FR3000109A1 - Procede de fabrication d’une couche epaisse cristalline - Google Patents

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Abstract

Procédé de fabrication d'une couche épaisse cristalline, comprenant les étapes consistant à : a) Implanter des espèces ioniques dans un substrat de silicium cristallin de sorte à délimiter un film germe (3), b) Déposer une couche de silicium amorphe (5) sur le film germe (3), c) Appliquer un traitement de fracture de sorte à obtenir une structure détachée (8) comportant le film germe (3) et la couche de silicium amorphe (5), et d) Appliquer un traitement thermique de cristallisation de la couche de silicium amorphe (5) à la structure détachée (8). L'invention concerne également une structure fragilisée composite comprenant un substrat de silicium cristallin présentant un film germe, une couche de silicium amorphe comportant une région de contrainte comprenant des ions implantés. L'invention concerne aussi une structure détachée comprenant un film en SiO2, un film germe de silicium cristallin, une couche de silicium amorphe et un film en SiO2.

Description

La présente invention concerne un procédé de fabrication d'une couche épaisse cristalline telle qu'une couche de Si, Ge ou d'un alliage de SiGe, notamment dédiée à des applications photovoltaïques. Selon un autre aspect, la présente invention concerne une structure initiale pouvant provenir d'une étape intermédiaire du procédé selon l'invention et selon encore un autre aspect, la présente invention concerne une structure détachée pouvant provenir d'une autre étape intermédiaire du procédé selon l'invention. Les applications photovoltaïques nécessitent l'utilisation de substrats cristallins de silicium, germanium ou d'alliage SiGe suffisamment épais pour que l'efficacité photonique soit optimale mais par ailleurs suffisamment fin pour que le coût du matériau ne soit pas trop élevé. Une épaisseur de substrat d'environ quelques dizaines de micromètres, telle qu'une épaisseur comprise entre 20 et 50 micromètres est adaptée. La fabrication de ce type de substrats peut être obtenue à partir de lingots de silicium ou de germanium ou encore de couches épaisses épitaxiées sur des substrats hôtes mais la découpe du lingot pour former chacun des substrats suppose une perte de matériau provenant de la découpe (épaisseur du trait de scie) et de la préparation de la surface des substrats (amincissement par rodage, attaque chimique, polissage). Au total, la fabrication d'un substrat de silicium présentant une épaisseur de l'ordre de 20 à 50 pm, conduit à la perte d'environ une centaine de micromètres de silicium cristallin du lingot. Cette perte de matériau représente une part non négligeable du coût de chaque substrat. Actuellement, d'autres techniques de fabrication de tels substrats font appel à des implantations profondes (à plusieurs dizaines de micromètres de profondeur) de ions gazeux (hydrogène, hélium,...) seuls ou en combinaison et à des traitements thermiques permettant une fracture au niveau de la zone implantée de sorte à former des substrats de quelques dizaines de micromètres. L'inconvénient de cette approche est qu'elle repose sur l'usage d'équipements d'implantation pouvant fournir des énergies de l'ordre de quelques MeV. Ces équipements sont coûteux, peu disponibles dans le commerce de sorte qu'une approche avec de tels équipements reste difficile pour une production de volume en vue d'applications dans le domaine photovoltaïque.
D'autres techniques basées sur la métallurgie du silicium (coulée, mise en forme directe...) ont été développées pour réaliser des substrats de silicium de quelques dizaines (voire centaines) de micromètres d'épaisseur. Cependant, ces techniques de mise en forme sont également délicates à mettre en action pour des productions de fort volume, comme ce qui est attendu dans le cas des applications photovoltaïques.
Un des buts de l'invention est de pallier un ou plusieurs de ces inconvénients. A cet effet, et selon un premier aspect, la présente invention propose un procédé de fabrication d'une couche épaisse cristalline, notamment destinée à des applications photovoltaïques, comprenant les étapes consistant à a) Implanter des espèces ioniques à travers une surface d'un substrat comportant au moins en surface une couche cristalline de Si,Gei_xavec de sorte à former un plan de fragilisation dans ladite couche délimitant un film germe sous la surface du substrat, b) Déposer une couche amorphe de SiyGei_y avec Os'l et y égal ou différent de x sur le film germe conduisant à la formation d'une structure fragilisée composite, c) Appliquer un traitement de fracture de sorte à provoquer une fracture du substrat selon le plan de fragilisation et obtenir une structure détachée comportant le film germe et la couche amorphe de SiyGei_y, et d) Appliquer à la structure détachée un traitement thermique pour entrainer la cristallisation de la couche amorphe de SiyGei_y à partir du film germe.
Par l'expression 'couche épaisse' on entend dans le présent document une couche présentant une épaisseur d'au moins une dizaine de micromètres, par exemple une épaisseur comprise entre 10 et 50 micromètres. Par la terminologie "couche amorphe" on entend dans le présent document une couche d'un matériau dont la structure cristalline est majoritairement sans ordre à longue distance. Par le terme « plan de fragilisation » on entend dans le présent document, la zone impactée par l'implantation ionique et dans laquelle se produit la fracture. Avantageusement x est égal à y de sorte à conserver le même paramètre de maille et éviter la génération de défauts cristallographiques lors 35 de la cristallisation de la couche amorphe.
