JP2022509782A - エレクトロクロミックグレージングの製造方法 - Google Patents

エレクトロクロミックグレージングの製造方法 Download PDF

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Abstract

Figure 2022509782000001
本発明は、エレクトロクロミックグレージングの製造方法に関し、グレージングが、第一透明導電(TCO1)層、エレクトロクロミック材料(EC)層、イオン伝導性電解質(Cl)層、対向電極層(EC)、第二透明導電(TCO2)層を含むエレクトロミックスタックを備え、製造方法が、第一ガラスパネル(2)及び第二ガラスパネル(2)を提供すること；第一ガラスパネルに第一透明導電(TCO1)層を堆積し、第二ガラスパネルに第二透明導電(TCO2)層を堆積すること；第一透明導電(TCO1)層にエレクトクロミック材料(EC)層を堆積し、第二透明導電(TCO2)に対向電極(EC)層を堆積すること；エレクトロクロミック材料(EC)層又は対向電極(EC)層に、イオン伝導性電解質(Cl)層を堆積すること；二つのガラスパネルから積層グレージングを形成することを含み、ガラスパネルの組立前に、急速熱処理装置で、ガラスパネルの透明導電(TCO1、TCO2)層を熱処理することを特徴とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、エレクトロクロミックグレージングの分野及びその製造方法に関する。
エレクトロクロミックデバイス、特にエレクトロクロミックグレージングは、周知のとおり、エレクトロクロミックスタックを含んでおり、エレクトロクロミックスタックは一連の五つの層を含んでおり、一連の五つの層はデバイスの動作、すなわち適切な電源の適用後の可逆的な色の変化に不可欠である。これらの五つの層は次のとおりである：
－第一透明導電層、
－イオンを可逆的かつ同時に挿入することができるエレクトロクロミック材料の層であって、挿入された状態と放出された状態に対応するその酸化状態は、適切な電源にさらされたときに、知覚可能な色彩を有しており、これらの状態の一つが、他の状態よりも高い光透過率を有している、エレクトロクロミック材料の層、
－イオン伝導性で電子的には絶縁性の電解質層、
－エレクトロクロミック材料が挿入することができるのと同電荷のイオンを可逆的に挿入することができる対向電極層、及び
－第二透明導電層。
ここで、透明導電層の一方又は他方が、透明基材と接触することが可能である。
最も一般的なエレクトロクロミックシステムでは、これらの五つの層は、すべて、無機固体材料、ほとんどの場合、金属酸化物からなっており、マグネトロンスパッタリングによって、ガラス基材に堆積されている。それらは一般に「オールソリッドステート」エレクトロクロミックシステムと呼ばれている。
少なくとも五つの層を有するそのような鉱物エレクトロクロミックシステムのマグネトロンスパッタリング製造のためのプロセスは、マグネトロンスパッタリングによって層を堆積するステップの間又は後に、一つ以上の熱処理（アニーリング）ステップを含む。特定の材料、特にスタックの二つの最外透明導電層を形成する金属酸化物を、マグネトロンスパッタリングで堆積する。充分な結晶化度及び導電性を有するには、これらの導電層を高温堆積するか、あるいは、低温堆積して、この低温堆積の後に熱処理をしてもよい。最終製品の性能及び光学特性は、これらの熱処理ステップに大きく依存する。
別の既知のプロセスは、二つのガラスパネルを提供すること、及びそれらのそれぞれに透明導電（ＴＣ）層を堆積することを含む。
続いて、この他のプロセスでは、エレクトロクロミック（ＥＣ）層及び対向電極（ＣＥ）層を、それぞれ、一つの透明導電層に堆積する。次に、イオン伝導性で、電子的に絶縁性の電解質層を、エレクトロクロミック（ＥＣ）層又は対向電極（ＣＥ）層上に配置する。次に、イオン伝導性で、電子的に絶縁性の電解質層を、エレクトロクロミック（ＥＣ）層又は対向電極（ＣＥ）層に配置する。そして、グレージングを形成するため、すべてを組み立てる。この組立ステップは、透明導電層に電流を流すための接続手段の形成をさらに含む。
