HUT75979A - Synthetic meixnerite product and method - Google Patents

Synthetic meixnerite product and method Download PDF

Info

Publication number
HUT75979A
HUT75979A HU9602991A HU9602991A HUT75979A HU T75979 A HUT75979 A HU T75979A HU 9602991 A HU9602991 A HU 9602991A HU 9602991 A HU9602991 A HU 9602991A HU T75979 A HUT75979 A HU T75979A
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
oxide
mexnerite
synthetic
carbonate
alumina
Prior art date
Application number
HU9602991A
Other languages
English (en)
Other versions
HU9602991D0 (en
Inventor
Edward S Martin
Alan Pearson
Original Assignee
Aluminum Co Of America
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Aluminum Co Of America filed Critical Aluminum Co Of America
Publication of HU9602991D0 publication Critical patent/HU9602991D0/hu
Publication of HUT75979A publication Critical patent/HUT75979A/hu

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/007Mixed salts
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B13/00Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/14Methods for preparing oxides or hydroxides in general
    • C01B13/36Methods for preparing oxides or hydroxides in general by precipitation reactions in aqueous solutions
    • C01B13/363Mixtures of oxides or hydroxides by precipitation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B19/00Selenium; Tellurium; Compounds thereof
    • C01B19/002Compounds containing, besides selenium or tellurium, more than one other element, with -O- and -OH not being considered as anions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20Silicates
    • C01B33/36Silicates having base-exchange properties but not having molecular sieve properties
    • C01B33/38Layered base-exchange silicates, e.g. clays, micas or alkali metal silicates of kenyaite or magadiite type
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/78Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen
    • C01F7/784Layered double hydroxide, e.g. comprising nitrate, sulfate or carbonate ions as intercalating anions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/78Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen
    • C01F7/784Layered double hydroxide, e.g. comprising nitrate, sulfate or carbonate ions as intercalating anions
    • C01F7/785Hydrotalcite
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G3/00Compounds of copper
    • C01G3/006Compounds containing, besides copper, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G31/00Compounds of vanadium
    • C01G31/006Compounds containing, besides vanadium, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G39/00Compounds of molybdenum
    • C01G39/006Compounds containing, besides molybdenum, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G41/00Compounds of tungsten
    • C01G41/006Compounds containing, besides tungsten, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G45/00Compounds of manganese
    • C01G45/006Compounds containing, besides manganese, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00Compounds of iron
    • C01G49/009Compounds containing, besides iron, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G53/00Compounds of nickel
    • C01G53/006Compounds containing, besides nickel, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G9/00Compounds of zinc
    • C01G9/006Compounds containing, besides zinc, two ore more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/20Two-dimensional structures
    • C01P2002/22Two-dimensional structures layered hydroxide-type, e.g. of the hydrotalcite-type
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/61Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/62Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12Surface area
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80Compositional purity
    • C01P2006/82Compositional purity water content

