FR2992320A1

FR2992320A1 - Procede de fabrication d'une poudre de cellulose fibrillee adaptee a etre dispersee en milieu aqueux

Info

Publication number: FR2992320A1
Application number: FR1255997A
Authority: FR
Inventors: Julien Bras; Naceur Belgacem; Karim Missoum
Original assignee: Institut Polytechnique de Grenoble
Current assignee: Institut Polytechnique de Grenoble
Priority date: 2012-06-25
Filing date: 2012-06-25
Publication date: 2013-12-27
Anticipated expiration: 2032-06-25
Also published as: FR2992320B1; US20150141531A1; WO2014001699A1; EP2864363A1; CN104640882A; US9969815B2

Abstract

L'invention concerne un procédé de fabrication d'une poudre de cellulose fibrillée adaptée à être dispersée en milieu aqueux, comprenant une étape d'ajout (12) d'un sel monovalent à une suspension de cellulose fibrillée suivie d'une étape de lyophilisation (14).

Description

B11778 1 PROCÉDÉ DE FABRICATION D'UNE POUDRE DE CELLULOSE FIBRILLÉE ADAPTÉE À ÊTRE DISPERSÉE EN MILIEU AQUEUX Domaine de l'invention La présente invention concerne un procédé de fabrication d'une poudre de cellulose fibrillée adaptée à être dispersée en milieu aqueux. Plus particulièrement, la présente invention concerne un tel procédé permettant de former une poudre de cellulose nanofibrillée ou microfibrillée. Exposé de l'art antérieur La cellulose est un polymère que l'on trouve en grande quantité dans la biomasse, et notamment dans les parois des cellules végétales. Elle est constituée de chaînes de glucose liées de manière linéaire (liaison 13-1,4) pour former des macromolécules qui s'agencent naturellement en microfibrilles. De nombreuses utilisations et applications de la cellulose sont connues. Outre les applications classiques telles que la fabrication de papier, de textile ou d'emballages, il a été proposé de modifier la forme de la cellulose pour d'autres applications. Notamment, il a été proposé de transformer la cellulose en cellulose fibrillée. Lorsque les fibres présentent 20 des diamètres nanométriques, la cellulose fibrillée est connue sous l'acronyme NFC, ou nanofibres de cellulose, de l'anglais B11778 2 NanoFibrillated Cellulose ou sous l'acronyme MFC, de l'anglais MicroFibrillated Cellulose. La cellulose peut également être transformée en cristaux de cellulose, plus connus sous l'acronyme NCC (ou "whiskers"), de l'anglais NanoCristalline Cellulose. Les fibres contenues dans la cellulose fibrillée ont typiquement une longueur comprise entre 0,5 et 2 gm et un diamètre compris entre 5 et 70 nia, et sont constituées d'un groupement de chaînes de glucose. La cellulose fibrillée est constituée de régions cristallines et de régions amorphes. Des nanocristaux de cellulose (NCC) ont, quant à eux, une longueur comprise entre 50 et 500 nia et un diamètre compris entre 5 et 10 rua. On notera que, dans la suite de la description, le 15 terme "cellulose fibrillée" sera utilisé indifféremment pour de la cellulose nanofibrillée ou microfibrillée. Pour obtenir de la cellulose fibrillée (NFC ou MFC), une étape de traitement mécanique est réalisée sur un mélange de fibres de cellulose mises en suspension (pulpées), par exemple 20 de bois. Cette étape est une désintégration mécanique des fibres de cellulose, par exemple par friction des fibres, généralement réalisée dans une machine d'homogénéisation ou de friction. Des prétraitements peuvent être réalisés avant ou après cette étape de friction, par exemple des traitements enzymatiques ou 25 chimiques tel qu'une carboxyméthylation, en fonction de l'application finale désirée de la cellulose fibrillée. Les cristaux de cellulose (NCC) sont quant à eux obtenus à l'aide de traitements chimiques, par exemple par hydrolyse de la cellulose avec un traitement à l'acide 30 sulfurique. Les cristaux de cellulose et la cellulose fibrillée présentent des propriétés bien distinctes liées à leurs différentes morphologies, dimensions et cristallinités. Notamment, les cristaux de cellulose peuvent être utilisés dans 35 la fabrication de vernis ou dans l'anti-contrefaçon grâce à leur B11778 3 organisation en cristaux liquides, ce qui n'est pas le cas des MFC. La cellulose fibrillée se présente en suspension sous la forme d'un gel épais. Une application de ce matériau consiste 5 à étaler ce gel puis à évaporer l'eau restante dans ce gel, ce qui permet d'obtenir des films transparents ou translucides dont les propriétés mécaniques et/ou physico-chimiques sont intéressantes. Notamment, de tels films présentent de bonnes propriétés en termes de résistance mécanique. D'autres 10 propriétés