HRP20230671T1 - Postupak proizvodnje stabiliziranog lignina s visokom specifičnom površinom - Google Patents

Postupak proizvodnje stabiliziranog lignina s visokom specifičnom površinom Download PDF

Info

Publication number
HRP20230671T1
HRP20230671T1 HRP20230671TT HRP20230671T HRP20230671T1 HR P20230671 T1 HRP20230671 T1 HR P20230671T1 HR P20230671T T HRP20230671T T HR P20230671TT HR P20230671 T HRP20230671 T HR P20230671T HR P20230671 T1 HRP20230671 T1 HR P20230671T1
Authority
HR
Croatia
Prior art keywords
lignin
particles
liquid
less
minutes
Prior art date
Application number
HRP20230671TT
Other languages
English (en)
Inventor
Alexander STÜCKER
Jacob Podschun
Tobias Wittmann
Lenz Aron Mathis KÖHL
Original Assignee
Suncoal Industries Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Suncoal Industries Gmbh filed Critical Suncoal Industries Gmbh
Publication of HRP20230671T1 publication Critical patent/HRP20230671T1/hr

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08HDERIVATIVES OF NATURAL MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08H6/00Macromolecular compounds derived from lignin, e.g. tannins, humic acids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07GCOMPOUNDS OF UNKNOWN CONSTITUTION
    • C07G1/00Lignin; Lignin derivatives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/12Powdering or granulating
    • C08J3/14Powdering or granulating by precipitation from solutions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L21/00Compositions of unspecified rubbers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L97/00Compositions of lignin-containing materials
    • C08L97/005Lignin
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2397/00Characterised by the use of lignin-containing materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)

Claims (18)

