FR3046156A1 - Poudre d'oxyde metallique, liquide de dispersion et materiau cosmetique - Google Patents
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Abstract
Poudre d'oxyde métallique formée de particules d'oxyde métallique, dans laquelle la poudre d'oxyde métallique a des premières particules d'oxyde métallique ayant au moins une portion en saillie et des secondes particules d'oxyde métallique, les premières particules d'oxyde métallique ont un diamètre de particule primaire moyen de 100nm ou plus et de 1.000nm ou moins, les secondes particules d'oxyde métallique ont un diamètre de particule primaire moyen de moins de 100nm et une fraction de la masse totale de particules ayant un diamètre de particule primaire de moins de 100nm dans une masse totale de la poudre d'oxyde métallique est de 0,3% en masse ou plus et de 10% en masse ou moins.
Description
DESCRIPTION Titre de l'invention
POUDRE D'OXYDE METALLIQUE, LIQUIDE DE DISPERSION ET MATERIAU
COSMETIQUE
Domaine technique [0001]
La présente invention concerne une poudre d'oxyde métallique, un liquide de dispersion, et un matériau cosmétique.
La présente demande revendique l'antériorité sur la base de la demande de brevet N° 2015-255773, déposé le 28 décembre 2015, dont le contenu est intégré aux présentes.
Art antérieur [0002]
Poudre d'oxyde métallique formée de particules d'oxyde métallique d'oxyde de titane, d'oxyde de zinc, d'oxyde de zirconium ou similaire ayant un indice réfractif élevé, des propriétés favorables de protection contre les ultra-violets, et d'similaires et est donc utilisé dans différentes applications. Par exemple, des particules d'oxyde de titane en forme d'étoile décrites dans la Littérature de brevet 1 ayant un pouvoir de diffusion de la lumière visible au travers de la lumière du proche infrarouge et sont incluses et utilisées dans les peintures, compositions de résine, films plastique, plaques de plastique et matériaux cosmétiques.
Liste de citations
Littérature de brevets [0003] [Littérature de brevet N° 1] Brevet japonais N° 4382607 Récapitulatif de l'invention Problème technique [0004]
Toutefois, les peintures, matériaux cosmétiques et similaires auxquels la poudre d'oxyde métallique ci-dessus est ajoutée n'ont pas suffisamment d'adhésivité sur les substances à recouvrir.
[0005]
La présente invention a été faite pour résoudre le problème décrit ci-dessus et un objet de la présente invention est de proposer une poudre d'oxyde métallique ayant d'excellentes propriétés de diffusion de la lumière. En outre, un autre objet de la présente invention est de proposer un liquide de dispersion et un matériau cosmétique qui incluent la poudre d'oxyde métallique, ont d'excellentes propriétés de dispersion de la lumière et une excellente adhésivité sur les substances à recouvrir.
Solution du problème [0006]
Selon un aspect de la présente invention, une poudre d'oxyde métallique est proposée formée de particules d'oxyde métallique, dans laquelle la poudre d'oxyde métallique a des premières particules d'oxyde métallique ayant au moins une portion en saillie et des secondes particules d'oxyde métallique, les premières particules d'oxyde métallique ayant un diamètre primaire moyen de particule de lOOnm ou plus et 1. OOOnm ou moins, les secondes particules d'oxyde métallique ayant un diamètre de particule primaire moyen de moins de lOOnm, et une fraction de la masse totale de particules ayant un diamètre primaire de particule de moins de lOOnm dans une masse totale de la poudre d'oxyde métallique est de 0,3% en masse ou plus et de 10% en masse ou moins.
[0007]
Dans l'aspect selon la présente invention, la première particule d'oxyde métallique inclut de préférence une pluralité de premières portions en saillie saillantes radialement depuis un axe central de la première particule d'oxyde métallique dans des directions pour l'essentiel perpendiculaires et une paire de secondes portions en saillie saillantes dans une direction dans laquelle les extrémités sont éloignées l'une de l'autre le long de l'axe central, a une crête formée entre une extrémité de la première portion en saillie et l'extrémité de la seconde portion en saillie, et a une forme d'ensemble de type étoile.
[0008]
Dans l'aspect de la présente invention, les particules d'oxyde métallique sont de préférence des particules d'oxyde de titane.
[0009]
Dans 1' aspect de la présente invention, une couche traitée en surface formée d'un agent de traitement de surface peut être proposée sur une surface de la particule d'oxyde de métal.
[0010]
Selon un autre aspect de la présente invention, un liquide de dispersion est proposé incluant une poudre d'oxyde métallique et un médium de dispersion.
[0011]
Selon encore un autre aspect de la présente invention, un matériau cosmétique est proposé incluant au moins un élément sélectionné dans le groupe composé de la poudre d'oxyde métallique et du liquide de dispersion.
Effets avantageux de l'invention [0012]
Selon les aspects de la présente invention, une poudre d'oxyde métallique ayant d'excellentes propriétés de diffusion de la lumière est proposée. En outre, un liquide de dispersion et un matériau cosmétique qui inclut la poudre d'oxyde métallique sont proposés, qui ont d'excellentes propriétés de diffusion de la lumière et ont une excellente adhésivité aux substances à recouvrir.
Brève description des dessins [0013]
La Figure 1 est une vue en plan illustrant de façon schématique une première particule d'oxyde métallique selon le présent mode de réalisation.
La Figure 2 est une vue en coupe prise dans une direction d'une ligne A-A dans la Figure 1.
La Figure 3 est une vue en plan illustrant de façon schématique un exemple de modification de la première particule d'oxyde métallique selon le présent mode de réalisation.
La Figure 4 est une image au microscope électronique à balayage illustrant la poudre d'oxyde de titane selon l'Exemple 4.
La Figure 5 est une image au microscope électronique à balayage illustrant la poudre d'oxyde de titane selon l'Exemple comparatif 1.
La Figure 6 est une image au microscope électronique à balayage illustrant la poudre d'oxyde de titane selon l'Exemple comparatif 2.
Description des modes de réalisation [0014]
Ci-après, des modes de réalisation d'une poudre d'oxyde métallique, d'un liquide de dispersion et d'un matériau cosmétique selon la présente invention seront décrits.
Les présents modes de réalisation constituent une description spécifique destinée à offrir une meilleure compréhension de 1' esprit de la présente invention et ne limitent pas la présente invention, sauf autre description particulière.
[0015] <Premier mode de réalisation> [Poudre d'oxyde métallique]
La poudre d'oxyde métallique selon le présent mode de réalisation est formée de particules d'oxyde métallique. La poudre d'oxyde métallique a des premières particules d'oxyde métallique ayant au moins une portion en saillie et des secondes particules d'oxyde métallique. Ci-après, des formes individuelles de première particule d'oxyde métallique et de seconde particule d'oxyde métallique selon le présent mode de réalisation seront décrites plus en détail en se référant aux dessins d'accompagnement appropriés.
[0016]
Comme diamètres de particule primaire moyen qui seront utilisés dans la description ci-après, les valeurs obtenues des images réalisées sur microscope électronique à balayage (ci-après SEM) de la manière suivante, seront employées. Les diamètres de particule primaire des particules d'oxyde métallique individuelles dans les images SEM peuvent être mesurés à l'aide d'outils de mesure tels que jauges ou dispositifs d'analyse d'image.
[0017]
Comme diamètre de particule primaire, une valeur à laquelle l'intervalle entre deux lignes parallèles entre lesquelles des particules d'oxyde métallique individuelles dans une image SEM sont insérées est maximisée (le diamètre Feret maximum (JIS Z 8827-1:2008)) est employée. Une valeur obtenue en mesurant de façon aléatoire 100 diamètres de particule primaire et en moyennant les valeurs de mesure obtenues de manière pondérée est utilisée comme diamètre de particule primaire moyen.
[0018]
Dans un cas dans lequel les particules d'oxyde métallique forment des agglomérats (particules secondaires) , les diamètres de particule primaire de 100 particules primaires choisies au hasard constituant les particules secondaires sont mesurés, et le diamètre moyen primaire de particule est obtenu.
[0019]
Comme masse des particules d'oxyde métallique, une valeur obtenue de la manière suivante est employée. Tout d'abord, les diamètres de particule primaire de 100 particules d'oxyde métallique choisies au hasard dans une image SEM sont mesurés. Ensuite, le volume des particules d'oxyde métallique est calculé en utilisant les diamètres de particule primaire en fonction de la forme des particules d'oxyde métallique . Ensuite, ce volume est multiplié par la densité d'un oxyde métallique constituant les particules d'oxyde métallique, permettant ainsi de calculer la masse des particules d'oxyde métallique.
[0020] (Premières particules d'oxyde métallique)
Les premières particules d'oxyde métallique selon le présent mode de réalisation se réfèrent aux particules ayant un diamètre de particule primaire moyen de lOOnm ou plus et l.OOOnm ou moins. Dans cette plage, le diamètre de particule primaire moyen des premières particules d'oxyde métallique est de préférence 150nm ou plus et 800nm ou moins, et plus préférentiellement 200nm ou plus et 600nm ou moins, et de façon encore plus préférentielle 250nm ou plus et 400nm ou moins.
[0021]
La Figure 1 est une vue en plan illustrant de façon schématique une première particule d'oxyde métallique 100 selon le présent mode de réalisation. La Figure 2 est une vue en coupe prise dans une direction d'une ligne A-A dans la Figure 1. La première particule d'oxyde métallique 100 illustrée dans les figures 1 et 2 inclut une pluralité de premières portions en saillie 1 saillantes radialement par rapport à un axe central Z dans des directions pour l'essentiel perpendiculaires à l'axe central Z et une paire de secondes portions en saillie 2 saillantes dans une direction dans laquelle les extrémités sont éloignées l'une de l'autre le long de l'axe central Z. Il est préférable que la première particule d'oxyde métallique 100 ait une crête 10 formée entre une extrémité la de la première portion en saillie 1 et une extrémité 2a de la seconde portion en saillie et ait une forme d'ensemble de type étoile.
[0022]
Dans un cas dans lequel la première particule d'oxyde métallique 100 a une "forme de type étoile", la première particule d'oxyde métallique 100 a de préférence six premières portions en saillie 1. A ce moment, les six premières portions en saillie 1 sont de préférence formées à des intervalles substantiellement égaux dans la direction circonférentielle de l'axe central Z.
[0023]
Dans la Figure 2, la distance entre les deux extrémités se faisant face 2a de la première particule d'oxyde métallique 100 ayant une forme de type étoile est déterminée cristallographiquement par le type de particule d'oxyde métallique ou un plan de cristal exposé. Par exemple, dans un cas dans lequel la particule d'oxyde métallique est l'oxyde de titane de type anatase et le plan cristallin principalement exposé est un plan (101), la distance est, cristallographiquement, 0,56 fois le diamètre de particule primaire (distance entre les deux extrémités se faisant face la) . De ce fait, dans la présent mode de réalisation, la distance entre les deux extrémités se faisant face 2a de la première particule d'oxyde métallique 100 ayant une forme de type étoile est considérée comme une valeur déterminée cristallographiquement (dans un cas dans lequel la particule d'oxyde métallique est l'oxyde de titane de type anatase et le plan cristallin principal exposé est un plan (101), 0,56 fois le diamètre de particule primaire), et le volume de la première particule d'oxyde métallique 100 ayant une forme de type étoile est calculé.
[0024]
La première particule d'oxyde métallique selon le présent mode de réalisation doit avoir au moins une portion en saillie choisie dans le groupe composé des premières portions en saillie et des secondes portions en saillie. Par exemple, lorsque la particule d'oxyde métallique 101 illustrée dans la figure 3 est comparée à la forme de la première particule d'oxyde métallique 100 illustrée dans la figure 1, il est possible de supposer qu' une première portion de saillie 1 est rompue. Dans un tel cas, la première particule d'oxyde métallique 101 peut être classifiée comme première particule d'oxyde métallique selon le présent mode de réalisation. C'est-à-dire que dans un cas dans lequel une particule d'oxyde métallique a une forme similaire à celle de la première particule d'oxyde métallique 100 illustrée dans la Figure 1 et est supposée être formée de la première particule d'oxyde métallique 100 en dépit de sa forme rompue, la particule d'oxyde métallique est considérée comme la première particule d'oxyde métallique.
[0025]
Dans les premières particules d'oxyde métallique, la fraction de particules ayant la forme de type étoile décrite ci-dessus est de préférence 95% en masse ou plus, de préférence 99% en masse ou plus, et encore plus préférentiellement 100% en masse.
