FR3140371A1 - Composition bicomposante à base de résine époxy - Google Patents
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Abstract
L’invention concerne une composition bicomposante comprenant : un composant (A) comprenant :au moins une résine époxy aromatique, etun composant (B) comprenant :un durcisseur (H) choisi parmi les bases de Mannich phénoliques ayant au moins un groupement amine primaire et/ou secondaire, de préférence choisi parmi les phénalkamines, etles produits de réaction (P) choisis parmi : les produits de réaction (P1) d’au moins : un acide gras, une polyamine (D1) et un composé (E) comprenant au moins un groupement époxyde, et/oules produits de réaction (P2) d’au moins : un acide gras dimérisé et une polyamine (D2), le composant (A) et/ou le composant (B) comprenant en outre au moins 20 % en poids, par rapport au poids total dudit composant, d’une charge lamellaire (C) choisie parmi l’oxyde de fer micacé, la vermiculite, le mica et leurs mélanges, de préférence l’oxyde de fer micacé. La présente invention vise également l’utilisation de la composition bicomposante selon l’invention, une barrière à l’humidité, un procédé d’étanchéification d’une surface et un procédé de préparation de sol. Figure pour l’abrégé : néant
Description
La présente invention concerne une composition bicomposante et son utilisation, une barrière à l’humidité, un procédé d’étanchéification d’une surface et un procédé de préparation de sol.
Diverses compositions bicomposantes à base de résine époxy existent sur le marché, celles-ci pouvant être utilisées dans de nombreux domaines, notamment dans le domaine des bâtiments. En particulier, certaines compositions bicomposantes à base de résine époxy peuvent être utilisées en tant que barrière à l’humidité, et sont alors appliquées sur une surface (notamment la surface d’un sol) pour protéger de l’humidité (notamment de l’humidité du sol) les revêtements appliqués en finition sur ladite surface.
En général, la préparation d’un sol pour la pose de revêtement(s) de finition (par exemple linoleum, dalle en PVC, parquet, etc.), notamment en béton, nécessite les trois étapes suivantes : d’abord l’application d’une barrière à l’humidité, puis la préparation de la surface par exemple par sablage ou application d’une couche d’accroche (le plus souvent à base d’eau), et enfin l’application d’une composition auto-lissante (le plus souvent à base de ciment).
Les barrières à l’humidité à base de résine époxy actuellement sur le marché ont besoin d’être laissées toute une nuit à durcir avant de pouvoir appliquer la couche d’accroche. De ce fait, la préparation d’un sol (comprenant les trois étapes susmentionnées) prend au moins deux jours.
Il existe donc un besoin de fournir une composition bicomposante à base de résine époxy qui durcisse plus rapidement. En particulier, il serait avantageux que ladite composition durcisse suffisamment vite afin que la préparation d’un sol (comprenant les trois étapes susmentionnées) puisse se faire en une seule journée.
En outre, ladite composition doit avoir une faible perméance à la vapeur d’eau, notamment inférieure ou égale à 10 mg/h/m2/mmHg, afin de pouvoir être utilisée en tant que barrière à l’humidité.
De plus, lorsque le sol à étanchéifier est en béton, ladite composition doit avoir une bonne adhérence sur béton humide.
Un autre but de l’invention est de fournir une composition bicomposante à base de résine époxy qui ait une viscosité suffisamment faible pour pouvoir être appliquée facilement.
Un autre but de l’invention est de fournir une composition bicomposante à base de résine époxy qui ait un temps de vie de mélange suffisant pour que l’utilisateur ait le temps d’appliquer la totalité de ladite composition sur la surface à étanchéifier avant qu’elle ne durcisse.
Un autre but de l’invention est de fournir une composition bicomposante à base de résine époxy qui puisse être appliquée à un fort grammage sur une surface.
Un autre but de l’invention est de fournir une composition bicomposante à base de résine époxy qui soit moins toxique, notamment à faible émission de composés organiques volatils (COV), et/ou étant essentiellement exempte d’ingrédients classés CMR (cancérigène, mutagène et/ou reprotoxique) et SVHC (substances extrêmement préoccupantes).
La présente invention concerne une composition bicomposante comprenant :
- un composant (A) comprenant :
- au moins une résine époxy aromatique, et
- un composant (B) comprenant :
- un durcisseur (H) choisi parmi les bases de Mannich phénoliques ayant au moins un groupement amine primaire et/ou secondaire, de préférence choisi parmi les phénalkamines, et
- les produits de réaction (P) choisis parmi :
- les produits de réaction (P1) d’au moins : un acide gras, une polyamine (D1) et un composé (E) comprenant au moins un groupement époxyde, et/ou
- les produits de réaction (P2) d’au moins : un acide gras dimérisé et une polyamine (D2),
le composant (A) et/ou le composant (B) comprenant en outre au moins 20 % en poids, par rapport au poids total dudit composant, d’une charge lamellaire (C) choisie parmi l’oxyde de fer micacé, la vermiculite, le mica et leurs mélanges, de préférence l’oxyde de fer micacé.
La présente invention vise également l’utilisation de la composition bicomposante selon l’invention comme barrière à l’humidité, notamment dans le domaine des bâtiments.
La présente invention concerne également une barrière à l’humidité obtenue après durcissement de la composition bicomposante selon l’invention.
La présente invention vise aussi un procédé d’étanchéification d’une surface comprenant l’application de la composition bicomposante selon l’invention sur ladite surface puis le durcissement de ladite composition pour former une barrière à l’humidité, notamment à température ambiante (en particulier entre 18°C et 28°C).
Enfin, la présente invention vise un procédé de préparation de sol comprenant :
- l’application de la composition bicomposante selon l’invention sur la surface du sol, puis
- le durcissement de ladite composition pour former une barrière à l’humidité, et
- la préparation d’une surface appropriée à l’application d’une composition auto-lissante, puis
- l’application d’une composition auto-lissante.
De façon surprenante, il a été trouvé que la composition bicomposante selon l’invention est utilisable comme barrière à l’humidité, et durcit beaucoup plus rapidement que les compositions à base de résine époxy habituellement utilisées en tant que barrière à l’humidité. Elle a également une bonne adhérence sur béton humide.
En particulier, la composition bicomposante selon l’invention permet de mettre en œuvre la préparation d’un sol (comprenant les trois étapes susmentionnées) en une seule journée.
La présente invention concerne une composition bicomposante comprenant :
- un composant (A) comprenant :
- au moins une résine époxy aromatique, et
- un composant (B) comprenant :
- un durcisseur (H) choisi parmi les bases de Mannich phénoliques ayant au moins un groupement amine primaire et/ou secondaire, de préférence choisi parmi les phénalkamines, et
- les produits de réaction (P) choisis parmi :
- les produits de réaction (P1) d’au moins : un acide gras, une polyamine (D1) et un composé (E) comprenant au moins un groupement époxyde, et/ou
- les produits de réaction (P2) d’au moins : un acide gras dimérisé et une polyamine (D2),
le composant (A) et/ou le composant (B) comprenant en outre au moins 20 % en poids, par rapport au poids total dudit composant, d’une charge lamellaire (C) choisie parmi l’oxyde de fer micacé, la vermiculite, le mica et leurs mélanges, de préférence l’oxyde de fer micacé.
Par « résine époxy aromatique », on entend un composé comprenant au moins deux, de préférence exactement 2, groupements époxyde et comprenant un ou plusieurs cycles aromatiques.
De préférence, la résine époxy aromatique a une masse molaire inférieure à 500 g/mol, plus préférentiellement inférieure ou égale à 400 g/mol.
Selon un mode de réalisation préféré, la résine époxy aromatique est un dérivé de diglycidyl éther.
Avantageusement, la résine époxy aromatique est choisie parmi les éthers diglycidiques de bis-(4-hydroxy-3,5-difluorophényl)méthane, de 1,1-bis-(4-hydroxyphényl)éthane (bisphénol E), de 2,2-bis-(4-hydroxy-3-méthylphényl)propane (CAS : 79-97-0), de 2,2-bis-(4-hydroxy-3,5-dichlorophényl)propane (CAS : 79-95-8), de 2,2-bis(4-hydroxyphényl)butane (bisphénol B), de 2,2-bis-(4-hydroxyphényl)propane (bisphénol A), de 4,4'-méthylènediphénol (isomère 4,4'-bisphénol F), de 2,4'-méthylènediphénol (isomère 2,4'-bisphénol F), de 2,2'-méthylènediphénol (isomère 2,2'-bisphénol F) et leurs mélanges.
De préférence, la résine époxy aromatique est choisie parmi les éthers diglycidiques de 1,1-bis-(4-hydroxyphényl)éthane, de 2,2-bis-(4-hydroxy-3-méthylphényl)propane, de 2,2-bis(4-hydroxyphényl)butane, de 2,2-bis-(4-hydroxyphényl)propane, de 4,4'-méthylènediphénol, de 2,4'-méthylènediphénol, de 2,2'-méthylènediphénol et leurs mélanges.
Plus préférentiellement, la résine époxy aromatique est choisie parmi les éthers diglycidiques de 1,1-bis-(4-hydroxyphényl)éthane, de 2,2-bis-(4-hydroxyphényl)propane, de 4,4'-méthylènediphénol, de 2,4'-méthylènediphénol, de 2,2'-méthylènediphénol et leurs mélanges.
Encore plus préférentiellement, la résine époxy aromatique est choisie parmi les éthers diglycidiques de 2,2-bis-(4-hydroxyphényl)propane, de 4,4'-méthylènediphénol, de 2,4'-méthylènediphénol, de 2,2'-méthylènediphénol et leurs mélanges.
En particulier, la résine époxy aromatique est un mélange des éthers diglycidiques de 2,2-bis-(4-hydroxyphényl)propane, de 4,4'-méthylènediphénol, de 2,4'-méthylènediphénol et de 2,2'-méthylènediphénol.
Des exemples d’éther diglycidique de 2,2-bis-(4-hydroxyphényl)propane (CAS : 1675-54-3) commerciaux sont le D.E.RTM331 commercialisé par OLIN, l’EPIKOTE 828 de Westlake, l’EPOKUKDO YD 128 de Kukdo Chemical et l’EPILOX® A 19-00 de Leuna Harze.
Un exemple de mélange des éthers diglycidiques de 4,4'-méthylènediphénol, de 2,4'-méthylènediphénol et de 2,2'-méthylènediphénol (CAS : 9003-36-5) commercial est l’EPIKOTE Resin 862 de HEXION.
Des exemples de mélange d’éther diglycidique de 2,2-bis-(4-hydroxyphényl)propane (CAS : 1675-54-3) et des éthers diglycidiques de 4,4'-méthylènediphénol, de 2,4'-méthylènediphénol et de 2,2'-méthylènediphénol (CAS : 9003-36-5) commerciaux sont le D.E.RTM351 commercialisé par OLIN, l’EPILOX® AF 18-50 de Leuna-Harze et l’EPOKUKDO YDF 161 de Kukdo.
Selon un mode de réalisation particulier, la résine époxy aromatique est un mélange des éthers diglycidiques de 2,2-bis-(4-hydroxyphényl)propane, de 4,4'-méthylènediphénol, de 2,4'-méthylènediphénol et de 2,2'-méthylènediphénol, le ratio en poids éther diglycidique de 2,2-bis-(4-hydroxyphényl)propane sur éthers diglycidiques de 4,4'-, 2,4'- et 2,2'-méthylènediphénol étant compris entre 0,01 et 15, de préférence entre 0,02 et 11, plus préférentiellement entre 0,04 et 7.
