FR2977040A1 - Procede de fabrication d'un dispositif electrochimique a proprietes de transmission optique et/ou energetique electrocommandables - Google Patents

Procede de fabrication d'un dispositif electrochimique a proprietes de transmission optique et/ou energetique electrocommandables Download PDF

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Abstract

Le procédé comprend des étapes consistant à : - déposer un revêtement électrode inférieur sur un substrat ; - déposer une couche électrochimiquement active de type électrochrome ou analogue ; - déposer une couche électrolyte ; - déposer un revêtement électrode supérieur ; - mettre en place un intercalaire de feuilletage et un contre-substrat sur le substrat pour couvrir le système fonctionnel ; et - chauffer le dispositif pour coller le substrat et le contre-substrat par l'intermédiaire de l'intercalaire de feuilletage. L'étape de mise en place de l'intercalaire de feuilletage et l'étape de mise en place du contre-substrat sont réalisées dans une atmosphère dont le taux d'humidité relative est maintenu inférieur ou égal à 20%, de préférence inférieur ou égal à 10%, de préférence inférieur ou égal à 5%.

Description

-i- PROCÉDÉ DE FABRICATION D'UN DISPOSITIF ÉLECTROCHIMIQUE À PROPRIÉTÉS DE TRANSMISSION OPTIQUE ET/OU ÉNERGÉTIQUE ÉLECTROCOMMANDABLES
s La présente invention se rapporte au domaine des dispositifs électrochimiques à propriétés de transmission optique et/ou énergétique électrocommandables. Il s'agit de dispositifs dont les propriétés de transmission peuvent être modifiées sous l'effet d'une alimentation électrique appropriée, io particulièrement l'absorption et/ou la réflexion dans certaines longueurs d'onde du rayonnement électromagnétique, notamment dans le visible et/ou dans l'infrarouge. La variation de transmission intervient généralement dans le domaine optique (infrarouge, visible, ultraviolet) et/ou dans d'autres domaines du rayonnement électromagnétique, d'où la dénomination de ls dispositif à propriétés de transmission optique et/ou énergétique électrocommandables, le domaine optique, plus particulièrement le domaine visible, n'étant pas nécessairement le seul domaine concerné. Sur le plan thermique, les vitrages dont on peut moduler la transmission par modulation de l'absorption et/ou de la réflexion dans au 20 moins une partie du spectre solaire permettent de contrôler l'apport d'énergie solaire à l'intérieur des pièces ou habitacles/compartiments quand ils sont montés en vitrages extérieurs de bâtiment ou fenêtres de moyens de transport du type voiture, train, avion, ..., et d'éviter ainsi un échauffement excessif de ceux-ci en cas de fort ensoleillement. 25 Sur le plan optique, ils permettent un contrôle du degré de vision, ce qui permet d'éviter l'éblouissement quand ils sont montés en vitrages extérieurs en cas de fort ensoleillement. Ils peuvent aussi avoir un effet de volet particulièrement intéressant. La figure 1 illustre un dispositif 1 muni d'un système fonctionnel 30 électrochrome 2 de type tout solide, c'est-à-dire dont toutes les couches ont une tenue mécanique suffisante pour être toutes déposées les unes au-dessus des autres sur un même substrat 4 et y adhérer. A cet effet, les couches du système électrochrome 2 sont généralement inorganiques ou, -2- dans certains cas, en certains matériaux organiques à tenue mécanique suffisante tel le PEDOT. Plus particulièrement, à titre d'exemple, ce système 2 comprend successivement à partir du substrat 4 : s - une couche barrière aux alcalins 8 en SiO2; - un revêtement électrode inférieur 10 formé sur le substrat 4 et réalisé par exemple par une couche de SnO2 :F, ITO ou un empilement à base d'Ag ; - une première couche électrochrome 12 de type cathodique, à savoir par exemple une couche d'oxyde de tungstène dans laquelle des ions lithium io sont présents (WOX:Li) ; - une couche électrolyte 14 par exemple en oxyde de tantale ; - une deuxième couche électrochrome 16 de type anodique par exemple réalisée en un oxyde de nickel dopé au tungstène (NiWOX) ; - un revêtement électrode supérieur 18 formé sur la deuxième couche ls électrochrome 16 et constitué par exemple d'une couche d'ITO (oxyde d'indium dopé étain) ou un empilement à base d'Ag. Le dispositif 1 illustré comprend en outre : - une couche 20 électriquement isolante de couverture du système électrochrome 2, par exemple réalisée en SiO2, la couche 20 assurant ici un 20 rôle de protection du système fonctionnel 2 contre l'humidité et un rôle antireflets ; - une première barrette 24 de connexion au revêtement électrode inférieur 10 disposée directement sur celui-ci ; - une deuxième barrette 26 de connexion au revêtement électrode supérieur 25 18, disposée sur une zone inactive 10B du revêtement électrode inférieur 10, le revêtement électrode supérieur 18 étant en partie déposé sur la barrette 26. Il