[0026]
Dans la poudre d'oxyde métallique selon le présent mode de réalisation, les secondes particules d'oxyde métallique sont de préférence présentes parmi les premières particules d'oxyde métallique d'une façon dispersée. Dans un tel cas, un liquide de dispersion ou un matériau cosmétique auquel la poudre d'oxyde métallique du présent mode de réalisation est ajoutée a une excellente adhésivité sur la surface à recouvrir.
[0027]
Les premières particules d'oxyde métallique selon le présent mode de réalisation sont de préférence formées, par exemple, d'oxyde de titane, d'oxyde de zinc, d'oxyde de zirconium, d'oxyde d'étain ou similaire. Le matériau formant les premières particules d'oxyde métallique est de préférence l'oxyde de titane ou 1' oxyde de zinc dans la mesure où 1' indice de réfraction est élevé et où les propriétés de protection contre les ultraviolets sont excellentes, et de façon plus préférentielle l'oxyde de titane de type anatase dans la mesure où son pouvoir d'opacification est élevé et une couleur similaire à la couleur de la peau est facilement obtenue.
[0028]
Dans le présent mode de réalisation, en outre, les particules d'oxyde de titane de type anatase ont de préférence un plan cristallin principal exposé qui est un plan(101). Ici, « plan cristallin principal exposé qui est un plan (101) » signifie qu'il est possible d'observer l'image du réseau en utilisant un microscope électronique à transmission par émission de champ (ci-après FE-TEM) et de déterminer le plan cristallin exposé à partir de l'espacement du plan et que les autres plans cristallins exposés ne sont pour l'essentiel pas observés.
Dans le présent mode de réalisation, dans un cas dans lequel deux plans cristallins principaux exposés ou plus sont observés lorsque l'image du réseau est observée à l'aide d'un FE-TEM, la surface exposée est considérée comme n'étant pas déterminée.
[0029]
Dans le présent mode de réalisation, un additif peut être ajouté aux particules d'oxyde métallique décrites ci-dessus pour autant que les effets de la présente invention ne soient pas altérés. Des exemples de particules d'oxyde métallique auxquelles un additif est ajouté incluent les particules d'oxyde d'étain, auxquelles de l'antimoine est ajouté, et similaires. Les particules d'oxyde d'étain auxquelles l'antimoine est ajouté ont d'excellentes propriétés de protection contre le rayonnement.
[0030] (Secondes particules d'oxyde métallique)
Les secondes particules d'oxyde métallique selon le présent mode de réalisation désignent des particules ayant un diamètre de particule primaire moyen de moins de lOOnm. La valeur limite inférieure du diamètre de particule primaire moyen des secondes particules d'oxyde métallique selon le présent mode de réalisation n'est pas particulièrement limitée mais est de préférence lnm ou plus dans la mesure où les secondes particules d'oxyde métallique peuvent être fabriquées de façon stable. C'est-à-dire que le diamètre de particule primaire moyen des secondes particules d'oxyde métallique selon le présent mode de réalisation est lnm ou plus et moins de lOOnm, de préférence 3nm ou plus et 70nm ou moins, de préférence encore 5nm et 50nm ou moins et de façon encore plus préférentielle lOnm ou plus et 30nm ou moins.
[0031]
Les secondes particules d'oxyde métallique selon le présent mode de réalisation sont de préférence formées, par exemple, d'oxyde de titane, d'oxyde de zinc, d'oxyde de zirconium, d'oxyde d'étain ou similaires. Le matériau formant les secondes particules d'oxyde métallique est de préférence l'oxyde de titane ou l'oxyde de zinc dans la mesure où leur indice de réfraction est excellent et où leurs propriétés de protection contre les ultraviolets sont excellentes et de façon plus préférentielle l'oxyde de titane de type anatase dans la mesure où son pouvoir d'opacification est élevé et où une couleur similaire à la couleur de la chair peut être facilement obtenue.
[0032]
Dans le présent mode de réalisation, en outre, les particules d'oxyde de titane de type anatase ont de préférence un plan cristallin exposé principal qui est le plan (101) . Les secondes particules d'oxyde métallique peuvent être formées du même matériau que celui utilisé pour former les premières particules d'oxyde métallique.
[0033]
Les secondes particules d'oxyde métallique selon le présent mode de réalisation ne sont pas limitées à quelques formes spécifiques que ce soit. Des exemples de la forme de seconde particule d'oxyde métallique incluent une forme sphérique, une forme elliptique, une forme cuboïde, une forme cubique, une forme polyhédrale, une forme de pyramide triangulaire, une forme de pyramide carrée, une forme de broche, une forme en saillie et une forme de type étoile. En outre, la seconde particule d' oxyde métallique peut être un mélange de particules d'oxyde métallique ayant différentes formes. Les secondes particules d'oxyde métallique ont de préférence une forme n'incluant pas de portion d'extrémité pointue, dans la mesure où l'effet d'adhésion peut être plus facilement obtenu. Des exemples de la forme décrite plus haut incluent une forme sphérique, une forme elliptique, une forme cuboïde, et similaire.
[0034]
Dans un cas dans lequel la seconde particule d'oxyde métallique inclut des particules d'oxyde métallique ayant une ou plusieurs portions en saillie, par exemple, inclut des particules d'oxyde métallique ayant une forme de type étoile ou similaire, un mode de réalisation décrit ci-dessous est préféré. C'est-à-dire que la fraction de la masse totale des particules d'oxyde métallique ayant une ou plusieurs portions en saillie et qui ont un diamètre de particule primaire moyen de moins de lOOnm dans la masse totale des premières particules d'oxyde métallique est de préférence 0,01% en masse ou plus et 7% en masse ou moins, de façon plus préférentielle 0,1% en masse ou plus et 5% en masse ou moins, et de façon encore plus préférentielle 1,3% en masse ou plus et 3% en masse ou moins.
[0035]
Les premières particules d'oxyde métallique et les secondes particules d'oxyde métallique peuvent être différentiées visuellement les unes des autres dans des images obtenues par SEM.
[0036] (Teneur)
La teneur des particules d'oxyde métallique par rapport à la masse totale de la poudre d'oxyde métallique peut être mesurée en utilisant un procédé d'analyse spectroscopique par émission à plasma à couplage inductif (ci-après ICP, Inductively Coupled Plasma).
[0037]
La masse totale des premières particules d'oxyde métallique et des secondes particules d'oxyde métallique par rapport à la masse totale de la poudre d'oxyde métallique selon le présent mode de réalisation est de préférence de 99,7% en masse ou plus, de façon plus préférentielle 99,8% en masse ou plus et de façon encore plus préférentielle 999,9% en masse ou plus.
[0038]
Par exemple, lorsque les premières particules d'oxyde métallique et les secondes particules d'oxyde métallique sont des particules d'oxyde de titane, la teneur des particules d'oxyde de titane dans la poudre d'oxyde de titane est de préférence 99,7% en masse ou plus, de façon plus préférentielle 99,8% en masse ou plus, et de façon encore plus préférentielle 99,9% en masse ou plus.
[0039]
Parmi les composants inclus dans la poudre d'oxyde métallique selon la présente invention, des exemples de composants autres que les premières particules d'oxyde métallique et les secondes particules d'oxyde métallique incluent l'eau adsorbée attachée aux particules d'oxyde métallique, les impuretés dérivées des matières premières et similaires. Dans un cas où les particules d'oxyde métallique sont des particules d'oxyde de titane, il y a des cas dans lesquels, par exemple, de l'oxyde de fer est inclus.
[0040]
La fraction de la masse totale de particules ayant un diamètre de particule primaire moyen de lOOnm ou plus et l.OOOnm ou moins (les premières particules d'oxyde métallique) dans la masse totale de poudre d'oxyde métallique selon le présent mode de réalisation est de 90% en masse ou plus et de 99,7% en masse ou moins, de préférence 92% en masse ou plus et 99,5% en masse ou moins, de façon plus préférentielle 94% en masse ou plus et 99,0% en masse ou moins, et de façon encore plus préférentielle 96% en masse ou plus et 98,5% en masse ou moins.
[0041]
La fraction de la masse totale de particules ayant un diamètre de particule primaire moyen de moins de lOOnm (les secondes particules d'oxyde métallique dans la masse totale de la poudre d'oxyde métallique selon le présent mode de réalisation est de 0,3% en masse ou plus et de 10% en masse ou moins, de préférence 0,5% en masse ou plus et 8% en masse ou moins, de façon plus préférentielle 1% en masse ou plus et 6% en masse ou moins, et de façon encore plus préférentielle 1,5% en masse ou plus et 4% en masse ou moins.
[0042]
Lorsque la fraction de la masse totale des particules ayant un diamètre de particule primaire de moins de lOOnm dans la masse totale de la poudre d'oxyde métallique satisfait la condition décrite ci-dessus, les liquides de dispersion ou matériaux cosmétiques auxquels la poudre d'oxyde métallique selon la présente invention est ajoutée présentent une excellente adhésivité aux substances à recouvrir telles que la peau.
[0043] [Procédé pour fabriquer la poudre d'oxyde métallique]
Un procédé pour fabriquer la poudre d'oxyde métallique selon le présent mode de réalisation est un procédé pour fabriquer la poudre d'oxyde métallique en préparant les premières particules d'oxyde métallique et les secondes particules d'oxyde métallique, respectivement, et en mélangeant les particules ensemble. Un exemple de procédé pour fabriquer la poudre d'oxyde métallique selon le présent mode de réalisation sera décrit. Dans la description suivante, comme premières particules d'oxyde métallique, des particules d'oxyde de titane de type étoile ayant un diamètre de particule primaire moyen de lOOnm ou plus et de l.OOOnm ou moins sont utilisés. En outre, comme secondes particules d'oxyde métallique, des particules d'oxyde de titane granulaire de type anatase ayant un diamètre de particule primaire moyen de lnm ou plus et 40nm ou moins sont utilisées.
[0044] (Procédé pour fabriquer des particules d'oxyde de titane de type étoile de type anatase)
Les particules d'oxyde de titane de type étoile ayant un diamètre de particule primaire moyen de lOOnm ou plus et l.OOOnm ou moins peuvent être fabriquées en utilisant un procédé bien connu. Des exemples du procédé bien connu incluent le procédé de fabrication décrit dans la publication de brevet ouvert japonais n° 2009-292717. De façon spécifique, les particules d'oxyde de titane de type étoile décrite plus haut peuvent être fabriquées en mélangeant un produit d'hydrolyse d'un alkoxyde de titane ou d'un sel métallique de titane et un alcali organique dans un solvant prédéterminé et en faisant réagir la solution de réaction obtenue en présence d'eau chaude à haute température et sous haute pression (synthèse hydrothermale).
[0045]
Des exemples de 1'alkoxyde de titane selon le présent mode de réalisation incluent l'éthoxyde de titane, le tétraisopropoxyde de titane, le n-propoxyde de titane, le tétrabutoxyde de titane et similaires. L'alkoxyde de titane est de préférence le tétraisopropoxyde de titane et le tétrabutoxyde de titane et de façon plus préférentielle le tétraisopropoxyde de titane dans la mesure où il est plus facile de se procurer ces alkoxydes de titane et de contrôler les taux d'hydrolyse.
[0046]
Des exemples de sel métallique de titane dans le présent mode de réalisation incluent le tétrachlorure de titane, le sulfate de titane et similaires.
[0047]
Dans le présent mode de réalisation, afin d'obtenir des particules d'oxyde de titane de type étoile de haute pureté, un alkoxyde de titane de haute pureté ou un sel métallique de titane de haute pureté est de préférence utilisé.
[0048]
Le produit d'hydrolyse dans le présent mode de réalisation est obtenu en hydrolysant l'alkoxyde de titane décrit plus haut ou le sel métallique de titane. Le produit d'hydrolyse obtenu est, par exemple, un solide en forme de gâteau et est un oxyde de titane contenant de l'eau appelé acide métatitanique ou acide orthotitanique.
[0049]
Le produit d'hydrolyse obtenu en hydrolysant l'alkoxyde de titane ou le sel métallique de titane inclut les alcools, l'acide chlorhydrique et l'acide sulfurique qui sont des sous-produits. Ces substances empêchent la croissance cristalline des particules d'oxyde de titane et sont donc de préférence nettoyées à l'eau pure. Un procédé pour nettoyer le produit d'hydrolyse est de préférence, par exemple, la décantation, le procédé de Nutsche ou l'ultrafiltration.
[0050]
Les alcalis organiques dans le présent mode de réalisation ont une fonction d'ajusteur de pH pour la solution de réaction et une fonction de catalyseur pour la synthèse hydrothermale décrite ci-dessous. Des exemples des alcalis organiques incluent les amines, les amines de poids moléculaire élevé, les sels d'amines de poids moléculaire élevé, les composants ayant un anneau à cinq chaînons incluant l'ammoniaque ou l'azote, et similaires.
