FR2992324A1 - Encre particulaire thermostable pour application jet d'encre - Google Patents

Encre particulaire thermostable pour application jet d'encre Download PDF

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Abstract

La présente invention concerne une composition particulaire thermostable pour application jet d'encre, comprenant 10 à 95 % en poids d'eau par rapport au poids total de la composition, et 90 à 5% en poids d'au moins un pigment thermostable et/ou d'au moins un liant thermostable fluoré se présentant sous forme de particules, dont l'une au moins des dimensions caractéristiques est inférieure à 800 nm.

Description

Encre particulaire thermostable pour application jet d'encre. La présente invention concerne de manière générale la formulation d'une encre particulaire thermostable pour application jet d'encre, pouvant être utilisé sur tout type de substrat, mais en particulier sur des substrats qui sont, lors de leur fabrication ou de leur utilisation, soumis à des températures élevées.
Le domaine visé est en premier lieu celui des articles culinaires, mais la présente invention peut également concerner tout autre type d'articles devant être mis en forme et/ou soumis à de hautes températures d'usage, tels que la semelle d'un fer à repasser, ou encore les plaques d'un fer à lisser, la cuve d'une fritteuse ou d'une machine à pain, le bol d'un « blender ». Par encre (ou composition) particulaire thermostable pour application jet d'encre, on entend au sens de la présente invention une composition aqueuse apte à être éjectée par un dispositif d'impression par jet d'encre, qui comporte au moins un pigment thermostable (dans ce cas, la composition constitue véritablement une encre dans le sens habituel du terme), soit au moins un liant thermostable, notamment fluoré (dans ce cas, l'encre qui est transparente constitue plutôt 25 un vernis, ce type d'encre étant par exemple utilisé lorsque l'on veut obtenir un pelliculage ou un effet de relief). Dans le cadre de la présente invention, une encre particulaire thermostable ne présente pas d'évolution sensible, non désirée ou incontrôlée, de couleur ou de 30 propriétés après une exposition à au mois une température de 110°C. Par pigment thermostable, on entend, au sens de la présente invention, une substance colorante insoluble ou particulaire, qui présente une bonne tenue thermique ou en 35 d'autres termes qui présente des propriétés physico-chimiques stables en fonction de la température. Dans le cadre de la présente invention, les pigments thermostables englobent également les pigments thermochromes, dont le comportement stable en fonction de la température s'exprime par leur aptitude à présenter le même contraste coloristique en fonction de la température et ce, même après avoir été exposé préalablement à une température supérieure à celle de leur changement de couleur. Plusieurs types de techniques sont connus pour décorer un article culinaire. Notamment, il est connu de l'homme du métier d'utiliser les techniques de sérigraphie ou de tampographie pour appliquer des motifs sur des surfaces planes afin de les décorer. Ces techniques autorisent une opération de mise en forme de l'article réalisée suite à l'application des motifs par sérigraphie ou tampographie. Si l'on utilise la sérigraphie (ou la tampographie) pour appliquer des motifs colorés multicolores, plusieurs opérations de sérigraphie (ou la tampographie) doivent alors être effectuées l'une à la suite de l'autre suivant le nombre de couleurs : chaque couleur nécessite une passe de sérigraphie (ou de tampographie), étant entendu que chaque impression doit être suivie d'une opération de séchage avant impression de la couche d'encre suivante. Une telle technique d'impression n'est rentable que lorsque l'on applique la même image ou le motif sur un grand nombre de supports. Pour l'impression d'un petit nombre de pièces, une sérigraphie (ou tampographie) en plusieurs couleurs est très coûteuse et n'est absolument pas rentable dans la mesure où un écran (ou une empreinte gravée) séparé est nécessaire pour chaque couleur de base. En outre, le coût de la confection et du nettoyage de l'écran de sérigraphie est élevé, le temps de réalisation de l'écran est long ce qui nécessite une planification sans faille des fabrications. Par ailleurs le changement de teinte même s'il est réalisé dans un graphisme identique nécessite un nettoyage soigné qui réduit le temps de production. (Idem pour l'empreinte gravée). En outre, les techniques de sérigraphie et de tampographie génèrent des stocks importants de produits et de composants intermédiaires (notamment les encres, les écrans, les calottes semi-finies, etc.).
Il est également connu d'utiliser la technique d'impression par sublimation pour obtenir un article culinaire décoré. De façon générale, la sublimation est la transformation d'un corps solide en gaz ou en vapeur, sans passage par l'état liquide. Selon la technique d'impression par sublimation, le motif initialement imprimé sur un support (papier ou film plastique) est plaqué sous pression sur la surface de l'article à décorer, puis l'ensemble est brièvement porté à une température comprise entre 150°C et 210°C. L'impression par sublimation traditionnelle n'est employée que sur des articles de forme plate, car la pression du support sur un article de forme non plate mène à son plissement et conséquemment à des défauts d'impression. Cependant, il est connu, de par les documents référencés EP 0451067 et EP 544 603, des perfectionnements du procédé d'impression par sublimation qui permettent la décoration de toutes les faces d'un article de forme quelconque. Cependant, de tels perfectionnements rendent les procédés d'impression par sublimation très complexes à mettre en oeuvre et peu productifs. Par ailleurs, il est connu d'utiliser une technique d'impression dite à jet d'encre qui consiste à projeter des gouttelettes d'encre depuis une petite ouverture jusqu'à des positions parfaitement déterminées sur un support, de manière à créer une image. L'impression à jet d'encre est la seule technique d'impression sans contact. On distingue deux types de techniques d'impression à jet d'encre : la première est dite à « jet d'encre continu dévié » (désignée en anglais par les termes « Continuous Ink Jet» correspondant à l'abréviation CIJ) et la seconde est appelée « goutte à la demande» (désignée en anglais par l'expression «Drop On Demand» correspondant à l'abréviation DOD). La technique d'impression à jet d'encre CIJ repose sur la fragmentation contrôlée d'un jet liquide. Des perturbations provoquent la rupture du jet en gouttelettes de taille maîtrisée, à une vitesse bien déterminée. Cela est obtenu par une synchronisation entre la rupture du jet et sa vitesse. Les gouttelettes d'encre qui atteignent le support d'impression sont sélectionnées de manière électrostatique (charge des gouttes, puis déviation de ces gouttes par un champ électrique).