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Description

A találxsány tárgya eljárás vegyes íém-hidroxidok vagy réteges kettős hídroxi.úok előállítására. A találmány tárgya közéletéről egy javáéért szintetikns me.ixRer.it és az előállítására szolgáló eljárás.
A természetben a meíxnerit az ybbsi (Persenberg, Alsó••Ausztria) törésben található antígorít kísérő kőzeteként fordul elő. Le a meíxnerit krrstalyos állapotában tabuláris, színtelen hasadása tökéletesen fővállap-irányú, A természetes meixnerit általános szerkezetét tekintve a hidrotaik.it és a piroaurlt közeli rokona. Infraybrős soektrsns. jól összevetbetö a, htö.rozat· kit és más szintetikus kettős magnézium·· alumínium-hídroxidok spektrumával., úízonyps körökben a neixneritet az egyéb hiérotal·> *»>< »'Χ«» φ * φ» φ * * Φ Φ « Φ X
ΧΦ * <«φ XX «Φ» kit.-szerű anyagok, között sorolják fel, vagy besorolják a ”bidro tálkátok tágabb családjába. Ez utóbbi meghatározás .szerint a meixnerlt a bidrotalkif családnak egy karbonátmentes tagja, amelyben csak hidroxiIlonok vannak jelen. Mások a meixneritet egy teljesen hrdroxiiezett, rétegezett kettős hidroxidnak tekén tik.
A. meimnorítet, vagyis a hidratált magnézium--aluminlum-bldroxidot sok esetben az: kggAi2 (OH) -5 g - 4H2Of máskor pedig az Mg,<Ai2löki <- 3S2G vagy at íkg-^Ai (OH; .& ’ 2H2O képlettel írjak le
Bár a meixn.er.it szintézise meglehetősen üj eljárás, ügy tűnik, hogy ezek a különféle gyártási módszerek nem általánosan e 11 e r j e d t e k , é s n e.m. a 1 k a 1 ma z ha t ö k o é 1 s z e nie n. G, Ma s c o .1 o é s munkatársai. [kineralogioal Magaziné (1,98-0. xuáro.)) leírták egy szinteikus eljárást, amelynek során ti a magnézium--karbonátnak 650°C-Oh 6 órán át végzett bontásával kapott magnézium-oxldot alumínium-oxid:-géllel keverve, egy levegővel termosstáit kemence ben 80°G-on forgatták, .Az elemzési eredmények szerint az .így kapott termék némi. bruoitot és körülbelül 0,8 ~ 1,0 tőmeg-% szén
- di oxi.do t tartalmazott.
Hat évvel, később 1, Pauseh és munkatársai leírták a fenti eljárásnak egy változtát [Cláy and MíheraisT, Itt az íÖ50°C-on izzított magnézium-oxidot alumínium--oxid-géllel (S.-AlgOrj) , MgC^O,} « zh-yü-val és desztiiiált vízzel keverték, majd ezt a keveréket 100- kPa. nyomáson. 7 ~ 42 napon át 100 - 350cü~on tartották, Az Ífravörős spektroszkóniás elemzés eredményei azt mutatták, hogy a termék tartalmaz némi karbonát - szennyezést, de a természetes hidrotaikithoz képest az Intenzitás 5 %-nál ki**·* χ ♦>*« * * «** ΧΦ* ♦ Ο XX »Χ*Φ X * * «* * * > ·» « » * Λ* # ί*
Ε, Di.motak.l.s és munkatársat [Inorganie Chemistry, vol, 2§,
No. 13 (1990; j kiserlet··sorozatukén a szintetikus meixnéritet ágy állították elő> hogy egy [kg 3A1 (OH) g] (CO3} 0.5 ♦ 2HyD] képletű hidrot-alkifot S.0ű°C-on kglcinslva egy fém-oxid-oldatot állítottak elő, majd ezt 25oC-on szén-dioxid-mentes környezetben hídrólizárták.
A találmány elsődleges célja egy javított eljárás szintetikus meixnerit előállítására. A találmány további tárgya eljárás meixneritnek és hasonló ásványoknak két poranyágból történő szintetizálására. A találmány még további tárgya egy lényegesen kisebb karbonáttartaImű és .más anionsténnyé zés tői gyakoriatilag m e n te s h. 1 d r e t a. 1 k i t ·· s 2 e re ve gy ü 1 e t e lő á 11 í t á s a. A t a Iáim ány további. tárgya az alumínium-oxíd-gélek alkalmazásától függőtlen eljárás szintetikus meixnerit előállítására. A találmány továbbitárgya javított melxnerit-termék előállítása tranzíciős alumínium- oxi. dböl és olyan aktivált magnézlum-oxiöböl, amely nem. agyonégetett vagy túlkalcináit,
Ennek az eljárásnak egy előnyős megválóéi.páséval a szintetikus meixnerrt igen eleső és könnyen hozzáférhető nyersanyagokból állítható elő, ezáltal lehetővé válik a melxnerit ss a hozzá hasonló anyagok ipari méretű előállítása, A találmánynak egy még további tárgya javított eljárás meíxnerit előállítására·, amely a kihozatai tekintekében felülmúl más, például magnézium-karbonátokat , magnézium-hidroxidókat és/vagy alumínium·hidroxidókat el k alma zó- e 1 j áfásokat.,
A. fenti célokkal és előnyökkel összhangban a találmány tárgya jvított eljárás .meixner.it előállítására. Az eljárás abból
