HU214198B - Eljárás víz/olaj polimerkészítmények dehidratálására és koncentrálására, valamint az eljárással előállított nagy szilárdanyag-tartalmú nemvizes polimer készítmények - Google Patents

Abstract

(57) KIVONAT A találmány szerinti eljárással 5 tömeg% feletti víztartalmú és 60tömeg% alatti pőlimertartalmú víz/őlaj pőlimerkészítménytdehidratálnak és kőncentrálnak őly módőn, hőgy a) a készítményt egyelpárőlőgtatási lépésben dehidratálják pőlimer/eműlzióképződéstelősegítő felületaktív anyag/hidrőfób főlyadék készítménykialakítására, amely készítmény 1–25 tömeg% pőlimert, 0, –20 tömeg%eműlzióképződést elősegítő felületaktív anyagőt és 25–95 tömeg%hidrőfób főlyadékőt tartalmaz, és b) a kapőtt pőlimer/eműlzióképződéstelősegítő felületaktív anyag/hidrőfób főlyadék készítményt kezelik ahidrőfób főlyadék eltávőlítására, ahől a pőlimer egy vagy többetilénesen telítetlen mőn merből előállítőtt vízőldható pőlimer és akapőtt kőncentrált pőlimer/eműlzióképződést elősegítő felületaktívanyag/hidrőfób főlyadék készítmény, és a készítmény össztömegérevőnatkőztatva kevesebb, int 5 tömeg% vizet, 60–85 tömeg% pőlimert,0,1–10 tömeg% eműlzióképződést elősegítő felületaktív anyagőt és 10–35tömeg% hidrőfób főlyadékőt tartalmaz. ŕ

Description

A találmány tárgya eljárás vízoldható polimerből, egy vagy több emulzióképződést elősegítő felületaktív anyagból, vízből és hidrofób folyadékból álló víz/olaj polimerkészítmények dehidratálására és koncentrálására.

A találmány tárgya továbbá az eljárással előállított nagy szilárdanyag-tartalmú nemvizes polimerkészítmények is.

A vízben oldható polimereket többféle formában elő lehet állítani. Például a technika állása szerint ismert, hogy a vízoldható polimereket diszpergálni lehet víz-azolajban (viz/olaj; v/o) emulziók olaj fázisában. A szokásos emulziós polimerizációs módszerek általában a következő lépésekből állnak:

1) a víz-az-olajban (víz/olaj) emulzió előállítása egy inért hidrofób cseppfolyós szerves diszpergáló közegben legalább egy, vízben oldható etilénes telítetlenséget tartalmazó monomer vizes oldatából; és a monomer vagy monomerek polimerizálása az említett diszperziós közegben polimer emulzió előállítására; vagy

2) vízoldható polimer előállítása és emulzióképzés a szilárd polimerből folytonos fázisként egy hidrofób folyadékot tartalmazó emulzióban.

Az említett polimerizációs módszereknél gyakorlatilag bármilyen vízoldható CH₂=C funkciós csoportot tartalmazó monomer polimerizálható és diszpergálható a v/o emulzióban. Azaz a szokásos emulziós polimerizációs módszerekkel anionos, kationos, nem-ionos és amfoter karakterű emulziós polimerek állíthatók elő.

A víz-az-olajban emulziók általában három elsődleges komponensből állnak: (1) egy hidrofób fázisból; (2) egy vizes fázisból; és (3) egy felületaktív rendszerből. Az emulziók általában körülbelül 5-75 tömeg% mennyiségben tartalmazzák a hidrofób fázist. Bármely inért hidrofób folyadék alkalmazható hidrofób fázisként. Az előnyös hidrofób folyadékok például a benzol, a xilol, a toluol az ásványi olajok, a kerozin, a könnyűbenzinek, a petróleumok, illetve négy vagy több szénatomos aromás és alifás szénhidrogének keverékei. Különösen előnyös hidrofób folyadékok a Witco Chemical Company Kensol 61 márkanéven forgalmazott elágazó szénláncú szénhidrogének szűk frakciójából álló, szénhidrogénje, illetve az Exxon Isopar márkanéven forgalmazott elágazó szénláncú izoparaffín szénhidrogénekből álló szénhidrogénje.

Az emulzióknak általában körülbelül 25-95 tömeg%a a vizes fázis. Ez a fázis a megfelelő etilénes telítetlenségü monomert vagy monomereket és vizet tartalmaz. A fázis tartalmazhat továbbá a kívánt hatás eléréséhez szükséges mennyiségben kelátképző adalékanyagokat, például etilén-diamin-tetraecetsav (EDTA) nátriumsóját, vagy nitrilo-triacetátot (NTA), puffereket, láncátvivő és egyéb adalékanyagokat. Általában a vizes fázis körülbelül 10-60 tömeg%-a a polimerizálandó monomer (vagy monomerek), míg a fennmaradó hányad elsősorban víz.

Általában az emulziók körülbelül 0,5-20 tömeg%-a a felületaktívanyag-rendszer. Bármilyen felületaktívanyag-rendszer - mely alkalmas a vizes fázis hatékony eloszlatására egy hidrofób fázisban - használható. Példaként megemlítjük a 3 826 771 számú egyesült államokbeli szabadalmi leírást, mely a víz/olaj emulziók emulzióképző hatóanyagaként a szorbitánmonooleát alkalmazását ismerteti; a 3 278 506 számú egyesült államokbeli szabadalmi leírást, mely az emulzióképződés elősegítésére zsírsavamidok etilén-oxid kondenzátumainak alkalmazását ismerteti; a 3 284 393 számú egyesült államokbeli szabadalmi leírást, mely hexadecil-nátrium-ftalát, szorbitán monooleát, szorbitán-monosztearát, cetilvagy sztearil-nátrium-ftalát és fémszappanok alkalmazását ismerteti víz/olaj emulziókban; a 4 024 097 számú egyesült államokbeli szabadalmi leírást, mely felületaktívanyag-rendszerként egy olajban oldható alkanol-amidot, például a Witco Chemical Company Witcamide 511 márkanevű termékét és egy vagy több ko-emulgeálószert, például nem észterezett dialkanol-zsírsavamidot, tercier-zsíraminok kvatemer ammóniumsóit, tercier-zsíraminok sóit, zsírsavak alkálifém sóit és alkil- vagy alkil-aril-szulfátokat vagy -szulfonátokat ismertet.

A 4 672 090 és a 4 772 659 számú egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban 25-85 tömeg% olajban oldható alkanol-amidból, 5-35 tömeg% szorbitán észter poli(oxi-etilén)-származékból és 0-50 tömeg% szorbitán-monooleátból álló felületaktívanyag-rendszert ismertetnek. További felületaktív anyagok, például szorbitán-monosztearát is alkalmazható a fentiekben említett elsődleges felületaktív anyagokkal együtt.

Az emulziós polimerek előállításánál általában úgy járnak el, hogy először a felületaktívanyag-rendszert összekeverik a hidrofób fázissal. Ezután rendszerint a vizes fázist készítik el oly módon, hogy a kívánt koncentrációban a vízhez monomert (vagy monomereket) adnak. Ezenkívül egy kelátképző, például az EDTA nátriumsója adható a vizes oldathoz és a vizes fázis pH ját 3 és 10 közötti értékre állíthatják be az alkalmazott monomertől (vagy monomerektől) függően. A vizes monomer fázist ezután a felületaktívanyag-rendszert és a hidrofób folyadékot tartalmazó elegyhez adják. A felületaktívanyag-rendszer lehetővé teszi, hogy a polimerizálandó monomert vagy monomereket tartalmazó vizes fázist a hidrofób fázisban emulgeálódjon. A polimerizációt ezután egy szabad gyök képzésre alkalmas katalizátor jelenlétében hajtják végre és a reakcióelegy hőmérsékletét általában körülbelül 5 °C és körülbelül 100 °C között tartják, előnyösen körülbelül 20 °C és körülbelül 50 °C között. A reakció eredményeként víz/olaj emulziós polimert kapunk. Tetszőleges típusú szabad gyökös iniciátort lehet alkalmazni. Többek között például perszulfát- és azo-iniciátorokat. A polimerizáció beindítására nagy energiájú besugárzás is alkalmazható.

Az emulziós polimerek előállításának bemutatására szolgálnak a következő szabadalmak:

A 3 041 318 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalomban emulzió előállítását ismertetik vizes polimer diszperzióból. A vizes polimer diszperziót CH₂=C csoportot tartalmazó vegyületből víz/olaj emulzióban állítják elő, majd a kapott polimert kicsapatva meghatározott szemcseméretü részecskéket készítenek.

A 3 284 393 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban egy víz/olaj emulziós polimerizációs eljárást ismertetnek, ahol a vízben oldható mono2

HU 214 198 Β mert egy olajos fázisban emulgeálják és polimerizálják. Egy polimer latexet kapnak, amit a reakcióközegből elkülönítenek.