1. Postupak za proizvodnju lignina u obliku čestice iz tekućine koja sadrži sirovinu s ligninom, pri čemu je lignin barem djelomično rastopljen u tekućini, pri čemu postupak obuhvaća sljedeće korake: a) reakcija u tekućini otopljenog lignina s barem jednim sredstvom za povezivanje u tekućini na temperaturi u rasponu od 50 do 180 ºC, kako bi se dobio otopljeni modificirani lignin u tekućini, b) taloženje u koraku a) dobivenog otopljenog modificiranog lignina miješanjem tekućine s taložnim sredstvom na temperaturi u rasponu od 0 do ispod 150 ºC s tvorbom čestica lignina u tekućini, i c) odvajanje tekućine od u koraku b) stvorenih čestica lignina, pri čemu se u koraku b) tekućina pomiješana s taložnim sredstvom nakon taloženja toplinski obrađuje na temperaturi u rasponu od 60 do 200 ºC u trajanju od 1 minute do 6 sati, i/ili u dodatnom koraku d) nakon koraka c) se čestice lignina odvojene od tekućine toplinski obrađuju na temperaturi u rasponu od 60 do 600 ºC.
2. Postupak prema patentnom zahtjevu 1, naznačen time što je tekućina, koja sadrži sirovinu s ligninom, odabrana od - crnog luga iz sulfatnog postupka drvne biomase ili od nje izrađenih čvrstih tvari koje se pomiješa s tekućinom, - čvrstih tvari iz enzimske hidrolize drvne biomase koje se pomiješaju s tekućinom, - crnog luga iz postupka razlaganja drvne biomase sa sulfitima (lignosulfonati) ili od nje izrađenih čvrstih tvari koje se pomiješa s tekućinom, - tekućina iz postupka razlaganja drvne biomase organskim otapalima ili organskim kiselinama ili od njih izrađene čvrste tvari koje se pomiješaju s tekućinom.
3. Postupak prema jednom od prethodnih patentnih zahtjeva, naznačen time što tekućina obuhvaća ili je odabrana od - kisele vodenaste tekućine ili alkalne vodenaste tekućine, poželjno otopine natrijeva hidroksida, - barem jedne karboksilne kiseline, poželjno mravlje kiseline i/ili octene kiseline, ili - barem jednog alkohola, poželjno etanola.
4. Postupak prema jednom od prethodnih patentnih zahtjeva, naznačen time što je barem jedno sredstvo za povezivanje odabrano od aldehida, epoksida, anhidrida kiseline, poliizocijanata ili poliola, pri čemu je barem jedno sredstvo za povezivanje poželjno odabrano od aldehida, posebno poželjno formaldehida, furfurala ili aldehida šećera.
5. Postupak prema jednom od prethodnih patentnih zahtjeva, naznačen time što je taložno sredstvo odabrano od barem jedne kiseline, poželjno vodenaste kiseline ili kiselog plina, baze, poželjno vodenaste baze, vode, ili soli, poželjno slane vodenaste otopine, pri čemu je taložno sredstvo poželjno odabrano od - kiseline, poželjno vodenaste kiseline, posebice ako tekućina obuhvaća ili je vodenasta baza, poželjno otopina natrijeva hidroksida, ili - vode, posebice ako tekućina obuhvaća ili je barem jedna karboksilna kiselina, poželjno mravlja kiselina i/ili octena kiselina, ili barem jedan alkohol, poželjno etanol.
6. Postupak prema jednom od prethodnih patentnih zahtjeva, naznačen time što u koraku b) pH vrijednost tekućine nakon miješanja sa taložnim sredstvom iznosi manje od 10, taloženje se provodi poželjno pri pH vrijednosti u rasponu od 0,5 do 9, posebno poželjno od 1,0 do 8,5, vrlo posebno poželjno od 1,5 do 8,0, još poželjnije od 2,0 do 7,5, još poželjnije od 2,5 ili >2,5 do 7,0, još poželjnije od >2,5 ili 3,0 do 6,0, najpoželjnije od >2,5 ili 3,0 do <6,0 ili <5,5.
7. Postupak prema jednom od prethodnih patentnih zahtjeva, naznačen time što se u koraku b) taložnom sredstvu dodatno umiješa taložni dodatak i/ili u koraku a) sredstvo za povezivanje izgrađuje na licu mjesta od prethodnika sredstva za povezivanje, koji je sadržan u tekućini.
8. Postupak prema jednom od prethodnih patentnih zahtjeva, naznačen time što je udio suhe tvari tekućine koja sadrži sirovinu s ligninom, u koraku b) nakon miješanja sa taložnim sredstvom i potencijalno taložnim dodatkom barem 2 tež.-%, posebno poželjno barem 3 tež.-%, vrlo posebno poželjno barem 4 tež.-%, pri čemu je udio suhe tvari <26 tež.-%, posebno poželjno <24 tež.-%, vrlo posebno poželjno <20 tež.-%, u odgovarajućim odnosima.
9. Postupak prema jednom od prethodnih patentnih zahtjeva, naznačen time što se reakcija u koraku a) odvija na temperaturi u rasponu od 60 do 130 ºC, poželjno 70 do 100 ºC, poželjno na pH vrijednosti tekućine u rasponu od 7 do 14, posebno poželjno >7 do 14, vrlo posebno poželjno od 8 do 13,5 i posebice od 9 do 13, i/ili se taloženje u koraku b) odvija na temperaturi u rasponu od 0 do 100 ºC, poželjno 0 do ispod 90 ºC, poželjnije 0 do ispod 80 ºC, vrlo posebno poželjno od 0 do ispod 40 ºC, posebice od 10 do ispod 30 ºC, kad slijedi toplinska obrada u dodatnom koraku d), ili se taloženje u koraku b) odvija na temperaturi u rasponu od 90 do 130 ºC, kad slijedi toplinska obrada u koraku b) i/ili se toplinska obrada u koraku b) odvija na temperaturi u rasponu od 80 do 170 ºC, posebno poželjno od 80 ºC ili 100 ºC do 160 ºC, vrlo posebno poželjno od 80 do ispod 150 ºC, još poželjnije od 100 do ispod 150 ºC, pri čemu je maksimalna temperatura poželjno ispod 150 ºC kad se kao taložno sredstvo koristi baza, poželjno vodenasta baza, i/ili se toplinska obrada u dodatnom koraku d) odvija na temperaturi u rasponu od 80 do 400 ºC, poželjno 80 do 300 ºC, dalje poželjno 80 do 240 ºC, još dalje poželjno 90 do 130 ºC.
