IT202000018589A1 - Imballaggio flessibile multistrato con proprietà antiossidanti - Google Patents

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Description

IMBALLAGGIO FLESSIBILE MULTISTRATO CON PROPRIETA? ANTIOSSIDANTI
La presente invenzione si riferisce ad un imballaggio multistrato flessibile caratterizzato da propriet? antiossidanti ottenute attraverso una dispersione di un sistema del tipo nucleo-guscio (?core-shell?).
Nel campo degli imballaggi e dello stoccaggio di materiali sensibili all'aria, uno degli obiettivi pi? importanti da raggiungere ? quello di evitare la perdita delle propriet? dei materiali a causa della degradazione correlata all'ossidazione. Ad esempio, il processo di ossidazione ? considerato la principale causa di deterioramento dei beni deperibili e degli alimenti influendo sulla loro qualit? e sicurezza, e in particolare sulla qualit? nutrizionale e sensoriale degli alimenti.
Una delle possibili soluzioni a questo problema si basa sull'uso di specie antiossidanti in grado di inibire le reazioni di ossidazione e la conseguente produzione di radicali liberi.
In questo campo, l'integrazione di tali antiossidanti nell?imballaggio attivo ? una delle alternative pi? promettenti per il controllo dei processi di degradazione legati all?ossidazione.
Un approccio largamente utilizzato ? rappresentato dall?addizione di specie antiossidanti durante il processo di polimerizzazione come riportato, ad esempio, in WO 2014/170426 che descrive l?integrazione di molecole antiossidanti, nello specifico catechine, all?interno di una matrice poliuretanica attraverso l?aggiunta a uno dei componenti dell?adesivo poliuretanico, prima della reazione di polimerizzazione o dopo aver miscelato i due reagenti della composizione.
Anche US 2006/0047069 applica una strategia simile con l'aggiunta dell'antiossidante in una dispersione polimerica durante il processo di polimerizzazione, impostando un intervallo di pH specifico.
Un altro possibile approccio ? riportato in WO 2017/049364 che descrive un materiale per il confezionamento di alimenti comprendente un materiale polimerico e un antiossidante naturale. Il metodo descritto per ottenere il materiale di confezionamento prevede l'aggiunta dell'antiossidante naturale come solido, liquido, olio, polvere o emulsione nel materiale polimerico e un successivo processo di estrusione (inclusi estrusione di film cast e estrusione e soffiaggio di film), stampaggio o laminazione per formare il materiale di imballaggio per alimenti.
Tuttavia, le metodiche descritte presentano alcune criticit? per l?utilizzo finale in un sistema di imballaggio come lo spessore finale dello strato che pu? essere raggiunto, sostanzialmente non inferiore a 100-200 ?m, con una conseguente riduzione delle possibili applicazioni della soluzione finale. Un?ulteriore limitazione ? rappresentata dalla collocazione della specie antiossidante nello strato della confezione, con una conseguente riduzione dell?attivit? antiossidante dovuta alla sua distanza dalla porzione esterna del contenitore. Inoltre, l'integrazione di alcune molecole specifiche come le catechine, e la loro distribuzione, ? strettamente correlata alla compatibilit? chimica con le caratteristiche del polimero impiegato.
Un ulteriore svantaggio ? legato all?applicazione, ad esempio durante il processo di estrusione, di temperature elevate che possono portare al deterioramento delle molecole antiossidanti. Infatti, ? importante sottolineare che l'uso di antiossidanti in questo campo ? limitato dalla loro stessa natura, in particolare dalla loro instabilit? per l?esposizione a ossigeno, luce, alte temperature, pH e tempi di conservazione.
Scopo della presente invenzione ? quello di realizzare un imballaggio multistrato flessibile che superi i suddetti inconvenienti. Tale fine ? raggiunto da un imballaggio multistrato flessibile comprendente almeno un rivestimento polimerico che contiene una dispersione di capsule antiossidanti aventi una distribuzione delle particelle compresa tra 0.1 e 10 ?m e una struttura nucleo-guscio comprendente un nucleo di un antiossidante, con un potenziale di riduzione compreso tra 0.1 e 0.5 V, e un guscio polimerico che copre il nucleo.