透明導電層を冷間で堆積する場合、層の粗さが低く、これは利点であるが、透明導電層の導電性も低く、それによって、性能特性が悪化する。しかし、層にアニーリングタイプの熱処理を施す場合、これは、温度のゆっくりとした上昇と長い処理時間、通常４００℃の炉で約１時間、を特徴とし、層の導電率が増加して、グレージングの性能特性を改善する。しかし、この処理によって、結晶のサイズが増加し、その結果、粗さの増加を招く。このような結晶のサイズの増加は、透明導電層を高温で堆積（１５０℃を超える温度での堆積）した場合にも認められる。
しかし、各透明導電層（ＴＣＯ）は個別に熱処理するため、透明導電層の粗さは異なる。したがって、ガラスパネルの組み立て中に、一方で、透明導電層及びエレクトロクロミック（ＥＣ）層で形成されているアセンブリ、他方で、透明導電層及び対向電極（ＣＥ）層で形成されているアセンブリは、異なる粗さを有しており、イオン伝導性で電子的に絶縁性の電解質層に圧力／応力がかかり、変形する危険性がある。この粗さが不均一であるため、局所的に不均一な厚さが存在する可能性があり、すなわち、イオン伝導性電解質層が、局所的に、より薄く、より圧縮され、これにより、エレクトロクロミックグレージングの性能特性が、不均一になる。
これらのことから、本発明は、局所的な厚さのばらつきが小さい電解質層を有するエレクトロクロミックグレージングの製造方法を提供することによって、これらの課題を解決することを提案する。
この目的のために、本発明は、エレクトロクロミックグレージングの製造方法に関し、前記グレージングは、下記を含むエレクトロクロミックスタックを備え：
第一透明導電層、
エレクトロクロミック電極と呼ばれる、陰極色の鉱物エレクトロクロミック材料層、
イオン伝導性で電子的に絶縁性の電解質層、
対向電極層、
第二透明導電層、
前記製造方法が、下記のステップを含み：
－第一ガラスパネル及び第二ガラスパネルを提供すること；
－前記第一パネルに第一透明導電層を堆積し、かつ前記第二ガラスパネルに第二透明導電層を堆積すること；
－前記第一透明導電層にエレクトクロミック材料層を堆積し、かつ前記第二透明導電に対向電極層を堆積すること；
－エレクトロクロミック材料層又は対向電極層のいずれかに、イオン伝導性電解質層を堆積すること；
－二つのガラスパネルを組み立て、積層グレージングを形成すること；
前記製造方法が、さらに、前記ガラスパネルを組み立てる前に、急速熱処理装置によって、少なくとも一つの透明導電層を有している少なくとも一つのガラスパネルを熱処理することからなる少なくとも一つの熱処理ステップを含むことを特徴とする。
一例によれば、前記熱処理ステップを、各ガラスパネルの透明導電層を処理するために用いる。
一例によれば、熱処理ステップを、さらに、エレクトロクロミック材料層及び／又は対向電極層を処理するために用いる。
一例によれば、前記少なくとも一つの透明導電層の前記熱処理ステップを、前記第一ガラスパネルへの前記第一透明導電層の堆積及び／又は前記第二ガラスパネルへの前記第二透明導電層の堆積の後に実行する。
一例によれば、前記熱処理工程を、前記エレクトロクロミック材料層と前記第一透明導電層とを同時に処理するため、及び／又は、前記対向電極（ＣＥ）層と前記第二透明導電層とを同時に処理するために実行する。
一例によれば、前記熱処理装置を、処理する層に面して配置し、処理する層を、少なくとも３００℃に等しい温度にするように、前記熱処理装置を準備する。
一例によれば、処理する層を短時間、好ましくは１００ミリ秒未満にわたって熱処理するよう、前記熱処理装置を準備する。
一例によれば、前記熱処理装置は、３００～２０００ｎｍの間の波長の放射線を放出するレーザー装置である。
一例によれば、前記熱処理装置が、特に１６０～１０００ｎｍの間の波長で、好ましくはいくつかの線を含む発光スペクトルを有する放射線を放出する少なくとも一つの強力なパルス光ランプを備え、各光パルスが、好ましくは０．０５～２０ミリ秒の範囲内にわたって持続する。
他の際立った特徴及び利点は、添付の図面を参照して、以下に示す非限定的な説明から明らかになるであろう。
図１は、本発明のエレクトロクロミックグレージングの概略図である。
エレクトロクロミックグレージング１を図１に示す。このようなエレクトロクロミックグレージングは、フレームワーク又はフレームによって一緒に保持する二つのガラスパネル２を備える。これらの二つのガラスパネルの間に、完全なエレクトロクロミックスタック３を配置する。このスタックは、下記を備える：
－第一透明導電ＴＣＯ１層