[0051]
Des exemples des amines incluent 1'hydroxyde de tétraméthylammonium, 1'hydroxyde de tétraéthylammonium, 1'hydroxyde de tétrapropylammonium, 1'hydroxyde de tétrabutylammonium, la monoéthanolamine, la diéthanolamine, la triéthanolamine, le chlorure de tétraméthylammonium, tétraéthylammonium, le chlorure de tétrapropylammonium, le chlorure de tétrabutylammonium, 1'octylamine, la laurylamine, la stéarylamine, et similaires.
[0052]
Des exemples des amines de poids moléculaire élevé et des sels d'amines de poids moléculaire élevé incluent les amines de poids moléculaire élevé et les sels d'amines de poids moléculaire élevé constitués des amines décrites plus haut.
[0053]
Des exemples des composés ayant un anneau à cinq chaînons incluant l'azote incluent le pyrrole, l'imidazole, l'indole, lapurine, la pyrrolidine, lepyrazole, le triazole, le tétrazole, 1'isothiazole, 1'ixooxazole, le furazane, le carbazole, le 1,5-diasabicyclo-[4.3.0]-5-nonène, et similaires.
[0054]
Parmi les composés ayant un anneau à cinq chaînons incluant l'azote, les composés ayant un anneau à cinq chaînons incluant un atome d'azote sont préférés dans la mesure où la répartition de la taille de particule est étroite et ainsi des particules d'oxyde de titane ayant une excellente cristallinité peuvent être fabriquées. Des exemples en sont le pyrrole, l'indole, la pyrrolidine, 1'isothiazole, 1'isooxazole, le furazane, le carbazole, le 1,5-diasabicyclo-[4.3.0]-5-nonène, et similaires.
[0055]
En outre, parmi les composés ayant un anneau à cinq chaînons incluant un atome d'azote, les composés dans lesquels l'anneau à cinq chaînons a une structure hétérocyclique saturée sont plus préférés dans la mesure om la réparation de la taille de particule est plus étroite que celles des composés décrits ci-dessus et des particules d'oxyde de titane ayant une excellente cristallinité peuvent être fabriquées. Des exemples en sont la pyrrolidine, le 1,3-diasabicyclo-[4.3.0]-5-nonène, et similaires.
[0056]
Lorsque ces composés ayant un anneau à cinq chaînons y compris l'azote sont utilisés comme catalyseur pour la synthèse hydrothermale, les particules d'oxyde de titane de type étoile (de type anatase) monophasées, dans lesquelles un plan cristallin exposé principal est un plan (101), peuvent être obtenues.
[0057]
Dans le présent mode de réalisation, la quantité d'alcali organique mélangée est de préférence 0,008 mol à 0,09 mol, de façon plus préférentielle 0, 009 mol à 0,08 mol, et de façon encore plus préférentielle 0,01 mol à 0,07 mol par rapport à 1 mol d'atomes de titane dans le produit d'hydrolyse.
[0058]
La solution de réaction dans le présent mode de réalisation est obtenue en mélangeant le produit d'hydrolyse de l'alkoxyde de titane ou le sel métallique de titane et l'alcali organique dans un solvant prédéterminé. Un procédé pour produire cette solution de réaction n'est pas particulièrement limité tant que les composants décrits ci-dessus peuvent être uniformément dispersés. Des exemples de la méthode pour produire la solution de réaction incluent des méthodes dans lesquelles le produit d'hydrolyse et l'alcali organique sont mélangés ensemble dans un agitateur, un agitateur à billes, un agitateur à boulets, un attriteur, un dissolveur ou similaire.
[0059]
En outre, dans le présent mode, il est également possible d'ajouter de l'eau à la solution de réaction et d'ajuster la concentration de la solution de réaction. Des exemples d'eau ajoutée à la solution de réaction incluent 1' eau déionisée, 1' eau distillée, l'eau pure et similaire.
[0060]
Le pH de la solution après réaction hydrothermale selon le présent mode de réalisation est de préférence 9 à 12,5 et de façon plus préférentielle 10 à 12 . Dans le mode de réalisation, le pH de la solution après la réaction hydrothermale peut être ajusté dans la plage indiquée plus haut en contrôlant la quantité d'alcali organique mélangée.
[0061]
Dans le présent mode de réalisation, lorsque le pH de la solution après la réaction hydrothermale est inférieur à 9, il y a des cas dans lesquels l'action catalytique de l'alcali organique pour la formation des noyaux s'affaiblit. Dans un tel cas, le taux de nucléation des particules d'oxyde de titane générées dans la solution de réaction ralentit et il y a des cas dans lesquels le nombre de noyaux de particules d'oxyde de titane dans la solution de réaction décroît. De ce fait, il y a des cas dans lesquels les diamètres de particule primaire des particules d'oxyde de titane augmentent et où le diamètre de particule primaire moyen des particules d'oxyde de titane obtenues est trop élevé.
[0062] D'un autre côté, lorsque le pH de la solution après la réaction hydrothermale est supérieur à 12,5, le taux de nucléation des particules d'oxyde de titane générées dans la solution de réaction s'accélère et il y a des cas dans lesquels le nombre de noyaux de particules d'oxyde de titane dans la solution de réaction augmente. De ce fait, il y a des cas dans lesquels les diamètres de particule primaire d'oxyde de titane respective diminuent et où le diamètre de particule primaire moyen des particules d'oxyde de titane devient trop faible.
[0063]
Dans le présent mode de réalisation, la forme, le diamètre de particule primaire moyen, et la répartition de la taille de particule de particules d'oxyde de titane de forme étoile obtenues peut être contrôlé en ajustant le pH de la solution de réaction.
[0064]
La concentration des atomes de titane dans la solution de réaction selon le présent mode de réalisation peut être définie de façon appropriée en fonction du diamètre moyen désiré de particule primaire des particules d'oxyde de titane. La concentration des atomes de titane dans la solution de réaction est de préférence 0,065 mol/L à 3,0 mol/L et de façon plus préférentielle 0,1 mol/L à 2,5 mol/L. Dans le présent mode de réalisation, la concentration des atomes de titane dans la solution de réaction peut être contrôlée dans la plage décrite ci-dessus en contrôlant la teneur du produit d'hydrolyse de l'alkoxyde de titane ou du sel métallique de titane.
[0065]
Dans le présent mode de réalisation, lorsque la concentration des atomes de titane dans la solution de réaction est inférieure à 0, 05 mol/L, le taux de nucléation des particules d'oxyde métallique généré dans la solution de réaction ralentit, et il y a des cas dans lesquels le nombre de noyaux de particules d'oxyde de titane dans la solution de réaction diminue. De ce fait, il y a des cas dans lesquels les diamètres de particule primaire des particules respectives d'oxyde de titane augmentent et où le diamètre de particule primaire moyen des particules d'oxyde de titane obtenues devient trop élevé.
[0066] D'un autre côté, lorsque la concentration des atomes de titane dans la solution de réaction est supérieure à 3,0 mol/L, le taux de nucléation des particules d'oxyde de titane générées dans la solution de réaction accélère et il y a des cas dans lesquels le nombre de noyaux de particules d'oxyde de titane dans la solution de réaction augmente. De ce fait, il y a des cas dans lesquels les diamètres de particule primaire des particules respectives d'oxyde de titane diminuent et où le diamètre de particule primaire moyen des particules d'oxyde de titane obtenues devient trop faible.
[0067]
Dans le présent mode de réalisation, le ratio molaire entre les atomes de titane et l'alcali organique dans la solution de réaction est de préférence dans une plage de 1,00:0,008 à 1,00:0,09 et de façon plus préférentielle dans une plage de 1,00 : 0, 009 à 1,00:0, 08. Lorsque le ratio molaire entre les atomes de titane et l'alcali organique dans la solution de réaction se situe dans la plage décrite ci-dessus, des particules d'oxyde de titane ayant une excellente cristallinité peuvent être synthétisées.
[0068]
Dans le présent mode de réalisation, des particules d'oxyde de titane de type étoile peuvent être fabriquées en faisant réagir la solution de réaction décrite ci-dessus en présence d'eau à haute température et sous haute pression. La synthèse dans laquelle la solution de réaction est mise en réaction en présence d'eau à haute température et sous haute pression est désignée par synthèse hydrothermale. Dans la synthèse hydrothermale selon le présent mode de réalisation, un conteneur haute température haute pression étanchéifiable (autoclave) est de préférence utilisé.
[0069]
La température de chauffe dans la synthèse hydrothermale dans le présent mode de réalisation est de préférence 150°C à 350°C et de façon plus préférentielle 200°C à 350°C. Dans le présent mode de réalisation, la vitesse de chauffe de la température ambiante jusqu'à la plage de température décrite plus haut n'est pas particulièrement limitée. En outre, la pression dans la synthèse hydrothermale dans le présent mode de réalisation est réglée à une pression à laquelle la solution de réaction est chauffée à la température décrite plus haut dans le conteneur étanchéifié.
[0070]
Lorsque la température de chauffe dans la synthèse hydrothermale se situe dans la plage décrite plus haut, la solubilité du produit d'hydrolyse de l'alkoxyde de titane ou du sel métallique de titane dans l'eau s'améliore et il est possible de dissoudre le produit d'hydrolyse dans la solution de réaction. En outre, lorsque la température de chauffe dans la synthèse hydrothermale est dans la plage décrite ci-dessus, il est possible de générer les noyaux des particules d'oxyde de titane et de faire croître les noyaux. De ce fait, il est possible de fabriquer les particules d'oxyde de titane de type étoile désirées.
[0071]
Le temps de chauffe dans la synthèse hydrothermale selon le présent mode de réalisation doit être ajusté de façon appropriée de façon que les particules d'oxyde métallique deviennent aussi larqes que cela est souhaité et est de préférence de deux heures ou plus et plus préférentiellement de trois heures ou plus. Lorsque le temps de chauffe est inférieur à deux heures, il y a des cas dans lesquels le matériau brut (le produit d'hydrolyse de l'alkoxyde de titane ou du sel métallique de titane) n'est pas consommé où la productivité décroît. Dans la mesure où le temps de chauffe est influencé par le type ou la concentration du matériau brut (le produit d'hydrolyse de l'alkoxyde de titane ou du sel métallique de titane) n'est pas consommé et où la productivité diminue. Dans la mesure où le temps de chauffe est influencé par le type ou la concentration du matériau brut, le temps de chauffe doit être défini de façon que les particules d'oxyde métallique deviennent aussi grandes que possible au moyen d'essais préliminaires appropriés. Par exemple, le temps de chauffe peut être de neuf heures, 12 heures, 24 heures, 48 heures ou 72 heures. Le chauffage peut être arrêté lorsque les particules d'oxyde métallique sont devenues aussi grandes que cela est souhaité du point de vue de l'efficacité de la production.
[0072]
Dans la synthèse hydrothermale selon le présent mode de réalisation, il est préférable d'effectuer un chauffage préliminaire (le préchauffage de la solution de réaction à une température inférieure à la plage de température décrite plus haut) . Lorsque le chauffage préliminaire est effectué dans une plage de température de 70°C à 150°C pendant une heure ou plus, seules des particules d'oxyde de titane de type étoile ayant un diamètre de particule primaire moyen de lOOnm ou plus et de l.OOOnm ou moins sont formées. Par contraste, lorsque le chauffage préliminaire n'est pas effectué, des particules d'oxyde de titane granulaires ayant un diamètre de particule primaire moyen de lnm ou plus et de 40nm ou moins ainsi que des particules d'oxyde de titane de type étoile ayant un diamètre de particule primaire moyen de lOOnm ou plus et de l.OOOnm ou moins sont formées.
[0073]
Dans le présent mode de réalisation, des exemples d'une méthode pour extraire les particules d'oxyde métallique de type étoile de la solution de réaction incluent des procédés pour séparer les solides et liquides en utilisant la décantation, le procédé de Nutsche ou similaire. Une fois les particules d'oxyde de titane de type étoile extraites, les particules d'oxyde de titane de type étoile obtenues peuvent être nettoyées à l'eau pure ou similaire dans le but de réduire les impuretés.
[0074]
Lorsque les particules d'oxyde de titane de type étoile extraites sont séchées en utilisant une méthode bien connue, des particules d'oxyde de titane de type étoile désirées peuvent être obtenues.
[0075]
Dans le présent mode de réalisation, des solutions incluant le produit d'hydrolyse de l'alkoxyde de titane ou du sel métallique de titane ou de la solution de réaction sont de préférence remuées de façon forcée à l'aide d'un dispositif d'agitation tel qu'un agitateur ou une lame d'agitation. Le taux d'agitation dans la présente invention est de préférence par exemple de lOOtr/min à 300tr/min.
