FR2973111A1 - Methode et dispositif de caracterisation des inclusions d'un materiau - Google Patents

Abstract

Méthode de caractérisation des inclusions d'un matériau, dans laquelle a) on acquiert une image d'une surface d'un échantillon du matériau ; b) on établit une cartographie des inclusions apparaissant dans l'image ; d) on identifie les amas (16,18) d'inclusions à partir de la cartographie et pour cela, pour identifier que le regroupement d'une première inclusion (121) avec un groupe (16) d'au moins une autre inclusion constitue un amas : - on évalue une distance (di) minimale entre la première inclusion et ladite au moins une autre inclusion, et - si un critère prédéterminé qui est fonction de la distance minimale est satisfait, on détermine que le regroupement de la première inclusion audit groupe constitue un amas. Dispositif permettant la mise en œuvre de la méthode.

Description

L'invention concerne un dispositif et une méthode de caractérisation des matériaux. Une telle caractérisation est effectuée dans le but d'évaluer la durée de vie de pièces fabriquées dans le matériau considéré. De manière connue, la caractérisation des matériaux, notamment des alliages métalliques, peut comporter l'analyse des inclusions présente dans le matériau, notamment pour les métaux ou des alliages métalliques comme les aciers. Par inclusion, on désigne ici une particule microscopique dont la composition chimique est différente de celle du matériau, et qui se retrouve de façon indésirable dans la masse du matériau.

La caractérisation des inclusions contenues dans les alliages métalliques est une méthode de caractérisation utilisée par de nombreuses industries et notamment l'industrie aéronautique, parce qu'elle permet d'évaluer assez efficacement la durée de vie des pièces constituées dans ces matériaux. Pour caractériser les inclusions contenues dans les matériaux métalliques dont les aciers, notamment les aciers servant à fabriquer des pièces critiques de moteurs d'avion, comme leurs arbres de transmission d'efforts en rotation, de manière connue on acquiert des images d'une surface du matériau ; on établit alors une cartographie des inclusions apparaissant dans les images ainsi acquises.

Une telle méthode de caractérisation est divulguée par la demande de brevet FR2937736. Cette méthode fournit différentes informations quant aux inclusions présentes dans le matériau : quantité, taille, distribution spatiale, et compositions chimiques des inclusions présentes dans l'alliage étudié.

