FR3138446A1 - Procédé de sélection d’un traitement de stabilisation pour un alliage à base d’aluminium - Google Patents
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Abstract
Procédé de sélection d’au moins un traitement de stabilisation adapté à un alliage à base d’aluminium, le procédé comprenant les étapes de :a) Fourniture d’au moins un échantillon de l’alliage à base d’aluminium sur lequel est formée une couche d’oxyde, chaque échantillon ayant subi un traitement de stabilisation de référence parmi un ensemble de traitements de stabilisation de référence différents ;b) Pour chaque échantillon, estimation d’au moins deux valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde successives dans le temps ;c) Pour chaque échantillon, sélection ou non du traitement de stabilisation de référence subi par l’échantillon en tant que traitement de stabilisation adapté à l’alliage à base d’aluminium en fonction d’une variation des valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde. Figure pour l’abrégé : Fig. 1
Description
La présente invention concerne le domaine des traitements de matériau, plus précisément des traitements d’alliage à base d’aluminium et, plus particulièrement encore, des traitements de stabilisation d’alliage à base d’aluminium.
L’aluminium est un matériau très réactif. Dès les premiers contacts avec de l’oxygène, une couche d’oxyde se forme à sa surface. L’utilisation de l’aluminium (pur ou dans un d’alliage) sous forme de poudre amplifie ce phénomène en augmentant considérablement la surface d’échange avec l’atmosphère (et donc avec l’oxygène).
La présence d’oxyde en surface de particules de poudre constitue une limite à la mise en œuvre de procédés de fabrication additive comme les procédés de fusion laser sur lit de poudre. À ce jour, les conditions de stockage des poudres utilisées en fabrication additive ne sont pas clairement établies. Les conditions de conditionnement et de stockage sont très variables en fonction des fournisseurs de poudre. En effet, certains fournisseurs stockent les poudres dans un simple seau étanche avec un piège à humidité, d’autres stockent les poudres dans des bombonnes pressurisées avec un gaz neutre dont l’ouverture doit être effectuée dans une boite à gant.
Si les poudres ne sont pas conditionnées et stockées dans de bonnes conditions, la poudre peut devenir inutilisable. En effet, la présence d’oxyde en surface des particules de poudre peut dégrader les propriétés mécaniques de la pièce finale fabriquée par fabrication additive. En outre, l’oxyde d’aluminium en surface des particules de poudre est très sensible à l’humidité. En conséquence, en cas d’absorption d’eau par les particules, les particules s’agglomèrent et forment des masses rendant impossible l’utilisation de la poudre dans le cadre de la fabrication additive (typiquement pour la mise en couche). Le conditionnement et le stockage de poudre à base d’aluminium nécessitent donc des procédures strictes.
L’invention vise à améliorer la situation.
Un but de l’invention est de faciliter le conditionnement et le stockage de matériaux, en particulier de poudres, à base d’aluminium.
Un autre but de l’invention est d’améliorer la caractérisation des matériaux à base d’aluminium, en particulier la caractérisation de couches d’oxyde qui se forment sur les matériaux.
La présente invention se rapporte ainsi selon un premier aspect à un procédé de sélection d’au moins un traitement de stabilisation adapté à un alliage à base d’aluminium, le procédé comprenant les étapes de :
a) Fourniture d’au moins un échantillon de l’alliage à base d’aluminium sur lequel est formée une couche d’oxyde, chaque échantillon ayant subi un traitement de stabilisation de référence parmi un ensemble de traitements de stabilisation de référence différents ;
b) Pour chaque échantillon, estimation d’au moins deux valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde successives dans le temps ;
c) Pour chaque échantillon, sélection ou non du traitement de stabilisation de référence subi par l’échantillon en tant que traitement de stabilisation adapté à l’alliage à base d’aluminium en fonction d’une variation des valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde.
a) Fourniture d’au moins un échantillon de l’alliage à base d’aluminium sur lequel est formée une couche d’oxyde, chaque échantillon ayant subi un traitement de stabilisation de référence parmi un ensemble de traitements de stabilisation de référence différents ;
b) Pour chaque échantillon, estimation d’au moins deux valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde successives dans le temps ;
c) Pour chaque échantillon, sélection ou non du traitement de stabilisation de référence subi par l’échantillon en tant que traitement de stabilisation adapté à l’alliage à base d’aluminium en fonction d’une variation des valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde.
