HU176594B - Process for the extraction of aluminium sulphate from a contaminated solution containing aluminium sulphate - Google Patents

Process for the extraction of aluminium sulphate from a contaminated solution containing aluminium sulphate Download PDF

Info

Publication number
HU176594B
HU176594B HU76PE1001A HUPE001001A HU176594B HU 176594 B HU176594 B HU 176594B HU 76PE1001 A HU76PE1001 A HU 76PE1001A HU PE001001 A HUPE001001 A HU PE001001A HU 176594 B HU176594 B HU 176594B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
crystallizer
temperature
solution
crystallizers
composition
Prior art date
Application number
HU76PE1001A
Other languages
English (en)
Inventor
Jean-Michel Lamerant
Joseph Cohen
Pierre Maurel
Original Assignee
Pechiney Aluminium
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pechiney Aluminium filed Critical Pechiney Aluminium
Publication of HU176594B publication Critical patent/HU176594B/hu

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/68Aluminium compounds containing sulfur
    • C01F7/74Sulfates
    • C01F7/746After-treatment, e.g. dehydration or stabilisation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/68Aluminium compounds containing sulfur
    • C01F7/74Sulfates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Description

A találmány tárgya eljárás alumínium kinyerésére alumíniumszulfát alakjában alumíniumszulfát-tartalmú oldatból.
Számos eljárás ismeretes, amelyekkel alumíniumtartalmú anyagokat, így például szilícium- és alumíniumvegyületeket tartalmazó anyagokat kénsavval tárnak fel. Az, ilyen kezelés során kapott forró oldat főként alumíniumszulfátot tartalmaz, de van benne fölöslegben maradt szabad kénsav is, valamint egyéb fémek, így vas és titán és esetleg kálium, nátrium és/vagy magnézium szulfátjai, amelyek minősége és mennyisége természetesen a kiindulási anyag összetételétől és a feltárás körülményeitől függ.
Számos eljárást javasoltak az elemi alumíniumnak az ilyen oldatokból való kinyerésére, amelyek lényege, hogy az alumíniumot szulfát vagy klorid alakjában kicsapják, és ezt a vegyületet azután alumíniumoxid előállítása végett bontják, vagy forgalomba hozzák.
A szakirodalomból sokféle alumíniumszulfát ismeretes, nevezetesen vízmentes neutrális szulfátok, valamint olyan hidratált neutrális szulfátok, amelyek 4, 6, 9, 12, 14, 16 vagy 18 molekula vizet tartalmaznak, továbbá bázisos szulfátok és különféle savas szulfátok, amelyek 1 vagy 0,5 molekula kénsavat és 12 molekula vizet tartalmaznak. (Journal of Metals, July 1966, 811—818 vagy Linké, 4. kiadás Vol. 1, Van Nostrand Company Inc. 1958, 206.)
Számos szerző kételkedik e szulfátok némelyikének létezésében, mert ezek általában lassan kristályosodnak, és gyengén szűrhetők. Elválasztásuk esetén olyan szürölepény képződik, amely nagy mennyiségű anyalúgot tartalmaz, így az ilyen vegyületek analízise még mosás után is bizonytalan eredményeket szolgáltat. Ha a tiszta oldattól az ipari oldat felé haladunk, amely, mint említettük egyéb oldott szulfátokat is tartalmaz, a nagy mennyiségű anyalúg jelenlétéből az elválasztási nehézségek mellett még az a hátrány is származik, hogy nem kívánt mennyiségű egyéb fémszulfát marad az elválasztott szilárd masszában, amelynek az alumíniumszulfáttal való utólagos teljes elválasztása némely esetben igen bonyolult és költséges eljárással lehetséges csupán. Az elválasztás az esetek legnagyobb részében valóban igen nehéz, és több egymást követő műveletet igényel akkor, ha metallurgiai célokra használható tiszta alumíniumoxidot kell előállítani.
Alumíniumszulfát kristályos alakban való előállítását ismerteti az 1 409 688 számú brit szabadalmi leírás. Az ott leírt eljárás értelmében az 1. lépésben egy szennyezést tartalmazó meleg, telített alumíniumszulfát-oldatot kénsavval való meg.savanyítás után oly módon hűtenek le, hogy az A12(SO4)3. . 18H2O képletű alumíniumszulfát kristályai kiválnak, míg a vasszulfát az oldatban marad, a 2. lépésben a kapott szuszpenziót óvatosan felmelegitik úgy, hogyannak hőmérsékleteazalumíniumszulfát feloldódásához szükséges minimális hőmérséklet alatt maradjon, és ezen a hőmérsékleten tartják legalább 1 órán át a kristályok egy részének feloldása végett, a 3. lépésben a szuszpenziót az alumíniumszulfátkristályok növelése céljából lehűtik, majd a 4. lépésben elkülönítik az aluminiumszulfát kristályait.
