IT9021000A1 - Procedimento per la preparazione di emulsioni al bromo-ioduro d'argento tabulari a basso rapporto d'aspetto e elemento radiografico con migliorata qualita' di immagine - Google Patents
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Description
CAMPO DELL’INVENZIONE
La presente invenzione si riferisce ad un procedimento per la preparazione di un'emulsione agli alogenuri d'argento sensibili alle radiazioni contenente granuli tabulari di bromo-ioduro d'argento a basso rapporto d'aspetto, all'emulsione ottenuta secondo tale procedimento e ad un elemento fotografico sensibile ai raggi X comprendente, steso su di un supporto, almeno uno strato contenente detta emulsione.
STATO DELLA TECNICA
Le emulsioni sensibili alle radiazioni usate in fotografia consistono di un mezzo disperdente, in particolare gelatina, contenente incorporati microcristalli, conosciuti come granuli, di alogenuri d'argento sensibili alle radiazioni- Nell'arte è noto che un'emulsione di cloro-bromuro d'argento ha una sensibilità alla luce maggiore di un'emulsione di cloruro d'argento e che un'emulsione di bromo-ioduro d'argento è più sensibile alla luce di un'emulsione di bromuro d'argento.
Le emulsioni di bromo-ioduro d'argento non consistono di alcuni cristalli di bromuro d'argento e altri di ioduro d'argento, ma tutti i cristalli contengono piuttosto una distribuzione sia di bromuro che di ioduro d'argento. Poiché la distribuzione di ioduro nelle e fra le particelle di bromoioduro d'argento influisce molto sulla sensibilità alla luce e sulla gradazione e comportamento ai trattamenti dell'emulsione, sono stati proposti vari metodi di miscelazione per controllarne la distribuzione.
Per esempio, è stato proposto un metodo di miscelazione a singolo getto inverso in cui una soluzione di alogenuri viene aggiunta ad una soluzione di nitrato d’argento, un metodo di miscelazione a doppio getto in cui una soluzione di nitrato d'argento e una soluzione di alogenuri sono aggiunte contemporaneamente ed un metodo di miscelazione combinato in cui i suddetti metodi sono impiegati in contemporaneo. Tuttavia, tali metodi non danno sempre un'emulsione agli alogenuri d'argento con proprietà sufficientemente desiderabili.
I granuli di alogenuri d'argento tabulari, la loro preparazione e uso nelle emulsioni fotografiche sono ben noti nell'arte. Nella letteratura sono stati studiati ampiamente poiché le emulsioni fotografiche contenenti questi granuli sembrano offrire alcuni vantaggi significativi sulle emulsioni fotografiche contenenti granuli rotondi, globulari o cubici. I granuli tabulari in genere hanno i cristalli con facce poligonali (e cioè triangolari o esagonali) parallele in genere più grandi rispetto a qualsiasi altra faccia del granulo e vengono convenientemente definite secondo il loro rapporto d'aspetto (AR) che è il rapporto fra diametro e spessore del granulo. I granuli tabulari ad alto rapporto d'aspetto, e cioè granuli tabulari con un AR di almeno 8:1, offrono significativi vantaggi tecnici e commerciali chiari all'esperto del ramo. Poiché questi granuli tabulari in genere sono sensibilizzati con coloranti, quando sono presenti negli elementi radiografici per usi medici, può risultare un aumento della nitidezza e una riduzione del cross-over. Inoltre, poiché i granuli tabulari hanno una posizione in piano quando vengono stesi da un'emulsione su di un supporto, il potere coprente di solito è maggiore, per cui l'emulsione può essere stesa ad una copertura minore ed è quindi meno costosa.
Il brevetto statunitense 4.414.310 descrive un procedimento per preparare un'emulsione di bromo-ioduro d'argento sensibile alle radiazioni avente granuli tabulari ad alto AR. Tutto questo si ottiene preparando in un recipiente di reazione una emulsione che comprende un mezzo disperdente e germi di granuli di alogenuro d'argento ad alto contenuto di ioduro. Il diametro medio dei germi dei granuli degli alogenuri d'argento è inferiore a 0,1 μm e la concentrazione di ioduro è inferiore a 0,01 moli per litro di emulsione. Aggiungendo simultaneamente nel recipiente di reazione soluzioni di argento e di bromuro, si ottiene un'emulsione di bromo-ioduro d'argento a granuli tabulari ad alto AR (e cioè superiore a 8:1).
Il brevetto statunitense 4.801.522 descrive un procedimento per preparare un'emulsione di bromo-ioduro d'argento sensibile alle radiazioni avente granuli tabulari ad alto AR. Il procedimento seguito è quello di aggiungere nitrato d'argento in un recipiente contenente un mezzo disperdente e una miscela di bromuro, avente una concentrazione iniziale di ioni bromuro nell'intervallo fra 0,08 e 0,25 N, per formare germi di granuli tabulari, aggiungere una soluzione di una base ammoniacale per ottenere da .0,002 a 0,2N della base e aggiungere altro nitrato d'argento e alogenuro (bromuro o una miscela di bromuro e ioduro) seguendo una tecnica a doppio getto bilanciato.
Malgrado i vantaggi di cui sopra, nelle emul sioni a granuli tabulari ad alto AR ottenute secondo i metodi sopra descritti l’argento sviluppato presenta una pessima colorazione (giallo-marrone) e evidenti macchie dovute al forte adsorbimento del colorante sul granulo. Si sente pertanto il bisogno di un'emulsione migliorata da usare negli elementi radiografici che eviti i suddetti problemi.
SOMMARIO DELL'INVENZIONE
La presente invenzione si riferisce ad un procedimento per preparare un'emulsione di bromo-ioduro d'argento in cui sali di argento e di bromuro vengono introdotti a doppio getto in un recipiente di reazione contenente un'emulsione Lippmann agli alogenuri d'argento ad alto contenuto di ioduro, il miglioramento comprendendo le fasi seguenti:
aggiungere sali d'argento e sali di bromuro a detto recipiente di reazione in modo da mantenere il pBr ad un valore inferiore a 1,
- fare una pausa durante la fase di introduzione dei sali di argento e di bromuro,
- provvedere un flusso costante dei sali di argento e di bromuro prima di detta pausa ed un flusso accelerato dei sali di argento e di bromuro dopo detta pausa,
regolare, dopo detta introduzione dei sali di argento e di bromuro, il pBr ad un valore superiore a 1,
ottenendo così nel recipiente di reazione un'emulsione di bromo-ioduro d'argento contenente granuli tabulari con un rapporto d'aspetto inferiore a 5:1 presenti per almeno il 50% di tutta l'area proiettata di detti granuli.
In un altro aspetto la presente invenzione si riferisce ad un'emulsione fotografica agli alogenuri d'argento, ottenuta secondo il suddetto procedimento, che contiene granuli tabulari di bromo-ioduro d'argento che hanno un nucleo di alogenuro d'argento ad alto contenuto di ioduro contenente la maggior parte di tutto lo ioduro di detti granuli, hanno un rapporto d'aspetto medio inferiore a 5:1 e sono presenti per almeno il 50% di tutta l’area proiettata di detti granuli.