de ces films peuvent être obtenues en modifiant le procédé de fabrication de la cellulose fibrillée (par exemple par des prétraitements). Cependant, un inconvénient majeur de la cellulose fibrillée en suspension dans l'eau est que les gels contenant 15 cette cellulose fibrillée n'en contiennent qu'un faible pourcentage, typiquement de 1 à 3 % en poids. Ceci rend le transport de la cellulose fibrillée particulièrement coûteux. En outre, une fois des films en cellulose fibrillée formés, il n'est plus possible de revenir à la forme initiale en 20 gel. En effet, lors de la formation de films, des liaisons hydrogène fortes se créent entre les parties amorphes de la cellulose. La re-dispersion de tels films dans un milieu aqueux n'est pas possible directement, même en réalisant une agitation forte de la suspension produite. 25 Ainsi, un besoin existe d'un procédé permettant d'obtenir de la cellulose fibrillée sous une forme facilement transportable et à moindre coût. Il a été proposé de transformer de la cellulose fibrillée en une poudre par des procédés de greffages chimiques 30 ou d'encapsulation de la cellulose fibrillée. Cela consiste dans le deuxième cas à sécher un gel de cellulose fibrillée après avoir introduit un produit encapsulant, soluble dans l'eau, dans la suspension. Dans le premier cas, ces procédés de greffage chimique de surface peuvent être des procédés d'estérification 35 ou de carbanilation. Cependant, ces procédés sont particu- B11778 4 lièrement complexes et coûteux à mettre en oeuvre, et la cellulose fibrillée obtenue une fois dispersée présente des caractéristiques différentes de la cellulose fibrillée initiale. Il a également été proposé de pulvériser (en anglais 5 "spray drying") un gel de cellulose fibrillée pour former des amas secs de cellulose fibrillée. Ces amas sont plus facilement transportables que le gel de cellulose fibrillée, mais ont l'inconvénient de ne contenir que peu des celluloses fibrillées agglomérées entre elles. En outre, une bonne dispersion de la 10 poudre obtenue en milieu aqueux n'est actuellement pas démontrée. Résumé Un objet d'un mode de réalisation est de prévoir un procédé de fabrication d'une poudre de cellulose fibrillée 15 adaptée à être dispersée en milieu aqueux. Un objet d'un mode de réalisation est de prévoir un tel procédé permettant la formation d'une poudre qui, une fois dispersée en milieu aqueux, présente des propriétés identiques au produit initial. 20 Un objet d'un mode de réalisation est de prévoir un procédé peu coûteux. Un autre objet d'un mode de réalisation est de prévoir un procédé de dispersion d'une poudre obtenue par ce procédé de fabrication. 25 Ainsi, un mode de réalisation de la présente invention prévoit un procédé de fabrication d'une poudre de cellulose fibrillée adaptée à être dispersée en milieu aqueux, comprenant une étape d'ajout d'un sel monovalent à une suspension de cellulose fibrillée suivie d'une étape de lyophilisation. 30 Selon un mode de réalisation de la présente invention, l'ajout de sel monovalent est réalisé à une concentration comprise entre 5 et 20 mmol/L. Selon un mode de réalisation de la présente invention, le sel monovalent est choisi dans le groupe comprenant le B11778 chlorure de sodium, le chlorure de potassium et le chlorure de lithium. Selon un mode de réalisation de la présente invention, la suspension de cellulose fibrillée comprend, en poids, entre 1 5 et 3 % de cellulose fibrillée. Selon un mode de réalisation de la présente invention, l'étape d'ajout de sel est précédée d'une étape de prétraitement de la cellulose fibrillée en suspension. Selon un mode de réalisation de la présente invention, 10 le prétraitement de la cellulose fibrillée est un prétraitement enzymatique ou chimique, par exemple une carboxyméthylation. Un mode de réalisation de la présente invention prévoit en outre un procédé de dispersion d'une poudre de cellulose fibrillée obtenue par le procédé de fabrication ci- 15 dessus, comprenant une étape d'incorporation de la poudre dans un milieu aqueux suivie d'une étape d'agitation de la suspension obtenue. Selon un mode de réalisation de la présente invention, le procédé de dispersion comprend en outre une étape ultérieure 20 de dialyse. Brève description des dessins Ces objets, caractéristiques et avantages, ainsi que d'autres seront exposés en détail dans la description suivante de modes de réalisation particuliers faite à titre non limitatif 25 en relation avec les figures jointes parmi lesquelles : la figure 1 est un schéma sous fo= de blocs