Selon des caractéristiques avantageuses et non limitatives, prises seules ou dans une quelconque combinaison :
- le procédé comprend une étape b0), pour au moins une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde, de prédiction de si la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est supérieure ou inférieure à un seuil d’épaisseur, la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde étant estimée par une méthode d’estimation déterminée en fonction du résultat de l’étape b0) de prédiction ;
- l’étape b0) comprend la détermination d’au moins un premier spectre par spectrométrie photoélectronique à rayons X appliquée à l’échantillon et, si le premier spectre présente une pluralité de pics, il est prédit que la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est inférieure au seuil d’épaisseur, sinon, la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est supérieure au seuil d’épaisseur ;
- l’étape b) comprend les étapes de :
b1) Pour chaque échantillon, pour au moins une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde, si il est prédit que la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est inférieure au seuil d’épaisseur, la méthode d’estimation de la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde comprend l’obtention d’au moins un premier spectre par spectrométrie photoélectronique à rayons X appliquée à l’échantillon ;
b2) Pour chaque échantillon, pour au moins une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde, si il est prédit que la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est supérieure à un seuil d’épaisseur, une méthode d’estimation de la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde comprend l’obtention d’au moins un deuxième spectre par spectrométrie de rayons X à dispersion d'énergie appliquée à l’échantillon ; - à l’étape b1), la méthode d’estimation comprend l’application du modèle de Shard à l’au moins un premier spectre ;
- le seuil d’épaisseur est environ 10 nm ;
- les valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde estimées comprennent une première valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde et une deuxième valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde, la deuxième valeur étant estimée ultérieurement à la première valeur, et dans lequel, à l’étape c), le traitement de stabilisation de référence subi par l’échantillon est sélectionné en tant que traitement de stabilisation adapté à l’alliage à base d’aluminium si la deuxième valeur est inférieure à 120% de la première valeur ;
- le au moins un traitement de stabilisation de référence est un traitement thermique au moins défini par une température et une durée de traitement et, à l’étape c), si, pour chaque échantillon, le traitement de stabilisation de référence dudit échantillon est sélectionné en tant que traitement de stabilisation adapté à l’alliage à base d’aluminium, un traitement de stabilisation adapté à l’alliage à base d’aluminium est au moins défini par la température et la durée de traitement du traitement de stabilisation de référence ;
- le au moins un traitement de stabilisation de référence est au moins défini par une atmosphère sous laquelle le traitement de stabilisation de référence a eu lieu et, à l’étape c) si, pour chaque échantillon, le traitement de stabilisation de référence dudit échantillon est sélectionné en tant que traitement de stabilisation adapté à l’alliage à base d’aluminium, un traitement de stabilisation adapté à l’alliage à base d’aluminium est au moins défini par l’atmosphère du traitement de stabilisation de référence ;
- à l’étape b), les valeurs de l’épaisseur successives dans le temps sont estimées successivement à un intervalle de temps défini ;
- l’échantillon est une particule de poudre.
Selon un deuxième aspect, l’invention concerne un procédé de traitement d’une pièce faite dudit alliage à base d’aluminium comprenant un procédé de sélection d’un traitement de stabilisation adapté à l’alliage à base d’aluminium présenté précédemment et comprenant une étape d) de mise en œuvre sur ladite pièce d’au moins un traitement de l’ensemble des traitements sélectionnés comme adaptés à l’alliage.
Selon des caractéristiques avantageuses et non limitatives :
- l’alliage à base d’aluminium est du AlSi10Mg et dans lequel l’étape d) comprend la mise en œuvre d’un traitement thermique à 70°C (± 5°) pendant 12h00 (± 1h) avec une humidité relative de 5%.
Selon un troisième aspect, l’invention concerne un procédé d’estimation de l’épaisseur d’une couche d’oxyde formée sur un échantillon d’un alliage à base d’aluminium comprenant une étape b0) de prédiction de si la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est supérieure ou inférieure à un seuil d’épaisseur et une étape b) d’estimation de la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde par une méthode d’estimation déterminée en fonction du résultat de l’étape b0) de prédiction.
