ITRM20010023A1 - Composti polimerizzati solubili in acqua a base di derivati acrilici o metacrilici. - Google Patents
Composti polimerizzati solubili in acqua a base di derivati acrilici o metacrilici. Download PDFInfo
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Description
DESCRIZIONE DELL'INVENZIONE INDUSTRIALE dal titolo: "COMPOSTI POLIMERIZZATI SOLUBILI IN ACQUA A BASE DI DERIVATI ACRILICI O METACRILICI"
DESCRIZIONE
L'invenzione riguarda composti omo- e, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici rispettivamente metacrilici, solubili in acqua, contenenti gruppi di carbossilati di metalli alcalini e, oppure di metalli alcalinoterrosi, nonché corrispondenti composti omo- e, oppure copolimerizzati solubili in acqua contenenti gruppi carbossilici e, oppure composti omo- e, oppure copolimerizzati contenenti gruppi di carbossìlato di ammonio, di volta in volta la loro preparazione, il loro im ie o er l'innalzamento di viscosità in Addensanti sintetici per la stampa di materiali tessili sono noti. La loro preparazione ha luogo usualmente mediante la cosiddetta polimerizzazione in emulsione inversa, vale a dire una polimerizzazione acqua-in-olio (EP-A-0721 959, DE-A-4 435 425, WO-A-9 213 912, DE-A-4123 049, DE-A-3 730 781 e DE-A-3 641 700). In rari casi addensanti per la stampa di materiali tessili vengono anche preparati mediante una normale polimerizzazione in emulsione, vale a dire una polimerizzazione olio-in-acqua (WO-A-9635 753).
Come monomeri etilenicamente insaturi per polimerizzazioni in emulsione di tale tipo vengono impiegati ad esempio acidi C3- fino a Cs-carbossilici monoetilenicamente insaturi nonché loro ammidi oppure esteri, come ad esempio acido acrilico, acido metacrilico, acido maleico, acrilammide, metacrilammide e 2-idrossietilacrilato . Questi monomeri vengono per lo iù co olimerizzati in miscu li idonei. Come altri esempio metilen-bis-acrilammide nonché gli esteri di acido acrilico e di acido metacrilico di alcoli bi oppure polivalenti, come diacrilato di glicole etilenico e dimetacrilato di glicole etilenico. Per la neutralizzazione degli aggruppamenti di acidi vengono impiegate basi di metalli alcalini, come soluzione di soda caustica oppure soluzione di potassa caustica o rispettivamente ammoniaca. I composti polimerizzati isolati o rispettivamente emulsioni acqua-in-olio ad autoinversione possono venir impiegati nelle paste da stampa come agenti addensanti .
Vantaggiosa in queste polimerizzazioni acquaìn-olìo è la esecuzione, in linea di principio non triviale, di una polimerizzazione in emulsione nonché nel caso della polimerizzazione acqua-inolio l'impiego di maggiori quantità di solventi organici. Inoltre anche l'isolamento dei composti polimerizzati è legato ad un notevole dispendio. Inoltre frequentemente i composti polimerizzati di diametro di particelle molto piccolo non possono emulsione e dopodiché filtrarli. Questa ulteriore lavorazione non viene però presa in considerazione per una utilizzazione tecnica, poiché a causa dell'impiego di maggiori quantità di agenti di flocculazione è necessaria una dispendiosa purificazione della fase oleosa. Un altro tipo della ulteriore lavorazione di tali emulsioni acqua-in-olio consiste nel fatto di sottoporre l'emulsione ad una disidratazione azeotròpica. Nel WO-A-92/13912 viene descritto un tale procedimento di disidratazione azeotropica ad esempio per l’ottenimento di particelle di polimero agglomerate da composti polimerizzati finemente suddivisi contenenti gruppi di carbossilato di ammonio. Questa disidratazione azeotropica viene effettuata in presenza di speciali glicoli polialchilenici che agiscono da agglomeranti. Ciò nonostante, durante il procedimento di disidratazione, si perviene a difficoltà tecniche di procedimento a causa di una idrolisi non riproducibile del polimero. Queste possono venir superate secondo DE-A-4 435 425 Dopo l'allontanamento dell'acqua mediante la distillazione azeotropica, le particelle di polimero agglomerate sono poi presenti in un idrocarburo-olio, dal quale esse devono venir isolate per filtrazione, separazione dell'idrocarburo-olio per decantazione oppure per centrifugazione. L'ultimo idrocarburo-olio che aderisce viene infine allontanato dalle particelle del composto polimerizzato mediante essiccamento. Soltanto dopo questi numerosi passaggi di ulteriore lavorazione è presente un composto polimerizzato ben trasportabile e immagazzinabile, impiegabile come agente addensante nelle paste da stampa.
Nell 'EP-A-0670 335, EP-A-0 697 416 nonché EP-A-0 842 953 vengono descritti composti polimerizzati in polvere insolubili in acqua, i quali possono venir ottenuti mediante idrolisi alcalina di emulsioni acquose, finemente suddivise di composti omo- e, oppure copolimerizzati del nitrileacrilico non reticolati e, oppure esclusivamente il sistema Rongal al sodico dell acido idrossimetansolfonico)/H2O2 Secondo l'EP A- O 842 953 reazione di idrolisi può venir in tal caso effettuata anche in miscugli di acqua/alcool Per impiego come super assorbitore decisivo che composti poiimerizzati ottenuti secondo l'ulteriore lavorazione sìano insolubili in acqua mostrino uno traoram ario comportamento al rigonfiamento Viene messo in ri ilevo fatto che per questa insolubilita in acqua dei composti polimerizzati è importante ilmetodo impiegato per polimerizza ione dell acrilonitrille
II compito dell presente invenzione consisteva nel fatto di mettere disposiz ione un procedimento con il quale potessero venir preparati ed isolati in maniera tecnicamente piu semplice che con le note polimerizza ioni acqua in olio o rispettivamente ol io in acqua nuovi polimerizzati, quali siano idonei come addensanti.
metalli alcalinoterrosi, il quale procedimento è caratterizzato dal fatto che
a) acrilonitrile e, oppure metacrilonitrile viene polimerizzato con persoliato/S02 come iniziatore Redox in veicolo acquoso e
b) l'emulsione dei composti omo- e, oppure copolimerizzatì dell 'acrilonitrile e, oppure del metacrilonitrile acquosa ottenuta, viene idrolizzata con ìdrossidì alcalini e, oppure alcalinoterrosi,
e i composti omo- e, oppure copolimerizzatì solubili in acqua ottenuti secondo il passaggio b) presentano
20-70% in moli di aggruppamenti di carbossilati alcalini e, oppure alcalinoterrosi, 20-70% in moli di aggruppamenti di ammidi di acido carbossilico e
0-20% in moli di aggruppamenti di nitrile residuo
con totale a 100,
nel qual caso le indicazioni in % in moli sono passaggio b).
Nel passaggio a) del procedimento secondo l'invenzione, come monomeri per la polimerizzazione vengono impiegati acrilonitrile e, oppure metacrilonitrile . Accanto possono venire impiegati anche ancora uno oppure più altri comonomeri. Sono ad esempio idonei
- composti monoetilenici aromatici, ma preferibilmente stirene, α-metilstirene oppure metossistirene ,
- composti monoetilenici alitatici, preferibilmente acetato di vinile, acrilati, in modo particolarmente preferito metilacrilato, etilcarilato, n-butilacrilato, i-butilacrilato oppure terz-butilacrilato, metacrilati, in modo particolarmente preferito metilmetacrilato, etilmetacrilato oppure n-butilmetacrilato, nonché - composti monoetilenici contenenti alogeno, preferibilmente cloruro di vinile, cloruro di vinilidene oppure bromuro di vinile.