In un terzo aspetto la presente invenzione si riferisce ad un elemento fotografico agli alogenuri d'argento sensibili alla luce comprendente un supporto e uno strato o strati di emulsione agli alogenuri d'argento, in cui almeno uno di detti strati di emulsione agli alogenuri d'argento contiene la suddetta emulsione a granuli tabulari di bromo-ioduro d 'argento.
In una forma di realizzazione preferita la presente invenzione si riferisce ad un elemento sensibile ai raggi X comprendente uno strato o strati di emulsione agli alogenuri d'argento stesi su una faccia, preferibilmente ambedue le facce.di un supporto, in cui almeno uno di detti strati di emulsione agli alogenuri d'argento contiene la suddetta emulsione a granuli tabulari di bromo-ioduro d'argento .
DESCRIZIONE DETTAGLIATA DELL'INVENZIONE
Di conseguenza, la presente invenzione si riferisce ad un procedimento per preparare un’emulsione di bromo-ioduro d'argento in cui i sali di argento e di bromuro sono introdotti a doppio getto in un recipiente di reazione contenente un'emulsione Lippmann agli alogenuri d'argento ad alto contenuto di ioduro, il miglioramento consistendo nelle seguenti fasi:
aggiungere sali di argento e sali di bromuro a detto recipiente di reazione in modo da mantenere il pBr ad un valore inferiore a l,
fare una pausa durante la fase di introduzione dei sali di argento e di bromuro,
provvedere un flusso costante dei sali di argento e di bromuro prima di detta pausa e un flusso accelerato dei sali di argento e di bromuro dopo detta pausa,
regolare, dopo detta introduzione dei sali di argento e di bromuro, il pBr ad un valore superiore a 1,
ottenendo così nel recipiente di reazione un'emulsione di bromo-ioduro d'argento contenente granuli tabulari con un rapporto d'aspetto inferiore a 5:1 presenti per almeno il 50% di tutta l'area proiettata di detti granuli.
Come usato nella presente invenzione, il termine "rapporto d'aspetto" si riferisce al rapporto del diametro dei granuli rispetto al loro spessore. Le caratteristiche del granulo possono essere accertate facilmente con procedure ben note agli esperti del ramo. Il termine "diametro" è definito come il diametro di un cerchio avente l'area uguale all'area proiettata del granulo. Il termine "spessore" sta ad intendere la distanza fra i due piani principali sostanzialmente paralleli che costituiscono i granuli tabulari di alogenuro d'argento. Misurando il diametro e lo spessore di ogni granulo, si può calcolare il rapporto diametro-spessore del granulo e si può quindi calcolare la media dei rapporti diametro-spessore di tutti i granuli. Pertanto, il rapporto medio diametro-spessore può essere definito come la media di tutti i rapporti individuali fra diametro e spessore dei granuli tabulari. In pratica, è più semplice ottenere un diametro medio e uno spessore medio dei granuli tabulari e calcolare il rapporto medio diametro-spessore come il rapporto di queste due medie. Comunque, la media dei rapporti diametro-spessore ottenuta non varia in modo significativo, qualunque sia il metodo adottato.
Nello strato di emulsione agli alogenuri d'argento contenente i granuli tabulari di bromo-ioduro d’argento della presente invenzione, almeno il 50% dei granuli di alogenuro d'argento sono granuli tabulari aventi un rapporto d'aspetto medio inferiore a 5:1. Più preferibilmente, almeno il 70% dei granuli di alogenuro d'argento sono granuli tabulari che hanno un rapporto d'aspetto medio inferiore a 5:1. Le due proporzioni di cui sopra, "50%" e "70%" stanno ad intendere la proporzione dell'area proiettata totale dei granuli tabulari aventi un rapporto d'aspetto inferiore a 5:1 rispetto all'area proiettata di tutti i granuli di alogenuro d'argento nello strato. Il resto dei granuli può consistere di granuli aventi struttura convenzionale, come cubica, ortorombica, tetraedrica, ecc.
Come usato nella presente invenzione, il termine "emulsione Lippmann agli alogenuri d'argento ad alto contenuto di ioduro" si riferisce ad un'emulsione comprendente granuli di alogenuro d'argento aventi dimensioni medie del granulo comprese nell'intervalo da 0,01 a 0,1 um e contenenti una quantità molare di ioduro superiore al 50% di tutto il contenuto dell'alogenuro, preferibilmente superiore all'80%, più preferibilmente superiore al 95%, il restante alogenuro essendo preferibilmente bromuro. In una forma di realizzazione particolare, detta emulsione Lippmann agli alogenuri d'argento è completamente composta da ioduro d'argento.
Per la preparazione dei granuli tabulari di bromo-ioduro d'argento a basso rapporto d'aspetto descritti sopra (e cioè granuli tabulari aventi un rapporto d'aspetto medio inferiore a 5:1) si usa la seguente procedura.
In un recipiente di reazione convenzionale per la precipitazione di alogenuri d'argento provvisto di un meccanismo di agitazione viene introdotta un'emulsione Lippmann di alogenuri d'argento ad alto contenuto di ioduro e sali di bromuro in quantità tale da avere un valore pBr inferiore a 1, preferibilmente inferiore a 0,9. I sali di bromuro tipici presenti sono sotto forma di una soluzione acquosa di sali, per esempio di uno o più fra ammonio, metalli alcalini (per esempio sodio, potassio), metalli alcalino-terrosi (per esempio magnesio, calcio).
Le emulsioni Lippmann di bromo-ioduro d'argento possono essere preparate seguendo una qualsiasi delle procedure note. Secondo una procedura preferita, dette emulsioni possono essere formate seguendo un procedimento di precipitazione a doppio getto in cui i sali di bromuro e di ioduro solubili in acqua sono aggiunti in concomitanza con il sale d'argento solubile in acqua nel recipiente di reazione contenente il mezzo disperdente.
I mezzi disperdenti adatti inizialmente presenti in detta emulsione Lippmann agli alogenuri d'argento comprendono acqua e un agente peptizzante, per esempio gelatina, comprendente gelatina trattata con alcali (gelatina di ossa o pelle bovina), gelatina trattata con acidi (gelatina di pelle di maiale), derivati della gelatina, per esempio gelatina acetilata, ftalata; derivati delle proteine,·della cellulosa, per esempio esteri della cellulosa; polisaccaridi, per esempio destrano, gomma arabica, zeina, caseina, pectina, derivati di collageno, agar-agar, fecola dell 'arundinacea, albumina. Si possono usare anche miscele di peptizzanti. Un peptizzante preferito è la gelatina o derivati della gelatina. Altri materiali che sono comunemente impiegati in combinazione con i peptizzanti colloidali idrofili come portanti (comprendenti portanti addizionali, per esempio materiali sotto forma di lattici) comprendono peptizzanti polimerici sintetici, supporti e/o leganti come poli-(vinil-lattami), polimeri di acrilammide, alcool polivinilco e suoi derivati, polivinilacetali, polimeri di acrilati e metacrilati alchilici e sulfoalchilici, acetati di polivinile idrolizzati, poliammidi, polivinilpiridina, polimeri di acido acrilico, copolimeri di anidride maleica, polialchilenossidi, copolimeri di metacrilammide , copolimeri di acido maleico, copolimeri di vinilammina, copolimeri di acido metacrilico, copolimeri di sulfoacrilammide, copolimeri di polialchilenammina, poliammine, polipeptidi. Questi materiali ulteriori non necessitano di essere presenti nel recipiente di reazione durante la precipitazione dell'alogenuro d'argento, ma possono essere aggiunti all'emulsione prima di essere stesa sul supporto. La temperatura dei contenuto’nel recipiente di reazione è preferibilmente compresa nell'intervallo fra 40 e 80°C.
