ITMI20061938A1 - Composizioni vinilaromatiche autoestinguenti esenti dacomposti alogenati organici - Google Patents

Composizioni vinilaromatiche autoestinguenti esenti dacomposti alogenati organici Download PDF

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Description

Composizioni vinilaromatiche autoestinguenti esenti da composti alogenati organici
La presente domanda riguarda composizioni vinilaromatiche autoestinguenti esenti da composti alogenati organici.
Più in particolare, la presente domanda riguarda la preparazione di formulati autoestinguenti a base di polistirene antiurto esenti da additivi organoalogenati ma additivati con fosfato di ammonio/pentaeritritolo, e con bromuro e/o ioduro di ammonio e selezionati ossidi di metalli. Nella presente descrizione, tutte le condizioni operative riportate nel testo devono intendersi come condizioni preferite anche se non espressamente dichiarato
Come è noto, la proprietà di un materiale plastico di resistere alla combustione è di estrema importanza nella vita quotidiana. Secondo le statistiche, il 75% degli incendi avviene nelle abitazioni, e le vittime sono prevalentemente registrate tra i bambini di età inferiore a 5 anni e gli anziani. Nelle abitazioni civili la causa degli incendi è da ricercarsi, in un numero non trascurabile di casi, negli apparecchi televisivi.
Gli agenti ritardanti di fiamma additivati alle materie piastiche riducono in modo significativo le possibilità di innesco di un incendio e, in questa eventualità, ritardano lo spargimento delle fiamme, aumentando il margine di tempo a disposizione per mettersi in salvo.
Negli Stati Uniti esiste una legislazione molto stringente che impone per i materiali destinati all’uso in ambito domestico una classe di autoestinguenza v0 (la più elevata) secondo la normativa internazionale UL94, mentre in Europa non c’è nessuna normativa specifica, anche se la tendenza di varie aziende manifatturiere è quella di garantire almeno una classe HB Calcuni si spingono alla classe v2). Come conseguenza di ciò, secondo i dati dell'EFRA (European Flame Retardants Association) il numero di incendi di apparecchiature TV in Europa è compreso tra 12 e 100 per milione di apparecchi, un ordine di grandezza maggiore di quello degli USA.
Nelle condizioni di normale utilizzo, la parte esterna di un elettrodomestico, come un computer o un apparecchio TV, si riscalda e può rilasciare lentamente nell’atmosfera l’additivo, che può essere inalato dagli occupanti del locale. Inoltre, in caso di incendio i fumi che si sviluppano potranno contenere i prodotti di degradazione degli additivi stessi. Da questo emerge l’importanza del fatto che l’additivo non sia pericoloso per la salute.
Attuaimente, sul mercato esiste una ampia gamma di additivi antifiamma commerciali. Gli antifiamma organoalogenati sono i più efficaci dal punto di vista delle prestazioni e sono gli unici, in molti casi, in grado di garantire il raggiungimento della classe di autoestinguenza V0-UL94. I prodotti comunemente usati sono: decabromodifenilossido, esabromociclododecano, tetrabromobisfenolo-A e suoi derivati, decabromodifeniletano e etilene-bis-tetrabromoftalimmide. Detti derivati sono indicati talvolta come PBDE (PolyBrominated Diphenyl Ethers) .
Tuttavia, già da tempo sono sorte numerose e forti perplessità sui potenziali rischi per la salute e per l'ambiente determinati dai PBDE, e sono stati svolti degli studi diretti a valutare la possibilità di una loro sostituzione parziale o totale. Additivi bromurati inorganici, sostitutivi dei derivati organici bromurati, sarebbero quindi più che auspicabili.
La Richiedente ha ora trovato certi formulati a base di polimeri vinilaromatici , come il polistirolo antiurto, contenenti additivi non organobromurati . In particolare, sono state trovate formulazioni comprendenti fosfato di ammonio, bromuro di ammonio e ossidi metallici che hanno consentito di ottenere validi risultati in termini di autoestinguenza senza ridurre le caratteristiche fisico/meccaniche dei prodotti cui sono aggi unti .