－イオンを可逆的かつ同時に装入することができるエレクトロクロミック材料ＥＣ層であって、挿入状態と放出状態に対応しているその酸化状態は、適切な電源にさらされると明確な色を有し、これらの状態の一つは、他の状態よりも光透過率が高い、エレクトロクロミック材料ＥＣ層、
－イオン伝導性で電子的に絶縁性の電解質Ｃｌ層、
－エレクトロクロミック材料が挿入できるものと同じ電荷のイオンを可逆的に挿入することができる対向電極ＣＥ層、及び
－第二透明導電ＴＣＯ２層。
上記の五つの（ＴＣＯ１／ＥＣ／Ｃｌ／ＣＥ／ＴＣＯ２）層は、エレクトロクロミックグレージングの正しい動作に不可欠な唯一の機能層である。
エレクトロクロミックスタック３は、他の有用な層を含んでもよく、これらは、エレクトロクロミック挙動を得るために必須ではない。それは、例えば、ガラス基材と隣接するＴＣＯ層との間に、バリア層を含んでもよく、バリア層は、例えば、ナトリウムイオンの移動を防止することで知られている。スタックはまた、一つ以上の反射防止又は色適応層を含んでもよく、これらは、例えば、高屈折率及び低屈折率を有する透明層の交互配列を含む。
好ましくは、反応性又は非反応性マグネトロンスパッタリングによって、スタックのすべての鉱物層を、一般に同じ真空装置内で堆積する。
二つの透明導電性ＴＣＯ層の透明導電性酸化物として機能することができる材料が知られている。例として、酸化インジウム、混合酸化インジウムスズ、酸化スズ、ドープされた酸化スズ、酸化亜鉛、ドープされた酸化亜鉛、酸化ルテニウム、ドープされた酸化ルテニウム、並びにアルミニウム及び／又はガリウムをドープした酸化亜鉛を上げることができる。混合酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）又はアルミニウム及び／又はガリウムをドープした酸化亜鉛を使用することが好ましい。各ＴＣＯ層の厚さは、好ましくは１０～１０００ｎｍの間、好ましくは５０～８００ｎｍの間である。
混合酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）層の場合、これは、たとえば、２５０ｎｍの厚さで造り、特に高温で堆積し、１０オームのオーダーのシート抵抗を有する。
変形としては、それは、フッ素又はアンチモンをドープした酸化スズ層、又は多層であってよい。
各透明導電性酸化物層を、ガラスパネルの一つに堆積する。
もちろん、二つの透明導電性酸化物層を、それぞれの電流供給コネクタに接続しなければならない。これらのコネクタ、例えば、バスバー及びワイヤは、それぞれ、透明導電性酸化物ＴＣＯ１層及び透明導電性酸化物ＴＣＯ２層と接触し、適切な電源を供給する。
エレクトロクロミック材料ＥＣは、好ましくは、酸化タングステン（陰極エレクトロクロミック材料）又は酸化イリジウム（陽極エレクトロクロミック材料）に基づく。これらの材料には、陽イオン、特に陽子又はリチウムイオンを挿入してもよい。
対向電極ＣＥは、好ましくは、エレクトロクロミック層が着色状態にあるときに、色がニュートラルであるか、あるいは、少なくとも透明又は僅かに着色された層からなる。対向電極は、好ましくは、タングステン、ニッケル、イリジウム、クロム、鉄、コバルト、ロジウムから選択される元素の酸化物に基づくか、又はこれらの元素の少なくとも二つの混合酸化物、特に混合酸化タングステンニッケルに基づく。エレクトロクロミック材料が、酸化タングステンであり、これにより、陰極エレクトロクロミック材料であり、その着色状態が最も還元された状態に対応する場合、酸化ニッケル又は酸化イリジウムに基づく陽極エレクトロクロミック材料を、例えば、対向電極に使用することができる。それは、特に、混合酸化タングステンバナジウム層又は混合酸化タングステンニッケル層であってよい。エレクトロクロミック材料が酸化イリジウムである場合、例えば酸化タングステンに基づく陰極エレクトロクロミック材料が対向電極として機能してよい。問題の酸化状態で光学的にニュートラルである材料、例えば、酸化セリウム、あるいは、電子的に伝導性のポリマー（ポリアニリン）又はプルシアンブルーなどの有機材料を使用してもよい。
対向電極の厚さは、一般に５０ｎｍ～６００ｎｍの間、特に１５０ｎｍ～２５０ｎｍの間である。
