FR3121986A1 - Méthode de mesure du volume d'un solide et pycnomètre associé - Google Patents
Méthode de mesure du volume d'un solide et pycnomètre associé Download PDFInfo
- Publication number
- FR3121986A1 FR3121986A1 FR2103866A FR2103866A FR3121986A1 FR 3121986 A1 FR3121986 A1 FR 3121986A1 FR 2103866 A FR2103866 A FR 2103866A FR 2103866 A FR2103866 A FR 2103866A FR 3121986 A1 FR3121986 A1 FR 3121986A1
- Authority
- FR
- France
- Prior art keywords
- capacitor
- measurement
- master
- fluid
- pressure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 36
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims description 34
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 claims abstract description 228
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims abstract description 143
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 216
- 238000004891 communication Methods 0.000 claims description 26
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 claims description 14
- 230000002123 temporal effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000003780 insertion Methods 0.000 claims description 2
- 230000037431 insertion Effects 0.000 claims description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 62
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 29
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 11
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 11
- 238000009530 blood pressure measurement Methods 0.000 description 8
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 6
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 6
- 230000008859 change Effects 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000004044 response Effects 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- PXFBZOLANLWPMH-UHFFFAOYSA-N 16-Epiaffinine Natural products C1C(C2=CC=CC=C2N2)=C2C(=O)CC2C(=CC)CN(C)C1C2CO PXFBZOLANLWPMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000851 Alloy steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 description 1
- 239000005388 borosilicate glass Substances 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 230000002706 hydrostatic effect Effects 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000013178 mathematical model Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000750 progressive effect Effects 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000001052 transient effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01F—MEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
- G01F17/00—Methods or apparatus for determining the capacity of containers or cavities, or the volume of solid bodies
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01F—MEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
- G01F22/00—Methods or apparatus for measuring volume of fluids or fluent solid material, not otherwise provided for
- G01F22/02—Methods or apparatus for measuring volume of fluids or fluent solid material, not otherwise provided for involving measurement of pressure
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N9/00—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity
- G01N9/02—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity by measuring weight of a known volume
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N9/00—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity
- G01N9/26—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity by measuring pressure differences
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N9/00—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity
- G01N9/02—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity by measuring weight of a known volume
- G01N2009/022—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity by measuring weight of a known volume of solids
- G01N2009/026—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity by measuring weight of a known volume of solids the volume being determined by amount of fluid displaced
- G01N2009/028—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity by measuring weight of a known volume of solids the volume being determined by amount of fluid displaced a gas being used as displacement fluid
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Fluid Mechanics (AREA)
- Measuring Volume Flow (AREA)
- Measuring Fluid Pressure (AREA)
Abstract
L’invention concerne un [1] procédé de mesure d’un volume (Vx) d’un échantillon (200) par l’intermédiaire d’un système de mesure pycnométrique (100) comportant une capacité de mesure (2), une capacité maître (1) et un dispositif (4) de contrôle du débit d’un fluide contenu dans la capacité maître (1) et dans la capacité de mesure (2), le dispositif de contrôle de débit (4) étant configuré pour générer un débit constant du fluide dans la capacité de mesure (2) et dans la capacité maître (1). L’invention concerne aussi le système de mesure pycnométrique (100). Figure à publier avec l’abrégé : Fig.1
Description
La présente invention se rapporte au domaine de la métrologie, et elle concerne plus particulièrement la métrologie de la masse volumique d'un solide.
La masse volumique de certains solides ne peut pas être déterminée par une méthode de pesée hydrostatique selon le principe d'Archimède, par exemple en raison de la porosité de ces solides ou parce qu'il est impossible de les immerger. Pour de tels solides, il est connu d'utiliser un pycnomètre afin de déterminer le volume du solide considéré, la masse de ce dernier étant déterminée par ailleurs par pesée.
Plusieurs pycnomètres existent actuellement pour réaliser ces mesures de volume. Connus sous la dénomination de pycnomètres à gaz, leur principe repose généralement sur la loi de Boyle-Mariotte et mettent généralement en œuvre des mesures de pression statique entre une première capacité dans laquelle est placé un gaz prédéfini, à la pression atmosphérique, et une deuxième capacité dans laquelle sont placés, d'une part, le solide dont le volume est recherché, et, d'autre part, le gaz précité, à une pression supérieure à la pression atmosphérique. Une expansion du gaz est réalisée de la deuxième capacité vers la première capacité, et le volume du solide est déduit, d'une part, de la connaissance précise des volumes de la première capacité et de la deuxième capacité, et, d'autre part, d'une mesure de la pression dans la deuxième capacité avant et après expansion. Qu'ils mettent en œuvre une simple expansion de la deuxième capacité vers la première capacité ou qu'ils mettent en œuvre une capacité intermédiaire à volume variable, les pycnomètres connus actuellement présentent des incertitudes de mesure de l'ordre de quelques fractions de pourcent, typiquement de l'ordre de 0,15 à 0,2% en valeur relative. Par ailleurs, la taille des échantillons de solides pouvant être introduits dans de tels pycnomètres reste faible, de l'ordre de quelques dizaines de centimètres cube. Dans le cas de solides présentant des structures lattices ou contenant de nombreux canaux de faibles dimensions, une telle limitation peut induire une incertitude supplémentaire résultant de la représentativité de l'échantillon de faible volume utilisé pour la mesure de volume.
La présente invention a pour but de proposer une solution permettant de mesurer des volumes de solides supérieurs aux volumes autorisés par la configuration des pycnomètres existant sur le marché, tout en réduisant l'incertitude de mesure.
Dans ce but, l'invention a pour objet, selon un premier aspect, un procédé de mesure d'un volume d’un échantillon par l’intermédiaire d’un système de mesure pycnométrique comportant une capacité de mesure et une capacité maître, la capacité de mesure et la capacité maître étant chacune configurée pour contenir un fluide, le procédé de mesure comportant les étapes suivantes :
- une première étape d’insertion de l'échantillon dans la capacité de mesure,
- une première étape de variation de pression dans la capacité maître durant laquelle une pression du fluide contenu dans la capacité maître varie consécutivement à l'introduction d'un premier débit constant du fluide dans la capacité maître,
- une première étape de mesure d’un premier taux de variation de pression du fluide contenu dans la capacité maître durant la première étape de variation de pression,
- une deuxième étape de variation de pression dans la capacité de mesure durant laquelle une pression du fluide contenu dans la capacité de mesure varie consécutivement à l'introduction d'un deuxième débit constant du fluide dans la capacité de mesure,
- une deuxième étape de mesure d’un deuxième taux de variation de pression du fluide contenu dans la capacité de mesure durant la deuxième étape de variation de pression ;
- une étape de détermination du volume de l’échantillon à partir d’un rapport pycnométrique expérimental entre le premier taux de variation de pression et le deuxième taux de variation de pression.
Selon l’invention, le premier débit conduisant au premier taux de variation de pression du fluide dans la capacité maître est égal au deuxième débit conduisant au deuxième taux de variation de pression du fluide dans la capacité de mesure.
Dans le contexte de l’invention, le taux de variation de pression s’entend comme une variation temporelle de pression.
La capacité maître est ici à entendre comme une capacité de référence pour la réalisation des mesures. Il faut également comprendre ici que les étapes du procédé selon l'invention se déroulent avantageusement dans des conditions isothermes, c'est-à-dire qu'il n'y a pas de variation de température entre la première étape du procédé et l'étape de détermination du volume de l'échantillon introduit dans la capacité de mesure. Préférentiellement, le procédé selon l’invention est mis en œuvre pour des températures identiques entre la capacité maître et la capacité de mesure. Enfin, on considère ici que le gaz choisi se comporte comme un gaz dit parfait, et que la loi de Boyle-Mariotte s'applique donc à ce gaz. A titre d'exemple non exclusif, le gaz choisi peut être de l'azote, dont le coût est faible, qui présente, pour une pression et une température données, un coefficient de compressibilité proche de celui d'un gaz parfait, et qui présente une très faible réactivité chimique avec une grande variété de matériaux.
Selon l'invention, le premier débit de fluide et le deuxième débit de fluide respectivement introduits dans la capacité maître et dans la capacité de mesure sont constants et égaux. Il s'ensuit que le premier taux de variation de pression dans la capacité maître et le deuxième taux de variation de pression dans la capacité de mesure sont également constants. De plus, il résulte de la nature du gaz choisi et de l'application de la loi de Boyle-Mariotte à celui-ci que ces taux de variation de pression sont inversement proportionnels aux volumes respectifs de gaz contenus dans la capacité de mesure et dans la capacité maître.
Le rapport pycnométrique expérimental est le rapport entre le premier taux de variation de pression, constant, dans la capacité maître, et le deuxième taux de variation de pression, constant, dans la capacité de mesure. Il résulte de ce qui précède que ce rapport pycnométrique expérimental est inversement proportionnel au rapport des volumes de gaz respectivement présents dans la capacité maître et dans la capacité de mesure. Or, lorsqu'un échantillon dont le volume est à déterminer est introduit dans la capacité de mesure, le volume occupé par le gaz dans cette dernière est égal à la différence entre le volume de la capacité de mesure et le volume de l'échantillon. Il existe donc une relation mathématique simple entre le rapport pycnométrique expérimental précédemment défini et le volume recherché de l'échantillon.
