WO2011092438A1 - Procede de detection non destructif de brulures d'usinage d'un acier a tres haute resistance, et nuancier d'étalonnage de brulures d'usinage de cet acier - Google Patents

Procede de detection non destructif de brulures d'usinage d'un acier a tres haute resistance, et nuancier d'étalonnage de brulures d'usinage de cet acier Download PDF

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    • G01N33/20—Metals
    • G01N33/204—Structure thereof, e.g. crystal structure
    • G01N33/2045—Defects

Definitions

  • the invention relates to a method for non-destructive detection of machining burns on stainless steels with very high resistance (abbreviated THR) to corrosion, resulting for example from the final grinding, in particular for the production of landing gear trains. aircraft.
  • the steels in particular are alloys based on Cr, Ni, Mo, Al, Ti, for example the steels known under the trade names AMS 5936, MLT 1302, Ma-0650-12 and Ma0600-12.
  • the invention also relates to a calibration chart for mill burns of THR steels detected with the method above.
  • the present invention relates to the field of quality control of stainless steels after heat treatment and finishing machining or grinding.
  • Such control is extremely useful because, during the machining of parts, the material can reach excessive temperatures compared to nominal values and be burned. However, these machining burns generate a significant variation in the mechanical properties of the material, or even possible cracking of the parts.
  • Non-destructive testing techniques for low-alloy THR steels such as inspection by etching of acidic composition, such as the alcoholic solution of nitric acid known as NITAL.
  • the object of the invention is to enable the detection of machining burns of stainless steels of the THR type in an efficient and industrializable manner.
  • a bath of particular acid solution based on hydrofluoric acid provides an indication visual graduated according to the state of burn steels dipped in the bath.
  • the subject of the present invention relates to a method for the non-destructive detection of machining burns of stainless steels THR, in which the machined steel is immersed in an aqueous solution of acids comprising acid. hydrofluoric acid and nitric acid, and wherein a calibration scale for burns of steel machining is prepared by immersing samples subjected to deliberate damage in said aqueous acid solution. The samples are classified by their level of gray resulting from the immersion and corresponding to a determined hardness. The steel is then compared to the calibrated color chart.
  • the immersion time in the acid solution is at least 5 minutes
  • the proportion of all the acids is less than the proportion of water in the solution
  • the solution consists, by volume, of 10 to 20%, preferably 15% of hydrofluoric acid, of 10 to 20%, preferably 15% of nitric acid, and 60% to
  • the solution is free of hexavalent chromium (Cr6) which is removed by any known means, in particular by exchange of anions in grafted cellulose columns or by addition of a ferric sulphate solution; Cr6 chromium is extremely toxic and its non-proliferation is therefore important for humans and the environment;
  • the steel is then immersed in a nitric acid bath for removing the soot produced by the first chemical etching, the soot being formed of residues which risk degrading the reading of the machining burns;
  • the acidic solution of the process according to the invention makes it possible to obtain an elemental burn indication of a THR steel corresponding to a reduction of at least 3% in the hardness of the test steel, for an immersion lasting substantially equal to 5 minutes of this steel.
  • the color chart is composed of samples subject to damage voluntary, for example by variable abusive rectifications.
  • the samples consist of specimen zones subjected to variable rectification of a THR steel to be tested or by pads of this steel subjected to variable overheating heat treatments.
  • the same level of gray corresponds to the same level of damage suffered regardless of the type of corrections, real or simulated.
  • the samples are sandblasted beforehand in order to homogenize their surface state in order to obtain a better contrast of the coloring after immersion in the acid bath;
  • the soot formed is removed by immersion in a nitric acid bath before final rinsing with water.
  • the invention also relates to a calibration chart of burns of machining THR steels detected with the method above.
  • FIGS. 2a and 2b superior views of the pads of two stainless steels THR having undergone superheating temperatures, corresponding to differentiated simulated rectifications, using different aging temperatures ranging from the standard aging temperature to the solution temperature;
  • FIG. 3 a top view of a specimen of a zone-cut THR steel which has undergone voluntary rectifications resulting in differentiated damages
  • AMS 5936 Customer 465) and MLT 1302 (MLX17), hereinafter referred to as A1 and A2
  • sample pads of each of these steels - respectively P1 to P10 and P1 1 to P18 - are prepared.
  • the pads are machined from bars of alloys A1 and A2. These pads have a cylindrical shape, of diameter equal to 15 mm and height equal to 9 mm in the embodiment.
  • the pads are first heat treated to overheat at different temperatures, to create faults simulating damage or burn resulting from excessive rectifications.
  • the pads are successively introduced into a laboratory furnace at different overheating temperatures.
  • the method according to the invention then consists of immersing the pads in a bath containing two strong mineral acids: hydrofluoric acid and nitric acid, in equal proportions in the preferred example.
  • the solution comprises 15 ml of each acid and 70 ml of water.
  • FIGS. 2a and 2b show the upper face respectively of studs P1 to P10 of alloy A1 and studs P1 1 to P18 of alloy A2 after immersion.
  • the pads have different shades according to a contrast gradient of gray level.
  • the upper faces have frames whose density of lines reflects the different levels of gray. The figure recalls the corresponding processing temperatures of the pads, ranging respectively from 510 to 950 and from 505 to 850 ° C.
  • a top view of a steel specimen A1 is cut into zones Zi having undergone voluntary rectifications of increasing intensity, causing damage also increasing. Hardness measurements HB are made for each zone Zi and the values obtained have been shown in the figure.
  • the test piece is then immersed in an acid bath of the same composition as that previously used for simulated rectification pads. Additional immersion stripping and post immersion cleaning treatments are also performed.
  • the zones Zi and the plots Pi of the same level of gray bear the same index "i".
  • the pads Pi and the zones Zi are classified as abscissa according to their gray level "i”, and the hardness HB of these zones and pads is plotted on the ordinate.
  • the correlation of the hardness values of the zones and the plots bearing the same number "i" that is to say having undergone equivalent mechanical (real rectifications) and thermal treatments (simulated rectifications), is corroborated by this graph. A decrease of about 3% in HB hardness is observed between two successive "i" values. The gray level "i” therefore measures a precise degree of damage.
  • the invention is not limited to the examples described or represented. It is for example possible to add another acid in the solution, for example hydrochloric acid, in particular in a proportion equivalent to that of other acids.
  • the immersion time in the hydrofluoric / nitric acid bath can be extended beyond 5 minutes depending on the steels and the degree of burns, without however exceeding 60 minutes or equivalent for reasons of efficiency.
  • Machining modes other than grinding can be used such as for example turning or milling.

