FR3088850A1 - Procede de fabrication d’un vitrage electrochrome - Google Patents

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Abstract

La présente invention concerne un procédé de fabrication d’un vitrage électrochrome, ledit vitrage comprenant un empilement electrochrome comprenant: une première couche conductrice transparente (TCO1), une couche d’un matériau électrochrome (EC), une couche d’un électrolyte conducteur ionique (CI), une couche contre- électrode (CE), une seconde couche conductrice transparente (TCO2), ledit procédé comprenant les étapes suivantes : - se munir d’un premier panneau de verre (2) et un second panneau de verre (2); -déposer une première couche conductrice transparente (TCO1) sur le premier panneau de verre et une seconde couche conductrice transparente (TCO2) sur le second panneau de verre; - déposer une couche d’un matériau (EC) sur la première couche conductrice transparente (TCO1) et une couche contre-électrode (CE) sur la seconde couche conductrice transparente (TCO2) ; - déposer la couche d’un électrolyte conducteur ionique (CI) sur l’une ou l’autre des couches d’un matériau électrochrome (EC) ou contre-électrode (CE) ; - assembler les deux panneaux de verre pour former un vitrage feuilleté Caractérisé en ce qu’il comprend, en outre, au moins une étape de traitement thermique consistant à traiter thermiquement au moins une couche conductrice transparente (TCO1, TCO2) d’un panneau de verre par un dispositif de traitement thermique rapide avant d’assembler les panneaux de verre. Figure 1

Description

Description
Titre de l’invention : PROCEDE DE FABRICATION D’UN VITRAGE ELECTROCHROME [0001] La présente invention est relative au domaine des vitrages électrochromes et à leur procédé de fabrication.
Technique antérieure [0002] Les dispositifs électrochromes et en particulier les vitrages électrochromes comportent de manière connue un empilement électrochrome comprenant une succession de cinq couches indispensables au fonctionnement du dispositif, c’est-à-dire au changement de couleur réversible suite à l’application d’une alimentation électrique appropriée. Ces cinq couches fonctionnelles sont les suivantes :
[0003] -Une première couche électroconductrice transparente, [0004] -Une couche d’un matériau électrochrome, en mesure d’insérer réversiblement et simultanément des ions, dont les états d’oxydation qui correspondent aux états insérés et désinsérés sont d’une coloration distincte lorsqu’ils sont soumis à une alimentation électrique appropriée; l’un de ces états présentant une transmission lumineuse plus élevée que l’autre, [0005] -Une couche d’un électrolyte isolant électronique et conducteur ionique, [0006] -une couche contre-électrode, en mesure d’insérer de façon réversible des ions de même charge que celle que le matériau électrochrome peut insérer, et [0007] -Une deuxième couche électroconductrice transparente, [0008] l’une ou l’autre des couches électroconductrices transparentes pouvant être en contact avec le substrat transparent.
[0009] Dans les systèmes électrochromes les plus répandus, ces cinq couches sont toutes constituées de matériaux solides inorganiques, le plus souvent des oxydes métalliques, et sont déposées par pulvérisation cathodique magnétron sur un substrat en verre. Ils sont communément appelés systèmes électrochromes « tout solide ».
[0010] Le procédé de fabrication par pulvérisation cathodique magnétron d’un tel système électrochrome minéral avec au moins cinq couches comporte une ou plusieurs étapes de traitement thermique (recuit) pendant ou après les étapes de dépôts des couches par pulvérisation cathodique magnétron. Certains matériaux, notamment les oxydes métalliques formant les deux couches conductrices transparentes les plus à l’extérieur de l’empilement, sont déposés par pulvérisation cathodique magnétron. Pour présenter une cristallinité et une conductivité suffisantes, ces couches conductrices peuvent être déposées à chaud, ou être déposées à froid et subir, après ce dépôt à froid, un traitement thermique. Les performances et propriétés optiques du produit final dépendent fortement de ces étapes de traitement thermique.
[0011] Un autre procédé connu consiste à se munir de deux panneaux de verre et à déposer, sur chacun d’eux, une couche conductrice transparente (TC).
[0012] Par la suite selon cet autre procédé, la couche électrochrome (EC) et la couche de contre-électrode (CE) sont déposées chacune sur une couche conductrice transparente. Ensuite, la couche d’un électrolyte isolant électronique et conducteur ionique est agencée sur la couche électrochrome (EC) ou sur la couche de contre-électrode (CE). Le tout est ensuite assemblé pour former le vitrage. Cette étape d’assemblage comprend en outre la réalisation des moyens de connexion pour amener le courant vers les couches conductrices transparentes.
[0013] Si on dépose les couches conductrices transparentes à froid, la rugosité des couches est faible, ce qui présente un avantage, mais leur conductivité électrique est également faible de sorte que les performances sont moindres. Or, si les couches font l’objet d’un traitement thermique du type recuit, celui-ci se caractérisant par une montée en température lente et par un temps de traitement élevé, usuellement d’environ une heure dans un four à 400 °C , la conductivité électrique des couches augmente de sorte à améliorer les performances du vitrage. Mais ce traitement implique une augmentation de la taille des cristaux et donc également de la rugosité. Cette augmentation de la taille des cristaux est également observée si on dépose les couches conductrices transparentes à chaud (dépôt à une température supérieure à 150°C).