A 3 624 019 és a 3 734 873 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban vinil-addíciós polimerek víz/olaj emulzióinak készítését ismertetik. Az eljárásban különféle felületaktív anyagokat alkalmaznak elsősorban alacsony HLB-értékkel (hidrofil-lipofil egyensúly) jellemezhető felületaktív anyagokat az emulzióképződés elősegítésére. A polimereket az emulziókban mechanikai keveréssel oszlatják el. Polimer porokat vagy a polimerek „tömbszerű agglomerátumait” aprítják és az olajos fázisban mechanikai munka befektetése révén eloszlatják. A leírás harmadik oszlopában a következőket állítják: „A találmány 5-75 tömeg% polimer koncentrációjú emulziók alkalmazására vonatkozik, ahol az előnyös polimer koncentráció 10-45 tömeg%. Bizonyos esetekben a kündulási emulziók a jelenlévő polimer mennyiségétől és természetétől függően szuszpenzióvá alakulnak.” Noha tisztán elméletileg 75 tömeg% polimer koncentrációt említenek, a példák a 23-37 tömeg%-os tartományt támasztják alá.

A 3 826 771 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban „nagy szilárdanyag-tartalmú” víz/olaj emulziókat ismertetnek, melyekben a polimer koncentrációja körülbelül 20 és 50 tömeg% közötti az emulzió tömegére vonatkoztatva. A leírás szerint a 3 041 318 számú egyesült államokbeli szabadalomban ismertetett módszer 20-50 tömeg%-os 1 000 000-nál nagyobb molekulatömegű vinil-addíciós polimert tartalmazó emulziók előállítására nem alkalmazható, mivel a polimerből nem készíthetők olyan vizes oldatok, melyekben a polimer koncentrációja megfelelően nagy.

A 3 888 945 amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban az azeotróp desztilláció alkalmazását ismertetik a víz eltávolítására egy szuszpenzióból, amely nempoláros szuszpendáló közegben vizes polimer oldatot tartalmaz.

A 3 997 492 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban stabil víz/olaj emulziós polimereket ismertetnek, melyek emulzió tömegére számított polimer koncentrációja 10 és 50 tömeg% közötti.

A 4 021 399 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban módszert ismertetnek víz/olaj emulziós polimer koncentrálására vákuum desztillációval oly módon; hogy a kiindulási latex víz/olaj fázis aránya lényegében változatlanul fennmaradjon. Noha a módszerről azt állítják, hogy alkalmazható még 70 tömeg% polimert tartalmazó emulziók előállítására is, az eljárást alátámasztó példákban 48 tömeg% polimernél több polimert tartalmazó készítményeket nem mutatnak be.

A 4 035 317 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban módszert ismertetnek szabadon folyó szilárd polimer részecskék előállítására víz/olaj emulziókból. Forró gázáramot használnak szárításra.

A 4 052 353 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban koagulációval vagy agglomerálódással szemben stabil polimerkészítmény előállítását ismertetik víz/olaj emulziókból, amelyekből a kezelés során a víztartalmat elpárologtatással csökkentik. Az esőfilmes bepárlók alkalmazását nem ismertetik vagy javasolják.

A 4 035 347 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban módszert ismertetnek a vékony filmes szárítási technika alkalmazásával lényegében száraz polimerek előállítására víz/olaj emulziókból.

A 4 528 321 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban diszperziókból a víz vagy egyéb illékony komponensek eltávolítására desztillációs módszert ismertetnek. Mint leírják, a módszerrel elméletileg akár 85 tömeg%-os polimer koncentrációk is elérhetők. Mégis az eljárást alátámasztó példákban nem mutatnak be olyan készítményt, melyben a polimer koncentráció az 57 tömeg%-ot meghaladná.

Az 1 482 515 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban víz/olaj emulziókat ismertetnek, melyekben az aktív polimertartalom elérhet elméletileg akár 63 tömeg%-ot is.

A 4 506 062 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban fordított fázisú szuszpenziós polimerizációs eljárást ismertetnek, és az azeotrópos desztilláció alkalmazását olyan polimer/olaj diszperziók előállítására, melyekben a szilárd polimer tartalom elméletileg akár 70 tömeg%-ot is elérhet. Különböző példákban az előző példákban előállított polimer diszperziókat a részecskeméret-tartomány és részecske alak meghatározására centrifugálják. A centrifugát használják a szabványos tömörödés vizsgálatánál; a leírásban mindazonáltal nem ismertetik a centrifuga alkalmazását emulziók koncentrálására. Úgy gondolják, hogy az eljárás kedvezőtlenül befolyásolja a molekulatömeget és az oldhatósági tulajdonságokat.

Az 5 155 156 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban eljárást ismertetnek egy vizet és emulzió stabilitást segítő anyagot tartalmazó polimer latex víztartalmának evaporálására és a szárított polimer elkülönítésére az emulzióképződést segítő anyagtól szűréssel vagy centrifugálással, többlépéses mosással, majd a polimer újraeloszlatására egy második olajban. A polimer víztartalma szárítás után „legelőnyösebben körülbelül 3-8 tömeg%”. A leírásban nem ismertetik az esőfilmes bepárló alkalmazását vízmentesített polimer emulziók előállítására. Noha 85 tömeg% aktív polimert tartalmazó készítményeket igényelnek, az eljárást alátámasztó példákban a legnagyobb szilárdanyagkoncentrációjú minta szilárdanyagtartalma 68 tömeg%.

Véleményünk szerint a fentiekben hivatkozott és bemutatott szabadalmak megfelelő képet adnak a technika állásáról az emulziós polimerizáció területén és világosan mutatják, hogy egyenként és kombinációikban sem felelnek meg vagy utalnak a jelen találmány szerinti megoldásokra. Némelyik hivatkozásban ugyan tisztán elméleti alapokon olyan emulziókat említenek, amelyek 70 tömeg%-ot meghaladó mennyiségű aktív polimert tartalmaznak, ugyanakkor ilyen koncentrációjú stabil emulzió nincs forgalomban. Ezt alátámasztják az említett hivatkozások példáik, amelyekben csak olyan polimer emulziók készítését mutatják, melyek aktív polimertartalma kisebb, mint körülbelül 70 tömeg%.

HU 214 198 Β

A kereskedelmi forgalomban hozzáférhető polimerkészítmények jelentős mennyiségű vizet tartalmaznak, és sokkal kevésbé aktívak. Például a 4 035 317 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalomban a következőket állítják: „A két élő probléma közül az elsődleges fontosságú az, hogy az emulzió szállítási költségei magasabbak, mint ha mondjuk magát a polimert szállítjuk. Mivel az emulzió átlagosan csak körülbelül 25-30 tömeg% polimert tartalmaz, 70-75 tömeg%-a a szállított anyagnak haszontalan olaj és víz. A másik probléma az emulziók stabilitása, amikor fagyáspontnál alacsonyabb hőmérsékletnek vannak kitéve.”

Körülbelül 60 tömeg% szilárdanyagnál többet tartalmazó vízoldható polimerek a kereskedelmi forgalomban jelenleg kizárólag száraz vagy gél formában kaphatók. A száraz polimereket általában a szokásos polimer oldatok szárításával állítják elő, a gélek pedig egyszerűen nagy viszkozitású polimer oldatok, melyeket folyadék formában nem lehet szállítani. Általában tapadós, szívós, gumiszerü anyagok, melyek sík felületekre helyezve is megtartják alakjukat. A géleket általában nem gél formában használják, hanem ehelyett a polimer híg oldatának formájában. A hígítási eljárásban gyakran mechanikai lépésre van szükség, amely a polimer bizonyos tulajdonságainak, például molekulatömegének hátrányos megváltozását eredményezi.

Nagy molekulatömegű, vízben jól oldódó polimerek előállítása céljából amennyire lehetséges, meg kell akadályozni, hogy polimerizáció közben keresztkötések kialakulására vezető reakciók játszódhassanak le. Ehhez arra van szükség, hogy a polimereket viszonylag enyhe körülmények között állítsuk elő, például a polimerizációs reakciókat viszonylag alacsony monomer koncentrációk mellett vezessük.

Sajnos a kis monomer koncentrációkat használó vizes oldatos polimerizációs eljárásoknál a polimerek kapott oldatát a porszerü polimerek előállításához meg kell szárítani. Emiatt az előállítási költségek emelkednek, és a polimer bizonyos tulajdonságai, például molekulatömege és oldhatósága előnytelenül megváltozhat.

Noha az iparnak régóta szüksége van stabil, nagy molekulatömegü, oldható, könnyen kezelhető és szállítható 70 tömeg%-nál több aktív polimert tartalmazó polimer rendszerekre, ezt az igényt nem lehetett kielégíteni, mivel nem voltak ismertek olyan cseppfolyós polimerkészítmények hatékony koncentrálására alkalmas módszerek, melyek stabil, nagy polimertartalmú készítmények előállítására alkalmasak lettek volna anélkül, hogy a magas szilárdanyagtartalmú polimer sajátosságai jelentős mértékben romlottak volna.

A száraz polimerek nagy aktivitásúak, ugyanakkor az ezek kezelésével és alakításával kapcsolatos nehézségek továbbra is fennállnak. Az azonnal használható polimerkészítmények legfőbb előnye, hogy rendelkeznek a polimeroldatokkal és emulziókkal szemben a száraz polimerekhez kapcsolódó gazdasági előnyökkel, valamint az emulziós polimerizácós eljárással kapcsolatos előnyökkel is, mint például, hogy vízoldható, nagy molekulatömegü, polimerek állíthatók elő önthető, stabil, cseppfolyós formában. A jelen találmány szerinti eljárás előnye a technika állása szerinti polimer előállítási és szállítási eljárásokkal szemben, hogy stabil, önthető, nagy molekulatömegü, vízoldható polimer készítményt eredményez, amely 60-85 tömeg%, előnyösen 70 tömeg%-nál több aktív polimert tartalmaz.