áll, .hogy por alakú maghézium-bxidöfc gyakorlatilag karbonátmentes oldathat, vagy szuszpenzlóban nagy fajlagos felületű tranzlolós alumíníum-oxiddal reagál tatunk. Ebben a reakcióban, egy meixnerít-szerű térnék képződik, amelyet at oldatból szűréssel, osntrifngáiással, vákuumos víztelenítéssel vagy más ismert elválasztási módszerrel távolíthatunk el. Egy előnyös megvalósításban az aktíváit magnézium-oxiddal ily módon kombinált alumíni.um-oxöd fajlagos felülete körülbelül 100 m2/g vagy nagyobb. Bizonyos kettős hidroxidok előállításához az összekeverendő porított kiindulási anyagokat - mielőtt a vízzel vagy gőzzel, érintkezésbe hoznánk ··· agglomerálhatjuk. Ugyanősák a találmány oltalmi körébe tartozik egy, a fenti módszerrel előálló tett javított szintetikus meixnerít termék.
A találmány további jellemzői,, céljai és előnyei, világosabbá válnak, a találmány előnyös megvalósításainak alábbi, részletesebb leírásból - ebben hivatkozunk a mellékelt rajzra, •amelyen egy, a találmány szerinti eljárással előál Üt ott meíkner i t r ö n t g e n d i f £ r a k o i ö s d 1 a g r am, j a 1 á t h a t ő.
A tranzíeiős alumínium.-oxid kifejezés nagy fajlagos felületű, por vagy apró részecskék alakjában jelenlévő al.um.ini~ um-oxidot jelent. Az ilyen alumínium-oxidok definiálásának egy előnyös módja a fajlagos felület és az izzitásí veszteség (LGl) megadása. Tehát közelebbről nagy fajlagos felületűnek, és így a találmány eélj ára alkalmas tranzíeiős alumínium-oxiónak tekint jük az olyan aluminium-oxlőot, amelynek a Brunauer-Ernmett-Tallér ÍBST) módszerrel mért fajlagos felülete körülbelül 100 mő/y vagy nagyobb. Az olyan alumínium-oxrdox, amelyeknek BOT vesztesége körülbelül 1,5 % vagy több, szinten tranziciós aiumínium-oxidnak minősülnek ezen definíció szeriét, míg egy tipikus δ-· alumínium-oxid nem. minősül annak.
A tranzíeiós alumínium-oxidok egyik különösen előnyös faj táját rehidrálhaté alumínium-öxi dók·'-nak nevezik. Szék vittel érintkezve erős hidroxi “kötéseket képeznek, rehid.ratálódás.i reakciójuk erősen exoterm (hőtermelő) . Az ilyen alumínium-oxidók részecskemérete 0,01 és 200 pm közé eshet, előnyösen körülbelül 0,1 és 10 vagy 20 pm közötti,
A találmány céljára bizonyos alumínium-oxidok alkalmasabbak másoknál. A legalkalmasabbak azok a nagy fajlagos faluletű aluminium-oxiöok, amelyek hidratált alumínium-oxidoknak a ö.ermá.ra táláéhoz vagyis kaícináláshoz szükségesnél alacsonyabb hőmérsékleten végzett, gyors kalcinálésával készülnek. Az ilyen alumínium -- ox z d o k r ö n t ge n cl i £ £ r a ke 1 év a 1 me g h a t á r o z va r e nd s z e r i n t am o r f n a k bizonyulnak, vagyis nincs mikrokristályos szerkezetük.
Egy még előnyöseb megvaiösitásábanban a magnézium--oxiddal keverendő három vegyértékű Iém-oxidot alumínium-oxid-trihiarát gyors dehídrstárásával állítjuk elő, rendszerint úgy, hogy a tnhidrátot égő vagy íorro gázon körülbelül 3,5 másoooerc alatt átvezetjük. Az így kapott alumínium-oxid.-származék LÖT. értéke körülbelül 4-12 tömegig BST fajlagos felületé pedig körülbelül 200 - 300 tt-'./g, Az egyik jellegzetes és előnyösen használható ayag az az aktivált aluminium-oxíd por, amelyet a kereskedeimben az Alumínium Company of America (Alcoa) forgalmaz CB seriem jelzéssel. Az ilyen porok többféle részecskeméretben kaphatók.
Az Alcoa CB jelzést követő szán a termék átlagos részecskeméretét mutatja,, igy például az Alcoa ü?-i porban a részecskék több mint 50 %-ának mérete 1 ym vagy nagyobb. Az Alcoa CB-2
X<l.<« 99» X
9 9 * 9 *
X 9 ·> ♦ **9
9: 5 * 9 » »5 .9 9*9 9 9 *5 9 porban a részecskék több mint 50' %-ának mérete 2 /zm vagy nagyobb, és ugyanígy van a az Alcoa CP-5, C.P-7 és CP-löQ jelű témáknál,
