FR3141039A1 - Pré-mélange d’un oxyde d’oligoélément et d’oxyde de magnésium pour la supplémentation nutritionnelle animale, et procédé de fabrication - Google Patents
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Abstract
Pré-mélange d’un oxyde d’oligoélément et d’oxyde de magnésium pour la supplémentation nutritionnelle animale, et procédé de fabrication L’invention porte sur un pré-mélange synergique pour la nutrition animale essentiellement constitué d’une solution solide d’un oxyde de magnésium et d’un oxyde d’oligoélément choisi parmi le fer, le cuivre, le zinc et le manganèse. Ce pré-mélange peut être obtenu par un procédé comprenant une étape de préparation d’un mélange consistant à mélanger à sec une matière première d’oxyde de l’oligoélément et une matière première d’oxyde de magnésium, puis une étape de chauffage du mélange de matières premières à une température allant de 700°C à 1500°C dans un récipient fermé, en l’absence d’eau, pendant une durée de 3 à 48 heures. Figure pour l’abrégé : Fig. 1.
Description
L’invention concerne un supplément nutritionnel pour animal, destiné à apporter des oligoéléments en complément de l’alimentation.
Pour faire face aux maladies et au taux de mortalité élevés causés par des carences et/ou par des toxicités, l’industrie agro-alimentaire propose des complémentations minérales indispensables pour les animaux d’élevage et rentables pour le secteur.
Tous les êtres vivants comportent un début de tractus digestif à pH= 6-8 contrôlé principalement par la salive. Les aliments passent ensuite dans l’estomac à pH = 2-3 excepté pour les ruminants, pour lesquels les aliments subissent préalablement une fermentation bactérienne dans le rumen. En sortie de l’estomac, les aliments arrivent dans l’intestin à pH 6-7 où ils sont bio-assimilés.
L’absorption ou la bio-assimilation des minéraux définies comme étant la fraction de l’élément chimique passant de l’alimentation à la circulation sanguine portale, s’effectue principalement par les muqueuses intestinales, à l’exception du magnésium qui est absorbé quasi-totalement au niveau du réticulo-rumen chez les ruminants.
Un déficit en oligoélément dans l’organisme provoque une carence chronique ou épisodique conduisant à des symptômes plus ou moins graves. Ce déficit est fréquemment observé chez les animaux, car les oligo-éléments sont généralement mal absorbés par l’organisme au niveau du duodénum, en raison de plusieurs facteurs. En effet, les protéines et les fibres de la ration, les agents précipitants et les compétitions minérales limitent la bio-assimilation par l’organisme en complexant les oligo-éléments sous forme ionisée.
Le zinc, ainsi que d’autres oligo-éléments sont mal assimilés, principalement en raison de complexations moléculaires survenant dans l’estomac des animaux. En effet, les sels d’oligoélément administrés en complément de la ration ont une cinétique de dissolution élevée en milieu acide, si bien que l’oligoélément solubilisé sous forme cationique se complexe avec la matière organique présente dans l’estomac et ne peut plus atteindre la zone de bio-assimilation. L’oligoélément ionisé se lie dans l’estomac à des agents chélatants présents dans la ration tels que les phosphates, les oxalates, les graisses et les peptides de hauts poids moléculaires avant d’atteindre le duodénum, ce qui entraîne une baisse importante des quantités bio-assimilées. Parmi les agents chélatants, les acides phytiques et leurs formes basiques (les phytates) sont des composés phosphorés naturellement présents dans les céréales et les légumineuses de la ration alimentaire, qui engagent des liaisons avec des minéraux tels que le fer, le zinc, le cuivre, le cobalt ou encore le manganèse, pour créer des complexes insolubles en sortie de l’estomac, si bien que les minéraux piégés ne sont plus bio-assimilables au niveau du duodénum. En effet, le pH influence la solubilité des complexes minéral-phytates formés : dans le cas du zinc, par exemple les complexes zinc-phytates sont insolubles à des pH supérieurs à 4,3.
Un objectif de la présente invention est de fournir un outil de complémentation qui améliore la bio-assimilation d’oligo-éléments, et qui permet de diminuer la quantité d’oligoélément ajoutée dans la ration sans affecter les performances fonctionnelles de l’animal.
Les complémentations de l’art antérieur sont sujettes à amélioration compte tenu de la bio-assimilation limitée de certains oligo-éléments, et ce, même en cas d’apports excessifs. Une grande partie de ces apports, ne sont pas valorisés par les animaux, et sont rejetés dans l’environnement, induisant ainsi des conséquences écologiques négatives. Par exemple, la contamination des sols par des minéraux comme le zinc, dans les grandes exploitations avicoles, porcines et bovines a été documentée. Pour réduire les pollutions environnementales liées à l’apport de zinc en industrie agro-alimentaire, il serait donc souhaitable d’améliorer la biodisponibilité du zinc.
Le besoin subsiste par conséquent d’utiliser des compléments alimentaires d’oligoéléments plus respectueux de l’environnement dont l’usage implique une contamination limitée des sols.
Toujours dans une optique écologique, il serait profitable que le complément d’oligoélément puisse être fabriqué selon un procédé de préparation ayant un impact limité sur l’environnement.
La stratégie consistant à apporter des oligoéléments en excès dans la ration pour compenser leur faible biodisponibilité a été adoptée par la majorité des acteurs de l’agro-alimentaire. Cependant, les risques de surdosage ne sont pas sans danger pour la santé de l’animal.
La diversité des sources de zinc utilisées pour la nutrition animale est importante. Les matières premières utilisées comme source de zinc en nutrition animale sont principalement le sulfate de zinc et l’oxyde de zinc. On estime par exemple à 80% la part de l’oxyde de zinc comme source de zinc dans les élevages de volailles.
De nombreux moyens ont été proposés dans l’art antérieur pour améliorer la biodisponibilité des sources de zinc inorganiques.
Une première piste a consisté à modifier la matière première en proposant des nano-Zinc, de l’oxyde de zinc à haute surface spécifique ou des sels de zinc microencapsulés.