Par contre, la technique d'impression à jet d'encre DOD repose sur un procédé physique différent : l'encre se tient dans le réservoir, formant un ménisque au niveau de la buse, jusqu'à ce qu'une pression appliquée au volume de liquide dépasse la tension superficielle, et permette l'éjection d'une gouttelette. Ce choix technique, qui est majoritaire aujourd'hui, repose sur quatre techniques d'éjection : piézoélectrique, thermique (ou bubble-jet), valve-jet (ou jet par clapet) et par thermofusion. La technique d'éjection piézoélectrique est actuellement la plus développée. Son principe de fonctionnement est le suivant : on met en contact le réservoir d'encre du dispositif d'impression en contact avec un cristal piézo-électrique apte à convertir une excitation électrique (sous forme d'impulsions) en une force mécanique ; l'excitation électrique induit une déformation de la paroi de du réservoir, qui conduit à une surpression ; cette surpression provoque l'éjection d'une goutte. La technique d'impression à jet d'encre présente intrinsèquement des avantages qui, parallèlement au développement des outils informatiques et à un accroissement de la qualité et des vitesses d'impression, expliquent son succès. En termes de procédé, une telle technologie (impression par jet d'encre) permet de limiter le nombre de formulations d'encres à gérer (quatre pour une impression quadrichrome, et six pour une impression hexachrome), ce qui est un avantage indéniable en termes de formulation et de stockage. En outre, L'impression par jet d'encre est une technologie d'impression sans contact avec le support : l'absence de forme imprimante (écran, empreinte gravée, ou substrat pré-imprimé pour sublimation) permet d'éliminer les travaux de préparation nécessaires à la mise en oeuvre d'autres techniques d'impression, notamment la préparation des écrans, la gravure des empreintes ou, le cas échéant, des supports (papier ou film plastique). En outre, la gestion dynamique des données d'impression, qui varient plus particulièrement à chaque objet à imprimer, autorise la personnalisation des articles et permet la production de très petites séries, sans induire un coût prohibitif. Il n'y a pas de gaspillage d'encre, la consommation étant réduite au juste nécessaire, et les pertes étant très faibles dans l'équipement en raison de la petitesse des têtes d'impression. Enfin, l'impression par jet d'encre permet des changements de série immédiats et une traçabilité en production. Enfin, l'encombrement d'un dispositif d'impression par jet d'encre est faible par rapport à la succession de machines sérigraphiques ou tampographiques utilisée pour un même rendu. En termes de produits, l'impression par jet d'encre permet de réaliser des décors pouvant présenter une grande variété des couleurs et des motifs complexes (photos, textures, imitation pierre, bois, marbre.") avec une haute définition. Une telle technologie permet aussi d'imprimer des supports en relief par le biais d'un couplage de la tête avec un robot.
En termes d'applications (au sens de nature des supports utilisés pour appliquer l'encre par impression jet d'encre), outre les travaux de bureau et la personnalisation de documents (décors à la demande ponctuels), les applications de l'impression à jet d'encre sont multiples : affiches en grand et très grand format, impression sur textiles, décoration de céramique, marquage, adressage, impression sur aliments, dépôt de principes actifs, dépôt de biomatériaux, impressions d'encres conductrices, etc. Parmi les applications de la technique d'impression à 35 jet d'encre, une application concerne la décoration d'articles dont le procédé de fabrication nécessite une cuisson à très haute température comme par exemple les carreaux en céramiques Dans ce domaine, les techniques de fabrication, par exemple le frittage ou la fusion de poudres, prévoient de porter les articles à des températures d'au moins 300°C et pouvant aller jusqu'à 1300°C et au-delà. De ce fait, il n'est 5 pas possible pour imprimer des décors selon la technique du jet d'encre d'utiliser des encres classiques telles qu'employées dans l'impression papier ou textile, car ce sont des encres aqueuses à base de composés colorants organiques qui ne résistent par à des températures élevées. Les 10 températures élevées des cycles de cuisson ou d'utilisation conduisent à une oxydation tant des pigments généralement organiques, mais aussi des liants qui les constituent. Le but visé par la présente invention est donc de permettre la fabrication, par impression jet d'encre, de 15 couches fonctionnelles ou décoratives sur un article (par exemple un article culinaire), qui pendant sa fabrication ou son utilisation, est soumis à des températures supérieures à 110°C. La présente invention a donc pour objet une composition 20 particulaire pour application jet d'encre thermostable comprenant : - 10 à 95 % en poids d'eau par rapport au poids total de la composition, et - 90 à 5% en poids d'au moins un pigment thermostable 25 et/ou d'au moins un liant thermostable fluoré, ledit pigment et/ou ledit liant se présentant sous forme de particules dont l'une au moins des dimensions caractéristiques est inférieure à 800 nm. Par dimension caractéristique des particules de liant 30 thermostable et/ou de pigment, on entend, au sens de la présente invention, une dimension caractérisant la taille des particules (en l'occurrence le diamètre pour des particules sphériques), mais aussi sa répartition granulométrique, par exemple par les dimensions caractéristiques « D50 » ou 35 « D99 ». Par le terme « D50 », on entend, au sens de la présente invention la dimension maximale que présentent 50 % des particules (médiane de la répartition particulaire).
Par le terme « D99 », on entend, au sens de la présente invention la dimension maximale que présentent 99 % des particules. Une dimension caractéristique de particules de pigment 5 et/ou de liant thermostable inférieure à 800 nm permet de supprimer, sinon de limiter le risque de bouchage et d'endommagement des buses de la tête d'impression. A titre de liants thermostables fluorés utilisables dans la composition particulaire thermostable selon 10 l'invention, on peut notamment citer le polytétrafluoroéthylène (PTFE), le copolymère de tétrafluoroéthylène et de perfluoropropylvinyléther (PFA), et le copolymère de tétrafluoroéthylène et d'hexafluoropropène (FEP), le polyfluorure de vinylidène (PVDF), le MVA 15 (copolymère de TFE/PMVE), le terpolymère TFE/PMVE/FAVE, l'ETFE, le polychlorotrifluoroéthylène (PCTFE), leurs copolymères associés et leurs mélanges. A titre de pigments utilisables dans la composition particulaire thermostable selon l'invention, on peut 20 notamment citer les noirs de carbone, les pigments thermostables (par exemple CoA1204, oxyde de fer III, titanate de chrome et antimoine, les silico-aluminates, les jaunes de nickel-titane, le dioxyde de titane, les pigments inorganiques à structure cristalline en spinelle à base de 25 différents oxydes de métaux., les paillettes de mica revêtues d'oxyde de fer ou d'oxyde de titane, les paillettes d'aluminium revêtues d'oxyde de fer, le rouge de pérylène, les pigments semi-conducteurs thermochromes (par exemple des oxydes métalliques semi-conducteurs tels que Fe203, Bi203, ou 30 BiVO4...) et leurs mélanges. Ces pigments présentent une excellente résistance à la chaleur, que ce soit les noirs de carbone et les oxydes métalliques ou les molécules organiques telles que le rouge de pérylène qui sont particulièrement stables en température. 35 Enfin, on peut aussi utiliser à titre de pigments, des particules inorganiques nanométriques de tailles comprises entre 5 et 200 nm, pas forcement colorées en formulation dans l'encre du fait de leur extrême petite taille mais dont la couleur s'exprime après séchage par leur réagglomération en ensembles plus importants typiquement de taille supérieure à 350 nm et qui deviennent de ce fait visiblement colorées. Cette solution est particulièrement intéressante car elle garantit un fonctionnement sans bouchage des buses et également une moindre usure de celles -ci. De manière avantageuse, les particules de pigment et/ou de liant thermostable de la composition selon l'invention peuvent présenter une dimension caractéristique inférieure à 400 nm. L'intérêt d'utiliser des particules présentant de telles dimensions est de pouvoir utiliser des buses présentant elles-mêmes une ouverture de faible dimension, idéalement avec un rapport diamètre des particules/diamètre ouverture de la buse de l'ordre de 1 pour 100. Il s'ensuit que cela permet de limiter le volume de la goutte. Cela se traduit par des impressions avec des contours plus précis et donc un meilleur rendu. Cela aussi un avantage même lorsque l'on veut réaliser des à-plats (couleur uniforme) car cela permet de limiter la consommation d'encre.