Cependant il s'est avéré que cette méthode ne permet pas de caractériser avec une précision suffisante la quantité, la nature et la répartition des inclusions présentes dans les matériaux métalliques (propriétés qui relèvent globalement de la 'propreté inclusionnaire') et ainsi, ne permet pas d'évaluer avec autant de précision qu'on le souhaiterait, la nocivité de ces inclusions et donc la durée de vie des pièces fabriquées avec le matériau étudié. Plus précisément, cette méthode ne permet pas de caractériser avec une précision suffisante la propreté inclusionnaire dans les matériaux métalliques, vis à vis non seulement des amas d'inclusions individuelles, mais aussi des groupes d'inclusions alignées qui sous certaines conditions présentent plus de nocivité que les inclusions isolées. Aussi, un premier objectif de l'invention est de proposer une méthode de caractérisation des inclusions d'un matériau, dans laquelle a) on acquiert au moins une image d'une surface d'un échantillon du matériau ; b) on établit une cartographie des inclusions apparaissant dans ladite au moins une image ; méthode présentant une capacité améliorée par rapport aux méthodes existantes pour évaluer la durée de vie de pièces constituées dans le matériau évalué. Cet objectif est atteint grâce au fait que la méthode selon l'invention comporte en outre une étape d) durant laquelle on identifie les amas d'inclusions à partir de la cartographie ; et que lors de cette étape d), pour identifier que le regroupement d'une inclusion dite première inclusion avec un groupe d'au moins une autre inclusion constitue un amas, ledit groupe étant soit un amas déjà identifié, soit constitué par une inclusion unique : i) on évalue une distance minimale entre la première inclusion et ladite au moins une autre inclusion, et ii) si un critère prédéterminé qui est fonction de la distance minimale est satisfait, on détermine que le regroupement de la première inclusion audit groupe constitue un amas. Par amas, on entend un groupe d'au moins deux inclusions rapprochées (Il peut être décidé qu'un amas doit comporter au moins trois inclusions, voire davantage). Un amas est susceptible d'être un lieu de concentration de contraintes, ce qui est préjudiciable à la tenue en fatigue et donc à la durée de vie du matériau. Dans la cartographie des inclusions dans l'image, la position et la taille moyenne des différentes inclusions isolées sont repérées spatialement par rapport à la surface du matériau étudiée. Au cours de l'étape d) d'identification des amas, la méthode comporte donc une opération principale en deux phases, pour identifier un amas : une phase i) d'évaluation d'une distance minimale entre une `première' inclusion, et une autre inclusion (ou un amas existant) ; et - une phase ii) d'acceptation/rejet de l'inclusion considérée (la première inclusion) par rapport à l'autre inclusion ou à l'amas existant : Il y a 'acceptation' lorsque l'on détermine que la première inclusion peut être soit jointe à l'autre inclusion de manière à constituer un nouvel amas, soit ajoutée aux autres inclusions de l'amas considéré de manière à constituer un amas plus important. L'invention définit donc une méthode qui permet d'identifier, de manière répétable, et éventuellement automatique, si des inclusions sont regroupées de façon à former des amas. Elle permet donc d'obtenir de manière fiable une information importante pour évaluer la durée de vie de pièces constituées dans le matériau étudié, à savoir le nombre, la morphologie, la position d'amas d'inclusions dans le matériau (ou du moins, dans la surface du matériau étudiée), et éventuellement la composition chimique de ceux-ci. Cette information, en raison notamment de son caractère répétable, permet de manière plus efficace que les informations fournies par les méthodes antérieures d'évaluer la durée de vie des pièces fabriquées dans le matériau étudié. De plus, la méthode peut être réalisée par des moyens automatiques, et ainsi elle permet des gains de productivité importants pour la caractérisation des matériaux.

Différents critères prédéterminés d'acceptation/rejet d'une inclusion peuvent être utilisés lors de la phase ii). 15 Un premier critère peut tout d'abord prendre en compte des caractéristiques individuelles des inclusions autres que leur géométrie, comme par exemple, leur nature chimique. Ainsi, la méthode peut comprendre en outre une étape c) suivant l'étape b) et précédant l'étape 20 d), dans laquelle on réalise une analyse chimique des inclusions, et ledit critère prédéterminé dépend en outre de l'analyse chimique des inclusions. Cette analyse chimique peut notamment être faite par analyse des rayons X émis dont par exemple par dispersion d'énergie ou de longueur d'onde, suite à un bombardement particulaire, ionique ou électronique. 25 Les méthodes d'investigation permettant une analyse chimique du matériau peuvent ainsi notamment comprendre un bombardement de la surface de l'échantillon par des particules, par exemple ioniques ou électroniques. Ce bombardement peut être fait par exemple dans un microscope électronique à balayage. 30 L'intérêt de ces méthodes permettant une analyse chimique du matériau est le suivant. Ces méthodes permettent d'obtenir des informations non seulement sur la surface du matériau, mais aussi sur toute la couche supérieure du matériau, c'est-à-dire la couche qui se trouve sur une profondeur de 35 quelques micromètres sous la surface de celui-ci. L'interaction du bombardement électronique incident avec l'échantillon produit en effet un rayonnement X émis par cette couche supérieure du matériau. L'analyse de ce rayonnement permet de détecter des inclusions sous-jacentes à la surface (et éventuellement non affleurantes), par analyse chimique.