Questi comonomeri possono venire impiegati miscugli dell'acrilonitrile oppure del metacrilonitrile con n-butilacrilato, terzbutìlacrilato, metilmetacrilato oppure acetato di vinile .
L <'>aliquota dei comonomeri sulla quantità globale del miscuglio di comonomeri sta preferibilmente a 0,5-20% in peso, in modo particolarmente preferito a 0,5-10% in peso.
Se per la polimerizzazione vengono impiegati uno oppure più dei comonomeri di cui sopra accantoad acrilonitrile e, oppure metacrilonitrile, allora le indicazioni in percento in moli precedentemente nominate, per i gruppi funzionali del composto copolimerizzato ottenuto (gruppi di carbossilato alcalino e, oppure alcalinoterroso, gruppi di ammide di acido carbossilico e gruppi di nitrile residuo), non sono riferite alla totalità di tutti i gruppi nitrili prima dell'idrolisi secondo il passaggio b), ma alla totalità di tutti i gruppi funzionali idrolizzabili nel composto polimerizzazione dell ' acrilonitrìle e, oppure del metacrilonitrile nonché eventualmente dei comonomeri sopra nominati, vengono impiegati aggiuntivamente ancora monomeri polifunzionali come ad esempio divinilbenzene, trisallilammina, dìmetacrilato di glicole etilenico oppure dìvìniletere di glicole dietilenico. In questo caso vengono ottenuti composti omo- o rispettivamente copolimerizzati corrispondentemente reticolati . I monomeri poli funzionali vengono in tal caso impiegati in quantità di 0, 05-1, 0% in peso, preferìbilmente 0, 05-0, 5% in peso, riferite al miscuglio globale di monomerì . Quantità più elevate in monomeri polifunzionali non possono venire impiegate, poiché altrimenti i composti polimerizzati risultanti secondo l ' idrolisi nel passaggio b) non sono più solubili in acqua.
La polimerizzazione secondo il passaggio a) del procedimento secondo l ' invenzione può venire effettuata in resenza di s eciali emulsionatori formula generale (I) e, oppure (II)
nelle quali
M indica un radicale che forma cationi, un Ci-C4-alcano oppure da benzene, metilbenzene oppure naftalene, oppure -(CH2)2NH (CH2)2-,
R Ì di H C3⁄4
R3 indica un radicale idrocarburico di un'ammina e
x, y vengono prescelti in maniera tale che la media ponderale del peso molecolare Mw dei composti polimerizzati (I) e (II) ammonti a 2000 fino a 500000, preferibilmente 5000 fino a 100000, e il rapporto di x:y sia uguale a 1:4 fino a 1:1, preferibilmente a 1:3 fino a 1:1.
Le polimerizzazioni vengono preferibilmente effettuate nel procedimento di adduzione, nel quale vengono aggiunti a dosaggio, separatamente l'uno dall'altro, il monomero o rispettivamente i miscugli di monomeri, l'emulsionatore polimerico nonché ambedue le soluzioni acquose del persolfato e del S02. L'aliquota dell'emulsionatore polimerico dell'emulsionatore polimerico.
Come persolfati sono impiegabili tutti i sali noti, in modo particolare persolfato di ammonio, di potassio e di sodio. È preferito il persolfato di sodio. La quantità del persolfato impiegato, riferita alla quantità globale di monomero, sta a 0,03-0,4% in peso, preferibilmente a 0,04-0,2% in peso, in modo particolarmente preferito a 0,04-0,1% in peso. La quantità del S02 impiegato sta, con riferimento alla quantità del monomero, a 0,01-0,15% in peso, preferibilmente a 0,02-0,1% in peso e in maniera particolarmente preferita a 0,02-0,05% in peso. Il S02 può in tal caso, come sopra descritto, venire aggiunto a dosaggio presentemente in maniera separata come soluzione acquosa come anche nel monomero o rispettivamente nel miscuglio di monomeri. Come soluzione acquosa è preferito un dosaggio separato. Tutti i dosaggi possono venir tenuti costanti oppure venir però anche aumentati nel corso della polimerizzazione. La temperatura di polimerizzazione sta nell'intervallo di 40-60°C, copolimerizzati lineari non reticolati dell 'acrilonitrile e, oppure del metacrilonitrile con pesi molecolari di 5 x IO5 fino a 1 x IO7 g/moli, o rispettivamente composti omo- e, oppure copolimerizzati reticolati dell 1acrilonitrile o rispettivamente del metacrilonitrile, nella misura in cui la polimerizzazione viene effettuata in presenza di comonomeri polifunzionali.
Il contenuto in sostanza solida di queste emulsioni acquose di elevato peso molecolare sta a fino a 55% in peso, preferibilmente 10-55% in peso e in modo particolarmente preferito a 40-55% in peso .
Le emulsioni sono ripartite molto finemente. Diametri medi delle particelle di composto polimerizzato, determinati mediante spettroscopia a correlazione laser, stanno nell'intervallo di 100-300 nm.
Le dispersioni di composto polimerizzato ottenute secondo il passaggio a) non devono venir buoni risultati in modo particolare LiOH, NaOH, KOH e Ca(OH)2. In tal caso è possibile impiegare direttamente idrossido alcalino, oppure alcalinoterroso solido, tecnico. È però altrettanto possibile impiegare soluzioni acquose, allo 0,5-45% in peso, oppure sature degli idrossidi alcalini e, oppure alcalinoterrosì . Il rapporto molare dei gruppi nitrili della emulsione di partenza ai gruppi idrossi degli idrossidi alcalini e, oppure alcalinoterrosì sta a 1:(0,1-1), preferibilmente a 1: (0,35-1) e in modo particolarmente preferito a 1 :(0,5-1).
La temperatura di idrolisi sta a 50-100°C e preferibilmente a 60-95°C. E' particolarmente preferita la esecuzione di un programma di temperature scaglionato, nel quale si provvede alla idrolisi in primo luogo a 60°C, poi a 70°C ed infine eventualmente a 85°C. Successivamente ha dato buoni risultati l'agitare di nuovo a 20°C ancora per un certo periodo di tempo.
' acqua/alcool/poliglicole .
Come alcoli Cx-C4 sono in tal caso presi in considerazione monoalcoli alifatici, come ad esempio metanolo, etanolo, n-propanolo, ipropanolo, n-butanolo, i-butanolo oppure terzbutanolo. Diventano preferiti etanolo, n-propanolo, i-propanolo e, oppure n-butanolo.