Lorsque x et y sont différents, il est à noter que plus x et y sont proches, moins de défauts cristallographiques sont générés lors de la cristallisation de la couche amorphe. Ainsi, la présente invention permet la fabrication d'une couche épaisse cristalline en utilisant des étapes n'entrainant pas de grande perte de matériau cristallin utilisé, facilement reproductibles et adaptées à une production de grand volume. En effet, l'étape d'implantation est exécutée avec une profondeur relativement faible, elle peut donc être effectuée avec un équipement à énergie d'implantation faible (environ 250keV), disponible dans le commerce, de sorte que les coûts de cette étape sont raisonnables. Par ailleurs, le dépôt d'une couche amorphe de SiyGei_y peut être accompli à faible coût et à une vitesse compatible avec une production de volume. De plus, le traitement thermique peut être opéré en utilisant des équipements classiques de chauffage à des températures inférieures à 1250°C, préférentiellement dans la gamme de 300 à 1200°C, adaptées à une production de gros volumes à faible coût. Par ailleurs, après l'étape c), le négatif du substrat implanté restant après la séparation de la structure détachée peut être recyclé pour devenir un nouveau substrat à partir duquel le procédé de la présente invention peut être reproduit. Ceci participe à un faible coût de production.
Avantageusement, l'étape de dépôt de la couche de SiyGei_y amorphe est réalisée jusqu'à l'obtention d'une épaisseur comprise entre 10 micromètres et 50 micromètres. Selon une disposition, l'étape d'implantation d'espèces ioniques est réalisée avec des ions à base d'hydrogène et /ou de d'hélium avec une énergie comprise entre quelques keV et 250 keV et une dose comprise entre 1016 et quelques 1017 at/cm2. Ainsi, grâce à l'utilisation d'une couche germe peu épaisse, la profondeur de l'implantation est faible et les coûts de cette étape restent raisonnables. De préférence, le procédé comprend une étape i) d'équilibrage des contraintes internes générées dans la structure fragilisée composite au cours de l'étape c) d'application d'un traitement de fracture, de sorte à éviter des déformations de la structure fragilisée pouvant diminuer la qualité de la fracture et de la cristallisation. Les risques d'endommagement des couches sont alors réduits et l'apparition de défauts macroscopiques est limitée. La fracture peut avoir lieu sans risque de changement brutal d'énergie mécanique pouvant entrainer la casse du négatif ou de la structure fragilisée composite.
De préférence, la couche de SiyGe1-y amorphe est déposée de sorte à être peu ou pas contraint. Dans le cas contraire, la contrainte est prise en compte dans l'étape i) pour l'équilibrage des contraintes. Selon une disposition, l'étape i) d'équilibrage des contraintes 5 internes comporte l'application d'une pression selon deux directions opposées de part et d'autre et perpendiculairement à la structure fragilisée composite au cours de l'application d'un traitement de fracture selon l'étape c). Avantageusement, l'application de la pression est réalisée par deux pistons avec une pression supérieure à 1000 daN/m2. Ainsi, la pression 10 appliquée est homogène sur l'ensemble de la structure et la déformation de la structure est limitée. Ceci restreint notamment les risques d'endommagement lié à un changement brutal d'énergie mécanique au cours de la fracture. Selon une autre possibilité, l'étape i) d'équilibrage des contraintes internes comporte une implantation d'espèces ioniques dans la couche de 15 SiyGe1-y amorphe, notamment une implantation de silicium ou de germanium ou d'autres espèces ioniques, de sorte à créer une région de contrainte. En effet, l'introduction d'espèces ioniques dans la couche amorphe permet de créer une couche en compression réduisant les risques de déformation lors de la fracture. En effet, l'implantation préalable des espèces ioniques à l'étape a) 20 génère une contrainte dans le SixGe1-x cristallin qui conduirait à la déformation lors de la fracture si cette contrainte n'était pas compensée par une implantation dans la couche de SiyGe1-y amorphe. Par ailleurs, l'utilisation d'ions de même nature que le substrat (du silicium pour un substrat de silicium par exemple) est particulièrement appropriée car elle ne perturbe pas la nature 25 de la couche obtenue. Les ions peuvent être implantés avec une faible profondeur dans la couche de SiyGe1-y de sorte que l'implantation ne nécessite qu'une faible énergie de sorte qu'elle reste relativement peu coûteuse. De plus, il n'est pas nécessaire d'implanter une dose importante car l'objectif n'est pas de créer un plan de fragilisation. 30 Selon une disposition, l'étape i) comporte une implantation d'espèces ioniques à base de bore ou de phosphore. Ces ions peuvent avantageusement servir de dopant à la structure détachée par exemple un dopage de type P avec le bore (B) et un dopage de type N avec le phosphore (P).