Naturellement, il est possible (et utile) de procéder en plus à une analyse d'image de la surface, à partir de l'image formée en retour suite à l'interaction du bombardement initial avec les atomes du substrat, par exemple par les électrons rétrodiffusés ou secondaires d'un bombardement électronique (par exemple dans un MEB). Comme on peut le comprendre, les amas ou alignements d'inclusions dont la largeur est de l'ordre de quelques micromètres (ce qui est en général la limite de détection des méthodes antérieures connues) ont statistiquement peu de chance d'être débouchants ou affleurants et d'être disposés parallèlement à la surface de l'échantillon. Aussi lorsqu'une méthode seulement optique (par analyse d'image de la surface) est utilisée, il est relativement difficile de détecter et de caractériser un amas ou un alignement, puisque celui-ci n'apparaît souvent que sous forme ponctuelle à la surface de l'échantillon. Aussi, les méthodes fondées sur une analyse d'images de la surface de l'échantillon ont seulement une efficacité moyenne pour la détection d'amas ou d'alignement d'inclusions. Pour cette raison, l'analyse chimique des composants présents à la surface ou au voisinage de la surface de l'échantillon (au moyen par exemple d'un microscope électronique à balayage) permet statistiquement une détection plus complète et précise des amas ou alignements, et apporte donc un gain de performances intéressant à la méthode selon l'invention, pour la détection des amas et alignements d'inclusions.

Le critère peut d'autre part prendre en compte des caractéristiques géométriques des inclusions ou des groupements d'inclusions. Ainsi à l'étape d), le critère prédéterminé peut être fonction du grand diamètre de Féret et notamment du grand diamètre de Féret maximal de ladite au moins une autre inclusion (c'est-à-dire, dans ce dernier cas, le plus grand des grands diamètres de Féret des inclusions considérées).

Le critère prédéterminé peut ainsi consister en (ou du moins comprendre) une comparaison entre ladite distance minimale et le grand diamètre de Feret maximal de ladite au moins une autre inclusion, multiplié par un coefficient prédéterminé. La méthode de caractérisation d'inclusions dans un matériau selon l'invention peut en outre être affinée en fournissant des informations complémentaires dérivées des informations relatives aux amas obtenues à l'étape d). Ainsi, la méthode peut comprendre en outre une étape e), dans laquelle on détermine l'allongement des amas. L'allongement ou facteur d'élongation d'un amas peut par exemple être calculé en faisant le rapport entre le grand et le petit diamètre de Féret de l'amas. Si l'allongement d'un amas d'inclusions est supérieur à une valeur prédéfinie, par exemple 5, l'amas est qualifié d'alignement. Les alignements d'amas étant plus nocifs vis-à-vis de la tenue en fatigue que les amas peu allongés, ils font l'objet d'un dénombrement spécifique.