一実施形態によれば、電解質Ｃｌは、ポリマー又はゲル、特に、例えば、欧州特許ＥＰ０２５３７１３及びＥＰ０６７０３４６に記載されているようなプロトン伝導性ポリマーの形態、あるいは、例えば、特許ＥＰ０３８２６２３、ＥＰ０５１８７５４、又はＥＰ０５３２４０８に記載されているようなリチウムイオン伝導性ポリマーの形態である。これらは、混合エレクトロクロミックシステムと呼ばれる。
別の実施形態によれば、電解質Ｃｌは、電気的に絶縁されたイオン伝導体を形成する鉱物層からなる。これらのエレクトロクロミックシステムは、「オールソリッドステート」と呼ばれる。特に、欧州特許ＥＰ０８６７７５２及びＥＰ０８３１３６０を参照することができる。電解質層の厚さは、１ｎｍ～１ｍｍの間であってよい。厚さは、好ましくは１～３００ｎｍの間であり、より好ましくは１～５０ｎｍの間である。
エレクトロクロミックスタックを含むエレクトロクロミックグレージングは、本製造方法によって製造され、前記スタックは、下記を含む：
－第一透明導電ＴＣＯ１層
－イオンを可逆的かつ同時に装入することができるエレクトロクロミック材料ＥＣ層であって、挿入状態と放出状態に対応しているその酸化状態は、適切な電源にさらされると明確な色を有し、これらの状態の一つは、他の状態よりも光透過率が高い、エレクトロクロミック材料ＥＣ層、
－イオン伝導性で電子的に絶縁性の電解質Ｃｌ層、
－エレクトロクロミック材料が挿入できるものと同じ電荷のイオンを可逆的に挿入することができる対向電極ＣＥ層、及び
－第二透明導電ＴＣＯ２層。
本製造方法の第一ステップは、二つのガラス基材又はパネル２を提供することである。使用するガラスパネル２は、典型的にはフロートガラスでできており、任意で、それを切断、研磨、及び洗浄してもよい。
第二ステップは、各ガラスパネル２に、透明導電性酸化物ＴＣＯ１／ＴＣＯ２の少なくとも一つの層を堆積することからなる。そして、透明導電性酸化物ＴＣＯ１の第一層を堆積した第一ガラスパネル２と、透明導電性酸化物ＴＣＯ２の第二層を堆積した第二ガラスパネル２を得る。「堆積する」という用語は、層がガラスパネルに直接堆積されることを意味するのではなく、既に存在する層に堆積してもよいことを意味することが理解されよう。
第三ステップでは、エレクトロクロミック材料ＥＣ層を第一ガラスパネル２に堆積し、対向電極層ＣＥと呼ばれる層を第二ガラスパネル２に堆積する。
第四ステップは、少なくともイオン伝導性電解質Ｃｌ層を堆積することからなる。
このイオン伝導性電解質Ｃｌ層を、エレクトロクロミック材料ＥＣの層又は対向電極ＣＥ層と呼ばれる層に堆積する。
このイオン伝導性電解質Ｃｌ層を、様々な方法で堆積することができる。
例えば、この層を、反応性又は非反応性マグネトロンスパッタリングによって堆積してもよく、一般に同じ真空装置内で堆積する。
別の例では、このイオン伝導性電解質層を、ゲルの形態で堆積してもよい。このようなゲルプロセスは、イオン伝導性電解質Ｃｌ層を液体の形で所望の表面に堆積することからなる。そして、熱処理を行い、所望のイオン伝導性電解質Ｃｌ層を得る。
本発明によれば、巧妙に熱処理ステップを実行する。透明導電性ＴＣＯ１、ＴＣＯ２層のうちの少なくとも一つ、好ましくは各ガラスパネル２の透明導電性酸化物層について、この熱処理を行う。エレクトロクロミックグレージングの製造方法の第二工程と第三工程との間に、この熱処理を行う。この場合、熱処理は透明導電ＴＣＯ１、ＴＣＯ２層にのみ作用する。各ガラスパネル２の透明導電層の熱処理の場合、各パネルは、異なる熱処理装置又は同じ熱処理装置によって処理することができる。
変形例では、いわゆる追加の熱処理もまた、エレクトロクロミック材料ＥＣ層及び／又は対向電極ＣＥ層と呼ばれる層に適用する。その場合、エレクトロクロミックグレージングの製造方法の第三ステップと第四ステップとの間に熱処理ステップを行う。したがって、第二ステップと第三ステップとの間に熱処理を行い、ガラスパネルの少なくとも一つの透明導電ＴＣＯ１、ＴＣＯ２層を処理し、第三ステップと第四ステップとの間に別の熱処理を行い、エレクトロクロミック材料ＥＣ層及び／又は対向電極ＣＥ層と呼ばれる層を処理する。
別の変形例では、単一の熱処理ステップを提供する。エレクトロクロミックグレージングの製造方法の第三ステップと第四ステップとの間に、この熱処理を行い、エレクトロクロミック材料ＥＣ層と第一透明導電ＴＣＯ１層、あるいは、対向電極ＣＥ層と第二透明導電ＴＣＯ２を熱処理するように、この熱処理を準備する。したがって、同じガラスパネル２のＴＣＯ１／ＥＣ－ＴＣＯ２／ＣＥ層が同時に熱処理することを理解できる。二つのガラスパネル２を同時に処理するための準備をすることもできる。