Avantageusement, la première étape de variation et la deuxième étape de variation de la pression du fluide respectivement dans la capacité maître et dans la capacité de mesure prennent chacune la forme d’une pressurisation desdites capacités selon un débit constant du fluide entrant dans lesdites capacités. Alternativement, la première étape de variation et la deuxième étape de variation de la pression du fluide respectivement dans la capacité maître et dans la capacité de mesure prennent chacune la forme d’une dépressurisation desdites capacités selon un débit constant du fluide sortant desdites capacités.
Avantageusement, la deuxième étape de variation de pression dans la capacité de mesure est réalisée successivement à la première étape de variation de pression dans la capacité maître. En variante, la deuxième étape de variation de pression dans la capacité de mesure peut être réalisée simultanément à la première étape de variation de pression dans la capacité maître. Dans ce cas, le système de mesure pycnométrique comporte un premier capteur de pression configuré pour mesurer une pression dans la capacité maître, et un deuxième capteur de pression configuré pour mesurer une pression dans la capacité de mesure. Dès lors, le procédé selon l’invention comporte une première étape de mesure du taux de variation de pression dans la capacité maître via le premier capteur de pression, et une deuxième étape de mesure du taux de variation de pression dans la capacité de mesure à l’aide du deuxième capteur de pression.
Selon un exemple de mise en œuvre, le procédé selon l'invention comprend également :
- une troisième étape de variation de pression dans la capacité maître durant laquelle une pression du fluide contenu dans la capacité maître varie consécutivement à l'introduction d'un premier débit constant du fluide dans la capacité maître,
- une troisième étape de mesure d’un troisième taux de variation de pression du fluide contenu dans la capacité maître durant la troisième étape de variation de pression.
En d'autres termes, selon cet exemple de mise en œuvre, une nouvelle étape de variation de pression et de mesure de celle-ci est réalisée dans la capacité maître consécutivement à l'étape de mesure du deuxième taux de variation de pression précitée. Ceci permet, notamment, de s'affranchir d'une éventuelle dérive à court-terme de l'ensemble utilisé pour la mesure. En effet, si, dans la pratique, il est souhaitable que les mesures s'effectuent sur une durée la plus courte possible, la réalisation d'une nouvelle mesure de taux de variation de pression au sein de la capacité maître permet de réduire l'incertitude sur la mesure du rapport pycnométrique expérimental précédemment défini et, donc, l'incertitude sur la mesure du volume de l'échantillon étudié.
Selon une autre caractéristique, le procédé de mesure selon l'invention comporte une étape d’étalonnage du système de mesure permettant de déterminer un rapport pycnométrique étalon dudit système de mesure, l’étape d’étalonnage comprenant les sous-étapes suivantes :
- une première sous-étape d’insertion, dans la capacité de mesure, d’un solide étalon dont un volume étalon est connu,
- une deuxième sous-étape de variation de pression dans la capacité maître durant laquelle une pression du fluide contenu dans la capacité maître varie consécutivement à l'introduction d'un débit constant dudit fluide dans ladite capacité maître,
- une deuxième sous-étape de mesure d’un troisième taux de variation de pression du fluide contenu dans la capacité maître durant la deuxième sous-étape de variation de pression,
- une troisième sous-étape de variation de pression dans la capacité de mesure durant laquelle une pression du fluide contenu dans la capacité de mesure varie consécutivement à l'introduction d'un débit constant dudit fluide dans ladite capacité de mesure,
- une troisième sous-étape de mesure d’un quatrième taux de variation de pression du fluide contenu dans la capacité de mesure durant la troisième sous-étape de variation de pression ;
- une étape de détermination d’un rapport pycnométrique étalon défini par le rapport entre le troisième taux de variation de pression et le quatrième taux de variation de pression.
Selon un exemple, l'étape d'étalonnage est réalisée préalablement à l'introduction de l'échantillon dans la capacité de mesure.
Ainsi, pour un couple donné de capacité maître et capacité de mesure, l’étape d’étalonnage 400a, 400b, … 400n, permet de caractériser une réponse des capacités du système de mesure pycnométrique en fonction d’un seul débit donné du fluide. L’étape d’étalonnage conduit à déterminer une courbe d’étalonnage du système de mesure pycnométrique spécifique au couple de capacités donné.
Selon un exemple de mise en œuvre du procédé selon l'invention, plusieurs étapes d'étalonnage sont réalisées successivement avec différents volumes étalon, le débit de gaz introduit successivement dans la capacité de mesure et dans la capacité maître restant constant pour tous les volumes étalons placés dans la capacité de mesure. A tout le moins, il est nécessaire que le débit du gaz introduit dans les capacités soit constant pour chaque volume considéré. Selon un tel exemple de mise en œuvre du procédé selon l'invention, ces étapes successives d'étalonnage sont réalisées préalablement à la première étape d'insertion de l'échantillon dont le volume est recherché dans la capacité de mesure.
Selon un autre exemple de mise en œuvre du procédé selon l'invention, l'étape d'étalonnage est réalisée consécutivement à l'étape de mesure du rapport pycnométrique expérimental.
En plaçant successivement, dans la capacité de mesure, des volumes étalons connus, et par itérations successives de l'application d'un débit constant de fluide respectivement dans la capacité maître et dans la capacité de mesure, il est possible d'établir une courbe de variation du rapport pycnométrique, ici le rapport pycnométrique étalon, précédemment défini, en fonction des volumes étalon introduits dans la capacité de mesure.
On obtient ainsi une courbe d'étalonnage, qui présente, pour le débit de gaz choisi, les variations du rapport pycnométrique en fonction des volumes des solides étalon précités. En situant, sur cette courbe d'étalonnage, le rapport pycnométrique expérimental, précédemment défini, obtenu lorsque l'échantillon est placé dans la capacité de mesure, il est possible de déterminer le volume de l'échantillon. Il est à noter que, pour que la mesure soit représentative, le débit de gaz introduit successivement dans la capacité de mesure et dans la capacité maître doit être identique, dans le cas où l'échantillon est placé dans la capacité de mesure, au débit de gaz introduit dans les capacités précitées pour établir la courbe d'étalonnage. La validité et la représentativité d'un tel mode de mise en œuvre restent toutefois dépendantes de la validité et de la représentativité de la courbe d'étalonnage. En particulier, les conditions de température dans lesquelles la mesure du rapport pycnométrique expérimental de l'échantillon est réalisée doivent être identiques aux conditions de température dans lesquelles la courbe d'étalonnage a été établie pour limiter toute erreur. Ceci peut représenter une limitation de mise en œuvre du procédé selon l'invention, notamment par l'ajout d'une contrainte de régulation thermique à la mise en œuvre des mesures.
Selon un autre exemple de mise en œuvre du procédé selon l'invention, l'étape d'étalonnage est réalisée consécutivement à la deuxième étape de mesure du taux de variation de pression du fluide contenu dans la capacité de mesure durant la deuxième étape de variation de pression, précédemment définie. Plus précisément, selon cet exemple de mise en œuvre de l'invention, une étape d'étalonnage telle que précédemment décrite est réalisée consécutivement à la mesure du rapport pycnométrique expérimental de l'échantillon. L'invention prévoit ensuite, selon cet exemple de mise en œuvre, que le rapport pycnométrique étalon établi lors de cette étape d'étalonnage est comparé au rapport pycnométrique expérimental, et que, par itérations successives de l'étape d'étalonnage, le volume du solide étalon placé dans la capacité de mesure est ajusté jusqu'à ce que le rapport pycnométrique du solide étalon soit identique au rapport pycnométrique expérimental déterminé pour l'échantillon. Un tel mode de mise en œuvre, s'il implique, pour chaque échantillon, une pluralité d'étapes d'étalonnage à l'aide de solides étalons présentant des volumes différents, permet toutefois de s'affranchir d'éventuelles contraintes de régulation thermique entre des conditions d'établissement d'une courbe d'étalonnage et des conditions de mesure pour un échantillon dont le volume est à déterminer.
Selon un exemple de mise en œuvre du procédé selon l'invention, l’étape d’étalonnage précédemment évoquée est réalisée selon plusieurs itérations d’étalonnage, chaque itération d’étalonnage étant réalisée pour une valeur différente de débit de fluide dans la capacité de mesure et dans la capacité maître. On détermine ainsi un faisceau de courbes ou abaques d'étalonnage, dans lequel chaque abaque présente, en fonction du volume des solides étalon utilisés, la variation du rapport pycnométrique pour une valeur prédéfinie du débit du fluide introduit dans la capacité maître et dans la capacité de mesure. Il est à noter que, afin de réduire encore les incertitudes liées à la mesure, la durée de mesure lors de l'établissement de telles courbes d'étalonnage et la durée de la mesure réalisée pour la détermination du volume d'un échantillon sont avantageusement choisies identiques.