[0076] (Procédé pour fabriquer des particules d'oxyde de titane granulaire de type anatase)
Les particules d'oxyde de titane granulaire de type anatase peuvent être fabriquées en utilisant un procédé bien connu. Des exemples de procédé bien connu incluent le procédé de fabrication décrit dans la publication de brevet ouvert japonais n° 2007-176753. De façon spécifique, les particules d'oxyde de titane décrites plus haut peuvent être fabriquées en utilisant le produit d'hydrolyse de l'alkoxyde de titane ou du sel métallique de titane comme matériau de départ et en cristallisant un mélange du produit d'hydrolyse et d'une solution aqueuse alcaline, d'eau, d'un diol ou d'un triol.
[0077]
En outre, à titre d'autre méthode, les particules d'oxyde de titane granulaire de type anatase peuvent être fabriquées en produisant une solution de réaction en mélangeant le produit d'hydrolyse de l'alkoxyde de titane ou du sel métallique de titane et le composé ayant un anneau à cinq chaînons incluant l'azote et en faisant réagir la solution de réaction en présence d'eau chaude à haute température et sous haute pression (synthèse hydrothermale).
[0078]
Des exemples d'alkoxyde de titane selon le présent mode de réalisation incluent l'éthoxyde de titane, le tétraisopropoxyde de titane, le n-propoxyde de titane, le tétrabutoxyde de titane et similaire. L'alkoxyde de titane est de préférence le tétraisopropoxyde de titane et le tétrabutoxyde de titane et de façon plus préférentielle le tétraisopropoxyde de titane dans la mesure où il est facile de se procurer ces alkoxydes de titane et de contrôler les taux d'hydrolyse.
[0079]
Des exemples de sel métallique de titane selon le présent mode de réalisation incluent le tétrachlorure de titane, le sulfate de titane et similaire.
[0080]
Dans le présent mode de réalisation, afin d'obtenir des particules d'oxyde de titane granulaires de type anatase, un alkoxyde de titane haute pureté ou un sel métallique de titane haute pureté est utilisé de façon préférentielle.
[0081]
Le produit d'hydrolyse selon le présent mode de réalisation est obtenu en hydrolysant l'alkoxyde de titane décrit plus haut ou le sel métallique de titane. Le produit d'hydrolyse obtenu est, par exemple, un solide ayant la forme d'un gâteau et est un oxyde de titane contenant de l'eau appelé acide métatitanique ou acide orthotitanique.
[0082]
Le produit d'hydrolyse obtenu par hydrolyse de l'alkoxyde de titane ou du sel métallique de titane inclut des alcools, l'acide chlorhydrique et l'acide sulfurique qui sont des sous-produits. Ces substances empêchent la croissance cristalline des particules d'oxyde de titane et sont donc de préférence nettoyées avec de l'eau pure. Une méthode pour nettoyer le produit d'hydrolyse est de préférence, par exemple, la décantation, le procédé de Nutsche, ou l'ultrafiltration.
[0083]
Le composé ayant un anneau à cinq chaînons y compris l'azote dans le premier mode de réalisation a une fonction d'ajusteur de pH pour la solution de réaction et une fonction comme catalyseur pour la synthèse hydrothermale décrite ci-dessous. Des exemples de composé ayant un anneau à cinq chaînons incluant l'azote incluent le pyrrole, l'imidazole, l'indole, la purine, la pyrrolidine, le pyrazole, le triazole, le tétrazole, 1' isothazole, 1'isooxazole, le furazane, le carbazole, le 1,5-diasabicyclo-[4.3.0]-5-nonène, et similaires.
[0084]
Parmi les composés ayant un anneau à cinq chaînons incluant l'azote, les composés ayant un anneau à cinq chaînons incluant un atome d'azote sont préférés dans la mesure où la répartition de la taille de particule est étroite et donc des particules d'oxyde de titane ayant une excellente cristallinité peuvent être fabriquées. Des exemples en sont le pyrrole, l'indole, la pyrrolidine, 1'isothiazole, 1'isooxazole, le furazane, le carbazole, le 1,5-diasabicyclo-[4.3.0]-5-nonène et similaire.
[0085]
En outre, parmi les composés ayant un anneau à cinq chaînons incluant un atome d'azote, les composés dans lesquels l'anneau à cinq chaînons a une structure hétérocyclique saturée sont plus préférés dans la mesure où la répartition de la taille de particule est plus étroite que celle des composés décrits plus haut et où des particules d'oxyde de titane ayant une excellente cristallinité peuvent être fabriquées. Des exemples en sont la pyrrolidine, le 1,5-diasabicyclo-[4.3.0]-5-nonène et similaire.
[0086]
Lorsque ces composés ayant un anneau à cinq chaînons incluant 1' azote sont utilisés comme catalyseur pour la synthèse hydrothermale, des particules d'oxyde de titane granulaire (de type anatase) monophasé, dans lesquelles un plan cristallin exposé principal est un plan (101), peuvent être obtenues.
[0087]
Dans le présent mode de réalisation, la quantité du composé ayant un anneau à cinq chaînons, y compris l'azote mélangé est de préférence 0,1 mol à 1,0 mol, de façon plus préférentielle 0,lmol à 0,7mol, et de façon encore plus préférentielle 0,lmol à 0,5mol par rapport à lmol d'atomes de titane dans le produit d'hydrolyse.
[0088]
La solution de réaction dans le présent mode de réalisation est obtenue en mélangeant le produit d'hydrolyse de l'alkoxyde de titane ou du sel métallique de titane et le composé ayant un anneau à cinq chaînons incluant l'azote. Une méthode pour produire cette solution de réaction n'est pas particulièrement limitée tant que les composants décrits ci-dessus peuvent être uniformément dispersés. Des exemples du procédé pour produire la solution de réaction incluent les procédés dans lesquels le produit d'hydrolyse et le composé ayant un anneau à cinq chaînons y compris 1' azote sont mélangés ensemble à 1' aide d'un agitateur, d'un agitateur à billes, d'un agitateur à boulets, d'un attriteur, d'un dissolveur ou similaire.
[0089]
En outre, dans le présent mode de réalisation, il est aussi possible d'ajouter de l'eau à la solution de réaction et d'ajuster la concentration de la solution de réaction. Des exemples d'eau ajoutée à la solution de réaction incluent l'eau déionisée, l'eau distillée, l'eau pure et similaire.
[0090]
Le pH de la solution après synthèse hydrothermale selon le présent mode de réalisation est de préférence de 9 à 13 et de façon plus préférentielle de 11 à 13. Dans le mode de réalisation, le pH de la solution après synthèse hydrothermale peut être ajusté à la plage décrite plus haut en contrôlant la quantité de composé ayant un anneau à cinq chaînons incluant l'azote mélangé.
[0091]
Dans le présent mode de réalisation, lorsque le pH de la solution après synthèse hydrothermale est inférieur à 9, il y a des cas dans lesquels l'action catalytique du composé ayant un anneau à cinq chaînons incluant l'azote pour la formation des noyaux se réduit. Dans un tel cas, le taux de nucléation des particules d'oxyde de titane générées dans la solution de réaction ralentit et il y a des cas dans lesquels le nombre de noyaux de particules d'oxyde de titane dans la solution de réaction diminue. De ce fait, il y a des cas dans lesquels les diamètres de particule primaire des particules d'oxyde de titane respectives deviennent plus grands et où le diamètre de particule primaire moyen des particules d'oxyde de titane obtenues devient trop grand.
[0092] D'un autre côté, lorsque le pH de la solution après réaction hydrothermale est plus élevé que 13, le taux de nucléation des particules d'oxyde de titane générées dans la solution de réaction devient rapide et il y a des cas dans lesquels le nombre de noyaux de particules d'oxyde de titane dans la solution de réaction augmente. De ce fait, il y a des cas dans lesquels les diamètres de particule primaire des particules respectives d'oxyde de titane deviennent plus petits et où le diamètre de particule primaire moyen des particules d'oxyde de titane obtenues devient trop petit.
[0093]
En outre, lorsque le pH de la solution après la synthèse hydrothermale est supérieur à 13, il y a des cas dans lesquels la dispersibilité de la solution de réaction varie et où la répartition de la taille de particule des particules d'oxyde de titane générées devient trop large.
[0094]
Dans le présent mode de réalisation, la forme, le diamètre de particule primaire moyen et la répartition de taille de particule des particules d'oxyde de titane granulaire de type anatase obtenues peuvent être contrôlés en ajustant le pH de la solution de réaction.
[0095]
La concentration en atomes de titane dans la solution de réaction selon le présent mode de réalisation peut être définie de façon appropriée conformément au diamètre moyen désiré de particule primaire des particules d'oxyde de titane. La concentration des atomes de titane dans la solution de réaction va de préférence de 0,05 mol/L à 3,0 mol/L et de façon plus préférentielle de 0,5mol/L à 2,5mol/L. Dans le présent mode de réalisation, la concentration des atomes de titane dans la solution de réaction peut être contrôlée dans la plage décrite ci-dessus en contrôlant la teneur du produit d'hydrolyse de l'alkoxyde de titane ou du sel métallique de titane.
[0096]
Dans le présent mode de réalisation, lorsque la concentration des atomes de titane dans la solution de réaction est inférieure à 0, 05mol/L, le taux de nucléation des particules d'oxyde de titane qui sont générées dans la solution de réaction ralentit, et il y a des cas dans lesquels le nombre de noyaux de particules d'oxyde de titane dans la solution de réaction diminue. De ce fait, il y a des cas dans lesquels les diamètres de particule primaire des particules d'oxyde de titane respective deviennent plus grands et où le diamètre de particule primaire moyen des particules d'oxyde de titane obtenues devient trop grand.
[0097] D'un autre côté, lorsque la concentration des atomes de titane dans la solution de réaction est supérieure à 3,0 mol/L, le taux de nucléation des particules d'oxyde de titane générées dans la solution de réaction accélère, et il y a des cas dans lesquels le nombre de noyaux de particules d'oxyde de titane dans la solution de réaction augmente. De ce fait, il y a des cas dans lesquels les diamètres de particule primaire des particules d'oxyde de titane respectives deviennent plus faibles et où le diamètre de particule primaire moyen des particules d'oxyde de titane obtenues devient trop faible.
[0098]
En outre, lorsque la concentration des atomes de titane dans la solution de réaction est supérieure à 3,0mol/L, il y a des cas dans lesquels la dispersibilité de la solution de réaction varie et où la répartition de la taille de particule des particules d'oxyde de titane générées devient trop large.
[0099]
Dans le présent mode de réalisation, le ratio molaire entre les atomes de titane et le composé ayant un anneau à cinq chaînons incluant l'azote dans la solution de réaction se situe de préférence dans une plage de 1,00:0,10 à 1,00:1,00 et de façon plus préférentielle dans une plage de 1,00:0,10 à 1,00:0,70. Lorsque le ratio molaire entre les atomes de titane et le composé ayant un anneau à cinq chaînons incluant 1' azote dans la solution de réaction est dans la plage décrite ci-dessus, des particules d'oxyde de titane ayant une excellente cristallinité peuvent être synthétisés.
[0100]
Dans le présent mode de réalisation, des particules d'oxyde de titane granulaire de type anatase peuvent être fabriquées en faisant réagir la solution de réaction décrite ci-dessus en présence d'eau chaude à haute température et sous haute pression. La synthèse dans laquelle la solution de réaction est réagie en présence d'eau chaude à haute température et sous haute pression est désignée par synthèse hydrothermale. Dans la synthèse hydrothermale selon le présent mode de réalisation, un conteneur haute température et haute pression étanchéif iable (autoclave) est de préférence utilisé.
[0101]
La température de chauffe dans la synthèse hydrothermale dans le présent mode de réalisation est de préférence 150°C à 350°C et de façon plus préférentielle 150°C à 210°C. Dans le présent mode de réalisation, la vitesse de chauffe de la température ambiante jusqu'à la plage de température décrite plus haut n'est pas particulièrement limitée. En outre, la pression dans la synthèse hydrothermale dans le présent mode de réalisation est fixée à une pression à laquelle la solution de réaction est chauffée jusqu'à la plage de température décrite ci-dessus dans le conteneur étanchéifié.
[0102]
Lorsque la température de chauffe dans la synthèse hydrothermale se situe dans la plage décrite ci-dessus, la solubilité du produit d'hydrolyse de l'alkoxyde de titane ou du sel métallique de titane dans l'eau s'améliore et il est possible de dissoudre le produit d'hydrolyse dans la solution de réaction. En outre, lorsque la température de chauffage dans la synthèse hydrothermale se situe dans la plage ci-dessus, il est possible de générer les noyaux de particules d'oxyde de titane et de faire croître les noyaux. Il est ainsi possible de fabriquer les particules d'oxyde métallique granulaire de type anatase désirées.