est à noter que le dessin n'est bien évidemment pas à l'échelle, les barrettes 24 et 26 et le substrat 4 ayant des épaisseurs de l'ordre du 30 millimètre tandis l'ensemble des couches 8, 10, 12, 14, 16, 18 et 20 ont une épaisseur de l'ordre du micron ou du dixième de micron, voire moins. La zone du revêtement électrode inférieur 10 sur laquelle la barrette 24 est placée est par exemple obtenue par positionnement d'un masque sur 2977040 -3- le revêtement électrode inférieur 10 lors du dépôt des couches 12, 14, 16, 18 et 20, ceci afin de pouvoir positionner la barrette 24 directement sur le revêtement 10 ultérieurement au dépôt des couches 14, 16, 18 et 20. La barrette 24 peut également être placée après dépôt du revêtement s électrode inférieur 10 et avant dépôt des autres couches en la protégeant par un masque lors du dépôt de ces dernières. La barrette 26 est quant à elle placée sur une zone 10B du revêtement électrode inférieur 10 qui a été isolée du reste du revêtement 6 par ablation laser du revêtement 10 le long de cette zone 10B. L'ablation est io réalisée avant le dépôt de la première couche électrochrome 12 de sorte que la couche 12, qui est isolante électroniquement, emplit la cavité 28 formée par l'ablation laser. Un masque est partiellement placé au-dessus de la barrette 26 lors du dépôt des couches 12, 14, 16, 18 et 20 et progressivement retiré de telle ls sorte qu'une partie du revêtement électrode supérieur 18 soit déposée directement et donc au contact de la barrette 26 de connexion. Néanmoins, un tel dispositif présente l'inconvénient d'être relativement coûteux à fabriquer. Un but de l'invention est de fournir un dispositif électrochimique à 20 propriétés de transmission optique et/ou énergétique électrocommandables à la fois performant du point de vue de la vitesse et de l'homogénéité de coloration tout en étant relativement peu coûteux à fabriquer. A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de fabrication d'un dispositif électrochimique à propriétés optiques et/ou énergétiques 25 électrocommandables, du type comprenant des étapes consistant à : - déposer un revêtement électrode inférieur sur un substrat ; - déposer une première couche électrochimiquement active sur le revêtement électrode inférieur ; - déposer une couche électrolyte sur la couche électrochimiquement 30 active ; - déposer une deuxième couche électrochimiquement active sur la couche électrolyte ; -4- - déposer un revêtement électrode supérieur sur la deuxième couche électrochimiquement active, au moins l'une des première et deuxième couches électrochimiquement actives étant susceptible de passer de façon réversible entre un premier état et un deuxième état de s transmission optique et/ou énergétique différente par application d'une alimentation électrique au revêtement électrode inférieur et au revêtement électrode supérieur, le revêtement électrode inférieur, la première couche électrochimiquement active, la couche électrolyte, la deuxième couche électrochimiquement active et le revêtement io électrode supérieur formant ainsi ensemble un système fonctionnel à propriétés optiques et/ou énergétiques électrocommandables de type tout-solide ; - déposer un revêtement électrode supérieur sur la deuxième couche électrochimiquement active, au moins l'une des première et deuxième ls couches électrochimiquement actives étant susceptibles de passer de façon réversible entre un premier état et un deuxième état de transmission optique et/ou énergétique différente par application d'une alimentation électrique au revêtement électrode inférieur et au revêtement électrode supérieur, le revêtement électrode inférieur, la 20 première couche électrochimiquement active, la couche électrolyte, la deuxième couche électrochimiquement active et le revêtement électrode supérieur formant ainsi ensemble un système fonctionnel à propriétés optiques et/ou énergétiques électrocommandables de type tout-solide ; 25 - mettre en place un intercalaire de feuilletage et un contre-substrat sur le substrat pour couvrir le système fonctionnel ; et - chauffer le dispositif pour coller le substrat et le contre-substrat par l'intermédiaire de l'intercalaire de feuilletage, dans lequel au moins l'étape de mise en place de l'intercalaire de feuilletage 30 et l'étape de mise en place du contre-substrat sont réalisées dans une atmosphère dont le taux d'humidité relative est maintenu inférieur ou égal à 200/0, de préférence inférieur ou égal à 100/0, de préférence inférieur ou égal à 5%. 