Come poliglicoli possono venire impiegati composti della formula generale (III)
(III
differenti e stanno per Ci-C4-alchile oppure per idrogeno, R<2 >e R<3 >sono uguali oppure differenti e indicano idrogeno oppure metile e x è un numero intero di 1-180, preferibilmente di 1-70, in modo particolarmente preferito di 5-25. Vengono di preferenza impiegati glicoleetilenico, dietilenico, trietilenico e tetraetilenico, nonché in modo del la idrolisi delle emulsioni di polimeri, dipende dal contenuto in sostanza solida dell'emulsione di polimeri, dalla quantità in alcoli o rispettivamente in poliglicoli e dalla quantità nonché dal contenuto in soluzione di idrossido alcalino. Usualmente un innalzamento del contenuto in acqua del miscuglio di idrolisi come anche un innalzamento della temperatura di reazione porta ad un innalzamento della velocità di reazione. I contenuti in acqua dei miscugli di idrolisi stanno usualmente a 5-90% in peso, preferibilmente a 7,5-50% in peso e in modo particolarmente preferito a 10-30% in peso.
Per mezzo della idrolisi effettuata secondo l'invenzione, le emulsioni secondo il passaggio a) presenti in maniera finemente suddivisa vengono trasformate in sospensioni ben agitabili nonché facilmente filtrabili e lavabili. Sospensioni manipolabili in maniera particolarmente facile vengono ottenute quando la idrolisi viene omo- e, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici oppure metacrilici, solubili in acqua, contenenti gruppi di carbossilati di metalli alcalini e, oppure di metalli alcalinoterrosi, i quali sono ottenibili,
a) polimerizzando acrilonitrile e, oppure metacrilonitrile con persolfato/S02 come iniziatore Redox in veicolo acquoso, e
b) idrolizzando l'emulsione acquosa ottenuta dei composti omo- e, oppure copolimerizzati dell <1 >acrilonitrile e, oppure metacrilonitrile, con idrossidi alcalini e, oppure alcalinoterrosi, nel qual caso i composti omo- e, oppure copolimerizzati solubili in acqua ottenuti secondo il passaggio b), presentano
20-70% in moli dì aggruppamenti di carbossilati alcalini e, oppure alcalinoterrosi, 20-70% in moli di aggruppamenti di ammidi di acido carbossilico e
0-20% in moli di aggruppamenti di nitrile residuo
nonché copolimerizzati dell'acrilonitrile e, oppure del metacrilonitrile prima dell'idrolisi secondo il passaggio b).
I composti omo- e, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici oppure metacrilici, solubili in acqua secondo l'invenzione contenenti gruppi di carbosailati di metalli alcalini e, oppure di metalli alcalinoterrosi contengono preferibilmente
40-60% in moli di aggruppamenti di carbossilati alcalini e, oppure alcalinoterrosi, 40-60% in moli di aggruppamenti di ammidi di acido carbossilico e
0-10% in moli, in modo particolare 0,5-2% in moli di aggruppamenti di nitrile residuo
con totale a 100.
Nel caso di tutti i composti omo- e, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici oppure metacrilici, solubili in acqua contenenti gruppi di carbossilati di metalli alcalini e, oppure dì carbossilici nonché quantità minime, che si trovano al di sotto dei limiti di accertamento, di strutture di immidi di acidi carbossilici ciclici.
Sorprendentemente è stato trovato che questi composti omo- e copolimeri zzati secondo l'invenzione sono solubili in acqua e possiedono in soluzioni acquose una eccellente azione di addensamento .
Per la solubilità in acqua nonché per l'azione addensante dei composti omo- e, oppure copolimerizzati secondo l'invenzione contenenti gruppi di carbossilati di metalli alcalini e, oppure di metalli alcalinoterrosi, è decisivo l'impiego dell'iniziatore Redox speciale persoliato/S02 in combinazione con il passaggio di idrolisi. Composti omo- e, oppure copolimerizzati preparati analogamente, nei quali però viene impiegato per la polimerizzazione un altro sistema di iniziatore come ad esempio Rongali t/H202, forniscono dopo l'idrolisi soltanto composti metacrilici, secondo l invenzione solubili in acqua, contenenti gruppi di carbossilati di metalli alcalini e, oppure di metalli alcalinoterrosi, come agenti addensanti per l'innalzamento di viscosità di sistemi acquosi . Vengono impiegati preferibilmente i composti omo- oppure copolimerizzati secondo l'invenzione, solubili in acqua, contenenti gruppi di carbossilati di metalli alcalini e, oppure metalli alcalinoterrosi, come agenti addensanti per -paste da stampa, e preferibilmente per paste da stampa per la stampa di materiali tessili.
Altro oggetto dell <1 >invenzione è un procedimento per la preparazione di composti omoe, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici oppure metacrilici, solubili in acqua, contenenti gruppi di acido carbossilico, il quale procedimento è caratterizzato dal fatto che
a) acrilonitrile e, oppure metacrilonitrile viene polimerizzato con persolfato/S02 come iniziatore Redox in veicolo acquoso,
c) i composti omo- e, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici oppure metacrilici ottenuti, solubili in acqua, contenenti gruppi di carbossilati di metalli alcalini e, oppure metalli alcalinoterrosi , vengono fatti reagire con acidi, nel quale caso i composti omo- e, oppure copolimerizzati solubili in acqua ottenuti secondo il passaggio c) presentano
20-70% in moli di aggruppamenti di acidi carbosailici ,
20-70% in moli di aggruppamenti di ammidi di acido carbossilico e
0-20% in moli di aggruppamenti di nitrile residuo,
con totale a 100,
nel qual caso
le indicazioni percentuali in moli sono riferite alla somma di tutti i gruppi nitrilici, i quali sono contenuti nei composti omo- nonché copolimerizzati dell<' >acrilonitrile e, oppure del metacrilonitrile prima dell'idrolisi secondo il numero globale di tutti gli aggruppamenti di acido carbossilico .
La reazione con l'acido ha luogo usualmente nell’ambito di un passaggio di lavaggio. Come acidi hanno dato buoni risultati acidi organici. Sono preferiti acidi Ci-Cs-monocarbossilici, in modo particolare acido formico, acido acetico, acido propionico oppure acido lattico.
• Acidi C2-C6-Di- e policarbossilicì, in modo particolare acido ossalico, acido maionico, acido succinico, acido citrico ed acido adipico.
Come acidi sono preferiti anche acidi minerali inorganici, in modo particolare acido cloridrico, acido solforico ed acido fosforico.
Sono impiegabili anche miscugli degli acidi sopra riportati. Contemporaneamente, accanto agli acidi, possono venire impiegati anche gli alcoli Ci~C4 alifatici e, oppure glicoli già sopra descritti. Sono idonei ad esempio metanolo,
- - - può venire effettuato in continuo oppure in discontinuo. Sia l'esecuzione in continuo come anche quella in discontinuo può avere luogo in apparecchiature di dialisi o rispettivamente a membrana idonee. Per la modalità di procedimento in discontinuo possono inoltre venire impiegati tutti i contenitori di reazione normali e idonei per questo. I prodotti ottenuti dopo l'acidificazione possono venir filtrati ed essiccati con facilità.