A leírásban a megnézze vagy magnézium-oxid 450 és 9Ö0°C közötti hőmérsékleten enyhe égetéssel aktivált magnézium-alapú terméket jelent. Fajlagos felülete általában IC - 200, előnyösen körülbelül. 25 - 150 m2/g, LÓT. értéke pedig 1,0 és 6,0 tömeg% közötti. As anyag általában 0,51 és 1,61 % közötti szén-dioxidot tartalmaz. Esek a kritériumok különböztetik meg ezt az előnyős anyagot az agyonégetett vagy teljesen kaiéinait aktíváit magnéz inm.-oxid tői. Bár ez. utóbbibél .hosszabb reakcióidő alatt é-s erőteljesebb reakciókörülmények között még képződhet melxneris, de ilyen körülmények közöst a kihoznia! lényegesen kisebb, mint a találmány szerinti eljárásban. A kerekedelemben kapható magnósium-karnonátot például hevítetjük a szén-dioxid kiűzésére, így aktív magnézium--oxidot képződik.. Magnó z ium--oxidót ügy is előállíthatunk, hogy térmési?ie.tes· vagy mesterségesen előállított magnézium-'kiér ex íöekat 360 - 95ü°C -ra hevítünk, bázisos magnézium-karbonátot pedig, úgy, hogy magnézium-kloridot mésszel. hevítünk. A szakemberek többféle módszert ismernek, különböző részecskeméretű és/vagy faj leges felületű magnózíaporok e lő á 1.1 i t á s ár a,
A leírásban a karbonát-szennyezés a karbenátion koncentrációját jelenti a. végtermékben. Ezt néha szén zári alom k-ban adják meg, amit a kifejezőbb tényleges karbonát-tartalomra kell átszámítani, A tranzíciő-s alumíníuxft-oxidok vagy a fenti eljárásokban előforduló más por alakú három vegyértékű fém-oxidok egyéb kétértékű f.ém-oxid.okat, például kalcium-oxidot is tártálφ**φ *<♦» φ φ#*χ 5**·* φ * *φ Φ $
Φ X- Φ Χ*φ «»χ
Φ Φ ί Φ V * ** Φ ΦΦΧ φ Φ */ΦΦ •-Ϊ mázhatnak.
Ezt & mechanizmust összegezhetjük például az alábbi reakció egyenlettei:
V ü ’k.?o — 'Jvk 'Mi K'tv -i, ahol x értéke körülbelül 0,1 és körülbelül 1,0 közötti.
A franzizios ai.u.mi.nium~bxid kiindulási anyag általános oldhatóságának növelésére a pH-1 előnyösen 11-es vagy magasabb értéken tartjuk, Az érintkező vizes oldat hőmérsékletének korlátozása szintén előnyösen befolyásolja a kihozata.lt. A .reakció előnyösen 80 és 180°C közötti hőmérsékleten megy végbe. Ilyen hőmérsókleteken általában 85 és 90 % közötti kibozatai érhető el, A reakciöhőmérséklet még előnyösetbeh 95 és 150°C közötti,
A találmány szerinti módszerrel előállított termékek különböző célokra használhatók. Eset közül a legfontosabb, hogy karbonáttal vagy más anioneserélö anyaggal, érintkezésbe hozva hídrotalkittá. vagy hidrotalkit-szerű anyaggá alakíthatók át.
Az alábbi példákat kétféle hőmérsékleten; az atmoszferikus forrásponton Í98°C} és 15ö°ü-on hajtottuk végre. Az atmoszferikus forrásponton 2 óra alatt jelentős átalakulás megy végbe, de még nagyobb mértékű átalakulást mutatott a röntgenéiffrakciós d” a < azt ' a on a o^ vu, Jdw kuu1A <m-\,oo ' ?noe, iun ••alumínium kettős hidroxidot kaptunk oly módon, hogy a magnézíum-oxid—aiumíninm-oxld-szuszpenziót 2 vagy több órán át Í58°C~on melegítőttük, .i.;...Jl£üda.....t.....AktryáÍ;t,,,aInitlgútumuud^^yjT^nézUsnopxlö...alkaimazésa
A F ;i s he r S e 1. e n. t i fi c - tői b e s z e r z e 11 M g(G 0 2} 4 (OH) >
K20 * > X » »Χ X Φ ·>
·> ψ φ X Φ X
X «. Φ »ΛΧ -X X Χ-ΦΦ ~ g képletű hídromagnezitet Magnézium-oxid előállítására 2 órán át 475 ÖC körüli hőmérsékleten hevítettük,
a) Az atmoszíeríkus forrásponton végrehajtott rekció:
Egy reaktorba betöltöttünk az így kapott magnézium-oxídból
52,5 g-ot és 34,2 g Alcoa ÜP-2 aktivált, körülbelül 2 nm részecskémét etű alnminiurr-oxldot, Ezután a reaktor tartalmát ál·· lanó keverés közben 60°C-on 4 órán át melegítettük, majd a hóa' 'χ r . · - r és további 18,5 órán át ezen. az értéken tartottuk. Két órával azután, .hogy a reakcióelegy hőmérséklete a 98°c-ot elérte, a szuszpenzióból mintát vettünk, leszűrtük és a kapott szilárd anyagot 105°C-on megssárítottuk. A röntgendiffrskcíós elemzés azt mutatta, hogy az .így kapott szilárd anyag nagyrészt meixnerit-szerű, és egy kevés magnézium-•hidroxid van jelen, A scuszpenziós reáktíókeVeréket további 16 órán át kevertük és melegítettük, majd lehűtöttük és leszűrtük.
A szúredéket egy éjszakán át lü5°C~on szárítottuk, A röntgendiffrakciós. elemzés azt mutatta, hogy ez utáhbi szüredék .főképp meixneritből áll, és emellett egy kevés maradék magnézium-hidroxid van jelen.
b) A 15 0. ° € - on végrehajtott reakció
A fenti készítménybői egy másik szuszpeaziót 4 órán át 60'''C-on kevertünk, majd a hőmérsékletet 55C°C-ra eneltöx, és további 13,5 órán ét ezen az értéken tartottuk, A szusz-penziónak az a mintája, amelyet 2 órával azután vettünk, hogy a reakcióé·· légy hőmérséklete a 150°C-ot elérte, meixnentet és egy kevés konvertált magnézium-hidrexidot tartalmazott. Két továbbia lehűtött reakciókévérék szüzedékéből vett minta már csak meixner it-szerű anyag jelenlétét matatta.
