HU193511B

HU193511B - Process for production of bioactive compositions containing vegetable active substances with medical effect

Info

Publication number: HU193511B
Application number: HU812842A
Authority: HU
Inventors: Siegfried Stueber
Original assignee: Fuessener Textil Ag
Priority date: 1980-10-03
Filing date: 1981-10-01
Publication date: 1987-10-28
Also published as: DE3037526A1; DE3174977D1; EP0049424B1; EP0049424A3; YU43503B; EP0049424A2; DE3037526C2; YU227781A; ATE20823T1

Description

A találmány tárgya eljárás növényi hatóanyagokat tartalmazó bioaktív, gyógyászati hatással rendelkező készítmények előállítására.

A találmány szerinti eljárással előállított bioaktív készítmények növényi eredetű hatóanyagokat tartalmaznak, és külsőleg kerülnek alkalmazására.

Az új gyógyászati kutatások visszatérése a természetes energiák hasznosításához arra vezetett, hogy a természetes, növényi alapú gyógyszerek és kozmetikai készítmények jelentősége megnövekedett.

A találmány alapját az a felismerés képezi, hogy a len feldolgozásánál keletkező, eddig csupán értéktelen hulladékanyagnak tekintett termékek értékes biológiai hatásokkal rendelkeznek A találmány tehát olyan bioaktív készítmények, így gyógyászati hatású készítmények előállítására vonatkozik, amelyek lenviaszt vagy a lenviaszból nyerhető, illetve származó egy vagy több alkotórészt tartalmaznak

A lenviaszt már leírták azt irodalomban (Technológi dér Textilfasern, dér Flachs, Bánd V 1 1 1930. 129-141 és 283; Hofmeister Bér. 1903 1947; Ullmanns Encyklopádie dér technischen Chemie, 18 Bánd 1967. 287). A lenviasz ezek szerint lényegében hosszú láncú alkoholok zsírsavésztereiből és szénhidrogénekből áll. A len kéregrótege körülbelül 10 t°/o lenviaszt tartalmaz. A lenfeldolgozásnál, különösen az áztatott len szalmájának törésénél és tilolásnál, de a zoldtörésnél is, a rostosításnál és a további lépésekben - ideszámítva a fonást is — többkevesebb finomeloszlású, lenviaszlartalmú anyag keletkezik. A durva lenrosthulladékot és rövid kóc részeket magában foglaló por legfeljebb 10 t°/o mennyiségben tartalmaz lenviaszt, a finom és a legfinomabb por - amely a fonodában gyűlik össze — lenviasztartalma pedig egészen 25 t% ig terjedhet. Ezekből a lenviaszt extrakcióval, például folyamatosan oldószerekkel, így acetonnal, etanollal, benzollal történő extrahálással és az oldószer ezt követő eltávo lításával lehet kinyerni.

Azt találtuk, hogy a lenviaszt alkotó anyagok meglepően értékes farmakológiai hatásokkal rendelkeznek Különösen kedvező hatásúak a reumás betegségek, így az isiász, köszvény, ízületi gyulladás és az artrózis, izommerevedések, a mozgásszervi betegségek, zúzódasok, daganatok, gyulladások (így íngyulladás, rovarcsípés) helyi kezelésénél. Különösen hatásosnak bizonyultak a lenviasz alkotóanyagai, tehát a lenviaszban található hatóanyagok, illetve hatóanyagelegyek. A találmány szerinti eljárás olyan bioaktív készítmények előállítására vonatkozik, amelyek olyan anyagokat foglalnak magukban, amelyeket úgy kapunk, illetve kaphatunk, hogy

a) lenviasztartalmú nyersanyagot vagy nyers lenviaszt, amelyet lenviasztartalmú nyersanyagból oldószeres extrakcióval és az adott oldószer vízgőzdesztillációval végzett eltávolításává! nyerünk ki, és adott esetben az így nyert, a vízgőzdesztillációnál keletkező vi2 zes fázist és a vizes fázisnál fajlagosan könynyebb és/vagy fajlagosan nehezebb fázist, újabb vízgőzdesztillációnak vetünk alá, vagy

b) lenviasztartalmú nyersanyagot, vagy ilyen nyersanyagból oldószeres extrakcióval kapott és adott esetben az oldószer lehajlása után keletkező és adott esetben előbb vízgőzdesztillációnak alávetett nyers lenviaszt savakkal kezelünk, utána az alkalikusra állított vizes oldatot szerves, poláros, legfeljebb 80-85“C forráspontú oldószerekkel extraháljuk és a szerves oldószert lehajtjuk, vagy

c) lenviaszt tartalmazó nyersanyag vagy lenviaszt tartalmazó nyersanyag szerves oldószerrel való extrahálásából származó nyers lenviaszt vagy lenviasz maradókot tartalmazó fázist vagy az a) vagy b) lépésben köztitermék ként keletkező szerves oldószeres lenviasztartalmú oldatokat, 90-150“C/957.6x10² Pa frakció kinyerése mellett, frakcionáltan desztillálunk.