Costituiscono, pertanto, oggetto della presente invenzione le composizioni polimeriche antifiamma comprendenti: a. un (co)polimero vinilaromatico;
b. 10-25 phr, preferibilmente 12-18 phr, di una miscela fosfato di ammonio (APP)/pentaeritritolo (PER) avente un rapporto in peso APP/PER compreso tra 2 e 4;
c. 3-8 phr, preferibilmente 3, 5-7 phr, di un alogenuro di ammonio scelto tra bromuro e ioduro, preferibilmente bromuro di ammonio;
d. 0, 1-1 phr, preferibilmente 0,1-0, 5 phr, calcolato sul metallo di un ossido scelto fra Μn02, MnO, Tio2, zr02, Cuo, Sb203;
ed in cui la somma di (b) (c) è compresa tra 13 e 30 phr, preferibilmente fra 15 e 22 phr.
Con il termine “(co)polimero vinilaromatico” , come usato nella presente descrizione e nelle rivendicazioni , si intende essenzialmente un (co)polimero ottenuto dalla (co) polimerizzazione di almeno un monomero che risponde alla seguente formula generale (i):
in cui R è un idrogeno o un gruppo metile, n è zero o un intero compreso fra 1 e 5 e Y è preferibilmente un radicale alchilico o alcossilico avente da 1 a 4 atomi di carbonio, eventualmente in presenza di una fase elastomeri ca di rinforzo.
Esempi di monomeri vinilaromatici aventi la formula generale identificata sopra sono: stirene, α-metilstirene, metilstirene, etilstirene, butilstirene, dimetilstirene, metossi-stirene, acetossi-stirene, ecc. Monomeri vinilaromatici preferiti sono stirene e/o α-metilstirene.
I monomeri vinilaromatici di formula generale (I) possono essere utilizzati da soli o in miscela fino al 50% in peso con altri monomeri copolimerizzabili. Esempi di tali monomeri sono l’acido (met)acrilico, gli esteri alchilici C1-C4dell’acido (met)acrilico come metil acrilato, metilmetacrilato, etil acrilato, etilmetacrilato, isopropil acrilato, butil acrilato, le ammidi ed i nitrili dell'acido (met)acrilico come acrilammide, metacrilammide, acrilonitrile, metacrilonitrile, il butadiene, l‘etilene, il divinilbenzene, l'anidride maleica, ecc. Monomeri copolimerizzabili preferiti sono acrilonitrile e metilmetacrilato.
I monomeri di cui sopra possono essere fatti reagire in presenza di un qualsiasi elastomero in grado di essere usato come prodotto di rinforzo in un (co)polimero vinilaromatico. Tuttavia, elastomero preferito, per la sua convenienza economica, è il polibutadiene omopolimero con peso molecolare medio numerico (Mn) compreso fra 50.000 e 350.000 e peso molecolare medio ponderale (Mw) compreso fra 100.000 e 500.000.
Altri elastomeri che possono essere usati al posto del polibutadiene o in miscela con lo stesso possono essere scelti fra gli omopolimeri ed i copolimeri di 1,3-alcadieni contenenti 40-100% i n peso di monomero 1 , 3-alcadiene , ad esempi o butadiene, isoprene o pentadiene, e 0-60% in peso di uno o più monomeri monoetilenicamente insaturi scelti fra stirene, acrilonitrile, α-metilstirene, metilmetacrilato ed etilacrilato.
Esempi di copolimeri di 1, 3-alcadieni sono i copolimeri a blocchi stirene-butadiene come gli elastomeri lineari biblocco del tipo s-B e/o triblocco SBS dove 5 rappresenta un blocco poi isti reni co di peso molecolare medio MW compreso fra 5.000 e 80.000 mentre B rappresenta un blocco polibutadienico di peso molecolare medio Mw compreso fra 2.000 e 250.000. In questi elastomeri la quantità di blocco S è compresa tra 10 e 50% in peso rispetto al totale della gomma s-B.
Altri esempi di elastomeri che possono essere utilizzati nel procedimento oggetto della presente invenzione sono quelli riportati nel brevetto europeo 606. 931.
Polimero vinilaromatico preferito è il polistirene antiurto CHIPS) costituito da una matrice continua di polistirene in cui sono distribuite particelle di polibutadiene omopolimero.
Allo scopo di meglio comprendere la presente invenzione e per mettere in pratica la stessa si riportano di seguito alcuni esempi illustrativi e non limitativi.