Ez az eljárás lényegében annak az ismert módszernek tökéletesített változata, amely szerint a kisebb kristályokat a szuszpenzió enyhe melegítésével visszaoldják, a nagyobb kristályokat pedig ezt követően lassú hűtéssel növelik.
A találmány eljárást biztosít olyan jól kristályosodó alumíniumszulfát kicsapására, amely az anyalúgtól való elválasztása közben viszonylag kevés anyalúgot visszatartó és könnyen mosható szúrőlepényt képez. Azt találtuk, hogy az Al2(SO4)3.0,5H2SO4.11—12H2O képletű aluminiumszulfát megfelel erre a célra. Kicsapása igen pontosan definiált körülményeket követel, olyanokat, amelyek révén megakadályozható az egyéb alumíniumszulfátok kicsapódása. Az egyéb alumínmszulfátok nem kívánatos egyidejű kicsapódásának megakadályozása a tapasztalatok szerint igen nehéz, mert bizonyos kiválási területek igen közel esnek egymáshoz, metastabil egyensúlyi állapotok léteznek, és számos túltelítettség! állapot is bekövetkezik,ésa lehetséges különféle szulfátok kiválási sebessége különböző lehet, különösen akkor, ha túltelített oldatból indulnak ki, aminek következtében különféle szulfátok egyidejű kiválásával kell számolni. Ezek keverékét igen nehezen lehet szűrni és mosni.
E nehézségek elhárítására alaposan megvizsgáltuk a kristályosodás technológiai körülményeit. Megfigyeltük, hogy a kristályosítást csak akkor végezhetjük el eredményesen, ha több szakaszban hajtjuk végre, minden szakaszt más edényben. Megfigyeltük továbbá, hogy a kristálykiválás folyamatát lényegesen befolyásolja a kristályosítás egyes szakaszainak hőmérséklete, a folyadék tartózkodási ideje az egyes kristályosítókban, továbbá az oldat túltelítettségének mértéke. A találmány szerinti eljárás kidolgozásánál ezeket a szempontokat figyelembe vettük.
A találmány szerinti eljárás lényege, hogy az alumínium-tartalmú anyag kénsav-oldattal való feltárásából származó alumíniumszulfátottartalmazó, a kristályosító hőmérsékleten telített olyan összetételű tisztítatlan kénsavas oldatot vezetünk be 80 °C-nál magasabb hőmérsékleten, folyamatosan egy legalább két kristályosítót tartalmazó sorozat legalább 70 °C-on de legfeljebb 80 °C-on tartott első egységébe, amely oldat a kristályosító hőmérsékletén túltelített állapotban van, és az összetételére jellemző pont egy olyan diagrammon, amelynek abszcisszája a szabad kénsavtartalmat mutatja %-ban és ordinátája az alumíniumoxid-tartalmat mutatja %bán, egy olyan háromszög belsejében (3. ábra) van, amelynek 8,9% abszcissza-értékű és 17,06% ordinátaértékű A csúcsa a kicsapódó szulfát összetételét mutatja, és amelynek B, illetve C csúcsára jellemző abszcisszaértékek 39%, illetve 56%, míg ez utóbbi pontok ordináta-értékei 1%, illetve 0,5%, a szuszpenziót az egyik kristályosítóból átvisszük a másikba, minden kristályosító hőmérsékletét kisebb értékre állítjuk be, mint amilyen az előző kristályosító hőmérséklete, így az utolsó kristályosító hőmérsékletét legfeljebb 15 °C-ig csökkentjük, és a szuszpenziót legalább 75 percig tartjuk minden egyes kristályosítóban, és legalább 8 órán át az összes kristályosítóban együttvéve, végül a kristályokat elkülönítjük az oldattól.
Megjegyezzük, hogy az imént meghatározott és a 3. ábrán bemutatott ABC háromszög B és C csúcsainak koordináta-értékeit némileg befolyásolják az alumíniumszulfát mellett az oldatban esetleg jelenlevő egyéb szulfátok.
A kezelésnek alávetett oldat összetételét bármilyen önmagában ismert módon, így például bepárlással, víz hozzáadásával vagy kénsav hozzáadásával állíthatjuk be a fentiekben meghatározott tartományba eső értékre
Az oldatból elválasztott kristályokat előnyösen mossuk.