Avantageusement, la première étape de mesure et la deuxième étape de mesure comportent chacune plusieurs séries de mesures successives des taux de variation de pression correspondants respectivement dans la capacité maître et dans la capacité de mesure. Ceci permet notamment de s'affranchir d'éventuelles dérives à court-terme du système de mesure et/ou d'éventuels régimes transitoires brefs lors des variations de pression consécutives à l'introduction du débit de fluide dans la capacité maître et/ou dans la capacité de mesure.
Le procédé selon l'invention permet donc de déterminer, par des moyens simples, le volume d'un échantillon solide. Il est à noter que ni la taille de la capacité maître ni celle de la capacité de mesure n'interviennent dans cette détermination.
Selon un deuxième aspect, l'invention s'étend à un système de mesure pycnométrique à fluide et à débit constant configuré pour mettre en œuvre le procédé de mesure tel qu'il vient d'être décrit, le système de mesure comportant :
- une capacité de mesure,
- une capacité maître,
- un dispositif de contrôle du débit d’un fluide contenu dans la capacité maître et dans la capacité de mesure, le dispositif de contrôle de débit étant configuré pour générer un débit constant du fluide dans la capacité de mesure et dans la capacité maître ;
- un ensemble de distribution du fluide dans la capacité maître et dans la capacité de mesure, l'ensemble de distribution étant en communication fluidique avec le dispositif de contrôle de débit,
- un organe de mesure configuré pour mesurer une pression du fluide dans la capacité maître et dans la capacité de mesure.
Avantageusement, la capacité maître et la capacité de mesure sont réalisées dans le même matériau, par exemple un acier inoxydable. Avantageusement, les volumes de la capacité maître et de la capacité de mesure sont de l'ordre de quelques centaines de centimètres cube, permettant la détermination de volumes d'échantillons de taille plus importante que les pycnomètres connus dans le commerce.
Préférentiellement, mais non exclusivement, le volume de la capacité maître est inférieur ou égal au volume de la capacité de mesure. Selon un exemple, le volume de la capacité maître est compris entre environ la moitié du volume de la capacité de mesure et le volume de la capacité de mesure, afin de permettre le calcul d'un rapport pycnométrique adapté à l'échantillon dont le volume est recherché. En effet, dans une configuration dans laquelle la capacité de mesure est environ remplie à moitié par l'échantillon dont le volume est à déterminer, le volume de fluide dans la capacité de mesure est environ égal au volume de ce fluide dans la capacité maître, ce qui conduit à un rapport pycnométrique proche de 1, permettant d'augmenter la précision de la détermination du volume de l'échantillon.
De manière particulièrement avantageuse, dans le système de mesure pycnométrique conforme au deuxième aspect de l’invention, la capacité maître et la capacité de mesure sont disposées relativement au dispositif de contrôle de débit selon une configuration parallèle. Cette configuration permet avantageusement de faciliter la conception du système de mesure pycnométrique et de disposer d’une plus grande liberté de géométrie et de volume pour les capacités de mesure et maître.
Avantageusement, le débit de fluide est choisi, d'une part, en fonction des volumes de la capacité maître et de la capacité de mesure, et, d'autre part, en fonction de la gamme de mesure de l'organe de mesure de pression. Dans tous les cas, le débit doit être choisi suffisamment faible pour conserver des conditions de mesure isothermes afin de conserver la validité du modèle mathématique mis en œuvre par le procédé tel que précédemment décrit. A titre d'exemple non limitatif, le débit de fluide est avantageusement choisi de l'ordre de quelques mPa.m3/sec. Par exemple, pour un capteur de pression dont la gamme de mesure est de l'ordre de 10 kPa, le débit de fluide sera avantageusement choisi de l'ordre de 1 mPa.m3/sec environ.
Selon différents exemples de réalisation, l'organe de mesure peut être un manomètre placé dans une position intermédiaire entre la capacité de mesure et la capacité maître, ou il peut comprendre un premier manomètre configuré pour mesurer une pression du fluide dans la capacité maître et un deuxième manomètre configuré pour mesurer une pression du fluide dans la capacité de mesure.
Selon une autre caractéristique, le dispositif de contrôle du débit de fluide comporte (i) un réservoir de fluide, (ii) un générateur de pression en communication fluidique avec le réservoir de fluide et (iii) un système capillaire en communication fluidique avec le générateur de pression et l'ensemble de distribution de fluide dans le système de mesure selon l'invention.
Avantageusement, le système capillaire est situé dans une position intermédiaire entre le réservoir de fluide et les capacités de mesure et maître du système de mesure. La position intermédiaire est ici à entendre au sens de l'écoulement du fluide depuis le réservoir vers la capacité maître et la capacité de mesure. Il faut comprendre ici que le rôle principal du générateur de pression est d'assurer une pression constante à l'entrée du système capillaire, afin de garantir un débit constant à la sortie de ce dernier.
Selon un exemple, le générateur de pression et le système capillaire prennent la forme d'un appareil de régulation de débit massique.
Selon un exemple, le réservoir de fluide est une bouteille de gaz sous pression, et le dispositif de contrôle du débit de fluide comprend un détendeur placé en sortie de cette bouteille, c'est-à-dire entre la bouteille et le générateur de pression ou le régulateur de débit massique.
Avantageusement, l'ensemble de distribution de fluide comporte une première vanne mobile entre une première position dans laquelle la capacité maître est mise en communication fluidique avec le dispositif de contrôle de débit et une deuxième position dans laquelle la capacité maître est fluidiquement isolée du dispositif de contrôle de débit.
De manière analogue, l'ensemble de distribution de fluide comporte avantageusement une deuxième vanne mobile entre une première position dans laquelle la capacité de mesure est mise en communication fluidique avec le dispositif de contrôle de débit et une deuxième position dans laquelle la capacité de mesure est fluidiquement isolée du dispositif de contrôle de débit.
Avantageusement, l'ensemble de distribution de fluide comprend également une troisième vanne mobile entre une première position dans laquelle le dispositif de contrôle de débit est mis en communication fluidique avec le reste de l'installation et une deuxième position dans laquelle le dispositif de contrôle de débit est fluidiquement isolé du reste de l'installation.
Selon un exemple de réalisation, les vannes précitées sont des vannes du type à soufflet.
Avantageusement, le système de mesure selon l'invention comporte également une pompe à vide disposée fluidiquement en parallèle avec le dispositif de contrôle de débit et en communication fluidique avec l'ensemble de distribution de fluide.
D’autres caractéristiques et avantages de l’invention apparaîtront encore au travers de la description qui suit d’une part, et de plusieurs exemples de réalisation donnés à titre indicatif et non limitatif en référence aux dessins schématiques annexés d’autre part, sur lesquels :
Bien entendu, les caractéristiques, les variantes et les différentes formes de réalisation de l'invention peuvent être associées les unes avec les autres, selon diverses combinaisons, dans la mesure où elles ne sont pas incompatibles ou exclusives les unes des autres. On pourra notamment imaginer des variantes de l’invention ne comprenant qu’une sélection de caractéristiques décrites par la suite de manière isolées des autres caractéristiques décrites, si cette sélection de caractéristiques est suffisante pour conférer un avantage technique ou pour différencier l’invention par rapport à l’état de la technique antérieur.
En particulier toutes les variantes et tous les modes de réalisation décrits sont combinables entre eux si rien ne s’oppose à cette combinaison sur le plan technique.
Sur les figures, les éléments communs à plusieurs figures conservent la même référence.
La illustre schématiquement un premier mode de réalisation d'un système de mesure 100 selon l'invention.
En référence à la , le système de mesure 100 comprend une première capacité 1, ou capacité maître, et une deuxième capacité 2, ou capacité de mesure. La capacité maître 1 est équipée d'une sonde thermométrique 10, et la capacité de mesure 2 est équipée d'une sonde thermométrique 20. La capacité de mesure 2 est configurée pour recevoir un échantillon solide 200 dont le volume est à déterminer.
Selon le mode de réalisation plus particulièrement illustré par la , le système de mesure 100 comprend également un organe de mesure de pression 3. A titre d'exemple non limitatif, l'organe de mesure de pression 3 peut être un manomètre du type capacitif.
Le système de mesure 100 comprend en outre un dispositif de contrôle de débit 4 configuré pour stocker et pour délivrer un débit constant d'un fluide prédéfini à la capacité maître 1 et/ou à la capacité de mesure 2. Avantageusement, le fluide choisi est un gaz, par exemple de l'azote.
Selon le mode de réalisation illustré par la , le dispositif de contrôle de débit 4 comprend :
un réservoir de fluide 40, par exemple une bouteille sous pression,
un détendeur 41 configuré pour délivrer une pression prédéfinie de gaz en sortie du réservoir 40,
un générateur de pression 42,
une capacité tampon 43,
un système capillaire 44.
Le générateur de pression 42, la capacité tampon 43, et le système capillaire 44, sont configurés pour générer un débit constant du fluide issu du réservoir de fluide 40. A cet effet, le générateur de pression 42 est avantageusement configuré pour réguler, à une valeur prédéfinie, la pression du fluide en sortie du détendeur 41. Le générateur de pression 42 et la capacité tampon 43 sont, par ailleurs, configurés de telle manière que la capacité tampon est remplie de fluide à la pression déterminée par le générateur de pression 42. Ainsi, le système capillaire 44 délivre un débit constant et stable du fluide contenu dans le réservoir 40.