La composition particulaire thermostable (ou encre aqueuse) selon l'invention est compatible avec une utilisation dans un dispositif d'impression par jet d'encre DOD, car elle présente, outre une taille de particules adaptée aux buses du dispositif d'impression, les propriétés physico-chimiques et rhéologiques suivantes : - une viscosité comprise entre 2 et 25 mPa.s à la température d'éjection, - une tension superficielle (gamma) comprise entre 22 et 40 mN/m, la viscosité et la tension superficielle du fluide étant des paramètres permettant de contrôler la formation de gouttelettes de taille et forme homogène. En outre, pour ne pas altérer les matériaux constitutifs de l'ensemble du système d'impression (en particulier la tête d'impression et le système fluidique), le pH de la composition selon l'invention doit être au plus proche de la neutralité. De manière avantageuse, la composition selon l'invention comprenant en outre au moins 1% en poids par rapport au poids total de ladite composition d'au moins un composé à évaporation retardée qui présente une tension de vapeur inférieure à celle de l'eau pour une température comprise entre 5°C et 50°C et à pression atmosphérique, ledit composé se présentant sous une forme au moins partiellement miscible à l'eau. Par composé à évaporation retardée, on entend, au sens de la présente invention, un composé qui diminue/retarde 10 l'évaporation de la composition selon l'invention. En effet, l'encre aqueuse formant un ménisque au niveau de la buse ne doit pas sécher entre deux jets. Pour cela, il est donc préférable que la composition aqueuse selon l'invention ait une tension de vapeur inférieure à celle de 15 l'eau : cela permet de conserver la buse humide, la composition s'évaporant plus lentement que l'eau. Grâce à la présence d'un composé à évaporation retardée dans la composition aqueuse selon l'invention, on observe qu'a l'extrémité de la buse, le maintien d'une goutte de 20 composition selon l'invention, qui s'enrichit progressivement en composé lors de son séchage, facilite le remouillage de la paroi par la goutte suivante, et de ce fait participe ainsi à la reproductibilité du train de gouttes et donc à la qualité d'impression. 25 Pour le choix du composé à évaporation retardée parmi un certain nombre de composés, dont les courbes d'évaporation sont quelquefois mal connues, il est possible de s'appuyer sur les données en températures d'ébullition de ces composés. En effet, un composé présentant un point d'ébullition 30 supérieur à 135°C permet généralement d'obtenir un fluide à évaporation retardée utilisable dans la composition particulaire thermostable selon l'invention. Parmi les composés utilisables dans le cadre de la présente invention, on peut citer les agents tensioactifs 35 (notamment utilisés dans le cadre de la présente invention pour ajuster la tension de surface et le mouillage du support), les agents humectants, les agents anti-mousse, et les solvants solubles ou partiellement solubles dans l'eau.
Par agent tensioactif, on entend, au sens de la présente invention, les agents dispersants (pour la stabilisation des pigments notamment), les agents mouillants, les agents émulsifiants et les agents moussants.
A titre de solvants solubles ou partiellement solubles dans l'eau utilisables dans la composition particulaire thermostable selon l'invention, on peut notamment citer les alcools, les glycols, les alkyl-glycols, les phosphates d'alkyles, les acides et leurs dérivés, les amino-alcools et les solvants polaires aprotiques. Par agent humectant, on entend, au sens de la présente invention, un composé qui soit soluble ou partiellement soluble (respectivement miscible ou respectivement partiellement miscible) dans l'eau et qui permet d'augmenter 15 la rétention d'eau de l'encre dans la tête d'impression. A titre d'agents humectants utilisables dans la composition particulaire thermostable selon l'invention, on peut notamment citer les sucres, les sels de sodium, de magnésium, de zinc, de calcium d'acides carboxyliques (de 20 préférence avec une chaine carbonée comprenant plus de 12 atomes de carbone), et l'urée. Certains composés peuvent avoir un double rôle d'agent humectant et de solvant comme par exemple les glycols. De manière avantageuse, la composition selon l'invention 25 peut comprendre au moins deux composés à évaporation retardée La combinaison de deux composés à évaporation retardée permet d'améliorer sensiblement la qualité de l'encre ou de son rendu. Par exemple, l'un des composés à évaporation retardée peut être choisi pour renforcer la stabilité de la 30 dispersion des pigments ou du liant thermostable et l'autre pour faciliter le mouillage ou l'étalement sur le substrat. De préférence, ces deux composés à évaporation retardée se répartissent comme suit de manière préférentielle : o deux agents tensioactifs différents, 35 o un agent tensioactif et un solvant, ou o un agent tensioactif et un humectant, ou e un agent humectant et un solvant, ou e deux solvants.