Enfin, la méthode de caractérisation peut comprendre une étape f) de classification, dans laquelle on classe le matériau dans une catégorie qui lui correspond, en fonction des informations recueillies sur les inclusions aux étapes b) et c), et/ou des informations recueillies sur les amas aux étapes d) et/ou e). Un deuxième objectif de l'invention est de proposer un dispositif de caractérisation des inclusions d'un matériau, comprenant : des moyens d'acquisition d'images, aptes à acquérir au moins une image d'une surface d'un échantillon du matériau ; et des moyens de traitement de données, aptes à établir une cartographie des inclusions apparaissant dans ladite au moins une image ; dispositif présentant une capacité améliorée par rapport aux dispositifs 20 existants pour évaluer la durée de vie de pièces constituées dans le matériau évalué. Cet objectif est atteint grâce au fait que les moyens de traitement de données sont aptes à identifier les amas d'inclusions à partir de la cartographie. 25 Comme indiqué précédemment, les amas d'inclusions sont des points privilégiés pour l'apparition de fissures dans le matériau. Aussi, l'information quant à la présence d'amas d'inclusions dans le matériau est une information utile pour évaluer la durée de vie du matériau. L'obtention de cette information permet donc de prédire avec une précision accrue la 30 durée de vie de pièces fabriquées dans le matériau considéré. Avantageusement, dans le dispositif les moyens de traitement peuvent être aptes, afin d'identifier les amas d'inclusions, à identifier que le regroupement d'une inclusion dite première inclusion avec un groupe d'au moins une autre inclusion constitue un amas, ledit groupe étant soit un 35 amas déjà identifié, soit constitué par une inclusion unique, et pour cela peuvent être aptes : i) à évaluer une distance minimale entre la première inclusion et ladite au moins une autre inclusion, et ii) si un critère prédéterminé qui est fonction de la distance minimale est satisfait, à déterminer que le regroupement de la première inclusion audit groupe constitue un amas. Le dispositif selon l'invention peut être perfectionné en y intégrant 5 tout ou partie des différents perfectionnements de la méthode selon l'invention, indiqués précédemment. L'invention sera bien comprise et ses avantages apparaîtront mieux à la lecture de la description détaillée qui suit, de modes de réalisation 10 représentés à titre d'exemples non limitatifs. La description se réfère aux dessins annexés, sur lesquels : - la figure 1 est une représentation schématique de la surface d'un alliage métallique à caractériser ; - la figure 2 est une vue en perspective schématique représentant 15 un dispositif de caractérisation selon l'invention ; - la figure 3 est une représentation schématique de la surface de la figure 1 montrant les différentes acquisitions réalisées ; et - la figure 4 est une vue de détail représentant quelques inclusions détectées dans la surface représentée par la figure 1. 20 La figure 1 représente de manière schématique une surface 10 d'un alliage métallique que l'on souhaite caractériser, présentant des inclusions 12. Dans l'exemple présenté, l'alliage métallique est un acier Maraging 250 ; les inclusions sont des oxydes d'aluminium ou de calcium, des 25 nitrures de titane, des sulfures etc. En principe, la dimension de la surface 10 étudiée est choisie suffisamment grande pour être représentative du matériau à caractériser. Cependant par exception, l'exemple illustré par la figure 1 (et la figure 3) est volontairement simplifié, puisque la surface 10 présentée est limitée à 30 quelques dixièmes de mm2. Inversement, en pratique le nombre de champs est plutôt de l'ordre de plusieurs centaines, l'aire de la surface de matériau étudiée étant en général pour un matériau métallique choisie supérieure à 100 mm2, et de préférence supérieure à 200 mm2. Un dispositif 20 de caractérisation des inclusions d'un matériau 35 selon l'invention est représenté sur la figure 2. Ce dispositif 20 comporte une unité centrale 22, et un microscope 24 couplé à un système de positionnement 26. Le microscope 24 utilisé est dans l'exemple présenté un microscope électronique à balayage (MEB). Avantageusement, le MEB permet d'atteindre des grossissements plus importants qu'un microscope optique. De plus, l'observation des électrons rétrodiffusés par l'échantillon permet d'obtenir un contraste élevé (en niveaux de gris) entre les inclusions et le matériau étudié.

De manière connue en soi, le microscope 24 est connecté à l'unité de traitement 22, un détecteur d'électrons rétrodiffusés 28, un spectromètre détecteur de rayons X 29, un canon à électron 30 et une enceinte sous vide 32 (On comprend que l'unité de traitement 22 connectée au MEB24 est utilisée dans le dispositif selon l'invention non seulement comme moyens de pilotage du MEB, mais comme moyens de pilotage du système de positionnement 26, et comme moyens de traitement d'images permettant d'identifier les amas. Le système de positionnement 26, qui est disposé dans l'enceinte 32, est constitué par une platine de déplacement 34 à trois axes de haute précision, pilotée par l'unité centrale 22. Sur la surface supérieure du système de positionnement 26 est placé un plateau porte-échantillon 36.