急速熱処理装置によって、この熱処理を行い、急速熱処理装置は、様々な技術を用いることができる。急速熱処理とは、局所的に、処理される層が、急速／急激な温度上昇に続いて、急速／急激な温度低下を受ける熱処理を意味すると理解される。
レーザー技術の場合、レーザー光源を使用し、典型的には、レーザーダイオード又はファイバー送達レーザー、特にファイバーレーザー、ダイオードレーザー、又はディスクレーザーを使用する。レーザーダイオードは、供給電力に対して、高い電力密度を経済的に、そして小さなスペース要件で達成することができる。ファイバー伝送レーザーが必要とするスペースはさらに小さく、得られるリニア出力は、さらに高くすることができる。「ファイバー送達レーザー」という表現は、レーザー光が生成される場所が、レーザー光が送達される場所から空間的に移動され、レーザー光が少なくとも１本の光ファイバーによって送達されるレーザーを意味すると理解される。ディスクレーザーの場合、レーザー光は共振空洞内で生成され、そこでは放出媒体が認められ、放出媒体は、ディスクの形であり、例えばＹｂ：ＹＡＧでできた薄い（約０．１ｍｍの厚さの）ディスクである。このように生成された光は、処理場所に向けられた少なくとも一つの光ファイバーに結合される。ファイバーまたはディスクレーザーは、好ましくは、レーザーダイオードを使用して光ポンピングされる。
レーザー源から生じる放射は、好ましくは連続的である。
レーザー放射の波長は、５００～２０００ｎｍ、好ましくは７００～１１００ｎｍ、特に８００～１０００ｎｍに延在する範囲内である。８０８ｎｍ、８８０ｎｍ、９１５ｎｍ、９４０ｎｍ、又は９８０ｎｍから選択された一つ以上の波長で発光するパワーレーザーダイオードが特に適していることが証明されている。ディスクレーザーの場合、波長は例えば１０３０ｎｍ（Ｙｂ：ＹＡＧレーザーの発光波長）である。ファイバーレーザーの場合、波長は典型的には１０７０ｎｍである。
ファイバーによって送達されないレーザーの場合、成形及び方向転換光学系は、好ましくはレンズ及びミラーを含み、これらは、放射を、位置決めし、均質化し、及び集束するための手段として使用する。
位置決め手段の目的は、必要に応じて、レーザー光源から発せられる放射を、一列に配置することである。この手段は、好ましくはミラーを含む。均質化手段の目的は、レーザー光源の空間プロファイルを重ね合わせて、ラインの全長にわたって均一なリニア出力が得られる。均質化手段は、好ましくは、入射ビームを二次ビームに分離し、二次ビームを均一なラインに再結合することを可能にするレンズを含む。放射を集束させるための手段は、放射を、所望の長さ及び幅のラインの形態で、処理する透明導電性酸化物層に集束させることを可能にする。集束手段は、好ましくは、集束ミラー又は収束レンズを含む。
ファイバー送達レーザーの場合、成形光学系は、各光ファイバーの出力に配置された光学ヘッドの形態で一緒にグループ化されることが好ましい。
光学ヘッドの成形光学系は、好ましくは、レンズ、ミラー、及びプリズムを含み、これらは、放射を変換、均質化、及び集束するための手段として使用される。
変換手段は、ミラー及び／又はプリズムを含み、光ファイバーから出力された円形ビームを、非円形の異方性線状ビームに変換するのに役立つ。これを行うため、変換手段は、その軸の一方（速い軸、又はレーザーラインの幅Ｉの軸）に沿ったビームの品質を高め、他方（遅い軸、又はレーザーラインの長さLの軸）に沿ったビームの品質を下げる。
均質化手段は、レーザー光源の空間プロファイルを重ね合わせて、ラインの全長にわたって均一なリニア出力を得る。均質化手段は、好ましくは、入射ビームを二次ビームに分離し、二次ビームを均一な線に再結合することを可能にするレンズを含む。
最後に、放射線を集束させるための手段は、放射を、所望の長さ及び幅の線の形態で、作業面、すなわち、処理する層の面に集束させることを可能にする。集束手段は、好ましくは、集束ミラー又は収束レンズを含む。
単一のレーザーラインを使用する場合、ラインの長さは、有利には、基材の幅に等しい。この長さは、典型的には、少なくとも１ｍ、特に少なくとも２ｍ、特に少なくとも３ｍである。これらのラインが基材の全幅を処理するように配置されている場合、任意で、複数の個別の線を使用してもよい。この場合、各レーザーラインの長さは、好ましくは少なくとも１０ｃｍ又は２０ｃｍであり、特に３０～１００ｃｍ、特に３０～７５ｃｍ、さらには３０～６０ｃｍに延在する範囲内である。