L’emulsione Lippmann agli alogenuri d'argento ad alto contenuto di ioduro è presente nel recipiente di reazione in quantità necessaria ad avere meno di 0,5 moli di ioduro per litro del mezzo disperdente iniziale, preferibilmente meno di 0,05, più preferibilmente meno di 0,01 e ad ottenere un'emulsione finale con meno del 10% di moli di ioduro, preferibilmente meno del 5%, più preferibilmente meno dell'l%. Le soluzioni del nitrato d'argento e dei sali di bromuro sono quindi aggiunte secondo una procedura a doppio getto bilanciato con flusso costante ad un pBr controllato inferiore a 1, preferibilmente inferiore a 0,9 e ad una temperatura da 40 a 80°C.
Durante detta aggiunta a flusso costante viene consumato dall'l al 20%, preferibilmente dall'l al 10% di moli di tutto il nitrato d'argento da aggiungere nel recipiente di reazione.
A seconda delle necessità di cui sopra, le concentrazioni e le velocità di introduzione dei sali di argento e di alogenuro possono avere qualsiasi forma conveniente. Le soluzioni del nitrato d'argento e del sale di bromuro sono introdotte in concentrazioni da 0,1 a 5 moli per litro, preferibilmente da 0,5 a 3 moli per litro. La velocità di introduzione dei sali di argento e di alogenuro può essere scelta nell'intervallo che va da 1 a 10 ml/min, preferibilmente da 2 a 8 ml/min.
Allo scopo di controllare le dimensioni del granulo ai fini di ottenere il basso rapporto d'aspetto che si desidera (e cioè inferiore a 5:1), l'aggiunta iniziale a doppio getto delle soluzioni del nitrato d'argento e dei sali di bromuro viene fermata per un periodo da 1 a 10 minuti, preferibilmente da 1 a 5, e più preferibilmente da 1 a 3.
Dopo tale pausa viene fatta una seconda aggiunta a doppio getto bilanciato di nitrato d'argento e di sali di bromuro a velocità di flusso accelerato mantenendo il pBr ad un valore inferiore a 1, preferibilmente inferiore a 0,9, ad una temperatura da 40 a 80°C. La velocità di introduzione dei sali d'argento e di alogenuro può essere aumentata aumentando sia la velocità con cui si introducono i sali di argento e di alogenuro, che le concentrazioni dei sali di argento e di alogenuro durante tale introduzione. Si preferisce in modo specifico aumentare la velocità di introduzione dei sali di argento e di alogenuro in modo che la velocità dall'inizio alla fine possa aumentare da 2 a 10 volte, preferibilmente da 2 a 5 volte. Questo significa che si avrà una velocità di introduzione finale da 2 a 10 volte, preferibilmente da 2 a 5 volte più grande della velocità di introduzione iniziale, detto aumento essendo ottenuto secondo un gradiente lineare.
Durante detta aggiunta a flusso accelerato, viene consumato dal 50 all'80%, preferibilmente dal 60 al 70% di moli di tutto il nitrato d'argento aggiunto nel recipiente.
A seconda delle necessità di cui sopra, le concentrazioni e velocità di introduzione dei sali di argento e di alogenuro possono avere qualsiasi forma conveniente. Le soluzioni del nitrato d'argento e dei sali di bromuro possono essere introdotte in concentrazioni da 0,1 a 5 moli per litro, preferibilmente da 0,5 a 3 moli per litro. La velocità di introduzione iniziale dei sali di argento e di alogenuro può essere scelta nell'intervallo da 1 a 10 ml/min, preferibilmente da 2 a 8 ml/min.
Nella fase finale, il pBr dell'emulsione risultante viene aggiustato ad un valore superiore a 1, preferibilmente superióre a 2 aggiungendo soluzioni di sale d'argento. Questa fase può essere portata a termine con un'aggiunta a flusso costante a getto singolo di nitrato d'argento. Durante tale fase viene consumato dal 15 al 45%, preferibilmente dal 20 al 40% di moli di tutto il nitrato d'argento aggiunto nel recipiente. La risultante emulsione viene infine raffreddata, lavata, miscelata con gelatina deionizzata ed immagazzinata secondo procedure ben note nell’arte. Il lavaggio può essere fatto per decantazione, filtrazione e/o refrigerazione e lisciviazione, centrifugazione e decantazione di un'emulsione coagulata, per diafritrazione con una membrana semipermeabile, oppure usando resine a scambio ionico, come noto nell'arte. In una forma preferita, il lavaggio viene fatto per ultrafiltrazione (come descritto per esempio nel brevetto statunitense 4.334.012 o nelle Research Disclosure 10208, Ottobre 1972 e 13122, Marzo 1975).
E ' noto che la maturazione del granulo può avere luogo durante la preparazione dell'emulsione di alogenuro d'argento. Gli ioni di bromuro stessi possono agire come promotori. Possono essere impiegati altri agenti di maturazione che possono essere contenuti interamente nel mezzo disperdente nel recipiente di reazione prima dell'aggiunta dei sali di argento e di alogenuro o possono essere aggiunti nel recipiente assieme ai sali di alogenuro, di argento o ai peptizzanti. Inoltre, gli agenti di maturazione possono essere introdotti indipendentemente durante le aggiunte dei sali di alogenuro e d'argento. Gli agenti di maturazione sono ben noti nell'arte. Fra quelli preferiti vi sono i composti di ammoniaca e di zolfo, come per esempio sali di tiocianato o tio-'etere. In una forma di realizzazione preferita, non sono impiegati agenti di maturazione diversi dagli ioni di bromuro.
L'emulsione di bromo-ioduro d'argento a basso rapporto d'aspetto ottenuta secondo il metodo di cui sopra in genere è sottoposta a qualsiasi metodo noto per ottenere una sensibilità ottimale. Una sensibilizzazione chimica ottimale preferita è ottenuta aggiungengo zolfo e oro. Altri sensibilizzatori comprendono: selenio, tellurio, platino, palladio, iridio, osmio, rodio, renio o sensibilizzatori al fosforo, oppure combinazioni. La sensibilizzazione chimica può avere luogo in presenza di modificatori, per esempio composti noti per sopprimere il velo e aumentare la sensibilità se presenti durante la sensibilizzazione chimica, come azaindeni, azapiridazine, azapirimidine, sali di benzotiazolio e sensibilizzatori aventi uno o più nuclei eterociclici. Detta emulsione di bromo-ioduro d'argento a basso rapporto d'aspetto può essere anche sensibilizzata spettralmente. Coloranti sensibilizzatori utili sono quei coloranti che hanno un massimo di assorbimento nel blu e nel meno-blu {cioè nel rosso e nel verde) dello spettro visibile. Inoltre, per applicazioni speciali, possono essere impiegati coloranti sensibilizzatori spettrali che abbiano risposte spettrali migliorate oltre lo spettro visibile, per esempio sensibilizzatori spettrali che assorbano nell'infrarosso. Esempi di coloranti comprendono quelli descritti nel brevetto statunitense 4.425.426.