Préparation de la caractérisation Pour caractériser un matériau métallique, on prépare un échantillon 40 de ce matériau en polissant sa surface supérieure 10. Bien que n'importe quelle face de l'échantillon puisse être caractérisée, en général, on prépare l'échantillon de telle sorte que la surface de l'échantillon étudiée soit parallèle ou au contraire perpendiculaire aux directions des déformations plastiques subies par le matériau. Une fois préparé, l'échantillon 40 est introduit dans l'enceinte 32 et fixé sur le plateau 36. En fonction de l'aire que permet de scanner le microscope 24 et des dimensions de la surface 10, on divise la surface 10 dans un premier temps en un certain nombre de champs (101 à 109 sur la figure 3), qui devront successivement être scannés par le microscope 24. Les champs 101 à 109 sont disposés en damier et agencés de manière à recouvrir complètement la surface 10. Une fois les champs (101 à 109) déterminés, on en déduit les positions successives dans lesquelles l'échantillon 40 devra être présenté sous l'orifice du canon à électrons 30. Ces préparatifs étant réalisés, à l'aide du dispositif 20, la méthode de caractérisation de matériau est alors mise en oeuvre, en réalisant les étapes suivantes : a) on acquiert des images de la surface 10 de l'échantillon 40 ; b) on établit une cartographie des inclusions 12 apparaissant dans lesdites images ; c) on réalise une analyse chimique des inclusions ; d) on identifie les amas d'inclusions à partir de la cartographie, et, en l'occurrence, de l'analyse chimique ; e) on détermine l'allongement des amas ; et f) Sur la base des informations obtenues précédemment, on classe le matériau dans une catégorie qui lui correspond.

Etape a A l'étape (a), on acquiert des images de la surface supérieure 10 de l'échantillon 40 à l'aide du MEB 24. Pour cela, l'unité centrale 22 pilote le système de positionnement 26 pour placer successivement l'échantillon 40 dans les différentes positions prévues ; pour chacune de ces positions, le microscope 24 réalise une acquisition du champ disposé en regard de l'orifice de tir du canon à électrons 30. L'acquisition est réalisée par le détecteur d'électrons rétrodiffusés 28. On obtient ainsi pour chaque champ (101 à 109) une image (I1 à I9) de la partie correspondante de la surface 10. Etape b A l'étape (b), on établit une cartographie des inclusions apparaissant dans les images. Dans ce but, les différentes images I1 à I9 sont traitées par l'unité centrale 22, qui constitue les moyens de traitement. Ce traitement est un traitement d'images qui permet d'identifier les inclusions 12 qui apparaissent dans les différentes images. Pour cela, on fixe des seuils de détection des inclusions, en termes de dimension minimale des inclusions, et/ou de contraste minimal (écart entre la teinte des pixels considérés par rapport à celle du matériau proprement dit) des inclusions par rapport au matériau. Ces seuils permettent d'extraire des images et d'identifier dans celles-ci les inclusions 12 apparaissant dans la surface 10. Les inclusions sont ainsi identifiées à l'aide d'un programme de traitement d'images exécuté par l'unité centrale 22. La cartographie produite est enregistrée sous forme d'une liste d'inclusions. Pour chaque inclusion, différentes informations sont enregistrées, dont notamment sa forme (c'est-à-dire son contour), ses dimensions, sa position dans les trois axes.

Etape c A l'étape (c), on réalise une analyse chimique des inclusions à l'aide du détecteur 29 à rayons X. Pour cela, on dirige le faisceau du canon à électrons 30 successivement vers chacune des inclusions détectées à l'étape b) ; on enregistre alors à l'aide du détecteur 29 le rayonnement X émis sous l'impact de ce faisceau. Ce détecteur qui inclut un spectromètre permet ainsi de déterminer la composition chimique de chacune des inclusions. Les informations relatives à la composition chimique des différentes inclusions sont enregistrées avec la cartographie des inclusions, dans l'unité 22. Etape d A l'étape (d), on identifie les amas à partir de la cartographie. Pour cela, on met en oeuvre un processus d'identification d'amas itératif, exécuté par un programme mis en oeuvre dans l'unité 22.

