FR2978359A1

FR2978359A1 - Systeme de separation d'eau

Info

Publication number: FR2978359A1
Application number: FR1257230A
Authority: FR
Inventors: Yukako Asano; Shigenori Togashi; Yoshishige Endo
Original assignee: Hitachi Plant Technologies Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 2011-07-26
Filing date: 2012-07-25
Publication date: 2013-02-01
Also published as: SG187365A1; JP2013027798A; CN102898302A; JP5452552B2; DE102012213103A1

Abstract

Système de séparation d'eau (100), il comprend une unité de mélange 3 dans laquelle les ingrédients sont introduits et mélangés, une unité de traitement réactionnel chimique 4 qui est disposé sous l'unité de mélange 3 et dans laquelle les ingrédients mélangés subissent une réaction chimique, une unité de séparation d'eau 6 connectée sous l'unité de traitement réactionnel chimique 4 pour séparer l'eau produite dans l'unité de traitement réactionnel chimique 4, et une unité de contrôle 12 pour contrôler le temps de réaction chimique dans l'unité de traitement réactionnel chimique 4. L'unité de contrôle 12 raccourcit le temps de réaction chimique dans l'unité de traitement réactionnel chimique 4 quand la solution déchargée de l'unité de traitement réactionnel chimique 4 contient une grande quantité de produit, et prolonge le temps de réaction chimique dans l'unité 4 quand la solution déchargée de l'unité 4 contient une petite quantité de produit.

Description

SYSTEME DE SEPARATION D'EAU

La présente invention concerne un système de séparation d'eau.

Technique antérieure Dans les domaines de la biotechnologie, des produits pharmaceutiques du médical, de la synthèse chimique, ou analogues, on utilise depuis peu un dispositif pour mélanger un fluide à l'intérieur d'un passage fin (appelé microréacteur) qui a été fabriqué par une technologie de micro-usinage. Une caractéristique des réactions utilisant un microréacteur est par exemple une miniaturisation du système réactionnel. Comme les éléments constitutionnels de fluides (c'est-à-dire les 15 molécules sources) sont rapidement diffusés et mélangés par la miniaturisation de tels systèmes réactionnels, la superficie volumique (c'est-à-dire la superficie volumique spécifique) augmente relativement. En résultat, on peut s'attendre à une réduction du temps de réaction 20 et à une amélioration du rendement, puisque l'efficacité de la réaction est améliorée en comparaison avec une réaction en discontinu. L'une des réactions chimiques est une réaction à l'équilibre. La réaction à l'équilibre est une réaction 25 dans laquelle la vitesse de réaction pour une réaction d'association devient égale â celle pour une réaction de dissociation lorsque la réaction se déroule, et le rapport de composition entre les réactifs et les produits ne change apparemment pas. 30 L'une des réactions à l'équilibre est une réaction produisant de l'eau sans qu 'il s'agisse d'un produit visé en tant que produits. A titre d'exemple, on indique spécifiquement une réaction d'estérification dans laquelle un alcool réagit avec des acides carboxyliques ou analogues. Les produits visé deviennent alors des esters carboxylates. Comme ces réactions sont des réactions à l'équilibre, le produit visé généré (par exemple ester carboxylate) est hydrolysé par l'eau produite en même temps et redevient un réactif d'origine (par exemple l'acide carboxylique). En d'autres termes, IO une réaction d'association et une réaction de dissociation se produisent simultanément. Dans le cas où la vitesse de production du produit visé est extrêmement plus rapide que la vitesse d'hydrolyse du produit visé, dans une telle réaction à 15 l'équilibre, il n'y a pas de problème au vu du rendement normal. Dans le cas où la première vitesse est comparativement plus rapide que la dernière, le produit visé est rapidement hydrolysé même s'il est produit. En résultat, il est difficile d'améliorer le rendement en le 20 produit visé. Par conséquent, on a envisagé de séparer (éliminer) l'eau produite conjointement avec le produit visé à l'extérieur du système réactionnel afin d'améliorer le rendement dans cette réaction. Ceci peut améliorer le 25 rendement puisque l'équilibre chimique est déplacé pour produire le produit visé. Ainsi, le rendement peut être fortement amélioré. En tant que technique pour séparer (éliminer) l'eau d'une solution mixte contenant le produit visé tel que 30 mentionné ci-dessus et de l'eau, on utilise généralement une distillation. Ces dernières années, l'éva pénétrative (pervaporation) attire l'attention à côté d'une distillation. La pervaporation est un procédé utilisant des membranes de séparation avec une substance objet pour la séparation (par exemple de l'eau). En tant que moyens spécifiques d'application de la membrane de séparation, une solution mixte est disposée (coulée) sur un côté (côté apport) de la membrane de séparation et est maintenue sous pression réduite du côté opposé (côté perméation). Ceci facilite l'évaporation du liquide qui traverse la membrane de séparation et atteint le côté opposé et peut passer relativement par perméation et séparer une substance objet devant être séparée grâce à la différence de vitesse de perméation de chaque composant.

Les techniques de séparation de l'eau utilisant la pervaporation ont fait l'objet de diverses études. Par exemple, la demande de brevet japonais n°2007-203210 divulgue un module de membrane qui a une membrane de séparation tubulaire avec une extrémité fermée et l'autre extrémité ouverte. Elle divulgue un module de membrane dans lequel l'autre extrémité de la membrane est montée de manière étanche à l'eau dans une plaque tubulaire disposée dans un boîtier et on fait passer par perméation une substance visée dans un mélange liquide ou dans un mélange gazeux circulant à l'extérieur de la membrane de séparation, sélectivement à l'intérieur de la membrane de séparation. Elle divulgue également le remplissage d'un module de membrane avec une charge poreuse dans espace formé entre l'intérieur du boîtier et l'extérieur de la membrane de séparation. Le brevet japonais 4462884 divulgue système réactionnel de séparation à membrane comprenant un réacteur, un module de membrane séparant le composant contaminant généré à l'intérieur du réacteur et l'évaporant conjointement avec le réactif à partir du réactif, un réchauffeur chauffant un mélange du composant contaminant évaporé et de l'ingrédient, et un circulateur faisant circuler de manière compulsive la vapeur de l'ingrédient séparé dans le module de membrane dans la phase liquide du réacteur, de manière à configurer la membrane de séparation du module de membrane fait d'une membrane en zéolite. Le réchauffeur est configuré pour fournir de la chaleur de telle manière que le réactif et le composant contaminant existént à l'état évaporé sans qu'ils soient condensés à l'intérieur du module de membrane. Description de l'invention Dans la technique décrite dans la demande de brevet aponais 2007-203210, une opération de séparation est effectuée en dépit d'une certaine quantité d'eau contenue dans la solution (liquide réactionnel). Ainsi, l'efficacité de séparation est faible et dépend de la quantité d'eau présente. Ensuite, la séparation de l'eau requiert de nombreuses opérations de séparation. En outre, il est nécessaire de chauffer la solution jusqu'à une température évaporable dans le document antérieur. En résultat, il faut des équipements de grande taille. Dans la technique décrite dans le brevet japonais 4462 884, il est prévu d'évaporer le réactif (éthanol) et l'eau du liquide réactionnel et de séparer l'eau circulant à travers le module de membrane ayant la membrane de séparation. Seul un réactif, après séparation de l'eau, retourne dans le récipient réactionnel. De cette façon, dans la technique décrite dans ce document, un cycle de circulation est requis pour la séparation de l'eau. Ensuite, l'équipement pour former le cycle de circulation devient de plus grande taille et plus compliqué. Un équipement pour évaporer le liquide de réaction peut être nécessaire, et également l'équipement devient de plus grande taille.