Lenviasztartalmú nyersanyagként például az előzőekben már megnevezett, a lenfeldolgo zásnál, különösen az áztatott len szalmájának a törésénél és tilolásánál, de a zöldtörésnél is, a rostosításnál és még a további lépésekben, így a fonásnál, keletkező többé-kevésbé finomeloszlású anyagokat alkalmazhatunk. Nyers lenviaszkónt, ahogy az előzőekben már leírtuk, extrakció útján kapott lenviaszt használhatunk. Az extrakcióhoz, a jobb elválaszthatóság miatt, vízzel nem elegyíthető, szerves, poláros oldó szereket, különösen halogénezett szénhidrogéneket, így 1.11-triklóretánt, metilénkloridot, kloroformot, széntetrakloridot részesítünk előnyben, de éterek, etanol és metanol, valamint ketonok, így aceton sincsenek kizárva. Általában vízzel nem elegyíthető, körülbelül 80-85‘C-nál alacsonyabb forráspontú, poláros oldószereket használunk. Ilyen nyers lenviasz közvetlenül is felhasználható a találmány értelmében gyógyszerkészítmények hatóanyagaként.

A vízgőzdesztillációt különösen 100 Ό körüli vagy ez alatti például 95-100°C hőmérsékleten, semleges, illetve gyengén bázikus anyagon, amelyet megfelelő pH-ra állíthatunk be, végezzük A vízgőzdesztillációnál a szedőedónyben egy felső (fajlagosan legkönnyebb), egy középső (vizes) és egy alsó (fajlagosan legnehezebb) fázis képződik. Jóllehet a középső és az alsó fázis előnyben részesül, a találmány értelmében azonban a felső, terpentinszagú fázis is alkal mazható. A fázisokat közvetlenül úgy, ahogy vannak vagy a víz eltávolítása után használhat juk. Lehetőség van arra is, hogy a vízgőzdesztillációnál keletkező desztillátumot a fent megadott oldószerekkel extraháljuk és azokból oldószermentes lenviaszrészt kapjunk.

A nyersanyag vagy a nyers lenviasz savas extrakciójára különösen a hígított, vizes ásványi savak vagy a vizes rövidszénláncú alifás karbonsavak, így a 0,1 -1 n sósav vagy a vizes ecetsav, használhatók. A savas kezeléssel, előnyösen az oldhatatlan alkotóanyagaitó! megsza

-2193511 badított és utána alkalikussá tett, különösen 7,511 pH-ra beállított oldat extrahálására ugyanezek az oldószerek részesülnek előnyben, amelyeket a nyers lenviasz előállításánál már emlí tettünk, tehát a vízzel nem elegyedő szerves oldószerek, így a halogénezett szénhidrogének, alkoholok, ketonok, mégpedig a 80-85 C hőmérsékletnél alacsonyabb forráspontú oldószerek

Lenviaszalkotóanyagokként a találmány szerinti készítményekben lenolajok is lehetnek, így például azok, amelyeket az említett lenvi asztartalmú szerves oldatok frakcionált desztillálásával a 90-150 C/957.6x10² Pa frakció kinyerése útján kaphatunk. Az oldatok előállításához alkalmazott szerves oldószerek forráspontja 90-150“C/957.6x10² Pa tartományon kívül esik és ismét az előzőleg megnevezett szerves oldószerek vagy olyan szerves oldószerek lehetnek, amelyeknek a forráspontja 150 C/957 6x10² Pa felett van, így például dibutilketon.

A vízgőzdesztillációval, savas extrakcióval vagy frakcionált desztillációvaI kapott termékeket szokásos módon még tovább tisztíthatjuk, például abszorpciós eljárással, finomdesztillációval és más módon

A lenviaszból kinyerhető alkotórészek, illetve anyagok nyilvánvalóan bioaktív és különösen hatásos komponenseket tartalmaznak, de nem zárható teljesen ki az sem, hogy bioaktív hatóanyagkomponensek — legalábbis részben — a kezelés során még képződnek is. Az előzőleg megnevezett eljárási módok, így a vízgőzdesztilláció (víztelenítés után), savas extrakció vagy a frakcionált desztilláció útján kapott termékek rendszerint olajos állagúak (lenolaj).