Megjegyezzük, hogy mind ez ideig nem voltak ismertek olyan műszaki megoldások, melyek

1) esőfilmes bepárlót használnának az emulziós polimerek dehidratálására, különös tekintettel azokra az esetekre, amikor a készítmény össztömegére vonatkoztatva a víztartalom kisebb, mint 3 tömeg% és melyek,

2) szétválasztási eszközöket, például centrifugát használnának az esőfilmes bepárlóval előállított dehidratált polimer/emulzióképződést elősegítő felületaktív anyag/hidrofób folyadék készítmény további koncentrálására és nagy szilárdanyag tartalmú végtermék előállítására. Mindez a találmányunk szerinti eljárás újdonságát támasztja alá, mely eljárásban esőfilmes elpárologtatást és további lépéseket használunk a kiindulási víz/olaj emulziók, diszperziók vagy szuszpenziók dehidratálására és koncentrálására, ezáltal nemvizes polimer/emulzióképződést elősegítő felületaktív anyag/hidrofób folyadék készítményeket állít elő, melyek víztartalma kisebb, mint 5 tömeg%, előnyösen kisebb, mint 3 tömeg%, szilárd polimertartalma pedig 60-85 tömeg%, előnyösen nagyobb, mint 70 tömeg%.

Az 1. ábrán a nemvizes, nagy szilárdanyag-tartalmú stabil, önthető polimer emulziók/szuszpenziók előállítására szolgáló találmányunk szerinti eljárás folyamatábráját mutatjuk be.

Általános megfogalmazásban találmányunk egy nemvizes polimer/emulzióképződést elősegítő felületaktív anyag/hidrofób folyadékkészítményre és a készítmény előállítására vonatkozik esőfilmes bepárló alkalmazásával, illetve egy további szeparációs lépéssel, mely lehet centrifugálás, szűrés vagy elpárologtatás a vízolaj polimerkészítmények víztelenítésére és koncentrálására. A kapott polimerkészítmények, melyek 5 tömeg%-nál kevesebb, előnyösen 3 tömeg%-nál kevesebb, még előnyösebben 2 tömeg%-nál kevesebb vizet tartalmaznak és 60-85 tömeg%, előnyösen 70 tömeg%nál több szilárd polimert tartalmaznak a készítmény össztömegére vonatkoztatva, önthetőek, stabilak, nagy szilárdanyagtartalmú kationos, anionos nem-ionos vagy amfoter jellegű polimer emulziók vagy szuszpenziók; amelyek lényegében vízmentesek.

A kereskedelmi forgalomban hozzáférhető vízoldható polimer emulziók vagy szuszpenziók egy folytonos olajos fázisban általában csak körülbelül 30-50 tömeg% szilárd polimert tartalmaznak. Ez azt jelenti, hogy 50-70 tömeg%-a az ilyen emulzióknak inaktív. Mindazonáltal kényelmi szempontokat tekintve az ilyen készítmények alkalmazása az iparban széles körű.

Jelen találmány feltalálói felismerték, hogy az esőfilmes bepárlók, különösen, amikor hidrofób folyadékok eltávolítására további elkülönítési lépésekkel, így szűréssel, elpárologtatással vagy centrifugálással együtt alkalmazzák őket, különösen alkalmasak a víz/olaj polimer készítmények víztartalmának eltávolítására. Mivel az esőfilmes bepárlók különösen hatékonyan távolítják

HU 214 198 Β el az ilyen készítmények víztartalmát anélkül, hogy termikusán előnytelenül átalakítanák a benne lévő polimert, az esőfilmes bepárlók lehetővé teszik stabil, nagy szilárdanyag-tartalmú polimerkészítmények előállítását, amelyek lényegében vízmentesek és melyek általában megtartják a kiindulási emulzióra jellemző előnyös molekulatömeg és oldhatósági tulajdonságokat.

Kedvező esetben a jelen találmány szerinti dehidratálási/koncentrálási eljárást olyan víz/olaj polimer szuszpenzióval, diszperzióval vagy emulzióval kezdjük el, melyben a polimer koncentrációja kisebb, mint 25 tömeg%, előnyösen 1-15 tömeg% a szuszpenzió vagy emulzió össztömegére számítva. Ha a polimer koncentrációja a dehidratálandó vagy töményítendő oldatban meghaladja a 25 tömeg%-ot, az elpárologtató eldugulása miatt problémák jelentkezhetnek. Az ilyen esetekben egy megfelelő hidrofób folyadékkal végrehajtott hígítás - 25 tömeg%-nál kisebb polimer koncentrációk tömeg%-nál kevesebb szilárd polimert tartalmaznak, ezután esőfilmes bepárlóban vízmentesíthetők, ahol a készítmény víztartalmát körülbelül 5 tömeg%-ra, vagy annál alacsonyabb értékre csökkentjük, előnyösen 3 tömeg% vagy annál alacsonyabb értékre, még előnyösebben 0,1-2,5 tömeg%-ra, legelőnyösebben 0,1-1,5 tömeg%-ra a készítmény össztömegére vonatkoztatva. Ezt követően egy további koncentrálási lépést alkalmazunk a hidrofób folyadék elkülönítésére, például centrifugálást, elpárologtatást és/vagy szűrést. A centrifugálással végrehajtott elkülönítést tekintjük előnyösnek. Az összetömörödés és/vagy a készítmény szétválásának megakadályozására előnyösnek találjuk egy térszerkezet stabilizáló hatóanyag betáplálását.

A találmányunk szerinti eljárás dehidratálási lépésében esőfilmes bepárlókat használunk, mivel a dehidratálandó polimerkészítmény károsodását ezeknek az alkalmazásával lehet a leginkább elkerülni. Mivel a polimerek hőhatásra érzékenyek, az eljárás mellett megőrizhetők a kiindulási emulzióra jellemző molekulatömeg és oldhatósági sajátosságok. Az esőfilmes bepárlókban a kiindulási emulziót magas hőmérsékletnek tesszük ki előnyösen, de nem szükségképpen vákuum alatt, viszonylag rövid időre. így válik lehetővé az esőfilmes elpárologtatóban a kiindulási polimer víztartalmának gyors elpárologtatása anélkül, hogy a polimer termikusán károsodna, vagy lényegesen megváltozna a kiindulási emulzió stabilitása.

A dehidratálást követően a bepárlóból kapott koncentrátumot egy második elválasztási eljárásban, például szűrő, elpárologtató vagy centrifugáló eljárásban kezeljük abból a célból, hogy a hidrofób jellegű folyadéktól is elkülönítsük. Előnyösen a bepárlóból származó koncentrátumot centrifugálással lényegében polimert és emulzióképződést elősegítő anyagot olajban tartalmazó készítményre választjuk szét, mely 60-85 tömeg% szilárd polimert, előnyösen több, mint 70 tömeg% szilárd polimert tartalmaz, és kevesebb, mint 5 tömeg%, előnyösen kevesebb, mint 3 tömeg%, még előnyösebben kevesebb, mint 2 tömeg% vizet. A centrifugából kinyert finomítvány adott esetben egy második szeparációs eszközbe táplálható, például egy második centrifugába, együtt a második centrifugából származó visszacirkuláltatott olajban gazdag finomítvány árammal, további szilárd polimer kinyerésére. Végül a centrifugálási lépés(ek)ben képződött polimer- és emulzióképződést segítő felületaktív anyag/olaj készítményt az össztömörödés vagy az elkülönülés elkerülésére egy stabilizátor, például sztérikus stabilizátor alkalmazásával stabilizálhatjuk.

A jelen találmány szerinti eljárás lényegében a kereskedelemben kapható szokásos emulziók, szuszpenziók vagy diszperziók polimer koncentrációjának növelésére vonatkozik oly módon, hogy a polimer minősége hátrányosan ne változzon. Ez azt jelenti, hogy az aktívanyagtartalomra vonatkoztatva a kezelt anyag térfogatát jelentősen csökkentjük, és ezáltal a találmány szerinti polimer-készítményeket felhasználhatóvá tesszük olyan alkalmazási területeken, ahol a szokásos emulziók nagy tárolási helyigényük miatt például tengeri olajfúró platformokon, nem alkalmazhatók. A találmány szerinti készítmények versenyképesek a száraz polimerekkel is, mivel molekulatömegük nagyobb, tulajdonságaik kedvezőbbek, és a kétféle készítmény tárolási helyigénye összemérhető. A jelen találmány szerinti termékek további előnye a szokásos emulziókkal szemben, hogy az anyag alacsony nedvességtartalma miatt tárolása kényelmes, tárolás közben összeállással vagy olaj elkülönüléssel szemben stabilak, gélesedési hajlamuk kisebb.

Általános megfogalmazásban találmányunk nemvizes, nagy szilárdanyag-tartalmú polimerkészítményekre vonatkozik, melyek a készítmény össztömegére vonatkoztatva kevesebb, mint 5 tömeg% vizet, 60-85 tömeg% polimert, 0,1-10 tömeg% emulzióképződést elősegítő felületaktív anyagot és 10-35 tömeg% hidrofób folyadékot tartalmaznak. Találmányunk vonatkozik továbbá a készítmény előállítására esőfilmes bepárló és egy vagy több további szeparációs lépés, előnyösen centrifugálási lépésiek) alkalmazásával a kiindulási víz/olaj polimer emulzió vagy szuszpenzió dehidratálására és koncentrálására.

