosgene nel summenzionato solvente. Inoltre, può venire usato un trimero, trifosgene.
La quantità di 4-formilmorf olina da usare è generalmente da 0,8 a 5,0 moli, preferibilmente da 1,0 a 1,5 moli, per una mole di furano (1).
Esempi del solvente idrocarburico opzionalmente sostituito con un atomo di alogeno comprendono un idrocarburo alifatico come peritano, esano ed eptano; un idrocarburo aromatico come toluene e xilene; un idrocarburo alifatico alogenato come diclorometano e 1,2-dicloroetano; un idrocarburo aromatico alogenato come monoclorobenzene e ortodiclorobenzene; e simili, e opzionalmente possono venire usati due o più di questi. Tra questi, viene preferito un idrocarburo aromatico, si preferisce maggiormente toluene, per il suo costo, la stabilità e la proprietà di manipolazione.
La quantità del summenzionato solvente da usare è generalmente da 1 a 50 parti in peso, preferibilmente da 2 a 10 parti in peso, per una parte in peso di furano (1). Opzionalmente, può venire usato un solvente diverso dal summenzionato solvente in combinazione con il summenzionato solvente. In questo caso, la quantità del solvente diverso può essere 0,1 parti in peso o inferiore per una parte in peso del summenzionato solvente-Nel procedimento secondo la presente invenzione, la temperatura di reazione è generalmente da -30°C a 130°C, preferìbilmente da 0°C a 40°C. In un procedimento convenzionale, la temperatura di reazione deve essere abbastanza alta da disciogliere il cosiddetto complesso di Vilsmeier ed un sale di immonio ottenuto da N,N-dimetilformammide in modo da evitare l'incrostazione. In confronto a questo, nel procedimento secondo la presente invenzione, il cosiddetto complesso di Vilsmeier ed un sale di ìmmonio ottenuto da 4-formilmorfolina vengono disciolti nel summenzionato solvente senza una temperatura di reazione elevata, in modo che venga inibita la comparsa di incrostazione e che la reazione possa venire eseguita con buona utilizzabilità.
Si può appropriatamente scegliere una procedura di miscelazione di furano {1), fosgene, 4-formilmorfolina ed il summenzionato solvente. Il fosgene può venire alimentato ad una miscela di furano (1), 4-formilmorfolina ed il summenzionato solvente, oppure furano {1), fosgene e 4-formilmorfolina possono venire contemporaneamente alimentati (co-alimentazione) al summenzionato solvente. La reazione può venire generalmente eseguita sotto pressione atmosferica, e opzionalmente sotto pressione ridotta oppure elevata.
L'avanzamento della reazione può venire monitorato con un procedimento convenzionale come gascromatografia, cromatografia liquida ad elevata prestazione, cromatografia a fase sottile, spettro NMR, ecc.
La miscela di reazione così ottenuta viene quindi idrolizzata con acqua, preferibilmente una soluzione acquosa basica, secondo un procedimento convenzionale per convertire il sale di ìmmonio nella miscela di reazione in furfurale rappresentato dalla formula (2):
in cui ciascuno di R<1>a R<3>ha il significato precedentemente indicato [in seguito indicato come "furfurale (2)"].
Esempi della soluzione acquosa basica comprendono una soluzione acquosa di idrossido di sodio, una soluzione acquosa di idrossido di potassio, ecc. La quantità di acqua oppure di soluzione acquosa basica da usare viene appropriatamente scelta in modo tale che la quantità sia sufficiente per idrolizzare il sale di immonìo ed il cosiddetto complesso di Vilsmeier eventualmente rimanente, e viene ottenuta la miscela avente buona capacità di separazione olio-acqua. La temperatura di idrolisi è generalmente da circa 0°C a circa 130°C.
Dopo la reazione di idrolisi, viene ottenuta una miscela a due fasi costituita da una fase oleo sa ed una fase acquosa, e quindi questa miscela può venire separata in una fase oleosa contenente furfurale (2) ed una fase acquosa. Nel procedimento secondo la presente invenzione si può ottenere furfurale (2) avente buona qualità usando 4-formilmorfolina come materia prima, poiché 4-formilmorfolina che non ha reagito e morfoline come sotto-prodotto possono venire rimosse nella fase acquosa. Quando viene usata una formammide altamente liposolubile come Ν,Ν-dietilformammide, N,N-dibutilformammide e N-metilformanilide, la formammide che non ha reagito e le ammine come sotto-prodotto tendono a rimanere in una fase oleosa. Il procedimento secondo la presente invenzione comprendente l'utilizzo di 4-formilmorfolina come materia prima è più vantaggioso in considerazione dell'aspetto qualitativo.