Az így kezelt lenviaszmaradékokban még mindig találhatók lenolajok bizonyos mennyiségben A találmány ezért kiterjed olyan készítmények előállítására is, amelyek lenviasz-alkotóanyagokként a kiindulási lenviaszokkal szemben a lenolaj tekintetében csökkentett vagy attól mentes lenviaszokat tartalmaznak, különösen, ha a lenolajrész csökkentése vízgőzdesztillációval, savas extrakcióval vagy frakcionált desztillációval történt, az előzőleg leírt a),b) és/vagy c) eljárásmódok szerint Amennyiben nyers lenviaszból indulunk ki, a lenolajban szegény, illetve a lenolajtól megszabadított lenviasz alkotóanyagok ilyen termékekként keletkeznek Abban az esetben, ha lenviasztartalmú nyersanyagból indulunk ki (vízgőzdesztilláció, savas extrakció), akkor az így kezelt maradékokat az erre a céíra ismert oldószerekkel extraháljuk az oldószertől megszabadított lenviaszalkotóanyag-extraktum szokásos módon való képzése mellett.

A találmány szerinti eljárás során a készítményeket a hatóanyagnak ismert töltőanyagokkal, segédanyagokkal, vívőanyagokkal, és/vagy tartósító szerekkel és hasonló anyagokkal való összekeverésével állítjuk elő. így például fürdők készítéséhez a lenviaszt tártál mazo port közvetlenül vagy szűrőzacskóban csomagolva adhatjuk a fürdővízhez. Gyógybalzsamok a lenviaszban, különösen pedig a lenviaszrészekben lévő hatóanyagok koenzimszerű jellege miatt különösen hatásosnak bízó nyúltak, mimellett a lenviaszban lévő, a vitaminokkal rokon anyagoknak, mint kenőcsalapanyagoknak a használata kenőcsökben és balzsamokban (ekcéma gyógyítása, bőr simává tétele) jelentős mértékben hozzájárul a bioaktív hatáshoz. Említésre méltó ezzel összefüggésben a találmány szerinti lenviaszt vagy lenviaszalkotókat tartalmazó készítmények nagy vízmegkötőképessége, illetve a nagy mértékű emulgeáló hatása. Ezenkívül nagy a kenőcsöknek az a képessége is, hogy könnyen felszívódnak a bőrbe. A lenviaszalkotóanyagokat például a következő módon kaphatjuk.

a) 100 g lenport (nedves lenpor, pH=8) 3 óra hosszat vízgőzdesztillációnak vetünk alá. Ily módon 1,5 liter desztillátumból körülbelül 2 g extraktumot kapunk többszöri (5-szőri) éteres extrakcióval és az éternek rotációs bepárlóban való eltávolításával.

b) 100 g lenporhoz 500 ml 0,6 n HCI -t adunk, az elegyet 1/2 óra hosszat állni hagyjuk és utána szűrjük. A maradékhoz még kétszer hozzáadunk 200-200 ml-forró (80 C-os) vizet és szűrjük. Az oldatot 0,6 n NaCH-val lúgosra (pH=9) állítjuk és metilénkloriddal vagy éterrel (5-ször) extraháljuk. Az oldószert rotációs bepárlóban eltávolítjuk és így körülbelül 4 g olajos terméket kapunk.

c) Folyamatos extrakcióhoz 100 g lenport 400 ml oldószerrel (1,1,1 -triklóretánnal) kezelünk és az oldószer legnagyobb részét rotációs bepárlóban eltávolítjuk (vízfürdő-hőmérséklet 25“C). A lenviasz kicsapódása esetén a fürdőhőmérsékletet 85C-ra növeljük és az olajos termék bizonyos mennyiségű oldószerrel átmegy. A desztillációt a viasz olvadásáig folytatjuk. A szedőedényben lévő maradék oldószert rotációs bepárlóban 25“C-os fürdőhőmérsékleten eltávolítjuk. Ily módon 2,5 g olajos terméket kapunk.

A lenolajelegy egy része (Κργ₂ο: 90-150 C) a fenti kezelés után visszamarad a lenviaszban. Amennyiben lenviaszt állítunk elő, akár lenolajtartalommal, akár a lenolaj lehajlásával, ajánlatos — különösen kenőcsökké történő feldolgozáshoz — a viaszt mégegyszer, például alkoholokkal, így etanollal oldani és az oldószer rotációs bepárlóban eltávolítani.

