IT8323091A1 - Metodo di recupero dei tenori di piombo dagli accumulatori esauriti - Google Patents
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Description
Descrizione dell'invenzione avente per titolo:
"METODO DI RECUPERO DEI TENORI DI PIOMBO DAGLI ACCUMULA-TORI ESAURITI"
Riassunto
Il metodo in accordo con l'invenzione comprende i seguenti stadi:
a) separazione meccanica dei fanghi e delle paste solfatate ed ossidate dalla maggior parte parte della massa metallica;
b) riduzione per via umida del biossido di piombo contenuto nella miscela mediante un composto di zolfo tetravalente;
c) separazione della fase solida ottenuta in (b), sostanzialmente costituita da monossido di piombo e solfato di piombo, dalla fase liquida;
d) solubilizzazione della fase solida mediante un agente complessante del piombo in fase acquosa costituita da un acetato alcalino od alcalino terroso oppure da acetato ammonico.
e) immissione di anidride carbonica nella soluzione prodotta in (d) e conseguente precipitazione del suo tenore di piombo come carbonato;
f) dissoluzione del carbonato di piombo mediante un elettrolita adatto per la deposizione catodica di piombo metallico;
g) elettrodeposizione di parte del piombo metallico dalla soluzione ottenuta in (f);
h) riciclo della soluzione effluente dallo stadio (g) allo stadio (f), previo abbattimento dei solfati con tecniche note.
Descrizione
La presente invenzione riguarda un metodo per il recupero dei tenori di piombo dagli accumulatori esauriti.
La maggior parte della produzione di piombo secondario impiega come materiali di partenza le griglie metalliche e le paste di ossidi e di solfato di piombo presenti nelle batterie esaurite sia come depositi residui sugli elettrodi sia come fanghi sul fondo dei contenitori.
Secondo il metodo tradizionale, la batteria, dopo svuotamento dell'acido, ? sottoposta a frantumazione; i materiali piombiferi vengono separati meccanicamente da quelli inerti ed inviati ad un forno di riduzione.
Il processo pirometallurgico, condotto a temperature comprese tra 1000 e 1400?C, produce emissione di anidride solforosa e polveri contenenti fumi di piombo, il cui abbattimento risulta difficile ed oneroso, cosi da rendere praticamente impossibile l'osservanza delle norme di salvaguardia ecologica. Inoltre il processo termico di riduzione deve essere seguito da un processo di raffinazione elettrolitica della colata per separare il piombo dagli altri componenti della lega originaria.
Per eliminare il problema costituito dall'emissione di fumi nocivi, sono stati proposti alcuni metodi di estrazione per via umida nei quali lo stadio finale di estrazione elettrolitica ? preceduto da una serie di reazioni di conversione del biossido e del solfato di piombo in una miscela solubile nel bagno galvanico.
Tali reazioni sono generalmente condotte in soluzioni acquose a temperature relativamente ridotte e senza emissione di fumi. Spesso per? questi metodi di estrazione per via umida non sono in grado di competere vantaggioramente sul piano economico con i processi pirometallurgici anche perch? non tutti i tenori di piombo vengono recuperati come piombo metallico.
E' stato sorprendentemente trovato che ? possibile recuperare in maniera pressoch? completa il piombo come piombo metallico dai materiali piombiferi provenienti dagli accumulatori esausti senza emissione d? fumi tossici, ricorrendo ad una serie di operazioni che comprendono la complessazione del piombo.
In accordo con la presente invenzione, i tenori di piombo provenienti dagli accumulatori esauriti devono subire un trattamento preliminare che di fatto consenta di recuperare tutto il piombo come piombo metallico per elettrodeposizione. Tra i materiali piombiferi che vengono infatti recuperati dalle batterie per frantumazione secondo il metodo tradizionale, oltre al rottame di piombo metallico separabile per setacciamento, come costituenti principali figurano gli ossidi di piombo (monossido e biossido) ed il solfato di piombo oltre a quantit? minori di piombo metallico. Specificamente il biossido di piombo sotto tale forma non ? recuperabile per elettrodeposizione non essendo solubile nei comuni elettroliti. Per avere quindi un recupero totale del piombo come piombo metallico ? necessario in prima istanza trasformare il biossido di piombo.