Selon une disposition, l'étape d'implantation d'espèces ioniques dans la couche de SiyGe1-y amorphe est exécutée avec une énergie comprise entre 80 keV et 120 keV et une dose comprise entre 4.1014 et 6.1015 Si/cm2. Selon encore une autre possibilité, l'étape i) d'équilibrage des contraintes internes comporte un dépôt d'une couche contrainte en compression sur la couche de SiyGe1-y amorphe, notamment une couche de SiyGe1-y amorphe ou une couche d'oxyde de silicium. Ce type de dépôt s'obtient en augmentant la vitesse de dépôt de ce SiyGe1-y amorphe ou de l'oxyde de silicium, par exemple par une augmentation de la puissance de dépôt, ce qui incorpore dans le film une partie du gaz porteur avec notamment de l'hydrogène et de l'argon. Le fait de déposer une couche contrainte en compression permet d'équilibrer, lors de l'étape de fracture c), les contraintes en compression liées à la présence des espèces ioniques implantées au préalable dans le substrat et de minimiser voire d'annuler la déformation globale de la structure fragilisée composite. De plus, la couche contrainte est compatible avec la couche de SiyGe1-y amorphe car elle est constituée du même matériau ou d'un matériau comprenant du silicium. Lorsque que la couche contrainte est en SiyGe1-y amorphe, elle peut ainsi faire partie de la couche de SiyGe1-y amorphe préalablement déposée.
De manière concrète, l'étape c) d'application d'un traitement de fracture comporte l'application d'un traitement thermique de fracture, notamment à au moins une température comprise entre la température ambiante et 600°C, et/ou l'application d'un traitement mécanique de fracture selon le plan de fragilisation, telle que l'application d'une flexion, d'une traction, d'une insertion latérale d'une lame, d'une contrainte de cisaillement, d'un jet d'eau ou d'air sous pression. Ainsi, le traitement thermique peut être complété par un traitement mécanique ce qui permet de diminuer le budget thermique à appliquer pour obtenir la fracture. Ainsi, les déformations dans la structure fragilisée composite, exacerbées par l'élévation de la température, sont réduites au moment de la fracture. En effet, les couches contraintes ont des coefficients de dilatation différents de celui du SiyGe1-y amorphe, une température élevée induit alors des contraintes importantes. Avantageusement, le traitement thermique appliqué à l'étape c) est effectué dans une gamme comprise entre 200 et 500°C et de préférence une 35 gamme entre 250 et 360°C. Ainsi, la température de fracture reste basse, ce qui est favorable pour limiter les déformations de la structure.
De préférence, l'étape c) d'application du traitement thermique de fracture est réalisée en appliquant des paliers de température. Il est ainsi possible d'éviter les changements trop brusques des contraintes internes. Avantageusement, le procédé comprend avant la réalisation de 5 tout ou d'une partie de l'étape b) de dépôt de la couche de SiyGe1-y amorphe, l'application d'un prétraitement thermique. Ce prétraitement thermique permet la maturation partielle des cavités formées par l'implantation de l'étape a). Il est alors possible de réduire l'intensité du traitement de fracture, par exemple de réduire le budget thermique (couple temps, température) utilisé pour obtenir la 10 fracture à l'étape c). Ceci permet de réduire la déformation de la structure fragilisée composite lors de la fracture. Selon une disposition, l'étape d) de traitement thermique de cristallisation comprend l'application d'une température dans une gamme de 400°C à 1200°C pendant une durée comprise entre quelques heures et 15 quelques jours. Ainsi, la cristallisation de la couche de SiyGei_y amorphe débute à partir de l'empreinte cristalline du film germe de SixGe1-x cristallin et se propage dans la couche amorphe pour obtenir en finalité une couche épaisse de bonne qualité cristalline. Selon une variante de réalisation, l'étape c) d'application d'un 20 traitement de fracture et l'étape d) d'application d'un traitement thermique de cristallisation sont réalisées par un unique traitement thermique allant de la température ambiante à 1200°C en appliquant des paliers de température. Ceci réduit les temps de cycle du procédé et évite la manipulation de la structure entre les deux étapes c) et d) qui peuvent être réalisées dans le 25 même équipement. De façon avantageuse, le procédé comprend avant l'étape d) d'application du traitement thermique de cristallisation, une étape ii) comportant un dépôt d'au moins un film d'un matériau amorphe sur la surface exposée de la couche de SiyGe1-y amorphe. La présence de ce film de matériau amorphe, 30 n'ayant pas de structure cristalline et étant d'un matériau différent du SiyGe1-y, évite le démarrage de la cristallisation à partir de la face exposée de la couche de SiyGe1-y amorphe et favorise un démarrage de cristallisation à partir du film germe de SixGe1-x cristallin uniquement. Il est entendu que pour pouvoir assurer sa fonction, ce film de matériau amorphe est constitué d'un autre 35 matériau que le SiyGe1-y. Par l'expression 'face exposée de la couche de SiyGe1-y amorphe' on entend dans le présent document la face de la couche de SiyGel -y amorphe qui est opposée à celle qui est en contact avec le film germe. Selon une possibilité, le film de matériau amorphe est déposé avant le traitement de fracture.
De préférence, l'étape ii) comportant un dépôt d'au moins un film d'un matériau amorphe sur la surface de la couche de SiyGel -y amorphe comporte également une étape de dépôt d'au moins un film du même matériau amorphe sur la surface libre du film germe. La présence d'un film de matériau amorphe du côté du film germe de la structure détachée permet d'équilibrer les contraintes générées par la présence du film sur la couche de SiyGel -y amorphe apparaissant au cours du traitement thermique de cristallisation. De façon avantageuse, les films de matériau amorphe sont réalisés en oxyde de silicium, de formule générale SiOx avec 0<x2. Ainsi le matériau déposé présente un matériau différent de celui de la couche de SiyGel -y amorphe tout en restant compatible avec les traitements ultérieurs de la couche amorphe, par exemple lors de l'étape d). Selon une possibilité, l'étape comportant le dépôt d'au moins un film d'un matériau amorphe comprend le dépôt d'au moins un autre film de nature différente de sorte à créer un empilement de plusieurs films.