Selon des caractéristiques avantageuses et non limitatives :
- l’étape b0) comprend la détermination d’au moins un premier spectre par spectrométrie photoélectronique à rayons X appliquée à l’échantillon et, si le premier spectre présente une pluralité de pics, il est prédit que la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est inférieure au seuil d’épaisseur, sinon, la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est supérieure au seuil d’épaisseur ;
- l’étape b) comprend les étapes de :
b1) si il est prédit que la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est inférieure au seuil d’épaisseur, la méthode d’estimation de la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde comprend l’obtention d’au moins un premier spectre par spectrométrie photoélectronique à rayons X appliquée à l’échantillon ;
b2) si il est prédit que la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est supérieure à un seuil d’épaisseur, une méthode d’estimation de la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde comprend l’obtention d’au moins un deuxième spectre par spectrométrie de rayons X à dispersion d'énergie appliquée à l’échantillon ; - à l’étape b1), la méthode d’estimation comprend l’application du modèle de Shard à l’au moins un premier spectre ;
- le seuil d’épaisseur est environ 10 nm.
D’autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre d’un mode de réalisation préférentiel. Cette description sera donnée en référence aux figures annexées dont :
- La représente les étapes du procédé selon un premier mode de réalisation ;
- La illustre un premier spectre, obtenu par spectrométrie photoélectronique à rayons X appliquée à une particule de poudre d’alliage à base d’aluminium ;
- La illustre un deuxième spectre, obtenu par spectrométrie de rayons X à dispersion d'énergie à une particule de poudre d’alliage à base d’aluminium ;
- La représente les étapes du procédé selon un deuxième mode de réalisation ;
- La représente les étapes d’un procédé d’estimation de l’épaisseur d’une couche d’oxyde formée sur un échantillon d’alliage à base d’aluminium.
Il est proposé un procédé de sélection d’au moins un traitement de stabilisation adapté à un alliage à base d’aluminium. Le terme «alliage à base d’aluminium» comprend tout matériau comprenant de l’aluminium tel que l’aluminium pur ou tout alliage comprenant de l’aluminium comme le AlSi10Mg. Avantageusement, le traitement est un traitement de stabilisation, c’est-à-dire un traitement qui permet de stabiliser l’évolution d’une couche d’oxyde sur des particules de poudre à base d’aluminium. En effet, comme expliqué, l’oxyde d’aluminium rend plus difficile, voire empêche, certaines utilisations d’un matériau à base d’aluminium, par exemple dans le cadre de la fabrication additive. Il serait donc souhaité d’être capable de contrôler le développement de la couche d’oxyde qui se forme sur le matériau à base d’aluminium de sorte à ralentir, voire inhiber, la formation de la couche d’oxyde. Avantageusement, la couche d’oxyde est typiquement une couche d’alumine (Al2O3).
Les traitements à mettre en œuvre varient en fonction du matériau auquel ils seront appliqués. En effet, l’oxydation est différente d’un matériau à un autre. Par exemple, deux alliages à base d’aluminium différents ne s’oxyderont pas aussi rapidement et la couche d’oxyde ne s’épaissira pas aussi rapidement. Ainsi, le traitement de stabilisation à mettre en œuvre ne sera pas le même pour ces deux alliages. Il est donc préférable de connaitre le traitement de stabilisation adapté à un matériau particulier. Le procédé de sélection décrit propose une solution pour sélectionner au moins un traitement de stabilisation adapté à un alliage à base d’aluminium. En bref, le procédé de sélection consiste à analyser des échantillons d’alliage d’aluminium traités de sorte à déterminer si le traitement appliqué est efficace ou non pour enrayer le processus d’oxydation. Ainsi, en analysant une pluralité d’échantillons ayant subis des traitements différents, il est possible d’identifier le traitement le plus adapté pour stabiliser l’oxydation d’un alliage d’aluminium particulier.
En référence à la illustrant un premier mode de réalisation, le procédé comprend donc une étape a) de fourniture d’au moins un échantillon d’un alliage d’aluminium sur lequel est formée une couche d’oxyde, chaque échantillon ayant subi un traitement différent. L’étape a) consiste donc à se procurer au moins un échantillon d’un alliage d’aluminium, cet échantillon ayant été traité par mise en œuvre sur l’échantillon d’un traitement dit de référence. De préférence, l’échantillon est une particule de poudre d’alliage à base d’aluminium, typiquement une particule de poudre utilisée dans le cadre de la fabrication additive. Une particule de poudre a traditionnellement un diamètre inférieur à 100 µm. En outre, une particule de poudre a traditionnellement un diamètre supérieur à 10 µm. Le traitement de stabilisation de référence peut être un traitement thermique consistant à appliquer une certaine température pendant une durée déterminée à l’échantillon, éventuellement dans une atmosphère particulière. Le traitement de stabilisation de référence peut également être un traitement chimique et thermique ou purement chimique. De préférence, une pluralité d’échantillons traités différemment sont fournis de sorte que l’effet d’une pluralité de traitements de stabilisation de référence peut être analysé.