La struttura e le caratteristiche dell?imballaggio secondo la presente invenzione risulteranno chiare agli esperti del ramo dalla seguente descrizione dettagliata di alcune sue forme realizzative, con riferimento ai disegni allegati in cui:
La figura 1 ? una vista in sezione schematica di un film da utilizzare per una prima forma di realizzazione della presente invenzione;
La figura 2 ? una vista simile alla figura 1 di un film da utilizzare per una seconda forma di realizzazione della presente invenzione; e
La figura 3 ? un grafico che confronta il ritardo dell?ossidazione di una forma di realizzazione dell?invenzione rispetto ad altre due soluzioni esterne all?invenzione.
Ai fini della presente invenzione, l?intervallo di distribuzione delle particelle di cui sopra significa che il 90% delle capsule disperse ha un diametro di volume medio compreso nell?intervallo rivendicato quando misurato mediante tecnica di diffrazione laser. Le definizioni e le considerazioni sulla teoria e la pratica della diffrazione laser sono derivate dallo standard ISO 13320:2020.
Il potenziale di riduzione delle specie antiossidanti ? stato trovato essere in relazione con la facilit? dei composti di donare idrogeno ai radicali liberi e, minore ? il potenziale di riduzione, maggiore sar? la capacit? di donazione di idrogeno da parte dell?antiossidante. Pertanto, le specie antiossidanti con un potenziale di riduzione compreso tra 0.1 e 0.5 V si sono dimostrate le pi? efficaci nello svolgere il loro effetto antiossidante evitando la degradazione dei materiali sensibili all?aria contenuti nell?imballaggio.
In particolare, le specie antiossidanti impiegate nell?invenzione descritta sono selezionate in un gruppo costituito da acido tannico, propil gallato, acido gallico, acido caffeico, acido ascorbico e acido ferulico.
Il sistema delle capsule ? completato dalla presenza di un guscio polimerico che copre il nucleo antiossidante, detto polimero ? aggiunto in una quantit? tale per cui il rapporto tra il peso del guscio e il peso dell?intero sistema nucleo-guscio ? compreso tra 0.25 e 0.75.
Il guscio polimerico, in una prima forma realizzativa secondo la presente invenzione, pu? essere scelto tra carboidrati, gomme, lipidi, proteine, polimeri naturali, polimeri di origine fossile e loro copolimeri, e copre almeno il 70% del nucleo. Inoltre, in una forma di realizzazione preferita, detto guscio ricopre completamente il nucleo.
In una forma di realizzazione alternativa, il guscio polimerico pu? essere un reticolante chimico come glutaraldeide, difenilfosforil azide (DPPA), genipina o un reticolante biologico che include enzimi, come transglutaminasi, tirosinasi e laccasi.
Le capsule sopra descritte vengono quindi disperse in un rivestimento polimerico in una quantit? compresa tra il 5 e il 50% in peso rispetto al rivestimento polimerico.
Detto rivestimento polimerico ? caratterizzato da uno spessore compreso tra 0.5 e 100 ?m e pu? essere scelto tra acrilici, acrilici stirenici, copolimeri vinilici e alchilici, acrilici uretanici, alifatici uretanici, uretani, poliesteri, biopoliesteri, epossidi, silossani e polisilossani, poliuretani, polistirene, resina fenolica, poli[etilene-co-(vinil alcol) (EVOH), poli(vinil alcol) (PVAL), acido poli(lattico-co-glicolico) (PLGA), polietilenglicole (PEG), polietilene (PE), polistirene (PS) e loro copolimeri, poli(vinil acetato) (PVAC), lattice a base acquosa e riducibile in acqua.
In questo contesto, come descritto nella presente invenzione, l?uso di un sistema antiossidante basato su tecnologia nucleo-guscio (capsule) ? sufficiente per prevenire la degradazione degli antiossidanti, migliorare la protezione e l?integrazione dei materiali attivi nella configurazione finale e aumentare il controllo della loro attivit? funzionale, senza la necessit? di ulteriori elementi protettivi.
Inoltre, un?ulteriore caratteristica rilevante da considerare nell?integrazione di antiossidanti all?interno di un imballaggio attivo ? legata alla dispersione di detti materiali nella matrice organica. In particolare, l?utilizzo di strutture nucleo-guscio, a differenza dei sistemi in polvere ampiamente riportati nell?arte nota, aumenta il controllo e l?omogeneit? della dispersione con un conseguente miglioramento delle prestazioni.
Pertanto, considerando la complessit? dell?intero sistema, il sistema nucleo-guscio della presente invenzione pu? essere preparato attraverso diversi processi, che evitano la degradazione degli antiossidanti e, allo stesso tempo, consentono una distribuzione omogenea e regolare di dette capsule nella matrice polimerica. Tali processi possono essere evaporazione del solvente, processi sol-gel, microemulsioni, tecniche di adsorbimento strato per strato, macroemulsificazione, emulsificazione assistita da membrana, nanoprecipitazione assistita da membrana, polimerizzazione in situ, coacervazione/separazione di fase, polimerizzazione interfacciale, prilling, spray drying, liofilizzazione, tecnologia di gelificazione ionica o a letto fluido.