A kapott készítmények, melyek lehetnek emulziók, szuszpenziók vagy diszperziók, stabilak, önthetőek, lényegében vízmentesek és előnyösen 70 tömeg%-ot meghaladó mennyiségben tartalmaznak polimert és 3 tömeg%-nál kisebb mennyiségben vizet. A készítmények még előnyösebben 2 tömeg%-nál kevesebb vizet tartalmaznak.

Jelen találmány szerinti eljárásban víz/olaj polimer készítményeket dehidratálunk és koncentrálunk, mely készítmények 25-95 tömeg% vizes fázist, ami 10-60 tömeg% vízoldható polimert és a kiegészítő mennyiségben vizet tartalmaz, 0,5-20 tömeg% legalább egy emulzióképződést elősegítő felületaktív anyagot és 25-95 tömeg% hidrofób folyadékot tartalmaznak. Az eljárás lépései a következők:

a) a készítményt egy elpárologtatási lépésben dehidratáljuk polimer/emulzióképződést elősegítő felületaktív anyag/hidrofób folyadékkészítmény kialakítására, amely készítmény 1-25 tömeg% polimert, 0,5-20 tömeg% emulzióképződést elősegítő felületaktív anyagot és 25-95 tömeg% hidrofób folyadékot tartalmaz, és

b) a kapott polimer/emulzióképződést elősegítő felü5

HU214 198 Β letaktív anyag/hidrofób folyadékkészítményt kezeljük a hidrofób folyadék eltávolítására, ahol a polimer egy vagy több etilénesen telítetlen monomerből előállított vízoldható polimer és a kapott koncentrált polimer/emulzióképződést elősegítő felületaktív anyag/hidrofób folyadék készítmény, és a készítmény össztömegére vonatkoztatva kevesebb, mint 5 tömeg% vizet, 60-85 tömeg% polimert, 0,1-10 tömeg% emulzióképződést elősegítő felületaktív anyagot és 10-35 tömeg% hidrofób folyadékot tartalmaz.

Előnyösen, mint az eljárás c) lépése szükséges mennyiségben sztérikus stabilizálószert adunk a koncentrált polimerkészítményhez, hogy stabilitási jellemzőit javítsuk.

A jelen találmány tárgya továbbá vízoldható polimer/hidrofób folyadék/emulzióképződést elősegítő felületaktív anyagkészítmény vagy szuszpenzió, mely a készítmény össztömegére vonatkoztatva kevesebb, mint 5 tömeg%, előnyösen kevesebb, mint 3 tömeg% vizet és 60-85 tömeg% szilárd polimert, 60-85 tömeg% vízoldható polimert, 0,1-10 tömeg% vizet, 10-35 tömeg% hidrofób folyadékot és 0,1-10 tömeg% legalább egy emulzióképzödést elősegítő felületaktív anyagot tartalmaz. Még előnyösebben a készítmények kevesebb, mint 2 tömeg% vizet és 70-85 tömeg% polimert tartalmaznak a készítmény össztömegére vonatkoztatva.

Jelen találmány tárgya továbbá eljárás egy kiindulási víz/olaj polimerkészítmény koncentrálására, mely készítmény

1) 25-95 tömeg% vizes fázist, ami az 1) tömegére vonatkoztatva 10-60 tömeg% vízoldható polimert és a kiegészítő mennyiségben vizet;

2) 0,5-20 tömeg% legalább egy emulzióképződést elősegítő felületaktív anyagot; és

3) 25-95 tömeg% hidrofób folyadékot tartalmaz mely eljárás során

a) a készítményt egy elpárologtató alkalmazásával dehidratáljuk polimer/emulzióképződést elősegítő felületaktív anyag/hidrofób folyadékkészítmény kialakítására, amely készítmény 1-25 tömeg% polimert, 0,5-20 tömeg% emulzióképződést elősegítő felületaktív anyagot és 25-95 tömeg% hidrofób folyadékot tartalmaz,

b) a kapott polimer/emulzióképződést elősegítő felületaktív anyag/hidrofób folyadékkészítményből a hidrofób folyadékot centrifugálással eltávolítjuk, és koncentrált polimer/emulzióképződést elősegítő felületaktív anyag/hidrofób folyadékkészítményt és fmomítványt állítunk elő, ahol a polimer egy vagy több etilénesen telítetlen monomerből előállított vízoldható polimer, a készítmény össztömegére vonatkoztatva kevesebb, mint 5 tömeg% vizet, 60-85 tömeg% polimert, 0,1-10 tömeg% emulzióképződést elősegítő felületaktív anyagot és 10-35 tömeg% hidrofób folyadékot tartalmaz;

c) adott esetben a fmomítványt centrifugáljuk és ezáltal egy második koncentrált polimerkészítményt és egy második finomítvány áramot állítunk elő; és

d) adott esetben a második koncentrált polimerkészítményt a koncentrált polimer/emulzióképződést elősegítő felületaktív anyag/hidrofób folyadékkészítménnyel összekeveijük és a második finomítvány áramot elvezetjük vagy visszacirkuláltatjuk; és

e) adott esetben alkalmas mennyiségben a kapott koncentrált készítményhez egy sztérikus stabilizátort adunk.

Az eljárásban bepárlóként előnyösen esőfilmes bepárlót, még előnyösebben egy vékonyfilines bepárlót, a

b) lépésben centrifugaként előnyösen egy dekantáló centrifugát és a c) lépésben centrifugaként előnyösen egy kivetőtárcsás centrifugát alkalmazunk. Abban az esetben, hogy ha a kiindulási víz/olaj polimerkészítményben a készítmény össztömegére vonatkoztatva a polimer koncentráció 25 tömeg%-ot meghalad, a kiindulási készítményt előnyösen megfelelő hidrofób cseppfolyós olajjal hígítjuk, és a polimer koncentrációt 25 tömeg%-nál kisebb értékre csökkentjük, előnyösen a készítmény össztömegére vonatkoztatva 1-15 tömeg% közé. A találmány oltalmi körébe tartoznak az eljárás szerint előállított készítmények is.

Jelen találmány tárgya továbbá eljárás víz/olaj polimerkészítmények víztartalmának eltávolítására, mely eljárás során a készítményt esőfilmes bepárlón vezetjük át. Azaz, jelen találmány szerinti eljárásban egy esőfilmes bepárlót alkalmazunk a kiindulási víz/olaj polimer emulziók, diszperziók vagy szuszpenziók dehidratálására és dehidratált termék előállítására. A kiindulási víz/olaj polimer emulziók, diszperziók vagy szuszpenziók a kiindulási emulzió, diszperzió vagy szuszpenzió össztömegére vonatkoztatva előnyösen kevesebb, mint 25 tömeg% polimert tartalmaznak. Azokban az esetekben, amikor a kiindulási polimerkoncentráció magasabb, előnyös a kiindulási anyagot hidrofób olajjal hígítani. Esőfilmes bepárlóként legelőnyösebben vékonyfilmes bepárlót alkalmazunk. Az esőfilmes bepárlóval előállított termékek előnyösen kevesebb, mint 3 tömeg% vizet, még előnyösebben 0,1-2,5 tömeg% vizet, legelőnyösebben pedig 0,1-1,5 tömeg% vizet tartalmaznak.

A jelen találmány tárgya továbbá eljárás dehidratált polimerkészítmény koncentrálására a hidrofób folyadék eltávolításával, mely eljárás során a dehidratált polimerkészítményt (például egy emulziót, diszperziót vagy szuszpenziót) nevezetesen az esőfilmes bepárlóval előállított vízmentesített készítmény kezelését jelenti legalább egy koncentráló eszközben például egy centrifugában, egy evaporátorban, vagy szűrőben, előnyösen egy centrifurában, még előnyösebben egy dekantáló típusú centrifugába kezeljük koncentrált polimer/emulzióképződést elősegítő felületaktív anyag/hidrofób folyadékkészítmény előállítására. Jelen találmány tárgykörébe tartoznak az eljárás során kapott készítmények is. Előnyösen a kapott készítmény a készítmény össztömegére vonatkoztatva kevesebb, mint 3 tömeg% vizet, 70-85 tömeg% polimert, 0,1-10 tömeg% emulzióképződést elősegítő felületaktív anyagot és 10-35 tömeg% hidrofób folyadékot tartalmaz. Úgy találtuk, hogy a dehidratált emulziók koncentrálására különösen alkalmasak a dekantáló típusú centrifugák.

Jelen találmány szerinti eljárásban egy második szeparációs eszközt is alkalmazhatunk, mely lehet például egy szűrő, egy evaporátor vagy egy centrifuga, előnyösen egy centrifuga, a polimer emulzió vagy szuszpenzió

HU 214 198 Β koncentrálására alkalmazott első centrifuga finomítványának koncentrálására, lehetővé téve további polimer és visszacirkuláltatható olaj kinyerését. Ennél az eljárási lépésnél a kivetőtáresás centrifuga alkalmazása az előnyös.