Puis, dans une étape b), pour chaque échantillon, sont estimées au moins deux valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde successives dans le temps. Au moins deux valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde sont estimées de manière à pouvoir les comparer et ainsi estimer le développement de la couche d’oxyde. L’estimation d’une valeur de l’épaisseur est détaillée ci-après.
Tout d’abord, l’étape b) comprend de préférence une étape préalable b0) à laquelle il est prédit, pour chaque échantillon, si au moins une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est supérieure ou inférieure à un seuil d’épaisseur. Cette étape permet ensuite d’identifier la méthode d’estimation adaptée pour déterminer l’épaisseur de la couche d’oxyde. En effet, il existe différentes méthodes de microanalyse pour déterminer l’épaisseur d’une couche de matériau et celles-ci peuvent présenter des profondeurs d’analyse différentes. En conséquence, certaines méthodes ne sont pas adaptées à l’analyse d’une couche de matériau dont l’épaisseur est supérieure à un certain seuil d’épaisseur.
Préférentiellement, la détermination, pour chaque échantillon, pour au moins une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde, de si la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est supérieure ou inférieure à un seuil d’épaisseur, est mise en œuvre par analyse d’un premier spectre par spectrométrie photoélectronique à rayons X (XPS) appliquée à l’échantillon. La spectrométrie photoélectronique à rayons X est une méthode basée sur la mesure de l’énergie cinétique des photo-électrons éjectés par la surface d’un échantillon sous l’impact de rayons X d’énergie hv connue et de l’ordre du keV. Du fait du faible libre parcours moyen des photoélectrons dans la matière, cette technique de caractérisation est adaptée à l’étude surfacique d’un matériau. La profondeur d’analyse XPS ne dépasse pas la centaine d’angströms (10 nm). En conséquence, avantageusement, le seuil d’épaisseur est environ égal à 10 nm. La spectrométrie photoélectronique à rayons X permet l’acquisition d’au moins un spectre de l’échantillon. La illustre un exemple de spectre acquis par spectrométrie photoélectronique à rayons X. De préférence, une fois le spectre acquis, il est traité de façon logicielle pour effectuer différentes opérations comme le lissage, la correction de l’effet de charge, la recomposition, la quantification, etc. L’homme du métier connaît les manières pour traiter des spectres acquis par technologie XPS. Le au moins un premier spectre comporte des pics dont l’interprétation permet une analyse chimique de l’échantillon. Lorsque plusieurs pics sont présents sur le spectre, chaque pic peut être associé à un matériau particulier. Ainsi, au moins un pic peut être associé à de l’oxyde d’aluminium. Les caractéristiques de ce pic permettent de calculer une valeur de l’épaisseur de la couche d’aluminium de l’échantillon. En revanche, lorsqu’un seul pic est présent, cela signifie que l’épaisseur de la couche d’oxyde est supérieure au seuil d’épaisseur, i.e. supérieure à la profondeur limite d’analyse XPS. En effet, lorsqu’il n’y a qu’un seul pic, ce seul pic correspond normalement au matériau de la couche la plus externe de l’échantillon, c’est-à-dire à la couche d’oxyde. On comprend donc que, dans ce cas, l’analyse XPS n’a pas permis de détecter les matériaux en dessous de la couche d’oxyde et donc toute l’épaisseur de la couche d’oxyde n’a donc probablement pas été détectée. Cet unique pic ne représente donc pas l’entière couche d’oxyde. Cela implique donc que l’épaisseur de la couche d’oxyde formée sur l’échantillon ne peut pas être déterminée à partir du premier spectre.
Par conséquent, comme illustré en , deux alternatives sont proposées pour le calcul de l’épaisseur de la couche d’oxyde formée sur l’échantillon : une première alternative qui s’applique aux échantillons dont l’épaisseur de la couche d’oxyde est inférieure au seuil d’épaisseur et une deuxième alternative qui s’applique aux échantillons dont l’épaisseur de la couche d’oxyde est supérieure au seuil d’épaisseur.