illustrant des étapes d'un procédé de fabrication d'une poudre de cellulose fibrillée selon un mode de réalisation ; la figure 2 est un schéma sous fo= de blocs 30 illustrant des étapes d'un procédé de dispersion d'une poudre formée par le procédé de la figure 1 ; la figure 3 illustre différents résultats obtenus, notamment à l'aide du procédé de fabrication de la figure 1, en fonction du pH de la suspension initiale de cellulose 35 fibrillée ; B11778 6 la figure 4 est une vue agrandie du résultat d'une tentative de dispersion dans un milieu aqueux d'un film de cellulose fibrillée ; les figures 5A à 5D et 6A à 6D sont des agran5 dissements de films de cellulose fibrillée formés à partir de poudre de cellulose fibrillée dispersée en milieu aqueux ; et les figures 7A à 7C et 8 sont des courbes de viscosité en fonction du taux de cisaillement de différents échantillons obtenus après dispersion d'une poudre formée par le procédé de 10 la figure 1. Description détaillée On prévoit ici un procédé de fabrication d'une poudre de cellulose fibrillée adaptée à être re-dispersée en milieu aqueux, la forme de poudre assurant un transport aisé et peu 15 coûteux. La figure 1 est un schéma sous forme de blocs illustrant un procédé de fabrication d'une poudre de cellulose fibrillée selon un mode de réalisation. A une première étape 10, on part d'une suspension de 20 cellulose fibrillée (NFC ou MFC) sous forme d'un gel. Une étape 12 (ADD SALT) consiste à ajouter, dans la suspension de cellulose fibrillée, un sel monovalent, par exemple du chlorure de sodium NaC1, du chlorure de potassium KC1 ou encore du chlorure de lithium LiCl. Le sel est ajouté à une quantité 25 comprise entre 5 et 20 mmol/L, par exemple à 10 mmol/L. Une étape ultérieure 14 consiste à lyophiliser (FREEZE DRYING) le gel obtenu, c'est-à-dire à congeler la suspension obtenue et réaliser un séchage provoquant la sublimation de l'eau contenue dans le gel. Ceci permet l'obtention d'une poudre 30 à une étape 16 (POWDER). Avantageusement, l'ajout d'un sel dans la suspension permet de limiter la formation de liaisons hydrogène entre les chaînes de glucose constituant la cellulose fibrillée, ainsi que de limiter la formation de liaisons hydrogène fortes à partir 35 des groupements carboxyles (COOH) qui se trouvent régulièrement B11778 7 répartis sur les chaînes de glucose (impureté hémicellulose sous forme de traces). En effet, l'atome d'hydrogène des groupements carboxyles est remplacé par le cation présent dans le sel, ce qui limite la formation de liaisons pendant l'étape ultérieure de séchage par lyophilisation. Par exemple, si on utilise du chlorure de sodium comme sel, des ions Na+ se dissolvent dans la suspension de cellulose fibrillée et s'associent avec les ions carboxylates pour former des groupements -000-/Na+. Avantageusement, la réalisation d'un procédé tel que 10 décrit en figure 1 assure la formation d'une poudre de cellulose fibrillée adaptée à être dispersée en milieu aqueux pour la formation d'un gel présentant des propriétés identiques au gel initial utilisé pour la formation de la poudre. Ceci sera décrit plus en détail ci-après. 15 Plus particulièrement, le procédé de la figure 1 pourra être réalisé de la façon suivante : à partir d'un gel de cellulose fibrillée, on peut réaliser une dilution de ce gel par ajout d'eau distillée pour obtenir une suspension plus fluide. Après contrôle du pH, le sel est ensuite ajouté. L'étape de 20 lyophilisation peut être réalisée par exemple à une température de -81°C. La figure 2 est un schéma sous forme de blocs illustrant un procédé de dispersion dans un milieu aqueux d'une poudre formée par le procédé de la figure 1. 25 A une étape 20 (POWDER+WATER), une poudre obtenue par le procédé de la figure 1 est intégrée dans un milieu aqueux, par exemple de l'eau. On notera que le mélange obtenu pourra avoir un rapport, en poids, de 1 % de cellulose fibrillée. Une étape ultérieure 22 (MIX) consiste à agiter fortement la 30 suspension obtenue, ce qui permet d'obtenir, à une étape 24 (NFC/MFC), un gel de cellulose fibrillée de même consistance que le gel initial. Avantageusement, le sel ajouté dans la suspension lors de la formation de la poudre se dissout dans le milieu aqueux, 35 ce qui assure l'obtention du gel de cellulose fibrillée. On B11778 8 notera que, si on réalise un séchage classique de ce gel pour former un film de cellulose fibrillée, les molécules de sel ne perturbent pas la formation de liaisons hydrogène et de liaisons entre groupements carboxyles pour l'obtention du film.