A jelen találmány szerinti eljárással tetszőleges víz/olaj polimerkészítmények koncéntrálhatók. Azaz, a jelen leírásban a „víz/olaj polimerkészítmény” gyakorlatilag bármilyen víz-az olajban emulziót, diszperziót vagy szuszpenziót jelenthet, mely tartalmaz egy etilénes telítetlenséget tartalmazó monomerből vagy monomerekből előállított vízoldható polimert, mely polimer egy vizes fázis része, mely vizes fázis egy hidrofób cseppfolyós folytonos közegben egy vagy több felületaktív anyaggal diszpergálva, emulgeálva vagy szuszpendálva van, és a polimer kevesebb, mint a készítmény tömegének 60 tömeg%-a.

Az itt tárgyalt víz/olaj polimerkészítmények tartalmazhatnak bármilyen egy vagy több etilénesen telítetlen monomerből előállított vízoldható polimert. A polimerek lehetnek tehát nem-ionosak, kationosak, anionosak vagy amfoter jellegűek. Jelen találmány tehát vonatkozik például a nem-ionos vagy anionos, vízoldható, etilénesen telítetlen polimer emulziókra vagy szuszpenziókra, amelyek például a következő monomerekből állíthatók elő: N-vinil-pirrolidon, N-vinil-formamid, etoxilezett akrilát és metakrilát észterek, például hidroxi-etil-metakrilát (HEM) és a HEM 5, 10 és 20 mól etoxilátjai, akrilsavamid, metakrilsavamid, N,N-dimetil-akril-savamid, N-izopropil-akrilsavamid, N-terc-butil-akrilsavamid, akrilsav, O-halo-akrilsav, maleinsav vagy maleinanhidrid, itakonsav, vinil-ecetsav, allil-ecetsav, metakrilsav, akrilonitril, vinil-szulfonsav, allil-szulfonsav, vinil-foszforsav, vinil-acetát, 2-akrilamido-2-metil-propán-szulfonsav (AMPSA), 2-metakrilami-do-2-metil-propán-szulfonsav (methAMPSA), sztirol-szulfonsav, hidroxi-alkil-akrilátok, β-karboxi-etil-akrilsav, β-szulfoalkil-(met)akrilátok, szulfo-alkil-metakrilátok, allil-oxi-2-hidroxi-propán-szulfonsav, és metakril-amido-hidroxi-propil-szulfonsav, vagy ezek kombinációi. A polimerek lehetnek ezen polimerek sói is.

A polimerek kationosak is lehetnek, mint például a következő monomerekből előállított polimerek: dimetil-diallil-ammónium-klorid (DMDAAC), dietil-diallil-ammónium-klorid (DEDAC), dimetil-diallil-ammónium-bromid (DMDAAB), dietil-diallil-ammónium-bromid (DEDAAS), metakriloil-oxi-etil-trimetil-ammónium-klorid (METAC), akriloil-oxi-etil-trimetil-ammónium-klorid (AETAC), metakriloil-oxi-etil-trimetil ammónium-metoszulfát (METAMS), akriloil-oxi-etil-trimetil-ammónium-metoszulfát (AETAMS), metakril-amido-propil-trimetil-ammónium-klorid (MAPTAC), dimetil-amino-etil-akrilát, dimetil-amino-etil-metakrilát, dimetil-amino-propil-metakril-amid, ezek kombinációi. A polimerek lehetnek a fentiekben felsorolt kationos monomerekből és nem-ionos monomerekből, mint például a fentiekben felsorolt nem-ionos monomerekből, nevezetesen akril-amidból, metakril-amidból vagy N,N-dimetil-akril-amidból készültek.

Tetszőleges amfoter jellegű polimerek is lehetnek a találmány szerinti készítményekben, mint például egy vagy több fentiekben felsorolt anionos monomerből és egy vagy több fentiekben felsorolt kationos monomerből előállított polimerek, elsősorban a következő monomerekből készült polimerek: akrilsav, metakrilsav és/vagy AMPSA vagy methAMPSA és DMDAAC, AETAC, METAC, METAMS, és/vagy MAPTAC. Adott esetben az alkalmazható monomerek köre kitelj eszthető a nemionos monomerekre is. N-(3-szulfopropil)-N-metakriloil-oxi-etil-N,N-dimetil-ammónium-betainból önmagukban vagy más nem-ionos monomerekkel együtt alkalmazva bétáin polimerek állíthatók elő.

A jelen találmány szerinti víz/olaj polimerkészítményekben általában az anionos, nem-ionos, kationos vagy amfoter jellemű polimerek molekulatömege viszkozimetriásan meghatározva nagyobb, mint körülbelül 1 000 000. Előnyös az 500 000 és az 50 000 000 molekulatömegtartomány.

A jelen találmány szerinti eljárásban a kiindulási polimer emulzió vagy szuszpenzió koncentrációja szilárd polimerre nagyobb, mint 60 tömeg%, előnyösen nagyobb, mint 70 tömeg%. A kapott polimerkészítmények stabilak, önthető formájúak és általában a kapott polimer tulajdonságai lényegesen nem különböznek a kiindulási emulzióban lévő polimer tulajdonságaitól, nevezetesen nincs lényeges változás a polimerek molekulatömegében vagy oldhatósági jellemzőiben.

A jelen találmány szerinti készítmények új polimer/emulzióképződést elősegítő felületaktív anyag/hidrofób folyadékkészítmények, melyek kevesebb, mint 5 tömeg%, előnyösen kevesebb, mint 3 tömeg%, még előnyösebben kevesebb, mint 2 tömeg% vizet tartalmaznak a készítmény össztömegére vonatkoztatva. A készítmények tartalmaznak továbbá:

a) 60-85 tömeg% vízoldható polimert, előnyösen legalább 70 tömeg% vízoldható polimert, ahol a polimer egy vagy több etilénesen telítetlen monomerből előállított vízoldható polimer;

b) 10-35 tömeg% hidrofób folyadékot;

c) 0,1-10 tömeg% legalább egy emulzióképződést segítő felületaktív anyagot; és adott esetben

d) hatásos mennyiségben sztérikus stabilizálószert, ahol a fentiekben megadott százalékos értékek minden esetben a készítmény össztömegére vonatkoztatott tömeg%-ot jelentenek.

A találmány szerinti nemvizes készítmények még előnyösebben

a) 70-85 tömeg% vízoldható polimert;

b) 10-25 tömeg% hidrofób folyadékot;

c) 0,1-10 tömeg% legalább egy emulzióképződést elősegítő felületaktív polimer stabilizáló anyagot; és

d) adott esetben hatékony mennyiségben sztérikus stabilizálószert tartalmaznak.

A készítményekben általában inért anyagok is vannak. A találmány szerinti készítmények előállításakor a „kiindulási készítményt”, mely lehet polimer emulzió, diszperzió vagy szuszpenzió, amely 25-95 tömeg% vizes fázist, ami 10-60 tömeg% vízoldható polimert és a kiegészítő mennyiségben vizet tartalmaz, 0,5-20 tö7

HU 214 198 Β meg% legalább egy emulzióképződést elősegítő felületaktív anyagot és 25-95 tömeg% hidrofób folyadékot tartalmaz, a következő eljárással dehidratáljuk és koncentráljuk:

a) a kiindulási emulziót hígítjuk, ha a víz/olaj polimerkészítményben a kezdeti polimerkoncentráció nagyobb, mint 25 tömeg%, egy megfelelő hidrofób folyadék alkalmazásával, ily módon olyan víz/olaj készítményt állítunk elő, melyben a polimer koncentrációja a készítmény össztömegére vonatkoztatva 0,1-25 tömeg⁰/», előnyösen 1-15 tömeg%;

b) az a) lépésben kapott készítményt dehidratáljuk a víz/olaj polimerkészítmény víztartalmának elpárologtatásával, előnyösen esőfilmes bepárló alkalmazásával, ezáltal a kezdeti vízkoncentrációt 5 tömeg%-nál alacsonyabb értékre csökkentjük, előnyösen 3 tömeg% alá, még előnyösebben körülbelül 0,1-2,5 tömeg% közötti értékre, legelőnyösebben 0,1-1,5 tömeg% közötti értékre, ily módon bepárlási koncentrátumot állítunk elő; és

c) a b) lépésben kapott bepárlási koncentrátumot szűréssel, elpárologtatással vagy centrifugálással, előnyösen centrifugálással kezeljük a bepárlási koncentrátum hidrofób folyadéktartalmának eltávolítására, ily módon egy készítménykoncentrátumot, mely lényegében egy vízoldható polimert és egy emulzióképződést elősegítő felületaktív anyagot tartalmazó szuszpenzió, diszperzió vagy emulzió egy hidrofób folyadékban, továbbá egy finomítványt, előnyösen egy centrifugafinomítványt állítunk elő. A finomítványt adott esetben egy második elválasztási eszközben kezeljük, például szűrjük, centrifugáljuk vagy bepároljuk, előnyösen centrifugáljuk, ily módon további szilárd polimert állítunk elő, és további hidrofób folyadékot nyerünk vissza.

Az etilénesen telítetlen vízoldható monomerből vagy monomerekből előállított vízoldható polimert tartalmazó víz/olaj polimer készítmények, melyeket eljárásunk szerint koncentrálunk, általában nem tartalmazhatnak invertáló felületaktív anyagot, mivel az invertáló felületaktív anyagok jelentős mértékben hátráltatják a dehidratálást az elpárologtatási lépésben, különösen az esőfilmes bepárló alkalmazásakor. Ettől a korlátozástól eltekintve úgy tekinthetjük, hogy gyakorlatilag bármilyen víz/olaj polimerkészítmény koncentrálható. Például a kereskedelemben hozzáférhető víz/olaj emulziós polimer szuszpenziók vagy emulziók alkalmazhatók. A kereskedelemben hozzáférhető víz/olaj polimerkészítményekre példaként megemlítjük a Calgon Corporation Pol-E-ZR és HYDRADR jelű emulziós polimerjeit.