<“*Χ* ~ 9 —
X....£éhda U/ellerim;ált..nagné^ η,ΑΪηόΐΙΖίΙηΖΐη
Körülbelül 53,5 g magnózitm-oxidőt és 34,2 g aktivált aluns in ium-oxi dót Turbula porkeveröben 2 ötén át kevertünk. A pór keverékből ezután hidrulikus préssel, körülbelül 2270 kg (5000 font) nyomóerővel pelleteket formáltunk >
a) Az atmoszferikus forrásponton végrehajtott refcció:
A fonti módon készített pelletek közül lö db-ot elhelyeztünk egy főzőpohárban, és ionmentesitett vízréteget tölöttünk fölé, A rendszert légköri nyomáson felforraltuk, és körülbelül 2 érán át forrásban tartottuk. A forrásban, lévő víz turbulenciáján kívül keverést nem alkalmastünk. Egy pellet három részre hasadt, egy másik kettőbe, A többi egészben maradt, bár némelyiken repedések jelentek meg a préseiére merőleges irányban. A röntgendiffraktlős elemzés azt mutatta, hogy a pelletek meixnerit-szerű vegyületeket, egy kevés magnézinm-hidroxidot és nyomnyi mennyiségű magnézium-oxidot tartalmaznak, b; Foiyadékreskoiö vízben 15ű°C~on
A fenti, pali etekből újabb iü db-ot Parr bokába helyeztünk, és egy kevés ionmentesitett vizet adtunk hozzá. Ezután a reaktort lezártuk, körülbelül lSö0C~ra melegítettük, és körűi belül 2 órán át esen a hőmérsékleten tartottuk. A reaktor lehűlése után a pelleteket kivettük, és vékuum-széritószekrényben egy éjszakán át ilüöC-on szárítottuk, A röntgendiffrakciös elemzés eredményei szerint a pei.I.et merxnerit-szerű vegyületet és kis mennyiségű böhmíttet tartalmaz.
L.....Példa.....n..Magaezlt...ég,,,grcUnrUt-Jél^
Egy magnezitet, dolomitot és kvarcot tartalmazó ásványmintát 44 pm-nál (325 mesh) apróbbra őröltünk, majd 2 órán át 700°C-on kalclnáltuk,· így összesen 46,5 % tömegveszteséget értünk el. Az így kapott anyag elemzése körülbelül 16,9 tömegé magnézium., körülbelül 5,66 tömegé kálóiam, körülbelül 1,75 tőmeg% szilícium és körülbelül 0,4 tömeg% vas jelenlétét mutatta (a magnézium, kalcium és szilícium mennyiségét atömabszerpciőval, a vasér kvalitatív spektroszkópiával mértük), A szézn-dioxid-tartalmat bKCO-analízissel meghatározva 46,2 %-nak találtuk,
A .rektorba be tő ltot tünk 750 ml ionmentesltett vizet, .34,2 g Alcoa C? ~ 2 alumínium-oxidot és 61,6 g-ot a fenti kaidnált magnezitből. Az így kapott S2uszpenziót ?arr autokláv···reaktorba helyeztük, és állandó keverés közben 4 órán át 60°C~on tartottuk
a) Az atmoszferikus forrásponton végrehajtott rekoiő:
A szuszpénziót 2 órán át légkori nyomásén forraltuk, majd ogy mintát felrótettünk belőle, A maradékot leszűrtük, 110°C-on egy éjszakán át szárítottak, majd elemzéshez mintát vettünk belőle. A röntgenéiffrakciós elemzés szerint a szilárd anyag raeixnerit-szerű anyagokból és trikalciüm-alumi.hátb.ól áll, továbbá nyömnyi mennyiségű kvarcot tartalmaz,
b) a l50°C-on végrehajtott rekoiő:
A reakcióssouzpendőt lS8°ö-ra melegítettük, majd 2 óra elteltével mintát vettünk belőle. A kísérlet végén a reaktor tartalmát leszűrtük, a szüredékből elemzéshez mintát vettünk.
Mindkét mintát ll.Ö°'ü-ön egy éjszakán át szárítottuk, A röntgendiffrakciós elemzés eredményei szerint mindkét szilárd anyag
X **ΦΛ *« χ «
Φ Φ*Χ ΦΦΦ φ * φ <φ> φ· χ κ«ί nagy mennyiségű meixneri t-szerű anyagot, tríkalcium-aluminátot, nysmnyi mennyiségű kvarcot és nyomokban öonmítot tartalmas.
Összehasonlítás céljából késni tettünk néhány meixnerit mintát kiindulási anyagként alnmíniom-hidroxid és a fenti 1. példa szerinti módon előállított magnézium-oxid alkalmazásával, agy közvetlen összehasonlító kromat-(Οηό^ώ~) -abszorpciós vizsgálatban. (amely a kapott termékben jelenlévő meixnerit-szerű anyagok relatív .mennyiségének meghatározására szolgái) esek a minták nem. adtak olyan jé eredményeket, mint azok, amelyeket trane idős a.l.aminium-oxtddal készí te ttünk,
Táblásat
Minta Alumínium- képződési Krém-tartalom forrás idő (óra) {·%) (az őeszehasoniitóhoz viszonyítva)
A CP-2 A12O? 18,5 11 , δ 4 [6,82)
B Al(OH)3 21.73 7 , SÖ 18,32]
C Al(OH)3 22, .17 7,43 (8.52;
A fentiekben a jelenleg előnyös megvalósítási módokat ise;kK, de a tslákkao a m-''<é\el' je^ypoutok ?italmA ko'ón belül más módokon is megvalósítható.