Dans ce cas (au moins deux composés à évaporation retardée dans la composition selon l'invention), la somme des proportions pondérales des deux composés à évaporation retardée est supérieure à 5% en poids, et de préférence supérieure à 10% en poids par rapport au poids total de la composition. Même si l'effet retardateur de ces composés peut commencer à être observé (pour ce qui concerne l'évaporation des compositions aqueuses selon l'invention) à partir de 5% en poids par rapport au poids total de la composition, cet effet s'accentue avec l'augmentation de cette proportion. Cela se traduit par des durées d'ouverture de la buse de la tête d'impression qui sont de plus en plus importantes, et donc une facilité de mise en oeuvre industrielle De préférence, le rapport pondéral de la quantité du premier composé au second est compris 0.001 et 1000, et préférentiellement entre 0.01 et 100. Enfin, outre le ou les liants thermostables et/ou les pigments, et, les cas échéant, les composés à évaporation 20 retardée, la composition selon l'invention peut en outre comprendre les additifs suivants : o des agents fixants et/ou pénétrants (notamment pour fixer l'encre sur le support d'impression), 25 o des agents biocides et/ou fongicides (notamment pour prévenir le développement de bactéries et/ou de champignons), o d'agents tampon (pour contrôler le pH), o et aussi des agents anticorrosion, antimousse 30 etc. En l'absence d'un composé à évaporation retardée dans la composition aqueuse selon l'invention, l'éjection de la composition par la tête d'impression est possible, mais pas dans la durée sans nécessiter d'intervention humaine (pour le 35 nettoyage des buses notamment). Selon un premier mode de réalisation particulièrement avantageux de la présente invention, la composition particulaire selon l'invention peut comprendre au moins un pigment thermostable sous forme particulaire et au moins un agent tensioactif en étant exempte de liant thermostable fluoré. Dans ce mode de réalisation, étant donné qu'il n'y a pas de liant thermostable, la présence d'un agent tensioactif permet d'améliorer la stabilité des particules de pigment dans la composition selon l'invention. Selon un deuxième mode de réalisation particulièrement avantageux de la présente invention, la composition particulaire selon l'invention peut comprendre au moins un pigment thermostable sous forme particulaire et au moins un agent humectant en étant exempte de liant thermostable fluoré. Selon un troisième mode de réalisation particulièrement avantageux de la présente invention, la composition particulaire selon l'invention peut comprendre au moins un pigment thermostable sous forme particulaire et au moins un liant thermostable fluoré. Cela permet de renforcer le lien de l'encre au substrat et d'améliorer les propriétés de surface et de durabilité de la couche aqueuse d'encre, permettant dans certains cas de s'exonérer d'une couche protectrice de pelliculage. Selon un quatrième mode de réalisation particulièrement avantageux de la présente invention, la composition particulaire selon l'invention peut être exempte de pigment et comprendre au moins un liant thermostable fluoré sous forme particulaire et au moins un solvant, qui est tel que défini précédemment). La formulation d'une encre à base de résine fluorocarbonée et exempte de pigment, et qui soit en outre éjectable par jet d'encre, est complexe et pose les difficultés suivantes : o une résine fluorocarbonée comme le PTFE, se présentant sous forme de particules suffisamment fines pour être éjectables, n'est commercialisé qu'en dispersion aqueuse, classiquement sous forme de dispersions avec particules d'environ 200 nm de diamètre et dont l'extrait sec de 55-60 % : L'encre à formuler est donc nécessairement formulée sur une base aqueuse. L'éjection d'une telle encre est possible mais un bouchage des buses du dispositif d'impression peut être rapidement observé suite à l'accumulation de PTFE, qui pourrait par exemple arriver par déstabilisation de la dispersion sous la contrainte de cisaillement ; les dispersions de résine fluorocarbonée (notamment de PTFE) sont particulièrement sensibles à l'ajout de solvant et sont peu résistantes aux contraintes de cisaillement, contraintes que l'on sait très élevées dans une impression par jet d'encre, notamment au niveau du capillaire qui va de la chambre à la buse au moment de l'éjection (gradient de cisaillement 106s-1). Selon un cinquième mode de réalisation particulièrement avantageux de la présente invention, la composition particulaire selon l'invention peut être exempte de pigment et comprendre au moins un liant thermostable fluoré sous forme particulaire et au moins un agent humectant t, qui est tel que défini précédemment).
De manière générale, quelque soit le mode de réalisation envisagé, la composition selon l'invention peut en outre comprendre au moins un second liant thermostable non fluoré. A titre de liants thermostables non fluorés utilisables dans la composition particulaire thermostable selon 25 l'invention, on peut notamment citer le polysulfure de phényle (PPS), le polysulfure d'éthylène (PES), les polyétheréthercétones (PEEK), les polyéthercétones (PEK), et les polyamide-imides (PAI), les polyimides. L'invention est illustrée plus en détail dans les 30 exemples suivants. Dans ces exemples, sauf indication contraire, tous les pourcentages et parties sont exprimés en pourcentages massiques.
EXEMPLES Dispositif de décoration fonctionnant par jet d'encre (DOD) On utilise comme dispositif d'impression un dispositif de type DOD comprenant une tête d'impression commercialisée sous la dénomination ARDEJE HA5, comprenant une buse, une chambre et un circuit d'encre.
Produits Compositions particulaires thermostables pour application jet d'encre : - Véhicule : eau. - solvants : - éthylène-glycol ; - propylène-glycol ; - éthanol ; - humectant : glycérol ; - pigments : - Pigment bleu de type alumino cobalt de la société Shepherd (nom commercial 100595) ; - Pigment jaune de type titanate de chrome et d'antimoine de la société Shepherd (nom commercial Y193) ; - Pigment rouge de type oxyde de fer commercialisé par la société Bayferrox (nom commercial 110M) ; - Pigment rouge de type rouge de pérylène commercialisé par la société BASF sous la marque Paliogene Red K 3911 ; - noir de carbone à surface modifiée proposé par la société Cabot à 20% dans l'eau ; - Tensioactifs de type dispersants : - Polymère hyperdispersant de masse moléculaire élevée commercialisé sous la marque SOLSPERSE® par la société LUBRIZOL ; - mélange de 50% en poids de DISPERBYKED-190 et de 50% en poids de DISPERBYKED-180, ces deux dispersants étant commercialisés par la société BYK ; - Tensioactif non ionique dérivé d'acide gras commercialisé sous la marque TEGOED par la société EVONIK ; - Tensioactifs de type mouillant : - tensioactif non ionique: isotridécyl polyéthylèneglycol commercialisé sous la marque GENAPOLC, par la société Clariant ; - Agents Antimousse : - Huile minérale additivée commercialisée par la société Evonik - liants thermostables : - liants thermostables fluorés : - dispersion de PTFE à 58% d'extrait sec commercialisée sous la dénomination commerciale TF 5035Z par la société Dyneon ; - dispersion de FEP à 55% d'extrait sec commercialisée sous la dénomination commerciale FEP 6300GZ par la société Dyneon ; - liant thermostable non fluoré - résine polyamide-imide commercialisée par la société Solvay sous le nom de Torlon AI30. 25 Tests Evaluation de la jettabilité des compositions particulaires thermostables pour application jet d'encre 30 Les grandeurs physico-chimiques telles que le pH de la composition d'encre, la viscosité et la tension superficielle sont des conditions nécessaires mais non suffisantes pour garantir éjection homogène et stable dans le temps de la 35 composition d'encre. En effet, les contraintes subies par un fluide au moment de l'éjection (force de cisaillement et fréquence d'activation) ne sont pas simulables avec des équipements d'analyse classiques.
Il est donc indispensable de valider également la jettabilité d'une formulation (= formation de gouttelettes de taille et de forme homogènes avec une vitesse d'éjection suffisante et stabilité dans le temps).