Une autre stratégie proposée dans l’art antérieur a consisté à ajouter des activateurs de biodisponibilité à la source de zinc inorganique, comme des sucres, des protéines animales et des polysaccharides, qui peuvent améliorer la biodisponibilité des minéraux. Les sources organiques de zinc utilisées en complémentation sous la forme de complexes, chélates, protéinates ou polysaccharidates conduisent généralement à de meilleures biodisponibilités que les sources inorganiques, mais leur coût de fabrication reste élevé.
L’utilisation de sources de zinc organiques, comme le glycinate de zinc a également été proposée. Cependant, la teneur en zinc des solutions organiques ne pouvant dépasser 25% en masse en raison du nombre d’atomes présents dans la molécule organique, les formulateurs de pré-mélanges favorisent les sources de zinc inorganiques pour conserver la possibilité de leur adjoindre des compléments et ainsi pouvoir proposer des complémentations multi-fonctionnelles. En outre, ces produits sont relativement chers.
Il serait donc souhaitable de proposer une complémentation en oligo-éléments plus rentable d’un point de vue économique pour les éleveurs, et qui permet de limiter la quantité d’oligoélément administré à l’animal à performance zootechnique égale.
L’invention répond à ces besoins et concerne un pré-mélange synergique pour la nutrition animale comprenant une solution solide d’un oxyde de magnésium et d’un oxyde d’oligoélément, ledit oligoélément étant choisi parmi le fer, le cuivre, le zinc et le manganèse.
Les inventeurs ont découvert de façon surprenante que le pré-mélange synergique comprenant une solution solide d’un oxyde d’oligoélément et d’un oxyde de magnésium améliore la pénétration de l’oligoélément à travers les cellules intestinales in vitro, et démontre une meilleure disponibilité par rapport à l’oxyde d’oligoélément seul, à dose équivalente.
La synergie d'action entre les deux oxydes permet de retarder la cinétique de solubilisation de l’oligoélément, et de limiter la complexation de ce dernier par les matières organiques de la ration au stade de la digestion dans l’estomac, par exemple sa complexation avec les phytates. Le pré-mélange de l’invention permet donc de maximiser la probabilité d'absorption de l’oligoélément au niveau du duodénum par synergie avec le magnésium, qui agit comme un support et un moyen de protection physique de l’oligoélément dans le tractus digestif.
Le pré-mélange de l’invention comprenant un oligoélément présente l’avantage d’être fabriqué par un procédé réalisé par voie sèche, dont l’impact environnemental est réduit comparé aux procédés en phase solvant.
Dans un mode de réalisation particulier, l’invention propose un outil de complémentation alimentaire qui améliore la bio-assimilation d’oligo-éléments tels que le zinc chez les animaux, notamment les animaux d’élevage tels que les ruminants, les volailles et les porcs.
Le pré-mélange de l’invention peut être très avantageusement administré en une quantité telle que l’apport journalier en oligoélément dans la ration est inférieure aux doses d’oxyde d’oligoélément pratiquées dans l’art antérieur, sans affecter les performances fonctionnelles de l’animal, en particulier les performances de croissance, de gain de poids, d’efficience alimentaire, d’indice de conversion de la ration et d’assimilation des nutriments.
Le pré-mélange de l’invention présente comme autre avantage de réduire la quantité de zinc rejetée dans l'environnement, et de participer à la limitation de la pollution des sols, des eaux et de la chaîne alimentaire par les métaux lourds.
Les inventeurs ont découvert de façon surprenante que le pré-mélange synergique de l’invention retarde la solubilisation des sels d’oligoéléments, et peut remédier par voie de conséquence aux complexations défavorables qui se produisent à pH acide entre les oligoéléments solubilisés et certaines molécules de la ration alimentaire. Le pré-mélange de l’invention doté d’une cinétique de solubilisation adéquate permet d’augmenter la proportion d’oligoéléments sous forme ionique à la fin du passage dans l’estomac, juste avant l’arrivée dans l’intestin, et permet ainsi d’augmenter la bio-disponibilité des oligo-éléments.
Dans le pré-mélange de l’invention, l’oxyde d’oligoélément présente une cinétique de solubilité adaptée, la solubilisation étant retardée dans l’estomac mais suffisamment rapide pour rendre l’oligoélément disponible sous forme ionique à la sortie de l’estomac, avant l’entrée dans le lieu d’absorption, l’intestin.
Les inventeurs ont découvert de façon surprenante que l’utilisation d’un composé à base de magnésium peut augmenter l’absorption du zinc.
L’invention a pour premier objet un pré-mélange synergique pour la nutrition animale, ledit pré-mélange comprenant une solution solide essentiellement constituée d’un oxyde de magnésium et d’un oxyde d’oligoélément, ledit oligoélément étant choisi parmi le fer, le cuivre, le zinc et le manganèse.
Le pré-mélange de l’invention peut être susceptible d’être obtenu par le procédé comprenant une étape de préparation d’un mélange consistant à mélanger à sec une matière première d’oxyde de l’oligoélément de qualité alimentaire en poudre, et une matière première d’oxyde de magnésium de qualité alimentaire en poudre, puis une étape de chauffage dudit mélange à une température allant de 700°C à 1500°C dans un récipient fermé, en l’absence d’eau, pendant une durée de 3 à 48 heures
On entend par « solution solide », un solide homogène dans lequel l’oxyde de magnésium et l’oxyde d’oligoélément forment une seule phase cristalline. L’observation de la structure cristalline et de l’homogénéité du pré-mélange pourra être réalisée au microscope selon une méthode connue de l’homme du métier. La solution solide peut être une solution solide de substitution de l’oligoélément dans l’oxyde de magnésium.
Dans le pré-mélange de l’invention, le magnésium assure une protection physique de l’oligoélément tel que le zinc par exemple. Le magnésium sert avantageusement de support de l’oligoélément dans le tractus digestif.
La matière première d’oxyde de magnésium est de qualité alimentaire. La matière première d’oxyde de magnésium est de qualité alimentaire en ce sens qu’elle répond aux exigences du règlement européen 767/2009 concernant la mise sur le marché et l’utilisation des aliments pour animaux, de la directive européenne 2002/32/CE et des règlements (UE) n°574/2011 et (UE) n° 277/2012 concernant les teneurs en substances indésirables pour la nutrition animale. En particulier, la quantité en oxyde de magnésium dans la matière première est supérieure ou égale à 70%, par exemple comprise entre 70% et 99%, et la teneur en métaux lourds est inférieure à 500 ppm, de préférence encore inférieure à 350 ppm.