Claims (12)

1. Magnézium-oxid és egy tranziciós a.iumíníum-oxi.d egyesítésével gyakorlatilag karbonátmentes vizes szuszpsnz lóban, előállított szintetikus meixnerit, azzal jellemézve, hogy a termék az 1. ábrán láthatóhoz hasonló röntgendíffrakciós diagramot ad.
2. Egy 1. Igénypont szerinti meixnerit, amelynek az előállításához használt trankiciós aluminiu.m-ox.ld lényegében re'hidratálható alumiaiwm-bxíd. portál áll» .3. javított szintetikus meixnerlt, azzal jellemezve, hogy karbonátos szennyezése szervetlen széntártálómban kifejezve körülbelül I.. 0 tömeg% vagy kevesebb.
i. Egy 3. igénypont szerinti szintetikus meixnerit, azzal jellemezve, hogy 0,1 és 0,2 tömeg% közötti szervetlen szén szennyezőanyagot tartalmaz.
5. Egy 3. igénypont szerinti szintetikus meixnerit, azzal jellemezve, hogy röntgendíffrakciós diagramja az 1. ábrán láthatóhoz hasonló.
6. Egy 3. igénypont szerinti szintetikus meixnerit. amelyet magnézium-oxidnak és egy tranzíoiós alubiníuia-oxidnak gyakoria~ tilag karbonátmentes vizes szuszpenziöfoan végzett egyesítésével állítottak elő.
**«* **«* Φ * φ «φ φ $ ♦ φ φ φ*φ φφφ * X Φ Φ « >
** Φ ΦXX * Φ ΦΦΦ
7. Egy 6,: igénypont szerinti meixnerít, amelynek az előállításához használt tranzieiós alumínium··oxid lényegében egy körülbelül 100 mA/g vagy nagyobb BET fajlagos felületű aktivált alaminium -oxidfeól áll.
8. Eljárás réteges kettes hidroxidok előállítására, azzal j a elemezve, hogy í is} a réteges kettős hidroxid élőé ill kására legalább egy két vegyértékű iém~oxidot gyakorlatilag karbonátmentes oldatban, egy három vegyértékű íem-ozid porral reagáltatunk; és (b) e kettős hidroxidot az oldatból elválasztjuk.
St A á. igénypont ez<m „;d . wu.^ n i. ouozvc, hocg kát vegyértékű fém-oxidként magúé z rum- oxidot < kalcium-oxldot vagy ezek keverékeit használjuk.
10. A 9.. igénypont szerinti eljárás., azzal jellemezve , hogy olyan két vegyértékű fém-oxldot használunk, amely lényegében magnézium-oxid porból áll.
11. A 8. igénypont szerinti eljárás, azzal, jellemezve, hogy olyan három, vegyértékű fém-ozid port használunk, amely lényegében t ranz.reiás a 1 nmin 1 um- oxidbol álI....
12. A 11. Igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan tranzieiós aiuml.hium-oxídot használunk, amely lényegében rehidratái.hatö alumínium---oxidbol áll.
13. Eljárás szintetikus oekxnor.it előállítására, azzal j e11emezve , hogy (a) a meixnerit-szerű tennék előállítására por alakú magnézium-oxidöt gyakorlatilag karbonátmantes oldatban hagy' raj tagos felületű tranziciós alumínium-oxiöóal reagáltatunk? és (to) a meíxnerít-szerű terméket az oldatból elválasztjuk,
14, A 13, igénypont szerinti eljárás., azzal jellemezve, hogy olyan tranziciós alumínium-oxiöot alkalmazunk, amely lénye gében egy körülbelül 100 mz/g vagy nagyobb BIT fajlagos felületű aktivált aiUminium-oxiábél áll.
13, A 1.3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az (a) lépésben (I) a maghézinm-öxid és tranzícitos alumínium-oxid egyesí tésével agglűmerátaTsot képzunk; és (II) ezt az agglomerátumot folyékony vizes közegben, körülbelül 80 és 1SO°C {..176 - 356°F) közötti hőmérsékleten kezeljük.
16, A 15. igénypont szerinti eljárás., a.zz&.í jellemezve, hogy a magnézium“Okidnak és tranziciós alumínium-oxidnak. az (í) lépésben egyesített keverékét körülbelül 50 és 70cÜ Ikkkllkkk k ö z ö 11 i hőmé r s é k 1 e t r e me .1 e g í t j ü k.
HU9602991A 1994-04-29 1995-01-06 Synthetic meixnerite product and method HUT75979A (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US08/235,504 US5514361A (en) 1994-04-29 1994-04-29 Method for making a synthetic meixnerite product