Mint a fentiekben jeleztük, az ilyen emulziók vagy szuszpenziók egy folytonos hidrofób folyadék fázist tartalmaznak, továbbá legalább egy emulzióképződést elősegítő felületaktív anyagot és egy vizes fázist, mely vizet és vízoldható polimert tartalmaz. Abban az esetben, ha a kiindulási víz/olaj polimerkészítmény kezdeti polimer koncentrációja nagyobb, mint 25 tömeg% a víz/olaj polimerkészítmény össztömegére vonatkoztatva, a kiindulási emulziót vagy szuszpenziót előnyösen, egy megfelelő hidrofób folyadékkal hígítjuk, és a kezdeti polimerkoncentrációt 25 tömeg% alatti értékre csökkentjük, azaz 0,1-25 tömeg%-os értékre, előnyösen 1 és 15 tömeg⁰/» közé a készítmény össztömegére vonatkoztatva. A fentiekben említett „megfelelő hidrofób folyadék” bármilyen hidrofób folyadék lehet, amely összeférhető a koncentrálásra kerülő víz/olaj polimerkészítménnyel. Előnyösen ugyanazt a hidrofób folyadékot használjuk, melyet a kiindulási emulzió vagy szuszpenzió tartalmaz. Ha a kiindulási víz/olaj polimerkészítmény kevesebb, mint 25 tömeg% aktív szilárd polimert tartalmaz, hígítási lépésre általában nincs szükség.

A polimert akár 25 tömeg%-nál kisebb kezdeti koncentrációban tartalmazó kiindulási víz/olaj polimerkészítményt alkalmazva, akár megfelelő hidrofób folyadékkal hígított 25 tömeg%-nál kevesebb polimert tartalmazó víz/olaj polimer készítményt alkalmazva a jelen találmány szerinti eljárásban szükség van a dehidratálásra, melyet előnyösen esőfilmes bepárló alkalmazásával hajtunk végre és így távolítjuk el a vizet a kezdeti víziolaj polimerkészítményből, melyben a polimer koncentrációja kevesebb, mint 25 tömeg%, és ezáltal a víz kezdeti koncentrációját 5 tömeg% alá, előnyösen 3 tömeg% alá, még előnyösebben 0,1 és 2,5 tömeg% közötti értékre, legelőnyösebben pedig 0,1 és 1,5 tömeg% közötti értékre csökkentjük, és bepárlási koncentrátumot állítunk elő.

Az esőfilmes bepárlókban a koncentrálásra kerülő emulziót, diszperziót vagy szuszpenziót magas hőmérséklet hatásának tesszük ki, előnyösen vákuum alkalmazása mellett, és így a víz pillanatszerüen gyors párolgását idézzük elő. Mivel az eljárás jellemzője, hogy a tartózkodási idő rövid, a kezelt polimereket túlzott termikus hatásnak nem tesszük ki. A kapott bepárlási koncentrátum a bepárlót általában 93 °C-nál magasabb hőmérsékleten hagyja el, ami azt jelenti, hogy további feldolgozás előtt előnyösen le kell hűteni. A bepárlási koncentrátum hűtésére ismert hőcserélési eljárások alkalmazhatók; a termék hőmérséklete előnyösen kevesebb, mint 66 °C.

Esőfilmes bepárlóként előnyösen vékonyfilmes bepárlót alkalmazunk. A vékonyfilmes bepárlók különösen alkalmasak hőre érzékeny és tartós hőhatásra érzékeny anyagok kezelésére. A jellegzetes vékonyfilmes bepárlóban a kiindulási polimer emulzió vagy szuszpenzió az - előnyösen, de nem szükségszerűen csökkentett nyomáson működő - egységbe a melegített rész fölött lép be és rögzített vagy forgó terelő lemezekkel kerül eloszlatásra. Amint az emulzió lefelé áramlik a bepárló falain, egy gördülő szalag vagy ív alakú front képződik általában a terelő lemezek éleinél. A folyadék turbulenciája és keveredése vélhetően kedvező hő- és tömegátadási viszonyokat teremt, mely lehetővé teszi a lokális túlmelegedések elkerülését. A dehidratált fluidum az egység alján távozik el csekély mennyiségű olaj gőzzel együtt, a vízgőz pedig a magával ragadott emulzióval együtt a tetején. A megfelelő hűtési lépcsőt követően a bepárolt koncentrátum előnyösen centrifúgába kerül. Elméletileg bármilyen centrifuga alkalmazható a bepárlási koncentrátum további koncentrálására, a dekantáló típusú centrifuga tekinthető előnyösnek ennél a műveletnél.

A dekantáló centrifuga jellemző része egy hengeres, kúpos, forgó tartály. A nagy forgási sebességnél a forgás által létrehozott centrifúgális erő a betáplált készítményben a szilárd polimert az edény oldalfala felé szorítja,

HU 214 198 Β ahol abból egy körgyűrű képződik. A centrifuga edényébe egy szállító csiga nyúlik be, melynek külső széle és a centrifuga edény belső fala közt kicsiny hézag van. A szállító csiga vagy csekély mértékben kisebb, vagy nagyobb sebességgel forog, mint a centrifuga edénye. A sebességkülönbség azt eredményezi, hogy az elválasztott szilárdanyag az eszköz kúpos vége felé mozog és kilép. Az eszköz ellenkező végén lyukakon át távozik a könnyebb cseppfolyós fázis.

A centrifugának alkalmasnak kell lennie arra, hogy a nehézségi gyorsulás körülbelül 500-10 000-szeresét kitevő centrifugális erőt hozzon létre, előnyösen körülbelül 1000-6000-szeres nehézségi gyorsulást. A centrifugális hatásra a nagyobb, nehezebb szilárd polimer kerül ki a centrifugából és így egy koncentrált polimer és emulzióképződést elősegítő felületaktív anyag/olaj készítmény, mely 60-85 tömeg% koncentrációban tartalmaz szilárd polimert, előnyösen több, mint 70 tömeg% szilárdanyagot, és gyakorlatilag nem tartalmaz vizet. A centrifugából kilépő elsődleges folyadék viszkózus, önthető polimer/emulzióképződést elősegítő felületaktív anyag/hidrofób folyadékkészítmény, melynek viszkozitása 0,3-25,0 Pa.s. Ezek a készítmények általában kevesebb, mint 3 tömeg% vizet tartalmaznak, előnyösen kevesebb, mint 2 tömeg% vizet a készítmény össztömegére vonatkoztatva.

Az ilyen készítményeket nemvizes, nagy szilárdanyag-tartalmú polimerkészítményekként tartjuk számon. A „nemvizes” itt azt jelenti, hogy a polimerkészítmény kevesebb, mint 5 tömeg% vizet tartalmaz. Az eljárás folyamán továbbá egy centrifuga fínomítvány is képződik, mely további koncentráló módszerekkel, például szűréssel, bepárlással, vagy egy másik centrifugával, előnyösen egy második centrifugával tovább koncentrálható. Bármilyen centrifugát alkalmasnak tekintünk az első centrifugából származó fínomítvány további koncentrálására. Mindazonáltal a tárcsás centrifugát, előnyösen a kivető tárcsás centrifugát találjuk előnyösnek az említett második centrifugálásos szétválasztásnál. Az első centrifuga fínomítvány általában kevesebb, mint 5 tömeg% szilárd polimert tartalmaz. Ezt az anyagáramot tárcsás centrifuga alkalmazásával polimer/hidrofób folyadékkészítménnyé koncentráljuk, mely több, mint 25 tömeg% szilárd polimert tartalmaz. A második centrifugából származó elsődleges terméket ezután összekeverhetjük az első centrifugából származó elsődleges termékkel, a dehidratált koncentrált polimer/emulzióképződést elősegítő felületaktív anyag/hidrofób folyadék végtermékkészítményt, mely 60-85 tömeg% szilárd polimert, előnyösen több, mint 70 tömeg% szilárd polimert tartalmaz. A második centrifuga olajban gazdag finomítványának visszacirkuláltatásával javíthatjuk a teljes koncentrálási eljárás hatékonyságát.

Miután a hidrofób folyadék egy részét egy vagy több centrifugálási lépésben eltávolítottuk, előnyösen egy stabilizálószert adunk a készítményhez. Elméletileg bármilyen vegyület, mely a koncentrált és emulzióképződést elősegítő felületaktív anyag/olaj készítményt stabilizálja, csökkentve az összetapadási és szétválási hajlamot, alkalmazható. A nemvizes polimer/olaj szuszpenziók stabilizálásánál különösen hatékonynak találtuk a lauril-metakrilátlmetakrilsav kopolimereket. Például a lauril-metakrilát/metakrilsav polimerek, melyek tömeg%-ban kifejezett összetételi aránya 99,5/0,5 és molekulatömege körülbelül 10 000 és 5 000 000 közötti, igen alkalmas stabilizátorok. A stabilizátorokat hatásos mennyiségben használjuk, előnyösen legalább körülbelül 0,1 ppm mennyiségben a stabilizálandó koncentrátum készítmény tömegére vonatkoztatva. Ezeket a stabilizátorokat ismert oldat polimerizációs eljárásokkal lehet előállítani (ilyen polimerizációs eljárásokat ismertetnek például a 4 833 198 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban).