Par jettabilité, on entend, au sens de la présente invention, à la fois que les critères suivants sont remplis par la composition testée: 1/ la possibilité qu'une goutte soit éjectée de la buse d'impression ; 2/ que le train de gouttes éjectées soit régulier ; 3/ que les gouttes ne soient pas déformées : absence trame (gouttes présentant une forme allongée) et satellites (gouttes parasites éjectées de manière non orthogonale avec le plan de la buse) ; 4/ un temps d'ouverture des buses supérieur à 15 secondes, ce temps d'ouverture correspondant au temps pendant lequel la buse reste exempte de résidus d'évaporation de l'encre La jettabilité des compositions testées est évaluée à l'aide d'un dispositif d'impression commercialisé sous la dénomination HA 5 par la société ARDEJE à une fréquence de 1,7 kHz et travaillant à une température contrôlée de 25°C ou de 35°C. On réalise une observation et un enregistrement stroboscopique permettant de visualiser la forme des gouttes, 25 la régularité du train de gouttes en fonction du temps. Evaluation du profil rhéologique/mesure de la viscosité La viscosité est évaluée sur un rhéomètre Gemini de la 30 société Malvern. La mesure est réalisée à la température visée pour l'éjection de l'encre, avec un mobile cône / plan (pente de 2% pour un diamètre de 55 mm). La viscosité est calculée selon la moyenne des viscosités instantanées prises pour des gradients de vitesse supérieurs à 5 5-1. de de 35 EXEMPLE 1 : encre aqueuse selon l'invention EA1, qui est pigmentée et exempte de liant thermostable On prépare une encre aqueuse EA1 pigmentée dont les 5 différents constituants avec leurs quantités respectives sont indiqués ci-après en % massique par rapport au poids total de la composition : Composition initiale pigmentée EA1: 10 Eau déminéralisée : 75,0 % Noir de carbone Cabot à 20% : 25,0 % Total : 100 % 15 Dans la composition aqueuse EA1, les pigments noirs mis en suspension présentent la répartition granulaire suivante : - D50 = 140 nm, et - D99 = 335 nm. Les pigments sont, en l'état, compatibles avec une 20 impression jet d'encre. Le profil rhéologique de la composition d'encre aqueuse EA1 est de type newtonien et la viscosité de 5 mPa.s. En ce qui concerne la jettabilité de l'encre EA1, celle-ci a été validée à 25°C avec le dispositif d'impression 25 ARDEJE HA5 à une fréquence de 1,7 kHz. On obtient les caractéristiques suivantes : - la vitesse des gouttes est égale à 4,5 m/s, - la durée d'ouverture de la buse est de 15 secondes, - on observe que les trains de gouttes sont bien séparés 30 et que le front progresse de manière régulière pendant le temps de l'expérience ; - on observe que l'extrémité de la buse reste propre pendant une quinzaine de secondes, ce qui montre la possibilité pour la buse de fonctionner un minimum de 35 temps sans encrassement.
EXEMPLE 2 : encre aqueuse selon l'invention EA2, qui est pigmentée et exempte de liant thermostable et comporte un solvant On prépare une encre aqueuse EA2 pigmentée dont les différents constituants avec leurs quantités respectives sont indiqués ci-après en % massique par rapport au poids total de la composition : Composition initiale pigmentée EA2: Eau déminéralisée : 50,0 % Ethylène glycol : 25,0 % Noir de carbone Cabot à 20% : 25,0 % Total : 100 % Dans la composition aqueuse EA2, les pigments noirs mis en suspension présentent la répartition granulaire suivante : - D50 = 140 nm, et 20 - D99 = 335 nm. Les pigments sont, en l'état, compatibles avec une impression jet d'encre. Le profil rhéologique de la composition d'encre aqueuse EA2 est de type newtonien et la viscosité de 5 mPa.s. 25 En ce qui concerne la jettabilité de l'encre EA1, celle- ci a été validée à 25°C avec le dispositif d'impression ARDEJE HA5 à une fréquence de 1,7 kHz. On obtient les caractéristiques suivantes : - la vitesse des gouttes est égale à 4,5 m/s, 30 - la durée d'ouverture de la buse est de 30 secondes, - on observe que les trains de gouttes sont bien séparés et que le front progresse de manière régulière pendant le temps de l'expérience ; - on observe que l'extrémité de la buse reste propre le 35 temps de l'expérience, ce qui montre clairement la possibilité pour la buse de fonctionner assez longtemps sans encrassement. 15 EXEMPLE 3 : encre aqueuse selon l'invention EA3, qui est pigmentée et exempte de liant thermostable, et comprend un composé à évaporation retardée.
On prépare, sous agitation une composition initiale CP3 pigmentée et sans liant thermostable, dont les différents constituants avec leurs quantités respectives sont indiqués ci-après en % massique par rapport au poids total de la composition : Composition aqueuse pigmentée CP3: Ethylène glycol : 23,9 % isotridécyl polyéthylèneglycol : 6,0 % polymère hyperdispersant : 2,7 % Eau déminéralisée : 46,4 % Glycérol : 11,9 % antimousse : 0,3 % Pigment jaune Y193 : 8,8 % Total : 100 % Dans la composition aqueuse CP3, le pigment jaune mis en solution présente la répartition granulaire suivante : - D50 = 640 nm, et - D99 = 1400 nm. Le terme « D50 » qui représente la médiane de la 25 répartition particulaire est défini précédemment, et le terme « D99 » représente, au sens de la présente invention la dimension maximale que présente 99% des particules La répartition granulaire du pigment dans la composition aqueuse CP3 n'est donc pas adaptée, en l'état, pour être 30 appliquée par jet d'encre (cas de non jettabilité). A cette fin, la composition pigmentée CP3 est broyée dans un broyeur horizontal à doigts, rempli de billes de Zr02. Après deux heures de broyage, on obtient une composition 35 aqueuse d'encre pigmentée EA3 sans liant thermostable, pour laquelle on a atteint la répartition granulaire suivante pour le pigment jaune : - D50 = 160 nm, et - D99 = 500 nm. On mesure la viscosité de l'encre aqueuse EA3 : celle-ci est égale à 14 mPa.s à 25°C et le profil rhéologique de l'encre EA1 est de type newtonien.
En ce qui concerne la jettabilité de l'encre EA3, celle- ci a été validée à 25°C avec le dispositif d'impression ARDEJE HA5 à une fréquence de 1,7 kHz. On obtient les caractéristiques suivantes : - la vitesse des gouttes est égale à 4,5 m/s, - la durée d'ouverture de la buse est supérieure à 1 minute, - on observe que les trains de gouttes sont bien séparés et que le front progresse de manière régulière ; - on observe également que l'extrémité de la buse reste propre à l'issue de l'impression, ce qui montre clairement la possibilité pour la buse de fonctionner longtemps sans encrassement. EXEMPLE 4 : encre aqueuse selon l'invention EA4, qui est 20 pigmentée et exempte de liant thermostable et comprend un composé à évaporation retardée. On prépare, sous agitation une composition initiale CP4 pigmentée et sans liant thermostable, dont les différents 25 constituants avec leurs quantités respectives sont indiqués ci-après en % massique par rapport au poids total de la composition : Composition aqueuse pigmentée CP4: 30 Ethylène glycol : 23,9 % isotridécyl polyéthylèneglycol : 6,0 % polymère hyperdispersant : 2,7 % Eau déminéralisée : 46,4 % Glycérol : 11,9 % 35 antimousse : 0,3 % Pigment rouge 110M : 8,8 % Total : 100 % Dans la composition aqueuse CP4, le pigment rouge mis en solution présente la répartition granulaire suivante : - D50 = 240 nm, et - D99 = 900 nm.
