HU214222B

HU214222B - Vízben diszpergálható, szemcsés herbicid készítmények és előállításuk

Info

Publication number: HU214222B
Application number: HU9303719A
Authority: HU
Inventors: Joseph Kimler; Robert Kubisch
Original assignee: American Cyanamid Co.
Priority date: 1992-12-23
Filing date: 1993-12-22
Publication date: 1998-01-28
Also published as: ATE180383T1; EP0604906A1; AU5264393A; KR940013328A; HK1013217A1; JPH06199610A; JP3360293B2; CZ267893A3; RU2137366C1; GR3030929T3; HU9303719D0; SK143093A3; BR9305193A; ES2132169T3; EP0604906B1; TW264373B; KR100284118B1; DE69325085T2; US5296450A; HUT69763A

Abstract

(57) KIVONAT Vízben diszpergálható, szemcsés készítmény, amely 20–90 tömeg%dinitrő-anilin-származék herbicid hatóanyagőt, adőtt esetben 1–20tömeg% imidazőlinőn származék herbicid hatóanyaggal keverve; 5,0–25,0tömeg% egy vagy több dűzzadó anyag hőrdőzóanyagőt; 1,0–7,5 tömeg%ismert nedvesítőszert; 2–10 tömeg% ismert szűszpendálást elősegítőszert (bázist vagy vízben dűzzadó pőlimert) tart lmaz. A találmány akészítmények előállítására szőlgáló eljárásra is vőnatkőzik. ŕ

Description

A találmány tárgya vízben diszpergálható, szemcsés herbicid készítmények.

A vízben diszpergálható granulátumok (a továbbiakban VDG-vel rövidítjük) egyre fontosabbá válnak a mezőgazdasági készítmények formálásánál, mivel ezek biztonságosabban kezelhetők és a környezetet is kevésbé károsítják, mint az egyéb szokásosan alkalmazott kiszerelési formák. így például ha a VDG kiömlik, az könnyen tisztítható, a készítményben nincsenek toxikus oldószerek, valamint a VDG csomagolása vízoldható csomagolóanyagban is lehetséges, igy kisebb a felhasználó veszélyeztetettsége.

A CA.A-1,209,363. számú szabadalmi leírásból ismertek bizonyos karbamidtartalmú szemcsés peszticid készítmények, amelyek adott esetben szilárd hordozóanyagot is tartalmaznak. A készítmények hőstabilitása nincs megoldva.

A JP A 1 056 602. számú szabadalmi leírásban bizonyos speciális diszpergálószer-keveréket tartalmazó, vízben diszpergálható készítményt ismertetnek. Nem utalnak a találmány szerinti hordozóanyag-diszpergálószer kombinációra, amellyel biztosítható a készítmény magas hőmérsékleten való tárolhatósága.

A dinitro-anilin herbicideket, amelyek bizonyos füfélék és nagylevelű gyomok szelektív irtására használhatók, általában emulgeálható koncentrátum, önthető nedvesíthető por vagy hasonló formában szokták kiszerelni, ezeket azután egy tartályban keverik be a hígítóanyagba. Az ilyen kiszerelési formák esetén azonban a talajra történő alkalmazás előtt a készítményt mérni, adagolni és bekeverni szükséges.

Hagyományos diszpergálható granulált készítményeket, amelyek dinitro-anilin-származék herbicid hatóanyagot tartalmaznak, mind ez idáig csak nagy nehézségekkel tudtak elkészíteni. Az ilyen herbicidek szobahőmérsékleten szilárdak, de olvadáspontjuk 100 °C alatt van, ezek az anyagok hajlamosak az összetapadásra, megolvadásra vagy csomósodásra, ha magas hőmérsékleten tárolják vagy ilyen hőmérsékletnek kiteszik ezeket. Ennek az az oka, hogy a herbicid hatóanyag túlságosan meglágyul vagy részlegesen megolvad. Ezenkívül az ilyen anyagok gyakran porosak és szennyeződést okozhatnak.