Le contrôle de la température du liquide de réaction peut être instable du fait de l'influence du réactif en circulation (renvoyé dans le récipient réactionnel). Il est alors difficile de contrôler la réaction à l'intérieur du récipient réactionnel. En résultat, le rendement peut être faible et des sous-produits peuvent être produits. Comme le temps nécessaire entre le moment de l'évaporation du réactif et le moment du début de la séparation de l'eau est constant, le temps de réaction ne peut pas être contrôlé par le seul changement du nombre des circulations. En d'autres termes, le contrôle du temps de réaction peut être restreint. Un objet de la présente invention consiste à proposer un système de séparation d'eau, qui améliore l'efficacité de séparation d'eau avec un équipement simple et dont le temps de réaction puisse être configuré arbitrairement.

Les présents demandeurs ont effectué des études poussées pour résoudre le problème ci-dessus. En résultat, ils ont trouvé une solution au problème ci- dessus en contrôlant le moment pour commencer la séparation de l'eau sur la base de la quantité de matériau de produit, et ils ont par conséquent réalisé la présente invention.

La présente invention propose un système de séparation d'eau qui améliore l'efficacité de séparation d'eau avec un équipement simple et dont le temps de réaction peut être configuré arbitrairement. La Figure 1 est une vue schématique montrant une configuration du système de séparation d'eau selon un premier mode de réalisation. La Figure 2 est une vue schématique montrant une configuration du moyen de séparation d'eau appliqué au système de séparation d'eau selon le premier mode de 15 réalisation. La Figure 3 est une vue expliquant une, vitesse de réaction effectuée dans le moyen de séparation d'eau selon le premier mode de réalisation. La Figure 4 est un graphique montrant le changement 20 des vitesses en fonction du temps. La Figure 5 est une vue schématique montrant une configuration du système de séparation d'eau selon un deuxième mode de réalisation. La Figure 6 est une vue schématique montrant la 25 configuration d'un dispositif de traitement réactionnel chimique appliqué au système de séparation d'eau selon le deuxième mode de réalisation. La Figure 7 est un organigramme d'amélioration du contrôle pour l'efficacité de séparation d'eau selon le 30 deuxième mode de réalisation. La Figure 8 est une vue schématique montrant une configuration du système de séparation d'eau selon un troisième mode de réalisation. La Figure 9 est un graphique montrant le résultat d'un exemple. 1. Premier mode de réalisation Configuration La Figure 1 est une vue schématique montrant une configuration d'un système de séparation d'eau 100 selon un premier mode de réalisation. Le système de séparation d'eau 100 tel que représenté sur la Figure 1 est un système de séparation d'eau qui sépare l'eau d'une solution de produit (solution réactionnelle) obtenue après réaction chimique de réactifs (acide oléique et méthanol). Bien que l'on utilise de l'acide oléique et du méthanol à titre d'exemples de réactifs, ceux-ci n'y sont pas limités s'il s'agit de réactifs générant de l'eau par réaction chimique. Bien que l'on donne des détails dans ce qui suit, lors d'une réaction,chimique des réactifs acide oléique et méthanol (spécifiquement, une réaction d'estérification), l'aCide oléique et le méthanol sont des produits. Dans ce mode de réalisation, un composant autre que l'eau parmi les composants produits est appelé collectivement "produit". Le produit utilisé dans le premier mode de réalisation est l'acide oléique. Comme le montre la Figure 1, un système de séparation d'eau 100 est doté d'un réservoir d'acide oléique la, d'un réservoir de méthanol lb, d'une paire de pompes 2a et 2b, d'un microréacteur de mélange 3, d'une section de traitement réactionnel chimique 4, d'un contrôleur de température 5, d'un microréacteur pour la séparation d'eau 6, d'un contrôleur de température 7, d'une vanne de contre-pression 8, d'un réservoir de matériau de produit 9, d'un piège froid 10, d'un dispositif de décompression Il, et d'un contrôleur 12. Sur la Figure une conduite est représentée par un trait plein et une ligne de signal électrique est représentée par une ligne de tirets. Le réservoir d'acide oléique la sert à stocker l'acide oléique en tant que réactif. Le réservoir de méthanol lb sert à stocker le méthanol en tant qu'autre réactif. Les pompes 2a et 2b sont conçues de manière à fournir l'acide oléique et le méthanol depuis ces réservoirs au microréacteur de mélange 3.

Les pompes 2a et 2b sont configurées par exemple comme une pompe à seringue, une pompe manuelle, une pompe à plongeur, une pompe à diaphragme, une pompe à vis, ou analogue. A la place d'une pompe, on peut utiliser dispositif de fourniture de solution utilisant une différence de hauteur de chute. Le microréacteur de mélange 3 (moyen de mélange} sert â mélanger l'acide oléique et le méthanol. Le microréacteur de mélange 3 est configuré de façon que l'acide oléique et le méthanol y soient introduits pour y être mélangés. La configuration spécifique du microréacteur de mélange 3 n'est pas particulièrement limitée, et il peut avoir une configuration conçue pour mélanger rapidement les réactifs. Par exemple, la structure du passage d'écoulement du microréacteur de mélange 3 peut être en forme de Y, en forme de T, une structure formant écoulement multicouche, ou analogue, et il peut aussi s'agir d'un microréacteur disponible dans le commerce. Bien que deux types de réactifs soient mélangés dans le microréacteur de mélange 3 dans le premier mode de réalisation, celui-ci peut être conçu pour mélanger trois types de réactifs ou plus. Par exemple, dans le cas où trois types de réactifs ont été mélangés au préalable, ils peuvent être introduits dans un microréacteur de mélange 3 ayant un canal d'écoulement qui mélange ces trois types de réactifs, à la place du microréacteur de mélange 3. Une pluralité de microréacteurs de mélange pour mélanger deux types de réactifs sont connectés en série pour qu'ils mélangent les ingrédients tour à tour, et les types (nombres) souhaitables de réactifs peuvent être mélangés, Le degré de mélange dans le microréacteur de mélange 3 n'est pas particulièrement limité. Les réactifs peuvent être uniformément mélangés ou être non uniformément mélangés (c'est-à-dire émulsionnés).

La longueur typique du diamètre de canal d'écoulement du microréacteur de mélange 3 n'est pas particulièrement limitée. Il est souhaitable que la longueur typique puisse être de plusieurs millimètres ou moins, du point de vue de l'utilisation d'un effet basé sur une réaction dans un espace de l'ordre micrométrique. Il est aussi souhaitable que la longueur typique puisse être située dans la plage allant de quelques dizaines de millimètres à un millimètre du point de vue d'un mélange rapide de réactifs par diffusion moléculaire.

En tant qu'élément constitutif du microréacteur de mélange 3, on peut utiliser n'importe quel matériau du moment qu'il n'est pas affecté par la réaction chimique. A titre d'exemples d'un tel matériau, on cite l'acier inoxydable, la silicone, l'or, le verre, le hastelloy, la résine silicone, les résines fluorées, ou analogues. Mis à part ces matériaux, on peut utiliser une doublure en verre, une surface revêtue d'un métal à base de nickel, or ou analogue, une surface oxydée de silicone, et un matériau ayant une résistance â la corrosion améliorée. Du point de vue de la conductivité thermique et de la résistance mécanique, il est souhaitable d'utiliser un métal en tant qu'élément constitutionnel du microréacteur de mélange 3. Afin d'obtenir une réaction rapide dans la section de traitement réactionnel chimique 4 comme décrit plus loin, il est souhaitable de disposer d'une machine de régulation de la température, non représentée, dans le microréacteur de mélange 3 et d'une conduite connectant le microréacteur de mélange 3 et la pompe 2a ou 2b, et que le mélange s'effectue à une température prédéterminée. Ceci permet de réduire l'intervalle de chauffage ou l'intervalle de refroidissement de la solution réactionnelle dans la section de traitement réactionnel chimique 4. En résultat, on peut obtenir une meilleure efficacité de la réaction chimique.