Le terme « D50 » qui représente la médiane de la répartition particulaire est défini précédemment, et le terme « D99 » représente, au sens de la présente invention la dimension maximale que présente 99% des particules La répartition granulaire du pigment dans la composition 10 aqueuse CP4 n'est donc pas adaptée, en l'état, pour être appliquée par jet d'encre (cas de non jettabilité). A cette fin, la composition pigmentée CP4 est broyée dans un broyeur horizontal à doigts, rempli de billes de Zr02. 15 Après deux heures de broyage, on obtient une composition aqueuse d'encre pigmentée EA4 sans liant thermostable, pour laquelle on a atteint la répartition granulaire suivante pour le pigment jaune : - D50 = 200 nm, et 20 - D99 = 400 nm. On mesure la viscosité de l'encre aqueuse EA4 : celle-ci est égale à 12 mPa.s à 25°C et le profil rhéologique de l'encre EA1 est de type newtonien. En ce qui concerne la jettabilité de l'encre EA4, celle-25 ci a été validée à 25°C avec le dispositif d'impression ARDEJE HA5 à une fréquence de 1,7 kHz. On obtient les caractéristiques suivantes : - la vitesse des gouttes est égale à 4,5 m/s, - la durée d'ouverture de la buse est supérieure à 1 30 minute, - on observe que les trains de gouttes sont bien séparés et que le front progresse de manière régulière ; on observe également que l'extrémité de la buse reste propre à l'issue de l'impression, ce qui montre clairement la 35 possibilité pour la buse de fonctionner longtemps sans encrassement.
EXEMPLE 5 : encre aqueuse selon l'invention EA5, qui est pigmentée et exempte de liant thermostable et comprend un composé à évaporation retardée.
On prépare, sous agitation, une composition initiale CP5 pigmentée et sans liant thermostable, dont les différents constituants avec leurs quantités respectives sont indiqués ci-après en % massique par rapport au poids total de la composition : Composition initiale pigmentée CP5: Propylène glycol Tensioactif non ionique dérivés d'acide gras Eau déminéralisée - : 35 % : 6 % : 46 % : 13 % Paliogene Red K3911 Total : 100 % Pour obtenir la composition CP5, on procède comme suit. Le pigment rouge K3911 est ajoutée au mélange aqueux de tensioactif et de propylène glycol, jusqu'à obtenir une dispersion stable CP5 de pigment rouge, dans laquelle le pigment rouge K3911 présente la répartition granulaire suivante : - D50 = 560 nm, et - D99 = 5000 nm. La répartition granulaire du pigment dans la composition aqueuse CP5 n'est donc pas adaptée, en l'état, pour être appliquée par jet d'encre. A cette fin, la composition pigmentée CP5 est broyée dans un broyeur horizontal à doigts, rempli de billes de Zr02 Après deux heures de broyage, on obtient une composition aqueuse d'encre pigmentée EA5 sans liant thermostable, pour laquelle on a atteint la répartition granulaire suivante pour le pigment rouge : - D50 = 160 nm, et - D99 = 340 nm.
On mesure la viscosité de l'encre aqueuse EA5 : celle-ci est égale à 18 mPa.s à 25°C et le profil rhéologique de l'encre EA5 est de type newtonien. En ce qui concerne la jettabilité de l'encre EA5, celle-5 ci a été validée avec le dispositif d'impression ARDEJE HA5 à 25°C et à une fréquence de 1,7 kHz. On obtient les caractéristiques suivantes : - la vitesse des gouttes est égale à 4,5 m/s, - la durée d'ouverture de la buse est supérieure à 1 10 minute, - on observe que les trains de gouttes sont bien séparés et que le front progresse de manière régulière ; - on observe également que l'extrémité de la buse reste propre à l'issue de l'impression, ce qui montre 15 clairement la possibilité pour la buse de fonctionner longtemps sans encrassement. EXEMPLE 6 : encre aqueuse selon l'invention EA6, pigmentée et contenant un liant thermostable fluoré et comprenant un 20 composé à évaporation retardée. On prépare, sous agitation, une composition initiale CP6 pigmentée et contenant un liant thermostable, dont les différents constituants avec leurs quantités respectives sont 25 indiqués ci-après en % massique par rapport au poids total de la composition : Composition initiale pigmentée CP6: Ethylène glycol : 24,3 % 30 isotridécyl polyéthylèneglycol : 6,1 % Mélange de polymères hyperdispersants : 0,9 % Eau déminéralisée : 47,2 % Glycérol : 12,2 % Antimousse : 0,3 % 35 Pigment bleu 100595 : 9 % Total : 100 % Dans la composition aqueuse CP6, le pigment bleu 100595 mis en solution présente la répartition granulaire suivante : - D50 = 930 nm, et - D99 = 3360 nm.
La répartition granulaire du pigment dans la composition aqueuse CP6 n'est donc pas adaptée, en l'état, pour être appliquée par jet d'encre. A cette fin, la composition pigmentée CP6 est broyée dans un broyeur horizontal à doigts, rempli de billes de Zr02 Après deux heures de broyage, on obtient une composition secondaire pigmentée CP6' sans liant thermostable, pour laquelle on a atteint la répartition granulaire suivante pour le pigment rouge : - D50 = 170 nm, et - D99 = 415 nm. Cette composition secondaire CP6' présente un pourcentage d'extrait sec de 9%. Après cette étape de broyage, on ajoute à la dispersion nanométrique de pigments CP6' une dispersion de PTFE selon 20 les proportions (en parties en poids) indiquées ci-dessous, pour former la composition d'encre aqueuse EA6 : Composition d'encre aqueuse Proportions (parties EA6 en poids) Dispersion de pigments (9% 100 d'extrait sec) CP6' Dispersion de PTFE (60% 7,5 d'extrait sec) 25 L'ajout de PTFE n'occasionne pas d'agglomération des pigments. Le profil rhéologique de la composition d'encre aqueuse EA6 est de type newtonien. La viscosité mesurée à 25°C est de 20 mPa.s. En ce qui concerne la jettabilité de l'encre EA6, celle- ci a été validée à 25°C avec le dispositif d'impression 5 ARDEJE HA5 à une fréquence de 1,7 kHz. On obtient les caractéristiques suivantes : - la vitesse des gouttes est égale à 4,5 m/s, - la durée d'ouverture de la buse est supérieure à 1 minute, 10 - on observe que les trains de gouttes sont bien séparés et que le front progresse de manière régulière ; - on observe également que l'extrémité de la buse reste propre à l'issue de l'impression, ce qui montre clairement la possibilité pour la buse de fonctionner 15 longtemps sans encrassement. EXEMPLE 7 : encre aqueuse selon l'invention EA7, non pigmentée et contenant un liant thermostable fluoré et comprenant un composé à évaporation retardée. 