Az imidazolinon-származék herbicid hatóanyagok, például az imazakrin, imazetapir, imazametapir vagy az imizametabenz-metil rendkívül hasznosak számos fűféle és nagylevelű gyom szelektív irtására haszonnövények jelenlétében, ezeket rendkívül alacsony dózisban kell alkalmazni. Jelenleg az imidazolinon herbicidek kereskedelmi forgalomban csak folyékony készítmény formájában kaphatók.

Találmányunk tárgya vízben diszpergálható szemcsés készítmény, amely dinitro-anilin-származék herbicid hatóanyagot tartalmaz önmagában vagy egy imidazolinon származék herbiciddel kombinálva egy diszperziót elősegítő szerrel együtt. Találmányunk vonatkozik az ilyen készítmények előállítására szolgáló eljárásra is. Ezek a készítmények stabilan tárolhatók és előnyös diszperziós tulajdonságokkal rendelkeznek.

Találmányunk a hasznos dinitro-anilin herbicidek egy új kiszerelési formájára vonatkozik, amely vagy csak dinitro-anilin herbicidet vagy dinitro-anilin herbicidet és imidazolinon herbicidet együtt tartalmaz vízben diszpergálható szemcsés készítményként (VDG), amely könnyen kezelhető, alig porzik és egyéb környezetvédelmi szempontból kívánatos tulajdonságokkal is rendelkezik.

A legfontosabb amikor VDG-t formálnak, hogy a szemcse elfogadható időn belül diszpergálódjon. Az általában szóbajövő hagyományos hordozóanyagok közül a bentonit volt a legkevésbé alkalmas VDG formálásra, mivel az ilyen szemcséket nehéz diszpergálni. Ennek ellenére most azt tapasztaltuk, hogyha a VDG-t diszpergálást elősegítő szerrel extrudáljuk, akkor lehetővé válik a bentonit alkalmazása, amely egyébként jól összefér az alacsony olvadáspontú hatóanyagokkal, például a dinitro-anilin származékokkal. Ha bentonitot használunk, akkor kevésbé vesznek el az alacsony olvadáspontú hatóanyag, például a dinitro-anilin származék fizikai előnyös tulajdonságai, mintha valamely más szokásos hordozóanyagot használunk. Ugyanakkor a stabil készítmény lehetővé teszi, hogy a dinitro-anilin herbicidet egy imidazolinon herbicid hatóanyaggal együtt szereljük ki, ezáltal kihasználva a két hatóanyag egymást kiegészítő előnyös tulajdonságait.

Leírásunkban a „diszpergálódást elősegítő szer” kifejezésen olyan vegyi anyagot értünk, amely megkönnyíti a bentonit vagy a találmány szerinti VDG készítmény egyéb alkalmas hordozóanyag komponense duzzadását és diszpergálódását. Ilyen diszperziót elősegítő szerek a bázisok, például az alkálifémhidroxidok vagy az aminok és a vízben duzzadó polimerek, például a cellulózfélék.

Felismertük, hogy dinitro-anilin herbicidből önmagában vagy imidazolinon herbiciddel és egy diszperziót elősegítő szerrel kombinálva extrudálható granulált herbicid készítmény állítható elő, amely kiváló szuszpendálhatósággal és diszpergálhatósággal rendelkezik. Felismerésünk alapja, hogy számos komponens előnyös tulajdonságait kihasználva minimálisra csökkentjük a potenciális inkopatibilitást.

Találmányunk olyan vízben diszpergálható szemcsés készítményre vonatkozik, amely hatóanyagként (I) általános képletű dinitro-anilin-származék herbicidet tartalmaz, a képletben

R¹ jelentése hidrogénatom, 1—4 szénatomos egyenes vagy elágazó szénláncú alkilcsoport, 3-4 szénatomos alkenil- vagy 3—4 szénatomos alkinilcsoport,

R² jelentése 1-6 szénatomos egyenes vagy elágazó szénláncú alkilcsoport, amely adott esetben klóratommal vagy metoxicsoporttal szubsztituálva lehet, vagy 3-4 szénatomos alkenil- vagy 3-4 szénatomos alkinilcsoport;

R³ jelentése hidrogénatom, metil- vagy CH2OCH3 csoport, és

R⁴ jelentése 1—4 szénatomos alkil- vagy trifluor-metil-csoport vagy klóratom.