Publications (2)

Publication Number Publication Date
HU9602991D0 HU9602991D0 (en) 1997-01-28
HUT75979A true HUT75979A (en) 1997-05-28

Family

ID=22885780

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU9602991A HUT75979A (en) 1994-04-29 1995-01-06 Synthetic meixnerite product and method

Country Status (14)

Country Link
US (1) US5514361A (hu)
EP (1) EP0759888B1 (hu)
JP (1) JPH09512519A (hu)
AT (1) ATE190589T1 (hu)
AU (1) AU708168B2 (hu)
BR (1) BR9507557A (hu)
CA (1) CA2189020A1 (hu)
CZ (1) CZ316296A3 (hu)
DE (1) DE69515658T2 (hu)
ES (1) ES2143615T3 (hu)
HU (1) HUT75979A (hu)
RU (1) RU2155710C2 (hu)
SK (1) SK139596A3 (hu)
WO (1) WO1995029874A1 (hu)

Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5882622A (en) * 1995-06-07 1999-03-16 Aluminum Company Of America Carbon dixide adsorption of synthetic meixnerite
US5645810A (en) * 1995-06-07 1997-07-08 Aluminum Company Of America High surface area meixnerite from hydrotalcites
DE19743606A1 (de) * 1997-10-02 1999-04-15 Hydro Agri Deutschland Gmbh Verwendung von Mineralien, die Anionen, insbesondere NO3, reversibel binden, als Dünge- und Bodenverbesserungsmittel sowie zur Reinigung und Aufbereitung von Wässern
US6440887B1 (en) * 1998-02-11 2002-08-27 Akzo Nobel Nv Continuous process for producing anionic clay
WO1999041198A1 (en) * 1998-02-11 1999-08-19 Akzo Nobel N.V. Process for producing anionic clay using two types of alumina compounds
JP4445124B2 (ja) * 1998-02-11 2010-04-07 アクゾ ノーベル ナムローゼ フェンノートシャップ アニオン性クレー含有組成物の製造方法
CA2495321A1 (en) * 2002-08-13 2004-02-19 Intercat, Inc. Flue gas treatments to reduce nox and co emissions
EP1732679B1 (en) * 2003-12-05 2012-03-07 Intercat, Inc. Method for reducing SOx, NOx, and CO emissions from a fluid stream
US7431825B2 (en) * 2003-12-05 2008-10-07 Intercat, Inc. Gasoline sulfur reduction using hydrotalcite like compounds
TWI342335B (en) * 2004-06-02 2011-05-21 Intercat Inc Mixed metal oxide additives
EP2064152A1 (en) * 2006-09-21 2009-06-03 Akzo Nobel N.V. Process for preparing layered double hydroxide comprising carbonate
MX2007003775A (es) * 2007-03-29 2008-10-28 Mexicano Inst Petrol Procedimiento de preparacion de arcillas anionicas multimetalicas y producto resultante.
WO2008129034A1 (en) * 2007-04-20 2008-10-30 Euro Support Catalyst Group Bv Hydrotalcite-like layered double hydroxide (ldh) composition and process of making same
KR101662047B1 (ko) 2013-07-08 2016-10-04 피너지 엘티디. 전해질 재생
CA2945590C (en) 2014-04-13 2019-06-11 Alcoa Inc. Systems and methods for regeneration of aqueous alkaline solution