10. Postupak prema jednom od prethodnih patentnih zahtjeva, naznačen time što trajanje toplinske obrade čestica lignina odvojenih od tekućine u dodatnom koraku d) iznosi 1 minutu do 48 sati, poželjno 1 minutu do 24 sata, još poželjnije 10 minuta do 18 sati ili 30 minuta do 12 sati.
11. Postupak prema jednom od prethodnih patentnih zahtjeva, naznačen time što trajanje toplinske obrade nakon taloženja u koraku b) iznosi barem 5 ili barem 10 minuta, poželjno barem 15 ili barem 20 minuta, posebno poželjno barem 25 minuta ili barem 30 minuta ili je trajanje toplinske obrade nakon taloženja u koraku b) u rasponu od 5 minuta do 5 sati, poželjno od 10 minuta do 4,5 sati, posebno poželjno od 15 minuta do 4 sata, vrlo posebno poželjno od 20 minuta do 3,5 sati, posebice od 25 ili 30 minuta do 3 sata.
12. Postupak prema jednom od prethodnih patentnih zahtjeva, naznačen time što čestice lignina stvorene u postupku imaju d50-vrijednost raspodjele veličine čestica, u odnosu na prosjek volumena, manju od 500 µm, poželjno manju od 50µm, još poželjnije manju od 20µm, pri čemu se d50-vrijednost raspodjele veličine čestica poželjno postiže korakom mljevenja koji se izvodi nakon koraka c) ili nakon koraka d), i/ili STSA površinu u rasponu od 10 m2/g do 180 m2/g, poželjno od 20 m2/g do 180 m2/g, dalje poželjno od 35 m2/g do 150 ili 180 m2/g, posebice poželjno od 40 m2/g do 120 ili 180 m2/g.
13. Čestice lignina, dobivene nakon postupka prema jednom od patentnih zahtjeva 1 do 12, pri čemu čestice lignina imaju d50-vrijednost raspodjele veličine čestica, u odnosu na prosjek volumena, manju od 500 µm, poželjno manju od 50µm, još poželjnije manju od 20µm, i/ili STSA površinu u rasponu od 2 m2/g do 180 m2/g, poželjno od 10 m2/g do 180 m2/g, poželjno od 20 m2/g do 180 m2/g, dalje poželjno od 35 m2/g do 150 ili 180 m2/g, posebice poželjno od 40 m2/g do 120 ili 180 m2/g, i pri čemu čestice imaju udio spojeva topivih u alkalnom mediju manji od 30%, poželjno manji od 25%, posebno poželjno manji od 20%, povrh toga poželjno manji od 15%, povrh toga posebno poželjno manji od 10%, dalje poželjno manji od 7,5%, posebice manji od 5%, najpoželjnije manji od 2,5% ili 1%, svaki u odnosu na ukupnu težinu čestica, pri čemu je alkalni medij vodenasta otopina NaOH (0,1 Mol/l ili 0,2 Mol/l) i udio se određuje prema metodi opisanoj u opisu.
14. Čestice lignina prema patentnom zahtjevu 13, pri čemu čestice imaju udio organskih spojeva (emisija) koji iz njih rasplinjavaju, određenih u skladu s analizom toplinske desorpcije prema VDA 278 (05/2016), koje su u iznosu <200 µg/g čestica lignina, posebno poželjno <175 µg/g čestica lignina, vrlo posebno poželjno <150 µg/g čestica lignina, još poželjnije <100 µg/g čestica lignina, još poželjnije <50 µg/g čestica lignina, posebice <25 µg/g čestica lignina.
15. Čestice lignina prema jednom ili više patentnih zahtjeva 13 i 14, pri čemu čestice imaju 14C udio koji je veći od 0,20 Bq/g ugljika, posebice poželjno veći od 0,23 Bq/g ugljika, poželjno ipak manji od 0,45 Bq/g ugljika, još poželjnije manji od 0,4 Bq/g ugljika, posebno poželjno manji od 0,35 Bq/g ugljika, i/ili pri čemu čestice imaju udio ugljika u odnosu na suhu tvar bez pepela između 60 Mas.-% i 80 Mas.-%, poželjno između 65 Mas.-% i 75 Mas.-%.
16. Čestice lignina, koje imaju d50-vrijednost raspodjele veličine čestica, u odnosu na prosjek volumena, manju od 500 µm, poželjno manju od 50µm, još poželjnije manju od 20µm, i/ili imaju STSA površinu u rasponu od 2 m2/g do 180 m2/g, poželjno od 10 m2/g do 180 m2/g, poželjno od 20 m2/g do 180 m2/g, dalje poželjno od 35 m2/g do 150 ili 180 m2/g, posebice poželjno od 40 m2/g do 120 ili 180 m2/g, i pri čemu čestice imaju udio spojeva topivih u alkalnom mediju manji od 30%, poželjno manji od 25%, posebno poželjno manji od 20%, povrh toga poželjno manji od 15%, povrh toga posebno poželjno manji od 10%, dalje poželjno manji od 7,5%, posebice manji od 5%, najpoželjnije manji od 2,5% ili 1%, svaki u odnosu na ukupnu težinu čestica, pri čemu je alkalni medij vodenasta otopina NaOH (0,1 Mol/l ili 0,2 Mol/l) i udio se određuje prema metodi opisanoj u opisu, i/ili čestice imaju udio organskih spojeva (emisija) koji iz njih rasplinjavaju, određenih u skladu s analizom toplinske desorpcije prema VDA 278 (05/2016), koje su u iznosu <200 µg/g čestica lignina, posebno poželjno <175 µg/g čestica lignina, vrlo posebno poželjno <150 µg/g čestica lignina, još poželjnije <100 µg/g čestica lignina, još poželjnije <50 µg/g čestica lignina, posebice <25 µg/g čestica lignina.
17. Upotreba čestica lignina prema jednom ili više od patentnih zahtjeva 13 do 16 kao punilo, posebice u sastavima od kaučuka.
18. Sastav od kaučuka koji obuhvaća barem jednu sastavnicu od kaučuka i barem jednu sastavnicu punila, pri čemu sastavnica punila sadrži čestice lignina prema jednom ili više od patentnih zahtjeva 13 do 16 kao punilo, pri čemu se sastav od kaučuka poželjno može vulkanizirati.
HRP20230671TT 2020-07-10 2021-07-12 Postupak proizvodnje stabiliziranog lignina s visokom specifičnom površinom HRP20230671T1 (hr)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102020208684 2020-07-10
DE102020134900 2020-12-23
PCT/EP2021/069378 WO2022008762A1 (de) 2020-07-10 2021-07-12 Verfahren zur herstellung eines stabilisierten lignins mit hoher spezifischer oberfläche
EP21748810.5A EP4028453B1 (de) 2020-07-10 2021-07-12 Verfahren zur herstellung eines stabilisierten lignins mit hoher spezifischer oberfläche