Az 1. ábrán a jelen találmány szerinti eljárás legjobb megvalósítási módját egyszerű vonalas folyamatábrán mutatjuk be. Az ábrán 1 számmal jelölt kiindulási emulziótároló tartályban tároljuk a kiindulási polimer emulziót, mely több, mint 25 tömeg% szilárd polimert, körülbelül 45 tömeg% vizet és körülbelül 25 tömeg% olajat tartalmaz, valamint a fennmaradó mennyiségben inért anyagokat (azaz felületaktív anyag rendszert, kelátképzőket stb.). Az 1 tankból az anyag a 3 vezetéken át a 4 bepárlóba kerül. A kiindulási polimer emulziót a 2 hígítóanyag-tartályból az 5 vezetéken át hidrofób folyadékkal a megfelelő mértékben felhígítjuk. A hidrofób folyadék előnyösen ugyanaz a hidrofób folyadék, amelyet a kiindulási emulzió előállításánál is használtunk, vagy visszacirkuláltatott olaj a második centrifugálási lépésből, vagy ezek valamilyen kombinációja. A hígítást lépésben egy hígított víz/olaj polimer készítmény keletkezik, mely körülbelül 10 tömeg% polimert, körülbelül 18 törneg% vizet, és körülbelül 70 tömeg% olajat, továbbá inért anyagokat tartalmaz. A kiindulási polimer emulzió és a hígítószer keveredését egy vezetékben elhelyezett keverőeszköz alkalmazásával segíthetjük elő.

A 4 bepárló egy esőfilmes bepárló, előnyösen egy vékonyfilmes bepárló, melyet forró olajjal vagy gőzzel fűtünk. A forró olaj, vagy gőz a bepárlóba a 6 vezetéken át lép be és azt a 7 vezetéken hagyja el. A 4 bepárlóban, mely előnyösen atmoszferikusnál kisebb nyomáson működik, megtörténik a megfelelő mennyiségű víz gyors elpárologtatása és az előnyösen kevesebb, mint 3 tömeg% vizet, még előnyösebben 0,1-1,5 tömeg% vizet tartalmazó bepárlási koncentrátum előállítása. A bepárlási koncentrátum a bepárlót 8 vezetéken át hagyja el, hőmérséklete általában magasabb, mint 104 °C. A bepárlóban az érintkezési idő általában 5 másodperc körüli. A bepárlási koncentrátum előnyösen 9 bepárlási koncentrátumtároló tartályba folyik. Az elpárologtatási lépésben 10 kondenzált anyagáram is keletkezik, amely általában több, mint 80 tömeg% vizet tartalmaz, 0,5-10 tömeg% mennyiségben olajat, és kevesebb, mint 1 tömeg% inért anyagot tartalmaz. A 10 kondenzátum anyagáramot 11 hőcserélővel hűtjük - előnyösen hűtővíz alkalmazásával, mely a 12 vezetéken át kerül a hőcserélőbe - a kondenzátum-anyagáram hőtartalmának elvonása céljából. A lehűtött kondenzátumot 13 kondenzátum tároló tartályban gyűjtjük össze. A bepárlási koncentrátum 9 bepárlási koncentrátumtároló tartályból 14 hőcserélőn át a 15 centrifugába folyik. Előnyösen

HU 214 198 Β dekantáló centrifugát használunk. A hűtőközegként alkalmazott víz a 16 vezetéken át kerül a 14 hőcserélőbe. A bepárlási koncentrátum - mely előnyösen 40 °C-nál alacsonyabb hőmérsékleten lép ki a 14 hőcserélőből, és mely 10-15 tömeg% szilárd polimert, kevesebb, mint 3 tömeg% vizet, 80-90 tömeg% mennyiségben olajat, továbbá inért anyagokat tartalmaz - a 15 centrifugába kerül. A bepárlási koncentrátumot tovább töményítjük a bepárlási koncentrátum olajtartalma eltávolításával. A koncentrált készítmény, amely lényegében olajban polimert és emulzióképződést elősegítő felületaktív anyagokat tartalmaz, a 17 vezetéken át hagyja el a centrifugát. A 15 centrifugából kilépő anyagáram előnyösen több, mint 70 tömeg% szilárd polimert, kevesebb, mint 2 tömeg% vizet, 8-12 tömeg% olajat, továbbá inért anyagokat tartalmaz. Az inért anyagok itt elsősorban a kiindulási emulzió felületaktív anyag rendszerét jelentik. A 15 centrifügából centrifuga finomítvány anyagáram is származik, amely a 18 vezetéken át a 19 fmomítványtároló tartályba kerül. A 15 centrifugából származó finomítvány általában kevesebb, mint 5 tömeg% polimert, és több, mint 90 tömeg% olajat tartalmaz. A finomítványt előnyösen a 20 vezetéken át a 21 centrifugába vezetjük, mely előnyösen kivetőtárcsás centrifuga. A 21 centrifugával előállított koncentrátum általában több, mint 25 tömeg% polimert, kevesebb, mint 1 tömeg% vizet, 50-60 tömeg% olajat, továbbá inért anyagokat tartalmaz. Ez a koncentrátum a 22 vezetékbejut, ami a 17 vezetékhez csatlakozik, mely a 15 centrifugából származó koncentrált készítmény elvezetésére szolgál, ezáltal az anyagáramokból olyan polimer/olaj koncentrált készítmény keletkezik, mely előnyösen több, mint 70 tömeg% szilárd polimert, kevesebb, mint 2 tömeg% vizet, 15-25 tömeg% olajat, és 5-10 tömeg% inért anyagot tartalmaz. Ez a polimer/olaj készítménykoncentrátum a 23 vezetéken át a 24 terméktároló tartályba kerül. A 24 terméktároló tartályból a polimer-olaj készítmény koncentrátum a 25 vezetéken áthaladva egyesül a 26 stabilizáló tárolótartályból 27 vezetéken át érkező lauril-metakrilát/metakrilsav stabilizátorral. A kezelendő centrifuga koncentrátum tömegére vonatkoztatva előnyösen 1,0-2,5 tömeg% stabilizátort (az aktív anyagra számítva) adunk a készítményhez. A koncentrált polimerkészítmény tömegére vonatkoztatva további 0,1-0,5 tömeg% invertáló felületaktív anyagot vezethetünk a 28 tároló tartályból a 29 vezetéken át a 30 vezetékbe, melyben a koncentrált stabilizált készítmény áramlik a 31 statikus keverőn és a 33 vezetéken át a 32 végterméktároló tartályba.

A 21 kivető tárcsás centrifugában egy finomítvány áram is képződik, mely általában kevesebb, mint 1 tömeg'/) polimert, kevesebb, mint 0,1 tömeg% vizet, 95-99,5 tömeg% olajat, továbbá inért anyagokat tartalmaz. A finomítvány a 34 vezetéken át a 35 olajtároló tartályba kerül. A 35 tartályból a 21 centrifüga finomítványát vagy elvezetjük, vagy visszaforgatjuk a folyamatba, például 36 szivattyú alkalmazásával a 2 hígítóanyag-tartályba.

A találmány szerinti eljárás véleményünk szerint lényegében bármilyen folytonos hidrofób folyadék fázisban diszpergált vízoldható polimert tartalmazó vizes fázisból álló készítményre alkalmazható. Mindazonáltal azoknak a víz/olaj polimerkészítményeknek a koncentrálásánál alkalmazható előnyösen, melyek nem tartalmaznak invertáló felületaktív anyagot, mivel az invertáló felületaktív anyagok csökkenthetik a dehidratálás hatékonyságát.

Jelen találmány oltalmi körébe tartoznak azok a készítmények, melyek a találmány szerinti eljárásban keletkeznek, így esőfilmes bepárlóval, nevezetesen egy vékonyfilm bepárlóval dehidratált emulziós polimerkészítmények és azok az emulziós polimerkészítmények, melyeket a dehidratált emulzióból vagy szuszpenzióból a hidrofób folyadék elkülönítésével egy vagy több centrifugálási lépés alkalmazásával állítunk elő.

A találmány szerinti eljárást - a korlátozás igénye nélkül - az alábbi példákban részletesen bemutatjuk.

I. példa

Vékonyfilmes bepárlás

Kiindulási 25,45 tömeg% akrilsavamid/aktiloil-oxi-etil-trimetil-ammónium-klorid [ AET AC] (90/10 mol%) polimert tartalmazó polimer emulziót (a polimer a Calgon Corporation terméke és kereskedelmi forgalomban kapható) Kensol 61-el hígítjuk, és egy hígított víz/olaj emulziót állítunk elő, mely a következő komponenseket tartalmazza:

polimer	Tömeg% 10,42
víz	18,12
olaj	69,80
emulzióképződést segítő felületaktív anyag rendszer	1,66
Összesen:	100,00

A hígított kiindulási emulziót pneumatikus működésű diafragma szivattyúval egy tartályba továbbítjuk. A Votator 04—020 típusú vékonyfilmes bepárló forgó részét elindítjuk, hőmérsékletét olajfütés alkalmazásával a működési hőmérsékletre emeljük (120-130 °C), majd beindítjuk az evakuálást. A bepárló működési nyomása 1,3-1,5 kPa.