[0014] Or, comme chaque couche conductrice transparente (TCO) est traitée thermiquement de façon indépendante, les rugosités des couches conductrices transparentes sont différentes. Ainsi, lors de l’assemblage des panneaux de verre, l’ensemble formé de la couche conductrice transparente et de la couche électrochrome (EC) d’un côté et l’ensemble formé de la couche conductrice transparente et de la couche de contreélectrode (CE) de lautre coté, avec des rugosités différentes, exercent une pression/ contrainte sur la couche de T électrolyte, isolant électronique et conducteur ionique au risque de le déformer. Comme cette rugosité est inégale, il peut exister localement une épaisseur inégale c’est-à-dire que, localement, la couche d’un électrolyte conducteur ionique est plus compressée, mince rendant ainsi les performances du vitrage électrochrome inégales et inhomogènes.
Résumé de l’invention [0015] La présente invention se propose donc de résoudre ces inconvénients en fournissant un procédé de réalisation d’un vitrage électrochrome dans lequel la couche d’électrolyte présente des variations locales d’épaisseur plus faible.
[0016] A cet effet, l’invention concerne un procédé de fabrication d’un vitrage électrochrome, ledit vitrage comprenant un empilement électrochrome comprenant:
[0017] -une première couche conductrice transparente, [0018] -une couche d’un matériau électrochrome minéral à coloration cathodique, appelée électrode électrochrome, [0019] -une couche d’un électrolyte conducteur ionique et isolant électrique, [0020] -une couche contre- électrode, [0021] -une seconde couche conductrice transparente, [0022] ledit procédé comprenant les étapes suivantes :
[0023] - se munir d’un premier panneau de verre et un second panneau de verre ;
[0024] -déposer une première couche conductrice transparente sur le premier panneau de verre et une seconde couche conductrice transparente sur le second panneau de verre ;
[0025] - déposer une couche d’un matériau électrochrome sur la première couche conductrice transparente et une couche contre-électrode sur la seconde couche conductrice transparente;
[0026] - déposer une couche d’un électrolyte conducteur ionique sur l’une ou l’autre des couches de matériau électrochrome et contre-électrode;
[0027] - assembler les deux panneaux de verre pour former un vitrage feuilleté, [0028] Caractérisé en ce qu’il comprend, en outre, au moins une étape de traitement thermique consistant à traiter thermiquement au moins une couche conductrice transparente d’un panneau de verre par un dispositif de traitement thermique rapide avant d’assembler les panneaux de verre.
[0029] Selon un exemple, ladite étape de traitement thermique est utilisée pour traiter la couche conductrice transparente de chaque panneau de verre.
[0030] Selon un exemple, une étape de traitement thermique est en outre utilisée pour traiter la couche d’un matériau électrochrome et/ou la couche contre-électrode.
[0031] Selon un exemple, ladite étape de traitement thermique de ladite au moins une couche conductrice transparente est opérée après le dépôt de la première couche conductrice transparente sur le premier panneau de verre et/ou de la seconde couche conductrice transparente sur le second panneau de verre.
[0032] Selon un exemple, ladite étape de traitement thermique est opérée pour traiter simultanément la couche d’un matériau électrochrome et la première couche conductrice transparente et/ou pour traiter simultanément la couche contre-électrode et la seconde couche conductrice transparente.
[0033] Selon un exemple, le dispositif de traitement thermique est placé en regard de la couche à traiter et est agencé pour porter la couche à traiter à une température au moins égale à 300 °C.
[0034] Selon un exemple, le dispositif de traitement thermique est agencé pour traiter thermiquement la couche à traiter pendant une durée brève, de préférence inférieure à 100 millisecondes..
[0035] Selon un exemple, le dispositif de traitement thermique est un dispositif laser émettant un rayonnement présentant une longueur d’onde comprise entre 300 et 2000 nm.
[0036] Selon un exemple, le dispositif de traitement thermique comprend au moins une lampe à lumière intense pulsée émettant un rayonnement présentant un spectre d’émission comprenant de préférence plusieurs raies, notamment à des longueurs d’onde allant de 160 à 1000 nm, chaque impulsion de lumière ayant une durée de préférence comprise dans un domaine allant de 0,05 à 20 millisecondes.
Brève description des dessins [0037] D’autres particularités et avantages ressortiront clairement de la description qui en est faite ci-après, à titre indicatif et nullement limitatif, en référence aux dessins annexés, dans lesquels:
[0038] -la fig. 1 est une représentation schématique du vitrage électrochrome selon l’invention;
Description des modes de réalisation [0039] A la figure 1 est représenté un vitrage électrochrome 1. Un tel vitrage électrochrome comprend deux panneaux de verre 2 rendus solidaires par l’intermédiaire d’un chassis ou cadre. Entre ces deux panneaux de verre, un empilement électrochrome complet 3 est agencé. Cet empilement comprend :
[0040] -Une première couche électroconductrice transparente TCO1, [0041] -Une couche d’un matériau électrochrome EC, en mesure d’insérer réversiblement et simultanément des ions, dont les états d’oxydation qui correspondent aux états insérés et désinsérés sont d’une coloration distincte lorsqu’ils sont soumis à une alimentation électrique appropriée; l’un de ces états présentant une transmission lumineuse plus élevée que l’autre, [0042] -Une couche d’un électrolyte isolant électronique et conducteur ionique CI, [0043] -Une couche contre-électrode CE, en mesure d’insérer de façon réversible des ions de même charge que celle que le matériau électrochrome peut insérer, et [0044] -Une deuxième couche électroconductrice transparente TCO2.