Selon d'autres exemples de réalisation, le dispositif de contrôle de débit 4 peut être composé du réservoir de fluide 40, du détendeur 41, d'un régulateur de pression 42 et d'un régulateur de débit massique 45, non représenté sur la .
Sur la est également représentée une capacité intermédiaire 5, placée entre la capacité maître 1 et la capacité de mesure 2, et reliée à l'organe de mesure de pression 3. Selon différents exemples de réalisation, la capacité intermédiaire 5 peut représenter le seul volume de l'ensemble des canalisations et éléments du système de mesure 100 qui sont ou qui mettent en communication fluidique la capacité maître 1 et la capacité de mesure 2 entre elles et/ou avec le dispositif de contrôle de débit 4.
Le système de mesure 100 comporte également une pluralité de vannes permettant de mettre en communication fluidique le dispositif de contrôle de débit 4 avec la capacité maître 1 et/ou la capacité de mesure 2. Ces vannes, ainsi que les canalisations qui les relient aux différents éléments du système de mesure 100, constituent l'ensemble de distribution de fluide 6, précédemment défini. Ces vannes comprennent :
- une vanne d'alimentation 60, mobile entre une position ouverte dans laquelle elle autorise le passage du fluide entre le dispositif de contrôle de débit 4 et les capacités du système de mesure 100, et une position fermée dans laquelle elle isole le dispositif de contrôle de débit 4 des capacités du système de mesure 100,
- une vanne maître 61, mobile entre une position ouverte dans laquelle elle met la capacité maître 1 en communication fluidique avec les autres éléments du système de mesure 100, et une position fermée dans laquelle elle isole la capacité maître 1 des autres éléments du système de mesure 100,
- une vanne de mesure 62, mobile entre une position ouverte dans laquelle elle met la capacité de mesure 2 en communication fluidique avec les autres éléments du système de mesure 100, et une position fermée dans laquelle elle isole la capacité de mesure 2 des autres éléments du système de mesure 100.
Dans la première étape de variation de pression selon le procédé selon l'invention tel que décrit précédemment, la vanne d'alimentation 60 et la vanne maître 61 sont ouvertes, mettant ainsi en communication fluidique la capacité maître 1 avec le dispositif de contrôle de débit 4, via la capacité intermédiaire 5 et l'organe de mesure de pression 3. Un premier débit constant Q1 de fluide est donc injecté dans la capacité maître 1, et le procédé selon l'invention prévoit qu'une première mesure du taux de variation de la pression Dp1 du fluide est réalisée grâce à l'organe de mesure de pression 3. Le premier débit Q1 de fluide injecté par le dispositif de contrôle de débit 4 étant constant, la pression, mesurée par l'organe de pression 3 lors de cette première opération de variation de pression, varie linéairement, et le taux de variation de pression Dp1 précité est donc constant. Il est à noter que ce premier taux de variation de pression Dp1 est mesurée dans la branche du circuit fluidique, également désignée dans ce qui suit comme branche maître 15, formée par la capacité maître 1, la capacité intermédiaire 5 et la vanne maître 61.
Dans la deuxième étape de de variation de pression selon le procédé selon l'invention tel que décrit précédemment, la vanne d'alimentation 60 est ouverte, la vanne maître 61 est fermée, et la vanne de mesure 62 est ouverte, isolant ainsi fluidiquement la capacité maître 1 du reste du système de mesure 100 et mettant en communication fluidique la capacité de mesure 2 avec le dispositif de contrôle de débit 4, via la capacité intermédiaire 5 et l'organe de mesure de pression 3. Un deuxième débit constant Q2 de fluide est alors injecté dans la capacité de mesure 2, et le procédé selon l'invention prévoit qu'une deuxième mesure du taux de variation de la pression du fluide Dp2 au sein de la capacité de mesure 2 est réalisée grâce à l'organe de mesure de pression 3. De même que précédemment, le deuxième débit Q2 de fluide injecté par le dispositif de contrôle de débit 4 étant constant, la pression, mesurée par l'organe de pression 3 lors de cette deuxième opération de variation de pression, varie linéairement, et le taux de variation de pression Dp2 précité est donc constant. Il est à noter que ce deuxième taux de variation de pression Dp2 est mesuré dans la branche du circuit fluidique, également désignée dans ce qui suit comme branche de mesure 25, formée par la capacité de mesure 2, la capacité intermédiaire 5 et la vanne de mesure 62.
Selon l'invention, le premier débit Q1 et le deuxième débit Q2 sont identiques : ils seront désignés dans ce qui suit comme débit Q.
Le rapport pycnométrique expérimental Rx, précédemment défini, est le rapport entre le deuxième taux de variation de pression Dp2, constant, et le premier taux de variation de pression Dp1, constant. Il résulte alors de l'application de la loi de Boyle-Mariotte au fluide injecté successivement dans la capacité maître 1 et dans la capacité de mesure 2 que le rapport pycnométrique expérimental Rx précédemment défini est inversement proportionnel au rapport des volumes de fluide contenus, respectivement, dans la branche maître 15 et dans la branche de mesure 25, corrigé du rapport des températures de ce fluide respectivement dans ces deux branches. Ce rapport de températures peut être connu par des mesures de températures effectuées par les sondes thermométriques 10, 20, respectivement associées à la capacité maître 1 et à la capacité de mesure 2. Avantageusement, les différentes mesures des taux de variation de pression Dp1, Dp2, sont effectuées dans des conditions isothermes, par exemple en choisissant des durées de mesure suffisamment brèves.
Dans tous les cas, il existe une relation mathématique de type affine entre le rapport pycnométrique expérimental Rx précédemment défini et le volume de l'échantillon 200 placé dans la capacité de mesure 2. En effet, le volume de fluide contenu dans la branche maître 15 est égal à la somme des volumes de la capacité maître 1 et de la capacité intermédiaire 5, et le volume de fluide contenu dans la branche de mesure 25 est égal à la somme des volumes de la capacité de mesure 2 et de la capacité intermédiaire 5, diminuée du volume Vx de l'échantillon 200.
La présente un premier exemple de mise en œuvre du procédé selon l'invention pour la détermination du volume Vx d'un échantillon 200 tel que précédemment évoqué.
Selon ce premier exemple de mise en œuvre, le rapport pycnométrique expérimental Rx, précédemment défini, est tout d'abord déterminé, lors d'une première phase 300 de l'opération de détermination du volume Vx de l'échantillon 200.
Dans une deuxième phase 310 de l'opération de détermination du volume Vx, l'échantillon 200 est retiré de la capacité de mesure 2, et un premier solide étalon, dont le volume Ve1 est connu, est introduit dans cette dernière. Une nouvelle étape d'injection du débit Q de fluide dans la capacité de mesure 2 est réalisée, ainsi qu'une nouvelle étape de mesure du taux de variation de pression Dpe résultant de l'introduction du débit Q de fluide dans la capacité de mesure 2 dans laquelle est placé le solide étalon. Connaissant, par les premières étapes du procédé selon l'invention précédemment décrites, le taux de variation de pression Dp1 résultant de l'introduction du débit Q de fluide dans la capacité maître 1, un rapport pycnométrique du solide étalon, ou premier rapport pycnométrique étalon Re1, est alors déterminé.
Il est à noter que, pour une meilleure précision, une nouvelle mesure d'un troisième taux de variation de pression Dp3 résultant de l'introduction du débit constant Q de fluide dans la capacité maître 1 peut être réalisée à ce stade, pour la détermination du premier rapport pycnométrique étalon Re1.
Dans une troisième phase 320 de l'opération de détermination du volume Vx, le premier rapport pycnométrique étalon Re1 est comparé au rapport pycnométrique expérimental Rx précédemment évoqué.
Tous les paramètres, notamment de débit de fluide et de température, étant égaux par ailleurs, une égalité entre le premier rapport pycnométrique étalon Re1 et le rapport pycnométrique expérimental Rx, illustrée par la quatrième phase 330 de l'opération de détermination du volume Vx, reflète une égalité entre le volume étalon Ve1 et le volume Vx de l'échantillon 200 : l'opération de détermination du volume Vx de l'échantillon 200 est alors terminée.
Si le premier rapport pycnométrique étalon Re1 est différent du rapport pycnométrique expérimental Rx, une nouvelle phase 340 de l'opération de détermination du volume Vx est réalisée :
si le premier rapport pycnométrique étalon Re1 est supérieur au rapport pycnométrique expérimental Rx, une nouvelle itération de la deuxième phase 310 et de la troisième phase 320 précédemment décrites est réalisée, en introduisant dans la capacité de mesure 2 un deuxième solide étalon dont le volume Ve2 est supérieur au volume Ve1 du premier solide étalon. Un deuxième rapport pycnométrique étalon Re2 est alors déterminé et comparé au rapport pycnométrique expérimental Rx. Ceci est illustré par l'étape 341 sur la .
si le premier rapport pycnométrique étalon Re1 est inférieur au rapport pycnométrique expérimental Rx, une nouvelle itération de la deuxième phase 310 et de la troisième phase 320 précédemment décrites est réalisée, en introduisant dans la capacité de mesure 2 un troisième solide étalon dont le volume Ve3 est inférieur au volume Ve1 du premier solide étalon. Un troisième rapport pycnométrique étalon Re3 est alors déterminé et comparé au rapport pycnométrique expérimental Rx. Ceci est illustré par l'étape 342 sur la .
