IT9022045A1 - Procedimento per rivelare la concentrazione di un ingrediente attivo in un sistema acquoso - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE dell'invenzione industriale
La presente invenzione riguarda un procedimento per mettere in evidenza la concentrazione di un ingrediente attivo in un sistema acquoso.
In molti sistemi, per esempio in sistemi acquosi trattati con ingredienti attivi, l'ingrediente attivo in questione può dimostrarsi difficile da mettere in evidenza nel sistema. Attualmente, si sono impiegati cromati oppure molibdati come traccianti analizzabili in formulazioni di acqua di raffreddamento . L'uso di questi traccianti noti è indesiderabile per cause di protezione ambientale.
Più recentemente in US-A-4.783 .314, si descrive un procedimento per controllare il livello accettabile di un componente di trattamento che consiste nell'aggiungere all'acqua un tracciante fluorescente solubile in acqua inerte e nel1'analizzare un campione prelevato dell'acqua contro uno standard.
Allo scopo di differenziare i traccianti preferiti costituiti da acido 2-naftalinsolfonico e/o Acid Yellow 7 da una interferenza di fondo, per esempio da inibitori della corrosione costituiti da ariltriazoli per ottone, il procedimento di US-A-4.783.314 richiede l'impiego di una energia di eccitazione applicata dall'esterno e l'impiego di una apparecchiatura ottica come mezzo per favorire la rivelazione della presenza del tracciante. Inoltre l'acido 2-naftalinsolfonico non dà fluorescenza alla luce UV.
In EP-A-320086, la concentrazione di una composizione di trattamento in acqua viene messa in evidenza aggiungendo una quantità nota di a) un colorante solubile in acqua e b) una quantità nota di una composizione di trattamento all'acqua e quindi mettere in evidenza la concentrazione della composizione b) rivelando la concentrazione del colorante a).
La sola indicazione specifica in EP-A-320086 per quel che riguarda i coloranti solubili in acqua adatti, si riferisce a fluoresceina o composti simili.
La fluoresceina ha il grave inconveniente, che viene riconosciuto a pag. 3, righe 26 e 27 del EP-A-320086, costituito dal fatto che essa viene degradata in presenza di cloro che è il biocida più economico e pertanto il biocida più comunemente usato in acque industriali. La sensibilità al cloro viene presentata inoltre da Acid Yellow 7 come indicato nel US-A-4.783.314 indicato sopra.
Pertanto vi è la necessità di un prodotto tracciante sicuro dal punto di vista ambientale, in grado di venire incorporato in formulazioni di acqua di raffreddamento che sia stabile in particolare nei confronti del cloro nelle normali condizioni dell'acqua e che possa venire analizzato in situ adottando tecniche semplici.
La richiedente ha ora trovato che certi composti, noti in precedenza come agenti brillantanti fluorescenti per prodotti tessili, soddisfano a tutti i requisiti per un prodotto tracciante soddisfacente per ingredienti attivi in diversi sistemi, in particolare sistemi acquosi.
Pertanto la presente invenzione mette a disposizione un procedimento per mettere in evidenza la concentrazione di un ingrediente attivo presente in un sistema acquoso, che consiste (!) nel1'incorporare nel sistema acquoso una miscela che comprende una quantità nota dell'ingrediente attivo e una quantità nota di un composto sensibile alla luce ultravioletta avente la formula (I}
0 oppure 1; M è idrogeno oppure uno ione di un metallo alcalino e (Z) nel mettere in evidenza la concentrazione del composto di formula I, esponendo alla luce ultravioletta un campione del sistema acquoso così trattato.
Un composto particolarmente preferito di formula (I) è quello avente la formula (IA):
I composti di formula I sono agenti sbiancanti fluorescenti disponibili 1n commercio ben noti.
I composti di formula I possono venire incorporati nel sistema insieme con l'ingrediente attivo da rivelare oppure separatamente prima dell'aggiunta dell'ingrediente attivo. Preferibi 1niente i composti di formula I vengono usati in concentrazioni comprese tra 0,1 e 10 ppm riferito al peso del sistema acquoso. I composti di formula (I) naturalmente devono essere stabili in presenza di agenti contaminanti per esempio cloro oppure calcio, presenti nel sistema; devono essere stabili nei confronti di un attacco chimico provocato dal sistema stesso e nei confronti della luce ultravioletta; devono essere stabili in presenza dell'ingrediente attivo in questione e non devono provocare corrosione dei materiali usati per costruire il sistema.