La section de traitement réactionnel chimique 4 (moyen de traitement réactionnel chimique) est configurée de manière à réaliser la réaction chimique des réactifs mélangés dans le microréacteur de mélange 3. Dans le premier mode de réalisation, une conduite (microcanal) permettant la circulation après décharge de la solution réactionnelle (c'est-à-dire mélange de l'acide oléique 2978359 Il et du méthanol) depuis le microréacteur de mélange 3 (c'est-à-dire un mélange d'acide oléique et de méthanol) sert de section de traitement réactionnel chimique 4. Ainsi, on peut contrôler le temps de réaction chimique en 5 changeant la longueur de la conduite ou la section transversale du canal d'écoulement. Au sens strict, le "temps de réaction chimique" ci-dessus signifie le temps écoulé après que des réactifs ont été mélangés dans le microréacteur de mélange 3 10 jusqu'à ce que l'eau qui a commencé à se séparer soit envoyée dans un microréacteur pour la séparation d'eau (comme décrit plus loin). Le temps de séjour à l'intérieur du microréacteur de mélange 3 est encore plus court que le temps de séjour à l'intérieur de la section 15 de traitement réactionnel chimique 4. Bien que la réaction chimique se déroule en fait à l'intérieur du microréacteur pour la séparation d'eau 6, le procédé de séparation d'eau se déroule de manière plus préférentielle que la réaction chimique, puisque l'eau 20 est séparée et l'équilibre des réactions chimiques est déplacé en même temps que l'eau est séparée. Ceci est décrit dans ce qui suit, Ainsi, le "temps de réaction chimique" dans ce fascicule désigne le temps de séjour à l'intérieur de la section de traitement réactionnel 25 chimique 4. On peut contrôler le temps de réaction chimique en fixant la longueur de la conduite et en contrôlant les quantités d'acide oléique et de méthanol envoyées dans le microréacteur de mélange 3. A savoir, comme la longueur 30 et le diamètre intérieur de la conduite sont constants, le temps de séjour dans la section de traitement réactionnel chimique 4 est plus court dans le cas où il y a une grande quantité de solution réactionnelle en circulation. Par ailleurs, le temps de séjour dans la section de traitement réactionnel chimique 4 est prolongé dans le cas où il y a une petite quantité de solution réactionnelle en circulation. La réaction chimique peut être contrôlée par la relation ci-dessus. Dans ce cas, le débit d'introduction des réactifs fournis au microréacteur de mélange 3 peut être commandé par le contrôleur 12, comme décrit plus loin. Le matériau constitutif de la section de traitement réactionnel chimique 4 n'est pas particulièrement limité. Par exemple, on peut utiliser le même matériau que pour le microréacteur de mélange 3. On peut par exemple utiliser un matériau pour tubes tel que le Téflon (marque déposée) ou analogues. Le diamètre de canal d'écoulement de la section de traitement réactionnel chimique 4 n'est pas particulièrement limité, et on peut donc utiliser le même diamètre de canal d'écoulement que celui défini par exemple pour le microréacteur de mélange 3. Le contrôleur de température 5 (contrôleur de la température de la réaction chimique) sert à réguler la température au moment des réactions chimique dans la section de traitement réactionnel chimique 4. La constitution spécifique du contrôleur de température 5 n'est pas particulièrement limitée. On peut utiliser une chambre thermostatée, un module Peltier, une chemise chauffante, ou analogue, utilisant un fluide tel que l'eau, un mélange solvant d'eau et d'éthanol, ou de l'éthylèneglycol. Dans le cas oû la température de la réaction chimique est la température ambiante, la machine de régulation de la température peut être absente, en fonction des propriétés de régulation thermique de la chaleur de la réaction et des microréacteurs. Le microréacteur pour la séparation d'eau 6 (moyen de séparation d'eau) sert séparer l'eau dans la solution réactionnelle circulant dans la section de traitement réactionnel chimique 4. Les matériaux et le diamètre de canal d'écoulement constituant le microréacteur pour la séparation d'eau 6 ne sont pas particulièrement limités. On peut aussi appliquer par exemple les paramètres expliqués à propos du microréacteur de mélange 3. Il peut n'y avoir qu'un seul microréacteur pour la séparation d'eau 6. Il peut y avoir plusieurs microréacteurs pour la séparation d'eau 6 connectés en série. Les microréacteurs peuvent être disposés selon les besoins, en fonction du temps de séparation d'eau souhaité. Un microréacteur pour la séparation d'eau 6 a une configuration en symétrie ponctuelle, comme décrit plus loin en référence â la Figure 2, et une pluralité de microréacteurs pour la séparation d'eau 6 peuvent être disposés dans un espace minimal même dans le cas d'une connexion en série d'une pluralité de microréacteurs. Une configuration spécifique du microréacteur pour la séparation d'eau 6 dans le premier mode de réalisation va être décrite en référence à la Figure 2, Le microréacteur pour la séparation d'eau 6 a une forme approximativement de disque et a un élément de collet aux extrémités supérieure et inférieure. Cet élément de collet est doté d'une entrée 20b pour introduire la solution réactionnelle, d'une sortie 20d (voir la Figure 2B) pour évacuer l'eau et d'une sortie 20e pour évacuer le liquide de procédé après que l'eau a été séparée de la solution réactionnelle. La structure intérieure du microréacteur pour la séparation d'eau 6 a une configuration telle que représentée sur la Figure 2B. Comme le montre la Figure 2, les extrémités supérieure et inférieure du microréacteur pour la séparation d'eau 6 ont la même configuration. On va ensuite décrire la configuration du côté et de l'extrémité supérieure principalement afin de simplifier l'explication. Le microréacteur pour la séparation d'eau 6 est principalement constitué d'un premier élément de disque 20 ayant les entrées 20b, 20c, d'un deuxième élément de disque 21 ayant une portion saillante 21a, et d'un corps de microréacteur 22 fait du collet 22a et d'un élément de disque cylindrique 22b. Le premier élément de disque 20, le deuxième élément de disque 21 et le collet 22a sont fixés par une vis 20a {6 pièces sur la Figure 2) qui les traversent. Des garnitures (joints toriques) 23a, 23b pour empêcher des fuites sont disposées entre le premier élément de disque 20 et le deuxième élément de disque 21. Une garniture 23c est également disposée entre le deuxième élément de disque 21 et le collet 22a. La membrane de séparation 24 sert à séparer l'eau de la solution réactionnelle. La membrane de séparation 24 est une membrane en zéolite de type T. La membrane de séparation 24 est disposée de manière à entourer les portions saillantes supérieure et inférieure 21a par l'intermédiaire d'une garniture non représentée. De plus, la garniture peut être fixée de manière à connecter le deuxième élément de disque 21 et les extrémités supérieure et inférieure de la membrane de séparation 24. Ceci empêche les fuites.