En procédant ainsi par itérations successives, le procédé selon l'invention permet, par l'ajustement progressif du volume des solides étalon, d'approcher de plus en plus finement le rapport pycnométrique expérimental Rx, et, donc, le volume Vx de l'échantillon 200. Il est à noter que cet exemple de mise en œuvre du procédé selon l'invention permet d'affranchir la détermination du volume Vx de l'échantillon 200 de la connaissance de la capacité intermédiaire 5 et, notamment, du volume interne des éléments constituant le système de mesure 100 tel qu'il a été décrit et illustré précédemment.
La illustre un deuxième exemple de mise en œuvre du procédé selon l'invention pour la détermination du volume Vx de l'échantillon 200.
Selon ce deuxième exemple, l'invention prévoit qu'un étalonnage du système de mesure 100 est réalisé préalablement à l'introduction de l'échantillon 200 dans la capacité de mesure 2. Pour ce faire, l'opération de détermination du volume Vx de l'échantillon 200 comporte ici une succession d'étapes d'étalonnage 400a, 400b, … 400n, dans lesquelles une pluralité de solides étalons dont les volumes Va, Vb, … Vn, sont connus, sont successivement introduits dans la capacité de mesure 2.
Plus précisément, pour chaque étape d'étalonnage 400a, 400b, … 400n, un solide étalon dont le volume Va, Vb, … Vn, est connu est introduit dans la capacité de mesure 2, puis une étape d'introduction du débit Q de fluide est réalisée dans ladite capacité de mesure 2 et le taux de variation de pression résultante Dpa, Dpb, … Dpn, est mesuré. Connaissant, par les premières étapes du procédé selon l'invention précédemment décrites, le taux de variation de pression Dp1 résultant de l'introduction du débit Q de fluide dans la capacité maître 1, on obtient, pour chaque étape d'étalonnage 400a, 400b, … 400n, un ensemble de rapports pycnométriques étalon Ra, Rb, … Rn. En d'autres termes, on détermine ainsi une fonction d'étalonnage R = f(V) du système de mesure 100, qui présente, pour le débit Q de fluide précédemment évoqué, la variation du rapport pycnométrique en fonction du volume du solide étalon introduit dans la capacité de mesure. En situant le rapport pycnométrique expérimental Rx sur une courbe représentative de cette fonction d'étalonnage, il devient possible de connaître rapidement le volume Vx de l'échantillon 200.
Il est à noter que si, selon l'exemple de mise en œuvre illustré par la , une seule fonction d'étalonnage du système de mesure 100 est définie pour le débit Q précédemment évoqué, il est tout à fait envisageable de répéter cette opération d'étalonnage pour différents débits Qa, Qb, … Qn. On obtient ainsi un faisceau de courbes d'étalonnage du système de mesure 100 pour différents débits de fluide. Ceci permet d'étendre les possibilités d'utilisation du système de mesure 100 à une grande variété, notamment, de tailles de l'échantillon 200 et, par conséquent, à une grande variété de tailles de la capacité maître 1 et de la capacité de mesure 2. En d’autres termes, l’utilisation de plusieurs débits différents conduit à pouvoir utiliser plusieurs capacités différentes, présentant chacune des volumes différents à la fois pour la capacité maître 1 et pour la capacité de mesure 2, impliquant ensuite de pouvoir choisir des échantillons et/ou des étalons de dimensions variées, en adéquation avec le volume des capacités correspondantes.
En revanche, pour un couple donné de capacité maître 1 et capacité de mesure 2, le procédé selon l’invention peut comporter une seule étape d’étalonnage 400a, 400b, … 400n, permettant de caractériser une réponse des capacités en fonction d’un débit Qa, Qb, …, Qn donné. L’étape d’étalonnage conduit à déterminer une courbe d’étalonnage du système de mesure pycnométrique 100 spécifique au couple de capacités 1, 2 donné. Eventuellement, comme décrit précédemment, la courbe d’étalonnage peut être obtenu par le biais de plusieurs étapes d’étalonnages successives, chaque étape d’étalonnage successive étant réalisée pour un débit Qa, Qb, …, Qn différent. Le procédé selon l'invention permet donc de connaître rapidement, et par des moyens simples, le volume Vx d'un échantillon 200.
Il reste toutefois important de limiter autant que possible les erreurs et incertitudes sur cette détermination. Ces sources d'incertitudes peuvent avoir diverses origines, telles que, par exemple, un éventuel dégazage et/ou une éventuelle absorption de l'échantillon 200 au cours des étapes d'introduction du débit Q et de mesure de le taux de variation de pression résultant, la répétabilité de la mesure déterminée par l'organe de mesure de pression 3, la variabilité de la température dans la capacité maître 1 et/ou dans la capacité de mesure 2 au cours des différentes étapes ou phases précédemment décrites, ainsi que la variabilité globale de la température entre le début de l'opération de détermination du volume Vx et la fin de cette opération, la répétabilité et la précision de l'introduction du débit Q de fluide, au cours des différentes étapes précédemment décrites, etc …
La illustre un exemple de réalisation d'un système de mesure 100 configuré pour réduire au maximum les incertitudes précitées et augmenter ainsi la précision de la détermination du volume Vx de l'échantillon 200.
On retrouve sur la la capacité maître 1 équipée de sa sonde thermométrique 10, la capacité de mesure 2 équipée de sa sonde thermométrique 20, l'échantillon 200 placé dans la capacité de mesure 2, l'organe de mesure de pression 3, le dispositif de contrôle de débit 4, ici schématiquement représenté, la capacité intermédiaire 5 et l'ensemble de distribution de fluide 6 comprenant la vanne d'alimentation 60, la vanne maître 61 et la vanne de mesure 62, précédemment définies.
On trouve également sur la un ensemble 7 de pompage, constitué d'une pompe 70 et d'une vanne d'isolation 71. Selon un exemple avantageux de réalisation, non exclusif, la pompe 70 est une pompe permettant d'atteindre un vide dit primaire : la pompe 70 est, par exemple, une pompe du type pompe à palettes.
A titre d'exemples non limitatifs, la capacité maître 1 et la capacité de mesure 2 sont réalisées en acier inoxydable et présentent des volumes de l'ordre de quelques centaines de centimètre cube, par exemple compris entre 100 et 600 cm3. La capacité intermédiaire 5, réalisée également en acier inoxydable, comprend, outre les volumes internes des différents éléments et canalisations du système de mesure 100, une capacité tampon dont le volume est de l'ordre de 1 à 2 litres. La pompe 70 est ici une pompe à palettes permettant d'atteindre une pression résiduelle de l'ordre de quelques fractions de Pascal à quelques Pascal dans les capacités avec lesquelles elle est mise en communication fluidique lors de l'ouverture de la vanne d'isolation 71. Enfin, l'organe de mesure de pression 3 est un manomètre capacitif permettant de mesurer une pression allant jusqu'à une centaine de Pascal, et le dispositif de contrôle de débit 4 est configuré pour générer un débit massique de l'ordre de 1 à quelques 10-5 Pa.m3.sec-1. Les vannes 60, 61, 62, 71, sont typiquement des vannes à soufflet. Le fluide injecté par le dispositif de contrôle de débit 4 est de l'azote.
Dans le procédé de mesure selon l’invention, il est tout d’abord nécessaire de déterminer un taux de variation de pression résiduel pour les mesures de pression ultérieures réalisées à la fois dans la capacité maître 1 et dans la capacité de mesure 2. Cette détermination de « zéro » permet d’améliorer une exploitation des résultats des mesures de pression réalisées ultérieurement dans la capacité maître 1 et dans la capacité de mesure 2.
Selon une première variante de réalisation, on réalise une première et une deuxième séquence de mesure en faisant un vide relatif dans la capacité maître 1 et dans la capacité de mesure 2 afin de déterminer un « zéro » pour les mesures de pression ultérieures. Cette première variante de réalisation est mise en œuvre lorsqu’on utilise la pompe 70 pour dépressuriser la capacité maître 1 et la capacité de mesure 2 en dessous de la pression atmosphérique. Cette première variante de réalisation permet ainsi, en faisant le vide dans la capacité de mesure et dans la capacité maître, de pouvoir détecter l’effet d’un éventuel dégazage et/ou d’une éventuelle absorption de l’échantillon mesuré. Une telle mesure des effets de dégazage et/ou d’absorption permet de les prendre en compte dans l’évaluation de l’incertitude de mesure associée. D’une manière particulièrement avantageuse, les capacités 1, 2 sont formées d’un matériau qui ne dégaze pas, tel que par exemple certains alliages d’acier, l’aluminium, le nickel, la platine, le verre borosilicaté.