Ce processus va maintenant être expliqué en relation avec la figure 4. Cette figure représente des inclusions 12 de la surface 10, précédemment identifiées au cours de l'étape b) et c). Le processus d'identification des amas est itératif et ainsi présente une boucle de traitement principale, qui est en général répétée un certain nombre de fois. Avant de présenter ce processus de manière générale, le déroulement de l'opération principale de ce processus (qui fait partie de la boucle principale du processus) va d'abord être détaillé. Cette opération principale est celle au cours de laquelle le programme détermine si une inclusion peut ou non être intégrée à un amas existant (ou de manière similaire, combinée avec une autre inclusion pour constituer un amas). Cette opération va être présentée non pas dans le cas où la boucle principale est exécutée pour la première fois, mais plutôt lorsque cette opération est exécutée au cours d'une exécution intermédiaire de la boucle principale, à la suite d'un certain nombre d'exécutions de la boucle principale. On considère à titre d'exemple un stade du processus (un stade d'avancement intermédiaire), dans lequel un premier amas 16 a déjà été identifié. Cet amas 16 est l'amas constitué par toutes les inclusions qui sont désignées par l'accolade 16 sur la figure 4. D'autre part, un deuxième amas 17 a également été identifié, qui comprend les cinq inclusions qui sont sur la droite sur la figure 4. Lors de l'étape principale considérée, le programme évalue si l'inclusion 121 peut être réunie à une inclusion isolée ou à un autre amas existant (autre que l'amas 17) pour former un amas encore plus important. Le programme évalue donc si l'inclusion 121 peut être combinée à l'amas 16 pour former un amas encore plus important.

Pour évaluer cela, le programme détermine d'abord (phase i) la distance minimale entre l'inclusion 121 et l'amas 16 : Cette distance est la distance minimale entre un point de l'inclusion 121, et un point quelconque de l'une quelconque des inclusions de l'amas 16. Cette distance minimale est la distance di représentée sur la figure 4. Le programme détermine ensuite (phase ii) le grand diamètre de Féret maximal de l'amas 16. Ce grand diamètre maximal est la distance d illustrée sur la figure 4, qui est le plus grand des grands diamètres de Féret des inclusions de l'amas 16. Le critère de jonction retenu dans la phase ii) du programme consiste en une comparaison entre d'une part, la distance minimale (di) entre l'inclusion considérée et l'amas considéré, et d'autre part, la moitié du plus grand des grands diamètres de Féret des inclusions de l'amas considéré. Le critère pour savoir si l'inclusion 121 peut être ajoutée à l'amas 16 est donc satisfait si la distance di est inférieure à 0,5 x la distance d. Comme c'est le cas, dans l'exemple considéré, le programme conclut que l'inclusion 121 doit être intégrée à l'amas 16, et ajoute l'inclusion 121 dans la liste des inclusions de l'amas 16.

Le processus d'identification des amas (étape d) va maintenant être décrit de manière générale. On appelle `inclusion isolée', une inclusion qui n'a pas été encore identifiée comme faisant partie d'un amas. Dans le cadre de ce processus, dans une première partie de la boucle de traitement principale de ce processus, le programme évalue successivement toutes les inclusions identifiées à l'étape b). Chaque inclusion est alors considérée comme une 'première inclusion', au sens indiqué précédemment. Pour chaque inclusion considérée (ou 'première inclusion'), le programme parcourt toutes les inclusions isolées et tous les amas déjà identifiés, et évalue si l'inclusion considérée (ou 'première inclusion') peut être réunie à l'inclusion isolée ou à l'amas considéré pour former un amas. Cette évaluation qui constitue l'opération principale du processus d'identification des amas, se déroule, comme cela a été présenté précédemment, de la manière suivante : Le programme calcule la distance minimale entre l'inclusion et l'inclusion isolée ou l'amas considéré, et calcule le plus grand des grands diamètres de Féret de l'inclusion isolée ou de l'amas, c'est-à-dire soit le grand diamètre de Feret de l'inclusion isolée, soit le plus grand des grands diamètres de Féret (le grand diamètre de Féret maximal) des inclusions de l'amas considéré.