Materiali
La sperimentazione è stata condotta impiegando i materiali riportati nella seguente tabella 1.
Esempio 1
228,3 di HIP5 sono stati introdotti in un miscelatore Brabender W350E con volume della camera di 350 mi riscaldato a 190°C ed equipaggiato con rotori del tipo “roller" insieme ai seguenti componenti per un totale di 278 g.
APP/PER 3:1 34,5 g (15 phr)
NH4Br 13,1 g (5 phr)
MnO2 2,1 g (0,5 phr di Mn)
si è adottata una velocità di 60 rpm ed un tempo di miscelazione di 8 minuti dei quali circa 1-2 sono necessari per la completa fusione/plastificazione della massa polimerica. Lo scarico dalla camera di miscelazione si compie nel minor tempo possibile con l’ausilio di una pistola ad aria compressa per facilitare il raffreddamento e il distacco della massa fusa dalle parti metalliche.
Il materiale raccolto, con pezzatura variabile da 2 a 15 cm è stato macinato in un mulino a lame Colortronic M102L dotato di griglia da 6 mm e raffreddato a ghiaccio secco. il campione prima di essere introdotto nel mulino insieme alla C02 è stato equilibrato alla temperatura del ghiaccio secco in un apposito contenitore termicamente isolato. Il materiale così macinato dopo l’eliminazione della maggior parte dell’acqua di condensa (12 ore sotto cappa), è stato essiccato per 8 ore sotto vuoto a 70°C.
Sono quindi state stampate per termocompressione lastre quadrate (100x100 mm) dello spessore di 2 mm utilizzando una pressa Moore da 30000 kgf alla temperatura di 200°C con un tempo di stampaggio di 5 minuti (3 minuti dei quali di preriscaldamento). La fase di raffreddamento in pressione è stata condotta in una pressa idraulica analoga raffreddata ad aria.
Le lastre sono state tagliate manualmente con l’ausilio di dima e seghetto in acciaio, ricavando provini della larghezza di 12,7 mm. Le barrette così ottenute sono state rifinite con fogli di carta smerigliata (N180 e successivamente N400) fissata ad una base piana.
Combustione verticale
Il test di combustione è stato condotto secondo la procedura descritta in Underwriters Laboratories Inc, Tests for Flammability of Plastic Materials for Parts in Devices and Appliances, UL 94-80 Terza Edizione, Giugno 1988. Queste valutazioni sono state condotte su campioni con una geometria a barretta di dimensioni 100 x 12.7 mm e spessore 2 mm.
il provino, disposto in un apposito morsetto nella posizione verticale viene messo in contatto con una fiamma per 10 secondi (t1); in seguito a tale innesco viene osservata la modalità con cui procede la combustione. Qualora il provino si spenga prima di essersi consumato, viene esposto nuovamente per 10 secondi (t2) alla fiamma.
Fra i parametri indicativi dell’autoestinguenza è stato messo in evidenza il tempo che impiega la fiamma ad estinguersi, tempo dato dalla somma dei tempi di combustione (t1 t2). Il test si conduce su più provini e pertanto tale parametro risulterà dalla media aritmetica dei vari (t1+t2).
Termogravimetria
L’eventuale azione plastificante degli additivi è stata misurata attraverso la temperatura di transizione vetrosa (Tg) valutata tramite Scansione Termica Differenziale (DSC) con un Perkin-Elmer DSC7 alla velocità di scansione di 10°C/min.
Il formulato di questo esempio presenta una Tg di 92 "C ed è pertanto cosiderabile dotato di resistenza termomeccanica adeguata e del tutto simile simile a quella del polistirene antiurto tal quale (Tg 91<.>C )
I provini ricavati attraverso la procedura sopra descritta, hanno mostrato autoestinguenza con un comportamento che fa rientrare il formulato nella classificazione UL94-V2. Esempio comparativo 1
La procedura dell’esempio 1 è stata ripetuta utilizzando Polistirene antiurto 231,7 g
APP/PER 3:1 34,7 g (15 phr)
NH4Br 11,6 g (5 phr)
Il formulato ha una Tg di 91,7°c e non supera la prova di autoestinguenza UL94-V.