[0103]
Le temps de chauffe dans la synthèse hydrothermale selon le présent mode de réalisation doit être ajusté de façon appropriée de façon que les particules d'oxyde métallique deviennent aussi grandes que désiré et est de préférence de trois heures ou plus et de façon plus préférentielle de quatre heures ou plus.
Lorsque le temps de chauffe est inférieur à trois heures, il y a des cas dans lesquels la matière première (le produit d'hydrolyse de l'alkoxyde de titane ou du sel métallique de titane) n'est pas consommée et où la productivité diminue. Dans la mesure où le temps de chauffe est influencé par le type ou la concentration de la matière première, le temps de chauffe doit être fixé de façon que les particules d'oxyde métallique deviennent aussi grandes que désiré au moyen d'essais préliminaires appropriés. Par exemple, le temps de chauffe peut être de neuf heures, 12 heures, 24 heures, 48 heures ou 72 heures. La chauffe peut être arrêtée lorsque les particules d'oxyde métallique sont devenues aussi grandes que désiré du point de vue de l'efficacité de la production.
[0104]
Dans le présent mode de réalisation, des exemples d'une méthode pour extraire les particules d'oxyde de titane granulaire de type anatase de la solution de réaction incluent des méthodes pour séparer les solides et liquides en utilisant la décantation, le procédé de Nutsche, ou similaire. Une fois les particules d'oxyde de titane granulaire de type anatase extraites, les particules d'oxyde de titane granulaire obtenues peuvent être nettoyées à l'eau pure ou similaire afin de réduire les impuretés.
[0105]
Lorsque les particules d'oxyde de titane granulaire de type anatase extraites sont séchées à l'aide d'un procédé bien connu, des particules d'oxyde de titane granulaire de type anatase désirées peuvent être obtenues.
[0106]
Dans le présent mode de réalisation, des solutions incluant le produit d'hydrolyse de l'alkoxyde de titane ou du sel métallique de titane ou la réaction de solution est de préférence agitée de force à l'aide d'un dispositif d'agitation tel qu' un agitateur ou une lame d'agitation. Le taux d'agitation dans la présente invention est de préférence par exemple lOOtr/min à 300tr/min.
[0107] (Méthode pour fabriquer la poudre d'oxyde métallique)
Une méthode pour mélanger les premières particules d'oxyde métallique et les secondes particules d'oxyde métallique n'est pas particulièrement limitée, et des exemples incluent des procédés dans lesquels les particules d'oxyde métallique sont mélangées ensemble en utilisant un outil ou dispositif bien connu. Des exemples de l'outil bien connu incluent un mortier et similaire. Des exemples du dispositif bien connu incluent un mélangeur, un broyeur à boulets et similaire.
[0108]
Selon le présent mode de réalisation, il est possible d'obtenir une poudre d'oxyde métallique qui a d'excellentes propriétés de diffusion de la lumière et procure aux liquides de dispersion ou matériaux cosmétiques une excellente adhésivité sur les substances à recouvrir (surfaces à recouvrir) lorsqu'elle est incluse dans les liquides de dispersion ou les matériaux cosmétiques.
[0109] [Traitement de surface]
Dans le présent mode de réalisation, une couche traitée en surface formée d'un agent de traitement de surface peut être disposée sur la surface de la particule d'oxyde métallique.
[0110] L'agent de traitement de surface décrit plus haut n'est pas particulièrement limité et peut être de façon appropriée sélectionné conformément aux applications de la poudre d'oxyde métallique. Ci-après, un exemple d'agent de traitement de surface selon le présent mode de réalisation sera décrit en montrant un cas dans lequel la poudre d'oxyde métallique selon le présent mode de réalisation est incluse dans un matériau cosmétique, mais l'agent de traitement de surface selon le présent mode de réalisation n'est pas limité à cela.
[OUI] L' agent de traitement de surface dans le présent mode de réalisation n'est pas particulièrement limité tant que l'agent de traitement de surface est un agent de traitement de surface qui a été utilisé pour des matériaux cosmétiques dans l'art connexe, et tout composant inorganique ou composant organique peut être utilisé.
[0112]
Des exemples de composant inorganique incluent la silice, l'alumine et similaire, et des exemples de composant organique incluent au moins un composant sélectionné dans le groupe composé des composés silicones, organopolysiloxanes, acides gras, savon d'acide gras, esters d'acide gras et composés de titanate organique.
En sus, comme composant inorganique ou composant organique, un surfactant peut être utilisé.
[0113]
Des exemples des composés silicone incluent l'huile de silicone telle que le méthyle hydrogène polysiloxane, le diméthyle polysiloxane et le méthyle phényle polysiloxane, les alkyles silanes tels que le méthyltriméthoxysilane, l'ethyltriméthoxysilane, l'hexyltriméthoxysilane et 1'octyltriméthoxysilane, les fluoroalkyle silanes tels que le trifluorométhyléthyltrimethoxysilane, 1'heptadécafluorodécyltriméthoxysilane, le méthicone, l'hydrogène diméthicone, le triéthoxysilyléthyle polydiméthylsiloxyéthyle diméthicone, le triéthoxysilyléthyl polydiméthylsiloxyéthyl hexyl diméthicone, les copolymères (acrylate/tridécyl acrylate/triéthoxysilylpropyl méthacrylate/diméthicone méthacrylate), le triéthoxycaprylylsilane, et similaires. En outre, comme composés silicone, des copolymères de ces composés silicone peuvent être utilisés.
[0114]
Ces composés silicone peuvent être utilisés de façon isolée ou il est possible d'utiliser une combinaison de deux composés silicone ou plus.
[0115]
Des exemples des acides gras incluent l'acide palmitique, l'acide isostéarique, l'acide stéarique, l'acide laurique, l'acide myristique, l'acide béhénique, l'acide oléique, les acides rosines, l'acide 12-hydroxystéaric, et similaires.
[0116]
Des exemples de savon d'acide gras incluent le stéarate d'aluminium, le stéarate de calcium, le 12-hydroxystéarate d'aluminium et similaires.
[0117]
Des exemples des esters d'acide gras incluent l'ester d'acide gras de dextrine, l'ester d'acide gras de cholestérol, l'ester d'acide gras de sucrose, l'ester d'acide gras d'amidon, et similaires.
[0118]
Des exemples de composés de titanate organique incluent le titanate isopropyle triisostéaroyl, le titanate isopropyle diméthacryle isostéaroyl, le titanate isopropyle tri(dodécyl)benzène sulfonyle, le titanate néopentyle (diallyl)oxy-tri(dioctyl)phosphate, le titanate néopentyle (diallyl)oxy-trinéododecanoyl, et similaires.
[0119]
Comme cela est décrit plus haut, un exemple d'agent de traitement de surface selon le présent mode de réalisation a été décrit en montrant un cas dans lequel la poudre d'oxyde métallique selon le présent mode de réalisation est incluse dans un matériau cosmétique. Dans un cas dans lequel la poudre d'oxyde métallique selon le présent mode de réalisation est incluse dans des films de protection contre les ultraviolets, films barrières de gaz, ou similaire, il est aussi possible d'utiliser un dispersant ordinaire en sus de l'agent de traitement de surface décrit ci-dessus. Des exemples de dispersant ordinaire incluent les dispersants anioniques, les dispersants cationiques, les dispersants non ioniques, les agents de couplage de silane, les dispersants humides et similaires.
[0120]
Un procédé pour former la couche traitée en surface formée de 1' agent de traitement de surface sur la surface de la particule d'oxyde métallique selon le présent mode de réalisation n'est pas particulièrement limité, et des procédés bien connus peuvent être employés en fonction du type d'agent de traitement de surface.
[0121]
Selon le présent mode de réalisation, il est possible d'obtenir une poudre d'oxyde métallique ayant d'excellentes propriétés de diffusion de la lumière. En outre, lorsque la poudre d'oxyde métallique est traitée en surface en utilisant le traitement de surface décrit plus haut, il est possible de supprimer l'activité de surface de la poudre d'oxyde métallique et d'améliorer la dispersibilité.
[0122] [Liquide de dispersion]
Un liquide de dispersion selon le présent mode de réalisation inclut la poudre d'oxyde métallique décrite plus haut et un médium de dispersion. Le liquide de dispersion selon le présent mode de réalisation inclut aussi un élément de dispersion de forme pâteuse ayant une viscosité élevée.
[0123]
Un médium de dispersion qui est inclus dans le liquide de dispersion du présent mode de réalisation peut être sélectionné de façon appropriée en fonction des applications du liquide de dispersion. Ci-après sera décrit un exemple de médium de dispersion selon le présent mode de réalisation, mais le médium de dispersion dans le présent mode de réalisation n'y est pas limité.
[0124]
Des exemples de médium de dispersion selon le présent mode de réalisation incluent les alcools, les esters, les éthers, les cétones, les hydrocarbures, les amides, les polysiloxanes et les corps modifiés de polysiloxanes.
[0125]
Les alcools sont de préférence, par exemple, l'eau, le méthanol, l'éthanol, le 1-propanol, le 2-propanol, le 1-butanol, le 2-butanol, l'octanol, la glycérine ou similaire.
[0126]
Les esters sont de préférence par exemple l'acétate d'éthyle, l'acétate de butyle, le lactate d'éthyle, l'acétate d'éther monométhyle propylène glycol, le γ-butyrolactone ou similaire.
[0127]
Les éthers sont de préférence par exemple 1' éther diéthyl, l'éther monométhyle éthylène glycol (méthyl cellosolve), 1'éther monoéthyle éthylène glycol (butyl cellosolve), l'éther monométhyle diéthylène glycol, l'éther monoéthyle diéthylène glycol, ou similaire.
[0128]
Les cétones sont de préférence, par exemple, l'acétone, la cétone méthyle éthyle, la cétone méthyle isobutyle, l'acétylacétone, la cyclohexanone, et similaires.
[0129]
Les hydrocarbures sont de préférence par exemple les hydrocarbures aromatiques tels que le benzène, le toluène, le xylène, et l'éthylbenzène ou les hydrocarbures cycliques tels que le cyclohexane.
[0130]
Les amides sont de préférence, par exemple, la formamide diméthyle, la N-N-diméthylacétoacétamide, la N-méthyl pyrrolidone ou similaire.
[0131]
Les polysiloxanes sont de préférence, par exemple, des polysiloxanes de type chaîne telle que le polysiloxane diméthyle, le polysiloxane méthyl phényl, et le polysiloxane diméthyle, les polysiloxanes cycliques telle que l'octaméthylcyclotétrasiloxane, le décaméthylcyclopentasiloxane et le dodécaméthylcyclohexanesiloxane.
[0132]
Les corps modifiés de polysiloxanes sont de préférence, par exemple, des polysiloxanes amino-modifiés, des polysiloxanes modifiés polyéther, des polysiloxanes modifiés alkyle, des polysiloxanes modifiés fluorine, ou similaires.
[0133]
En sus, comme média de dispersion additionnel, des médias de dispersion hydrophobiques tels que les huiles d'hydrocarbure telles que les paraffines liquides, le squalane, d'isoparaffine, la paraffine légère de type chaîne ramifiée, la vaseline, et la cérésine, les huiles d'ester telles que le myristate isopropyle, le cétylisooctanoate, et le trioctanoate glycéryl, les huiles de silicone telles que le décaméthylcyclopentasiloxane, le diméthylpolysiloxane, et le polysiloxane méthyl phényl, les acides gras élevés tels que l'acide laurique, l'acide myristique, l'acide palmitique, et l'acide stéarique, et les alcools d'ordre supérieur tels que l'alcool de lauryle, l'alcool cétyle, l'alcool stéaryle, le dodécanol hexyle, l'alcool isostarlyle peuvent être utilisés.
[0134]
Un seul médium de dispersion selon le présent mode de réalisation peut être utilisé de façon isolée, ou un mélange de deux médias de dispersion ou plus peuvent aussi être utilisés .
[0135]
Le contenu du médium de dispersion inclus dans le liquide de dispersion selon le présent mode de réalisation peut être ajusté de façon appropriée conformément aux applications du liquide de dispersion. Le contenu du médium de dispersion par rapport à la masse du liquide de dispersion est, par exemple, de préférence de 10% en masse ou plus et de 99% en masse ou moins, de façon plus préférentielle de 20% en masse ou plus et de 90% en masse ou moins, et de façon encore plus préférentielle 30% en masse ou plus et 80% en masse ou moins.