[0045] Les cinq couches (TCO1/EC/CI/CE/TCO2) énumérées ci-dessus sont les seules couches fonctionnelles indispensables au bon fonctionnement du vitrage électrochrome.
[0046] L’empilement électrochrome 3 peut comprendre d’autres couches utiles, qui ne sont toutefois pas indispensables à l’obtention d’un comportement électrochrome. Il peut par exemple comporter, entre le substrat en verre et la couche de TCO adjacente, une couche barrière, connue pour empêcher par exemple la migration des ions sodium. L’empilement peut également comprendre une ou plusieurs couches anti-reflets ou adaptation de couleur comportant par exemple une alternance de couches transparentes à haut indice et bas indice de réfraction.
[0047] L’ensemble des couches minérales de l’empilement est de préférence déposé par pulvérisation cathodique, réactive ou non, assistée par champ magnétique, généralement dans une même installation sous vide.
[0048] Les matériaux susceptibles de servir en tant qu’oxydes conducteurs transparents pour les deux couches conductrices transparentes TCO sont connus. On peut citer à titre d’exemple l’oxyde d’indium, l’oxyde mixte d’étain et d’indium, l’oxyde d’étain, l’oxyde d’étain dopé, l’oxyde de zinc, l’oxyde de zinc dopé, l’oxyde de ruthénium, l’oxyde de ruthénium dopé et l’oxyde de zinc dopé à l’aluminium et/ou au gallium. On utilisera de préférence l’oxyde mixte d’étain et d’indium (ITO) ou l’oxyde de zinc dopé à l’aluminium et/ou au gallium. L’épaisseur de chacune des couches TCO est de préférence comprise entre 10 et 1000 nm, de préférence entre 50 et 800 nm.
[0049] Pour une couche d’oxyde mixte d’étain et d’indium (ITO), celle-ci fera, par exemple, 250 nm d’épaisseur, sera notamment déposée à chaud, aura une résistance carré de l’ordre de 10 Ohms.
[0050] En variante, il peut aussi s’agir d’une couche d’oxyde d’étain dopé au fluor ou à l’antimoine, ou d’un multicouche.
[0051] Chaque couche d’oxyde conducteur transparent est déposée sur un des panneaux de verre.
[0052] Bien entendu les deux couches d’oxyde conducteur transparent doivent être reliées à des connecteurs d’amenée de courant respectifs. Ces connecteurs, par exemple bus bar et fils, sont respectivement mis en contact avec la couche d’oxyde conducteur transparent TCO1 et la couche d’oxyde conducteur transparent TCO2 pour amener l’alimentation électrique appropriée.
[0053] Le matériau électrochrome EC est de préférence à base d’oxyde de tungstène (matériau électrochrome cathodique) ou d’oxyde d’iridium (matériau électrochrome anodique). Ces matériaux peuvent insérer des cations, notamment des protons ou des ions lithium.
[0054] La contre-électrode CE est de préférence constituée d’une couche neutre en coloration ou, du moins, transparente ou peu colorée quand la couche électrochrome est à l’état coloré. La contre-électrode est de préférence à base d’un oxyde d’un élément choisi parmi le tungstène, le nickel, l’iridium, le chrome, le fer, le cobalt, le rhodium, ou à base d’un oxyde mixte d’au moins deux de ces éléments, notamment l’oxyde mixte de nickel et de tungstène. Si le matériau électrochrome est l’oxyde de tungstène, donc un matériau électrochrome cathodique, dont l’état coloré correspond à l’état le plus réduit, un matériau électrochrome anodique à base d’oxyde de nickel ou d’iridium peut être par exemple utilisé pour la contre-électrode. Il peut notamment s’agir d’une couche d’oxyde mixte de vanadium et de tungstène ou d’oxyde mixte de nickel et de tungstène. Si le matériau électrochrome est l’oxyde d’iridium, un matériau électrochrome cathodique, par exemple à base d’oxyde de tungstène, peut jouer le rôle de contre-électrode. On peut également utiliser un matériau optiquement neutre dans les états d’oxydation concernés, comme par exemple l’oxyde de cérium ou des matériaux organiques comme les polymères conducteurs électroniques (polyaniline) ou le bleu de Prusse.
[0055] L’épaisseur de la contre-électrode est généralement comprise entre 50 nm et 600 nm, en particulier entre 150 nm et 250 nm.