Minden kristályosítóban megkíséreljük elérni az oldott alumíniumszulfátnak azt a koncentrációját, amely megközelíti a kristályosító hőmérsékletéhez tartozó statikus egyensúlyi koncentrációt. A statikus egyensúlyi koncentráció kifejezésen azt a koncentrációt értjük, amelyet igen hosszú állási idő alatt lehet elérni, és amelynél kisebb koncentráció esetén a kristályosodás elmarad. A szuszpenzió cirkuláltatása következtében az anyalúgok koncentrációja beáll egy értékre, amelyet a találmány szerinti eljárással a statikus egyensúlyi összetétel körüli értéken tartunk, hogy megakadályozzuk az egyéb, más típusú alumíniumszulfátok kicsapódását. A statikus egyensúly kívánt megközelítése érdekében minden kristályosítóban szabályozzuk az ott tartózkodási időt és a hőmérsékletet.
Általában több egymás után következő kristályosítót használunk, amelyek hőmérsékletét 80 °C és 15 °C között osztjuk el. Azonos kiindulási oldatok esetén a kristályosított alumíniumszulfát teljes mennyisége annál nagyobb, minél kisebb az utolsó kristályosító hőmérséklete. A hőmérsékletet ennek ellenére nem célszerű 30— 40 °C-nál kisebb értékre csökkenteni, mert alacsonyabb hőmérsékleten a szuszpenzió folyadékfázisainak viszkozitása megnő. A viszkozitás növekedése miatt több anyalúg marad a végső szuszpenzió szűrésekor képződő szűrőlepényben.
A kristályosítók számát és térfogatát egy adott áramlási sebesség szerint választjuk meg. Az áramlási sebesség viszont az Al^SO^j. 0,5 H2SO4.11—12 H2O képletű szulfát kristályosodásának az illető hőmérsékleten meghatározott sebességétől függ, valamint attól, hogy a kristályosítóban tartózkodó szuszpenzió folyadékfázisának alumíniumszulfát-koncentrációja az adott hőmérsékleten milyen mértékig kell, hogy megközelítse a kristályosító hőmérsékletéhez tartozó statikus egyensúlyi koncentrációt. E cél elérése érdekében különböző térfogatú kristályosítókat használhatunk, az egyes kristályosítók közötti hőmérsékletkülönbségeket azonosra állítjuk be, és változtatjuk a szuszpenzió tartózkodási idejét az egyik vagy másik kristályosítóban. Műszaki okokból előnyösebb azonos térfogatú kristályosítókat használni. Ilyen körülmények között egy adott összes tartózkodási időt figyelembe véve úgy érhetünk el jobb eredményt, hogy hasonló hőmérsékletkülönbséget állítunk be kétkét kristályosító között. Az alumíniumszulfát alakjában jelenlevő alumíniumoxid koncentrációja minden egyes folyadékfázisban megközelíti az adott körülmények által meghatározott statikus egyensúlyi koncentrációt. így például 40 °C és 60 °C között előnyös, ha az alumíniumoxid-koncentráció a folyadék-fázisban nem haladja meg 0,7%-nál nagyobb mértékben a statikus egyensúlynak megfelelő koncentrációt. 70 °C-on ez az eltérés előnyösen 1,3% alatt marad.
Előnyösen eljárhatunk úgy, hogy kristályokat viszünk vissza oltókristályként a2 első kristályosítóba. E vissza vezetésre természetesen nincs szükségatovábbikristályosítóknál, amelyekbe már eleve szuszpenzió kerül.
A találmány szerinti eljáráshoz legalább 2 sorbakapcsolt kristályosítót használunk. Előnyösen 4 kristályosítóból álló berendezés-sorozatban dolgozunk, használhatunk azonban egyes esetekben 4-nél több kristályosítót is.
Az egyes kristályosítók hőmérséklete természetesen attól függ, hogy hány kristályosítóból áll a berendezéssorozat. Példaként megemlítjük, hogy egy 4 kristályosítóból álló sorozatban az egyes kristályosítók minimális hőmérsékletét az alábbiak szerint állíthatjuk be: a kristályosító száma minimális hőmérséklet
70°C
60°C
50°C
40°C
Mint említettük, az 1. kristályosító maximális hőmérséklete 80 °C, az utolsó kristályosító minimális hőmérséklete pedig 15 °C.
A kristályosítandó anyagnak az egyes kristályosítókban töltött tartózkodási ideje szintén erősen függ a többi paramétertől. Általánosságban azt mondhatjuk, hogy a minimális tartózkodási idő az egyes kristályosítókban 1 óra 15 perc, az egész sorozatban pedig legalább 8 óra. így tehát például abban az esetben, ha két sorbakapcsolt kristályosítóval dolgozunk, akkor az anyag legalább 4 órát tölt mindegyik kristályosítóban.
A kristályos anyag koncentrációja a szuszpenzióban szintén számos paraméter, így a tartózkodási idő, a hőmérséklet és a kiindulást oldat koncentrációjának függvénye. így például egy olyan 4 kristályosítóbólálló rendszerben, ahol az egyes kristályosítók minimális hőmérséklete az előbbi táblázatban megadottakkal azonos, és ahol minden egyes kristályosítóban 1 óra és 15 percen át tartózkodik az anyag, 6,5% Al2O3-ot tartalmazó kiindulási oldat esetén a szuszpenzió koncentrációja az alábbiak szerint alakul:
a szuszpenzió a kristályosító száma %-os kristálytartalma
116,3
224,9
329,9
432,0
A találmány szerinti eljárásban az A12(SO4)3. .0,5H2SO4.11—12H2O képletű savas alumíniumszulfát kristályainak kiválásához az szükséges, hogy az oldat összetétele azon a diagrammon, amelynek abszcisszája a szabad kénsav-tartalmat mutatja %-ban, ordinátája pedig Al2O3-tartalmat %-ban, annak az ABC háromszögnek a belsejébe essen, amelynek A csúcsa az imént említett szulfát összetételének felel meg, vagyis amelynek abszcissza értéke 8,19%, ordináta értéke pedig 17,06%, míg a B pont koordinátái 39%, illetve 1%, a C pont koordinátái pedig 56%, illetve 0,5%. Ezt a háromszöget a csatoltan benyújtott 3. ábrán mutatjuk be a diagrammon. A kicsapódott savas szulfát összetételét a háromszög A pontja mutatja, míg a folyadék összetétele a D pontnak felel meg. Ez a pont a háromszög belsejébe esik a csatolt diagrammon. A találmány szerinti több fokozatú eljárás során az egyes kristályosítókban levő folyadékok összetétele, amelyeket Dj, D2, D3 ... Dn-nel jelölhetünk, egy olyan egyenesen helyezkedik el, amely a D és az A ponton halad át.
A találmány szerinti eljárás során az Al2(SO4)j.
.0,5H2SO4.11—12H2O képletű savas aluminiumszulfát kristályai válnak ki a 2. ábrán a diagrammon feltüntetett módon. E diagramm jobb megértése végett az alábbiakat jegyezzük meg.
Mint említettük, a kivált szulfát az A12(SO4)3. .0,5H2SO4.ll—12H2O képletnek felel meg. Ezt röntgendiffrakciós vizsgálattal, Debye—Scherrer módszerrel igazoltuk. A spektrum vonalai csökkenő intenzitás szerint az alábbiak:
4,89, 3,19, 3,48, 4,03, 3,65, 3,97, 1,96 és 2,32 Á.
A fent említett képletű savas alumíniumszulfátra jellemző továbbá, hogy a molekulájában kötött víz menynyisége pontosan nem határozható meg. Bizonyosan csak azt mondhatjuk, hogy a molekulában 11—^molekula víz van kötve.
E szulfát képződésének előfeltétele, hogy a kristályosításnak alávetett folyadék alumíniumszulfát-tartalma és szabad kénsav-tartalma a diagrammban rögzített értékhatárok közé essen, és a kristályosítás olyan hőmérsékleten menjen végbe, amely biztosítja, hogy az oldhatóság a diagramm által meghatározott feltételeket kielégítő módon változzék.'Ha e kritikus hőmérsékleten elértük az egyensúlyt, akkor a szuszpendált anyag kiszűrése után kapott szűrőlepény elemzése során az alábbi eredményeket kapjuk.
a) A választott hőmérsékleten az anyalúg összetételét az M pont (1. ábra) mutatja, az M' pont a szűrőlepény összetételének felel meg. A diagrammból következik, hogy az Al2(SO4)3.0,5H2SO4.11—12H2O képletű szulfát összetételére jellemző pont egy olyan egyenesen helyezkedik el, amely az M pontból kiindulva az M' ponton halad át, mégpedig ennek az egyenesnek az M' ponton túl levő részén.
bj Ugyanazon a hőmérsékleten, de más összetételű folyadékból kiindulva az anyalúg, illetve a szűrőlepény összetételét az N és N' pontok jelzik, a kivált szulfát összetételére jellemző pont ezúttal is az e két pont által meghatározott egyenesen helyezkedik el az N' ponton túl.
c) Ugyancsak az előbbi hőmérsékleten, de egy ismét más összetételű folyadékból kiindulva az anyalúg, illetve a szürőlepény összetételét a P és P' pont jelzi, a kivált szulfát összetételét pedig egy olyan pont mutatja, amely a P és P' pont által meghatározott egyenesen helyezkedik el a P' ponton túl.
A fentiekből következik, hogy az 1. ábrán bemutatott diagrammon az előbb tárgyalt három egyenesnek egy pontban kell metszenie egymást. Gyakorlati tapasztalataink szerint ez többé-kevésbé így van. A metszéspont az Al2(SO4)3.0,5H2SO4.11—12H2O képletű alumíniumszulfát összetételének felel meg.
Természetesen létezik az oldat összetételének két olyan határa, amelyen túl az előbbi módszerrel meghatározott egyenesek már nem metszik egymást egyetlen pontban például az R és R' pontok által meghatározott egyenes, ami a gyakorlatban azt jelenti, hogy az e határokon túl eső összetételű oldatból nem lehet a kívánt összetételű kristályokat kiválasztani. Ezeket az összetételi határokat az 1. ábrán az X és X', valamint az Y és Y' pontok által meghatározott egyenesek jelzik. A kritikus tartományt tehát az A, Y és X pont határolja az