Avantageusement, le procédé comprend avant l'étape d) d'application du traitement thermique de cristallisation, une étape iii) de traitement thermique additionnel de dégazage de la couche de SiyGel -y amorphe. Ainsi, il est possible d'éliminer tout ou une partie des éléments gazeux, par exemple l'hydrogène, incorporés dans la couche de SiyGel -y 25 amorphe au moment de son dépôt. Ceci évite l'apparition d'effets néfastes liés à la présence de gaz d'hydrogène pendant le traitement thermique de cristallisation, tels que des exfoliations ou des bullages du SiyGel -y amorphe. De préférence, le traitement thermique additionnel iii) est effectué dans une gamme de température comprise entre 350°C et 500°C. 30 Selon une variante, le procédé comprend, avant l'étape d'implantation a), une étape de dépôt d'une portion inférieure de la couche de SiyGel -y amorphe et comprend, après l'étape a), une étape de nettoyage de la surface implantée de ladite portion inférieure, l'étape b) consistant à déposer une portion supérieure de la couche de SiyGel -y amorphe. 35 De préférence, les portions inférieure et supérieure cumulées forment la totalité de la couche amorphe de SiyGel -y.
Le nettoyage de la surface, réalisé après l'étape d'implantation a), permet avantageusement de retirer toute contamination ou tout oxyde en surface pour optimiser les dépôts ultérieurs, par exemple celui de la portion supérieure de ladite couche amorphe le cas échéant, et améliorer la 5 cristallisation selon l'étape d). Un nettoyage peut être notamment effectué pour le retrait des contaminants organiques (par exemple, par une solution à base d'acide sulfurique, d'ozone...), pour le retrait de particules (par exemple, par une solution à base d'ammoniaque), pour le retrait des contaminants métalliques (par exemple, par une solution à base d'acide chlorhydrique) pour 10 le retrait d'oxyde (par exemple, par une attaque dans une solution d'acide fluorhydrique), laissant une surface de la portion inférieure de la couche de SiyGel -y amorphe apte au dépôt de la portion supérieure de la couche de SiyGel -y amorphe et à la génération d'une cristallisation lors de l'étape d). Selon une disposition particulière, x est égal à 1 et y est égal à 1 de 15 sorte que le substrat comprend au moins en surface une couche cristalline de silicium et que l'étape b) comprend le dépôt d'une couche de silicium amorphe sur le film germe. De préférence, le film germe est formé d'un matériau monocristallin. Ceci permet la cristallisation de la couche amorphe en un 20 matériau monocristallin à l'issue de l'étape d). Selon un deuxième aspect, l'invention propose une structure fragilisée composite comprenant de sa base vers sa surface, un substrat comprenant au moins à sa surface une couche de SixGel -x cristallin présentant un plan de fragilisation délimitant un film germe présentant une 25 épaisseur comprise entre environ 10 nanomètres et 2 micromètres, une couche de SiyGel -y amorphe présentant une épaisseur comprise entre 10 et 50 micromètres sur le film germe, la couche de SiyGel -y amorphe comportant une région de contrainte comprenant des espèces ioniques implantées. Cette structure fragilisée est ainsi adaptée à l'application du 30 traitement de fracture selon l'étape c) et au traitement thermique de cristallisation selon l'étape d). En effet, la présence de ces espèces ioniques dans la couche superficielle de SiyGel -y amorphe permet d'équilibrer partiellement ou totalement les contraintes générées par les espèces ioniques implantées dans le substrat, lors de l'étape a), et contribue à maintenir une 35 structure sans grande déformation.
Selon un troisième aspect, l'invention propose une structure détachée comprenant de sa base vers sa surface, un film de matériau amorphe en oxyde de silicium présentant une épaisseur de quelques dizaines de nanomètres, un film germe de SixGe1-x cristallin présentant une épaisseur comprise entre environ 10 nanomètres et 2 micromètres sur le film de matériau amorphe, une couche de SiyGe1-y amorphe présentant une épaisseur comprise entre 10 et 50 micromètres sur le film germe et un film de matériau amorphe en oxyde de silicium présentant une épaisseur de quelques dizaines de nanomètres sur la couche de SiyGe1-y amorphe. La présence des deux films de matériau amorphe en oxyde de silicium permet avantageusement d'équilibrer les contraintes de part et d'autre du film germe et de la couche de SiyGe1-y amorphe de sorte à éviter une grande déformation par exemple lors de l'application du traitement thermique de cristallisation. Le film déposé sur la couche de SiyGe1-y amorphe contribue par ailleurs à éviter une initiation de la cristallisation à partir de la surface supérieure de la couche de SiyGe1-y amorphe. D'autres aspects, buts et avantages de la présente invention apparaîtront mieux à la lecture de la description suivante des différentes variantes de réalisation de celle-ci, donné à titre d'exemples non limitatifs et fait en référence aux dessins annexés. Les figures ne respectent pas nécessairement l'échelle de tous les éléments représentés de sorte à améliorer leur lisibilité. Les traits pointillés symbolisent un plan de fragilisation. Dans la suite de la description, par souci de simplification, des éléments identiques, similaires ou équivalents des différentes formes de réalisation portent les mêmes références numériques. Les figures 1 à 6 représentent un mode de réalisation du procédé selon l'invention. Les figures 7 à 12 représentent une variante de réalisation du procédé selon l'invention.