20 On prépare une composition d'encre aqueuse EA7 non pigmentée et comprenant un liant thermostable fluoré, dont les différents constituants avec leurs quantités respectives sont indiqués ci-après en parties en poids : 25 Composition aqueuse non pigmentée EA7: isotridécyl polyéthylèneglycol Dispersion de PTFE Eau déminéralisée 30 Glycérol Total : 100 % La composition aqueuse EA7 est préparée comme suit : 35 - sous agitation modérée, de l'eau est ajoutée à la dispersion de PTFE, pour former une dispersion de PTFE diluée ; - ensuite, le tensioactif, puis le glycérol sont additionnés à la dispersion diluée de PTFE ; - on obtient une dispersion stable, que l'on filtre, par exemple en filtration frontale sur des filtres- seringue en acétate de cellulose d'une porosité de 0,8 pm puis de 0,45 pm L'ajout de glycérol et de tensioactif ne modifie pas la taille des différentes espèces en dispersion. On mesure la viscosité de l'encre aqueuse EA7 à 25°C : 10 celle-ci est égale à 2,8 mPa.s et la tension de surface du fluide mesurée par tensiométrie à la lame de WILHELMY est égale à 28,3 mN/m et le profil de type newtonien En ce qui concerne la jettabilité de l'encre EA7, celle-ci a été validée avec le dispositif d'impression ARDEJE HA5 à 15 une fréquence de 1,7 kHz travaillant à une température de 25°C. On obtient les caractéristiques suivantes : - la vitesse des gouttes est égale à 4 m/s, - la durée d'ouverture de la buse est de 1 minute, - on observe que les trains de gouttes sont bien séparés 20 et que le front progresse de manière régulière ; - on observe également que l'extrémité de la buse reste propre à l'issue de l'impression, ce qui montre clairement la possibilité pour la buse de fonctionner longtemps sans encrassement. 25 EXEMPLE 8 : encre aqueuse selon l'invention EA8, non pigmentée et contenant un liant thermostable fluoré et comprenant un composé à évaporation retardée. 30 On prépare une composition d'encre aqueuse EA8 non pigmentée et comprenant un liant thermostable, dont les différents constituants avec leurs quantités respectives sont indiqués ci-après en parties en poids : : 4,1 % : 17,2 % : 48,7 % : 30,0 % Composition aqueuse non pigmentée EA8: isotridécyl polyéthylèneglycol Dispersion de PTFE (58% ES Eau déminéralisée 5 Propylène glycol Total : 100 % La composition aqueuse EA8 est préparée comme suit : 10 - sous agitation modérée, de l'eau est ajoutée à la dispersion de PTFE, pour former une dispersion de PTFE diluée ; - ensuite, le tensioactif, puis le propylène glycol sont additionnés à la dispersion diluée de PTFE ; 15 - on obtient une dispersion stable, que l'on filtre, par exemple en filtration frontale sur des filtres-seringue en acétate de cellulose d'une porosité de 0,8 pm puis de 0,45 pm L'ajout de propylène glycol et de tensioactif ne modifie pas la taille des 20 différentes espèces en dispersion. On mesure la viscosité de l'encre aqueuse EA8 : celle-ci est égale à 3,6 mPa.s à 35°C et la tension de surface du fluide mesurée par tensiométrie à la lame de WILHELMY est égale à 30,3 mN/m. 25 En ce qui concerne la jettabilité de l'encre EA8, celle- ci a été validée avec le dispositif d'impression ARDEJE HA5 à une fréquence de 1,7 kHz travaillant à une température de 35°C On obtient les caractéristiques suivantes : - la vitesse des gouttes est égale à 4,5 m/s, 30 - la durée d'ouverture de la buse est de 2 minutes, - on observe que les trains de gouttes sont bien séparés et que le front progresse de manière régulière ; - on observe également que l'extrémité de la buse reste propre à l'issue de l'impression, ce qui montre 35 clairement la possibilité pour la buse de fonctionner longtemps sans encrassement.
EXEMPLE 9 : encre aqueuse selon l'invention EA9, non pigmentée et contenant un liant thermostable fluoré. On prépare une composition d'encre aqueuse EA9 non 5 pigmentée et comprenant un liant thermostable, dont les différents constituants avec leurs quantités respectives sont indiqués ci-après en parties en poids : Composition aqueuse non pigmentée EA9: 10 isotridécyl polyéthylèneglycol : 5 % Dispersion de FEP (55% ES) : 10,0 % Eau déminéralisée : 80 % glycérol : 5,0 % 15 Total : 100 % La composition aqueuse EA9 est préparée comme suit : - sous agitation modérée, de l'eau est ajoutée à la dispersion de FEP, pour former une dispersion de FEP 20 diluée ; - ensuite, le tensioactif, puis le glycérol sont additionnés à la dispersion diluée de FEP ; - on obtient une dispersion stable, que l'on filtre, par exemple en filtration frontale sur des filtres- 25 seringue en acétate de cellulose d'une porosité de 0,8 pm puis de 0,45 pm L'ajout de glycérol et de tensioactif ne modifie pas la taille des différentes espèces en dispersion. On mesure la viscosité de l'encre aqueuse EA9 : celle-ci 30 est égale à 20 mPa.s à 25°C. En ce qui concerne la jettabilité de l'encre EA9, celle-ci a été validée avec le dispositif d'impression ARDEJE HA5 à une fréquence de 1,7 kHz travaillant à une température de 25°C. On obtient les caractéristiques suivantes : 35 - la vitesse des gouttes est égale à 4,5 m/s, - la durée d'ouverture de la buse est de 2 minutes, - on observe que les trains de gouttes sont bien séparés et que le front progresse de manière régulière ; - on observe également que l'extrémité de la buse reste propre à l'issue de l'impression, ce qui montre clairement la possibilité pour la buse de fonctionner longtemps sans encrassement.
EXEMPLE 10 : encre aqueuse selon l'invention EA10, pigmentée et contenant un liant thermostable fluoré et un liant thermostable non fluoré, ainsi qu'un composé à évaporation retardée On prépare une composition initiale CP10 pigmentée et contenant un liant thermostable fluoré et un liant thermostable non fluoré, dont les différents constituants avec leurs quantités respectives sont indiqués ci-après en % massique par rapport au poids total de la composition : Composition initiale pigmentée CP10: Ethylène glycol : 24,3 % isotridécyl polyéthylèneglycol : 7 % Eau déminéralisée : 11,2 % Glycérol : 12,2 % antimousse : 0,3 % Noir de carbone Cabot à 20% : 45,0 % Total : 100 % Dans la composition aqueuse CP10, les pigments noirs mis en solution présente la répartition granulaire suivante : - D50 = 140 nm, et - D99 = 335 nm. Les pigments sont, en l'état, compatibles avec une impression jet d'encre. A cette dispersion (CP10) de pigments, on ajoute une dispersion de PTFE et de la PAI en phase aqueuse selon les 35 proportions (en parties en poids) indiquées ci-dessous, pour former la composition d'encre aqueuse EA10 : Composition d'encre aqueuse Proportions EA10 (parties en poids) Dispersion de pigments 100 (9% d'extrait sec) CP10 Dispersion de PTFE 7,5 (58% d'extrait sec) Polyamide imide en phase 4,5 aqueuse (10% d'extrait sec) L'ajout de PTFE et de PAI n'occasionne pas d'agglomération des pigments. Le profil rhéologique de la 5 composition d'encre aqueuse EA10 est de type newtonien et la viscosité à 25°C est de 21 mPa.s. En ce qui concerne la jettabilité de l'encre EA10, celle-ci a été validée à 25°C avec le dispositif d'impression ARDEJE HA5 à une fréquence de 1,7 kHz. On obtient les 10 caractéristiques suivantes : - la vitesse des gouttes est égale à 4,5 m/s, - la durée d'ouverture de la buse est de 2 minutes, - on observe que les trains de gouttes sont bien séparés et que le front progresse de manière régulière ; 15 - on observe également que l'extrémité de la buse reste propre à l'issue de l'impression, ce qui montre clairement la possibilité pour la buse de fonctionner longtemps sans encrassement. 20 EXEMPLE COMPARATIF 1 : encre aqueuse EC1 pigmentée sans liant thermostable fluoré et contenant un solvant présentant une tension de vapeur supérieure à celle de l'eau.