ラインの「長さ」は、透明導電性酸化物層の表面で測定されたラインの最大寸法であると理解され、「幅」は、第一の方向に垂直な第二の方向に沿った寸法であると理解される。レーザーの分野で一般的であるように、ラインの幅（ｗ）は、この第二の方向に沿った、放射線の強度が最大であるビームの軸と、放射線の強度が最大強度の１／ｅ2倍である点との間の距離に対応する。レーザーラインの縦軸がｘで表される場合、ｗ（ｘ）で表される幅分布を、この軸に沿って定義してもよい。
各レーザーラインの平均幅は、好ましくは少なくとも３５マイクロメートルであり、特に４０～１００マイクロメートル又は４０～７０マイクロメートルに延在する範囲内である。明細書全体を通して、「平均」という用語は、算術平均を意味すると理解される。ラインの全長にわたって、幅の分布は狭くして、処理の不均一性を可能な限り制限する。したがって、最大幅と最小幅の差は、平均幅の値の最大で１０％であることが好ましい。この値は、最大で５％、さらには３％であることが好ましい。
レーザーモジュールは、剛性構造に取り付けることが好ましく、構成構造は、「ブリッジ」と呼ばれ、典型的には、アルミニウムでできている金属要素に基づいている。構造は、大理石シートを含まないことが好ましい。ブリッジは、好ましくは、基材を搬送する搬送手段と平行に配置し、それによって、レーザーラインの焦点面は、処理する基材の表面に平行なままである。好ましくは、ブリッジは少なくとも四つの脚を備え、それらの高さを個別に調節でき、いかなる状況下でも平行な位置決めを確実にする。距離センサーに接続して、手動又は自動のいずれかで、各脚に配置されたモーターによって調整することができる。ブリッジの高さは、処理する基材の厚さを考慮して（手動又は自動で）変更することができ、これにより、基材の平面がレーザーラインの焦点面と一致することを保証する。
レーザーラインのリニア出力は、好ましくは少なくとも５０Ｗ／ｃｍ、有利には１００Ｗ／ｃｍ、特に２００Ｗ／ｃｍ、又は３００Ｗ／ｃｍ、さらには４００Ｗ／ｃｍである。それは、さらに有利には少なくとも６００Ｗ／ｃｍ、特に８００Ｗ／ｃｍ又は１０００Ｗ／ｃｍである。リニア出力は、各レーザーラインが透明導電性酸化物層に焦点を合わせている場所で測定する。それは、出力検出器、例えば、熱量測定出力計、特に、ＣｏｈｅｒｅｎｔＩｎｃ社のＢｅａｍＦｉｎｄｅｒ（Ｓ／Ｎ ２０００７１６）出力計を、ラインに沿って配置することによって測定することができる。電力は、各ラインの全長にわたって均一に分散されることが有利である。好ましくは、最高出力と最低出力との間の差は、平均出力の１０％未満である。
好ましい実施形態によれば、放射は、少なくとも一つのインテンスパルスライト（ＩＰＬ）ランプから発生し、インテンスパルスライトは、以下、フラッシュランプという。
そのようなフラッシュランプは、一般に、希ガスで満たされたシールドガラス又は石英管の形態であり、それらの端部に電極が設けられている。コンデンサを放電することによって得られる短い電気パルスの影響下で、ガスはイオン化し、特に強いインコヒーレント光を生成する。発光スペクトルは、一般に、少なくとも二本の輝線を含み、それは、好ましくは、近紫外線で最大発光を有する連続スペクトルである。
ランプは、好ましくはキセノンランプである。それはまた、アルゴンランプ、ヘリウムランプ、又はクリプトンランプであってよい。発光スペクトルは、好ましくは、特に１６０～１０００ｎｍの範囲の波長で、複数の線を含む。
各光パルスの長さは、好ましくは、０．０５～２０ミリ秒、特に０．１～５ミリ秒の範囲内である。繰り返し率は、好ましくは、０．１～５Ｈｚ、特に０．２～２Ｈｚの範囲内である。
放射は、並んで配置された複数のランプ、例えば、５～２０個のランプ、あるいは８～１５個のランプから発生してよく、これにより、より広い領域を同時に処理することができる。この場合、すべてのランプが同時にフラッシュを発してもよい。
各ランプは、好ましくは、基材の最長の側面に対して横方向に配置する。各ランプは、好ましくは、少なくとも１ｍの長さ、特に２ｍ、さらには３ｍの長さであり、これによって、大きな基材を処理することができる。