La teneur totale en résine époxy aromatique dans le composant (A) est avantageusement d’au moins 50 % en poids par rapport au poids total du composant (A), de préférence d’au moins 60 % en poids, plus préférentiellement d’au moins 70 % en poids. Par exemple, la teneur en résine époxy aromatique dans le composant (A) peut aller de 50 % à 99 % en poids par rapport au poids total du composant (A), de préférence de 60 % à 97 % en poids, plus préférentiellement de 70 % à 95 % en poids.
Dans le cadre de l’invention, les gammes de valeurs s’entendent bornes incluses. Par exemple, la gamme « comprise entre 0% et 25% » inclus notamment les valeurs 0% et 25%.
De plus, par « environ X », on vise plus ou moins 10% la valeur de X.
Avantageusement, le composant (A) comprend en outre un diluant réactif.
Par « diluant réactif », on vise un composé ayant exactement un groupement époxyde et pouvant comprendre un cycle aromatique, ou un composé aliphatique ayant exactement deux groupements époxyde, de préférence un composé ayant exactement un groupement époxyde.
Les diluants réactifs sont bien connus de l’homme du métier et sont en général utilisés pour diminuer la viscosité de composants à base de résine époxy.
Avantageusement, le diluant réactif est choisi parmi l’éther glycidique de 4-tert-butylphényle (CAS : 3101-60-8), les produits de réaction du liquide de coque de noix de cajou (« Cashew Nut Shell Liquid » en anglais) et d’épichlorhydrine (CAS : 68413-24-1), les éthers glycidiques d’alkyles en C12-C14 (CAS : 68609-97-2), les éthers glycidiques d’alkyles en C13-C15 (CAS : 68081-84-5), l’éther diglycidique de 1,4-butanediol (CAS : 2425-79-8), l’éther diglycidique de 1,6-hexanediol (CAS : 16096-31-4), l’éther diglycidique de polypropylèneglycol (CAS : 26142-30-3) et leurs mélanges.
De préférence, le diluant réactif est choisi parmi l’éther glycidique de 4-tert-butylphényle, les produits de réaction du liquide de coque de noix de cajou et d’épichlorhydrine, les éthers glycidiques d’alkyles en C12-C14, les éthers glycidiques d’alkyles en C13-C15 et leurs mélanges, en particulier les éthers glycidiques d’alkyles en C12-C14.
La teneur en diluant réactif dans le composant (A) peut aller de 1 % à 30 % en poids par rapport au poids total du composant (A), de préférence de 2 % à 25 % en poids, plus préférentiellement de 4 % à 17 % en poids.
Le composant (A) peut comprendre en outre un ou plusieurs additifs choisis parmi les plastifiants, les charges minérales, les épaississants, les pigments, les agents débullant et leurs mélanges, en particulier parmi les agents débullant.
La teneur totale en additifs susmentionnés, hormis les charges minérales, peut aller de 0,01 % à 10 % en poids par rapport au poids total du composant (A), de préférence de 0,02 % à 5 % en poids, plus préférentiellement de 0,03 % à 3 % en poids.
Le composant (A) peut comprendre jusqu’à 5 % en poids de plastifiant par rapport au poids total du composant (A), de préférence jusqu’à 2 % en poids.
Le plastifiant peut par exemple être choisi parmi les huiles minérales d’origine pétrolière, les huiles paraffiniques, les polyoléfines, les esters de l’acide benzoïque, phtalique, trimellitique, pyromellitique, adipique, sébacique, fumarique, maléique, itaconique et citrique, et leurs mélanges.
La charge minérale est différente de la charge lamellaire (C), et peut être choisie parmi les charges carbonatées (tel que le carbonate de calcium ou la dolomite), le quartz, le sulfate de baryum, la syénite néphélinique, les billes de verre, les microsphères creuses minérales (par exemple en borosilicate de sodium et de calcium ou en aluminosilicate) et leurs mélanges.
Le composant (A) peut comprendre jusqu’à 20 % en poids de charge minérale par rapport au poids total du composant (A). Lorsque le composant (A) comprend déjà une charge lamellaire (C), la teneur en charge minérale (autre que la charge lamellaire (C)) est de préférence choisie de sorte à ce que la teneur totale en charges (minérale et lamellaire (C)) n’excède pas 65 % en poids par rapport au poids total du composant (A).
L’épaississant peut être de la silice pouvant être pyrogénée ou précipitée, éventuellement hydrophobe, de préférence de la silice pyrogénée. Avantageusement, l’épaississant est de la silice pyrogénée (hydrophile).
La teneur en épaississant peut varier de 0,01 % à 5 % en poids par rapport au poids total du composant (A), de préférence de 0,1 % à 2 % en poids, plus préférentiellement de 0,4 % à 1,0 % en poids.
Le composant (A) peut comprendre jusqu’à 3% en poids de pigment par rapport au poids total du composant (A), de préférence jusqu’à 2% en poids.
Le pigment peut être un pigment organique ou inorganique, par exemple à base de TiO2(tel que le TIONA® 595 de TRONOX) ou à base de ferrite de manganèse (tel que le BAYFERROX® 303 T de LANXESS).
Avantageusement, le composant (A) comprend en outre un agent débullant.
Les agents débullant (ou anti-mousse) sont habituellement utilisés par l’homme du métier pour permettre l’élimination rapide des bulles formées lors de la préparation et de l’application des résines époxy.
L’agent débullant peut être n’importe quel agent débullant habituellement utilisé dans les compositions à base de résine époxy.
A titre d’exemple, on peut citer l’huile de silicone dans un solvant à base de distillats légers (pétrole) hydrotraités (CAS : 64742-47-8) et une polyoléfine dans un solvant naphta aromatique léger (pétrole) (CAS : 64742-95-6). Des exemples commerciaux sont l’AGITAN® DF 311 M de Münzig et le BYK 057 de BYK Chemie.
La teneur en agent débullant dans le composant (A) peut aller de 0,01 % à 1 % en poids par rapport au poids total du composant (A), de préférence de 0,02 % à 0,5 % en poids.
Selon un mode de réalisation, le composant (A) comprend :
- au moins 50 % en poids de résine époxy aromatique par rapport au poids total du composant (A),
- de 1 % à 30 % en poids de diluant réactif par rapport au poids total du composant (A),
- optionnellement de 0,01 % à 10 % en poids d’un ou plusieurs additifs choisis parmi les plastifiants, les épaississants, les pigments, les agents débullant et leurs mélanges, par rapport au poids total du composant (A), et
- optionnellement jusqu’à 20 % en poids de charge minérale autre que la charge lamellaire (C) par rapport au poids total du composant (A).
De préférence, le composant (A) est constitué essentiellement des ingrédients mentionnés ci-avant. Par « constitué essentiellement », on entend que le composant (A) comprend moins de 5 % en poids d’ingrédients autres que les ingrédients susmentionnés, par rapport au poids total du composant (A), de préférence moins de 2 % en poids, encore plus préférentiellement moins de 1 % en poids.
Les ingrédients de ce mode de réalisation et leurs teneurs particulières sont tels que décrits ci-avant, y inclus les caractéristiques préférées et les modes de réalisation.
Selon un mode de réalisation particulier, le composant (A) comprend :
- de 70 % à 95 % en poids de résine époxy aromatique par rapport au poids total du composant (A), la résine époxy aromatique étant de préférence choisie parmi les éthers diglycidiques de 2,2-bis-(4-hydroxyphényl)propane, de 4,4'-méthylènediphénol, de 2,4'-méthylènediphénol, de 2,2'-méthylènediphénol et leurs mélanges,
- de 4 % à 17 % en poids de diluant réactif par rapport au poids total du composant (A), le diluant réactif étant de préférence choisi parmi l’éther glycidique de 4-tert-butylphényle, les produits de réaction du liquide de coque de noix de cajou et d’épichlorhydrine, les éthers glycidiques d’alkyles en C12-C14, les éthers glycidiques d’alkyles en C13-C15 et leurs mélanges, et
- optionnellement de 0,03 % à 3 % en poids, par rapport au poids total du composant (A), d’un ou plusieurs additifs choisis parmi les plastifiants, les pigments, les agents débullant et leurs mélanges, en particulier parmi les agents débullant.
De préférence, le composant (A) est constitué essentiellement des ingrédients mentionnés ci-avant.
Les ingrédients de ce mode de réalisation et leurs teneurs particulières sont tels que décrits ci-avant, y inclus les caractéristiques préférées et les modes de réalisation.
Le durcisseur (H) est choisi parmi les bases de Mannich phénoliques ayant au moins un groupement amine primaire et/ou secondaire. Ces dernières peuvent être obtenues par une réaction de Mannich entre un dérivé de phénol, un aldéhyde et une amine ayant au moins un groupement amine primaire (–NH2) ou au moins deux groupements amine secondaire, de préférence ayant au moins un groupement amine primaire.
Avantageusement, le durcisseur (H) est une base de Mannich phénolique de formule (I) :
(I),
(I),
dans laquelle :
- R2et R4représentent indépendamment un atome d’hydrogène ou un radical hydrocarboné saturé ou insaturé, de préférence à chaîne ouverte linéaire ou ramifiée, comprenant 1 à 20 atomes de carbone, et
- R1, R3et R5représentent indépendamment :
- un atome d’hydrogène, ou
- un radical hydrocarboné saturé ou insaturé, de préférence à chaîne ouverte linéaire ou ramifiée, comprenant 1 à 20 atomes de carbone et éventuellement un ou plusieurs hétéroatomes choisis parmi azote et oxygène, ou
- un radical monovalent de formule (II) :
dans laquelle :
- R6représente un atome d’hydrogène ou un radical hydrocarboné comprenant 1 à 15 atomes de carbone, saturé ou insaturé, à chaîne ouverte linéaire ou ramifiée, ou comprenant un ou plusieurs cycles éventuellement aromatiques, et
- R7représente un radical hydrocarboné comprenant au moins deux atomes de carbone, saturé ou insaturé, à chaîne ouverte linéaire ou ramifiée, ou comprenant un ou plusieurs cycles éventuellement aromatiques, et comprenant éventuellement un ou plusieurs atomes d’azote,
au moins un, de préférence exactement un, des substituants R1, R3et R5étant de formule (II).
Les divers groupes, radicaux et lettres qui sont compris dans les formules décrites dans la présente demande, conservent tout au long du présent texte, et, en l'absence d'indication contraire, la même définition.
Par « insaturé », on vise une ou plusieurs insaturations. Les insaturations peuvent être de liaison (par exemple liaison double ou triple) et/ou de cycle.
Les caractéristiques suivantes de la base de Mannich phénolique de formule (I) sont particulièrement préférées, prises individuellement ou en combinaison les unes avec les autres.
Avantageusement, dans la base de Mannich phénolique de formule (I), R6représente un atome d’hydrogène, un groupement phényle, un groupement cyclohexyle, un groupement cyclopentyle ou un groupement alkyle linéaire saturé ayant de 1 à 10 atomes de carbone, en particulier un atome d’hydrogène.