[0056] Selon une exécution, l’électrolyte CI se présente sous la forme d’un polymère ou d’un gel, notamment un polymère à conduction protonique, par exemple tel que ceux décrits dans les brevets européens EP 0 253 713 et EP 0 670 346, ou un polymère à conduction d’ions lithium, par exemple tel que ceux décrits dans les brevets EP 0 382 623, EP 0 518 754 ou EP 0 532 408. On parle alors de systèmes électrochromes mixtes.
[0057] Selon une autre exécution, l’électrolyte CI est constitué d’une couche minérale formant un conducteur ionique qui est isolé électriquement. Ces systèmes électrochromes sont alors désignés comme étant « tout solide ». On peut notamment se référer aux brevets européens EP 0 867 752 et EP 0 831 360. L’épaisseur de la couche d’électrolyte peut être comprise entre Inm et 1mm. De préférence, l’épaisseur sera comprise entre 1 et 300nm et encore plus préférentiellement entre 1 et 50nm.
[0058] Un vitrage électrochrome comprenant un empilement electrochrome est fabriqué selon un procédé de fabrication, ledit empilement comprenant :
[0059] - Une première couche électroconductrice transparente TCO1, [0060] - Une couche d’un matériau électrochrome EC, en mesure d’insérer réversiblement et simultanément des ions, dont les états d’oxydation qui correspondent aux états insérés et désinsérés sont d’une coloration distincte lorsqu’ils sont soumis à une alimentation électrique appropriée; l’un de ces états présentant une transmission lumineuse plus élevée que l’autre, [0061] - Une couche d’un électrolyte isolant électronique et conducteur ionique CI, [0062] - une couche contre-électrode CE, en mesure d’insérer de façon réversible des ions de même charge que celle que le matériau électrochrome peut insérer,et [0063] - Une deuxième couche électroconductrice transparente TCO2.
[0064] Une première étape du procédé de fabrication consiste à se munir de deux substrats ou panneaux de verre 2. Les panneaux en verre 2 utilisés sont typiquement du verre float, éventuellement découpé, poli et lavé.
[0065] Une seconde étape consiste à déposer, sur chaque panneau de verre 2, au moins une couche d’un oxyde conducteur transparent TCO1/TCO2. On obtient alors un premier panneau de verre 2 sur lequel est déposée une première couche d’un oxyde conducteur transparent TC01 et un second panneau de verre 2 sur lequel est déposée une seconde couche d’un oxyde conducteur transparent TCO2. On comprendra que le terme déposer ne signifie pas que la couche est déposée directement sur le panneau de verre mais qu’elle peut être déposée sur une couche déjà existante.
[0066] Dans une troisième étape, la couche d’un matériau électrochrome EC est déposée sur le premier panneau de verre 2 et la couche appelée contre- électrode CE est déposée sur le second panneau de verre. 2 [0067] Une quatrième étape consiste à déposer au moins la couche d’électrolyte conducteur ionique CI.
[0068] Cette couche d’électrolyte conducteur ionique CI est déposée sur la couche d’un matériau électrochrome EC ou sur la couche appelée contre- électrode CE.
[0069] Cette couche d’électrolyte conducteur ionique CI peut être déposée de différentes manières.
[0070] Par exemple, cette couche peut être déposée par pulvérisation cathodique, réactive ou non, assistée par champ magnétique, généralement dans une même installation sous vide.
[0071] Dans un autre exemple, cette couche d’électrolyte conducteur ionique peut être déposée sous forme de gel. Un tel procédé gel consiste à déposer la couche d’électrolyte conducteur ionique CI sous forme liquide sur la surface souhaitée. Un traitement thermique est alors opéré pour obtenir la couche d’électrolyte CI conducteur ionique souhaitée.
[0072] Astucieusement selon l’invention, une étape de traitement thermique est opérée. Ce traitement thermique est effectué au moins sur l’une des couches électroconductrices transparentes TCO1, TCO2, de préférence sur la couche d’oxyde conducteur transparente de chaque panneau de verre 2. Cette étape de traitement thermique est opérée entre la seconde étape et la troisième étape du procédé de fabrication du vitrage électrochrome. Dans le cas d’un traitement thermique de la couche électroconductrice transparente de chaque panneau de verre 2, chaque panneau peut être traité par un dispositif de traitement thermique différent ou par le même dispositif de traitement.
[0073] Dans une variante, un traitement thermique est également appliqué à la couche d’un matériau électrochrome EC et/ou à la couche appelée contre-électrode CE. A ce moment-là, une étape de traitement thermique a également lieu entre la troisième étape et la quatrième étape du procédé de fabrication du vitrage électrochrome. On comprend donc qu’un traitement thermique intervient entre la seconde étape et la troisième étape pour le traitement d’au moins une couche électroconductrice transparente TCO1, TCO2 d’un panneau de verre et entre la troisième étape et la quatrième étape pour le traitement de la couche d’un matériau électrochrome EC et/ou de la couche appelée contre- électrode CE.
[0074] Dans une autre variante, une seule étape de traitement thermique est prévue. Cette étape de traitement thermique est opérée entre la troisième étape et la quatrième étape du procédé de fabrication du vitrage électrochrome et est agencée pour traiter thermiquement la couche d’un matériau électrochrome EC et la première couche électroconductrice transparente TCO1 ou la couche contre-électrode CE et la seconde couche électroconductrice transparente TCO2. On comprend donc que les couches TCO1/EC TCO2/CE d’un même panneau de verre 2 sont traitées thermiquement simultanément.