Se l'ingrediente attivo è un composto chimico per il trattamento dell'acqua in un sistema acquoso, si è trovato che i composti di formula (I) devono essere compatibili con ioni cloro e bromo e calcio presenti nell'acqua (ossia non devono venire sciolti dalla soluzione mediante interazione con tali ioni); devono essere compatibili con ingredienti attivi organici e inorganici per il trattamento dell'acqua, per esempio inibitori della corrosione e inibitori delle incrostazioni; devono essere stabili nei confronti dell'idrolisi provocata dal sistema acquoso; devono essere stabili nei confronti della luce ultravioletta; e devono essere non corrosivi nei confronti di materiali per esempio nei confronti di metalli ferrosi usati per costruire contenitori per i sistemi acquosi.
Inoltre, i composti di formula (I) possono venire facilmente rivelati dall'occhio in concentrazioni bas-se fino a 0,25 ppm quando vengono irradiati con luce ultravioletta, nelle condizioni di lavorazione.
I composti di formula (I) sono particolarmente adatti per venire usati come rivelatori per prodotti chimici organici per il trattamento delle acque in sistemi acquosi, in particolare in sistemi acquosi contenenti cloro.
Per quel che riguarda i sistemi acquosi che possono venire trattati secondo la presente invenzione, partieoi armente interessanti per quel che riguarda i trattamenti combinati di inibizione della corrosione e di inibizione delle incrostazioni sono sistemi acquosi di raffreddamento, sistemi di generazione di vapore acqueo, evaporatori dell'acqua di mare, apparecchiature di osmosi inversa, apparecchiatura per la fabbricazione della carta, apparecchiatura per l'evaporazione di zuccheri, sistemi di irrigazione del terreno, bollitori idrostatici, sistemi di gorgogliamento dei gas, sistemi di riscaldamento a circuito chiuso, sistemi di refrigerazione a base di acqua e sistemi "down-well"; per trattamenti di inibizione della corrosione da soli, sistemi acquosi particolarmente interessanti comprendono formulazioni acquose di fluidi per la lavorazione a macchina (per esempio per l'impiego in operazioni di tornitura, fresatura, alesatura, brocd atura, trafilatura, imbutitura, tornitura, taglio, lavorazione alla sega, rettifica e filettatura oppure nella formatura senza taglio in operazioni di trafilatura oppure laminazione) sistemi di lavaggio acquosi, refrigeranti per motori che comprendono sistemi antigelo acqua-glicol , fluidi idraulici acqua/glicol ; e sistemi di rivestimento di superfici polimeri a base di acqua/oppure sistemi di polimeri a base di solventi per esempio quelli che contengono tetrai drofurano , chetoni oppure alcossi alcanoli.
Nel trattamento di sistemi che sono completamente acquosi come sistemi di acqua di raffreddamento, sistemi di condizionamento dell'aria, sistemi che generano vapore acqueo, evaporatori dell'acqua di mare, bollitori idrostatici e sistemi di riscaldamento oppure di refrigerazione a circuito chiuso, i prodotti chimici per il trattamento delle acque da mettere in evidenza possono essere per esempio inibitori della corrosione come per esempio sali di zinco solubili in acqua; fosfati; polifosfati; acidi fosfonici e loro sali, per esempio acido idrossietildifosfonico (HEDP), acido nitri1ot ris-meti1enf osfonico e acidi metilaniminodimeti 1enfosf onocarbossi 1ici e loro sali, per esempio quelli descritti in DE-A-Z632774 , acido idrossifosfonoacetico , acido 2-fosfonobutan -1,2,4-1ric arbossilico e quelli descritti in GB-A-1 572406; nitrati, per esempio nitrato di sodio; nitriti per esempio nitrito di sodio, molibdati per esempio molibdato di sodio; tungstati; silicati per esempio silicato di sodio; benzotr iazolo, bis-benzotri azolo oppure derivati del benzotriazolo oppure del tolutriazolo che disattivano il rame e loro derivati con basi di Mannich; mercaptobenzotr iazolo; N-aci1sarcosine; acidi N-acilimmino diacetici; etanolammi ne; ammine grasse e acidi policarbossi 1ici per esempio acido polimaleico e acido poliacrilico e anche loro rispettivi sali di metalli alcalini, copolimeri dell'anidride maleica per esempio copolimeri di anidride maleica e stirene solfonato; copolimeri dell'acido acrilico, per esempio copolimeri dell'acido acrilico e dell'acido