Une variante de réalisation consiste, entre les étapes 22 et 24, à réaliser une étape 26 de dialyse (DIALYSIS) de la suspension obtenue, après l'étape d'agitation 22, pour éliminer le sel résiduel dans la suspension après dispersion. A titre d'exemple, la dialyse peut être réalisée pendant 24 heures.

La figure 3 illustre différents résultats obtenus notamment à l'aide du procédé de fabrication de la figure 1, en fonction du pH de la suspension initiale de cellulose fibrillée. Pour modifier le pH de la suspension initiale, on peut ajouter par exemple de l'hydroxyde de sodium dans cette suspension.

Plus particulièrement, la figure 3 illustre le résultat obtenu lorsque l'on cherche à disperser un film de cellulose fibrillée dans un milieu aqueux et lorsque l'on cherche à disperser une poudre de cellulose fibrillée obtenue par l'un des procédés décrits en relation avec la figure 2 dans un milieu aqueux. Dans ces exemples, la cellulose fibrillée est obtenue à partir d'une pulpe de bois blanchie comprenant, en poids, 60 % de feuillus et 40 % de résineux. En figure 3, un premier échantillon 10 comprend un gel de cellulose fibrillée (gel initial). Comme on peut le voir dans cette figure, le gel 10 est particulièrement visqueux, bien que comprenant un faible pourcentage de cellulose fibrillée (inférieur à 3 %). Dans l'exemple de la figure 3, quatre échantillons 30 30 de poudre sont présentés, obtenus par lyophilisation d'un gel 10 présentant, respectivement, un pH de 4, 6, 8 et 10 (sans ajout de sel). La référence 32 illustre le résultat d'une tentative de dispersion des quatre échantillons de poudre 30 dans une solution aqueuse, après agitation. Comme on peut le voir, les 35 échantillons 32 obtenus à divers pH ne se dispersent pas dans la B11778 9 solution aqueuse : 30 secondes après l'agitation, un effet de sédimentation apparaît. A partir d'une autre partie du gel 10, on réalise le procédé de la figure 1 sur des échantillons du gel 10 présentant 5 respectivement des pH de 4, 6, 8 et 10. La référence 34 illustre le résultat obtenu après réalisation du procédé de la figure 1. On obtient une poudre, quel que soit le pH du gel de cellulose fibrillée initial. La référence 36 illustre le résultat d'une dispersion des quatre échantillons de poudre 34 dans une 10 solution aqueuse, après agitation. Les échantillons 36 obtenus à divers pH semblent à première vue correctement se re-disperser dans la solution aqueuse, et aucun effet de sédimentation n'apparaît. La référence 38 illustre le résultat obtenu à partir 15 des échantillons référencés 36 après réalisation de l'étape 26 de dialyse. On remarque une conservation de la consistance de gel et aucun effet de sédimentation. La figure 4 est une vue agrandie au microscope du résultat d'une tentative de formation d'un film de cellulose 20 fibrillée après re-dispersion dans un milieu aqueux de la poudre de cellulose fibrillée des échantillons 30 (tentative de formation d'un film à partir des échantillons 32). On notera que les résultats de la figure 4, des figures SA à 5D et des figures 6A à 6D sont obtenues par 25 microscopie à balayage (plus connue sous l'acronyme SEM, de l'anglais Scanning Electron Microscopy) intégrant un canon à émission de champ. En ce qui concerne la figure 4, l'acquisition a été réalisée avec une tension d'accélération de 3 kV pour une distance de travail de 6,4 mm. Une gouttelette de la suspension 30 diluée a été déposée sur un substrat recouvert d'une bande de carbone et a été recouverte, après séchage, d'une couche de 2 nm d'un alliage d'or et de palladium. Pour caractériser les échantillons des figures SA à 5D et 6A à 6D, une analyse dispersive en énergie (EDX, de l'anglais Energy dispersive X-ray 35 Spectrometry) est couplée au microscope pour l'identification de B11778 10 la distribution du sel à la surface de l'échantillon. Pour réaliser les analyses, une tension de 15 kV combinée avec un faible vide (5,6.10-4 Torr) est utilisée. Une goutte de chaque suspension a été déposée sur un substrat recouvert d'une bande de carbone et a été séchée pour formation d'un film. L'agrandissement de la figure 4 est réalisé sur un film formé par évaporation d'une suspension 32 de pH initial égal à 8. On voit dans cet agrandissement que le film obtenu ne contient pas de cellulose fibrillée (pas de présence de fibres), mais des agrégations de portions de film ciselées. Ceci est dû à la formation de liaisons hydrogène lors de la lyophilisation permettant de former les poudres 30, ces liaisons étant maintenues lors de la tentative de dispersion. Les figures 5A à 5D sont des agrandissements de films de cellulose fibrillée obtenus par évaporation des échantillons de cellulose fibrillée 36 dispersés de la figure 3, en fonction du pH de la suspension initiale 10 et sans réalisation d'une étape de dialyse. Dans ces figures, on voit bien réapparaitre les 20 fibrilles de cellulose qui sont, pour certains échantillons, entremêlés avec des cristaux de sel (référence 40 en figure 5B et 5D). Les fibrilles obtenues présentent des diamètres de l'ordre de 23 nia, à plus ou moins 8 nia, ce qui correspond bien à 25 l'échantillon de base. Aucun amas ne se forme, comme dans le cas de la figure 4, ce qui prouve l'effet du sel comme bloqueur de liaisons hydrogène facilitant la re-dispersion. On notera que la forme du film de cellulose fibrillée semble optimale pour un pH autour de 8. En effet, lorsque le pH 30 de l'échantillon initial est égal ou inférieur à 4, aucun ion carboxylate n'est présent en surface des chaînes de glucose. Ainsi, lors de l'ajout du sel, celui-ci fait effet sur les liaisons hydrogène, mais le cation du sel ne réagit pas avec les groupements -COOH. A un pH égal à 6, quelques ions carboxylates 35 sont présents sur la cellulose fibrillée, ce qui implique une B11778 11 combinaison avec les cations du sel, et limite la formation de liaisons entre groupements carboxyles. La valeur optimale de combinaison avec le sel est obtenue à pH égal à 8, pour lequel la plupart des ions carboxylates sont disponibles.