Dans cette première variante de réalisation et selon une première séquence de la mesure, la vanne d'alimentation 60 et la vanne maître 61 sont fermées, et la vanne de mesure 62 est ouverte : la capacité maître 1 est donc isolée du dispositif de contrôle de débit 4. La pompe 70 est mise en route, et la vanne d'isolation 71 est ouverte pendant une première durée, désignée comme première durée de vidage dans ce qui suit : la capacité de mesure 2, dans laquelle est placé l'échantillon 200, et la capacité intermédiaire 5 sont donc mises en communication fluidique avec la pompe 70. La capacité de mesure 2, dans laquelle est placé l'échantillon 200, et la capacité intermédiaire 5 sont vidées du gaz qu'elles contiennent, jusqu'à atteindre une première pression, désignée dans ce qui suit comme première pression de vidage, et un premier taux de variation de pression, désigné dans ce qui suit comme premier taux de variation de pression résiduel, est mesuré dans ces capacités.
Dans cette première variante de réalisation et selon une deuxième séquence de la mesure, la vanne d'alimentation 60 et la vanne de mesure 62 sont fermées, la vanne maître 61 est ouverte : la capacité de mesure 2 est donc isolée du dispositif de contrôle de débit 4. La pompe 70 est mise en route, et la vanne d'isolation 71 est ouverte pendant une durée identique à la première durée de vidage précédemment définie : la capacité maître 1 et la capacité intermédiaire 5 sont donc mises en communication fluidique avec la pompe 70. La capacité maître 1 et la capacité intermédiaire 5 sont vidées du gaz qu'elles contiennent, jusqu'à atteindre une deuxième pression, désignée dans ce qui suit comme deuxième pression de vidage, et un deuxième taux de variation de pression, désignée dans ce qui suit comme deuxième taux de variation de pression résiduel, est mesuré dans ces capacités.
Selon une deuxième variante de réalisation, on réalise la première et la deuxième séquence de mesure à pression atmosphérique, sans faire le vide dans la capacité maître et dans la capacité de mesure. Cette deuxième variante de réalisation est plus simple et plus rapide à mettre en œuvre car elle ne nécessite pas de mettre en œuvre la pompe 70, mais de simplement ouvrir une première et une deuxième vanne d’échappement situées respectivement sur la capacité de mesure 2 et sur la capacité maître 1, non représentées sur les FIGURES. Cette deuxième variante de réalisation est mise en œuvre en ouvrant simplement la vanne d’échappement correspondante pour dépressuriser la capacité maître 1 ou la capacité de mesure 2 au niveau de la pression atmosphérique. Ainsi, les vannes d’échappement sont configurées pour mettre sélectivement en communication fluidique la capacité de mesure 2 ou la capacité maître 1 avec un environnement ambiant au système de mesure selon l’invention, ou pour les isoler sélectivement dudit environnement ambiant. A la différence de la première variante de réalisation, la deuxième variante de réalisation ne permet pas d’isoler l’effet du dégazage/absorption dans la mesure réalisée.
Dans cette deuxième variante de réalisation et selon une première séquence de la mesure, la vanne d'alimentation 60 et la vanne maître 61 sont fermées, et la vanne de mesure 62 est ouverte : la capacité maître 1 est donc isolée du dispositif de contrôle de débit 4. La capacité de mesure 2, dans laquelle est placé l'échantillon 200, et la capacité intermédiaire 5 sont donc mises en communication fluidique. Une pression d’équilibre s’établit entre la capacité de mesure 2, dans laquelle est placé l'échantillon 200, et la capacité intermédiaire 5, et un premier taux de variation de pression, désigné dans ce qui suit comme premier taux de variation de pression résiduel, est mesuré dans ces capacités 2, 5.
De manière analogue, dans cette deuxième variante de réalisation et selon une deuxième séquence de la mesure, la vanne d'alimentation 60 et la vanne de mesure 62 sont fermées, la vanne maître 61 est ouverte : la capacité de mesure 2 est donc isolée du dispositif de contrôle de débit 4. La capacité maître 1 et la capacité intermédiaire 5 sont donc mises en communication fluidique. Une pression d’équilibre s’établit entre la capacité maître 1 et la capacité intermédiaire 5, et un deuxième taux de variation de pression, désignée dans ce qui suit comme deuxième taux de variation de pression résiduel, est mesuré dans ces capacités 1, 5.
Ces deux premières séquences, dans l’une ou l’autre de leurs variantes, permettent d'atteindre un état initial prédéfini et reproductible dans la capacité maître 1, la capacité de mesure 2, et la capacité intermédiaire 5. Elles permettent également d'obtenir une première évaluation d'un dégazage et/ou d’une absorption de l'échantillon 200.
Dans une troisième séquence de la mesure, la pompe 70 continue à fonctionner, la vanne de mesure 62 est fermée, la vanne d'alimentation 60, la vanne maître 61, et la vanne d'isolation 71 sont ouvertes : un débit Q, prédéfini, de gaz, est donc introduit dans la branche maître 15 précédemment définie, tandis que le pompage par la pompe 70 est poursuivi. Cette opération est conduite jusqu'à ce que la pression dans la branche maître 15, mesurée par l'organe de pression 3, atteigne une première valeur, désignée dans ce qui suit comme pression initiale. Lorsque cette pression initiale est atteinte, la vanne d'isolation 71 est fermée : le remplissage de la branche maître 15 par le débit Q généré par le dispositif de contrôle de débit 4 se poursuit donc, pendant une durée prédéfinie, désignée dans ce qui suit comme durée maître.
Dans une quatrième séquence de la mesure, le taux de variation de pression dans la branche maître 15 est mesuré pendant la durée maître précitée. Avantageusement, plusieurs mesures de taux de variation de la pression dans la branche maître 15 sont réalisés successivement sur de courtes durées. A titre d'exemple non limitatif, trois mesures consécutives de taux de variation de pression dans la branche maître 15 peuvent être effectuées, chaque mesure s'étendant sur une durée de l'ordre de 1 minute. Cette quatrième séquence permet de connaître avec précision le taux de variation de pression dans la branche maître 15, c'est-à-dire le premier taux de variation de pression Dp1 en référence à ce qui précède.
Dans la deuxième variante de réalisation évoquée précédemment, une étape successive à la quatrième séquence est réalisée avant une cinquième séquence décrite ci-après. Durant cette étape complémentaire, la vanne d’échappement de la capacité maître 1 est ouverte afin de mettre ladite capacité maître 1 à la pression atmosphérique. Eventuellement, l’étape complémentaire comporte aussi une ouverture de la vanne d’échappement de la capacité de mesure 2 afin de mettre ladite capacité de mesure 2 à la pression atmosphérique, avant la mise en œuvre de la cinquième étape. Cette étape complémentaire est uniquement réalisée dans la deuxième variante de réalisation, et elle n’est pas réalisée dans le cas de la première variante de réalisation.
Dans une cinquième séquence de la mesure, la pompe 70 continue à fonctionner, la vanne maître 61 est fermée, la vanne d'alimentation 60, la vanne de mesure 62, et la vanne d'isolation 71 sont ouvertes : le débit Q, prédéfini, de gaz, est donc introduit dans la branche de mesure 25 précédemment définie, tandis que le pompage par la pompe 70 est poursuivi. Cette opération est conduite jusqu'à ce que la pression dans la branche de mesure 25, mesurée par l'organe de pression 3, atteigne la pression initiale précédemment définie. Lorsque cette pression initiale est atteinte, la vanne d'isolation 71 est fermée : le remplissage de la branche de mesure par le débit Q généré par le dispositif de contrôle de débit 4 se poursuit donc, pendant une durée prédéfinie, désignée dans ce qui suit comme durée de mesure. Avantageusement, la durée de mesure est identique à la durée maître précédemment définie.
Dans une sixième séquence de la mesure, le taux de variation de pression dans la branche de mesure 25 est mesuré pendant la durée de mesure précitée. Avantageusement, plusieurs mesures de taux de variation de la pression dans la branche de mesure 25 sont réalisés successivement sur de courtes durées. A titre d'exemple non limitatif, trois mesures consécutives de taux de variation de pression dans la branche de mesure 25 peuvent être effectués, chaque mesure s'étendant sur une durée de l'ordre de 1 minute. Cette quatrième séquence permet de connaître avec précision le taux de variation de pression dans la branche de mesure, c'est-à-dire le deuxième taux de variation de pression Dp2 en référence à ce qui précède.
La réalisation de ces différentes mesures permet de déterminer, pour l'échantillon 200 placé dans la capacité de mesure, le rapport pycnométrique expérimental Rx précédemment défini.
Pour améliorer la précision de ces mesures et, donc, la précision du rapport pycnométrique expérimental Rx, les troisième, quatrième, cinquième et sixième séquences de mesure précédemment décrites peuvent être successivement répétées un nombre prédéfini de fois, et une moyenne des mesures peut, par exemple, être calculée. Avantageusement, le procédé selon l'invention prévoit que ces séquences de mesure se terminent par un enchaînement de la troisième et de la quatrième séquences précédemment décrites, c'est-à-dire par une mesure du taux de variation de pression dans la branche maître 15.