Avantageusement, dans la base de Mannich phénolique de formule (I), le radical R7est tel que l’amine de formule R7NH2est choisie parmi l’isophorone diamine, le 1,2-diaminocyclohexane, la m-xylylène diamine, la 2-méthyl-1,5-pentanediamine, l’hexaméthylène diamine , la triméthylhexaméthylène diamine et les (poly)éthylènamines de formule H2N–(CH2–CH2–NH)x–CH2–CH2–NH2, x étant un entier compris entre 0 et 5, de préférence entre 0 et 3. De préférence, le radical R7est tel que l’amine de formule R7NH2est choisie parmi la m-xylylène diamine et les (poly)éthylènamines de formule H2N–(CH2–CH2–NH)x–CH2–CH2–NH2, x étant un entier compris entre 0 et 5, de préférence entre 0 et 3.
Selon un mode de réalisation, le durcisseur (H) est une base de Mannich phénolique de formule (I), dans laquelle :
- R2et R4représentent un atome d’hydrogène, et les substituants R1, R3et R5n’étant pas de formule (II) sont des atomes d’hydrogène, ou
- R2représente un groupement aliphatique linéaire, comprenant éventuellement une ou plusieurs double liaisons, et ayant 15 atomes de carbone, R4représente un atome d’hydrogène, et les substituants R1, R3et R5n’étant pas de formule (II) sont des atomes d’hydrogène, ou
- R4représente un atome d’hydrogène, R2ou l’un des substituants R1, R3ou R5(n’étant pas de formule (II)) est un groupement phényle, et les autres substituants (R1, R2, R3et R5n’étant ni de formule (II), ni un groupement phényle) sont des atomes d’hydrogène, ou
- R4représente un atome d’hydrogène, R2ou l’un des substituants R1, R3ou R5(n’étant pas de formule (II)) est un radical hydrocarboné saturé à chaîne ouverte linéaire ou ramifiée comprenant 1 à 12 atomes de carbone, et les autres substituants (R1, R2, R3et R5n’étant ni de formule (II), ni un radical hydrocarboné saturé à chaîne ouverte linéaire ou ramifiée comprenant 1 à 12 atomes de carbone) sont des atomes d’hydrogène, ou
- R4représente un atome d’hydrogène, R2ou l’un des substituants R1, R3ou R5(n’étant pas de formule (II)) est un groupement tert-butyle, et les autres substituants (R1, R2, R3et R5n’étant ni de formule (II), ni un groupement tert-butyle) sont des atomes d’hydrogène.
De préférence, le durcisseur (H) est une base de Mannich phénolique de formule (I), dans laquelle :
- R2et R4représentent un atome d’hydrogène, et les substituants R1, R3et R5n’étant pas de formule (II) sont des atomes d’hydrogène, ou
- R2représente un groupement aliphatique linéaire, comprenant éventuellement une ou plusieurs double liaisons, et ayant 15 atomes de carbone, R4représente un atome d’hydrogène, et les substituants R1, R3et R5n’étant pas de formule (II) sont des atomes d’hydrogène.
Selon un mode de réalisation préféré, le durcisseur (H) est une phénalkamine. Les phénalkamines sont des bases de Mannich obtenues à partir de cardanol comme dérivé de phénol. Le cardanol regroupe quatre composés extraits du liquide de coque de noix de cajou de formule (III) :
(III),
(III),
dans laquelle R2représente un groupement aliphatique linéaire ayant 15 atomes de carbone choisi parmi les groupements dont les formules ci-dessous font apparaître la valence libre (la valence libre est directement liée à l’atome de carbone en position méta par rapport au groupement hydroxyle, comme indiqué dans la formule (III)) :
- groupement saturé de formule (IIIa) :
- groupement mono-insaturé de formule (IIIb) :
- groupement bi-insaturé de formule (IIIc) :
- groupement tri-insaturé de formule (IIId) :
Ainsi, selon ce mode de réalisation préféré, le durcisseur (H) est une base de Mannich phénolique de formule (I), dans laquelle :
- R2représente un groupement de formule (IIIa), (IIIb), (IIIc) ou (IIId), R4représente un atome d’hydrogène, et les substituants R1, R3et R5n’étant pas de formule (II) sont des atomes d’hydrogène.
De préférence, le durcisseur (H) est une base de Mannich phénolique de formule (I), dans laquelle :
- R2représente un groupement de formule (IIIa), (IIIb), (IIIc) ou (IIId), R4représente un atome d’hydrogène, et les substituants R1, R3et R5n’étant pas de formule (II) sont des atomes d’hydrogène, et
- R6représente un atome d’hydrogène, un groupement phényle, un groupement cyclohexyle, un groupement cyclopentyle ou un groupement alkyle linéaire saturé ayant de 1 à 10 atomes de carbone, en particulier un atome d’hydrogène, et
- R7représente un radical hydrocarboné comprenant au moins deux atomes de carbone, saturé ou insaturé, à chaîne ouverte linéaire ou ramifiée, ou comprenant un ou plusieurs cycles éventuellement aromatiques, et comprenant éventuellement un ou plusieurs atomes d’azote.
De préférence, selon ce mode de réalisation, le radical R7est tel que l’amine de formule R7NH2est choisie parmi l’isophorone diamine, le 1,2-diaminocyclohexane, la m-xylylène diamine, la 2-méthyl-1,5-pentanediamine, l’hexaméthylène diamine, la triméthylhexaméthylène diamine et les (poly)éthylènamines de formule H2N–(CH2–CH2–NH)x–CH2–CH2–NH2, x étant un entier compris entre 0 et 5, de préférence entre 0 et 3. Plus préférentiellement, le radical R7est tel que l’amine de formule R7NH2est choisie parmi la m-xylylène diamine et les (poly)éthylènamines de formule H2N–(CH2–CH2–NH)x–CH2–CH2–NH2, x étant un entier compris entre 0 et 5, de préférence entre 0 et 3.
La teneur en durcisseur (H) dans le composant (B) est avantageusement comprise entre 3 % et 30 % en poids par rapport au poids total du composant (B), de préférence entre 4 % et 23 % en poids, plus préférentiellement entre 5 % et 18 % en poids.
Le composant (B) peut comprendre en outre un co-durcisseur ; ce co-durcisseur est différent de la base de Mannich phénolique décrite ci-avant, en particulier ce co-durcisseur n’est pas une base de Mannich.
Avantageusement, le co-durcisseur comprend au moins un groupement amine primaire, de préférence au moins deux groupements amine primaire.
Le co-durcisseur peut être choisi parmi la diéthylènetriamine, la triéthylènetétramine, la pentaéthylènehexamine, l’hexaméthylènediamine, la triméthylhexaméthylènediamine, la 1-piperazineethanamine, la 3-(diméthylamino)-1-propylamine, la 1,3-pentanediamine, la 2-méthyl-1,5-pentanediamine, la N-(2-aminoéthyl)-1,3-propanediamine, la N,N'-1,2-éthanediylbis(1,3-propanediamine), la dipropylènetriamine, la m-xylylènediamine, la p-xylylènediamine, le 1,2-diaminocyclohexane, le 1,3-bis(aminométhyl)cyclohexane, l’isophorone diamine, la 4,4'-méthylènebis(cyclohexanamine), la m-phénylènediamine, le 4,4’-diaminodiphénylméthane, la 1-(2-aminoéthyl)pipérazine et leurs mélanges.
Avantageusement, le co-durcisseur est choisi parmi la diéthylènetriamine, la triéthylènetétramine, la pentaéthylènehexamine, l’hexaméthylènediamine, la triméthylhexaméthylènediamine, la 1,3-pentanediamine, la 2-méthyl-1,5-pentanediamine, la m-xylylènediamine, la p-xylylènediamine, le 1,2-diaminocyclohexane, le 1,3-bis(aminométhyl)cyclohexane, l’isophorone diamine, la 4,4'-méthylènebis(cyclohexanamine), la m-phénylènediamine, le 4,4’-diaminodiphénylméthane et leurs mélanges.
De préférence, le co-durcisseur est choisi parmi la diéthylènetriamine, la triéthylènetétramine, la triméthylhexaméthylènediamine, la m-xylylènediamine, le 1,3-bis(aminométhyl)cyclohexane, l’isophorone diamine et leurs mélanges.
Plus préférentiellement, le co-durcisseur est choisi parmi la m-xylylènediamine, l’isophorone diamine et leur mélange. En particulier, le co-durcisseur est un mélange de m-xylylènediamine et d’isophorone diamine.
La teneur en co-durcisseur dans le composant (B) peut aller de 1 % à 15 % en poids par rapport au poids total du composant (B), de préférence de 3 % à 11 % en poids.
Les produits de réaction (P) correspondent au mélange de produits obtenu après réaction d’une part d’au moins : un acide gras, une polyamine (D1) et un composé (E) comprenant au moins un groupement époxyde (produits de réaction (P1)), et/ou d’autre part d’au moins : un acide gras dimérisé et une polyamine (D2) (produits de réaction (P2)).
Par « acide gras », on entend une molécule ayant une chaîne aliphatique linéaire (non ramifiée), pouvant comprendre une ou plusieurs doubles liaisons, et comprenant un groupement acide carboxylique (–C(O)OH).
Avantageusement, l’acide gras mis en œuvre pour l’obtention des produits de réaction (P1) comprend entre 4 et 28 atomes de carbone, de préférence entre 10 et 22 atomes de carbone, plus préférentiellement entre 16 et 18 atomes de carbone. En particulier, l’acide gras est un mélange d’acides gras d’huile de tall (également désigné sous l’appellation « TOFA » pour « tall oil fatty acid » en anglais).
Par « polyamine », on entend un composé comprenant au moins deux groupements amine primaire (–NH2), de préférence exactement deux groupements amine primaire. Outre les groupements amine primaire, la polyamine (D1) et/ou (D2) peut comprendre un ou plusieurs groupements amine secondaire et/ou tertiaire.
Les polyamines (D1) et (D2) mises en œuvre pour obtenir les produits de réaction (P) peuvent être identiques ou différentes.
Avantageusement, la polyamine (D1) comprend un ou plusieurs groupements amine secondaire et entre 4 et 20 atomes de carbone. En particulier, la polyamine (D1) est une polyéthylènepolyamine de formule : H2N–(CH2–CH2–NH)y–CH2–CH2–NH2, dans laquelle y est un entier compris entre 1 et 5, de préférence égal à 1 ou 2, notamment égal à 2. Ainsi, lorsque y est égal à 1 la polyamine (D1) est la diéthylènetriamine (DETA), et lorsque y est égal à 2 la polyamine (D1) est la triéthylènetétramine (TETA).
Le composé (E) comprend au moins un groupement époxyde et peut être choisi parmi les dérivés de glycidyl éther.
Avantageusement, le composé (E) est choisi parmi l’éther glycidique de p-tolyle (CAS : 2186-24-5), l’éther glycidique de p-phényle (CAS : 122-60-1), l’éther glycidique de 4-tert-butylphényle, les produits de réaction du liquide de coque de noix de cajou (« Cashew Nut Shell Liquid » en anglais) et d’épichlorhydrine, les éthers glycidiques d’alkyles en C12-C14, les éthers glycidiques d’alkyles en C13-C15, l’éther diglycidique de 1,4-butanediol, l’éther diglycidique de 1,6-hexanediol, l’éther diglycidique de polypropylèneglycol, l’éther diglycidique de bisphénol A, l’éther diglycidique de bisphénol E, l’éther diglycidique de 2,2-bis-(4-hydroxy-3-méthylphényl)propane, l’éther diglycidique de bisphénol B, l’éther diglycidique de 4,4'-, 2,4'- et/ou 2,2'-bisphénol F, et leurs mélanges.