Le critère prédéterminé qui doit être satisfait pour que la première inclusion soit jointe à l'inclusion isolée ou à l'amas considéré pour constituer un amas, est que la distance minimale calculée soit inférieure au plus grand des grands diamètres de Feret, multiplié par un coefficient K (qui vaut 0,5 dans la méthode effectivement mise en oeuvre). Si ce critère est satisfait, le programme conclut que la première inclusion, conjointement avec l'inclusion isolée, ou avec l'amas considéré, constitue un amas, et modifie la liste des amas en conséquence. Dans le cas contraire, aucune modification de la liste ou de la constitution des amas n'intervient (la constitution d'un amas étant la liste des inclusions qui le constituent). Dans un autre mode de réalisation, le critère aurait pu prendre en compte en outre des résultats de l'analyse chimique, et par exemple n'intégrer dans aucun amas une inclusion ayant une composition chimique spécifique, peu susceptible de constituer une amorce de fissure dans le matériau. Le programme passe alors à l'évaluation de l'inclusion suivante, dans la première partie de la boucle de traitement principale.

Ensuite, dans une deuxième partie de la boucle de traitement principale, le programme modifie la liste des amas de manière à fusionner les amas ayant au moins une inclusion en commun. Le programme détecte donc que l'inclusion 121 est identifiée comme faisant partie à la fois de l'amas 16 et de l'amas 17. Les amas 16 25 et 17 sont donc fusionnés pour constituer un amas 18. La boucle de traitement principale est recommencée dès lors qu'au moins un changement de la liste des amas a eu lieu au cours de la dernière boucle principale exécutée, c'est-à-dire, si au moins un amas nouveau a été créé, ou si la constitution (la liste des inclusions) d'au 30 moins un amas a été modifiée. Lors de l'arrêt de la boucle de traitement principale, les amas ne comportant que deux inclusions sont supprimés (un amas devant être, dans l'exemple présenté, constitué par au moins trois inclusions). Au final, lorsque le programme de traitement quitte la boucle de 35 traitement principale, une liste des différents amas identifiés est constituée, chaque amas étant défini ou constitué par la liste des inclusions qu'il contient. Etape e A l'étape (e), le programme calcule l'allongement des amas identifiés à l'étape d). Pour cela, le programme calcule l'allongement d'un amas en faisant le rapport entre le grand et le petit diamètre de Feret de l'amas. Le programme détecte alors si les amas constituent des alignements d'inclusions. Au cours de cette étape, l'allongement de l'amas 18 (figure 4) est calculé. Cet allongement est égal au rapport entre le grand diamètre de Féret, de l'amas 18, et le petit diamètre de Féret, de, de celui-ci. Ce rapport vaut 5,2, de telle sorte que l'amas 18 constitue un alignement d'inclusions. Etape f A l'étape (f), le programme classe le matériau dans une catégorie qui lui correspond, en fonction des informations recueillies sur les inclusions aux étapes b) et c), et/ou des informations recueillies sur les amas aux étapes d) et/ou e). Cette étape peut être typiquement une étape d'acceptation ou de rejet du matériau pour la fabrication de pièces industrielles : Selon les caractéristiques du matériau relatives aux inclusions, recueillies précédemment, et par comparaison avec des critères de classification prédéterminés, le programme peut conclure que le matériau est adapté ou non pour la fabrication des pièces industrielles envisagées. Par exemple, le programme peut conclure que le lot d'acier étudié (constitué d'acier maraging 250) est acceptable, en ce qui concerne les inclusions de nitrures, seulement si la dimension maximale des inclusions est inférieure à 50 pm (microns), si le nombre d'inclusions par mm2 est inférieur ou égal à 8, et si aucun amas ne comporte d'inclusion de nitrure. Ou encore, le programme peut conclure que le lot d'acier étudié (constitué d'acier maraging 250) est acceptable si toutes les inclusions isolées ont une taille maximale de 50 pm, et le nombre cumulé d'amas et d'inclusions isolées par unité de surface satisfait un critère défini par avance, par exemple en étant inférieur à une valeur prédéterminée.35