On prépare une composition initiale EC1 pigmentée et exempte de liant thermostable fluoré, dans laquelle on utilise comme solvant de l'éthanol, qui est un solvant présentant une tension de vapeur inférieure à celle de l'eau pour une température comprise entre 5°C et 50°C et à pression atmosphérique. Les différents constituants de la composition avec leurs quantités respectives sont indiqués ci-après en % massique par rapport au poids total de la composition : Composition initiale pigmentée EC1: Eau déminéralisée : 50,0 % Ethanol : 25,0 % Noir de carbone Cabot à 20% : 25,0 % Total : 100 % Dans la composition aqueuse EC1, les pigments noirs mis en solution présente la répartition granulaire suivante : - D50 = 140 nm, et - D99 = 335 nm. Les pigments sont, en l'état, compatibles avec une impression jet d'encre. Le profil rhéologique de la composition d'encre aqueuse EC1 est de type newtonien et la viscosité de 4,5 mPa.s.
En ce qui concerne la jettabilité de l'encre EC1, celle- ci a été validée à 25°C avec le dispositif d'impression ARDEJE HA5 à une fréquence de 1,7 kHz. On obtient les caractéristiques suivantes : - la vitesse des gouttes est égale à 4,5 m/s, - la durée d'ouverture de la buse est de 5 secondes, - on observe que l'extrémité de la buse sèche immédiatement ce qui montre clairement l'impossibilité pour la buse de fonctionner longtemps sans encrassement.
EXEMPLE COMPARATIF 2: encre aqueuse EC2 classique pigmentée sans liant thermostable fluoré. On prépare, sous agitation, une composition aqueuse classique pigmentée EC2 et exempte de liant thermostable, dont les différents constituants avec leurs quantités respectives sont indiqués ci-après en % massique par rapport au poids total de la composition : Composition aqueuse pigmentée EC2: Ethylène glycol 24,3 % GENAPOLO X089 : 6,1 % mélange 50/50 de DISPERBYKC)-190 et DISPERBYKC)-180: 0,9 % Eau déminéralisée : 47,2 % Glycérol : 12,2 % K7 : 0,3 % Pigment bleu 100595 : 9 % Total : 100 % Dans la composition aqueuse EC2, le pigment bleu 100595 mis en solution présente la répartition granulaire suivante : - D50 = 930 nm, et - D99 = 3360 nm.
Cette composition aqueuse EC2 n'est pas éjectable avec le dispositif d'impression ARDEJE HA5 à une fréquence de 1,7 kHz et travaillant à 25°C.

Claims (17)

  1. REVENDICATIONS1) Composition particulaire thermostable pour application jet d'encre, comprenant : à 95 % en poids d'eau par rapport au poids total de la composition, et 90 à 5% en poids d'au moins un pigment thermostable et/ou d'au moins un liant 10 thermostable fluoré, ledit pigment et/ou ledit liant se présentant sous forme de particules dont l'une au moins des dimensions caractéristiques est inférieure à 800 nm.
  2. 2) Composition selon la revendication 1, selon laquelle l'une au moins des dimensions caractéristiques des particules de pigment et/ou de liant thermostable fluoré est inférieure à 400 nm.
  3. 3) Composition selon la revendication 1 ou 2, comprenant en outre au moins 1% en poids par rapport au poids total de ladite composition d'au moins un composé à évaporation retardée qui présente une tension de vapeur inférieure à celle de l'eau pour une température comprise entre 5°C et 50°C et à pression atmosphérique, ledit composé se présentant sous une forme au moins partiellement miscible à l'eau.
  4. 4) Composition selon la revendication 3, dans laquelle le composé à évaporation retardée est choisi parmi les agents tensioactifs, les agents humectants, les agents anti-mousse, et les solvants solubles ou partiellement solubles dans l'eau.
  5. 5) Composition selon l'une quelconque des revendications 3 et 4, comprenant au moins deux composés à évaporation retardée.
  6. 6) Composition selon la revendication 5, dans laquelle les composés à évaporation retardée comprennent au moins : o deux agents tensioactifs différents, o un agent tensioactif et un solvant, ou o un agent tensioactif et un humectant, ou o un agent humectant et un solvant, ou o deux solvants.
  7. 7) Composition selon la revendication 6, dans laquelle la somme des proportions pondérales des deux composés à évaporation retardée est supérieure à 5% en poids, et de préférence supérieure à 10% en poids par rapport au poids total de la composition.
  8. 8) Composition selon la revendication 7, dans laquelle le rapport pondéral de la quantité du premier composé au second est compris 0.001 et 1000, et préférentiellement entre 0.01 et 100.
  9. 9) Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant au moins un pigment thermostable sous forme particulaire et au moins un agent tensioactif en étant exempte de liant thermostable fluoré.
  10. 10) Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 comprenant au moins un pigment thermostable sous forme particulaire et au moins un agent humectant en étant exempte de liant thermostable fluoré.
  11. 11) Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 , comprenant au moins un pigment thermostable sous forme particulaire et au moins un liant thermostable fluoré.
  12. 12) Composition selon l'une quelconque des revendications 9 à 11, dans laquelle le pigment thermostable est choisi parmi les noirs de carbone, les pigments thermostables, les pigments semi-conducteurs thermochromes et leurs mélanges.
  13. 13) Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 , qui est exempte de pigment et comprend au moins un liant thermostable fluoré sous forme particulaire et au moins un solvant.
  14. 14) Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 , qui est exempte de pigment et comprend au moins un liant thermostable fluoré sous forme particulaire et au moins un agent humectant.
  15. 15) Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant au moins un second liant thermostable non fluoré.
  16. 16) Composition selon la revendication 15, dans laquelle le liant thermostable non fluoré est choisi parmi le polysulfure de phényle (PPS), le polysulfure d'éthylène (PES), les polyétheréthercétones (PEEK), les polyéthercétones (PEK), et les polyamide-imides (PAI), les polyimides.
  17. 17) Composition selon l'une quelconque des revendication 1 à 8 et 11 à 16, dans laquelle les liants thermostables fluorés sont des résines fluorocarbonées choisies parmi le polytétrafluoroéthylène (PTFE), le copolymère de tétrafluoroéthylène et de perfluoropropylvinyléther (PFA), et le copolymère de tétrafluoroéthylène et d'hexafluoropropène (FEP), le polyfluorure de vinylidène (PVDF), le MVA (copolymère de TFE/PMVE), le terpolymère TFE/PMVE/FAVE, l'ETFE, le polychlorotrifluoroéthylène (PCTFE), leurs copolymères associés et leurs mélanges.
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