2977040 -5- Suivant des modes particuliers de réalisation, le procédé présente l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prise(s) isolément ou suivant toutes les combinaisons techniquement possibles : - le procédé comprend, préalablement à ladite étape de mise en place de l'intercalaire de feuilletage, une étape de séchage lors de laquelle l'intercalaire de feuilletage est conservé dans une atmosphère dont le taux d'humidité relative est maintenu inférieur ou égal à 300/0, de préférence inférieur ou égal à 200/0 ; - l'étape de séchage de l'intercalaire de feuilletage est d'au moins 6 io heures, de préférence d'au moins 12 heures, de préférence d'au moins 24 heures ; - la teneur en eau de l'intercalaire de feuilletage diminue lors de ladite étape de séchage ; - les conditions d'humidité relative de l'étape de séchage de 15 l'intercalaire de feuilletage sont maintenues jusqu'à ladite étape de mise en place de l'intercalaire de feuilletage ; - le procédé comprend, préalablement à ladite étape de séchage, une étape de stockage lors de laquelle l'intercalaire de feuilletage est conservé dans une atmosphère dont le taux d'humidité relative est maintenu inférieur 20 ou égal à 300/0, par exemple compris entre 25 et 300/0, ces conditions étant par exemple maintenues jusqu'à l'étape de séchage ; - le taux d'humidité relative de l'atmosphère dans les étapes de mise en place, de séchage et/ou de stockage, est mesuré et commandé par un dispositif de commande du taux d'humidité relative ; 25 - l'intercalaire de feuilletage est dans une matière thermoplastique, par exemple en PVB ; - dans lequel l'intercalaire de feuilletage est, après mise en place, au contact dudit revêtement électrode supérieur ; - le procédé comprend une étape de mise en place de connecteurs 30 électriques en contact avec le revêtement électrode supérieur, de préférence préalablement disposés sur l'intercalaire de feuilletage ; - les première et deuxième couches électrochimiquement actives sont actives par insertion/désinsertion d'ions, au moins l'une des première et -6- deuxième couches électrochimiquement actives étant par exemple électrochrome, les ions d'insertion étant par exemple des ions lithium ; - l'un au moins du substrat et du contre-substrat est une feuille à fonction verrière, par exemple en verre ; s - le dispositif est un vitrage ; - le vitrage est plat ; - le vitrage est multiple, le vitrage comprenant une troisième feuille à fonction verrière séparée du substrat et du contre-substrat par une lame de gaz ; io - le procédé comprend une étape de découpe du substrat en plusieurs morceaux, l'étape de découpe étant réalisée avant lesdites étapes de mise en place de l'intercalaire de feuilletage et du contre-substrat et après le dépôt de la couche électrochimiquement active, de préférence après le dépôt du revêtement électrode supérieur, l'intercalaire de ls feuilletage et le contre-substrat étant mis en place sur l'un des morceaux découpés; - plusieurs dispositifs électrochimiques à propriétés optiques et/ou énergétiques électrocommandables sont fabriqués à partir de plusieurs desdits morceaux. 20 La mise en place de l'intercalaire de feuilletage et du contre-substrat dans une atmosphère dont le taux d'humidité relative est inférieur ou égale à 200/0, de préférence inférieur ou égale à 100/0, de préférence inférieur ou égale à 50/0, permet qu'un intercalaire de feuilletage puisse être déposé directement au contact du revêtement électrode supérieur d'un empilement 25 de type électrochrome sensible à l'humidité tels que certains empilement électrochromes utilisant le lithium comme ions d'insertion. Grâce à ce procédé, le dépôt d'une couche de protection sur le revêtement électrode supérieur n'est plus nécessaire et il devient possible de prévoir une connexion électrique simplifiée du dispositif, par exemple en munissant 30 l'intercalaire de feuilletage d'un réseau de fils, ou plus généralement de moyens d'amenée de courant pour connecter le revêtement électrode supérieur. - 7 Ceci permet d'alimenter en courant le revêtement électrode supérieur de façon répartie sur l'ensemble de sa surface et non uniquement sur les bords comme précédemment, ce qui augmente la vitesse et l'homogénéité de coloration du dispositif tout en ayant un dispositif d'un coût raisonnable. s En effet, un dispositif produit par ce procédé présente en outre l'avantage de permettre le positionnement des connecteurs électriques après le dépôt de toutes les couches sur le substrat. Il devient ainsi possible d'obtenir le dispositif par découpe dans un substrat mère (motherboard) de grandes dimensions. io Les connecteurs sont soit placés sur le substrat mère avant découpe, soit placés après la découpe sur les substrats découpés. Dans les deux cas, le substrat mère peut être fabriqué sur un autre site de production, être stocké pendant une période de temps indéterminée, et par exemple contourner ainsi la saisonnabilité de l'activité de pose de fenêtres/façades ls avant la découpe. En outre, toute taille adaptée de dispositif peut être obtenue par découpe à partir d'une seule taille de substrat mère. Il résulte ainsi de ces caractéristiques combinées une plus grande flexibilité de la chaîne de production, et des réductions potentielles de coût. 20 L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre, fournie uniquement à titre d'exemple, et faite en référence à la figure 2, qui est une vue schématique éclatée en coupe, avant feuilletage, d'un exemple d'un dispositif électrochimique pouvant être produit par le procédé décrit ci-dessous. 