コンデンサは、典型的には、５００Ｖ～５００ｋＶの電圧で充電する。電流密度は少なくとも４０００Ａ／ｃｍ２であることが好ましい。フラッシュランプによって放出される総エネルギー密度は、透明導電性酸化物層の表面積に対して正規化して、好ましくは、１～１００Ｊ／ｃｍ２の間、特に１～３０Ｊ／ｃｍ２の間、又は５～２０Ｊ／ｃｍ２の間である。
高いエネルギー密度と出力により、処理する層を非常に急速に、高温に加熱することができる。
本発明の製造方法で処理する層をアニーリングするステップの間、処理する層の各点を、好ましくは、少なくとも３００℃、特に３５０℃、又は４００℃、さらには５００℃又は６００℃の温度にする。最高温度は、通常、処理を検討している層の点が放射装置の下、例えばレーザーラインの下又はフラッシュランプの下を通過する瞬間に到達する。ある瞬間において、放射装置の下（例えば、レーザーラインの下）及びそのすぐ近く（例えば、１ミリメートル未満離れている）に位置する層の表面の点のみが、通常、少なくとも３００℃の温度になっている。レーザーラインの下流を含め、レーザーラインまでの距離（実行方向に沿って測定）が２ｍｍを超える場合、特に５ｍｍの場合、エレクトロクロミックスタックの温度は、通常、最大５０℃、さらには４０℃又は３０℃である。
処理する層の各点は、有利には、０．０５～１０ミリ秒、特に０．１～５ミリ秒、又は０．１～２ミリ秒の範囲内の時間にわたり、熱処理を受ける（又は最高温度に達する）。レーザーラインを使用した処理の場合、この時間は、レーザーラインの幅と、基材とレーザーラインの間の相対変位の速度との両方によって設定する。フラッシュランプによる処理の場合、この時間はフラッシュの持続時間に対応する。
基材と各放射源（特に、各レーザーライン）との間の相対運動の速度は、有利には、少なくとも２ｍ／分又は４ｍ／分、特に５ｍ／分、さらには６ｍ／分又は７ｍ／分、あるいは、８ｍ／分、さらには９ｍ／分又は１０ｍ／分である。ある実施形態によれば、特にエレクトロクロミックスタックによる放射の吸収が高い場合、又はエレクトロクロミックスタックが高い堆積速度で堆積され得る場合、基材と放射線源との間の相対運動の速度（特に、各レーザーラインまたはフラッシュランプ）は、少なくとも１２ｍ／分又は１５ｍ／分、特に２０ｍ／分、さらには２５又は３０ｍ／分である。可能な限り均一な処理を確実にするため、基材と各放射線源（特に各レーザーライン又はフラッシュランプ）との間の相対運動の速度は、処理中に最大で１０％変化し、相対的な観点では、特にその公称値に対して２％、さらには１％変化する。
好ましくは、各放射線源（特にレーザーライン又はフラッシュランプ）は静止しており、そして、基材は動いており、それにより、相対運動の速度は、基材の走行速度に対応する。
この迅速熱処理は、前記透明導電性層を巧みに活性化することを可能にする、すなわち、結晶化度を制限しながら導電性を増加させることを可能にする。結晶化のこの制限は、このアニーリングステップ中に形成される結晶のサイズの制限によって示され、これは、このサイズが変化しないためである。たとえば、ＩＴＯ層を含む１０ｃｍ２のサンプル１０個の場合、これらのサンプルの半分は熱処理されておらず、半分は熱処理されている。結晶のサイズの平均値は、熱処理なしで３３．３ｎｍ、レーザー処理ありで３４．７ｎｍであることが観察される。
第六ステップでは、積層ステップと呼ばれる組立ステップを行い、二つのガラスパネルを組み立てる。
したがって、有利には、これによって、結晶のサイズを増大させることなく透明導電層の導電性を増大させることができ、これにより、粗さによって、エレクトロクロミックグレージングの性能特性を改善することができる。具体的には、ガラスパネル２の組み立て中に、電解質Ｃｌ層に応力が現れる。この応力は、前記電解質層上の透明導電性ＴＣＯ１、ＴＣＯ２層の粗さの結果であり、この電解質層は局所的に変形／圧縮し、それによって、前記電解質Ｃｌ層は、局所的に、その厚さに変動がある。表面全体にわたる電解質Ｃｌ層のこの局所的な厚さの変化は、均一ではないエレクトロクロミックグレージングのエレクトロクロミック反応をもたらし、これにより、性能特性の低下をもたらす。
さらに、この急速熱処理に続く粗さの減少によって、可能な限り最も薄いイオン伝導性及び電子絶縁性の電解質層を有することが可能になる。具体的には、粗さが大きい場合、この粗さによって、厚さの変動を補償する厚さを有するイオン伝導性及び電子絶縁性の電解質Ｃｌ層を提供して、十分な光学性能特性を維持する必要がある。それにもかかわらず、イオン伝導性電解質Ｃｌ層の厚さの増加は、エレクトロクロミックグレージングの透明モードから不透明モードへの、及びその逆のスイッチング速度の低下をもたらす。