On entend par oxyde de magnésium, un matériau comprenant le magnésium et l’oxygène, par exemple MgO, MgCO3et Mg(OH)2.
La matière première utilisée comme source d’oxyde d’oligoélément peut être toute matière première minérale naturelle connue de l’homme du métier comprenant un sel ionique de l’oligoélément, qui aura subi, après extraction, des traitements physiques tels que broyage, calcination et tamisage.
On pourra utiliser comme matière première d’oxyde de magnésium, une magnésie MgO, un carbonate de magnésium, par exemple un hydroxycarbonate de magnésium comme l’hydromagnésite (Mg5(CO3)4(OH)2,4H2O), un sulfate de magnésium, ou un hydroxyde de magnésium.
L’oxyde de magnésium est par exemple une magnésie, de préférence une magnésie caustique obtenue par calcination de carbonate de magnésium à une température comprise entre 900 °C et 1300°C. La magnésie caustique peut comprendre outre MgO, des impuretés telles que CaO, SiO2, Fe2O3et Al2O3.
La matière première d’oxyde d’oligoélément a par exemple au moins une des caractéristiques physico-chimiques suivantes : une granulométrie inférieure à 200 microns, une teneur en oligoélément supérieure à 60% en masse, ou une teneur en impuretés 10% en masse.
Dans un mode de réalisation de l’invention, la granulométrie de la magnésie est telle que le D50 est inférieur à 100 microns, par exemple inférieur à 50 microns, voire inférieur à 25 microns. Le D99 de la magnésie peut être inférieur à 200 microns. Une autre magnésie est telle que le D90 est inférieur à 200 microns.
Des exemples de matière première d’oxyde de magnésium sont le produit MgO commercialisé par la société Sigma-Aldrich (CAS: 342793) de pureté supérieure à 99% et de distribution granulométrique d’environ 44 micromètres, le carbonate de magnésium (CAS: 63062) d’une pureté équivalente en MgO ≥ 40%, contenant moins de 50 ppm de zinc en impuretés, le produit Timag Reactive® FT2013, le produit Timag MAG® PEV, le produit Brazamag® HR FT 2421 et le produit Brazamag® FT 2402 commercialisés par la société Timab Magnésium.
On entend par oligoélément au sens de l’invention, un élément chimique sous forme ionique ou atomique choisi parmi le zinc, le cuivre, le cobalt, le manganèse, le fer, l’iode et le sélénium. Le magnésium est un macroélément, non un oligoélément.
La matière première d’oxyde d’oligoélément est de qualité alimentaire, au même titre que la matière première d’oxyde de magnésium.
On entend par oxyde d’oligoélément un matériau comprenant l’oligoélément et l’oxygène.
Dans le cas du zinc par exemple, l’oxyde d’oligoélément peut être ainsi choisi parmi ZnO (oxyde de zinc), ZnCO3(carbonate de zinc), hydroxycarbonate de zinc tel que par exemple l’hydrozincite Zn5(CO3)2(OH)6, et ZnSO4. Dans un mode de réalisation particulier, l’oxyde d’oligoélément est ZnO.
Dans le cas du fer, l’oxyde d’oligoélément peut être choisi parmi FeCO3, FeO, Fe2O3, Fe3O4, FeHO2, Fe4H6O9. Le carbonate de fer peut être anhydre ou hydraté.
Lorsque l’oligo-élément est le manganèse, l’oxyde d’oligoélément peut être choisi parmi MnCO3, MnO, Mn2O3, MnO2, Mn3O4, Mn(OH)2. Le carbonate de magnésium peut être anhydre ou hydraté.
Enfin, un oxyde de cuivre peut être choisi parmi CuCO3, CuO, Cu2O et Cu(OH)2, le carbonate de cuivre pouvant être anhydre ou hydraté.
La matière première utilisée comme source d’oxyde d’oligoélément peut être toute matière première minérale naturelle connue de l’homme du métier comprenant l’oxyde d’oligoélément, qui aura subi, après extraction, des traitements physiques tels que broyage, criblage, granulation, lessivage, purification, traitement chimique, séchage, calcination et tamisage.
Des exemples de matière première d’oxyde de zinc sont le produit ZnO fourni par la société Acros Organics sous la référence Zinc oxide, ACS Reagent® (CAS : 1314-13-2), l’hydroxycarbonate de zinc vendu par Sigma Aldrich sous la référence Zinc Carbonate Basic® de formule [ZnCO3]2·[Zn(OH)2]3(CAS : 5263-02-5) ou l’oxyde de zinc granulé de marque ZnO-KB® vendu par le fournisseur Silar.
Dans un mode de réalisation de l’invention, la granulométrie de la matière première d’oxyde de l’oligoélément, et la granulométrie de la matière première d’oxyde de magnésium, toutes deux définies comme le D90, sont inférieures à 200 microns.
La quantité molaire de l’oligoélément dans le pré-mélange peut varier. Lorsque l’oligoélément est le zinc, le zinc peut représenter de 1% à 45% en mole du pré-mélange. Lorsque l’oligoélément est le cuivre, le cuivre peut représenter de 1% à 25% en mole du pré-mélange.
Procédé de Fabrication
La présente demande décrit en outre un pré-mélange synergique pour la nutrition animale susceptible d’être obtenu par le procédé comprenant une étape de préparation d’un mélange consistant à mélanger à sec une matière première d’oxyde de l’oligoélément et une matière première d’oxyde de magnésium, puis à calciner le mélange.
Le pré-mélange de l’invention est susceptible d’être obtenu par le procédé comprenant une étape de préparation d’un mélange consistant à mélanger à sec une matière première d’oxyde de l’oligoélément de qualité alimentaire en poudre, et une matière première d’oxyde de magnésium de qualité alimentaire en poudre, puis une étape de chauffage dudit mélange à une température allant de 700°C à 1500°C dans un récipient fermé, en l’absence d’eau, pendant une durée de 3 à 48 heures.