Rispetto ai tradizionali processi pirometallurgici, per mezzo della presente invenzione si ? trovato che ? possibile recuperare tutto il piombo proveniente in forma ossidata dai fanghi delle batterie esauste senza generare nel contempo emissione di fumi tossici o polveri volatili. La presente invenzione consiste nel sottoporre in forma preliminare i fanghi provenienti dalle batterie esauste a riduzione per via umida impiegando anidride solforosa o dei solfiti o bisolfiti alcalini in particolare di sodio o di ammonio. In questo modo ? possibile trasformare senza riscaldamento i tenori di piombo biossido inizialmente presenti in composti di piombo suscettibili di essere solubilizzati per mezzo di adeguato trattamento.
La riduzione per via umida del biossido di piombo inizialmente presente pu? essere vantaggiosamente effettuata con quantit? equimolari (o lievemente superiori) di solfito ammonico o sodico, a temperatura ambiente, per tempi brevi (circa trenta minuti). A seguito di tale riduzione per via umida il biossido di piombo viene completamente trasformato in piombo solfato.
Effettuata la riduzione del biossido di piombo, tutto il piombo inizialmente presente in forma ossidata nei fanghi proveniente dalle batterie esauste risulta presente essenzialmente come piombo monossido o come piombo solfato che, essendo insolubili, possono essere recuperati per mezzo di una semplice separazione solido-liquido.
In accordo con la presente invenzione ? opportuno a questo punto solubilizzare tutta la fase solida proveniente da suddetta separazione solido-liquido impiegando degli opportuni complessanti. Tali complessanti, preferibilmente di tipo organico, sono in grado di trasformare tutto il piombo essenzialmente presente in forma insolubile come piombo monossido o piombo solfato in complessi di piombo solubili nel mezzo di reazione. A complessazione avvenuta quindi tutto il piombo inizialmente presente nei fanghi provenienti dalle batterie esauste ? presente in una forma solubile che ha il grande vantaggio di poter essere direttamente impiegata per l'elettrodeposizione del piombo.
Per effettuare la reazione di complessazione, indipendentemente dal tenore di piombo totale, si pu? preferibilmente lavorare a temperatura ambiente, con dei rapporti elevati di complessante rispetto al piombo totale detto rapporto essendo al massimo 60 moli per mole di piombo e con dei tempi di reazione molto modesti (comunque non superiori a due ore).
Tra i vari complessanti, preferibilmente di tipo organico, che si possono impiegare in accordo con la presente invenzione, particolarmente convenienti si sono dimostrati gli acetati alcalini od alcalino terrosi o d'ammonio.
Una volta che la reazione di complessazione ? stata completata la soluzione contenente i complessi del piombo viene addizionata di anidride carbonica, ottenendo in tal modo la separazione quantitativa del carbonato di piombo che precipita in forma insolubile.
Il precipitato viene sciolto in un elettrolita adatto per la deposizione catodica di piombo metallico contenente come elettrolita di supporto un acido inorganico, preferibilmente scelto tra acido fluosilicico, fluoborico, sulfammico.
La soluzione viene sottoposta ad elettrolisi con depo? sizione catodica del piombo; la soluzione effluente dallo stadio di elettrolisi viene riciclata alla dissoluzione del carbonato di Pb.
L'invenzione verr? ora illustrata con l'ausilio della figura allegata, la quale non deve essere intesa come limitativa dell'invenzione.