25 La figure 2 illustre, à titre d'exemple, un dispositif 100 comprenant un substrat 102A sur lequel ont été déposés successivement à partir du substrat 102A : - un revêtement électrode inférieur 104 ; - une première couche électrochrome 106 formée sur le revêtement 30 électrode inférieur 104 ; - une couche électrolyte 108 formée sur la première couche électrochrome 106 ; 2977040 -8- - une deuxième couche électrochrome 110 formée sur la couche électrolyte 108 ; et - un revêtement électrode supérieur 112 formé sur la deuxième couche électrochrome 110. s Le dispositif 1 comprenant en outre un contre-substrat 102B feuilleté au substrat 102A par l'intermédiaire d'un intercalaire de feuilletage 116. On entend, dans tout le texte, par « une couche A formée (ou déposée) sur une couche B », une couche A formée soit directement sur la couche B et donc en contact avec la couche B, soit formée sur la couche B io avec interposition d'une ou plusieurs couches entre la couche A et la couche B. A noter que les couches 106 et 110 ne sont pas nécessairement électrochromes, c'est-à-dire des couches dont la transmission optique (absorption et/ou réflexion) est commandée de façon réversible par ls oxydoréduction électrocommandée des couches. Il s'agit d'une manière générale de couches électrochimiquement actives dont au moins l'une d'entre elles a des propriétés de transmission optique et/ou énergétique électrocommandables. D'une manière générale, le procédé de fabrication du dispositif 100 20 comprend ainsi des étapes consistant à : - déposer un revêtement électrode inférieur 104 sur un substrat 102A ; - déposer une première couche électrochimiquement active 106 sur le revêtement électrode inférieur 104 ; - déposer une couche électrolyte 108 sur la couche 25 électrochimiquement active 106 ; - déposer une deuxième couche électrochimiquement active 110 sur la couche électrolyte ; - déposer un revêtement électrode supérieur 112 sur la deuxième couche électrochimiquement active 110, au moins l'une des première 30 et deuxième couches électrochimiquement actives 106, 110 étant susceptible de passer de façon réversible entre un premier état et un deuxième état de transmission optique et/ou énergétique différente par application d'une alimentation électrique au revêtement électrode - 9 inférieur 104 et au revêtement électrode supérieur 112, le revêtement électrode inférieur 104, la première couche électrochimiquement active 106, la couche électrolyte 108, la deuxième couche électrochimiquement active 110 et le revêtement électrode supérieur s 112 formant ainsi ensemble un système fonctionnel 120 à propriétés optiques et/ou énergétiques électrocommandables de type tout-solide ; - mettre en place un intercalaire de feuilletage 116 et un contre-substrat 102B sur le substrat 102A pour couvrir le système io fonctionnel 120 ; et - chauffer le dispositif 100 pour coller le substrat 102A et le contre- substrat 102B par l'intermédiaire de l'intercalaire de feuilletage 116. L'étape de mise en place de l'intercalaire de feuilletage 116 et l'étape de mise en place du contre-substrat 102B sont réalisées dans une ls atmosphère dont le taux d'humidité relative est maintenu inférieur ou égal à 200/0, de préférence inférieur ou égal à 100/0. Idéalement, cette étape sera réalisée dans une atmosphère dépourvue d'eau, par exemple une atmosphère d'azote pur. L'étape de mise en place de l'intercalaire de feuilletage 116 s'entend 20 comme étant l'étape précédant immédiatement la mise en contact de l'intercalaire de feuilletage 116 avec le système fonctionnel 120 déposé préalablement sur le substrat 102A, et jusqu'à cette mise en contact. L'étape de mise en place du contre-substrat 102B s'entend comme étant l'étape précédant immédiatement la mise en contact du contre-substrat 25 102B avec l'intercalaire de feuilletage 116 pour le couvrir, en vue du feuilletage, et jusqu'à cette mise en contact, dans le cas où l'intercalaire de feuilletage a déjà été mis en place sur le substrat 102A. Dans le cas où l'intercalaire de feuilletage 116 a d'abord été mis en place sur le contre-substrat 102B, les étapes de mise en place de 30 l'intercalaire de feuilletage 116 et du contre-substrat 2B sont simultanées. L'étape de mise en place du contre-substrat 102B s'entend alors comme étant l'étape précédant immédiatement la mise en contact de l'intercalaire de 2977040 - Io- feuilletage 116 avec le système fonctionnel 120 pour le couvrir, en vue du feuilletage, jusqu'à la mise en contact. Le taux d'humidité relative, couramment