Claims (10)

1. REVENDICATIONS1. Méthode de caractérisation des inclusions (12) d'un matériau, dans laquelle a) on acquiert au moins une image (I1-I9) d'une surface (10) d'un échantillon (40) du matériau ; b) on établit une cartographie des inclusions apparaissant dans ladite au moins une image ; la méthode se caractérisant en ce qu'elle comporte en outre une étape d), au cours de laquelle on identifie les amas (16,18) d'inclusions à partir de la cartographie ; et que lors de l'étape d), pour identifier que le regroupement d'une inclusion (121) dite première inclusion avec un groupe (16) d'au moins une autre inclusion constitue un amas, ledit groupe étant soit un amas (16) déjà identifié, soit constitué par une inclusion unique : i) on évalue une distance (di) minimale entre la première inclusion et ladite au moins une autre inclusion, et ii) si un critère prédéterminé qui est fonction de la distance minimale est satisfait, on détermine que le regroupement de la première inclusion audit groupe constitue un amas.
2. 2. Méthode selon la revendication 1, comprenant en outre une étape c) suivant l'étape b) et précédant l'étape d), et dans laquelle : c) on réalise une analyse chimique des inclusions, et ledit critère prédéterminé dépend en outre de ladite analyse chimique.
3. 3. Méthode selon la revendication 2, dans laquelle l'analyse chimique est faite par analyse des rayons X.
4. 4. Méthode selon la revendication 2 ou 3, dans laquelle l'étape c) inclut un bombardement de la surface (10) par des particules, notamment ioniques ou électroniques.
5. 5. Méthode selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans laquelle à l'étape d), le critère prédéterminé est fonction du grand diamètre de Feret (d) de ladite au moins une autre inclusion.
6. 6. Méthode selon la revendication 5, ledit critère comprend une comparaison entre ladite distance minimale (di) et le grand diamètre deFeret (d) maximal de ladite au moins une autre inclusion multiplié par un coefficient (K) prédéterminé.
7. 7. Méthode selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, comprenant 5 en outre une étape e), dans laquelle on détermine l'allongement des amas.
8. 8. Méthode selon la revendication 7, dans laquelle l'allongement d'un amas est calculé en faisant le rapport entre le grand et le petit diamètre 10 de Féret de l'amas.
9. 9. Dispositif (20) de caractérisation des inclusions d'un matériau, comprenant : des moyens (24) d'acquisition d'images, aptes à acquérir au moins une 15 image (I1-I9) d'une surface (10) d'un échantillon (40) du matériau ; des moyens (22) de traitement de données, aptes à établir une cartographie des inclusions apparaissant dans ladite au moins une image ; le dispositif se caractérisant en ce que les moyens de traitement de données sont aptes à identifier les amas (16,18) d'inclusions à partir de la 20 cartographie.
10. 10. Dispositif selon la revendication 9, dans lequel les moyens de traitement sont aptes, afin d'identifier les amas d'inclusions, à identifier que le regroupement d'une inclusion (121) dite première inclusion avec un 25 groupe (16) d'au moins une autre inclusion constitue un amas, ledit groupe étant soit un amas déjà identifié, soit constitué par une inclusion unique, et pour cela sont aptes : i) à évaluer une distance minimale (di) entre la première inclusion et ladite au moins une autre inclusion, et 30 ii) si un critère prédéterminé qui est fonction de la distance minimale est satisfait, à déterminer que le regroupement de la première inclusion audit groupe constitue un amas.