De préférence, le composé (E) est choisi parmi l’éther glycidique de p-tolyle, l’éther glycidique de p-phényle, l’éther glycidique de 4-tert-butylphényle, l’éther diglycidique de bisphénol A, l’éther diglycidique de 4,4'-, 2,4'- et/ou 2,2'-bisphénol F, et leurs mélanges.
Plus préférentiellement, le composé (E) est choisi parmi l’éther glycidique de p-tolyle et/ou l’éther diglycidique de bisphénol A, notamment un mélange de l’éther glycidique de p-tolyle et de l’éther diglycidique de bisphénol A.
Le composé (E) peut être forméin situ, c’est-à-dire que les précurseurs du composé (E) peuvent être mis en œuvre pour l’obtention des produits de réaction (P). Par exemple, lorsque le composé (E) comprend ou est l’éther diglycidique de bisphénol A, ce dernier peut être introduit sous la forme d’un mélange de bisphénol A et d’épichlorhydrine.
En particulier, le composé (E) est un mélange d’éther glycidique de p-tolyle, de bisphénol A et d’épichlorhydrine.
Selon un mode de réalisation, les produits de réaction (P1) sont obtenus par réaction d’au moins :
- un acide gras comprenant entre 10 et 22 atomes de carbone,
- une polyamine (D1) comprenant, outre les au moins deux groupements amine primaire (–NH2), un ou plusieurs groupements amine secondaire et entre 4 et 20 atomes de carbone, et
- un composé (E) choisi parmi l’éther glycidique de p-tolyle (CAS : 2186-24-5), l’éther glycidique de p-phényle (CAS : 122-60-1), l’éther glycidique de 4-tert-butylphényle, les produits de réaction du liquide de coque de noix de cajou (« Cashew Nut Shell Liquid » en anglais) et d’épichlorhydrine, les éthers glycidiques d’alkyles en C12-C14, les éthers glycidiques d’alkyles en C13-C15, l’éther diglycidique de 1,4-butanediol, l’éther diglycidique de 1,6-hexanediol, l’éther diglycidique de polypropylèneglycol, l’éther diglycidique de bisphénol A, l’éther diglycidique de bisphénol E, l’éther diglycidique de 2,2-bis-(4-hydroxy-3-méthylphényl)propane, l’éther diglycidique de bisphénol B, l’éther diglycidique de 4,4'-, 2,4'- et/ou 2,2'-bisphénol F, et leurs mélanges.
De préférence, les produits de réaction (P1) sont obtenus par réaction d’au moins :
- un acide gras comprenant entre 4 et 28 atomes de carbone,
- une polyamine (D1) étant une polyéthylènepolyamine de formule : H2N–(CH2– CH2–NH)y–CH2– CH2–NH2, dans laquelle y est un entier compris entre 1 et 5, et
- un composé (E) choisi parmi l’éther glycidique de p-tolyle, l’éther glycidique de p-phényle, l’éther glycidique de 4-tert-butylphényle, l’éther diglycidique de bisphénol A, l’éther diglycidique de 4,4'-, 2,4'- et/ou 2,2'-bisphénol F, et leurs mélanges.
Plus préférentiellement, les produits de réaction (P1) sont obtenus par réaction d’au moins :
- un acide gras comprenant entre 16 et 18 atomes de carbone,
- une polyamine (D1) étant une polyéthylènepolyamine de formule : H2N–(CH2– CH2–NH)y–CH2– CH2–NH2, dans laquelle y est un entier égal à 1 ou 2, et
- un composé (E) choisi parmi l’éther glycidique de p-tolyle et/ou l’éther diglycidique de bisphénol A.
En particulier, les produits de réaction (P1) sont obtenus par réaction :
- d’un mélange d’acides gras d’huile de tall,
- de triéthylènetétramine comme polyamine (D1), et
- d’un mélange d’éther glycidique de p-tolyle, de bisphénol A et d’épichlorhydrine comme composé (E).
Ces derniers produits de réaction (P1) particuliers sont identifiés par le numéro CAS 186321-96-0.
Par « acide gras dimérisé », on entend un composé obtenu par dimérisation d’acides gras comprenant une ou plusieurs doubles liaisons. Contrairement aux acides gras, les acides gras dimérisés ne sont pas linéaires.
Avantageusement, l’acide gras dimérisé comprend entre 8 et 48 atomes de carbone, de préférence entre 32 et 40 atomes de carbone, plus préférentiellement 36 atomes de carbone.
Avantageusement, la polyamine (D2) comprend un ou plusieurs groupements amine secondaire et entre 4 et 20 atomes de carbone. En particulier, la polyamine (D2) est une polyéthylènepolyamine de formule : H2N–(CH2– CH2–NH)y–CH2– CH2–NH2, dans laquelle y est un entier compris entre 1 et 5, de préférence égal à 1 ou 2, notamment égal à 2.
Avantageusement, un acide gras est en en outre mis en œuvre pour l’obtention des produits de réaction (P2). De préférence, l’acide gras mis en œuvre pour l’obtention des produits de réaction (P2) comprend entre 4 et 28 atomes de carbone, de préférence entre 10 et 22 atomes de carbone, plus préférentiellement entre 16 et 18 atomes de carbone. En particulier, l’acide gras est un mélange d’acides gras d’huile de tall.
Selon un mode de réalisation, les produits de réaction (P2) sont obtenus par réaction d’au moins :
- un acide gras dimérisé comprenant entre 8 et 48 atomes de carbone,
- une polyamine (D2) comprenant, outre les au moins deux groupements amine primaire (–NH2), un ou plusieurs groupements amine secondaire et entre 4 et 20 atomes de carbone, et
- optionnellement un acide gras comprenant entre 4 et 28 atomes de carbone.
De préférence, les produits de réaction (P2) sont obtenus par réaction d’au moins :
- un acide gras dimérisé comprenant entre 32 et 40 atomes de carbone,
- une polyamine (D2) étant une polyéthylènepolyamine de formule : H2N–(CH2– CH2–NH)y–CH2– CH2–NH2, dans laquelle y est un entier compris entre 1 et 5, et
- optionnellement un acide gras comprenant entre 10 et 22 atomes de carbone.
Plus préférentiellement, les produits de réaction (P2) sont obtenus par réaction d’au moins :
- un acide gras dimérisé comprenant 36 atomes de carbone,
- une polyamine (D2) étant une polyéthylènepolyamine de formule : H2N–(CH2– CH2–NH)y–CH2– CH2–NH2, dans laquelle y est un entier égal à 1 ou 2, et
- un acide gras comprenant entre 16 et 18 atomes de carbone.
En particulier, les produits de réaction (P2) sont obtenus par réaction :
- d’acide(s) gras dimérisé(s) comprenant 36 atomes de carbone,
- de triéthylènetétramine comme polyamine (D2), et
- d’un mélange d’acides gras d’huile de tall.
Ces derniers produits de réaction (P2) particuliers portent le numéro CAS 68082-29-1.
Avantageusement, les produits de réaction (P) sont les produits de réaction (P1), les produits de réaction (P1) étant tels que décrits ci-avant, y inclus les caractéristiques préférées et les modes de réalisation. Ainsi, les produits de réaction (P) sont en particulier identifiés par le numéro CAS 186321-96-0.
La teneur en produits de réaction (P) dans le composant (B) est avantageusement comprise entre 5 % et 37 % en poids par rapport au poids total du composant (B), de préférence entre 7 % et 32 % en poids, plus préférentiellement entre 10 % et 27 % en poids.
Le composant (A) et/ou le composant (B) comprend en outre au moins 20 % en poids, par rapport au poids total dudit composant, d’une charge lamellaire (C). De préférence, la charge lamellaire (C) est présente uniquement dans le composant (B).
La charge(C) est dite lamellaire car elle est sous la forme d’un ensemble de feuillets, adjacents les uns aux autres.
L’oxyde de fer micacé est un type d’hématite et peut être synthétique ou naturel. L’oxyde de fer micacé mis en œuvre dans la présente invention est de préférence naturel.
La vermiculite appartient au groupe des argiles.
Le mica désigne un groupe de phyllosilicates basés sur le potassium, le sodium, l’aluminium, le magnésium et/ou le fer.
De préférence, la charge lamellaire (C) est de l’oxyde de fer micacé, par exemple le MIOX® SG commercialisé par Kärntner Montanindustrie ou l’IRONOR® P commercialisé par CMMP.
Avantageusement, au moins 65 % des particules constituant la charge lamellaire (C) sont des particules lamellaires (par rapport au nombre total de particules constituant ladite charge), de préférence au moins 75 %, plus préférentiellement au moins 80 %.
La teneur en particules lamellaires peut être déterminée par examen microscopique, par exemple conformément à la norme ISO 10601.
La charge lamellaire (C) peut être de type 2 selon la norme ISO 10601.
La teneur en charge lamellaire (C) peut aller de 20 % à 65 % en poids par rapport au poids total du composant dans lequel elle est présente (de préférence (B)), de préférence de 30 % à 60 % en poids, plus préférentiellement de 40 % à 55 % en poids.
Avantageusement, le composant (B) comprend en outre un accélérateur.
L’accélérateur peut être tout accélérateur connu de l’homme du métier pour accélérer la réticulation de résine époxy.
L’accélérateur peut être choisi parmi les alcools comprenant un cycle aromatique et les amines tertiaires.
Avantageusement, l’accélérateur est un isomère de nonylphénol, l’alcool benzylique, le résorcinol, le 2-phénoxyéthanol, le phénol styréné (CAS : 61788-44-1), le bisphénol A, le cardanol, l’acide salicylique, la triéthanolamine, la benzyldiméthylamine et/ou le 2,4,6-tris(diméthylaminométhyl)phénol, de préférence l’alcool benzylique, le phénol styréné et/ou le 2,4,6-tris(diméthylaminométhyl)phénol plus préférentiellement l’alcool benzylique, le phénol styréné et le 2,4,6-tris(diméthylaminométhyl)phénol.
Par « isomère de nonylphénol », on entend un phénol ayant un substituant aliphatique à 9 atomes de carbone. L’isomère de nonylphénol peut par exemple être le 4-(2,4-diméthylheptan-3-yl)phénol ou le 4-(3,6-diméthylheptan-3-yl)phénol.
La teneur en accélérateur peut varier de 1 % à 30 % en poids par rapport au poids total du composant (B), de préférence de 7 % à 27 % en poids, plus préférentiellement de 10 % à 24 % en poids.
Le composant (B) peut comprendre en outre un ou plusieurs additifs choisis parmi les plastifiants, les charges minérales, les pigments, les agents débullant, les épaississants et leurs mélanges, en particulier parmi les épaississants.
La teneur totale en additifs susmentionnés, hormis les charges minérales, peut aller de 0,01 % à 10 % en poids par rapport au poids total du composant (B), de préférence de 0,1 % à 5 % en poids, plus préférentiellement de 0,2 % à 3 % en poids.
Le composant (B) peut comprendre jusqu’à 5 % en poids de plastifiant par rapport au poids total du composant (B), de préférence jusqu’à 2 % en poids.