A készítmény az (I) általános képletű hatóanyagot önmagában vagy egy imidazolinon-származék herbiciddel kombinálva tartalmazza. Az imidazolinon-származék herbicid lehet bármely a szakirodalomból ismert imidazolinon származék, ilyen vegyületek ismertek például a 4,798,619, a 4,772,311, az 5,039,333, az 5,108,485 számú amerikai egyesült államokbeli, vagy a 254,951

HU 214 222 Β vagy 322,616 számú európai szabadalmi leírásból. Az imidazolinon herbicid hatóanyag előnyösen imazakrin, imazapir, imazetapir vagy imazametapír. Különösen előnyös imidazolinon herbicid hatóanyag az imazakrin. Találmányunk vonatkozik az ilyen vegyületeket tartalmazó VDG készítmények előállítására szolgáló eljárásra is.

A találmány szerinti készítményekben herbicid hatóanyagként különösen előnyösen alkalmazható (I) általános képletű vegyületek közül megemlítjük a következőket: pendimetalin [N-(l-etil-propil)-2,6-dinitro-3,4-xilidin] és trifluralin [N,N-dipropil-2,6-dinitro-4(trifluor-metil)—anilin], valamint a benfluralin, az izopropalin, az etalflurálin, a rizelán és hasonlók. Ezeket a készítmények tartalmazhatják önmagukban vagy kombinációban. A legelőnyösebb a pendimetalin és a trifluralin.

Lényegében pormentes és egyenletesen szemcsézett VDG készítményeket állítunk elő, amelyek jól diszpergálhatók, és amelyek nagy koncentrációban, kb. 20 és 90 tömeg% között, előnyösen kb. 30-70 tömeg%-ban tartalmaznak alacsony olvadáspontú dinitro-anilineket, például pendimetalint vagy trifluralint, adott esetben mintegy 1-20, előnyösen 5-15 tömeg% imidazolinon herbicid hatóanyagokkal kombinálva, valamint egy hordozóanyagot, például bentonitot. Az ilyen készítményeket ellenőrzött módon, extrudálással állítjuk elő diszpergálást elősegítő szer, például bázis vagy vízben duzzadó polimer jelenlétében. Ezek a készítmények, amelyek ilyen magas koncentrációban tartalmazzák a hatóanyagokat, különösen amikor kombinált hatóanyagokat tartalmaznak, azzal a környezetvédelmi és kereskedelmi előnnyel járnak, hogy kevesebb hatóanyagot kell használni a kívánt eredmény eléréséhez. Készíthetünk azonban alacsony koncentrációjú peszticid készítményeket is s, valamint hatóanyag-keveréket tartalmazó készítményeket is az adott alkalmazási terület igényeinek függvényében.

Meglepő az a felismerés, hogy a bentonit agyag alkalmas olyan hőálló, vízben diszpergálható szemcsés készítmények előállítására, amely készítmények nagy koncentrációban tartalmaznak alacsony olvadáspontú anyagokat. Úgy véljük, hogyha kb. 1-10 tömeg% bázist, például nátrium-hidroxidot, kálium-hidroxidot vagy izopropil-amint, vagy egy vízben duzzadó polimert, például heterociklusos polimert, például Agrímcr^R XLF-et (l-etenil-2-pirrolidinon homopolimer vagy PVP), Nvinil-2-pirrolidont (NVP), cellulóztartalmú anyagot, például kroszkarmellóz-nátriumot (például Ac-Di-Sol^R, FMC terméke), mikrokristályos cellulózt, például Lattice NTC-80-at vagy egyéb kereskedelmi forgalomban kapható polihidroxi-polimert adagolunk a VDG készítménybe, akkor a bentonit vagy más alkalmas víztartalmú hordozóanyag víz hatására megduzzad. Ez a duzzadás előnyösen járul hozzá a VDG gyorsabb diszpergálódásához.