Dans une séquence finale de la mesure, et pour la première variante de réalisation :
- la vanne d'alimentation 60 et la vanne de mesure 62 sont fermées, la vanne d'isolation 71 et la vanne maître 61 sont ouvertes, de manière à mettre en communication fluidique la branche maître 15 avec la pompe 70 : le gaz présent dans la branche maître 15 est alors évacué par la pompe 70, jusqu'à atteindre la deuxième pression de vidage précédemment définie. Le deuxième taux de variation de pression résiduel, précédemment défini, est mesuré ;
- puis, la vanne d'alimentation 60 restant fermée et la vanne d'isolation 71 restant ouverte, la vanne maître 61 est fermée et la vanne de mesure 62 est ouverte, de manière à mettre en communication fluidique la branche de mesure 25 avec la pompe 70 : le gaz présent dans la branche de mesure 25 est alors évacué par la pompe 70, jusqu'à atteindre la première pression de vidage précédemment définie. Le premier taux de variation de pression résiduel, précédemment définie, est mesuré.
Alternativement, dans une séquence finale de la mesure, et pour la deuxième variante de réalisation :
- la vanne d'alimentation 60 est fermée et la vanne d’échappement de la capacité maître 1 est ouverte de manière à mettre en communication fluidique la capacité maître 1 avec l’environnement ambiant au système de mesure : le gaz présent dans la capacité maître 1 est alors évacué jusqu’à établir une pression d’équilibre – typiquement la pression atmosphérique – et formant ainsi la deuxième pression de vidage précédemment définie. Le deuxième taux de variation de pression de vidage, précédemment définie, est mesuré ; puis
- la vanne d'alimentation 60 demeure fermée et la vanne d’échappement de la capacité de mesure 2 est ouverte de manière à mettre en communication fluidique la capacité de mesure 2 avec l’environnement ambiant au système de mesure : le gaz présent dans la capacité de mesure 2 est alors évacué jusqu’à établir une pression d’équilibre – typiquement la pression atmosphérique – et formant ainsi la première pression de vidage précédemment définie. Le premier taux de variation de pression résiduel, précédemment définie, est mesuré.
Cette séquence finale permet notamment d'affiner l'évaluation d'un dégazage/absorption de l'échantillon 200 réalisée lors de la première et de la deuxième séquence précédemment décrites.
Il est à noter que, selon l'exemple de mise en œuvre du procédé selon l'invention illustré par la , l'enchaînement de ces séquences doit être répété en remplaçant l'échantillon 200 par les solides étalons précédemment évoqués, afin d'obtenir, in fine, une détermination du volume Vx de l'échantillon 200.
Ces différentes opérations permettent de réduire, voire d'éliminer une grande partie des sources d'incertitude provenant de la mesure proprement dite, les instruments étant choisis pour présenter une incertitude de mesure la plus faible possible et une bonne répétabilité de mesure. Par ailleurs, les solides étalons précédemment évoqués sont avantageusement choisis de telle manière que leur volume Ve est défini avec la meilleure précision possible : typiquement, les solides étalons sont choisis de telle manière que l'incertitude relative sur la détermination de leur volume est de l’ordre de 10-5.
Pour différentes valeurs du volume Vx de l'échantillon 200, il apparaît que l'incertitude relative sur la détermination du volume Vx de l'échantillon 200 varie entre 0,01 % et 0,15%, ce qui constitue une amélioration notable par rapport aux pycnomètres actuellement connus sur le marché. Il est à noter que cette incertitude dépend notamment du taux de remplissage de la capacité de mesure 2 par l'échantillon 200, et qu'elle est d'autant plus faible que ce taux de remplissage approche les 50%.
L'invention permet donc, par des moyens simples, de réaliser la mesure du volume Vx d'un échantillon 200 de forme et/ou de structure complexe, dont le volume ne peut pas être déterminé par une méthode selon le principe d'Archimède.
En synthèse, l’invention concerne un procédé de mesure d’un volume Vx d’un échantillon 200 par l’intermédiaire d’un système de mesure pycnométrique 100 comportant une capacité de mesure 2, une capacité maître 1 et un dispositif 4 de contrôle du débit d’un fluide contenu dans la capacité maître 1 et dans la capacité de mesure 2, le dispositif de contrôle de débit 4 étant configuré pour générer un débit constant Q, Qa, Qb, … Qn du fluide dans la capacité de mesure 2 et dans la capacité maître 1. L’invention concerne aussi le système de mesure pycnométrique 100.
Bien sûr, l’invention n’est pas limitée aux exemples qui viennent d’être décrits et de nombreux aménagements peuvent être apportés à ces exemples sans sortir du cadre de l’invention. Notamment, les différentes caractéristiques, formes, variantes et modes de réalisation de l’invention peuvent être associées les unes avec les autres selon diverses combinaisons dans la mesure où elles ne sont pas incompatibles ou exclusives les unes des autres. En particulier toutes les variantes et modes de réalisation décrits précédemment sont combinables entre eux.
Claims (10)
- Procédé de mesure d'un volume (Vx) d’un échantillon (200) par l’intermédiaire d’un système de mesure pycnométrique (100) comportant une capacité de mesure (2) et une capacité maître (1), la capacité de mesure (2) et la capacité maître (1) étant chacune configurée pour contenir un fluide, le procédé de mesure comportant les étapes suivantes :
- une première étape d’insertion de l'échantillon (200) dans la capacité de mesure (2) ;
- une première étape de variation de pression dans la capacité maître (1) durant laquelle une pression du fluide contenu dans la capacité maître (1) varie consécutivement à l'introduction d'un premier débit constant (Q1) du fluide dans la capacité maître (1) ;
- une première étape de mesure d’un premier taux de variation de pression (Dp1) du fluide contenu dans la capacité maître (1) durant la première étape de variation de pression ;
- une deuxième étape de variation de pression dans la capacité de mesure (2) durant laquelle une pression du fluide contenu dans la capacité de mesure (2) varie consécutivement à l'introduction d'un deuxième débit constant (Q2) du fluide dans la capacité de mesure (2) ;
- une deuxième étape de mesure d’un deuxième taux de variation de pression (Dp2) du fluide contenu dans la capacité de mesure (2) durant la deuxième étape de variation de pression ;
- une étape de détermination du volume (Vx) de l’échantillon (200) à partir d’un rapport pycnométrique expérimental (Rx) entre le premier taux de variation de pression (Dp1) et le deuxième taux de variation de pression (Dp2) ;
caractérisé en ce que le premier débit (Q1) conduisant au premier taux de variation de pression (Dp1) du fluide dans la capacité maître (1) est égal au deuxième débit (Q2) conduisant au deuxième taux de variation de pression (Dp2) du fluide dans la capacité de mesure (2). - Procédé de mesure selon la revendication précédente, dans lequel la première étape de variation et la deuxième étape de variation de la pression du fluide respectivement dans la capacité maître (1) et dans la capacité de mesure (2) prennent chacune la forme d’une pressurisation desdites capacités (1, 2) selon un débit constant (Q) du fluide entrant dans lesdites capacités (1, 2).
- Procédé de mesure selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la deuxième étape de variation temporelle de pression dans la capacité de mesure (2) est réalisée successivement à la première étape de variation temporelle de pression dans la capacité maître (1).
- Procédé de mesure selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le procédé de mesure comporte une étape d’étalonnage du système de mesure (100) permettant de déterminer un rapport pycnométrique étalon (Re) dudit système de mesure, l’étape d’étalonnage comportant les sous-étapes suivantes :
- une première sous-étape d’insertion, dans la capacité de mesure (2), d’un solide étalon dont un volume étalon (Ve) est connu ;
- une deuxième sous-étape de variation de pression dans la capacité maître (1) durant laquelle une pression du fluide contenu dans la capacité maître (1) varie consécutivement à l'introduction d'un débit constant (Q) dudit fluide dans ladite capacité maître (1) ;
- une deuxième sous-étape de mesure d’un troisième taux de variation de pression (Dp3) du fluide contenu dans la capacité maître (1) durant la deuxième sous-étape de variation de pression ;
- une troisième sous-étape de variation de pression dans la capacité de mesure (2) durant laquelle une pression du fluide contenu dans la capacité de mesure varie consécutivement à l'introduction d'un débit constant (Q) dudit fluide dans ladite capacité de mesure (2) ;
- une troisième sous-étape de mesure d’un quatrième taux de variation de pression (Dp4) du fluide contenu dans la capacité de mesure (2) durant la troisième sous-étape de variation de pression ;
- une étape de détermination d’un rapport pycnométrique étalon (Re) défini par le rapport entre le troisième taux de variation de pression (Dp3) et le quatrième taux de variation de pression (Dp4). - Procédé de mesure selon la revendication précédente, dans lequel l'étape d'étalonnage est réalisée préalablement à l'introduction de l'échantillon (200) dans la capacité de mesure (2).