La quantité de matière première d’oxyde de zinc est de préférence choisie pour que l’élément zinc représente par exemple de 1% à 40% en mole du nombre de moles de l’élément zinc de la matière première d’oxyde de zinc, et de l’élément magnésium de la matière première d’oxyde de magnésium.
La vitesse de montée et de descente en température est par exemple comprise entre 10°C/min et 20°C/min. La durée totale du traitement thermique est comprise entre 3 h à 48 h.
La température maximale atteinte pendant le frittage est de préférence comprise entre 1100°C et 1500°C, en particulier dans le cas d’une matière première d’oxyde de zinc.
Outre l’étape le frittage, le procédé de l’invention peut comprendre une étape postérieure consistant en une étape de recuit. Cette étape de recuit peut être suivie d’une étape de surprotection par l’hydromagnésite.
Complément nutritionnel
Le pré-mélange de l’invention peut prendre différentes formes parmi lesquelles un seau à lécher, un bloc à lécher, une poudre, une suspension ou une solution. Il peut être introduit directement dans la ration ou dans la boisson de l’animal.
Alternativement, il peut être formulé dans un aliment ou dans un complément alimentaire comprenant d’autres ingrédients.
L’invention ainsi pour objet un complément nutritionnel pour animal non humain comprenant le pré-mélange décrit précédemment, et un composé choisi parmi les vitamines, les probiotiques, les sels de macro-éléments, les sels d’oligoéléments, les enzymes et les acides aminés.
L’invention aura également pour objet une méthode de préparation d’une ration alimentaire pour un animal non humain, comprenant une étape d’incorporation à sec du pré-mélange selon la revendication 1 avec du fourrage et/ou des céréales
Le pré-mélange de l’invention est destiné à l’alimentation des animaux de rente ou d’élevage, notamment les ruminants, les volailles, les porcs, et de toute autre espèce animale pour laquelle une complémentation en zinc est souhaitable.
Les doses en pré-mélange de l’invention peuvent être différentes selon les espèces, et selon le type de production dans le cas d’un élevage, par exemple lait et/ou viande. Les doses peuvent également varier en fonction du stade de production auquel l’élevage se trouve. L’homme du métier saura adapter les doses nécessaires en fonction de l’usage visé.
Par exemple, les ruminants sont nourris principalement par du fourrage et un peu de céréales, mais l’apport en magnésium par le fourrage restant souvent trop faible, une complémentation minérale systématique est recommandée pour ces animaux, l’apport journalier recommandé étant de l’ordre de 100 mg/kg à 10 g/kg de matière sèche (ou mg/kg MS) de la ration, par exemple de 300 mg/kg MS à 500 mg/kg MS (ou ppm MS).
Chez les espèces consommant davantage de céréales, comme les porcs et les volailles, le magnésium peut être utilisé ponctuellement, selon les besoins, avec un apport journalier recommandé de 600 ppm et 1000 ppm MS respectivement.
Une complémentation en zinc peut être recommandée chez les ruminants femelles pour garantir les performances de reproduction, mais aussi chez les volailles et les porcs. Les quantités de zinc recommandées sont similaires pour ces trois espèces et sont situées entre 30 ppm et 150 ppm.
Conformément au Règlement EC 1095/2016, l’apport du zinc dans l’aliment pourra être limité à 150 mg Zn/kg d’aliment complet pour les porcelets, les truies, les lapins et les poissons, à 200 mg Zn/kg d’aliment complet pour les chats et les chiens, et à 120 mg Zn/kg pour les autres espèces.
Utilisation
Le pré-mélange de l’invention permet d’obtenir au moins un effet biologique chez un animal non humain, cet effet pouvant être un effet bénéfique sur la santé de l’animal ou un effet zootechnique de performance d’élevage de l’animal. En effet, on observe une synergie d’action entre l’oxyde de magnésium et l’oxyde d’oligoélément.
L’effet biologique peut être choisi parmi l’augmentation du gain de poids de l’animal, le soutien de la croissance de l’animal, l’amélioration de l'efficience alimentaire, l’amélioration de l’indice de conversion de la ration alimentaire et le soutien de l’assimilation des nutriments. L’invention porte par exemple sur l’utilisation du pré-mélange décrit précédemment pour augmenter le gain de poids d’un animal, de préférence au début du sevrage.
L’animal non humain est notamment choisi parmi les animaux de rente, les animaux de course, et les animaux domestiques, tels que par exemple les volailles, les crustacées, les poissons, les chiens, les chats, les chevaux, les lapins, les ovins, les caprins, les ruminants et les porcs.
Un des modes de réalisation de l’invention porte d’une manière générale sur l’utilisation d’une quantité de pré-mélange pour obtenir une augmentation significative d’au moins 5%, voire d’au moins 10% d’un effet biologique de performance chez un animal, en comparaison de l’effet biologique obtenu avec une quantité égale de matière première d’oxyde d’oligoélément.
Les « quantités » au sens de l’invention qui sont relatives aux utilisations du pré-mélange sont des quantités molaires exprimées en mole d’oligoélément ou des quantités massiques, les quantités massiques pouvant être celles du pré-mélange ou celles d’un oxyde d’oligoélément.
Un autre mode de réalisation de l’invention porte sur l’utilisation d’une quantité de pré-mélange de l’invention pour l’obtention d’un effet biologique de performance chez un animal et/ou d’une valeur de cet effet, qui est identique à celui ou à celle obtenus avec une quantité égale de matière première d’oxyde d’oligoélément.
La présente description propose également l’utilisation du pré-mélange décrit précédemment pour réduire les quantités d’oligoéléments qui sont rejetées par les animaux dans l’environnement via les fèces, et/ou pour limiter la pollution des sols d’élevages par les oligo-éléments, qui peuvent être des métaux lourds.