Ainsi, dans le cadre de la première alternative, l’étape b) du procédé comprend une étape b1) d’estimation, pour chaque échantillon, pour au moins une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde, s’il est prédit que la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est inférieure au seuil d’épaisseur, de la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde à partir d’au moins un premier spectre obtenu par spectrométrie photoélectronique à rayons X appliquée à l’échantillon. L’analyse du premier spectre, et en particulier l’analyse du pic correspondant à l’oxyde d’aluminium, permet de calculer la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde. Préférentiellement, ce calcul est mis en œuvre par application du modèle de Shard aux données issues du premier spectre. Le modèle de Shard constitue une procédure simple et non itérative permettant de convertir les valeurs des intensités de pics XPS en épaisseur de la couche d’une particule sphérique à noyau/enveloppe (en anglais : «core – shellparticle »). Le modèle de Shard est par exemple détaillé dans la publication suivante «A Straightforward Method For Interpreting XPS Data From Core–Shell Nanoparticles», Alexander G. Shard, The Journal of Physical Chemistry C 2012 116 (31), 16806-16813, DOI: 10.1021/jp305267d. L’homme du métier sait appliquer le modèle de Shard. Une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est ainsi obtenue, à partir du premier spectre obtenu par spectrométrie photoélectronique à rayons X et par application à ce premier spectre du modèle de Shard.
Dans le cadre de la deuxième alternative, l’étape b) du procédé comprend une étape b2) d’estimation, pour chaque échantillon, pour au moins une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde, s’il est prédit que la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est supérieure à un seuil d’épaisseur, de la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde à partir d’au moins un deuxième spectre obtenu par spectrométrie de rayons X à dispersion d'énergie appliquée à l’échantillon. Ainsi, avantageusement, dans le cas où le premier spectre obtenu par spectrométrie photoélectronique à rayons X n’est pas exploitable pour l’estimation d’une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde, l’estimation d’une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est mise en œuvre selon l’étape b2). La spectrométrie de rayon X à dispersion d’énergie (en anglaisEnergy Dispersive Spectrometry,EDS) intégrée au microscope électronique à balayage (MEB) est une technique d’analyse élémentaire locale, qui utilise des rayons X caractéristiques générés dans un échantillon irradié par un faisceau d’électrons pour l’identification des éléments chimiques. La spectrométrie de rayon X à dispersion d’énergie permet l’acquisition d’un spectre de dispersion d’énergie dans lequel les pics caractéristiques des composants chimiques sont présents. La illustre un exemple de spectre acquis par spectrométrie de rayon X à dispersion d’énergie. L’étape b2) du présent procédé consiste donc à obtenir un deuxième spectre qui est un spectre acquis par spectrométrie de rayon X à dispersion d’énergie. De ce deuxième spectre, peuvent être extraites des données qui sont exploitées pour calculer l’épaisseur de la couche d’oxyde. Plus précisément, suite au traitement du spectre de manière connue par l’homme du métier (par exemple par optimisation des pics), peuvent être obtenues des valeurs de l’intensité relative (k−ratio) des raies spectrales mesurées. Les valeurs de k−ratio sont ensuite utilisées pour estimer une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde sur l’échantillon. L’estimation d’une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde à partir de données obtenues par spectrométrie de rayon X à dispersion d’énergie est connue de l’homme du métier. Cette estimation peut par exemple est mise en œuvre de façon logicielle, par exemple à l’aide du logiciel STRATAGem qui, à partir de valeur de k-ratio, permet de calculer une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde.
Selon un deuxième mode de réalisation alternatif illustré en , l’étape b) du procédé consiste uniquement en l’étape b2) d’estimation, pour chaque échantillon, pour au moins une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde, de la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde à partir d’au moins un deuxième spectre obtenu par spectrométrie de rayons X à dispersion d'énergie appliquée à l’échantillon. En d’autres termes, la méthode d’estimation pour estimer les valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde pour un échantillon est la même (i.e. méthode d’estimation à partir de données obtenues par spectrométrie de rayon X à dispersion d’énergie) pour chaque estimation de valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde.
Selon un mode de réalisation avantageux M1 illustré en , une fois qu’une première valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est obtenue, l’ensemble des étapes b0) et b1) ou b0) et b2) sont réitérées pour estimer au moins une deuxième valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde. En effet, pour savoir si de l’oxyde continue à se former sur l’échantillon, il est nécessaire d’observer l’évolution de la couche d’oxyde ce qui peut donc être mis en œuvre par comparaison d’au moins deux valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde ayant été estimées à un intervalle de temps défini. Dans un mode de réalisation M2, seule l’étape b1) ou b2) est réitérée pour l’estimation d’au moins une deuxième valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde. En d’autres termes, le choix de la manière d’estimer les valeurs de l’épaisseur fait dans le cadre de l’étape b0) pour l’estimation de la première valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est conservé. En conséquence, les autres valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde de l’échantillon sont estimées de la même manière que la première valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde (à partir de mesures XPS ou EDS).