Les figures 13 à 18 représentent encore une variante de réalisation du procédé selon l'invention. La figure 1 illustre un substrat 1 comportant au moins en surface une couche cristalline 10 de silicium au sein duquel une implantation d'espèces ioniques selon l'étape a) du procédé est réalisée (dans ce cas x=1). Les espèces ioniques utilisées sont par exemple des ions à base d'hydrogène et sont implantées avec une énergie comprise entre quelques keV et 250 keV avec une dose comprise entre 1016 à quelques 1017 at/cm2. Selon une autre possibilité, l'étape d'implantation a) est réalisée avec des ions hélium et selon encore une autre possibilité, l'étape a) consiste en une co-implantation d'ions hydrogène et d'hélium. Cette étape a) d'implantation conduit à la formation d'un plan de fragilisation 2 comprenant des microcavités et délimitant de part et d'autre un film germe 3 de silicium cristallin et un négatif 4 du substrat 1. Selon une variante non illustrée, il est possible de déposer une couche de protection préalablement à l'étape d'implantation a), en silicium amorphe par exemple, à la surface de la couche cristalline 10 en silicium en surface du substrat 1 afin de protéger la surface de contaminations pouvant avoir lieu lors de l'implantation ou en prévention d'un endommagement de la structure cristalline. Cette couche de protection amorphe peut présenter une épaisseur de quelques dixièmes de micromètres. Il est entendu que l'énergie d'implantation des espèces ioniques est déterminée en tenant compte de cette épaisseur pour atteindre la profondeur souhaitée du plan de fragilisation 2 dans la couche silicium cristallin. Une épaisseur souhaitée du film germe 3 est d'au moins 10 nanomètres. De préférence, cette épaisseur est d'au moins 100 nanomètres de sorte à légèrement décaler le pic d'implantation dans la couche de silicium en surface du substrat 1 et ainsi conserver la qualité cristalline en surface pour le futur film germe 3. Par ailleurs, cette couche de protection étant en matériau amorphe, elle n'est pas ou peu endommagée par l'implantation. Cette couche de protection peut donc être conservée pour effectuer l'étape b) de dépôt d'une couche de silicium amorphe 5 sur le film germe 3. De façon non visible sur la figure 2 après l'étape d'implantation a), la surface du substrat 1 ou de la couche de protection en silicium amorphe est préparée de façon à retirer en particulier toute contamination ou tout oxyde en surface avant de procéder à l'étape b). Par exemple un nettoyage est effectué pour le retrait des contaminants organiques (par exemple par une solution à base d'acide sulfurique, d'ozone...) pour le retrait de particules (par exemple par une solution à base d'ammoniaque) pour le retrait des contaminants métalliques (par exemple par une solution à base d'acide chlorhydrique) pour le retrait d'oxyde (par exemple par une attaque dans une solution d'acide fluorhydrique), laissant une surface de silicium apte au dépôt de la couche de silicium amorphe 5 et à la génération d'une cristallisation lors de l'étape d). Il est possible d'utiliser d'autres techniques de nettoyage par exemple par décapage ionique ou en introduisant une étape de silanisation de la surface.
Comme illustré à la figure 2, une couche de silicium amorphe 5 est ensuite déposée sur le film germe 3 selon l'étape b) jusqu'à une épaisseur comprise entre 15 et 30 micromètres environ selon les applications souhaitées. Le dépôt peut être effectué par différentes techniques, telle que par PECVD (acronyme anglais de Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) ou par PVD (acronyme anglais de Physical Vapor Deposition) et conduit à la formation d'une structure fragilisée 6 composite. Comme illustré à la figure 3, un traitement de fracture est réalisé par traitement thermique appliqué par exemple à 400°C pendant 1h selon l'étape c) du procédé. L'élévation de la température augmentant les contraintes internes à la structure fragilisée 6 composite conduisant à la déformation de la structure 6, une étape i) adaptée à équilibrer les effets ces contraintes est effectuée dans le même temps que le traitement thermique. Cette étape d'équilibrage des contraintes est effectuée en excerçant une pression mécanique sur chacune des surfaces principales de la structure fragilisée 6, notamment par des pistons 7 exerçant une pression supérieure à environ 1000 daN/m2. Comme illustré à la figure 4, une fois le substrat 1 fragilisé fracturé selon le plan de fragilisation 2, la structure détachée 8 est récupérée pour effectuer la cristallisation de la couche de silicium amorphe 5. Les tirets représentés sur la face exposée du film mince 3 ont pour seul but d'illustrer la présence préalable du plan fragilisé. Par ailleurs, selon une disposition non illustrée, le négatif 4 du substrat 1 peut être recyclé pour être réutilisé dans la fabrication d'une nouvelle couche épaisse de silicium cristallin 9.