Le pré-mélange de l’invention peut être utilisé pour obtenir un effet biologique qui est amélioré de façon significative en comparaison du même effet biologique d’une source d’oligoélément de l’art antérieur, à doses de pré-mélange de l’invention et dose de source d’oligoélément comparables, en ce sens que le nombre molaire en oligoélément dans la dose de pré-mélange de l’invention et le nombre molaire en oligoélément dans la dose de source d’oligoélément sont identiques. La source d’oligoélément de l’art antérieur est par exemple choisie parmi les sels inorganiques d’oligoéléments et les sels organiques d’oligoéléments.
L’effet biologique peut être la pénétration de l’oligoélément à travers les cellules intestinales, la limitation de complexation avec la matière organique dans le tractus digestif, en particulier, la limitation de complexation avec les phytates, la biodisponibilité de l’oligoélément.
La présente demande décrit en outre l’utilisation du pré-mélange de l’invention pour produire au moins une activité choisie parmi le retard de la cinétique de solubilisation de l’oxyde d’oligoélément dans l’estomac et l’augmentation de l’absorption de l’oligoélément au niveau du duodénum.
En particulier, le pré-mélange de l’invention contenant de l’oxyde de zinc et de l’oxyde magnésium permet d’obtenir un effet supérieur à de l’oxyde de zinc seul, à quantités égales de pré-mélange et quantités d’oxyde de zinc administrées chez un animal.
Le pré-mélange de l’invention, dans le cas du zinc, peut être également utile comme agent anti-bactérien, notamment comme alternative aux antibiotiques, en cas de développement bactérien intestinal anormal.
Le prémélange de l’invention contenant du zinc comme oligoélément peut avoir une cinétique de solubilisation particulièrement avantageuse, définie selon les conditions suivantes, T0 étant le moment d’introduction du pré-mélange de l’invention dans une solution d’acide chlorhydrique à pH=2,5:
- insolubilisation totale de Zn2+(concentration molaire en Zn2+nulle) entre T0 et T100 minutes, et solubilisation totale de Zn2+à T 120 minutes,
- solubilisation de Zn2+inférieure à 50% en mole, de préférence inférieure à 40% en mole, à T 30 minutes et solubilisation totale à T120 minutes.
- insolubilisation totale de Zn2+(concentration molaire en Zn2+nulle) entre T0 et T100 minutes, et solubilisation totale de Zn2+à T 120 minutes,
- solubilisation de Zn2+inférieure à 50% en mole, de préférence inférieure à 40% en mole, à T 30 minutes et solubilisation totale à T120 minutes.
L’invention sera décrite plus en détail dans les exemples qui suivent. Sauf mention contraire, la température est comprise entre 20°C et 25°C, et la pression est égale à 1 bar.
Exemple 1 : Préparation d’un pré-mélange selon l’invention comprenant du zinc : ZnO-MgO
On a mélangé à sec 47.6% massique de [ZnCO3]2.[Zn(OH)2]3 (CAS : 5263-02-5) fourni par Sigma-Aldrich et 52.4% massique de MgO (CAS : 342793) de pureté 99% fourni également par Sigma-Aldrich.
Le mélange a été porté de la température ambiante à une température de 1000°C dans un récipient à une vitesse de 20°C/ min, puis maintenu à cette température pendant 16 heures.
La quantité de Zn dans le pré-mélange obtenu était de 25% molaire.
Exemple 2 : Préparation d’un pré-mélange selon l’invention comprenant du fer : Fe2O3-MgO
On a mélangé à sec 45,8% massique Fe2O3(CAS : 1345-25-1) de pureté > 96% et de granulométrie <5 µm fourni par Sigma-Aldrich, et 54.2% massique de MgO (CAS : 342793) de pureté 99% fourni également par Sigma-Aldrich.
Le mélange a été porté de la température ambiante à une température égale à 950°C dans un récipient fermé à une vitesse de 12°C/ min, puis maintenu à cette température pendant 4 heures.
La quantité de Fe dans le pré-mélange obtenu était de 30% molaire.
Exemple 3 : Préparation d’un pré-mélange selon l’invention comprenant du cuivre : CuO-MgO
On a mélangé à sec 25,8% massique Cu(II)O (CAS : 1317-38-0) provenant du lot 329902/1 fourni par la société Fluka Chemika (pureté supérieure à 98%) et 74.2% massique de MgO (CAS : 342793) de pureté 99% fourni également par Sigma-Aldrich.
Le mélange a été porté de la température ambiante à une température égale à 870°C dans un récipient fermé à une vitesse de 7°C/ min, puis maintenu à cette température pendant 4 heures.
La quantité de Cu dans le pré-mélange obtenu était de 15% molaire.
Exemple 4 : Préparation d’un pré-mélange selon l’invention comprenant du manganèse : MnO-MgO
On a mélangé à sec 43% massique Mn(II)O (CAS : 1344-43-0) de pureté supérieure à 99% fourni par Sigma-Aldrich et 57% massique de MgO (CAS : 342793) de pureté 99% fourni également par Sigma-Aldrich.
Le mélange a été porté de la température ambiante à une température égale à 950°C dans un récipient fermé à une vitesse de 20°C/ min, puis maintenu à cette température pendant 6 heures.
La quantité de Mn dans le pré-mélange obtenu était de 30% molaire.
Exemple 5 : Essai de digestion in vitro du pré-mélange selon l’invention ZnO-MgO, et comparaison avec l’art antérieur
L’objectif de cet essai était de déterminer la solubilité du Zinc dans des aliments supplémentés avec différents sels de zinc, dont le pré-mélange ZnO-MgO de l’invention. Plus précisément, on a comparé la solubilisation du zinc dans un modèle de digestion in vitro, en utilisant le pré-mélange de l’Exemple 1, de l’oxyde de zinc ZnO standard de référence commerciale ZnO 72% de la société Arkop, de l’oxyde de zinc de référence commerciale HiZox® de la société Animine, du sulfate de zinc de pureté supérieure à 99%, ou du glycinate de zinc de marque E.C.O. Trace® fabriqué par la société Biochem.