notée 9, correspond au rapport de la pression partielle de vapeur d'eau contenue dans l'atmosphère s sur la pression de vapeur saturante (ou tension de vapeur) à la même température et pression. Elle est par exemple mesurée à l'aide d'un hygromètre. L'atmosphère est composée d'un gaz de tout type adapté. Il s'agit par exemple d'air (80%N2, 20%02), d'azote pur, d'argon pur ou d'un mélange à io base d'azote et/ou d'argon. De manière avantageuse également, le procédé comprend préalablement à ladite étape de mise en place de l'intercalaire, une étape dite de séchage lors de laquelle l'intercalaire de feuilletage 116 est conservé dans une atmosphère dont le taux d'humidité relative est maintenu inférieur ls ou égal à 300/0, de préférence inférieur ou égal à 200/0. Cette étape de séchage de l'intercalaire de feuilletage est par exemple d'au moins 6 heures, par exemple encore d'au moins 12 heures, voire d'au moins 24 heures. Elle permet notamment d'abaisser la teneur en eau de l'intercalaire de feuilletage 116 avant l'étape de mise en en place de 20 l'intercalaire de feuilletage 116 et de garantir ainsi une teneur faible en eau lors de la mise en place. En variante, la teneur en eau reste constante sur toute la durée de l'étape de séchage. Ainsi, d'une manière générale, la teneur en eau de l'intercalaire de 25 feuilletage 116 reste constante et/ou diminue lors de l'étape dite de « séchage » de l'intercalaire de feuilletage 116. Dans la plupart des cas, l'intercalaire de feuilletage 116 sera au départ relativement humide et la teneur en eau de l'intercalaire 116 commencera par diminuer pour rester ensuite constante pendant l'étape de séchage. 30 Les conditions d'hygrométrie de l'étape de séchage se prolongent avantageusement jusqu'à l'étape de mise en place de l'intercalaire de feuilletage 116, c'est-à-dire que l'étape de séchage se prolonge jusqu'à l'étape de mise en place. 25 30 2977040 -11- A noter que la teneur en eau de l'intercalaire de feuilletage 116 peut également diminuer ou rester constante pendant les étapes de mise en place de l'intercalaire de feuilletage 116 et du contre-substrat 1026. Typiquement, la teneur en eau de l'intercalaire 116 diminue pendant l'étape de mise en place de l'intercalaire 116, et éventuellement pendant l'étape de mise en place du contre-substrat 1026, si une étape préalable de séchage n'a pas été réalisée. Le taux d'humidité relative dans l'atmosphère est par exemple mesuré et commandé par un dispositif de commande du taux d'humidité relative. Ce dispositif inclut par exemple au moins un hygromètre relié à une unité de commande d'un dispositif d'assèchement de l'atmosphère De manière avantageuse encore, le procédé comprend préalablement à ladite étape de séchage, une étape dite de stockage d'au moins plusieurs jours lors de laquelle l'intercalaire de feuilletage 116 est conservé dans une atmosphère dont le taux d'humidité relative est maintenu inférieur ou égal à 300/0, de préférence inférieur ou égal à 200/0. Le diagramme ci-dessous illustre à titre d'exemple des températures et taux d'humidité relative possibles lors de ces différentes étapes : Stockage longue durée
T°C : 20 +/- 5°C RH : 25 à 30% i Séchage 24h T°C : 20 +/- 5°C RH : 10 à 20% 1 Mise en place T°C : 20 +/- 5°C RH : 5 à 10% -12- L'intercalaire de feuilletage 116 est par exemple une feuille réalisée dans une matière thermoplastique. Il s'agit par exemple de PVB, EVA ou PU. Plus généralement, il s'agit d'une matière thermoplastique ayant une s température de ramollissement par exemple comprise entre 90°C et 120°C et apte à coller deux feuilles de verre ensemble pour réaliser un vitrage feuilleté. Il s'agit par exemple d'une feuille ayant une épaisseur de 0,76mm, mais l'intercalaire de feuilletage a en variante une épaisseur de tout type 10 adapté. Au moins l'une parmi la largeur et la longueur de l'intercalaire de feuilletage 116 du dispositif 100 peut être supérieure ou égale à lm. L'intercalaire de feuilletage 116 est par exemple pourvu des moyens de connexion électrique tels que des fils électriques, comme par exemple 15 décrit dans WO02/06889. En effet, comme déjà expliqué ci-dessus. La présence de l'intercalaire de feuilletage permet d'éviter le dépôt de la couche de protection en SiO2 tout en protégeant l'empilement. Les possibilités de connexion électrique du revêtement électrode supérieur sont alors plus vastes. Il devient en effet 20 possible de réaliser la connexion électrique du revêtement électrode supérieur directement par application d'une barrette de connexion sur ce dernier ou par les différentes techniques utilisant notamment le gravage laser décrites par exemple dans WO02/06889, W02010/119228 ou W02010/119229. Il est ainsi possible de ne pas utiliser de masque pour le 25 dépôt du revêtement électrode supérieur, ce qui facilite la fabrication. Les couches 104, 106, 108, 110 et 112 forment un empilement de type tout-solide, c'est-à-dire présentant une résistance mécanique suffisante pour être déposé sur un substrat et y adhérer de façon à permettre son stockage avant feuilletage. 