Les figures 6A à 6D sont des agrandissements de films de cellulose fibrillée obtenus par évaporation des échantillons de cellulose fibrillée 38 dispersés de la figure 3, en fonction du pH de la suspension initiale, après réalisation d'une étape de dialyse.

On remarque de ces figures que la dialyse a permis l'élimination des différents cristaux de sel. On notera que la cellulose fibrillée conserve des dimensions proches de l'échantillon initial, c'est-à-dire des longueurs comprise entre 1 et 2 gm et un diamètre de l'ordre de 21 nia, à plus ou moins 9 nm. Les figures 7A à 7C et 8 sont des courbes de la viscosité (en Pa.$) d'un échantillon en fonction du taux de cisaillement appliqué à l'échantillon (en s-1). Ces mesures sont obtenues en utilisant un rhéomètre calibré, l'échantillon de cellulose fibrillée en suspension étant placé dans un contenant fermé évitant l'évaporation de l'eau, et donc évitant la formation de films de cellulose fibrillée. L'idée ici est de limiter les liaisons (hydrogène et covalentes) pendant la lyophilisation, mais également de permettre la régénération de ces liaisons une fois la cellulose fibrillée en poudre re-dispersée en milieu aqueux. Des analyses rhéologiques permettent de vérifier ce point : on cherche ici à étudier la viscosité du gel obtenu qui est directement image du nombre de liaisons hydrogène formées lors de la dispersion. Plus il y a agrégation entre les fibrilles, du fait des nombreuses liaisons hydrogène, plus la viscosité en suspension est faible. En figures 7A à 7C est illustrée la viscosité d'échantillons issus de cellulose fibrillée présentant des pH variant entre 4 et 10, en fonction du taux de cisaillement 35 appliqué à l'échantillon. Plus particulièrement, la figure 7A B11778 12 illustre la viscosité pour des échantillons 32 (obtenus après tentative de dispersion de la poudre 30), la figure 7B la viscosité pour les échantillons 36 non dialysés (obtenus après dispersion de poudre de cellulose fibrillée formée par le procédé de la figure 1) et la figure 7C la viscosité pour les échantillons 38 dialysés (obtenus après dispersion de poudre de cellulose fibrillée formée par le procédé de la figure 1). Comme on peut le voir dans ces figures, la viscosité des échantillons 32 (figure 7A) est de l'ordre du dixième de la 10 viscosité des échantillons 36 et 38 (figures 7B et 7C). La figure 8 reprend une comparaison entre différents échantillons, une première courbe 50 illustrant la viscosité de l'échantillon initial 10, avant réalisation du procédé de la figure 1, une courbe 52 illustrant la viscosité d'un échantillon 15 de cellulose fibrillée obtenu après formation d'une poudre par le procédé de la figure 1 et dispersion de cette poudre selon le procédé de la figure 2 (échantillon 36 ou 38), et une courbe 54 illustrant la même courbe pour un échantillon 32. Dans cette figure, on remarque que les propriétés des 20 échantillons 10 et 36/38 sont quasi identiques, tandis que la viscosité de l'échantillon 32 est bien plus faible. La viscosité du gel, et donc sa capacité à former des liaisons hydrogène, ne sont donc pas affectées par le passage par l'état de poudre. Une diffractométrie aux rayons X (en anglais X-ray 25 diffraction) permet également de déterminer que le procédé proposé ici permet d'obtenir un gel