In un altro aspetto, la presente invenzione si riferisce ad una emulsione fotografica agli alogenuri d'argento ottenuta secondo il procedimento sopra descritto, detta emulsione contenendo granuli tabulari di bromo-ioduro d'argento che hanno un nucleo di alogenuro d'argento ad alto contenuto di ioduro contenente la maggior parte di tutto il contenuto di ioduro di detti granuli, hanno un rapporto d'aspetto medio inferiore a 5:1 e sono presenti per almeno il 50% di tutta l'area proiettata di detti granuli.
Come usata nella presente invenzione, l'espressione "maggior parte di tutto il contenuto di ioduro" sta ad indicare che il contenuto di ioduro di detto nucleo di alogenuro d'argento rappresenta una quantità molare superiore al 50% di tutto il contenuto di ioduro di detti granuli tabulari di bromo-ioduro d'argento, preferibilmente superiore al 75%, più preferibilmente superiore al 95%. In una forma di realizzazione particolare, tutto il contenuto di ioduro di detti granuli è presente nel nucleo di alogenuro d'argento.
Il nucleo di alogenuro d'argento di detti granuli di bromo-ioduro d'argento consiste di bromo-ioduro d'argento avente una quantità di ioduro superiore al 50% di tutto il contenuto di alogenuro del nucleo, preferibilmente superiore all'80% e più preferibilmente superiore al 95%. In una forma di realizzazione preferita, detto nucleo di-, alogenuro d’argento consiste interamente di ioduro d'argento.
Il contenuto totale di ioduro di detti granuli tabulari di alogenuro d'argento è inferiore al 10% di tutto il contenuto di alogenuro di detti granuli, preferibilmente inferiore al 5% e più preferibilmente inferiore all'1%.
L'emulsione di bromo-ioduro d'argento della presente invenzione in genere è sottoposta a qualsiasi metodo di cui sopra per ottenere una sensibilizzazione chimica e spettrale ottimale.
In un altro aspetto, la presente invenzione si riferisce ad un elemento fotografico agli alogenuri d'argento sensibili alla luce comprendente un supporto e uno strato o strati di emulsione agli alogenuri d'argento, in cui almeno uno di detti strati di emulsione agli alogenuri d'argento contiene la suddetta emulsione a granuli tabulari di bromo-ioduro d'argento. L'elemento fotografico agli alogenuri d'argento sensibili alla luce della presente invenzione può essere preparato stendendo su un supporto lo strato o gli strati di emulsione agli alogenuri d'argento sensibili alla luce ed altri strati ausiliari. Non vi sono limiti rispetto al supporto. E-sempi di materiali adatti alla preparazione del supporto comprendo vetro, carta, carta politenata, metalli, nitrato di cellulosa, acetato di cellulosa, polistirene, polietilentereftalato, polietilene, prolipropilene ed altri supporti ben noti.
L'elemento fotografico agli alogenuri d'argento sensibili alla luce specifico della presente invenzione può essere usato per elementi fotografici a colori sensibili alla luce come film negativi a colori, film invertibili, carte a colori, ecc., nonché per elementi fotografici in bianco e nero come elementi litografici, carte per stampe fotografiche in bianco e nero, film negativi in bianco e nero, ecc.
In una forma di realizzazione preferita, l'elemento fotografico agli alogenuri d'argento sensibili alla luce secondo la presente invenzione è un elemento fotografico agli alogenuri d'argento sensibile alla luce radiografico comprendente almeno uno strato o strati di emulsione agli alogenuri d'argento stesi su di un supporto, preferibilmente su ambedue le facce del supporto.
Detto elemento fotografico agli alogenuri d'argento sensibili alla luce radiografico secondo la presente invenzione viene normalmente usato in radiografia con schermi di rinforzo dei raggi X e comprende un supporto trasparente avente uno strato di emulsione agli alogenuri d'argento-,sensibilizzato spettralmente steso su almeno una, preferibilmente su ambedue le sue facce.
L'elemento sensibile alla luce comprende un supporto polimerico del tipo comunemente usato in radiografia, per esempio un supporto di poliestere, 'in particolare un supporto di polietilenteref talato.
Preferibilmente, le emulsioni agli alogenuri d'argento sono stese sul supporto ad una copertura totale di argento compresa nell'intervallo da 3 a 6 grammi per metro quadrato.
L'elemento radiografico sensibile alla luce secondo la presente invenzione è associato agli schermi di rinforzo in modo da essere esposto alla radiazione emessa da detti schermi. Gli schermi sono fatti di strati di fosfori relativamente spessi che trasformano i raggi X in radiazione luminosa (per esempio luce visibile). Gli schermi assorbono una parte dei raggi X ben maggiore di quella assorbita dall'elemento sensibile alla luce e vengono usati per ridurre le dosi di radiazione necessarie ad ottenere un'immagine utile. Secondo la loro composizione chimica, i fosfori possono emettere radiazioni nel blu, nel verde o nel rosso dello spettro visibile e le emulsioni agli alogenuri d'argento sono sensiblizzate alla zona di lunghezze d'onda della luce emessa dagli schermi. La sensibilizzazione viene fatta usando coloranti sensibilizzatori spettrali adsorbiti sulla superficie dei granuli di alogenuro d'argento, come noto nell'arte. Gli schermi di rinforzo radiografici usati nella pratica della presente invenzione sono schermi contenenti fosfori ben noti nell'arte. Fosfori particolarmente utili sono gli ossisolfuri di terre rare drogati in modo da controllare la lunghezza d'onda della luce emessa e la loro efficienza. Preferibilmente sono ossisolfuri di lantanio, gadolinio e lutezio drogati con terbio trivalente, come descritto nel brevetto statunitense 3.725.704. Fra questi fosfori, i preferiti sono gli ossisolfuri di gadolinio in cui da circa lo 0,005% a circa l'8% in peso degli ioni di gadolinio sono sostituiti con ioni di terbio trivalente, che per eccitamento da parte di radiazioni ultraviolette, raggi X, raggi catodici emettono nella zona del blu-verde dello spettro con una linea di emissione principale intorno ai 544 nm. In questo caso, l'emulsione di bromo-ioduro d’argento della presente invenzione è sensibilizzata spettralmente alla zona spettrale della luce emessa dagli schermi, preferibilmente ad una regione spettrale compresa nell'intervallo di 25 nm dalla lunghezza d'onda del massimo di emissione dello schermo, più preferibilmente di 15 nm e ancora più preferibilmente di 10 nm. Possono essere usati molti tipi e combinazioni di sensibilizzatori spettrali. In una forma preferita della presente invenzione, coloranti sensibilizzatori spettrali particolarmente utili sono quelli che hanno un picco di assorbimento (banda J) nel loro stato aggregato.