Comme illustré à la figure 5, un traitement thermique de cristallisation selon l'étape d) du procédé est appliqué à la structure détachée 8 à une température d'environ 470°C pendant plusieurs jours. La couche de silicium amorphe 5 se cristallise peu à peu à partir du film germe 3 qui transmet son empreinte cristalline. A titre d'exemple, il faudra compter environ 12 jours pour cristalliser la couche amorphe 5 de 15pm de silicium à 500°C et 5 jours pour cette même épaisseur à 520°C. Enfin, le traitement thermique de cristallisation est terminé par application d'une température de 1200°C pendant quelques heures (figure 6) permettant la formation d'une couche épaisse 9 de silicium quasi monocristallin comportant la même symétrie que celle du film germe 3 et satisfaisant par exemple les besoins des applications photovoltaïques. Cette très haute température permet également de diminuer le nombre de défauts cristallins. Selon une variante, les traitements thermiques de cristallisation sont effectués en appliquant un gradient de température pour que l'avancée du 5 front de cristallisation soit préférentiellement du film germe 3 vers la surface de la couche amorphe 5. Les figures 7 à 12 illustrent une variante de réalisation du procédé selon l'invention. La figure 7 représente un substrat 1 totalement constitué de la couche cristalline 10 de silicium dans lequel des ions hydrogène sont implantés 10 avec une énergie de 100keV et une dose de 1017 at/cm2 de sorte à former le plan de fragilisation 2 délimitant le film germe 3 de silicium cristallin. Selon une possibilité non illustrée, la surface du substrat 1 de silicium est au préalable recouverte par une couche de protection en oxyde de silicium 5i02 amorphe présentant une épaisseur de 10 nm. Cette couche de protection permet 15 avantageusement de protéger la surface de silicium cristallin pendant l'implantation des espèces ioniques. Après implantation, cette couche est nettoyée par traitement chimique classique, tel qu'un traitement dans une solution contenant de l'acide sulfurique pour retirer les hydrocarbures. Un traitement en solution de type 'Ammonium Peroxide Mixture' ou APM est 20 ensuite appliqué de sorte à générer un nouvel oxyde de silicium chimique propre protégeant la surface de la couche cristalline 10 de silicium et qui est retiré par un traitement à l'acide fluorhydrique HF pour exposer le film germe 3 de silicium cristallin juste avant d'effectuer l'étape b) de dépôt de la couche de silicium amorphe 5, tel qu'illustré à la figure 8, sur une épaisseur d'environ 25 25 micromètres. Comme illustré à la figure 9, une étape i), d'équilibrage des contraintes générées dans la structure fragilisée 6 composite par l'implantation d'hydrogène suivi de l'application du traitement thermique de fracture, est réalisée par implantation de silicium sous la surface de la couche de silicium 30 amorphe 5 avec une dose d'environ 5.1014 Si/cm2 et une énergie d'environ 100 keV. Ces ions de silicium permettent en effet de générer une région de contrainte 11 localisée dans la couche de silicium amorphe 5 apportant une contrainte de même nature que celle générée dans le substrat 1 au cours du traitement thermique. Par ailleurs, l'espèce implantée au cours de l'étape i) 35 étant en silicium, elle ne dénature pas la couche de silicium amorphe 5.
Comme illustré à la figure 10, le traitement de fracture est réalisé par un traitement thermique à environ 320°C pendant 20h sans générer de déformation très importante dans la structure fragilisée 6 composite de sorte que les changements brusques d'énergie apparaissant dans la structure 6 au cours de la fracture sont limités. Selon une variante de réalisation non illustrée, le traitement de fracture est obtenu par application d'un traitement thermique à une température inférieure à 320°C et est complétée par une application d'une contrainte mécanique, telle que l'application d'une lame au niveau du plan de fragilisation 2 dans le substrat 1, un jet d'air ou d'eau sous pression ou une contrainte de cisaillement. Par ailleurs, le traitement thermique de fracture peut être réalisé à une température un peu plus élevée que 320 °C et sur une durée réduite. Une application d'une contrainte mécanique complète alors ce budget thermique (durée - température) en vue d'obtenir la fracture.
Comme illustré à la figure 11, la structure détachée 8 comprenant le film germe 3 et la couche de silicium amorphe 5 est soumise au traitement thermique de cristallisation de sorte que le silicium amorphe cristallise à partir du film germe 3 cristallin (figure 12). Une couche épaisse 9 de silicium monocristallin est ainsi obtenue.