A találmány szerinti vízben diszpergálható szemcsés készítmény előállításához hordozóanyagként előnyösen duzzadó anyagokat használunk, ilyen például a kaolinát, a zeolit vagy előnyösen a montmorillonit anyagok, például a beidellit, bentonit, nontronit vagy szaponit. A hordozóanyagok közül a legelőnyösebb a bentonit, legalábbis igen előnyös, ha a hordozó kombinációban nagyobb részben ez szerepel. A kereskedelmi forgalomban kapható, természetben előforduló duzzadó anyagok közül megemlítjük a Volclay^R-t (Wyoming Bentonites), a Veegum^R-t, de egyéb természetben előforduló duzzadó anyagok is használhatók, amelyek ugyanilyen mintmorillonit egységeket tartalmazó szerkezetűek és tulaj donságúak.

A találmány szerinti VDG készítmények előállításához nedvesítőszerként hagyományos nedvesítőszereket használhatunk, például nátrium-N-metil-N-oleioil-taurátot (Igepon^R T-77), oktil-fenoxi-polietoxi-etanolt, nonil-fenoxi-polietoxi-etanolt, nátrium-dioktil-szulfoszukcinátot, nátrium-dodecil-benzolszulfátot, nátrium-lauril-szulfátot. Használhatók az említett anyagok keverékei is. Szuszpendálást elősegítő szerként a hagyományos ilyen szereket, például nátrium-lignoszulfonátot, alkil-naffalinszulfonátokat, naftalinszulfonsav-formaldehid kondenzátumok nátriumsóját (Morwet^R D—425 vagy Lowmar^R PW) vagy hasonló anyagokat vagy ezek keverékét (Morwet^R EFW) használhatjuk. Habzásgátló szerként alkalmazhatjuk az ilyen célra szokásosan alkalmazott detergenseket, például a faggyúsav nátriumsóját (Foamaster Soap LR) és hasonló anyagokat. Önthetőséget elősegítő szerként ugyancsak a hagyományosan ilyen célra alkalmazott szereket használhatjuk, például a szilícium-dioxidot, kalcium-szilikátot (Micro-Cel^R E) és hasonlókat vagy az említett anyagok keverékét.

A találmány szerinti VDG készítmények 20-90 tömeg%, előnyösen 30-70 tömeg% dinitro-anilin-származékot, előnyösen (I) általános képletű dinitro-anilin-származékot, adott esetben 1-20 tömeg%, előnyösen 5-15 tömeg% imidazolinon herbicid hatóanyagot, előnyösen imazakrint, imazetapirt, imazametapirt vagy imazapirt tartalmaznak 5,0-25,0 tömeg%, egy vagy több hordozóanyaggal, 1,0-7,5 tömeg% egy vagy több nedvesítőszerrel, 2-10 tömeg% egy vagy több szuszpendálást elősegítő szerrel és 1-10 tömeg% egy vagy több diszpergálást elősegítő szerrel (amely lehet bázis vagy vízben duzzadó polimer) összekeverve. A találmány szerinti VDG készítmények előnyösen tartalmaznak továbbá legfeljebb 1 tömeg% egy vagy több habzásgátlószert és legfeljebb 7,5 tömeg% egy vagy több önthetőséget elősegítő szert az extrúziós eljárás megkönnyítése érdekében.

A VDG készítmény keménységét, szorpcióját és látszólagos sűrűségét oly módon szabályozhatjuk, hogy változtatjuk vagy kombináljuk a különféle anyagokat, a felületaktív anyagokat és/vagy nedvesítőszereket vagy ezek keverékét, amelyeket általában használnak a mezőgazdasági készítményekben. Egyéb hagyományos formálószereket, például szétesést elősegítő szereket vagy sürítőszereket ugyancsak adagolhatunk a találmány szerinti VDG készítményekbe, miközben megtartjuk a fentiekben ismertetett kívánatos tulajdonságokat.

A találmány szerinti VDG készítmények előállításához a megfelelő dinitro-anilin-származékot és adott esetben az imidazolin származékot peckes malomban megőröljük. Az őrölt alapanyagot azután összekeverjük a nedvesítőszerekkel, a szuszpendálást elősegítő szerekkel és a hordozóanyagokkal, és adott esetben a habzásgátló és az önthetőséget elősegítő szerekkel. A keveréket leve3