I coloranti sensibilizzatori spettrali producono aggregati J se, quando adsorbiti sulla superficie dei granuli di alogenuro d'argento, hanno banda di assorbimento stretta (banda J) con uno spostamento batocromo rispetto al massimo di assorbimento del colorante libero in soluzione acquosa. I coloranti sensibilizzatori spettrali che producono aggregati J sono ben noti nell'arte, come illustrato da F.M Hamer, Cyanlne Dyes and Related Compounds, John Wiley and Sons, 1964, capitoli XVII e da T.H. James, The Theory of thè Photoqraphic Process, 4a edizione, MacMillan, 1977, capitolo 8.
I coloranti che hanno una banda J possono essere coloranti cianinici. Tali coloranti comprendono due nuclei eterociclici di base uniti da un legame di gruppi metìnici. I nuclei eterociclici preferibilmente comprendono anelli di benzene fusi per aumentare l'aggregazione J. I nuclei eterociclici sono preferibilmente sali quaternari di chinolinio, benzossazolio, benzotiazolio, benzoselenazolio, benzimidazolio, naftossazolio, naftotiazolio e naftoselenazolio. Coloranti del tipo a banda J preferibilmente usati nella presente invenzione hanno la seguente formula generale (I):
m cui:
e Z2 possono essere uguali o diversi e rappresentano ognuno gli elementi necessari a completare un nucleo ciclico derivato da composti eterociclici di base contenenti azoto, come ossazolina, ossazolo, benzossazolo, naftossazoli (per esempio, nafto-{2,l-d}-ossazolo, nafto-{2,3-d}-ossazolo e nafto-{l,2-d}-ossazolo) , tiazolina, tiazolo, benzotiazolo, naftotiazoli (per esempio, nafto-{2,1-d}-tiazol), tiazolochinoline (per esempio, tiazolo-(4,5-b}-chinolina) , selenazolina, selenazolo, benzoselenazolo, naftoselenazoli (per esempio, nafto-{1,2-d}-selenazolo) , 3H-indolo (per esempio, 3,3-dimetil-3H-indolo) , benzindoli (per esempio, 1,1-dimetilbenzindolo) , imidazolina, imidazolo, benzimidazolo, naftimidazoli (per esempio, nafto-{2,3-d}-imidazolo), piridina e chinolina, i quali nuclei possono essere sostituiti sull'anello da uno o più di una grande varietà di sostituenti, come idrossi, alogeni (per esempio fluoro, bromo, cloro e iodio), gruppi alchili o gruppi alchili sostituiti (per esempio, metile, etile, propile, isopropile, butile, ottile, dodecile, 2-idrossietile, 3-sulfopropile, carbossimetile, 2-cianoetile e trifluorometile), gruppi arili o gruppi arili sostituiti (per esempio, fenile, 1-naftile, 2-naftile, 4-sulfofenile, 3-carbossifenile e 4-bifenile), gruppi aralchili (per esempio, benzile e fenetile), gruppi alcossi (per esempio, metossi, etossi e isopropossi), gruppi arilossi (per esempio fenossi e 1-naftossi), gruppi alchiltio (per esempio etiltio e metiltio), gruppi ariltio (per esempio, feniltio, p-toliltio e 2-naftiltio), gruppi metilendiossi , ciano, 2-tienile, stirile, animino o gruppi ammino sostituiti (per esempio anilino, dimetilanilino, dietilanilino e morfolino), gruppi acili (per esempio, acetile e benzoile) e gruppi sulfo, R1 e R<2 >possono essere uguali o diversi e rappresentano gruppi alchili, gruppi arili, gruppi alchenili o gruppi aralchili, con o senza sostituenti (per esempio, carbossimetile, 2-idrossietile, 3-sulfopropile, 3-sulfobutile, 4-sulfobutile, 2-metossietile, 2-sulfatoetile, 3-tiosulfatoetile, 2-fosfonoetile, clorofenile e bromofenile),
R3 rappresenta un atomo di idrogeno,
R4 e R5 possono essere uguali o diversi e rappresentano un atomo di idrogeno o un gruppo alchile a basso peso molecolare contenente da 1 a 4 atomi di carbonio,
p e q sono 00 1, a patto che preferibilmente ambedue non siano 1,
m è 0 o 1, a patto che quando è 1 sia p che q siano 0 e almeno uno fra e Z2 rappresenti imidazolina, ossazolina, tiazolina o selenazolina,
A è un gruppo anionico, B è un gruppo cationico e k e 1 possono essere 0 o 1, a seconda che siano presenti o no sostituenti ionici. Sono naturalmente possibili varianti in cui e R3m R2 e R5 , oppure R1 e R2 assieme rappresentano gli atomi necessari a completare un ponte alchilenico.
Quando i fosfori degli schermi sono ossisolfuri di gadolinio drogati con ioni di terbio trivalente che emettono radiazione luminosa nella zone del blu-verde dello spettro visibile, coloranti particolarmente utili sono quelli rappresentati dalla seguente formula generale (II):
in cui:
R10 rappresenta un atomo di idrogeno o un gruppo alchile a basso peso molecolare contenente da 1 a 4 atomi di carbonio (per esempio, metile e etile) ,
R6, R7, R8 e R9 rappresentano ognuno un atomo di idrogeno, di alogeno (per esempio, cloro, bromo, iodio e fluoro), un gruppo idrossi, alcossi (per esempio, metossi e etossi), ammino (per esempio ammino, metilammino e dimetilammino), acilammino (per esempio acetammido e propionammido), acilossi (per esempio, acetossi), alcossicarbonile (per esempio, metossicarbonile, etossìcarbonile e butossicarbonile), alchile (per esempio metile, etile e isopropile), alcossicarbonilammino (per esempio, etossicarbonilaminino), o arile (per esempio, fenile e tolile), oppure assieme R6 e R7 e R8 e R9, rispettivamente, possono essere gli atomi necessari a completare un anello di benzene (in modo che il nucleo eterociclico risulti per esempio un nucleo di anaftossazolo e β-naftossazolo o β,β'-naftossazolo),
R1 e R12 rappresentano ognuno un gruppo alchile (per esempio, metile, propile e butile), idrossialchile (per esempio, 2-idrossietile, 3-idrossipropile e 4-idrossibutile), acetossialchile (per esempio, 2-acetossietile e 4-acetossibutile), alcossialchile (per esempio, 2-metossietile e 3-metossipropile) , alchile contenente un gruppo carbossile (per esempio, carbossimetile, 2-carbossietile, 4-carbossibutile e 2-(2-carbossietossi)-etile), alchile contenente un gruppo sulfo (per esempio, 2-sulfoetile, 3-sulfopropile, 4-sulfobutile, 2-idrossi-3-sulfopropile, 2-(3-sulfopropossi)-propile, psulfobenzile e p-sulfofenetile), benzile, fenetile, vinilmetile, e simili,
X<- >rappresenta un anione acido (per esempio, cloruro, bromuro, ioduro, tiocianato, metilsolf ato, etilsolfato, perclorato e p-toluensulfonato) , e n rappresenta 1 o 2.
I gruppi alchili compresi in detti sostituenti R6, R7, R8, R9, R10 e e, più in particolare, le parti alchiliche di detti gruppi alcossi, alcossicarbonile, alcossicarbonilammino, idrossialchile, acetossialchile e dei gruppi alchili associati al gruppo carbossi o sulfo contengono ognuno preferibilmente da 1 a 12, più preferibilmente da 1 a 4 atomi di carbonio, il numero totale di atomi di carbonio compresi in detti gruppi preferibilmente non essendo superiore a 20.