A fent ismertetett hígított emulziót folyamatosan tápláljuk be a bepárlóba, mígnem az állandósult állapotú működés feltételei létrejönnek.

Az állandósult állapotú működési körülmények között a vékonyfílmes bepárlóval a hígított anyagáramra a következő anyagmérleget kaptuk:

	Kiindulási emulzió	Bepárlási koncentrátum	Eltávolított gőz
polimer tömeg%	10,42	13,15	0,00
víz tömeg%	18,12	0,30	84,98
olaj tömeg%	69,81	84,42	14,17
inért anyagok tömeg%* 1,66	2,12	0,85
	100,00	79,20	20,80

* Az inért anyagok körébe tartoznak a különböző emulzióképződést elősegítő felületaktív anyagok, a nát10

HU 214 198 Β rium-diszulfit, a citromsav és az etilén-diamintetraecetsav nátriumsója

A példában bemutatott eredményekből látszik, hogy a vékonyfilmes bepárló alkalmas a kiindulási polimer emulzió vízmentesítésére. A fenti példa szerint előállított bepárlási koncentrátum 0,3 tömeg% vizet tartalmaz, amely azt jelenti, hogy több, mint 99,8 tömeg%-át a kiindulási emulzió víztartalmának, eltávolítottuk.

2. példa

Dekantáló centrifuga

Az 1. példa szerint előállított bepárlási koncentrátumot egy Alfa-Laval/Sharples Model P-660 típusú dekantáló centrifugába tápláljuk. A centrifuga által létrehozott centrifugális erő a nehézségi gyorsulás 3065szerese.

A következő anyagmérleget kaptuk:

	Centrifugabetáplálás (1. példa szerinti)	Centrifuga- Centrifuga-
koncent- rátum	finomít- vány
polimertömeg%	13,15	78,50	2,59
víztömeg%	0,3	1,81	0,06
olajtömeg%	84,42	11,13	96,28
inért anyagok tömeg% 2,12	8,56	1,10
	100,00	13,92	86,08

A centrifugálási lépésben előállított polimer/emulzióképződést elősegítő felületaktív anyag/hidrofób folyadékkészítmény 78,5 tömeg% szilárd polimert és 1,81 tömeg% vizet tartalmaz. A készítmény egy önthető polimer hordozó rendszer, mely a polimer tudomány területén egyedi.

3. példa

Stabilizáló adagolás

98,5 g 2. példa szerinti centrifuga koncentrátumot és 1,5 g 65 tömeg%-os lauril-metakrilát/metakrilsav (LMA/MAA) kopolimert Kinex típusú sztatikus keverővei összekeverünk. A keverőbői 77,3 tömeg% szilárd polimert tartalmazó stabil, önthető, cseppfolyós készítményt nyerünk ki.

Centrifuga- 65 tömeg%-os Stabilibetáplálás LWA/MAA zált (2. példa szerinti) betáplálás polimer

polimertömeg%	78,50	—	77,32
víztömeg%	1,81	—	1,78
olajtömeg%	11,13	35	11,49
inért anyagok tömeg%	8,56	—	8,43
LMA/MAA tömeg%	—	65	0,98

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

Claims (3)

1. Eljárás víz/olaj polimerkészítmények dehidratálására és koncentrálására, amely készítmény 25-95 tömeg% vizes fázist, ami 10-60 tömeg% vízoldható polimert és a kiegészítő mennyiségben vizet tartalmaz, 0,5-20 tömeg% legalább egy emulzióképződést elősegítő felületaktív anyagot és 25-95 tömeg% hidrofób folyadékot tartalmaz, azzal jellemezve, hogy

a) a készítményt egy elpárologtatási lépésben dehidratáljuk polimer/emulzióképződést elősegítő felületaktív anyag/hidrofób folyadékkészítmény kialakítására, amely készítmény 1-25 tömeg% polimert, 0,5-20 tömeg% emulzióképződést elősegítő felületaktív anyagot és 25-95 tömeg% hidrofób folyadékot tartalmaz, és

b) a kapott polimer/emulzióképződést elősegítő felületaktív anyag/hidrofób folyadékkészítményt kezeljük a hidrofób folyadék eltávolítására, ahol a polimer egy vagy több etilénesen telítetlen monomerből előállított vízoldható polimer és a kapott koncentrált polimer/emulzióképződést elősegítő felületaktív anyag/hidrofób folyadékkészítmény, és a készítmény össztömegére vonatkoztatva kevesebb, mint 5 tömeg% vizet, 60-85 tömeg% polimert, 0,1-10 tömeg% emulzióképződést elősegítő felületaktív anyagot és 10-35 tömeg% hidrofób folyadékot tartalmaz.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan koncentrált polimer/emulzióképződést elősegítő felületaktív anyag/hidrofób folyadékkészítményt állítunk elő, melyben a víz koncentrációja a készítmény össztömegére vonatkoztatva kisebb, mint 3 tömeg%

3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan koncentrált polimer/emulzióképződést elősegítő felületaktív anyag/hidrofób folyadékkészítményt állítunk elő, mely a készítmény össztömegére vonatkoztatva több, mint 70 tömeg% polimert tartalmaz.

4. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan koncentrált polimer/emulzióképződést elősegítő felületaktív anyag/hidrofób folyadékkészítményt állítunk elő, mely a készítmény össztömegére vonatkoztatva több, mint 70 tömeg% polimert tartalmaz.

5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az elpárologtatási lépésben esőfilmes bepárlót alkalmazunk.

6. Az 5. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy esőfilmes bepárlóként egy vékonyfilm bepárlót alkalmazunk.

7. Az 5. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a b) lépésben centrifugát alkalmazunk.

8. A 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy b) lépésben centrifugát alkalmazunk.

9. Készítmény, amely vízoldható polimert, vizet, hidrofób folyadékot és emulzióképződést elősegítő felületaktív anyagot tartalmaz, azzal jellemezve, hogy a készítmény össztömegére vonatkoztatva

a) 60-85 tömeg% vízoldható polimert;

b) 0,1-5 tömeg% vizet;

c) 10-35 tömeg% hidrofób folyadékot; és

d) 0,1-10 tömeg% legalább egy emulzióképződést elősegítő felületaktív anyagot

HU 214 198 Β tartalmaz, és a készítmény az 1. igénypont szerinti eljárással van előállítva.

10. Vízoldható polimer/hidrofób folyadék/emulzióképződést elősegítő felületaktív anyag készítmény, azzal jellemezve, hogy készítmény össztömegére vonatkoztatva kevesebb, mint 3 tömeg% vizet, 70-85 tömeg% polimert, 10-25 tömeg% hidrofób folyadékot és 0,1-10 tömeg% emulzióképződést elősegítő felületaktív anyagot tartalmaz, és a készítmény az 1. igénypont szerinti eljárással van előállítva.

11. A 10. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy polimerként anionos polimert tartalmaz.

12. A 10. igénypont szerinti készítmény, azzaljellemezve, hogy polimerként kationos polimert tartalmaz.

13. A 10. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy polimerként nemionos polimert tartalmaz.

14. A 10. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy polimerként amfoter sajátosságú polimert tartalmaz.

15. Eljárás egy kiindulási víz/olaj polimerkészítmény dehidratálására és koncentrálására, mely készítmény össztömegére vonatkoztatva

1) 25-95 tömeg% vizes fázist, ami az 1) tömegére vonatkoztatva 10-60 tömeg% vízoldható polimert és a kiegészítő mennyiségben vizet tartalmaz;

2) 0,5-20 tömeg% legalább egy emulzióképződést elősegítő felületaktív anyagot; és

3) 25-95 tömeg% hidrofób folyadékot tartalmaz, azzal jellemezve, hogy

a) a készítményt egy elpárologtató alkalmazásával dehidratáljuk polimer/emulzióképződést elősegítő felületaktív anyag/hidrofób folyadék készítmény kialakítására, amely készítmény 1-25 tömeg% polimert, 0,5-20 tömeg% emulzióképződést elősegítő felületaktív anyagot és 25-95 tömeg% hidrofób folyadékot tartalmaz,

b) a kapott polimer/emulzióképződést elősegítő felületaktív anyag/hidrofób folyadék készítményből a hidrofób folyadékot eltávolítjuk, és koncentrált polimer/emulzióképződést elősegítő felületaktív anyag/hidrofób folyadékkészítményt és finomítványt állítunk elő, ahol a polimer egy vagy több etilénesen telítetlen monomerből előállított vízoldható polimer, és a készítmény össztömegére vonatkoztatva kevesebb, mint 5 tömeg% vizet, 60-85 tömeg% polimert, 0,1-10 tömeg% emulzióképződést elősegítő felületaktív anyagot és 10-35 tömeg% hidrofób folyadékot tartalmaz;

c) adott esetben a finomítványt centrifugáljuk és ezáltal egy második koncentrált polimerkészítményt és egy második finomítvány áramot állítunk elő; és

d) adott esetben a második koncentrált polimerkészítményt a koncentrált polimer/emulzióképződést elősegítő felületaktív anyag/hidrofób folyadékkészítménnyel összekeverjük és a második finomítvány áramot elvezetjük vagy visszacirkuláltatjuk.

16. Készítmény, amely vízoldható polimert, vizet, hidrofób folyadékot és emulzióképződést elősegítő felületaktív anyagot tartalmaz, azzal jellemezve, hogy a 15. igénypont szerinti eljárással van előállítva.