- Protocole de dissolution :
Les paramètres choisis pour le protocole de solubilisation de Mg2+et Zn2+ont été établis par comparaison avec les données relevées dans la littérature relative à l’estomac des ruminants. Ainsi, le volume de l’abomasum est d’environ dix litres et notre volume considéré dans le réacteur est de 200 millilitres. La masse introduite de produit permet de conduire à la concentration équivalente de 5000 ppm de l’élément dans le milieu réactionnel. Le pH de l’abomasum étant généralement compris entre 2 et 3, le pH du milieu réactionnel au laboratoire est fixé à 2,5 par ajout d’acide chlorhydrique à un débit pouvant monter jusqu’à 10 mL/min pour simuler l’apport de suc gastrique dans l’estomac. Le milieu réactionnel est maintenu à 39-40°C correspondant à la température interne des espèces considérées.
Plus précisément, une solution de 200 mL d’acide chlorhydrique à pH=2,5 est préparée dans un bécher d’un volume de 1 litre. Ce bécher est positionné dans un bain marie chauffé à 40°C, lui-même positionné sur une plaque d’agitation. Un titrateur automatique est programmé pour ramener le pH à 2,5 avec un débit maximal de 10 mL/min avec une plage de régulation de pH égale à 0,5. Le titrateur est rempli avec une solution d’acide chlorhydrique à 0,1 mol/L. La pompe doseuse d’une contenance de 20 mL est rincée 3 fois avec la solution d’acide chlorhydrique à 0,1 mol/L. La sonde pH-métrique du titrateur est alors calibrée avec un tampon pH=7 et un tampon pH=4. L’électrode et l’injecteur sont alors positionnés dans la solution à analyser en prenant soin de mettre l’injecteur au contact de la solution pour réduire les délais de réponse. 1 gramme de l’échantillon solide est alors introduit dans la solution de 200 mL d’HCl à pH=2,5. L’agitation est mise en route au même moment qu’un chronomètre ainsi que le titrateur. L’agitation s’effectue à l’aide d’un barreau aimanté de quatre centimètres afin de brasser un maximum de surface du bécher. L’expérience est réalisée sur deux heures en prélevant 2 mL de solution à différents temps de cinétique. Les volumes prélevés à la seringue sont alors filtrés sur des filtres de 0,45 μm puis 125 μL de la solution filtrée est introduit dans une fiole de 200 mL. Enfin, 10% du volume de la fiole est complété par la solution de strontium puis la fiole est complétée au trait de jauge par de l’eau distillée.
- Préparation des échantillons :
Chaque sel de zinc a été supplémenté à hauteur de 1640 ppm dans l’aliment.
Un dosage a été effectué par spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ou ICP-MS en anglais : Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry), afin d’assurer l’homogénéité du mélange.
- Protocole de digestion in-vitro
Ainsi, le volume initial de solution considéré était de 200 mL et 10 grammes de l’aliment supplémenté ont été introduits pour chaque essai à T0.
Au bout de 30 min, on a réalisé un prélèvement de 5 mL que l’on a centrifugé à 4000 rpm pendant 40 min à T=4°C. Le zinc contenu dans le surnageant (ions zinc et ions zinc chélatés en solution) a été dosé par ICP-MS. Le zinc contenu dans le reliquat a également été dosé afin de vérifier la conservation générale.
Deux oxydes de zinc et un sulfate de zinc ont été comparés au pré-mélange ZnO-MgO en digestion in-vitro. Le pourcentage de zinc solubilisé a été mesuré au bout de 30 minutes dans le but de comparer les différents sels de zinc. En effet, dans le but de palier à la complexation stomacale par les phytates, le retard de solubilisation stomacale est défini comme un facteur d’efficacité dans le cadre de l’invention. Un sel de zinc est considéré comme plus efficace s’il est solubilisé plus lentement.
- Résultats
[Table 1]
Tableau 1 : pourcentage de dissolution du pré-mélange de l’invention et d’oxyde de zinc de l’art antérieur
| Source de Zinc | Total ions zinc solubilisé (120/30 min) %/% |
| Sulfate de Zinc | 1 |
| ZnO standard – art antérieur | 1 |
| ZnO HSS – art antérieur | 1 |
| Glycinate de Zinc | 1,16 |
| Pré-mélange de l’invention MgO-ZnO préparé selon l’Exemple 1 | 1,83 |
- Conclusion :
Le pré-mélange ZnO-MgO de l’invention permet de retarder de façon significative la solubilisation du zinc, en comparaison des oxydes de zinc classiques.
Le pré-mélange synergique comprenant un oxyde zinc et un oxyde de magnésium améliore la pénétration du zinc à travers les cellules intestinales in vitro, et démontre une meilleure disponibilité par rapport à un sulfate de Zn, un glycinate de Zn et un ZnO. La synergie d'action entre le zinc et le magnésium permet de retarder la cinétique de solubilisation du zinc et de limiter sa complexation par les matières organiques de la ration au stade de la digestion dans l’estomac, notamment les phytates. Le pré-mélange de l’invention permet donc de maximiser la probabilité d'absorption du zinc au niveau du duodénum par la synergie entre le zinc et le magnésium, qui agit comme un support et un moyen de protection physique du zinc dans le tractus digestif.
Exemple 6 : Essai d’absorption sur cellules Caco2 du pré-mélange selon l’invention ZnO-MgO, et comparaison avec l’art antérieur
L’objectif de cet essai est de déterminer l’absorption de minéraux solubilisés sur une membrane intestinale perméable cellulaire différenciée (Caco2). Les échantillons ont été obtenus à l’issue de la digestion in-vitro DIV02 au cours de laquelle les jus iléaux ont été prélevés et utilisés sur cellules. La DIV a permis d’évaluer la solubilisation du zinc pour le témoin (ZnSO4), pour un glycinate de zinc, pour un oxyde de zinc à haute surface spécifique (ZnO HSS) et pour le pré-mélange ZnO-MgO.
Le sulfate de zinc, un glycinate de zinc et un oxyde de zinc à haute surface spécifique de marque Hizox® ont été comparé au pré-mélange ZnO-MgO pour cet essai afin de valider ou d’invalider nos hypothèses émises lors de l’élaboration du cahier des charges pour obtenir des performances produites.
- Protocole
L’essai s’est déroulé sur Caco2 cultivées sur insert et différenciées en monocouches intestinales représentatives après 17 jours.