Al fine di esaltare alcune caratteristiche specifiche dell?imballaggio, pu? essere ulteriormente aggiunto al rivestimento polimerico un materiale di riempimento in una quantit? compresa tra 1 e 30% in peso rispetto al rivestimento polimerico. Detto riempitivo pu? essere scelto tra zeoliti, idrotalciti, fosfato di zirconio, porfirine, grafene e altri cristalli bidimensionali, ossido di grafene, reticoli metallorganici (MOFs), cellulosa e capsule di copolimero etilene-vinil alcol.
Ad esempio, se si deve ottenere un effetto barriera per l?umidit?, il riempitivo pu? essere una zeolite selezionata tra Faujasite (FAU), mordenite (MOR), ZSM-5 e zeoliti del tipo Linde A. Inoltre, in un?ulteriore forma realizzativa ? possibile avere un effetto di barriera all'ossigeno con l'aggiunta di una dispersione di un primo copolimero etilenevinil alcol sottoforma di particelle con un contenuto di etilene compreso tra 24 e 38% in moli (alto contenuto di etilene) e un secondo copolimero etilene-vinil alcol con un contenuto di etilene inferiore al 15 mol% (basso contenuto di etilene) come riportato per le capsule divulgate in WO 2020/012396 a nome del richiedente.
In una forma di realizzazione preferita, il rivestimento polimerico ? applicato come una cornice continua lungo il perimetro dell?imballaggio oppure come uno strato continuo che copre l'intera superficie dell?imballaggio.
Come mostrato in Figura 1, il rivestimento polimerico 2 comprendente le capsule core-shell 3 pu? essere accoppiato a diversi tipi di substrati 1, come ad esempio polipropilene (PP), polipropilene orientato (OPP), polipropilene orientato biassialmente (BOPP) , polietilene (PE) e polietilene a bassa densit? (LDPE), poliammide (PA) e poliammide biassialment orientato (BOPA), polietilentereftalato (PET) e polietilentereftalato biassialmente orientato (BOPET), polietilene furanoato (PEF), polibutilene adipato tereftalato (PBAT), polibutilene succinato (PBS), acido polilattico (PLA), acido polilattico orientato biassialmente (PLA), mater-bi (plastica biodegradabile a base di amido di mais), poliidrossialcanoati (PHA), miscele di amido, carta e carta laminata, miscela di lignina e cellulosa e cellophane.
Inoltre, detto rivestimento polimerico 2 pu? essere ricoperto, come rappresentato in Figura 2, con uno strato polimerico 6 scelto tra polietilene (PE), polietilene orientato meccanicamente (MDO-PE), polietilene a bassa densit? (LDPE), acrilici, acrilicistirenici, copolimeri acrilici, silossani e polisilossani.
Infine, considerando l'ampio interesse nel preservare diversi materiali sensibili all?aria, la soluzione qui descritta pu? essere facilmente impiegata in sistemi di confezionamento per prodotti alimentari, cosmetici, nutraceutici o farmaceutici.
Esempi
Di seguito, l'invenzione verr? spiegata in maggior dettaglio con riferimento ai seguenti esempi.
Preparazione del campione S1 secondo la presente invenzione
Le capsule nucleo-guscio vengono preparate aggiungendo chitosano, come precursore dell?involucro polimerico, all?1% in peso rispetto ad una soluzione 0.1 M di HCl tenuta sotto agitazione a 200 rpm a temperatura ambiente. Dopo la solubilizzazione si aggiunge acido tannico come materiale antiossidante al 2% in peso rispetto alla soluzione di chitosano e si mantiene sotto agitazione nelle stesse condizioni. Dopo la sua solubilizzazione, la risultante formulazione viene essiccata tramite spray drying ottenendo capsule nucleo-guscio presentate sottoforma di capsule monodisperse con una dimensione (diametro) inferiore a 10 ?m per almeno il 90% delle particelle.
Preparazione dell?esempio comparativo C1
Le capsule antiossidanti, prive di guscio, vengono preparate aggiungendo acido tannico al 4% in peso rispetto ad una soluzione acquosa tenuta sotto agitazione a 200 rpm a temperatura ambiente. Dopo la sua solubilizzazione, la formulazione risultante viene essiccata tramite spray drying ottenendo capsule presentate sotto forma di capsule monodisperse di dimensione (diametro) inferiore a 10 ?m per almeno il 90% delle particelle.