acrilico idrossialchilato e derivati sostituiti di acidi polimaleici e poH acrilici e loro copolimeri. Inoltre, in tali sistemi completamente acquosi il prodotto chimico per il trattamento dell'acqua da mettere in evidenza secondo l'invenzione può comprendere agenti disperdenti e/o agenti di trattamento limite per esempio acido acrilico poiimerizzato {oppure suoi sali), acidi fosfino-policarbossilici (come descritti e rivendicati in GB-A-1 458235) , composti cotelomeri come descritti in EP-A-01 50706, poiiacri1onitri 1e idrolizzato, acido metacrilico poiimerizzato e suoi sali, po1iacri1animide e suoi copolimeri ottenuti da acidi acrilico e metacrilico, acido ligninsolfonico e suoi sali, tannino, prodotti di condensazione acido naftalinsolfon ico/formaideide, amido e suoi derivati, cellulosa, copolimeri acido acrilico/inferiore alchilidrossi- acrilato per esempio quelli descritti in US-A-4029577 , copolimeri stirene/anidride maleica e omopol imeni dello stirene sol fonato per esempio quelli descritti in US-A-4374733 e loro combinazioni. Si possono usare anche agenti di trattamento limite specifici come per esempio acido 2-f osfono-butan- 1,2,4-tricarbossi 1ico (PBSAM), acido idrossi et1Idi fosforico (HEDP), anidride polimaleica idrolizzata e suoi sali, acidi alchiIfosfonici , acido idrossifosfonoacetico, acidi 1-animinoalchi 1-1,1-difosforici e loro sali e polifosfati di metalli alcalini .
Confezioni di additivi chimici per il trattamento delle acque particolarmente interessanti sono quelli che comprendono uno più dei seguenti composti acido polimaleico oppure acido poliacrilico oppure loro copolimeri oppure loro copolimeri sostituiti, acido idros sifosfonoaceti co, HEDP, PBSAM, triazoli come tolutriazolo, molibdati e nitriti.
Il prodotto chimico per il trattamento delle acque può comprendere anche uno o più agenti di precipitazione come ortofosfati, carbonati di metalli alcalini; sostanze che fissano l'ossigeno come solfiti di metalli alcalini e idrazine; agenti sequestranti come acido nitrilotriacetico e suoi sali; agenti antischiuma come siliconi, per esempio poiidimetilsilossani, distear i1sebacammide, disteari1adipanimide e prodotti simili derivati da condensazioni con ossido di etilene e/o con ossido di propilene oltre ad alcoli grassi come alcoli caprilici e loro prodotti di condensazione con eti1enossido; e biocidi per esempio ammine, composti di ammonio quaternario, cloro-fenoli, composti contenenti zolfo come soìfoni, meti1enbistiocianati e carbammati, isotiazoloni, propionammidi bromurate, triazine, composti di fosfonio, cloro e agenti che liberano cloro e composti organometallici come ossido di tributilstagno.
Gli esempi che seguono illustrano ulter1ormente la presente Invenzione.
Esempio 1: Preparazione di una formulazione di inibizione della corrosione alcalina contenente unostilbenil naftazolo solforato come marcatore
Formulazione
Procedimento di preparazione
A seconda del loro contenuto in prodotti solidi, si prelevano pesi appropriati per ottenere 5,0 g di acido 2-idrossifosfonoacetico e 2,5 g di terpolimero anidride maleica/vinilacetato/etilacrilato.
Questi vengono mescolati insieme con circa 40 g di acqua e si aggiunge una quantità di idrossido di sodio al 30% sufficiente a portare il pH a 10,0.
2,0 g di TTA vengono quindi sciolti in circa 25 g di acqua sotto riscaldamento e questa soluzione viene aggiunta alla prima miscela, il valore del pH venendo di nuovo regolato ancora una volta a 10,0 con idrossido di sodio al 30%. Infine, 0,5 g dello sti1beni1naftazolo solfonato di formula (IA) viene aggiunto e viene sciolto nella miscela leggermente riscaldata che viene quindi portata a 100 g con acqua.
Diluizione della formulazione di cui sopra e misurazione del livello di stilbenilnaftazolo solfonato mediante luce ultravioletta (UV)
1 g della formulazione di cui sopra viene diluito in acqua distillata fino a 100 mi.
Porzioni da 1 mi di questa formulazione diluita vengono ul teriormente diluite fino a 100 mi in
a) Acqua distillata
b) Acqua dura standard (Newton, Manchester, U.K.); c) Acqua tipica per il raffreddamento di impianti.
La concentrazione dello stilbenilnaftazolo solfonato in queste diluizioni finali della formulazione deve essere 0,5 ppm.