Altro oggetto, dell'invenzione sono anche i composti omo- e, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici oppure metacrilici, solubili in acqua, contenenti gruppi di acido carbossilico, i quali sono ottenibili per il fatto che
a) acrìlonitrile e, oppure metacrilonitrile viene polimerizzato con persoliato/SC>2 come iniziatore Redox, in veicolo acquoso,
b) la emulsione acquosa ottenuta dei composti omo- e, oppure copolimerizzati dell 'acrìlonitrile e, oppure del metacrilonitrile, viene idrolizzata con idrossidi alcalini e, oppure carbossilati di metalli alcalini e, oppure metalli alcalinoterrosi , vengono fatti reagire con acidi, nel qual caso i composti omo- e, oppure copolimerizzati solubili in acqua ottenuti secondo il passaggio c) presentano
20-70% in moli di aggruppamenti di acidi carbossilici ,
20-70% in moli di aggruppamenti di ammidi di<' >acido carbossilico e
0-20% in moli di aggruppamenti di nitrile residuo,
con totale a 100, e
le indicazioni molari in percento sono riferite alla somma di tutti i gruppi nitrilici, i quali sono contenuti nei composti omo- nonché copolimerizzati dell ’acrilonitrile e, oppure del metacrilonitrile prima dell'idrolisi secondo il passaggio b), e
gli aggruppamenti di acido carbossilico presentano un contenuto in metalli alcalini e, oppure alcalinoterrosi di <5% in moli, riferito al solubili in acqua, contenenti gruppi di acido carbossilico, presenti dopo questa acidificazione, presentano
40-60% in moli di aggruppamenti di acidi carbossilici,
40-60% in moli di aggruppamenti di ammìdi di acido carbossilico e
0-10%, in modo particolare 0,5-2% in moli di aggruppamenti di nitrile residuo,
con totale a 100,
nel quale caso
le indicazioni molari in percento si riferiscono alla somma di tutti i gruppi nitrilici, che sono contenuti nei composti omo-, nonché copolimerizzati dell'acrilonitrile e, oppure del metacrilonitrile prima dell'idrolisi secondo il passaggio b) e
gli aggruppamenti di acido carbossilico presentano un contenuto in metalli alcalini e, oppure alcalinoterrosi soltanto di <5% in moli, riferito al nume o
particolarmente preferito presentano soltanto un contenuto in metalli alcalini e, oppure alcalinoterrosi di <3% in moli e in modo particolare di <1,5% in moli, riferito al numero globale di tutti gli aggruppamenti di acido carbossilico .
Nel caso di questi composti omo- e, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici oppure metacrilicì, solubili in acqua, contenenti gruppi di acido carbossilico, precedentemente nominati, la somma della percentuale in moli dei gruppi funzionali nominati dà preferibilmente 100.
Sorprendentemente anche questi composti omoe, oppure copolimerizzati solubili in acqua contenenti gruppi di acido carbossilico mostrano uria eccellente azione addensante nei sistemi acquosi .
Oggetto dell'invenzione è perciò anche l'impiego dei composti omo- e, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici oppure stampa di materiali tessili e in modo particolare per l'innalzamento della viscosità di paste da stampa, le quali contengono almeno un pigmento per la tintura di materiali tessili.
Oggetto dell'invenzione sono inoltre paste da stampa contenenti
a) o
al) i composti omo- e, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici oppure metacrilici secondo l'invenzione solubili in acqua, contenenti gruppi di carbossilati di metalli alcalini e, oppure metalli alcalinoterrosi, oppure
a2) i corrispondenti composti omo- e, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici oppure metacrilici secondo l'invenzione solubili in acqua, contenenti gruppi di acido carbossilico,
nonché
b) uno oppure più leganti,
c) uno oppure più coloranti oppure pigmenti d) ammoniaca.
Sono referite aste da stam a le uali come alcalinoterrosi , nonché come componente c) uno oppure più coloranti reattivi e, oppure uno oppure più coloranti in dispersione.
Sono preferite inoltre paste da stampa, le quali come componente a) a2) contengono i composti omo- e, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici oppure metacrilici, solubili in acqua, contenenti gruppi di acido carbossilico, nonché come componente c) uno oppure più pigmenti.
Accanto ai componenti a)-d) le paste da stampa possono contenere anche usuali additivi convenzionali per paste da stampa. Questi additivi sono prescelti dal gruppo dei deschiumeggiatori, emulsionatori, plastificanti, reticolatori, aggiunte di acidi, acceleratori, ammoniaca e basi amminiche .
Nelle paste da stampa possono essere presenti anche gli agenti di fissaggio necessari per la relativa classe di coloranti, nonché anche agenti isotropi, come urea, glicoli oppure eteri glicolici. Come altre basi sono idonei soda, acido tartarico, acido citrico oppure acido lattico oppure donatore di acido come fosfato diammonico. Inoltre le paste da stampa possono contenere come emulsionatori ad esempio prodotti di reazione non ionogeni di ossidi alchilenici con fenoli oppure alcoli grassi nonché composti anionici.
Paste da stampa pigmentate preferite sono generalmente composte da
0,75-2% in peso di addensante secondo l 'invenzione
5-25% in peso di legante
0,01-6% in peso di impasti di pigmento
0,1, preferibilmente 0,5% in peso di emulsionatori/agenti di scorrimento
0-2% in peso di plastificanti
0-2% in peso di reticolatori
0,1-3% in peso di acqua ammoniacale al 25% e 59-94,14% in peso di acqua,
nel qual caso la somma delle percentuali in peso dei componenti nominati dà 100. Per la re arazione di tali aste da stam a i mentate le leganti in dispersione a base di acrilati, a base di butadiene/acrilonitrile nonché a base di poliuretani. Come emulsionatori o rispettivamente agenti di scorrimento sono idonei in modo particolare emulsionatori convenzionali non ionogeni. Come plastificanti possono venire impiegati in modo particolare dispersioni olio/acqua contenenti olio siliconico, o rispettivamente oli siliconici puri . Come reticolatori vengono impiegati in modo particolare resine melamminiche . Impasti di pigmenti sono ottenibili in commercio. Le paste da stampa per la stampa con coloranti reattivi o rispettivamente con coloranti in dispersione hanno generalmente una costituzione corrente, come essa è descritta ad esempio nella DE-A-19506 287.
È da indicare da questo che nelle paste da stampa secondo l'invenzione il componente a) viene fatto reagire con l'ammoniaca d) per formare i. corrispondenti sali ammonici del componente a).
In una variante articolare è perciò anche alcalini e, oppure di metalli alcalinoterrosi o rispettivamente i corrispondenti composti omo- e, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici oppure metacrilici secondo l'invenzione solubili in acqua contenenti gruppi di acido carbossilico, in primo luogo separatamente con ammoniaca, per formare i corrispondenti sali ammonici.
Oggetto dell 'invenzione è quindi anche un procedimento per la preparazione di composti omoe, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici oppure metacrilici contenenti gruppi di carbossilato ammonico, i quali presentano
20-70% in moli di aggruppamenti di carbossilato di ammonio
20-70% in peso di aggruppamenti di ammidi di acido carbossilico e
0-20% in moli di aggruppamenti di nitrile residuo
con totale a 100,
facendo reagire con ammoniaca i composti omopresentano
20-70% in moli di aggruppamenti di carbossilato alcalino e, oppure alcalinoterroso 20-70% in moli di aggruppamenti di ammide di acido carbossilico e
0-20% in moli di aggruppamenti di nitrile acrilico
con totale a 100,
oppure i composti omo- e, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici oppure metacrilici, ottenibili secondo i passaggi a), b) e c), solubili in acqua, contenenti gruppi di acidi carbossilici, i quali presentano
20-70% in moli di aggruppamenti di acidi carbossilici
20-70% in moli di aggruppamenti di ammidi di acido carbossilico e
0-20% in moli di aggruppamenti di nitrile residuo
con totale a 100.