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Abstract

L'invention vise à permettre la détection des brûlures d'usinage des aciers de type THR de façon efficace et industrialisable. Pour ce faire, l'acier usiné est immergé dans une solution aqueuse d'acides comprenant de l'acide fluorhydrique et de l'acide nitrique. Afin de définir un degré de brûlure, un nuancier d'étalonnage de brûlures d'usinage d'aciers THR détectées avec la méthode ci-dessus est préparé. Ce nuancier peut être composé de plots (P1 à P10) de l'acier examiné soumis à des dommages volontaires par des rectifications abusives (ou autres modes d'usinage), puis immergés dans la solution d'acides défini ci-dessus. Les rectifications peuvent être simulées par un traitement thermique en surchauffe, entre la température de vieillissement Tv (par exemple 510 °C pour l'acier) et la température de mise en solution Ts (950 °C pour cet acier). Les échantillons sont classés par leur niveau de gris résultant de l'immersion et correspondant à une dureté déterminée, et donc à un niveau de dommage déterminé.

Description

PROCEDE DE DETECTION NON DESTRUCTIF DE BRULURES D'USINAGE D'UN ACIER A TRES HAUTE RESISTANCE, ET NUANCIER D'ÉTALONNAGE DE
BRULURES D'USINAGE DE CET ACIER
INTRODUCTION
L'invention concerne un procédé de détection non destructif de brûlures d'usinage sur des aciers inoxydables à très haute résistance (en abrégé THR) à la corrosion, résultant par exemple de la rectification finale, notamment pour la réalisation de trains d'atterrissages d'aéronefs. Les aciers visés en particulier sont des alliages à base de Cr, Ni, Mo, Al, Ti, par exemple les aciers connus sous la dénomination commerciale AMS 5936, MLT 1302, Ma-0650-12 et Ma0600-12.
L'invention concerne également un nuancier d'étalonnage de brûlures d'usinage d'aciers THR détectées avec la méthode ci-dessus.
DOMAINE TECHNIQUE
La présente invention se rapporte au domaine du contrôle de la qualité d'aciers inoxydables après traitement thermique et usinage de finition ou rectification. Un tel contrôle s'avère extrêmement utile du fait que, lors de l'usinage de pièces, la matière peut atteindre des températures excessives par rapport à des valeurs nominales et se retrouver alors brûlée. Or ces brûlures d'usinage génèrent une variation importante des propriétés mécaniques du matériau, voire une fissuration possible des pièces.
Il existe des techniques de contrôle non destructif pour des aciers THR faiblement alliés, comme l'inspection par une attaque chimique de composition acide, telle que la solution alcoolique d'acide nitrique connue sous la dénomination NITAL.
Or, cette technique reste inefficace pour mettre en évidence les brûlures d'usinage sur ce type d'acier inoxydable THR afin d'établir l'état de la matière après traitement thermique.
EXPOSÉ DE L'INVENTION
L'invention vise à permettre la détection des brûlures d'usinage des aciers inoxydables de type THR de façon efficace et industrialisable. Pour ce faire, un bain de solution acide particulier à base d'acide fluorhydrique fournit une indication visuelle graduée en fonction de l'état de brûlure des aciers trempés dans le bain.
Plus précisément, l'objet de la présente invention se rapporte à un procédé de détection non destructif de brûlures d'usinage d'aciers inoxydables THR, dans lequel l'acier usiné est immergé dans une solution aqueuse d'acides comprenant de l'acide fluorhydrique et de l'acide nitrique, et dans lequel un nuancier d'étalonnage de brûlures d'usinage d'aciers est préparé par immersion d'échantillons soumis à des dommages volontaires dans ladite solution aqueuse d'acides. Les échantillons sont classés par leur niveau de gris résultant de l'immersion et correspondant à une dureté déterminée. L'acier est ensuite comparé au nuancier de coloration étalonnée.
Selon des modes de réalisation particuliers :
- la durée d'immersion dans la solution d'acides est d'au moins 5 minutes ;
- les proportions d'acide fluorhydrique et d'acide nitrique dans la solution sont sensiblement identiques ;
- la proportion de l'ensemble des acides est inférieure à la proportion d'eau dans la solution;