Un espace formé entre la surface extérieure de la membrane de séparation 24 et la surface de paroi intérieure de l'élément de disque 22b devient un canal de solution réactionnelle 25 pour l'écoulement de la solution réactionnelle. L'espace formé à l'intérieur de la membrane de séparation 24 est maintenue par pression réduite par u dispositif de décompression 11 (tel que décrit plus loin). Ainsi, l'eau traverse la membrane de séparation 24 par perméation sous forme de vapeur et est évacuée à l'extérieur (des détails vont être donnés). A savoir, l'espace l'intérieur de la membrane de séparation 24 forme un canal d'écoulement de vapeur d'eau 26 pour que la vapeur d'eau circule. L'entrée 20b et le passage de solution réactionnelle 25, ainsi que le canal de solution réactionnelle 25 et une sortie 20e, communiquent par l'intermédiaire de trous (non représentés) disposés à intervalles réguliers dans la direction de la circonférence du deuxième élément de disque 21, respectivement. Ces trous font que la solution réactionnelle s'écoule uniformément à l'intérieur du microréacteur pour la séparation d'eau 6. Ainsi, ils l'empêchent de s'écouler par l'intermédiaire d'un trajet à faible perte de pression, en d'autres termes un raccourci. Le canal d'écoulement de vapeur d'eau 26 et la sortie 20d communiquent l'un avec 1 autre, comme le montre la figure. Ainsi, l'eau contenue dans la solution réactionnelle s'écoulant dans le canal de solution réactionnelle 25 par l'intermédiaire de l'entrée 20b est configurée de manière à traverser par perméation la membrane de séparation 24 et à être évacuée à l'extérieur par l'intermédiaire du canal d'écoulement de vapeur 26 et de la sortie 20d. Par ailleurs, le liquide de procédé (c'est-à-dire le liquide contenant de l'oléate de méthyle), après que l'eau a été séparée de la solution réactionnelle, est configuré de manière à être évacué à l'extérieur par l'intermédiaire de la sortie 20. De plus, l'entrée 20c du microréacteur pour la séparation d'eau 6 dans le premier mode de réalisation est scellée. Comme mentionné ci-dessus, le microréacteur pour la séparation d'eau 6 a une configuration en symétrie ponctuelle autour du point central de la direction verticale (plus longue) du microréacteur en tant que point de symétrie. Ainsi, dans le cas où une pluralité de microréacteurs pour la séparation d'eau 6 sont connectés, ou dans le cas d'un remplacement dans la direction verticale, ils peuvent être configurés de manière que l'entrée ou la sortie soit scellée ou non scellée, selon les besoins. Chaque entrée et chaque sortie est configurée de manière à pouvoir être connectée à un tube (conduite). De façon spécifique, un trou fileté d'ajustement, non représenté, est formé à chaque entrée et chaque sortie, et le tube est configuré de manière à se connecter à chaque entrée et chaque sortie en utilisant un raccord non représenté.

De nouveau en référence à la Figure 1, on va maintenant décrire la configuration du système de séparation d'eau 100. La machine de régulation de la température 7 (moyen de régulation de la température de séparation d'eau) est utilisée pour réguler la température du microréacteur pour la séparation d'eau 6. A savoir, elle sert à réguler la température au moment où l'eau est séparée de la solution réactionnelle. La configuration spécifique de la machine de régulation de la température 7 n'est pas particulièrement limitée, c'est-à-dire qu'on peut par exemple utiliser le contrôleur de température 5 ci-dessus. Dans le premier mode de réalisation, réaliser le système en sorte que la température au moment de la réaction chimique diffère de la température au moment où l'eau est séparée. Par exemple, les contrôleurs de température 5, 7 peuvent être conçus de façon que la température de la réaction chimique augmente et la température de la séparation de l'eau diminue. Comme la réaction chimique ne se déroule pas sans aller au-delà de l'énergie d'activation, il est aisé de la mettre en oeuvre à une température réactionnelle plus élevée. Cependant, il est préférable de séparer l'eau à basse température, puisque la membrane de séparation 24 (voir la Figure 2) a généralement une médiocre résistance à la chaleur. Ainsi, on peut faire en sorte que la température au moment de la réaction chimique et la température au moment de la séparation d'eau soient différentes. La vanne de contre-pression 8 est une vanne servant à connecter le canal de solution réactionnelle 25 et la sortie 20e expliquée en référence à la Figure 2. La vanne de contre-pression 8 applique une pression au canal de solution réactionnelle 25 et empêche l'évaporation du méthanol, qui a un bas point d'ébullition. En résultat, le différentiel de pression entre le canal de solution réactionnelle 25 et le canal d'écoulement de vapeur 26 devient important. La séparation d'eau du fait de la membrane de séparation 24 peut alors être favorisée. Dans le cas où la température souhaitée des contrôleurs de température 5, 7 est établie à une valeur inférieure aux points d'ébullition de l'acide oléique et du méthanol, on peut se passer de la vanne de contre-pression 8. Le réservoir de matériau de produit 9 est un réservoir pour stocker un liquide de procédé contenant de l'oléate de méthyle produit par la réaction d'acide oléique et de méthanol. La configuration spécifique du réservoir de matériau de produit 9 n'est pas particulièrement limitée, et peut être la même configuration que celle du réservoir d'acide oléique la et du réservoir de méthanol lb. Elle peut comprendre un réservoir pour la séparation ou la récupération d'acide oléique ou de méthanol n'ayant pas réagi. Le piège froid IO est configuré de manière à être connecté au canal d'écoulement de vapeur 26 et à la sortie 20d expliquée en référence â la Figure 2. A savoir, il est configuré de manière à effectuer une séparation au niveau du microréacteur pour la séparation d'eau 6 et à refroidir l'eau déchargée à l'extérieur sous forme de vapeur au niveau du piège froid 10. Ainsi, l'eau évaporée (vapeur d'eau) devient de l'eau liquide et ensuite l'eau séparée peut être facilement récupérée.

Le dispositif de décompression 11 sert à maintenir sous pression réduite le canal d'écoulement de vapeur 26.

Le dispositif de décompression 11 favorise la séparation de l'eau provoquée par la membrane de séparation 24. La configuration spécifique du dispositif de décompression 11 n'est pas particulièrement limitée, et on peut donc utiliser n'importe quel dispositif de décompression. Le contrôleur 12 est configuré de manière à contrôler le temps de réaction chimique dans la section de traitement réactionnel chimique 4. De façon spécifique, le contrôleur 12 est configuré de manière à contrôler les vitesses d'écoulement des réactifs dans le microréacteur de mélange 3 en contrôlant les pompes 2a et 2b, Ainsi, le temps de réaction chimique, comme mentionné ci-dessus, est contrôlé. A ce moment, le contrôleur 12 contrôle le débit d'introduction des réactifs en fonction du taux de produit dans le liquide de traitement circulant dans le réservoir de matériau de produit 9. En d'autres termes, il y a une commande de rétroaction. De façon spécifique, il est configuré de manière à contrôler le temps de réaction chimique de façon que le temps de réaction chimique diminue dans le cas d'une grande quantité de produit (oléate de méthyle) dans le liquide de traitement et augmente dans le cas où il y a une petite quantité de matériau de produit. En d'autres termes, il est configuré de manière à contrôler que le temps de réaction chimique diminue dans la section de traitement réactionnel chimique 4 dans le cas où une grande quantité d'oléate d'éthyle est déchargée de la section de traitement réactionnelle chimique 4, et que le temps de réaction chimique augmente dans la section de traitement réactionnel chimique 4 dans le cas où. une petite quantité d'oléate d'éthyle est déchargée de la section de traitement réactionnelle chimique 4. On va décrire la raison du contrôle ci-dessus. Le contrôleur peut prédire une quantité d'oléate de méthyle produit, puisque le contrôleur contrôle les débits d'introduction, comme mentionné ci-dessus. Par comparaison de la quantité prévue de produit avec la quantité réellement produite d'oléate de méthyle, il est estimé qu'une augmentation de la réaction chimique va être requise dans le cas où la quantité réellement produite d'oléate de méthyle est inférieure à la quantité prévue de produit. En résultat, le temps de réaction chimique est augmenté. Ceci provoque la production de davantage d'oléate de méthyle et d'eau. Par ailleurs, il est estimé que la quantité d'oléate de méthyle produit n'augmente pas même quand le temps de réaction chimique est plus long, dans le cas où la quantité d'oléate de méthyle produit est approximativement identique à la quantité réellement produite d'oléate de méthyle. En résultat, le temps de réaction chimique est contrôlé de manière à diminuer progressivement. Ce contrôle économise du temps de réaction chimique, Le procédé de mesure de la quantité produite d'oléate de méthyle n'est pas particulièrement limité.