Publications (1)

Publication Number Publication Date
HRP20230671T1 true HRP20230671T1 (hr) 2023-09-29

Family

ID=77155746

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HRP20230671TT HRP20230671T1 (hr) 2020-07-10 2021-07-12 Postupak proizvodnje stabiliziranog lignina s visokom specifičnom površinom

Country Status (20)

Country Link
US (1) US20230287185A1 (hr)
EP (2) EP4230699A3 (hr)
JP (1) JP2023532801A (hr)
KR (1) KR20230039694A (hr)
CN (1) CN116096728A (hr)
AU (1) AU2021303537A1 (hr)
BR (1) BR112023000257A2 (hr)
CA (1) CA3187627A1 (hr)
CL (1) CL2023000058A1 (hr)
DK (1) DK4028453T3 (hr)
ES (1) ES2950021T3 (hr)
FI (1) FI4028453T3 (hr)
HR (1) HRP20230671T1 (hr)
HU (1) HUE062327T2 (hr)
LT (1) LT4028453T (hr)
MX (1) MX2023000362A (hr)
PL (1) PL4028453T3 (hr)
PT (1) PT4028453T (hr)
SI (1) SI4028453T1 (hr)
WO (1) WO2022008762A1 (hr)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20230331759A1 (en) * 2022-04-18 2023-10-19 Ford Global Technologies, Llc Liquefaction process for the recovery of homogeneous lignin