De préférence, les aux moins deux valeurs sont estimées à un intervalle de temps défini de telle sorte que la deuxième valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est estimée à un intervalle de temps défini après la première valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde. De préférence, l’intervalle de temps défini permet d’observer une évolution de la couche d’oxyde, si celle-ci est en évolution. En d’autres termes, l’intervalle de temps défini doit être assez important pour que, si de l’oxyde se forme entre le début et la fin de l’intervalle de temps, l’oxyde formé soit observable à la fin de l’intervalle de temps. En fait, il est préférable que l’intervalle de temps ne soit pas trop court, c’est-à-dire qu’il soit inférieur à la durée nécessaire pour une quantité d’oxyde donnée se forme. On comprend bien que, si l’intervalle de temps est trop court, on pourrait ne pas observer de différence entre deux valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde. On pourrait en conclure que la couche d’oxyde est stabilisée et qu’aucun oxyde ne se forme alors que l’oxyde est peut-être seulement en cours de formation ou va être formé de sorte qu’il n’est pas encore observable mais le sera par la suite (i.e. après l’écoulement d’un certain temps).
De préférence, plus de deux valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde sont estimées. En d’autres termes, en plus de la première valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde et de la deuxième valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde, d’autres valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde sont estimées. De préférence, cette pluralité de valeurs est estimée périodiquement, à intervalle de temps défini régulier. Plus il y a de valeurs de l’épaisseur, plus l’analyse du développement de la couche d’oxyde peut être fine et pertinente. En effet, en comparant deux traitements à partir de deux échantillons, il peut s’avérer que la première valeur de l’épaisseur estimée pour le premier échantillon est équivalente à la première valeur de l’épaisseur estimée pour le deuxième échantillon et idem pour les deuxièmes valeurs de l’épaisseur estimées des échantillons. Il peut donc en être déduit que l’évolution de la couche d’oxyde des échantillons est similaire et que les deux traitements ont le même effet. Or, en analysant plus de valeurs de l’épaisseurs, il peut s’avérer que l’évolution n’est pas la même et que les troisièmes valeurs de l’épaisseur des échantillons sont significativement différentes.
Puis, dans une étape c), pour chaque échantillon, le traitement de stabilisation de référence subi par l’échantillon est sélectionné ou non en tant que traitement de stabilisation adapté à l’alliage à base d’aluminium en fonction de la variation des valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde. Plus précisément, préférentiellement, les valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde estimées comprennent une première valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde et une deuxième valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde, la deuxième valeur étant estimée ultérieurement à la première valeur, et le traitement de stabilisation de référence subi par l’échantillon est sélectionné en tant que traitement de stabilisation adapté à l’alliage à base d’aluminium si la deuxième valeur est inférieure à 120% de la première valeur. En d’autres termes, on cherche à caractériser la variation de l’épaisseur de la couche d’oxyde en déterminant si l’épaisseur de la couche d’oxyde augmente au-delà d’un certain pourcentage d’une première valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde. La caractérisation de la variation des valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde peut être mise en œuvre d’autres façons connues de l’homme du métier. Par exemple, la caractérisation de la variation des valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde pourrait être mise en œuvre en calculant un coefficient directeur de courbe formée par les valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde. Le traitement de stabilisation de référence subi par l’échantillon serait sélectionné en tant que traitement de stabilisation adapté à l’alliage à base d’aluminium si le coefficient est inférieur à un certain seuil de coefficient.
L’analyse de la variation des valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde permet de conclure quant à l’évolution de la couche d’oxyde sur l’échantillon. Avantageusement, plus de deux valeurs de l’épaisseur sont estimées et peuvent être analysées. A l’issue de cette analyse, deux principales conclusions peuvent être émises : 1) la couche d’oxyde est stabilisée (il n’y a pas ou peu d’oxyde qui se forme) ou 2) la couche d’oxyde n’est pas stabilisée (la couche d’oxyde s’épaissit, de l’oxyde se forme). Dans le premier cas, la couche d’oxyde n’évolue pas (i.e. il n’y a pas, ou peu, de variation des valeurs l’épaisseur de la couche d’oxyde), dans le deuxième cas, la couche d’oxyde évolue (i.e. il y a une certaine variation des valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde).