Les jus iléaux ont été déposés au niveau du pôle apical des cellules et après 60 minutes d’incubation, le pôle basal a été prélevé entièrement afin de mesurer la concentration en zinc par ICP-MS.
- Résultats
[Table 2]
Tableau 2 : Absorption du zinc sur les cellules caco2 (mg/L) du pré-mélange de l’invention et de sources de zinc de l’art antérieur
L’essai sur cellule Caco2 différenciée a permis de constater que le sulfate de zinc et l’oxyde de zinc à haute surface spécifique sont absorbés tous deux à 0.5-1 mg/L tandis que l’utilisation de glycinate de zinc ne permet une absorption du zinc limitée à 0.275 mg/L. En revanche, le pré-mélange de l’invention ZnO-MgO permet d’atteindre 1.89 mg/L de zinc total absorbé en moyenne. Trois répétitions sur cette source ont été effectuées.
| Source de Zinc | Total Zn absorbé sur cellule (mg/L) |
| Sulfate de Zinc | 0,67 |
| Glycinate de Zinc | 0,28 |
| ZnO HSS– art antérieur | 0,74 |
| Pré-mélange de l’invention MgO-ZnO préparé selon l’Exemple 1 | 1,89 |
Exemple 7 : Evaluation in vivo du pré-mélange selon l’invention ZnO-MgO
On a évalué l’effet du pré-mélange de l’invention sur les performances et la santé de porcelets en Post-Sevrage stade pré-starter (0-14 jours post-sevrage), et on l’a comparé à un oxyde standard.
L’essai est opéré en accord avec les standards qualités appropriées. Les procédures expérimentales utilisées dans cet essai sont approuvées par le comité d’éthique animale de RDN et est en accord avec la Directive 2010/63/EU du Parlement et Conseil Européen et avec les recommandations espagnoles pour le soin et l’utilisation des animaux pour la recherche (Boletin Oficial del Estado, 2013).
Cet essai a été réalisé avec le pré-mélange selon l’invention ZnO-MgO commercialisé sous la marque CAPMAG®, à deux niveaux d’inclusion dans l’aliment et comparé à un ZnO standard à une dose de 3261 ppm et un ZnO standard à une dose de 150 ppm.
Toutes les rations sont formulées en accord avec la réglementation en vigueur pour les porcelets (FEDNA, 2013). Les rations sont distribuées par RDN sous la forme de mash. Les rations seront préparées par OCIPSA SIGLO XXI (Fuene de Cantos, Badajoz, Spain). Tous les porcelets reçoivent un aliment commercial commun sans supplémentation innovante.
L’utilisation du produit de l’invention ZnO-MgO a été opposée à de l’oxyde de zinc standard à dose nutritionnelle ainsi qu’à dose pharmacologique dans les teneurs indiquées au Tableau 2.
[Table 2]
Tableau 2 : Concentrations utilisées pour chacune des quatre modalités testées lors de l’essai
| Additif | Teneur en Zinc (ppm) | Teneur en Additif (ppm) |
| 1 – Contrôle positif ZnO | 2620 | 3261 |
| 2 – Contrôle négatif ZnO | 120 | 150 |
| 3 – ZnO-MgO (Faible Dose) | 88 | 215 |
| 4 - ZnO-MgO (Haute Dose) | 133 | 325 |
Au total, 288 porcelets (Danbred x Duroc) sevrés à l’âge de 24 ± 5 jours sont utilisés pour l’essai. Chaque porcelet est étiqueté, pesé et alloué en groupes de 8 porcelets par case. En tout, 36 cases de dimensions 2.60 x 1.55 mètres sont considérées pour l’essai. Les cases sont réparties au sein de trois pièces identiques à environnement contrôlé. Toutes les cases sont équipées d’une mangeoire individuelle et d’un téton buveur. Les porcelets sont répartis par case de façon à avoir un poids moyen similaire entre les différentes cases, une répartition égale de mâles et de femelles et un espace personnel de 0.5 m² par porcelet à 23 kg de poids (en accord avec RD 53/2013). Tout traitement préventif avec des antibiotiques ou des antimicrobiens est évité avant le début de l’essai.
Les conditions expérimentales du bâtiment expérimental sont contrôlées automatiquement selon l’âge du porcelet et adaptées aux pratiques commerciales.
Les porcelets sont vaccinés contre le Mycoplasme et le Circovirus.
Paramètres mesurés : Gain de poids et consommation d’aliment
Le poids des porcelets est mesuré de J0 à J42 post-sevrage afin de relever la prise journalière de poids et le poids total à l’issu du test. La consommation d’aliment de chaque animal a été également relevée chaque jour du test et répertoriée sous la forme d’une moyenne permettant d’évaluer le taux de conversion de la ration (FCR : Feed conversion ratio en anglais). Le FCR correspond à l’indice de consommation IC en français. Il est égal à la consommation journalière moyenne rapportée au gain de poids moyen journalier. Les résultats sont présentés dans le Tableau 3. La moyenne des valeurs +/- la déviation standard sont présentées par traitement.
[Table 3]
Tableau 3 : Effets de traitements nutritionnels sur la performance de croissance des porcelets de J0 à J42 post-sevrage.