[0075] Ce traitement thermique est opéré par un dispositif de traitement thermique rapide, ce dernier pouvant utiliser différentes technologies. On entend par traitement thermique rapide, un traitement thermique pour lequel, localement, la couche à traiter subit une brusque/brutale montée en température suivie d’une brusque/brutale diminution de la température.
[0076] Dans le cas de la technologie laser, des sources laser sont utilisées et sont typiquement des diodes laser ou des lasers fibrés, notamment des lasers à fibre, à diodes ou encore à disque. Les diodes laser permettent d’atteindre de manière économique de fortes densités de puissance par rapport à la puissance électrique d’alimentation, pour un faible encombrement. L’encombrement des lasers fibrés est encore plus réduit, et la puissance linéique obtenue peut être encore plus élevée. On entend par lasers fibrés des lasers dans lesquels le lieu de génération de la lumière laser est déporté spatialement par rapport à son lieu de délivrance, la lumière laser étant délivrée au moyen d’au moins une fibre optique. Dans le cas d’un laser à disque, la lumière laser est générée dans une cavité résonnante dans laquelle se trouve le milieu émetteur qui se présente sous la forme d’un disque, par exemple un disque mince (d’environ 0,1 mm d’épaisseur) en Yb:YAG. La lumière ainsi généré est couplée dans au moins une fibre optique dirigée vers le lieu de traitement. Les lasers à fibre ou à disque sont de préférence pompés optiquement à l’aide de diodes laser.
[0077] Le rayonnement issu des sources laser est de préférence continu.
[0078] La longueur d’onde du rayonnement laser est comprise dans un domaine allant de 500 à 2000 nm, de préférence de 700 à 1100 nm, en particulier de 800 à 1000 nm. Des diodes laser de puissance émettant à une ou plusieurs longueurs d’onde choisie parmi 808 nm, 880 nm, 915 nm, 940 nm ou 980 nm se sont révélées particulièrement bien appropriées. Dans le cas d’un laser à disque, la longueur d’onde est par exemple de 1030 nm (longueur d’onde d’émission pour un laser Yb :YAG). Pour un laser à fibre, la longueur d’onde est typiquement de 1070 nm.
[0079] Dans le cas de lasers non fibrés, les optiques de mise en forme et de redirection comprennent de préférence des lentilles et des miroirs, et sont utilisées comme moyens de positionnement, d’homogénéisation et de focalisation du rayonnement.
[0080] Les moyens de positionnement ont pour but le cas échéant de disposer selon une ligne les rayonnements émis par les sources laser. Ils comprennent de préférence des miroirs. Les moyens d’homogénéisation ont pour but de superposer les profils spatiaux des sources laser afin d’obtenir une puissance linéique homogène tout au long de la ligne. Les moyens d’homogénéisation comprennent de préférence des lentilles permettant la séparation des faisceaux incidents en faisceaux secondaires et la recombinaison desdits faisceaux secondaires en une ligne homogène. Les moyens de focalisation du rayonnement permettent de focaliser le rayonnement sur la ou les couches d’oxyde conducteur transparent à traiter, sous la forme d’une ligne de longueur et de largeur voulues. Les moyens de focalisation comprennent de préférence un miroir focalisant ou une lentille convergente.
[0081] Dans le cas de lasers fibrés, les optiques de mise en forme sont de préférence regroupées sous la forme d’une tête optique positionnée à la sortie de la fibre optique ou de chaque fibre optique.
[0082] Les optiques de mise en forme desdites têtes optiques comprennent de préférence des lentilles, des miroirs et des prismes et sont utilisées comme moyens de transformation, d’homogénéisation et de focalisation du rayonnement.
[0083] Les moyens de transformation comprennent des miroirs et/ou des prismes et servent à transformer le faisceau circulaire, obtenu en sortie de la fibre optique, en un faisceau non circulaire, anisotrope, en forme de ligne. Pour cela les moyens de transformation augmentent la qualité du faisceau selon l’un de ses axes (axe rapide, ou axe de la largeur 1 de la ligne laser) et diminuent la qualité du faisceau selon l’autre (axe lent, ou axe de la longueur L de la ligne laser).
[0084] Les moyens d’homogénéisation superposent les profils spatiaux des sources laser afin d’obtenir une puissance linéique homogène tout au long de la ligne. Les moyens d’homogénéisation comprennent de préférence des lentilles permettant la séparation des faisceaux incidents en faisceaux secondaires et la recombinaison desdits faisceaux secondaires en une ligne homogène.
[0085] Enfin, les moyens de focalisation du rayonnement permettent de focaliser le rayonnement au niveau du plan de travail, c’est-à-dire dans le plan de la couche à traiter, sous la forme d’une ligne de longueur et de largeur voulues. Les moyens de focalisation comprennent de préférence un miroir focalisant ou une lentille convergente.