Miscelando la fase oleosa ottenuta dalla summenzionata separazione olio-acqua con acqua, e quindi separando la miscela in una fase oleosa ed una fase acquosa, 4-formilmorfolina che non ha reagito e le morfoline come sotto-prodotto possono venire ulteriormente rimosse nella fase acquosa. Come acqua usata nella fase, si può usare acqua come tale come pure una soluzione acquosa acida come acido cloridrico {una soluzione acquosa di cloruro di idrogeno), una soluzione acquosa di acido solforico, ecc. Inoltre, può venire aggiunta acqua unitamente ad un acido come cloruro di idrogeno, acido solforico, ecc. In considerazione dell'efficienza di rimozione delle summenzionate morfoline, è preferibile l'uso di ima soluzione acquosa acida oppure 1'aggiunta di acqua in combinazione con un acido. La quantità di acqua da usare può essere una quantità sufficiente per ottenere una buona separazione olio-acqua. La temperatura di miscelazione è generalmente da circa 0°C a circa 130°C.
Dopo la separazione olio-acqua, la fase oleosa può venire lavata con acqua, ecc., e opzionalmente purificata mediante distillazione, cristallizzazione, cromatografia, ecc.
Esempi di furfurale cosi ottenuto comprendono 2-furaldeide, 5-metil-2-furfurale, 4-metil-2-furfurale, 3-metil-2-furfurale, 5-etil-2-furfurale, 4-etil-2-furfurale, 3-etìl-2-furfurale, 5-butil-2-furfurale, 4-butil-2-furfurale, 3-butil-2-furfurale, 5-esil-2-furfurale, 4-esil-2-furfurale, 3-esil-2-furfurale, 5-ottil-2-furfurale, 4-ottil-2-furfurale, 3-ottil-2-furfurale, 5-decil-2-furfurale, 4-decil-2-furfurale, 3-decil-2-furfurale, 5-dodecil-2-furfurale, 4-dodecil-2-furfurale, 3-dodecìl-2-furfurale, 5-ottadecil-2-furfuralei4-ottadecil-2-furfurale, 3-ottadecil-2-furfurale, 5-fenil-2-furfurale, 4-fenil-2-furfurale, 3-fenil-2-furfurale, 5-benzil-2-furfurale, 4-benzil-2-furfurale, 3-benzil-2-furfurale, 4,5-dimetil-2-furfurale, 3,5-dìmetil-2-furfurale, 3,4-dimetil-2-furfurale , 4,5-dietil-2-furfurale, 3,5-dietil-2-furfurale, 3,4-dietil-2-furfurale, 3-etil-5-metil-2-furfurale, 3-butil-5-metil-2-furfurale, 3-esil-5-metil-2-furfurale, 3-ottil-5-metil-2-furfurale, 4,5-difenil-2~furfurale, 3,5-difenil-2-furfurale, 3,4-difenil-2-furfurale, 4 ,5-dibenzil~2-furfurale, 3,5-dibenzil-2-furfurale, 3,4-dibenzil-2-furfurale, 3,4,5-trimetil-2-furfurale, 3,4,5-trìetil-2-furfurale e simili. In particolare, il procedimento secondo la presente invenzione è vantaggioso per ottenere 5-metil-2-furfurale .
ESEMPI
La presente invenzione verrà illustrata mediante i seguenti esempi, che non limitano il campo della presente invenzione in alcun modo. Negli esempi, "%" indica "% in peso" a meno che sia diversamente specificato.
Esempio 1
In un pallone a quattro colli da 200 mi dotato di un tubo del condensatore, toluene (79,8 g), 2-metilfurano (16,5 g) e 4-formilmorfolina (24,5 g} sono stati caricati e riscaldati a 35°C sotto agitazione. A questa miscela è stato aggiunto fosgene (21,5 g) in un periodo dì 4 ore mantenendo la stessa temperatura. Dopo il completamento dell'aggiunta, la miscela è stata mantenuta a riposo a 35°C per 1 ora. Fino a questa fase, non è stata osservata alcuna precipitazione di solido.
Quindi, è stata aggiunta acqua (29,0 g) alla miscela. Alla risultante miscela olio-acqua è stata aggiunta una soluzione acquosa al 25% di idrossido di sodio (49,6 g) a 25°C per regolare il pH a 8,7, e la miscela è stata mantenuta a riposo per 1 ora. Quindi, la miscela è stata separata in una fase oleosa ed una fase acquosa, e la fase oleosa è stata lavata una volta con acido cloridrico al 20% (2,0 g) ed una soluzione acquosa al 5% di solfato di sodio (11,0 g), e quindi una volta con una soluzione acquosa al 5% di solfato di sodio (11,0 g). La fase oleosa (94,2 g) dopo il lavaggio è stata analizzata mediante gascromatografia. Il contenuto di 5-metil-2-furfurale era del 20,5% (19,3 g, resa: 87% rispetto a 2-metiliurano). Nella fase oleosa dopo il lavaggio non sono state rilevate morfoline e 4-formilmorfolina . Le summenzionate fasi acquose contenevano 0,9 g di 5-metil-2-furfurale in totale. Quando questa quantità di 5-metìl-2-furfurale è stata combinata con la quantità di 5-metil-2-furfurale nella fase oleosa dopo il lavaggio, la resa di reazione di 5-metil-2-furfurale rispetto a 2-metilfurano era 91%.