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA583742A (en) * 1959-09-22 Byk-Gulden-Lomberg Chemische Fabrik Gmbh. Process for the preparation of magnesium aluminate hydrate, and therapeutic agents so produced
US3539306A (en) * 1966-07-25 1970-11-10 Kyowa Chem Ind Co Ltd Process for the preparation of hydrotalcite
USRE34164E (en) * 1974-03-30 1993-01-19 Aluminum Company Of America Synthetic hydrotalcite
US4239656A (en) * 1978-04-04 1980-12-16 Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho Catalyst for purifying exhaust gases and carrier for the catalyst
US4637995A (en) * 1985-03-18 1987-01-20 Corning Glass Works Preparation of monolithic catalyst supports having an integrated high surface area phase
JP2642696B2 (ja) * 1988-10-11 1997-08-20 工業技術院長 アルミナの比表面積の制御方法
DE3909568A1 (de) * 1989-03-23 1990-09-27 Henkel Kgaa Verfahren zur altpapieraufbereitung
US4970191A (en) * 1989-04-18 1990-11-13 Aristech Chemical Corporation Basic mixed oxide
AU7976191A (en) * 1990-06-28 1992-01-23 Alcan International Limited Process for producing particles of magnesium spinel from waste products and the particles so-produced
JP2821815B2 (ja) * 1990-11-30 1998-11-05 日本石油株式会社 炭化水素転化触媒の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
ATE190589T1 (de) 2000-04-15
AU708168B2 (en) 1999-07-29
US5514361A (en) 1996-05-07
DE69515658T2 (de) 2000-08-31
WO1995029874A1 (en) 1995-11-09
RU2155710C2 (ru) 2000-09-10
HU9602991D0 (en) 1997-01-28
CA2189020A1 (en) 1995-11-09
CZ316296A3 (en) 1997-04-16
AU1559495A (en) 1995-11-29
EP0759888A1 (en) 1997-03-05
ES2143615T3 (es) 2000-05-16
SK139596A3 (en) 1997-08-06
BR9507557A (pt) 1997-08-05
DE69515658D1 (de) 2000-04-20
MX9605210A (es) 1997-09-30
EP0759888B1 (en) 2000-03-15
JPH09512519A (ja) 1997-12-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HUT75979A (en) Synthetic meixnerite product and method
US4656156A (en) Adsorbent and substrate products and method of producing same
Caceres et al. Thermal decomposition of dolomite and the extraction of its constituents
CA1296701C (en) Sulphur compounds removal
US4830843A (en) Synthetic lamellar magnesium phyllosilicate and process for preparation thereof
AU704214B2 (en) Two powder synthesis of hydrotalcite and hydrotalcite-like compounds
US4681749A (en) Process for preparation of synthetic crystalline zinc silicate mineral having a sauconite, willemite or hemimorphite structure
Berardi et al. Matrix stability and leaching behaviour in ettringite-based stabilization systems doped with heavy metals
EP0610136A1 (en) Process for the manufacture of pure amorphous silica from rocks
HU209326B (en) Method for multistage wasteless processing of red sludge and extracting chemical base materials from it
JP2002506788A (ja) シリカ不純物を二8面体型または三8面体型スメクタイト粘土へ熱水変換して粘土を精製するプロセス
RU96122864A (ru) Синтетический мейкснеритный продукт и способ
Pyagai et al. Recovery of sludge from alumina production
JP3440299B2 (ja) 透明スピネル焼結体の製造法
PL194681B1 (pl) Sposób otrzymywania roztworu jonów wapnia z wapna, oraz produktów zawierających wapń, w tym strącanego węglanu wapnia
EI‐Katatny et al. Recovery of high surface area alumina from aluminium dross tailings
JP3602902B2 (ja) 塩基性固体触媒を用いたアセトンのジアセトンアルコールへの選択的アルドール化
US5179063A (en) Hydrotalcite composition
RU2218210C1 (ru) Поглощающий материал и способ его изготовления
US3629153A (en) Process for preparing alkalized alumina
US4226636A (en) Production of calcium silicate having high specific bulk volume and calcium silicate-gypsum composite
JP6670534B2 (ja) リン回収材およびその製造方法
EP1487753B1 (en) Method of improving material comprising a pozzolanic component
US4073872A (en) Process for producing a product containing aluminum and chlorine
US4083927A (en) Controlled carbo-chlorination of kaolinitic ores