- Procédé de mesure selon la revendication 4, dans lequel l'étape d'étalonnage est réalisée consécutivement à l'étape de mesure du rapport pycnométrique expérimental (Rx).
- Procédé de mesure selon l’une quelconque des revendications 4 à 6, dans lequel l’étape d’étalonnage du système de mesure (100) est réalisée selon plusieurs itérations d’étalonnage, chaque itération d’étalonnage étant réalisée pour une valeur différente (Qa, Qb, … Qn) de débit de fluide dans la capacité de mesure (2) et dans la capacité maître (1).
- Procédé de mesure selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la première étape de mesure et la deuxième étape de mesure comportent chacune plusieurs séries de mesures successives des taux de variation de pression correspondants dans respectivement la capacité maître (1) et dans la capacité de mesure (2).
- Système de mesure pycnométrique (100) à fluide et à débit constant configuré pour mettre en œuvre le procédé de mesure selon l’une quelconque des revendications précédentes, le système de mesure (100) comportant :
- une capacité de mesure (2) ;
- une capacité maître (1) ;
- un dispositif (4) de contrôle du débit d’un fluide contenu dans la capacité maître (1) et dans la capacité de mesure (2), le dispositif de contrôle de débit (4) étant configuré pour générer un débit constant (Q, Qa, Qb, … Qn) du fluide dans la capacité de mesure (2) et dans la capacité maître (1) ;
- un ensemble (6) de distribution du fluide dans la capacité maître (1) et dans la capacité de mesure (2), l'ensemble de distribution (6) étant en communication fluidique avec le dispositif de contrôle de débit (4) ;
- un organe de mesure (3) configuré pour mesurer une pression du fluide dans la capacité maître (1) et dans la capacité de mesure (2). - Système de mesure selon la revendication précédente, dans lequel le dispositif de contrôle (4) du débit comporte :
- un réservoir de fluide (40) ;
- un générateur de pression (43) en communication fluidique avec le réservoir de fluide (40) ;
- un système capillaire (44) en communication fluidique avec le générateur de pression (43) et avec l'ensemble de distribution de fluide (6).
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR2103866A FR3121986B1 (fr) | 2021-04-14 | 2021-04-14 | Méthode de mesure du volume d'un solide et pycnomètre associé |
| PCT/FR2022/000032 WO2022219253A1 (fr) | 2021-04-14 | 2022-04-14 | Méthode de mesure du volume d'un solide et pycnomètre associé |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR2103866 | 2021-04-14 | ||
| FR2103866A FR3121986B1 (fr) | 2021-04-14 | 2021-04-14 | Méthode de mesure du volume d'un solide et pycnomètre associé |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR3121986A1 true FR3121986A1 (fr) | 2022-10-21 |
| FR3121986B1 FR3121986B1 (fr) | 2023-07-21 |
Family
ID=76730705
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR2103866A Active FR3121986B1 (fr) | 2021-04-14 | 2021-04-14 | Méthode de mesure du volume d'un solide et pycnomètre associé |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| FR (1) | FR3121986B1 (fr) |
| WO (1) | WO2022219253A1 (fr) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6036296A (en) * | 1996-10-31 | 2000-03-14 | Hewlett-Packard Company | Fluid level detection apparatus and method for determining the volume of fluid in a container |
| KR20090055059A (ko) * | 2007-11-28 | 2009-06-02 | 한국표준과학연구원 | 부피 측정장치 및 그 측정 방법 |
| PL203025B1 (pl) * | 2003-10-27 | 2009-08-31 | Politechnika Wroclawska | Urządzenie do pomiaru gęstości ciała stałego w szczególności rozdrobnionego |
| US20150369719A1 (en) * | 2013-02-08 | 2015-12-24 | Schlumberger Canada Limited | System and methodology for determining properties of a substance |
| CN110440867A (zh) * | 2019-08-21 | 2019-11-12 | 许昌学院 | 不规则固体颗粒气压式体积及密度测量装置及其使用方法 |
-
2021
- 2021-04-14 FR FR2103866A patent/FR3121986B1/fr active Active
-
2022
- 2022-04-14 WO PCT/FR2022/000032 patent/WO2022219253A1/fr active Application Filing
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6036296A (en) * | 1996-10-31 | 2000-03-14 | Hewlett-Packard Company | Fluid level detection apparatus and method for determining the volume of fluid in a container |
| PL203025B1 (pl) * | 2003-10-27 | 2009-08-31 | Politechnika Wroclawska | Urządzenie do pomiaru gęstości ciała stałego w szczególności rozdrobnionego |
| KR20090055059A (ko) * | 2007-11-28 | 2009-06-02 | 한국표준과학연구원 | 부피 측정장치 및 그 측정 방법 |
| US20150369719A1 (en) * | 2013-02-08 | 2015-12-24 | Schlumberger Canada Limited | System and methodology for determining properties of a substance |
| CN110440867A (zh) * | 2019-08-21 | 2019-11-12 | 许昌学院 | 不规则固体颗粒气压式体积及密度测量装置及其使用方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| TAMARI S: "OPTIMUM DESIGN OF THE CONSTANT-VOLUME GAS PYCNOMETER FOR DETERMINING THE VOLUME OF SOLID PARTICLES", MEASUREMENT SCIENCE AND TECHNOLOGY, IOP, BRISTOL, GB, vol. 15, no. 3, 1 March 2004 (2004-03-01), pages 549 - 558, XP001209830, ISSN: 0957-0233, DOI: 10.1088/0957-0233/15/3/007 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2022219253A1 (fr) | 2022-10-20 |
| FR3121986B1 (fr) | 2023-07-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0456559A1 (fr) | Procédé et dispositif pour mesurer l'adsorption et la désorption d'un gaz adsorbé par un échantillon solide ainsi que son utilisation | |
| EP0729022B1 (fr) | Méthode et dispositif pour déterminer différents paramètres physiques d'échantillons de matériaux poreux, en présence de fluides di- ou triphasiques | |
| US20040134258A1 (en) | Method and apparatus to measure gas amounts adsorbed on a powder sample | |
| EP1882173B1 (fr) | Procede de mesure de la porosite par ellipsometrie et dispositif mettant en oeuvre un tel procede | |
| EP1643230B1 (fr) | Procédé et dispositif de contrôle d'étanchéité d'une enceinte contenant un gaz sous pression | |
| EP2526400A1 (fr) | Mesure de parametres lies a l'ecoulement de fluides dans un materiau poreux | |
| FR2509839A1 (fr) | Appareil de detection de fuites dans un reservoir cryogenique | |
| EP3023766B1 (fr) | Procédé et dispositif de mesure de perméation par spectrométrie de masse | |
| CA2052496A1 (fr) | Procede et dispositif de fourniture de gaz a un analyseur a tres haute sensibilite | |
| EP0238861B1 (fr) | Procédé et dispositif pour le contrôle d'étanchéité sur des emballages | |
| FR2922991A1 (fr) | Procede d'estimation de parametres caracteristiques d'un reservoir cryogenique et notamment de parametres geometriques du reservoir | |
| CH715253B1 (fr) | Procédé d'étalonnage de dispositifs de manipulation de liquide, dispositif et système d'étalonnage associés, ainsi qu'utilisation du dispositif. | |
| WO2022219253A1 (fr) | Méthode de mesure du volume d'un solide et pycnomètre associé | |
| EP1880190B1 (fr) | Procede pour la mesure de permeabilite aux gaz avec conditionnement rapide et installation pour la mise en uvre | |
| WO2009074757A1 (fr) | Procédé de détermination de la masse de fluide dans un réservoir cryogénique ainsi que du débit massique de fluide consommé | |
| RU2680159C9 (ru) | Способ определения объёмов замкнутых полостей | |
| CA2745977A1 (fr) | Procede et systeme d'estimation d'une temperature de veine dans un turboreacteur | |
| WO1997018439A1 (fr) | Systeme et procede de mesure altimetrique par moyen hydrostatique | |
| FR3038052A1 (fr) | Procede et dispositif d'estimation de la masse de gaz contenue dans un reservoir de gaz sous pression | |
| FR2767206A1 (fr) | Generateur de faibles quantites de gaz et procede de generation d'un debit constant de gaz au moyen de ce generateur | |
| FR3010481A1 (fr) | Procede de calcul de la pression statique lors du transfert d'un gaz entre une source de pression ou de depression et au moins un reservoir | |
| EP3775825B1 (fr) | Procede et dispositif de controle d'integrite d'une poche pour fluide biopharmaceutique | |
| FR2860297A1 (fr) | Dispositif de mesure de caracteristiques liees a la porosite des media poreux | |
| WO2007031666A1 (fr) | Methode pour la fourniture d'un melange de gaz | |
| WO1993008459A1 (fr) | Dispositif et procede de mesure integrale et continue d'adsorption et de desorption gazeuse |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PLFP | Fee payment |
Year of fee payment: 2 |
|
| PLSC | Publication of the preliminary search report |
Effective date: 20221021 |
|
| PLFP | Fee payment |
Year of fee payment: 3 |
|
| PLFP | Fee payment |
Year of fee payment: 4 |