Le paste e fanghi solfatati (l) vengono sottoposti a riduzione per via umida (2) ottenendo una sospensione di un solido in liquido; il solido viene separato dal liquido in (3) ed il liquido (4) ? scaricato; il solido (5) viene sottoposto a complessazione con un acetato alcalino o alcalino terroso o d'ammonio in (6); la soluzione ottenuta (7) viene addizionata di CO2 (8) cos? trasformando il piombo in PbCO3 (9); il liquido viene separato dal solido in (10); il liquido (11) viene trattato per abbatterne i solfati in (12); i solfati (14) sono separati dal liquido (15) in (13) ed il liquido (15) ? rinviato alla complessazione.
Il solido (16) separato in (10) viene attaccato con un elettrolita acido in (17), con eventuale riciclo della CO formatasi (21) in (7) e la soluzione vien sottoposta ad elettrolisi in (18) ottenendo il Piombo (19) e l'elettrolita (20) che ? riciclato in (16).
Riassumendo il metodo in accordo con la presente invenzione comprende i seguenti stadi:
a) separazione meccanica dei fanghi e delle paste solfatate ed ossidate dalla maggior parte parte della massa metallica;
b) riduzione per via umida del biossido di piombo contenuto nella miscela mediante un composto di zolfo tetravalente;
c) separazione della fase solida ottenuta in (b), sostanzialmente costituita da monossido di piombo e solfato di piombo, dalla fase liquida;
d) solubilizzazione della fase solida mediante un agente complessante del piombo in fase acquosa costituito da un acetato alcalino od alcalino terroso oppure da acetato ammonico.
e) immissione di anidride carbonica nella soluzione prodotta in (d) e conseguente precipitazione del suo tenore di piombo come carbonato;
f) dissoluzione del carbonato di piombo mediante un elettrolita adatto per la deposizione catodica di piombo metallico;
g) elettrodeposizione di parte del piombo metallico dalla soluzione ottenuta in (f);
h) riciclo della soluzione effluente dallo stadio (g) allo stadio (f).
Forniremo ora un esempio avente lo scopo di meglio illustrare 1'invenzione, essendo inteso che essa non ? da esso o ad esso limitata.
Esempio.
450 g di pastello avente la seguente composizione percentuale:
dopo un primo attacco in ambiente riducente con Na2SO3, sono stati trattati con acetato di sodio (od acetato d'ammonio).
Il complessante ? presente in rapporto molare 1:60 rispetto al piombo bivalente presente. L'acetato di piombo cos? formatosi ? stato trattato con CO2, ottenendo un precipitato di PcCO3 (purezza 99,9%), pari al 99% del Pb iniziale presente.
Il PbCO3, disciolto poi in H2SiF ? stato sottoposto ad elettrolisi secondo modalit? gi? note nella tecnologia. Rivendicazioni
1) Metodo per il recupero di tenori di piombo dagli accumulatori esauriti comprendente la separazione meccanica dei fanghi e delle paste solfatate ed ossidate dalla maggior parte della massa metallica, la riduzione mediante un composto dello zolfo tetravalente per via umida del biossido di piombo con ottenimento di una fase solida costituita da monossido di piombo e solfato di piombo e di una fase liquida che viene allontanata da detta fase solida, la solubilizzazione di detta fase solida mediante un agente complessante del piombo in fase acquosa, costituita da un acetato alcalino, alcalino terroso o da acetato ammonico, e la elettrodeposizione del piombo caratterizzato dal fatto che la soluzione di piombo complessato viene addizionata di anidride carbonica ottenendo un precipitato di carbonato di piombo, il carbonato di piombo essendo quindi solubilizzato in un adatto elettrolita, la soluzione essendo quindi sottoposta ad elettrolisi ottenendo piombo metallico ed una soluzione che ? rinviata alla solubilizzazione del carbonato di piombo.
2) Metodo come da rivendicazione 1 caratterizzato dal fatto che l'elettrolita usato per solubilizzare il carbonato di piombo contiene un elettrolita di supporto costituito da un acido inorganico.
3) Metodo come da rivendicazione 2 dove l'acido
? scelto tra l'acido fluosilicico, fluoborico e sulfammico.
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