Ces conclusions permettent de juger de l’efficacité du traitement que l’échantillon a subi. Dans le cas de particules de poudre d’alliage à base d’aluminium pour la fabrication additive, il est souhaité que de l’oxyde ne se forme pas et donc que la couche d’oxyde présente sur les particules n’évolue pas et ne s’épaississe pas. Donc, un traitement idéal des particules est un traitement qui permet de stabiliser la couche d’oxyde et d’empêcher son évolution, i.e. son épaississement ou son agrandissement, et donc d’empêcher une variation jugée trop importante des valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde. Ainsi, si l’analyse des valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde d’un échantillon permet de conclure que la couche d’oxyde est stabilisée, le traitement de stabilisation de référence subi par l’échantillon est sélectionné en tant que traitement de stabilisation adapté à l’alliage à base d’aluminium constitutif de l’échantillon. A contrario, si l’analyse des valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde d’un échantillon permet de conclure que la couche d’oxyde évolue et que de l’oxyde se forme, le traitement subi par l’échantillon n’est pas sélectionné en tant que traitement de stabilisation adapté à l’alliage à base d’aluminium constitutif de l’échantillon. On comprend donc la nécessité de mettre en œuvre le procédé sur une pluralité d’échantillons : il est souhaité de comparer une pluralité de traitement de stabilisation de référence pour sélectionner le ou les traitements de stabilisation de référence qui seraient adaptés à l’alliage à base d’aluminium.
Le procédé de sélection d’un traitement de stabilisation adapté à un alliage à base d’aluminium présenté permet de traiter de façon adaptée des pièces faite de l’alliage à base d’aluminium. En conséquence, le procédé de sélection peut être compris dans un procédé de traitement d’une pièce faite d’un alliage à base d’aluminium. A l’issue du procédé de sélection, avantageusement, au moins un traitement de stabilisation adapté est sélectionné et donc identifié pour traiter la pièce. Le procédé de traitement se termine logiquement par une étape de mise en œuvre du traitement de ladite pièce si au moins un traitement de stabilisation adapté à l’alliage à base d’aluminium a été sélectionné.
A titre d’exemple, le procédé de sélection d’un traitement de stabilisation a été mis en œuvre sur une poudre d’alliage d’aluminium AlSi10Mg et a permis de déterminer un traitement de stabilisation d’une poudre d’alliage AlSi10Mg. Le traitement de stabilisation sélectionné correspond à un traitement thermique à 70°C (± 5°) pendant 12h00 (± 1h) avec une humidité relative de 5% permet de stabiliser la couche d’oxyde formée à la surface d’une poudre d’aluminium AlSi10Mg permettant son stockage à l’air libre.
Il convient de noter que des étapes du procédé décrites permettant d’estimer des valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde d’un échantillon d’un alliage à base d’aluminium peuvent être mises en œuvre dans le cadre d’un procédé d’estimation de l’épaisseur de la couche d’oxyde d’un échantillon d’un alliage à base d’aluminium.
En d’autres termes, l’étape b) et donc les étapes b0), b1) et b2) peuvent être appliquées pour un seul échantillon de sorte à estimer l’épaisseur de la couche d’oxyde formée sur cet échantillon.
Plus précisément, en référence à la , un échantillon est tout d’abord fourni.
Puis, pour mesurer l’épaisseur de la couche d’oxyde formée sur l’échantillon, on met en œuvre une étape b0) de prédiction si au moins une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est supérieure ou inférieure à un seuil d’épaisseur. L’épaisseur de la couche d’oxyde est ensuite estimée par une méthode d’estimation déterminée en fonction du résultat de l’étape b0) de prédiction.
Comme expliqué précédemment, cette estimation peut être mise en œuvre selon l'étape b1) ou b2) appliquée pour l’échantillon.
L'invention n'est pas limitée au mode de réalisation décrit et représenté aux figures annexées. Des modifications restent possibles, notamment du point de vue de la constitution des diverses caractéristiques techniques ou par substitution d'équivalents techniques, sans sortir pour autant de l’enseignement général.