Le plastifiant peut par exemple être choisi parmi les huiles minérales d’origine pétrolière, les huiles paraffiniques, les polyoléfines, les esters de l’acide benzoïque, phtalique, trimellitique, pyromellitique, adipique, sébacique, fumarique, maléique, itaconique et citrique, et leurs mélanges.
La charge minérale est différente de la charge lamellaire (C), et peut être choisie parmi les charges carbonatées (tel que le carbonate de calcium ou la dolomite), le quartz, le sulfate de baryum, la syénite néphélinique, les billes de verre, les microsphères creuses minérales (par exemple en borosilicate de sodium et de calcium ou en aluminosilicate), et leurs mélanges.
Le composant (B) peut comprendre jusqu’à 20 % en poids de charge minérale par rapport au poids total du composant (B). Lorsque le composant (B) comprend déjà une charge lamellaire (C), la teneur en charge minérale (autre que la charge lamellaire (C)) est de préférence choisie de sorte à ce que la teneur totale en charges (minérale et lamellaire (C)) n’excède pas 65 % en poids par rapport au poids total du composant (B).
Le composant (B) peut comprendre jusqu’à 3% en poids de pigment par rapport au poids total du composant (B), de préférence jusqu’à 2% en poids.
Le pigment peut être un pigment organique ou inorganique, par exemple à base de TiO2(tel que le TIONA® 595 de TRONOX) ou à base de ferrite de manganèse (tel que le BAYFERROX® 303 T de LANXESS).
Le composant (B) peut comprendre un agent débullant.
L’agent débullant peut être n’importe quel agent débullant habituellement utilisé dans les compositions à base de résine époxy.
A titre d’exemple, on peut citer l’huile de silicone dans un solvant à base de distillats légers (pétrole) hydrotraités (CAS : 64742-47-8) et une polyoléfine dans un solvant naphta aromatique léger (pétrole) (CAS : 64742-95-6). Des exemples commerciaux sont l’AGITAN® DF 311 M de Münzig et le BYK 057 de BYK Chemie.
La teneur en agent débullant dans le composant (B) peut aller jusqu’à 1 % en poids par rapport au poids total du composant (B), de préférence jusqu’à 0,5 % en poids.
Avantageusement, le composant (B) comprend en outre un épaississant.
L’épaississant peut être de la silice pouvant être pyrogénée ou précipitée, éventuellement hydrophobe, de préférence de la silice pyrogénée. Avantageusement, l’épaississant est de la silice pyrogénée (hydrophile).
La teneur en épaississant peut varier de 0,01 % à 5 % en poids par rapport au poids total du composant (B), de préférence de 0,1 % à 2 % en poids, plus préférentiellement de 0,4 % à 1,0 % en poids.
Le ratio en poids produits de réaction (P)/durcisseur (H) peut être supérieur ou égal à 0,6, de préférence compris entre 0,6 et 5, plus préférentiellement entre 0,8 et 4, par exemple entre 1 et 3.
Selon un mode de réalisation, le composant (B) comprend :
- entre 3 % et 30 % en poids de durcisseur (H) par rapport au poids total du composant (B),
- de 1 % à 15 % en poids de co-durcisseur par rapport au poids total du composant (B),
- de 20 % à 65 % en poids de charge lamellaire (C) par rapport au poids total du composant (B),
- entre 5 % et 37 % en poids de produits de réaction (P) par rapport au poids total du composant (B),
- de 1 % à 30 % en poids d’accélérateur par rapport au poids total du composant (B),
- de 0,01 % à 10 % en poids d’un ou plusieurs additifs choisis parmi les plastifiants, les pigments, les agents débullant, les épaississants et leurs mélanges, par rapport au poids total du composant (B), et
- optionnellement jusqu’à 20 % en poids de charge minérale autre que la charge lamellaire (C) par rapport au poids total du composant (B).
De préférence, le composant (B) est constitué essentiellement des ingrédients mentionnés ci-avant. Par « constitué essentiellement », on entend que le composant (B) comprend moins de 5 % en poids d’ingrédients autres que les ingrédients susmentionnés, par rapport au poids total du composant (B), de préférence moins de 2 % en poids, encore plus préférentiellement moins de 1 % en poids.
Les ingrédients de ce mode de réalisation et leurs teneurs particulières sont tels que décrits ci-avant, y inclus les caractéristiques préférées et les modes de réalisation.
Selon un mode de réalisation particulier, le composant (B) comprend :
- entre 5 % et 18 % en poids de durcisseur (H) par rapport au poids total du composant (B), le durcisseur (H) étant de préférence une phénalkamine représentée par la formule (I) dans laquelle R2représente un groupement de formule (IIIa), (IIIb), (IIIc) ou (IIId), R4représente un atome d’hydrogène, et les substituants R1, R3et R5n’étant pas de formule (II) sont des atomes d’hydrogène,
- de 3 % à 11 % en poids de co-durcisseur par rapport au poids total du composant (B), le co-durcisseur étant de préférence choisi parmi la m-xylylènediamine, l’isophorone diamine et leur mélange,
- de 40 % à 55 % en poids de charge lamellaire (C) par rapport au poids total du composant (B), la charge lamellaire (C) étant de préférence de l’oxyde de fer micacé,
- entre 10 % et 27 % en poids de produits de réaction (P) par rapport au poids total du composant (B), les produits de réaction (P) étant de préférence les produits de réaction (P1), notamment les produits de réaction (P1) obtenus par réaction d’au moins :
- un acide gras comprenant entre 16 et 18 atomes de carbone,
- une polyamine (D1) étant une polyéthylènepolyamine de formule : H2N–(CH2–CH2–NH)y–CH2–CH2–NH2, dans laquelle y est un entier égal à 1 ou 2, et
- un composé (E) choisi parmi l’éther glycidique de p-tolyle et/ou l’éther diglycidique de bisphénol A,
- de 10 % à 24 % en poids d’accélérateur par rapport au poids total du composant (B), l’accélérateur étant de préférence un isomère de nonylphénol, l’alcool benzylique, le résorcinol, le 2-phénoxyéthanol, le phénol styréné, le bisphénol A, le cardanol, l’acide salicylique, la triéthanolamine, la benzyldiméthylamine et/ou le 2,4,6-tris(diméthylaminométhyl)phénol, et
- de 0,2 % à 3 % en poids d’un ou plusieurs additifs choisis parmi les plastifiants, les pigments, les agents débullant, les épaississants et leurs mélanges, par rapport au poids total du composant (B), en particulier parmi les épaississants.
De préférence, le composant (B) est constitué essentiellement des ingrédients mentionnés ci-avant.
Les ingrédients de ce mode de réalisation et leurs teneurs particulières sont tels que décrits ci-avant, y inclus les caractéristiques préférées et les modes de réalisation.
Autres caractéristiques de la composition bicomposante selon l’invention
Le ratio en composants (A) et (B) dans la composition bicomposante selon l’invention peut être déterminé par rapport au poids équivalent époxy (ou EEW pour « epoxy equivalent weight » en anglais) du composant (A) et au poids équivalent en hydrogène actif (ou AHEW pour « active hydrogen equivalent weight » en anglais) du composant (B).
Le poids équivalent époxy d’un ingrédient (en g/éq) correspond au poids en grammes dudit ingrédient nécessaire pour avoir 1 mole de groupements époxyde.
Il peut être mesuré conformément à la norme ASTM D 1652.
Sauf indication contraire, les normes mentionnées dans toute la demande sont celles en vigueur à la date de dépôt de la demande.
Le poids équivalent époxy du composant (A) est calculé sur la base de chacun des ingrédients e du composant (A) comprenant au moins un groupement époxyde : EEWA= mA/(Σ(me/EEWe)), où EEWAest le poids équivalent époxy du composant (A) en grammes de (A) pour 1 mole de groupements époxyde, mAest la masse totale en grammes du composant (A), meest la masse en grammes dans (A) d’un ingrédient e comprenant au moins un groupement époxyde, et EEWeest le poids équivalent époxy moyen de l’ingrédient e en grammes de i pour 1 mole de groupements époxyde.
Le poids équivalent en hydrogène actif d’un ingrédient (en g/éq) correspond au poids en grammes dudit ingrédient nécessaire pour avoir 1 mole d’hydrogène actif, c’est-à-dire d’atomes d’hydrogène liés à un atome d’azote.
Il peut être calculé à partir de la masse molaire de l’ingrédient et est donné par le fournisseur de l’ingrédient.
Le poids équivalent en hydrogène actif du composant (B) est calculé sur la base de chacun des ingrédients h du composant (B) comprenant au moins un groupement amine primaire ou secondaire : AHEWB= mB/(Σ(mh/AHEWh)), où AHEWBest le poids équivalent en hydrogène actif du composant (B) en grammes de (B) pour 1 mole d’hydrogène actif, mBest la masse totale en grammes du composant (B), mhest la masse en grammes dans (B) d’un ingrédient h comprenant au moins un groupement amine primaire ou secondaire , et AHEWhest le poids équivalent en hydrogène actif moyen de l’ingrédient h en grammes de h pour 1 mole d’hydrogène actif.
Le ratio en composants (A) et (B) dans la composition bicomposante selon l’invention est avantageusement choisi de sorte que le ratio AHEWB/EEWAsoit supérieur ou égal à 1, de préférence supérieur ou égal à 1,0, plus préférentiellement compris entre 1,0 et 2,0, encore plus préférentiellement compris entre 1,0 et 1,5, AHEWBétant le poids équivalent en hydrogène actif du composant (B) en grammes de (B) pour 1 mole d’hydrogène actif et EEWAétant le poids équivalent époxy du composant (A) en grammes de (A) pour 1 mole de groupements époxyde.
La composition bicomposante selon l’invention a avantageusement une teneur en solvant inférieure à 3 % en poids par rapport au poids total de la composition bicomposante, de préférence inférieure à 1 % en poids, plus préférentiellement inférieure à 0,5 % en poids.
Ceci permet d’avoir une composition bicomposante qui puisse être appliquée à un fort grammage sur une surface. En particulier, la composition bicomposante selon l’invention peut être appliquée à un grammage d’au moins 300 g/m2, de préférence d’au moins 450 g/m2, notamment entre 450 g/m2et 700 g/m2.
Les solvants sont bien connus de l’homme du métier et sont notamment utilisés pour diluer, dissoudre ou mettre en suspension d’autres composés sans les modifier chimiquement et sans eux-mêmes se modifier.
Avantageusement, la composition bicomposante selon l’invention est à faible émission de composés organiques volatils (COV). En particulier, la concentration totale en COV exprimée en équivalents toluène 3 jours après l’application de ladite composition est avantageusement inférieure ou égale à 3000 µg/m3, de préférence inférieure ou égale à 1000 µg/m3, et après 28 jours est avantageusement inférieure ou égale à 300 µg/m3, de préférence inférieure ou égale à 200 µg/m3.
La concentration totale en COV exprimée en équivalents toluène peut être déterminée conformément à la norme EN 16516, en mettant en œuvre une couche de composition bicomposante appliquée à un grammage de 300 g/m2et à un ratio AHEWB/EEWAégal à 1,1.
Avantageusement, la composition bicomposante selon l’invention est essentiellement exempte d’ingrédients classés CMR (cancérigène, mutagène et/ou reprotoxique) et SVHC (substances extrêmement préoccupantes).