Par exemple, le procédé de mesure peut être une mesure par densité, réfractivité, FT-1R (spectroscopie infrarouges à transformée de Fourier), UV (spectroscopie à ultraviolets-infrarouges), CLHP (chromatographie liquide haute performance), CG (chromatographie gazeuse), etc. Le contrôleur 12 a pour fonction de contrôler le fonctionnement de la machine de régulation de la température 5 et 7. A savoir, 'quand une température souhaitée de la machine de régulation de la température 5 et 7 est entrée dans le contrôleur 12, le contrôleur 12 est configuré de manière à contrôler la machine de régulation de la température 5 et 7 afin que la température souhaitée puisse être obtenue. De plus, le contrôleur 12 est configuré par une unité centrale (UC), un séquenceur, ou analogue.

On va maintenant décrire la fonction et l'effet en référence aux Figures 3 et 4. Comme le montre la Figure 3, la réaction à l'équilibre du côté entrée de la membrane de séparation 24 (par exemple le canal de solution réactionnelle 25) se déroule à une constante de vitesse réactionnelle d'une réaction d'association, et se déroule à une constante de vitesse réactionnelle k2 d'une réaction de dissociation. Au sens strict, la réaction se déroule juste après que les réactifs ont été mélangés et jusqu'à ce que de l'oléate de méthyle soit isolé. Cette figure montre à titre d'explication pratique, qu'elle est limitée à la réaction à l'intérieur du microréacteur pour la séparation d'eau 6. L'eau liquide du côté entrée traverse la membrane de séparation 24 par perméation sous forme de vapeur d'eau décompressée jusqu'à atteindre le côté perméation (c'est-à-dire le canal de vapeur 26). La constante de vitesse de perméation (c'est-à-dire la constante de vitesse de séparation) au moment du passage de la membrane de séparation 24 par perméation de vapeur décompressée est établie comme étant k2. Comme le montre la Figure 4, quand le temps de réaction est plus long, la vitesse de la réaction d'association (vitesse de réaction d'association) diminue en rapport avec les ingrédients résiduels. Quand la réaction est plus longue, la quantité d'eau existant dans le système réactionnel augmente au fur et â mesure que la réaction se déroule. Par ailleurs, quand la séparation d'eau due à la membrane de séparation 24, produit une plus grande quantité d'eau dans la solution réactionnelle, la vitesse de séparation devient plus élevée. En considération des propos ci-dessus, quand la quantité d'eau existant dans le système réactionnelle devient plus importante en raison d'un temps de réaction plus long, la vitesse de séparation d'eau devient plus élevée. Toutefois, dans le cas d'une réaction â l'équilibre, la réaction de dissociation a lieu avec la réaction d'association. Par contraste, la vitesse de la réaction de dissociation augmente quand le temps de réaction se prolonge. Quand le temps de réaction devient suffisant même s'il est plus long, la vitesse de la réaction d'association devient identique â la vitesse de réaction de dissociation à un certain moment. Il devient alors difficile de mettre en oeuvre la réaction chimique. En d'autres termes, la vitesse de production d'eau diminue progressivement, et la quantité d'eau existant dans le système réactionnel atteint un plateau. On peut par conséquent obtenir une séparation efficace de l'eau (c'est-à-dire un rendement élevé) et une réduction du temps gaspillé pour que l'eau commence à se séparer en établissant le temps de réaction de façon appropriée en fonction de la quantité de matériau de produit, par le système de séparation d'eau 100. On peut éviter une complication et une augmentation de taille de l'équipement afin que le liquide réactionnel ne circule pas. En outre, comme la température du liquide réactionnelle est régulée de façon stable, on peut limiter la production de sous-produits

2. Deuxième mode de réalisation _mn En se référant maintenant à la Figure 5, on va décrire en détail un système de séparation d'eau 200 selon le deuxième mode de réalisation. Ici, les mêmes unités (éléments) que pour le système de séparation 100 de la Figure 1 sont désignées par les mêmes références numériques, et les explications détaillées seront omises.

Comme le montre la Figure 5, le système de séparation d'eau 200 comprend une section de traitement réactionnel chimique 4 dotée de trois dispositifs de traitement réactionnel chimique 131 132 et 133 et de trois unités de contrôle de canaux 141, 142 et 143. La configuration du dispositif de traitement réactionnel chimique 13 est représentée sur la Figure 6A. Le dispositif de traitement réactionnel chimique 13 a un microcanal 13b ayant une longueur typique qui est incorporé à l'intérieur d'un substrat 13d. Comme le montre la Figure 6A, le microcanal 13b a une extrémité ouverte formant une entrée 13a sur le côté avant, et une autre extrémité ouverte formant une sortie 13c sur le côté arrière. En résultat, la solution réactionnelle qui entre par l'entrée 13a est conçue pour s'écouler à travers le microcanal 13b afin de sortir par la sortie 13c.

Le matériau constitutif du dispositif de traitement réactionnel chimique 13 n'est pas particulièrement limité. On peut par exemple utiliser le même matériau que pour le microréacteur de mélange 3 décrit ci-dessus. Le diamètre du canal du dispositif de traitement réactionnel chimique 13 n'est pas particulièrement limité et peut être le même que celui du microréacteur de mélange 3 En outre, la structure du microcanal 13b n'est pas nécessairement limitée au mode de réalisation représenté sur la Figure 6A, et elle peut être linéaire ou en spirale. De plus, chacun des dispositifs de traitement réactionnel chimique 13 peut avoir une structure de canal différente de celles des autres dispositifs, ou bien seulement certains des dispositifs peuvent avoir des formes de canaux identiques. De préférence, tous les passages fins dans les dispositifs de traitement réactionnel chimique 13 peuvent avoir la même forme au vu d'un contrôle aisé de la réaction chimique engendrant une dissipation uniforme de la chaleur provenant de chacun des dispositifs de traitement réactionnel chimique 13. En outre, le dispositif de traitement réactionnel chimique 13 peut être formé d'une seule pièce ou peut être désassemblé. En outre, l'entrée 13a et la sortie 13c sont disposées de manière à être symétriques par rapport à un point autour du centre de la direction verticale (plus longue) du dispositif de traitement réactionnel chimique 13. Avec un tel agencement de l'entrée 13a et de la sortie 13c, on peut facilement changer la longueur du passage fin 13b en réalisant simplement un empilement des dispositifs, comme le montre la Figure 6B. En outre, une pluralité de dispositifs de traitement réactionnel chimique 13 peuvent être connectés avec volume perdu minimal. En outre, chacune parmi l'entrée 13a et la sortie 13c a un trou fileté de raccordement (non représenté). Avec des raccords non illustrés, le tube peut être connecté soit â l'entrée 13a soit à la sortie 13c. Dans le système de séparation d'eau 200 représenté sur la Figure 5, une pluralité de dispositifs de traitement réactionnel chimique 13 sont mutuellement connectés par l'intermédiaire des unités de contrôle de canaux 14. Le contrôleur 12 est conçu de manière à contrôler l'inversion dans l'unité de contrôle de canal 14 afin de changer le nombre de dispositifs de traitement réactionnel chimique 13 à travers lesquels circule la solution réactionnelle. On peut aisément changer la longueur du microcanal 13b en configurant la section de traitement réactionnelle chimique 4 de manière à contrôler aisément le temps de réaction chimique.