Questa viene controllata in un visore UV contro soluzioni standard preparate in acqua distillata contenenti rispettivamente 0,4 ppm e 0,6 ppm di stilbenilnaftazolo solfonato. In ciascun caso è possibile vedere ad occhio nudo che la fluorescenza di ciascuna di queste diluizioni della formulazione si trova tra quella dei due standard.
Esempio 2:Valutazione della sensibilità al cloro
A) Calibratura del fluorimetro
Un fluorimetro (FM 3 Mark I) viene calibrato contro un intervallo di concentrazioni del composto di formula (IA) in acqua distillata.
Lo strumento viene calibrato in modo che una concentrazione di 10 ppm del composto di formula {IA) dia una lettura dello strumento di 100, e l'acqua distillata non contenente additivi dia una lettura dello strumento di zero.
Lo strumento viene quindi usato per determinare le letture del fluorimetro per concentrazioni di 5,0, 2,5 e 1,0 ppm del composto di formula (IA). I risultati vengono riportati di seguito:
B) Valutazione della sensibilità al cloro
Adottando il procedimento descritto sotto A), si ottiene una lettura al fluorimetro per una concentrazione di 2 ppm del composto di formula (IA). A questa soluzione si aggiunge quindi ipoclorito di sodio in quantità sufficiente a dare 2 ppm di cloro nella soluzione in esame. La soluzione viene quindi valutata nel fluorimetro.
I risultati sono i seguenti:
Dopo calibratura dello strumento nel modo descritto nell'Esempio 2, si ottengono letture fluorimetriche in relazione alle diverse soluzioni contenenti il composto di formula (IA) ed eventualmente ioni Ca<++ >, come indicato nella Tabella che segue:
La presenza di CaCO3 in quantità che arrivano fino a 1000 ppm non ha alcun effetto significativo sulla fluorescenza del composto di formula (IA).
Claims (10)
- RIVENDICAZIONI 1. Un procedimento per mettere in evidenza la concentrazione di un ingrediente attivo presente in un sistema acquoso, che consiste (1) nell'incorporare nel sistema acquoso, una miscela che comprende una quantità nota dell'ingrediente attivo e una quantità nota di un composto sensibile alla luce ultravioletta avente 1a formula (I):
- 0 oppure 1; M è idrogeno oppure uno ione di un metallo alcalino e (2) nel mettere in evidenza la concentrazione del composto di formula I, esponendo alla luce ultravioletta un campione del sistema acquoso così trattato . 2. Un procedimento secondo la rivendicazione 1, in cui il conipostodi formula (I) è un composto di
- 3. Un procedimento secondo 'la rivendicazione 1, in cui l'ingrediente attivo è un composto chimico organico per il trattamento dell'acqua in un sistema acquoso.
- 4. Un procedimento secondo la rivendicazione 1, in cui il sistema acquoso contiene cloro.
- 5. Un procedimento secondo la rivendicazione 3, in cui il sistema acquoso è un sistema di acqua di raffreddamento, un sistema di generazione di vapore acqueo, un evaporatore di acqua di mare, un’apparecchiatura di osmosi inversa, un'apparecchiatura per la fabbricazione della carta, un 'apparecchi atura di evaporazione degli zuccheri, un sistema di irrigazione del terreno, un bollitore idrostatico, un sistema di gorgogliamento dei gas, un sistema di riscaldamento a circuito chiuso, un sistema di refrigerazione a base di acqua oppure un sistema down-well .
- 6. Un procedimento secondo la rivendicazione 3, in cui il composto chimico per il trattamento dell' acqua da mettere in evidenza è un inibitore della corrosione .
- 7. Un procedimento secondo la rivendicazione 3, in cui il composto chimico per il trattamento dell'acqua da mettere in evidenza comprende agenti disperdenti e/o agenti di trattamento limite.
- 8. Un procedimeno secondo la rivendicazione 3, in cui l'additivo chimico per il trattamento delle acque è uno o più dei seguenti composti acido polimaleico oppure acido poliacrillco oppure loro copolimeri oppure copolimeri sostituiti, acido idrossifosfonoacetico, HEDP, PBSAM, triazoli, molibdati e nitrati.
- 9. Un procedimento secondo la rivendicazione 3, in cui il composto chimico per 11 trattamento dell'acqua comprende inoltre uno o più agenti di precipitazione, agenti che fissano ossigeno, agenti sequestranti, agenti antischiuma e biocidi.
- 10. Una composizione che comprende un composto chimico per il trattamento dell'acqua e un composto avente la formula (I) come definita nella rivendicazione 1.
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