La seguente tabella 1 riporta i parametri di spray drying adottati durante la preparazione dei campioni:
Tabella. 1 ? Parametri di Spray-drying adottati
Descrizione dell?esempio comparative C2
L'acido tannico acquistato da Sigma Aldrich viene selezionato come campione comparativo senza sottoporlo a un processo di trasformazione in capsule. Il campione C2 si presenta sotto forma di una polvere con una dimensione (diametro) inferiore a 100 ?m per almeno il 90% delle particelle.
Preparazioni per i rivestimenti
Secondo la presente invenzione, i campioni sopra descritti S1, C1 e C2 vengono quindi dispersi in due differenti matrici polimeriche, in modo da ottenere un rivestimento di basso spessore.
1) I campioni S1, C1 e C2 vengono dispersi in una quantit? pari al 10% in peso rispetto al rivestimento polimerico in una resina polimerica senza solvente polietilenglicole dimetacrilato, con un sistema a base di idrossichetone all?1% come fotoiniziatore. Per la preparazione del rivestimento polimerico caratterizzato da bassi valori di spessore, la dispersione ottenuta viene depositata adottando una barra a spirale con 4 ?m di spessore nominale, su PET, e il rivestimento ottenuto viene sottoposto ad un processo di vulcanizzazione UV (15 sec, 100 mW/cm?). Il campione S1 ? caratterizzato da una distribuzione pi? regolare ed omogenea delle capsule nello strato polimerico rispetto al campione C2 per il quale, a causa delle sue dimensioni, non ? possibile garantire una regolare dispersione di materiale antiossidante nello strato polimerico a basso spessore. Confrontando il campione S1 con C1, la presenza del guscio polimerico preserva la reattivit? antiossidante nel legante polimerico, assicurandone la dispersione omogenea e la funzionalit?.
2) I campioni S1, C1 e C2 sono dispersi in una resina polimerica polisilossanica priva di solvente in una quantit? pari al 10% in peso rispetto al rivestimento polimerico. Per la preparazione del rivestimento polimerico caratterizzato da bassi valori di spessore, la dispersione ottenuta viene depositata adottando una barra a spirale con 4 ?m di spessore nominale, su PET, e il rivestimento ottenuto viene sottoposto ad un processo di polimerizzazione termica a 80?C per 45 minuti. Il campione S1 ? caratterizzato da una distribuzione pi? regolare ed omogenea delle capsule nello strato polimerico rispetto al campione C2 per il quale, a causa delle sue dimensioni, non ? possibile garantire una regolare dispersione di materiale antiossidante nello strato polimerico a basso spessore. Confrontando il campione S1 con C1, la presenza del guscio polimerico preserva la reattivit? antiossidante verso le specie reattive, come spiegato nel paragrafo successivo.
Funzionalit? del rivestimento con tecnica microcalorimetrica:
La capacit? antiossidante dei campioni S1 e C1 viene testata con tecnica microcalorimetrica al fine di monitorare l'inibizione di una reazione di ossidazione tra olio di lino (LO), come da standard, e i campioni S1 e C1. In modalit? isotermica, l'olio nel termostato ? stato mantenuto ad una temperatura di 30 ?C e il calore generato ? stato misurato continuamente nel tempo.
Il grafico della Fig.3 mostra il confronto del ritardo, in termini di ossidazione, dello standard olio di lino (LO) grazie all?attivit? dei campioni S1 e C1. Come evidente, il campione S1 garantisce una conservazione per oltre 20 ore, in termini di ossidazione, dell?olio di lino, mentre con il campione C1, a causa dell?assenza del guscio protettivo, le capsule antiossidanti reagiscono immediatamente.

Claims (16)

RIVENDICAZIONI
1. Un imballaggio multistrato flessibile comprendente almeno un rivestimento polimerico caratterizzato dal fatto che detto rivestimento polimerico contiene una dispersione di capsule antiossidanti aventi un diametro medio volumetrico compreso tra 0.1 e 10 ?m e una struttura nucleo-guscio comprendente:
- un nucleo di un antiossidante con un potenziale di riduzione compreso tra 0.1 e 0.5, e - un guscio polimerico che copre almeno il 70% del nucleo.