I gruppi arili compresi in detti sostituenti R6, R7, R8 e R9 contengono ognuna preferibilmente da 6 a 18, più preferibilmente da 6 a 10 atomi di carbonio, il numero totale di atomi di carbonio compresi in detti gruppi andando fino a 20.
I seguenti sono esempi specifici di coloranti sensibilizzatori a banda J appartenenti a quelli rappresentati dalla formula generale (II) di cui sopra:
I coloranti sensibilizzatori spettrali a banda J sono preferibilmente aggiunti alle emulsioni di bromo-ioduro d'argento della presente invenzione in presenza di un sale di ioduro o di bromuro solubile in acqua. Si è trovato che la banda J di tali coloranti adsorbiti su detti granuli può essere aumentata dalla-presenza di detti sali. Tali sali sono più vantaggiosamente aggiunti all'emulsione agli alogenuri d'argento prima della digestione del colorante, vale a dire prima della pausa che segue l'aggiunta del colorante; detta pausa viene preferibilmente fatta ad una temperatura da 40 a 60°C per circa 50-150 minuti. Sali solubili in acqua tipici comprendono ioduri e bromuri di metalli alcalini, metalli alcalino-terrosi e di ammonio, come ioduri e bromuri di ammonio, potassio, litio, sodio, cadmio e stronzio. La quantità di tali sali di ioduro e bromuro solubili in acqua è vantaggiosamente compresa nell'intervallo da 50 a 5.000 mg. per mole d'argento, e preferibilmente da 100 a 1.000 mg. per mole d’argento.
I coloranti sensibilizzatori spettrali possono essere usati in strati di emulsione agli alogenuri d'argento sensibili alla luce degli elementi radiografici della presente invenzione in combinazione fra di loro o con altre aggiunte, come stabilizzatori, antivelo, modificatori dello sviluppo, agenti di stesa, sbiancanti ottici, e agenti antistatici, combinazione che porta ad effetti di supersensibilizzazione (e cioè ad una sensibilizzazione spettrale superiore a quella che potrebbe essere ottenuta con - qualsiasi colorante o aggiunta usata da sola o potrebbe risultare dall'effetto additivo dei coloranti e delle aggiunte). I meccanismi ed i composti responsabili dell’effetto di supersensibilizzazione sono descritti per esempio in Photoqraphic Science and Engineering, 18, 418-430 (1974). In particolare, si possono ottenere vantaggiosi risultati secondo la presente invenzione combinando i coloranti sensibilizzatori spettrali con una quantità supersensibilizzante di un composto polimerico avente unità ammino-allilidenmalononitriliche, come descritto nel brevetto statunitense 4.307.183, come copolimeri di un monomero di addizione vinilica e di un monomero 3-diallil-ammino-allilidenmalononitrilico.
Gli elementi sensibili alla luce esposti della presente invenzione possono essere trattati secondo una qualsiasi tecnica convenzionale. Il trattamento può essere un trattamento fotografico in bianco e nero per formare un'immagine d'argento, oppure un trattamento fotografico a colori per formare un’immagine di colorante, a seconda delle necessità. Tali tecniche di trattamento sono illustrate per esempio nella Research Disclosure 17643, Dicembre 1978. Trattamenti automatici in macchine sviluppatrici a trasporto su rulli sono particolarmente preferiti, come illustrato nei brevetti statunitensi 3.025.779, 3.515.556, 3.545.971 e 3.647.459 e nel brevetto inglese 1.269.268. Si può fare uno sviluppo induritore, come illustrato nel brevetto statunitense 3.232.761.
Oltre alle caratteristiche descritte sopra in modo specifico, negli strati di emulsione agli alogenuri d'argento sensibili alla luce o in altri strati, gli elementi fotografici della presente invenzione possono comprendere ulteriori aggiunte di natura convenzionale, come stabilizzatori, antivelo, sbiancanti, materiali assorbenti, induritori, coadiuvanti di stesa, plastificanti, lubrificanti, agenti mattanti, agenti antipiega, agenti antistatici, e simili, come descritto nella Research Disclosure 17643, Dicembre 1978 e nella Research Disclosure 18431, Agosto 1979.
Elementi radiografici preferiti sono del tipo descritto nel brevetto belga 757.815 e nel brevetto statunitense 3.705.858, e cioè elementi in cui almeno uno strato di emulsione agli alogenuri d'argento sensibile alla luce è steso su ambedue le facce di un supporto trasparente. Tali supporti, preferibilmente, sono supporti di poliestere, come film di polietilentereftalato. In genere, detti supporti da usare in radiografia medica sono colorati di blu. Coloranti preferiti sono i coloranti antrachinonici, come quelli descritti nei brevetti statunitensi 3.488.195, 3.849.139, 3.918.976, 3.933.502, 3.948.664 e nei brevetti inglesi 1.250.983 e 1.372.668.
Gli elementi radiografici esposti possono essere trattati seguendo qualsiasi tecnica di trattamento convenzionale. Tali tecniche di trattamento sono illustrate per esempio nella Research Disclosure 17643, citata sopra. Il trattamento a trasporto su rulli è particolarmente preferito, come illustrato nei brevetti statunitensi 3.025.779, 3.515.556, 3.545.971 e 3.647.459 e nel brevetto inglese 1.269.268. Si può fare uno sviluppo induritore, come descritto nel brevetto statunitense 3.232.761.
Per quanto riguarda l'uso di ingredienti particolari nell'emulsione e nell'elemento sensibile alla luce, si fa riferimento alla Research Disclosure 18431, Agosto 1979, in cui vengono trattati in modo più approfondito i seguenti capitoli:
IA. Metodi di preparazione, purificazione e concentrazione delle emulsioni agli alogenuri d 'argento.
IB. Tipi di emulsioni.
IC. Sensibilizzazione chimica e drogaggio dei cristalli.
II. Stabilizzatori e agenti antivelo e antipiega. H A. Stabilizzatori e/o antivelo.
IIB. Stabilizzazione delle emulsioni sensibilizzate chimicamente con composti di oro.
IIC. Stabilizzazione delle emulsioni contenenti polialchilenossidi o plastificanti.
IID. Velo causato da contaminanti metallici.
H E. Stabilizzazione dei materiali comprendenti agenti per aumentare,il potere coprente.
IIF. Antivelo per velo dicroico.
IIG. Antivelo per induritori e sviluppatori contenenti induritori.
IIH. Aggiunte per minimizzare la desensibilizzazione a causa di piegature.
III. Antivelo per emulsioni stese su supporti di poliestere.
IIJ. Metodi per stabilizzare .emulsioni in luce di sicurezza.
IIK. Metodi per stabilizzare elementi radiografici usati ad alte temperature. ”Rapid Access", trattamento in macchine svìluppatrici con trasporto a rulli.
III. Composti e strati antistatici.
IV. Strati protettivi.
V. Elementi positivi diretti.
VI. Materiali per il trattamento in luce ambiente. VII. Elementi radiografici a colori.
Vili. Fosofori per schermi di rinforzo.