O etto dell'invenzione sono inoltre anche i presentano
20-70% in moli, preferibilmente 40-60% in moli di aggruppamenti di carbossilato di ammonio
20-70% in moli, preferìbilmente 40-60% in moli dì aggruppamenti di ammidi di acido carbossilico e 0-20% in moli, preferibilmente 0-10% in moli e in modo particolare 0,5-2% in moli di aggruppamenti di nìtrìle residuo
con totale a 100.
Nel caso di questi composti omo- e, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici oppure metacrilici, solubili in acqua, contenenti gruppi di carbossilato di ammonio, precedentemente nominati, la somma delle percentuali in moli dei gruppi funzionali dà preferibilmente 100. Eventualmente possono essere presentì ancora quantità molto limitate di aggruppamenti di carbossilati alcalini e, oppure alcalinoterrosi e, oppure aggruppamenti di acidi carbossilici.
Oggetto dell'invenzione è anche l'impiego di di paste da stampa per la stampa di materiali tessili .
Oggetto dell'invenzione sono inoltre le paste da stampa contenenti
a3) i composti omo- e, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici oppure metacrilici secondo l'invenzione, solubili in acqua, contenenti gruppi di carbossilato di ammonio
nonché
b) uno oppure più leganti e
c) uno oppure più coloranti oppure pigmenti. La preparazione della paste da stampa ha luogo mediante semplice miscelazione dei componenti.
Tutte le aggiunte del resto possibili coincidono con le aggiunte note per le paste da stampa restanti secondo l'invenzione.
Oggetto dell'invenzione è inoltre un procedimento per il trattamento di materiali tessili con le paste da stampa precedentemente nominate. Il trattamento dei materiali tessili con le paste da stampa ha luogo usualmente mediante venire impiegati tutti i materiali tessili noti, come ad esempio cotone, poliestere, viscosa, poliammide, poliacrilico, polipropilene, lana, seta, lino, nylon, acetato, triacetato, canapa, iuta, fibre di carbone e di vetro nonché miscugli di questi materiali. In tal caso può pervenire all'impiego qualsiasi forma dei materiali tessili. Sono idonei ad esempio tessuti, tessuti a maglia oppure nastri.
Oggetto dell'invenzione sono inoltre i materiali tessili trattati con le paste da stampa precedentemente nominate.
I differenti composti polimerizzati solubili in acqua secondo l'invenzione possiedono un'azione eccellente, fortemente addensante nei sistemi acquosi . Le paste da stampa contenenti i composti polimerizzati secondo l'invenzione rendono possibile, nel caso del trattamento dei materiali tessili, una buona resa di colore e portano ad una buona stampa in superficie. I materiali tessili così trattati possiedono inoltre una eccellente solfonico
In un'autoclave a 6 litri di acciaio V4A vengono predisposti facendo passare azoto:
2342 g di acqua deionizzata
546 g di composto copolimerizzato di anidride di acido maleico/diisobutilene alternantesi
1506 g di soluzione in acqua di taurinato di sodio (contenuto in .sostanza solida: 25,0% in peso) .
Dopo la chiusura dell'autoclave, la temperatura interna viene portata a 100°C e agitata per 10 ore a questa temperatura nonché per altre 10 ore a 140°C.
Dopodiché a temperatura ambiente si raffredda e il contenuto del reattore viene filtrato attraverso un panno filtrante. Il filtrato trasparente presenta un contenuto in sostanza solida di 19,6% in peso e contiene un composto polimerizzato con più di 90% delle unità
B Preparazione di una emulsione di poliacrilonitrile
In un pallone a quattro colli da quattro litri vengono predisposti
gruppi di acido solfonico, preparata secondo A, e riscaldata a 50°C con agitazione.
Poi vengono aggiunti 1,10 g di una soluzione acquosa allo 0,1% di solfato di ferro (II). A questo miscuglio di reazione, a 50-54°C e ad una velocità di agitazione di 150 giri al minuto, vengono aggiunte successivamente a dosaggio le soluzioni 1 fino a 4 separatamente nel giro di 6 ore .
Soluzione 1: 1000 g di acriionitrile Soluzione 2: 132,0 g di acqua deionizzata 0,660 g di NaS208
Soluzione 3: 121,8 g di acqua deionizzata 10,48 g di acqua deionizzata: SOz=(97,5:2,5)% in peso
Soluzione 4: 165,0 g di acqua deionizzata 112,3 g della soluzione acquosa al 19,6% in peso dell'emulsionatore polimerico contenente gruppi di acido solfonico, preparata secondo A.
Dopo avvenuta l'aggiunta, si continua ad agitare ancora per due ore. I monomeri residui un panno filtrante da 100 μm, rimaneva un residuo di 4,13 g.
Caratterizzazione della dispersione:
contenuto in sostanza solida: 51,0%
C Idrolisi del poliacrilonitrile
Esempio CI
In un pallone con apparecchiatura di agitazione vengono intimamente mescolati 323,0 g di n-propanolo, 165,0 g di glicole dietilenico, 265,5 g di glicole polietilenico della massa molare 400 e 366,8 g dell'emulsione di poliacrilonitrile preparata secondo B con un contenuto di sostanza solida di 51,8% in peso. Inoltre 117,0 g di idrossido di sodio solido vengono disciolti con agitazione. Con ciò per mole di gruppo nitrilico vengono impiegate 0,845 moli di idrossido. Il contenuto in acqua del miscuglio di idrolisi Dopo il raffreddamento a temperatura ambiente si separa per filtrazione, si lava con propanolo, si essicca e si macina. I composti polimerizzati solubili in acqua così ottenuti presentano, accanto alle strutture ammidiche, in modo particolare strutture di carbossilato e soltanto ancora poche strutture di nitrile (spiegazione strutturale mediante spettroscopia all’infrarosso).
Esempio C2
In un pallone con apparecchiatura -di agitazione vengono intimamente mescolati 270,0 g di n-propanolo, 360, 0 g di glicole tetraetilenico e 342,0 g della emulsione di poliacrilonitrile prodotta secondo B con un contenuto in sostanza solida di 45,6% in peso. Inoltre 69,6 g di idrossido di sodio solido vengono disciolti agitando. Quindi per mole di gruppo nitrilìco vengono impiegati 0,613 moli di idrossido. Il contenuto in acqua del miscuglio di idrolisi ammonta a 17,9% in peso. Il miscuglio viene poi sottoposto con agitazione al seguente programma di con propanolo, si essicca e si macina. I composti polimerizzati solubili in acqua così ottenuti presentano, accanto a strutture ammidiche, in modo particolare strutture di carbossilato e soltanto ancora poche strutture di nitrile (spiegazione strutturale mediante spettroscopìa all'infrarosso).
Esempio C3
In un pallone con apparecchiatura di agitazione vengono intimamente mescolati 270,0 g di n-propanolo, 360,0 g di glicoletetraetilenico e 315,0 g della emulsione di poliacrilonitrile prodotta secondo B con un contenuto in sostanza solida dì 49,4% in peso. Inoltre 115,0 g di idrossido di sodio solido vengono disciolti agitando. Quindi per mole di gruppo nitrilico viene impiegata 1,0 mole di idrossido. Il contenuto in acqua del miscuglio di idrolisi ammonta a 15,0% in peso. Il miscuglio viene poi sottoposto con agitazione al seguente programma di temperatura: 1 ora a 60°C, 2 ore a 70°C, 20 ore a 20°C.