De façon spécifique, dans le cas d'une circulation dans l'un des dispositifs de traitement réactionnel chimique 13 (131), le contrôle effectué par les moyens de contrôle de canal d'écoulement 141 et 143 empêche le mélange d'atteindre par exemple l'un des dispositifs de traitement réactionnel chimique 13 (131). Quand par exemple le mélange doit circuler dans le seul dispositif de traitement réactionnel chimique 13 (131), les unités de contrôle de canaux 141 et 143 peuvent être contrôlées de manière que le mélange n'atteigne aucun des dispositifs de traitement réactionnel chimique 132 et 133. En outre, quand le mélange doit circuler dans les deux dispositifs de traitement réactionnel chimique 13 (deux quelconques parmi les dispositifs 131, 132 et 133) ou dans les trois dispositifs de traitement réactionnel chimique 13 (131, 132 et 133), les unités de contrôle de canaux 14 peuvent être contrôlées de la même façon afin de changer aisément les passages. A savoir, les unités de contrôle de canaux 14 peuvent être contrôlées de manière à changer aisément la longueur du microcanal 13b à travers lequel circule la solution.

De plus, en tant qu'unité de contrôle de canal 14, on peut disposer une vanne dans chacun des canaux. Le contrôle de la vanne permet de contrôler les canaux. Bien qu'il y ait une pluralité de dispositifs de traitement réactionnel chimique 13 connectés en série sur la Figure 5, il peut n'y avoir qu'un seul des dispositifs de traitement réactionnel chimique.

En se référant à la Figure 7, on va décrire ci-après la méthode de contrôle utilisée dans le système de séparation d'eau 200 représenté sur la Figure 5. Le contrôleur 12 effectue les opérations de contrôle indiquées dans l'organigramme de la Figure 7. En outre, l'amélioration de l'efficacité de séparation d'eau est estimée sur la base d'un changement de la quantité d'oléate de méthyle produit. A savoir, comme le rapport stoechiométrique entre l'oléate de méthyle et l'eau produite dans la réaction est de 1, une plus grande quantité d'oléate de méthyle produit signifie une meilleure efficacité de séparation d'eau (plus spécifiquement, un plus grand rendement de production d'eau).

Après l'étape 5102, commence un examen pour améliorer la séparation d'eau (étape S101) Au début, de l'acide oléique et du méthanol sont mélangés à un débit prédéterminé (c'est-à-dire pendant un certain temps de réaction) (étape S101), puis la réaction chimique commence à produire de l'oléate et de l'eau. L'efficacité de séparation d'eau est calculée sur la base de la quantité de l'oléate de méthyle réellement produit en comparaison avec le rendement théorique. Si on estime que l'efficacité de séparation d'eau est amplifiée (c'est-à-dire est bonne) (Oui dans l'étape S103), alors on considère que le temps de réaction est optimisé, et l'examen d'optimisation est terminé (étapes 5110 et 5111), et le fonctionnement se poursuit dans ces conditions. Au contraire, dans l'étape 5I03, s'il est estimé que l'efficacité de séparation d'eau n'est pas amplifiée (Non dans l'étape 5103) et les débits d'introduction d'acide oléique et de méthanol peuvent être changés (Oui dans l'étape S104), les débits sont changés par contrôle des pompes 2a et 2b pour une répétition des étapes 5102 et 5103. Si les débits d'introduction ne peuvent pas âtre changés (Non dans l'étape 5104, par exemple les pompes 2a et 2b fonctionnent déjà au rendement maximal, bien que les débits doivent être changés), le dispositif de traitement réactionnel chimique 13 va être examiné (étape SI05). De façon spécifique, le nombre de dispositifs de traitement réactionnel chimique 13 au travers desquels circule la solution réactionnelle est déterminé par contrôle de l'unité de contrôle de canaux 14. A savoir, le temps de réaction chimique est réinitialisé. Une fois le réglage des dispositifs de traitement réactionnel chimique 13 terminée, et comme à l'étape S103, si l'efficacité de séparation d'eau est estimée être bonne (Oui dans l'étape S106), alors on considère que le temps de réaction est optimisé, et l'examen d'optimisation est terminé (étapes 5110 et Slll), et le fonctionnement se poursuit dans ces conditions. Dans l'étape S106, s'il est estimé que l'efficacité de séparation d'eau n'est pas bonne (Non dans l'étape S106), le nombre de dispositifs de traitement réactionnel chimique 13 en circulation est changé (Oui dans l'étape 5107), et ensuite les étapes 5105 et 5I06 sont répétées. Au contraire, dans l'étape 5107, le nombre de dispositifs de traitement réactionnel chimique 13 en circulation n'est pas modifiable (Non dans l'étape 5I07, par exemple le cas où tous les dispositifs de traitement réactionnel chimique 13 sont déjà utilisés, bien qu'il faille prolonger le temps de réaction chimique), et la température de séparation d'eau est changée {étape S108) par commande du contrôleur de température 7. Ensuite, le système estime si l'efficacité de séparation d'eau a été amplifiée ou pas {étape S109). Dans le cas où l'efficacité de séparation d'eau a été amplifiée, l'examen d'optimisation se termine (Oui dans les étapes 5109, 5110 et S111) Dans l'étape SI09, si aucune amplification de l'efficacité de séparation d'eau n'est observée (Non dans l'étape S109), alors la capacité de changement de la température de séparation d'eau est examinée (étape SI12). Si elle peut être changée, les étapes 5108 et 5109 sont répétées. Au contraire, si elle ne peut pas être changée (la machine de régulation de la température 7 peut déjà fonctionner au rendement maximal ou bien la température opérationnelle peut avoir atteint la limite de température de résistance thermique de la membrane de séparation 24, alors que la température de séparation doit être augmentée), une optimisation impossible â atteindre du temps de réaction chimique termine l'examen (Non dans l'étape 5112, les étapes 5113 et S111)7 3. Troisième mode de réalisation En se référant à la Figure 8, on va décrire ci-après un système de séparation d'eau 300 selon le troisième mode de réalisation. Ici, les mêmes unités (éléments) que pour les systèmes de séparation d'eau 100 et 200 des Figures 1 et 5 sont désignées par les mêmes références numériques, et leur description détaillée sera omise.

Le système de séparation d'eau 300 a dispositif de mesure 15 (dispositif de mesure en ligne) pour mesurer automatiquement la quantité de produit (oléate de méthyle). Dans ce mode de réalisation, le dispositif de mesure 15 est disposé entre la vanne de contre-pression 8 et le réservoir de matériau de produit 9. Le dispositif de mesure 15 peut être disposé entre le microréacteur pour la séparation d'eau 6 et la vanne de contre-pression 8. La configuration spécifique du dispositif de mesure 15 n'est pas particulièrement limitée, et on peut employer n'importe quel dispositif de mesure automatisé auquel le procédé susmentionné est applicable. Par conséquent, en disposant un tel dispositif de mesure 15, on peut éviter une opération de contrôle compliquée en exemptant l'opérateur d'une mesure manuelle de la quantité de produit dans la solution de traitement. De plus, l'entrée immédiate de la quantité mesurée de produit dans le contrôleur 12 peut réduire très significativement le décalage temporel qui se produit dans le contrôle de réaction ci-dessus. En résultat, l'efficacité de séparation d'eau est amplifiée plus précisément.

Les modes de réalisation de la présente invention sont décrits plus en détail ci-après en référence à des exemples. Toutefois, ces exemples ne doivent pas être considérés comme limitant la portée du mode de réalisation de la présente invention. On a examiné l'efficacité de la séparation d'eau. L'eau était produite conjointement avec de l'oléate de méthyle par le système réactionnel utilisant de l'acide oléique et du méthanol. Le système de séparation d'eau 100, tel que représenté sur la Figure 1, a été utilisé dans le système réactionnel. On décrit ci-après les conditions détaillées.