IX. Sensibilizzazione spettrale.
X. Elementi sensibili all'infrarosso.
XII. Supporti .
ESEMPIO 1
Sono state preparate tre emulsioni di bromoioduro d'argento secondo la seguente procedura:
Emulsione A (invenzione).
A 1,88 litri di una soluzione acquosa ben agitata di gelatina deionizzata (1,01% in peso), contenente 31,4 g di bromuro di potassio e un’emulsione Lippmann di ioduro d'argento (circa 1,3% di argento e 0,02 um di dimensioni medie del granulo) in quantità da avere 0,002 moli di ioduro per litro del mezzo disperdente iniziale e da ottenere un'emulsione' finale con 0,4% moli di ioduro, sono state aggiunte una soluzione 1,04N di AgNO3 e una soluzione 1,2N di KBr a doppio getto e ad una velocità costante di flusso rispettivamente di 5,93 ml/min e 6,72 ml/min per otto minuti ad un pBr controllato di 0,85 a 60°C. Durante questa fase sono state usate 0,05 moli di argento. Dopo l'30" di pausa è stata fatta un'altra aggiunta a doppio getto di 20 minuti ad una velocità accelerata (4,2x dall'inizio alla fine) usando una soluzione 2,17N di AgNO3 e una soluzione 2,53N di KBr, la velocità di partenza dell'aggiunta essendo rispettivamente 5,72 ml/min e 5,70 ml/min, mantenendo il pBr a 0,85. Durante questa fase sono state usate 0,645 moli di argento. Dopo una pausa di 20 minuti, il pBr dell'emulsione è stato aggiustato a 2,8 a 60°C aggiungendo una soluzione 2,17N di AgNO3 ad una velocità di flusso costante di 17,85 ml/min in 10 minuti. Per preparare questa emulsione è stata usata in totale 1 mole di argento. L'emulsione è stata poi raffreddata a 39°C e lavata per ultrafiltrazione per raggiungere una conduttività dell'acqua di lavaggio pari a 1000 uS. Sono stati poi aggiunti 74 g di gelatina deionizzata e, dopo una pausa di 30" a temperatura ambiente, l'emulsione è stata riscaldata a 45°C sotto agitazione, miscelata per 20 minuti, raffreddata ed immagazzinata.
Emulsione B (paragone).
E' stata preparata un'emulsione di AgBr usando la stessa formula e procedura dell'emulsione A, ma senza l’emulsione Lippmann di ioduro d'argento nella fase di nucleazione.
Emulsione C (paragone).
E’ stata preparata un'emulsione di bromo-ioduro d'argento secondo l'Emulsione 1 del brevetto statunitense 4.414.310 (v. colonna 16).
Le tre emulsioni hanno granuli con le caratteristiche riportate nella Tabella 1.
TABELLA 1
ESEMPIO 2
Le emulsioni A, B e C dell'Esempio 1 sono state sensibilizzate chimicamente con 6,92 g di p-toluensulfinato per mole di argento, tiosolfato di sodio pentaidrato, cloruro di oro-(III), tiocianato di potassio, cloropalladito di potassio, sensibilizzate spettralmente con 300 mg di ioduro di potassio per mole argento, 750 mg di idrossido di 5,5'-dicloro-9-etil-3 ,3'-di-( 3-sulfopropil )-ossacarbocianina anidro per mole di argento e stabilizzate con 5-metil-7-idrossi-l ,3,4-triazaindolizina.
Le tre emulsioni sono state poi stese ognuna su ambedue le facce di un supporto di poliestere blu ad una copertura d'argento di 4 g/m<2>, indurite e prese come paragone con un film radiografico 3M XD/A convenzionale avente un'emulsione cubica di AgBrI, con un diametro medio di 0,7 um, sensibilizzata chimicamente e spettralmente secondo il brevetto statunitense 4.777.125, stesa a 4,3 g/m<2 >e avente un contenuto di cianina di 36 mg/m<2 >(controllo).
I film così ottenuti sono stati tenuti per 15 ore a 50°C, quindi esposti a luce blu, verde o a radiazioni X con uno schermo di rinforzo 3M TRIMAX™ T8, e trattati in una macchina sviluppatrice 3M TRIMATIC™ XP507 usando il bagno di sviluppo 3M XAD/2 e il bagno di fissaggio 3M XAF/2. Nella tabella che segue sono riportati i risultati sensitometrici e di qualità dell'immagine.
dove 61ogE è la differenza in sensibilità fra lo strato di emulsione frontale e posteriore esposti con un solo schermo adiacente allo strato frontale. La valutazione della colorazione residua e tonalità dell’argento sviluppato è basata su impressioni visive ed espressa con voti scolastici, I risultati sono riportati nella Tabella 2.
TABELLA 2
L'emulsione A ha una migliore qualità dell'immagine (cross-over più basso) e potere coprente rispetto all'emulsione di controllo; se si paragonano l'emulsione A con l'emulsione B e C, si può notare che la prima ha una migliorata tonalità dell'argento e una più bassa colorazione residua.
ESEMPIO 3
L'emulsione A è stata sensibilizzata come descritto nell'Esempio 2, ma impiegando una quantità tripla di p-toluensulf inato di sodio e stesa come nell'Esempio 2 a 4 g/m<2 >di argento; l'emulsione di controllo e l'emulsione C erano le stesse dell'Esempio 2. I risultati sono riportati nella Tabella 3.
TABELLA 3
In questo caso, è risultata buona non solo la qualità dell'immagine, ma anche il livello di sensibilità dell'emulsione A rispetto all'emulsione di controllo e all'emulsione C, mentre la colorazione residua e la tonalità dell'argento sono rimasti gli stessi dell'Esempio 2.
Claims (25)
- RIVENDICAZIONI 1) Procedimento per preparare un'emulsione di bromo-ioduro d'argento in cui i sali di argento e di bromuro sono introdotti con una tecnica a doppio getto in un recipiente di reazione contenente un'emulsione Lippmann agli alogenuri d'argento ad alto contenuto di ioduro, caratterizzato dalle seguenti fasi: aggiungere sali d'argento e sali di bromuro a detto recipiente di reazione in modo da mantenere il pBr ad un valore inferiore a 1, fare una pausa durante la fase di introduzione dei sali di argento e di bromuro, provvedere un flusso costante dei sali di argento e di bromuro prima di detta pausa ed un flusso accelerato dei sali di argento e di bromuro dopo detta pausa, regolare, dopo detta introduzione dei sali di argento e di bromuro, il pBr ad un valore superiore a 1, ottenendo così nel recipiente di reazione un'emulsione di bromo-ioduro d'argento contenente granuli tabulari con un rapporto d'aspetto inferiore a 5:1 presenti per almeno il 50% di tutta l'area proiettata di detti granuli.
- 2. Procedimento per preparare un'emulsione di bromo-ioduro d’argento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detta emulsione Lippmann agli alogenuri d'argento è presente nel recipiente di reazione in quantità tale da avere meno di 0,5 moli di ioduro per litro del mezzo disperdente iniziale e da ottenere un'emulsione finale con meno del 10% di moli di ioduro.
- 3. Un procedimento per preparare un'emulsione di bromo-ioduro d'argento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detta emulsione Lippmann agli alogenuri d'argento è presente nel recipiente di reazione in quantità tale da avere meno di 0,01 moli di ioduro per litro del mezzo disperdente iniziale e da ottenere un'emulsione finale con meno dell'1% di moli di ioduro.