2. Un imballaggio secondo la rivendicazione 1, in cui l?antiossidante ? selezionato in un gruppo costituito da acido tannico, propil gallato, acido gallico, acido caffeico, acido ascorbico e acido ferulico.
3. Un imballaggio secondo una delle rivendicazioni precedenti, in cui il guscio polimerico ? selezionato in un gruppo costituito da carboidrati, gomme, lipidi, proteine, polimeri naturali, polimeri di origine fossile e loro copolimeri.
4. Un imballaggio secondo una delle rivendicazioni precedenti, in cui il guscio polimerico copre completamente il nucleo.
5. Un imballaggio secondo la rivedicazione 1 o 2, in cui il guscio polimerico ? un reticolante chimico selezionato in un gruppo costituito da glutaraldeide, difenilfosforil azide (DPPA), genipina o un reticolante biologico inclusi enzimi, come transglutaminasi, tirosinasi e laccasi.
6. Un imballaggio secondo una delle rivendicazioni precedenti, in cui il rivestimento polimerico ? selezionato in un gruppo costituito da acrilici, acrilici stirenici, copolimeri vinilici e alchilici, acrilici uretanici, alifatici uretanici, uretani, poliesteri, biopoliesteri, epossidi, silossani e polisilossani, poliuretani, polistirene, resina fenolica, poli[etilene-co-(vinil alcol) (EVOH), poli(vinil alcol) (PVAL), acido poli(lattico-coglicolico) (PLGA), polietilenglicole (PEG), polietilene (PE), polistirene (PS) e loro copolimeri, poli(vinil acetato) (PVAC), lattice a base acquosa e riducibile in acqua.
7. Un imballaggio secondo una delle rivendicazioni precedenti, in cui il rivestimento polimerico ha uno spessore compreso tra 0.5 e 100 ?m.
8. Un imballaggio secondo una delle rivendicazioni precedenti, in cui le capsule antiossidanti sono aggiunte in una quantit? compresa tra 5 e 50% in peso rispetto al rivestimento polimerico.
9. Un imballaggio secondo una delle rivendicazioni precedenti, in cui il rapporto tra il peso del guscio e il peso dell?intero sistemo nucleo-guscio ? compreso tra 0.25 e 0.75.
10. Un imballaggio secondo una delle rivendicazioni precedenti, in cui un riempitivo ? aggiunto in una quantit? compresa tra 1 e 30% in peso rispetto al rivestimento polimerico.
11. Un imballaggio secondo la rivedicazione 10, in cui il riempitivo ? selezionato in un gruppo costitutito da zeoliti, idrotalciti, fosfato di zirconio, porfirine, grafene e altri cristalli bidimensionali, ossido di grafene, reticoli metallorganici (MOFs), cellulosa e capsule di copolimero etilene-vinil alcol.
12. Un imballaggio secondo la rivedicazione 11, in cui le zeoliti sono selezionate in un gruppo costituito da Faujasite (FAU), mordenite (MOR), ZSM-5 e zeoliti del tipo Linde A.
13. Un imballaggio secondo una delle rivendicazioni precedenti, in cui il rivestimento polimerico ? applicato come una cornice o uno strato continuo.
14. Un imballaggio secondo una delle rivendicazioni precedenti, in cui il rivestimento polimerico ? accoppiato a un substrato selezionato in un gruppo costituito da polipropilene (PP), polipropilene orientato (OPP), polipropilene orientato biassialmente (BOPP) , polietilene (PE) e polietilene a bassa densit? (LDPE), poliammide (PA) e poliammide biassialment orientato (BOPA), polietilentereftalato (PET) e polietilentereftalato biassialmente orientato (BOPET), polietilene furanoato (PEF), polibutilene adipato tereftalato (PBAT), polibutilene succinato (PBS), acido polilattico (PLA), acido polilattico orientato biassialmente (PLA), mater-bi (plastica biodegradabile a base di amido di mais), poliidrossialcanoati (PHA), miscele di amido, carta e carta laminata, miscela di lignina e cellulosa e cellophane.
15. Un imballaggio secondo una delle rivendicazioni precedenti, in cui il rivestimento polimerico ? coperto con un polimero selezionato in un gruppo costituito da polietilene (PE), polietilene orientato meccanicamente (MDO-PE), polietilene a bassa densit? (LDPE), acrilici, acrilici-stirenici, copolimeri acrilici, silossani e polisilossani.
16. Un imballaggio secondo una delle rivendicazioni precedenti per l?uso in sistemi di imballaggio per cibo, cosmetici, prodotti nutraceutici e farmaceutici.
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