[0136]
Le liquide de dispersion selon le présent mode de réalisation peut inclure un additif qui est généralement utilisé dans les liquides de dispersion tant que les effets de la présente invention ne sont pas altérés. Des exemples d'additif décrit plus haut incluent un dispersant, un stabilisateur, un liant soluble dans l'eau, un agent d'amélioration de la viscosité, un conservateur soluble dans l'huile, un absorbant d'ultraviolet, un agent médicinal soluble dans l'huile, des colorants solubles dans l'huile, des protéines solubles dans l'huile, de l'huile animale, et similaire.
[0137]
Un procédé pour fabriquer le liquide de dispersion selon le présent mode de réalisation n' est pas particulièrement limité, et des procédés bien connus peuvent être employés. Par exemple, le liquide de dispersion peut être obtenu en dispersant mécaniquement la poudre d'oxyde métallique selon la présente invention par rapport au médium de dispersion en utilisant un dispositif de dispersion.
[0138]
Des exemples de dispositif de dispersion décrit plus haut incluent un agitateur, un mélangeur de type à rotation et à révolution, un homo-mélangeur, un homogénéisateur ultrasonique, un broyeur à sable, un broyeur à boulets, un broyeur à rouleaux, et similaire.
[0139]
Selon le présent mode de réalisation, il est possible d'obtenir un liquide de dispersion ayant d'excellentes propriétés de diffusion de la lumière et une excellente adhésivité sur les substances à recouvrir.
[0140] [Matériau cosmétique]
Un matériau cosmétique selon le présent mode de réalisation inclut au moins un élément sélectionné dans le groupe composé de la poudre d'oxyde métallique décrite plus haut et du liquide de dispersion.
Un matériau cosmétique selon un autre mode de réalisation inclut un matériau brut véhicule cosmétique et au moins un élément sélectionné dans le groupe composé de la poudre d'oxyde métallique selon le présent mode de réalisation et le liquide de dispersion selon le présent mode de réalisation.
Le matériau brut véhicule cosmétique désigne différents matériaux bruts qui forment le corps principal de produits cosmétiques, et des exemples sont par exemple des matériaux bruts à base d'huile, des matériaux bruts à base d'eau, un surfactant, des matériaux bruts de type poudre, et similaire.
Des exemples des matériaux bruts à base d'huile incluent les graisses, les acides gras d'ordre supérieur, les alcools d'ordre supérieurs, les huiles d'ester, et similaire.
Les exemples de matériaux bruts à base d'eau incluent 1' eau purifiée, les alcools, les agents d'amélioration de la viscosité, et similaire. Des exemples de matériaux bruts de type poudre incluent des pigments de couleur, des pigments blancs, des agents perlants, des pigments de corps et similaires.
[0141]
Au moins un composant sélectionné dans le groupe composé de la poudre d'oxyde métallique et du liquide de dispersion selon le présent mode de réalisation est utilisé en étant mélangé dans les matériaux cosmétiques bien connus de l'art connexe. La quantité du composant mélangé est de préférence dans une plage de 0,1% à 50% en masse de la masse de matériau cosmétique.
[0142]
Un procédé pour mélanger le matériau cosmétique selon le présent mode de réalisation n'est pas particulièrement limité, et des procédés bien connus peuvent être employés. Par exemple, au moins un élément sélectionné parmi le groupe composé de la poudre d'oxyde métallique et du liquide de dispersion peuvent être mélangés dans le matériau brut de véhicule cosmétique par avance, et d'autres composants de matériau cosmétique peuvent y être mélangés ou l'élément peut être mélangé par la suite dans les matériaux cosmétiques existants.
[0143]
Des exemples de matériau cosmétique selon le présent mode de réalisation incluent les lotions pour la peau, les émulsions, les crèmes, les onguents, les fonds de teint, les baumes pour les lèvres, les rouges à lèvres, le mascara, les fards à paupières, les crayons à sourcils, les vernis à ongle, les fards à joues, et similaires.
[0144]
Le matériau cosmétique selon le présent mode de réalisation peut être sélectionné de façon appropriée conformément aux caractéristiques de la poudre d'oxyde métallique. Par exemple, la poudre d'oxyde de titane a des propriétés de protection contre les ultraviolets et des caractéristiques de dissimulation qui cache les mélasmes, rides et autres et il est donc de préférence utilisé dans les matériaux cosmétiques de maquillage pour fonds de teint ou similaire . Comme matériau formant cette poudre d'oxyde de titane, des particules d'oxyde de titane de type anatase sont de préférence utilisées, et des particules d'oxyde de titane de type anatase ayant un plan cristallin exposé principal dans un plan (101) sont plus préférentiellement utilisées dans la mesure où des particules ont une teinte de couleur proche de la couleur chair.
[0145]
Ici, comme plan cristallin exposé principal des particules d'oxyde métallique, une valeur obtenue de la manière suivante est employée. L'image de réseau des particules d'oxyde métallique est observée à l'aide d'un FE-TEM et le plan cristallin exposé est déterminé à partir de 1' espacement du plan. A ce moment, dans un cas dans lequel deux plans cristallins exposés principaux ou plus sont observés, la surface exposée est considérée comme non déterminée.
[0146]
La forme du matériau cosmétique selon le présent mode de réalisation n'est pas particulièrement limitée, et des exemples incluent une forme solide, une forme liquide, une forme gel et autre. En outre, dans un cas dans lequel la forme du matériau cosmétique est une forme liquide ou une forme gel, la forme de dispersion du matériau cosmétique n'est en outre pas particulièrement limitée, et tout émulsion de type eau dans l'huile, huile dans l'eau, type d'huile, type d'eau et similaire peut être sélectionnée.
[0147]
Dans le matériau cosmétique selon le présent mode de réalisation, en sus de la poudre d'oxyde métallique décrite ci-dessus, des composants bien connus qui ont été utilisés dans les matériaux cosmétiques dans l'art connexe peuvent être mélangés tant que les effets de la présente invention ne sont pas altérés. Des exemples de composants bien connus incluent un solvant, une solution d'huile, un surfactant, un hydratant, un absorbant organique de l'ultraviolet, un antioxydant, un agent d'amélioration de la viscosité, un parfum, un colorant, des composants bioactifs, un agent antibactérien, et similaires.
[0148]
Selon le présent mode de réalisation, il est possible d'obtenir un matériau cosmétique ayant d'excellentes propriétés de diffusion de la lumière et une excellente adhésivité sur les substances à recouvrir.
[0149] <Second mode de réalisation>
Une différence entre le premier mode de réalisation et un second mode de réalisation de la présente invention est que, dans la méthode pour fabriquer la poudre d'oxyde métallique, les premières particules d'oxyde métallique et les secondes particules d'oxyde métallique sont fabriquées en même temps. De ce fait, dans le présent mode de réalisation, des parties communes avec le premier mode de réalisation ne seront pas décrites d'une manière appropriée.
[0150] [Procédé pour fabriquer une poudre d'oxyde métallique]
Un exemple de procédé pour fabriquer la poudre d'oxyde métallique selon le présent mode de réalisation sera décrit. Dans la description suivante, comme premières particules d'oxyde métallique, des particules d'oxyde de titane de type étoile ayant un diamètre de particule primaire moyen de lOOnm ou plus et de l.OOOnm ou moins sont utilisées. En outre, comme secondes particules d'oxyde métallique, des particules d'oxyde de titane granulaires de type anatase ayant un diamètre de particule primaire moyen de lnm ou plus et de 40nm ou moins sont utilisées.
[0151]
La poudre d'oxyde de titane selon le présent mode de réalisation peut être fabriquée en mélangeant un produit d'hydrolyse d'un alkoxyde de titane ou d'un sel métallique de titane et un alcali organique de façon à produire une solution de réaction et à faire réagir cette solution de réaction en présence d'eau chaude à haute température et sous haute pression (synthèse hydrothermale).
[0152]
Comme alkoxyde de titane ou sel métallique de titane dans le présent mode de réalisation, le même alkoxyde de titane ou sel métallique de titane que ceux qui peuvent être utilisés dans le premier mode de réalisation peut être utilisé. De ce fait, le même produit d'hydrolyse que celui du premier mode de réalisation est obtenu.
[0153] L'alcali organique dans le présent mode de réalisation a une fonction d'ajusteur de pH pour la solution de réaction et une fonction de catalyseur pour la synthèse hydrothermale décrite ci-après. Des exemples d'alcali organique incluent les amines, les amines de poids moléculaire élevé, les sels d'amines de poids moléculaire élevé, les composés ayant un anneau à cinq chaînons incluant l'ammoniaque ou l'azote, et similaires.
[0154]
Des exemples des amines incluent l'hydroxyde de tétraméthylammonium, 1'hydroxyde de tétraéthylammonium, 1'hydroxyde de tétrapropylammonium, 1'hydroxyde de tétrabutylammonium, la monoéthanolamine, la diéthanolamine, la triéthanolamine, le chlorure de tétraméthylammonium, le chlorure de tétraéthylammonium, le chlorure de tétrapropylammonium, le chlorure de tétrabutylammonium, 1'octylamine, la laurylamine, la stéarylamine, et similaires.
[0155]
Des exemples d'amines de poids moléculaire élevé et de sels d'amines de poids moléculaire élevé incluent les amines de poids moléculaire élevé et les sels d'amines de poids moléculaire élevé constitués des amines décrites ci-dessus.
[0156]
Comme les composés ayant un anneau à cinq chaînons incluant l'azote, les mêmes composés que ceux qui peuvent être utilisés dans le premier mode de réalisation peuvent être utilisés.
[0157]
Dans le présent mode de réalisation, similaire au premier mode de réalisation, il est aussi possible d'ajouter de l'eau à la solution de réaction et d'ajuster la concentration de la solution de réaction.
[0158]
Le pH de la solution après une réaction hydrothermale selon le présent mode de réalisation de l'invention est de préférence de 9 à 11 et de façon plus préférentielle de 9,5 à 10,5. Dans le mode de réalisation, le pH de la solution après la réaction hydrothermale peut être ajusté dans la plage décrite plus haut en contrôlant la quantité d'alcali organique mélangée.
[0159]
Dans le présent mode de réalisation, la forme, le diamètre de particule primaire moyen, et la répartition de taille de particule des particules d'oxyde de titane obtenue peut être contrôlée en ajustant le pH de la solution de réaction.
[0160]
La concentration des atomes de titane dans la solution de réaction selon le présent mode de réalisation peut être fixée de façon appropriée en accord avec le diamètre moyen désiré de particule primaire des particules d'oxyde de titane. La concentration des atomes de titane dans la solution de réaction est de préférence de 0,05 mol/L à 10 mol/L et de façon plus préférentielle de 0,lmol/L à 2,5mol/L. Dans le présent mode de réalisation, la concentration des atomes de titane dans la solution de réaction peut être contrôlée dans la plage décrite ci-dessus en contrôlant la teneur du produit d'hydrolyse de l'alkoxyde de titane ou du sel métallique de titane.
[0161]
Lorsque la concentration des atomes de titane dans la solution de réaction selon le présent mode de réalisation est dans la plage décrite ci-dessus, il est possible de contrôler le diamètre de particule primaire moyen des particules d'oxyde de titane obtenues.
[0162]
Dans le présent mode de réalisation, lorsque le pH de la solution de réaction et la concentration des atomes de titane sont contrôlées dans les plages décrites ci-dessus, la solution de réaction a une forme de boue.
[0163]
Dans le présent mode de réalisation, la quantité du composé ayant un anneau à cinq chaînons incluant l'azote mélangé est de préférence de 0,008mol à 0,09 mol, de façon plus préférentielle de 0,009 mol à 0,08 mol, et de façon encore plus préférentielle encore de 0,01 mol à 0,07 mol par rapport à 1 mol d'atomes de titane dans le produit d'hydrolyse.
[0164]
Dans le présent mode de réalisation, lorsque la synthèse hydrothermale est effectuée en utilisant la solution de réaction décrite ci-dessus, le produit d'hydroxyde de l'alkoxyde de titane ou le produit d'hydrolyse du sel métallique de titane dans la solution de réaction est décomposé à haute température et sous pression, et la croissance cristalline de la source de titane obtenue progresse. Dans la synthèse hydrothermale selon le présent mode de réalisation, de façon similaire au premier mode de réalisation, un conteneur haute température et haute pression (autoclave) étanchéifiable est de préférence utilisé.
[0165]
La température de chauffe dans la synthèse hydrothermale selon le présent mode de réalisation est de préférence de 200°C à 350°C, de façon plus préférentielle de 210°C à 350°C, et de façon encore plus préférentielle de 220°C à 350°C. Dans le présent mode de réalisation, la vitesse de chauffage de la température ambiante jusqu'à la plage de température décrite ci-dessus n'est pas particulièrement limitée.
[0166]
Le temps de chauffe dans la synthèse hydrothermale selon le présent mode de réalisation est de préférence de deux heures ou plus et de façon plus préférentielle de six heures à 12 heures.