de cellulose fibrillée présentant des propriétés en termes de diffraction identiques au gel initial, quel que soit le pH du gel initial. En effet, par diffractométrie, on obtient que l'index de cristallinité n'est 30 pas modifié par la présence de sel dans le gel. Ainsi, la structure cristalline n'est pas modifiée et la qualité des cristaux présents de la cellulose fibrillée est identique en fonction des échantillons. Le procédé proposé ici permet donc l'obtention d'une 35 poudre facilement transportable, dont les propriétés physico- B11778 13 chimiques après dispersion sont identiques au produit de base. En outre, un séchage classique de la suspension obtenue après dispersion de la poudre (obtenue par le procédé proposé ici) permet l'obtention de films de cellulose fibrillée présentant les mêmes propriétés que des films de cellulose fibrillée obtenus par séchage direct de l'échantillon de base. Ainsi, le procédé proposé ici ne modifie pas les propriétés morphologiques et structurelles de la cellulose fibrillée, comme cela est le cas avec les autres procédés connus. Des modes de réalisation particuliers de la présente invention ont été décrits. Diverses variantes et modifications apparaîtront à l'homme de l'art. En particulier, on pourra prévoir, pendant l'étape de lyophilisation, de modifier la structure de la poudre de cellulose fibrillée pour y incorporer des éléments permettant, après dispersion en milieu aqueux, des propriétés améliorées des films de cellulose fibrillée. En outre, bien que l'on ait parlé ici de cellulose fibrillée (NFC/MFC), on notera que le procédé proposé ici s'applique également à de la cellulose fibrillée ayant subi des prétraitements, pendant son procédé d'obtention en gel ou après ce procédé, par exemple des prétraitements enzymatiques ou chimiques tel qu'une carboxyméthylation.

Claims

REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication d'une poudre de cellulose fibrillée adaptée à être dispersée en milieu aqueux, comprenant une étape d'ajout (12) d'un sel monovalent à une suspension de cellulose fibrillée suivie d'une étape de lyophilisation (14).
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'ajout de sel monovalent est réalisé à une concentration comprise entre 5 et 20 mmol/L.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le sel monovalent est choisi dans le groupe comprenant le 10 chlorure de sodium, le chlorure de potassium et le chlorure de lithium.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la suspension de cellulose fibrillée comprend, en poids, entre 1 et 3 % de cellulose fibrillée. 15
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel l'étape d'ajout de sel est précédée d'une étape de prétraitement de la cellulose fibrillée en suspension.
6. Procédé selon la revendication 5, dans lequel le prétraitement de la cellulose fibrillée est un prétraitement 20 enzymatique ou chimique, par exemple une carboxyméthylation.
7. Procédé de dispersion d'une poudre de cellulose fibrillée obtenue par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, comprenant une étape d'incorporation de ladite poudre dans un milieu aqueux (20) suivie d'une étape 25 d'agitation (22) de la suspension obtenue.
8. Procédé selon la revendication 7, comprenant en outre une étape ultérieure de dialyse (26).