HU 214 222 Β göosztályozó malomban megőröljük, előnyösen folyékony nitrogén vagy egyéb nem reagáló hűtőanyag jelenlétében, amelynek segítségével megfelelően lehűtjük a malmot. Az őrölt anyagot azután vízzel keverjük össze (a teljes adag 10-15 tömeg%-a mennyiséggel), valamint hozzákeverjük a diszpergálást elősegítő szereket és a keveréket hagyományos LUWA pad extruderrel extrudáljuk, például olyannal, amelynek nyílása 0,6-1,2 mm-es. Az extmdált szemcséket éjszakán át szárítjuk egy elszívófülkében, mindaddig, míg a visszamaradó nedvességtartalom kb. 1-3% már csak. A szemcséket ezután egy #16 (1 mm) és #40-es (0,373 mm) lyukméretü szitán szitáljuk át és összegyűjtjük.

A fenti részletes leírás alapján szakember számos változatot dolgozhat ki. így például lehetséges diszpergálást elősegítő szerként vízben duzzadó polimerek kombinációját alkalmazni. Valamennyi ilyen nyilvánvaló változat találmányunk körébe tartozik.

Találmányunkat a továbbiakban példákkal illusztráljuk, de nem kívánjuk azokra korlátozni.

Példák

Kísérleti eljárás

A találmány szerinti VDG készítményeket, amelyeket az ismert készítményekkel összehasonlítunk, úgy állítjuk elő, hogy

a) 20-90 tömeg% dinitro-anilin-származék herbicid hatóanyagot, adott esetben 1-20 tömeg% imidazolinon származék herbicid hatóanyaggal együtt, megőrölünk;

b) az őrölt herbicid hatóanyagot 1-7,5 tömeg% egy vagy több ismert nedvesítőszerrel, 2-10 tömeg% egy vagy több ismert szuszpendálást elősegítő szerrel és 5,0-25,0 tömeg% egy vagy több hordozóanyaggal összekeverjük;

c) a b) lépésben kapott keveréket megőröljük, előnyösen egy nem reagáló, az őrlőmalmot lehűteni képes hűtőanyag j elenlétében,

d) 1-10 tömeg% egy vagy több fent említett diszpergálást elősegítő szert vízzel keverünk és hozzákeverjük a c) lépésben kapott őrölt keveréket;

e) az őrölt keveréket szemcsés készítmény formájában extrudáljuk; és

f) az extrudált szemcsés készítményt megszárítjuk.

A fenti eljárással különböző VDG készítményeket állítottunk elő és azokat megvizsgáltuk. Az 1-7. példa (csak dinitro-anílin hatóanyag) és a 8-14. példa (dinitroanilin herbicid hatóanyag imidazolinon herbicid hatóanyaggal kombinálva) VDG készítményei fontos fizikai tulajdonságait a 15-16. példában vizsgáltuk.

A példákat tartalmazó táblázatokban (ossz) az összehasonlító példákat, (tál) a találmány szerinti példákat jelöli.

1-7. példa

Komponens	1. (Ossz)	2. (Tál)	3. 4. 5. 6. 7. (Tál) (Tál) (Tál)(Ossz) (Ossz) (tömeg%)
Pendimetalin technikai 91 t%-os	66,7	62,7 60,0 56,7 66,0 66,0	66,3
Kalcium-szilikát	5,0	4,7	4,5	4,2	5,0	5,0	5,0
Nátrium-N-metil-N- -oleoil-taurát	2,5	2,4	2,2	2,1	2,5	2,5	2,5
Nátrium-naftalin- formaldehid szulfonát kondenzátum	5,0	9,7	9,5	9,2	5,0	5,0	5,0
Bentonit agyag	16,0	15,0	14,4	13,8	15,7	15,7	-
Kaolin agyag	4,3	4,0	4,0	3,6	4,3	4,3	20,7
Faggyúzsírsav- -nátriumsó	0,5	0,5	0,4	0,4	0,5	0,5	0,5
l-Etenil-2-pirrolidinon homopolimer -	E0	5,0	10,0
Nátrium-hidroxid	-	-	-	-	1,0		-
Nátrium-klorid	-	-	-	-	-	1,0	-
	100% 100%100%100%100%100%	100%

8-14. példa

Komponens	8. 9. 10. 11. 12. 13.	14.
	(Ossz) (Tal)(Tal)(Össz)(Tal) (Tál)	(Tál)
	(tömeg%)