Les figures 13 à 18 illustrent une autre variante de réalisation du procédé selon l'invention. La figure 13 illustre l'étape a) d'implantation dans le substrat 1 totalement constitué de la couche cristalline 10 de silicium. La figure 14 illustre l'étape b) de dépôt de la couche de silicium 25 amorphe 5 sur le film germe 3. La figure 15 illustre l'étape i) d'équilibrage des contraintes internes à la structure fragilisée 6 par application d'une couche contrainte en compression 12 de silicium amorphe sur la couche de silicium amorphe 5 de sorte à compenser les effets de la contrainte générée par les ions hydrogène 30 implantés dans le substrat 1 et ainsi limiter la déformation globale de la structure 6. Puis, comme illustré à la figure 16, un traitement de fracture est appliquée à la structure fragilisée 6 par application d'un traitement thermique effectuée avec plusieurs paliers de température. La température est tout 35 d'abord appliquée à environ 320°C pendant plusieurs heures, puis elle est élevée à 340°C et enfin à 360°C de sorte à limiter la durée d'application de la température la plus élevée, limiter les déformations et les risques de casse de la structure 6 et/ou du négatif 4 au cours de la fracture. Comme illustré à la figure 17, la couche contrainte en compression 12 est retirée de la surface par un traitement chimique par exemple avec une 5 solution à base de potasse. Puis un film de matériau amorphe 13, d'une nature différente du silicium, tel que de l'oxyde de silicium amorphe est déposé en surface de la couche de silicium amorphe 5 selon l'étape ii) du procédé. Ce film 13 est par exemple déposé à 350 °C par PECVD jusqu'à l'obtention d'une épaisseur de 100 nm. Il peut être déposé par d'autres techniques de dépôt à 10 d'autres températures. Ce film 13 a pour effet de favoriser une cristallisation du silicium amorphe à partir du film germe 3 plutôt qu'à partir de la surface exposée de silicium amorphe en absence de ce film de matériau amorphe 13. Cette méthode permet notamment d'éviter la présence de deux sites différents de cristallisation générant des défauts au point de rencontre des deux fronts de 15 cristallisation. Selon une variante de réalisation, le film de matériau amorphe 13 peut être déposé sur la couche de silicium amorphe 5 avant d'appliquer le traitement de fracture. Par ailleurs, ce film amorphe 13 peut être constitué d'un empilement de films de natures différentes. Toutefois, ce film de matériau amorphe 13 peut générer des 20 contraintes dans la structure détachée 8 lors du traitement thermique de cristallisation. Un deuxième film de même épaisseur et de même nature 14 est alors avantageusement déposé sur la face exposée du film germe 3 après fracture. Ainsi les contraintes générées sont symétriques ce qui limite l'apparition de déformations dans la structure détachée 8 (figure 17) pendant le 25 traitement thermique de cristallisation. Comme illustré à la figure 18, l'application du traitement thermique de cristallisation selon l'étape d) permet la cristallisation de la couche de silicium amorphe 5 et la formation d'une couche épaisse de silicium cristallin 9 adaptée à des applications photovoltaïques.
30 Selon une variante de réalisation non illustrée, un traitement thermique additionnel selon l'étape iii) du procédé est appliqué à la structure détachée 8 avant l'application du traitement thermique de cristallisation. Ce traitement additionnel permet de dégazer la couche de silicium amorphe 5 par exemple de l'hydrogène inclus dans la couche au cours de son dépôt. Ce 35 traitement thermique peut être effectué à des températures inférieures à 600°C et de préférence comprise entre environ 350°C et 500°C de sorte que le dégazage n'entraine pas d'exfoliations ou de bullage du silicium de la couche amorphe 5. Par ailleurs, l'exodiffusion de l'hydrogène effectué par ce traitement thermique additionnel peut modifier les contraintes dans le film germe 3 de silicium cristallin de la structure détachée 8. Des moyens supplémentaires (moyens mécaniques, modification des natures et épaisseurs des dépôts film de matériau amorphe 13) pour éviter la déformation de la structure 8 peuvent alors être utilisés selon la concentration initiale d'hydrogène présent dans la couche de silicium amorphe 5. A titre d'exemple, pour une couche de silicium amorphe 5 de 10 20pm, le dégazage pourra être obtenu par un traitement thermique à 4700 pendant 20 jours. Selon encore une autre variante non illustrée, un prétraitement thermique est appliqué avant ou pendant l'étape b) de dépôt de la couche de silicium amorphe 5. Typiquement le prétraitement thermique est effectué à 320 15 °C pendant 1h. Ceci permet la maturation des défauts cristallins formés par l'implantation ionique de sorte qu'un faible budget thermique de fracture, tel que 12 heures à 320°C, est ensuite nécessaire pour obtenir la fracture après le dépôt de la couche de silicium amorphe 5. Les exemples donnés ci-dessus sont décrits en référence au 20 silicium mais tous ces exemples peuvent être adaptés aux matériaux de type SixGei_x avec (:))(1 notamment pour le film germe 3 et SiyGei_y pour la couche amorphe 5. Dans le cas où y est égal à 0, la couche amorphe 5 de germanium est avantageusement déposée par PECVD à partir d'une phase de germane, dans une gamme de température comprise entre environ 100°C et 300°C, et 25 de préférence à une température inférieure à 150°C pour éviter des débuts de cristallisation pendant son dépôt. La cristallisation de la couche de germanium 5 est obtenue par application d'un traitement thermique à environ 600°C sous azote pendant une durée de 10 heures pour une épaisseur de 25 micromètres. Ainsi, la présente invention propose un procédé de fabrication 30 d'une couche épaisse cristalline 9 simple à mettre en oeuvre, peu coûteuse et reproductible. Il va de soi que l'invention n'est pas limitée aux variantes de réalisation décrites ci-dessus à titre d'exemples mais qu'elle comprend tous les équivalents techniques et les variantes des moyens décrits ainsi que leurs 35 combinaisons.