Esempio comparativo 1
In un pallone a quattro colli da 200 mi dotato di un tubo del condensatore, toluene (79,8 g), 2-metilfurano (16,5 g) e Ν,Ν-dimetilformammide (28,7 g) sono stati caricati e riscaldati a 35°C sotto agitazione. A questa miscela è stato aggiunto fosgene (21,5 g) in un periodo di 4 ore mantenendo la stessa temperatura. Dopo 30 minuti dall'inizio dell'aggiunta di fosgene, il solido ha iniziato a precipitare e quindi l'agitazione della miscela di reazione è diventata difficile.
Esempio comparativo 2
In un pallone a quattro colli da 200 mi dotato di un tubo del condensatore, toluene (79,8 g), 2-metilfurano (16,5 g) e N,N-dietilformammide (21,5 g) sono stati caricati e riscaldati a 35°C sotto agitazione. A questa miscela è stato aggiunto fosgene (21,5 g) in un perìodo dì 4 ore mantenendo la stessa temperatura . Dopo il completamento dell 'aggiunta, la miscela è stata mantenuta a riposo a 35°C per 1 ora. Fino a questa fase, non è stata osservata alcuna precipitazione di solido.
Quindi, è stata aggiunta acqua (29,0 g) alla miscela. Alla risultante miscela olio-acqua è stata aggiunta una soluzione acquosa al 25% di idrossido di sodio (49,6 g) a 25°C per regolare il pH a 8,7, e la miscela è stata mantenuta a riposo per 1 ora. Quindi, la miscela è stata separata in una fase oleosa ed una fase acquosa, e la fase oleosa è stata lavata una volta con acido cloridrico al 20% (2,0 g) ed una soluzione acquosa al 5% di solfato di sodio (11,0 g), e quindi una volta con una soluzione acquosa al 5% di solfato di sodio (11,0 g). La fase oleosa (94,2 g) dopo il lavaggio è stata analizzata mediante gascromatograf ia. Il contenuto di 5-metil-2-furfurale era del 20,5% (19,3 g, resa: 87% rispetto a 2-metilfurano) . Il contenuto di N,N-dietilformammide era dello 0,78% (0,73 g). Le summenzionate fasi acquose contenevano 0,9 g di 5-metil-2-furfurale in totale. Quando questa quantità dì 5-metìl-2-furfurale è stata combinata con la quantità di 5-metil-2-furfurale nella fase oleosa dopo il lavaggio, la resa di reazione di 5-metil-2-furfurale rispetto a 2-metilfurano era 91%.
Esempio comparativo 3
In un pallone a quattro colli da 200 mi dotato di un tubo del condensatore, toluene (79,8 g), 2-metilfurano (16,5 g) e NfN-dibutilformammìde (33,4 g) sono stati caricati e riscaldati a 35°C sotto agitazione. A questa miscela è stato aggiunto fosgene (21,5 g) in un periodo di 4 ore mantenendo la stessa temperatura. Dopo il completamento dell'aggiunta, la miscela è stata mantenuta a riposo a 35°C per 1 ora. Fino a questa fase, non è stata osservata alcuna precipitazione di solido.
Quindi, sono stati aggiunti toluene (40 g) e acqua (79,0 g) alla miscela. Alla risultante miscela olio-acqua è stata aggiunta una soluzione acquosa al 25% di idrossido dì sodio (29,0 g) a 25°C per regolare il pH a 8,3, e la miscela è stata mantenuta a riposo per 1 ora. Quindi, la miscela è stata separata in una fase oleosa ed una fase acquosa, e la fase oleosa è stata lavata una volta con acido cloridrico al 20% (2,8 g) ed una soluzione acquosa al 5% di solfato di sodio (22,0 g), e quindi una volta con una soluzione acquosa al 5% di solfato di sodio (20,0 g). La fase oleosa (137 g) dopo il lavaggio è stata analizzata mediante gascromatografia. Il contenuto di 5-metil-2-furfurale era del 13,3% (18,3 g, resa: 83% rispetto a 2-metilfurano). Il contenuto di Ν,Ν-dibutilformammide era dello 0,76% (1,04 g). Le summenzionate fasi acquose contenevano 2,3 g di 5-metil-2-furfurale in totale. Quando questa quantità di 5-metil-2-furfurale è stata combinata con la quantità di 5-metil-2--furfurale nella fase oleosa dopo il lavaggio, la resa di reazione di 5-metil-2-furfurale rispetto a 2-metilfurano era 93%.