すなわち、より低い粗さは、厚さの変動をより少なく補償することを可能にし、これにより、より薄いイオン伝導性及び電子絶縁性の電解質層を有することを可能にする。したがって、エレクトロクロミックグレージングのクリアモードから不透明モードへの切り替え速度、及びその逆の切り替え速度が向上する。
もちろん、本発明は、例示された例に限定されず、当業者に明らかである様々な方法で変更および修正することができる。

Claims (10)

  1. エレクトロクロミックグレージングの製造方法であって、
    前記グレージングは、下記を含むエレクトロクロミックスタックを備え：
    第一透明導電（ＴＣＯ１）層、
    エレクトロクロミック材料（ＥＣ）層、
    イオン伝導性電解質（Ｃｌ）層、
    対向電極層（ＣＥ）、
    第二透明導電（ＴＣＯ２）層、
    前記製造方法が、下記のステップを含み：
    －第一ガラスパネル（２）及び第二ガラスパネル（２）を提供すること；
    －前記第一ガラスパネルに第一透明導電（ＴＣＯ１）層を堆積し、かつ前記第二ガラスパネルに第二透明導電（ＴＣＯ２）層を堆積すること；
    －前記第一透明導電（ＴＣＯ１）層にエレクトクロミック材料（ＥＣ）層を堆積し、かつ前記第二透明導電（ＴＣＯ２）に対向電極（ＥＣ）層を堆積すること；
    －前記エレクトロクロミック材料（ＥＣ）層又は前記対向電極（ＣＥ）層のいずれかに、イオン伝導性電解質（Ｃｌ）層を堆積すること；
    －二つのガラスパネルを組み立て、積層グレージングを形成すること；
    前記製造方法が、さらに、前記ガラスパネルを組み立てる前に、急速熱処理装置によって、少なくとも一つの透明導電（ＴＣＯ１、ＴＣＯ２）層を有している少なくとも一つのガラスパネルを熱処理することからなる少なくとも一つの熱処理ステップを含むことを特徴とする、エレクトロクロミックグレージングの製造方法。
  2. 前記熱処理ステップを、各ガラスパネルの前記透明導電層を処理するために用いる、請求項１に記載の方法。
  3. 熱処理ステップを、さらに、前記エレクトロクロミック材料（ＥＣ）層及び／又は前記対向電極（ＣＥ）層を処理するために用いる、請求項１に記載の方法。
  4. 前記少なくとも一つの透明導電層の前記熱処理ステップを、前記第一ガラスパネルへの前記第一透明導電（ＴＣＯ１）層の堆積及び／又は前記第二ガラスパネルへの前記第二透明導電（ＴＣＯ２）層の堆積の後に実行する、請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
  5. 前記エレクトロクロミック材料（ＥＣ）層及び／又は前記対向電極（ＣＥ）層を処理するために用いる前記熱処理ステップを、前記エレクトロクロミック材料（ＥＣ）層及び／又は前記対向電極（ＣＥ）層の堆積後に実行する、請求項１～４のいずれか一項に記載の方法。
  6. 前記熱処理工程を、前記エレクトロクロミック材料（ＥＣ）層と前記第一透明導電層とを同時に処理するため、あるいは、前記対向電極（ＣＥ）層と前記第二透明導電層とを同時に処理するために実行する、請求項１～５のいずれか一項に記載の方法。
  7. 前記熱処理装置を、処理する層に面して配置し、処理する層を、短時間、好ましくは１００ミリ秒未満の間にわたって、少なくとも３００℃に等しい温度にするように、前記熱処理をする、請求項１～６のいずれか一項に記載の方法。
  8. 処理する層を短時間、好ましくは１００ミリ秒未満にわたって熱処理するよう、前記熱処理装置を準備する、請求項１～７のいずれか一項に記載の方法。
  9. 前記熱処理装置は、３００～２０００ｎｍの間の波長を有する放射線を放出するレーザー装置である、請求項７又は８に記載の方法。
  10. 前記熱処理装置が、１６０～１０００ｎｍの間の波長を有する放射線を放出する少なくとも一つの強力なパルス光ランプを備え、各光パルスが、好ましくは０．０５～２０ミリ秒の範囲内にわたって持続するように、前記熱処理工程を準備する、請求項７又は８に記載の方法。
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