30 Avantageusement, toutes les couches du dispositif 1 sont inorganiques (l'intercalaire de feuilletage n'est pas une « couche », terme réservé aux matériaux obtenus par dépôt sur un substrat). Le système fonctionnel 20 va maintenant être décrit. 2977040 -13- Dans l'exemple illustré, les revêtements électrode 104 et 112 ne comprennent qu'une seule couche mais ils peuvent en variante être composés d'un nombre de couches de tout type adapté. En effet, le terme « comprend une couche » doit bien entendu s s'entendre au sens large et ne pas exclure deux couches ou plus. Il en est de même pour le nombre de couches électrochimiquement actives et le nombre de couches électrolytiques. Le dispositif peut en variante en avoir un nombre de tout type adapté. Le revêtement électrode inférieur 104 est par exemple constitué d'une 10 couche d'ITO (oxyde d'indium dopé étain). Le revêtement 104 a une épaisseur adaptée pour avoir une résistance par carré inférieure ou égale à 2052/^, par exemple une épaisseur entre 50nm et 1 micron. A noter qu'on entend dans tout le texte par « revêtement électrode », un revêtement d'amenée de courant comprenant au moins une couche 15 électroniquement conductrice, c'est-à-dire dont la conductivité électrique est assurée par la mobilité des électrons, à distinguer d'une conductivité électrique résultant de la mobilité d'ions. D'une manière générale, le revêtement électrode inférieur 104 est réalisé dans un matériau de tout type adapté et a une résistance par carré 20 inférieure ou égale à 2052/^, de préférence inférieure ou égale à 10 52/^, de préférence inférieure ou égale à 5 52/^. Le revêtement électrode supérieur 112 est par exemple également réalisé en ITO, par exemple avec une épaisseur comprise entre 50nm et 1 micron. Il a par exemple une résistance par carré inférieure ou égale à 25 4052/^, de préférence inférieure ou égale 2052/^. Le revêtement électrode supérieur 112 est en variante réalisé dans un matériau de tout type adapté. La première couche électrochrome 106 est par exemple de type cathodique, par exemple une couche d'oxyde de tungstène dans laquelle 30 des ions lithium sont insérés lors du dépôt pour former W0x:Li, ou une couche d'oxyde de tungstène sur laquelle des ions lithium sont déposés en surface de la couche. Il s'agit en variante d'un matériau électrochrome de tout type adapté. 2977040 -14- La deuxième couche électrochrome 110 est anodique si la première couche électrochromes 106 est cathodique et elle est anodique si la première couche électrochrome 106 est cathodique. Dans le présent exemple, elle est réalisée en un oxyde de nickel dopé au tungstène s (NiWOX). En variante, il s'agit d'un matériau électrochrome de tout type adapté, par exemple une couche de IrOX. Les couches 106 et 110 données en exemple ci-dessus agissent par variation du coefficient d'absorption. En variante, la couche 106 et/ou la couche 110 sont réalisées dans 10 un matériau électrochrome agissant par variation du coefficient de réflexion. Dans ce cas, au moins l'une des couches est à base de terres rares (Yttrium, Lanthane), ou un alliage de Mg et de métaux de transition, ou un semi-métal (comme le Sb dopé ou non avec par exemple Co, Mn,...), l'autre couche peut être une couche électrochrome agissant par variation du 15 coefficient d'absorption tel que ci-dessus (en WO3 par exemple) ou simplement une couche de stockage ionique non électrochrome. En outre, l'une des deux couches 106 et 110, n'est pas nécessairement électrochrome, c'est-à-dire qu'elle n'a pas nécessairement un effet de variation optique significatif dans le domaine visible. Il s'agit 20 d'une manière générale, dans le cas d'un système électrochrome, d'une couche électrochrome et d'une couche de stockage ionique des ions d'insertion, laquelle couche de stockage ionique est éventuellement électrochrome. Un exemple de matériau de stockage ionique non électrochrome est CeO2 (oxyde de cérium). 25 La couche électrolyte 108 est dans un matériau de tout type adapté pour assurer la mobilité des ions d'insertion tout en étant isolante électroniquement. Il s'agit par exemple d'une couche de Ta2O5 ayant une épaisseur comprise entre 1 nm et 1 micron, par exemple entre 100 nm et 400 nm. 30 Les ions d'insertion sont par exemple Li+ dans le cas des couches électrochromes contenant des ions lithium indiquées ci-dessus. Il s'agit en variante d'ions H+, Na+ ou K+. 2977040 -15- Le procédé décrit ci-dessus est particulièrement avantageux pour les systèmes fonctionnels tout solides 120 sensibles à l'eau, tels que les systèmes dont les ions d'insertion sont des ions lithium. Le substrat 102A est par exemple une feuille à fonction verrière.