Dopo il raffreddamento a temperatura ambiente particolare strutture di carbossilato e soltanto ancora poche strutture di nitrile (spiegazione strutturale mediante spettroscopia all'infrarosso).
La tabella 1 mostra 'le viscosità dei composti polimerizzati prodotti negli esempi Cl, C2 e C3, a differenti concentrazioni in acqua deionizzata. Come confronto per questo nella tabella 1 sono riportate anche le viscosità di 2 addensanti usuali del commercio per la stampa di materiali tessili (C VI e C V2) a differenti concentrazioni altrettanto in acqua deionizzata. Nel caso dei due addensanti per stampa su materiali tessili usuali del commercio si tratta di prodotti a base di poliacrilato di ammonio, i quali vengono preparati per mezzo di una polimerizzazione acqua-in-olio. Nel caso dell'addensante per la stampa di materiali tessili C VI si tratta di una emulsione con 25% in peso di un copolimero costituito da acrilato di ammonio ed acrilammide
l'addensante per stampa di materiali tessili C V2 è un prodotto in polvere
Tabella 1: viscosità dei composti polimerizzati solubili in acqua in acqua deionizzata a differenti concentrazioni
Si dimostra che con i composti polimerizzati ottenuti secondo l'invenzione, mediante variazione delle condizioni di idrolisi (contenuto di basi/solventi) può venir coperto un ampio campo di viscosità perciò possono venir approntati addensanti, i quali nella loro azione di viscosità stanno marcatamente al di sopra dei sistemi di miscuglio di solventi 50:50 costituito da acido formico all'85% e propanolo, trasferiti in un tubolare per dialisi e lasciati in esso per 24 ore. Successivamente il prodotto viene separato per filtrazione, lavato una volta con propanolo ed essiccato a 50°C. Il composto polimerizzato DI solubile in acqua così ottenuto presenta, accanto a strutture ammidiche, in modo particolare strutture di acido carbossilico libero e soltanto ancora poche strutture nitriliche (spiegazione strutturale mediante spettroscopia all'infrarosso).
E Preparazione dei sali di ammonio dei composti polimerizzati
Dal prodotto ottenuto nell'esempio D viene preparata una soluzione acquosa allo 0,5% la quale contiene 3 g di ammoniaca al 25% per chilogrammo di soluzione (esempio El).
La tabella 2 mostra alcune caratteristiche della soluzione così ottenuta in confronto ad una soluzione la quale viene preparata con l'addensante Tabella 2: confronto delle caratteristiche del prodotto in soluzione acquosa
a) misurata in presenza di 3 g/kg di soluzione di fosfato diammonico con Rotovisko RV 12, solido dì rivoluzione
Si riconosce marcatamente che anche nel caso dell'impiego di più limitate quantità dell <' >addensante secondo l<' >invenzione nell'esempio El, in confronto all<' >addensante C V1 usuale del commercio, per quanto riguarda il tempo di rigonfiamento e il valore di pH, vengono raggiunti risultati ugualmente buoni e vengono osservati persino miglioramenti per quanto riguarda la da 818,5 g di acqua, 100 g di un legante di dispersione di acrilato usuale del commercio (Acramin® ALW della Bayer AG, GERMANIA), 3 g di acqua ammoniacale al 25%, 3 g di una dispersione di un olio siliconico che schiumeggia (Respumit® SD della Bayer AG, GERMANIA) , 40 g di un agente ausiliario per la stampa dei materiali tessili costituito da resina melamminica eterificata nonché oli siliconici o rispettivamente oli minerali ed emulsionatori (Acrafix®UC 03 della Bayer AG, GERMANIA) , 30 g di un colorante pigmentato in blu (Acramin® Marineblau FCB 150% della Bayer 'AG, GERMANIA) e 5,5 g del composto polimerizzato prodotto nell'esempio DI, intimamente mescolata con un agitatore rapido e stampata su un tessuto di cotone con l'aiuto dì una sagoma per la stampa di pellicola. Il materiale tessile stampato viene essiccato a 80°C fino a costanza di peso e fissato per 5 minuti a 150°C. Le caratteristiche relative all'applicazione sono riassunte nella tabella 3.
Esempio F2 (secondo l'invenzione)
sono riassunte nella tabella 3.
Esempio FV1 (pasta da stampa di confronto) Viene preparata una pasta da stampa costituita da 800,0 g di acqua, 100 g del legante in dispersione di acrilato dall'esempio F1, 3 g della dispersione in olio siliconico deschiumeggiante dall'esempio FI, 40 dell'agente ausiliario per la stampa di materiale tessile dall'esempio FI, 30 g del colorante di pigmento blu dall’esempio FI e 27,0 g dell'addensante CV1 usuale del commercio per la stampa di materiale tessile, a base di acido poliacrilico (emulsione al 25% in olio), intimamente mescolata con un agitatore rapido e stampata su un tessuto di cotone con 1'aiuto di una sagoma per la stampa di pellicola. Il materiale tessile stampato viene essiccato a 80°C fino a costanza di peso e fissato per 5 minuti a 150°C. Le caratteristiche relative all'applicazione sono riassunte nella tabella 3.
Esempio FV2 (pasta da stampa di confronto) Viene preparata una pasta da stampa come tabella 3.
La tabella 3 illustra che le stampe, che vengono prodotte con i sistemi di addensante preparati secondo l'invenzione, mostrano caratteristiche di difetto di stampa almeno di uguale valore come le stampe che sono state preparate con addensante CV1 usuale del commercio. In particolare, nella stampa in superficie nonché nelle nitidezze dei contorni (tessuto misto di cotone/poliestere) sono riconoscibili marcati vantaggi .
Prove tecniche di applicazione:
Per l'esame delle caratteristiche di difetto di stampa nel caso dell'impiego delle paste da stampa preparate precedentemente, vengono valutate visivamente l'una verso 1'"altra le solidità (a secco e ad umido) secondo DIN 54021, nonché le nitidezze dei contorni, la stampa in superficie e la resa di colori. Per il lavaggio con spazzole, il materiale tessile stampato viene introdotto in un bagno di sapone costituito da 2,5 g di sapone di in un litro d'acqua per 10 minuti a 80°C, e in seguito è stato slappolato con una spazzola di Perlon, la quale è stata posta per 15 minuti a 80°C nella soluzione di sapone, per 100 volte nel caso di un tessuto di cotone puro o rispettivamente per 50 volte nel caso di un tessuto misto di cotone/poliestere. Anche qui si è confrontato visivamente con i sistemi usuali del commercio.