Exemple 1 Configuration Le méthanol utilisé dans les exemples était méthanol de qualité chimique spéciale fabriqué par Wako Pure Chemical Industries, Ltd. Le méthanol utilisé dans les exemples a été mélangé avec de l'acide sulfurique concentré de qualité chimique spéciale servant de catalyseur, fabriqué par Wako Pure Chemical Industries, Ltd. On a utilisé la solution méthanolique obtenue. La quantité mélangée de l'acide sulfurique concentré était de 1,6 % en masse de toute la solution méthanolique.

L'acide oléique utilisé dans les exemples était un acide oléique de première qualité chimique fabriqué par Wako Pure Chemical Industries, Ltd. L'acide oléique utilisé dans les exemples a été tamisé sur un tamis en acier inoxydable ayant une ouverture de maille de 25 pm, fabriqué par As One Corporation, pour une élimination des impuretés éventuelles. Ce traitement empêche divers pores, tels que les pores de la membrane de séparation 24, d'être bouchés. Le rapport de mélange entre l'acide oléique et la solution méthanolique était de 7,18. On a utilisé une quantité de méthanol en excès pour accélérer la réaction chimique. Le débit d'introduction de l'acide oléique dans le réacteur de mélange 3 était de 0,898 ml/min, et le débit de méthanol était de 0,125 ml/min. A savoir, le débit d'alimentation total des pompes 2a et 2b combinées était établi â 1,023 ml/min. Pour l'introduction des réactifs, on a utilisé le système Hitachi Microreactor System Process Server MPS- a200 fabriqué par Hitachi Plant Technologies, Ltd. MPS- a200 est un système utilisant des pompes à seringue pour l'introduction. Durant l'introduction, on a utilisé le mode à fourniture de fluide du programme MPS-a200 pour faire fonctionner deux pompes à seringue (correspondant aux pompes 2a et 2b) tour à tour en continu afin de réaliser une aspiration et une décharge. Cette opération permet de fournir sans interruption les réactifs en un volume supérieur à la capacité de la pompe à seringue. En tant que microréacteur de mélange 3, on a utilisé le Micro Process Server CMPS-u04 fabriqué par Hitachi 5 Plant Technologies, Ltd. En outre, la section de traitement réactionnel chimique 4 était dotée d'un tube en résine fluorée (fabriquée par GL Sciences, Inc.) ayant un diamètre extérieur de 3 mm, un diamètre intérieur de 2 mm et une 10 longueur de 10 m. Le microréacteur pour la séparation d'eau 6 représenté sur la Figure 2 était doté d'un tube ayant un diamètre interne de 16 mm, et d'une membrane de séparation 24 sous la forme d'une membrane en zéolite de 15 type T (fabriquée par Mitsui Engineering & Shipbuilding Co., Ltd.) servant de membrane de séparation 24, disposée à l'intérieur du tube. Le microréacteur pour la séparation d'eau 6 avait une longueur totale de 331 mm. Les diamètres du premier élément de disque 20, du 20 deuxième élément de disque 21 et du collet 22a étaient tous de 40 mm. On a mesuré le diamètre extérieur de la membrane en zéolite de type T, qui était de 12,3 mm, et la longueur était de 300 mm. En résultat, la largeur du canal de solution réactionnelle 25 était de 2 mm ou moins 25 (1,85 mm). Pour connecter l'entrée 20b à la sortie 20e par l'intermédiaire du canal de solution réactionnelle 25, le deuxième élément de disque 21 était doté de quatre trous ayant un diamètre de 0,2 mm le long de la circonférence, 30 à intervalles égaux. De cette manière, le temps nécessaire pour que la solution réactionnelle s'écoule de l'entrée 20b du microréacteur pour la séparation d'eau 6 à la sortie 20e était presque identique à la valeur théorique. Les trous permettaient un écoulement approprié de la solution.

L'analyse quantitative du produit (oléate de méthyle) et du résidu (acide oléique) a été effectuée par chromatographie liquide haute performance

Tout d'abord, le microréacteur de mélange 3 a été immergé dans un bain thermostaté à une température de 60°C. Dans le réacteur 3, l'acide oléique et la solution méthanolique ont été introduits à un débit d'introduction total de 1,023 ml/min pour former la solution réactionnelle. La solution réactionnelle a été mise à circuler dans la section de traitement réactionnel chimique 4 immergée dans un bain thermostaté à une température de 60°C (c'est-à-dire que la température de service de la machine de régulation de la température 5 correspondait â 60°C). Ensuite, la solution a été mise à circuler au même débit d'alimentation dans le microréacteur pour la séparation d'eau 6 immergé dans un bain thermostaté à une température de 60°C (c'est-à-dire que la température de service de la machine de régulation de la température 7 correspondait à 60°C). La solution a été mise à circuler dans le canal de solution réactionnelle 25. Le dispositif de décompression 11 décompressait le canal d'écoulement de vapeur 26 à -0,085 MPa. Dans le canal d'écoulement de vapeur 26, l'eau était évaporée et séparée. L'eau séparée était collectée dans un piège froid 10 refroidi par de la glace.

Le point de départ de la séparation d'eau a été établi à 31 minutes après le mélange de l'acide oléique et de la solution méthanolique. Dans les 31 minutes suivant le mélange, la solution réactionnelle était introduite dans le microréacteur pour la séparation d'eau 6. En outre, le procédé dit "à écoulement en bouchons" a été appliqué pour prolonger le temps de séparation d'eau. A savoir, dans les 56 minutes suivant le mélange, l'introduction du courant a été stoppée pendant 30 minutes pour être ensuite reprise. En outre, toutes les températures présélectionnées de la machine de régulation de la température (non représentée) montée sur le microréacteur de mélange 3 et des machine de régulation de la température 5 et 7 étaient établies à 60°C. Cette température est légèrement inférieure au point d'ébullition du méthanol (64,70C). Toutefois, une quantité même faible de méthanol évaporé dans les matières premières peut réduire les zones de contact parmi les matières premières, en réduisant la vitesse de réaction. Pour éviter un tel problème, la pression du système réactionnel était maintenue à 138 kPa (20 psi) ou plus par contrôle de la vanne de contre-pression 8.

Exemple Comparatif 1 On a réalisé une expérience en suivant les mêmes modes opératoires que dans l'exemple ci-dessus, sauf que la section de traitement de réaction chimique 4 était dotée d'un tube en résine fluorée (fabriqué par GL Sciences, Inc.) ayant un diamètre extérieur d'environ 1,6 mm, un diamètre intérieur de 1 mm, et une longueur de 0,1 m. Dans ce cas, la section de traitement réactionnel chimique 4 est très courte. La solution réactionnelle déchargée du microréacteur de mélange 3 était immédiatement introduite dans le microréacteur pour la séparation d'eau 6.