Par « essentiellement exempte », on vise en particulier une teneur en ingrédients classés CMR ou SVHC inférieure à 5 % poids, de préférence inférieure à 3 % en poids, par rapport au poids total de la composition bicomposante ; plus préférentiellement, la composition bicomposante selon l’invention est totalement exempte d’ingrédients classés CMR et SVHC.
Selon un mode de réalisation, la composition bicomposante selon l’invention comprend :
- un composant (A) comprenant :
- au moins 50 % en poids de résine époxy aromatique par rapport au poids total du composant (A),
- de 1 % à 30 % en poids de diluant réactif par rapport au poids total du composant (A),
- optionnellement de 0,01 % à 10 % en poids d’un ou plusieurs additifs choisis parmi les plastifiants, les épaississants, les pigments, les agents débullant et leurs mélanges, par rapport au poids total du composant (A), et
- optionnellement jusqu’à 20 % en poids de charge minérale autre que la charge lamellaire (C) par rapport au poids total du composant (A), et
- un composant (B) comprenant :
- entre 3 % et 30 % en poids de durcisseur (H) par rapport au poids total du composant (B),
- de 1 % à 15 % en poids de co-durcisseur par rapport au poids total du composant (B),
- de 20 % à 65 % en poids de charge lamellaire (C) par rapport au poids total du composant (B),
- entre 5 % et 37 % en poids de produits de réaction (P) par rapport au poids total du composant (B),
- de 1 % à 25 % en poids d’accélérateur par rapport au poids total du composant (B),
- de 0,01 % à 10 % en poids d’un ou plusieurs additifs choisis parmi les plastifiants, les pigments, les agents débullant, les épaississants et leurs mélanges, par rapport au poids total du composant (B), et
- optionnellement jusqu’à 20 % en poids de charge minérale autre que la charge lamellaire (C) par rapport au poids total du composant (B).
De préférence, la composition bicomposante selon l’invention est constituée essentiellement des ingrédients mentionnés ci-avant. Par « constituée essentiellement », on entend que la composition bicomposante comprend moins de 5 % en poids d’ingrédients autres que les ingrédients susmentionnés, par rapport au poids total de la composition bicomposante, de préférence moins de 2 % en poids, encore plus préférentiellement moins de 1 % en poids.
Les ingrédients de ce mode de réalisation et leurs teneurs particulières sont tels que décrits ci-avant, y inclus les caractéristiques préférées et les modes de réalisation.
Selon un mode de réalisation particulier, la composition bicomposante selon l’invention comprend :
- un composant (A) comprenant :
- de 70 % à 95 % en poids de résine époxy aromatique par rapport au poids total du composant (A), la résine époxy aromatique étant de préférence choisie parmi les éthers diglycidiques de 2,2-bis-(4-hydroxyphényl)propane (bisphénol A), de 4,4'-méthylènediphénol (isomère 4,4'-bisphénol F), de 2,4'-méthylènediphénol (isomère 2,4'-bisphénol F), de 2,2'-méthylènediphénol (isomère 2,2'-bisphénol F) et leurs mélanges,
- de 4 % à 17 % en poids de diluant réactif par rapport au poids total du composant (A), le diluant réactif étant de préférence choisi parmi l’éther glycidique de 4-tert-butylphényle, les produits de réaction du liquide de coque de noix de cajou et d’épichlorhydrine, les éthers glycidiques d’alkyles en C12-C14, les éthers glycidiques d’alkyles en C13-C15 et leurs mélanges, et
- optionnellement de 0,03 % à 3 % en poids, par rapport au poids total du composant (A), d’un ou plusieurs additifs choisis parmi les plastifiants, les pigments, les agents débullant et leurs mélanges, en particulier parmi les agents débullant, et
- un composant (B) comprenant :
- entre 5 % et 18 % en poids de durcisseur (H) par rapport au poids total du composant (B), le durcisseur (H) étant de préférence une phénalkamine représentée par la formule (I) dans laquelle R2représente un groupement de formule (IIIa), (IIIb), (IIIc) ou (IIId), R4représente un atome d’hydrogène, et les substituants R1, R3et R5n’étant pas de formule (II) sont des atomes d’hydrogène,
- de 3 % à 11 % en poids de co-durcisseur par rapport au poids total du composant (B), le co-durcisseur étant de préférence choisi parmi la m-xylylènediamine, l’isophorone diamine et leur mélange,
- de 40 % à 55 % en poids de charge lamellaire (C) par rapport au poids total du composant (B), la charge lamellaire (C) étant de préférence de l’oxyde de fer micacé,
- entre 10 % et 27 % en poids de produits de réaction (P) par rapport au poids total du composant (B), les produits de réaction (P) étant de préférence les produits de réaction (P1), notamment les produits de réaction (P1) obtenus par réaction d’au moins :
- un acide gras comprenant entre 16 et 18 atomes de carbone,
- une polyamine (D1) étant une polyéthylènepolyamine de formule : H2N–(CH2–CH2–NH)y–CH2–CH2–NH2, dans laquelle y est un entier égal à 1 ou 2, et
- un composé (E) choisi parmi l’éther glycidique de p-tolyle et/ou l’éther diglycidique de bisphénol A,
- de 10 % à 24 % en poids d’accélérateur par rapport au poids total du composant (B), l’accélérateur étant de préférence un isomère de nonylphénol, l’alcool benzylique, le résorcinol, le 2-phénoxyéthanol, le phénol styréné, le bisphénol A, le cardanol, l’acide salicylique, la triéthanolamine, la benzyldiméthylamine et/ou le 2,4,6-tris(diméthylaminométhyl)phénol, et
- de 0,2 % à 3 % en poids d’un ou plusieurs additifs choisis parmi les plastifiants, les pigments, les agents débullant, les épaississants et leurs mélanges, par rapport au poids total du composant (B), en particulier parmi les épaississants.
De préférence, la composition bicomposante selon l’invention est constituée essentiellement des ingrédients mentionnés ci-avant.
Les ingrédients de ce mode de réalisation et leurs teneurs particulières sont tels que décrits ci-avant, y inclus les caractéristiques préférées et les modes de réalisation.
La composition bicomposante selon l’invention a avantageusement une viscosité à 23°C inférieure à 2 800 mPa.s.
La viscosité de la composition bicomposante selon l’invention peut être déterminée à l’aide d’un viscosimètre Brookfield LVT, par exemple tel que décrit dans l’Exemple 1 ci-après.
La composition bicomposante selon l’invention a avantageusement une dureté Persoz supérieure ou égale à 10 s, de préférence supérieure ou égale à 12 s, moins de 6 h, de préférence moins de 5 h après son application à une température d’environ 21°C et à humidité ambiante (notamment à entre 30% et 80% d’humidité relative, par exemple à 30% d’humidité relative). De préférence, la composition bicomposante selon l’invention a une dureté Persoz supérieure ou égale à 10 s, de préférence supérieure ou égale à 12 s, 4 h ou moins après son application dans les conditions de température et d’humidité mentionnées ci-avant.
La dureté Persoz peut être déterminée grâce à un pendule de Persoz, par exemple tel que décrit dans l’Exemple 1.
Avantageusement, la composition bicomposante selon l’invention présente une adhérence sur béton humide supérieure à 3 MPa, notamment supérieure ou égale à 4 MPa. De préférence, la composition bicomposante selon l’invention présente une adhérence sur béton humide suffisamment élevée pour obtenir une rupture cohésive du béton à plus de 90 % lors de l’essai d’adhérence (et non le décollement de la couche formée par la composition bicomposante).
L’adhérence sur béton humide peut être mesurée conformément à la norme EN 13578 :2003, par exemple tel que décrit dans l’Exemple 1.
La composition bicomposante selon l’invention a avantageusement une perméance à la vapeur d’eau inférieure ou égale à 10 mg/h/m2/mmHg, ce qui permet son utilisation en tant que barrière à l’humidité. De préférence, la composition bicomposante selon l’invention a une perméance à la vapeur d’eau inférieure ou égale à 8 mg/h/m2/mmHg.
La perméance à la vapeur d’eau peut être déterminée en mesurant la perméabilité à la vapeur d’eau selon la norme NF EN ISO 7783 :2011 (méthode de la coupelle humide), par exemple tel que décrit à l’Exemple 1.
Avantageusement, le temps de vie de mélange à 21°C de la composition bicomposante selon l’invention est compris entre 20 min et 60 min, de préférence entre 20 min et 50 min.
Le temps de vie de mélange peut être déterminé comme décrit dans l’Exemple 1 ci-après.
Préparation de la composition bicomposante selon l’invention
Chacun des composants (A) et (B) de la composition bicomposante selon l'invention est préparé séparément, par simple mélange de ses ingrédients, de préférence sous vide pour le composant (B).
Par « sous vide », on entend une pression inférieure à la pression atmosphérique, avantageusement entre 0,1 kPa et 10 kPa, de préférence entre 0,5 kPa et 5 kPa.
La composition bicomposante selon l’invention peut être préparée juste avant son utilisation en mélangeant les composants (A) et (B), par exemple à l’aide d’un mélangeur à rotation équipé d’un fouet, à température ambiante, en particulier entre 18°C et 28°C, et à pression atmosphérique.
Un exemple de préparation des composants (A) et (B) et de la composition bicomposante selon l’invention est décrit à l’Exemple 2.
La présente invention vise également l’utilisation de la composition bicomposante selon l’invention comme barrière à l’humidité, notamment dans le domaine des bâtiments.
La présente invention concerne également une barrière à l’humidité obtenue après durcissement de la composition bicomposante selon l’invention.
En particulier, le temps de durcissement correspond au temps nécessaire pour que la composition bicomposante selon l’invention ait une dureté Persoz telle que décrite ci-avant (avantageusement une dureté Persoz supérieure ou égale à 10 s, de préférence supérieure ou égale à 12 s).
La barrière à l’humidité selon l’invention a avantageusement une perméance à la vapeur d’eau inférieure ou égale à 10 mg/h/m2/mmHg, de préférence inférieure ou égale à 8 mg/h/m2/mmHg.
La perméance à la vapeur d’eau peut être déterminée en mesurant la perméabilité à la vapeur d’eau selon la norme NF EN ISO 7783 :2011 (méthode de la coupelle humide), par exemple tel que décrit à l’Exemple 1.
La présente invention vise aussi un procédé d’étanchéification d’une surface comprenant l’application de la composition bicomposante selon l’invention sur ladite surface puis le durcissement de ladite composition pour former une barrière à l’humidité, notamment à température ambiante (en particulier entre 18°C et 28°C).
La surface peut notamment être du béton.
En particulier, le temps de durcissement correspond au temps nécessaire pour que la composition bicomposante selon l’invention ait une dureté Persoz telle que décrite ci-avant.
De préférence, aucune couche primaire n’est présente entre la barrière à l’humidité selon l’invention et la surface à étanchéifier.
La composition bicomposante selon l’invention peut être appliquée à un grammage d’au moins 300 g de ladite composition par m2de ladite surface, de préférence d’au moins 400 g/m2, notamment entre 450 g/m2et 550 g/m2.
La composition bicomposante selon l’invention peut être appliquée à l’aide d’une spatule crantée.
De préférence, le procédé d’étanchéification d’une surface selon l’invention comprend une seule étape d’application de la composition bicomposante selon l’invention. Ainsi, la barrière à l’humidité selon l’invention est de préférence « monocouche ».