- la solution se compose, en volume, de 10 à 20%, de préférence 15% d'acide fluorhydrique, de 10 à 20%, de préférence 15% d'acide nitrique, et de 60% à
80 %, de préférence 70 % d'eau ;
- la solution est exempte de chrome hexavalent (Cr6) qui est éliminé par tout moyen connue, en particulier par échange d'anions dans des colonnes de celluloses greffées ou par addition d'une solution de sulfate ferrique ; le chrome Cr6 est extrêmement toxique et sa non prolifération est donc importante pour l'homme et préserver l'environnement ;
- l'acier est ensuite immergé dans un bain d'acide nitrique d'élimination de la suie produite par la première attaque chimique, la suie étant formée de résidus qui risquent de dégrader la lecture des brûlures d'usinage ;
La solution acide du procédé selon l'invention permet d'obtenir une indication de brûlure élémentaire d'un acier THR correspondant à une diminution d'au moins 3% de la dureté de l'acier testé, pour une immersion d'une durée sensiblement égale à 5 min de cet acier.
Le nuancier est composé d'échantillons soumis à des dommages volontaires, par exemple par des rectifications abusives variables. Les échantillons sont constitués par des zones d'éprouvette soumises à des rectifications variables d'un acier THR à tester ou par des plots de cet acier soumis à des traitements thermiques en surchauffe variable. Un même niveau de gris correspond à un même niveau de dommage subi quel que soit le type de rectifications, réelles ou simulées.
Selon des modes de réalisation particuliers :
- les échantillons subissent un décapage préalable par sablage afin d'homogénéiser leur état de surface pour obtenir un meilleur contraste de la coloration après l'immersion dans le bain d'acides ;
- la suie formée est éliminée par immersion dans un bain d'acide nitrique avant rinçage finale à l'eau.
L'invention se rapporte également à un nuancier d'étalonnage de brûlures d'usinage d'aciers THR détectées avec la méthode ci-dessus.
D'autres avantages et caractéristiques de la présente invention apparaîtront à la lecture de la description qui suit et qui se rapporte à un exemple de mise en œuvre, en référence aux figures qui représentent respectivement :
- la figure 1 , un graphe de valeurs de dureté d'échantillons de deux aciers inoxydables THR élevés à différentes températures de surchauffe;
- les figures 2a et 2b, des vues supérieures des plots de deux aciers inoxydables THR ayant subi des températures de surchauffe, correspondant à des rectifications simulées différenciées, à l'aide de différentes températures de vieillissement allant de la température standard de vieillissement jusqu'à la température de mise en solution;
- la figure 3, une vue supérieure d'une éprouvette d'un acier THR découpé en zones ayant subi des rectifications volontaires entraînant des dommages différenciés, et
- la figure 4, un graphe de corrélation entre les plots et les zones d'un acier THR, ayant subi des rectifications simulées ou réelles équivalentes, en fonction de la dureté.
Afin de préparer un nuancier d'étalonnage de brûlures d'usinage de deux alliages d'aciers inoxydables THR, AMS 5936 (Custom 465) et MLT 1302 (MLX17), appelés ci-après A1 et A2, des plots d'échantillons de chacun de ces aciers - respectivement P1 à P10 et P1 1 à P18 - sont préparés. Les plots sont usinés à partir de barreaux en alliages A1 et A2. Ces plots ont une forme cylindrique, de diamètre égal à 15 mm et de hauteur égale à 9 mm dans l'exemple de réalisation.
Les conditions thermiques d'un traitement des plots des alliages A1 et A2 provoquant des dommages équivalents à des rectifications responsables de brûlures ont été déterminées. Dans les deux cas, rectifications simulées par traitement thermique ou réelles, les mêmes niveaux de gris formés par une immersion dans un bain d'acides déterminé correspondent alors à un état de dureté équivalent. Les niveaux de gris peuvent ainsi servir à définir un état d'endommagement donné.
Les plots sont d'abord traités thermiquement en surchauffe à différentes températures, afin de créer des défauts simulant des dommages ou brûlures résultant de rectifications excessives. A cette fin, les plots sont successivement introduits dans un four de laboratoire à différentes températures de surchauffe. Les températures, mesurées par un thermocouple, varient avec un incrément de 50° et s'échelonnent entre la température de vieillissement (Tv) et la température de mise en solution (Tr) de chaque alliage : pour A1 , Tv = 510°C et Ts = 950°C ; pour A2, Ts = 505°C et Tr = 850°C.