1. ábrán. Az A pont mindig abba a zónába esik, amelynek határait az A12(S04)3.0,5H2S04.11H20 és az A12(SO4)j.0,5H2SO4. 12H2O képlet határozza meg, vagyis amelynek koordinátái az előbbi képlet esetében
8,32% szabad H2SO4 és 17,32% AI2O3, az utóbbi képlet esetében pedig 8,07% szabad H2SO4 és 16,80% A12O3.
A 3. ábra diagrammján meghatározott ABC háromszög megfelel az 1. igénypontban említett körülmények között 80 °C-tól 15 °C-ig terjedő hőmérséklet-tartományban felvett valamennyi l.ábra szerinti diagramm AXY háromszögének.
A találmány szerinti eljárás a fenti elméleti megfontolások alapján a gyakorlatban a 2. ábra diagrammján bemutatott módon megy végbe. Itt a fenti értelmezés szerinti ABC háromszöget tüntettük fel. E háromszög belsejébeesik a kiindulási folyadék összetételére jellemző D pont. Ha az oldat hőmérsékletét 80 °C-ra csökkentjük, (ezt a ZW vonallal jelzett izoterma mutatja), akkor D, összetételű oldatot kapunk. A Dj pont az AD egyenes és a ZW izoterma metszéspontja fölött he'yezkedik el, minthogy az oldat túltelített. Ha az oldat hőmérsékletét lépcsőzetesen tovább csökkentjük, miközben az oldatot az egyik kristályosítóból a másikba visszük át, akkor olyan folyadékokat kapunk, amelyek összetételét rendre a D2, D3 ... Dn pontok jelzik.
A találmány szerinti eljárás fent ismertetett körülményeiből adódó előnyök igen világosan kitűnnek a mellékelt ábrákból, amelyek kristályokat ábrázolnak a megadott méretarányban. A 4. ábra olyan kristályokat mutat, amelyeket egy az ABC háromszögbe eső összetételű alumíniumszulfát-oldat minden különösebb óvintézkedés nélküli lehűtése során kapunk. Az 5. ábra egy ehhez hasonló összetételű alumíniumszulfát oldatnak a találmány szerinti eljárással való kezelése során kapott kristályokat mutat. A 4. ábrán különféle kristályfajták egymással összefonódó keveréke látható, amelyet igen nehezen lehet szűrni. Az 5. ábra ezzel szemben azonos típusú kristályokat mutat, amelyek szabályosan képződtek, és amelyeket könnyen lehet szűrni.
A találmányt az alábbi példával világítjuk meg közelebbről az oltalmi kör korlátozása nélkül.
Példa
120 °C hőmérsékleten az alábbi összetételű oldatot
készítjük el.
Alumíniumszulfát (Al2O3-ban kifejezve) 6,88%
Vasszulfát (Fe2O3-ban kifejezve) 0,195%
Nátriumszulfát (Na2O-ban kifejezve) 1,5%
Titánszulfát (TiO2-ben kifejezve) 0,133%
Káliumszulfát (K2O-ban kifejezve) 1%
Szabad kénsav 29,7%
Az oldatot 78 °C-ra hűtjük le vákuumdesztillációval, miközben a kezdeti oldatból 1000 grammonként 55 g vizet távolítunk el. E betöményítés után az oldat szabad kénsavtartalma és alumíniumoxid-tartalma a szabad kénsav-alumíniumoxid diagrammon egy olyan pontnak felel meg, amelynek abszcisszája 31,5%, ordinátája pedig 7,2%.
Az oldatot egy négy, egyenként 3500 literes kristályosító duplikátorból álló berendezésben dolgozzuk fel. Minden kristályosító mechanikus keveröberendezéssel van felszerelve, és mindegyik lépcsőzetesen van elhelyezve a másikhoz képest úgy, hogy az egyikből kifolyó folyadék átáramolhat a következőbe.
A 78 °C-os oldatot 1056 liter/óra sebességgel bevezetjük az első kristályosítóba, amelyet 70 °C hőmérsékleten tartunk. Az AI2(SO4)3.0,5H2SO4.11—12H2O szuszpenziója képződik.
3 órás átlagos tartózkodási idő után a szuszpenziót átáramoltatjuk a második kristályosítóba, amelynek hőmérsékletét 60 °C-on tartjuk. Itt a kristályosítást 3 óra átlagos tartózkodási idő elteltéig folytatjuk. A szuszpenziót ezután a harmadik kristályosítóba vezetjük, 10 amelynek hőmérsékletét 50 °C-on tartjuk. A tartózkodási idő itt is 3 óra. Ezután a szuszpenziót a negyedik kristályosítóba visszük át, amelynek hőmérsékletét 40 °C-on tartjuk. Az utolsó kristályosítóból kilépő szuszpenziót egy szűrőcentrifugára visszük. Óránként 760 kg 15 szűrölepényt kapunk, amely 145 kg anyalúgot és 615 kg kristályt tartalmaz, amelynek összetétele az Al2(SO4)3.0,5H2SO4.11,5—12,5H2O képletnek felel meg. Ezt a terméket könnyen lehet mosni. A kristályok hasonlóak a 2. ábrán bemutatott kristályokhoz, és az 20 alábbi csekély mennyiségű szennyezést tartalmazzák:
Vasszulfát (Fe2O3-ban kifejezve) 0,0089%
Nátriumszulfát (Na2O-ban kifejezve) 0,2%
Káliumszulfát (K2O-ban kifejezve) 0,1%
Titánszulfát (TiO2-ben kifejezve) 0,07%