Esempio comparativo 2
-La procedura dell’esempio 1 è stata ripetuta utilizzando Poiistirene antiurto 231,7 g
APP/PER 3:1 34,7 g (15 phr)
NH4I 11,6 g (5 phr)
Il formulato ha una Tg di 92,3’C e non supera la prova di autoestinguenza UL94-V.
Esempio comparativo 3
La procedura dell’esempio 1 è stata ripetuta utilizzando polistirene antiurto 240,1 g
APP/PER 3:1 36,0 g (15 phr)
Mn021,9 g (0,5 phr di Mn)
Il formulato ha una Tg di 92“C e non supera la prova di autoestinguenza UL94-V.
Esempio comparativo 4
La procedura dell’esempio 1 è stata ripetuta utilizzando Polistirene antiurto 241,7 g
APP/PER 3:1 36,3 g (15 phr)
il formulato ha una Tg di 89, 7<.>C e non supera la prova di autoestinguenza UL94-V.
Esempio comparativo 5
La procedura dell’esempio 1 è stata ripetuta utilizzando Polistirene antiurto 262,8 g
NH4Br 13,1 g (5 phr)
Mno22,1 g (0,5 phr di Mn)
il formulato ha una Tg di 91,4<.>C e non supera la prova di autoestinguenza UL94-V.
Esempio comparativo 6
La procedura dell ’ esempio 1 è stata ripetuta utilizzando Poli sti rene antiurto 264, 8 g
NH4Br 13 , 2 g (5 phr)
il formulato ha una Tg di 92,5’C e non supera la prova di autoestinguenza UL94-V.
Esempio 2
La procedura dell’esempio 1 è stata ripetuta utilizzando Polisti rene antiurto 230,5 g
APP/PER 3:1 34,6 g (15 phr)
NH4Br 11,5 g (5 phr)
CuO 1,4 g (0,5 phr di cu)
il formulato ha una Tg di 92, 5 'C e un comportamento alla fiamma che fa rientrare il formulato nella classe UL94-V2.
Esempio 3
La procedura dell'esempio 1 è stata ripetuta utilizzando Polistirene antiurto 230,4 g
APP/PER 3:1 34,6 g (15 phr)
NH4I 11,5 g (5 phr)
Mno 1,5 g (0,5 phr di Mn)
Il formulato ha una Tg di 92,0“C e un comportamento alla fiamma che fa rientrare il formulato nella classe UL94-V2.
Esempio 4
La procedura dell’esempio 1 è stata ripetuta utilizzando polistirene antiurto 230,1 g
APP/PER 3:1 34,5 g (15 phr)
NH4I 11,5 g (5 phr)
TiO21,9 g (0,5 phr di Ti)
Il formulato ha una Tg di 92, 2 'C e un comportamento alla fiamma che fa rientrare il formulato nella classe UL94-V2.
Esempio 5
La procedura dell’esempio 1 è stata ripetuta utilizzando Poiistirene antiurto 231,2 g
APP/PER 3:1 34,7 g (15 phr)
ΝΗ4Βr 11,6 g (5 phr)
MnO20,55 g (0,15 phr di Mn)
Il formulato ha una Tg di 92,0’ C e un comportamento alla fiamma che fa rientrare il formulato nella classe UL94-V2.
Esempio comparativo 7
La procedura dell’esempio 1 è stata ripetuta utilizzando Polistirene antiurto 230,1 g
Melammina fosfato (Melapur) 34,5 g (15 phr)
NH4Br 11,5 g (5 phr)
Μn021,8 g (0,5 phr di Mn)
Il formulato ha una Tg di 92,0’C e non supera la prova di autoestinguenza UL94-V.
Esempio comparativo 8
La procedura dell’esempio 1 è stata ripetuta utilizzando Polistirene antiurto 230,1 g
Trifenil fosfato (Great Lakes) 34,5 g (15 phr)
ΝΗ4Βr 11,5 g (5 phr)
Μn021,8 g (0,5 phr di Mn) il formulato ha un comportamento alla fiamma che lo fa rientrare nella classe UL94-V2, ma ha una Tg di 52,0’C, valore che ne compromette la resistenza termomeccanica Esempio comparativo 9
La procedura dell’esempio 1 è stata ripetuta utilizzando Polistirene antiurto 230,1 g
APP 34,5 g (15 phr)
NH4Br 11,5 g C5 phr)
Mno21,8 g CO,5 phr di Mn)
Il formulato ha una Tg di 92,4‘c e non supera la prova di autoestinguenza UL94-V.