Claims (15)

  1. REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication d'une couche épaisse cristalline (9), 5 notamment destinée à des applications photovoltaïques, comprenant les étapes consistant à: a) Implanter des espèces ioniques à travers une surface d'un substrat (1) comportant au moins en surface une couche cristalline (10) de SiGe1 avec 0x1 avec de sorte à former un 10 plan de fragilisation (2) dans ladite couche délimitant un film germe (3) sous la surface du substrat (1), b) Déposer une couche amorphe (5) de SiyGei_y avec 0y1 et y égal ou différent de x sur le film germe (3) conduisant à la formation d'une structure fragilisée (6) composite, 15 c) Appliquer un traitement de fracture de sorte à provoquer une fracture du substrat (1) selon le plan de fragilisation (2) et obtenir une structure détachée (8) comportant le film germe (3) et la couche de SiyGei_y amorphe (5), et d) Appliquer à la structure détachée (8) un traitement thermique 20 pour entrainer la cristallisation de la couche de SiyGei_y amorphe (5) à partir du film germe (3).
  2. 2. Procédé de fabrication selon la revendication 1, caractérisé en ce que le procédé comprend une étape i) d'équilibrage des contraintes internes 25 générées dans la structure fragilisée (6) composite au cours de l'étape c) d'application d'un traitement de fracture, de sorte à éviter les déformations de la structure fragilisée pouvant diminuer la qualité de la fracture et de la cristallisation. 30
  3. 3. Procédé de fabrication selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'étape i) d'équilibrage des contraintes internes comporte l'application d'une pression selon deux directions opposées de part et d'autre et perpendiculairement à la structure fragilisée (6) composite au cours de l'application d'un traitement de fracture selon l'étape c). 35
  4. 4. Procédé de fabrication selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'application de la pression est réalisée par deux pistons (7) avec une pression supérieure à 1000 daN/m2.
  5. 5. Procédé de fabrication selon l'une des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que l'étape i) d'équilibrage des contraintes internes comporte une implantation d'espèces ioniques dans la couche de SiyGei_y amorphe (5), notamment une implantation de silicium ou de germanium, de sorte à créer une région de contrainte (11).
  6. 6. Procédé de fabrication selon l'une des revendications 2 à 5, caractérisé en ce que l'étape i) d'équilibrage des contraintes internes comporte un dépôt d'une couche contrainte en compression (12) sur la couche de SiyGei_y amorphe (5), notamment une couche (12) de SiyGe1-y amorphe ou une couche d'oxyde de silicium amorphe.
  7. 7. Procédé de fabrication selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'étape c) d'application d'un traitement de fracture comporte l'application d'un traitement thermique de fracture, notamment à au moins une température comprise entre la température ambiante et 600°C, et/ou l'application d'un traitement mécanique de fracture selon le plan de fragilisation (2), telle que l'application d'une flexion, d'une traction, d'une insertion latérale d'une lame, d'une contrainte de cisaillement, d'un jet d'eau ou d'air sous pression.
  8. 8. Procédé de fabrication selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'étape d) de traitement thermique de cristallisation comprend l'application d'une température comprise entre 400°C et 1200°C pendant une durée comprise entre quelques heures et quelques jours.
  9. 9. Procédé de fabrication selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le procédé comprend avant l'étape d) d'application du traitement thermique de cristallisation, une étape ii) comportant un dépôt d'au moins un film d'un matériau amorphe (13) sur la surface exposée de la couche de SiyGei_y amorphe (5).
  10. 10. Procédé de fabrication selon la revendication 9, caractérisé en ce que l'étape ii) comportant un dépôt d'au moins un film d'un matériau amorphe (13) sur la surface de la couche de SiyGei_y amorphe (5) comporte également le dépôt d'au moins un film (14) du même matériau amorphe sur la surface libre du film germe (3).
  11. 11. Procédé de fabrication selon l'une des revendications 9 à 10, caractérisé en ce que les films de matériau amorphe (13,14) comprennent de l'oxyde de silicium.
  12. 12. Procédé de fabrication selon l'une des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que le procédé comprend avant l'étape d) d'application du traitement thermique de cristallisation, une étape iii) de traitement thermique additionnel de dégazage de la couche de SiyGei_y amorphe (5).
  13. 13. Procédé de fabrication selon l'une des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que x est égal à 1 et y est égal à 1 de sorte que le substrat (1) comprend au moins en surface une couche cristalline (10) de silicium et que l'étape b) comprend le dépôt d'une couche de silicium amorphe (5) sur le film germe (3).
  14. 14. Structure fragilisée (6) composite comprenant de sa base vers sa surface, un substrat (1) comportant au moins en surface une couche cristalline (10) de SixGei_x présentant un plan de fragilisation (2) délimitant un film germe (3) présentant une épaisseur comprise entre environ 10 nanomètres et 2 micromètres, une couche de SiyGei_y amorphe (5) présentant une épaisseur comprise entre 10 et 50 micromètres sur le film germe (3), la couche de SiyGei_y amorphe (5) comportant une région de contrainte (11) comprenant des espèces ioniques implantées.
  15. 15. Structure détachée (8) comprenant de sa base vers sa surface, un film de matériau amorphe (14) en oxyde de silicium présentant une épaisseur de quelques dizaines de nanomètres, un film germe (3) de SixGei-x cristallin présentant une épaisseur comprise entre environ 10 nanomètres et 2 micromètres sur le film de matériau amorphe (14), une couche de SiyGei_y amorphe (5) présentant une épaisseur comprise entre 10 et 50 micromètres sur le film germe (3) et un film de matériau amorphe (13) en oxyde de siliciumprésentant une épaisseur de quelques dizaines de nanomètres sur la couche de SiyGei_y amorphe (5).5
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