Claims (5)

1. Folyamatos eljárás Al2(SO4)3.0,5H2SO4.11—
12H2O képletű alumíniumszulfát kicsapására alumí30 niumtartalmú anyag kénsavas oldattal való feltárása során a feltárási maradék eltávolítása után kapott oldatból, azzal jellemezve, hogy 80 °C-nál magasabb hőmérsékleten egy olyan összetételű oldatot vezetünk be egy legalább két kristályosítóból álló rendszer legalább 35 70 °C-on de legfeljebb 80 °C-on tartott első egységébe, amely oldat a kristályosító hőmérsékletén túltelített állapotban van, és az összetételére jellemző pont egy olyan diagrammon, amelynek abszcisszája a szabad kénsavtartalmat mutatja %-ban és ordinátája az alumínium40 oxid-tartalmat mutatja %-ban, egy olyan háromszög belsejében van, amelynek 8,1% abszcissza-értékű és 17,06% ordináta-értékű A csúcsa a kicsapódó szulfát összetételét mutatja, és amelynek B, illetve C csúcsára jellemző abszcissza-értékek 39%, illetve 56%, míg ez 45 utóbbi pontok ordináta-értékei 1%, illetve 0,5%, a szuszpenziót az egyik kristályosítóból átvisszük a másikba, minden kristályosító hőmérsékletét kisebb értékre állítjuk be, mint amilyen az előző kristályosító hőmérséklete, így az utolsó kristályosító hőmérsékletét legfeljebb 50 15 °C-ig csökkentjük, és a szuszpenziót legalább 75 percig tartjuk minden egyes kristályosítóban, és legalább 8 órán át az összes kristályosítóban együttvéve, végül a kristályokat elkülönítjük az oldattól.
2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási mód55 ja, azzal jellemezve, hogy az utolsó kristályosító hőmérsékletét 30 °C és 40 °C közé állítjuk be.
3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy azonos térfogatú egymás után következő kristályosítókat használunk, és az
60 egyes egymás után következő kristályosítók hőmérsékletének különbségét hasonló értékekre állítjuk be.
3 rajz, 5 ábrával
A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója
81.1238.6&42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató
2. ábra
Nemzetközi osztályozás: C 01 F 7/44
0,1 mm
4. ábra
5. ábra
HU76PE1001A 1975-10-28 1976-10-27 Process for the extraction of aluminium sulphate from a contaminated solution containing aluminium sulphate HU176594B (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR7532944A FR2329591A1 (fr) 1975-10-28 1975-10-28 Procede d'extraction d'un sulfate d'aluminium a partir d'une solution impure en contenant