La dureté Brinell (HB) des différents plots est ensuite mesurée par une méthode classique afin de caractériser chaque plot par un paramètre quantitatif connu. Les résultats obtenus ont été reportés sur le graphe illustré en figure 1 . Il apparaît que chaque courbe de dureté C1 et C2 des plots des alliages A1 et A2 décroît sensiblement à partir d'une température située juste au-dessus des températures de vieillissement pour se stabiliser - tout en continuant à diminuer faiblement - à des températures situées sensiblement au-dessus des températures de mise en solution.
La méthode selon l'invention consiste alors à plonger les plots dans un bain contenant deux acides minérales forts : de l'acide fluorhydrique et de l'acide nitrique, en proportions égales dans l'exemple préféré. Dans cet exemple, pour 100 ml, la solution comporte 15 ml de chaque acide et 70 ml d'eau.
Afin d'améliorer leur état de surface et le contraste de la coloration ultérieure, les plots sont avantageusement décapés par jet de sable à haute pression. L'immersion dure ici 5 minutes. Pour éliminer la « suie » composée de résidus qui se forme après immersion, ces plots sont alors plongés dans un autre bain d'acide nitrique durant quelques minutes. Un rinçage final à l'eau est effectué. Les figures 2a et 2b présentent la face supérieure respectivement des plots P1 à P10 de l'alliage A1 et des plots P1 1 à P18 de l'alliage A2 après immersion. En fonction du traitement subi, qui provoque des dommages croissants avec la température, les plots présentent des teintes différenciées selon un dégradé contrasté de niveau de gris. Afin de faire ressortir les différences de teinte, les faces supérieures présentent des trames dont la densité de traits traduit les différents niveaux de gris. La figure rappelle les températures de traitement correspondantes des plots, allant respectivement de 510 à 950 et de 505 à 850°C.
En référence à la figure 3, une vue supérieure d'une éprouvette d'acier A1 est découpée en zones Zi ayant subi des rectifications volontaires d'intensité croissante, entraînant des dommages également croissants. Des mesures de dureté HB sont effectuées pour chaque zone Zi et les valeurs obtenues ont été reportées sur la figure.
L'éprouvette est ensuite plongée dans un bain d'acides de même composition que celui utilisé précédemment pour les plots à rectification simulée. Les traitements supplémentaires de décapage avant immersion et de nettoyage après immersion sont également réalisés. Les zones Zi et les plots Pi de même niveau de gris portent le même indice « i ». Sur le graphe de la figure 4, les plots Pi et les zones Zi sont classés en abscisse en fonction de leur niveau de gris « i », et la dureté HB de ces zones et plots est reportée en ordonnée. La corrélation des valeurs de dureté des zones et des plots portant le même numéro « i », c'est-à-dire ayant subi des traitements mécanique (rectifications réelles) et thermique (rectifications simulées) équivalents, est corroborée par ce graphe. Une diminution d'environ 3% de dureté HB est constatée entre deux valeurs de « i » successives. Le niveau de gris « i » mesure donc un degré de dommage précis.
L'invention n'est pas limitée aux exemples décrits ou représentés. Il est par exemple possible d'ajouter un autre acide dans la solution, par exemple de l'acide chlorhydrique, en particulier dans une proportion équivalente à celle des autres acides.
Par ailleurs, la durée d'immersion dans le bain d'acides fluorhydrique/nitrique peut être prolongée au-delà de 5 minutes suivant les aciers et les degrés de brûlures, sans toutefois dépasser 60 minutes ou équivalent pour des raisons d'efficacité.
Il est également possible de prévoir d'autres rectifications simulées : par bombardement électronique, faisceau laser ou par ultrasons, ou encore par attaque chimique ciblée.
Les modes d'usinage autres que la rectification peuvent être utilisés tels que par exemple tournage ou fraisage.