Avantageusement, le procédé d’étanchéification d’une surface selon l’invention est mis en œuvre en moins de 6h, de préférence en moins de 5h. Ainsi, la barrière à l’humidité est avantageusement totalement formée en moins de 6h, de préférence en moins de 5h.
Enfin, la présente invention vise un procédé de préparation de sol comprenant :
- l’application de la composition bicomposante selon l’invention sur la surface du sol, puis
- le durcissement de ladite composition pour former une barrière à l’humidité, et
- la préparation d’une surface appropriée à l’application d’une composition auto-lissante, puis
- l’application d’une composition auto-lissante.
En particulier, le temps de durcissement correspond au temps nécessaire pour que la composition bicomposante selon l’invention ait une dureté Persoz telle que décrite ci-avant.
Le procédé de préparation de sol peut être mis en œuvre à température ambiante (en particulier entre 18°C et 28°C) et à humidité ambiante (en particulier entre 30% et 80% d’humidité relative, notamment à 30%).
La surface du sol peut être la surface décrite ci-avant, en particulier du béton.
De préférence, aucune couche primaire n’est présente entre la barrière à l’humidité et la surface du sol.
L’application de la composition bicomposante selon l’invention est telle que décrite ci-avant, notamment concernant le grammage.
De préférence, le procédé de préparation de sol selon l’invention comprend une seule étape d’application de la composition bicomposante selon l’invention. Ainsi, la barrière à l’humidité selon l’invention est de préférence « monocouche ».
La préparation d’une surface appropriée à l’application d’une composition auto-lissante permet d’améliorer l’accroche au sol de la composition auto-lissante. Cette étape peut être une étape de sablage de la composition bicomposante selon l’invention ou une étape d’application d’une couche d’accroche sur la barrière à l’humidité durcie.
L’étape de sablage est mise en œuvre avant le durcissement de la composition bicomposante selon l’invention. Lors de cette étape, des particules minérales (par exemple de sable, de corindon ou de scorie vitrifiée) sont projetées sur ladite composition afin de créer une surface rugueuse.
La couche d’accroche peut être n’importe quelle couche d’accroche connue de l’homme du métier pour améliorer l’accroche entre une composition auto-lissante et une composition comprenant une résine époxy.
Avantageusement, la couche d’accroche est une formulation à base d’émulsion en phase aqueuse chargée en sable.
La composition auto-lissante permet de lisser le sol afin d’obtenir une surface bien horizontale. Elle peut être n’importe quelle composition auto-lissante connue de l’homme du métier.
Avantageusement, la composition auto-lissante est à base de ciment, par exemple MANGSOL 3 commercialisé par BOSTIK.
Avantageusement, le procédé de préparation de sol selon l’invention est mis en œuvre en moins de 10h, de préférence en moins de 8h. Ainsi, le procédé de préparation de sol selon l’invention peut être mis en œuvre en une journée, et un revêtement de sol tel que du parquet ou du linoleum peut être posé sur le sol étanchéifié après 24 h à 72 h selon le revêtement.
Tous les modes de réalisation décrits ci-dessus peuvent être combinés les uns avec les autres. En particulier, les différents ingrédients susmentionnés de la composition bicomposante selon l’invention, et notamment les modes préférés, peuvent être combinés les uns avec les autres.
Les exemples ci-après sont donnés à titre purement illustratif de l'invention et ne sauraient être interprétés comme en limitant la portée.
Les ingrédients suivants ont été utilisés :
- résine époxy RE1 : éther diglycidique de bisphénol A (CAS : 1675-54-3) ayant un EEW moyen d’environ 187 g/éq;
- résine époxy RE2 : mélange ayant un EEW moyen d’environ 175 g/éq et comprenant environ 50 % en poids d’éther diglycidique de bisphénol A et environ 50 % en poids d’éthers diglycidiques d’isomères de bisphénol F (produits de réaction des isomères 4,4’-, 2,2’- et 2,4’- du bisphénol F et d’épichlorhydrine, dont le CAS est 9003-36-5), les pourcentages en poids étant par rapport au poids total du mélange;
- Grilonit® Epoxide 8 commercialisé par EMS-GRILTECH : éthers glycidiques d’alkyles en C12-C14 (CAS : 68609-97-2) ayant un EEW moyen d’environ 285 g/éq, diluant réactif ;
- AGITAN® DF 311 M commercialisé par Münzing : huile de silicone dans un solvant à base de distillats légers (pétrole) hydrotraités (CAS : 64742-47-8), agent débullant ;
- ARADUR® 450-1 S commercialisé par HUNTSMAN : mélange ayant un AHEW d’environ 115 g/éq et comprenant entre 30 % et 60 % en poids des produits de réaction (P) d’acides gras d’huile de tall avec le bisphénol A, l’épichlorhydrine, le glycidyltolyl éther et la triéthylènetétramine (CAS : 186321-96-0), entre 13 % et 30 % en poids d’alcool benzylique, entre 7 % et 13 % en poids d’isophorone diamine, entre 7 % et 13 % en poids de phénol styréné, entre 5 % et 10 % en poids de m-xylylènediamine et entre 3 % et 7 % en poids de 2,4,6-tris(diméthylaminométhyl)phénol, les pourcentages en poids étant par rapport au poids total du mélange ;
- Phénalkamine H1 : AHEW d’environ 95 g/éq, obtenue notamment à partir de cardanol, de formaldéhyde et de polyéthylènamine, durcisseur ;
- ANCAMINE K54 commercialisé par EVONIK : 2,4,6-tris(diméthylaminométhyl)phénol (CAS : 90-72-2), accélérateur ;
- MIOX® SG commercialisé par Kärntner Montanindustrie : oxyde de fer micacé, charge lamellaire ;
- HDK® N20 commercialisé par Wacker : silice pyrogénée hydrophile, épaississant ;
- EPIKOTE™ Resin 240 commercialisé par HEXION : mélange ayant un EEW moyen d’environ 190 g/éq et comprenant entre 50 % et 75 % en poids d’éther diglycidique du bisphénol A, entre 25 % et 35 % en poids d’éthers diglycidiques d’isomères du bisphénol F (CAS : 9003-36-5) et entre 10% et 20 % en poids d’éthers glycidiques d’alkyles en C12-C14 (CAS : 68609-97-2), les pourcentages en poids étant par rapport au poids total du mélange, résine époxy ;
- BYK-A 530 commercialisé par BYK : huile de silicone dans un solvant à base de distillats légers (pétrole) hydrotraités (CAS : 64742-47-8), agent débullant.
La viscosité est déterminée immédiatement après obtention de la composition bicomposante à 30 rpm (tours par minute) et à 23°C à l’aide d’un viscosimètre Brookfield LVT et d’une aiguille n°3.
Le temps de vie du mélange est déterminé à 21°C pour 1 kg de composition bicomposante et correspond au temps dont on dispose pour utiliser le produit une fois le mélange réalisé. Il est déterminé à partir de la courbe de la température du mélange en fonction du temps. On trace ensuite les droites tangentes au début de la courbe d’une part et au pic exothermique d’autre part. L’intersection de ces deux droites donne la valeur de durée de vie du mélange.
La dureté des films obtenus est évaluée grâce à un pendule de Persoz. Pour cela, la composition à évaluer est appliquée immédiatement après son obtention sur une plaque de verre à une épaisseur d’environ 300 µm à l’aide d’un filmographe. La plaque est ensuite placée dans une enceinte climatique réglée à 21°C et 30% d’humidité relative. Au délai souhaité, ici 4 heures, la plaque est placée sur le dispositif et la mesure réalisée.
L’adhérence sur béton humide est mesurée conformément à la norme EN 13578 :2003. L’application de la composition bicomposante est faite à 10°C sur une surface d’une dalle de béton conforme à la norme NF EN 12004-2, avec 500 g de ladite composition par m2de surface. La dalle de béton est ensuite maintenue dans un bain d’eau pendant la durée du test, avec le niveau d'eau à 1 cm sous la surface de béton revêtue de ladite composition. L’adhérence est ensuite évaluée après 28 jours d’exposition au bain d’eau à 10°C par un essai de traction avec un appareil d’adhérence manuel SATTEC conformément à la norme NF EN 1542.
La perméabilité à la vapeur d’eau est évaluée sur un film libre selon la norme NF EN ISO 7783 :2011 (méthode de la coupelle humide). Pour réaliser les films, la composition à évaluer est appliquée immédiatement après son obtention sur un substrat adéquat, par exemple un film de PET (polyéthylène téréphtalate), à un grammage d’environ 700 g/m2. Après durcissement du produit, le film est découpé au diamètre de la coupelle, et le support retiré. Les disques obtenus sont ensuite conditionnés pendant au moins 14 jours à 23°C et 50% d’humidité relative.
Dans la méthode de la coupelle humide, le film à évaluer sépare une atmosphère à haute humidité (93% d’humidité relative obtenus par une solution saturée de dihydrogénophosphate d’ammonium) d’une atmosphère à humidité modérée (50% d’humidité relative) obtenue dans une enceinte climatique. L’essai est fait à 23°C. Le flux de vapeur d’eau passant à travers le film est contrôlé en pesant régulièrement la coupelle. La perméance à la vapeur d’eau correspond à la perméabilité à la vapeur d’eau du film (en mg/h/m/mmHg) divisée par son épaisseur (en m).
Exemple 2
: composition bicomposante 1 selon l’invention
Dans un réacteur maintenu sous agitation, les différents ingrédients du composant 1A sont mélangés dans les proportions indiquées dans le Tableau 1 ci-dessous, en plusieurs étapes selon le procédé décrit ci-après. Le mélangeur est à température ambiante (environ 23°C) avant ajout des ingrédients.
Dans un mélangeur, les différents ingrédients du composant 1A sont mélangés dans les proportions indiquées dans le Tableau 1 ci-dessous, jusqu’à l’obtention d’un mélange homogène.
| Ingrédient | % en poids par rapport au poids total du composant 1A |
| résine époxy RE1 | 61,9 |
| résine époxy RE2 | 23,7 |
| Grilonit® Epoxide 8 | 14,3 |
| AGITAN® DF 311 M | 0,1 |
Dans un mélangeur équipé pour le vide, les différents ingrédients du composant 1B sont mélangés dans les proportions indiquées dans le Tableau 2 ci-dessous, en plusieurs étapes selon le procédé décrit ci-après. Le mélangeur est à température ambiante (environ 23°C) avant ajout des ingrédients.
Les ingrédients de l’étape 1 sont mélangés sous vide (environ entre 1 et 2 kPa) pendant environ 10 min et à une vitesse d’agitation suffisante pour homogénéiser.
Ensuite, l’ingrédient de l’étape 2 est ajouté dans le mélangeur utilisé pour l’étape 1, et mélangé environ 10 min pour l’empâter.
Enfin, l’ingrédient de l’étape 3 est ajouté dans le mélangeur, mélangé environ 10 min pour l’empâter, puis le tout est mélangé sous vide pendant 30 min.
| Etape | Ingrédient | % en poids par rapport au poids total du composant 1B |
| 1 | ARADUR® 450-1 S | 41,45 |
| Phénalkamine H1 | 7,8 | |
| ANCAMINE K54 | 2,6 | |
| 2 | HDK® N20 | 1,0 |
| 3 | MIOX® SG | 47,15 |
La composition 1 selon l’invention est ensuite obtenue en mélangeant à température ambiante (23°C) les composants 1A et 1B de sorte que le ratio AHEW1B/EEW1Asoit égal à 1,0 (soit un ratio en poids 1B/1A égal à 0,86), par exemple à l’aide d’un mélangeur à rotation équipé d’un fouet.