[0086] Lorsqu’une seule ligne laser est utilisée, la longueur de la ligne est avantageusement égale à la largeur du substrat. Cette longueur est typiquement d’au moins 1 m, notamment d’au moins 2 m et en particulier d’au moins 3 m. On peut également utiliser plusieurs lignes, disjointes ou non, mais disposées de manière à traiter toute la largeur du substrat. Dans ce cas, la longueur de chaque ligne laser est de préférence d’au moins 10 cm ou 20 cm, notamment comprise dans un domaine allant de 30 à 100 cm, notamment de 30 à 75 cm, voire de 30 à 60 cm.
[0087] On entend par « longueur » de la ligne la plus grande dimension de la ligne, mesurée au niveau de la surface de la couche d’oxyde conducteur transparent, et par « largeur » la dimension selon une seconde direction perpendiculaire à la première. Comme il est d’usage dans le domaine des lasers, la largeur (w) de la ligne correspond à la distance, selon cette seconde direction, entre l’axe du faisceau où l’intensité du rayonnement est maximale et le point où l’intensité du rayonnement est égale à 1/e2 fois l’intensité maximale. Si l’axe longitudinal de la ligne laser est nommé x, on peut définir une distribution de largeurs selon cet axe, nommée w(x).
[0088] La largeur moyenne de la ou chaque ligne laser est de préférence d’au moins 35 micromètres, notamment comprise dans un domaine allant de 40 à 100 micromètres ou de 40 à 70 micromètres. Dans l’ensemble du présent texte on entend par « moyenne » la moyenne arithmétique. Sur toute la longueur de la ligne, la distribution de largeurs est étroite afin de limiter autant que faire se peut toute hétérogénéité de traitement. Ainsi, la différence entre la largeur la plus grande et la largeur la plus petite vaut de préférence au plus 10% de la valeur de la largeur moyenne. Ce chiffre est de préférence d’au plus 5% et même 3%.
[0089] Les modules laser sont de préférence montés sur une structure rigide, appelée « pont », à base d’éléments métalliques, typiquement en aluminium. La structure ne comprend de préférence pas de plaque de marbre. Le pont est de préférence positionné de manière parallèle aux moyens de convoyage convoyant le substrat de sorte que le plan focal de la ligne laser reste parallèle à la surface du substrat à traiter. De préférence, le pont comprend au moins quatre pieds, dont la hauteur peut être individuellement ajustée pour assurer un positionnement parallèle en toutes circonstances. L’ajustement peut être assuré par des moteurs situés au niveau de chaque pied, soit manuellement, soit automatiquement, en relation avec un capteur de distance. La hauteur du pont peut être adaptée (manuellement ou automatiquement) pour prendre en compte l’épaisseur du substrat à traiter, et s’assurer ainsi que le plan du substrat coïncide avec le plan focal de la ligne laser.
[0090] La puissance linéique de la ligne laser est de préférence d’au moins 50 W/cm, avantageusement 100 W/cm, notamment 200 W/cm, voire 300 W/cm et même 400 W/cm. Elle est même avantageusement d’au moins 600 W/cm, notamment 800 W/cm, voire 1000 W/cm. La puissance linéique est mesurée à l’endroit où la ou chaque ligne laser est focalisée sur la couche d’oxyde conducteur transparent. Elle peut être mesurée en disposant un détecteur de puissance le long de la ligne, par exemple un puissancemètre calorimétrique, tel que notamment le puissance-mètre Beam Binder S/N 2000716 de la société Coherent Inc. La puissance est avantageusement répartie de manière homogène sur toute la longueur de la ou chaque ligne. De préférence, la différence entre la puissance la plus élevée et la puissance la plus faible vaut moins de 10% de la puissance moyenne.
[0091] Selon un mode de réalisation préféré, le rayonnement est issu d’au moins une lampe à lumière intense pulsée (IPL, Intense Pulsed Light) ci-après appelée lampe flash.
[0092] De telles lampes flash se présentent généralement sous la forme de tubes en verre ou en quartz scellés et remplis d’un gaz rare, munis d’électrodes à leurs extrémités. Sous l’effet d’une impulsion électrique de courte durée, obtenue par décharge d’un condensateur, le gaz s’ionise et produit une lumière incohérente particulièrement intense. Le spectre d’émission comporte généralement au moins deux raies d’émission, il s’agit de préférence d’un spectre continu présentant un maximum d’émission dans le proche ultraviolet.
[0093] La lampe est de préférence une lampe au xénon. Elle peut également être une lampe à l’argon, à l’hélium ou au krypton. Le spectre d’émission comprend de préférence plusieurs raies, notamment à des longueurs d’onde allant de 160 à 1000 nm.
[0094] La durée de chaque impulsion de lumière est de préférence comprise dans un domaine allant de 0,05 à 20 millisecondes, notamment de 0,1 à 5 millisecondes. Le taux de répétition est de préférence compris dans un domaine allant de 0,1 à 5 Hz, notamment de 0,2 à 2 Hz.
[0095] Le rayonnement peut être issu de plusieurs lampes disposées côte à côte, par exemple 5 à 20 lampes, ou encore 8 à 15 lampes, de manière à traiter simultanément une zone plus large. Toutes les lampes peuvent dans ce cas émettre des flashs de manière simultanée.