La feuille peut être plane ou bombée, et présenter tout type de dimensions, notamment au moins une dimension supérieure à 1 mètre. Il s'agit avantageusement d'une feuille de verre. Le verre est de préférence de type silico-sodo-calcique, mais d'autres types de verres comme les verres borosilicatés peuvent aussi être utilisés.
Le verre peut être clair ou extra-clair, ou encore teinté, par exemple en bleu, vert, ambre, bronze ou gris. L'épaisseur de la feuille de verre est typiquement comprise entre 0,5 et 19 mm, notamment entre 2 et 12 mm, voire entre 4 et 8 mm, mais préférentiellement 1,6mm ou 2,1 mm.
En variante, le substrat 102A est réalisé dans un matériau flexible et transparent, par exemple en matière plastique. Le contre-substrat 1026 est par exemple également une feuille à fonction verrière. La feuille peut être plane ou bombée, et présenter tout type de 20 dimensions, notamment au moins une dimension supérieure à 1 mètre. Il s'agit avantageusement d'une feuille de verre. Le verre est de préférence de type silico-sodo-calcique, mais d'autres types de verres comme les verres borosilicatés peuvent aussi être utilisés. Le verre peut être clair ou extra-clair, ou encore teinté, par exemple en bleu, 25 vert, ambre, bronze ou gris. L'épaisseur de la feuille de verre est typiquement comprise entre 0,5 et 19 mm, notamment entre 2 et 12 mm, voire entre 4 et 8 mm, mais préférentiellement 1,6mm ou 2,1 mm. En variante, le contre-substrat 1026 est réalisé dans un matériau flexible et transparent, par exemple en matière 30 plastique. Il peut aussi s'agir d'un verre pelliculaire d'épaisseur supérieure ou égale à 50pm, notamment égale à 50 pm.
EXEMPLE de REALISATION : 2977040 -16 A titre d'exemple d'empilement possible : Sur le substrat 102A, et en partant du substrat 102A : Couche d'ITO de 500 nm d'épaisseur formant le revêtement électrode inférieur 104 / couche d'oxyde d'iridium de 55 nm d'épaisseur formant la s première couche électrochrome 106 / couche d'oxyde de tantale de 300 nm d'épaisseur formant l'électrolyte 108 / couche d'oxyde de tungstène dopé H+ de 400 nm d'épaisseur formant la deuxième couche électrochrome 110 / couche d'ITO de 100 nm d'épaisseur formant le revêtement électrode supérieur 112. Les différentes couches citées sont par exemple déposées 10 sur le substrat 102A par pulvérisation cathodique magnétron. Plusieurs dispositifs sont par exemple formés sur un même substrat mère sur lequel l'empilement ci-dessus a été déposé, par exemple par pulvérisation cathodique. Le substrat mère est ensuite découpé puis chaque morceau formant 15 substrat 102A est feuilleté à un contre-substrat respectif pour former chacun desdits dispositifs. Pour l'intercalaire de feuilletage : Feuille de PU de 0,76mm d'épaisseur. Le substrat 102A (après-découpe) et le contre-substrat 1026 sont des feuilles plates par exemple de verre silico-sodo-calcique de mêmes dimensions et par exemple d'épaisseur 2,1 mm. Le dispositif 101 forme un vitrage plat de bâtiment. Dans cet exemple, l'intercalaire de feuilletage 116 est par exemple gardé dans une pièce de stockage long terme à 20°C et un taux d'humidité relative de 300/0 préalablement au séchage de 24h dans une atmosphère à 20°C et un taux d'humidité relative de 200/0 feuilletage. L'atmosphère lors du feuilletage (i.e. étape de mise en place) est quant par exemple à elle à 20°C et un taux d'humidité relative de 100/0. Le feuilletage est par exemple réalisé par un chauffage à 120°C pendant 15 minutes s'agissant de la feuille de PU décrite ci-dessus, mais de nombreuses possibilités de chauffage existent. Le chauffage est en effet à adapter au matériau de l'intercalaire de feuilletage, ainsi qu'à l'épaisseur et à la surface de ce matériau.