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130116383A1 (en) 2011-11-03 2013-05-09 Ut-Battelle, Llc Lignin-derived thermoplastic co-polymers and methods of preparation
DE102013002574A1 (de) 2013-02-11 2014-08-28 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Mikrostrukturiertes Kompositmaterial, Verfahren zu dessen Herstellung, Formkörper hieraus sowie Verwendungszwecke
CA2920702C (en) * 2013-08-09 2022-03-29 Suncoal Industries Gmbh Method for extracting lignin from black liquor and products produced thereby
DE102014215807B3 (de) * 2014-08-08 2015-12-24 Suncoal Industries Gmbh Verfahren zur Gewinnung eines stabilisierten Lignins mit definierter Korngrößenverteilung aus einer Lignin beinhaltenden Flüssigkeit
DE102016201801A1 (de) 2015-11-21 2017-05-24 Suncoal Industries Gmbh Partikelförmiges Kohlenstoffmaterial herstellbar aus nachwachsenden Rohstoffen und Verfahren zu dessen Herstellung

Also Published As

Publication number Publication date
EP4028453A1 (de) 2022-07-20
EP4028453B1 (de) 2023-04-12
WO2022008762A1 (de) 2022-01-13
LT4028453T (lt) 2023-07-25
FI4028453T3 (en) 2023-07-12
ES2950021T3 (es) 2023-10-04
CN116096728A (zh) 2023-05-09
US20230287185A1 (en) 2023-09-14
CA3187627A1 (en) 2022-01-13
DK4028453T3 (da) 2023-07-24
CL2023000058A1 (es) 2023-07-07
EP4230699A3 (de) 2023-10-25
BR112023000257A2 (pt) 2023-02-14
HUE062327T2 (hu) 2023-10-28
KR20230039694A (ko) 2023-03-21
PL4028453T3 (pl) 2023-07-31
JP2023532801A (ja) 2023-07-31
AU2021303537A1 (en) 2023-02-02
EP4230699A2 (de) 2023-08-23
PT4028453T (pt) 2023-07-18
SI4028453T1 (sl) 2023-08-31
MX2023000362A (es) 2023-02-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2013527339A (ja) 黒液からリグニンを分離する方法
HRP20230671T1 (hr) Postupak proizvodnje stabiliziranog lignina s visokom specifičnom površinom
CN102604021B (zh) E0级人造板用微游离甲醛脲醛树脂合成方法
WO1990007541A1 (en) Thermosettable resin intermediate
BR112020011794A2 (pt) método de produção de lignina altamente ativa e subproduto furfurol e aplicação
CN113247894A (zh) 一种纸浆-电容炭联合生产的方法
CN102863600A (zh) 一种铸造用呋喃树脂及其制备方法
US3017404A (en) Treated lignin product and the manufacture thereof
US2683706A (en) Method for the preparation of fusible lignin resins
CN106750360A (zh) 一种利用碱性离子液体‑反向溶液体系分离木质素的方法
CN101803801B (zh) 烟用保润剂
Sukhbaatar Separation of organic acids and lignin fraction from bio-oil and use of lignin fraction in phenol-formaldehyde wood adhesive resin
CN1966541A (zh) 一种低甲醛释放量脲醛树脂的制备方法
DE102012102327B3 (de) Verfahren zur Herstellung von wasserunlöslichen Lignin-Agglomeraten
Zhu et al. Optimization of formic acid hydrolysis of corn cob in xylose production
CN113620287B (zh) 一种以木质素为碳的前躯体采用“内浸-外包”技术的氮掺杂电容炭及其制备方法
CN108117627B (zh) 一种脲醛树脂及其制备方法
CN102875756B (zh) 戊糖类化合物替代糠醇生产铸造用自硬呋喃树脂的方法
JPWO2019026825A1 (ja) リグニンの製造方法
CN105018160B (zh) 水煤浆分散剂及其制备方法和应用
CN1029351C (zh) 高甲醛含量的多聚甲醛的制造方法
CN103464100B (zh) 由植物酸解渣制备溶剂回收用活性炭吸附材料的方法
Brauns Lignin—a botanical raw material
CN113736505B (zh) 一种解聚木质素制备芳香族化合物的方法
CN118185036A (zh) 一种生物基固沙保水降解材料体系及其制备和使用方法