A következő példák a találmány közelebbi bemutatására szolgálnak

1. Kenőcs

Gyenge melegítés közben a következő alkotóanyagokat keverjük össze egymással lenviasz, természetes zöld 15% glicerin 5 % neutrálolaj (triglicer idek;

napraforgóolaj) 75% etanol 3% vizesC-vitamin-oldat, amelynek a koncentrációja egyezik a citromlé

-3193511 koncentrációjával (vagy maga a citromlé) 0,5% tojásfehérje (kollagén vagy tyúktojásfehérje) 1,5 %

A kenőcs különösen jól bevált ízületi fájdalmak, csúz, reuma, artrózis, izommerevség és tokszalagfájdalmak kezelésére. Ehhez járul az, hogy a kenőcs a benne lévő len flavylium- szí nezékek hatása következtében, amelyek a fe- 10 nolokhoz tartoznak és ezért konzerváló hatásuk van, tehát természetes konzerváló szerek, baktériumok bontó hatása és mycotikus lebontes ellen védve van A kenőcs színe az alkalmazott lenviasz szerint változtatható, a lensza- 15 ga pedig megszüntethető Ezt például vákuumkezeléssel szagmegkötő anyagok jelenlétében vagy átkristályosítással abszorbeáló szerek alkalmazása mellett végezhetjük

Hidratáló krémek előállítására a lenviaszt nem zsíros, kenőcsalapanyagként szolgáló gélbe dolgozhatjuk be

Óla/ vagy balzsam 25

A megadott kezelés után kapott, előnyös lenolajat egyszerűen neutrálolajjal (napraforgóolaj, olívaolaj és hasonló olajok) hígítjuk (lenolaj. napraforgóolaj arány 1:15 és 1:20 között van).

A készítmény reumás betegségekben szenve- 30 dó betegek maszí rozásánál különösen jól használható

Reumalürdő

LenviasztartalmúportapH nak acetát-puf- 35 terrel gyengén savasra történő állítása után szürőpapírzacskóba csomagolunk A szűrőpapírzacskós csomagnak a fürdővízbe való bevitele után a hatóanyagok azonnal a fürdővízbe jutnak 40

Borogatás

Lenviasztartalmú port acetátpufferrel gyengén savanyúra állítunk és az anyagot becsomagoljuk megfelelő zacskóba. Vízzel való nedve- 45 sítés és melegítés után olyan borogatást ka6 púnk, amely különösen tokszalagfájdalmak kezelésénél mutat kedvező hatást.

5. Hajvíz

A vízgözdesztillációnál vagy más, a már hivatkozott, módszerek szerint kapható vizes és szerves fázist alkoholokkal, így izopropanollal való hígítás után hajvízzó alakítjuk, amely a hajhagymák anyagcseréjét élénkíti.

Claims

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

1. Eljárás növényi hatóanyagokat tartalmazó bioaktív gyógyászati hatással rendelkező készítmény előállítására, azzal jellemezve, hogy olyan lenviaszt vagy lenviasz alkotóanyagokat, amelyeket úgy kapunk, hogy

a) lenviasztartalmú nyersanyagot vagy nyers lenviaszt, amelyet lenviasztartalmú nyersanyagból oldószeres extrakcióval és adott esetben az oldószer vízgőzdesztiliációval végzett eltávolításával nyerünk ki, és adott esetben így a nyert vízgözdesztillációnál keletkező vizes fázist és a vizesfázisnál fajlagosan könynyebb és/vagy fajlagosan nehezebb fázist újabb vízgőzdesztillációnak vetünk alá, vagy

b) lenviasztartalmú nyersanyagot vagy ilyen nyersanyagból oldószeres extrakcióval kapott nyers lenviaszt savakkal kezelünk, utána az alkalikusra állított vizes kivonatot szerves poláros oldószerekkel extraháljuk és az oldószermentes kivonatot kinyerjük, vagy

c) lenviaszt tartalmazó nyersanyag vagy lenviaszt tartalmazó nyersanyag szerves oldószerrel való extrahálásából származó nyers lenviaszt vagy lenviasz maradékot tartalmazó fázist vagy az a) vagy b) lépést köztitermékeként keletkező lenviasztartalmú szerves oldatokat 90-150Ό/957 6x1 (j Pa frakció kinyerése meL lett frakcionáltan desztillálunk, és ismert töltőanyagokkal, segédanyagokkal, vivőanyagokkal és/vagy tartósítószerekkel együtt gyógyászati készítményekké feldolgozzuk.
2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy lenviasz alkotóként olyan lenviaszt alkalmazunk, amely csökkentett lenolajtartalommal rendelkezik vagy lenolajmentes.