Esempio comparativo 10
La procedura dell’esempio 1 è stata ripetuta utilizzando Polistirene antiurto 230,1 g
APP/PER 3:1 34,5 g (15 phr)
CaBr211,5 g (5 phr)
Mn021,8 g (0,5 phr di Mn)
Il formulato ha una Tg di 91,9'c e non supera la prova di autoestinguenza UL94-V.
Esempio comparativo 11
La procedura dell’esempio 1 è stata ripetuta utilizzando Polistirene antiurto 230,4 g
APP/PER 3 : 1 34, 6 g (15 phr)
NH4Br 11, 5 g (5 phr)
Sn021, 5 g (0,5 phr di Sn)
il formulato ha una Tg di 92,4‘C e non supera la prova di autoestinguenza UL94-V.
Esempio comparativo 12
La procedura dell’esempio 1 è stata ripetuta utilizzando Polistirene antiurto 230,5 g
APP/PER 3:1 34,6 g (15 phr)
NH4I 11,5 g (5 phr)
ceo21,4 g (0,5 phr di Ce)
Il formulato ha una Tg di 91,7’C e non supera la prova di autoestinguenza UL94-V.
Esempio comparativo 13
La procedura dell’esempio 1 è stata ripetuta utilizzando Polistirene antiurto 244,3 g
APP/PER 3:1 19,5 g (8 phr)
NH4Br 12,2 g (5 phr)
Mno21,9 g (0,5 phr di Mn)
il formulato ha una Tg di 91,7’c e non supera la prova di autoestinguenza UL94-V.
Esempio comparativo 14
La procedura dell'esempio 1 è stata ripetuta utilizzando Polistirene antiurto 235,0 g
APP/PER 3:1 35,2 g (15,0 phr)
NH4Br 5,9 g (2,5 phr)
Mn021,9 g (0,5 phr di Mn)
il formulato ha una Tg di 92,0’C e non supera la prova di autoestinguenza UL94-V.
Esempio comparativo 15
La procedura dell’esempio 1 è stata ripetuta utilizzando Polistirene antiurto 230,1 g
APP/PER 3:2 34,5 g (15 phr)
NH4Br 11,5 g (5 phr)
Μn021,8 g (0,5 phr di Mn)
Il formulato ha una Tg di 92,2‘C e non supera la prova di autoestinguenza UL94-V.
Nella seguente Tabella 2 sono riportati i risultati globali .

Claims (4)

  1. RIVENDICAZIONI 1. Composizioni polimeriche antifiamma comprendenti: a. un (co) polimero vinilaromatico; b. 10-25 phr di una miscela fosfato di ammonio (APP)/pentaeritritolo (PER) avente un rapporto in peso APP/PER compreso tra 2 e 4; c. 3-8 phr di un alogenuro di ammonio scelto tra bromuro e ioduro; d. 0,1-1 phr, calcolato sul metallo, di un ossido scelto fra Mno2, Mno, Tio2, zro2, cuo, Sb2o3; ed in cui la somma di (b) (c) è compresa tra 13 e 30 phr.
  2. 2. Composizioni secondo la rivendicazione 1, in cui la somma di (b) (c) è compresa tra 15 e 22 phr. 3. composizioni secondo la rivendicazione 1 o 2, comprendenti: a. un (co)polimero vinilaromatico; b. 12-18 phr di una miscela fosfato di ammonio (APP)/pentaeritritolo (PER) avente un rapporto in peso APP/PER compreso tra 2 e 4; c.
  3. 3,5-7 phr di un alogenuro di ammonio scelto tra bromuro e ioduro; d. 0,1-0, 5 phr, calcolato sul metallo, di un ossido scelto fra Mno2, Mno, Tio2, Zro2, Cuo, sb203.
  4. 4. Composizioni secondo la rivendicazione 1, 2, o 3, in cui l 'alogenuro è bromuro d’ammonio. 5. composizioni secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui il (co)polimero vinilaromatico è polistirene antiurto costituito da una matrice continua di polistirene in cui sono distribuite particelle di polibutadiene omopolimero.
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