[0167]
Dans la synthèse hydrothermale selon le présent mode de réalisation, il est préférable de ne pas effectuer de chauffage préliminaire (le préchauffage de la solution de réaction à une température inférieure à la plage de température décrite ci-dessus). Par exemple, lorsque le chauffage préliminaire est effectué dans une plage de température de 70°C à 150°C pendant une heure ou plus, seules des particules d'oxyde de titane de type étoile ayant un diamètre de particule primaire moyen de lOOnm ou plus et de l.OOOnm ou moins sont formées, et la poudre d'oxyde de titane désirée ne peut pas être obtenue. Par contraste, lorsque le chauffage préliminaire n'est pas effectué, des particules d'oxyde de titane ayant un diamètre de particule primaire moyen de lnm ou plus et de 40nm ou moins ainsi que les particules d'oxyde de titane de type étoile ayant un diamètre de particule primaire moyen de lOOnm ou plus et de l.OOOnm ou moins sont formées.
[0168]
Comme méthode d'extraction de la poudre d'oxyde de titane de la solution de réaction et de séchage de la poudre d'oxyde de titane, la même méthode que celle du premier mode de réalisation peut être employée.
[0169]
Dans le présent mode de réalisation, les solutions incluant le produit d'hydrolyse de l'alkoxyde de titane ou du sel métallique de titane ou la solution de réaction sont de préférence agitées de force en utilisant un dispositif d'agitation tel qu'un agitateur ou une lame d'agitation. La vitesse d'agitation dans le présent mode de réalisation est de préférence, par exemple, lOOtr/min à 300tr/min.
[0170]
Dans la manière décrite ci-dessus, des particules d'oxyde de titane de type étoile ayant un diamètre de particule primaire moyen de lOOmn ou plus et l.OOOnm ou moins et des particules d'oxyde de titane ayant un diamètre de particule primaire moyen de lnm ou plus et de 40nm ou moins peuvent être fabriquées en même temps.
[0171]
Selon le présent mode de réalisation, il est possible d'obtenir une poudre d'oxyde métallique qui a d'excellentes propriétés de diffusion de la lumière et fournit des liquides de dispersion ou matériaux cosmétiques ayant une excellente adhésivité aux substances à recouvrir lorsqu'elle est incluse dans les liquides de dispersion ou les matériaux cosmétiques. Selon le présent mode de réalisation, dans la mesure où les premières particules d'oxyde métallique et où les secondes particules d'oxyde métallique peuvent être fabriquées en même temps, il est facile d'obtenir une poudre d'oxyde métallique dans laquelle les premières et les secondes particules d'oxyde métallique sont uniformément mélangées ensemble. De ce fait, le liquide de dispersion et le matériau cosmétique selon le présent mode de réalisation ont une adhésivité supérieure sur les substances à recouvrir à celle du liquide de dispersion et du matériau cosmétique du premier mode de réalisation. Exemples [0172]
Ci-après, la présente invention sera décrite plus en détail en utilisant des exemples qui ne limitent pas la présente invention. Des additions, omissions, substitutions et autres modifications de la constitution sont autorisées dans l'étendue de l'esprit de la présente invention.
Dans les présents exemples, comme exemples de particules d'oxyde métallique, des particules d'oxyde de titane ont été utilisées.
[0173] <Production et évaluation de poudre d'oxyde de titane> [Identification de la phase cristalline des particules d'oxyde de titane]
La phase cristalline des particules d'oxyde de titane a été identifiées à l'aide d'un dispositif de diffraction à rayons X (fabriqué par Spectris., X'Pert PRO).
[0174] [Identification du plan exposé principal des particules d'oxyde de titane]
Le plan exposé principal de la particule d'oxyde de titane a été identifié en utilisant un FEM-TEM (fabriqué par JEOL Ltd. , JEM-2100F). De façon spécifique, l'image du réseau des particules d'oxyde de titane a été observée à 1' aide d'un FE-TEM, et le plan cristallin exposé a été déterminé à partir de l'espacement de plan. A ce stade, dans un cas dans lequel deux plans principaux de cristal exposé ont été observés, la surface exposée était considérée comme n'étant pas déterminée.
[0175] [Mesure du diamètre de particule primaire et du diamètre de particule primaire moyen de particules d'oxyde de titane]
Les diamètres de particule primaire des particules d'oxyde de titane ont été mesurés à l'aide d'un dispositif d'analyse d'image. Comme diamètre de particule primaire, une valeur à laquelle l'intervalle entre deux lignes parallèles entre lesquelles des particules d'oxyde de métal individuel dans une image SEM ont été insérées a été maximisée (le diamètre Feret maximum (JIS Z 8827-1 :2008) ) était employé. Une valeur obtenue en mesurant de façon aléatoire 100 diamètres de particule primaire et en faisant la moyenne des valeurs de mesure obtenues de manière pondérée a été utilisée comme diamètre de particule primaire moyen. Dans un cas dans lequel les particules d'oxyde de titane formaient des agglomérats (particules secondaires), les diamètres de particule primaire de 100 particules primaires sélectionnées au hasard constituant les particules secondaires ont été mesurés, et le diamètre de particule primaire moyen a été obtenu.
[0176] [Mesure des masses de particules d'oxyde de titane et de particules ayant un diamètre de particule primaire de moins de lOOnm]
Un procédé pour mesurer la masse des particules d'oxyde titane sera décrit. Tout d'abord, les diamètres de particule primaire (unité : nm) de 100 particules d'oxyde de titane sélectionnées au hasard ont été mesurés sur une image SEM. Ensuite, le volume (unité : nm3) des particules d'oxyde de titane a été calculé à partir de ces diamètres de particule primaire.
[0177] A ce moment, le volume d'une particule d'oxyde de titane de type étoile a été obtenu de la manière suivante.
Tout d'abord, lorsqu'une particule d'oxyde de titane de type étoile est divisée le long des lignes de crête et le long des lignes de vallées entre deux lignes de crête utilisant des plans imaginaires incluant 1' axe central Z, la particule d'oxyde de titane de type étoile peut être considérée comme étant constituée d'une collection de 12 pyramides triangulaires dont une est colorée dans la vue en plan de la Figure 1. Ici, on considère que la pyramide triangulaire qui est une unité constituante a le côté droit du triangle isocèle obtenu en divisant la vue en coupe transversale de la Figure 2 le long de l'axe central Z comme plan basal.
[0178]
Dans le cas considéré tel que décrit ci-dessus, la hauteur de la pyramide triangulaire décrite ci-dessus, cristallographiquement, atteint 0, 142 fois le diamètre de particule primaire.
En outre, s'agissant du triangle isocèle qui est le plan basal de la pyramide triangulaire décrite ci-dessus, la base du triangle isocèle, cristallographiquement, atteint 0, 563 fois le diamètre de particule primaire.
En outre, la hauteur du triangle isocèle, cristallographiquement, atteint 0,5 fois le diamètre de particule primaire.
[0179]
Lorsque le volume de la pyramide triangulaire qui est l'unité constituante décrite ci-dessus est obtenu à partir des valeurs numériques décrites ci-dessus, et que le volume obtenu de la pyramide triangulaire est multiplié 12 fois, le volume de particule d'oxyde de titane de type étoile peut être calculé approximativement. C'est-à-dire que le volume de la particule d'oxyde de titane de type étoile peut être obtenu en utilisant l'Equation (1) ci-dessous. Dans les présents exemples, le volume de particule d'oxyde de titane de type étoile a été calculé sur la base de l'Equation (1) ci-dessous.
Volume de particule d'oxyde de titane de type étoile = 0,08 x (diamètre de particule primaire)3 — (1) [0180]
En outre, dans un cas dans lequel il est possible d'approximer la particule d'oxyde de titane par une sphère, le volume de la particule d'oxyde de titane a été calculé sur la base d'une équation pour obtenir le volume de la sphère. La masse de la particule d'oxyde de titane a été calculée en multipliant ce volume par la densité de la particule d'oxyde de titane.
[0181] [Mesure de la teneur des particules d'oxyde de titane]
La teneur en particules d'oxyde de titane par rapport à la masse de la poudre d'oxyde de titane a été mesurée en utilisant un spectromètre d'émission ICP haute fréquence (fabriqué par Rigaku Corporation, CIROS-120 EOP).
[0182] [Exemple de fabrication 1] (Hydrolyse)
De l'eau pure (250 mL) refroidie à 10°C a été placée dans un conteneur en verre ayant une capacité de IL, et du tétraisopropoxyde de titane (fabriqué par Kojundo Chemical Lab. Co., Ltd.) (71g) a été ajouté goutte par goutte dans cette eau pure en utilisant un entonnoir à robinet sous remuage à 300 tr/min avec un agitateur à lame et a été mise en réaction pendant une heure. Ainsi, une suspension aqueuse blanche incluant un produit d'hydrolyse de tétraisopropoxyde a été obtenue. Cette suspension aqueuse a été filtrée par aspiration en utilisant un filtre de Nutsche et un filtre en papier (fabriqué par Toyo
Roshi International, Inc., n° 2), pour obtenir ainsi un produit hydrolyse de tétraisopropoxyde de titane comme gâteau solide blanc. Ce gâteau solide a été nettoyé à l'eau pure (500 mL).
[0183] (Préparation de la solution de réaction)
Le produit d'hydrolyse nettoyé de tétraisopropoxyde de titane et une solution aqueuse de 26% d'hydroxyde de tétraméthylammonium (fabriqué par Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) (1,4g) a été mis dans de l'eau pure, en préparant ainsi une solution de réaction de façon que la masse totale atteigne 200 g. Il a été confirmé que la concentration des atomes de titane dans la solution de réaction était de l,25mol/L.
[0184] (Synthèse hydrothermale)
La solution de réaction décrite ci-dessus a été mise dans un autoclave et a été préchauffée à 120°C pendant quatre heures. Après cela, la solution de réaction a été chauffée à 270°C pendant 12 heures et a été mise en réaction, pour obtenir ainsi une suspension aqueuse blanche incluant des particules d'oxyde de titane. Cette suspension aqueuse a été filtrée par succion en utilisant un filtre de Nutsche et du papier filtre (fabriqué par Toyo Roshi International, Inc., n° 2) pour obtenir ainsi un gâteau solide blanc incluant des particules d'oxyde de titane. Ce gâteau solide a été nettoyé à l'eau pure (500 mL) et a été séché à 120°C pendant une nuit, pour obtenir ainsi des particules d'oxyde de titane selon l'Exemple de fabrication 1.
[0185]
Il a été établi avéré que les particules d'oxyde de titane selon l'Exemple de fabrication 1 étaient des particules d'oxyde de titane de type étoile ayant un diamètre de particule primaire moyen de 300nm. Il a été établi que ces particules d'oxyde de titane étaient des particules d'oxyde de titane de type étoile de type anatase, dans lesquelles un plan cristallin exposé principal est un plan (101).
[0186] [Exemple de fabrication 2] (Hydrolyse)
De l'eau pure (IL) refroidie à 10°C a été placée dans un conteneur en verre ayant une capacité de 2L. Du tétraisopropoxyde de titane (fabriqué par Kojundo Chemical Lab. Co., Ltd.) (71g) a été ajouté goutte à goutte à cette eau pure en utilisant un entonnoir à robinet sous agitation à 300 tr/min avec un agitateur à lame et a été mise en réaction pendant une heure. Ainsi, une suspension aqueuse blanche incluant un produit d'hydrolyse de tétraisopropoxyde de titane a été obtenue. Cette suspension aqueuse a été filtrée par aspiration en utilisant un filtre de Nutsche et un filtre en papier (fabriqué par Toyo Roshi International, Inc., N° 2), pour obtenir ainsi un produit d'hydrolyse de tétraisopropoxyde de titane ayant la forme d'un gâteau solide blanc. Ce gâteau solide a été nettoyé à l'eau pure (500 mL).
[0187] (Préparation de la solution de réaction)
Le produit d'hydrolyse nettoyé de tétraisopropoxyde de titane et de pyrrolidine (fabriqué par Kanto Kagaku) (2,5g) a été mis dans 1' eau pure, afin de préparer une solution de réaction de façon que la masse totale atteigne 1 kg. En sus, il a été confirmé que la concentration des atomes de titane dans la solution de réaction était de 0,25 mol/L.
[0188] (Synthèse hydrothermale)
La solution de réaction décrite ci-dessus a été mise dans un autoclave, a été chauffée à 200°C pendant neuf heures puis mise en réaction, pour obtenir ainsi une suspension blanche aqueuse incluant des particules d'oxyde de titane. Cette suspension aqueuse a été filtrée par aspiration en utilisant un filtre de Nutsche et un filtre en papier (fabriqué par Toyo Roshi International, Inc., n° 2), pour obtenir ainsi un gâteau solide blanc incluant des particules d'oxyde de titane. Ce gâteau solide a été nettoyé à l'eau pure (500 mL) et a été séché à 120°C une nuit, pour obtenir ainsi des particules d'oxyde de titane selon l'Exemple de fabrication 2.