Exemple 3
: composition bicomposante 2 comparative
La composition bicomposante 2 comparative correspond à une composition de barrière à l’humidité standard. Elle est constituée d’un composant 2A constitué d’EPIKOTE™ Resin 240, et d’un composant 2B dont la composition est indiquée dans le Tableau 3 ci-dessous.
Le composant 2B est préparé en plusieurs étapes selon le procédé décrit à l’Exemple 2 pour le composant 1B.
| Etape | Ingrédient | % en poids par rapport au poids total du composant 2B |
| 1 | ARADUR® 450-1 S | 41,7 |
| BYK-A 530 | 0,8 | |
| 2 | HDK® N20 | 1,2 |
| 3 | MIOX® SG | 56,3 |
La composition 2 comparative est ensuite obtenue en mélangeant à température ambiante (23°C) les composants 2A et 2B de sorte que le ratio AHEW2B/EEW2Asoit égal à 1,0, par exemple à l’aide d’un mélangeur à rotation équipé d’un fouet.
Exemple 4
: propriétés mécaniques des compositions 1 et 2
Les propriétés mécaniques de la composition 1 selon l’invention et de la composition 2 comparative (mesurées conformément à l’Exemple 1) sont résumées dans le Tableau 4 ci-dessous.
| Composition | 1 (invention) | 2 (comparative) |
| Viscosité à 23°C (mPa.s) | 1450 | 2000 |
| Temps de vie de mélange (min) | 42 | 60 |
| Dureté Persoz à 4 h (s) | 13 | non mesurable |
| Adhérence sur béton humide (MPa) | >3 (RB) | 3,9 (RB) |
| Perméance (mg/h/m2/mmHg) | 8 | ND |
ND : non déterminé ; RB : rupture du béton
La viscosité de la composition 1 selon l’invention permet une application facile et son temps de vie de mélange est suffisant pour la durée de l’application.
La composition 1 selon l’invention a une bonne adhérence sur béton humide. En effet, lors de la mesure de cette adhérence, le béton a rompu avant que le film de composition 1 ne se décolle.
De plus, la composition 1 selon l’invention a de bonnes propriétés anti-humidité. En effet, en France et dans ce domaine d’application, il est considéré qu’un produit est une barrière à l’humidité lorsque la perméance mesurée selon l’Exemple 1 est inférieure ou égale à 10 mg/h/m2/mmHg.
En outre, la composition 1 selon l’invention a l’avantage de durcir beaucoup plus rapidement que la composition 2 comparative (composition de barrière à l’humidité standard). En effet, après seulement 4h, la composition 1 selon l’invention a une dureté suffisante pour pouvoir appliquer une couche différente, notamment une couche d’accroche, tandis que la composition 2 comparative est encore liquide. La composition 1 selon l’invention permet donc de mettre en œuvre en une seule journée, au lieu de deux journées pour la composition 2, la préparation d’un sol incluant l’application d’une barrière à l’humidité (composition 1), l’application d’une couche accroche (ou alternativement le sablage) suivi de l’application d’une composition auto-lissante.
Enfin, la composition 1 selon l’invention a l’avantage de ne pas contenir une teneur significative en solvant, est à faible émission de composés organiques volatils (COV) et ne comprend pas d’ingrédients CMR ni SVHC, ce qui limite sa toxicité.
Claims (13)
- Composition bicomposante comprenant :
- un composant (A) comprenant :
- au moins une résine époxy aromatique, et
- un composant (B) comprenant :
- un durcisseur (H) choisi parmi les bases de Mannich phénoliques ayant au moins un groupement amine primaire et/ou secondaire, de préférence choisi parmi les phénalkamines, et
- les produits de réaction (P) choisis parmi :
- les produits de réaction (P1) d’au moins : un acide gras, une polyamine (D1) et un composé (E) comprenant au moins un groupement époxyde, et/ou
- les produits de réaction (P2) d’au moins : un acide gras dimérisé et une polyamine (D2),
- un composant (A) comprenant :
- Composition bicomposante selon la revendication 1, dans laquelle la résine époxy aromatique est choisie parmi les éthers diglycidiques de bis-(4-hydroxy-3,5-difluorophényl)méthane, de 1,1-bis-(4-hydroxyphényl)éthane, de 2,2-bis-(4-hydroxy-3-méthylphényl)propane, de 2,2-bis-(4-hydroxy-3,5-dichlorophényl)propane, de 2,2-bis(4-hydroxyphényl)butane, de 2,2-bis-(4-hydroxyphényl)propane, de 4,4'-méthylènediphénol, de 2,4'-méthylènediphénol, de 2,2'-méthylènediphénol et leurs mélanges.
- Composition bicomposante selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle le composant (A) comprend en outre un diluant réactif.
- Composition bicomposante selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle le durcisseur (H) est une base de Mannich phénolique de formule (I) :
(I),
dans laquelle :- R2et R4représentent indépendamment un atome d’hydrogène ou un radical hydrocarboné saturé ou insaturé, de préférence à chaîne ouverte linéaire ou ramifiée, comprenant 1 à 20 atomes de carbone, et
- R1, R3et R5représentent indépendamment :
- un atome d’hydrogène, ou
- un radical hydrocarboné saturé ou insaturé, de préférence à chaîne ouverte linéaire ou ramifiée, comprenant 1 à 20 atomes de carbone et éventuellement un ou plusieurs hétéroatomes choisis parmi azote et oxygène, ou
- un radical monovalent de formule (II) :
dans laquelle :- R6représente un atome d’hydrogène ou un radical hydrocarboné comprenant 1 à 15 atomes de carbone, saturé ou insaturé, à chaîne ouverte linéaire ou ramifiée, ou comprenant un ou plusieurs cycles éventuellement aromatiques, et
- R7représente un radical hydrocarboné comprenant au moins deux atomes de carbone, saturé ou insaturé, à chaîne ouverte linéaire ou ramifiée, ou comprenant un ou plusieurs cycles éventuellement aromatiques, et comprenant éventuellement un ou plusieurs atomes d’azote,
- Composition bicomposante selon la revendication 4, dans laquelle le durcisseur (H) est une base de Mannich phénolique de formule (I), dans laquelle :
- R2représente un groupement de formule (IIIa), (IIIb), (IIIc) ou (IIId), dont les formules ci-dessous font apparaître la valence libre :
- (IIIa) :
- (IIIb) :
- (IIIc) :
- (IIId) :
- R4représente un atome d’hydrogène, et
- les substituants R1, R3et R5n’étant pas de formule (II) sont des atomes d’hydrogène.
- R2représente un groupement de formule (IIIa), (IIIb), (IIIc) ou (IIId), dont les formules ci-dessous font apparaître la valence libre :
- Composition bicomposante selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, dans laquelle les produits de réaction (P1) sont obtenus par réaction d’au moins :
- un acide gras comprenant entre 10 et 22 atomes de carbone,
- une polyamine (D1) comprenant, outre les au moins deux groupements amine primaire (–NH2), un ou plusieurs groupements amine secondaire et entre 4 et 20 atomes de carbone, et
- un composé (E) choisi parmi l’éther glycidique de p-tolyle, l’éther glycidique de p-phényle, l’éther glycidique de 4-tert-butylphényle, les produits de réaction du liquide de coque de noix de cajou et d’épichlorhydrine, les éthers glycidiques d’alkyles en C12-C14, les éthers glycidiques d’alkyles en C13-C15, l’éther diglycidique de 1,4-butanediol, l’éther diglycidique de 1,6-hexanediol, l’éther diglycidique de polypropylèneglycol, l’éther diglycidique de bisphénol A, l’éther diglycidique de bisphénol E, l’éther diglycidique de 2,2-bis-(4-hydroxy-3-méthylphényl)propane, l’éther diglycidique de bisphénol B, l’éther diglycidique de 4,4'-, 2,4'- et/ou 2,2'-bisphénol F, et leurs mélanges.
- Composition bicomposante selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, dans laquelle les produits de réaction (P2) sont obtenus par réaction d’au moins :
- un acide gras dimérisé comprenant entre 8 et 48 atomes de carbone,
- une polyamine (D2) comprenant, outre les au moins deux groupements amine primaire (–NH2), un ou plusieurs groupements amine secondaire et entre 4 et 20 atomes de carbone, et
- optionnellement un acide gras comprenant entre 4 et 28 atomes de carbone.
- Composition bicomposante selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, dans laquelle au moins 65 % des particules constituant la charge lamellaire (C) sont des particules lamellaires, de préférence au moins 75 %, plus préférentiellement au moins 80 %.
- Composition bicomposante selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, dans laquelle le composant (B) comprend en outre un accélérateur.
- Utilisation de la composition bicomposante selon l’une quelconque des revendications 1 à 9, comme barrière à l’humidité.
- Barrière à l’humidité obtenue après durcissement de la composition bicomposante selon l’une quelconque des revendications 1 à 9.
- Procédé d’étanchéification d’une surface comprenant l’application de la composition bicomposante selon l’une quelconque des revendications 1 à 9 sur ladite surface puis le durcissement de ladite composition pour former une barrière à l’humidité, notamment à température ambiante.
- Procédé de préparation de sol comprenant :
- l’application de la composition bicomposante selon l’une quelconque des revendications 1 à 9 sur la surface du sol, puis
- le durcissement de ladite composition pour former une barrière à l’humidité, et
- la préparation d’une surface appropriée à l’application d’une composition auto-lissante, puis
- l’application d’une composition auto-lissante.
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
| FR2209897A FR3140371A1 (fr) | 2022-09-29 | 2022-09-29 | Composition bicomposante à base de résine époxy |
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Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR2209897A FR3140371A1 (fr) | 2022-09-29 | 2022-09-29 | Composition bicomposante à base de résine époxy |
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ID=84053376
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| US4451591A (en) * | 1982-06-16 | 1984-05-29 | Mobil Oil Corporation | Two-component high solids coating for rusty steels |
| US20110166259A1 (en) * | 2008-06-13 | 2011-07-07 | Sika Technology Ag | Water soluble amine and uses thereof |
| WO2021170512A1 (fr) * | 2020-02-24 | 2021-09-02 | Sika Technology Ag | Produit d'addition de résine amine-époxy |
-
2022
- 2022-09-29 FR FR2209897A patent/FR3140371A1/fr active Pending
-
2023
- 2023-09-25 WO PCT/FR2023/051468 patent/WO2024069085A1/fr unknown
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4451591A (en) * | 1982-06-16 | 1984-05-29 | Mobil Oil Corporation | Two-component high solids coating for rusty steels |
| US20110166259A1 (en) * | 2008-06-13 | 2011-07-07 | Sika Technology Ag | Water soluble amine and uses thereof |
| WO2021170512A1 (fr) * | 2020-02-24 | 2021-09-02 | Sika Technology Ag | Produit d'addition de résine amine-époxy |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| CAS , no. 68082-29-1 |
| CAS, no. 186321-96-0 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2024069085A1 (fr) | 2024-04-04 |
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