Pendimetalin

technikai 91 t%-os 54,1	59,2	62,7	54,1	55,5	63,4	58,2
Imazakrin technikai 97,5 t%-os 8,9	9,0		8,9	9,1		9,2
Imazetepir 97,5 t%-os		4,5			4,0
Kalcium-szilikát 4,0	4,0	4,7	4,0	4,1	4,1	4,0
Nátrium-N-metil-N-oleoil-taurát -	2,2	2,3
Nátrium-dioktil-szulfoszukcinát -			2,2
Nátrium-naftalin-formaldehid szulfonát kondenzátum 5,9	4,4	4,7	5,9		3,0	5,1
N átrium-naftal in- -szulfonát és alkil- -karboxilát keveréke -					1,0	3,2
Bentonit agyag 21,4	14,5	15,0 21,4	12,9	15,4	13,1
Kaolin agyag 3,5	3,7	4,0	3,5	3,6	4,1	3,7
Nátrium-hidroxid -	2,6	2,1	-	-	-	-
Nátrium-foszfát (tribázisos) -				9,1		0,8
Kroszkamellóz-nátrium (belsőleg térhálósított nátrium-karboxi-meti 1- -cellulóz -				3,8	4,0	2,3
Mikrokristályos cellulóz -				1,9	1,0	0,8

100% 100%100%100%100%100% 100%

HU 214 222 Β

15. példa

A vizsgált készítmények diszpergálhatóságának és höstabilitásának vizsgálata

A vizsgált készítményeket szobahőmérsékleten, 45 °Con vagy 50 °C-on tároljuk 7 napig vagy 3 hónapig az értékelés előtt. A vizsgált készítményből meghatározott mennyiséget, általában 1 grammot, vagy olyan mennyiséget, amely a végső felhasználási koncentráció maximumát jelenti, 100 ml vízhez adunk kalibrált hengerben, amelyet azután gyorsan bedugaszolunk. A hengert azonnal elfordítjuk (invertáljuk) 180°-kal, majd 3 másodperc szünet után újabb 180°-kal elfordítjuk és újra 3 másodpercig úgy tartjuk. A ciklust azután megismételjük. Feljegyezzük a 360°-os ciklusok számát, amely szükséges a szemcsék tökéletes oldódásához illetve diszpergálásához. Az eljárást addig folytatjuk, amíg 30 invenziót végre nem hajtottunk. A szemcsék kívánatos gyors diszpergálódását az irányváltoztatások alacsony száma jelzi. Az eredményeket az 1. táblázatban tüntetjük fel.

A táblázatból látható, hogy a 7., 8. és 11. összehasonlító példa szerint előállított készítmények diszpergálhatósága rosszabb, mint a találmány szerinti készítményeké. Az is látható, hogy az 1. összehasonlító példa szerinti készítmény diszpergálhatósága is rosszabb, mint a legközelebb álló találmány szerinti, vagyis az 5. példa szerint előállított készítmény diszpergálhatósága.

szünk és megérjük annak szilárd anyag tartalmát. A 30 perc utáni leolvasott mennyiséget az összes ülepedő anyaghoz hasonlítjuk és annak százalékában fejezzük ki. A készítmény kívánatos jó szuszpendálhatóságát a magasabb százalékok jelzik. Az eredményeket a 2. táblázatban tüntetjük fel.

2. táblázat Szuszpendálhatóság (a szuszpendált anyag %-ában)

Példa- szám	7 nap szobahőmérsékleten	7 nap 45 °C-on	7 nap 50 °C-on
1.	85,6	84,9	68,2
2.	82,3	83,8	70,3
3.	79,2	83,0	68,6
4.	79,7	78,2	64,7
5.	82,2	83,5	68,8
6.	29,6	-	-
7.	86,9	22,2	17,8

Az eredményekből látható, hogy a találmány szerinti VDG készítmények jobb diszpergálhatósággal és szuszpendálhatósággal rendelkeznek, mint a 6. és 7. példa szerinti összehasonlító készítmények.