Claims

REVENDICATIONS
1 . Procédé de détection non destructif de brûlures d'usinage d'aciers inoxydables THR, caractérisé en ce que l'acier usiné (A1 , A2) est immergé dans une solution aqueuse d'acides comprenant de l'acide fluorhydrique et de l'acide nitrique, en ce qu'un nuancier d'étalonnage de brûlures d'usinage d'aciers est préparé par immersion d'échantillons (P1 à P10 ; P1 1 à P18) soumis à des dommages volontaires dans ladite solution aqueuse d'acides, les échantillons étant classés par leur niveau de gris résultant de l'immersion et correspondant à une dureté déterminée, et en ce que l'acier (A1 , A2) est ensuite comparé au nuancier (P1 à P10 ; P1 1 à P18) de coloration étalonnée.
2. Procédé de détection non destructif selon la revendication 1 , dans lequel la durée d'immersion dans la solution d'acides est d'au moins 5 minutes.
3. Procédé de détection non destructif selon la revendication 1 ou 2, dans lequel les proportions d'acide fluorhydrique et d'acide nitrique dans la solution sont sensiblement identiques.
4. Procédé de détection non destructif selon la revendication précédente, dans lequel la solution se compose, en volume, de 10 à 20% d'acide fluorhydrique, de 10 à 20% d'acide nitrique et de 60 à 80% d'eau.
5. Procédé de détection non destructif selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'acier (A1 , A2) est ensuite immergé dans un bain d'acide nitrique d'élimination de suie.
6. Procédé de détection selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel des plots (P1 à P10 ; P1 1 à P18) de cet acier sont usinés et soumis à des traitements thermiques en surchauffe variable correspondant à des rectifications simulées.
7. Nuancier pour la mise en œuvre du procédé de détection selon l'une quelconque des revendications 1 à 6.
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