Claims (13)
- Procédé de sélection d’au moins un traitement de stabilisation adapté à un alliage à base d’aluminium, le procédé comprenant les étapes de :
a) Fourniture d’au moins un échantillon de l’alliage à base d’aluminium sur lequel est formée une couche d’oxyde, chaque échantillon ayant subi un traitement de stabilisation de référence parmi un ensemble de traitements de stabilisation de référence différents ;
b) Pour chaque échantillon, estimation d’au moins deux valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde successives dans le temps ;
c) Pour chaque échantillon, sélection ou non du traitement de stabilisation de référence subi par l’échantillon en tant que traitement de stabilisation adapté à l’alliage à base d’aluminium en fonction d’une variation des valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde. - Procédé selon la revendication 1, comprenant une étape b0), pour au moins une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde, de prédiction de si la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est supérieure ou inférieure à un seuil d’épaisseur, la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde étant estimée par une méthode d’estimation déterminée en fonction du résultat de l’étape b0) de prédiction.
- Procédé selon la revendication 2, dans lequel l’étape b0) comprend la détermination d’au moins un premier spectre par spectrométrie photoélectronique à rayons X appliquée à l’échantillon et, si le premier spectre présente une pluralité de pics, il est prédit que la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est inférieure au seuil d’épaisseur, sinon, la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est supérieure au seuil d’épaisseur.
- Procédé selon l’une des revendications 2 et 3, dans lequel l’étape b) comprend les étapes de :
b1) Pour chaque échantillon, pour au moins une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde, si il est prédit que la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est inférieure au seuil d’épaisseur, la méthode d’estimation de la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde comprend l’obtention d’au moins un premier spectre par spectrométrie photoélectronique à rayons X appliquée à l’échantillon ;
b2) Pour chaque échantillon, pour au moins une valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde, si il est prédit que la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde est supérieure à un seuil d’épaisseur, une méthode d’estimation de la valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde comprend l’obtention d’au moins un deuxième spectre par spectrométrie de rayons X à dispersion d'énergie appliquée à l’échantillon. - Procédé selon la revendication 4, dans lequel, à l’étape b1), la méthode d’estimation comprend l’application du modèle de Shard à l’au moins un premier spectre.
- Procédé selon l’une des revendications 2 à 5, dans lequel le seuil d’épaisseur est environ 10 nm.
- Procédé selon l’une des revendications 1 à 6, dans lequel les valeurs de l’épaisseur de la couche d’oxyde estimées comprennent une première valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde et une deuxième valeur de l’épaisseur de la couche d’oxyde, la deuxième valeur étant estimée ultérieurement à la première valeur, et dans lequel, à l’étape c), le traitement de stabilisation de référence subi par l’échantillon est sélectionné en tant que traitement de stabilisation adapté à l’alliage à base d’aluminium si la deuxième valeur est inférieure à 120% de la première valeur.
- Procédé selon l’une des revendications 1 à 7, dans lequel le au moins un traitement de stabilisation de référence est un traitement thermique au moins défini par une température et une durée de traitement et, à l’étape c), si, pour chaque échantillon, le traitement de stabilisation de référence dudit échantillon est sélectionné en tant que traitement de stabilisation adapté à l’alliage à base d’aluminium, un traitement de stabilisation adapté à l’alliage à base d’aluminium est au moins défini par la température et la durée de traitement du traitement de stabilisation de référence.
- Procédé selon l’une des revendications 1 à 8, dans lequel le au moins un traitement de stabilisation de référence est au moins défini par une atmosphère sous laquelle le traitement de stabilisation de référence a eu lieu et, à l’étape c) si, pour chaque échantillon, le traitement de stabilisation de référence dudit échantillon est sélectionné en tant que traitement de stabilisation adapté à l’alliage à base d’aluminium, un traitement de stabilisation adapté à l’alliage à base d’aluminium est au moins défini par l’atmosphère du traitement de stabilisation de référence.
- Procédé selon l’une des revendications 1 à 9, dans lequel, à l’étape b), les valeurs de l’épaisseur successives dans le temps sont estimées successivement à un intervalle de temps défini.
- Procédé selon l’une des revendications 1 à 10, dans lequel l’échantillon est une particule de poudre.
- Procédé de traitement d’une pièce faite dudit alliage à base d’aluminium comprenant un procédé de sélection d’un traitement de stabilisation adapté à l’alliage à base d’aluminium selon l’une quelconque des revendications 1 à 11 et comprenant une étape d) de mise en œuvre sur ladite pièce d’au moins un traitement de l’ensemble des traitements sélectionnés comme adaptés à l’alliage.
- Procédé selon la revendication 12 dans lequel l’alliage à base d’aluminium est du AlSi10Mg et dans lequel l’étape d) comprend la mise en œuvre d’un traitement thermique à 70°C (± 5°) pendant 12h00 (± 1h) avec une humidité relative de 5%.
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