Publications (1)

Publication Number Publication Date
HU176594B true HU176594B (en) 1981-03-28

Family

ID=9161743

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU76PE1001A HU176594B (en) 1975-10-28 1976-10-27 Process for the extraction of aluminium sulphate from a contaminated solution containing aluminium sulphate

Country Status (31)

Country Link
JP (1) JPS5253796A (hu)
AR (1) AR208636A1 (hu)
AT (1) AT358527B (hu)
BE (1) BE847646A (hu)
BG (1) BG39464A3 (hu)
BR (1) BR7607206A (hu)
CA (1) CA1089187A (hu)
CH (1) CH619430A5 (hu)
DD (1) DD127633A5 (hu)
DE (1) DE2648695C2 (hu)
DK (1) DK481276A (hu)
EG (1) EG12880A (hu)
ES (1) ES452716A1 (hu)
FR (1) FR2329591A1 (hu)
GB (1) GB1537904A (hu)
HU (1) HU176594B (hu)
IL (1) IL50765A (hu)
IN (1) IN145576B (hu)
IS (1) IS2351A7 (hu)
IT (1) IT1077077B (hu)
LU (1) LU76069A1 (hu)
MX (1) MX143152A (hu)
NL (1) NL187973C (hu)
NO (1) NO145912C (hu)
NZ (1) NZ182396A (hu)
OA (1) OA05463A (hu)
PH (1) PH15167A (hu)
PL (1) PL106568B1 (hu)
RO (1) RO72144A (hu)
SE (1) SE422046B (hu)
ZA (1) ZA766425B (hu)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ300676B6 (cs) * 2006-04-18 2009-07-15 Výzkumný ústav anorganické chemie, a. s. Zpusob odstranování síranu draselno-hlinitého pri výrobe roztoku síranu hlinitého