[0096] La ou chaque lampe est de préférence disposée transversalement aux plus grands côtés du substrat. La ou chaque lampe possède une longueur de préférence d’au moins 1 m notamment 2 m et même 3 m de manière à pouvoir traiter des substrats de grande taille.
[0097] Le condensateur est typiquement chargé à une tension de 500 V à 500 kV. La densité de courant est de préférence d’au moins 4000 A/cm2. La densité d’énergie totale émise par les lampes flash, rapportée à la surface de la couche d’oxyde conducteur transparent, est de préférence comprise entre 1 et 100 J/cm2, notamment entre 1 et 30 J/ cm2, voire entre 5 et 20 J/cm2.
[0098] Les puissances et densités d’énergies élevées permettent de chauffer la couche à traiter très rapidement à des températures élevées.
[0099] Au cours de l’étape de recuit de la couche à traiter du procédé selon l’invention chaque point de la couche à traiter est de préférence porté à une température d’au moins 300°C, notamment 350°C, voire 400°C, et même 500°C ou 600°C. La température maximale est normalement atteinte au moment où le point de la couche à traiter considérée passe sous le dispositif de rayonnement, par exemple sous la ligne laser ou sous la lampe flash. A un instant donné, seuls les points de la surface de la couche situés sous le dispositif de rayonnement (par exemple sous la ligne laser) et dans ses environs immédiats (par exemple à moins d’un millimètre) sont normalement à une température d’au moins 300°C. Pour des distances à la ligne laser (mesurées selon la direction de défilement) supérieures à 2 mm, notamment 5 mm, y compris en aval de la ligne laser, la température de l’empilement électrochrome est normalement d’au plus 50°C, et même 40°C ou 30°C.
[0100] Chaque point de la couche à traiter subit le traitement thermique (ou est porté à la température maximale) pendant une durée avantageusement comprise dans un domaine allant de 0,05 à 10 ms, notamment de 0,1 à 5 ms, ou de 0,1 à 2 ms. Dans le cas d’un traitement au moyen d’une ligne laser, cette durée est fixée à la fois par la largeur de la ligne laser et par la vitesse de déplacement relatif entre le substrat et la ligne laser. Dans le cas d’un traitement au moyen d’une lampe flash, cette durée correspond à la durée du flash.
[0101] La vitesse du mouvement de déplacement relatif entre le substrat et la ou chaque source de rayonnement (notamment la ou chaque ligne laser) est avantageusement d’au moins 2 m/min ou 4 m/min, notamment 5 m/min et même 6 m/min ou 7 m/min, ou encore 8 m/min et même 9 m/min ou 10 m/min. Selon certains modes de réalisation, en particulier lorsque l’absorption du rayonnement par l’empilement électrochrome est élevée ou lorsque l’empilement électrochrome peut être déposé avec de grandes vitesses de dépôt, la vitesse du mouvement de déplacement relatif entre le substrat et la source de rayonnement (notamment la ou chaque ligne laser ou lampe flash) est d’au moins 12 m/min ou 15 m/min, notamment 20 m/min et même 25 ou 30 m/min. Afin d’assurer un traitement qui soit le plus homogène possible, la vitesse du mouvement de déplacement relatif entre le substrat et la ou chaque source de rayonnement (notamment la ou chaque ligne laser ou lampe flash) varie lors du traitement d’au plus 10% en relatif, notamment 2% et même 1% par rapport à sa valeur nominale.
[0102] De préférence, la ou chaque source de rayonnement (notamment ligne laser ou lampe flash) est fixe, et le substrat est en mouvement, si bien que les vitesses de déplacement relatif correspondront à la vitesse de défilement du substrat.
[0103] Ce traitement thermique rapide permet astucieusement d’activer lesdites couches électroconductrices transparentes c’est-à-dire d’augmenter la conductivité tout en limitant la cristallisation. Cette limitation de la cristallisation se manifeste par une limitation de la taille des cristaux formés lors de cette étape de recuit puisque celle-ci ne varie pas. Par exemple, pour une dizaine d’échantillons de 10cm2 comprenant une couche d’ITO, ces échantillons sont, pour moitié, non traités thermiquement et pour moitié traités thermiquement. On constate que la valeur moyenne de la taille des cristaux est de 33.3 nm sans traitement thermique et 34.7 nm avec traitement laser.
[0104] Dans une sixième étape, une étape d’assemblage, appelée étape de lamination est opérée pour assembler les deux panneaux de verre.
[0105] Ainsi, avantageusement, cette capacité à augmenter la conduction électrique des couches électroconductrices transparentes sans augmenter la taille des cristaux et donc la rugosité permet d’améliorer les performances du vitrage électrochrome. En effet, lors de l’assemblage des panneaux de verres 2, une contrainte apparaît au niveau de la couche d’électrolyte CI. Cette contrainte est la résultante de la rugosité des couches conductrices transparentes TCO1, TCO2 sur ladite couche d’électrolyte, cette couche d’électrolyte se déformant/compressant localement de sorte que ladite couche d’électrolyte CI présente, localement, une variation de son épaisseur. Cette variation locale de l’épaisseur de la couche d’électrolyte CI sur la totalité de sa surface entraîne une réaction électrochromique du vitrage électrochrome qui n’est pas homogène et donc une baisse des performances.