- 4. Procedimento per preparare un'emulsione di bromo-ioduro d'argento secondo una delle rivendicazioni 1, 2 o 3, caratterizzato dal fatto che detta emulsione Lippmann agli alogenuri d'argento consiste completamente di ioduro d'argento.
- 5. Procedimento per preparare un'emulsione di bromo-ioduro d'argento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detta emulsione Lippmann agli alogenuri d'argento ha dimensioni medie del granulo da 0,01 a 0,1 μm.
- 6. Procedimento per preparare un'emulsione di bromo-ioduro d'argento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che prima di detta pausa vengono consumate dall'1 al 20% di moli di tutto il nitrato d'argento aggiunto nel recipiente di reazione.
- 7. Procedimento per preparare un'emulsione di bromo-ioduro d'argento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che la temperatura del procedimento è compresa nell'intervallo da 40 a 80°C.
- 8. Procedimento per preparare un'emulsione di bromo-ioduro d'argento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detta pausa viene fatta per un periodo da 1 a 10 minuti.
- 9. Emulsione fotografica agli alogenuri d'argento, caratterizzata dal fatto che detta emulsione agli alogenuri d'argento contiene granuli tabulari di bromo-ioduro d'argento che hanno un nucleo di bromo-ioduro d'argento ad alto contenuto di ioduro contenente più del 50% del contenuto totale di ioduro di detti granuli, hanno un rapporto d'aspetto medio inferiore a 5:1 e sono presenti per almeno il 50% di tutta l'area proiettata di detti granuli.
- 10. Emulsione fotografica agli alogenuri d'argento secondo la rivendicazione 9, caratterizzata dal fatto detta quantità di ioduro nel nucleo è superiore al 50% di tutto il contenuto di alogenuro del nucleo.
- 11. Emulsione fotografica agli alogenuri d'argento seocndo la rivendicazione 9, caratterizzata dal fatto che detta quantità di ioduro nel nucleo è superiore all'80% di tutto il contenuto di alogenuro del nucleo.
- 12. Emulsione fotografica agli alogenuri d'argento secondo la rivendicazione 9, caratterizzata dal fatto che detta quantità di ioduro nel nucleo è superiore al 95% di tutto il contenuto di alogenuro del nucleo.
- 13. Emulsione fotografica agli alogenuri d'argento secondo la rivendicazione 9, caratterizzata dal fatto che detto contenuto totale di ioduro è inferiore al 10% del contenuto totale di alogenuro di detti granuli.
- 14. Emulsione fotografica agli alogenuri d'argento secondo la rivendicazione 9, caratterizzata dal fatto che detto contenuto totale di ioduro è inferiore al 5 di tutto il contenuto di alogenuro di detti granuli.
- 15 Emulsione fotografica agli alogenuri d'argento secondo la rivendicazione 9, caratterizzata dal fatto che detto contenuto totale di ioduro è inferiore all'1% di tutto il contenuto di alogenuro di detti granuli.
- 16. Emulsione fotografica agli alogenuri d'argento, caratterizzata dal fatto che detta emulsione agli alogenuri d'argento contiene granuli tabulari di bromo-ioduro d'argento che hanno un nucleo di ioduro d'argento contenente più del 75% del contenuto totale di ioduro di detti granuli, hanno un rapporto d’aspetto medio inferiore a 5:1 e sono presenti per almeno il 50% di tutta l'area proiettata di detti granuli.
- 17. Emulsione fotografica agli alogenuri d'argento secondo la rivendicazione 16, caratterizzata dal fatto che detto contenuto totale di ioduro è inferiore al 10% di tutto il contenuto di alogenuro di detti granuli.
- 18. Emulsione fotografica agli alogenuri d'argento secondo la rivendicazione 16, caratterizzata dal fatto che detto contenuto totale di ioduro è inferiore al 5% di tutto il contenuto di alogenuro di detti granuli.
- 19. Emulsione fotografica agli alogenuri d'argento secondo la rivendicazione 16, caratterizzata dal fatto che detto contenuto totale di ioduro è inferiore all'1% di tutto il contenuto di alogenuro di detti granuli.
- 20. Emulsione fotografica agli alogenuri d'argento secondo una delle rivendicazioni da 9 a 19, caratterizzata dal fatto che detta emulsione agli alogenuri d'argento è sensibilizzata chimicamente e spettralmente .
- 21. Elemento fotografico agli alogenuri d'argento sensibili alla luce comprendente un supporto e uno strato o strati di emulsione agli alogenuri d'argento stesi su detto supporto, caratterizzato dal fatto che almeno uno di detti strati di emulsione agli alogenuri d'argento contiene un'emulsione agli alogenuri d'argento secondo la rivendicazione 20.
- 22. Elemento fotografico agli alogenuri d'argento sensibili alla luce radiografico comprendente almeno uno strato di emulsione agli alogenuri d'argento steso su un supporto, caratterizzato dal fatto che almeno uno di detti strati di emulsione agli alogenuri d'argento contiene un'emulsione agli alogenuri d'argento secondo la rivendicazione 20.
- 23. Elemento fotografico agli alogenuri d'argento sensibili alla luce radiografico secondo la rivendicazione 22, caratterizzato dal fatto che detti strati di emulsione agli alogenuri d'argento sono stesi su ambedue le facce di detto supporto.
- 24. Elemento fotografico agli alogenuri d'argento sensibili alla luce radiografico secondo la rivendicazione 22, caratterizzato dal fatto che detti strati di emulsione agli alogenuri d'argento sono stesi sul supporto ad una copertura totale di argento compresa nell'intervallo da 3 a 6 grammi per metro quadrato.
- 25. Elemento fotografico agli alogenuri d'argento sensibili alla luce radiografico secondo la rivendicazione 22, caratterizzato dal fatto che detto supporto è un supporto di polietilentereftalato.
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| IT02100090A IT1246389B (it) | 1990-07-20 | 1990-07-20 | Procedimento per la preparazione di emulsioni al bromo-ioduro d'argento tabulari a basso rapporto d'aspetto e elemento radiografico con migliorata qualita' di immagine |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT02100090A IT1246389B (it) | 1990-07-20 | 1990-07-20 | Procedimento per la preparazione di emulsioni al bromo-ioduro d'argento tabulari a basso rapporto d'aspetto e elemento radiografico con migliorata qualita' di immagine |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| IT9021000A0 IT9021000A0 (it) | 1990-07-20 |
| IT9021000A1 true IT9021000A1 (it) | 1992-01-20 |
| IT1246389B IT1246389B (it) | 1994-11-18 |
Family
ID=11175225
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| IT02100090A IT1246389B (it) | 1990-07-20 | 1990-07-20 | Procedimento per la preparazione di emulsioni al bromo-ioduro d'argento tabulari a basso rapporto d'aspetto e elemento radiografico con migliorata qualita' di immagine |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| IT (1) | IT1246389B (it) |
-
1990
- 1990-07-20 IT IT02100090A patent/IT1246389B/it active IP Right Grant
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IT1246389B (it) | 1994-11-18 |
| IT9021000A0 (it) | 1990-07-20 |
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