[0189]
Il a été établi que les particules d'oxyde de titane de l'Exemple de fabrication 2 étaient des particules d'oxyde de titane granulaire de type anatase, dans lesquelles un plan cristallin exposé principal est un plan (101). Il a été établi que le diamètre de particule primaire moyen de ces particules d'oxyde de titane était de 20nm.
[0190] [Exemple de fabrication 3]
Les particules d'oxyde de titane de l'Exemple 3 ont été obtenues de la même manière que dans l'Exemple de fabrication 1 sauf que la solution de réaction a été chauffée à 250°C pendant huit heures sans être préchauffée.
[0191]
Il a été établi que les particules d'oxyde de titane selon l'Exemple de fabrication 3 incluaient des particules d'oxyde de titane, dans lesquelles un plan cristallin exposé principal est un plan (101) . En outre, il a été établi que les particules d'oxyde de titane incluaient des particules d'oxyde de titane de type étoile ayant un diamètre de particule primaire moyen de 300nm et des particules d'oxyde de titane granulaire ayant un diamètre de particule primaire moyen de 20nm.
[0192]
Le tableau 1 montre les formes, diamètres moyens de particule primaire, phases cristallines et plans cristallins exposés principaux des particules d'oxyde de titane fabriquées dans les Exemples de fabrication 1 à 3.
[0193] [Tableau 1]
[0194] [Exemple 1]
Les particules d'oxyde de titane de type étoile (1,99g) produites dans l'Exemple de fabrication 1 et les particules d'oxyde de titane granulaire de type anatase (0,01g) produites dans l'Exemple de fabrication 2 ont été mélangées ensemble en utilisant un mortier, pour obtenir la poudre d'oxyde de titane de l'Exemple 1.
[0195]
Il a été établi que la poudre d'oxyde de titane obtenue incluait 0,5% en masse de particules qui avaient un diamètre de particule primaire de moins de lOOnm de la masse totale de poudre d'oxyde de titane. Il a été établi que cette poudre d'oxyde de titane incluait 99,9% en masse des particules d'oxyde de titane de type étoile et des particules d'oxyde de titane granulaire de type anatase de la masse totale de poudre d'oxyde de titane. C'est-à-dire qu'il a été confirmé que la poudre d'oxyde de titane pour l'essentiel n'incluait pas de composants autres que les particules d'oxyde de titane et que des particules d'oxyde de titane de haute pureté ont été obtenues.
[0196] [Exemple 2]
Les particules d'oxyde de titane de type étoile (1,84g) produites dans l'Exemple de fabrication 1 et les particules d'oxyde de titane granulaire de type anatase (0,16g) produites dans l'Exemple de fabrication 2 ont été mélangées ensemble à l'aide d'un mortier, permettant ainsi d'obtenir la poudre d'oxyde de titane de l'Exemple 2.
[0197]
Il a été établi que la poudre d'oxyde de titane obtenue incluait 8% en masse de particules qui avaient un diamètre de particule primaire de moins de lOOnm de la masse totale de poudre d'oxyde de titane. Il a été établi que cette poudre d'oxyde de titane incluait 99,9% en masse de particules d'oxyde de titane de type étoile et de particules d'oxyde de titane granulaire de type anatase sur la masse totale de la poudre d'oxyde de titane.
[0198] [Exemple 3]
Les particules d'oxyde de titane de type étoile (1,96g) produites dans l'Exemple de fabrication 1 et les particules d'oxyde de titane granulaire de type anatase (0,04g) produites dans l'Exemple de fabrication 2 étaient mélangées ensemble à l'aide d'un mortier, permettant ainsi d'obtenir la poudre d'oxyde de titane de l'Exemple 3.
[0199]
Il a été établi que la poudre d'oxyde de titane obtenue incluait 2% en masse de particules qui avaient un diamètre de particule primaire de moins de lOOnm sur la masse totale de poudre d'oxyde de titane. En outre, il a été établi que cette poudre d'oxyde de titane incluait 99,9% en masse de particules d'oxyde de titane de type étoile et de particules d'oxyde de titane granulaire de type anatase sur la masse totale de la poudre d'oxyde de titane.
[0200] [Exemple 4]
La poudre d'oxyde de titane de l'Exemple 4 a été obtenue en utilisant les particules d'oxyde de titane (2g) produites dans l'Exemple de fabrication 3. La Figure 4 illustre une image SEM de la poudre d'oxyde de titane selon l'Exemple 4. Il a été établi que la poudre d'oxyde de titane obtenue incluait 1,5% en masse de particules qui avaient un diamètre de particule primaire de moins de lOOnm de la masse totale de particules d'oxyde de titane. En outre, il a été établi que la poudre d'oxyde de titane incluait 0,2% en masse de particules d'oxyde de titane de type étoile qui étaient plus petites que lOOnm sur la masse totale de particules qui avaient un diamètre de particule primaire de lOOnm. Il a été établi que cette poudre de particules d'oxyde de titane incluait 99,9% en masse de particules d'oxyde de titane de type étoile et de particules d'oxyde de titane granulaire de type anatase sur la masse totale de la poudre d'oxyde de titane.
[0201] [Exemple comparatif 1]
La poudre d'oxyde de titane selon l'Exemple comparatif 1 a été obtenue en utilisant les particules d'oxyde de titane de type étoile (2g) produites dans l'Exemple de fabrication 1. La Figure 5 illustre une image SEM de la poudre d'oxyde de titane selon 1' Exemple comparatif 1. La poudre d'oxyde de titane obtenue n'incluait pas de particules ayant un diamètre de particule primaire de moins de lOOnm.
[0202] [Exemple comparatif 2]
Les particules d'oxyde de titane de type étoile (1.6g) produites dans l'Exemple de fabrication 1 et les particules d'oxyde de titane granulaire de type anatase (0,4g) produites dans l'Exemple de fabrication 2 ont été mélangées ensemble à l'aide d'un mortier, pour obtenir ainsi la poudre d'oxyde de titane selon l'Exemple comparatif 2. La Figure 6 illustre une image SEM de la poudre d'oxyde de titane selon l'Exemple comparatif 2. Il a été établi que la poudre d'oxyde de titane obtenue incluait 20% en masse de particules qui avaient un diamètre de particule primaire de moins de lOOnm sur la masse totale de poudre d'oxyde de titane.
[0203] <Production et évaluation des matériaux cosmétiques>
De la poudre d'oxyde de titane et du talc, qui ont été utilisés comme véhicules de fond de teint dans l'art connexe, ont été mélangés ensemble, produisant ainsi un pseudo-fond de teint. Spécifiquement, la poudre d'oxyde de titane (2g) de chacun des exemples et les exemples comparatifs et le talc (8g) ont été mélangés ensemble à l'aide d'un mortier, obtenant ainsi une poudre pour évaluation.
[0204]
La poudre obtenue pour évaluation a été placée sur un substrat de 50mmx50mm (fabriqué par HelioScreen, plaque hélio HD-6) de façon que l'épaisseur du film atteigne 3μπι, produisant ainsi un échantillon d'évaluation.
[0205] [Evaluation des propriétés de diffusion de la lumière]
La réflectivité intégrale de l'échantillon d'évaluation obtenu à 450nm, 600nm et 750nm a été mesurée, permettant ainsi d'évaluer les propriétés de diffusion de la lumière de la poudre d'oxyde de titane des exemples 1 à 4 et des Exemples comparatifs 1 et 2. La réflectivité intégrale de l'échantillon d'évaluation a été mesurée en utilisant un spectrophotomètre dans l'ultraviolet et le visible (fabriqué par Shimadzu Corporation, UV-3150) . Comme échantillon de référence ayant une réflectivité intégrale de 100%, un vert compact de sulfate de baryum (fabriqué par Kanto Chemical Co., Inc.) a été utilisé.
[0206] [Evaluation de l'adhésivité]
De la bande pour essai d'adhésivité (fabriquée par Nichiban Co., Ltd., CT-12, 50 mmxl2 mm) a été attachée à l'échantillon d'évaluation obtenu, lentement décollée, et la masse (A) de l'échantillon d'évaluation a été mesurée. Les pourcentages de décollement de la poudre d'oxyde de titane des Exemples 1 à 3 ont été calculés sur la base de l'Equation (2) ci-dessous en utilisant la masse précédemment mesurée (B) du substrat et la masse (C) de l'échantillon d'évaluation.
Pourcentage de décollement (%)=100x(C-A)/(C-B) — (2) [0207]
Le Tableau 2 montre les résultats d'évaluation des propriétés de diffusion de la lumière et du pouvoir adhésif de la poudre d'oxyde de titane produite dans les exemples et les exemples comparatifs.
[0208] [Tableau 2]
[0209]
Il a été établi que, dans les présents exemples, la poudre d'oxyde de titane selon la présente invention avait d'excellentes propriétés de diffusion de la lumière. Spécifiquement, il a été établi que la poudre pour évaluation des Exemples 1 à 4 avait une réflectivité intégrale plus élevée à toutes les longueurs d'onde de mesure et de meilleures propriétés de diffusion de la lumière que la poudre pour évaluation de l'Exemple comparatif 2.
[0210]
En outre, il a été établi que la poudre pour évaluation obtenue en mélangeant la poudre d'oxyde de titane selon la présente invention et le talc avait une excellente adhésivité sur les substrats. Spécifiquement, la poudre pour évaluation des Exemples 1 à 4 avait un pourcentage de décollement inférieur et une meilleure adhésivité sur les substrats que la poudre pour évaluation de l'Exemple comparatif 1.
[0211]
Comme indiqué plus haut, Il a été établi que les matériaux cosmétiques auxquels la poudre d'oxyde de titane selon la présente invention est ajoutée sont excellents en termes tant de propriétés de diffusion de la lumière que d' adhésivité sur les substrats. De ce fait, les matériaux cosmétiques auxquels la poudre d'oxyde de titane selon la présente invention sont ajoutés sont considérés comme excellents en termes de pouvoir opacifiant et de propriétés de durabilité du maquillage.
Applicabilité industrielle [0212]
Il est possible de proposer une poudre d'oxyde métallique qui a d'excellentes propriétés de diffusion de la lumière et a un excellent pouvoir adhésif lorsqu'elle est incluse dans des liquides de dispersion et matériaux cosmétiques, un liquide de dispersion et un matériau cosmétique.
Liste des références [0213] 1 Première portion en saillie 2 Seconde portion en saillie la Extrémité de la première portion en saillie 2a Extrémité de la seconde portion en saillie 10 Crête 100, 101 Première particule d'oxyde métallique Z Axe central
Claims (6)
- REVENDICATIONS1. Poudre d'oxyde métallique formée de particules d'oxyde métallique, dans laquelle la poudre d'oxyde métallique a des premières particules d'oxyde métallique ayant au moins une portion en saille et des secondes particules d'oxyde métallique, les premières particules d'oxyde métallique ont un diamètre de particule primaire moyen de lOOnm ou plus et de l.OOOnm ou moins, les secondes particules d'oxyde métallique ont un diamètre de particule primaire moyen de moins de lOOnm, et une fraction d'une masse totale de particules ayant un diamètre de particule primaire de moins de lOOnm sur une masse totale de la poudre d'oxyde métallique est de 0,3% en masse ou plus et de 10% en masse ou moins.
- 2. Poudre d'oxyde métallique selon la revendication 1, dans laquelle la première particule d'oxyde métallique inclut une pluralité de premières portions de saillie étant radialement en saillie par rapport à un axe central de la première particule d'oxyde métallique dans des directions pour l'essentiel perpendiculaires, et une paire de secondes portions en saillie étant en saillie dans une direction dans laquelle les extrémités sont éloignées l'une de l'autre le long de l'axe central, a une crête formée entre une extrémité de la première portion de saille et 1' extrémité de la seconde portion de saillie, et a une forme d'étoile dans son ensemble.
- 3. Poudre d'oxyde métallique selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle les particules d'oxyde métallique sont des particules d'oxyde de titane.
- 4. Poudre d'oxyde métallique selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, comprenant en outre : une couche traitée en surface formée d'un agent de traitement de surface sur une surface de la particule d'oxyde métallique.
- 5. Liquide de dispersion comprenant : la poudre d'oxyde métallique selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 ; et un médium de dispersion.
- 6. Matériau cosmétique comprenant : au moins un élément sélectionné dans le groupe composé de la poudre d'oxyde métallique selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 et le liquide de dispersion selon la revendication 5.
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