Esempio comparativo 4
In un pallone a quattro colli da 200 mi dotato di un tubo del condensatore, toluene (79,8 g), 2-metilfurano (16,5 g) e N-metilformanilide (28,7 g) sono stati caricati e riscaldati a 35°C sotto agitazione. A questa miscela è stato aggiunto fosgene (21,5 g) in un periodo di 4 ore mantenendo la stessa temperatura. Dopo il completamento dell'aggiunta, la miscela è stata mantenuta a riposo a 35°C per 1 ora. Fino a questa fase, non è stata osservata alcuna precipitazione di solido.
Quindi, è stata aggiunta acqua (79,0 g) alla miscela. Alla risultante miscela olio-acqua è stata aggiunta una soluzione acquosa al 25% di idrossido di sodio (68,4 g) a 25°C per regolare il pH a 8,8, e la miscela è stata mantenuta a riposo per 1 ora. Quindi, la miscela è stata separata in una fase oleosa ed una fase acquosa, e la fase oleosa è stata lavata una volta con acido cloridrico al 20% (2,0 g) ed una soluzione acquosa al 5% di solfato di sodio (11,0 g), e quindi una volta con una soluzione acquosa al 5% di solfato di sodio (20,0 g). La fase oleosa (114,4 g) dopo il lavaggio è stata analizzata mediante gascromatografia. Il contenuto di 5-metil-2-furfurale era del 17,9% (20,4 g, resa: 92% rispetto a 2-metilfurano). Il contenuto di N-metilformanilide era dell'1,30% (1,49 g), ed il contenuto di N-metilanilina era del 18,5% (21,1 g). Le summenzionate fasi acquose contenevano 0,5 g di 5-metil-2-furfurale in totale. Quando questa quantità di 5-metil-2-furfurale è stata combinata con la quantità di 5-metil-2-furfurale nella fase oleosa dopo il lavaggio, la resa di reazione di 5-metil-2-furfurale rispetto a 2-metilfurano era 95%.
La presente invenzione comprende i seguenti punti :
[1] Procedimento per la preparazione di furfurale rappresentato dalla formula (2):
in cui ciascuno di R<1>a R<3>è un atomo dì idrogeno oppure un gruppo ìdrocarburico, comprendente le fasi di far reagire furano rappresentato dalla formula {1):
in cui ciascuno di R<1>a R<3>ha il significato definito in precedenza, fosgene e 4-formilmorfolina in un solvente ìdrocarburico opzionalmente sostituito con un atomo di alogeno, e idrolizzare la miscela di reazione .
[2] Procedimento secondo il summenzionato punto [1], in cui il solvente è toluene.
[3] Procedimento secondo il summenzionato punto [1] oppure [2], in cui la temperatura di reazione è da 0 a 40°C.
[4] Procedimento secondo uno qualsiasi dei summenzionati punti [1] a [3], comprendente inoltre le fasi di separazione della miscela ottenuta dalla reazione di idrolisi in una fase oleosa ed una fase acquosa, miscelazione della fase oleosa con acqua, e separazione della miscela risultante in una fase oleosa ed una fase acquosa.
La presente domanda è stata depositata rivendicando la priorità della domanda di brevetto giapponese n. 2007-004287, l'intero contenuto della quale è incorporato in questa sede per riferimento.
Claims (4)
- RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per la preparazione di furfurale rappresentato dalla formula (2):in cui ciascuno di R<1>a R<3>è un atomo di idrogeno oppure un gruppo idrocarburico, comprendente le fasi di far reagire furano rappresentato dalla formula (1):in cui ciascuno di R<1>a R<3>ha il significato definito in precedenza, fosgene e 4-formilmorfolina in un solvente idrocarburico opzionalmente sostituito con un atomo di alogeno, e idrolizzare la miscela di reazione .
- 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, in cui il solvente è toluene.
- 3. Procedimento secondo la rivendicazione 1 oppure 2, in cui la temperatura di reazione è da 0 a 40°C .
- 4. Procedimento secondo la rivendicazione 1 oppure 2, comprendente inoltre le fasi di separazione della miscela ottenuta dalla reazione di i drolisi in una fase oleosa ed una fase acquosa, miscelazione della fase oleosa con acqua, e separazione della miscela risultante in una fase oleosa ed una fase acquosa.
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