[0106] De plus, avec une baisse de la rugosité suite à ce traitement thermique rapide, il devient alors possible d’avoir une couche d’électrolyte conducteur ionique et isolant électrique la plus faible possible. En effet, avec une rugosité élevée, il est nécessaire de prévoir une couche d’électrolyte conducteur ionique et isolant électrique CI ayant une épaisseur qui compense la variation d’épaisseur dû à cette rugosité afin de garder des performances optiques satisfaisantes. Néanmoins, une augmentation de l’épaisseur de la couche d’électrolyte conducteur ionique CI entraîne une baisse de la vitesse de passage du vitrage électrochrome du mode clair au mode opaque et inversement.
[0107] Ainsi, une rugosité plus faible permet donc de moins compenser la variation d’épaisseur et donc d’avoir une couche d’électrolyte conducteur ionique et isolant électrique moins épaisse. La vitesse de passage du vitrage électrochrome du mode clair au mode opaque et inversement est donc meilleure.
[0108] Bien entendu, la présente invention ne se limite pas à l’exemple illustré mais est susceptible de diverses variantes et modifications qui apparaîtront à l’homme de l’art.

Claims (1)

  1. [Revendication 1] [Revendication 2] [Revendication 3] [Revendication 4]
    Revendications
    Procédé de fabrication d’un vitrage électrochrome, ledit vitrage comprenant un empilement electrochrome comprenant: une première couche conductrice transparente (TCO1), une couche d’un matériau électrochrome (EC), une couche d’un électrolyte conducteur ionique (CI), une couche contre- électrode (CE), une seconde couche conductrice transparente (TCO2), ledit procédé comprenant les étapes suivantes :
    - se munir d’un premier panneau de verre (2) et un second panneau de verre (2);
    - déposer une première couche conductrice transparente (TCO1) sur le premier panneau de verre et une seconde couche conductrice transparente (TCO2) sur le second panneau de verre;
    - déposer une couche d’un matériau électrochrome (EC) sur la première couche conductrice transparente (TCO1) et une couche contre-électrode (CE) sur la seconde couche conductrice transparente (TCO2) ;
    - déposer la couche d’un électrolyte conducteur ionique (CI) sur l’une ou l’autre des couches d’un matériau électrochrome (EC) ou contreélectrode (CE) ;
    - assembler les deux panneaux de verre pour former un vitrage feuilleté Caractérisé en ce qu’il comprend, en outre, au moins une étape de traitement thermique consistant à traiter thermiquement au moins une couche conductrice transparente (TCO1, TCO2) d’un panneau de verre par un dispositif de traitement thermique rapide avant d’assembler les panneaux de verre.
    Procédé selon la revendication 1, dans lequel ladite étape de traitement thermique est utilisée pour traiter la couche conductrice transparente de chaque panneau de verre.
    Procédé selon la revendication 1, dans lequel une étape de traitement thermique est, en outre, utilisée pour traiter la couche d’un matériau électrochrome (EC) et/ou la couche d’un contre électrode (CE).
    Procédé selon l’une des revendications 1 à 3, dans lequel ladite étape de traitement thermique de ladite au moins une couche conductrice transparente est opérée après le dépôt de la première couche conductrice transparente (TCO1) sur le premier panneau de verre et/ou de la seconde couche conductrice transparente (TCO2) sur le second panneau de verre.
    [Revendication 5] Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel ladite étape de traitement thermique utilisée pour traiter la couche d’un matériau électrochrome (EC) et/ou la couche d’un contre électrode (CE) est opérée après le dépôt de la couche d’un matériau électrochrome (EC) et/ou de la couche contre électrode (CE). [Revendication 6] Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel ladite étape de traitement thermique est opérée pour traiter simultanément la couche d’un matériau électrochrome (EC) et la première couche conductrice transparente ou pour traiter simultanément la couche contreélectrode (CE) et la seconde couche conductrice transparente. [Revendication 7] Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le dispositif de traitement thermique est placé en regard de la couche à traiter et en ce que l’étape de traitement thermique est agencée pour porter la couche à traiter à une température au moins égale à 300 °C pendant une durée brève, de préférence inférieure à 100 millisecondes. [Revendication 8] Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le dispositif de traitement thermique est agencé pour traiter thermiquement la couche à traiter pendant une durée brève, de préférence inférieure à 100 millisecondes. [Revendication 9] Procédé selon les revendications 7 ou 8, dans lequel le dispositif de traitement thermique est un dispositif laser émettant un rayonnement présentant une longueur d’onde comprise entre 300 et 2000 nm. [Revendication 10] Procédé selon les revendications 7 ou 8, dans lequel le dispositif de traitement thermique comprend au moins une lampe à lumière intense pulsée émettant un rayonnement présentant une longueur d’onde comprise 160 à 1000 nm, l’étape de traitement thermique étant agencée pour que chaque impulsion de lumière ait une durée de préférence comprise dans un domaine allant de 0,05 à 20 millisecondes.
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