Tabella 3: confronto dei materiali tessili stampati
a FV1 (cotone)
b) confronto delle caratteristiche di scarto di stampa a FV2 (tessuto misto di cotone/poliestere)
c) Brookfield RVII, Sp 6/U 50
a: analoga; d: marcata; e: un poco; : migliore
Claims (2)
- RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per la preparazione di composti omo- e, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici oppure metacrilici, solubili in acqua, contenenti gruppi di carbossilati di metalli alcalini e, oppure metalli alcalinoterrosi, il quale procedimento è caratterizzato dal fatto che a) Acrilonitrile e, oppure metacrilonitrile viene polimerizzato , con persolfato/S02 come iniziatore Redox, in veicolo acquoso e b) L'emulsione acquosa dei composti omo- e, oppure copolimerizzati dell'acrilonitrile e, oppure del metacrilonitrile ottenuta, viene idrolizzata con idrossidi alcalini e, oppure alcalinoterrosi, e i composti omo- e, oppure copolimerizzati solubili in acqua ottenuti secondo il passaggio b) presentano 20-70% in moli di aggruppamenti di carbossilati alcalini e, oppure alcalinoterrosi, 20-70% in moli di aggruppamenti di ammidi di acido carbossilico e percento sono riferite alla somma di tutti i gruppi nitrilici, i quali sono contenuti nei composti omoe, oppure copol imerizzati dell'acriionitrile e, oppure del metacrilonitrile prima dell'idrolisi secondo il passaggio b).
- 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che nel passaggio a) accanto ad acrilonitrile e, oppure metacrilonitrile come monomeri vengono impiegati anche ancora uno oppure più aLtri comonomeri, preferibilmente composti monoetilenici aromatici, in modo particolarmente preferito stirene, a-metilstirene oppure metossistirene, composti monoetilenici alitatici, in modo particolarmente preferito acetato di vinile, acrilati, in modo particolare metilacrilato, etilacrilato, n-butilacrilato, Γ-butilacrilato oppure terz-butilacrilato, metacrilati, in modo particolare metilmetacrilato, etilmetacrilato oppure n-butilmetacrilato oppure composti monoetilenici contenenti alogeno, preferibilmente cloruro di vinile, cloruro di metacrilonitrile da soli oppure miscugli dell <'>acrilonitrile oppure del metacrilonitrile con n-butilacrilato, terz-butilacrilato, metilmetacrilato oppure acetato di vinile. 4. Procedimento secondo la rivendicazione 2 oppure 3, caratterizzato dal fatto che l'aliquota dei comonomeri sulla quantità globale del miscuglio di comonomeri sta a 0,5-20% in peso, preferibilmente a 0,5-10% in peso. 5. Procedimento secondo una oppure più delle rivendicazioni 1-4, caratterizzato dal fatto che nel passaggio a) aggiuntivamente vengono impiegati ancora monomeri poiifunzionaii, preferibilmente divinilbenzene, trisallilammina, dimetacrilato di glicole etilenico oppure diviniletere di glicole dietilenico, in quantità di 0,05-1,0% in peso, preferibilmente 0,05-0,5% in peso, riferite al miscuglio globale di monomeri. 6. Procedimento secondo una oppure più delle rivendicazioni 1-5, caratterizzato dal fatto che nelle emulsioni acquose ottenute secondo il e, oppure composti omo- e, oppure copolimerizzati reticolati dell<' >acrilonitrile o rispettivamente metacrilonitrile , purché la polimerizzazione venga eseguita in presenza di comonomeri polifunzionali secondo la rivendicazione 5. 7. Procedimento secondo una oppure più delle rivendicazioni 1-6, caratterizzato dal fatto che il contenuto in sostanza solida delle emulsioni di elevato peso molecolare finemente ripartite acquose ottenute secondo il passaggio a) sta fino a 55% in peso, preferibilmente a 10-55% in peso e in modo particolarmente preferito a 40-55% in peso e i diametri medi determinati per mèzzo di spettroscopia a correlazione laser delle particelle del composto polimerizzato stanno nell'intervallo di 100-300 nm. 8. Procedimento secondo una oppure più delle rivendicazioni 1-7, caratterizzato dal fatto che nel passaggio b) come idrossido alcalino e, oppure alcalinoterroso vengono impiegati LiOH, NaOH, KOH m f m rapporto molare dei gruppi nitrilici della emulsione secondo il passaggio a) ai gruppi ossidrilici degli idrossidi alcalini e, oppure alcalinoterrosi sta a 1:(0,1-1) preferibilmente a 1·.(0,35-1) e in modo particolarmente preferito a 1 :(0,5-1). 10. Procedimento secondo una oppure più delle rivendicazioni 1-9, caratterizzato dal fatto che la temperatura di idrolisi sta a 50-100°C e preferibilmente a 60-95°C. 11. Procedimento secondo una oppure più delle rivendicazioni 1-10, caratterizzato dal fatto che nel passaggio b) accanto all'acqua sono presenti aggiuntivamente anche ancora uno oppure più alcoli Ci-C4 e, oppure uno oppure più poliglicoli. 12. Procedimento secondo la rivendicazione 11, caratterizzato dal fatto che coma alcoli C1-C4 vengono impiegati monoalcoli alifatici, preferibilmente metanolo, etanolo, n-propanolo, ipropanolo, n-butanolo, i-butanolo oppure terzbutanolo, e, oppure come poliglicoli composti della in cui R<1 >e R<4 >sono uguali oppure differenti e stanno per Cx-C4-alchile oppure idrogeno, R<2 >e R<3 >sono uguali oppure differenti e indicano idrogeno oppure metile e x è un numero intero di 1-180, preferibilmente di 1-70 e in modo particolare di 5-25 . 13. Procedimento secondo la rivendicazione 12, caratterizzato dal fatto che vengono impiegati glicoli etilenico, dietilenico, _ trietilenico, tetraetilenico oppure polìglìcoli con masse molari di 200-8000, preferibilmente di 200-3000 e in modo particolarmente preferito di 200-1000. 14. Procedimento secondo una oppure più delle rivendicazioni 1-13, caratterizzato dal fatto che il contenuto in acqua dei miscugli di idrolisi sta a 5-90% in peso, preferibilmente a 7,5-50% in peso e in modo particolarmente preferito a 10-30% in peso. 15. Composti omo- e, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici oppure metacrilici rivendicazioni 1-14. 16. Composti omo- e, oppure copolimerizzati a base di derivati acrili oppure metacrilici solubili in acqua, contenenti gruppi di carbossilati di metalli alcalini e, oppure di metalli alcalinoterrosi secondo la rivendicazione 15, caratterizzati dal fatto che essi contengono 40-60% in moli di aggruppamenti di carbossilati alcalini e, oppure alcalinoterrosi, 40-60% in moli di aggruppamenti di ammidi di acido carbossilico e 0-10% in moli, preferibilmente 0,5-2% in moli di aggruppamenti di nitrile residuo con totale a 100. 17. Impiego dei composti omo- e, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici oppure metacrilici solubili in acqua, contenenti gruppi di carbossilati di metalli alcalini e, oppure di metalli alcalinoterrosi secondo la rivendicazione 15 oppure 16, come agenti addensanti per l'n t metalli alcalinoterrosi secondo la rivendicazione 17, come agenti addensanti per paste da stampa, preferibilmente per paste da stampa per la stampa di materiali tessili. 