Claims (12)

  1. REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication d'un dispositif électrochimique (100) à propriétés optiques et/ou énergétiques électrocommandables, du type s comprenant des étapes consistant à : - déposer un revêtement électrode inférieur (104) sur un substrat (102A) ; - déposer une première couche électrochimiquement active (106) sur le revêtement électrode inférieur (104) ; 10 - déposer une couche électrolyte (108) sur la première couche électrochimiquement active (106) ; - déposer une deuxième couche électrochimiquement active (110) sur la couche électrolyte (108) ; - déposer un revêtement électrode supérieur (112) sur la deuxième 15 couche électrochimiquement active (110), au moins l'une des première et deuxième couches électrochimiquement actives (106, 110) étant susceptible de passer de façon réversible entre un premier état et un deuxième état de transmission optique et/ou énergétique différente par application d'une alimentation électrique au revêtement 20 électrode inférieur (104) et au revêtement électrode supérieur (112), le revêtement électrode inférieur (104), la première couche électrochimiquement active (106), la couche électrolyte (108), la deuxième couche électrochimiquement active (110) et le revêtement électrode supérieur (112) formant ainsi ensemble un système 25 fonctionnel (120) à propriétés optiques et/ou énergétiques électrocommandables de type tout-solide ; - mettre en place un intercalaire de feuilletage (116) et un contre-substrat (1026) sur le substrat (102A) pour couvrir le système fonctionnel (120) ; et 30 - chauffer le dispositif (100) pour coller le substrat (102A) et le contre-substrat (1026) par l'intermédiaire de l'intercalaire de feuilletage (116), 2977040 -18- dans lequel au moins l'étape de mise en place de l'intercalaire de feuilletage (16) et l'étape de mise en place du contre-substrat (1026) sont réalisées dans une atmosphère dont le taux d'humidité relative est maintenu inférieur ou égal à 200/0, de préférence inférieur ou égal à 100/0, de préférence s inférieur ou égal à 50/0.
  2. 2. Procédé selon la revendication 1, comprenant, préalablement à ladite étape de mise en place de l'intercalaire de feuilletage (116), une étape de séchage lors de laquelle l'intercalaire de feuilletage (116) est conservé dans une atmosphère dont le taux d'humidité relative est maintenu inférieur ou io égal à 300/0, de préférence inférieur ou égal à 200/0.
  3. 3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel l'étape de séchage de l'intercalaire de feuilletage (116) est d'au moins 6 heures, de préférence d'au moins 12 heures, de préférence d'au moins 24 heures.
  4. 4. Procédé selon la revendication 2 ou 3, dans lequel la teneur en eau ls de l'intercalaire de feuilletage (116) diminue lors de ladite étape de séchage.
  5. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, dans lequel les conditions d'humidité relative de l'étape de séchage de l'intercalaire de feuilletage (116) sont maintenues jusqu'à ladite étape de mise en place de l'intercalaire de feuilletage. 20
  6. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 5, comprenant, préalablement à ladite étape de séchage, une étape de stockage lors de laquelle l'intercalaire de feuilletage (116) est conservé dans une atmosphère dont le taux d'humidité relative est maintenu inférieur ou égal à 300/0, par exemple compris entre 25 et 300/0, ces conditions étant par 25 exemple maintenues jusqu'à l'étape de séchage.
  7. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le taux d'humidité relative de l'atmosphère dans les étapes de mise en place, de séchage et/ou de stockage, est mesuré et commandé par un dispositif de commande du taux d'humidité relative. 30
  8. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'intercalaire de feuilletage (116) est, après mise en place, au contact dudit revêtement électrode supérieur (112). 2977040 -19-
  9. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant une étape de mise en place de connecteurs électriques en contact avec le revêtement électrode supérieur (104), de préférence préalablement disposés sur l'intercalaire de feuilletage (116). s
  10. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel les première et deuxième couches électrochimiquement actives (106, 110) sont actives par insertion/désinsertion d'ions, au moins l'une des première et deuxième couches électrochimiquement actives (106, 110) étant par exemple électrochrome, les ions d'insertion étant par exemple des ions 10 lithium.
  11. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant une étape de découpe du substrat (102A) en plusieurs morceaux, l'étape de découpe étant réalisée avant lesdites étapes de mise en place de l'intercalaire de feuilletage (116) et du contre-substrat (1026) et 15 après le dépôt de la deuxième couche électrochimiquement active (110), de préférence après le dépôt du revêtement électrode supérieur (112), l'intercalaire de feuilletage (116) et le contre-substrat (1026) étant mis en place sur l'un des morceaux découpés.
  12. 12. Procédé selon la revendication 11, dans lequel plusieurs dispositifs 20 électrochimiques (100) à propriétés optiques et/ou énergétiques électrocommandables sont fabriqués à partir de plusieurs desdits morceaux.
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