| Contrôle | ZnO-MgO | SEM N=9 |
P-value | |||
| Positif | Négatif | Faible dose | Haute dose | |||
| Poids vif (kg) | ||||||
| Jour 0 | 6,74 | 6,75 | 6,73 | 6,77 | 0,076 | 0,997 |
| Jour 14 | 10,01ab | 9,61b | 10,31a | 10,33a | 0,169 | 0,022 |
| Jour 421 | 25,33b | 26,15ab | 27,01ab | 27,49a | 0,518 | 0,030 |
| Phase pré-starter (J0 à J14 post-sevrage) | ||||||
| Consommation d’aliment moyenne journalière (kg/j) | 0,395 | 0,380 | 0,412 | 0,409 | 0,010 | 0,180 |
| Gain de poids moyen quotidien (kg/j) | 0,233ab | 0,205b | 0,256a | 0,255a | 0,008 | <.001 |
| Feed conversion ratio (kg/kg) |
1,705b |
1,863a |
1,617b |
1,613b |
0,034 |
<.001 |
| Phase Starter (J15 à J42 post-sevrage) 1 | ||||||
| Gain de poids moyen quotidien (kg/j) | 0,571b | 0,611ab | 0,621a | 0,618a | 0,011 | 0,013 |
| Période globale (J0 à J42 post-sevrage) 1 | ||||||
| Gain de poids quotidien (kg/j) | 0,444b | 0,463ab | 0,486a | 0,482a | 0,009 | 0,011 |
| 1Les poids vifs des porcelets euthanasiés à J14 de l’essai pour les analyses sur tissus iléaux ont été retirés du jeu de donnée utilisée pour les résultats de performance de croissance analysés de J15 à J42 post-sevrage |
Les porcelets ayant reçu le produit ZnO-MgO présentent des poids vifs supérieurs aux porcelets ayant reçu un ZnO standard à dose nutritionnelle, mais également à ceux ayant reçu un ZnO standard à dose pharmacologique.
Le produit de l’invention ZnO-MgO a permis d’améliorer le gain de poids moyen quotidien de manière significative. L’apport de ZnO-MgO n’a démontré aucun impact sur la consommation d’aliments des porcelets. L’utilisation de pré-mélange ZnO-MgO comme source de zinc dans le pré-mélange a permis d’améliorer l’indice de consommation par rapport au témoin négatif de manière significative.
Les porcelets ayant consommé ZnO-MgO continuent de gagner plus de poids quotidiennement dans la phase starter suivant la phase pré-starter de supplémentation. Ainsi, l’utilisation de ZnO-MgO comme supplémentation sur la phase pré-stater a un impact prolongé sur l’animal.
Des analyses des fèces après 14 jours d’utilisation des différents traitements ont permis d’évaluer la quantité de zinc non valorisée par l’animal et ainsi relâchée dans les sols, participant à la pollution. Les résultats sont présentés sur la .
L’utilisation du mélange ZnO-MgO chez les porcelets post-sevrage pendant cet essai in-vivo a permis une réduction du relargage de l’élément zinc dans les sols. La teneur mesurée dans les fèces est respectivement de 450 ppm et 697 ppm pour la faible dose et la forte dose du pré-mélange. Ces quantités de zinc sont inférieures à celle de 925 ppm relarguée par les porcelets ayant été supplémentés par le ZnO standard.
Claims (10)
- Pré-mélange synergique pour la nutrition animale, ledit pré-mélange comprenant une solution solide essentiellement constituée d’un oxyde de magnésium et d’un oxyde d’oligoélément, ledit oligoélément étant choisi parmi le fer, le cuivre, le zinc et le manganèse.
- Pré-mélange synergique selon la revendication 1, caractérisé en ce qu’il est obtenu par le procédé comprenant une étape de préparation d’un mélange consistant à mélanger à sec une matière première d’oxyde de l’oligoélément de qualité alimentaire en poudre, et une matière première d’oxyde de magnésium de qualité alimentaire en poudre, puis une étape de chauffage dudit mélange à une température allant de 700°C à 1500°C dans un récipient fermé, en l’absence d’eau, pendant une durée de 3 à 48 heures.
- Pré-mélange synergique selon la revendication 1, caractérisé en ce que la granulométrie de la matière première d’oxyde de l’oligoélément, et la granulométrie de la matière première d’oxyde de magnésium, toutes deux définies comme le D90, sont inférieures à 200 microns.
- Pré-mélange synergique selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution solide est une solution solide de substitution de l’oligoélément dans l’oxyde de magnésium.
- Pré-mélange synergique selon la revendication 1, caractérisé en ce que l’oligoélément est le zinc, et que le zinc représente de 1% à 45% en mole du pré-mélange.
- Pré-mélange synergique selon la revendication 1, caractérisé en ce que l’oligoélément est le cuivre, et que le cuivre représente de 1% à 25% en mole.
- Utilisation du pré-mélange synergique selon l’une des revendications 1 à 6 dans lequel l’oligoélément est choisi parmi le fer, le cuivre et le manganèse, pour produire au moins un effet biologique chez un animal non humain, ledit effet biologique étant choisi parmi l’augmentation du gain de poids de l’animal, le soutien de la croissance de l’animal, l’amélioration de l'efficience alimentaire, l’amélioration de l’indice de conversion de la ration alimentaire et le soutien de l’assimilation des nutriments.
- Utilisation selon la revendication précédente, caractérisé en ce que l’animal non humain est choisi parmi les animaux de rente, les animaux de course, et les animaux domestiques, tels que par exemple les volailles, les crustacés, les poissons, les chiens, les chats, les chevaux, les lapins, les ovins, les caprins, les ruminants et les porcs.
- Complément nutritionnel pour animal non humain comprenant le pré-mélange selon l’une des revendications 1 à 6, et un composé choisi parmi les vitamines, les probiotiques, les sels de macro-éléments, les sels d’oligoéléments, les enzymes et les acides aminés.
- Méthode de préparation d’une ration alimentaire pour un animal non humain, comprenant une étape d’incorporation à sec du pré-mélange selon la revendication 1 avec du fourrage et/ou des céréales.
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US2999752A (en) * | 1958-08-28 | 1961-09-12 | Charles S Webb | Zinc food supplement |
| US4482541A (en) * | 1982-02-23 | 1984-11-13 | University Of Leeds Industrial Services Limited | Water soluble glass articles, their manufacture, and their use in the treatment of ruminant animals |
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| CN111134241A (zh) * | 2020-01-14 | 2020-05-12 | 四川省草原科学研究院 | 放牧牛羊低镁血症防治和促生长的饲料添加剂及其制备方法和应用 |
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2022
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Patent Citations (4)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| TSIPLAKOU E ET AL: "Evaluation of different types of calcined magnesites as feed supplement in small ruminant", SMALL RUMINANT RESEARCH, vol. 149, 20 February 2017 (2017-02-20), pages 188 - 195, XP029989358, ISSN: 0921-4488, DOI: 10.1016/J.SMALLRUMRES.2017.02.016 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2024089354A1 (fr) | 2024-05-02 |
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