19. Procedimento per la preparazione di composti omo- e, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici oppure metacrilici, solubili in acqua, contenenti gruppi di acido carbossilico, il quale è caratterizzato dal fatto che a) acrilonitrile e, oppure metacrilonitrile viene polimerizzato con persolfato/S02 con iniziatore Redox, in veicolo acquoso, b) l'emulsione acquosa dei composti omo- e, oppure copolimerizzati dell'acrilonitrile e, oppure del metacrilonitrile ottenuta viene idrolizzata con idrossidi alcalini e, oppure alcalinoterrosi, e c) i composti omo- e, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici oppure metacrilici, solubili in acqua, contenenti gruppi di carbossilati di metalli alcalini e, oppure di 20-70% in moli dì aggruppamenti di acidi carbossilici 20-70% in moli di aggruppamenti di ammidi di acido carbossilico e 0-20% in moli di aggruppamenti di nitrile residuo con totale a 100, nel qual caso - le indicazioni molari in percento si riferiscono alla somma di tutti i gruppi nitrilici, i quali sono contenuti nei composti omo- nonché copolimerizzati dell 'acrilonitrile e, oppure del metacrilonitrile prima dell'idrolisi secondo il passaggio b) e — gli aggruppamenti di acido carbossilico presentano un contenuto in metalli alcalini e, oppure alcalinoterrosi di soltanto <5% in moli, riferito al numero globale di tutti gli aggruppamenti di acido carbossilico. 20. Procedimento secondo la rivendicazione 19, caratterizzato dal fatto che nel passaggio c) acidi C2-C6-di oppure policarbossilici, in modo particolarmente preferito acido ossalico, acido maionico, acido succinico, acido citrico oppure acido adipico, acidi minerali inorganici, preferibilmente acido cloridrico, acido solforico oppure acido fosfonico, oppure miscugli di questi. 21. Procedimento secondo la rivendicazione 19 oppure 20, caratterizzato dal fatto che accanto agli acidi<' >vengono impiegati anche alcoli Ci-C4 e, oppure uno oppure più poliglicoli secondo la rivendicazione 12 oppure 13. 22. Procedimento secondo una oppure più delle rivendicazioni 19-21, caratterizzato dal fatto che il passaggio c) viene effettuato in continuo oppure in discontinuo. 23. Composti omo- e, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici oppure metacrilici, solubili in acqua, contenenti gruppi di acido carbossilico, ottenibili secondo il procedimento conformemente ad una oppure più delle rivendicazioni 19-22. conformemente ad una oppure più delle rivendicazioni 19-22, caratterizzato dal fatto che essi contengono 40-60% in moli di aggruppamenti -di acido carbossilico, 40-60% in moli di aggruppamenti di ammide di acido carbossilico e 0-10% in moli, preferìbilmente 0,5-2% in moli di aggruppamenti di nitrile residuo con totale a 100, nel qual caso le indicazioni molari in percento sono riferite alla somma di tutti i gruppi nitrilici, che sono contenuti nei composti omo- nonché copolimerizzati dell'acrilonitrile e, oppure del metacrilonitrile prima dell'idrolisi secondo il passaggio b) e gli aggruppamenti di acido carbossilico presentano un contenuto in metalli alcalini e, oppure alcalinoterrosi soltanto di <5% in moli, riferito al numero globale di tutti gli carbossilico, secondo la rivendicazione 24, caratterizzati dal fatto che gli aggruppamenti di acido carbossilico presentano un contenuto in metalli alcalini e, oppure alcalinoterrosi soltanto di <3% in moli, preferibilmente di <1,5% in moli, riferito al numero globale di tutti gli aggruppamenti di acido carbossilico. 26. Impiego dei composti omo- e, oppure copolimerizzati a base dei derivati acrilici oppure metacrilici, solubili in acqua, contenenti gruppi di acido carbossilico, secondo una oppure più delle rivendicazioni 23-25, come agenti di addensamento per l'innalzamento della viscosità dei sistemi acquosi . 27. Impiego dei composti omo- e, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici oppure metacrilici, solubili in acqua, contenenti gruppi di acido carbossilico, secondo la rivendicazione 26, come agenti di addensamento per l'innalzamento della viscosità di paste da stampa per la stampa di materiali tessili, preferibilmente di paste da a1) ì composti omo- e, oppure copolimerìzzati a base di derivati acrilici oppure metacrilici, solubili in acqua, contenenti gruppi di carbossilati di metalli alcalini e, oppure di metalli alcalinoterrosi, secondo la rivendicazione 15 oppure 16, oppure a2) i corrispondenti composti omo- e, oppure copolimerìzzati a base di derivati acrìlici oppure metacrilici, solubili in acqua, contenenti gruppi di acido carbossilìco, secondo una oppure più delle rivendicazioni 23-25 nonché b) uno oppure più leganti, c) uno oppure più coloranti oppure pigmenti ammoniaca. 29. Paste da stampa secondo la rivendicazione 28, caratterizzate dal fatto che esse come componente a) al).contengono i composti omo- e, oppure copolimerìzzati a base di derivati acrilici o ure metacrilici solubili in ac ua contenenti oppure più coloranti in dispersione. 30. Paste da stampa secondo la rivendicazione 28, caratterizzate dal fatto che esse come componente a) a2) contengono i composti omo- e, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici oppure metacrilici, contenenti gruppi di acidi carbossilici solubili in acqua, secondo una oppure più delle rivendicazioni 23-25, nonché come componente c) uno oppure più pigmenti. 31. Paste da stampa secondo una oppure più delle rivendicazioni 28-30, caratterizzate dal fatto che esse aggiuntivamente presentano ancora uno oppure più additivi prescelti dal gruppo degli deschiumeggiatori , emulsionatori, plastificanti, reticolatori , additivi acidi, acceleratori e basi amminiche . 32. Procedimento per la preparazione di composti omo- oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici oppure metacrilici, contenenti gruppi di carbossilati di ammonio, caratterizzato dal fatto che i composti omo- e, oppure oppure più delle rivendicazioni 1 fino a 14, oppure i composti omo- e, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici e, oppure metacrilici, solubili in acqua, contenenti gruppi di acido carbossilico, ottenibili secondo le rivendicazioni 23-25, vengono fatti reagire con ammoniaca, nel qual caso i composti omo- e, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici oppure metacrilici, contenenti gruppi di carbossilato di ammonio, ottenuti presentano 20-70% in moli di aggruppamenti di carbossilato di ammonio 20-70% in moli di aggruppamenti di ammide di acido carbossilico e 0-20% in moli di aggruppamenei di nitrile residuo con totale a 100. 33. Composti omo- e, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici oppure metacrilici, solubili in acqua, contenenti gruppi di 0-20% in moli, preferibilmente 0-10% in moli, in modo particolare 0,5-2% in moli di aggruppamenti di nitrile residuo con totale a 100, e sono ottenibili secondo il procedimento conformemente alla rivendicazione 32. 34. Impiego dei composti omo- e, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici oppure metacrilici, solubili in acqua, contenenti gruppi di carbossilato di ammonio, secondo la rivendicazione 33, per l'innalzamento della viscosità di sistemi acquosi, preferibilmente per 1'innalzamento di viscosità di paste da stampa per la stampa di materiali tessili. 35. Paste da stampa contenenti a3) i composti omo- e, oppure copolimerizzati a base di derivati acrilici oppure metacrilici, solubili in acqua, contenenti gruppi di carbossilato di ammonio, secondo la rivendicazione 33, nonché b) uno o ure più leganti e cotone oppure materiali tessili misti di poliestere/cotone, vengono trattati con le paste da stampa secondo una oppure più delle rivendicazioni 28-31 oppure 35. 37. Materiali tessili, che sono stati trattati con le paste da stampa secondo una oppure più delle rivendicazioni 28-31 oppure 35.
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