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1592156C3 (de) * 1966-04-04 1978-06-29 Pechiney Compagnie De Produits Chimiques Et Electrometallurgiques, Paris Verfahren zur Aluminiumsulfat- und Beglei tstoffgewinnung aus aluminiumhaltigen Erzen

Also Published As

Publication number Publication date
IN145576B (hu) 1985-01-05
DK481276A (da) 1977-04-29
JPS547756B2 (hu) 1979-04-10
NO763655L (hu) 1977-04-29
RO72144A (ro) 1980-12-30
BG39464A3 (en) 1986-06-16
NO145912C (no) 1982-06-23
ES452716A1 (es) 1977-10-01
MX143152A (es) 1981-03-25
AR208636A1 (es) 1977-02-15
ZA766425B (en) 1977-12-28
IL50765A0 (en) 1976-12-31
PH15167A (en) 1982-08-31
DE2648695C2 (de) 1982-03-18
SE7611962L (sv) 1977-04-29
GB1537904A (en) 1979-01-10
IL50765A (en) 1979-05-31
NL187973B (nl) 1991-10-01
OA05463A (fr) 1981-03-31
EG12880A (en) 1980-10-31
DD127633A5 (hu) 1977-10-05
CH619430A5 (en) 1980-09-30
DE2648695A1 (de) 1977-05-05
NL187973C (nl) 1992-03-02
CA1089187A (fr) 1980-11-11
PL106568B1 (pl) 1979-12-31
BR7607206A (pt) 1977-09-13
FR2329591A1 (fr) 1977-05-27
LU76069A1 (hu) 1977-05-31
BE847646A (fr) 1977-02-14
JPS5253796A (en) 1977-04-30
AT358527B (de) 1980-09-10
ATA797976A (de) 1980-02-15
NL7611384A (nl) 1977-05-02
NO145912B (no) 1982-03-15
IS2351A7 (is) 1976-11-05
SE422046B (sv) 1982-02-15
IT1077077B (it) 1985-04-27
NZ182396A (en) 1979-01-11
FR2329591B1 (hu) 1980-04-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3649185A (en) Method for removing impurities in the bayer process
US6547836B1 (en) Process for obtaining monohydrated lithium sulfate from natural brines
US3479133A (en) Production of soda ash from trona
US4297327A (en) Method of precipitation of pure aluminiumchloride from solutions which contain ions of aluminium and magnesium
US3489509A (en) Process for recovery of cesium compounds of high purity
US4100264A (en) Process for the preparation of calcium carbonate for use in fluorescent lamp phosphors
US2808313A (en) Method for the production of high purity caesium compounds from caesium-bearing minerals
HU176594B (en) Process for the extraction of aluminium sulphate from a contaminated solution containing aluminium sulphate
SE506783C2 (sv) Förfarande för att avskilja ett alkalimetallsulfat från en vattenhaltig vätska innehållande en kromkomponent
US1950883A (en) Treatment of aluminum hydrate
US4443416A (en) Purification of bayer process liquors
US1430449A (en) Method of preparing aluminum-chloride crystals
US4171205A (en) Process for obtaining an aluminum sulfate hydrate from an impure sulfuric acid solution of aluminum sulfate
JP3257105B2 (ja) オキシ塩化ジルコニウム結晶の製造方法
US3337305A (en) Purifying caustic aluminate solutions with ammonia
US3799749A (en) Method of purifying naoh solutions
US3690844A (en) Recovery of sulfate-free hydrated magnesium chloride from sulfate-contaminated brines
AU673306B2 (en) Removal of impurities in Bayer process
US3121620A (en) Process for the recovery of sulphuric acid in concentrated form from dilute waste sulphuric acid liquors
US2557326A (en) Purification and recovery of crystals of metal salts
JP3137226B2 (ja) 高純度塩化ストロンチウムの製造法
JP4635314B2 (ja) 硫酸ナトリウムの製造方法
JPS62100409A (ja) 高純度苛性カリの製造法
US2013767A (en) Treating rare-earth metal compounds
AU591361B2 (en) Process for the production of zirconium sulphate

Legal Events

Date Code Title Description
HU90 Patent valid on 900628
HMM4 Cancellation of final prot. due to non-payment of fee