1. táblázat

Diszpergálhatóság (az irányváltoztatások száma)

Példa- szám	7 nap szobahőmérsékleten	7 nap 45 °C-on	7 nap 50 °C-on
1.	18	17	20
2.	18	17	18
3.	14	12	10
4.	13	8	5
5.	12	11	11
6.	5	14	12
7.	22	23	28
	Eredetileg szoba-	3 hónap
	hőmérsékleten	45 °C-on
8.	5	>30
9.	6	14
10.	6	6
11.	5	24
12.	8	12

16. példa

A vizsgált készítmények szuszpendálhatóságának értékelése

Az értékelés előtt a vizsgálandó készítményeket szobahőmérsékleten, 45 °C-on vagy 50 °C-on tároljuk 7 napon át. A vizsgálandó készítményekből előre meghatározott mennyiséget diszpergálunk ellenőrzött vizes rendszerben, majd azt 30 percig ülepedni hagyjuk. A szuszpenzió közepéről alikvot mennyiségű mintát ve-

Claims

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

1. Vízben diszpergálható, szemcsés herbicid készítmények, amelyek hatóanyagként dinitro-anilin-származékot tartalmaznak, azzal jellemezve, hogy 20-90 tömeg% dinitro-anilin-származék herbicid hatóanyagot, adott esetben 1-20 tömeg% imidazolinon származék herbicid hatóanyaggal keverve; 5,0-25,0 tömeg% egy vagy több hordozóanyagot, amely duzzadó anyag; 1,0-7,5 tömeg% ismert nedvesítőszert; 2-10 tömeg% ismert szuszpendálást elősegítő szert tartalmaznak, amely utóbbi lehet bázis vagy egy vízben duzzadó polimer.
2. Az 1. igénypont szerinti vízben diszpergálható szemcsés készítmények, azzal jellemezve, hogy bázisként alkálifém-hidroxidot tartalmaznak.
3. Az 1. igénypont szerinti vízben diszpergálható szemcsés készítmények, azzal jellemezve, hogy vízben duzzadó polimerként l-etenil-2-pirrolidinon homopolimert tartalmaznak.
4. Az 1. igénypont szerinti vízben diszpergálható szemcsés készítmények, azzal jellemezve, hogy vízben duzzadó polimerként cellulózszármazékot tartalmaznak.
5. Az 1. igénypont szerinti vízben diszpergálható szemcsés készítmények, azzal jellemezve, hogy tartalmaznak továbbá legfeljebb 1 tömeg% habzásgátló szert és legfeljebb 7,5 tömeg% önthetőséget elősegítő szert.
6. Az 1. igénypont szerinti vízben diszpergálható szemcsés készítmények, azzal jellemezve, hogy hordo5

HU 214 222 Β zóanyagként beidellitet, bentonitot, notronitot, szaponitot vagy ezek keverékét tartalmazzák.
7. Eljárás javított diszpergálhatóságú, dinitro-anilinszármazék tartalmú vízben diszpergálható szemcsés készítmények előállítására, azzal jellemezve, hogy

a) 20-90 tömeg% dinitro-anilin-származék herbicid hatóanyagot, adott esetben 1-20 tömeg% imidazolinon származék herbicid hatóanyaggal együtt, megőrölünk;

b) az őrölt herbicid hatóanyagot 1-7,5 tömeg% egy vagy több ismert nedvesítőszerrel, 2-10 tömeg% egy vagy több ismert szuszpendálást elősegítő szerrel és 5,0-25,0 tömeg% egy vagy több hordozóanyaggal, amely duzzadó anyag, összekeverjük;

c) a b) lépésben kapott keveréket megőröljük, előnyösen egy nem reagáló, az őrlőmalmot lehűteni képes hütőanyag jelenlétében;

d) 1-10 tömeg% egy vagy több diszpergálást elősegí5 tö szert, amely lehet bázis vagy vízben duzzadó polimer, vízzel keverünk és hozzákeverjük a c) lépésben kapott őrölt keveréket;

e) az őrölt keveréket szemcsés készítmény formájában extrudáljuk; és

10 f) az extrudált szemcsés készítményt megszárítjuk.
8. A 7. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a b) lépésnél legfeljebb 1 tömeg% egy vagy több habzásgátló szert és legfeljebb 7,5 tömeg% egy vagy több önthetőséget elősegítő szert is adagolunk.