Exemple Comparatif 2 Dans l'Exemple Comparatif 2, on a étudié un procédé en discontinu. Dans le procédé en discontinu, on a préparé une membrane en zéolite de type T, qui peut être décompressée, en mettant la membrane en sandwich entre deux bouchons en caoutchouc siliconé. Un bouchon était disposé sur le côté supérieur de la membrane, et l'autre sur le côté inférieur. Un tube était inséré dans chacun des bouchons. Dans un flacon à fond rond de 200 ml, immergé dans un bain thermostaté à une température de 60°C, on a agité 100 ml d'acide oléique. Tout en agitant, on a versé dans le flacon, en trois portions sur 1 minute, 13,9 ml de la solution méthanolique contenant 1,6 % en masse d'acide sulfurique concentré, pour obtenir une solution réactionnelle. L'agitation était poursuivie pendant le déroulement de la réaction chimique. La longueur de la membrane en sandwich entre les bouchons en caoutchouc supérieur et inférieur était établie à 20 mm. La partie en sandwich de la membrane était constamment immergée dans la solution réactionnelle. Un dispositif de décompression maintenait la pression de la membrane à -0,085 MPa de la pression interne. De cette manière, l'eau dans le système traversait la membrane par perméation pour être évaporée et séparée. L'eau séparée était collectée dans piège froid refroidi par de la glace Dans les 3 heures suivant la séparation d'eau, on a mesuré la quantité produite d'oléate de méthyle dans la solution réactionnelle.

Résultats La Figure 9 illustre les relations entre les rendements et le temps écoulé à partir du début du mélange, c'est-à-dire le temps de réaction chimique. Ici, les rendements désignent les rendements en oléate de méthyle, calculés par la formule 1 décrite ci-dessous. Dans la formule 1, [acide oléique] désigne la concentration molaire de l'acide oléique dans la solution réactionnelle, et [oléate de méthyle] désigne la concentration molaire de l'oléate de méthyle dans la solution réactionnelle. Rendement (%] = {[oléate de méthyle] / ((acide oléique] + [oléate de méthyle]) x 100 1 Dans l'Exemple 1, comme le montre la Figure 9A, avant le début de la séparation d'eau, un état d'équilibre était atteint pour un rendement de 52 %. Le démarrage de la séparation d'eau augmentait le rendement. Le rendement augmentait encore davantage que celui de l'Exemple Comparatif 2 utilisant un procédé conventionnel. En particulier, pour un temps de réaction de 85 minutes, le rendement atteignait 63 %, soit 7 % de plus que celui de l'Exemple Comparatif 2. En outre, comme le montre la Figure 9B qui compare des procédés conventionnels, les Exemples Comparatifs 1 et 2 révèlent des comportements pratiquement identiques l'un â l'autre. Ici, l'Exemple Comparatif 1 n'a pas de section de traitement réactionnel chimique 4, et l'Exemple Comparatif 2 est un procédé en discontinu conventionnel. De plus, on n'observait pas de séparation d'eau après un temps de réaction de 55 minutes dans l'Exemple Comparatif 1. (cas non représenté sur les figures). outre, les constantes de vitesse et k2 de l'Exemple 1 et des Exemples Comparatifs 1 et 2 sont calculées par la formule 2 décrite ci-dessous (voir la Figure 3). formule spécifique de calcul est présentée dans ce qui suit. d [acide oléique] / dt = kl[acide oléique] [méthanol] + k-1 [oléate de méthyle] [eau (1) ] d[oléate de méthyle] / dt = kl[acide oléique] [méthanol] - k-1 [oléate de méthyle] [eau (1) ] d[eau (1) ] / dt = kl[acide oléique] [méthanol] - k-1 [oléate de méthyle] [eau (1) ] - k2 [eau (1) ] 2 Le Tableau 1 montre un résumé des résultats ci-dessus. "*" dans le Tableau 1 indique 'aucun calcul n'a été effectué en raison d'une absence de mesure de la séparation d'eau. On discute ci-après de la comparaison de l'Exemple 1 avec les Exemples Comparatifs 1 et 2, en référence aux constantes de vitesse. Dans l'Exemple 1, la séparation de l'eau commençait après un temps de réaction de 31 minutes. Dans l'Exemple Comparatif, la séparation de l'eau commençait au début de la réaction. Dans l'Exemple Comparatif 2, un procédé en discontinu était mis en oeuvre. Une comparaison directe entre l'Exemple 1 et l'Exemple Comparatif 1 ou 2 peut présenter un risque de simplification à outrance. Néanmoins, la constante de séparation d'eau k2 de l'Exemple 1 est 103 fois supérieure à celle de l'Exemple Comparatif 1 et 108 fois supérieure à celle de l'Exemple Comparatif 2. Le résultat montre clairement qu'un microréacteur pour eau utilisé avec une section de traitement réactionnel chimique 4 peut réaliser une séparation d'eau très efficace. De plus, la constante de vitesse de réaction d'association k1 avant le début de la séparation d'eau (c'est--dire avant 31 minutes) dans l'Exemple 1 est supérieure à celle de l'Exemple Comparatif 1 ou 2. La IO comparaison montre clairement qu'une section de traitement réactionnel chimique 4 peut raccourcir le temps de réaction chimique. Les résultats susmentionnés montrent que les modes de réalisation de la présente invention peuvent 15 efficacement séparer l'eau et atteindre des rendements supérieurs en un temps de réaction chimique plus court.

Liste des références numériques 3 Microréacteur de mélange (unité de mélange) 20 4 Section de traitement réactionnel chimique (unité de traitement réactionnel chimique) 5 Contrôleur de température (contrôleur de la température de réaction chimique) 6 microréacteur pour la séparation d'eau (unité de 25 séparation d'eau) 7 Contrôleur de température 12 Contrôleur (unité de contrôle) 13 Dispositif de traitement réactionnel chimique 15 Dispositif de mesure (dispositif de mesure en ligne)

Claims

REVENDICATIONS1. Système de séparation d'eau pour séparer l'eau d'une solution de produit obtenue après réaction chimique 5 de réactifs, comprenant : un mélangeur (3) mélangeant un apport des ingrédients, un moyen de traitement réactionnel chimique connecté sous le mélangeur pour effectuer une réaction 10 chimique des réactifs mélangés, moyen de séparation d'eau (6) connecté sous le moyen de traitement réactionnel chimique pour séparer l'eau produite au niveau du moyen de traitement réactionnel chimique, et 15 un contrôleur (12) contrôlant le temps de réaction chimique dans le moyen de traitement réactionnel chimique, dans lequel le contrôleur (12) effectue un contrôle pour 20 raccourcir le temps de réaction chimique dans le moyen de traitement réactionnel chimique dans le cas d'une grande quantité de matériau de produit dans la solution déchargée depuis le moyen de traitement réactionnel chimique, et pour prolonger le temps de réaction chimique 25 dans le moyen de traitement réactionnel chimique dans le cas d'une petite quantité de matériau de produit dans la solution déchargée depuis le moyen de traitement réactionnel chimique. 30
2. Système de séparation d'eau selon la revendication 1, caractérisé en ce que le contrôleur (12)est doté d'une fonction pour contrôler le débit d'introduction des réactifs fournis au mélangeur, et la réaction chimique est contrôlée par contrôle du débit d'introduction des réactifs.
3. Système de séparation d'eau selon la revendication 1, caractérisé en ce que le moyen de traitement réactionnel chimique (4 ; 13) a un microcanal (13b) pour contrôler le temps de réaction chimique par changement de la longueur du microcanal.
4. Système de séparation d'eau selon la revendication 3, caractérisé en ce que le moyen de traitement réactionnel chimique ; 13) a la configuration d'un dispositif ayant le microcanal (13b) avec une longueur prédéterminée, et la longueur du microcanal est établie par connexion en série d'un ou plusieurs des dispositifs.
5. Système de séparation d'eau selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il comprend en outre un moyen de régulation de la température de réaction chimique (5) qui régule la température au moment de la réaction chimique, et moyen de régulation de la température de séparation d'eau (7) qui régule la température au moment de la séparation d'eau, de manière à établir des températures mutuellement différentes pour la réaction chimique et pour la séparation d'eau.
6. Système de séparation d'eau selon unequelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il comprend en outre un moyen de mesure en ligne (15) qui mesure la quantité de matériau de produit.